OBTENCIÓN DE BRIQUETAS A PARTIR DE FINOS DE UN CARBÓN DEL …
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i OBTENCIÓN DE BRIQUETAS A PARTIR DE FINOS DE UN CARBÓN DEL VALLE DEL CAUCA LINA MARCELA SÁNCHEZ VALENCIA DIANA ROCÍO LÓPEZ OCHOA UNIVERSIDAD DEL VALLE FACULTAD DE INGENIERÍAS ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA CALI 2016
Transcript of OBTENCIÓN DE BRIQUETAS A PARTIR DE FINOS DE UN CARBÓN DEL …
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OBTENCIÓN DE BRIQUETAS A PARTIR DE FINOS DE UN CARBÓN DEL VALLE
DEL CAUCA
LINA MARCELA SÁNCHEZ VALENCIA
DIANA ROCÍO LÓPEZ OCHOA
UNIVERSIDAD DEL VALLE
FACULTAD DE INGENIERÍAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
CALI
2016
ii
OBTENCIÓN DE BRIQUETAS A PARTIR DE FINOS DE UN CARBÓN DEL VALLE
DEL CAUCA
LINA MARCELA SÁNCHEZ VALENCIA
DIANA ROCÍO LÓPEZ OCHOA
Trabajo de grado presentado como requisito parcial para optar al título de Ingeniera
Química
Director
Juan Manuel Barraza Burgos, Ingeniero Químico, M.Sc., Ph.D.
Codirector
Fred Albán Achinte, Ingeniero Químico
UNIVERSIDAD DEL VALLE
FACULTAD DE INGENIERÍAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
2016
iii
DEDICATORIA
“A Dios por darme fuerzas e iluminarme
en todo este camino.
A mi madre por su infinito amor y velar
por mi durante este trayecto para
convertirme en una profesional.
A mi padre por su apoyo y enseñanzas.
A mi novio por demostrarme en todo
momento su apoyo incondicional y demás
familiares que hicieron posible alcanzar
esta meta”
Lina
“El hombre nunca sabe de lo que es capaz
hasta que lo intenta”
Charles Dicknes
“A Dios por su infinita bondad.
A mi padre que desde el cielo me cuida,
quien con su ejemplo de vida se convirtió
en la motivación para finalizar esta etapa
de mi vida.
.
A mi madre y hermano por su paciencia y
apoyo incondicional y demás familiares
que de una u otra manera contribuyeron
para el logro de este objetivo.”
Diana
iv
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar le agradecemos a Dios por habernos acompañado y guiado en esta etapa de
nuestras vidas, por darnos fortaleza en los momentos de debilidad y por brindarnos una vida
llena de aprendizajes.
Le damos gracias a nuestros padres por apoyarnos en todo momento, por sus enseñanzas y
habernos dado la oportunidad de estudiar esta carrera.
Le agradecemos al profesor, Juan Manuel Barraza por aceptarnos para realizar esta tesis bajo su
dirección, por la confianza brindada, su apoyo incondicional y su capacidad para guiarnos, lo
que nos permitió no solo el desarrollo de esta tesis sino también crecer profesionalmente. Le
agradecemos también por habernos facilitado siempre los medios para llevar a cabo todas las
actividades propuestas durante el desarrollo de esta investigación.
Gracias a Juan Sebastián Guerrero por sus importantes aportes y apoyo en el desarrollo de
nuestra tesis, destacando su disponibilidad y paciencia a las diferentes inquietudes surgidas en
el desarrollo de la misma.
A July y Andrés Toro quienes nos proporcionaron los equipos y herramientas necesarios para
llevar a cabo esta investigación, además de contarnos sus anécdotas que hacían del desarrollo
de nuestras actividades más agradables.
A Ferney y Miguel por su paciencia, apoyo y comprensión.
v
CONTENIDO
RESUMEN x
1. INTRODUCCIÓN 11
2. MARCO TEÓRICO 12
2.1 ANTECEDENTES 12
2.2 MARCO CONCEPTUAL 13
2.2.1 Carbón 13
2.2.2 Finos de carbón 13
2.2.3 Aglomeración 14
2.2.4 Producción de briquetas 14
3. DESARROLLO EXPERIMENTAL 15
3.1 PREPARACIÓN DE LA MATERIA PRIMA 15
3.1.1 Selección de la muestra representativa 15
3.1.2 Suspensión de almidón 16
3.2 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA INICIAL 16
3.2.1 Análisis granulométrico 16
3.2.2 Análisis de la muestra 16
3.3 OBTENCIÓN BRIQUETAS 17
3.3.1 Equipo usado 17
3.3.2 Procedimiento de fabricación de briquetas. 20
3.3.3 Caracterización de las briquetas 21
3.3.4 Diseño experimental 22
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 25
4.1 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA INICIAL 25
4.1.1 Granulometría 25
4.1.2 Análisis de ceniza, humedad y poder calorífico 26
4.2 OBTENCIÓN DE BRIQUETAS 27
4.2.1 Pruebas experimentales 27
4.2.2 Efecto del ligante 29
vi
4.2.3 Efecto del contenido de Humedad 31
4.2.4 Efecto de la Presión de compresión 33
4.2.5 Etapa de curado 36
4.3 MEJORES CONDICIONES DE OPERACIÓN 37
4.4 EVALUACIÓN DE LAS BRIQUETAS OBTENIDAS 43
4.4.1 Pruebas de Resistencia Mecánica 43
4.4.2 Poder Calorífico 48
5. CONCLUSIONES Y RECOMEDACIONES 51
5.1 CONCLUSIONES 51
5.2 RECOMENDACIONES 52
BIBLIOGRAFÍA 53
vii
LISTA DE TABLAS
Tabla 3.1. Composición de la muestra representativa 15
Tabla 3.2. Factores y niveles usados en el diseño experimental 22
Tabla 3.3 Significado de la nomenclatura 23
Tabla 4.1. Análisis de humedad, ceniza y poder calorífico de la muestra inicial 27
Tabla 4.2. Resultados de resistencias mecánicas de las variables analizadas 28
Tabla 4.3. Notación para la codificación de las variables independientes 37
Tabla 4.4. Codificación de variables para el desarrollo del modelo 38
Tabla 4.5. Resultados del análisis de varianza 39
Tabla 4.6. Resultados de poder calorífico para las briquetas obtenidas 48
viii
LISTA DE FIGURAS
Figura 3.3.1. Molde en acero inoxidable para la compactación de finos de carbón 17
Figura 3.3.2. Prensa hidráulica usada para la elaboración de las briquetas. 18
Figura 4.1. Análisis granulométrico para muestra inicial 25
Figura 4.2. Análisis acumulativo para muestra la inicial 26
Figura 4.3. Estructura química de la amilasa y amilopectina 29
Figura 4.4. Efecto del Almidón sobre la resistencia a la compresión 30
Figura 4.5. Distribución del almidón entre los intersticios (Blesa, 2002) 31
