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ASTM DESIGNACIÓN: D 93 – 02aDesignación: 34/99

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA EL PUNTO DE INFLAMACIÓN POR LA PRUEBA PENSKY-MARTENS DE COPA

CERRADA 1

Este estándar es usado bajo el índice designación D 93; el numero inmediato siguiente indica el año de adopción original, en el caso de revisión, es el año de la ultima revisión .Un numero en paréntesis indica el año de la ultima reaprobación. Un exponente epsilon ( € ) indica cambio de editorial desde la ultima revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para uso de agencia y departamento de defensa.

INTRODUCCIÓN

Este método de prueba del punto de inflamación es un método dinámico y depende de las velocidades definidas de incremento de temperatura para controlar la precisión de este método de prueba. La velocidad de calentamiento no puede dar en todos los casos la precisión citada en el método debido a la baja conductividad térmica de ciertos materiales. Para mejorar la predicción de la inflamabilidad, se desarrolló el Método de Prueba D 3941, un método de equilibrio, en el cual la velocidad de calentamiento es baja. Esto permite que el vapor de la muestra y la muestra estén cercanos a la misma temperatura. Si sus especificaciones requieren el Método D-93, no sustituya el Método D-3941 ó ningún otro método sin obtener datos comparativos y de acuerdo con el cliente.

1. Alcance*

1.1 Este método cubre la determinación del punto de inflamación de productos del petróleo en un rango de 40 a 360 °C por el aparato manual y automático Pensky-Martens de copa cerrada.

NOTA 1- La determinación de punto de inflamación arriba de 250°C puede ser ejecutada, sin embargo la precisión no ha sido determinada arriba de esta temperatura.Para combustibles residuales, la precisión no ha sido determinada para punto de inflamación arriba de 100°C.

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1.2 Procedimiento A es aplicable a combustibles destilados (diesel, kerosina, aceites calientes, combustibles turbinas), aceites lubricantes nuevos, y otros líquidos del petróleo homogéneos no incluidos en el alcance del Procedimiento B.

1.3 El procedimiento B es aplicable para aceites combustibles residuales, los cortes de residuo, los aceites lubricantes usados, mezclas de petróleo líquidos con sólidos, petróleo liquido que tienden a formar una película en la superficie bajo condiciones de prueba o son líquidos del petróleo con una viscosidad cinemática que no es capaz de un calentamiento uniforme con las condiciones de agitación y calentamiento del procedimiento A.

1.4 Este método de prueba se aplica para la detección de la contaminación de materiales relativamente no volátiles ó no flamables con materiales volátiles ó flamables.

1.5 Los valores establecidos en unidades SI serán tomados como el estándar. Los valores dados en paréntesis son sólo como información.

1.6 Este estándar no se propone mencionar todas las medidas de seguridad concernientes, sino las asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas apropiadas de seguridad e higiene y determinar la aplicación regulando los límites antes de su uso. Para condiciones especificas peligrosas, ver 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4, y 12.1.2.

2. Documentos de Referencia

2.1 Estándares ASTM:

D-56 Método para Punto de Inflamación con el Analizador Cerrado Tag2. D-3941 Método para Punto de Inflamación por el Método de Equilibrio con un Aparato de Copa Cerrada3

D-4057 Prácticas para Muestreo Manual del Petróleo y Productos del Pretróleo4

D-4177 Prácticas para Muestreo Automático del Petróleo y Productos del Petróleo4

E-1 Especificaciones para Termómetros ASTM5

E-300 Práctica para Muestreo Industrial de Químicos6

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E-502 Método de Prueba para la Selección y Uso de Estándares ASTM para la Determinación Química del Punto de Inflamación por el Método de Copa Cerrada7

2.2 Estándares ISO8

Guía 34 Normas de los Sistemas de Calidad para la Producción de Materiales de Referencia.Guía 35 Certificación de Materiales de Referencia, Principios Generales y Estadísticos.

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 Dinámico, adj- en productos del petróleo - la condición cuando el vapor de la parte superior de la muestra y la muestra no están en equilibrio de temperatura al mismo tiempo que la fuente de ignición se aplica.

3.1.1.1 Discusión- Esto es primeramente causado por el calentamiento de la muestra a la velocidad constante prescrita con la temperatura de vapor retardando la temperatura de la muestra.

3.1.2 Equilibrio, n – en productos del petróleo - la condición donde el vapor de la parte superior de la muestra y la misma muestra están a la misma temperatura al tiempo en que se aplica la fuente de ignición.

3.1.2.1 Discusión- Esta condición no puede ser completamente restringida en la práctica, donde la temperatura no puede ser uniforme a través de la muestra y la cubierta - persiana en el aparato no puede ser enfriado.

3.1.3. Punto de Inflamación, n - en productos del petróleo, es la temperatura más baja corregido a la presión barométrica de 101,3 kPa (760 mm Hg), en la cual al aplicar una fuente de ignición causa que los vapores de un espécimen de una muestra prenderá bajo condiciones especificadas de prueba.

3.1.3.1 Discusión- El espécimen de prueba se estima que prenderá cuando una flama aparece e instantáneamente se propaga sobre toda la superficie del espécimen de prueba.

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3.1.3.2 Discusión- Cuando la fuente de ignición es una flama de prueba, la aplicación de la flama de prueba puede causar un halo azul ó un engrandecimiento de la flama antes de la aparición del punto de inflamación. Esto no es un punto de inflamación y será ignorado.

4. Resúmen del Método de Prueba

4.1Las dimensiones especificadas de la copa de bronce, llenado en la marca interior con el espécimen de prueba y ajustado con una cubierta de dimensiones especificadas, es calentada y agitada la muestra a rangos especificados para cualquiera de los dos procedimientos definidos (A ó B). Una fuente de ignición es dirigido a la copa de prueba a intervalos regulares con interrupción simultánea de agitación hasta que el flash es detectado (ver 3.1.3.1). El punto de flash es reportado como se define en el punto 3.13.

5. Significado y Uso

5.1 La temperatura del punto de inflamación es una medición de la tendencia de la muestra a formar una mezcla flamable bajo condiciones controlados de laboratorio. Este es sólo uno de un número de propiedades que deben ser considerados en la asignación de todos los peligros de la flama de un material.

5.2 El punto de inflamación se usa en embarques y medidas regulatorias que definen los materiales inflamables y combustibles. Se debe consultar la regulación particular que involucra la definición precisa de estas clasificaciones.

NOTA 3 - El Departamento de Transportación de E.U. (DOT)9 y el Departamento Laboral (OSHA) han establecido que líquidos con un punto de inflamación abajo

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de 37,8°C (100°F) son flamables; según se determinen por este método de prueba, para esos líquidos que tienen una viscosidad cinemática de 5,8 mm2/s (cSt) ó mas a 37,8°C ó 9,5 mm2/s ó mas a 25°C (77°F), ó que contienen sólidos suspendidos ó que tienen una tendencia a formar una película superficial durante la prueba.. Otra clasificación de puntos de flash han sido establecidos por esos departamentos para líquidos usando este método de prueba.

