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SECCIÓN IV TECNOLOGÍA QUÍMICA

Congreso Internacional de Investigación Tijuana. Revista Aristas: Investigación Básica y Aplicada. ISSN 2007-9478, Vol. 4, Núm. 7. Año 2015.

18 al 20 de febrero 2015. Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. UABC. Copyright 2015. Tijuana, Baja California, México. 173

PRODUCCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE ENSAMBLES HÍBRIDOS

ALÚMINA/ACERO AISI 410S POR EL MÉTODO

BRAZING

1. INTRODUCCIÓN

El desarrollo de nuevas técnicas para la unión de materiales disímiles ofrece un amplio potencial de

aplicaciones; los materiales cerámicos cuentan con

propiedades excepcionales como baja densidad y

coeficiente de expansión térmica bajo, sin embargo

muchas aplicaciones requieren de formas especiales que

sólo son costeables por medio de la unión de materiales.

Las características de los ensambles híbridos están

siendo utilizadas dentro de las más diversas condiciones

en la industria automotriz, aeronáutica, medicina, entre

otras. Actualmente, los esfuerzos de las investigaciones persiguen conocer las interacciones específicas entre las

propiedades físico-químicas del material resultante de la

unión y su posterior aplicación en campo.

La investigación de la unión de materiales ha llevado al

desarrollo de metodologías tan variadas como exactas en

diversas áreas de la ciencia, con una amplia gama de

aplicaciones muy promisorias, tales como sellado de

celdas de combustible, aplicaciones nucleares,

herramientas de corte, etcétera, así como también en

aplicaciones médicas, donde se utilizan materiales con uniones metal/cerámico para la fabricación de

dispositivos de grado quirúrgico, tales como implantes

permanentes del sistema esquelético muscular, prótesis

de córneas, capacitores en marcapasos e incluso

implantes cosméticos maxilofaciales, entre otros [1].

La tendencia a usar materiales compuestos estriba en la

comprensión y el manejo de las características propias

de cada componente; en este sentido, el arte radica en la

conceptualización y fabricación de un material híbrido

avanzado que presente las características óptimas para la

aplicación específica. Los cerámicos son materiales

ampliamente empleados en aplicaciones estructurales

debido a sus excelentes propiedades como peso ligero,

propiedades mecánicas excepcionales de dureza, módulo

elástico y resistencia, y notable resistencia a la

oxidación. Actualmente, las partes cerámicas de tamaños pequeños y formas simples están disponibles de

forma comercial, sin embargo, al tratarse de

componentes de tamaños mayores o formas complejas,

los métodos de unión se perfilan como una opción

viable.

Los procesos de unión facilitan el uso de los materiales

mediante la fabricación de estructuras producidas por el

acoplamiento de pequeñas piezas, a través de medios de

unión adecuados [2].

La importancia de la unión de materiales radica en que

permite incrementar el potencial práctico y funcional de

los diferentes materiales; con el fin de aprovechar las

Resumen— El propósito del presente trabajo de investigación es

producir uniones disímiles alúmina/acero AISI 410S por el método de soldadura fuerte denominada "brazing" utilizando una aleación

70Cu-30Zn y una lámina de Nb como medios de unión en

atmósfera de argón. Se utilizaron configuraciones tipo sándwich

de Al2O3/Cu-Zn/Nb/Cu-Zn/AISI 410S variando la temperatura de

950, 980 y 1010°C, y diferentes tiempos de unión. Se utilizó

microscopía electrónica de barrido en la sección transversal de las

muestras unidas a fin de observar el comportamiento de los

ensambles metal/cerámico y la formación de la interfase, así como

análisis lineales y mapeos atómicos de los componentes. La

finalidad de emplear la lámina de niobio como barrera de unión es

que sea un factor determinante en el control del crecimiento de la

interfase de unión. Los resultados muestran que es posible producir la unión de la alúmina al acero para las variables

experimentales estudiadas. La unión se lleva a cabo mediante la

inter-difusión de los elementos en la interfase, mostrando una línea

de interacción homogénea.

Palabras claves— Alúmina, brazing, interfase, unión disímil.

Armando Carrillo-López Instituto de Investigación en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San

Nicolás de Hidalgo

[email protected]

José Lemus-Ruiz Instituto de Investigación en Metalurgia y

Materiales, Universidad Michoacana de San

Nicolás de Hidalgo

[email protected]

Juan Zárate-Medina Instituto de Investigación en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San

Nicolás de Hidalgo

[email protected]



ventajas de superioridad tecnológica de los cerámicos,

es necesario unirlos a partes metálicas, resultando en

ensambles híbridos [3]. En la actualidad, existen muchos

factores para buscar unir materiales disímiles, sin

embargo, los motivos están asociados en su mayoría al

diseño, manufactura o factores económicos. Sin tomar

en cuenta el método de unión empleado, la producción

de una unión exitosa depende principalmente de tres

factores:

El establecimiento de un contacto íntimo entre las piezas a unir.

La conversión de ese contacto superficial en un área

unida a nivel atómico.

La habilidad de las interfases de unión de acomodar los

esfuerzos residuales producidos por la diferencia de los

coeficientes de expansión térmica generados durante el

enfriamiento después de la fabricación o por los cambios

de temperatura en las condiciones de operación [4].

El incremento en el uso de cerámicos estructurales

puede verse reflejado en muchas aplicaciones donde se

requieren temperaturas de trabajo elevadas [1]. En

general, la sustitución de aleaciones metálicas por

materiales cerámicos requiere de un diseño nuevo que

nos permita tomar ventaja de las propiedades del

cerámico y compensar sus limitaciones de fragilidad y

costo. Los cerámicos avanzados poseen características

únicas que son deseadas en diferentes áreas de

aplicación, como son:

a) Retención de propiedades a temperaturas elevadas. b) Bajo coeficiente de fricción.

c) Resistencia a la corrosión.

d) Densidad baja.

e) Aislamiento térmico y eléctrico.

f) Bajo coeficiente de expansión térmica.

En gran parte de las aplicaciones de los materiales

cerámicos, éstos no son empleados solos, sino como

componentes que forman parte de un ensamble, por lo

cual el material cerámico debe ser unido a materiales

convencionales para funcionar en forma adecuada. La unión de cerámicos y aleaciones estructurales metálicas

ha recibido bastante atención en los años recientes

debido a sus propiedades potenciales y atractivas, así

mismo por convertirse en una importante cuestión para

aplicaciones diversas.

