Tema: Extracción con Solventes en el Análisis de Productos ...

Tema: Extracción con Solventes

en el Análisis

de Productos Farmacéuticos

Preparado por el Dr. Dario A. Bianchi

~ ~ Año 2021 ~ ~

Área Análisis de Medicamentos

FCByF-UNR

Extracción con Solventes en el

Análisis de Productos Farmacéuticos EXTRACCIÓN CON SOLVENTES: Consiste en la separación de una sustancia a partir de una

mezcla sólida o líquida por acción de un solvente que la disuelve selectivamente. Por lo tanto,

se basa en las diferencias de solubilidad de los distintos componentes de la mezcla en un

determinado solvente.

Llamamos LAVADOS cuando lo que se extraen son las impurezas o excipientes,

permaneciendo el compuesto de interés en su fase original.

La extracción L-L puede utilizarse para separar una sustancia selectivamente de una mezcla

(EXTRACCIÓN), o para eliminar impurezas no deseadas de una solución (LAVADOS). Por lo

general, una fase es una solución a base de agua o acuosa y la otra fase es un disolvente

orgánico que es inmiscible con el agua.

En el caso de ingredientes farmacéuticamente activos (IFAs) como materia prima,

generalmente los métodos de separación y purificación son innecesarios y las muestras

pueden ser analizadas directamente, por algún método cuantitativo adecuado.

Los métodos de separación generalmente son utilizados en la determinación de IFAs o

sustancia de interés en la matriz de la muestra o formulación y se efectúa en dos etapas:

(1) separación de la sustancia de la matriz o producto formulado.

(2) cuantificación del compuesto separado.

Fundamentos - Ley de distribución

La extracción L-L consiste en la transferencia de una sustancia de una fase líquida a otra fase

líquida por contacto.

Este proceso también se llama de partición o distribución y se basa en la "ley de partición o

distribución de Nernst":

"Si a un sistema formado por dos fases líquidas inmiscibles o ligeramente miscibles entre sí, se

añade un tercer componente soluble en ambas, éste se distribuye entre ambas fases de tal

forma que la relación de concentraciones de dicha sustancia en ambas fases permanece

constante a una determinada temperatura" (Se asume que el estado molecular de dicha

sustancia es el mismo en ambas fases, no considerándose asociaciones ni disociaciones).

Por lo tanto, el éxito de este método depende de la diferencia en la solubilidad de la sustancia

de interés en los solventes elegidos para la extracción (solventes inmiscibles entre sí). Cuanto

mayor sea esa diferencia de solubilidades, más exitoso será el proceso de extracción.

Para un compuesto dado, la diferencia de solubilidad entre solventes se cuantifica como el

"coeficiente de distribución".


Análisis de Productos Farmacéuticos Extracción Líquido - Líquido


Análisis de Productos Farmacéuticos Extracción Líquido - Líquido

C0

Cx

Cuando el sistema está en equilibrio, la razón de las concentraciones de la sustancia en las

dos fases es una constante. Entonces la ley de distribución se escribe:

Kd= Co / Cx

Co es la concentración del soluto en la fase superior.

Cx es la concentración del soluto en la parte inferior.

Kd es el coeficiente de partición o distribución y depende de la temperatura,

pero no es función de las concentraciones absolutas o de los volúmenes de las fases.

Por ejemplo: a 25°C la solubilidad del ácido acetil salicílico (aspirina) es 4,27 g/100 ml en

éter etílico y 1,22 g/100 ml en agua. Cuando se adiciona aspirina pulverizada a una mezcla de

iguales volúmenes de éter y agua la constante de reparto o partición es 3,5 a 25°C éter/agua.

Esto significa que en la fase etérea habrá 3,5 veces más concentración de aspirina de la que

se encontrará en la fase acuosa.


Análisis de Productos Farmacéuticos

En un procedimiento de extracción, los solutos presentes se distribuyen entre las dos fases de

acuerdo a sus solubilidades relativas.