5.3 Este método de prueba se usará para medir y describir las propiedades de materiales, productos o mezclas para calentar y una fuente de ignición bajo condiciones de laboratorio controlados y que no serán usadas para describir o apreciar el fuego al azar o el riesgo de fuego de materiales, productos o mezclas bajo condiciones de fuego reales. Sin embargo, los resultados de este método de prueba se pueden usar como elementos de una evaluación de riesgos de fuego los cuales toman en cuenta todos los factores que son pertinentes para una evaluación de un fuego al azar o de un fin particular. 5.4 Este método provee sólo los procedimientos del método de punto de inflamación con copa cerrada para temperaturas arriba de 370°C (698°F)

6. Aparatos

6.1 Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (Manual) - Este aparato consiste de una copa de prueba, cubierta y rejilla de prueba, dispositivo de agitación, fuente de calentamiento, dispositivo de fuente de ignición, baño de aire y cubierta del plato descrito en detalle en el Anexo A1. El ensamblado del aparato manual, la copa de prueba, la cubierta de la copa y el ensamblado de la copa se ilustra en las Figs. A1.1, A1.2, A1.3 y A1.4, respectivamente. Se enlistan las dimensiones respectivamente.

6.2 Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (Automático) - Este aparato es con instrumento de punto de ignición automático que es capaz de ejecutar la prueba de acuerdo con la Sección 11, Procedimiento A y Sección 12, Procedimiento B, para este método de prueba. El aparato usará la copa de prueba, cubierta y rejilla, el

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dispositivo de agitación, la fuente de calentamiento, y el dispositivo de fuente de ignición descrito en el Anexo A1. 6.3 Dispositivo de Medición de Temperatura - Es un termómetro que tiene un rango según se muestra como sigue y conforme a los requerimientos prescritos en las Especificaciones E-1 ó en el Anexo A3, o un dispositivo de medición de temperatura electrónico tales como termómetros de resistencia o termocoplees. El dispositivo tendrá la misma temperatura de respuesta que los termómetros de mercurio.

Rango de Temperatura Número de Termómetro.ASTM IP

- 5 a + 110 °C (20 a 230 °F) 9C(9F) 15 C

+ 10 a 200 °C (50 a 392 °F) 88C(88°F) 101 C

+ 90 a 370 °C (200 a 700 °F) 10C(10F) 16 C

6.4 Fuente de Ignición - Se han encontrado aceptables una flama de gas natural, una flama de gas embotellado e ignitores electrónicos (alambres calientes) para usarse como fuente de ignición. El dispositivo de flama de gas descrito en detalle en la Fig. A1.4 requieren el uso de una flama piloto descrita en A1.1.2.3. Los ignitores electrónicos serán del tipo alambre-caliente y estarán puestos en la acción de calentamiento del ignitor en la abertura de la tapa de prueba de la misma manera que el dispositivo de flama de gas. Advertencia-La presión del gas suministrado al aparato no excederá de 3 kPa (12 pulgadas) de la presión del agua.

7. Reactivos y Materiales

7.1 Solventes de Limpieza - Use solventes disponibles capaz de eliminar residuos de muestra de la copa de prueba, secar la copa y la tapa. Algunos solventes comúnmente usados son el tolueno y la

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acetona. Advertencia-El tolueno, la acetona y muchos solventes son flamables y peligrosos a la salud. La disposición de solventes y materiales de desecho está de acuerdo con las regulaciones locales.

8. Muestreo

8.1 Obtenga una muestra de acuerdo con las instrucciones dados en la Práctica D 4057, D 4177 o E 300

8.2 Al menos 75 mL de muestra es requerido para cada prueba. Referirse a la Práctica D-4057. Cuando se tiene una muestra de aceite combustible residual, el contenedor de la muestra desde 85-95% lleno. Para otro tipo de muestra, el tamaño del contenedor deberá ser seleccionado de tal forma que el contenedor no debe ser 85% lleno o menos del 50% para una alícuota de muestra que ha sido tomada.

8.3 Muestras sucesivas de pruebas pueden tomarse del mismo contenedor de la muestra. Repetir todas las pruebas que hayan sido mostradas dentro de las precisiones del método cuando la segunda prueba sea tomada con el contenedor de la muestra llenado al menos al 50% de su capacidad. Los resultados de las determinaciones del punto de inflamación pueden ser afectados si el volumen de la muestra es menor del 50% de la capacidad del contenedor.

8.4 Se pueden obtener erróneamente altos puntos de inflamación sino se toman precauciones para evitar la pérdida de materiales volátiles. Para evitar la pérdida de materiales volátiles y posibles introducción de humedad no abra los recipientes innecesariamente. Para prevenir las pérdidas de materiales volátiles o posible introducción de mezclas o ambos. Evitar almacenamiento de muestras a temperatura en exceso de 35° C ó 95° F. Las muestras para almacenarse deberán ser tapadas herméticamente con tapones bien ajustados. No realizar una transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea menor o equivalente a 18 °C ó 32°F abajo del punto de flash esperado.

8.5 No almacene muestras en contenedores de plástico, debido a que el material volátil se puede difundir

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a través de las paredes del recipiente. Los contenedores con fuga serán suspendidos y no serán fuente de resultados válidos.

8.6 Las muestras de materiales muy viscosos deberán ser calentadas en sus contenedores con tapones herméticamente cerrados para evitar la formación de una presión peligrosa, a temperatura más baja para fluir algún sólido, no excederse de 28°C o 50°F abajo del punto de flash esperado, por 30 minutos. Si la muestra no es completamente fluida extender el período de calentamiento por otros 30 minutos adicionales cuando sea necesario. Luego suavemente agitar la muestra para mezclar, agitando circularmente el contenedor, antes de transferir a la copa del espécimen. Las muestras no deberán ser calentadas y transferidas a menos que su temperatura sea de 18°C o 32°F abajo de su punto de flash esperado. Cuando la muestra se caliente arriba de su temperatura, permitir que la muestra se enfríe hasta que su temperatura sea al menos de 18°C ó 32°F abajo del punto de flash esperado antes de transferir.

8.7 Las muestras que contienen agua disuelta o libre se pueden deshidratar con cloruro de calcio o filtrando a través de un papel filtro cualitativo o un tapón de lana seca absorbente. Calentar la muestra se permite, pero no se calentará por periodos prolongados o arriba de una temperatura de 18°C (32°F) abajo de su punto de inflamación esperado.

NOTA 4- Los vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el contenedor de la muestra no esta sellada apropiadamente.

NOTA 5- Algunas muestras viscosas no deberán ser completamente fluídas por períodos prolongados de calentamiento. Cuidar cuando se incremente la temperatura de calentamiento para evitar innecesariamente pérdidas de vapores volátiles, o calentamiento de la muestra al punto de flash cercano.

NOTA 6- Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, el tratamiento descrito en 8.6 y 8.7 se omitirá.