Estos materiales pueden ser unidos por distintos

procesos como son la unión por difusión, el uso de

intercapas metálicas, el método de líquido en fase

transitoria (transient liquid phase, TLP), el método de

soldadura fuerte (brazing) y la unión por fricción [1-6].

Dentro de la gama de métodos de unión de materiales, el

método por soldadura fuerte es considerado como una

de las técnicas promisorias para la unión

metal/cerámico o cerámico/cerámico, debido a su

eficiencia y factibilidad.

Existen puntos relevantes a considerar en el presente

trabajo, uno de ellos es la diferencia entre los

coeficientes de expansión térmica (CET) de los

elementos a unir, metal y cerámico. Dicha diferencia

genera esfuerzos residuales durante el enfriamiento del

proceso de unión.

La reducción de los esfuerzos no es una tarea fácil y se

realiza a través del control del enfriamiento del proceso,

además de utilizar metales dúctiles [7]. La adición de

aleaciones metálicas dúctiles es un método para atenuar

la diferencia de CET entre los elementos a unir, se

pueden utilizar aleaciones comerciales que ayudan a

formar una unión fuerte, mitigando la presencia de estrés

residual en la zona de unión, que es un problema que

afecta directamente la fiabilidad del producto durante el

período de servicio o funcionamiento en campo [8].

Las propiedades de la interfase son sensibles a las

variables del proceso y por lo tanto, es necesario un

estricto control a temperaturas altas a fin de obtener

uniones de calidad.

Tradicionalmente, la calidad de la unión se juzga a partir

del tamaño y continuidad de la misma, así como de los

defectos presentes visibles en la zona de la unión, por lo

cual se convierte en un proceso de optimización de

ensayo y error, por medio de la selección de diferentes

condiciones en la experimentación.

Por otro lado, la calidad de las uniones metal/cerámico

no sólo recae en continuidad de la interfase, existen

otros factores como son: la capacidad de una unión

química fuerte entre las interfases como consecuencia

del comportamiento del mojado entre las superficies a

unir; o el nivel de estrés residual en la zona de la unión,

originados por la diferencia entre los CET característicos

del cerámico y del metal.

De forma ideal, las aleaciones metálicas utilizadas como elementos de unión deberían tener una plasticidad alta y

un coeficiente de expansión térmica intermedio entre el

metal y el cerámico, a fin de prevenir los gradientes de

estrés en la zona de unión. Desafortunadamente, no

siempre se cuenta con el elemento de unión ideal, por lo

cual es necesario lidiar con las grandes diferencias entre

los CET de los materiales base. Existen algunas

estrategias para reducir el estrés residual que se presenta

en la zona de unión entre cerámico y metal, entre las

cuales se encuentran [9]:



La aplicación de una o varias capas de metalización de

los elementos base.

La colocación de varias intercapas metálicas con

diferentes coeficientes de expansión térmica que

generen un puente gradual entre los elementos base.

El uso de capas de unión de materiales compuestos (por

ejemplo, refuerzos de partículas cerámicas).

El objetivo del presente trabajo se enfoca en la producción y caracterización de la unión disímil

alúmina/acero AISI 410S por el método brazing

utilizando una intercapa metálica de niobio y una

aleación base cobre como elemento de unión.

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Se utilizó polvo comercial de óxido de aluminio de alta

pureza (VWR International S. de R.L. de C.V., México)

para la producción de pastillas de alúmina de 8 mm de

diámetro y 3 mm de espesor fabricadas en dados de acero, prensando uniaxialmente a 15 MPa y su posterior

sinterización a temperatura de 1550°C durante 2 horas

[4]. Se evaluó densidad y porosidad a las pastillas

producidas de acuerdo a la norma ASTM C20-00.

Las láminas metálicas empleadas son de grado

comercial: aleación base cobre (70Cu-30Zn% peso) y

hoja de niobio (Alfa Aesar, VWR International S. de

R.L. de C.V., México) de 0.025 y 0.127 mm de espesor,

respectivamente, se cortaron en secciones cuadradas de

10x10 mm.

La aleación de acero AISI 410S, colada 849049 (VWR

International S. de R.L. de C.V., México) con

composición química (Fe:84-86, Cr:11.5-13.5, C<0.15,

Si:0.74% peso), como componentes principales, y 3 mm

de espesor fue también seccionada en trozos de 10x10

mm.

Previo al proceso de unión, las muestras fueron

desbastadas con lijas de carburo de silicio promoviendo

la reproducibilidad en la preparación de la superficie a

estar en contacto durante el proceso de unión. Se realizó un muestreo de las superficies desbastadas por medio de

microscopía de fuerza atómica en un equipo JEOL

JSPM-5200 a fin de verificar la rugosidad inicial de las

superficies tanto del acero AISI 410S como del

cerámico.

En un porta muestras de grafito se colocaron los

ensambles de unión tipo sándwich integrados por

Al₂O₃/Cu-Zn/Nb/Cu-Zn/AISI 410S, de acuerdo a la

configuración mostrada en la Fig. 1.

Figura 1. Configuración del ensamble de unión tipo sándwich.

Fuente: Elaboración propia

El procedimiento para la preparación de las muestras

inició con el desbaste de las superficies de contacto de las pastillas de alúmina, de la lámina de niobio y del

acero, con hojas de papel de carburo de silicio de

tamaños 400, 600 y 1200; y se finalizó con un desbaste

grueso controlado con papel de carburo de tamaño 280

que permita reproducir de manera uniforme las

superficies a unir, en la mayor forma posible [10]. La

lámina de aleación base cobre se desbastó con papel de

carburo de silicio de tamaño 1200 para retirar posibles

impurezas superficiales.

Previo al proceso de unión, todos los componentes fueron limpiados en alcohol etílico en una tina de

ultrasonido con el propósito de eliminar elementos

superficiales contaminantes. Los ensambles tipo

sándwich montados en el porta muestras de grafito

fueron introducidos en un horno horizontal Carbolite

STF 16/18 donde se llevo a cabo el proceso de unión en

una atmósfera controlada de gas argón. Se utilizó polvo

de nitruro de boro (BN) en el porta muestras con el

propósito de reducir la contaminación con el ensamble

metal/cerámico. Se realizó la unión por el método

brazing usando las siguientes variables:

Temperatura de unión: 950, 980 y 1010°C.