Figura 4.6. Efecto de la humedad sobre la resistencia a la compresión 32
Figura 4.7. Formación de capa gruesa por exceso de agua 32
Figura 4.8. Efecto de la presión sobre la resistencia a la compresión 34
Figura 4.9. Proceso de compactación (Blesa, 2002) 35
Figura 4.10. Línea de ruptura en una briqueta 35
Figura 4.11. Ajuste del modelo de segundo orden para Resistencia 39
Figura 4.12. Superficie de respuesta (almidón) x1=-0,5331 41
Figura 4.13. Superficie de respuesta (humedad) x2=1,1907 41
Figura 4.14. Superficie de respuesta (presión) x3=0,1960 42
Figura 4.15. Curva Fuerza – Desplazamiento (Askeland, 2005) 44
Figura 4.16. Curva Fuerza- Desplazamiento de un material frágil y dúctil (Askeland, 2005) 44
Figura 4.17. Diferencia de deformación entre materiales dúctiles y frágiles (Askeland, 2005) 45
Figura 4.18. Curva Esfuerzo- Desplazamiento para la briqueta 221 46
Figura 4.19. Curva Esfuerzo- Desplazamiento para la briqueta 004 46
Figura 4.20. Fractura de la briqueta 300 durante la prueba de impacto 47
Figura 4.21. Efecto del almidón sobre PCS 48
Figura 4.22. Efecto del contenido de agua en el PCS 50
ix
LISTA DE ANEXOS
ANEXO A. DIMENSIONES DEL MOLDE 55
ANEXO B. ANÁLISIS DE VARIANZA 58
ANEXO C. GRÁFICAS DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN 60
x
RESUMEN
En el presente trabajo se llevó a cabo la fabricación de briquetas a partir una muestra de finos
de carbón procedente de la empresa Cartón de Colombia usando como variables la
concentración de almidón, la presión de prensado y el contenido de humedad para determinar
la influencia de estos factores en las características de las briquetas obtenidas tales como la
resistencia al impacto y a la compresión y un análisis energético, especialmente el poder
calorífico.
Inicialmente se caracterizó la muestra representativa obteniendo una amplia distribución del
tamaño de partícula, además se realizó un análisis de humedad, cenizas y poder calorífico lo que
arrojó como resultado un carbón de bajo rango (lignito), con un porcentaje de ceniza cercano al
50% y un bajo poder calorífico.
Posterior a la caracterización de la muestra, se realizó la producción de las briquetas de acuerdo
a los rangos establecidos, en donde se encontró que las briquetas con mejor resistencia son
aquellas que tienen alto contenido de almidón (20% p/p), mayor presión (4000 psig) y bajo
porcentaje de humedad (20% p/p). Para finalizar se realizó un proceso de sinterización de las
briquetas con el fin de mejorar las propiedades mecánicas. De acuerdo al diseño experimental
propuesto y mediante un modelo matemático y un análisis de graficas de superficie se
encontraron las condiciones que minimizan la resistencia dentro del rango de operación
seleccionado, las cuales fueron 12.3 % de concentración de almidón, 41.9 % de contenido de
humedad y 3196 psig de presión de compresión.
Finalmente se realizó la determinación del poder calorífico para la muestra de trabajo y las
briquetas en donde se evidencia que éste se ve favorecido por la presencia del almidón debido
a la característica combustible del mismo, obteniendo valores de 14.51 MJ/Kg y 20.08 MJ/Kg
para la muestra de trabajo y la briqueta 221, que fue el aglomerado que mejores resultados
mostró.
11
1. INTRODUCCIÓN
La minería colombiana ha presentado grandes avances en los últimos años. El país ha logrado
posesionarse como uno de los mayores exportadores de carbón térmico ya que cuenta con una
reserva de carbón de buena calidad en Latinoamérica. En el interior del país se produce la mayor
parte del carbón térmico, el cual se usa como fuente de energía primaria en las industrias.
Actualmente, se genera una gran cantidad de partículas finas debido a las características del
carbón que se emplea y al transporte del mismo, causando inconvenientes en su manejo,
especialmente en las calderas de parrilla móvil, ocasionando el taponamiento de los
quemadores. Otra consecuencia de la presencia de estas partículas son los problemas
ambientales, ya que debido a su difícil manipulación y baja densidad, éstas pueden arrastrarse
por la lluvia y el viento hacia los afluentes. Además esas partículas finas representan una fuente
de energía que no se está aprovechando.
Debido a las dificultades que ocasionan la presencia de finos surgen métodos para la
recuperación de estas partículas, entre ellos, la producción de briquetas de carbón, la cual
resulta una buena alternativa para aprovechar la energía de los finos, obteniendo beneficios
tanto económicos como ambientales.
En el presente estudio se obtuvieron briquetas a partir de finos de un carbón del Valle del
Cauca, empleando almidón como aglutinante con el objetivo de determinar las mejores
condiciones de operación relacionadas con la cantidad de agua y almidón a utilizar por briqueta
de carbón así como su respectiva presión de prensado. Las briquetas fueron evaluadas por
pruebas de resistencia a la compresión e impacto además de un análisis de su poder calorífico.
12
2. MARCO TEÓRICO
2.1 ANTECEDENTES
El proceso de producción de briquetas sigue siendo una gran innovación para la industria del
carbón. El proceso de conversión de finos de carbón en un agregado con mayor valor energético
por el método de fabricación de briquetas demostró ser la forma más eficaz para la eliminación
de problemas graves relacionados con la inevitable producción de partículas (Altun, Hicyilmaz,
& Bagci, 2004). En Estados Unidos se producen anualmente entre 70 y 90 millones de toneladas
de finos de carbón que se descartan en los embalses de lodos. Más aún este material se añade a
un inventario existente de aproximadamente 2.5 millones de toneladas de residuos que se
almacenan en sitios activos y abandonados (Taulbee, Patil, Honaker, & Parekh, 2009).
