AAN20081, Analisis Por Activacion de Neutrones

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Análisis por Activación

• Técnica en la que un isótopo estable de un

elemento es transformado en radiactivo a

través de una reacción con una partícula

nuclear tal como un neutrón.

• La medida de la actividad inducida permite

determinar la cantidad del isótopo estable

originalmente presente.

• La identificación del radionucleido se realiza a

través de sus energías emitidas y el T1/2

Propósito de la metodología

• Incrementar la sensibilidad de detección enuna forma especifica

• Eliminar procedimientos destructivos parareconocer los analitos

• Emplear técnicas “no destructivas”

• Favorecer el uso en detección de elementos“traza” que no compiten quimicamente peroson especialmente sensibles a la absorción deneutrones


• Elevada sensibilidad y versatilidad

• No destructivo

• La mayor parte emplea neutrones como proyectil

• La mayoría de los neutrones son térmicos (0,023 eV)AE+0

1n= A+1E + h ν

Cuando un elemento E de Número atómico Z y Númeromásico A es colocado frente a un haz de neutrones,

hay una probabilidad real y finita de que el elementocapture un neutrón para dar un isótopo con un

número másico una unidad más pesado59Co(n,γ)60Co

Analisis por Activacion

• 81 elementos estables +

U y Th

• 74 de ellos pueden ser

activados por neutrones

térmicos

Los 9 que faltan son:

• Los 7 primeros

elementos de la Tabla

Periódica + P y Bi

97481 =−

Neutrones

• Partículas sin carga• La perdida de energía no es por interacción

coulombiana

• Alcance: muchos cm en el medio interpuesto

CLASIFICACION SEGÚN ENERGIA• Térmicos: lentos y frios

• Epitérmicos y resonantes

• Rápidos

• Ultra rápidos



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Neutrones

• Flujo neutrónico disponible1011-1014 neutrones/cm2/seg

• Secciones eficaces masfrecuentes para neutronestérmicos 0,1-100b(*)

• Espectro

(*) b= barn= 10-24 cm2

neutrones de fision

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0,01 0,1 1 10 100

eV

I r e l

Distribución de neutrones• Maxwell: Para el amplio

intervalo de energías producidos en la fisión, lamayor densidad(n=Neutrones por unidad devolumen) se encuentra enlos neutrones que están enequilibrio térmico con lamateria a TA)

• v0 es 2200m/s para unaEk =0,0253eV

• Long onda neutron 1,8A <>a espacio interatomico

dvevv

ndvvn

vv

20

2

2

3

0

4)(

−

=

Neutrones

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

4 5 6 7 8 9 1 0 11

Long onda (A)

v e l c o n t e o

Au

ER 5 eV

CdER 0,2 eV

RCd

Fuentes de Neutrones

• Reaccion

( )n,α (Am,Be) 1006

(Ra,Be) 1006

(Pu,Be) 1007

252Cf (sf) 1011 neutrones/seg3H(d,n)4He 1007 n/pulso (1-10p/s)

)2,(

),(

),(

1411

129

nn

n pn

n N B

nC Be

α

α

α

+→+

+→+

Ecuación de activación

C B A Bn ⎯→ ⎯ ⎯→ ⎯ λ

B B A A B N N

dt

dN λ φ σ −=

Tiempo de bombardeo= t b

( )[ ] ( )b Bb B t

B

t

B

A A B e N e

N N

λ λ

λ

φ σ −− +−= 01

Analisis por Activacion

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟ ⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −−=

2/1

693,0exp1

T

t N A ϕσ

A= desintegraciones/segundo del radionucleido inducido

N= átomos del elemento irradiado

φ= flujo de neutrones (neutrones/seg)

σ= sección eficaz de absorción de neutronestérmicos(cm2)

t= tiempo de irradiación

T= Périodo de semidesintegración del radionucleido inducido



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Probabilidad de que un núcleo enfrentado al paso de losneutrones permita la entrada de un neutrón y produzca una

reacción nuclear

Se mide la probabilidad en unidades de “area”

(cm2 o barns)

Seccion eficaz para absorción de neutrones térmicos

• Núcleo con Z pequeño (1-7) …….………б es pequeño

• Núcleo con numero par de neutrones….б es pequeño

• Núcleo con numero par de nucleones… б es pequeño

• Energia de los neutrones > 0,5eV ………б disminuyeabruptamente

Sección Eficaz б Mecanismo de interacción neutrones

1. No posee carga (similar a los fotones)

mecanismo de perdida de energia en la

interaccion: Atenuación por dispersión y

absorción

2. Destino final es ser capturado por un núcleo

Determinacion de flujo neutronico

• Flujo térmico: Activación de hojuelas de un metal dereferencia (Au, Mn) de espesor calibrado (áreaexpuesta y masa conocidas, tiempo determinado).

