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c©Dr. Licesio J. Rodríguez, Salamanca, 11 de febrero de 2014 (09:39 h) Técnicas Instrumentales en Farmacia, 01.1 - p. 1/18
TÉCNICAS INSTRUMENTALES EN FARMACIA
Concepto de Técnicas InstrumentalesGeneralidades de los Métodos
espectroscópicos, 1.
Dr. Licesio J. Rodríguezhttp://campus.usal.es/licesio/TIF.htm
Curso 2013-2014Universidad de Salamanca
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética.
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Bibliografía
1 D.G. Watson, Pharmaceutical analysis: a textbook for pharmacy studentsand pharmaceutical chemists, Elsevier,; F/543 WAT pha
2 J.M. Gavira, A. Hernanz, Técnicas fisicoquímicas en medioambiente,UNED; F/543 GAV tec
3 Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman, Principios deAnálisis Instrumental, McGraw-Hill; F/543.06 SKO pri
4 Raymond Chang, Physical chemistry for the chemical and biologicalsciences, University Science Books; F/544 CHA phy
5 F. Rouessac, A. Rouessac, Análisis Químico: Técnicas y MétodosInstrumentales Modernos, McGraw-Hill; F/543.06 ROU ana
6 David Sheehan, Physical Biochemistry: principles and applications, Wiley;F/577.1 SHE phy
7 David Freifelder, Técnicas de Bioquímica y Biología molecular, Reverté;F/577.1 FRE tec
8 Kenneth A. Connors, Curso de Análisis farmacéutico, Reverté, F/543.5CON cur
9 Wallace S. Brey, Physical chemistry and its biological applications,Academic Press,; F/544 BRE phy
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Concepto y Clasificación
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Concepto de Técnicas Instrumentales
El método científico se basa en la observación y en lamedida. En muchas ocasiones esta operación ha de llevarsea cabo necesariamente mediante el uso de TécnicasInstrumentales.
Entenderemos por Técnicas Instrumentales:Los métodos que, con aplicación a la medida de
magnitudes físicas o fisicoquímicas, requieren laintervención de instrumentos.
Las Técnicas Instrumentales proporcionan ventajas:⋄ Mayor objetividad, precisión, reproducibilidad,
sensibilidad, selectividad⋄ En muchos casos no alteran la muestra⋄ Permiten una menor incidencia del operador en el
resultado, etc. En todas las Técnicas Instrumentales la medida que se
pretende realizar se basa en alguna propiedad física ofisicoquímica del sistema.
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Clasificación
Propiedad fisicoquímica Técnica Instrumental
Técnicas basadas en la interacción de laradiación electromagnética con la materia
Emisión Espectrometrías de EmisiónAbsorción y de Absorción
Resonancia magnética
Dispersión Nefelometría,Turbidimetría;Espectroscopía Raman
Refracción Refractometría, InterferometríaRotación óptica Polarimetría,
Dispersión óptica rotatoria;Dicroísmo circular
Difracción Rayos X; electrones; neutrones
Radiactividad Técnicas radioquímicas
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Clasificación
Propiedad fisicoquímica Técnica Instrumental
Técnicas de separación
Adsorción, reparto CromatografíasFricción, sedimentación Centrifugación; ElectroforesisRelación masa/carga Espectrometría de masas· · · · · ·
Técnicas electroquímicas
Potencial eléctrico PotenciometríaCorriente eléctrica Amperometría, PolarografíaResistencia eléctrica Conductimetría· · · · · ·
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Magnitudes físicas básicas
Magnitud física Nombre de Símbolo dela Unidad la Unidad(SI)
longitud metro m
masa kilogramo kg
tiempo segundo s
intensidad de corriente eléctrica amperio A
temperatura kelvin K