Los estudios que se han realizado para aglomerar este polvillo datan desde inicios del siglo
pasado con interés principal por desarrollar técnicas para manejar los finos de carbón generados
en el manejo y transporte de carbón mineral. En el estudio de García, 1997 se prepararon
briquetas usando como aglomerante ácido húmico para la reducción de NOx resultando
conformaciones de carbón mineral con aceptables propiedades mecánicas, éstas dependen en
gran medida del rango del carbón mineral precursor, donde los resultados más satisfactorios se
obtuvieron para carbones de rango bituminoso.
Años más tarde, en la investigación de Altun et al., 2004 acerca de la influencia del tamaño de
la briqueta sobre la cinética de combustión usaron carboximetilcelulosa como aglutinante y
dentro de sus resultados encontraron que el tamaño de las briquetas era el factor más crítico
para la cinética de combustión, por lo tanto, la combustión se ve favorecida por valores de
diámetro y longitud más pequeños, que dentro de su estudio correspondían a
2.5 𝑥 4.0 𝑐𝑚 debido a que presentaron la menor energía de activación 28.89kJ/mol a una
presión de 75psig.
Taulbee et al., 2009 evaluaron los parámetros de briqueteado de finos de carbón y aserrín con
almidón con aglutinante, encontrando que los parámetros que tuvieron mayor impacto en la
fabricación de briquetas fueron: concentración de aglutinante, tamaño de partícula,
13
concentración de aserrín y contenido de cenizas. Por su parte los de menor impacto fueron: el
contenido de humedad y el tiempo de permanencia.
Dentro de los estudios más recientes se encuentra el trabajo de Sun, et.al 2014, en el que se
obtuvieron briquetas de finos de carbón sin aglomerante de un carbón lignito. En este estudio se
menciona la dificultad que se tuvo para aglomerar este tipo de carbón al presentar un alto
contenido de humedad, lo que coincide con lo establecido en la investigación de García, 1997.
Las briquetas que presentaron mejor resistencia a la compresión tuvieron las siguientes
condiciones de operación: contenido de humedad entre 14 – 16%, temperatura de 150°C y
presiones elevadas de 220MPa. Los resultados destacan que a medida que se aumenta la presión
de compactación y disminuye el tamaño de partícula (< 125 𝜇𝑚) aumenta la resistencia a la
compresión de la briqueta.
2.2 MARCO CONCEPTUAL
2.2.1 Carbón
Se designa con el nombre de carbón a un combustible sólido, que tiene su origen en la
acumulación y compactación de vegetación parcialmente descompuesta a lo largo de diferentes
eras geológicas. Está compuesto básicamente por dos fracciones: una de naturaleza inorgánica,
constituida por minerales y otra de naturaleza carbonosa formada por macerales. El carbón
puede considerarse como un sedimento, como una roca orgánica, como un conglomerado, como
un fósil biológico, entre otros.
2.2.2 Finos de carbón
Los finos de carbón son partículas de carbón que tienen tamaños de 3.35mm o menos, que se
generan a partir del manejo y transporte del carbón (Deniz, 2013).
14
2.2.3 Aglomeración
Se define como cualquier proceso que aumente el tamaño de las partículas y produzca un
compactado con o sin la adición de una sustancia externa, llamada aglomerante. La
aglomeración implica la conformación de partículas materiales de partida en piezas más grandes
por medio de agitación, sin aplicación de presión mecánica en molde. En numerosas ocasiones,
sin embargo, la palabra aglomeración se ha empleado para describir el proceso completo de
conformación.
2.2.4 Producción de briquetas
Procede de la palabra briqueta y es un diminutivo del término "brick”. Este término se utiliza
para designar a un material fino, compactado, de cualquier forma geométrica, obtenido mediante
presión mecánica en un molde, extrusor o algún otro artefacto similar. La palabra briqueta se
refiere generalmente a un objeto de tamaño superior al que pueda tener un "pellet”, (cuerpo
redondo o esférico obtenido normalmente por extrusión, y de diámetro generalmente inferior a
1 cm).
2.2.5 Sinterización o Curado
Tratamiento térmico de un polvo o compactado que se realiza a una temperatura inferior a la de
fusión de la mezcla, con el fin de proporcionar a los materiales resistencias mecánicas y al agua,
mayores o suficientes para resistir sin rupturas su manejo, almacenamiento y utilización.
15
3. DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1 PREPARACIÓN DE LA MATERIA PRIMA
3.1.1 Selección de la muestra representativa
La muestra de finos de carbón procedente de la empresa Cartón de Colombia se recolectó por
personal de la compañía y posteriormente se envió a la escuela de Ingeniería Química de la
Universidad del Valle debidamente empacada y rotulada. Se recibieron 6 recipientes.
La muestra tal como fue recibida es una mezcla de carbones de varias minas del departamento
del Valle del Cauca. A partir de este material se preparó una muestra representativa de 3 kg con
la composición en peso presentada en la tabla 3.1; esta composición fue sugerida por la empresa
quien en estudios previos de briquetización encontró que con estas condiciones de operación se
producían las mejores briquetas. Se conservó la nomenclatura empleada por Cartón de
Colombia.
Tabla 3.1. Composición de la muestra representativa
RECIPIENTE COMPOSICIÓN
(% p/p)
9 14
10 21
11 22
12 12
13 11
14 20
A los 3kg de muestra se les realizó un análisis granulométrico (sección 3.2.1) y posteriormente
se almacenaron en una bolsa Zip-pack, la cual se conservó a temperatura ambiente.
16
3.1.2 Suspensión de almidón
La preparación del almidón como aglomerante se realizó mezclándolo con agua a una
temperatura de 70°C para lograr una mejor distribución del ligante. Las concentraciones
variaron entre 10 – 20 % p/p. Éstas suspensiones se prepararon y usaron inmediatamente debido
a la rápida degradación del polímero. El almidón que se usó fue Dextrina Amidex 182
proveniente de la empresa Ingredion Colombia S.A.
3.2 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA INICIAL
3.2.1 Análisis granulométrico
Como se mencionó en la sección 3.1.1 a la muestra representativa se le realizó un análisis
granulométrico. La muestra se depositó en una serie de tamices Tyler de mallas 16, 20, 30, 35,
40, 60 y fondo y con la ayuda de un tamizador tipo vibratorio se efectuó la separación de las
partículas por tamaños. El procedimiento y análisis de resultados se realizó de acuerdo con la
Norma ASTM D4749-87 (ASTM, 2012).