Tiempo de unión: 5, 15, 25 y 35 minutos.

Atmósfera de gas argón.

Los distintos ciclos de calentamiento del proceso de

unión siguen el patrón mostrado en la Fig. 2. Con el fin

de analizar la interfase en los ensambles unidos, éstos se

cortaron de forma transversal a la unión por medio de

una cortadora BUEHLER IsoMet de baja velocidad,

usando un disco de diamante.

Después del corte, las uniones pasaron a un proceso de

desbaste con papel de carburo de silicio de tamaños 400,

600 y 1200. Posteriormente, se realizó el pulido de la

sección transversal de la unión con el uso de un paño y

una dispersión de polvos de alúmina de 1, 0.3 y 0.05

µm. Finalmente, se realizó la limpieza de los ensambles

metal/cerámico con alcohol etílico en una tina de

ultrasonido.

Nb

Cu-Zn

Cu-Zn

Al2O3

AISI

410SPorta muestras de grafito



Figura 2. Ciclo de calentamiento del proceso de unión

metal/cerámico.


La microestructura de la unión fue evaluada por medio

de microscopía electrónica de barrido en un equipo JEOL JSM-6400, analizando la zona de la unión con el

uso de las técnicas de análisis morfológico de la

microestructura y análisis químico. Se realizaron, por

tanto, análisis lineales y mapeos atómicos de

componentes con el propósito de obtener datos tanto

cualitativos como cuantitativos.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 PRODUCCIÓN DE PASTILLAS DE Al2O3

Los componentes de la unión disímil fueron caracterizados por medio de difracción de rayos X y

microscopía electrónica de barrido antes de proceder al

proceso de unión, con el propósito de corroborar la

pureza de los materiales de inicio.

Por medio de un equipo Siemens D5000 se obtuvo el

difractograma de una pastilla de alúmina sinterizada

mostrado en la Fig. 3 donde se pueden observar los

puntos característicos de la α-alúmina que constituye la

fase más estable de este cerámico y coincide con los

difractogramas de los polvos iníciales, mostrando que no existió transformación de fase durante la sinterización.

Figura 3. Difractrograma de rayos X de una pastilla de alúmina

sinterizada a 1550°C por 2 horas.


Por otro lado, la Fig. 4 muestra una imagen por MEB de

la microestructura de una pastilla de alúmina sinterizada

y fracturada; es notoria una distribución homogénea en

el sinterizado de las partículas, con formas variadas.

Figura 4. Microestructura fracturada de una pastilla de alúmina

sinterizada a 1550°C por 2 horas.


La densidad de las pastillas producidas evaluadas por el

método de Arquímedes arrojaron resultados de

compactos de densificación mayores al 90% con valores

de porosidad promedio de 3.42%; la densidad teórica

reportada de la alúmina es de 3.96 gr/cm³ [11].

4. RESULTADOS DE UNIÓN

La tabla 1 muestra los resultados de las uniones metal/cerámico de acuerdo a las variables de proceso:

temperatura y tiempo. Las variaciones de cada proceso

quedan de manifiesto en los resultados de las uniones

presentados en la tabla 1.

El término ―unido‖ se refiere a los ensambles donde se

logra la unión de los materiales con resistencia

interfacial suficiente para analizar las muestras, pasando

por el proceso mecánico de corte y preparación

transversal.

Las muestras denominadas ―no unido‖ indican que los ensambles de unión no presentaron una resistencia

interfacial suficiente, ya que estas muestras se separaron

al extraerlas de la porta muestras una vez terminado el

proceso, sin embargo presentan una interacción en las

superficies de unión.

Se utilizó MEB para verificar el comportamiento de las

interfases de cada uno de los ensambles producidos a las

diferentes condiciones de proceso.

Es preciso mencionar que todos los experimentos se realizaron bajo las mismas características de preparación

Inte

nsi

dad

(cp

s)

Ángulo (2)

α-Al2O3



metalográfica y condiciones de proceso, además, fueron

desarrollados en su totalidad en una atmósfera

controlada de gas argón; todo este cuidado en el

desarrollo, producción de las muestras y su estudio se

llevó a cabo buscando la reproducibilidad y uniformidad

en la experimentación.

Tabla 1. Resultados de la unión metal/acero.


Una vez que se analizaron los resultados experimentales,

se pudo observar que las uniones presentaron un

comportamiento muy específico respecto a las variables de proceso de temperatura y tiempo de unión, que se

puede describir de la siguiente manera: de la tabla 1 se

observa que al utilizar temperatura de unión de 950°C,

las uniones resultan exitosas en períodos de tiempo

mayores a 25 minutos; así, cuando se realizan las

uniones a temperatura de 980°C, los resultados se

perfilan a ser mejores en casi la totalidad de los tiempos,

a excepción del período de 5 minutos, a pesar de que se

observan algunos puntos no unidos o islas.

Finalmente, cuando el proceso de unión se realiza a

temperatura de 1010°C, se notan los mejores resultados en los períodos de tiempo cortos de 5 y 15 minutos. Es

notorio que este comportamiento es asociado al efecto

del cambio de temperatura ya que al incrementarse, se

aceleran los procesos de difusión que intervienen en el

proceso al ser mecanismos activados térmicamente

promoviendo la interacción entre el elemento de unión,

Cu-Zn, la intercapa de unión, Nb, y los materiales de

Al2O3 y acero AISI 410S del ensamble a unir [4, 10, 12-

13].

El término difusión está asociado con el movimiento de los átomos en un material; los átomos tienden a eliminar

las diferencias de concentración y producir una

composición homogénea dentro del mismo.

El fenómeno de difusión se presenta tanto en elementos

puros como en aleaciones metálicas y cerámicas, donde

ocurre la difusión de átomos distintos principalmente

por mecanismos intersticiales y las vacantes. La energía

mínima necesaria para que un átomo se desplace de un

espacio a otro se conoce como energía de activación (Q)

y es proporcionada por medio de calor; la difusión se

lleva a cabo con mayor facilidad cuanto menor sea la

energía de activación y mayor sea la temperatura.

Así, al aumentar la temperatura, el coeficiente de

difusión y la densidad de flujo de átomos también

aumentan, presentándose cambios en los valores de los

coeficientes de difusión de los elementos, por ejemplo,

el coeficiente de difusión para el Al en Cu es de 2.5x10-

20 cm2/s a 200°C, mientras que a 500°C es de 3.1x10-13 cm2/s [14].

