NORMAS DEL LABORATORIO DE PROCESOS QUIMICOS

I. DE LA SEGURIDAD E HIGIENE.

REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAMINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA EDUCACION

UNIVERSITARIA, CIENCIA Y TECNOLOGIAINSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA VALENCIA

GUÍA DE PRÁCTICAS

LABORATORIO DE PROCESOS QUIMICOS

Julio 2015

1. El alumno debe asistir al Laboratorio de Procesos Quimicos con la indumentaria adecuada para realizar el trabajo práctico, es decir:

a.- Zapatos cerrados (deportivos o tenis) con suela antiresbalante.b.- Preferiblemente utilizar ropa de algodón (evite la sintética).c.- El estudiante debe asistir en pantalones largos (evitar faldas, bermudas y

shorts).d.- Llevar el cabello recogido.e.- No usar prendas.f.- Emplear bata de laboratorio en el área de mediciones.

2. El alumno es responsable de la integridad y cuidado de todo el material involucrado en trabajo practico: equipos, material de vidrio, reactivos y accesorios.

3. El alumno al concluir el trabajo práctico, debe entregar el sitio de trabajo completamente limpio y ordenado y el material sobrante en buen estado.

4. Queda TERMINANTEMENTE PROHIBIDO el consumo de bebidas y alimentos dentro de las instalaciones del laboratorio.

5. Utilizar las papeleras.6. Terminantemente prohibido la presencia de estudiantes en el laboratorio sin la

supervisión de un docente.7. No correr, ni gritar.8. Se prohíbe el uso de teléfonos dentro de las instalaciones del laboratorio.

II. DE LA ASISTENCIA Y PERMANENCIA.

1. La asistencia al laboratorio es de carácter obligatorio para todos los alumnos que cursen esta asignatura.

2. El alumno que falte al veinticinco por ciento (25%) de las prácticas INJUSTIFICADAMENTE perderá la posibilidad de recuperar dichas prácticas.

3. En caso de inasistencia justificada el alumno podrá recuperar la práctica en la oportunidad que el profesor se lo señale, de acuerdo a la disponibilidad del laboratorio. La justificación se entregará en los 5 días hábiles siguientes.

4. Se permitirá el ingreso de los alumnos al laboratorio, hasta quince (15) minutos después del inicio de la actividad conforme al horario previsto.

5. El alumno podrá retirarse del laboratorio, definitivamente, previa autorización del profesor.

6. La duración del trabajo práctico es de cuatro (06) horas académicas.7. Los trabajos prácticos deben realizarse según la programación presentada al

comienzo del período académico respectivo.

8. En caso de no poder realizarse el trabajo práctico, por razones ajenas a nuestra voluntad, el mismo queda pospuesto de manera tácita para la semana siguiente, sin alterar el orden de la programación.

III. DE LA EVALUACIÓN.

1. Para la evaluación integral del trabajo práctico se tomarán en cuenta los siguientes tópicos:

Apreciación (20%) Pre-Informe (20%) Prueba Escrita (20%) Informe (40%)

2. La presentación del pre-informe constituye requisito indispensable para realizar el trabajo práctico.

3. En caso de plagio se eliminará la nota de los grupos involucrados.4. La prueba corta tendrá una duración máxima de 30 minutos.5. Al finalizar la sesión de trabajo práctico, el grupo debe presentar al profesor un

reporte tabulado con los datos obtenidos en la experiencia realizada. 6. El grupo deberá entregar el informe en el transcurso del trabajo práctico de la

siguiente semana, de lo contrario, se aplicará una sanción de 2n puntos, donde n es el número de días de retraso.

7. La evaluación del pre-informe e informe se realizará de la siguiente manera:

8. El docente está en la obligación de explicarle al alumno que salga reprobado en un determinado informe, las fallas presentadas en el mismo.

PRE – INFORME NOTA INFORME NOTAPORTADA, REDACCIÓN,

ORTOGRAFÍA Y PRESENTACIÓN 1 PUNTO PORTADA, REDACCIÓN, ORTOGRAFÍA Y PRESENTACIÓN 1 PUNTO

OBJETIVOS 2 PUNTOS SUMARIO O RESUMEN 3 PUNTOSTABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES 4 PUNTOS DATOS EXPERIMENTALES 2 PUNTOS

ECUACIONES A UTILIZAR 5 PUNTOS TABLAS Y/O GRÁFICOS DE RESULTADOS 3 PUNTOS

DATOS Y/O GRÁFICOS DE REFERENCIA 5 PUNTOS CÁLCULOS TIPO 3 PUNTOS

BIBLIOGRAFÍA 3 PUNTOS DISCUSIÓN DE RESULTADOS 4 PUNTOS

CONCLUSIONES 4 PUNTOS

TOTAL 20 PUNTOS TOTAL 20 PUNTOS

IV. DE LA ELABORACIÓN DEL PRE-INFORME E INFORME.

Para elaborar un buen informe técnico se deben tener en cuenta ciertas normas: Usar hojas (nuevas o recicladas) tamaño carta, manteniendo un margen de cuatro

centímetros (4 cm) en la parte superior e izquierda y de tres centímetros (3 cm) en la parte inferior y derecha de la hoja.

Todo informe debe ser escrito siempre en tercera persona. Debe presentarse en tinta negra o azul y no debe poseer más de 8 páginas. Utilizar un lenguaje técnico. Evitar las expresiones coloquiales. Debe redactarse en párrafos cortos con frases cortas, haciendo uso del punto y

seguido para separar las frases dentro de cada párrafo. Utilice las letras mayúsculas cuando corresponda, evite el uso excesivo de las mismas.

Las figuras que se presentan en el informe deben elaborarse en tinta negra y se deben identificar.

La presentación debe ser impecable. Velar por la correcta ortografía y ausencia de errores.

El informe puede ser presentado de manera digital utilizando un procesador de palabra, hoja de cálculo, entre otros.

Los Pre-informes e Informes, exigidos en el laboratorio, tendrán la siguiente estructura y orden:

P R E - I N F O R M E

El Pre-informe se realiza de manera individual en un cuaderno destinado exclusivamente para tal fin.

Portada. La portada debe considerarse como la tarjeta de presentación del mismo:1. En el extremo superior izquierdo de la hoja debe identificarse el lugar donde se

realizó la práctica, ejemplo:REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DE PODER POPULAR PARA LA EDUCACIÓN UNIVERSITARIA, CIENCIA Y TECNOLOGIA

INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA DE VALENCIAPROGRAMA NACIONAL DE FORMACION EN PROCESOS QUÍMICOS

LABORATORIO DE PROCESOS QUIMICOS2. En la parte central se coloca el número correspondiente al pre-informe y el

título del mismo. 3. En la parte inferior derecha de la hoja se indica lo siguiente:

- Identificación de la persona que elabora el trabajo (por apellido y en orden alfabético).

- Sección.- Número de grupo.

4. En la parte izquierda de la hoja, se coloca en nombre del profesor al que va dirigido.

5. En la parte inferior de la hoja y centrado se identifica el lugar y fecha de presentación.

Objetivos. Se especifican tanto el general como los específicos.Tablas de datos experimentales. En esta sección se considera el diseño de las tablas en función de los datos recopilados durante la experiencia práctica (datos experimentales). Los datos obtenidos no deben someterse a ningún tipo de manipulación, y por lo tanto se reportan en forma tabulada. A continuación se describe como elaborar una tabla:

Enumerar las tablas con números arábigos. Deben contener un título que represente en forma general el contenido de

todas las variables que se están midiendo. El título debe englobar el contenido de la tabla, no debe ser una lista de los encabezados de la tabla.

