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DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO 7

Determinación del hierro y azufre.— Se toman loo c. c. de la so-lución A; se precipita el hierro, aluminio, fósforo y titano por el hi-drato amónico, filtrando [12]. En el precipitado se determina el hierro,disolviéndolo en sulfúrico y valorándolo por una permanganimetría,expresándolo en Fe203. En la solución acidulada por el clorhídrico seprecipita el azufre por el cloruro bárico o por el clorhidrato de hen-

" cidina [20].

Determinación del fósforo. —Restando de la suma Al208 +

Fe203 P205 -I- TiO2 los valores de Fe203, P205 y Ti02, obtenidosanteriormente, se tendrá el aluminio expresado en Al203.

, Determinación del potasio.—Se toman loo c. c. de la soluciónA; se evapora a equedad y calcina el residuo [21]; se redisuelve enuna solución diluida de acético y se precipita el potasio como cobalti-nitrito sódico potásico, valorando el K por una permanganimetría yexpresándolo en K20.

Determinación del sodio [22]. — Se toman los últimos loo c. c.de la solución A; se elimina el potasio, precipitándolo por el ácidotártrico, una vez neutralizada la solución. En el filtrado se destruyeel exceso de tártrico y se precipita el fósforo por el cloruro bárico. Enel filtrado se precipita el sodio, como acetato triple de uranilo, mag-nesio y sodio, pesando el precipitado, que se expresa en Na20.

Detalles de aplicación.

PREPARACIÓN DEL EXTRACTO.

Se toman lo g. de tierra (I) en un matraz Erlenmeyer (Pirex o si-

milar), de L000 C. c., agregando 250 c. c. de ácido clorhídrico de con-

(1) La muestra, tomada en el terreno, debe dejarse desecar al aire, extendiéndolasobre bandejas metálicas. Después se deshacen los terrones con un taco de madera uobjeto similar y se pasa por un tamiz de 2 mm.

Sobre una muestra del tamizado se determina la "humedad", desecando a 105-1togrados centígrados, como se indica en las Instrucciones para el análisis mecánico.

8 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

oentración 25 % en peso (I), calentando rápidamente, a la llama des-nuda de un mechero de gas, hasta que la temperatura de ebulliciónalcance los lío° C.

El tiempo necesario no excederá de veinticinco minutos, y puedereducirse, corrientemente, a diez minutos.

Alcanzada la temperatura constante, se adapta al matraz un con-densador de reflujo y se continúa la ebullición durante dos horas exac-tamente, disminuyendo la llama del mechero.

Pasadas éstas, se separa el matraz de la llama y se agregan rá-pidamente ioo c. c. de agua fría, y la materia insoluble se deja depo-sitar. Se filtra sobre un filtro de II cm., tarado, la mayor cantidad po-sible de la solución clara, recogiendo el filtrado. Se agregan nueva-mente, al matraz que contiene el residuo insoluble, 5o c. c. de agua,agitando la masa, dejando depositar y filtrando el líquido claro sobre-nadante sobre el mismo filtro que en la operación anterior, reuniendoel filtrado al recogido primeramente.

Esta operación se repite hasta que la reacción del filtrado sea sóloligeramente ácida. Entonces se pasa todo el residuo al filtro, lavandocon pequeñas cantidades de agua hasta que el líquido salga neutro,recogiendo los filtrados junto con todos los anteriores, formando estasolución la llamada Ao.

Determinación de la sílice.— El filtro, con el residuo, se desecaa io5° C., hasta constancia de peso, y, por diferencia con la tara delfiltro, se obtiene el peso del residuo (P).

En una parte de peso, p, se determina el peso, después de calcina-

da (pi) en la forma siguiente: una vez pesada p, en un pesafiltros ta-

pado, se la calcina a 400 ó 500° C., durante quince minutos, en uncrisol de platino, tarado, determinándose, por diferencia con la tara

del crisol, el peso pi.

Sobre otra parte del residuo del mismo peso p, pesada tambiéncon las mismas precauciones, se opera en la forma siguiente: tomamosun Erlenmeyer de 500 c. c., conteniendo 200 C. c. de una solución dehidróxido de potasio, de 1,04 de densidad (ID, calentando el matraz

DETERMINACIÓN DE ALGUNOS 'CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO 9

hasta que un termómetro de varilla introducido en aquélla marque55° C., en cuyo momento se agregará al matraz el peso p del residuo.Se introduce el matraz en un baño María mantenido a 55° C., durantecinco minutos.

Transcurrido este tiempo, sacamos el matraz del baño y agrega-mos rápidamente 250 C. c. de agua destilada, fría, agitando, dejandosedimentar y filtrando el líquido claro sobrenadante. Agregamos alresiduo del matraz una pequeña cantidad de cloruro sódico y unos50 C. c. de agua, agitando, dejamos reposar y filtramos el líquido claro:repetimos los lavados cuatro o cinco veces, con agua, arrastrando todoel residuo insoluble al filtro.

El filtro, con el residuo, lo desecamos primero y luego lo calcina-mos, durante quince minutos, a 600° C., en un crisol de platino, tara-do, determinando el peso p2 del residuo.

De los valores P, p, pi y p, se deduce la sílice solubilizada por lapotasa, en la siguiente forma:

Pérdida experimentada por el peso p del residuo como consecuen-cia del tratamiento alcalino y la calcinación: p — p2.

Pérdida experimentada por el peso p del residuo como consecuen-cia de la calcinación p

Sílice solubilizada en el peso p por el tratamiento alcalino:

Pi- p,Para referir este resultado a ioo de tierra desecada, se efectúa el

siguiente cálculo:

siendo x la sílice soluble en los álcalis, existente en el residuo inso-luble en el ácido clorhídrico, correspondiente a lo g. de la muestrade tierra. Por consiguiente, para referirlo a loe>, debe multiplicarse

este resultado por lo.Para tener la "sílice total atacable por el ácido clorhídrico y ál-

calis", es preciso agregar a esta última cifra obtenida la de la solubi-lizada por la solución del ácido clorhídrico y obtenida como más ade-


lante se detalla. Esta suma es la que figurará en los resultados delanálisis.

Otra cifra que también deberá figurar es la del "residuo inataca-ble", que se deduce en la siguiente forma:

P P—=—O v—P x —P2 Y

(correspondiente a lo g. de tierra), debiendo multiplicarse este resul-tado por lo, para referirlo a lo° de tierra desecada.