La Fig. 5 muestra la sección transversal y análisis en

línea de la interfase AISI 410S/Nb tomada por medio de

MEB de una unión producida a 950°C y tiempo de

unión de 25 minutos.

En la Fig. 5a se puede notar una interfase homogénea y

definida con interacción entre los elementos de unión.

Los resultados del análisis químico realizado a través de

la lineal, de la Fig. 5b, pasan por las regiones de la interfase mostrando el contenido de los componentes de

la zona en cuestión.

Siguiendo la línea de análisis que comienza por el perfil

del lado del AISI 410S, se nota la presencia de los

elementos principales del acero, Fe y Cr, posteriormente

se pasa al elemento de unión constituido por Cu-Zn que

pasó a estado líquido durante el proceso de unión;

finalmente se observa el incremento del perfil del

niobio, que desempeñó la función de intercapa de unión,

llegando a un máximo al extremo final del análisis. El

comportamiento de los perfiles dentro del análisis lineal muestra también la interdifusión de los elementos

durante el proceso de unión.

Figura 5. a) Sección transversal y b) análisis lineal de la

interfase metal/Nb producida a 950°C y 25 minutos.


Temperatura

de unión

( C)

Tiempo de

unión

(minutos)

Ensamble Unido (√)

Ensamble No Unido (X)

9505, 15 X

25, 35 √

9805 X

15, 25, 35 √

10105, 15 √

25, 35 X

AISI 410S

Interfase

Nb



Figura 6. Distribución atómica de una unión Al2O3/Nb/AISI

410S producida a 1010°C y 15 minutos


Por otro lado, con el propósito de clarificar la

distribución de los componentes en el proceso de unión

metal/cerámico se realizó un estudio de distribución

atómica cualitativo de los elementos principales de los

componentes de unión: Fe, Al, O, Cu, Cr y Nb.

La Fig. 6 muestra los resultados para el mapeo atómico

de una unión producida a 1010°C y tiempo de 15

minutos; donde el acero AISI 410S se encuentra en la

parte superior y la alúmina en la parte inferior. Se

pueden apreciar de forma cualitativa las regiones donde

se encuentran distribuidos los elementos después de la

interacción, así como la difusión presente debido a la

temperatura del proceso de unión.

Así, se puede observar que la interfase entre el acero

AISI 410S y el niobio contiene esencialmente Cu como elemento principal, notándose la difusión de Cr y Fe en

esta región; sin embargo, en la interfase formada entre la

alúmina y el niobio se observa la presencia de Cu y Nb,

caracterizándose por una baja difusión o interacción con

el cerámico.

Con la finalidad de verificar la interacción de los

elementos presentes en zonas específicas de la unión, se

realizaron análisis puntuales en diferentes regiones

donde se requirió un mayor detenimiento. La Fig. 7

muestra los sitios donde se realizaron los análisis, de la

unión producida a 1010°C y tiempo de 15 minutos.

Figura 7. Análisis puntuales de una unión producida a 1010°C

y 15 minutos


Una vez efectuados los análisis puntuales por medio de

microscopía electrónica de barrido, se concentró la

información en la tabla 2 que muestra en forma

cuantitativa la inter-difusión de los elementos durante el

proceso de unión.

Tabla 2. Resultados de análisis puntuales, mostrados en la Fig.

7, de una unión producida a 1010°C y 15 minutos.


De la tabla 2 se observa que es notoria la forma en que

los elementos constitutivos principales del acero AISI

410S, Fe y Cr, tienen altos contenidos en los puntos uno

y dos; así mismo, la cantidad de niobio presente en el

punto tres es menor que la del punto cuatro, donde tiene

un contenido máximo; finalmente, los elementos

constituyentes del cerámico, Al y O, aparecen con

mayor presencia en el punto cuatro. Hubo suficiente

temperatura y tiempo para la difusión de los elementos.

AISI 410 S

Nb

Al2O3

Elemento (% peso)

Punto Fe Cr C Si Nb Cu O Al

1 86.7 11.8 1.0 0.25 - - - -

2 47.8 3.8 1.8 - 44.2 2.2 - -

3 - - 3.8 - 92.0 - 4.1 -

4 - - 1.9 - - 92.8 2.6 2.6



4. CONCLUSIONES

Las principales conclusiones derivadas del presente

trabajo muestran que: es posible la unión alúmina/acero

AISI 410S por el método brazing bajo las condiciones

de temperatura y tiempo de unión estudiadas. El

comportamiento de las interfases formadas después del

proceso de unión obedece a los mecanismos de difusión.

Los resultados confirmaron que con tiempos de uniones

mayores se lograron mayores interacciones entre los

elementos en una dependencia mutua con la temperatura. Los espesores de las interfases presentaron

un incremento al aumentar tanto temperatura como

tiempo de unión, observando valores promedio de 10, 19

y 24 µm para temperatura de 950, 980 y 1010°C,

respectivamente. Las diferencias entre los coeficientes

de expansión térmica del cerámico y el metal fueron

mitigadas con el uso de los materiales dúctiles del

elemento de unión, así como del niobio.

5. AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen el apoyo recibido por parte del

Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT

- Proyecto: 167286) y a la Coordinación de la

Investigación Científica de la Universidad Michoacana

de San Nicolás de Hidalgo.

6. REFERENCIAS

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Becerril, J. Lemus-Ruiz, ―Microstructural behavior during bonding of alumina to niobium by liquid state

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Engineering. Vol. 352. pp. 169-178. 2003.

[14] D.R. Askeland, "La Ciencia e Ingeniería de los

Materiales", 3ra Edición, Thomson International.

Armando Carrillo-López: Ingeniero Mecánico por el

Instituto Tecnológico de Morelia, Michoacán.

Estudiante de la Maestría en Metalurgia y Ciencias de

los Materiales en el Instituto de Investigación en

Metalurgia y Materiales de la Universidad Michoacana


_____________________________________________

José Lemus-Ruiz: Licenciado en Ciencias Físico-

Matemáticas, con estudios de Maestría en Ciencias en

Metalurgia y Ciencias de los Materiales, ambos por la

Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo.

Doctorado por la Universidad de McGill en Montreal,

Canadá. Miembro del Sistema Nacional de

Investigadores Nivel 1 desde 2001. Profesor e

Investigador en el Instituto de Investigación en

Metalurgia y Materiales con más de 14 años de experiencia.