9. Preparación de Aparatos

9.1 Sujete el aparato manual o automático en una mesa de nivel fijo.

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9.2 La prueba se ejecutará en un cuarto o compartimiento libre de corrientes de aire. La prueba se hará en una campana de laboratorio o en cualquier local donde no ocurran cambios notorios de temperatura.

NOTA 7- Una protección, de aproximadamente 460 mm (18 pulgadas) de ancho y 610 mm (24 pulgadas) de alto o cualquier otras con diferentes dimensiones y que tenga una abertura frontal, se recomienda para prevenir corrientes que puedan ocurrir desviando los vapores de la copa de prueba.

NOTA 8- Con algunas muestras cuyos vapores o productos de pirólisis son desagradables, se permite colocar el aparato junto con una mampara de aire en una cubierta de ventilación, la corriente de aire de la cual es ajustable de tal manera que los vapores puedan ser retirados sin causar corrientes de aire sobre la copa de prueba durante el período de aplicación de la fuente de ignición.

9.3 Prepare el aparato manual o automático para la operación de acuerdo a las instrucciones del fabricante para la calibración, comprobación del equipo. Advertencia-La presión del gas no se debe llevar arriba de 3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua.

9.4 Tener totalmente limpio y seco todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios antes de encender el equipo, asegurarse la remoción algunos solventes que hayan sido usados para limpiar el aparato. Use un solvente apropiado capaz de remover todo lo de la muestra de la copa de prueba y seque la copa de prueba y cúbrala. Algunos solventes comúnmente usados son el tolueno y acetona. Precaución- El tolueno, acetona y muchos solventes son flamables. Peligrosos para la salud. Disponer de los solventes y desecharlos de acuerdo con los controles locales.

10. Verificación de Aparatos

10.1 Ajuste el sistema de detección del punto de inflamación automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

10.2 Verificar que la temperatura medida del recipiente sea de acuerdo con 6.3

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10.3 Verifique el funcionamiento de los aparatos manual ó automático por lo menos 1 vez al año por determinación del punto de inflamación de un material de referencia certificado ( CRM ) tales como aquellos enlistados en el Anexo A.4 los cuales están razonablemente cercanos al rango de temperatura esperado usando de las muestras a ser probados. El material debe ser probado de acuerdo al procedimiento A de este método de prueba y el punto de inflamación observado obtenido en 11.1.8 ó 11.2.2 debe ser corregido por presión barométrica (ver Sección 13). El punto de inflamación obtenido debe estar entre los límites dados en la Tabla A4.1 por el CRM identificado ó entre los límites calculados por un CRM enlistado (ver Anexo A 4).

10.4 Una vez que el funcionamiento de los aparatos ha sido verificado, el punto de inflamación de estándares de Trabajo Secundario ( SWSs) puede ser determinado junto con sus límites de control.Estos materiales secundarios pueden entonces ser utilizados para chequeo más frecuentes (Ver Anexo A 4).

10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está dentro de los límites establecidos en 10.3 ó 10.4, cheque las condiciones y operación del aparato para asegurar la conformidad con los detalles listados en el Anexo A1, especialmente con respecto a la estrechez de la tapa (A1.1.2.2), la acción de la rejilla, la posición de la fuente de ignición (A1.1.2.3), y el ángulo y posición del dispositivo de medición de temperatura (A1.1.2.4). Cuando sea necesario, después del ajuste, repita esta prueba en 10.3 con especial atención a los detalles de procedimientos prescritos en este método.

Procedimiento A

– Determinación del Punto de Inflamación a Combustibles Destilados (Diesel, Kerosina), Aceite Caliente, Combustible Turbinas, Aceites Lubricantes Nuevos y Otros Líquidos del Petróleo Homogéneos

PROCEDIMIENTO A

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11. Procedimiento

11.1 Aparato Manual.

11.1.1 Asegurarse que el contenedor de la muestra este lleno a la capacidad del volumen requerido especificado en 8.2. Llene la copa de prueba con la muestra a analizar hasta la marca interna de llenado de la copa de prueba. La temperatura de la copa de prueba y la muestra no excederá de 18°C (32°F) por abajo del punto de inflamación esperado. Si se ha agregado a la copa de prueba demasiada muestra, retire el exceso usando una jeringa o dispositivo similar. Coloque la tapa de prueba sobre la copa y colóquelos dentro del aparato. Asegure la colocación o ve que el seguro éste colocado adecuadamente. Inserte el termometro en el orificio.

11.1.2 Encienda la flama de prueba y ajústela a un diámetro de 3,2 a 4,8 mm (0,126 a 0,189 pulgadas), o encienda el ignitor eléctrico y ajuste la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Advertencia-La presión del gas no se llevará más de 3 kPa (12 pulgadas de la presión del agua). Advertencia-Tenga cuidado cuando use flama de prueba de gas. Si esta se llega a extinguir no prenderá los vapores en la copa de prueba, y el gas de la flama de prueba entrara en el espacio del vapor que puede influir en el resultado. Advertencia- El operador debe ejercitar y tomar las precauciones de seguridad apropiadas durante el encendido inicial de la fuente de ignición, cuando la muestra de prueba contiene material con punto de ebullición bajo puede dar una ignición fuerte anormal cuando se aplica la fuente de ignición por primera vez. Advertencia-El operador ejercitará y tomará las medidas de seguridad apropiadas durante la ejecución de este método. Las temperaturas obtenidas en este método de prueba arriba de 370°C (698°F), se consideran peligrosas.

11.1.3 Aplique calor a una velocidad tal que la lectura del termómetro indique incremento de 5 a 6°C (9 a 11°F) / min.

11.1.4 Coloque el agitador de 90 a 120 rpm, agitando en dirección hacia abajo. Advertencia-- Para obtener buenos resultados es deseable una atención meticulosa de todos los detalles relacionados a la fuente de ignición, tamaño de la flama de prueba o intensidad del

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ignitor eléctrico, velocidad del incremento de temperatura y la velocidad de colocación de la fuente de ignición dentro de los vapores de la muestra de prueba.

11.1.5 Aplicación de la Fuente de Ignición:

11.1.5.1 Si se sabe que la muestra de prueba tiene un punto de inflamación de 110°C (230°F) o inferior, aplique la fuente de ignición cuando la temperatura de la muestra de prueba este aproximadamente 23 5°C ó 41 9°F por abajo del punto de inflamación esperado y a partir de aquí tomar la lectura de temperatura cada múltiplo de 1°C (2°F). Desconecte la agitación de la muestra de prueba y aplique la fuente de ignición operando el mecanismo de la tapa de prueba la cual controla la rejilla de modo que la fuente de ignición se lleva abajo dentro del espacio vapor de la copa de prueba en 0,5 seg. Déjelo en su posición baja durante 1 seg. y rápidamente elévela a su posición superior.