3.2.2 Análisis de la muestra
A la muestra representativa se le realizaron análisis de humedad, contenido de cenizas y poder
calorífico de acuerdo con las normas ASTM D3173-03, ASTM D3174-02 y ASTM D5865-03.
Estos ensayos se realizaron en el Laboratorio del Grupo de Ciencia y Tecnología del Carbón de
la Escuela de Ingeniería Química y en el Laboratorio de Combustión y Combustibles de la
Universidad del Valle.
17
3.3 OBTENCIÓN BRIQUETAS
3.3.1 Equipo usado
Molde
Para realizar la compactación de la mezcla conformada por los finos de carbón y almidón, fue
necesario elaborar un molde en acero inoxidable, el cual fue fabricado en el taller de
metalmecánica de la Escuela de Ingeniería Mecánica de la Universidad del Valle cuyo diámetro
es de una pulgada. La figura 3.1 muestra el molde usado con las diferentes partes que lo
conforman. En el anexo A se presentan diferentes vistas de las partes del molde con sus
respectivas dimensiones.
Figura 3.3.1. Molde en acero inoxidable para la compactación de finos de carbón
Émbolo o Pistón
(L=91.4mm
D=25.4mm)
Buje (L=91.4mm
D=48.85mm)
Base o Soporte
(L= 50.62mm
D= 76.30mm)
18
Prensa hidráulica
Para la elaboración de las briquetas se utilizó la prensa hidráulica de la planta piloto de la
Escuela de Ingeniería Química de la Universidad del Valle, cuyo rango de presiones se
encuentra entre 0 y 5000psig. La figura 3.2 muestra una foto de la prensa hidráulica utilizada.
Figura 3.3.2. Prensa hidráulica usada para la elaboración de las briquetas.
Horno de secado
Se utilizó un horno de marca Memmert referencia BE300 con un rango de temperatura de 30-
250°C para realizar el análisis de humedad de la muestra representativa y de las briquetas
obtenidas, de igual manera se realizó el proceso de sinterización, llevado a cabo después de
preparada la briqueta, éste se hizo por un periodo de una hora a 200 °C. En la figura 3.3 se
muestra el horno utilizado.
19
Figura 3.3. Horno de secado
Mufla
La mufla que se utilizó es marca Industrias Terrígeno referencia D-8, y tiene una temperatura
máxima de 1200°C. Este equipo se usó para realizar el análisis de ceniza tanto a la muestra
representativa como a las briquetas obtenidas. En la figura 3.4 se muestra la mufla utilizada.
Figura 3.4. Mufla
20
Máquina Universal de ensayo
Para la prueba de resistencia a la compresión de cada una de las briquetas se utilizó la máquina
universal de ensayos de marca Tinius Olsen, referencia H50KS, que se encuentra ubicada en el
laboratorio de ensayos físicos y mecánicos de la Escuela de Ingeniería de Materiales de la
Universidad del Valle. La figura 3.5 presenta el equipo descrito anteriormente.
Figura 3.5. Máquina Universal de ensayos
3.3.2 Procedimiento de fabricación de briquetas.
Para producir las briquetas se tomó una muestra de 10g de finos de carbón, la cual se mezcló
con la suspensión de almidón y posteriormente se homogenizó utilizando una varilla de
agitación. Después esta mezcla se agregó en el molde de acero inoxidable y se colocó en la
prensa hidráulica.
Luego, la muestra se compactó hasta llegar a la presión requerida dejándola presurizada durante
10 segundos. Posteriormente se liberó la presión y se obtuvo la briqueta. En la figura 3.6 se
presenta una imagen de las briquetas producidas, las cuales presentaron dimensiones promedio
de 25mm de diámetro por 20mm de altura.
21
Figura 3.6. Imagen de las briquetas producidas.
.
Para finalizar el proceso de fabricación de la briqueta ésta se secó a temperatura ambiente por
un periodo de 24 horas y posteriormente se sinterizó en un horno a 200°C por una hora, estas
condiciones de temperatura y tiempo fueron usadas según lo reportado por (Blesa, 2002)
3.3.3 Caracterización de las briquetas
Posterior a la obtención de las briquetas se realizaron nuevamente un análisis de humedad,
cenizas y poder calorífico de acuerdo con las normas mencionadas en la sección 3.2.2, además
se determinaron dos tipos de resistencias mecánicas: a la compresión y al impacto.
La resistencia a la compresión se realizó en una máquina de ensayos universal Tinius Olsen
descrita en la sección 3.3.1, en la cual la briqueta se colocó entre dos superficies planas de
acero y se le aplicó la carga de compresión a una velocidad de 1mm/min y se reportó para cada
una la fuerza de compresión en el momento de aplastamiento.
En la prueba de resistencia al impacto, la briqueta se dejó caer libremente sobre una placa
metálica desde una altura de 2 m en 5 oportunidades, y posteriormente se pesó con el fin de
determinar la pérdida de masa durante el ensayo (Borowski, 2011).
Para determinar la resistencia a la caída K, se utilizó la Ec. (1), que se muestra a continuación:
22
𝐾 =𝐵𝑧
𝐵∗ 100% (1)
Donde Bz: es el peso de la briqueta después del ensayo y B: el peso inicial de la briqueta.
3.3.4 Diseño experimental
Las corridas se realizaron siguiendo un diseño factorial 23 compuesto central rotable donde las
variables controladas fueron la concentración de almidón (%p/p), la presión (psi) y el contenido
de humedad (% p/p) cada una con dos niveles y las variables de respuesta fueron la resistencia
a la compresión, al impacto y el poder calorífico.
Los rangos de operación para cada una de las variables consideradas se muestran en la tabla 3.2:
Tabla 3.2. Factores y niveles usados en el diseño experimental
FACTOR NIVEL
Alto Bajo
Concentración de Almidón (%) 20 10
Presión (psig) 4000 2000
Contenido de Humedad (%) 40 20
En la tabla 3.3 se presenta la nomenclatura asignada a cada muestra. La cual se codificó como
Yijk, donde i significa concentración de almidón (%), j la presión de compactación (psig) y k el
contenido de humedad (%).
