ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORALINSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PROFESOR:

ING. QUíM. Diego Muñoz, M. Sc.

TITULO DE LA PRÁCTICA:

Destilación a Reflujo. Determinación de GrasasExtracción Soxhlet

NOMBRE:

Diana Carolina Sánchez Caicedo

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:

9 de Enero

PARALELO:

1

AÑO:

2012

INDICE

1. Objetivos..........................................................................3

2. Introducción.....................................................................3

3. Teoría...............................................................................3

4. Materiales y Equipos........................................................4

5. Imágenes.........................................................................5

6. Procedimiento..................................................................6

7. Observaciones.................................................................6

8. Conclusiones y Recomendaciones..................................6

9. Análisis de Resultado.......................................................7

10. Resolución del cuestionario.............................................7

2

Destilación a Reflujo. Determinación de GrasasExtracción Soxhlet

1. ObjetivosObtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el extractor de soxhlet.

I. APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN A REFLUJO (EXTRACCIÓN SOXHLET)

Objetivos específicos

Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo el fundamento de la extracción Soxhlet

II. CUANTIFICACIÓN DE LA GRASA EXTRAÍDA

Objetivos específicos

Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.

2. IntroducciónEn esta práctica vamos a realizar dos procedimientos, el primero consiste en la destilación a reflujo de la muestra que es maní usando alcohol etílico, para realizar este proceso tendremos que esperar 6 sifonadas del sistema para saber que ya esta listo.

En la segunda parte vamos a cuantificar la cantidad de grasa extraída del maní para esto pondremos a evaporar el solvente que quedó en la grasa a Baño María hasta que podamos decir que solo quede la grasa en el balón, luego eso lo pesaremos y de esta manera calcularemos el porcentaje de grasa extraído por cada 100g de muestra.

3. Teoría

Métodos de determinación de grasas 

Los aceites y grasas (llamados lípidos genéricamente), son sustancias de origen vegetal o animal compuestas mayoritariamente (97-98%) de triglicéridos, los cuales son estructuras constituidas por la esterificación de tres ácidos grasos superiores de la cadena alifática a un alcohol poliatómico de tres átomos de carbono llamado glicerol o glicerina.

En menor cuantía forman parte de los lípidos, estructuras más complejas que además de contener ácidos grasos poseen nitrógeno y fósforo, y otros en los cuales los ácidos grasos se encuentran en formas de amidas. Así mismo integran el grupo de los lípidos otras moléculas que no poseen ácidos grasos en su estructura y constituyen la materia insaponificable de las grasas.Todos los lípidos tienen la propiedad común de ser solubles en solventes orgánicos(metanol, etanol, acetona, cloroformo, éter, benceno, etc.) e insolubles en agua.El término grasa se utiliza para referirse a lípidos de consistencia sólida o semisólida a temperatura ambiente, en tanto se denomina aceite aquellos que

3

son líquidos a la misma temperatura.El tejido adiposo de los animales está formado principalmente por lípidos, la leche y sus derivados y las semillas de muchas plantas contienen también gran cantidad de estos. Las frutas y los vegetales no son generalmente fuentes de lípidos aunque algunos como el aguacate y la aceituna madura los contienen en proporción de alrededor de un 20%.En la alimentación los lípidos desempeñan fundamentalmente la función de suministrar energía al organismo. Las grasas y los aceites proporcionan 2,3 veces más kilocalorías que los carbohidratos y las proteínas (9,2 Kcal/g de lípidos, por solo 4 Kcal/g de proteínas y 4Kcal/g de carbohidratos). El organismo acumula energía principalmente, almacenando los excesos de grasas que consume.En los alimentos, los lípidos juegan un importante papel, puesto que inciden de forma directa en las características organolépticas de los productos en los cuales están presentes,sobre todo en el sabor y la textura. Así mismo, el contenido lipídico en los alimentos determina muchas veces su estabilidad, dado que estos nutrientes son sensibles a sufrir procesos de oxidación (conocidos como enraciamiento) cuyos productos finales de reacción(aldehídos y cetonas) comunican a los alimentos olores y sabores desagradables.Los métodos de determinación de grasa se fundamentan en la separación de la fracción lipídica del resto de los componentes de la matriz y la posterior medida de la fracción separada. En general, pueden clasificarse en dos grandes grupos: métodos de extracción con solventes orgánicos y métodos butirométricos

Método de extracción intermitente (método Soxhlet) 

