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8/11/2019 Solubilidad - Fisicoquimica.docx

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Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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Contenido

I. RESUMEN ................................................................................................................. 1

II. INTRODUCCIN .................................................................................................. 2

IV. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................ 6

V. TABLA DE DATOS .............................................................................................. 8

VI. TABLA DE RSULTADOS .................................. Error! Bookmark not defined.

VII. CLCULOS Y GRAFICOS ................................. Error! Bookmark not defined.

VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS .................................................................... 13

IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ................................................... 14

X. BIBLIOGRAFA .................................................................................................. 14

XI. APNDICE ........................................................................................................... 15


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I.

RESUMEN

El objetivo de esta prctica es el de determinar la curva de solubilidad en una mezcla detres componentes utilizando para ello el diagrama de solubilidad triangular. Se prepar4 mezclas de agua, cido actico al 10, 15, 20 y 25% en volumen y a cada una de ellasse le mezcl con una cantidad de n-butanol hasta observar la turbidez en las mezclas.De la misma manera se realiz para las 4 soluciones de cido actico en n-butanoldonde a cada una de ellas se mezcl con agua hasta observar la turbidez en la mezcla.Una vez realizado esto se calcul el % en peso de cada componente de las mezclas.

Luego con una solucin de NaOH1N se titul gastando un volumen de y secalcul el ttulo que fue de 0.063g/ml. Enseguida se prepar una solucin de 20ml con

10, 45 y 45% en volumen para cido actico, n-butanol se separ en dos tubos deensayo tanto la parte orgnica y acuosa se titul nuevamente con NaOH gastando paracaso un volumen de 7,2ml y 6,5ml, con el valor del ttulo calculado se calcul elporcentaje en peso del cido actico para la fase orgnica de13.538% y para la faseacuosa de 10.108%.Una vez hallado matemticamente estos datos se pudo representar la curva desolubilidad en diagrama triangular y la lnea de reparto; concluyendo que los puntospresentes en la lnea de solubilidad indican la cantidad de % en peso que se encuentrade cada componente formando una sola capa y los puntos debajo de la curva es laparte inmiscible de la mezcla donde estn presentes los 3 componentes.


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II. INTRODUCCIN

Los equilibrios entre fases pueden corresponder a los ms variados tipos de sistemasheterogneos: un lquido en equilibrio con su vapor, dos slidos totalmente solubles enequilibrio con su fase fundida, soluciones liquidas, etc.

El comportamiento de estos sistemas en equilibrio se estudia por medio de grficos quese conocen como diagramas de fase: se obtienen graficando en funcin de variablescomo presin, concentraciones, etc.

El objetivo de este experimento es la obtencin del diagrama de fases del sistema lquidoternario: agua-n-butanol-cido actico y analizar su comportamiento de solubilidad.


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III.

PRINCIPIOS TERICOS

Solubilidad

La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia(soluto) en un determinado medio (solvente); implcitamente se corresponde con lamxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a unatemperatura fija y en dicho caso se establece que la solucin est saturada. Suconcentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o tambin enporcentaje de soluto (m (g)/100 mL). El mtodo preferido para hacer que el soluto sedisuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperaturaambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puedesobrepasar de ese mximo y pasan a denominarse como 'soluciones sobresaturadas.

Factores que afectan la solubilidad

La solubilidad se define para fases especficas. Por ejemplo, la solubilidad de aragonitoy calcita en el agua se espera que difieran, si bien ambos son polimorfos de carbonatode calcio y tienen la misma frmula qumica.La solubilidad de una sustancia en otra est determinada por el equilibrio de fuerzas

intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variacin de entropa queacompaa a la solvatacin. Factores como la temperatura y la presin influyen en esteequilibrio, cambiando as la solubilidad.

La solubilidad tambin depende en gran medida de la presencia de otras especiesdisueltas en el disolvente como por ejemplo la existencia de complejos metlicos en loslquidos. La solubilidad depender tambin del exceso o defecto de algun ion comn,con el soluto, en la solucin; tal fenmeno es conocido como el efecto del ion comn.En menor medida, la solubilidad depender de la fuerza inica de las soluciones. Losdos ltimos efectos mencionados pueden cuantificarse utilizando la ecuacin deequilibrio de solubilidad.

