5/7/2018 AAN20081, Analisis Por Activacion de Neutrones - slidepdf.com
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Análisis por Activación
• Técnica en la que un isótopo estable de un
elemento es transformado en radiactivo a
través de una reacción con una partícula
nuclear tal como un neutrón.
• La medida de la actividad inducida permite
determinar la cantidad del isótopo estable
originalmente presente.
• La identificación del radionucleido se realiza a
través de sus energías emitidas y el T1/2
Propósito de la metodología
• Incrementar la sensibilidad de detección enuna forma especifica
• Eliminar procedimientos destructivos parareconocer los analitos
• Emplear técnicas “no destructivas”
• Favorecer el uso en detección de elementos“traza” que no compiten quimicamente peroson especialmente sensibles a la absorción deneutrones
Análisis por Activación
• Elevada sensibilidad y versatilidad
• No destructivo
• La mayor parte emplea neutrones como proyectil
• La mayoría de los neutrones son térmicos (0,023 eV)AE+0
1n= A+1E + h ν
Cuando un elemento E de Número atómico Z y Númeromásico A es colocado frente a un haz de neutrones,
hay una probabilidad real y finita de que el elementocapture un neutrón para dar un isótopo con un
número másico una unidad más pesado59Co(n,γ)60Co
Analisis por Activacion
• 81 elementos estables +
U y Th
• 74 de ellos pueden ser
activados por neutrones
térmicos
Los 9 que faltan son:
• Los 7 primeros
elementos de la Tabla
Periódica + P y Bi
97481 =−
Neutrones
• Partículas sin carga• La perdida de energía no es por interacción
coulombiana
• Alcance: muchos cm en el medio interpuesto
CLASIFICACION SEGÚN ENERGIA• Térmicos: lentos y frios
• Epitérmicos y resonantes
• Rápidos
• Ultra rápidos
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Neutrones
• Flujo neutrónico disponible1011-1014 neutrones/cm2/seg
• Secciones eficaces masfrecuentes para neutronestérmicos 0,1-100b(*)
• Espectro
(*) b= barn= 10-24 cm2
neutrones de fision
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
0,01 0,1 1 10 100
eV
I r e l
Distribución de neutrones• Maxwell: Para el amplio
intervalo de energías producidos en la fisión, lamayor densidad(n=Neutrones por unidad devolumen) se encuentra enlos neutrones que están enequilibrio térmico con lamateria a TA)
• v0 es 2200m/s para unaEk =0,0253eV
• Long onda neutron 1,8A <>a espacio interatomico
dvevv
ndvvn
vv
20
2
2
3
0
4)(
−
=
Neutrones
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
4 5 6 7 8 9 1 0 11
Long onda (A)
v e l c o n t e o
Au
ER 5 eV
CdER 0,2 eV
RCd
Fuentes de Neutrones
• Reaccion
( )n,α (Am,Be) 1006
(Ra,Be) 1006
(Pu,Be) 1007
252Cf (sf) 1011 neutrones/seg3H(d,n)4He 1007 n/pulso (1-10p/s)
)2,(
),(
),(
1411
129
nn
n pn
n N B
nC Be
α
α
α
+→+
+→+
Ecuación de activación
C B A Bn ⎯→ ⎯ ⎯→ ⎯ λ
B B A A B N N
dt
dN λ φ σ −=
Tiempo de bombardeo= t b
( )[ ] ( )b Bb B t
B
t
B
A A B e N e
N N
λ λ
λ
φ σ −− +−= 01
Analisis por Activacion
⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡⎟⎟ ⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ −−=
2/1
693,0exp1
T
t N A ϕσ
A= desintegraciones/segundo del radionucleido inducido
N= átomos del elemento irradiado
φ= flujo de neutrones (neutrones/seg)
σ= sección eficaz de absorción de neutronestérmicos(cm2)
t= tiempo de irradiación
T= Périodo de semidesintegración del radionucleido inducido
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Probabilidad de que un núcleo enfrentado al paso de losneutrones permita la entrada de un neutrón y produzca una
reacción nuclear
Se mide la probabilidad en unidades de “area”
(cm2 o barns)
Seccion eficaz para absorción de neutrones térmicos
• Núcleo con Z pequeño (1-7) …….………б es pequeño
• Núcleo con numero par de neutrones….б es pequeño
• Núcleo con numero par de nucleones… б es pequeño
• Energia de los neutrones > 0,5eV ………б disminuyeabruptamente
Sección Eficaz б Mecanismo de interacción neutrones
1. No posee carga (similar a los fotones)
mecanismo de perdida de energia en la
interaccion: Atenuación por dispersión y
absorción
2. Destino final es ser capturado por un núcleo
Determinacion de flujo neutronico
• Flujo térmico: Activación de hojuelas de un metal dereferencia (Au, Mn) de espesor calibrado (áreaexpuesta y masa conocidas, tiempo determinado).
