Escuela Superior Politécnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Práctica N°8

Destilación a Reflujo. Determinación de Grasas. Extracción Soxhlet

Nombre:Luis Morillo Tapia

Profesora: Dra. Patricia Manzano Santana

Paralelo: 1

Fecha de entrega:

Miércoles, 16 de julio del 2013

1. OBJETIVOS:

Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el

extractor de soxhlet.

Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción

calculando gramos de grasa por cada 100 g de muestra.

2. MARCO TEÓRICO:

La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.

¿Qué son las grasas?

Las grasas, también llamadas lípidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la mayor fuente de energía para el organismo.

Las grasas esenciales son aquellas que el organismo no puede sintetizar, y son: el ácido linoléico y el linolénico, aunque normalmente no se encuentran ausentes del organismo ya que están contenidos en carnes, fiambres, pescados, huevos, etc.

Bioquímicamente, las grasas son sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta apolaridad se debe a que sus moléculas tienen muchos átomos de carbono e hidrógeno unidos de modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interactúen con el agua. Podemos concluir que los lípidos son excelentes aislantes y separadores. Las grasas están formadas por ácidos grasos. En términos generales llamamos aceites a los triglicéridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen ácidos grasos insaturados predominantemente por lo que son líquidos a temperatura ambiente. (Aceites vegetales de cocina, y en los pescados)

Para el caso de las grasas, estas están compuestas por triglicéridos de origen animal constituidos por ácidos grasos saturados, sólidos a temperatura ambiente. (Manteca, grasa, piel de pollo, en general: en lácteos, carnes, chocolate, palta y coco).

3. MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales:

Mortero con brazo Balón de 500ml Mechero

Refrigerante de bola Dedal de celulosa Malla

Soporte universal Sifón Soxhlet Nuez

Aro de calentamiento Caja refractaria Agarraderas

Reactivos:

Alcohol etílico (solvente) Maní (muestra)

4. PROCEDIMIENTO

Aplicación de la destilación a reflujo (Extracción Soxhlet).

a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.

b) Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa que se lo colocará dentro del sifón Soxhlet al armar el sistema según el gráfico.

c) Agregar solvente al sifón hasta que caiga al balón (cada caída llamaremos “sifonadas”); luego, verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal.

d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6 sifonadas.

e) Apagar el mechero cuando se inicie la última sifonada.

Cuantificación de la grasa extraída:

a) Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.

b) Armar el equipo sin el dedal y poner en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón (recoger el solvente en el sifón).

c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón, alcance un nivel alto antes de sifonar.

d) Desmontar el sistema y evaporar el solvente de la grasa en un “Baño María”, hasta que el líquido se observe viscoso.

e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.

5. GRÁFICOS

Imagen 4. Se puede apreciar el dedal de celulosa introducido en el sifón

Soxhelt con la muestra.

Imagen 3. Vemos el balón en el cual se depositará el solvente.

Imagen 2. Vemos el sistema armado con el sifón Soxhelt y el tubo

refrigerante de bola.

Imagen 1. Dedal de celulosa y papel utilizados para depositar la muestra.

6. CÁLCULOS

Utilizando la fórmula:

% Grasa = B2−¿B1

m¿ x100

B1=Masa delbalón=42,5 g

B2=Masa del balóncon grasa=43,1 g

m=Masa de lamuestra=10g

% Grasa = 43,1−42,5

10 x100

% Grasa= 6%

7. RECOMENDACIONES

Realizar la mayor cantidad de sifonadas posibles para lograr obtener un porcentaje de

error menor.

Triturar bien la muestra para su colocación en el dedal.

8. CONCLUSIONES

Hemos logrado realizar la extracción de grasa de una muestra, utilizando la destilación por

reflujo y además se obtuvo el porcentaje extraído. Hemos visto que este método de destilación

utiliza un tubo refrigerante de bola el cual es colocado en posición vertical y permite que los

gases asciendan. Los vapores aquí son reutilizados hasta que la muestra quede separada.

9. BIBLIOGRAFÍA

Manual de química orgánica, Beyer y Walter, 1987.

Química Orgánica, Yurkanis, Quinta Edición, 2007.

Manual de prácticas de Química Orgánica Experimental, ESPOL.

10. ANEXOS

Preguntas:

(a) ¿Qué es destilación a reflujo?

La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.

(b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráficos.

Un sifón está formado por un tubo, en forma de “U” invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un líquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifón funcione el orificio de salida debe estar más debajo de la superficie libre (h2 debe ser mayor a h1 en la figura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya que esa conectividad permite que el peso del líquido en la rama del desagüe sea la fuerza que eleva el fluido en la otra rama.

(c) ¿Qué es un aceite esencial?

Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, etc. Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos, volátiles por naturaleza, livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales.

(d) ¿Para qué sirve un extractor Soxhlet?

Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.

(e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón?

Es para poder extraer la mayor cantidad posible de grasa que se haya extraído del sistema y que pudo haberse quedado adherida a las paredes del sistema.