La solución clorhídrica filtrada, Ao, se concentra en la cápsulade porcelana de 250 c. c. hasta formar unos 5o c. c. Entonces agrega-mos 25 c. c. de ácido nítrico concentrado, evaporando a sequedad enbaño de arena, cuya temperatura no debe exceder de los 14o° C. Alfinal de la evaporación debe removerse de vez en cuando la masa conuna varilla, para evitar las proyecciones. Esta evaporación con ácidonítrico debe repetirse una segunda vez, para asegurar la destrucciónde la materia orgánica.

Una vez enfriada la cápsula, se agregan 25 c. c. de ácido clorhí-drico concentrado, evaporando a sequedad en baño de arena, en lasmismas condiciones que se hizo anteriormente. Esta operación se re-pite otras dos veces, para insolubilizar la sílice y transformar los ni-tratos en cloruros. Al finalizar la tercera evaporación, se mantiene lacápsula, durante cuatro horas, a 120° C., en una estufa o dispositivosimilar.

Una vez enfriada la cápsula, se agregan 25 C. c. de ácido clorhí-drico puro, manteniendo el contacto durante unos diez minutos, remo-viendo de vez en cuando con la varilla de vidrio y agregando al finalde este tiempo unos lo° c. c. de agua destilada.

Se calienta hasta comienzos de ebullición, homogeneizando con lavarilla, y se filtra, recogiendo el filtrado en un matraz aforado a500 c. c. y el residuo insoluble, sobre un filtro sin cenizas.

Se lava el residuo con pequeñas cantidades de agua (unos 20 c. c.),recogiendo los filtrados en el matraz. Estos lavados se prolongan hasta


la desaparición de la reacción ácida. Finalmente, se completa el ma-traz hasta los 500 c. c. Esta solución la denominaremos Solución A.

El filtro, con el contenido, se calcina en crisol de platino, y elpeso del residuo, multiplicado por lo, se agrega al porcentaje de sí-lice solubilizada en el tratamiento alcalino, y la suma figura en losresultados del análisis como Si02.

A continuación se detalla, con un ejemplo, los cálculos necesariospara la determinación de Si02:

EJEMPLO DE CÁLCULO

Peso del filtro con el residuo insoluble en la solucióndel ácido clorhídrico (d= 1,100) 8,2328 g.

Tara del filtro 0,7140 g.

Peso del residuo 7,5188 g. (P)

Se toman 3 g. (p), calcinándolos, y se reducen a 2,6065 g. (pi).Otros 3 g. (p), sometidos al tratamiento alcalino y calcinación,

se reducen a 2,0820 g. (p2)•Aplicando el cálculo mencionado, se tiene:

0,5275X — P X P" — 7,5188 — 1,322 =

3

= sílice soluble en los álcalis, en 10 g. de tierra.

La sílice soluble en los álcalis, en loo g., será 13,22.Residuo insolubilizado en la Solución Ao = 0,0136 g., correspon-

diente a io g. de tierra:El valor de Si02, que figurará en los resultados del análisis, será:

SiO, 13,22+ 0,14 = 13,36 %.

Determinación de (A1,03+ Fe20á 13205+Ii02) y Ti02. —Se toman ioo c. c. de la Solución A en un vaso de 250 c. c.. agregandoun centímetro cúbico de ácido nítrico concentrado. Se calienta a ebu-llición, adicionando 6 g. de cloruro amónico, y gota a gota, amoníacoexento de carbónico hasta que el precipitado tarde varios segundos en


redisolverse. Si se hubiese agregado demasiado amoníaco, se agrega,gota a gota, ácido clorhídrico hasta redisolución, debiendo ser la reac-ción ligeramente ácida.

Se calienta hasta casi ebullición y se agrega amoníaco en ligeroexceso, para precipitar conjuntamente hierro, aluminio, fósforo y ti-tano, 4 a 6 c. c. de amoníaco de p. e. 0,89, diluído al 50 %, es sufi-ciente. Se hierve el precipitado durante unos minutos (cinco a diez),para expulsar el exceso de amoníaco y coagular la masa gelatinosa.

Debe quedar al final olor ligero a amoníaco (pH 6,2), y si nofuese así, se agrega, gota a gota, hasta que se perciba. (El líquido clarodaría con el azul de bromotimol (III) una coloración verde azulada.)

No se dejará depositar el precipitado, sino que se agita y arrastraa un filtro lento de II cm., sin cenizas. Se lava con pequeñas y repe-tidas cantidades de agua caliente, usando un chorro delgado, produ-cido por un frasco lavador, que se hace actuar sobre los bordes delprecipitado, separándolo de las paredes del filtro y activándose asíla filtración. Los filtrados se recogen en un vaso de 600 c. c. de vidrioPirex o similar.

Se separa el filtro con el precipitado del embudo, introduciéndoloco el vaso primitivo (250 C. c.), agregando agua hasta formar unos150 C. c., y se disuelve el precipitado en unas gotas de ácido clorhí-drico.

Se extrae el papel de filtro y se lava, calentando, precipitandocon amoníaco y filtrando como anteriormente (sin agregar cloruroamónico), lavando con pequeñas cantidades de agua caliente hastaneutralidad del filtrado respecto al rojo de fenol (IV) y recogiendo losfiltrados en el mismo vaso que los procedentes de la primera precipi-tación (600 c. c.).

A este líquido se agregan 20 gotas de verde de bromocresol (V),y se acidifica, gota a gota, con ácido clorhídrico diluido, hasta el vi-raje a verde amarillento (pH 3,8), formando la Solución B, en la quese determina el calcio, magnesio y manganeso.

Se deseca el filtro con el precipitado, separando la mayor parte


de éste de aquél, que se coloca en un crisol de platino, tarado, y redu-

ciéndolo a cenizas.

.Entonces se agrega al crisol el precipitado y se calcina hasta peso

constante, al principio a baja temperatura, aumentándolo hasta llegar

al rojo vivo (9500 C.). No conviene elevar demasiado la temperatura

porque se produciría Fe30.4 y los resultados obtenidos serían bajos.

El peso obtenido nos dará la suma de Al 203„ Fe203, P 203 y Ti02,

contenidos en lo° c. c. de la solución (2 g. de la muestra), y para ob-

tener el porcentaje lo multiplicaremos por 50.

El contenido del crisol se reserva para determinar el titano.