Los mejores resultados se obtienen haciendo varias extracciones con pequeños

volúmenes, en vez de hacer una sola extracción con el volumen total del solvente. Cuanto

mayor sea el número de pequeñas extracciones, mayor será la cantidad de soluto extraído.

Por ejemplo, si se extrae dos veces con la 1/2 del volumen de extracción, la extracción es más

eficiente que si se extrae una vez con un volumen completo. Si se extrae tres veces con 1/3

del volumen es aún más eficiente, cuatro veces con 1/4 el volumen es más eficiente, cinco

veces con 1/5 el volumen es más eficiente. Sin embargo, no conviene aumentar en exceso

el número de extracciones, ya que un volumen muy pequeño de solvente en cada extracción

no permitiría extraer una cantidad significativa de soluto.

En las determinaciones de las Farmacopeas se realizan varias extracciones con solvente de

las soluciones de muestra en lugar de una sola; como ya se ha discutido, esto se fundamenta

en la mayor eficiencia de extracción que se logra. Generalmente se emplean 3 o 4

extracciones con solvente para extraer la sustancia de interés.

Eficiencia en las extracciones. Una sola extracción vs múltiples extracciones



Se pueden realizan extracciones S-L tanto por procesos discontinuos (batch) como continuos:

Procedimiento discontinuo o batch

Consiste en la agitación de la muestra sólida directamente con el solvente de extracción y

después de unos minutos se realiza la separación de la fase sólida y líquida por filtración,

centrifugación o decantación. Luego, se vuelve a adicionar solvente de extracción nuevo y el

proceso se repite las veces necesarias para obtener una recuperación cuantitativa del IFA o

sustancia de interés.

Procedimiento continuo Soxhlet

El diseño del equipo Soxhlet permite la repetición automática del procedimiento de extracción

con solvente y la obtención de una solución de IFA o analito en el solvente de extracción más

concentrada que la obtenida por un procedimiento manual o en batch. Esto se debe a que se

emplea una menor cantidad de solvente de extracción ya que mismo es reciclado.

Procedimiento de la extracción sólido – líquido (S-L)



Se pueden realizan extracciones líquido–Líquido por procesos discontinuos (batch) y continuos:

Procedimiento discontinuo o batch

Consiste en la agitación con una ampolla de decantación de una solución de la muestra y el

solvente de extracción. Esto permite que las dos fases inmiscibles entren en contacto y la

sustancia de interés pueda transferirse y distribuirse entre ambas fases. Luego, la ampolla se

destapa y se deja en reposo un tiempo hasta que la separación entre las dos fases sea nítida.

Finalmente, se extrae la fase inferior por apertura de la llave del robinete y la fase superior por la

boca de la ampolla para prevenir posibles contaminaciones. Luego, se vuelve a adicionar

solvente de extracción nuevo y el proceso se repite las veces necesarias hasta obtener una

recuperación cuantitativa del IFA o sustancia de interés.

Extracción continua

Para efectuar una extracción eficiente en tales sistemas se debe arribar a una relación de

compromiso entre el costo y el trabajo que demandaría el uso de grandes volúmenes de

solvente de extracción, la posterior separación del compuesto de interés y la eficiencia de dicha

separación. La extracción continua implica el diseño de aparatos que solucionen el problema

planteado.

Existen desafíos básicos de aparatos tales como los que se observan en las siguientes figuras:

(I) Aparato para extracción continua con un solvente menos denso que la solución original.

(II) Aparato para extracción continua con un solvente más denso que la solución original.