11.1.5.2 Si se sabe que la muestra de prueba tiene un punto de inflamación alrededor de 110°C (230°F) , aplique la fuente de ignición de la manera descrita en 11.1.5.1 a cada temperatura que sea múltiplo de 2°C ó 5°F, comenzando a una temperatura de 23°C 5°C ó 41 9°F por abajo del punto de inflamación esperado.

11.1.6 Cuando se analizan materiales para determinar si hay presencia de contaminación del material volátil, no es necesario apegarse a los límites de temperatura para la aplicación de la fuente de ignición inicial en 11.1.5.

11.1.7 Cuando los materiales probados donde la temperatura del punto de inflamación esperado no se conoce, llevar la muestra y el equipo a una temperatura de 15 5°C ó 60 10°F.

Cuando se sabe que el material es muy viscoso a esta temperatura, calentar la porción de muestra a una temperatura como se describe en 8.6. Aplicar la fuente de ignición, de la manera descrita en 11.1.5.1 comenzando por lo menos 5°C ó 10°F más alto que la temperatura de alarma.

NOTA 8 - Los resultados de punto de inflamación determinados en “modo de punto de inflamación esperado desconocido” deben ser considerados

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aproximados. Este valor puede ser usado como el punto de inflamación esperado cuando se prueba una porción de muestra fresca en el modo estándar de operación.

11.1.8 Registre las lecturas de punto de inflamación observadas en el dispositivo de medición de temperatura cuando la aplicación de la fuente de ignición causa un destello en el interior de la copa de prueba. La muestra se analiza para obtener el destello cuando una flama grande aparece e instantáneamente se propaga en toda la superficie del espécimen de prueba. Advertencia-Para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, así como fluoruro de metileno ó tricloro etileno, es observado que el flash no son distintos. En lugar de un alargamiento significativo de la flama de prueba (no hay efecto de halo) y cambio en el color de la flama de prueba de azul a naranja- amarillo ocurre. Continuar calentando y probar la muestra arriba de la temperatura ambiente que puede resultar un incendio significativo de vapores fuera de la copa de prueba y puede ser un peligro de fuego potencial. Ver Apéndice XI y X2 para mayor información.

11.1.9 Cuando la fuente de ignición es una flama de prueba, la aplicación de la flama de prueba puede causar un halo azul o un alargamiento de la flama antes del punto de inflamación real. Este no es un destello y será ignorado.

11.1.10 Cuando el punto de inflamación se detecta en la primera aplicación, la prueba será interrumpida, el resultado descartado y se repetirá la prueba con una muestra fresca. La primera aplicación de la fuente de ignición con la muestra fresca se hará al menos 23 5°C ó 41 9°F abajo de la temperatura encontrada cuando se detecto el punto de inflamación en la primera aplicación.

11.1.11 Cuando se detecta un punto de inflamación a una temperatura la cual es mayor que 28°C ó 50°F arriba de la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, o cuando se detecta un punto de inflamación a una temperatura la cual es menor que 18 ó 32°F arriba de la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el resultado debe ser considerado aproximado, y la prueba se debe repetir con una porción de muestra fresca. Ajustar el punto de

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inflamación esperado para esta siguiente prueba a la temperatura del resultado aproximado. La primera aplicación de la fuente de ignición con la porción de muestra fresca debe ser 23 5°C ó 41 9°F abajo de la temperatura a la cual el resultado aproximado fue encontrado.

11.1.12 Cuando los aparatos se han enfriado a una temperatura de manejo seguro, menos de 55°C (130°F), remover la cubierta del aparato y la copa de prueba y limpiar el aparato como se recomienda por el fabricante.

NOTA 9 - Ejercite la limpieza y colocación del ensamble de la tapa para no dañar o desajustar el sistema de detección del destello o el dispositivo de medición de temperatura. Ver las instrucciones del fabricante para el cuidado y mantenimiento.

11.2 Aparato Automático.

11.2.1 El aparato automático será capaz de ejecutar el procedimiento descrito en 11.1, incluyendo el control de la velocidad de calentamiento, agitación de la muestra, aplicación de la fuente de ignición, detección del punto de inflamación y anotación del punto de inflamación.

11.2.2 El arranque del aparato automático es de acuerdo con el instructivo del fabricante. Los aparatos están mostrados a detalles en el procedimiento de acuerdo con 11.1.3 hasta 11.1.8

PROCEDIMIENTO B

Procedimiento B. Determinación del Punto de Inflamación de Líquidos que Tienden a Formar una Película Superficial, Líquidos con Suspensiones de Sólidos y Líquidos no Homogéneos (Ver Introducción).

12. Procedimiento.

12.1 Aparatos Manuales.

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12.1.1 Llene la copa de prueba con la porción de muestra a probar hasta alcanzar la marca dentro de la copa de prueba. La temperatura de la copa de prueba y la porción de muestra deben estar por lo menos a 18°C ó 32°F abajo del punto de inflamación esperado. Si se ha adicionado demasiada muestra a la copa de prueba, remover el exceso usando una jeringa o artefacto similar para retirar el fluido. Colocar la cubierta del aparato en la copa de prueba y colocar el ensamble dentro del aparato. Asegurarse de que la colocación o cerradura del dispositivo este aproximadamente acoplado. Inserte el dispositivo de medición de medición de temperatura dentro de su soporte.

12.1.2 Encender la flama de prueba y ajustarla a un diámetro de 3,2 a 4,8 mm (0,126 ó 0,189 pulgada), ó accionar la ignición eléctrica y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Advertencia- No se debe permitir que la presión de vapor exceda 3 kPa (12 pulgadas de la presión de agua). Advertencia- Tener cuidado cuando use flama de prueba de gas. Si se extinguiera no prenderían los vapores en la copa de prueba y el gas por la flama de prueba que entonces entra al espacio vapor pueden influir en el resultado. Advertencia- El operador debe ejecutar y tomar precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición, debido a que la muestra de prueba contiene materiales de bajo punto de inflamación puede dar una fuente inflamación anormalmente cuando la fuente de ignición se aplica primero. Advertencia- El operador debe ejecutar y tomar precauciones de seguridad apropiada durante el desarrollo de este método de prueba. La temperatura obtenida durante este método de prueba, arriba de 370°C ( 698°F ) es considerado peligroso.

12.1.3 Gire el dispositivo agitador a 250 10 rpm, agitando en una dirección hacia abajo.

12.1.4 Aplique el calor a una velocidad tal que la temperatura indicada por el dispositivo de medición de temperatura se incremente de 1 a 1,6°C ( 2 a 3°F )/minutos.

12.1.5 Proceder como se describe en la Sección 11, con la excepción de los requerimientos precedentes para velocidades de agitación y calentamiento.

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12.2 Aparato automático.

12.2.1 Los aparatos automáticos deben ser capaces de desarrollar el procedimiento como se describe en 12.1, incluyendo el control de las velocidades de calentamiento, agitación de las muestras de prueba, aplicación de la fuente de ignición, detección del punto de inflamación, y registros del punto de inflamación.

12.2.2 Iniciar el arranque del equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Los equipos están mostrados a detalle de acuerdo al procedimiento con 12.1.3 hasta 12.1.5.