Los encabezados deben contener el nombre de la variable, el símbolo de la variable, el error instrumental y las unidades correspondientes.

Las tablas de datos experimentales deben tener las unidades tal como fueron tomados durante la práctica y los resultados, deben expresarse en las unidades derivadas correspondientes y en su equivalente en el sistema internacional.

En la parte inferior de la tabla se colocan las condiciones ambientales a las cuales se trabajó (presión, temperatura, entre otros).

Ecuaciones a utilizar. Contiene las ecuaciones a emplear para el tratamiento de los datos experimentales y logro de los objetivos planteados. Estas se enumeran y se indican las unidades de las variables involucradas así como la unidad resultante.Datos y/o gráficos de referencias. Las tabla de referencia deben mantener las mismas condiciones que las tablas de datos experimentales (sobre la identificación, centrada, entre otros). Puede estar constituida por propiedades físico – química de las sustancias que serán utilizadas, características de materiales y equipos. Estas tablas deben indicar la fuente de la información.Bibliografía. En esta sección deben incluir todas las fuentes de información utilizadas durante la investigación. Deben presentarse numeradas y en estricto orden alfabético por autor y respetando las normas APA.

I N F O R M E

El Informe se realiza de manera grupal.

Portada. Descrita anteriormente.Sumario o resumen. Es un breve resumen de los puntos más importantes del informe. Debe ser redactado en forma impersonal y en tiempo pasado y no excederse de 1 página. Un sumario o resumen puede comenzar indicando la finalidad de la elaboración del informe, incluyendo los objetivos generales y específico. Seguidamente describir, en forma breve, el procedimiento o metodología desarrollada y exhibir los resultados más relevantes obtenidos durante la experiencia práctica, así como las desviaciones que presentan respecto a trabajos anteriores, datos de referencia o bibliográficos. Luego se indican las conclusiones más importantes, de las presentadas en el informe (máx. 2 conclusiones) y por último se pueden mencionar las recomendaciones más importantes. Datos experimentales. Diseñadas en el pre-informe, pero en esta ocasión, se corrigen los datos experimentales, los cuales deben coincidir con los reportados el día de trabajo práctico.Tablas y/o gráficos de resultados. Aquí se corrigen los resultados obtenidos a partir de los datos experimentales, al igual que las unidades en la cuales se expresan (derivadas y en S.I.). Esta sección incluye los gráficos derivados de los resultados, según sea el caso, y los mismos deben cumplir con las siguientes reglas generales para su elaboración:

En la parte superior de la hoja se coloca el número (arábigo) y el título del gráfico (centrado). El título debe suministrar toda la información posible sobre el gráfico.

Evitar el uso de conectores “VERSUS”, “CONTRA”, “Vs”, en el contexto del gráfico.

Elegir la escala más conveniente para que los puntos obtenidos queden bien distribuidos dentro del gráfico.

Indique el sentido creciente de los ejes mediante flechas y las coordenadas del origen.

La variable independiente se ubica en el eje de las abscisas (x), mientras que la dependiente se ubica en el de las ordenadas (y).

Cada eje debe estar identificado con el nombre de la variable manejada, símbolo, unidades y escala utilizada.

La curva experimental se construye con una línea continua que mejor se ajuste a los puntos experimentales.

Se debe indicar las condiciones a las cuales fueron tomados los datos experimentales utilizados para elaborar el gráfico (temperatura y presión).

Cuando en un mismo gráfico se presentan varias curvas, deben distinguirse los puntos pertenecientes a cada una mediante símbolos o colores diferentes.

Al existir más de una escala en el eje coordenado, debe identificarse cada una con su variable, símbolo, unidades y escala utilizada. Las curvas se

deben identificar sobre el mismo gráfico o se remiten a una leyenda que se sitúa en el espacio más conveniente

Cálculos típos. Es conveniente mostrar un sólo calculo típico por cada ecuación a utilizar, manteniendo la secuencia de las ecuaciones utilizadas, los demás valores obtenidos, se reportan en la tabla de resultados.Discusión de Resultados. El análisis general de resultados se hace en función de los objetivos correspondientes, evidenciar si los objetivos planteados fueron alcanzados y si las interrogantes de la práctica se resolvieron. Los resultados presentados en la tabla deben ser analizados y comparados con los datos y/o gráficos de referencia o bibliográficos o con las consideraciones teóricas que fundamentan el trabajo practico. A partir de estas comparaciones se explica las posibles causas que provocaron las desviaciones.Conclusiones. Las conclusiones representan el cierre de la investigación con base al análisis de los resultados más relevantes del trabajo, deben responder a los objetivos específicos, siendo los más generales y concretas posibles. No deben aparecer conclusiones de algo que no se ha discutido. En las conclusiones NO SE HACE UN RESUMEN DE LOS RESULTADOS, sobre todo si algunos no son novedosos. Lo que debe aparecer en una conclusión son las ideas originales que se desprenden del trabajo o la declaración de que los resultados están en acuerdo (o en desacuerdo) con la hipótesis de trabajo, establecida en la introducción

V. CONSIDERACIONES GENERALES.

1. Los grupos de trabajo estarán conformados por dos (02) alumnos y en forma excepcional por tres o cuatro (03 ó 04) alumnos.

2. El manejo de material de vidrio, balanzas, termómetros, manómetros, cronómetros, etc., así como el cumplimiento de las normas de higiene y seguridad deben estar acorde con el conocimiento previo alcanzado en periodos anteriores dentro de otros laboratorios.

3. El estudiante debe consultar con su profesor acerca de la bibliografía y documentación necesaria para la elaboración del pre-informe.

4. El adecuado manejo de los instrumentos de medición y sus unidades de medidas, contribuyen a la recopilación de datos fidedignos que permiten resultados de buena calidad.

5. En caso de dañar algún equipo o material de vidrio debe reponerse antes de culminar el periodo académico.

FUNDAMENTACION:

El laboratorio de procesos químicos se desarrollará en 12 semanas 5 horas de trabajo

práctico y que consiste básicamente en el desarrollo, por parte del estudiante de

habilidades y destrezas para la medición y cálculo de variables de procesos.

CONTENIDO PROGRAMATICO

PRÁCTICA N° 1: MEDICIONES

PRÁCTICA N° 2: MEDIDORES DE PRESION

PRÁCTICA N° 3: DENSIDAD DE LIQUIDOS

PRÁCTICA N° 4: VISCOSIDAD DE LIQUIDOS

PRÁCTICA N° 5: BALANCE DE MATERIA EN PROCESOS INTERMITENTES

PRÁCTICA N° 6: CALOR LATENTE DE VAPORIZACION

PRÁCTICA N° 7: EQUILIBRIO LIQUIDO VAPOR

PRÁCTICA N° 8: EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO I

PRÁCTICA N° 9: EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO II

PRACTICA 1. MEDICIONES.

OBJETIVOS

General:

Evaluar variables de control de procesos a partir de la medición directa o indirecta de sus dimensiones

Específicos:

Identificar los diferentes sistemas de unidades Realizar medidas directas de unidades fundamentales Obtener unidades derivadas a partir de las medidas directas

II. MATERIALES Y EQUIPOS:

Vernier. Cronómetro Manual. Termómetros (escala Centígrada). Balanza. Cilindro Graduado. Plancha de calentamiento Viscosímetro de caída Fluido y objetos de prueba.

III. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

Sistema de unidades Magnitudes fundamentales y derivadas Conversión de unidades Teoría de errores.

IV. METODO OPERATORIO

A. Medición de la temperatura de un fluido

1. Colocar en un recipiente aproximadamente 400ml de agua, medir la temperatura y calentar suavemente empleando la plancha.

