Reporte de Difraccion de Rayos X

8/18/2019 Reporte de Difraccion de Rayos X

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Universidad Nacional Autónoma de México

Instituto de Geología

Estación Regional Noroeste

Posgrado en Ciencias de la Tierra

Reporte de actividades realizadas durante el semestre 2016-1 para laEvaluación Inter Semestral

Bitácoras de laboratorio Difracción de Rayos X

Presenta

Luis Alberto Palomino Medina

México, Distrito Federal, a 11 de diciembre de 2015


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Difracción de Rayos X (DRX)

Se realizaron análisis de difracción de rayos X (DRX) de muestras de jales y sales

eflorescentes para determinar la mineralogía presente. Se obtuvieron cuatro grupos de difracción

a partir de los 36 análisis de DRX, por cada grupo se presenta una muestra representativa donde

todos sus picos de difracción fueron caracterizados. También se incluyen las dos columnas

estudiadas con los difractogramas de cada muestra a su respectiva altura.

Metodología

Todas las muestras fueron analizadas como muestra total utilizando la técnica de difracción

de rayos X (DRX), se utilizó un difractómetro PANalytical Empyrean (Figura 11) equipado con

un filtro de Ni, un monocromador de radiación de rayos X de CuKα (λ=1.54056 Å) y un detector

PIXcel3D. La configuración de escaneo fue 0.003° 2θ por paso, con un tiempo de integración de

Figura 11 Difractómetro PANalytical Empyrean con un monocromador deCuKα (λ=1.54056 Å) utilizado para este estudio.


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40 s por paso con un rango de 2θ de 5° a 70°. La interpretación de los picos de difracción se realizó

utilizando el software HighScore Plus v. 4.0.

Como primer paso la muestra total de jal o eflorescencia se moltura en un mortero de ágata

hasta obtener el tamaño necesario que el difractómetro requiere para medir. Después el polvoobtenido es depositado en un porta muestras de aluminio (fracciones no orientadas) para el equipo

de difracción, que ha sido previamente limpiado (Figura 12). De manera consecutiva se hace lo

mismo hasta obtener una pila de porta muestras con la clave de la muestra escrita en cada uno de

ellos, después estos portamuestras se montan en una pila incluida en el difractómetro que esta a su

vez cuenta con un brazo automatizado que va introduciendo y sacando las muestras cuando el

análisis concluye para cada una de ellas.

Finalmente los datos obtenidos de las muestras analizadas por el difractómetro son

enviados a una computadora para poder ser interpretados por el software HighScore Plus. Cabe

mencionar que algunos cristales de eflorescencias fueron separados manualmente y vistos en lupa

para caracterizarlos con la técnica de DRX, ya que al ser fases mezcladas este procedimiento fue

adecuado para poder identificarlas por separado. Todos los grupos de difracción y los

difractogramas de eflorescencias separadas se presentan en la parte de resultados.

Resultados

A continuación se presentan los grupos de difracción obtenidos en este estudio, también

una tabla con los minerales encontrados en cada grupo de difracción como minerales seguros,

posibles y probables. Se incorpora además una tabla con la información de los picos de difracción

más importantes para cada mineral encontrado en las muestras de jal y eflorescencias.

Figura 12 Porta muestras especial para el equipo de difracción. El polvo obtenido de la molturación esvertido en los porta muestras y se va aplanando hasta obtener su forma circular.


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Tabla 6 Minerales identificados por difracción de rayos X (DRX). (Información tomada de http://www.mindat.org/ y http://webmineral.com/)

Nombre delMineral

Formula Química Grupo Paragénesis Picos principales de DR

Alpersita (Mg,Cu)[SO4] · 7H2O Sulfato Se forma por las aguas de drenaje ácido de mina (DAM) conensambles mineralógicos zonados en áreas con una humedad relativade 65% y una T= 4°C. Al deshidratarse forma la Pentahidrita cúprica.

4.85 3.779

Calcantita CuSO4 · 5H2O Sulfato Es un mineral secundario soluble formado en climas áridos o endepósitos de cobre de rápida oxidación. Usualmente es un mineral

post-industria minera.

4.73 3.71

Cuarzo SiO2 Tectosilicato Mineral que se forma en diversas condiciones geológicas. Puede estar presente en casi todas las rocas y sus condiciones de formación sun

muy amplias.

3.342 4.257

Ferrihidrita Fe103+O14(OH)2 xido Es un mineral secundario formado en condiciones de oxidación, seforma por la rápida oxidación o hidrolisis. Es un nanomineral

metaestable precursor de otros minerales como la hematita

2.45 1.97

Jarosita KFe3+ 3(SO4)2(OH)6 Sulfato Mineral secundario formado durante condiciones de intemperismo enclimas áridos. Se puede formar en zonas de oxidación en depósitos desulfuros o también por la reacción de ácido sulfúrico derivado de la

oxidación de sulfuros como la pirita.