Precisión, Cálculos, y Reporte Para los Procedimientos A y B

13. Cálculos 13.1 Observe y registre la presión barométrica ambiental (Ver Nota 25) al momento de hacer la prueba. Cuando la presión difiere de 101,3 kPa (760 mm Hg), corrija el punto de inflamación como sigue:

Punto de inflamación corregido = C 0,25 (101,3 – K ) ( 1 )Punto de inflamación corregido = F 0,06 (760 – P ) ( 2 )Punto de inflamación corregido = C 0,033 ( 760 – P ) ( 3 )

En donde:

C = punto de inflamación observado, °C,F = punto de inflamación observado, °F,P = presión barométrica ambiental, mm HgK = presión barométrica ambiental, kPa.

NOTA 11- La presión barométrica usada en estos cálculos es la presión ambiental para el laboratorio al momento de la prueba. Muchos barómetros aneroides, tales como aquellos usados en las estaciones de metereología y aeropuertos, las lecturas ya están corregidas las lecturas a nivel del mar y por ende no aplican para esta prueba.

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13.2 Enseguida corregir la presión barométrica, redondeando la temperatura con una aproximación 0,5 °C (1°F) y registrarlo.

14. Reporte

14.1 Reporte el punto de inflamación corregido según el ASTM D 93 - IP 34, Procedimiento A ó B de la prueba del Punto de Inflamación con Copa Cerrada Pensky-Martens.

15. Precisión y Desviación (Procedimiento A)

15.1 Precisión - La precisión de este procedimiento como se determina por análisis estadístico de los resultados de prueba de los laboratorios, es como sigue:

15.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de operación constantes con idéntico material de prueba, podría en una corrida larga, en operación manual y correcta del método de prueba, excederá los siguientes valores en 1 caso en 20.

r = AX. (4)

A = 0,029,

X = resultado promedio en °C,

r = repetibilidad.

15.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados solos e independientes, obtenidos por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes con material idéntico, podría en una corrida larga exceder los siguientes valores en 1 caso en 20.

R = BX 5)

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B = 0,071

X = resultado promedio en °C

R = reproducibilidad

15.1.3 Desviación - Debido a que no hay referencia aceptable y disponible del material para determinar la desviación por el procedimiento con este método de prueba, la desviación no se ha determinado.

15.1.4 Desviación Relativa – Las evaluaciones estadísticas de los datos que no fueron detectados con una diferencia significativa entre la varianza de reproducibilidad del manual y los resultados del punto de inflamación automatizado de Pensky- Martens para las muestras estudiadas. La evaluación de los datos no detecta una diferencia significativa entre promedios ó puntos de flash Pensky- Martens manual o automático para esas muestras estudiadas con excepción de aceites cíclicos o aceites combustibles la cual muestran alguna desviación. En algún caso de controversia el procedimiento del manual deberá ser considerado la prueba de referencia.

NOTA 11- Los estados de precisión fueron derivados solamente en líquidos claros. La referencia al reporte de investigación10 para información relativa a la desviación y tipos de muestra. Los estudios adicionales están en proceso en relación a la desviación.

15.1.5 La precisión de los datos fue desarrollada en un programa de prueba cooperativo10 en ASTM 1991 usando 5 muestras de combustible y aceites lubricantes (Participaron doce laboratorios con el aparato manual y 21 laboratorios con el equipo automático).y programa de prueba cooperativo IP 1994 usando 12 muestras de combustibles y 4 químicos puros (Participaron 26 laboratorios con el equipo manual y el automático. El aparato usado como fuente de ignición indistintamente la flama de prueba de gas o el dispositivo de resistencia eléctrica (alambre caliente). La información sobre el tipo de muestras y sus puntos de inflamación promediados están en el reporte de investigación, disponibles en ASTM. Solicited RR: S15-1008

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16. Precisión y desviación - Procedimiento B- La precisión de este procedimiento como se determina por análisis estadístico de los resultados de pruebas de interlaboratorios, es como sigue:

16.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones constantes de operación con idénticos materiales de prueba podría, en una corrida larga, en operación normal y correcta del método de prueba, excederá los siguientes valores en 1 caso en 20. Aceites Combustibles Residuales 2°C (5°F) (6)

Otros tipos 5°C (9°F)

16.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados solos e independientes obtenidos por operadores diferentes trabajando en diferentes laboratorios con idéntico material, podría en una corrida larga, exceder el siguiente valor solo en 1 caso en 20.

Aceites Combustibles Residuales 6°C (12°F) (7)

Otros tipos 10°C (18°F)

16.1.3 Desviación - Debido a que no hay material de referencia aceptable y disponible para la desviación del procedimiento en este método de prueba, la desviación no ha sido determinada.

16.1.4 Los datos de precisión para los aceites combustibles residuales fueron desarrollados en un programa de prueba cooperativos 1996 conducido por IP usando 12 muestras de combustibles residuales y 40 laboratorios alrededor del mundo usando ambos los aparatos manuales y automáticos. La información acerca de los tipos de muestras y sus promedios del punto de flash están en el reporte de investigación.

16.1.5 Los datos de precisión para otro tipos de muestras en el procedimiento B se desconocen han sido desarrollados de acuerdo con RR. D02-100711.

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NOTA 12 - El procedimiento B no se analizó en el programa de interlaboratorios en 1991.

17. Palabras Clave

17.1 Punto de inflamación automático; copa cerrada automática Pensky-Martens, flamabilidad; punto de inflamación; copa cerrada Pensky-Martens.

A N E X O S

(INFORMACION OBLIGATORIA)

A1. ESPECIFICACION DE APARATOS

A1.1 En la figura A1.1 se muestra un ensamble típico de aparato, calentado con gas. El aparato consiste de una copa de prueba, cubierta, y hornilla conforme a los siguientes requerimientos:

A1.1.1 Copa- La copa debe ser de bronce, u otro metal no rústico de conductividad calórico equivalente, y será conforme a las dimensiones requeridas en la Fig. A1.2. El aparato debe estar equipado con un dispositivo

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para localizar la posición de la copa en la hornilla. Una manija junto a los bordes de la copa es un accesorio deseable. La manija no debe ser muy pesada como la copa vacía

A1.1.2 Cubierta.

A1.1.2.1 Cubierta Propia - La cubierta mostrada en la Fig. A1.3 debe ser de bronce (A1.1.1) y tendrá un borde proyectado hacia abajo casi hasta la pestaña de la copa. El borde ajustará al exterior de la copa con un claro que no exceda 0,36 mm (0,014 pulgadas) de diámetro. Tendrá que ser un dispositivo ajustable o con seguro, o ambos, armado con un dispositivo correspondiente en la copa. Las cuatro aberturas en la cubierta, A, B, C y D se muestran en la Fig. A1.3. El borde superior de la copa estará en contacto con la superficie interna de la cubierta a través de la circunferencia.