2. Transcurridos aprox. 10min, tomar nuevamente la temperatura del agua Anote las temperaturas observadas.

3. Realizar la conversión de ambas temperatura en grados centígrados (medida experimentalmente) a grados Fahrenheit (ec 1).

ºF = ºC x 1.8 + 32. (Ec. 1)

4. Realizar la conversión las temperatura a grados Kelvin (ec 2)

K = ºC + 273.16 (Ec. 2)

5. Realizar la conversión de ambas temperatura a grados Rankin (ec 3).

R = [(9/5) ºC] + 491.7 (Ec. 3)6. Concluya

B. Determinación del volumen de un cilindro

1. Con ayuda del vernier, tomar las medida necesarias para conocer el volumen que contiene un cilindro graduado (ec. 4)

(Ec. 4)

Donde:

V= volumen

Π= 3,1416

D= diámetro

h= altura

2. Comprobar que el volumen calculado se corresponde con el volumen indicado en el cilindro.

C. Cálculo de la velocidad de una esfera

El viscosímetro de caída consiste en un tubo de vidrio ligeramente inclinado, con dos enrases separados a cierta distancia (L), que contiene un fluido viscoso, y dentro del mismo se introduce una pequeña esfera, la cual parte del reposo y rápidamente alcanza la velocidad límite.(figura 1)

Fig.1. Viscosímetro de caída

1. Girar el viscosímetro y tomar el tiempo (t) que tarda la esfera en recorrer la distancia L.

2. Realizar varias lecturas, eliminar los valores más desviados y promediar.

3. Calcular la velocidad de caída de la esfera en unidades del sistema internacional (SI) (ec. 5)

(Ec. 5)

L = 10 cm

D. Medición del índice de refracción

El fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre un haz de radiación monocromática al pasar desde el vacio a otro medio material de distinta densidad (figura 2).

Enrase 1

Enrase 2

Fig. 2. Incidencia de haz de radiación

donde “i” y “r” son los ángulos de incidencia y refracción que forma el haz con la normal a la superficie de separación, a su vez, la interacción entre la radiación y el medio ocasiona una reducción en la velocidad de la luz mientras ésta camina a través del medio. Este fenómeno está relacionado con el índice de refracción por:

(Ec. 6)

donde “c” y “v” son las velocidades de propagación de la radiación en el vacio y en el medio. Este índice de refracción medido frente al vacio se denomina índice de refracción absoluto de la sustancia en cuestión y como c > v estos índices de refracción siempre son mayores que 1.El índice de refracción de un medio depende de la temperatura y de la longitud de onda de la radiación.

Aplicaciones

Esta técnica analítica permite la medida del índice de refracción de un líquido para investigar su composición, si se trata de una disolución, o de su pureza, si es un compuesto único. Sus aplicaciones se relacionan con la variación de la concentración de disoluciones. Así, la concentración en azúcar, salmueras y ácidos es fácil de seguir mediante refractometría. La figura 3 muestra una curva de calibración que relaciona el índice de refracción (eje Y) con la concentración de acido sulfúrico (eje X)

Fig. 3. Curva de calibración

Uso del refractómetro Abbe

El refractrometro abbe es un aparato de mesa para determinar de manera rápida y precisa el índice de refracción ηd entre 1,300 y 1,700 así como el contenido de azúcar de líquidos, dispersiones, emulsiones y otras sustancias traslúcidas

Lista de partes principales.

1. Ocular 2. Ensamble de iluminación de la muestra3. Perillas de abertura del prisma4. Prisma secundario5. Prisma principal6. Termistor 7. Ensamble de la iluminación de la escala8. Caja desecadora 9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatural0. Tornillo de ajuste 11. Perilla de compensación de color 12. Perilla de medición 13. Termómetro

25% 48%

Fig.4. Partes del refractómetro

Ajuste de la escala.

1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma.

2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular

3. Ajusta la escala, a 1.3330

Fig. 5. Uso del refractrometro Fig. 6. Escala

Medición del índice de refracción de las soluciones

1. Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma. (Fig. 5)

2. Cierra cuidadosamente el prisma secundario.

3. Observa por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.

4. Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección.

5. Leer en la escala superior el índice de refracción. (Fig. 6)

BIBLIOGRAFÍA

DAY Jr. R. A. Y UNDERWOOD, A. L. “QUIMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA” México. Pretince Hall Hispanoamericana S.A. 1989. 5ta Edición.

FELDER R- ROUSSEAU R. PRINCIPIOS ELEMENTALES DE LOS PROCESOS QUÍMICOS. Addison-Wesley Iberoamericana.

SEARS, F.W. ZEMANSKY, M. W. Y YOUN, HD. “FÍSICA UNIVERSITARIA” Addison Wesley Universitaria

PRACTICA 2. MEDIDORES DE PRESION

I. OBJETIVOS

General:Conocer el manómetro como uno de los instrumentos más importante que interfieren en la medición de condiciones específicas de diferentes procesos.

Específicos:

Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método.

Medir la presión atmosférica empleando un barómetro.

Determinar la presión absoluta de un sistema.

Identificar el tipo de error de un manómetro bourdon a través de la

calibración

II. MATERIALES Y EQUIPOS:

Barómetro Manómetro de vidrio en “U” Manómetros tipo Bourdon Cinta métrica.

III. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

Definición de presión Tipos de presión Instrumentos para la medición de presión. Concepto y procedimientos de calibración. Tipos de errores en instrumentos de medición

La presión es la fuerza por unidad de superficie que ejerce un líquido o un gas perpendicularmente a dicha superficie o unidad de área en el sistema. A continuación se presentan los diferentes tipos de presión:

Fig. 7. Tipos de presión

La presión atmosférica (Patm) es el peso por unidad de superficie ejercida en la base de una columna de aire atmosférico localizada en el lugar de la medición y el instrumento que mide esta presión se llama BAROMETRO. Existen dos clases de barómetros: los basados en el experimento de Torricelli, o sea, en la columna de mercurio; y los basados en las dilataciones y contracciones de unos tubos o cápsulas vacías que se llaman “barómetros aneroides” (de Bourdon, de Vidi-Naudet).La presión manométrica (Pman) de un fluido, es la presión medida en relación con la presión atmosférica y puede ser positiva o negativa.La presión absoluta (Pabs) es la presión de un fluido medido con referencia al vacío perfecto o cero absoluto. Se obtiene a partir de la suma de la presión atmosférica y de la presión manométrica.

(Ec. 7)

Existen varios aparatos mecánicos que se utilizan para medir la presión de fluidos, los más comunes son los manómetros en U y los bourdon

El manómetro en “U” es un dispositivo empleado para mediciones de presión, es en general, un tubo en forma de U parcialmente lleno con un líquido de densidad conocida (fluido manométrico). Cuando los extremos del tubo están expuestos a diferentes presiones, el nivel del fluido disminuye en el brazo de alta presión y aumenta en el de baja presión debido a la densidad. La diferencia de las

Pabs = Patm ± Pman

presiones puede calcularse a partir de la diferencia de altura medida entre los niveles de líquido en cada brazo empleando la ecuación diferencial manométrica.

(Ec. 8)

Donde:

ρ= densidad del líquido manométrico

g= aceleración de gravedad. 9,81 m/s2

(h2 - h1 ) = diferencia de altura del líquido manométrico.

