Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

EXTRACCION DE ACEITES POR SOLVENTES

I. OBJETIVO

Extraer aceite de una muestra de sachainchi empleando

el método de Soxhlet.

II. FUNDAMENTO

II.1. Método de Soxhlet

En este método el disolvente se calienta, se volatiliza y

condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida

en el disolvente. Posteriormente éste es sifoneado al matraz de

calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido

de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003)

El método consiste en una extracción de lípidos semi-continua

con el solvente o mezcla de solventes orgánicos adecuado

según el tipo de grasa a extraer.

Preparación de la muestra y extracción de los

lípidos: En un cartucho de papel de filtro colocar la

1

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

muestra seca y pesada (conviene utilizar lo proveniente

de la determinación de humedad por el método indirecto),

y ponerla en el tubo extractor. Tarar el balón del aparato

y conectarlo al mismo. Por la parte superior del tubo

extractor agregar el solvente adecuado (éter etílico, éter

de petróleo, mezcla de ambos, etc.) hasta que descargue

el sifón, agregando además alrededor de la mitad del

contenido del tubo extractor. Calentar para que se

produzcan al menos 7 ciclos de llenado y sifonado del

tubo extractor (durante 2 horas aproximadamente).

Recuperación y eliminación del solvente : Quitar el

cartucho del tubo extractor con el resto de la muestra.

Volver a armar el equipo y recuperar el solvente limpio

que se va acumulando en el tubo extractor. Una vez que

queda un pequeño volumen en el balón separar el

solvente de los lípidos por evaporación a baño María o en

baño de arena caliente. Colocar el balón con los lípidos

unos 10 minutos en estufa y pesar.

Cálculos : una vez conocida la masa de lípidos libre de

solvente orgánico, calcular el porcentaje de grasa en la

muestra teniendo en cuanta la masa inicial de muestra

colocada en el cartucho de extracción.

Nota: Esta determinación suele denominarse extracto etéreo (si

se utiliza éter), pues además de los lípidos se extraen otros

compuestos solubles en el solvente.

III. CONSIDERACIONES

La extracción de lípidos depende de la muestra. Los lípidos

neutrales pueden extraerse con solventes como éter de petróleo,

hexano o dióxido de carbono. Si contienen compuestos casi

2

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

solubles en agua, se pueden usar solventes como metanol. Existe

una gran variedad de procesos para el análisis de lípidos. Son

procesos físicos en que los lípidos no se aíslan y procesos químicos

usando extracción con un solvente y calentamiento con hidrólisis

alcalina o ácida.

Los sólidos se extraen agregando solvente al sólido, agitando y

calentando y luego decantando el sólido. Este enfoque se usa en

estudios del sabor ya que las impurezas del solvente hace que se

disminuya la cantidad de solvente usado. Para elegir el solvente a

usar es importante considerar lo que quiere extraerse. Agregar

metanol y macerar la muestra se usa para inactivar las enzimas.

Los solventes no polares se requieren para disminuir la extracción

del metanol. Se deben usar solventes de bajo punto de ebullición

para que el extracto pueda concentrarse por la evaporación del

solvente.

Para analizar la concentración total de un contaminante en un

sólido o un polvo, los analistas deben extraer de la matriz una

muestra a un solvente. Esto se hace usando una extracción de

Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante y luego se

coloca en una cámara de celulosa. El solvente se pone en un

recipiente en la parte de abajo del aparato. El balón, el extractor

Soxhlet y el condensador se arman. El plato eléctrico calienta el

solvente y los vapores se dirigen a través del condensador. Los

vapores condensados bajan a la muestra llenando la celda con el

solvente. Los contaminantes orgánicos difunden de la muestra al

solvente. Los vapores de solvente limpios continúan

condensándose, rellenando la celda Soxhlet y cayendo otra vez al

balón. Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra y los

colecta en el balón.

Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la

muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término

extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas

3

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el

glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los

ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.

El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un

extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar

cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción

consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente

dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e

intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la

grasa.

