Ponencia Congreso Oncti 2015

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Catherine Reales 1, 2 , Arnaldo Vargas 1 , Victor Granadillo 1 1 Laboratorio de Instrumentación Analítica. Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia. 2 Red de Investigación Estudiantil de la Universidad del Zulia (REDIELUZ). Vicerrectorado Académico, Universidad del Zulia, Correo electrónico: [email protected] RESUMEN Los metales pesados que se encuentran en los cursos de agua no son biodegradados y se acumulan causando un grave peligro para la salud humana y el medio ambiente. Se han usado diversas tecnologías para su remoción como el empleo de ósmosis inversa, electrólisis, adsorción y precipitación. Estos métodos son efectivos pero resultan muchas veces muy costosos. Esto ha llevado a la utilización de sustancias naturales de bajo costo, que vivas o muertas sirvan como sorbentes. La biosorción se ha caracterizado por ser un método eficiente, selectivo y con ventajas comparativas, para la remoción de metales pesados de ambientes acuosos. Por ello en el presente estudio se evaluó la capacidad sortiva de las semillas de Moringa oleífera verde empleando la técnica Espectrometría de Absorción Atómica de llama aire/acetileno. El rango de pH en el cual se obtuvo la máxima capacidad de sorción fue de 4,5 5,5. Alcanzando una capacidad de sorción máxima de q= 29,57 mg Pb/g. El análisis por Espectroscopía Infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permitió reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa. 1. INTRODUCCIÓN 1 Río Guarapiche, Edo. Monagas, Venezuela. 2 Planta Termoeléctrica "Ramón Laguna" Maracaibo, Edo. Zulia. Venezuela. 3 Orillas del Lago de Maracaibo Edo. Zulia, Venezuela. 4 Mina de carbón, carbones del Guasare. Edo Zulia, Venezuela. 1 2 3 4 2. PARTE EXPERIMENTAL 5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS. 1.Warner J., Cannon A., and Dye K. (2004). Green chemistry. En: Environ. Impact Assess. Rev., Vol.24, pp. 775-799. 2.Rincon-Jinette María, 2014, Evaluación de la capacidad de biosorción de Fe y Cu en un sistema binario por la cianobacteria Limnothrix sp.”, Tesis Pregrado. Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia, Maracaibo, Venezuela, pp. 59, 64 3.Mendoza, J., Perea, Y., Pretelin, C., Martínez, M., Pérez, G., Espinoza, B., Arriola J., 2012, Biosorción de Cromo, Arsénico y Plomo de soluciones acuosas por cultivos bacterianos en suspension”, Rev. Latin. Amb. y Cs, 1 (2), 67-73 4.Pagnanelli, F., Esposito, A., Veglio, F., 2002, “Multi-metallic modelling for biosorption of binary systems”, Wat. Res., 36, 4095-4105 4. CONCLUSIÓN 1. La semilla verde de Moringa oleifera resultó ser un biosorbente adecuado para remover los iones de plomo (II) de soluciones acuosas con una baja concentración de biomasa. 2. El tiempo de contacto sorbato sorbente influye significativamente en la capacidad de sorción de la biomasa. 3. La biosorción promete ser una excelente biotecnología para la desintoxicación de medios acuosos debido a sus bajos costos, poco uso de reactivos químicos, la posibilidad de recuperación de los metales, además de ser un material biodegradable lo cual contribuirá a la remoción de metales del medio ambiente. 3. CARACTERIZACIÓN FT - IR 3.2. MÉTODO ANALÍTICO 0 5 10 15 20 25 30 35 1 q (mg Pb/g) min 10 min 20 min 30 min 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750 3000 3250 3500 3750 4000 1/cm 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 %T semilla semilla verde semilla v erde Metal Muestra Promedio (mg/L) Repetibilidad (En la corrida) Reproducibilidad (Entre corridas) DE (mg/L) DER (%) DE (mg/L) DER (%) Pb +2 1 21,0618 0,0991 0,47 0,0448 0,21 2 20,1703 0,1986 0,98 0,2309 1,14 3 21,6000 0,2499 1,15 0,2909 1,35 Metal Ecuación de la recta Coeficiente de correlación lineal de Pearson Límite de Detección (mg/L) Límite de Cuantificación (mg/L) Sensibilidad Instrumental (mg/L) Pb Y = 0,0083x + 0,0034 r= 0,9994 0,0362 0,1205 0,0073 Tabla 1. Parámetros de mérito analítico en la determinación de plomo por FAAS. Tabla 3. Estudio de recuperación en la determinación de plomo en solución acuosa previo proceso de biosorción y su determinación por FAAS Metal Muestra Fortificación (mg/L) Concentración Recuperación (%) Teórica (mg/L) Experimental (mg/L) Pb +2 1 1,0 10,621 10,600 99,80 2 5,0 14,621 14,986 102,49 3 10,0 19,621 20,013 102,00 %T 1/cm Tabla 2. Estudio de precisión en la determinación de plomo por la técnica FAAS. Moringa oleifera Materia Prima: Semillas verdes. TRATAMIENTO DE MUESTRA Descascarillado de la semilla Lavado+ secado 80°C 24 h pulverizado + tamizado CONTAMINAR 50 mg biosorbente + 45 mL Pb(NO 3 ) 2 50 mg/L Agitación 300 rpm a 25 ºC 10 min, 20 min, 30 min ANALIZAR POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA Cuantificar y Establecer Parámetros CARACTERIZACIÓN POR FTIR Bl M 1 M 2 M 3 Filtrado Muestra los espectros FT-IR para las semillas de Moringa oleifera que verifican la presencia de muchos grupos funcionales, lo que indica la naturaleza compleja de este material. El ancho de banda centrada a 3420 cm -1 se puede atribuir al estiramiento de los enlaces OH presentes en las proteínas, ácidos grasos, carbohidratos y unidades de lignina. Debido al alto contenido de proteína presente en la semilla también hay una contribución en esta región de NH estiramiento del enlace amida. Las bandas presentes en 2923 cm -1 y 2852 cm -1 , respectivamente, corresponden a asimétrica y simétrica estiramiento del enlace CH del grupo CH 2 . Debido a la alta intensidad de estas bandas es posible asignar a la componente predominantemente en lípidos de la semilla, que está presente en una alta proporción similar a la de la proteína. En la región de 1800-1500 cm -1 se observan una serie de bandas superpuestas y entre 1750 y 1630 cm -1 esto se puede atribuir a C=O estiramiento. El componente de carbonilo que aparece debido a la presencia de los lípidos se puede considerar en 1740 y 1715 cm -1 , como se puede observar en los espectros infrarrojos como pequeños picos, y los hombros que forman parte de la banda principal que aparece en 1658 cm -1 se atribuyen a las amidas carbonilo presentes en la porción de proteína. El pico observado a 1587 cm -1 se puede atribuir al estiramiento conexión CN y también la deformación del enlace NH presentes en las proteínas de semillas. 0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00 90,00 0 5 10 15 20 25 30 35 % Remoción de Plomo(II) t (min) FIGURA 1. Espectro FT-IR de la semilla verde de Moringa oleifera. FIGURA 2. Porcentaje de Remoción en función del tiempo de contacto. FIGURA 3. Capacidad de adsorción de la biomasa en función del tiempo 3.2. ESTUDIO DE BIOSORCIÓN