Fig. 8. Manómetros “U”

El manómetro bourdon

Estos manómetros tienen un tubo metálico elástico, aplanado y curvado de forma especial conocido como tubo de Bourdon tal y como se muestra en la fig. 3. Este tubo tiende a enderezarse cuando en su interior actúa una presión, por lo que el extremo libre del tubo de Bourdon se desplaza y este desplazamiento mueve un juego de palancas y engranajes que lo transforman en el movimiento amplificado de una aguja que indica directamente la presión en la escala.

ΔP = ρ g ( h2 - h1 )

Fig.9. Manómetro Bourdon

IV. METODO OPERATORIO

A. Medición de la presión absoluta de un sistema1. Identificar la instalación de prueba.

2. Observar el líquido manométrico en ambos brazos del manómetro en Ü. Tome nota.

3. Verificar que la válvula reguladora de presión se encuentra completamente cerrada.

4. Conectar y encender la bomba, hasta observar en el manómetro la mayor diferencia de altura posible entre ambos brazos.

5. Con ayuda de una cinta métrica, tome nota de las alturas h1 y h2

6. Calcule ΔP empleando la ecuación diferencial manométrica.7. Abra completamente la válvula, para permitir la entrada de aire al sistema.8. Observe el comportamiento del fluido manométrico y tome nota.9. Identifique el tipo de presión (positiva o negativa) y calcule, en ambos casos,

la presión absoluta del sistema.10.Concluya

B. Calibración de un manómetro bourdon

1. Identificar unidades, rango y apreciación de los manómetros patrón y de prueba.

2. Conectar el manómetro de prueba al manómetro patrón.3. Realizar entre 8 y 10 lecturas a lo largo del rango del instrumento, para ello

dividir el valor máximo del manómetro de prueba entre el número de lecturas seleccionadas. Ejemplo: si el equipo es de 100 psi y el número de lecturas es 5; divides 100 entre 5, que te da 20 psi.

4. Tomar la primera lectura desde el cero del instrumento patrón y luego ir incrementando, de acuerdo al resultado obtenido por usted en el punto 3, hasta llegar al máximo valor de rango. Ejemplo:

Lectura manómetro

patrón (psi)

Lectura manómetro de

prueba(psi)

0(lectura mínima)

20

406080

100(lectura máxima)

5. Observar los valores proporcionales obtenidos a lo largo del rango de operación del instrumento de prueba, en sentido ascendente. En cada caso, anotar la medida del manómetro de prueba con respecto al instrumento patrón.

6. Realiza el procedimiento del paso 3, pero en sentido inverso (descendente) para comprobar la reproducibilidad en la medida.

7. Construir la grafica Lectura del manómetro patrón vs lectura manómetro de prueba e identificar el tipo de error que presenta el instrumento.

8. Concluir

BIBLIOGRAFÍA

FELDER R- ROUSSEAU R. PRINCIPIOS ELEMENTALES DE LOS

PROCESOS QUÍMICOS. Addison-Wesley Iberoamericana.

CREUS, A. INSTRUMENTACIÓN INDUSTRIAL. Alfaomega Marcombo

PRACTICA 3. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LOS LÍQUIDOS

I.- OBJETIVOS

General:

Medir la densidad de líquidos a temperatura constante y presión local, mediante el empleo de diferentes instrumentos.

Específicos:

Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método. Identificar las variables que afectan las mediciones a realizar, para

determinar la densidad.

Determinar la densidad para el líquido de prueba, mediante el picnómetro

Determinar la gravedad específica de un líquido ligero, mediante el hidrómetro

II.- CONOCIMIENTOS PREVIOS.

Definición de densidad absoluta Definición de gravedad específica Instrumentos para medir densidad y gravedad específica. Métodos empleados Unidades. Conversión de unidades.

III.- MATERIALES Y EQUIPOS:

Balanza Analítica. Picnómetros (vidrio y metálico). Hidrómetros. Alcoholímetros Baño Térmico. Beackers. Termómetros.

Líquidos de Prueba.

IV. METODO OPERATORIO

A.- Picnómetro de vidrio.

1. Un picnómetro de vidrio (figura 5) es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (Vp). Se pesa el picnómetro vacío, limpio y seco (m1).

Fig.10. Picnómetro

2. Con la muestra a la temperatura previamente establecida, llene el picnómetro hasta el borde inferior del cuello, sosteniéndolo en alto y evitando el derrame de la muestra.

3. Coloque la tapa respectiva (el brazo lateral de algunos picnómetros permite la salida del excedente de muestra) seguidamente, limpie y seque el cuerpo del picnómetro cuidando de emplear papel absorbente libre de pelusas.

4. Pese el picnómetro lleno (m2) y anote la temperatura de trabajo.5. A través de la diferencia entre m1 y m2 se obtiene la masa del líquido y según

la capacidad del picnómetro se conoce el volumen a la temperatura de trabajo (t).

(Ec. 9)

6. Una vez concluida la actividad, vaciar el contenido del picnómetro y lavar, si es necesario.

B.- Picnómetro metálico.

Los picnómetros de vidrio se usan para medir la densidad de los líquidos no viscosos. En el caso de líquidos viscosos, con sedimento o productos especiales como las pinturas, se utilizan picnómetros metálicos (fig 6)

Fig. 11. Picnómetro metálicos

El procedimiento para su uso, así como el cálculo de la densidad, es el mismo detallado en la sección anterior.

C.- Hidrómetro

Un hidrómetro, o densímetro, es un instrumento que sirve para determinar la gravedad específica de los líquidos. Típicamente está hecho de vidrio y consiste de un cilindro y un bulbo pesado el cual hace que flote derecho (figura 7).

Fig. 12. Partes del hidrómetro.

Vástago

Cuerpo del hidrómetro

1. Vierta una cantidad de líquido a analizar (aprox. 500ml) en una jarra alta 0 cilindro graduado.

2. Tome el hidrómetro por el extremo superior del vástago con las manos limpias de tal forma que quede vertical. Introducir, cuidadosamente, en el cilindro y dejar que flote en la muestra permitiéndole oscilar hasta el reposo.

3. La lectura se realiza donde la superficie del líquido intercepte la graduación del vástago, es decir, en el borde superior del menisco (ver figura 8).

4. Mida la temperatura de la muestra, idealmente debe ser igual a la temperatura estándar de calibración, que generalmente es de 15C (60F).

Fig.13. Lectura de un hidrómetro

D.- Alcoholímetros.

Son aparatos que miden la concentración de alcohol de una mezcla hidro-alcohólica. La escala Gay-Lussac indica el tanto por ciento de alcohol puro en volumen de una mezcla de alcohol y agua cualquiera.El procedimiento para su uso es el mismo del hidrómetro, descrito anteriormente.

BIBLIOGRAFIA:

MOTT, Robert. MECÁNICA DE FLUIDOS. Editorial Addison- Wesley Iberoamericana

MICKEL y GROTCH. FÍSICA PARA CIENCIAS E INGENIERÍA. Editorial Harla.

FRITZ ULLMANN. ENCICLOPEDIA DE QUÍMICA INDUSTRIAL. Secc. I

PRACTICA 4. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD

I.- OBJETIVOS

General:

Medir la viscosidad de líquidos a las condiciones del laboratorio, mediante el empleo de diferentes instrumentos.

Específicos:

Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método. Identificar las variables que afectan las mediciones a realizar, para

determinar la viscosidad. Determinar la viscosidad para un líquido de prueba utilizando el

viscosímetro de rotación Brookfield. Determinar la viscosidad para un líquido de prueba utilizando el

viscosímetro Cannon-Fenske. Determinar la viscosidad para un líquido de prueba utilizando las copas

Zahn.

II.- CONOCIMIENTOS PREVIOS.