• Flujo térmico + neutrones rápidos: Activación dehojuelas de un metal (Ir, Mo) con y sin envoltura deCadmio (*).

(*)Cd es absorbente de neutrones térmicos


st

x

st

x

A

A

m

m=

••AbsolutoAbsoluto: a partir de la fórmula y

determinando los tiempos muy

cuidadosamente (*).

•Relativo: basado en la comparación con

un patrón del mismo elemento en una

cantidad conocida

(*) Perturbacion del flujo neutronico: Efectos de apantallamiento

Inestabilidad

Elementos traza en Materiales de

alta pureza: Analisis de K, U y Thpor NAA

2004

Contenido promedio en MAP

Pureza Uso más común

99.9% tecnico

99.95% ppa

99.99% Grado espectroscópico

99.9999% Alta pureza

Alambres de Fe, hojas de Au, Polvo de Silice,HPGe, Cu electrolitico.



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Procedimiento experimental

232Th (n,γ) 233Th --> 233Pa T½= 27 d

Εγ= 312 keV

238U (n,γ) 239U --> 239 Np T½=2.35 d

Εγ= 106, 222, 228 keV

41K (n,γ) 42K T½ =12.36h

Eγ= 1524 keV

Usualmente K no se detecta por NAA, pero si esnecesario se podría efectuar

Medida de Gammas con semiconductoresEspectrometria Gamma

Los materiales irradiados con neutronestermicos son medidos por espectrometriagamma empleando para mejor resolucion losdetectores de HPGe y los programas de TTo dedatos de soporte.

Sensibilidad

Limites experimentales

Los limites mas aceptados en materiales limpios

y con acrilico de soporte:

U, Th : 1 ppt; K : 50 ppb

Valores tipicos:

U, Th : 20 ppt, K: 50 ppb

Los limites de detección son determinados por el

tipo de matriz.

InterferenciasCr, Fe, Co, Sc y Na

Provienen principalmente de la matriz ( Cr, Fe, Co,

Sc)

Generalmente contaminantes del manejo de

materiales de alta pureza (corte, molienda )

Contaminacion por Na proviene del ambiente (aunrespirar sobre la muestra).

Interferencias

Energías Gamma (keV)239Np 106, 222, 278 59Fe 142, 192, 1099, 1291233Pa 312 51Cr 32142K 1524 46Sc 889, 1120

24Na 1368, 2754Periodos de semidesintegracion

239Np 2,36 d 59Fe 44,5 d233Pa 26,97 d 51Cr 27,7 d42K 12,36 h 46Sc 83,8 d

24Na 14,96 h

Mejora de los limites de deteccion

Por debajo de pg/g

Seleccion de:

• Masa de muestra o preTTO

• tiempos de irradiacion y enfriamiento

• flujo neutrónico y energias



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Analisis Instrumental por activacionneutronica

Conteo de Bajo BG• Para mejorar los limites de

deteccion por debajo del orden de

pg/g y considerando algunos

contaminantes despreciables en

las condiciones de irradiacion

seleccionados

Analisis Radioquimico asociado a laactivacion neutronica

• Separacion Radioquimica de las

especies a determinar

• Separacion por cromatografia

• Intercambio Ionico o por

complejacion con agentes quelantes

Conclusión

• Analisis Instrumental por activacion neutronica es una poderosa herramienta ya sea acoplada al conteo deBajo BG y la separacion radioquimica para alcanzar limites de ppb.

• La eficiencia en la medida de los radionucleidos Th/U bajo la influencia de las impurezas.

• El efecto matriz global.• El uso de la tecnica para determinacion de Th y U en

minerales de Hierro con contaminantes de Ge, Co, Cu,no es aconsejado por la activación de los materialescomponentes de la matriz.



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