ANLISIS IN SITU, MTODO 1DETERMINACIN DE

CONCENTRACIN DEL SOLVENTE GAS/SPEC CS-1

Reactivos

1. cido clorhdrico (HCl) o sulfrico (H2SO4) 0.1 N (0.1 Normal).

2. Indicador azul de bromofenol1 o indicador verde de bromocresol

Procedimiento:

1. Coloque un vaso de precipitados o copa plstica (250 ml) en la balanza y trelo.

2. Pese 1 ml de muestra de solvente regenerado en el vaso de precipitados. Registre el peso de la muestrahasta 0.01 gramos.

3. Agregue 50 ml de agua desionizada.

4. Agregue 1 a 2 ml de indicador azul de bromofenol o verde de bromocresol. Coloque el vaso deprecipitados en el agitador.

5. Valore la solucin con cido 0.1N hasta que aparezca el punto final amarillo-verdoso. La solucincambiar de azul a amarillo-verdoso y luego a amarillo cuando se pase el punto final. La prcticapermitir lograr un punto final correcto.2

6. Registre los mililitros de cido usados.

1 Tambin pueden usarse otros indicadores con un rango de pH de 3.0 a 5.0.2 Otro mtodo es usar un medidor de pH y valorar la solucin hasta un pH de 4.5. Antes de usarlo, recuerde calibrar el medidor de pH con soluciones bfer de pH 5 y pH 7.

Clculos% en peso de solvente = N cido x ml cido x (11.31 ) ( Factor para Solvente CS-1) peso de la muestra

PREPARACIN DE INDICADOR AZUL DE BROMOFENOL

1. Coloque una copa plstica en la balanza y trela.

2. Pese 100 miligramos del indicador, que es la sal sdica del 3', 3", 5', 5" tetrabromofenolsulfonaftalena. (0.01 gramos)

3. Agregue 100 ml de agua desionizada.

4. Transfiera la solucin a un recipiente etiquetado.

Nota: la mayora de los indicadores pueden comprarse a travs de una compaa proveedora deproductos qumicos.

ANLISIS IN SITU, MTODO 2

DETERMINACIN DE LA CARGA DE SULFURO DE HIDRGENOPARA EL SOLVENTE GAS/SPEC CS-1

Nota: para lograr una mayor precisin, determine el % en peso total de solvente regeneradomediante el Mtodo 1.

Reactivos

1. Solucin de iodo 0.1 N.

2. Solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.1 N.

3. cido clorhdrico (HCl) o cido sulfrico (H2SO4) concentrado.

4. Solucin de almidn.

5. Papel indicador de pH (Hydrion Paper, Micro Essential Laboratory o equivalente).

Procedimiento

1. En un frasco Erlenmeyer de 250 ml, agregue en orden:

a. con una pipeta:

1. 25 ml de solucin fra de iodo 0.1 N.

2. Agregue lentamente unos 10 ml de solucin de cido clorhdrico concentrado (acidomuriatico).

3. Finalmente, agregue unos 2 ml de solucin de almidn.

b. Enfre el frasco en bao de hielo durante 2-3 minutos.

c. Tare el frasco y registre el peso.

d. Agregue lentamente (con pipeta) una muestra de la amina en el frasco.

Use las siguientes pautas para seleccionar el volumen de muestra de la amina:

Solucin regenerada(amina pobre): 10-20 mlSolucin amina rica: 1-2 ml

e. Registre el peso de la muestra. (peso final del frasco con muestra-peso de tara)

f. Lave la pared interna del frasco con unos 25 ml de agua destilada. Agite y homogeinicelentamente sin que se salga el contenido.

2. Si preparara varias muestras antes de la valoracin, enfrelas en bao de hielo para minimizar laemanacin de vapores de sulfuro de hidrgeno.

3. Valore el exceso de iodo en la muestra con solucin de tiosulfato 0.1 N hasta que desaparezca elcolor en la muestra. Al acercarse al punto final, se formar un tinte blanco lechoso cerca de lasuperficie del lquido.

(Cuando aparezca el tinte lechoso en la superficie, agregue cantidades ms pequeas de tiosulfato ylave las paredes internas del frasco con un poco de agua destilada. )

4. Mida el pH de la solucin valorada (con papel pH). Si no fuera acdico, repita los pasos 1-3anteriores agregando ms cido clorhdrico. (5 ml ms de cido)

Para corregir las desviaciones del valor 0.1 N para iodo o tiosulfato, efecte una valoracin de unblanco en forma diaria.

La valoracin del blanco es idntica a los pasos 1-4 anteriores, excepto que no se agrega solvente.

Clculos

I. Reactivo Valoracin del blanco

Ajuste la normalidad de la solucin de Na2S2O3 a 0.1 N; determine la normalidad de la solucin deiodo.