Definición de Viscosidad. Tipos Instrumentos y métodos utilizados para la determinación de la viscosidad Unidades

III.- MÉTODO OPERATORIO

A.- Viscosímetro Brookfield

1. Reconocer las partes del equipo 2. Nivelar el viscosímetro ajustando el nivel de gotas con los tornillos de

nivelación.3. Atornillar la aguja sujetando el tornillo y girando en el sentido de las agujas

del reloj.4. Verter en el recipiente o beacker aproximadamente 500 ml del fluido en

estudio,evitando las burbujas en el mismo, y llevarlo a la temperatura indicada

5. Girar el tornillo de ajuste de desplazamiento vertical para colocar el recipiente debajo del cuerpo del viscosímetro.\

Fig.14. Viscosímetro Brookfield

6. Con el tornillo de ajuste de desplazamiento vertical introducir la aguja en medio del líquido de prueba hasta que la marca de la misma este a nivel con la superficie del fluido

7. Fijar la velocidad de giro (rpm) con el tornillo para graduar las revoluciones.

8. Poner en funcionamiento el disco de lectura colocando el botón de encendido en la posición ON y dejarlo girar un minuto aproximadamente o hasta que la lectura sea estable.

9. El valor de la lectura se obtiene colocando en forma simultánea el botón de encendido en posición OFF y la palanca para detener la aguja de lectura hacia abajo.

10. Elevar el cuerpo del viscosímetro con el tornillo de ajuste de desplazamiento vertical.

11. Desatornillar la aguja y lavarlo con el solvente adecuado utilizando un cepilo suave. Colocarlo en el soporte adecuado.

12. En caso de ser necesario repetir los pasos del cuatro al doce con cada una de las agujas hasta alcanzar el rango deseado.

13. Una vez conocida la relación aguja-velocidad rpm, el cálculo de la viscosidad se realiza de la siguiente mane

μ = lectura del dial * constante (K) (Ec. 10)

K se obtiene en la tabla N° 1 con la relación aguja –velocidad obtenida

Tabla N° 1. Factores para el viscosímetro Brookfield R.V.F.

N° de Aguja

RPM 1 2 3 4 5 6 7

0.5 200 800 2M 4M 8M 20M 90M

1.0 100 400 1M 2M 4M 10M 40M

2.0 50 200 500 1M 2M 5M 20M

2.5 40 160 400 800 1.6M 4M 16M

4.0 25 100 250 500 1M 2.5M 10M

5.0 20 80 200 400 800 2M 8M

10.0 10 40 100 200 400 1M 4M

20.0 5 20 50 100 200 500 2M

M=1000

14.Anotar los datos obtenidos15.Una vez concluido el trabajo práctico, dejar todo limpio y en orden

B.- Viscosímetro Cannon-Fenske

1. Fijar el baño a la temperatura que se le indique. Esperar aproximadamente 10 min, para que el líquido de prueba alcance e iguale la temperatura del baño térmico.

2. Aplicar succión en el extremo superior del tubo A y llevar el nivel del líquido por encima de la marca.

3. Retirar la succión y medir el tiempo de flujo como el tiempo que tarda el menisco del líquido en pasar desde el aforo A al aforo B.

Fig. 15. Viscosímetro Cannon- fenske

4. Repetir los pasos 2 y 3 para verificar el tiempo de flujo.5. Anotar los datos obtenido6. Calcular la viscosidad cinemática de la muestra en mm2/s (cSt),

multiplicando el tiempo de flujo en segundos por la constante (C) del viscosímetro (tabla 2)

7. Una vez concluido el trabajo práctico, dejar todo limpio y ordenado

Tabla 2. Constante del Viscosímetro Cannon- fenske

Tamaño(size)

C (mm2 / s2)

Rango de viscosidad cinemática (mm2 / s)

25 0.002 0.5 a 2

50 0.004 0.8 a 475 0.008 1.6 a 8

100 0.015 3 a 15150 0.035 7 a 35200 0.1 20 a 100300 0.25 50 a 250350 0.5 100 a 500400 1.2 240 a 1200450 2.5 500 a 2500500 8 1600 a 8000600 20 4000 a 2000650 45 9000 a 45000700 100 20000 a 100000

C.- Copas ZAHN

1. Verifique que las copas se encuentren limpias, en caso contrario Usted deberá limpiarlas.

2. Seleccione el número de copa más apropiado a usar, el cual dependerá del de las características del líquido de prueba. El rango de uso recomendado para cada una de las copas es el siguiente:

COPA

N°RANGO EN SEGUNDOS

RANGO EN CENTISTOKES

DIAMETRO DE ORIFICIO APLICACIÓN

1 40 a 60 10 a 36 0.08 pulg. LÍQUIDOS MUY DELGADOS

2 20 a 60 19 a 156 0.11 pulg. ACEITES DELGADOS, MEZCLA DE PINTURS,

LACAS

3 12 a 60 64 a 596 0.15 pulg. ACEITES MEDIANOS,

MEZCLA DE PINTURAS, ESMALTES

4 10 a 60 79 a 784 0.17 pulg. LÍQUIDOS VISCOSOS Y MEZCLAS

5 10 a 60 161 a 1401 0.21 pulg. LÍQUIDOS

EXTREMADAMENTE VISCOSOS Y MEZCLAS

3. Asegúrese que la copa esté limpia y que no tenga residuos de material en el interior, ni alrededor del orificio.

4. Ajuste la temperatura del material a examinar.5. Manteniendo la copa en posición vertical (figura 16), sumérjala en el

beacker donde se encuentra el líquido de prueba, el cual debe estar libre de burbujas y/o espuma.

Fig.16. Copa ZANH

6. Mida la temperatura del fluido contenido en la copa.7. Levante rápidamente la copa, y en el momento en que la misma se separa

completamente del líquido, se acciona el cronómetro. Se observa la salida del líquido en forma continua por el orificio ubicado en la parte inferior de la copa y en el momento en que se interrumpa la continuidad del fluido, se detiene el cronometro.

8. Anote el tiempo obtenido. Realice la prueba al menos tres (3) veces9. El valor de la viscosidad cinemática en centistoke (cSt) se conoce

empleando el tiempo de descarga y la tabla de conversión para cada copa (disponible en el laboratorio). Reportar este valor y la temperatura correspondiente.

10. Inmediatamente limpiar la copa con el solvente apropiado y cuidar de no dejar residuos en el interior, ni alrededor del orificio.

11. Una vez concluido el Trabajo Práctico, dejar todo limpio y ordenado

BIBLIOGRAFÍA

Normas ASTM sobre Viscosidad

Normas COVENIN sobre Viscosidad

MOTT, R. MECÁNICA DE LOS FLUIDOS APLICADA. 4ta Edición. Prentice Hall

CREUS, A. INSTRUMENTACIÓN INDUSTRIAL. Alfaomega Marcombo

PRACTICA 5. BALANCE DE MATERIA EN PROCESOS INTERMITENTES

I.- OBJETIVOS

General:

Realizar un balance de materia simple a un proceso intermitente.

Específicos:

Establecer ecuaciones de balance de materia para conocer las corrientes de salida y sus respectivas composiciones.

Aplicar la refractometría para el análisis de mezclas y soluciones Comparar los valores obtenidos por refractometría con los

cálculos derivados del balance de masa, basándose en el contenido de soluto.

II.-CONOCIMIENTO PREVIO.