Procedimientos de Extracción Líquido – Líquido (L-L)

a

muestraa extraer

disolventeextractor

piedra porosa

EXTRACTOR SOHXLET

EXTRACCIÓN CONTINUA LIQUIDO - LIQUIDO

DISOLVENTE

MENOS DENSO QUE EL AGUA

Disolución

Acuosa

Disolución

Orgánica más

densa que Agua

Disolvente

Orgánico

Disolución

Orgánica

Disolución

Orgánica menos

densa que el Agua

DISOLVENTE

MAS DENSO QUE EL AGUA

Disolución

Acuosa

Orificios

EXTRACCIÓN CONTINUA SÓLIDO- LIQUIDO

Disolución

Orgánica



Se presentará cuando la sustancia a separar sea totalmente soluble en el solvente

elegido y el resto de los componentes de la mezcla o muestra sean insolubles.

Desde el punto de vista práctico, a esta situación ideal se puede llegar realizando

modificaciones en el medio de extracción o en las propiedades fisicoquímicas de la

molécula a extraer.

Se puede llevar a cabo teniendo en cuenta los siguiente factores:

1- ELECCIÓN DEL SOLVENTE

2- EFECTO SALINO

3- EFECTO Y CONTROL DEL pH



La separación ideal

1- ELECCIÓN DEL SOLVENTE:

En el análisis farmacéutico la mayor parte de las extracciones son realizadas a partir de

una solución acuosa, ya sea porque el producto formulado es acuoso (elixir, jarabe,

solución inyectable) o debido a que muchos de los estabilizadores y excipientes de la

formulación son solubles en agua. El segundo solvente debe ser inmiscible con el primero y

tener una polaridad y momento dipolar menor. El éter etílico, cloroformo e hidrocarburos

son los solventes de extracción más ampliamente usados.

La elección del solvente dependerá de la solubilidad del compuesto a extraer y de la

volatilidad, inflamabilidad y toxicidad del solvente de extracción.




2- EL EFECTO SALINO:

Si el compuesto orgánico a extraer resulta tener una alta solubilidad en agua, la adición de

sales neutras (NaCl, Na2SO4) puede ayudar a disminuir su solubilidad en la solución

acuosa.

El agregado de electrolitos a la fase acuosa aumentará la fuerza iónica de la misma,

haciendo descender el valor de la solubilidad del compuesto orgánico en dicha fase. Esto

contribuirá al pasaje del compuesto de interés a la fase orgánica por efecto salino.

3- EFECTO Y CONTROL DEL pH:

Muchos compuestos pueden ionizarse por la alteración del pH del medio y, por lo tanto, es

necesario conocer, aunque sea de manera aproximada, el pKa de la sustancia en tal

separación. Regulando el pH de la fase acuosa se mantiene la especie en esta fase (forma

ionizada) o se la transfiere a la fase orgánica (forma sin disociar o neutra).




pKa = pH + log [Ácido sin disociar]

[Anión del ácido]

pH = pKa + log [Anión del ácido]

[Ácido sin disociar]

Si la forma sin disociar del ácido (AH) es soluble en el solvente extractante (apolar), es

necesario que el pH sea como mínimo 3 unidades más básico que su pKa para

asegurar la conversión completa a su forma aniónica (A-).

Se aplica un argumento similar a la conversión de una base neutra (B) a su forma

protonada ácida (BH+); en este caso el pH debe ser por lo menos 3 unidades más ácido

que el pKa.


Análisis de Productos Farmacéuticos Separación de una mezcla de ácido benzoico y fenol, disuelto en diclorometano

No se puede utilizar 5% NaOH para separar estos

dos compuestos, ya que el NaOH reaccionará

tanto con el ácido benzoico como con el fenol, y

ambos compuestos se extraerán en la fase

acuosa.

NaOH es una base demasiado fuerte, por lo cual

no distingue los ácidos orgánicos fuertes y

débiles. El uso de una base inorgánica débil como

NaHCO3 diferenciará entre los compuestos.

Ácidos orgánicos como el ácido benzoico serían

deprotonados e ionizados, mientras que ácidos

orgánicos débiles como los fenoles no serían

deprotonados.

