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IES VICENT CASTELL I DOMENECH ANÁLISIS INSTRUMENTAL II PRÁCTICA 3 CFGS ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD DETERMINACIÓN DE HIDROXIMETILFURFURAL EN MIELES Método de espectofotometría UV 27.10.2014 1. OBJETIVO El objetivo de esta práctica es determinar el contenido de Hidroximetilfurfural (HMF) en la miel de abejas. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Este método permite determinar el HMF, el cual es un producto de la deshidratación de monosacáridos presentes en la miel, que sirve como indicador de la longevidad de la miel y para determinar si las condiciones de procesado y almacenamiento de este producto ha sido el adecuado. Este método de análisis de calidad también se puede llevar a cabo en productos como leche, jugos de fruta y bebidas alcohólicas. 3. FUNDAMENTO DEL MÉTODO La miel es un producto azucarado que no tiene fecha de caducidad, pero que, sin embargo, hay que someterlo a exámenes de calidad para saber si su procesado y almacenamiento antes de Profesor: Luis Álvarez Alumnas: Verónica Guillamón Ruiz Valentina Dávila Buriello -1-
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DOMENECH
ANÁLISIS INSTRUMENTAL II PRÁCTICA 3
CFGS ANÁLISIS Y CONTROL DE
CALIDAD
DETERMINACIÓN DE HIDROXIMETILFURFURAL EN
MIELESMétodo de
espectofotometría UV
27.10.2014
1. OBJETIVOEl objetivo de esta práctica es determinar el contenido de Hidroximetilfurfural (HMF) en la miel de abejas.
2. CAMPO DE APLICACIÓNEste método permite determinar el HMF, el cual es un producto de la
deshidratación de monosacáridos presentes en la miel, que sirve como indicador de la longevidad de la miel y para determinar si las condiciones de procesado y almacenamiento de este producto ha sido el adecuado.
Este método de análisis de calidad también se puede llevar a cabo en productos como leche, jugos de fruta y bebidas alcohólicas.
3. FUNDAMENTO DEL MÉTODOLa miel es un producto azucarado que no tiene fecha de caducidad,
pero que, sin embargo, hay que someterlo a exámenes de calidad para saber si su procesado y almacenamiento antes de su salida al mercado ha sido bajo condiciones adecuadas. Uno de los parámetros de análisis de la calidad es el de determinar la concentración del hidroximetilfurfural, HMF, un aldehído que se forma espontáneamente en un proceso de deshidratación.
La determinación de la concentración de este aldehído se puede llevar a cabo por espectrofotometría en la región de UV. La espectrofotometría es un método cuantitativo que mide la absorbancia de las sustancias, es decir, la cantidad de luz absorbida por un cuerpo y de
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esta forma se puede determinar su concentración. La absorbancia depende de la concentración del analito de la muestra, en este caso, de la concentración de HMF y de la distancia recorrida por la luz a través de espectrofotómetro.
En este análisis de la calidad de la miel, se toman dos muestras de la misma miel. A una de ellas se le añade bisulfito de sodio para romper las moléculas de HMF, muestra que en la lectura en el espectrofotómetro se utiliza como blanco; sobre la segunda muestra no se le aplican modificaciones, por lo que los valores de su absorbancia serán los que permiten conocer la concentración del HMF.
La Comisión Internacional de la Calidad de las Mieles establece los límites de HMF permitidos entre 15 y 40 mg/kg , ya que las mieles recién extraídas contienen únicamente entre 2 y 4 mg/kg. Así valores superiores a los establecidos son un indicador de que la miel ha sido sometida a temperaturas elevadas y por tanto su comercialización no será posible.
4. REFERENCIAS http://www.ispch.cl/sites/default/files/documento_tecnico/2012/03/
PRT-711.02-207%20V0%20Determinaci%C3%B3n%20hidroximetilfurfural%20x%20HPLC.pdf
http://www.apiservices.com/articulos/mieles_parque_chaqueno.htm http://www.marioapicultor.com/news/la-miel/
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https://es.scribd.com/doc/22279823/Parametro-indicador-de-la-calidad-en-Miel-HMF-2009
http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2018415/und2/html_1/2_6_1_1hidroximetilfurfural.html
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5. DESARROLLO5.1 MATERIAL
2 matraces aforados de 100ml 2 embudos Papel de filtro Whatman Vidrio de reloj Espátula Frasco lavador 2 vasos de precipitados de 100ml 2 pipetas de 5ml 2 tubos de ensayos Gradilla
5.2 REACTIVOS Etanol (C2H6O) al 95% Agua Destilada Carrez I: Hexacianoferrato de Potasio Trihidratado (K4Fe(CN)6 x 3
H2O) al 15%. Preparar 15 gramos del reactivo, disolver con agua destilada y enrasar en matraz de 100mL
Carrez II: Acetato de Zinc Dihidratado (Zn(CH3COO)2 x 2H2O) al 30%. Pesar 30 gramos del reactivo, disolver con agua destilada y enrasar en matraz de 100mL
Bisulfito de Sodio (NaHSO3) al 0,2 y 0,1%. Pesar 0,2 gramos del reactivo, disolver con agua destilada y enrasar en matraz de 100mL
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5.3 EQUIPOS Balanza de precisión ± 0,001g Espectrofotómetro UV-visible.