Para un slido que se disuelve en una reaccin redox, la solubilidad se espera quedependa de las posibilidades (dentro del alcance de los potenciales en las que el slidose mantiene la fase termodinmicamente estable). Por ejemplo, la solubilidad del oro

en el agua a alta temperatura se observa que es casi de un orden de magnitud ms altacuando el potencial redox se controla mediante un tampn altamente oxidante redoxFe2O3-Fe3O4 que con un tampn moderadamente oxidante Ni-NiO.1

La solubilidad (metaestable) tambin depende del tamao fsico del grano de cristal oms estrictamente hablando, de la superficie especfica (o molar) del soluto. Paraevaluar la cuantificacin, se debe ver la ecuacin en el artculo sobre el equilibrio de


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solubilidad. Para cristales altamente defectuosos en su estructura, la solubilidad puedeaumentar con el aumento del grado de desorden. Ambos efectos se producen debido ala dependencia de la solubilidad constante frente a la denominada energa libre deGibbs asociada con el cristal. Los dos ltimos efectos, aunque a menudo difciles de

medir, son de relevante importancia en la prctica [cita requerida] pues proporcionanla fuerza motriz para determinar su 'grado de precipitacin' ya que el tamao de cristalcrece de forma espontnea con el tiempo.

La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende dela temperatura. Para muchos slidos disueltos en el agua lquida, la solubilidadaumenta con la temperatura hasta 100 C.2 , aunque existen casos que presentan uncomportamiento inverso. En el agua lquida a altas temperaturas la solubilidad de lossolutos inicos tiende a disminuir debido a la cambio de las propiedades y la estructuradel agua lquida, el reducir los resultados de la constante dielctrica de un disolventemenos polar.

Los solutos gaseosos muestran un comportamiento ms complejo con la temperatura.Como se eleva la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos solubles enagua (el mnimo que est por debajo de 120 C para la mayora de gases),3 pero mssolubles en disolventes orgnicos.2

El grfico muestra las curvas de solubilidad de algunas sales slidas inorgnicas tpicas.4Muchas sales se comportan como nitrato de bario y el arseniato de hidrgeno disdico,y muestran un gran aumento de la solubilidad con la temperatura. Algunos solutos (porejemplo, NaCl en agua) exhiben una solubilidad bastante independiente de la

temperatura. Unos pocos, como el sulfato de cerio (III), se vuelven menos solubles enagua a medida que aumenta la temperatura. Esta dependencia de la temperatura serefiere a veces como "retrgrada" o "solubilidad inversa". En ocasiones, se observa unpatrn ms complejo, como con sulfato de sodio, donde el cristal decahidrato menossoluble pierde agua de cristalizacin a 32 C para formar una fase anhidra mssolubles.

La solubilidad de los compuestos orgnicos casi siempre aumenta con la temperatura.La tcnica de la recristalizacin, utilizado para la purificacin de slidos, depende de unsoluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente y fra. Existen algunas

excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas.


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Sistema de tres componentes

Un sistema ternario puede fcilmente representarse mediante un diagrama triangular(figura adjunta). Cada vrtice representa el 100% del componente representado en

dicho vrtice. Los lados del tringulo representan mezclas binarias de los componentessituados en los vrtices extremos. Un punto situado en el interior del tringulorepresenta a una mezcla ternaria. Para establecer el punto que representa una mezclade 25% de A, 25% de B y 50% de C, podemos proceder del siguiente modo: El punto "a"sobre el lado AB representa el 25% de A. Tracemos una lnea de trazos desde el punto"a" al lado opuesto del tringulo paralela al lado BC. Todas las mezclas que contengan25% de A se hallarn sobre esta lnea de trazos. El punto "b" del lado AC representael50% de C. Tracemos una lnea de trazos paralela a AB hasta el lado opuesto deltringulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que represente el 25% de B yse traza la lnea adecuada. La interseccin de estas tres lneas seala el punto P querepresenta la composicin de la mezcla.