NIodo = (ml x 0.1 N) Na2SO3 ml iodo

II. Carga de sulfuro de hidrgeno en solucin acuosa de solvente

% en peso H2S = 0.017 [ (ml x N Iodo) - (ml x 0.1 N Na2S2O3) ] x 100 _____________________________________________ peso muestra (g)

moles H2S = % en peso H2S x 3.33 (factor para Solvente CS-1) moles amina % en peso solucin

granos H2S = % en peso H2S x 8.72 x 7000 gal solucin % en peso solucin

ANLISIS IN SITU, MTODO 3

DETERMINACIN DE LA CARGA DE DIXIDO DE CARBONOEN EL SOLVENTE GAS/SPEC CS-1

Nota: para lograr una mayor precisin, determine % en peso total de solvente regenerado con el Mtodo1.Si hubiera H2S presente, antes de efectuar este anlisis deber efectuarse el Mtodo 2.

Reactivos

1. Alcohol metlico, anhidro

2. Solucin de hidrxido de potasio (KOH) 0.1 N en alcohol metlico.

3. Indicador timolftalena 5 % en alcohol metlico. Disuelva 5 gramos de timolftalena en alcoholmetlico anhidro y diluya a 100 ml con alcohol metlico anhidro.(Tal vez no est disponible como solucin.)

Procedimiento

1. Agregue 50 ml de alcohol metlico en un frasco Erlenmeyer de 250 ml.

2. Agregue 2 ml de indicador timolftalena.

3. Valore con solucin de hidrxido de potasio 0.1 N hasta que aparezca un leve color azul.3Registre los mililitros de solucin de hidrxido de potasio 0.1 N agregados como A.

4. Tare el frasco. Pese 5 ml de solucin de muestra en el frasco. Registre el peso de lamuestra hasta 0.01 gramos.

5. Valore con solucin de hidrxido de potasio (KOH) 0.1 N hasta lograr el mismo color azul plidomencionado en el paso 3. Registre los mililitros agregados como B.

Clculos

1. Si hubiera H2S presente, efecte los clculos indicados a continuacin. Esta ecuacin es parael KOH consumido por el H2S. Si no hubiera H2S, proceda directamente con el paso 2.

C = % en peso H2S x peso de la muestra N KOH x 3.4

El % en peso de H2S se calcula con el Mtodo 2.El peso de la muestra es el peso usado en este mtodo.

2. % en peso CO2 = ml KOH (B-A-C) x N KOH x 4.4 peso de la muestra

3Otro mtodo es usar un medidor de pH y valorar hasta llegar a un pH de 11.3. Antes de usarlo, calibre el medidor de pH con soluciones bfer de pH 10 y pH 11.

moles CO2 = % en peso CO2 x 2.57 ( Factor para Solvente CS-1) moles amina % en peso solvente

Notas:1. El punto final no es realmente definido y puede determinarse mejor comparando el color de la

solucin contra una referencia preparada mediante valoracin de una segunda muestra de la solucinmetanol-timolftalena hasta el mismo color. Si se dispusiera de un medidor de pH, determine el puntofinal cuando la solucin llegue al pH 11.3. Trate de valorar exactamente hasta este color de puntofinal cada vez que haga una valoracin de este tipo.

2. Un exceso de agua en el equipo de laboratorio y otros contaminantes del solvente provocarnlecturas falsas. Puede usar agua para limpiar el equipo, pero recuerde secarlo por completo antes deusarlo con las soluciones de metanol.

3. Los reactivos 2 y 3 deben cerrarse hermticamente para evitar prdidas porvaporizacin de metanol, con el consiguiente cambio en la normalidad.

ANLISIS IN SITU, MTODO 4

DETERMINACIN DE SALES TERMOESTABLES

1. AlcanceEste mtodo es para determinar aniones totales presentes en las soluciones de aminas. Es slo paramuestras regeneradas.

2. PrincipioUna muestra pesada de la amina se pasa a travs de una columna de resina DOWEX 50W-X8, formahidrogenada, 50-100 mesh. Los aniones presentes se convierten a los cidos correspondientes y laamina se retiene en la resina. El efluente que contiene los cidos se valora con una base estndar.

3. Riesgos y precaucionesCuando se transfieran lquidos peligrosos deben usarse anteojos de proteccin y guantes resistentes acidos. En este procedimiento se manipulan productos qumicos corrosivos. Debe evitarse el contactocon los ojos y la piel. Si entrara en contacto con la piel, lvese bien el rea afectada con agua. Sientrara en contacto con los ojos, lvese inmediatamente en el lavadero de ojos ms cercano. Losanlisis deben efectuarse bajo campana, excepto la valoracin.

