Práctica 9. Extracción Soxhlet

TÉCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Código: 25980

PRÁCTICA 9: DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLINUCLEARES

(PAHS) EN SUELOS CONTAMINADOS

ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA # 9

DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLINUCLEARES (PAHS) EN SUELOS CONTAMINADOS

1. Materiales y reactivos

� 4 Soportes universales

� 4 Espátulas

� Papel de filtro franja azul o cuantitativo (110mm)

� 1 Balanza analítica

� 4 Erlenmeyers 200 mL

� 4 Placas para calentamiento con agitación

� 4 Embudos de separación de 250 ml.

� 4 Sistemas Soxhlets

� 3 Balones de 500 ml fondo redondo

� 2 Espátulas de acero inoxidable

� 3 Morteros

� Pipetas Pasteur

� Micropipetas de 20, 200µl.

� Alambre de cobre activado (se sumerge en HCl)

� Viales para cromatografía

� 4 Balones de fondo plano de 250 ml

� Probeta graduada de 200 ml

� Pipetas de 1, 2 y 5 ml

� Beaker de 50, 100 y 250 ml

� 3 Columnas de vidrio de Cromatografía de 10 mm X 30 cm (Bureta de 25 ml o 50 ml con

llave de vidrio es adecuada.

� GC/MS

� Columna de cromatografía capilar HP-5ms

� Papel aluminio

� 200 g Sulfato de Sodio anhidro (Na2SO4)

� 50 g de Flourisil o silica activado (se activa por 3 h en una mufla a 450°C):

� 1 litro Acetona

� 2 litro Diclorometano

� 2 litro de n-Hexano

� Estándares de naftaleno (PAH) (200 mg/mL cada uno en soluciones de 0, 50, 100, 200, 500,

1000 y 2000 ng/ml)





2. Objetivos

� Desarrollar en los estudiantes su capacidad para el diseño y realización de montajes de

laboratorio.

� Llevar a cabo la operación de extracción sólido-líquido con el dispositivo de laboratorio

Soxhlet.

� Determinar el porcentaje de extracto que se puede obtener con este dispositivo.

� Aprender el empaquetamiento de una columna cromatográfica.

3. Fundamentos teóricos

Se define la extracción como el proceso mediante el cual se separa una mezcla en sus

componentes, gracias a la solubilidad de unos e insolubilidad de

otros en un determinado disolvente. Si se trata, como en este

caso, de una mezcla cuyo disolvente es sólido y contiene un

líquido que se extrae con otro líquido, será una extracción

sólido-líquido. Se aplica el criterio de efectuar repetidas veces

la extracción con una determinada cantidad de disolvente, y

uno de los sistemas que existen es utilizando el Extractor

Soxhlet. Este dispositivo permite utilizar el mismo disolvente

realizando repetidas extracciones en un proceso continuo y

automático, lo que constituye una gran ventaja desde el punto

de vista práctico. En la actualidad es uno de los métodos más

habituales para la descontaminación de suelos de compuestos

aromáticos polinucleares (PAHS).

Por otro lado, la cromatografía de gases es una técnica de

separación en la que la fase móvil es un gas (denominado gas

portador). En cromatografía gas/líquido la fase estacionaria es

un líquido retenido o inmovilizado sobre un soporte sólido. La separación de los componentes de

una muestra se produce debido a sus diferencias de retención por la fase estacionaria. Las

interacciones de los analitos con el gas portador son despreciables debido a la baja densidad de

éste; en consecuencia, para una determinada fase estacionaria, las concentraciones de estos

analitos en ambas fases están determinadas por la temperatura. Por lo tanto, la optimización de

una separación en cromatografía de gases se centra en optimizar el programa de temperatura del

horno en el que se encuentra la columna que contiene la fase estacionaria. Con esta técnica la

cuantificación de los extractos obtenidos se realiza con la curva de calibración respectiva a los

compuestos que se han de encontrar.

4. Procedimiento 4.1. Extracción en sistema Soxhlet

� Adicionar 150 ml de una mezcla 3:1 de diclorometano/n-hexano en un balón de 250 ml.

� Conecte el dispositivo Soxhlet al balón y el condensador.





� Tare en la balanza un pedazo de papel de aluminio y pese 1 g de suelo previamente contaminado.

Adicione al mortero 1 g de sulfato de sodio anhidro. Homogenice la mezcla con la mano del

mortero hasta que se incorporen los dos polvos. Secar en una estufa de 105 °C por 30 min.

� En un papel de filtro cuantitativo grande transfiera la mezcla del mortero ayudado con una

espátula. Envuelva los polvos en el papel filtro y cierra las puntas con una engrapadora.

Introduzca el papel filtro con los polvos en el Soxhlet y coloque el condensador.

� Conecte el agua del condensador. Caliente el sistema y gradué la temperatura de tal forma que el

goteo del condensador no debe ser mayor de 1-2 gotas por segundo. El llenado y vaciado del

Soxhlet se realizará una vez cada hora. Deje el sistema trabajando por 16 h.

� Una vez concluida la extracción, apague el sistema y déjelo enfriar. Asegure la transferencia de

todo el solvente al balón de 500 ml. Conecte el balón al rota-evaporador (asegúrese que esté

limpio). Inicie la rotación, coloque el vacío caliente a 35 °C. Evapore el solvente lentamente del

balón de 500 ml hasta un volumen de 5 ml. Transfiera su contenido a un vial (20 ml) con una

pipeta pasteur y ajuste el volumen del extracto hasta 10 ml con n-hexano. Guarde el extracto en

la nevera hasta la siguiente parte de la práctica.

4.2. Limpieza de los Extractos

� Adicione a 5 gramos de Florisil ó silica gel, 10 ml de n-hexano en un vaso de precipitados de 50 ml

y mezcle bien.

� Parte en pedazos muy pequeños papel de filtro y con una pinza transfiéralos dentro de la

columna de cromatografía. Con una varilla limpia, asegúrelos en el fondo de la columna que sirva

como un pequeño tapón para retener sólidos

� Empaque la columna de cromatografía, adicionando la mezcla de Florisil/n-hexano y deje fluir el

solvente, abriendo la llave de la columna, pero sin dejar que se seque el material de

empaquetamiento (solvente debe quedar medio centímetro por encima del material del nivel de

Florisil).

� Adicione 10 ml del extracto con la pipeta pasteur a la columna cromatográfica. Deje eluir la

columna y recoja el extracto. Antes que el solvente llegue al nivel del Florisil, en un embudo de

separación coloque 50 ml de una solución de 20% de diclorometano en hexano. Situé el embudo

de separación encima de la columna y deja fluir el solvente suavemente regulando la salida de la

columna a 1 gota cada segundo. Recoja todo el volumen eluido.

� Rotoevapore el solvente hasta 5 ml con todas las precauciones mencionadas arriba.

� Transfiera el volumen de 1 ml del extracto obtenido en el paso anterior a un vial de cromatografía

mediante el uso de una pipeta de Pasteur. Inyecte la solución.

5. Preguntas y Ejercicios

� Determinar el porcentaje de extracción obtenida después de la limpieza por columna.

� Explicar el fundamento del cuerpo extractor para realizar los vacíos cada hora.

� ¿Cuáles condiciones cromatográficas se manejaron para la separación óptima de los

compuestos extraídos?

� ¿En qué concentraciones se encontraron los contaminantes PAHs?

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