En este procedimiento se emplea un equipo diseñado de modo que una porción fresca del solvente esté en contacto con la muestra por un tiempo relativamente largo. Uno de los aparatos más usualmente empleados para realizar esta determinación es el llamado equipoSoxhlet, el cual consta de un tubo extractor provisto de un sifón y una tubuladura lateral. Dicho extractor está conectado por su extremo inferior, a través de uniones esmeriladas a un balón en el cual se coloca el solvente (generalmente éter de petróleo o éter etílico); mientras que en el extremo superior se ajusta un condensador vertical que actúa como refrigerante. En el tubo extractor se coloca un dedal poroso que contiene la muestra y permite la entrada del éter al tiempo que un tapón de algodón impide la salida del sólido. El equipo se coloca en una fuente de calor a la temperatura de ebullición del solvente, el cual se evapora, asciende por la tubuladura lateral del extractor, se condensa en el refrigerante y cae sobre la muestra acumulándose en el tubo extractor y atravesando las paredes porosas del dedal para hacer contacto con la muestra y solubilizar 

las grasas presentes. Cuando el nivel del solvente en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifón, el extractor se descarga y pasa al balón el éter conteniendo la grasa extraída, para a partir de ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo de evaporación del solvente,condensación, caída sobre la muestra, acumulación en el aparato de extracción y descarga.Una vez que el equipo ha estado funcionando el tiempo especificado para cada tipo de alimento (nunca menor de 2 horas), el solvente se elimina del balón por evaporación,quedando entonces en este último el residuo lipídico extraído, el cual se determina por diferencia de pesada entre la masa del balón que contiene el residuo y la masa del balón vacío, previamente tarado

4. Materiales y EquiposI. APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN A REFLUJO (EXTRACCIÓN SOXHLET)

4

Reactivos

Alcohol Etílico (solvente)" Maní (muestra)

Materiales

Mortero con Brazo" Balón de 500 mL" Mechero"Refrigerante de Bola" Dedal de celulosa" MallaSoporte Universal" Sifón Soxhlet" NuezAro de Calentamiento" Caja Refractaria" Agarraderas

II. CUANTIFICACIÓN DE LA GRASA EXTRAÍDA

Materiales

Sistema de Baño Maria" Equipo extractor Soxhlet"Matraz Erlenmeyer" Balanza semianalítica

5. Imágenes

5

6. Procedimiento

I. APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN A REFLUJO (EXTRACCIÓN SOXHLET)

a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.b) Pesar 10 g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa

que se la colocará dentro del Sifón Soxhlet al armar el sistema.c) Agregar solvente al Sifón hasta que caiga al balón (cada caída llamaremos

¨sifonadas¨); luego, verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal.d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la

llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6 sifonadas.

e) Apagar el mechero, cuando se inicie la última sifonada.

II. CUANTIFICACIÓN DE LA GRASA EXTRAÍDA

a) Retirar el sifón, el dedal de celulosa con su contenido.b) Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema para extraer la mayor

cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón (recoger el solvente en el sifón).

c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón, alcance un nivel alto antes de sifonar.

d) Desmontar el sistema, y evaporar el solvente de la grasa en un ¨baño de María¨, hasta que el líquido se observe viscoso.

e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.

7. Observaciones

Primero colocamos la muestra en el dedal de celulosa y procedimos a realizar la destilación en la cual tuvimos que estar muy atentos a las sifonada que ocurrieron relativamente rápido, después de este proceso realizamos baño María al destilado y esperamos hasta que el alcohol se evaporara y quedara una sustancia viscosa la cual luego pesamos, realizamos los cálculos y obtuvimos una respuesta de que hay 55% de grasa.

8. Conclusiones y RecomendacionesConclusiones:

Se logro realizar exitosamente la destilación a reflujo con el método Soxhlet que aunque tuvimos un poco de complicaciones lo logramos hacer al final después de eso pudimos conocer el porcentaje de grasa extraída del maní después de someter el destilado a baño María por un muy largo tiempo.

Recomendaciones:

Las recomendaciones que debemos tomar en cuenta son que debemos asegurarnos que el sistema de soxhlet selle bien con el sistema de enfriamiento para evitar cualquier fuga ademas que debemos asegurarnos de que el sistema de enfriamiento este correctamente conectado y funcione sin fugas.

6

Al momento de hacer el baño María debemos tener mucho cuidado al momento de asegurar los soportes para evitar cualquier tipo de accidente ya que se esta trabajando con agua hirviendo.

9. Análisis de Resultadosa) Determine la masa de grasa obtenidab) Calcule su porcentaje, utilizando la masa inicial de la muestrac) Puede aplicar la relación:

g grasa/g muestra = x g grasa/100 g muestra

d) Puede utilizar como otra opción la fórmula:

%grasa = (B2 - B1)/m * 100

Donde: B1 = masa del balónB2 = masa del balón con grasam = masa de la muestra

%grasa = (176.05 - 181.55)/10 * 100

%grasa = 55%

10. Resolución del Cuestionarioa) ¿Qué es una destilación a reflujo?

La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.

b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráficosUn sifón está formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un líquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifón funcione el orificio de salida debe estar más abajo de la superficie libre (h2 debe ser mayor a h1 en la figura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya que esa conectividad permite que el peso del líquido en la rama del desagüe sea la fuerza que eleva el fluido en la otra rama.

7

c) ¿Qué es un aceite esencial?Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris). Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos (por lo que no se enrancian), volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.

d) ¿Para qué sirve un extractor Soxhlet?Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín

e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón?Es para poder extraer la mayor cantidad posible de grasa que se haya extraído del sistema y que pudo haberse quedado adherida a las paredes del sistema.

8