5% NaOH

NaHCO3

OH

O

Ácido Benzóico

ONa

ONa

O

OH

Fenol

ONa

O

OH

Fenol

OH

O

Ácido Benzóico

OH

Fenol

CH2Cl2



Separación de una mezcla de ácido benzoico y p-cloroanilina, disuelta en diclorometano

Se puede usar una solución acuosa de HCl al 5%: la amina se extrae en forma de sal y el ácido

benzoico permanece en la fase orgánica.

Las bases orgánicas, como por ejemplo las

aminas, pueden convertirse en su sal iónica

cuando se tratan con una solución acuosa de un

ácido inorgánico como el HCl (ácido clorhídrico)

formando el correspondiente clorhidrato.

Recordemos que dichas sales iónicas son

generalmente solubles en agua pero insolubles

en disolventes orgánicos inmiscibles en agua.

HCl al 5%

OH

O

Ácido Benzóico

OH

O

Ácido Benzóico

NH2

Anilina Derivados

Cl

NH3Cl

Anilonio Derivados

Cl


Análisis de Productos Farmacéuticos Aquí podemos apreciar cómo se podrían separar cuatro clases diferentes de compuestos de una

mezcla formada por:

1. Aminas (base orgánica).

2. Ácidos carboxílicos (ácido fuerte).

3. Fenoles (ácido débil).

4. Compuestos neutros.

HCl

dil. NaHCO3 NaOH

dil.

CH2Cl2

CH2Cl2

Fase

Acuosa

NH2

OH

O

OH

R

Anilina Derivados

R

Fenol Derivados

Naftaleno

Ácido Benzoico

NH3Cl

OH

O

OH

R

Anilina Derivados

R

Fenol Derivados

Naftaleno

Ácido BenzoicoONa

O

OH

R

Fenol Derivados

Naftaleno

Ácido Benzoico

ONa

R

Fenol Derivados

Naftaleno


Análisis de Productos Farmacéuticos Ejemplos y aplicaciones de separaciones de principios activos constituyentes de formas

farmacéuticas para ser sometidos a ensayos de identidad o cuantificación

Separación de aspirina y cafeína

Los comprimidos deben contener: de aspirina entre 330 y 370 mg y de cafeína entre 27,5 y 32,5 mg según lo

establecido en Farmacopea Británica 1998.

Determinación de cafeína:

Pesar y moler a polvo fino 20 comprimidos. Tomar una cantidad de polvo equivalente a 30 mg de cafeína,

agregar 200 ml de agua destilada y agitar por 30 minutos, completar el volumen a 250 ml y filtrar. A 10 ml del

filtrado agregar 10 ml de NaOH 1 M, y extraer 5 veces con 30 ml de cloroformo cada vez. Lavar cada extracción

con 10 ml de agua (única porción de lavado). Reunir los extractos clorofórmicos y filtrar a través de tapón de

algodón humedecido con cloroformo si es necesario.

Evaporar la solución a sequedad, disolver el residuo con agua. Enfriar y agregar cantidad suficiente de agua

hasta 100 ml, mezclar y filtrar si es necesario. Se mide la absorbancia de la solución a una longitud de onda=

273 nm y se calcula la cantidad de cafeína tomando como valor de A (1 % , 1 cm) = 504.

Fundamentos de la extracción de cafeína

1. Disolución en agua para separar los excipientes insolubles.

2. Se utiliza el medio básico para desplazar completamente el ácido acetil salicílico (Aspirina) a la formación de

sus aniones (silicilato y acetato), solubles en medio alcalino. Así la cafeína por ser poco polar se disuelve en el

solvente no polar (fase clorofórmica).

3. La fase clorofórmica se evapora a sequedad para luego disolver en agua y cuantificar por espectroscopia UV.


Análisis de Productos Farmacéuticos Separación de trimetoprima y sulfametoxazol

Los comprimidos deben contener no menos del 92,5 % y no más del 107,5 % para ambos componentes. Estos se

encuentran en una relación de 5:1 sulfametoxazol:trimetoprima respectivamente.