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

Equipo soxhlet: Balón

Cuerpo soxhlet

Refrigerante

Muestras alimenticias

Éter de petróleo

Balanza analítica

Papel filtro

Mangueras de goma

Agua

Cocina de laboratorio

V. PROCEDIMIENTO

1. Secar y reducir el tamaño de muestra.

4

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

2. Pesar el balón limpio, numerar.

3. Pesar muestra la muestra, aproximadamente 5g.

4. Empaquetar en papel filtro.

5. Colocar en el cuerpo de Soxhlet.

5

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

6. Depositar aproximadamente 230ml de solvente en el balón.

7. Suministrar calor, verificar destilación.

8. Controlar 3-4horas.

6

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

9. Recuperar solvente, esperar que sifonee al balón para sacar el

empaque del cuerpo.

10. Conectar de nuevo al cuerpo y seguir recuperando. Medir

el volumen del solvente recuperado, utilizado y calcular el

volumen perdido.

11. Llevar el balón con muestra a la estufa, desecar y pesar.

VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS

DATOS:

ANTES DE LA EXTRACCIÓN

Muestra : Sachainchi

Tipo de solvente orgánico: éter de petróleo

Peso de muestra : 5.0143g

Peso del papel + grapas : 6.1881g

Peso de balón : 89.9225g

7

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN

Peso de balón más grasa : 92.7185g

Peso de grasa : 2.796g

Determinando el porcentaje de grasa en la muestra

%de grasa= A−BW

×100

A: peso del balón con aceite

B: peso del balón vacio

W: peso de la muestra

%de grasa=92.7185 g−89.9225g5.0143 g

×100

%de grasa=55.76%

VII. CUESTIONARIO

1. Enumere características de solventes usados en

industria de alimentos.

Según Código Alimentario Argentino Art 526 - (Res. Conj. 122/2005 y

581/2005)

El disolvente que se utilice para la extracción de aceites

alimenticios deberá ser hexano, proveniente de la redestilación de

naftas de "Topping", con exclusión absoluta de naftas de

"Cracking".

8

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

Deberá cumplir con las siguientes especificaciones de identidad y

pureza:

HEXANO:

Definición: Fracción de hidrocarburos parafínicos del

petróleo compuesta principalmente por n-hexano, 2-

metilpentano, 3-metilpentano, con cantidades menores de

otros hidrocarburos parafínicos de 5, 6 y 7 carbonos,

ciclohexano y metilciclopentano.

Descripción: Líquido móvil, incoloro, límpido, de olor

característico a petróleo, libre de sedimentos y materia en

suspensión.

Ensayos de identificación:

Solubilidad: inmiscible con el agua

Densidad relativa a 20/20°C: 0,665 a 0,687 (n-

hexano puro alrededor de 0,660)

Índice de refracción a 20°C: 1,381 a 1,384 (n-

hexano puro alrededor de 1,375)

Ensayos de pureza:

Residuo por evaporación, Máx: 0,0005 % p/v

Reacción del residuo: neutra al anaranjado de metilo

Intervalo de destilación: el 95% v/v destila entre

64°C y 70°C

Punto seco por destilación, Máx 92°C

Hidrocarburos aromáticos, Máx 0,2 % v/v

Absorbancia en el ultravioleta (Hidrocarburos

aromáticos polinucleares): No se deberán superar los

siguientes límites de absorbancia para 1 cm de

espesor:

9

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

Longitud de onda (nm)

Absorbancia

280 – 289 0,15

290 – 299 0,13

300 – 359 0,08360 – 400 0,02

Azufre, Máx: 5 mg/kg

Plomo, Máx: 1 mg/kg

Ensayo Doctor: negativo".

 SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA EXTRACCIÓN DE GRASAS

ETIL ÉTER

Con un punto de ebullición de 34.6ºc. Mejor disolvente de

grasas que el éter de petróleo.

Es caro

Es muy explosivo

Es higroscópico

ÉTER DE PETRÓLEO

La fracción de punto de ebullición bajo (35-38ºc) del

petróleo.

Compuesto principalmente de pentano y hexano.

Más hidrofóbico que el etil éter.

Ventajas:

Es selectivo para más lípidos hidrofóbicos.

Es más barato.

Más no higroscópico.

Menos inflamable que el etil éter

CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DE SOLVENTES

10

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

Los ideales deben tener alto poder disolvente para lípidos

pero no para proteínas, aminoácidos ni carbohidratos.

Deben evaporarse rápido y no dejar residuo.

Deben tener un bajo punto de ebullición.