cantidad de sustancia mol mol
intensidad luminosa candela cd
• Libro Verde de la IUPAC:⋄ Magnitudes, Unidades y Símbolos en Química física
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Magnitudes físicas derivadas
Magnitud física Nombre de Símbolo Expresiónla Unidad (SI)
frecuencia hertzio, hertz Hz s−1
fuerza newton N m · kg · s−2
presión pascal Pa N · m−2
energía julio J N · m
potencia vatio W J · s−1
carga eléctrica culombio C A · s−1
potencial eléctrico voltio V J · C−1
resistencia eléctrica ohmio Ω V · A−1
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Magnitudes físicas derivadas
Magnitud física Nombre de Símbolo Expresiónla Unidad (SI)
inducción magnética tesla T V · s · m−2
temperatura Celsius grado Celsius oC K
flujo luminoso lumen lm cd · sr
iluminancia lux lx cd · sr · m−2
actividad (radiactiva) becquerel Bq s−1
dosis absorbida gray Gy J · kg−1
(de radiación)dosis equivalente sievert Sv J · kg−1
ángulo plano radián rad m · m−1 ≡ 1
ángulo sólido estereorradián sr m2 · m−2 ≡ 1
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Múltiplos y submúltiplos
Submúltiplos Múltiplos
10−1 deci d 10 deca da10−2 centi c 102 hecto h10−3 mili m 103 kilo k10−6 micro µ 106 mega M10−9 nano n 109 giga G10−12 pico p 1012 tera T10−15 femto f 1015 peta P10−18 atto a 1018 exa E10−21 zepto z 1021 zetta Z10−24 yocto y 1024 yotta Y
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
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Constantes Universales
Magnitud Valor
velocidad de la luz c 299792458 m · s−1 (defin.)permeabilidad(vacío) µ0 4π · 10−7 N · A−1 (defin.)permitividad(vacío) ǫ0 = (µ0c
2)−1 8,8541878 · 10−12 C V−1m−1
constante de Planck h 6,626075 · 10−34 J · s
~ = h/2π 1,054572 · 10−34 J · s
carga elemental e 1,602177 · 10−19 C
masa del electrón me 9,1093897 · 10−31 kg
masa del protón mp 1,6726231 · 10−27 kg
masa del neutrón mn 1,6749286 · 10−27 kg
no de Avogadro NA 6,02213 · 1023 mol−1
cte. de los gases R 8,3145 J · K−1 · mol−1
cte. de Faraday F = eNA 9,64853 · 104 C · mol−1
cte. de Boltzmann k = R/NA 1,3806 · 10−23 · J · K−1
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Medidas experimentales
Propiedades de la Medida
Precisión: Determina el grado de agrupación de losvalores obtenidos al realizar una medida.
Exactitud: Expresa el grado de aproximación al valorverdadero.
Tipos de Errores
Sistemáticos: Se presentan de modo regular y predecible. Aleatorios: Varían de forma irregular en cada medida. Erráticos: Generan medidas inconsistentes.
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Valor medio. Desviación.
n∑
ǫi =n∑
(x− xi) = 0
n∑
ǫ2i =n∑
(x− xi)2 = mínimo
x =
∑nxi
n
σ2 =
∑nǫ2i
n− 1
σ =
√
∑n ǫ2in− 1
Medida de la magnitud x = x± σ
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Bibliografía
Concepto yClasificación Concepto de
TécnicasInstrumentales
Clasificación Magnitudes
físicas básicas Magnitudes
físicas derivadas Múltiplos y
submúltiplos Constantes
Universales Medidas
experimentales Valor medio.
Desviación. Propagación de
errores
Radiaciónelectromagnética.
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Propagación de errores
dz =
(
∂z
∂x
)
dx+
(
∂z
∂y
)
dy
∆z =
(
∂z
∂x
)
∆x+
(
∂z
∂y
)
∆y
|∆z| =
∣
∣
∣
∣
∂z
∂x
∣
∣
∣
∣
|∆x|+
∣
∣
∣
∣
∂z
∂y
∣
∣
∣
∣
|∆y|
z = a · x |∆z| = a · |∆x| (a: parámetro)z = x+ y |∆z| = |∆x|+ |∆y|
z = lnx |∆z| = |∆x/x|
z = x · y |∆z/z| = |∆x/x| + |∆y/y| (ln z = lnx+ ln y)
z = x/y |∆z/z| = |∆x/x| + |∆y/y| (ln z = lnx− ln y)
· · · · · ·
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Radiación electromagnética.