23
Tabla 3.3 Significado de la nomenclatura
Subíndice Nivel Significado
i 0 Punto central (15%)
1 Nivel bajo (10%)
2 Nivel alto (20%)
3 Punto estrella inferior (6.6%)
4 Punto estrella superior (23.4%)
j 0 Punto central (3000psig)
1 Nivel bajo (2000psig)
2 Nivel alto (4000psig)
3 Punto estrella inferior
(1300psig)
4 Punto estrella superior
(4700psig)
k 0 Punto central (30%)
1 Nivel bajo (20%)
2 Nivel alto (40%)
3 Punto estrella inferior (13.2%)
4 Punto estrella superior (46.8%)
El diseño compuesto central consiste en un diseño factorial completo con puntos al centro más
agregar puntos estrella usados para modelar la curvatura con respecto a cada factor. Los puntos
centrales y estrella se definieron de acuerdo con los intervalos establecidos para cada uno de los
24
factores, los cuales se mencionaron anteriormente. Mientras cada factor se empieza con
variaciones, los otros factores son fijados en sus valores centrales. En la investigación el diseño
experimental tiene la característica de rotable, es decir, coloca los puntos estrella en una
distancia que hace que la varianza de la respuesta predicha sea la misma para todos los puntos
y que a su vez, es la misma distancia del centro del diseño. Esta distancia se simboliza
generalmente como α, que se define en la Ec. (2) como sigue:
𝛼 = √𝐹4
(2)
En donde F, es el número de corridas en el diseño factorial, sin incluir los puntos centrales. Para
esta investigación 𝛼 = √84
= 1.6818.
Según lo anterior, en el presente estudio se realizaron 18 corridas, 8 que corresponden al diseño
factorial completo (23), 6 que corresponden a los puntos estrella para cada factor, manteniendo
fijos los valores centrales de los otros dos factores y 4 pruebas centrales para garantizar la
repetibilidad de los ensayos.
Para el planteamiento de las corridas experimentales fue necesario normalizar las variables
establecidas en el intervalo (-1,1), donde -1 es el nivel bajo y 1 el nivel alto. La inclusión de los
puntos centrales asegura la repetibilidad de los resultados.
25
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1 CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA INICIAL
4.1.1 Granulometría
En la figura 4.1 se presentan los resultados del análisis granulométrico para la muestra
representativa de los finos de carbón usados. Se observa una amplia distribución del tamaño de
partícula de dicha muestra, en el cual la fracción retenida en la malla de apertura 0.6mm es del
20.2%, seguida por la fracción retenida en la malla de apertura 0.85mm (15.7%). Estos dos
retenidos producen el 35.9% de los finos de carbón. Se evidencia también que entre la malla de
0.125mm (15%) y en el tamiz de fondos se encuentra el 29% de la muestra analizada. Esta
variedad de tamaño de partícula permitió obtener aglomerados de mejor resistencia como se
mostrará en secciones posteriores (Blesa, 2002).
Figura 4.1. Análisis granulométrico para muestra inicial
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
%R
ete
nid
o
Malla (mm)
26
La figura 4.2 presenta el análisis acumulativo de la muestra representativa, donde se observa
que más del 50 % de la muestra esta acumulada en la malla de 0.5mm y el 80 % esta acumulado
en la malla 0.125mm.
Figura 4.2. Análisis acumulativo para muestra la inicial
Es importante destacar que de acuerdo con lo descrito en la sección 2.2.2 y con lo mostrado en
la figura 4.1 respecto a la distribución de tamaños de partícula, la muestra representativa
trabajada corresponde efectivamente a finos de carbón dado que presentan tamaño de partícula
inferior a 3.350 mm.
4.1.2 Análisis de ceniza, humedad y poder calorífico
La tabla 4.1 presenta los análisis de humedad, ceniza y poder calorífico de cada una de las
muestras suministradas por la empresa cartón de Colombia depositadas en cada recipiente del 9
al 14 así como a la muestra representativa producida.
0,00
10,00
20,00
30,00
40,00
50,00
60,00
70,00
80,00
90,00
100,00
%R
ete
nid
o A
cum
ula
do
Malla (mm)
27
Tabla 4.1. Análisis de humedad, ceniza y poder calorífico de la muestra inicial
Recipiente Humedad
(%)
Ceniza *BS
(%)
Ceniza *BH
(%) PCS (MJ/Kg)
9 0,31 57,64 57,46 8.92
10 0,49 35,00 34,82 21.28
11 0,60 37,90 37,67 20.27
12 0,32 24,96 24,88 24.5
13 0,30 35,99 35,88 19.6
14 0,11 61,64 61,57 2.21
*MR 0,62 49,81 49,50 14.51
*MR: Muestra representativa, BS: Base seca, BH: Base húmeda
A partir de los resultados anteriores se tiene que la muestra proporcionada por la Cia. Cartón
de Colombia, tiene variado porcentaje de ceniza en el rango 24,9 a 61,6%, en base húmeda y
un poder calorífico que oscila entre 24,5 a 2,2 MJ/kg. Por lo tanto este carbón se clasifica como
lignito, es decir, un carbón de bajo rango (ASTM D388-12).
4.2 OBTENCIÓN DE BRIQUETAS
4.2.1 Pruebas experimentales
De acuerdo con el diseño experimental propuesto, se obtuvieron 36 briquetas de finos de carbón;
18 se utilizaron para realizar la prueba de resistencia a la compresión y l8 para la prueba de
impacto. Lo anterior se hizo considerando los intervalos definidos para cada una de las variables
y la nomenclatura establecida previamente (ver sección 3.3.4).
En la tabla 4.2 se muestran los resultados de resistencia a la compresión y al impacto en función
de la presión de compactación, concentración de almidón y cantidad de agua para cada briqueta
28
producida. Se observa que la muestra 221 es la briqueta que mayor resistencia a la compresión
presentó con un valor de 32.56MPa, mientras que la muestra 004 fue la que menor resistencia
mostró con 3.61MPa. La muestra 221 fue obtenida usando alta concentración de almidón
(20%), bajo porcentaje de agua (20%) y se sometió a alta presión de compresión (4000psig):
Por su parte la muestra 004 se obtuvo usando una concentración central de almidón 15% y de
agua de 46.8%, con una presión de compresión de 3000psi.