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IV. DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

- Erlenmeyers de 125ml con tapn.- Erlenmeyers de 100ml con tapn.- Buretas de 25ml.- Vasos de 100ml.- Pera de decantacin.- Tubos medianos con tapn.- Pipetas de 1, 5 y 10ml.-

Gradilla.

Reactivos:

- N-butanol.- cido actico.- Solucin de NaOH 1N.-

Fenolftalena.

1)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinacin de la curva de solubilidad: Una vez lavados y secados los Erlenmeyers,los tubos y las pipetas se prepara 4 soluciones de 10ml que contienen 10, 15, 20 y 25%en volumen de cido actico e agua. Se mide la temperatura de cada componentepuro.Se titula las soluciones con n-butanol, agitando constantemente, despus de cadaagregado, hasta la aparicin de turbidez.De la misma manera se prepara otras 4 soluciones de 10ml que contengan 10, 20, 30 y40% en volumen de cido actico en n-butanol y se titula las mezclas con agua

destilada hasta observar en cada una la turbidez.

Valoracin de solucin de NaOH 1N: Para determinar el ttulo de la base con cidoactico se pesa 1 erlenmeyer de 100ml con tapn y seco, luego se mide 1ml de cidoactico en el erlenmeyer se tapa y se vuelve a pesar y por diferencia se tiene la masadel cido actico usado. Enseguida se titula con la base usando como indicador lafenolftalena.


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Determinacin de la lnea de reparto: En la pera de decantacin se prepara 20ml deuna mezcla que contenga 10% de cido actico, 45% de n-butanol y 45% en volumende agua.

Se agita bien la mezcla durante 2 minutos aproximadamente, y luego se procede aseparar la fase acuosa en tubo con tapn y en otro tubo la fase orgnica.Luego de esto se pesa un erlenmeyer con tapn y enseguida se mide 5ml de la faseacuosa y se vuelve a pesar el erlenmeyer. Despus de esto se valora con NaOH 1Nusando fenolftalena como indicador; de la misma manera para la fase orgnica.


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V. TABLA DE DATOS

Condiciones experimentales

PRESION (mmHg) TEMPERATURA(C) H. R. (%)

756 23 92

Tabla N01: Datos experimentales del cido actico en agua titulado con n-butanol:

% volumen HAc (mL) Agua (mL)N butanol

(mL)

10 1,0 9,0 1,3

15 1,5 8,5 2,5

20 2,0 8,0 4,1

25 2,5 7,5 7,1

Tabla N0 2: Datos experimentales del cido actico en n-butanol titulado con agua:

% volumen HAc (mL)N butanol

(mL)Agua (mL)

10 1,0 9,0 3,2

20 2,0 8,0 5,5

30 3,0 7,0 11,6

40 4,0 6,0 20


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Tabla N0 3: Datos experimentales para determinar el titulo de la base:

(g) 60,4292(g) 61,4560

(g) 1,0268(mL) 16,3

Tabla N0 4: Datos para Fase orgnica:

Tabla N0 5: Datos para Fase acuosa:

Tabla N0 6:Resultados de los % en peso cuando se titula con n-butanol:

10 78,608 9,199 12,192

15 69,215 12,867 17,917

20 60,484 15,924 23,590

25 47,97 16,836 35,191

(g) 4.526

(mL) 9.2

(g) 4.931

(mL) 7.8


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Tabla N0 7: Resultados de los % en peso cuando se titula con agua:

Tabla N0 8: Resultados del ttulo de la base

ttu lo de la soda en g de

HAc/ml de NaOH

Tabla N0 9: Resultados % en peso de cada componente, en la mezcla

preparada en la determinacin de la lnea de reparto.

Componentes de la mezcla % peso

Tabla N0 10: Resultados % en peso del cido actico en cada una de las fases

Fase Acuosa Orgnica

10 32,683 8,394 58,921

20 43,934 13,608 42,457

30 45,707 19,253 35,039

40 68,416 14,555 17,027


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1. EJEMPLO DE CLCULOS

1. Con los datos en la determinacin de la curva de solubilidad determinar los %

en peso de cada componente en cada una de las mezclas, usando para ello lasdensidades de los componentes a la temperatura de trabajo.