Determinación del titano. —Se agregan al crisol de 5 a 7 g. de

bisulfato potásico, calentando con llama pequeña, a unos 300° C.,

hasta que comienza a solidificarse la masa fundida, en cuyo momento

se eleva la temperatura para que continúe la fusión del pirosulfato y

sulfato formado, tardando en disolverse los óxidos de dos a cuatro

horas, pudiendo servir de norma su desaparición. Debe prestarse gran

atención, acercando o alejando el mechero, para evitar que la masa

fundida trepe o produzca proyecciones. Una vez enfriado el crisol, sele introduce en un vasito Pirex de upo c. c., en el que previamentehemos puesto 50 C. c. de agua y i c. c. de ácido sulfúrico concentrado,calentando hasta disolución. Se pasa el líquido a un vaso Pirex deL000 C. c., lavando repetidamente el crisol con agua hasta formar unvolumen de unos 15o c. c. Se neutraliza, agregando, gota a gota, amo-níaco hasta olor persistente, y a continuación, lo c. c. de ácido sulfú-rico concentrado y 40 c. c. de una solución acuosa de tanino al lo %(VI). Se diluye hasta 400 c. c., y después de enfriada y bien agitada,se agrega solución acuosa de antipirina al 20 % (phenazone), hasta

obtención de un precipitado coposo, rojo anaranjado; se detiene laagitación, y la adición de antipirina se continúa hasta que se forma unprecipitado cuajoso, blanco, además del rojo (aquél es producido porreacción del tanino y la antipirina). Se hace hervir el líquido, y reti-rando la llama y con gran precaución al principio, para evitar proyec-


ciones, se agregan, muy poco a poco, 40 g. de sulfato amónico, dejan-do enfriar el líquido, agitando de vez en cuando.

El precipitado voluminoso se recoge en papel de filtro de ji cen-tímetros, aplicando ligera succión, lavándolo con un líquido compues-to de ioo c. c. de agua, 3 c. c. de ácido sulfúrico concentrado, lo . g. desulfato amónico y 1 g. de antipirina.

El filtro, con el precipitado, se coloca en una cápsula de cuarzode 7 cm. de diámetro, desecando en la estufa a 105° C., y calcinandodespués, muy lentamente y con cuidado, al mechero, para terminarla calcinación perfecta en el horno.

Una vez fría la cápsula, se trata varias veces el residuo por aguacaliente, recogiendo el residuo insoluble sobre papel de filtro de 5 cen-tímetros, el que, desecado y calcinado en crisol de platino, tarado, nosdará el óxido de titano (Ti02), contenido en dos gramos de la mues-tra, y este resultado, multiplicado por 50, el porcentaje.

Si se quiere expresar el resultado en titano, se multiplica este úl-timo resultado por o,6.

Determinación del calcio, magnesio y manganeso.—Se agre-gan a la Solución B, 2. g. de ácido oxálico, disuelto, y zo c. c. de ácidoacético 1,76 normal, calentando hasta casi ebullición, y se adiciona,gota a gota, amoníaco hasta que el color cambie al verde puro (nollegar al azul). La solución así tratada se hierve lentamente durantecinco o diez minutos y se deja en el baño maría lo menos tres horas,para asegurar la precipitación completa del calcio.

Se filtra el precipitado, lavándolo repetidamente con pequeñascantidades de agua caliente, continuando los lavados hasta que el fil-trado no precipite por el reactivo Nessler (VII). Si se efectúa la fil-tración por el vacío, agotando bien en cada lavado, seis a ocho son

suficientes.El filtrado, que llamaremos Solución C, se guarda, para deter-

minar en ella magnesio y manganeso.

Determinación del calcio.— El precipitado de oxalato cálcicocontenido en el filtro se arrastra con el chorro de agua de un frasco


lavador a un vaso de vidrio Pirex de 600 c. c. (guardar el filtro), agre-gando agua destilada hasta poner unos 300 C. c. y 40 C. c. de ácido sul-fúrico al 20 % en volumen. Calentemos hasta unos 70' C., con lo quese disolverá el precipitado. Se retira el vaso de la llama y se agrega,gota a gota, con una bureta, una solución décimonormal de perman-ganato potásico (VIII) hasta que el líquido tome color rosado persis-tente; se introduce entonces el filtro, agitando con una varilla, y sidesaparece la coloración, se agrega nuevamente permanganato potá-sico n/io hasta persistencia, durante un minuto, de la coloración ro-sada débil.

El número de centímetros cúbicos de la solución décimonormalde permanganato potásico, multiplicado por 0,002004, dará el calcioen gramos (Ca) contenido en 2 g. de la muestra. Si queremos expre-sado en óxido de calcio (CaO), el coeficiente será 0,002804. Para ob-tener el porcentaje se multiplicará el resultado anterior por 50.

Determinación de la suma del magnesio y manganeso. — Se redu-ce la solución C a pequeño volumen (unos 20 C. c.) en un vaso Pirex,agregando 40 c. c. de ácido nítrico concentrado y evaporando a se-quedad en baño de arena. Se agregan otros 20 C. c. de nítrico concen-trado, repitiendo la evaporación a sequedad.

Se trata el residuo con 5 c. c. de ácido clorhídrico concentrado;se diluye con agua hasta formar unos lo° c. c., agregando cinco gotasde azul de brornotimol (III). El líquido, que tendrá color amarillo,se neutraliza, agregando, gota a gota, amoníaco hasta que vire al colorverde azulado.

Se agregan 20 C. c. de una solución de fosfato ácido sódico amó-nico al lo yo, y a continuación, lo c. c. de amoníaco concentrado, agi-tando con una varilla, sin tocar las paredes del vaso. Se hace hervirla solución, dejándola enfriar, a la temperatura del laboratorio, unanoche.

Se filtra el precipitado, empleando un filtro redondo de 7 cm., yse lava con amoníaco 0,5 N, agotando bien cada lavado con la trompahasta la desaparición de los cloruros. Esto se reconocerá recogiendo


unas gotas de los que filtre, adicionando con unas gotas de ácido ní-trico y agregando dos gotas de una solución de nitrato de plata (IX),que, si no existen cloruros, no deben enturbiar el líquido.

Se despliega el filtro, colocándolo sobre otró seco, con el fin deque le ceda parte de su humedad. Después de unos minutos, se le co-loca sobre otro. Para expulsar el amoníaco libre se deseca el papelde filtro, durante cuarenta y cinco minutos, al aire libre, o quince mi-nutos, en una estufa de aire a 50 ó 60° C.

Se introduce el filtro con el precipitado en un Erlenmeyer de250 c. c., que contiene 20 c. c. de ácido sulfúrico si/lo (X) y 50 c. c.,aproximadamente, de agua destilada y hervida, agitando hasta diso-lución del precipitado.