A1.1.2.2 Rejilla - La cubierta estará equipada con una rejilla de bronce (Sección 3) (Fig. A1.4), con aproximadamente 2,4 mm (3/32 pulgadas) de espesor, operando en el plano de la superficie superior de la cubierta. La rejilla será de tal forma y montada que gire sobre el eje central horizontal de la cubierta y entre dos topes, de tal modo colocados, que cuando en la posición de un extremo, las aberturas A, B y C en la cubierta estén completamente cerrada, y cuando esté en la posición del otro extremo, estas aberturas estén completamente abiertas. El mecanismo que abre la rejilla debe ser del tipo resorte y construido de modo que cuando la rejilla este en reposo cierre exactamente con tres aberturas. Cuando se opera al otro extremo, las 3 aberturas de la tapa estarán completamente abiertas y la punta del tubo de exposición esté completamente depresionado.

A1.1.2.3 Dispositivo de Ignición de Flama - El dispositivo de ignición de flama (Fig. A1.4) tendrá una punta con una abertura de 0,67 a 0,79 mm (0,027 a 0,031 pulgadas) de diámetro. Esta punta está hecha preferentemente de acero inoxidable, aunque puede ser fabricado de cualquier otro material disponible. El dispositivo de exposición de la flama estará equipado con un mecanismo de abertura el cual, cuando la rejilla está en la posición abierta, presiona la punta de modo que el centro del orificio esté entre los planos de las superficies inferior y superior de la propia cubierta en un punto en que el radio pasa a través del centro de la abertura mas grande A (Fig. A1.3). También se puede

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utilizar un ignitor eléctrico. Los ignitores eléctricos serán del tipo de resistencia eléctrica (alambre caliente) y estará colocado en la sección a calentamiento del ignitor en la abertura de la cubierta de prueba de la misma manera como el dispositivo de flama de gas.

A1.1.2.4 Flama Piloto - Se proveerá de una flama piloto para el reencendido automático de la flama de exposición. Se puede montar una cuenta de 4 mm (5/32 pulgadas) de diámetro en la cubierta del tal tamaño que el de la flama de prueba se pueda regular comparándolo con este. La punta de la flama del piloto tendrá una abertura del mismo tamaño que la punta del dispositivo de exposición de la flama, (0,69 a 0,79 mm (0,027 a 0,031 pulgadas) de diámetro).

A1.1.2.5 Dispositivo de agitación. La cubierta estará equipada con un dispositivo de agitación (Fig. A1.4) montado en el centro de la cubierta y llevando 2 propelentes de metal. En la Fig. A1.4 el propelente inferior se designa con las letras L, M y N. Este propelente medirá aproximadamente 38 mm de una punta a otra, con sus dos hojas de 8 mm de ancho y una inclinación de 45°. El propelente superior se designa con las letras A, C y G. Este propelente medirá aproximadamente 19 mm,de punta a punta, sus dos hojas tienen también 8 mm de ancho y una inclinación de 45 °. Ambos propelentes se localizan en la misma columna de agitación de tal manera que, cuando se ve posición del fondo del agitador las hojas de un propelente están a 0 y 180°, las hojas del otro propelente están a 90 y 270°. Una columna de agitación se puede acoplar al motor con una banda flexible o un arreglo disponible de agitación.

A1.1.2.6 Hornilla - El calor se debe proveer a la copa por medio de una hornilla diseñada propiamente, la cual equivale a un baño de aire. La hornilla consistirá de un baño de aire y una placa superior en la cual descansan las pestañas de la copa.

A1.1.2.7 Baño de Aire - El baño de aire será cilíndrico en el interior y será conforme a los requerimientos dimensionales de la Fig. A1.1. El baño de aire puede ser calentado con una flama o eléctricamente con un metal (A1.1.2.8), o con un elemento de resistencia eléctrica (A1.1.2.9). En cualquier caso, el baño de aire debe ser capaz para usarse a la temperatura que sea requerida sin deformarse.

A1.1.2.8 Calentador, de Flama o Eléctrico - Si el elemento de calentamiento es una flama o un calentador eléctrico, este será de tal

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manera diseñado y usado para que las temperaturas del fondo y las paredes estén aproximadamente a la misma. Para que las superficies internas del baño de aire estén a una temperatura uniforme, no serán de un espesor menor a 6,4 mm (1/4 pulgadas) a no ser que el elemento de calentamiento se diseñe para dar igual densidad de flujo de calentamiento a toda la superficie de la pared y el fondo.

A1.1.2.9 Calentador, Resistencia Eléctrica - Si el calentador es del tipo de resistencia eléctrica, se construirá de modo que todas las partes de la superficie interna se calienten uniformemente. La pared y el fondo del baño de aire no será menor a 6,4 mm (1/4 pulgadas) de espesor, a no ser que el elemento de calentamiento de resistencia se distribuya en al menos 80% de la pared y en todo el fondo del baño de aire. Un calentador que tenga tal distribución en la posición de los elementos de calentamiento de al menos 4,0 mm (5/32 pulgadas) retirado de la superficie interna a la unidad de calentamiento, se puede usar en conjunto con un baño de aire con un mínimo de espesor de 1,58 mm (1/16 pulgadas) para la pared y el fondo.

A1.1.2.10 Placa Superior - La placa superior será de metal y estará montada con una ranura de aire entre éste y el aire del baño. Se puede juntar al baño de aire por medio de tres tornillos y anillos de separación. Los anillos serán de espesor adecuado para definir una ranura de aire de 4,8 mm (3/16 pulgadas) y no tendrán un diámetro mayor a 9,5 mm (3/8 pulgadas).

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ObturadorPiloto

Frente

Manejo (opcional)No vaciar nada en la copa.

Eje de agitación para el manejo flexible (polea de manejo flexible)

Expositor de flama visible

Hueco

Botón de operación del obturador

Termometro

Distancia de la pieza

Copa de prueba

Plato superior

Baño de aire

Grosor del área fuera de la copa, metal envolvente

Calentador de resistencia eléctrica o de flama visible

Fig. A.1.1Probador de Copa Cerrada Pensky-Martens

Nota 1: La tapa se ensambla en posición de izquierda a derecha.

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Asa Optativa

Marca de llenado

Fig. A1.2 Copa de Prueba

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A2. ESTANDARIZACION DE LA

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Fig. A1.3 Tapa Apropiada

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TERMOMETROS Y CONECTORES.

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Dispositivo de exposición de flama Termometro

Adaptador de Termometro

Tapa apropiada

Contra ventana

Agitador

Copa de Prueba

El margen de la copa de prueba debe estar en contacto con la cara interna de la tapa a lo largo de la circunferencia

Fig. A1.4 Copa de prueba y ensamble de la tapa

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A2.1 El termómetro de bajo rango, también estará conforme a las especificaciones para los termómetros usados en el método de copa cerrada (Método de Prueba D 56) y el cual frecuentemente se asegura con conexiones de metal que forman un collar en la cubierta del analizador de temperatura de inflamación cerrada, y se pueden proveer con un adaptador (Fig. A2.1) que se usa en el collar de diámetro más grande del aparato Pensky-Martens. Diferencias en las dimensiones de estos collares que no afectan el resultado de la prueba son una fuente de discusión innecesaria para fabricar y proveer los instrumentos y dependen del usuario.