Primero se calcula los % en peso cuando se titula con n-butanol:Calculando al 10%:

()

()

De la misma manera para los dems porcentajes en volumen al 15%, 20%, 25%

2.

Represente en un diagrama triangular los resultados de a) y trace la curva desolubilidad.

Se anexa al final del informe.

3.

Determine el ttulo de la soda en g de HAc/ml de NaOH.


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4. Para trazar la lnea de reparto, represente en el diagrama, los % en peso decada componente, en la mezcla preparada en la determinacin de la lnea dereparto, este punto determina la composicin global de la mezcla.

() ()

() 5. Con los datos en determinacin de la lnea de reparto calcular el % en peso

del cido actico en cada una de las fases. Represente el % del cido acticoen la fase acuosa en el lado del agua de la curva y proceda de la misma formapara la fase orgnica. Una con una recta los dos puntos de forma que pasepor la composicin global de la mezcla.

Para cada fase se calcula el %(W/W) cido actico:

Fase acuosa:

()

Fase orgnica:

(

)


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VI. DISCUSIN DE RESULTADOS

De acuerdo a los resultados obtenidos se puede afirmar que en la

lnea o curva de solubilidad los tres componentes que forman lamezcla estn totalmente disueltos formando una sola capa. Todopunto de la grfica debajo de la curva representa la parte inmisciblede la mezcla.La lnea que corta a la curva en dos puntos "A" y "B", es la lnea dereparto cuyas composiciones corresponden con las de cada fase.Cualquier punto situado sobre dicha lnea posee la mismacomposicin de cada fase.


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VII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

-

En una mezcla de n componentes se puede determinar la proporcin de cadauno de estos y tambin los porcentajes de acuerdo al diagrama de solubilidaddonde estos se mezclan, donde las capas vuelven una sola.

- Tambin se puede determinar la lnea de reparto donde muestra losporcentajes donde cada uno de los componentes son inmiscibles.

- Al agitar las soluciones en la pera de decantacin se debe de hacer hasta que seforme una nueva solucin traslucida de dos fases. En caso contrario seguiragitando

- Descartar las primeras gotas de la fase acuosa y orgnica ya que en estas sepresentan una mezcla de ambos, y lo que se quiere es hacer los clculos paracada una de las fases puras.

VIII.

BIBLIOGRAFA

Glasstone, Samuel Tratado de Qumica Fsica, 1era ed., Ed., Espaa,

1979, Pgs. 477-491.

http://cabierta.uchile.cl/revista/23/articulos/pdf/edu1.pdf. 27 de julio11:15pm.

http://www.uv.es/qflab/2009_10/descargas/cuadernillos/FisicaApli_Fisic

oQuimi/castellano/Pract1FAFQ0506.pdf. 27 de julio 11pm.


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IX. APNDICE

CUESTIONARIO

a) Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom.

Una de las ventajas de utilizar el diagrama es que se puede visualizar las trescomponentes en una solucin con el fin de determinar su comportamiento. Estetambin se utiliza para ver isotermas y el comportamiento de gases en unasolucin.

Este diagrama de fases permite ubicar un punto donde la interseccin de estas

lneas permite establecer el punto de mezcla o aleacin y as poder determinar lapropiedad del material y sus componentes qumicos en fase y cuando estnseparados.

b) Describa 3 procesos qumicos a nivel industrial, donde tiene aplicacin loscriterios del diagrama de solubilidad.

- El diagrama se utiliza para poder determinar el punto de aleacin de la mezcla demateriales.

-

Para determinar el punto de neutralizacin en una reaccin cuando se producenestas a nivel industrial

c) Explique la regla de Tarasenkov

Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las lneas deconexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en un punto,Una de las lneas de conexin se encuentra en las prolongaciones de uno de laslados del triangulo. Determinando las composiciones, aunque no sea ms que unpar de soluciones conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b ypor el mismo construir el sistema de conexin para la zona de separacin encapas. Trazando desde el punto b una tangente a la curva px, py, obteniendo elpunto a, correspondiente a la composicin en que el sistema se hace homogneo

a la temperatura dada. La regla de Tarasenkov est lejos de cumplirse para todoslos sistemas.

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