Se agregan lo gotas de verde de bromocresol (V) y, gota a gota,sosa si/lo (X), hasta que vire el verde poco intenso, sin llegar al azul

(PH 4,5).La diferencia entre 20 y el número de c. c. de sosa empleados en

la neutralización, representa el fosfórico combinado con el magnesioy manganeso, o sea dividido por lo, el número de M. E. de magnesioy manganeso reunidos.

En el caso de grandes cantidades de manganeso, deben agregar-se, con el ácido valorado, dos gotas de una solución de oxalato sódi-co, ajustado al pH 4,5 (XI), con el fin de asegurar la disolución com-pleta, lo que se indica por la desaparición del color marrón.

Valoración del manganeso. —Se extrae el papel de filtro del Er-lenmeyer que contiene el líquido resultante de la valoración del Mg —Mn, lavándolo con el frasco lavador y recogiendo los líquidos dellavado en el mismo Erlenmeyer.

Se reduce el volumen a unos loo c. c., por evaporación, agregan-do 8 c. c. de ácido sulfúrico concentrado, y si hubiese precipitado, secalienta hasta redisolución de los sulfatos.

Se enfría hasta por debajo de 50° C., y se agrega un ligero ex-ceso de bismutato sódico; 0,5 g. es suficiente para tierras que conten-gan hasta 2 % de manganeso.


Se agita la solución durante un minuto, y la filtramos por vasitofiltrante 1-G-4 Schott Jena.

Se lava el Erlenmeyer con varias porciones pequeñas de ácidosulfúrico al 3 yo, y finalmente el filtro; se necesitan generalmente deloo a 150 C. C.

El filtrado tendrá un color rosado, más o menos intenso, según lacantidad de manganeso, transformado en permanganato, que conten-ga la muestra.

Se traspasa el filtrado a un vaso, se agregan de 5 a lo c. c. de unasolución n/lo de sulfato ferroso amónico (XII) y, gota a gota, per-manganato potásico 11/50 (XIII), hasta que la solución tome el colorrosa débil persistente.

La diferencia entre los centímetros cúbicos de sulfato ferrosoamónico n/lo y la quinta parte de los de permanganato 12/50 repre-senta el manganeso, bajo forma de permanganato, o sea dividido porlo el número de M. E. de manganeso; multiplicando esta última cifrapor 0,011, 0,014 ó 0,016, tendremos el manganeso en gramos existen-te en los 100 C. c. de la solución clorhídrica (2 g. de la muestra), ex-presado, respectivamente, en Mn, MnO y Mn203. Se encontrará elporcentaje multiplicando las cifras anteriores por 50.

Magnesio. —Se deduce por diferencia entre la suma de M. E. demagnesio y manganeso y los M. E. de manganeso.

Esta diferencia, multiplicada por 0,012 Ó 0,020, nos dará el pesoen gramos expresado en Mg ó MgO, respectivamente, del magnesioexistente en 2 g. de la muestra, que, para referir a loo, multiplicare-mos por 5o.

A continuación se aclaran los cálculos necesarios con un ejemplo:

EJEMPLO DE CÁLCULO

Suma del magnesio y manganeso:c. c. de ácido sulfúrico n/10 20,00c c. de sosa n/10 0,15

Diferencia 10.85

Magnesio + Manganeso en M. E.= 1,985.

Tn s. — Aut. Estudio suelos. 2

18 All:Topos PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

Manganeso:

c. c. de sulfato ferroso amónico n/10 5,0 c. c.

c. c. de permanganato patásico n/50 18 c. c.

1/5 c. c. de permanganato potásico 17/50 3,6 c. c.

Diferencia 1,4 c. c.

Manganeso en M. E. --- 0,14en 2 g. de la muestra

En gramos 0,14 X 0,011 X 50 = 0,08 en Mnpor 0,14 x 0,014)< 50 = 0,10 en Mn0

100 será 1 0,14 X 0,016 X 50 = 0,11 en Mn2Q,

Magnesio:Magnesio + Manganeso en

M. E.= 1,985 Manganeso en M. E. 0,140

Magnesio en M. E.= 1,845.

En gramospor

100 será

1,845 X 0,012x 50= 1,11 en Mg1.845 x 0,020 x 50= 1,85 en MgO

OBSERVACIÓN.—Cuando el precipitado de los fosfatos amó-nicos de magnesio y manganeso es muy grande, es más convenientetransformarlos, por fuerte calcinación, en pirofosfatos de magnesio y

manganeso, pesándolos.Restando de este peso el producto del valor en peso encontrado

para el manganeso por 2,584, obtendremos la cantidad de magnesio

expresada en pirofosfato magnésico.De esta cifra se pasa a la de MgO, multiplicando por 0,36213.

Determinación del hierro y azufre. —Tomamos loo c. c. de lasolución A, en un vaso Pirex de 250 c. c. Agregamos unos 50 c. c. deagua, calentando ligeramente. Se neutraliza la solución agregando,poco a poco, amoníaco hasta que se comience a percibir en el líquidoel oler; se agregan a continuación 45 c. c. de amoníaco 2/I n, y secalienta quince minutos a unos 70° C.; se deja depositar el precipita-do y se pasa el líquido claro por un filtro clÇ 9 cm.: se echa el preci-pitado en el filtro y se lava con el chorro del frasco lavador, de modoque el precipitado se despegue de las paredes del filtro. Se continúa

lavando hasta que 1 cm.", aproximadamente, del líquido que filtra,no dé enturbiamiento al tratarlo con cloruro de bario.

Se suelen necesitar, para los lavados, unos 200 C. c. de agua des-

tidada.


En el filtrado se determina el azufre (Solución B), y en el preci-pitado, el hierro.

Determinación del azufre (precipitación por el cloruro bórico). —Se añaden a la Solución B, aún caliente, unas gotas de azul de bromo-timol (III); la solución tomará un color azul. Se adiciona, poco a poco,ácido clorhídrico hasta que la solución tome un color verde azulado,agregando un centímetro cúbico más del clorhídrico concentrado, ycalentando a ebullición. Se precipita el líquido hirviendo, con 20 C. c.de una solución al lo %, también hirviendo, de cloruro de bario, pro-curando añadirlos de una sola vez. Se deja reposar media hora enbaño maría, pasando el líquido sobrenadante por un filtro sin cenizas.