Tabla 4.2. Resultados de resistencias mecánicas de las variables analizadas
MUESTRA
ALMIDÓN
(%p/p)
CONTENIDO
DE AGUA
(%p/p)
PRESIÓN
(PSI) RESISTENCIA
(MPa) K (%)
111 10 20 2000 8,06 99,69
112 10 40 2000 4,70 100,00
121 10 20 4000 11,14 100,00
122 10 40 4000 8,27 100,00
222 20 40 4000 13,71 100,00
221 20 20 4000 32,56 100,00
211 20 20 2000 19,68 98,91
212 20 40 2000 13,12 100,00
300 6.6 30 3000 4,74 64,43
400 23 30 3000 31,78 100,00
030 15 30 1300 8,38 99,78
040 15 30 4700 11,54 99,96
003 15 13 3000 18,94 99,28
004 15 47 3000 3,61 100,00
000A 15 30 3000 7,68 100,00
000B 15 30 3000 6,44 100,00
000C 15 30 3000 8,45 100,00
000D 15 30 3000 8,25 100,00
29
4.2.2 Efecto del ligante
El almidón se compone de dos tipos de moléculas, la amilosa y la amilopectina. En general,
contiene el 75 % de moléculas de amilopectinas que son moléculas mucho más largas que la
amilosa. En la figura 4.3 se muestra su estructura química (Blesa, 2002).
Figura 4.3. Estructura química de la amilasa y amilopectina
La función del almidón en la fabricación de briquetas consiste en favorecer la unión de las
partículas sólidas que van a formar el aglomerado, proporcionando a éste una resistencia
adecuada. En la figura 4.4 se observa la tendencia de la resistencia de la briqueta en función de
la concentración de almidón a diferentes presiones de compresión y contenidos de humedad. Se
muestra que, en general, al aumentar la concentración de almidón las briquetas obtenidas
presentaron alta resistencia. Sin embargo, el comportamiento de la resistencia de la briqueta
varía con las condiciones de presión de compresión y contenido de agua.
30
Figura 4.4. Efecto del Almidón sobre la resistencia a la compresión
El aumento de resistencia con el alto contenido de almidón se debe a que durante el proceso
briqueteado ocurre una fragmentación continua, además de una compactación de los finos de
carbón con el almidón. Blesa, 2002 en su investigación encontró que en la mezcla inicial el
almidón se sitúa alrededor de las partículas en forma de capas delgadas, que posteriormente se
redistribuye en diferentes zonas produciendo la adherencia, como consecuencia del proceso de
briquetización. Estas redistribuciones se repiten varias veces a lo largo de este proceso hasta
alcanzar las presiones usadas en este estudio, las cuales suministran al aglomerado diferentes
resistencias.
El almidón rellena gradualmente los intersticios, es decir, los espacios que hay entre partícula y
partícula, tal como se muestra en la figura 4.5: Inicialmente el ligante se encuentra rellenando
algunos de los espacios existentes entre los finos de carbón, tal como se observa en la figura
4.5 (a), después de la compactación se tiene una mejor distribución del ligante el cual cubre una
mayor cantidad de intersticios. Como se muestra en la figura 4.5 (b). A medida que avanza la
compactación el volumen de los intersticios disminuye y se produce un desplazamiento del
almidón desde los espacios rellenos hacia las zonas vacías.
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
0 10 20 30
Re
sist
en
cia
a la
co
mp
resi
ón
(M
Pa)
Almidon (% p/p)
4000psig - 40%H2O
4000psig - 20%H2O
2000psig - 20%H2O
2000psig - 40%H2O
31
Figura 4.5. Distribución del almidón entre los intersticios (Blesa, 2002)
El análisis anterior comprueba el comportamiento presentado en la figura 4.4, dado que al usar
baja cantidad de almidón, la resistencia de la briqueta obtenida fue baja, lo cual se debe a que
los intersticios no están saturados. Cuando se usó mayor proporción del aglomerante la
resistencia aumentó ya que el ligante se introdujo por la grietas, favoreciendo la unión de las
partículas (Blesa, 2002).
4.2.3 Efecto del contenido de Humedad
Las partículas sólidas, principalmente las de poco tamaño tienden a aglomerarse naturalmente
debido a las fuerzas intermoleculares (fuerzas de Van der Waals y de Valencia). Sin embargo,
esta tendencia aumenta cuando se tiene presencia de pequeñas cantidades de humedad que
permiten formar capas de adsorción y puentes líquidos en los puntos de coordinación. Este
comportamiento se puede comprobar en la figura 4.6, en donde se aprecia que al incrementarse
el contenido de agua la resistencia disminuye.
32
Figura 4.6. Efecto de la humedad sobre la resistencia a la compresión
La disminución en la resistencia a la compresión en las briquetas preparadas con mayor cantidad
de agua podría deberse a que al realizar el proceso de briqueteado, el agua contenida en la mezcla
solida se aloja en el volumen de poros residual del sólido. Dado que este volumen disminuye
conforme avanza la aglomeración, un exceso de líquido provoca la detención de la
densificación, además se produce una capa gruesa en la superficie entre el almidón y el agua
impidiendo la formación de los enlaces entre las partículas obteniendo briquetas de baja calidad
(Deniz, 2013). En la figura 4.7 se evidencia la presencia dicha capa, para la briqueta 222, la
cual contiene la mayor cantidad de agua (40%).
Figura 4.7. Formación de capa gruesa por exceso de agua
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
0 10 20 30 40 50
Re
sist
en
cia
a la
co
mp
resi
ón
(M
Pa)
H2O (%p/p)
2000psig- 10%Almidón
4000psig- 10%Almidón
4000psig-20%Almidón
2000psig- 20%Almidón
33
Cuando se tienen pequeñas cantidades de agua se observaron resistencias a la compresión
mayores. Blesa, 2002, consideró que este comportamiento se debe a que se lograron establecer
enlaces entre los grupos hidroxilo y carboxilo del agua, el almidón y los finos de carbón los
cuales desarrollaron la resistencia mecánica de las briquetas.
4.2.4 Efecto de la Presión de compresión
Las partículas sólidas con bajos contenidos de humedad o mezclados con ligantes, forman
solidos compactos o briquetas debido a la presión ejercida, siendo las fuerzas de Van der Waals
la principal fuerza enlazante. En la aglomeración por presión se requiere la aplicación de
elevadas fuerzas que actúan sobre las partículas sólidas las cuales están situadas en un volumen
definido y la energía transmitida se disipa en vencer la fricción de las partículas. La resistencia
a la compresión de las briquetas depende de la magnitud de la fuerza aplicada. Como se observa
en la figura 4.8, a medida que se aumenta la presión se obtienen briquetas más resistentes. Este
comportamiento se podría deber a que la presión ejercida disminuye la distancia entre las
partículas creando y desarrollando nuevos enlaces entre los finos de carbón (Yildirim, 2002),
Además, el almidón se distribuye a medida que avanza el proceso de compactación hasta
alcanzar una distribución casi uniforme al final del aglomerado, los cuales conectan las
superficies de muchas partículas creando uniones estables entre las mismas y a su vez
suministrando a la briqueta la resistencia adecuada.
