Presenta:Yamileth López Grijalva

Componentes en polvo sinterizados y camasde polvo tienen varias aplicaciones, en la cualel volumen de los poros, tamaño de poro,distribución de poros en estos materiales ylas tasas de flujo de líquido a través de estosproductos determinan el rendimiento y laeficacia del proceso.

Porosimetría de intrusión de mercurio esusado para medir el volumen de poro y eltamaño de los poros en un producto poroso.Sin embargo, esta técnica no puede medir elcaudal de líquido, no puede medir el volumende un solo poro y tamaño de un solo poro yno puede evitar el uso de materiales tóxicoscomo mercurio.

La novedosa técnica (porosimetria deextrusión de líquido) no usa material tóxicopara medir el caudal líquido, volumen ytamaño del poro. Esta técnica también puedemedir la superficie de poro.

El resultado de esta prueba se ha comparadocon la prueba de intrusión de mercurio.

Principio: Un líquido humectante permite rellenar

espontáneamente los poros de la muestraseleccionada. La muestra se coloca sobre unamembrana y ambas se cargan en la cámara de lamuestra.

La membrana es tal que su poro más grande esmás pequeño que el más pequeño poro deinterés en la muestra y el líquido humectanteque llena los poros de la muestra tambiénrellena los poros de la membrana.

La presión necesaria para desplazar el líquidodesde un poro se encuentra equiparando eltrabajo realizado por el gas con el aumentode la energía superficial (1):

P = γ 4 cos θ D (1)

La ecuación 1 muestra que el líquido seempujara hacia afuera de los poros másgrandes de la muestra a menor presión y conel aumento de la presión se vaciarán los porosmás pequeños.

La Figura 1A ilustra el principio. Se miden conprecisión la presión de los gases y la cantidad delíquido que fluye por la membrana. La presión nosdice el diámetro de poro y el volumen de líquidodesplazado nos da el volumen de poro.

Figura 1A

Figura 1B

Para la medición de permeabilidad líquida, sequita la membrana y la presión sobre elexceso de líquido y sobre la muestra es mayor(Figura 1B). Se miden la presión y la tasa deaumento del volumen del líquido desplazado.

Instrumento El porosimetro de extrusión de líquido basado en

el principio anterior fue diseñado y construidoutilizando la tecnología state of the art. Elinstrumento utilizado en este estudio se muestraen la siguiente figura. El instrumentoautomatizado da datos precisos y reproducibles.La ejecución de la prueba, adquisición de datos,almacenamiento de datos y reducción de datos,se hacen mediante una operación muy sencillacon un software compatible con windows.

En esta técnica, el líquido no humectante,mercurio es forzado a entrar en los poros dela muestra. La presión necesaria paraintroducir mercurio en un poro viene dadapor:

P= - 4 γ cos θ D (2)

Miden la presión sobre el mercurio y ladisminución del volumen de mercurio se debe ala intrusión.

Estos datos se utilizan para calcular el tamañode poro, volumen del poro y distribución de losporos. Sin embargo, la presión necesaria paraesta técnica es mucho mayor que la presiónnecesaria para la porosimetria de extrusión delíquido, porque la tensión superficial y ángulosde contacto de mercurio son muy grandes.

Porosimetria por extrusión de liquido.

Un componente de polvo de cerámicasinterizada fue investigado. Agua fue elliquido humectante utilizado. La tensiónsuperficial del agua fue 72kJ/m^2.

Diámetro de poro y volumen: calcularon el diámetro deporo por una medida diferencial de presiones y elvolumen acumulado de poro se calculó midiendo elvolumen del líquido desplazado de los poros. El volumenacumulado a través de poros (poros que permiten elflujo) se muestra como una función del diámetro deporo en la figura 3. Esta cifra también da la presiónnecesaria para desplazar el líquido de los poros de lamuestra. El volumen total de poros era 2.834 cm^3/g.

Distribución del volumen de poro: la funciónde distribución del volumen de poro, f, sedefine como:

f=-(dV/d log D) (3)

Superficie de poro: la superficie de poro secalcula mediante la siguiente relación.

S = (1 /(-γ cos θ)) ∫ pdV (4)

donde s es la superficie. La superficiecalculada fue 0.52m^2/g.

Permeabilidad líquida:El caudal del líquido fue medido en función de la diferenciade presión. Permeabilidad líquida es calculada a partir deesos datos utilizando a la siguiente relación.

F = k (A/μ l) p (5)

donde:k es la permeabilidad líquida, F es caudal líquido, A es áreade muestra, μ es la viscosidad del líquido y l es el espesorde la muestra y p es la presion. La permeabilidad de lamuestra se calcula utilizando la ecuación 5, siendo esta 6.5Darcies.

Volumen de poro: El volumen de poro medido por porosimetría de

intrusión de mercurio se muestra en la siguientefigura. El volumen de poros es de 3.352cm^3/gmedido por porosimetría de intrusión demercurio es el volumen total de poros a travésdel material. El volumen de poros medidos porporosimetria de extrusión de líquido es2.834cm^3/g. La diferencia se debe al volumenque ocupan los poros ciegos.

Distribución del volumen de los poros Las distribuciones de las dos técnicas

muestran resultados similares. El pequeño incremento en el diámetro de

poro promedio detectado por porosimetríade intrusión de mercurio sugiere que losporos ciegos tienen partes relativamenteamplias.

Superficie de poros: la superficie calculada porporosimetría de intrusión de mercurio es9.85m^2/g. La Porosimetría de extrusión delíquido tuvo una superficie de 0.52m^2/g. Apartir del volumen de poro de 0.518cm^3/g y lamedia del diámetro de poro de 21.00μm nosestima una superficie de 0.54m^2/g. El valorestimado es excelente de acuerdo con el valormedido de 0.52m^2/g. Por lo tanto, debe ser lasuperficie excesiva de 9.33m^2/g detectados porporosimetría de intrusión de mercurio debido aporos ciegos.

La contribución de poros ciegos a lasuperficie es grande (94,7%), aunque elvolumen de poro ciego es sólo 15.45%.Sugiere que los poros ciegos deben tenerestrechas y largas extensiones de su ampliaboca.

La porosimetría de extrusión de líquido puedemedir una muy singular combinación depropiedades que incluyen características deporos y permeabilidad.

La porosimetría de intrusiones de mercuriono puede medir estas características, exceptoen un caso muy especial donde el material escompletamente libre de poros ciegos.

La presión necesaria en esta técnica, es unorden de magnitud inferior al que requierepara la porosimetría de intrusión de mercurio.

Los materiales utilizados en la técnica deextrusión no son tóxicos y no son dañinospara la salud. Por lo tanto, no hay ningúncosto relacionados con normas de seguridado la eliminación de muestra.

1. A. K. Jena and K. M. Gupta, “In-plane compression poriometry of battery separators”, J. of Power Sources, Vol. 80, 1999, pp.46-52.

2. Vibhor Gupta and A. K. Jena, “Substitution of Alcohol in Porometers for Bubble Point Determination”, Advances in Filtration and Separation Technology, Vol. 13b, Compiled by Wallace Leung and Thad Ptak, American Filtration & Separation Society, Northport, Alabama, 1999, p.833.

3. A.. Jena and K. Gupta, “Pore Structure Characterization of Ceramic Hot Gas Filters” 25th Annual Conference on Composites, Advanced Ceramics, and structures: B, Ceramic Engineering and Science Proceedings, Vol. 22, Issue 4, Compiled by Mrityunjay Singh and Todd Jessen, The American Ceramic Society, Westerville, OH, 2001, p.271