No deben ser inflamables

No deben ser tóxicos en estado líquido y de vapor.

Deben penetrar a las partículas de la muestra

inmediatamente.

Deben evitar el fraccionamiento

Deben ser baratos y no higroscópicos.

2. Ventajas a nivel industrial de este método, referido a

extracción por prensado.

Extracción con solventes

El material previamente debe de ser molido, macerado ó picado,

para permitir mayor área de contacto entre el sólido y el solvente.

El proceso ha de buscar que el sólido, ó el líquido, ó ambos, estén

en movimiento continuo (agitación), para lograr mejor

eficiencia en la operación. Se realiza preferiblemente a

temperatura y presión ambientes. El proceso puede ejecutarse

por batch (por lotes ó cochadas) ó en forma continua

( percolación , lixiviación, extracción tipo soxhlet). Los solventes

más empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano,

ciclohexano, tolueno, xileno, ligroína, éter etílico, éter isopropílico,

acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados ni

benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se

recuperan por destilación y pueden ser reutilizados.

El solvente adicionalmente extrae otros componentes como

colorantes, gomas, mucílagos, ceras, grasas, proteínas,

carbohidratos. En la etapa de recuperación de los solventes

(atmosférica ó al vacío), después de los condensadores ha de

11

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

disponerse de una unidad de enfriamiento, para la menor pérdida

del solvente. El material residual en la marmita de destilación,

contiene concentrados las materias odoríficas y se le conoce como

“concrete”.

En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales,

como solventes extractores, los componentes odoríficos son

imposibles de recuperara desde allí y el producto se comercializa

como un todo, conocido como “extractos”

Extracción por prensado

También se le conoce como “expresión”. El material vegetal es

sometido a presión, bien sea en prensas tipo batch ó en forma

continua, dentro de éstos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de

alta ó de baja presión, extractor expeller, extractor centrífugo,

extractor decanter y rodillos de prensa.

Para los cítricos antiguamente se empleó el método manual de la

esponja, especialmente en Italia, que consiste en exprimir

manualmente las cáscaras con una esponja hasta que se empapa

de aceite, se exprime entonces la esponja y se libera el aceite

esencial.

Otros métodos corresponden a raspado, como el del estilete ó “

ecuelle”, donde la fruta se pone a girar en un torno y con un

estilete se raspa la corteza únicamente; permanentemente cae un

rocío de agua que arrastra los detritos y el aceite liberado. Otro

proceso emplea una máquina de abrasión similar a una peladora

de papas, la “pellatrice” y también hace uso del rocío de agua. En

estos procesos la mezcla detritos-agua-aceite se centrifuga a 5000

rpm durante 40 minutos y el aceite esencial recuperado se coloca

en una nevera a 3ºC durante 4 horas, para solidificar gomas y

ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se guarda

en recipientes oscuros a 12 ºC.

12

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les

comercializa como “expresión en frío” y cumplen la funciones

de odorizantes (smell oils) y saborizantes ( taste oils)

VIII. CONCLUSIONES

En la práctica realizada logramos determinar el contenido

de grasa de una muestra de sachainchi mediante el

método de Soxhlet, ya que este es uno de los métodos de

extracción por solventes más conocidos, el contenido

graso que determinamos en la muestra fue de 55.76%.

En la práctica realizada utilizamos el éter de petróleo

como solvente de extracción, este solvente es el más

utilizado debido a su bajo costo y elevado punto de

ebullición (36.4ºC).

En el método de Soxhlet la grasa libre se determina por

extracción directa con un solvente orgánico.

IX. BIBLIOGRAFÍA

NIELSEN S. (ed); Food Analysis Second Edition; An Aspen

Publication, Gaithersburg, Maryland. 1998.

NIELSEN S. (ed); Food Analysis Laboratory Manual; Kluwer

Academic/Plenum Publishers, Nueva York, 2003.

www.biol.unlp.edu.ar/analisisdealimentos/tp-lipidos-

08.doc

http://www.alimentosargentinos.gov.ar/programa_calidad/

marco_regulatorio/CAA/CAPITULOVII.htm

http://sisav.valledelcauca.gov.co/CADENAS_PDF/

AROMATICAS/c05.pdf

13

Laboratorio De Tecnología De Aceites ESIA

14