Determinación de trimetoprima:

Pesar exactamente 20 comprimidos y moler a polvo fino. Tomar una cantidad de polvo equivalente a 50 mg de

trimetoprima y colocarla en una ampolla de decantación. Agregar 30 ml de NaOH 0,1 M y mezclar. Extraer la fase

alcalina con cuatro porciones de 50 ml de cloroformo cada una. Lavar cada extracto dos veces con 10 ml de

NaOH 0,1 N cada vez. (Estos dos volúmenes son reutilizados en cada lavado). La capa acuosa se reserva para

realizar el ensayo de identificación del sulfametoxazol por IR.

Reunir las fases clorofórmicas y someterlas a extracción con cuatro porciones de 50 ml de ácido acético 1 N. Los

extractos combinados son lavados con 5 ml de cloroformo. Los extractos acuosos son transferidos a un matraz de

250 ml completando el volumen con ácido acético. A 10 ml de la solución anterior se los coloca en un matraz de

100 ml, se le agrega 10 ml de ácido acético y se lleva a volumen con agua destilada. Medir la absorbancia de la

solución y calcular el contenido de trimetoprima tomando un valor de A ( 1%, 1 cm) = 204.

Fundamento de la extracción de trimetoprima

(1) Se disuelve en medio básico (NaOH) para favorecer la solubilidad del sulfametoxazol (ácido débil) en la fase

acuosa y por consiguiente la trimetoprima (amina libre no cargada) se disolverá completamente en la fase etérea

(no polar).

(2) Las fases clorofórmicas se someten a extracción con ácido acético donde la trimetoprima se disuelve

separándose de las sustancias para ser finalmente cuantificada por espectroscopía UV.




Separación de fosfato de codeína

El contenido de fosfato de codeína debe contener no menos del 92,5 % ni más del 107,5 % de la cantidad

establecida según Farmacopea Británica 1998.

Determinación cuantitativa:

Pesar y moler a polvo fino 20 comprimidos. Disolver (tan completamente como sea posible) una cantidad de

polvo conteniendo 0,3 g de fosfato de codeína en 20 ml de ácido sulfúrico 0,25 M (1), filtrar y lavar el residuo con

ácido sulfúrico 0,25 M hasta que se complete la extracción del alcaloide. Hacer alcalino el medio con amoniaco 5

M (2) y extraer con cantidades sucesivas de cloroformo (30, 20, 10, 10 ml). Lavar cada una de las extracciones

clorofórmicas siempre con el mismo volumen de agua (10 ml). (3) Evaporar el cloroformo, adicionar al residuo 5

ml de etanol 96 % (neutralizado con rojo de metilo) y evaporar a sequedad. (4) Disolver el residuo en 1 ml de

alcohol 96 % neutralizado y adicionar 10 ml de ácido clorhídrico 0,1 M y 10 ml de agua. Titular por retroceso con

una solución de hidróxido de sodio 0,1 M usando como indicador rojo de metilo. Cada ml de ácido clorhídrico 0,1

M es equivalente a 40,64 mg de fosfato de codeína.

Fundamento de la extracción:

(1) Disolución en medio ácido para separar el alcaloide de sustancias como el almidón y otras componentes

insolubles en medio ácido tales como el ácido esteárico.

(2) El medio se hace alcalino con amoniaco para liberar la codeína base y luego con las extracciones

clorofórmicas se la transfiere al medio no polar.

(3) En esta etapa se evapora el cloroformo a sequedad.

(4) Se cuantifica por volumetría por retroceso ácido-base con NaOH luego de agregarle una cantidad conocida de

equivalentes de HCl.




Separación de Clorhidrato de difenilhidramina

Procedimiento de identificación del clorhidrato de difenilhidramina según USPXXII.