Juan Zárate-Medina: Ingeniero Químico, con estudios

de Maestría en Ciencias en Metalurgia y Ciencias de los

Materiales, ambos por la Universidad Michoacana de

San Nicolás de Hidalgo. Doctorado por la Universidad

Nacional Autónoma de México. Miembro del Sistema

Nacional de Investigadores Nivel 1 desde 2005. Profesor

e Investigador en el Instituto de Investigación en

Metalurgia y Materiales con más de 12 años de

experiencia.



SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE COMPUESTOS DE MATRIZ METÁLICA Mg-

AZ91/AlN PRODUCIDOS POR INFILTRACIÓN ESPONTÁNEA

Resumen— El objetivo del trabajo se enfoca en la síntesis y

caracterización de un material compuesto de matriz de magnesio

AZ91E con alto contenido de refuerzo (~50% vol.) de nitruro de

aluminio (AlN). La fabricación se realizó por el método de infiltración

sin usar presión externa, partiendo de preformas de AlN en verde, es

decir sin pre-sinterizar. Las preformas fueron producidas empleando

polvo de AlN de tres distribuciones de tamaño de partícula

denominados: A: fina, B:media y C:gruesa, e infiltradas con la

aleación de Mg- AZ91E líquida a 850ºC durante 12 minutos en argón.

Técnicas de microscopía electrónica de barrido (MEB), así como difracción de rayos X (DR-X) fueron empleadas para caracterizar los

compuestos AZ91E/AlN producidos. Los resultados obtenidos por

MEB muestran una distribución homogénea de los refuerzos libres de

productos de reacción, entre la matriz y el refuerzo, para los tres

casos analizados. Resultados de la caracterización mecánica indican

valores promedio del módulo de elasticidad alrededor de 123 GPa. El

coeficiente de expansión térmica lineal oscila en ≈9.61x10-6°C-1 y

8.96x10-6°C-1 en el rango de temperatura entre 25 y 300°C. La

conductividad térmica se incrementa de 47 W/mK para el compuesto

fabricado con partículas C: gruesas, a 53 W/mK para la partículas de

tamaño B:medio y a 81 W/mK con tamaño de partícula A:fin, medidos a temperatura de ambiente, 25°C.

Palabras claves— Compuestos, infiltración, AlN, aleación AZ91E.

ALEJANDRO AYALA-CORTES Facultad de Ingeniería Química Universidad

Michoacana de San Nicolás de Hidalgo

[email protected]

JOSÉ LEMUS-RUIZ

Instituto de Investigación en Metalurgia y


Nicolás de Hidalgo

[email protected]

EGBERTO BEDOLLA-BECERRIL

Instituto de Investigación en Metalurgia y


Nicolás de Hidalgo

[email protected]

1. INTRODUCCIÓN

Los materiales compuestos se obtienen al unir en forma

macroscópica dos materiales para conseguir una

combinación de propiedades que no es posible obtener en los materiales originales. Están formados por una fase

continua llamada matriz, puede ser metálica, cerámica u

orgánica, así como una fase de refuerzo dispersa en la

matriz y puede ser en forma de fibra o partículas [1].

Generalmente los componentes son distintos en

propiedades, siendo uno ligero, rígido y frágil y el otro

suele ser tenaz y dúctil. Los combinaciones en materiales

compuestos pueden ser metal/metal, metal/cerámico,

metal/polímero, cerámico/polímero, cerámico/cerámico o

polímero/polímero. La unión de estos materiales

disímiles dará lugar a materiales con propiedades poco usuales como: rigidez, resistencia, densidad, rendimiento

a elevada temperatura, resistencia a la corrosión, dureza,

o conductividad eléctrica y térmica. En el caso de los

compuestos de matriz metálica, los tipos de refuerzo se

pueden clasificar en tres categorías: fibras, whiskers o

partículas. El uso de partículas como refuerzo tiene una

mayor acogida en los materiales compuestos de matriz

metálica (CMM), ya que asocian menores costos y

permiten obtener una mayor isotropía de propiedades en

el producto. Sin embargo, para tener éxito en el

desarrollo de CMM se debe tener un control estricto del tamaño y la pureza de las partículas utilizadas. Los

refuerzos típicos de mayor uso en forma de partículas

son: carburos (TiC, B4C), óxidos (SiO2, TiO2, ZrO2,

MgO) y nitruros (AlN, Si3N4). Sin embargo, en los

últimos años se han empezado a utilizar partículas de

intermetálicos, principalmente de los sistemas Ni-Al y

Fe-Al [2, 3].

Se ha reportado en la literatura la elaboración de CMM

usando como refuerzo AlN utilizando diferentes rutas de

procesamiento [4-8]. Sin embargo, en estos estudios se ha

empleado muy poco el magnesio y sus aleaciones, no

obstante que el uso de éstas se ha venido incrementando

en los últimos años en la industria automotriz debido a su

peso ligero. La densidad del Mg es alrededor de (2/3) de

la del Al, (1/4) de la del Zn y (1/5) de la del acero. Como

resultado las aleaciones de magnesio ofrecen una

resistencia específica alta comparada con las aleaciones convencionales de aluminio, además éstas aleaciones

tienen buena capacidad de amortiguamiento, excelente

colada y muy buena maquinabilidad [9]. Por otro lado, el

AlN poli-cristalino tiene una conductividad térmica de 80

a 200 Kw/m.K, un coeficiente de expansión térmica de

4.4x10-6 °C-1 (valor muy cercano al del carburo de silicio

3.2x10-6 °C-1). Estas dos propiedades hacen al AlN un

excelente material para circuitos eléctricos de alta

densidad comparado con otros sustratos cerámicos que

por lo general tienen coeficientes de conductividad

térmica bajos y coeficientes de expansión térmica altos. Como resultado, la combinación de las propiedades

mecánicas del AlN con las del Mg y sus aleaciones dan



origen a un compuesto muy atractivo para aplicaciones

electrónicas y estructurales.

Las propiedades de los compuestos están determinadas

por factores, tales como las propiedades individuales de

los materiales que constituyen la matriz y el refuerzo, así

como de su interacción interfacial, además de la

morfología, orientación y distribución de la fase

reforzarte y de la técnica de fabricación [10]. La reacción interfacial entre la matriz y el refuerzo requiere de un

estudio riguroso, ya que puede cambiar la composición

de la matriz y el refuerzo, no obstante alguna de estas

reacciones interfaciales contribuyen al aumento de las

propiedades mecánicas, otras lo harán en detrimento [11],

por lo tanto su análisis resulta ser de gran importancia.