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Catherine Reales1, 2, Arnaldo Vargas1, Victor Granadillo1

1 Laboratorio de Instrumentación Analítica. Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia.2Red de Investigación Estudiantil de la Universidad del Zulia (REDIELUZ). Vicerrectorado Académico, Universidad del Zulia,

Correo electrónico: [email protected]

RESUMENLos metales pesados que se encuentran en los cursos de agua no son biodegradados y se acumulan causando un grave peligro para la salud humana y el medio ambiente.

Se han usado diversas tecnologías para su remoción como el empleo de ósmosis inversa, electrólisis, adsorción y precipitación. Estos métodos son efectivos pero resultan

muchas veces muy costosos. Esto ha llevado a la utilización de sustancias naturales de bajo costo, que vivas o muertas sirvan como sorbentes. La biosorción se ha

caracterizado por ser un método eficiente, selectivo y con ventajas comparativas, para la remoción de metales pesados de ambientes acuosos. Por ello en el presente estudio

se evaluó la capacidad sortiva de las semillas de Moringa oleífera verde empleando la técnica Espectrometría de Absorción Atómica de llama aire/acetileno. El rango de pH en

el cual se obtuvo la máxima capacidad de sorción fue de 4,5 – 5,5. Alcanzando una capacidad de sorción máxima de q= 29,57 mg Pb/g. El análisis por Espectroscopía

Infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permitió reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa.

1. INTRODUCCIÓN

1 Río Guarapiche, Edo. Monagas, Venezuela. 2 Planta Termoeléctrica "Ramón Laguna" Maracaibo, Edo. Zulia. Venezuela.

3 Orillas del Lago de Maracaibo Edo. Zulia, Venezuela. 4 Mina de carbón, carbones del Guasare. Edo Zulia, Venezuela.

1 2

3 4

2. PARTE EXPERIMENTAL

5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

1.Warner J., Cannon A., and Dye K. (2004). Green chemistry. En: Environ. Impact Assess. Rev.,

Vol.24, pp. 775-799.