Tomar una porción de clorhidrato de difenilhidramina en una ampolla de decantación. Agregar 5 ml de ácido

sulfúrico 2 N y extraer con tres porciones de 15 ml de éter, descartando los extractos. Adicionar 5 ml de agua. En

una segunda ampolla disolver 50 mg de clorhidrato de difenilhidramina USPRS en 25 ml de agua. Tratar cada

solución de la siguiente manera: Agregar 2 ml de NaOH 1 N y extraer con 75 ml de n-heptano. Lavar el extracto de

n-heptano con 10 ml de agua, evaporar y secar. Disolver el residuo en 4 ml de CS2 Filtrar y clarificar la solución. Se

identifica por el método de identificación de bases orgánicas (181) - espectroscopia infrarroja frente a un RSUSP.

Fundamento de la extracción del clorhidrato de difenilhidramina

Dentro de los excipientes del elixir, generalmente, encontramos etanol, azúcar, colorantes, aromatizantes y

estabilizadores. El etanol presenta una dificultad dentro de la extracción de IFAs de un elixir por ser tanto soluble en

agua como en solventes orgánicos, lo cual disminuiría la polaridad de la fase acuosa y la aumentaría en la fase no

polar, generando un valor de la constante de reparto muy cercana a la unidad y reduciendo la eficiencia de la

extracción.

1. Disolución en medio ácido para tener el IFA como sal. El etanol tiende a disolverse mayoritariamente en la fase

no polar etérea. El grupo funcional que fundamenta el proceso es el grupo amino terciario que está protonado (alquil

- amonio) como sal de ácido clorhídrico o clorhidrato, soluble en la fase acuosa e insoluble en la no polar.

2. Los lavados con ácido son para compensar la deficiencia por presencia del etanol.

3. La solución ácida se neutraliza con NaOH para liberar la amina libre (no cargada) y poder extraerla con un

solvente orgánico no polar (éter).

4. En la fase acuosa básica quedan los excipientes tales como el azúcar y colorantes.

5. La cuantificación se realiza sobre la base libre por espectroscopía UV.



IFA

+

EXCIPIENTES

IFA

EXCIPIENTES IFA

EXCIPIENTES

IFA

o

X mg de IFA

disueltos inicialmente

X mg de IFA obtenidos

luego de las extracciones

Consideraciones prácticas para resolver los ejercicios

Se asume que las extracciones son

cuantitativas para los cálculos

Disolución inicial de la

muestra o producto

formulado

Extracción del IFA

o sustancia de interés

Solución final del IFA para

su posterior identificación

y determinación según

lo indicado en monografía



Fundamente el proceso de extracción y/o calcular la concentración final luego del

proceso de extracción de los siguientes IFAs, según la técnica descripta en la

siguiente monografía:

1. Fenobarbital sódico en comprimidos (Farmacopea Británica/98): Pesar y

pulverizar 20 comprimidos. Disolver una cantidad de polvo equivalente a 0,30 g de

Fenobarbital sódico en 10 ml de una solución al 2 % P/V de NaOH saturada con

cloruro de sodio, acidificar con ácido clorhídrico y extraer con cantidades sucesivas

de 15 ml de éter (cada una) hasta extracción completa. Reunir los extractos etéreos

y lavarlos dos veces, cada una, con 2 ml de agua. Reunir los líquidos de lavado y

extraer con 10 ml de éter. Adicionar este éter a la fase original etérea, filtrar y lavar

el filtro con el mismo solvente. Evaporar y secar el residuo a 105 °C, hasta peso

constante. Cada gramo de residuo es equivalente a 1,095 g de C12H11N2Na03.