3.08 3.11

Jokokuita MnSO4 · 5H2O Sulfato Eflorescencia que se encuentra en zonas oxidadas en sitios mineros.Aparentemente se deposita a partir del DAM a 25° C.

5.84 2.72

Muscovita KAl2(AlSi3O10)(OH)2 Filosilicato Es un mineral muy común en el grupo de las micas y es encontrado enuna diversa cantidad y tipo de rocas.

10.01 3.35

Ortoclasa K(AlSi3O8) Tectosilicato Mineral del grupo de los feldespatos muy común en rocas graníticas,sienitas, rocas metamórficas de alto grado y rocas félsicas extrusivas.

3.31 3.77

Pentahidritacúprica

(Mg, Cu)SO4 · 5H2O Sulfato Es un mineral hidratado producto de la deshidratación de la alpersita,se forma en condiciones oxidantes en suelos mineros o por aguas de

dranaje ácido de mina. Aparentemente tóxico.

4.824 3.704

Rozenita FeSO4 · 4H2O Sulfato Es un mineral común producto de la alteración de pirita, marcasita, pirrotita, etc. Es un mineral secundario formado por debajo de los 21°

C y en condiciones de baja humedad directamente del mineralmelanterita libre de Cu.

4.47 5.46

Ramsbeckita (Cu,Zn)15(SO4)4(OH)22 · 6H2O Sulfato Mineral poco usual formado por la oxidación de jales y terreros producto de la zona de oxidación del supergénico.

7.09 3.549

Yeso CaSO4 · 2H2O Sulfato Es el sulfato más común, generalmente se encuentra en depósitosevaporíticos, en fumarolas y en ocasiones en zonas de oxidación en

depositos de sulfuros.

7.63 4.28

http://www.mindat.org/http://webmineral.com/http://webmineral.com/http://www.mindat.org/


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Tabla 7 Agrupamiento de muestras en cuatro grupos, se presentan los minerales seguros, posibles y probables.

Grupos Muestras Minerales seguros Minerales posibles Minerales probables

Grupo 1

S-1I-B-291114

Cuarzo, muscovita, yeso,ortoclasa, jokokuita

Jarosita, rambsbeckita

S-2I-A-291114

S-2I-B-291114S-3I-B-291114

S-4I-A-291114

S-4I-A-300315

S-4I-B-291114

S-6I-A-300315

S-8I-A-300315

S-10I-A-300315

JI-0m-291114

JI-5m-291114

JI-10m-291114JIS-10m-A-300315

JIS-11m-A-300315

JIS-13m-A-300315

Grupo 2

S-9II-A-300315Cuarzo, yeso, calcantita,

pentahidrita cúprica,alpersita, ortoclasa,muscovita

Ramsbeckita, jarosita,rozenita, ferrihidrita

Bonattita, szomolnokitaS-13II-A-300315

JIS-13m-B-300315

Grupo 3

S-1II-A-300315

Cuarzo, yeso, calcantita, pentahidrita cúprica,alpersita, ortoclasa,muscovita

Ramsbeckita, jarosita,rozenita, alpersita

Boothita

JIS-10m-B-300315

JIS-11m-B-300315

JIS-14m-B-300315

Grupo 4

S-1I-A-291114

Cuarzo, calcantita, yeso, pentahidrita cúprica,muscovita, ortoclasa

Ramsbeckita

S-3I-A-291114

S-3I-A-300315

S-5I-A-300315

S-7I-A-300315

S-9I-A-300315

S-1II-291114

S-3II-291114

S-5II-291114

S-5II-A-300315

S-7II-291114


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Figura 13 Grupo 1 de difracción de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Qz=cuarzo, Jt= jarosita.


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Figura 14 Muestra JIS-11m-A-300315 representativa del grupo de difracción 1. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm=ramsbeckita, Or= ortoclasa, Qz= cuarzo.

Figura 15 Grupo 2 de difracción de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidritacúprica, Ch= calcantita, Fh= ferrihidrita, Jt= jarosita, Alp= alpersita, Qz= cuarzo, Roz= rozenita.


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Figura 16 Muestra S-9II-A-300315 representativa del grupo 2 de DRX. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm=ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cúprica, Ch= calcantita, Fh= ferrihidrita, Jt= jarosita, Alp= alpersita,

Qz= cuarzo, Roz= rozenita.

Figura 17 Grupo 3 de difracción de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cúprica, Ch= calcantita, Jt= jarosita, Alp= alpersita, Qz= cuarzo, Roz= rozenita.