4. Aparatos

a. bureta de 50 mlb. frasco Erlenmeyer de 250 mlc. columna de vidrio, dimetro interno 5/8" y 24" de longitud, o columna de intercambio inico de 100ml.

d. papel pH: indicador cido o base (fenolftalena)

5. Reactivos

a. hidrxido de sodio, solucin estndar 0.1 N.b. cido clorhdrico, solucin estndar 0.1 N.c. DOWEX 50W-X8, 50-100 mesh, forma hidrogenada.d. papel pH, rango que incluya pH 6 a 8.

6. Procedimiento

a. Coloque en el frasco de 250 ml, 50 ml de perlas de resina acondicionada y una barra de agitacinlo suficientemente grande como para agitar bien las perlas.

b. Pese 10 gramos de muestra (hasta el miligramo) en una copa plstica. Registre el peso.

c. Vierta la muestra sobre las perlas de resina del frasco. Enjuague la copa y agregue al frasco, paraasegurarse de haber introducido toda la muestra. Lave bien las paredes del frasco.

d. Coloque el frasco en el agitador/calentador magntico y agite durante 20 minutos. Caliente

lentamente para facilitar el desprendimiento de los gases cidos. (Una muestra ms cargadainsumir ms tiempo.)

e. Coloque lana de vidrio en la parte inferior de la columna y cierre el pico de la bureta. Vierta 50 mlde resina acondicionada en la columna.

f. Quite la barra de agitacin del frasco con un imn y enjuague todo resto de muestra con aguadesionizada, cuidando de que todo caiga adentro del frasco.

g. Vierta las perlas y la muestra en la columna y enjuague el frasco. Permita que la muestra se filtre atravs de las perlas y caiga en el vaso de precipitados.

h. Mida el pH del efluente con papel pH y enjuague con agua hasta lograr pH neutro.

i. Agregue 1 ml de indicador fenolftalena y valore con NaOH 0.1N hasta lograr un puntofinal rosado.

j. Agregue 100 ml de agua desionizada a la columna y filtro a travs de la resina. Valore otra vez.Repita hasta que el efluente no contenga residuos de cido. (En algunos casos pueden necesitarse hasta2 litros de agua.)

Nota:Para regenerar la resina de intercambio inico, use una solucin al 10 % de HCl. Por cada mililitro deresina, use 500 ml del HCl 10 %. Enjuague la resina hasta lograr un pH neutro en el agua de lavado.

Clculos

A los resultados obtenidos se les aplica la siguiente frmula:

% HSS como amina = ml NaOH x N NaOH x 11.31 ____________________________

peso de la muestra

ANLISIS IN SITU, MTODO 5

DETERMINACIN DE FORMACIN DE ESPUMA EN SOLUCIONESACUOSAS DE AMINAS

AlcanceEste mtodo es para determinar las caractersticas de la formacin de espuma en soluciones acuosas deaminas.

PrincipioSe hace burbujear aire a travs de la muestra durante cinco minutos a una velocidad definida y se mide laaltura y la estabilidad de la espuma obtenida. AparatosCronmetro, calibrado en segundos.Aparato para formacin de espuma.

IINGRESODE AIRE

TapnNo. 12

TUBODISPERSINGAS

Cilindro graduado1000 mililitros

Tubo dispersin de gasVidrio poroso, cilndricoextra grueso, 8 x 550-mm

Procedimiento1. Vierta 200 ml de muestra en el cilindro de 1000 ml. Conecte los tubos de ingreso de aire e introduzca

aire (sin aceite) a razn de 4 litros por minuto. 2. Contine el burbujeo durante cinco minutos, detngalo y haga funcionar el cronmetro.

Inmediatamente registre la altura de la espuma (cf. 5) y el tiempo en segundos para que la espuma serompa por completo despus de haber cortado el suministro de aire.

3. La altura de la espuma, en mililitros, es la diferencia entre la altura de la espuma y la altura inicial dellquido (200 ml).

Comentariosa. Este mtodo puede usarse para evaluar los efectos de los agentes antiespuma sobre una muestra. Al

limpiar el equipo debe procederse con cuidado, ya que incluso una cantidad muy pequea de agenteantiespuma puede afectar el resultado del anlisis.

b. A veces la formacin de espuma es causada por materiales que pueden eliminarse mediante

tratamiento con carbono activado. El efecto de la filtracin con carbono activado puede evaluarsemediante el anlisis de la espuma en muestras tratadas y sin tratar. La muestra se trata mezclndola consuficiente carbono (12-20 mesh) hasta eliminar completamente el contaminante, para luego filtrar lamezcla a travs de un filtro de papel Whatman No. 41.

c. Altura de la espuma > 200 ml y/o tiempo de rotura de la espuma > 5 segundos indica un posible

problema por formacin de espuma.