Problema de Extracción en análisis farmacéutico



Fundamente el proceso de extracción y/o calcular la concentración final luego del proceso de

extracción de los siguientes IFAs, según la técnica descripta en la siguiente monografía:

2. Clorhidrato de emetina (USP XIX): Disolver 200 mg de clorhidrato de emetina exactamente

pesados en 20 ml de agua, agregar 10 ml de solución 1 en 5 de NaOH y mezclar. Extraer el

alcaloide agitando con tres porciones sucesivas de 50 ml de éter cada una. Lavar los extractos

etéreos con tres porciones de 10 ml de agua cada una. Agregar 20 ml de agua y 10 ml de HCl

0,10 N. Agitar, dejar separar las fases y colectar la fase acuosa, mezclar.

¿Cuál es la concentración final de clorhidrato de emetina en la fase acuosa?

Problema de Extracción en el análisis farmacéutico



Fundamente el proceso de extracción y/o calcular la concentración final luego del proceso de

extracción de los siguientes IFAs, según la técnica descripta en la siguiente monografía:

3. Reserpina (USP XIX): Agregar con pipeta 10 ml de la solución clorofórmica de ensayo ( 0,1

mg/ml) a una ampolla de decantación, adicionar 10 ml de solución 1:50 de ácido cítrico y agitar

por dos minutos. Separar la fase clorofórmica. Lavar la fase acuosa con 2 porciones de 10 ml

cada una de cloroformo. A los extractos clorofórmicos combinados, agregar 10 ml de solución de

bicarbonato de sodio 1:100, agitar por 2 minutos y extraer. Colocar la fase clorofórmica en un

matraz aforado de 50 ml conteniendo 14 ml de metanol. Extraer la fase de bicarbonato con 2

porciones de cloroformo de 20 ml cada una, agregar estos extractos al matraz aforado, llevar a

volumen y mezclar. Calcular la concentración final de reserpina.




Fundamente el proceso de extracción y/o calcular la concentración final

luego del proceso de extracción de los siguientes IFAs, según la técnica

descripta en la siguiente monografía:

4. Comprimidos de tolbutamida (USP XXII): Moler no menos de 20

comprimidos. Pesar exactamente el equivalente a 200 mg de IFA y transferir

a un matraz de 200 ml. Agregar cloroformo hasta llevar a volumen, mezclar y

filtrar. Agregar con pipeta 20 ml de la solución a una ampolla de decantación

de 125 ml, extraer con 4 porciones de 15 ml de NaOH 1:250. Acidificar los

extractos acuosos combinados y extraerlos con 4 porciones de cloroformo

(20 ml cada uno). Combinar los extractos, llevarlos a un matraz de 100 ml y

agregar cloroformo hasta completar el volumen. Mezclar. Calcular la

concentración final del IFA.




Fundamente el proceso de extracción y/o calcular la concentración final luego del

proceso de extracción de los siguientes IFAs, según la técnica descripta en la

siguiente monografía:

5. Jarabe de tartrato de trimeprazina (USP XIX 501): Transferir un volumen

exactamente medido de jarabe equivalente a 2,5 mg de trimeprazina a una

ampolla de decantación de 250 ml, agregar 100 ml de agua, 10 ml de NaOH

1:10, mezclar y extraer con cuatro porciones de 40 ml cada una de ciclohexano.

Lavar los extractos ciclohexánicos con agua (20 ml). Descartar el lavado. Extraer

la fase ciclohexánica con 3 porciones de 40 ml cada una de HCl 1:100,

colectando las fases acuosas en un matraz aforado de 500 ml. Llevar a volumen

con HCl 1:100. Calcular la concentración final del IFA.




Fundamente el proceso de extracción y/o calcular la concentración

final luego del proceso de extracción de los siguientes IFAs, según la

técnica descripta en la siguiente monografía:

6. Untura Oftálmica de sulfacetamida sodica (USP XIX 475):

Pesar una cantidad de untura que contenga 500 mg del IFA y

transferir a una ampolla de decantación de 125 ml. Disolver con 50

ml de éter, extraer con 6 porciones de agua de 25 ml cada una.

Agregar 20 ml de solución de HCl. Calcular la concentración de

sulfacetamida.


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