Se lava el residuo tres veces, por decantación, con loo c. c. deagua caliente cada vez; se echa el precipitado en el filtro, se lava conagua caliente hasta que 5 c. c. de líquido filtrado dejen de dar entur-biamiento al tratarlos con ácido sulfúrico, se calcina húmedo en crisolde platino y se pesa.

El peso del precipitado, multiplicado por 0 , 1 3735 o Por 0,41153,nos da el azufre expresado, respectivamente, en S o en 504, existenteen a g. de la muestra. Para referirlo a loo, multiplicaremos por 5o.

Determinación del azufre (precipitación por el clorhidrato debencidina).— Se añaden a la solución B unas gotas de azul de bromo-timol; la solución tomará un color azul. Se adiciona, poco a poco,ácido clorhídrico hasta que la solución tome color verde.

En un vaso Pirex de 1.000 c. c. se ponen 15o c. c. de la solucióndiluida de clorhidrato de bencidina (XIV), agregando la solución an-terior en frío, poco a poco, y agitando sin cesar. A los cinco minutosse filtra el precipitado al vacío y con filtro lento. Para esto se hacepasar, primeramente, el líquido que sobrenada, y después, cuantita-tivamente, el precipitado con el líquido madre, agitando bien este úl-timo por el vacío, y finalmente se lava con unos 10-15 c. c. de agua,que se añaden en pequeñas porciones y aspirando completamente

cada vez.Se pone el filtro, con el precipitado, en un Erlenmeyer de 250 c. c.,


añadiendo 50 C. c. de agua; se tapa con un tapón de goma y se agitaenérgicamente para que se deshaga el papel, y se subdivide el sulfatode bencidina. Se quita el tapón, se le lava, así como también el cuellodel matraz, se agrega una gota de fenolftaleína, se calienta a unos5o° C., y se adiciona con una bureta, gota a gota, sosa it/io (X) hastacoloración roja; se hace hervir la solución y, si se decolora el líquido,se agrega nuevamente sosa n/lo hasta nueva coloración.

El número de centímetros cúbicos de sosa 9//io, multiplicado poro,0016 ó por 0,0048, da el azufre contenido en 2 g. de la muestra, ex-presado en S o en 504, respectivamente. Para obtener el porcentaje,se multiplican los resultados por 50.

Si la cifra de SO4 es superior a 0,1 g., debe recomenzarse la pre-cipitación, empleando 300 c. c. de la solución de clorhidrato de ben-

cidina.

En todo caso, se tendrá en cuenta que por cada 0,1 g. de SO4debe emplearse 150 c. c. de la solución de bencidina.

Determinación del hierro.—Se introduce el filtro, con el preci-pitado, en un Erlenmeyer de 250 c. c., agregando unos 6o c. c. de áci-do sulfúrico al 20 % en volumen; se agita con una varilla y se ca-

lienta ligeramente, con lo que se disocia inmediatamente el precipi-

tado.

Se agregan unos 50 c. c. de agua, 0,1 g. de carbonato cálcico y

unas lentejas de zinc, adaptando inmediatamente al Erlenmeyer un

tapón de caucho, atravesado por un tubo de vidrio, estirado en punta.

Es conveniente unir al tubo de vidrio uno de goma, cuya extremidad

se introduce en un vaso de agua al cabo de una media hora de comen-

zada la reducción.

Se continúa la reducción hasta que el líquido se decolora comple-

tamente, para lo que no debe faltar zinc en el Erlenmeyer, agregán-

dose a medida que se consume.

Una vez decolorado el líquido, se le trasvasa rápidamente a un

vaso de 500 c. c., lavando varias veces el Erlenmeyer con agua des-


tilada e impidiendo el paso a aquél de los restos de zinc que quedenen el Erlenmeyer.

Se agregan 5 C. c. de ácido sulfúrico al 20 % e inmediatamente,gota a gota, con una bureta, permanganato potásico n/io (VIII)hasta que el líquido toma color rosa, sostenido durante minuto y me-dio, anotándose la cantidad gastada.

El número de centímetros cúbicos de permanganato n/1 o, mul-tiplicado por 0,007984, nos da el hierro expresado en Fe203, contenidoen 2 g., que, para referir a ioo, multiplicaremos por 501

Determinación del fósforo. —Se toman loo c. c. de la Solu-ción A en un vaso Pirex de 250 C. c., que se evaporan a sequedad enbaño de arena, vigilando cuidadosamente la temperatura de éstecuando llega el líquido a consistencia siruposa, para evitar proyec-ciones. Se agregan 20 C. c. de ácido nítrico de 1,20 (XV) de densidad,evaporando a sequedad con las mismas precauciones, repitiendo estaoperación dos veces más.

Se redisuelve el residuo en zo C. c. de ácido nítrico de la mismadensidad y se agregan 30 c. c. del ácido nítrico de 1,20 conteniendosulfúrico (LoaENz) (XVI).

Se calienta la solución hasta comienzos de ebullición; se retirael vaso del fuego, agitando con movimiento circular algunos segun-dos, para que las paredes del vaso no estén sobrecalentadas, y se vier-ten en medio de éste, con una probeta graduada, 50 C. c. del reactivonitromolíbdico-sulf atado (XVII), a la temperatura ordinaria. Se cu-bre con un vidrio de reloj, y cuando la mayor parte del precipitadose ha depositado, en el transcurso de los cinco primeros minutos, se

agita durante medio minuto.

A las veinticuatro horas, se decanta sobre un filtro el líquido so-brenadante, lavando tres o cuatro veces, por decantación, sobre elmismo filtro, con sulfato sódico al %, perfectamente neutro y co-loreado de violeta por el azul de bromofenol (XVIII). Se arrastra elprecipitado sobre el filtro, utilizando la misma solución de sulfato só-dico. Esta operación debe efectuarse con precaución, por la tendencia


del precipitado a trepar por las paredes del filtro. Para evitar esto,se procurará que el precipitado se recoja en el fondo del filtro sinmojar directamente, al hacer el traspaso, la parte superior de aquél.Se lava con pequeñas cantidades de la solución de sulfato sódico,aguardando que se agote bien cada lavado hasta que i c. c. del líquidofiltrante, recogido en un tubo de ensayo, presente el color violeta. Estaoperación, la más penosa de la determinación, se abrevia considera-blemente empleando la filtración con vacío, pues, al poderse agotarcada lavado 'perfectamente, bastan unos 200 C. c. de la solución desulfato sódico en vez de los 500 c. c. que precisa la filtración corriente.