A2.2 En la Fig. A2.1 se muestran los requerimientos dimensionales. La conformidad con estos requerimientos no es obligatoria, pero es deseable tanto para el usuario como para los proveedores de los aparatos Pensky-Martens.

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Sujetador

Anillo Condensado

Sujetador de acero limpio

Adaptador de latón

Bordes para el tallo del termómetro

Anillo Condensado

Adaptador

Anillo Condensado sulfato de aluminio

Ranura

Ranura

Acero limpio

Fig. A2.1 Dimensiones del adaptador de termómetros abrazaderas y anillos de empauqe

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A3. Especificación de Termómetros

A3.1 Las Fig. A3.1 , Tabla A3.2 , Tabla A3.3 y Tabla A3.4 proporcionan información de la especificación de los termómetros.

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TABLA A3.1 ESPECIFICACIONES PARA TERMOMETROS IP.

Note 1 - El tallo se hará con un agrandamiento que tiene un diámetro de 1.5 a 2.0 mm. mayor que el tallo y una longitud de 3 a 5 mm. el fondo del agrandamiento que es 64 a 66 mm. Del fondo de la bombilla. Estas dimensiones se medirán con la muestra de prenda de prueba en Fig. A3.1.

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Fig. A3.1 Medio de prueba para checar el alargamiento del termómetro

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NOMBRE IP 15C IP 16C IP 101C

PENSKY MARTENS BAJO PENSKY MARTENS ALTO PENSKY MARTENS MEDIO

RANGO -5 A +110 °C 90 A 370 °C 20 A 150 °C

GRADUACION 0.5 °C 2 °C 1 °C

INMERSION, mm 57 57 57

LONGITUD TOTAL -/+ 5 mm

290 280 +/- 10 290

DIAMETRO DEL VASTAGO, mm

6.0 A 7.0 6.0 A 7.0 6.0 A 7.0

FORMA DEL BULBO

CILINDRICO CILINDRICO CILINDRICO

LONGITUD DEL BULBO, mm

9 A 13 7 A 10 9 A 13

DIAMETRO DEL BULBO, mm

NO MENOR A 5.5 Y NO MAYOR AL VASTAGO

NO MENOR A 5.5 Y NO MAYOR AL VASTAGO

NO MENOR A 5.5 Y NO MAYOR AL VASTAGO

LONGITUD DE LA PORCIÓN GRADUADA, mm

140 A 175 143 A 180 140 A 175

DISTANCIA DEL FONDO DEL BULBO A, mm

0 °C

85 A 95

90 °C

80 A 90

20 °C

85 A 95

LONGITUD DE LINEAS A CADA,

1 Y 5 °C 10 Y 20 °C 5 °C

FIGURA, A CADA 5 °C 20 °C 5 °C

CAMARA DE EXPANSION

REQUERIDO REQUERIDO REQUERIDO

FINAL DE LA PARTE SUPERIOR

ANILLO ANILLO ANILLO

ESCALA DE ERROR NO EXCEDE A +/-

0.5 °C 1 A 260 °C

VER NOTAS 1 Y TABLA A3.3 PARA TEMPERATURAS EMER- GENTES AL VASTAGO

1 Y TABLA A3.3 PARA TEMPERATURAS EMER- GENTES AL VASTAGO

1 Y TABLA A3.3 PARA TEMPERATURAS EMER- GENTES AL VASTAGO

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TABLA A3.2 ESPECIFICACIONES PARA TERMOMETROS ASTM.

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TABLA A3.3 ESTANDARIZACION DE TEMPERATURAS.

NOTA - LAS TEMPERATURAS DE LA COLUMAN EMERGENTE, SON AQUELLAS ALCANZADAS CUANDO SE UTILIZAN TERMOMETROS EN UN EQUIPO DE PRUEBA PARA EL CUAL LOS TERMOMETROS FUERON DISEÑADOS ORIGINALMENTE. EN ALGUNOS CASOS ESTAS TEMPERATURAS SON MARCADAMENTE DIFERENTES A AQUELLAS REALIZADAS DURANTE LA ESTANDARIZACION.

TEMPERA-

TURA

PROM. DE TEMP. DE

LA COLUMNA EMERGEN

TE.

TEMPERA-

TURA

PROM. DE TEMP. DE

LA COLUMNA EMERGEN

TE.

TEMPERA-

TURA

PROM. DE TEMP. DE

LA COLUMNA EMERGEN

TE.

TEMPERA-

TURA

PROM. DE TEMP.

DE LA COLUMN

A EMERGE

NTE.

TERMOMETRO 9C

(-5 A +100°C)

TERMOMETRO 9F

(20 A 230°F)

TERMOMETRO 10C

(90 A 370°C)

TERMOMETRO 10F

(200 A 700°F)

0°C 19°C 32°F 66°F 100°C 61°C 212°F 141°F

35°C 28°C 100°F 86°F 200°C 71°C 390°F 159°F

70°C 40°C 160°F 106°F 300°C 87°C 570°F 180°F

105°C 50°C 220°F 123°F 370°C 104°C 700°F 220°F

IP 15C (-7 A 110°C) IP 5F (20 A 230°F) IP 16C (90 A 370°C) IP 16F (20 A 700°F)

0°C 19°C 32°F 66°F 100°C 61°C 200°F 140°F

20°C 20°C 70°F 70°F 150°C 65°C 300°F 149°F

40°C 31°C 100°F 86°F 200°C 71°C 400°F 160°F

70°C 40°C 150°F 104°F 250°C 78°C 500°F 175°F

100°C 48°C 212°F 118°F 300°C 87°C 600°F 195°F

350°C 99°C 700°F 220°F

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TABLA A3.4 ESPECIFICACIONES PARA PENSKY MARTENS DE RANGO MEDIO.

ASTM No. 88F(88C) TEMOMETRO INFLAMACION ACEITE VEGETAL.