34
Figura 4.8. Efecto de la presión sobre la resistencia a la compresión
La presión es un factor muy importante en la producción de los aglomerados ya que puede
producir briquetas con alta densidad, alta resistencia y baja porosidad, influyendo notablemente
en las propiedades del producto final.
En la figura 4.9 se muestra el proceso de compactación, el cual implica el flujo de los finos de
carbón dentro de los intersticios debido al movimiento de los fragmentos que siguen una
fractura. Esto conduce a varias capas horizontales compactadas que se presionan unas a otras,
desarrollando fuerzas de compresión laterales dentro del aglomerado (Blesa, 2002).
Para Blesa, 2002, al final de la etapa del proceso de briqueteado, se alcanza un cuasi-equilibrio
en el cual el aglomerado soporta la presión externa y el ligante está distribuido estáticamente
dentro de éste. Cuando se elimina la presión este equilibrio se altera y los finos de carbón
comprimidos se expanden y puede ocurrir algún ligero desplazamiento del ligante, además de
producirse un efecto de relajación, por lo cual los volúmenes de las briquetas crudas son algo
mayores con respecto a las que se encuentran bajo la presión en el molde.
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
0 10 20 30
Re
sist
en
cia
a la
co
mp
resi
ón
(M
Pa)
Presión de compactación (MPa)
1g Almidon - 20%H2O
1g Almidón - 40%H2O
2g Almidón - 40% H2O
2g Almidón - 20%H2O
35
Figura 4.9. Proceso de compactación (Blesa, 2002)
Los finos de carbón tienden a comportarse como solidos frágiles, es decir no resisten las
presiones de compactación y se fracturan sucesivamente hasta que los fragmentos son capaces
de soportar la presión externa aplicada (Blesa, 2002).
Cuando los sólidos particulados están sometidos a dichas fuerzas en un molde sufren fracturas
y reducen su volumen. Como se muestra en la figura 4.10 se evidencia la presencia de dicha
fractura para la briqueta 004. La cantidad, forma y tamaño de la fractura controla la resistencia
de la misma, para este caso se tuvo una resistencia baja.
Figura 4.10. Línea de ruptura en una briqueta
36
4.2.5 Etapa de curado
Debido a las características no enlazantes de la materia prima utilizada, se añadió almidón para
asegurar la adhesión de los finos de carbón. Sin embargo, de acuerdo con el estudio de Blesa,
2002, las resistencias mecánicas que se alcanzan son bajas con estas condiciones. Por lo tanto
en el presente estudio, las briquetas obtenidas se sometieron a una etapa de secado o curado,
con el objeto de mejorar las propiedades mecánicas, las cuales se favorecen con el aumento de
temperatura, ya que los enlaces se hacen más fuertes (Nikolaeva, Latyshev, & Burenina, 2009).
Las características específicas de temperatura, tiempo y atmósfera de curado dependen del tipo
de ligante utilizado. La suspensión acuosa de almidón que se empleó como aglomerante, se
clasifica dentro de los ligantes tipo película que actúan como pegamentos y dependen,
normalmente, de la evaporación del agua para desarrollar su capacidad de mantener las
partículas sólidas unidas. Debido al tipo de ligante, las condiciones de curado fueron 200°C, 1
hora y atmósfera de aire (Blesa, 2002).
Durante el proceso de curado se llevan a cabo procesos físico-químicos entre los finos de carbón
y el almidón. La oxidación del ligante y la creación o desaparición de estructuras químicas, son
etapas que suceden dentro del proceso de curado. Durante su transcurso, el oxígeno del aire
actúa químicamente sobre el almidón que se endurece por el aumento de entrecruzamientos en
su estructura o se une a los sólidos poliméricos. La acción química del oxígeno es muy extensa
enlazando moléculas químicamente y produciendo polímeros con enlaces cruzados (Nikolaeva
et al., 2009)
El curado no altera la distribución del ligante con respecto al existente en la briqueta cruda, ya
que éste apenas se desplaza dentro de los intersticios cuando se expone a las condiciones de
curado. El número de puentes de ligante creados en su aplicación proporcionará un número
similar de puentes endurecidos, que constituirán uniones cementadas dentro de la matriz de
fragmentos del aglomerado. Estas uniones determinarán la resistencia de las briquetas (Blesa,
2002).
37
Durante el estudio, todas las briquetas curadas fueron sometidas a las pruebas de resistencia
mecánica, arrojando resistencias a la compresión superiores a 1.5MPa, valor considerado como
mínimo para la destrucción de la briqueta. Además, se obtuvieron resistencias al impacto
superiores al 90% (Borowski, 2011), mostrando con esto que al ser lanzadas las briquetas la
cantidad de materia que pierde es muy poca, pues la gran mayoría se encuentran dentro del 99-
100% tal como se evidencia en la tabla 4.2.