Se introduce el filtro desplegado en un Erlenmeyer de 250 c. c., contapón, agregando 25 c. c. de sosa 11/5 (XXI), agitando el matraz, ce-rrado para evitar la acción del carbónico del aire. Después de algunasagitaciones, el precipitado debe estar completamente disuelto; si nolo estuviese, se agregan otros 25 c. c., dejando reposar la solución al-gunos instantes. Después se agregan 5 c. c. de formol neutralizado,conteniendo fenolftaleína (XXII) (lo c. c.,"si se han empleado 50 C. c.

de sosa).

Para valorar el exceso de sosa, se agrega, gota a gota, con unabureta, ácido sulfúrico n/lo (X) hasta decoloración, y después, conotra bureta, las gotas estrictamente precisas de sosa 11/5 (XXI), para

que vuelva a aparecer la coloración.

Restando de la sosa n/5 empleada, es decir, de la suma de los 25Ó 50 C. c. que primeramente se pusieron y de los últimamente emplea-dos para la valoración en retorno, la mitad de los centímetros cúbi-cos de sulfúrico n/10, y multiplicando esta diferencia por 0,5074, ob-tendremos el P205 en miligramos, existente en dos gramos de la mues-tra, y multiplicado este resultado por 0,05, el porcentaje.

Determinación del potasio (Método del cobaltinitrito).—Se to-man loo c. c. de la Solución A en un vaso de vidrio Pirex de zoo c.'c.,evaporando a pequeño volumen en baño de arena, trasvasando final-mente el líquido a una cápsula de cuarzo de unos 6 c. de diámetro,en la que se termina la evaporación a sequedad.

LÁMINA 1

VASO FILTRANTE

1. Vaso filti,Inte Schou Jena y alargadera con anillo le gcma

Ji

11. Filtraciósi. utilizando tuut tuompa de agua.

INSTI .rmo NACIONAL

C. — Métodos para el estudio de los suelos. OF. INVESTIGACIONES AcRoNímicns.


Se calcina la cápsula, con el contenido, a unos 600' C. (sin pasardel rojo sombra). Después de enfriada, se tritura el residuo con unavarilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después lo c. c. de agua

hirviendo.

Se remueve con la varilla y se filtra, utilizando un filtro rápidode 5 cm. de diámetro, recogiendo el filtrado en un vasito de vidrioPirex de loo c. c. Repetimos tres veces el lavado con lo c. c. de aguacaliente, filtrando y recogiendo los filtrados en el vasito. El líquidodebe pasar completamente claro, si la calcinación se hizo bien. Si pasaturbio, se vuelve el líquido a la cápsula de cuarzo, repitiendo la eva-poración a sequedad, la calcinación, la redisolución y la filtración,como anteriormente se ha indicado.

Se evapora a sequedad, en baño de arena o en la plancha eléc-trica, el líquido contenido en el vasito (Si se produce un precipitadoblanco, ver la Nota al final).

Se agregan al vasito 6 c. c. de ácido acético 0,15 N, aproxima-damente (XXIII), agitando para redisolver el residuo, y, gota a gota,sin dejar de agitar el vasito con movimiento circular, 4 c. c. de unasolución de cobaltinitrito sódico (XXIV). Se deja depositar el pre-cipitado hasta el día siguiente, si es pequeño, siendo suficiente doshoras cuando es grande. Para comodidad, se valora el precipitado, deforma diferente, en uno y otro caso:

I. Si el precipitado de cobaltinitrito sódico potásico es grande, sefiltra por vasito filtrante Schott Jena i-G-4, utilizando la trompa. Secomienza por decantar sobre éste el cobaltinitrito que sobrenada. Seagrega al vaso que contiene el precipitado 4 c. c. de agua destilada,fría, removiendo el líquido por agitación circular y arrastrando el pre-cipitado con el líquido sobre la placa filtrante del vasito. Se agregannuevamente al vaso otros 2 c. c. de agua destilada, fría, lavando biensus paredes y filtrando por el vasito.

Esta operación se repite hasta que todo el precipitado haya pa-sado al vasito filtrante, prosiguiendo los lavados del precipitado cadavez con 2 C. c. de agua hasta que el filtrado salga sin color, dando


un lavado más. Si la operación se efectúa con cuidado, no deben em-plearse más de 20 c. c. de agua, en total. Separamos el vasito filtrantede la alargadera, lavando cuidadosamente con agua fría su parte ín-feroexterior, empleando el chorro del frasco lavador.

Se toma un vaso de vidrio Pirex de 600 c. c., poniendo en él 30 C. C.

de permanganto potásico n/io, medido con la bureta (VIII); dilui-mos con agua hasta formar unos 300 c. c.; agregamos 30 c. c. de ácidosulfúrico al zo % en volumen y calentamos hasta comienzo de ebu-llición.

Separamos el vaso del fuego e introducimos en él el vasito fil-trante con el precipitado, removiendo con una varilla para facilitarel contacto del precipitado con el permanganato. Si se ve que éste sedecolora rápidamente, se agrega nuevamente permanganato n/lo, me-dido con la bureta, debiendo quedar bien persistente el color del per-manganato.

Dejamos en reposo, durante ocho minutos, el líquido, que toma-rá un color negruico.

Agregamos, pasado este tiempo, con una bureta, oxalato sódicon/10 (VIII) hasta la decoloración, y después, un centímetro cúbicoen exceso. La decoloración se efectúa lentamente. Una vez corregidaésta, se agrega, gota a gota, con la bureta, permanganato potásicon/io hasta que el líquido tome color rosa persistente durante minu-to y medio.

La diferencia entre la cantidad total de permanganato n/lo em-pleado en la operación y la del oxalato sódico n/io, multiplicado por0,000813, da el potasio contenido en 2 g. d'e la muestra, expresado en1(20. Multiplicando esta cifra por 50, obtendremos el porcentaje.

II. Si el precipitado es pequeño, se opera succionando el cobalti-nitrito remanente con una "Varilla filtrante Berlín B. 2", utilizandouna trompa de agua y efectuando el enlace de la varilla y la trompa,por intermedio de un Kitasato y los tubos de goma adecuados. Se co-mienza por introducir la varilla en el vaso que contiene el líquido.agotando bien éste y decantando la varilla de la trompa una vez con-

LÁMINA H

VARILLA FILTRANTE

1. Varilla filtrante B. 'a (Berlín). II. Unión de la varilla a la trompa deagua por intermedio <le no Kitasato.

III. Empleo de la varilla.

I NST ITU7 O NACIONAL

— Melados para el estudio de los suelos, cli INVESINGACIONEN io ,L6A1 OLSA


seguido. Se agregan 4 C. c. de agua destilada, fría, removiendo biencon la varilla y succionando nuevamente. Esta operación se repite

varias veces con 2 C. c. de agua fría hasta que el líquido filtrado salgaincoloro, efectuando un lavado más. En total, es conveniente no em-plear más de 20 C. c. de agua para los lavados.