Tipos de procesos Conceptos de concentración y flujo Balance de materia sin reacción química

III.- MÉTODO OPERATORIO

1. Preparar en un embudo de separación, las siguientes mezclas de alimentación: (disolvente A +soluto)

mezclaSoluto

(acetona) (g)

Disolvente A(hexano)

(g)1 4,0 9,02 8,0 9,0

2. Agregar las siguientes cantidades de disolvente B , a cada mezcla preparada

mezclaDisolvente B

(agua)(g)

1 7,02 3,0

3. Inmediatamente se formaran dos fases, agite suavemente el embudo y dejelas en reposo durante 1 hora aproximadamente.

Fig. 17 Extracción liquido-liquido

4. Transfiera cada una de las fases formadas (extracto y refinado) a una fiola (con tapa) previamente identificado y tarados.

5. Pese las fiolas llenas y por diferencia conocerá la masa de las fases.6. Analice la composición de cada una las fases, a través del índice de

refracción y determine la concentración p/p en soluto (acetona), empleando las curvas de calibración disponibles en el laboratorio.

7. El proceso desarrollado se trata de una extracción liquido-liquido de una etapa en corriente cruzada,como muestra la figura 17.

8. Con la información obtenida experimentalmente, realice un balance de materia (global y en acetona) y compruebe el cumplimiento de la ley de conservación de la masa.

BIBLIOGRAFÍA

HIMMMENBLAU D. PRINCIPIOS BÁSICOS DE INGENIERÍA QUÍMICA. Ed. McGrawHill

FELDER R- ROUSSEAU R. PRINCIPIOS ELEMENTALES DE LOS PROCESOS QUÍMICOS. Addison-Wesley Iberoamericana

PRACTICA 6. DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE DE VAPORIZACIÓN A TRAVES DEL MÉTODO DINÁMICO (CLAUSIUS-CLAPEYRON)

I. OBJETIVOS

General:

Determinar el calor latente de vaporización (∆Hv) de un líquido puro.

Específicos:

Estudiar la variación de la presión de saturación de un líquido en función de la temperatura.

Trazar la gráfica ln ∆p=f(1/T) y determinar ∆Hv experimental a través de la ecuación de Clasius- Clapeyron.

Comparar los resultados con los obtenidos a partir de los datos bibliográficos.

Comprobar el cumplimiento de la ecuación de Antoine. Demostrar la validez de la regla de Trouton para los liquidos de prueba.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

Presión de vapor en función de la temperatura. Operaciones de cambio de fase. Calor latente de vaporización para líquidos puros. Ecuación de Clausius –Clapeyron Ecuación de Antoine Regla de Trouton.

Presión de vapor: Es la presión que ejercen las moléculas que escapan de la fase líquida (en equilibrio con las que retornan de la fase vapor). Dicha presión de vapor aumenta al elevarse la temperatura, llegándose a un límite, que es la presión crítica; donde la fase líquida desaparece. El valor de la presión de vapor en el equilibrio depende de la naturaleza del líquido, del tamaño y naturaleza de sus moléculas y de la temperatura.

Punto de ebullición: Se define como la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido, es igual a la presión externa, ejercida sobre su superficie. Si

se produce una disminución de la presión externa, el punto de ebullición disminuye, mientras que un aumento de la presión externa, provocará un aumento del punto de ebullición.

Calor latente de vaporización (∆Hv) : Para pasar de la fase líquida a la fase de vapor, se requiere una absorción de energía por parte de las moléculas líquidas, ya que la energía total de éstas es menor que las de las moléculas gaseosas. En el caso contrario, en la condensación, se produce un desprendimiento energético en forma de calor.

El calor absorbido por un líquido para pasar a vapor sin variar su temperatura, se denomina calor de vaporización. Se denomina calor latente de vaporización, cuando se hace referencia a un mol de sustancia.

Ecuación de Clausius/Clapeyron: Relaciona directamente el calor latente de vaporización con la curva de presión de vapor.

(Ec. 10)

( Pv (mmHg) ; T (K))

Sugiere que si Log10P para un liquido se gráfica contra 1 / T, entonces la gráfica debe ser una línea recta con :

Pendiente → - m = (- ΔHv / 2.303 R)

Interseccion → b = C

De las pendientes de las líneas, se deducen los calores de vaporización de diversos líquidos, así:

pendiente → - m = ΔY/ ΔX = - ΔHv / 2.303 R

y por lo tanto:

ΔHv = - 2.303 R * m ; siendo R = 1,987 cal/mol K

Ecuación de Antoine: Es una correlación empírica para determinar la presión de vapor de sustancias orgánicas, que se utiliza cuando no hay disponibilidad de datos de la presión de vapor con la temperatura.

(Ec. 11)

Siendo A, B y C constantes especificas para cada sustancia.

Regla de Trouton: Establece que “la relación del calor molar de vaporización de un líquido al de su punto de ebullición en la escala absoluta, es la misma para todos los líquidos”

(Ec. 12)

ΔHv = calor latente de vaporización (cal/mol)

T= temperatura de ebullición a la presión atmosférica (K)

Existen dos tipos de sustancias que se desvían de esta constante: 1) ΔS > 21 cal/grado, para líquidos asociados por enlaces de hidrógeno, agua, alcohol.2) ΔS < 21 cal/grado, en ácidos donde la asociación molecular existe en fase gaseosa.

En los hidrocarburos, éteres y otros componentes donde no hay asociaciones moleculares ni en la fase líquida ni en la fase gaseosa, se cumple bastante bien la regla de Trouton.

III. MÉTODO OPERATIVO

Precauciones Iniciales:

No encender la manta eléctrica antes de abrir la válvula del agua de refrigeración.

No hacer vacío con el líquido caliente.

El procedimiento para cumplir con los objetivos planteados son los siguientes:

1. El líquido de prueba debe estar a temperatura ambiente. Colocar aproximadamente 350 ml dentro del balón de destilación.

2. Se conecta la bomba de vacío hasta observar en el manómetro la menor presión posible para las condiciones del laboratorio. La válvula mohr debe estar completamente cerrada.

3. Iniciar el calentamiento suavemente hasta obtener una ebullición uniforme. En este momento se debe tomar nota de la temperatura y presión correspondiente.

4. Se aumenta la presión dejando entrar aire al sistema (abriendo un poco la válvula de mohr). Debe hacerse muy lentamente, observando al mismo tiempo el manómetro de mercurio (para evitar derrames). Una vez establecido el equilibrio de ebullición, se toma nota de los valores de temperatura y presión.

5. Se repite la operación anterior varias veces hasta alcanzar la presión atmosférica. Obtener como mínimo de 6 a 8 series de datos experimentales.

6. Se cambia de líquido (con las previsiones necesarias) y se efectúa la operación exactamente igual.

Para concluir: Se desconectan la bomba de vacío y la manta de calentamiento. Se esperan aproximadamente 10 min para cerrar el agua en el

refrigerante. Se debe dejar el puesto de trabajo limpio y ordenado.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

HIMMENBLAU. Principios de Ingeniería Química. HOUGEN, A. Principios de los Procesos Químicos. PERRY. Manual del Ingeniero Química

Tabla 3DATOS BIBLIOGRAFICOS PRESIÓN DE VAPOR Y TEMPERATURA PARA LA

DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE POR EL MÉTODO DINÁMICO DE CLAUSIUS-CLAPEYRON

ETANOL AGUAPv (mmHg) T (°C) Pv

(mmHg)T (°C)

1 -31,30 4,9 05 -12,00 9,2 1010 -2,30 17,5 2020 8,0 31,8 3040 19,0 55,3 4060 26,0 92,5 50

100 34,9 149,4 60200 48,4 233,7 70400 63,5 355,1 80760 78,4 525,0 90

760,0 100

Fig. 18. Equipo para el estudio de la variación de la presión de saturación de un líquido en función de la temperatura

Trampa de Vacío

Refrigerante

Balón de Destilación

Válvula de Mohr

Conexión a la bomba de vacio

Conexión al manómetro en

U

Trampa de Vacío

Línea de vacio

Manta de calentamiento

Termómetro

PRACTICA 7 .ESTUDIO DEL EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR DE MEZCLA BINARIAS

I.-OBJETIVOS

General:

Estudiar el comportamiento de una mezcla binaria en equilibrio liquido-vapor

Específicos:

Obtener puntos de las curvas de ebullición y rocío para una mezcla binaria a la presión del laboratorio.

