06 Cromatografía I-2015

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Actualización II-2014 Prácticas No. 13 a 15, Módulo 5 TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS: CCD y CC Laboratorio de Química Orgánica I (1000035) 1. ¿Qué se entiende por? a. Cromatografía: es uno de los principales métodos para la separación de especies químicas estrechamente relacionadas en mezclas complejas. La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija o estacionaria y otra móvil. b. Sistema cromatográfico: sistema que se emplea para efectuar una cromatografía, comprende la fase móvil, estacionaria y la muestra a analizar y el material de soporte. c. Material de soporte: es un sólido que retiene y ubica la fase estacionaria de tal forma que haya la mayor superficie de contacto posible con la fase móvil. d. Fase estacionaria: consiste en partículas, generalmente sólidas, pequeñas y con una superficie micro porosa, de forma que presenta un amplio desarrollo superficial. Puede estar empaquetada en forma de columna o extendida en forma de capa. En ocasiones es necesario un tratamiento químico de la fase estacionaria para conseguir unas partículas de tamaño y poro adecuados. e. Fase móvil: la fase móvil puede ser un líquido o un gas, y su función es transportar a los componentes de la mezcla a través del sistema cromatográfico. f. Cámara de desarrollo: es un recipiente cerrado que sirve para contener el medio empleado y la fase móvil, al tiempo que mantiene un ambiente constante del vapor de la fase. g. Saturación de la cámara de desarrollo: esta expresión se refiere a la existencia de una distribución uniforme del vapor de la fase móvil dentro de la cubeta de elución, antes de iniciarse la cromatografía. h. Columna rellena: es un tubo que contiene un sólido activo más la fase estacionaria líquida. i. Columna de pared recubierta: es un tubo donde fase estacionaria liquida recubre la pared interna del tubo, la cual es lisa y por lo general poco modificada. j. Desarrollo cromatográfico: es el paso de la fase móvil a través de la fase estacionaria. k. Efecto de borde en CCD: consiste en sumergir el borde inferior en el solvente este empieza a ascender y desplaza los componentes de la sustancia a trabajar. l. Cromatograma: es un gráfico o representación de la respuesta del detector, de la concentración del analito en el eluyente o de otra magnitud utilizada para medir una propiedad del efluente frente el volumen de efluente o tiempo. En cromatografía en plano, “cromatograma” puede ser el papel o capa con zonas separadas. 1

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Actualizacin II-2014Prcticas No. 13 a 15, Mdulo 5TCNICASCROMATOGRICAS! CC" # CC$a%oratorio d& 'u()ica Or*+ica I ,1----35.1. Qu se entiende por?a. Cromatogra!a" es uno de los principales mtodos para la separacin deespecies #u!micas estrec$amente relacionadas en mezclas comple%as. &acromatogra!a es un mtodo !sico de separacin 'asado en la distri'ucin delos componentes de una mezcla entre dos ases inmisci'les( una )%a oestacionaria * otra m+il. '. ,istema cromatogr-)co" sistema #ue se emplea para eectuar unacromatogra!a( comprende la ase m+il( estacionaria * la muestra a analizar *el material de soporte.c. .aterial de soporte" es un slido #ue retiene * u'ica la ase estacionaria de talorma #ue $a*a la ma*or super)cie de contacto posi'le con la ase m+il.d. /aseestacionaria" consisteenpart!culas( generalmenteslidas( pe#ue0as*con una super)cie micro porosa( de orma #ue presenta un amplio desarrollosuper)cial. 1uedeestarempa#uetadaenormadecolumnaoe2tendidaenorma de capa. 3n ocasiones es necesario un tratamiento #u!mico de la aseestacionaria para conseguir unas part!culas de tama0o * poro adecuados.e. /asem+il" laasem+il puedeser unl!#uidooungas( *suuncinestransportar a los componentes de la mezcla a tra+s del sistemacromatogr-)co.. C-maradedesarrollo" esunrecipientecerrado#uesir+eparacontener elmedio empleado * la ase m+il( al tiempo #ue mantiene un am'ienteconstante del +apor de la ase.g. ,aturacin de la c-mara de desarrollo" esta e2presin se re)ere a la e2istenciade una distri'ucin uniorme del +apor de la ase m+il dentro de la cu'eta deelucin( antes de iniciarse la cromatogra!a. $. Columna rellena" es un tu'o #ue contiene un slido acti+o m-s la aseestacionaria l!#uida. i. Columnadeparedrecu'ierta" es untu'odondeaseestacionariali#uidarecu're laparedinterna del tu'o( lacual es lisa * por lo general pocomodi)cada.%. 4esarrollocromatogr-)co" esel pasodelaasem+il atra+sdelaaseestacionaria.5. 3ecto de 'orde en CC4" consiste en sumergir el 'orde inerior en el sol+enteeste empieza a ascender * desplaza los componentes de la sustancia atra'a%ar.l. Cromatograma" es un gr-)co o representacin de la respuesta del detector( dela concentracin del analito en el elu*ente o de otra magnitud utilizada paramedir una propiedad del e6uente rente el +olumen de e6uente o tiempo. 3ncromatogra!a en plano( 7cromatograma8 puede ser el papel o capa con zonasseparadas.m. Agente re+elador" es una sustancia o mtodo #ue permite +isualizar las zonasen #ue se encuentre los compuestos *a separados( cuando estos no poseencolor intr!nseco. n. 1unto de aplicacin" lugar donde se deposita la muestra en la columna o aseestacionaria o. 9olumenmuerto" esel +olumendel elu*ente#ueseconsumesin#uesedetecte ning:n componente p. /rente de disol+ente" es el 'orde delantero de la ase m+il cuando atra+iesa elmedio plano. 3n todas las ormas de desarrollo( e2cepto en el radial( el rentede la ase m+il es esencialmente( una l!nea recta paralela a la super)cie de laase m+il.1Actualizacin II-2014#. /rente 'eta" es el 'orde delantero del componente m-s desplazado a lo largode la placa cromatogr-)ca.r. ;ndice deretencin(