Se agregan, al vasito que contiene la varilla filtrante, 20 C. c. de

agua destilada, caliente, 3 ó 4 c. c. de permanganato potásico n/5o

I. Vasito filtrante Sehott-Gen-Jena.(Tamaño natural.)

(XIII) y rápidamente 5 C. c. de ácido sulfúrico al zo % y perman-ganato potásico n/5o, hasta completar los 25 c. c., llevando el líquidohasta comienzos de ebullición a pequeña llama.

Si se viese que el líquido se decolora rápidamente, se agreganotros io c. c. de permanganato, teniendo en cuenta que debe existirsiempre un exceso de aquél.

Cuando comienza a hervir, se separa del fuego y se agrega, conuna bureta, oxalato sódico n/5o (XIII) (agitando continuamente)hasta conseguir la decoloración, agregando aún un centímetro cúbicomás. A continuación, se agrega nuevamente, gota a gota, permanga-nato potásico n/5o, hasta tinte rosado persistente durante minuto y

medio.Se anota la cantidad total de permanganato y de oxalato cm-


pleados, cuya diferencia, multiplicada por o,0001626, da el potasioexpresado en I{20, contenido en 2 g. de la muestra. Este resultado,multiplicado por 30, da el porcentaje.

II. Varilla filtrante B-2. (Tamaño natural.)

Como norma general, y para facilidad de operar, se aplicará casi

enteramente la técnica I, utilizándose la II solamente en caso de can-

tidades muy pequeñas de potasio.

Nota sobre el tratamiento preliminar para los suelos yesosos. —Aunque el calcio en pequeña cantidad no perturba la aplicación deesta técnica, en los suelos yesosos conviene operar en la forma siguien-te, eliminando la mayor parte del calcio:

Se toman loo c. c. de la Solución A en un vaso de vidrio Pirex

de 200 C. c., evaporando a pequeño volumen en baño de arena, tras-


vasando finalmente el líquido a una cápsula de cuarzo de unos seiscentímetros de diámetro, en la que se termina la evaporación a se-quedad.

Se calcina la cápsula con el contenido a unos 600° C. (sin pasardel rojo sombra). Después de enfriada se tritura el residuo con unavarilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después lo c. c. de aguahirviendo.

Se remueve con la varilla y se filtra, utilizando un filtro rápidode 5 cm. de diámetro, recogiendo el filtrado en un vasito de vidrioPirex de ioo c. c. Repetimos tres veces el lavado con lo c. c. de aguacaliente, filtrando y recogiendo los filtrados en el vasito.

Se agregan a éste dos gotas de azul de bromotimol y dos de amo-níaco puro; calentamos a ebullición y agregamos 3 C. c. de una solu-ción saturada de oxalato amónico, también hirviendo; se deja deposi-tar y se filtra por filtro lento de 5 cm., recogiendo el filtrado en unacápsula de cuarzo de 7 cm. de diámetro.

Se lava el vaso y precipitado, varias veces, con 3 a 4 c. c. de aguahirviendo, recogiendo los lavados en la misma cápsula de cuarzo. Seevapora a sequedad, tomando precauciones al final, para evitar pro-yecciones. Se deseca en la estufa, a i lo" C., y se calcina, sin pasar delos 600° C.

Una vez fría la cápsula', se agregan a ésta lo c. c. de agua desti-lada, hirviendo, removiendo bien con una varilla y ensayando unagota con el reactivo Nessler (VID, con el que no debe dar coloración.Si la diese, se agrega una gota de fenolftaleína y una o dos de sosapura al lo yo, que debe hacer virar al rojo el líquido evaporado a se-quedad nuevamente.

Se agregan a la cápsula lo c. c. de agua destilada, hirviendo, yensayando nuevamente con reactivo de Nessler.

Se filtra por filtro rápido de 5 cm. de diámetro, lavando la cáp-sula varias veces con pequeñas cantidades de agua hirviendo, filtran-do y recogiendo los diferentes filtrados en un vaso de vidrio Pirex deloo c. c.

Se evapora a sequedad, en baño de arena o en la plancha eléc-


trica, el líquido contenido en el vasito, continuando la valoración conel residuo del potasio, como se ha indicado anteriormente.

Método del perclorato.— Se toman loo C. c. de la Solución A, enun vaso de vidrio Pirex de zoo C. c., evaporando a pequeño volumen enbaño de arena, trasvasando finalmente el líquido a una cápsula decuarzo de unos 6 cm. de diámetro, en la que se termina la evapora-ción a sequedad.

Se calcina la cápsula con el contenido, a unos 600° C. (sin pasardel rojo sombra). Después de enfriada, se tritura el residuo con unavarilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después lo c. c. de aguahirviendo.

Se remueve con la varilla y se filtra, utilizando un filtro rápidode 7 cm. de diámetro, recogiendo el filtrado en una cápsula de por-celana de 8 cm. de diámetro. Repetimos tres veces el lavado conlo c. c. de agua hirviendo, filtrando y recogiendo los filtrados en lacápsula. El líquido debe pasar completamente claro, si la calcinaciónse hizo bien. Si pasa turbio, se vuelve el líquido a la cápsula de cuarzo,repitiendo la evapooración a sequedad. calcinación, redisolución y fil-tración, como anteriormente se ha indicado.

Se agregan a la cápsula de porcelana 2,5 C. c. de una solución deácido perclórico al zo %, evaporando la solución en baño de arenahasta casi sequedad y continuándola con gran cuidado hasta que co-miencen a desprenderse humos blancos, pesados, de ácido perclórico.Si el líquido se ha llegado a evaporar a sequedad, deberán agregarseuna o dos gotas de ácido perclórico. Se agregan a la cápsula 20 C. c. de

alcohol de 95° y se deja sedimentar, filtrando la solución clara porun papel de 9 cm. de diámetro, que ha sido previamente desecado aloo° C. hasta peso constante, en un pesafiltros tapado, y anotándose

la tara del conjunto.

Se agregan a la cápsula lo c. c. de alcohol de 95°, conteniendo0,2 % de ácido perclórico (XXVII), y se traspasa, lo más comple-tamente posible, el perclorato potásico insoluble, por medio de estelíquido, al papel de filtro tarado. Para arrastrar las últimas. trazas del


precipitado hasta aquél, se utilizan 20-30 C. c. de la última solución.Es indispensable eliminar totalmente los restos del perclórico del fil-tro, pues, si no, se ennegrecerían los bordes al desecar.