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Luz y materia
La luz: fenómeno energético con aspectos tanto de índoleondulatoria como corpuscular.
Como fenómeno ondulatorio: reflexión, refracción,interferencia, difracción, polarización, etc.
Como fenómeno corpuscular: procesos fotofísicos yfotoquímicos,i.e., fotoconductividad, emisión y absorción deluz por átomos y moléculas, fotosíntesis, procesos deionización atmosféricos, reacciones fotoquímicas, etc.
Técnicas espectroscópicas: análisis de la interacción de laluz con átomos y moléculas .
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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La luz como onda
ψ(z) = A cos 2πz
λ
ψ(z, t) = A cos 2πz − v · t
λ= A cos 2π
(
z
λ−t
T
)
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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La luz como onda
Características ondulatorias:
Longitud de onda: λ. Período: T . Frecuencia: ν = 1
T, se mide en Hz (s−1)
Número de ondas: ν = 1
λ, se suele expresar en cm−1
v =λ
T= λ · ν =
ν
ν
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Campo electromagnético
La perturbación, ψ(z, t), está físicamente constituída por: Campo eléctrico, E Campo magnético, Bcuya oscilación tiene lugar en sentido transversal a la direcciónde propagación, z, y de modo perpendicular entre sí.Esta perturbación recibe el nombre de: campoelectromagnético o radiación electromagnética
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Campo electromagnético
Campo eléctrico, Ex:
Ex(z, t) = Eox cos 2π
(
z
λ−t
T
)
= Eox cos (2πνz − 2πνt)
= Eox cos (kz − ωt)
Campo magnético, By:
By(z, t) = Boy cos 2π
(
z
λ−t
T
)
= Boy cos (2πνz − 2πνt)
= Boy cos (kz − ωt)
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Velocidad de propagación
En el vacío, la velocidad de la radiación electromagnética esuna constante fundamental, simbolizada como:
c = 2,99792458 · 108 ms−1
En cualquier medio material, la velocidad de la luz, v, essiempre menor que en el vacío y depende, entre otrosfactores, del medio, de la frecuencia de la radiación, de latemperatura, etc.
El índice de refracción:
n = c/v ≥ 1
especifica estas características.
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Energía electromagnética
El flujo de energía, E, que acompaña a la radiaciónelectromagnética es proporcional al cuadrado de la amplituddel campo eléctrico:
E ∼ | Eox |2
Un haz de luz está constituído por un flujo de Ncorpúsculos, denominados fotones, transportando cada unode los cuales una cantidad básica de energía, ε, tal que elflujo de energía que acompaña a la radiación puede tambiénexpresarse de la forma siguiente:
E ∼ Nfotones · εfotón donde: εfotón = h · ν
Esta es la denominada hipótesis de Planck, siendoh = 6,6260755 · 10−34 J · s, la constante fundamentaldenominada constante de Planck.
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Bibliografía
Concepto yClasificación
Radiaciónelectromagnética. Luz y materia La luz como onda Campo
electromagnético Velocidad de
propagación Energía
electromagnética
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Energía electromagnética
La frecuencia es la característica invariable de la radiaciónelectromagnética.
Cuando un haz de luz pasa de un medio a otro, la frecuencia(energía) no cambia, modificándose tanto la velocidad depropagación como la longitud de onda.
En el vacíoc = λ0 · ν
En cualquier medio material
v = λ · ν < c
Al pasar de un medio a otro de mayor índice de refracción, lalongitud de onda y la velocidad de propagación de unaradiación electromagnética se reducen.
n =c
v=λ0λ
≥ 1