Comparar los puntos obtenidos con las curvas elaboradas a partir de los datos bibliográficos.

II.- CONOCIMIENTO PREVIO

Ley de Raoult. Ley de Henry. Diagramas de Ebullición y Equilibrio para mezclas binarias.(elaborar graficas) Influencia de la temperatura y de la composición en los equilibrios Líquido-vapor. Mezclas azeótropas. Coeficiente de actividad

Los datos más importantes para resolver cualquier problema de destilación son los de la composición de las fases líquida y vapor del sistema que están en equilibrio a distintas temperaturas. Estos datos se pueden obtener de varias maneras, a continuación se detallan los más importantes:

Datos tabulados. Diagramas de fases y de equilibrio. Cálculos teóricos.

Para sistemas binarios, es decir que contienen únicamente dos componentes volátiles, se denomina como x (siendo x fracción en peso o molar) la composición en la fase líquida e y la composición en el vapor (ambos, con respecto a un determinado componente, normalmente el más volátil)La figura 19, es un diagrama de fases líquido – vapor (construido a una presióndeterminada) de dos líquidos volátiles (A y B). En este diagrama se han representado las temperaturas en ordenadas y las composiciones en abcisas. El

diagrama está formado por dos curvas, cuyos extremos coinciden. Cualquier punto de la curva superior (por ejemplo el e) corresponde a un vapor que tiene por composición la marcada por su abscisa y, y que por condensación a la temperatura correspondiente a su ordenada t1 produce un líquido de composición x. Cualquier punto de la curva inferior (tal como el d) que tiene la composición indicada por su abcisa x, corresponde a un liquido que comenzará a hervir produciendo un vapor de composición y; todo ello a la temperatura t1. La curvas superior se denomina “curva de vapor” (o de rocío) y inferior “curva de liquido” (o de burbuja). Por encima de la curva de vapor todo el sistema está al estado vapor, por debajo de la curva de líquido está al estado líquido y entre estas dos curvas en el sistema existe una fase vapor y una liquida en equilibrio entre sí.

Figura 19. Diagrama de fases para en sistema binario.

En general, el diagrama de puntos de ebullición debe determinarse experimentalmente, dependiendo su forma y posición de la presión total a la que se construye. La disminución en la separación entre las curvas de líquido y de vapor a medida que la presión aumenta, es totalmente general.El diagrama de fases presentados anteriormente son de mezclas binarias que secomportan como mezclas ideales (cumplen con la ley de Raoult); cuando esto no esasí se presentan diagramas de fases con azeótropos de punto de ebullición máximoso mínimos. En la composición azeotrópica las curvas de líquido y vapor son tangentes entre sí, por lo que la composición del vapor y del líquido en equilibrio son iguales.

III.-MÉTODO OPERATORIO

1. Preparar 4 mezclas binarias de 50 gr c/u a diferentes composiciones ubicadas entre el 10 y 85% p/p en etanol (realizar cálculos previos).

2. Hacer circular el agua en el refrigerante.3. Cargar el balón con la mezcla de menor composición y calentar

suavemente hasta alcanzar el equilibrio.4. Después de mantener el equilibrio, tomar muestras del líquido y del vapor

condensado para su respectivo análisis.5. Vaciar el contenido del recipiente.6. Cargar el equipo con la siguiente mezcla de composición superior a la

anterior y calentar suavemente hasta alcanzar el equilibrio. 7. Repetir los pasos 4, 5 y 6 hasta la llegar a la mezcla de mayor

concentración.8. Analizar la composición de las fracciones obtenidas de vapor y líquido

empleando la curva de calibración etanol-agua disponible en el laboratorio. Tome nota.

9. Vaciar el equipo.10.Colocar las fracciones obtenidas en el recipiente para recuperación.11.Ubicar los puntos obtenidos experimentalmente en el diagrama de

ebullición y diagrama de equilibrio de referencia. Comparar.Advertencia: El equipo de trabajo es sumamente frágil y se deberá operar con sumo cuidado para evitar accidentes.

TABLA 4.DATOS DE REFERENCIA PARA LOS DIAGRAMAS DE EBULLICIÓN Y DE

EQUILIBRIO DE LA MEZCLA ETANOL-AGUA A 720 mmHg

Temperaturaebullición

(º C)

Fracción molarliquido

(x)vapor

(y)76 1 175 0.88137 0.88137

75.5 0.74145 0.8180876 0.68905 0.7981477 0.53984 0.7414578 0.28112 0.6724580 0.18030 0.5809782 0.11532 0.4771188 0.05063 0.3233992 0.02017 0.1435497 0.00000 0.00000

BIBLIOGRAFÍA

TREYBALL, R. Operaciones de Transferencia de Masa.

HINES, A- MADDOX, R. Operaciones de transferencia de masa.

Fundamentos y aplicaciones.

PERRY, J. Manual del Ingeniero Químico Tomo IV (Destilación).

FOUST, A. Principios de Operaciones Unitarias. Editorial Continental. México.

Mc CABE, W. Operaciones Básicas de Ingeniería Química.

PRACTICA 8. EQULIBRIO LIQUIDO- LIQUIDO I

I. OBJETIVOS.

General:

Estudiar el comportamiento de una mezcla ternaria en equilibrio de solubilidad.

Específicos:

- Obtener puntos de la curva de solubilidad para la mezcla ternaria, acetona, hexano, agua a la temperatura del Laboratorio.

- Comparar los puntos obtenidos con las curvas elaboradas a partir de los datos bibliográficos.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

- Equilibrio de líquidos miscibles y parcialmente miscibles.- Diagrama de fases de sistemas ternarios.- Curva de solubilidad (o de equilibrio).- Efectos de la temperatura y de la presión en los equilibrios de sistemas

ternarios.

Un sistema ternario puede fácilmente representarse mediante un diagrama triangular (figura 20).Cada vértice representa el 100% del componente representado en dicho vértice. Los lados del triángulo representan mezclas binarias de los componentes situados en los vértices extremos. Un punto situado en el interior del triángulo representa a una mezcla ternaria. Para establecer el punto que representa una mezcla (M) de 30% de A, 30% de B y 40% de C, podemos proceder del siguiente modo: El punto "a" sobre el lado AB representa el 30% de A. Tracemos una línea de trazos desde el punto "a" al lado opuesto del triángulo paralela al lado BC. Todas las mezclas que contengan 30% de A se hallarán sobre esta línea de trazos. El punto "b" del lado AC representa el 40% de C. Tracemos una línea de trazos paralela a AB hasta el lado opuesto del triángulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que represente el 30% de B y se traza la línea adecuada. La intersección de estas tres líneas señala el punto que representa la composición de la mezcla.

Fig. 20 Diagrama triangular para sistemas ternarios

Las composiciones en porcentajes se hallan sobre una curva, llamada "curva de solubilidad", como se ha dibujado sobre la figura. Se observará que esta curva va desde el compuesto B puro hasta el compuesto C. Una mezcla cualquiera dentro del área que encierra la curva representa un sistema de dos fases, y cualquier mezcla dentro del área exterior a la curva formará una sola fase líquida. La posición de la curva cambia con la temperatura.