Una interfase adherida fuertemente es un requisito para

una buena resistencia en un compuesto. La naturaleza y

calidad de la interfase (morfología, composición química,

resistencia y adhesión) son determinadas por factores

intrínsecos, tanto del material de refuerzo como de la

matriz (composición química, cristalografía y contenido de defectos), así como también factores extrínsecos

(tiempo, temperatura, presión y atmósfera) relacionados

con la fabricación del material. En los CMM una

cantidad moderada de interacciones químicas entre el

refuerzo y la matriz mejoran la mojabilidad y la

resistencia de la interfase. Tales interacciones

frecuentemente resultan en la formación de fases

intermedias que no están en equilibrio, debido a que las

interfaces son termodinámicamente inestables y las

transformaciones morfológicas y estructurales continúan

durante todo el proceso de fabricación. Sin embargo, una reacción química excesiva degrada el refuerzo y la

resistencia del compuesto [12, 13].

Disminuir el tiempo de procesamiento o utilizar

elementos de aleación puede ser una práctica que reduzca

la extensión de la reacción interfacial. La zona de la

interfase es una región de composición química variable,

donde tiene lugar la unión entre la matriz y el refuerzo,

que asegura la transferencia de las cargas aplicadas entre

ambos y condiciona las propiedades mecánicas finales de

los compuestos. Durante la producción de CMM usando una ruta de procesamiento en estado líquido, la matriz

líquida está en contacto con los refuerzos sólidos, esto

incrementa la interacción interfacial, aunado al contacto

prolongado entre ambos componentes del compuesto.

Las zonas de reacción usualmente son frágiles y podrían

estar fuerte o débilmente unidas al refuerzo. Los

materiales metálicos de uso más común en CMM son las

aleaciones ligeras de Al, Ti y Mg. La naturaleza de la

técnica en la fabricación de materiales compuestos tiene

un efecto marcado sobre las propiedades del material. En

el caso de procesamiento en estado líquido para

fabricación de materiales compuestos, la mayor dificultad que se presenta es la no mojabilidad de la fase cerámica

por los metales líquidos. Por lo tanto, es de gran

importancia obtener una buena mojabilidad para lograr

una unión fuerte entre la matriz y el refuerzo [10]. La

infiltración por capilaridad sin presión externa de

preformas cerámicas es una técnica atractiva para la

fabricación de materiales compuestos, debido a que

permite manufacturar materiales con alto contenido de

cerámico. Sin embargo, las temperaturas altas que se

requieren para fabricar el compuesto por esta técnica,

pueden generar una cantidad considerable de productos

de reacción en la interfase. El objetivo de este trabajo fue elaborar un material compuesto usando como matriz la

aleación de magnesio AZ91E y como refuerzo cerámico

partículas de AlN de tres distribuciones de tamaño

distintas, utilizando la técnica de infiltración por

capilaridad.

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

En la Tabla 1 se presenta la composición química de la

aleación de Mg-AZ91E (Thomson Aluminum Casting Co.

USA) usada en la fabricación del material compuesto.

Tabla 1. Composición química de la aleación Mg-AZ91E (%

peso).


El material de refuerzo utilizado fue polvo de AlN

(Aldrich Chemical Co. USA) de tres distribuciones de

tamaño de partícula denominados: A:fina, B:media y

C:gruesa. La distribución de tamaños de los polvos de

AlN son mostrados en la Fig. 1.

Figura 1. Distribución de tamaño de partícula de los polvos de

AlN.


La fabricación del compuesto se realizó mediante la

técnica de infiltración sin presión externa, para lo cual se

Mg Al Zn Mn Si Fe Cu Ni

90 8.1-9.3 0.4-1 0.17-0.35 0.20 max 0.005 max 0.015 max 0.001 max

Diámetro de partícula, (mm)

0.4 2 10 40

1

3

5

Vo

lum

en (

%)

Polvo C:gruesa

Polvo A:f inaPolvo B:media



fabricaron preformados con dimensiones de 6.5x1x1 cm

y pastillas de 1.2 cm de diámetro y 0.5 cm de espesor, en

dados de acero, prensando uniaxialmente a 15 MPa. Las

preformas en verde se colocaron en contacto con trozos

pequeños de la aleación Mg-AZ91E dentro de un crisol

de grafito en un horno tubular horizontal a una

temperatura de 850°C durante 12 minutos en atmósfera

de argón. Una vez que la aleación se funde, esta se

infiltra en el preformado obteniendo así el material compuesto. A los compuestos producidos se les evaluó la

densidad y porosidad de acuerdo a la norma ASTM C20-

00. Se examinó la sección transversal de los compuestos,

previa preparación de pulido, usando un microscopio

electrónico de barrido JEOL JMS-6400. Las pruebas para

determinar el coeficiente de expansión térmica se

realizaron en un dilatómetro vertical Linseis L75 en

atmósfera de nitrógeno en el rango de temperatura entre

27 y 300°C. La conductividad térmica se midió en un

equipo Linseis LFA 1000 en el rango de 25 a 300°C. La

caracterización mecánica consistió en la evaluación del

módulo de elasticidad por medio de un equipo Grindo Sonic MK5 JV Lemmens, para lo cual se prepararon 3

barras del compuesto Mg-AZ91E/AlN para cada

distribución de tamaño de partícula, A:fina, B:media y

C:gruesa, a las cuales se les realizó la medición en cada

una de las 4 caras para obtener un valor promedio.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Caracterización estructural

