Método I

Este método se emplea para sustancias que dan preparaciones transparentes e incoloras bajo las condiciones específicas de la prueba.

Se preparan tres soluciones:

Solución de Referencia: En un tubo Nessler de 50 mL y se toma una alícuota de 2 mL de una Solución Estándar de plomo, y se diluye a 25 mL con agua. Se ajusta la solución con ácido acético 1N o con una solución de hidróxido de amonio 6N, a un pH entre 3.0 y 4.0, y se diluye con 40 mL de agua y se mezcla.

Solución Muestra: En un tubo Nessler de 50mL colocar 25mL de la S.E. de plomo previamente preparada, disolver y diluir con agua a 25 mL

La cantidad de sustancia a probar se calcula con la siguiente fórmula:

2.0/(1000L)

Donde:

L=Límite de metales pesados, en porcentaje.

Se ajusta la muestra a un pH entre 3.0 y 4.0 con la solución de Ácido acético 1.0N. Usando papel indicador de rango estrecho y diluir a 40mL de agua y mezclar.

Solución de control: En un tubo Nessler 50 mL y se toma una alícuota de 2 mL de una Solución Estándar de plomo, y se diluye a 25 mL con

agua. Se ajusta la solución con ácido acético 1N o con una solución de hidróxido de amonio 6N, a un pH entre 3.0 y 4.0, y se diluye con 40 mL de agua y se mezcla.

A cada uno de los tres tubos se les agregan 2 mL de una solución de Acetato de Amonio a un pH de 3.5 y 1.2 mL de tioacetamida-glicerina básica y diluir con 50 mL de agua y mezclar, dejar reposar.

Interpretación:

El color de la Muestra es igual o menor o menos oscuro que el de la referencia y la intensidad del color de la preparación de control es igual o mayor que el color de la referencia.

Cuando el color de la preparación de control es más claro que el de la referencia de plomo, se usa el Método II en lugar del Método I.

Método II

Fundamento

Se basa en la precipitación de los metales pesados como: zinc, cobalto, cromo, cobre, plomo formando precipitados. Este método permite la determinación de forma cualitativa de metales pesados en muestras como: aceites esenciales, cosméticos, aguas.

Objetivo de este método

Se emplea para sustancias que no producen preparaciones transparentes e incoloras

Método a emplear:

Preparación de la solución testigo → Nitrato de plomo pH= 3

Preparación de la muestra: → se trata la muestra a analizar con AC. Sulfúrico para llevarla a ignición (mufla), después se le agrega Ac. Nítrico para quemar todo el residuo de carbón. Y se traspasa a un tubo Nessler.

Preparación control: → se prepara a partir de la muestra a examinar agregando Ac. Clorhídrico

Interpretación de resultados

A las tres muestras preparadas se les agrega Tioacetamida glicerina (Agente reductor de sulfuros). El color de la preparación de la muestra no debe ser más obscuro que el color de la preparación de referencia y el color de la preparación control es igual o más oscuro que el de la preparación referencia.

Reacción:

Pb ² + (SO²-) ₄→PbSO₄

Método III.

Cuando ninguna de las técnicas anteriores funciona para determinar el porcentaje de metales en una muestra desconocida, se procede a realizar este método, que se puede realizar de dos formas; digestión húmeda y digestión en microondas.

Procedimiento:

Se necesita solución estándar, solución problema y solución control, y se preparan como los anteriores métodos.

Las tres disoluciones se les agrega 2 mL de H2SO4, 2.7 mL de HNO3 y 2 mL de peróxido de hidrogeno.

Se llevan a calentamiento hasta el desprendimiento de vapores blancos y densos y nuevamente se hace el proceso de digestión.

Se toma una muestra digerida y se ajusta a un pH. Entre 3 y 4 con hidróxido de amonio, diluir y agregar solución amortiguadora de acetato de amonio 3.5, adicionar 1.2 mL de SR de tioacetamida-glicerina básica, diluir y mezclar, dejar reposar 2 minutos y hacer la comparación, la comparación se hace igual que los métodos anteriores.

Nota: el método de digestión húmeda se lleva a cabo en matraces Kjendahl y en microondas con contenedores especiales de fluoropolimero.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores

ZARAGOZA

Laboratorio de Tecnología Farmacéutica I

Equipo: 1572

MGA 0561. METALES PESADOS

Alvarado López Jesús

Hernández López Moisés

Murguía Muñoz Gabriel Antonio

Vázquez Miranda Luis Gerardo