III. MÉTODO OPERATORIO.

Parte A.1. Preparar en una fiola de 50 ml, 10g de una solución al (10%,25%, 40%, 60% )

p/p de acetona en agua. Para esto es necesario determinar los gramos de acetona y de agua que se necesitan mezclar para preparar estas soluciones.

2. Llenar una bureta de 25ml, con hexano.3. Agregar lentamente hexano a la mezcla binaria preparada agitando

continuamente hasta observar una ligera turbidez. Anotar el volumen de hexano gastado.

4. Repetir los pasos anteriores para las tres mezclas restantes.5. Calcular la composición de los puntos obtenidos y ubicarlos en la curva de

solubilidad previamente elaborada a partir de los datos de solubilidad (tabla 5) y comparar.*

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

agua

acetona

MIC

A

XC

XA

X B

BC

Parte B.1. Preparar en una fiola de 50ml, 10g de una solución al (10%,25%,40%,60% )

p/p. de acetona en hexano.2. Llenar una bureta de 25ml, con agua.3. Agregar lentamente agua a la mezcla binaria preparada agitando

continuamente hasta observar una ligera turbidez. Anotar el volumen de agua gastado.

4. Repetir los pasos anteriores para las tres mezclas restantes.5. Calcular la composición de los puntos obtenidos y ubicarlos en la curva de

solubilidad previamente elaborada a partir de los datos de solubilidad (tabla 5) y comparar.*

*Nota. Es necesario determinar la densidad del hexano y la del agua utilizada. Con esta densidad y los volúmenes de hexano y agua gastados determinar las masas de cada uno de ellos, transformarlas a porcentaje peso- peso y de esta forma graficarlas en el diagrama triangular.

Tabla 5DATOS PARA LA CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD

DEL SISTEMA ACETONA, HEXANO Y AGUA, A 26°C.

% acetona % agua % hexano

13,57 86,31 0,12

28,18 71,67 0,15

37,73 62,06 0,21

44,48 55,21 0,31

45,62 54,37 0,37

59,08 39,33 1,59

62,76 35,41 1,83

63,18 34,92 1,90

71,84 23,74 4,42

73,37 19,71 6,92

74,01 15,90 10,90

71,04 11,74 17,22

61,27 5,31 33,42

50,80 2,56 46,64

40,96 0,97 58,07

33,72 0,39 65,89

19,25 0,14 80,61

BIBLIOGRAFIA.

- TREYBALL,R. Extracción en fase líquida. Editorial Hispano América.- TREYBALL, R. Operaciones con transferencia de de Masa. MC- Graw-Hill.

PRACTICA 9. EQUILIBRIO LIQUIDO- LIQUIDO II.

I. OBJETIVOS.

General:

Estudiar la distribución de un soluto en dos solventes parcialmente miscibles

Específicos:

Determinar la constante de distribución del sistema acetona-hexano-agua Obtener líneas de reparto del sistema acetona-hexano-agua, a la

temperatura del laboratorio. Comparar las líneas obtenidas experimentalmente con las líneas

bibliográficas.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

Coeficiente de reparto (o coeficiente de distribución). Diagramas de fases de sistemas ternarios. Líneas de reparto. Determinación de la curva conjugada a través de las líneas de reparto Punto crítico.

El sistema de tres componentes (A, B, C) que se describe es del tipo I, es decir, dos componentes (A y B) son prácticamente inmiscibles, mientras que el otro componente, C, es miscible en todas proporciones con A y con B. Si representamos los datos de equilibrio líquido-líquido a temperatura constante, para un sistema de este tipo, en un diagrama triangular, obtenemos una gráfica similar a la que se representa en la figura 21. Una mezcla de A y B estará formada por dos fases, una esencialmente de A puro y la otra esencialmente de B puro. Las cantidades relativas de las dos fases dependen de las cantidades de B y de A iniciales. Si se añade a esta mezcla una pequeña cantidad de C, éste se distribuye entre las dos fases, además se encuentra que se ha disuelto algo de A en la fase rica en B y algo de B en la fase rica en A. Las composiciones de las dos fases resultantes en equilibrio, establecidas por procedimientos analíticos adecuados, se hallan en puntos semejantes a los señalados como a y b de la figura 21. La línea que une estos dos puntos se llama línea de reparto. Esta línea no es necesariamente paralela a la base. Si se añade más C, las dos fases líquidas cambian de composición (puntos c y d. La línea que une estos dos puntos es otra recta de reparto (no es paralela a la anterior). A medida que se añade C, las composiciones de las dos fases líquidas se hacen más semejantes. Sin embargo, la característica más significativa

del proceso es que la cantidad de una de las fases se hace cada vez mayor, y la otra cada vez menor, hasta que una de ellas desaparece.

Fig. 21. Representación de las rectas de reparto en un diagrama triangular para sistemas ternarios

Cuando las dos fases se separan en dos capas, se dará un equilibrio tal, entre la concentración del soluto en cada capa y a una temperatura dada, que la razón de la concentración del soluto en cada capa viene dado por una constante, llamada coeficiente de distribución o de partición, K que es entonces definido por:

(Ec. 13)

donde CA es la concentración del compuesto en el disolvente A y CB es la concentración del mismo en el disolvente B. La relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, a una temperatura determinada.Mientras que no es necesario que el coeficiente de distribución sea mayor de 1, los valores más grandes resultan más adecuados, puesto que se requerirá menos disolvente para la extracción.Por lo común se tiene la amplia posibilidad de elegir entre los líquidos que se vana utilizar como disolventes para las operaciones de extracción. Es poco probableque cualquier líquido particular exhiba todas las propiedades que se considerandeseables para la extracción.

III. METODO OPERATORIO.

1. Preparar 20g de cada una de las mezclas ternarias acetona-hexano-agua con las siguientes composiciones:

% Acetona % Agua % Hexano10 45 4520 35 4530 25 4540 15 4550 5 45

2. Agitarlas suavemente de forma circular y dejarlas en reposo durante dos horas aproximadamente.

3. Separar la fase acuosa (la fase de abajo) y la fase orgánica (la fase de arriba) y medirles el índice de refracción.

4. Con el índice de refracción y utilizando las curvas de calibración ( Acetona-Agua y Acetona-Hexano) determinar las composiciones de las diferentes fases separadas.

5. Graficar en el papel triangular las rectas de reparto obtenidas a partir de las composiciones de acetona en agua (extracto) y de acetona en hexano (refinado), sobre los datos de curva de solubilidad (tabla 5) y las rectas de reparto (tabla 6) de referencia.

6. Determinar las coordenadas del punto crítico apoyándose en las líneas de reparto graficadas y la curva conjugada.

Tabla 6.LINEAS DE REPARTO PARA EL SISTEMA ACETONA, HEXANO, AGUA

DETERMINADAS A 26°C

EXTRACTO(Fase rica en agua) REFINADO(Fase rica en hexano)

%ACETONA %HEXANO %AGUA %ACETONA %HEXANO %AGUA27,01 0,19 72,80 9,28 90,72 0,043,55 0,35 56,10 21,10 78,60 0,352,61 0,89 46,50 29,28 70,32 0,456,10 1,20 42,70 33,85 65,65 0,557,67 1,26 41,10 36,21 62,99 0,863,00 2,00 35,00 44,21 54,49 1,268,52 2,89 28,50 52,18 46,02 1,8

BIBLIOGRAFIA.

- TREYBALL, R.Extracción en Fase Líquida. Editorial Hispano- Americana.- TREYBALL, R, Operaciones Con Transferencia de Masa.