La Fig. 2 muestra secciones transversales para los materiales compuestos Mg-AZ91E/AlN para los tres

compuestos producidos por la infiltración de Mg-AZ91E

a 850°C por 12 minutos en preformas porosas con

distribución de tamaño de partícula a) fina, b) media y c)

gruesa. En la Fig. 2 se observa una distribución

homogénea en los tres casos de compuestos producidos,

con aproximadamente 51% de la aleación AZ91E y un

49% de AlN. Las densidades de los compuestos

producidos evaluadas por el método de Arquímedes

fueron de: 2.56, 2.58 y 2.55 g/cm3 para el compuesto

A:fina, B:media y C:gruesa, respectivamente. Las observaciones en las muestras de los compuestos

realizadas en MEB a magnificaciones altas muestran que

aparentemente no existen productos de reacción en la

interfase. Sin embargo, para corroborar la ausencia de

reacción entre la matriz y el refuerzo es necesario realizar

un estudio de las muestras por microscopía electrónica de

transmisión. Acorde a la termodinámica es factible la

formación de varios productos de reacción durante la

fabricación del compuesto Mg-AZ91E/AlN a 850°C. La

formación de MgO y de la espinela MgAl2O4 puede darse

por las reacciones de la Ec. (1) y Ec. (2):

Mg(l) + 1/2O2(g) = MgO(s) (1)

∆G(850°C) = - 473 kJ

3Mg(l) + 4Al2O3(s) = 3MgAl2O4(s) + 2Al (2)

∆G(850°C) = - 256 kJ

La formación de la espinela MgAl2O4 puede darse aún en

estado sólido por la reacción de la Ec. (3):

MgO(s) + Al2O3(s) = MgAl2O4(s) (3)

∆G(850°C) = - 44 kJ

Por otro lado, termodinámicamente el MgO es más

estable que la Al2O3, por tanto, el Mg puede reducir la

Al2O3 de acuerdo a la reacción de la Ec. (4):

3Mg(l) + Al2O3(s) = 3MgO(s) + 2Al (4)

∆G(850°C) = - 123 kJ

Figura 2. Compuestos infiltrados a 850°C por 12 minutos para polvos de AlN con distribuciones de tamaño de partícula: a)

fina, b) media y c) gruesa.


Como puede observarse termodinámicamente la Ec. (2) y

Ec. (3), que dan origen a la formación de espinelas, son

factibles, sin embargo, el grado de reacción para que se

a)

b)

c)

AZ91E

AlN

AZ91E

AlN

AZ91E

AlN



lleve a cabo una u otra dependerá de la temperatura,

tiempo y la composición química de la aleación. La

Al2O3 es termodinámicamente estable en contacto con Al

puro, sin embargo, tratándose de una aleación de Mg

tiende a formarse MgO y en un sistema donde se tenga

suficiente oxígeno, la espinela puede formarse de acuerdo

a la reacción de la Ec.(5):

Mg(l) + 2Al(l) + 2O2(g) = MgAl2O4(s) (5) ∆G(850°C) = - 1808 kJ

De acuerdo a investigaciones realizadas por: Lloyd [14],

McLeod et al. [15] y Lloyd et al. [16], contenidos de Mg

altos y temperaturas bajas favorecen la formación del

MgO, mientras que la formación de la espinela es más

factible a contenidos de Mg bajos.

El perfil cuantitativo de componentes a través de la línea

dentro del compuesto producido con distribución tamaño

de partícula de AlN denominada B: media, se presenta en

la Fig. 3. La línea donde se realiza el análisis pasa por distintas regiones de la matriz Mg-AZ91E y de partículas

de refuerzo de AlN. Podemos observar en la Fig. 3 como

el contenido de los componentes cambia de acuerdo a la

región en la que nos encontramos, así el perfil del Al y N

se incrementa al máximo nivel cuando estamos dentro de

una partícula de AlN y disminuye cuando estamos en la

matriz. Perfil opuesto al observado en el Mg, el cual

alcanza su máximo valor cuando estamos pasando por las

regiones de la matriz. Así mismo, con el propósito de

clarificar la distribución de los componentes de la matriz

de Mg-AZ91E y del refuerzo de AlN dentro del material compuesto, la Fig. 4 presenta los resultados para la

distribución atómica de los componentes Mg, Al y N.

Empleando está técnica de distribución atómica o mapeo,

es factible apreciar en forma cualitativa las regiones

donde se encuentran los componentes del compuesto,

clarificando la buena distribución en forma dispersa de

las partículas de AlN dentro de la matriz continua de Mg.

Figura 3. Análisis en línea para el compuesto con distribución de tamaño de partícula de AlN: B:media infiltrado a 850°C por

12 minutos


Figura 4. Distribución atómica en compuestos con distribuciones de tamaño de partícula de AlN: a) fina, b) media

y c) gruesa, infiltrados a 850°C por 12 minuto


3.2 Caracterización mecánica

En la etapa de preparación de las muestras para

analizarlas por microscopia electrónica de barrido no se

detectó desprendimiento de partículas en ninguno de los

tres tipos de compuestos producidos, por lo que se puede

decir que existe una buena adhesión entre el cerámico y

la matriz. Para evaluar el grado de adhesión entre refuerzo y matriz se utiliza el trabajo de adhesión, el cual

es una medida que refleja el grado de unión entre la

superficie sólida y líquida. Una interfase adherida

fuertemente es un requisito para tener un buen

comportamiento mecánico y estructural en un compuesto.

Al

Mg

N

a)

b)

c)



La naturaleza y calidad de la interfase (morfología,

composición química, resistencia y adhesión) son

determinadas por factores intrínsecos tanto del material

de refuerzo como de la matriz (composición química,

cristalografía y contenido de defectos) así como también

por factores intrínsecos relacionados con el proceso de

fabricación (tiempo, temperatura, presión, atmósfera,

entre otros). En los materiales compuestos, reacciones

moderadas entre el refuerzo y la matriz, en ocasiones mejoran la resistencia de la interfase y la transferencia de

carga. Estas pueden manifestarse en una gran variedad de

formas, por ejemplo, interdifusión, segregación,

disolución, precipitación, adsorción, etc. Sin embargo,

una reacción química excesiva degrada el refuerzo y la

resistencia del compuesto [12, 13]. Para controlar la

extensión de la reacción interfacial, es práctico reducir el

tiempo de procesamiento de los compuestos, aplicar

recubrimientos metálicos y adicionar elementos de

aleación en la matriz.

A los compuestos Mg-AZ91E/AlN fabricados con diferente distribución de tamaño de partícula: A:fina,

B:media y C:gruesa, se les evaluaron algunas

propiedades mecánicas como es el módulo de elasticidad,

ya que está directamente relacionadas con el volumen de

refuerzo en la matriz metálica. Los resultados del módulo

de elasticidad evaluado en el material por medio del

equipo Grindo Sonic se muestran en la Fig. 5. Como se

puede observar en la Fig. 5 el valor del módulo elástico

no presenta un cambio marcado entre los tres distintos

materiales compuestos (108 a 122 GPa), sin embargo es

marcadamente superior al valor de la matriz monolítica de Mg-AZ91E (44 GPa), atribuido al refuerzo de AlN de

los materiales compuestos.