• Flujo térmico + neutrones rápidos: Activación dehojuelas de un metal (Ir, Mo) con y sin envoltura deCadmio (*).
(*)Cd es absorbente de neutrones térmicos
Análisis por Activación
st
x
st
x
A
A
m
m=
••AbsolutoAbsoluto: a partir de la fórmula y
determinando los tiempos muy
cuidadosamente (*).
•Relativo: basado en la comparación con
un patrón del mismo elemento en una
cantidad conocida
(*) Perturbacion del flujo neutronico: Efectos de apantallamiento
Inestabilidad
Elementos traza en Materiales de
alta pureza: Analisis de K, U y Thpor NAA
2004
Contenido promedio en MAP
Pureza Uso más común
99.9% tecnico
99.95% ppa
99.99% Grado espectroscópico
99.9999% Alta pureza
Alambres de Fe, hojas de Au, Polvo de Silice,HPGe, Cu electrolitico.
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Procedimiento experimental
232Th (n,γ) 233Th --> 233Pa T½= 27 d
Εγ= 312 keV
238U (n,γ) 239U --> 239 Np T½=2.35 d
Εγ= 106, 222, 228 keV
41K (n,γ) 42K T½ =12.36h
Eγ= 1524 keV
Usualmente K no se detecta por NAA, pero si esnecesario se podría efectuar
Medida de Gammas con semiconductoresEspectrometria Gamma
Los materiales irradiados con neutronestermicos son medidos por espectrometriagamma empleando para mejor resolucion losdetectores de HPGe y los programas de TTo dedatos de soporte.
Sensibilidad
Limites experimentales
Los limites mas aceptados en materiales limpios
y con acrilico de soporte:
U, Th : 1 ppt; K : 50 ppb
Valores tipicos:
U, Th : 20 ppt, K: 50 ppb
Los limites de detección son determinados por el
tipo de matriz.
InterferenciasCr, Fe, Co, Sc y Na
Provienen principalmente de la matriz ( Cr, Fe, Co,
Sc)
Generalmente contaminantes del manejo de
materiales de alta pureza (corte, molienda )
Contaminacion por Na proviene del ambiente (aunrespirar sobre la muestra).
Interferencias
Energías Gamma (keV)239Np 106, 222, 278 59Fe 142, 192, 1099, 1291233Pa 312 51Cr 32142K 1524 46Sc 889, 1120
24Na 1368, 2754Periodos de semidesintegracion
239Np 2,36 d 59Fe 44,5 d233Pa 26,97 d 51Cr 27,7 d42K 12,36 h 46Sc 83,8 d
24Na 14,96 h
Mejora de los limites de deteccion
Por debajo de pg/g
Seleccion de:
• Masa de muestra o preTTO
• tiempos de irradiacion y enfriamiento
• flujo neutrónico y energias
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Analisis Instrumental por activacionneutronica
Conteo de Bajo BG• Para mejorar los limites de
deteccion por debajo del orden de
pg/g y considerando algunos
contaminantes despreciables en
las condiciones de irradiacion
seleccionados
Analisis Radioquimico asociado a laactivacion neutronica
• Separacion Radioquimica de las
especies a determinar
• Separacion por cromatografia
• Intercambio Ionico o por
complejacion con agentes quelantes
Conclusión
• Analisis Instrumental por activacion neutronica es una poderosa herramienta ya sea acoplada al conteo deBajo BG y la separacion radioquimica para alcanzar limites de ppb.
• La eficiencia en la medida de los radionucleidos Th/U bajo la influencia de las impurezas.
• El efecto matriz global.• El uso de la tecnica para determinacion de Th y U en
minerales de Hierro con contaminantes de Ge, Co, Cu,no es aconsejado por la activación de los materialescomponentes de la matriz.