Para conseguir esto se lava el filtro con alcohol de 95 0, efectuan-do lavados hasta que una gota del filtrado no enrojezca el papel tor-nasol, debiendo poner especial cuidado en el lavado de los bordes. Enesta operación se suelen emplear de 120 a 15o c. c. de alcohol de 950.

Después de lavado, se deseca el papel de filtro con el precipitado;se desecan en una estufa de vapor, unos veinte minutos; se pasa luegoal pesafiltros y se continúa la desecación hasta peso constante.

El peso del precipitado, multiplicado por 0,33993, da el potasioexpresado en contenido en 2 g. de la muestra; esta cifra, mul-tiplicada por 50, nos dará el porcentaje.

NOTA. — 1.0 Pueden abreviarse las operaciones de filtración ylavado utilizando la filtración con la trompa sobre vasitos filtrantesSchoott Jena 1-G-4, previamente desecados y tarados.

2.° El método, tal como se describe, no es aplicable a los suelosque contengan sulfatos (yesosos o salinos), debiendo eliminarse lossulfatos previamente por el cloruro bárico, lo que es una operacióndelicada.

Por esto creo preferible el empleo de las técnicas de precipita-ción por el cobaltinitrito.

Determinación del sodio. — Se toman 1 oo c. c. de la Solución A,correspondiente a 2 g. de tierra, en un vaso de 250 c. c. de vidrio Jena,y evaporando hasta reducir el volumen del líquido a unos 40 C. c.,trasvasando el líquido a un matraz Jena aforado a loo C. c., lavandoel vaso varias veces con pequeñas cantiddes de agua destilada.

Se agrega, gota a gota, amoníaco hasta neutralización aproxima-da, que se reconoce por la formación de un precipitado y ligero olor

amoniacal.Se adicionan 5 C. c. de una solución de ácido tártrico al 30 yo,

dejando en reposo una hora, agitando de vez en cuando. Transcu-rrido este tiempo, se agrega 1 g. de acetato amónico sólido, agitando


un poco para que se disuelva, completando con agua hasta la marcay dejando en reposo durante veinte minutos, agitando de vez encuando.

Se filtra por un filtro seco de 5 cm. de diámetro, y se tornan, enun vaso Jena de loo c. c., 50 c. c. del filtrado, correspondientes a 1 g.de tierra, evaporando a sequedad en bafio de arena, cuidando de queno se produzcan proyecciones ni se calcine el residuo.

Una vez frío el vaso, se agregan 5 C. c. de ácido nítrico y i c. c.de agua oxigenada, evaporando a sequedad, en la misma forma que sedijo anteriormente, y repitiendo esta operación otras tres veces.

El residuo de la cuarta evaporación se redisuelve en lo c. c. deagua y se trasvasa a un matraz Jena, aforado a loo c. c., lavando elvaso tres veces con lo c. c. de agua destilada, recogiendo los lavadosen el mismo matraz.

Se lleva a ebullición, agregando 5 c. c. de cloruro bárico normal(XXV), dejándolo depositar unos minutos, y agregamos unas gotasde amoníaco (hasta que se percibe el olor).

Lo dejamos enfriar y completamos después hasta la marca, de-jando depositar hasta el día siguiente.

Se filtra la mayor parte del líquido por un filtro lento seco, to-mando 50 c. c. del filtrado, que corresponden a 0,5 g. de tierra, eva-porando a sequedad en un vaso Jena de lo° c. c.

El residuo se redisuelve en 2,3 C. c. de agua y se agregan 50 c. c.

de una solución acética de acetato de magnesio y uranilo, removiendopor agitación circular.

Se filtra el precipitado a las dieciocho horas, por un vasito fil-trante I-G-3 (Schoott und Genossen), previamente desecado a 1100 C.,

y tarado, lavando una vez con el reactivo y varias con alcohol de96° C., hasta eliminación de aquél, que se conoce fácilmente por ladesaparición del color amarillo, debiendo darse un par de lavados más.

Se deseca, durante dos o tres horas, a 1 lo-t 20° C.

El peso del precipitado, multiplicado por 0,0207, da el peso deNa20, contenido en 0,5 g. de tierra, y multiplicando por zoo el por-

centaje.


OBSERVACIÓN.— En lugar de pesar el precipitado, puede ope-rarse la valoración volumétrica, en la siguiente forma:

El precipitado, que pudo recogerse en un filtro de papel exentode sodio, se deseca a unos loo° C. y se disuelve en unos 5o c. c. deagua destilada. La disolución es instantánea, dando un líquido decolor amarillo, el que se introduce en un Erlenmeyer de 125 C. c.,agregando lo g. de granalla de cinc puro, exento de hierro.

Se adicionan 5 C. c. de ácido sulfúrico puro, cubriendo el matrazcon un embudo pequeño, calentando a 50-60° C. y dejando en con-tacto i'nedia hora.

Se decanta el líquido verde obtenido a un vaso de 250 c. c., sinarrastrar partículas de cinc, lavando varias veces el matraz y el em-budo con agua destilada, que se agrega al líquido de reducción.

Se agregan 2 c. c. de ácido sulfúrico puro y KIVInO4N/100(XXVII) hasta viraje al rosa. El número de centímetros cúbicos, mul-tiplicado por 0,0000516, da el Na20 contenido en 0,5 g. de tierra, yeste resultado, por 200, el porcentaje.

En el caso de valoración volumétrica, puede emplearse, para lafiltración del precipitado, filtros corrientes de papel, filtrando convacío.

La disolución del precipitado se hará introduciendo el papel conel precipitado en el Erlenmeyer y extrayéndolo una vez disuelto éste,lavando el papel de filtro y recogiendo los líquidos de lavado en elmismo matraz.

APÉNDICE

Método de extracción de la A. E. A.

Se toman 20 g. de suelo desecado al aire y tamizado a a mm , quese ponen en un vaso de 500 ó 600 c. c., de forma alta, agregando

200 C. c. de ácido clorhídrico de D = 1.100 (XLI); se cubre con unvidrio de reloj y se hace hervir suavemente durante una hora.

Se prosigue el tratamiento como se indica en el método interna-cional.

Se toman loo c. c. de la so- Fe203 P205 -I- TiO2 los ... · Sobre una muestra del tamizado se...

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