5.5 PREINSCRIPCIONES PREVIAS Y CONDICIONES DE ENSAYO No calentar la muestra en ninguna etapa del procedimiento
experimental ya que se altera la concentración del HMF en la miel. Utilizar el material más preciso como matraces y pipetas aforadas, ya
que cualquier cambio de volumen afectara a la lectura del espectrofotómetro.
Una vez preparada la muestra, medir en el espectrofotómetro en el menor plazo de tiempo posible.
En el espectrofotómetro utilizar cubetas de cuarzo en vez de las de plástico ya que la muestra contiene etanol al 95% que deteriora este material.
Antes de iniciar la preparación de la muestra encender el espectrofotómetro para que el equipo se calibre y la bombilla se caliente.
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5.6 PROCEDIMIENTO OPERATIVOPreparación de la muestra:
1. Antes de tomar la muestra de miel ver si presenta partículas (grumos). En este caso es necesario homogeneizarla para que sea representativa.
2. Pesar 5 gramos de la muestra, por duplicado, en la balanza de precisión y añadir 25mL de agua destilada en cada vaso de precipitado. Agitar bien cada muestra hasta conseguir su completa disolución.
3. Una vez disuelto añadir en cada vaso de precipitados: 1. 3 gotas de etanol para eliminar la espuma que se pueda haber
formado.2. 0,5 mL de Carrez 1 y 0,5 mL de Carrez 2. Estos dos reactivos
se encargan de disminuir la turbidez de la muestra.4. Transferir cada muestra a un matraz aforado de 50mL y aforar con
agua destilada. 5. Coger dos tubos de ensayos y rotularlos como A y B.6. Preparar el material correspondiente para efectuar dos filtraciones. 7. Iniciar el filtrado, rechazando los 10 primeros mililitros de cada
muestra. 8. De cada filtrado tomar dos alícuotas de 5mL con pipeta aforada y
transferir a los dos tubos de ensayos. 9. Al tubo A añadir 5mL de Bisulfito de sodio 0,2% y al tubo B añadir
5mL de agua destilada.
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10. Agitar bien cada tubo de ensayo en el agitatubos durante 1 minuto.
Lectura del espectrofotómetro:1. El tubo A se utiliza como referencia (blanco) y el tubo B será el
medido. Llenar una de las cubetas de cuarzo con la solución A y colocarla en la celda 1 (posición de blanco); llenar otra cubeta de cuarzo con la solución B y colocarla en la celda 2.
2. Ajustar la longitud de onda a 284 nm y establecer el 0 en el equipo.3. Si la absorbancia es mayor de 0,6, diluir el tubo A con bisulfito de
sodio 0,1% (a partir del bisulfito sódico 0,2%) y el tubo B con agua destilada en la misma proporción.
4. Ajustar nuevamente el equipo a 284 nm y medir la absorbancia.5. Reajustar, ahora a 336 nm y medir de igual manera su absorbancia.
5.7 DIAGRAMA DE FLUJO
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Preparación de la muestra:
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Lectura del espectrofotómetro:
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5.8 CÁLCULO Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS.La concentración del hidroximetilfurfural se halla a partir de la siguiente expresión:
Absorbancia 284nm
Absorbancia 336nm
Concentración HMF
(mg/100g)
Concentración HMF
(mg/kg)Tubo A (blanco)
0.286 nm 0.102 nm 2,75 mg/100g
Tubo B 0.346 nm 0.113 nm 3,48 mg/100g
34,81 mg/kg
6. CONCLUSIONESLas mieles durante el proceso previo de envasado suelen ser calentadas para facilitar su manejo, ya que en ocasiones se pueden formar cristales de azúcar que podrían iniciar un proceso no deseado de granulación. Para evitar esto, en las plantas de extracción las mieles se calientan durante un tiempo y temperatura concreta. Se recomienda que este calentamiento se haga a 65ºC durante 30 minutos, ya que de esta forma el aumento de la concentración de HMF no superara los límites establecidos, es decir, entre 15 y 40 mg/Kg de HMF en la miel. Someter las mieles a más temperatura o a la misma pero durante más tiempo, aumenta excesivamente la concentración del HMF, por esta razón se lleva a cabo un análisis de la calidad de este producto.
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Nuestra miel resultó tener un valor de 34,81 mg/Kg, es decir, está dentro de los parámetros establecidos. Con esto, podemos asegurar que se trata de una miel fresca, que durante su tratamiento no se excedió ni el tiempo ni la temperatura de calentamiento y que su conservación en el mercado fue el correcto.
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