2.Rincon-Jinette María, 2014, “Evaluación de la capacidad de biosorción de Fe y Cu en un sistema

binario por la cianobacteria Limnothrix sp.”, Tesis Pregrado. Departamento de Química, Facultad

Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia, Maracaibo, Venezuela, pp. 59, 64

3.Mendoza, J., Perea, Y., Pretelin, C., Martínez, M., Pérez, G., Espinoza, B., Arriola J., 2012,

“Biosorción de Cromo, Arsénico y Plomo de soluciones acuosas por cultivos bacterianos en

suspension”, Rev. Latin. Amb. y Cs, 1 (2), 67-73

4.Pagnanelli, F., Esposito, A., Veglio, F., 2002, “Multi-metallic modelling for biosorption of binary

systems”, Wat. Res., 36, 4095-4105

4. CONCLUSIÓN

1. La semilla verde de Moringa oleifera resultó ser un biosorbente

adecuado para remover los iones de plomo (II) de soluciones

acuosas con una baja concentración de biomasa.

2. El tiempo de contacto sorbato – sorbente influye significativamente

en la capacidad de sorción de la biomasa.

3. La biosorción promete ser una excelente biotecnología para la

desintoxicación de medios acuosos debido a sus bajos costos, poco

uso de reactivos químicos, la posibilidad de recuperación de los

metales, además de ser un material biodegradable lo cual contribuirá

a la remoción de metales del medio ambiente.

3. CARACTERIZACIÓN FT-IR 3.2. MÉTODO ANALÍTICO

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semillasemilla verde

semilla v erde

Metal MuestraPromedio

(mg/L)

Repetibilidad

(En la corrida)

Reproducibilidad

(Entre corridas)

DE (mg/L) DER (%) DE (mg/L) DER (%)

Pb+2

1 21,0618 0,0991 0,47 0,0448 0,21

2 20,1703 0,1986 0,98 0,2309 1,14

3 21,6000 0,2499 1,15 0,2909 1,35

MetalEcuación de

la recta

Coeficiente de

correlación lineal

de Pearson

Límite de

Detección

(mg/L)

Límite de

Cuantificación

(mg/L)

Sensibilidad

Instrumental

(mg/L)

PbY = 0,0083x

+ 0,0034r= 0,9994 0,0362 0,1205 0,0073

Tabla 1. Parámetros de mérito analítico en la determinación de

plomo por FAAS.

Tabla 3. Estudio de recuperación en la determinación de plomo en

solución acuosa previo proceso de biosorción y su determinación por

FAAS

Metal MuestraFortificación

(mg/L)

ConcentraciónRecuperación

(%)Teórica

(mg/L)

Experimental

(mg/L)

Pb+2

1 1,0 10,621 10,600 99,80

2 5,0 14,621 14,986 102,49

3 10,0 19,621 20,013 102,00

%T

1/cmTabla 2. Estudio de precisión en la determinación de plomo por la

técnica FAAS.

Moringa oleifera

Materia Prima:

Semillas verdes.

TRATAMIENTO DE MUESTRA

Descascarillado de la semilla

Lavado+ secado 80°C 24 h

pulverizado + tamizado

CONTAMINAR

50 mg biosorbente

+

45 mL Pb(NO3)2 50 mg/L

Agitación 300 rpm a 25 ºC

10 min, 20 min, 30 min

ANALIZAR POR ESPECTROMETRÍA DE

ABSORCIÓN ATÓMICA

Cuantificar y Establecer Parámetros

CARACTERIZACIÓN POR FTIR

Bl M1 M2 M3

Filtrado

Muestra los espectros FT-IR para las semillas de Moringa oleifera que

verifican la presencia de muchos grupos funcionales, lo que indica la

naturaleza compleja de este material. El ancho de banda centrada a 3420

cm-1 se puede atribuir al estiramiento de los enlaces OH presentes en las

proteínas, ácidos grasos, carbohidratos y unidades de lignina. Debido al alto

contenido de proteína presente en la semilla también hay una contribución

en esta región de NH estiramiento del enlace amida. Las bandas presentes

en 2923 cm-1 y 2852 cm-1, respectivamente, corresponden a asimétrica y

simétrica estiramiento del enlace CH del grupo CH2. Debido a la alta

intensidad de estas bandas es posible asignar a la componente

predominantemente en lípidos de la semilla, que está presente en una alta

proporción similar a la de la proteína. En la región de 1800-1500 cm-1 se

observan una serie de bandas superpuestas y entre 1750 y 1630 cm-1 esto

se puede atribuir a C=O estiramiento. El componente de carbonilo que

aparece debido a la presencia de los lípidos se puede considerar en 1740 y

1715 cm-1, como se puede observar en los espectros infrarrojos como

pequeños picos, y los hombros que forman parte de la banda principal que

aparece en 1658 cm-1 se atribuyen a las amidas carbonilo presentes en la

porción de proteína. El pico observado a 1587 cm-1 se puede atribuir al

estiramiento conexión CN y también la deformación del enlace NH presentes

en las proteínas de semillas.

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(II)

t (min)

FIGURA 1. Espectro FT-IR de la semilla verde de Moringa

oleifera.

FIGURA 2. Porcentaje de Remoción en función del tiempo de

contacto.

FIGURA 3. Capacidad de adsorción de la biomasa en función

del tiempo

3.2. ESTUDIO DE BIOSORCIÓN