NOMBRE PENSKY MARTENS RANGO MEDIO

FIGURA DE REFERENCIA No. 5

RANGO 100 - 200 °C 50 - 392 °F

PARA PROBAR A

A INMERSION, mm 57

GRADUACIONES:

SUBDIVISIONES 0.5 °C 1 °F

LINEAS LARGAS A CADA 1°C Y 5°C 5 °F

NUMEROS A CADA 5°C 10 °F

MAXIMA ESCALA DE ERROR 05 °C 1 °F

INSCRIPCION ESPECIAL ASTM

88F(88C)

57 mm IMM

CAMARA DE EXPANSION

PERMITE CALENTAMIENTO HASTA 205°C 400°F

B LONGITUD TOTAL, mm 285 A 295

C DIAMETRO DEL VASTAGO, mm 6.0 A 7.0

D LONGITUD DEL BULBO, mm 8.0 A 12.0

E DIAMETRO DEL BULBO, mm > 4.5 Y < VASTAGO

LOCALIZACION DE LA ESCALA:

FONDO DEL BULBO A LINEA, A 20°C 68°F

F DISTANCIA, mm 80 A 90

G LONGITUD DE LA PORCION GRADUADA, mm 145 A 180

ESCALA DEL PUNTO DE CONGELACION

RANGO

H FONDO DEL BULBO AL PUNTO DE CONGELACION, mm

CONTRACCION DE LA CAMARA:

I DISTANCIA AL FONDO, MINIMO, mm

J DISTANCIA A LA TAPA, MAXIMO, mm

AUMENTO DEL VASTAGO:

K DIAMETRO, mm 7.5 A 8.5

L LONGITUD, mm 2.5 A 5.0A

M DISTANCIA AL FONDO, mm 64 A 66

A Bombilla OD será mayor que 4.5 mm. y menos del diámetro externo del tallo (C)

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A 4. VERIFICACIÓN DEL DESARROLLO DEL APARATO.

A 4.1 Material de Referencia Certificado (CRM). El CRM es un hidrocarburo estable y puro (99 + % mol. de pureza) u otro producto del petróleo estable, con un punto de inflamación de un método específico establecido por un método específico de estudio interlaboratorio siguiendo la guía ASTM RR-D02-1007 ó la guía ISO 34 y 35.

A4.1.1 Los valores de los puntos de inflamación corregidos por presión barométrica para algunos materiales de referencia y sus límites típicos están dados en la tabla A4.1 (Ver Nota A4.1). Los suministros de CRMs proveerán de certificados de un método específico de punto de inflamación para cada uno de los materiales del lote de producción. El cálculo de los límites para estos otros CRMs puede ser determinado de los valores de reproducibilidad de este método de prueba, reducido por efecto de interlaboratorio y multiplicado por 0.7. Ver reporte de Investigación RR:515-100810.

Nota A4.1- Los materiales, purezas, puntos de inflamación, valores, y límites que están en la Tabla A4.1 fueron desarrollados en un programa de interlaboratorios ASTM para determinar adecuadamente el uso para verificación de fluidos en métodos de prueba de punto de inflamación. Otros materiales purezas, valores de punto de inflamación, y límites pueden ser adecuados cuando se producen de acuerdo a las prácticas de ASTM RR:D02-1007 ó guías ISO 34 y 35. Los certificados de cumplimiento de tales materiales deben ser consultados antes de usarse, ya que los valores de punto de inflamación pueden variar dependiendo de la composición de cada lote de CRM.

A 4.2 Estándares Secundarios de Trabajo (SWS)- Los SWS son hidrocarburos estables, puros (pureza de 99 + % mol), u otros productos del petróleo cuya composición se sepa que permanece estable apreciablemente.

A 4.2.1 Establecer el significado de punto de inflamación y límites de control estadísticos ( 3 ) para los SWS usando técnicos estadísticos estándar. Ver ASTM MNL 7 )13

TABLA A 4.1 Valores de Punto de Inflamación Típicos D 93 y Límites Típicos para CRM

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Nota – Valores de soporte para estudio interlaboratorios para generar el punto de inflamación en la tabla A 4.1 que se puso como reporte de investigación RR:S15 - 101012

HIDROCARBURO PUREZA % MOL

PUNTO DE INF. °C

LIMITES °C

N-DECANO 99 + 52.8 2.3N-UNDECANO 99 + 68.7 3.0N-TETRADECANO

99 + 109.3 4.8

N-HEXADECANO 99 + 133.9 5.9

APENDICE(Información no Obligatoria)

XI. Fenomenos de Punto de Flash Enmascarado

X1.1 Una condición durante la prueba de punto de inflamación puede ocurrir con ciertas mezclas donde el componente no flamable de la muestra tiende a inertizar el espacio de vapor arriba del liquido, así previniendo un flash. Bajo esta condición el punto de flash del material es enmascarado resultando en el reporte un alto punto de flash incorrecto o un punto de flash no dado.

XI.2 Este fenómeno de punto de flash enmascarado más frecuente ocurre en los líquidos que tienden a su punto de ignición que contienen ciertos hidrocarburos halogenados como el diclorometano (cloruro de metileno) y tricloroetileno.

XI.3 Bajo esta condición es observado un flash distinto que es definido en el punto 3.1.1 de este método de prueba. En vez de un significativo alargamiento de la flama de prueba y un cambio en el color de la flama de prueba de flama laminar de azul a naranja-amarillo es observado.

XI.4 Bajo esta condición continuar calentando y probar para punto de inflamación a temperatura arriba de temperatura ambiente, han resultado en un incendio significativo de vapor que tienden a ignición fuera de la copa de prueba, es frecuente alrededor de la flama de la prueba. Esto puede ser un peligro potencial de fuego si no es reconocido.

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XI.5 Es recomendable que si esta condición es encontrada durante el punto de flash de la prueba de esos tipos de materiales, la prueba deberá ser suspendida.

XI.6 Para comentarios adicionales concernientes al punto de flash y flamabilidad de mezclas referirse en el método de prueba E-502

X2. Prueba de Punto de Flash y Flamabilidadde Mezclas

X2.1 Mientras que el punto de flash puede ser usado para indicar la flamabilidad de materiales liquidos para ciertos usos finales, el punto de flash no representa la temperatura miníma a la cual un material puede envolver vapores flamables.

X2.2 Hay instancias con materiales puros donde la ausencia del punto de flash no asegura la libertad de flamabilidad. Incluidos en esta categoría están los materiales que requieren diamétros largos para la propagación de flash, así como el tricloroetileno. Este material no propagara una flama en el aparato de la capacidad del probador del punto de inflamación, sin embargo estos vapores son flamables y encenderán cuando la ignición en el aparato sea de tamaño adecuado.

X2.3 Cuando un liquido contiene componentes flamables y no flamables, hay casos donde estos liquidos pueden envolver vapores flamables bajo ciertas condiciones y todabía no podran exhibir un punto de flash de copa cerrada. Este fenomeno es observado cuando un componente no flamable es suficientemente volátil y presenta una cantidad suficiente para inertizar el espacio de vapores de la copa cerrada asi se previene un flasheo . En resumen, hay ciertas distancias donde una cantidad apreciable de componentes no fflamables se presentará en el vapor y el material no exhibirá el punto de flash.

X2.4 Los líquidos contenidos en un componente volátil no flamable o impuros, lo cual no exhibe un punto de flash debido a la influencia del material no flamable puede formar mezclas flamables si es vaporizado totalmente los ligeros al aire en proporciones adecuadas.

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Resumen de Cambios

El subcomité D02.08 a identificado los lugares de cambios seleccionados para este estándar desde el (D 93-00) que puede influir el uso de este estándar.

(1) Instrucciones revisadas para insertar el dispositivo de medición de temperatura en 11.1.1 y 12.1.1(2) Adicionar “(1 °F)” en 13.2

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