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Figure 18 Muestra JIS-11m-B-300315 representativa del grupo 3 de DRX. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm=ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cúprica, Ch= calcantita, Jt= jarosita, Alp= alpersita, Qz= cuarzo, Roz=

rozenita.

Figura 19 Grupo 4 de difracción de rayos X. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cúprica, Ch= calcantita, Qz= cuarzo.


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Figura 20 Muestra S-1II-291114 representativa del grupo 4 de DRX. Ms= muscovita, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita,Or= ortoclasa, Pc= pentahidrita cúprica, Ch= calcantita, Qz= cuarzo.

Las muestras con la nomenclatura S-II corresponden a otra columna donde el objetivo

principal era analizarlas por DRX ya que eran las mejor preservadas y con mejor cristalinidad. A

estas muestras no se les aplico el análisis granulométrico ni de FRX.

Se hicieron análisis a tres muestras representativas de jal de la parte basal de la columna JI

que presentan una coloración rojiza a naranja la cual contiene el mineral jarosita que da este tipo

de tonos. Además aparece una fase mineral del grupo de las calcantitas llamada jokokuita que es

una eflorescencia de sulfato de manganeso hidratado, este mineral solo aparece en esta parte basal.

Las muestras analizadas de la parte basal son las JI-0m-29114, JI-5m-291114 y JI-10m-

291114 las cuales tienen similitudes mineralógicas con la presencia de cuarzo, muscovita, jarosita,

ortoclasa y jokokuita.


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Figura 21 Muestra JI-0m-291114 que forma parte de la zona basal de la sección JI. Ms= muscovita, Or= ortoclasa,Qz= cuarzo, Jt= jarosita, Jk= jokokuita.



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Cada uno de los difractogramas obtenidos fueron agrupados en columnas, las

correspondientes a las columnas JI y SI para poder ver los minerales que aparecen y desaparecen

con respecto a la altura y con las condiciones fisicoquímicas del medio. Las figuras 24 y 25

representan las columnas JI y SI respectivamente y se anexa una tabla que explica la ocurrencia

de los minerales en cada una de las muestras con respecto a la altura.


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Figura 24 Columna de difracción de rayos X para la sección JI, se representa la columna esquemática a los costados con un límitemarcado a la altura de 10 m que divide la parte basal de arenas medias y la parte superior de arenas muy finas a limos gruesos.


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Tabla 8 Variabilidad mineralógica de la columna JI con respecto a la altura. X= mineral presente, Ms= muscovita,Or= ortoclasa, Jt= jarosita, Jk= jokokuita, Qz= cuarzo, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Roz= rozenita, Ch= calcantita,Pc= pentahidrita cúprica, Alp= alpersita, Fh= ferrihidrita.

Columna JI

Altura (m) Muestra Ms Or Jt Jk Qz Gp Rm Roz Ch Pc Alp Fh14.8 JIS-14m-B-300315 X X X X X X X X X X14.4 JIS-14m-A-300315 X X X X13.6 JIS-13m-B-300315 X X X X X X X X X X X13.3 JIS-13m-A-300315 X X X X11.8 JIS-11m-B-300315 X X X X X X X X X X11.4 JIS-11m-A-300315 X X X X X10.8 JIS-10m-B-300315 X X X X X X X X X X10.4 JIS-10m-A-300315 X X X X X

10 JI-10m-291114 X X X X X X X5 JI-5m-291114 X X X X X X0 JI-0m-291114 X X X X X

Tabla 9 Variabilidad mineralógica de la columna JI con respecto a la altura. X= mineral presente, Ms= muscovita,Or= ortoclasa, Jt= jarosita, Qz= cuarzo, Gp= yeso, Rm= ramsbeckita, Ch= calcantita, Pc= pentahidrita cúprica, Fh=ferrihidrita.

Columna JI

Altura (cm) Muestra Ms Or Jt Jk Qz Gp Rm Roz Ch Pc Alp Fh

83 S-10I-A-300315 X X X X X73 S-9I-A-300315 X X X X X X X

64 S-8I-A-300315 X X X X X55 S-7I-A-300315 X X X X X X X X47 S-6I-A-300315 X X X X X41 S-5I-A-300315 X X X X X X X X36 S-4I-A-300315 X X X X X X26 S-3I-A-300315 X X X X X X X X12 S-2I-A-300315 X X X X X

0 S-1I-A-300315 X X X X X X X


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Figura 25 Columna de difracción de rayos X para la sección SI, se representa la columna esquemática a los costados, los tonos grisesclaros representan jales sin sales eflorescentes y los tonos más oscuros con rectángulos verdes representan horizontes con sales

eflorescentes.

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