Figura 5. Módulo de Young para los compuestos con

distribución de tamaño de partícula de AlN: A:fina, B:media y C:grusa infiltrados a 850°C por 12 minutos.


El valor del módulo de elasticidad obtenido en los

compuestos Mg-AZ91E/AlN fabricados en este trabajo

son ligeramente menores a los encontrados en el estudio

reportado por Lai y Chung [17] quienes fabricaron un

compuesto de Al/AlN con 58% de refuerzo, obteniendo

un módulo de elasticidad de 144 GPa, sin embargo, el

porcentaje de refuerzo que ellos usaron fue mayor al que

aquí se reporta y el módulo de elasticidad del aluminio es

mayor que el de la aleación AZ91E.

Por otro lado, los materiales compuestos pueden ser

empleados como materiales estructurales o funcionales,

dependiendo de las propiedades que presentan. De este modo, el compuesto AZ91E/AlN podría ser utilizado

como material de empaquetamiento electrónico,

aplicación que requiere materiales con coeficientes de

expansión térmica (CET) baja y conductividad térmica

alta, debido a la baja deformación dimensional y elevada

disipación del calor generado durante su aplicación.

Los compuestos Mg-AZ91E/AlN fabricados, presentan

un CET bajo que varía de 9.61x10-6°C-1 para el

compuesto A:fina, 9.21x10-6°C-1 para el compuesto

B:media y de 8.963x10-6°C-1 para el C:gruesa, en el

rango de temperatura entre 25 a 300°C. Zhang y col. [18] reportan valores de 11.2 x10-6 °C-1 para un compuesto de

Al/AlN con 50% de refuerzo, así mismo, Lai y Chung

[17] reportan un valor de 10.16 x10-6 °C-1 para un

compuesto de Al/AlN con 54.6% de refuerzo.

Los resultados para la conductividad térmica media para

los tres compuestos fabricados, medida a 25°C se

presentan en la Fig. 6. La conductividad térmica se

incrementa de 47 W/mK para el compuesto fabricado con

partículas C:gruesas, a 53 W/mK para la partículas de

tamaño B:medio y a 81 W/mK con tamaño de partícula A:fina, medidos a temperatura ambiente, 25°C. El

cambio en la conductividad térmica pueden asociarse a la

diferente conectividad de las partículas cerámicas de

refuerzo dentro de la matriz de Mg-AZ91E y tener

diferente distribución de tamaño de partícula.

Figura 6. Conductividad térmica para los compuestos con

distribución de tamaño de partícula de AlN: A:fina, B:media y C:grusa infiltrados a 850°C por 12 minutos.


44

116

122

108

Mg-AZ91E/AlN

A:fina

Mg-AZ91E/AlN

A:media

Mg-AZ91E/AlN

A:gruesa

Mg-AZ91E

140

100

60

20

0

Mó

du

lo d

e Y

ou

ng

(G

Pa)

81

5347

Mg-AZ91E/AlN

A:fina

Mg-AZ91E/AlN

A:media

Mg-AZ91E/AlN

A:gruesa

100

75

50

25

0

Có

nd

ucti

vid

ad T

érm

ica (W

/mK

)



4. CONCLUSIONES

En el presente trabajo se llevó a cabo la fabricación y

caracterización de un material compuesto Mg-

AZ91E/AlN empleando tres polvos de AlN con

distribución de tamaño de partícula, empleando la técnica

de infiltración sin presión externa. Preformas en verde, es

decir sin previa pre-sinterización, fueron infiltradas con

la aleación Mg-AZ91E a 850ºC. Los estudios de MEB muestran que el refuerzo y la matriz están

homogéneamente distribuidos sin la formación aparente

de una interfase o bien sin productos de reacción entre la

matriz y el refuerzo. Resultados de la caracterización

mecánica indican valores promedio del módulo de

elasticidad cercanos entre los tres compuestos con una

variación entre 108 a 122 GPa. El coeficiente de

expansión térmica lineal es de 9.61 x10-6°C-1 y 8.96x10-

6°C-1 en el rango de temperatura entre 25 a 300°C y la

conductividad térmica disminuye en el orden de 81, 53 y

47 W/mK para los compuestos con distribución de

tamaño de partícula A:fina, B:media y C:gruesa, respectivamente.

5. AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen el apoyo recibido por parte del

Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT-

Proyecto: 167286) y a la Coordinación de la

Investigación Científica de la Universidad Michoacana


6. REFERENCIAS

[1] D.R. Askeland, "Ciencia e Ingeniería de los

Materiales", 3ra Edición, Thomson International

Thomson. España, 1998.

[2] C.E. Da Costa, F.V. López, J.M.Y. Castello,

"Materiales compuestos de matriz metálica: Parte I.

Tipos, propiedades, aplicaciones", Revista de

Metalurgia. Vol. 36. No. 3. pp. 179-192. 2000.

[3] Y. Sahin, M. Acilar, "Production and properties of

SiCp-reinforced aluminium alloy composites".

Composites: Part A. Vol. 34. pp. 709–718. 2003. [4] H.Z. Ye, X.Y. Liu, B. Luan, "In-situ synthesis of AlN

in Mg-Al alloy by liquid nitridation". J. Mater. Proc.

Tech. Vol.166. pp. 79-85. 2005.

[5] S. Swaminathan, B. Srinivasa Rao, V. Jayaram, "The

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infiltration of Al alloys in nitrogen". Acta Mater. Vol. 50.

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squeeze casting". J. Eur. Cer. Soc. Vol. 22. pp. 253-261.

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[7] Q. Zhang, G. Chen, G. Wu, Z. Xiu, B. Luan, "Property characteristics of AlN/Al composite fabricated

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[8] M. Chedru, J. Vicens, L. Chermant, B.L. Mordike,

"Aluminium-aluminium nitride composites fabricated by

Congreso Internacional de Investigación Tijuana. Revista Aristas: Investigación Básica y Aplicada. ISSN 2007-9478, Vol. 4,

Núm. 7. Año 2015.

18 al 20 de febrero 2015. Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. UABC. Copyright 2015. Tijuana, Baja California, México.

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