4.3 MEJORES CONDICIONES DE OPERACIÓN
Mediante el análisis de superficie de respuesta se buscaron las mejores condiciones de
operación que permitieran alcanzar la mayor resistencia a la compresión. De acuerdo con el
diseño experimental propuesto (ver sección 3.3.4) se realizaron 18 corridas incluyendo 6 puntos
estrella y 4 puntos centrales, con la siguiente notación para la codificación de variables:
Tabla 4.3. Notación para la codificación de las variables independientes
Variable Variable real Variable codificada Nivel bajo Nivel alto
Concentración de Almidón C1 x1 -1 1
Contenido de humedad C2 x2 -1 1
Presión C3 x3 -1 1
Las expresiones empleadas en la codificación fueron:
Concentración de Almidón (C1)
𝒙𝟏 =𝑪𝟏
𝟓− 𝟑 𝑪𝟏 = 𝟓𝒙𝟏 + 𝟏𝟓
38
Contenido de Humedad (C2)
𝒙𝟐 = 𝑪𝟐
𝟏𝟎− 𝟑 𝑪𝟐 = 𝟏𝟎𝒙𝟐 + 𝟑𝟎
Presión (C3)
𝒙𝟑 = 𝑪𝟑
𝟏𝟎𝟎𝟎− 𝟑 𝑪𝟑 = 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒙𝟑 + 𝟑𝟎𝟎𝟎
Tabla 4.4. Codificación de variables para el desarrollo del modelo
VARIABLES RESISTENCIA
(MPa) X1 X2 X3
-1 -1 -1 8.06
-1 1 -1 4.70
-1 -1 1 11.14
-1 1 1 8.27
1 1 1 13.71
1 -1 1 32.56
1 -1 -1 19.68
1 1 -1 13.12
-1.68 0 0 4.74
1.68 0 0 31.78
0 0 -1.68 8.38
0 0 1.68 11.54
0 -1.68 0 18.94
0 1.68 0 3.61
0 0 0 7.68
0 0 0 6.44
0 0 0 8.45
0 0 0 8.25
39
Según los resultados de la tabla 4.4 se realizó la regresión en MATLAB ajustándose a un
polinomio de segundo grado, el cual se muestra a continuación:
𝑦 = 7.6852 + 6.7665𝑥1 − 4.2063𝑥2 + 1.8636𝑥3 + 3.8259𝑥12 + 1.3511𝑥2
2 + 0.8852𝑥32 − 2.3975𝑥1𝑥2
+ 0.8525𝑥1𝑥3 − 1.4750𝑥2𝑥3 → 𝑃𝑜𝑙𝑖𝑛𝑜𝑚𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛
Un análisis de varianza del modelo obtenido, presentado en la tabla 4.5, garantiza la validez
del modelo con un nivel de confianza del 95%, siendo el valor del estadístico F del modelo
superior al F crítico para un nivel de significancia del 5%.
Tabla 4.5. Resultados del análisis de varianza
El coeficiente de correlación R2, confirma que el modelo correlaciona adecuadamente los datos
experimentales, siendo este coeficiente igual a 0.96016, correlación que puede observarse
también en la figura 4.11
Figura 4.11. Ajuste del modelo de segundo orden para Resistencia
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
0 5 10 15 20
Res
iste
nci
a , M
Pa
# Corridas
Ajuste datos polinomio 2 orden - Resistencia
Yexp
Fuente Grados de
libertad
Suma de
cuadrados
Promedio de los
cuadrados F FC,α=0.05
Modelo 9 1171.39 130.15 21.43 3.38
Residuo 8 48.59 6.07
Total 17 1219.98
40
Derivando el modelo con respecto a cada variable e igualando a cero para los tres grupos de
datos, se obtiene:
𝑑𝑦
𝑑𝑥1= 6.7665 + 7.6518𝑥1 − 2.3975𝑥2 + 0.8525𝑥3 = 0
𝑑𝑦
𝑑𝑥2= −4.2063 + 2.7022𝑥2 − 2.3975𝑥1 − 1.4750𝑥3 = 0
𝑑𝑦
𝑑𝑥3= 1.8636 + 1.7704𝑥3 + 0.8525𝑥1 − 1.4750𝑥2 = 0
Resolviendo el sistema de tres ecuaciones con tres incógnitas se obtiene:
𝑥1 = -0.5331 𝑥2 = 1.1907 𝑥3 = 0.1960
Decodificando estos valores se obtienen los valores de las variables de control:
Concentración de almidón
𝐶1 = 𝟓𝒙𝟏 + 𝟏𝟓 = 5(0.5331) + 15 = 12.3%
Contenido de humedad
C2 = 10𝑥2 + 30 = 10(1.1907) + 30 = 41.9%
Presión
𝐶3 = 10𝑥3 + 3000 = 10(0.1960) + 3000 = 3196𝑝𝑠𝑖g
Las figuras 4.12, 4.13 y 4.14 corresponden a las superficies de respuesta generadas con el
programa MATLAB 7.0.4, fijando una de las variables de control en su punto óptimo.
41
Figura 4.12. Superficie de respuesta (almidón) x1=-0,5331
Figura 4.13. Superficie de respuesta (humedad) x2=1,1907
42
Figura 4.14. Superficie de respuesta (presión) x3=0,1960
A partir del análisis anterior del modelo matemático lo que se pudo identificar para el rango de
estudio de las variables fue un mínimo en la resistencia, cuyas condiciones fueron: 12.33% de
almidón, 41.9% de humedad y 3196 psig de presión, es decir un contenido de almidón bajo,
presión intermedia y humedad alta. Este resultado no era el esperado, ya que como se mencionó
anteriormente lo que se buscaba era encontrar las condiciones que maximizaran la resistencia,
sin embargo para estos rangos seleccionados el diseño experimental mostró que lo que se obtiene
es un mínimo, por lo tanto es aconsejable para trabajos posteriores abarcar otros rangos dentro
de los que se puedan encontrar las condiciones que maximizan la resistencia.
Pese a los resultados arrojados por el modelo matemático en las gráficas de superficie de
respuesta se pudo observar que la resistencia a la compresión es alta hacia los extremos de la
experimentación. En la figura 4.12, cuando se deja fija la concentración de almidón la mayor
resistencia está entre los 20 y 25MPa, en el nivel bajo de la variable x2 (contenido de humedad)
y en el nivel alto de la variable x3 (presión). En la figura 4.13, cuando la variable fija es el
contenido de humedad, la máxima resistencia oscila entre 22 y 24MPa, en los niveles altos de
x1 (concentración de almidón) y x3 (presión), finalmente en la figura 4.14 en donde se fijó la
presión de compresión, la más alta resistencia está alrededor de 40MPa para nivel bajo de
43
humedad (x3) y nivel alto de almidón (x1). Estos comportamientos observados cualitativamente
hablando reflejan lo descrito en la sección 4.2, es decir, la resistencia a la compresión se ve
favorecida a niveles altos de almidón y presión pero a niveles bajos de humedad.
4.4 EVALUACIÓN DE LAS BRIQUETAS OBTENIDAS
4.4.1 Pruebas de Resistencia Mecánica
Una característica importante que deben tener de las briquetas es su resistencia, ya que deben
soportar una serie de tensiones tanto en su fabricación como en su transporte, almacenamiento
y uso final. Para la evaluación de la resistencia mecánica de las briquetas se consideraron dos
tipos de resistencia, a la compresión y al impacto.
Resistencia a la compresión
En la resistencia a la compresión, la briqueta se somete a una fuerza externa hasta llegar a la
ruptura. El análisis del comportamiento de este fenómeno se realiza a través de una curva de
fuerza vs deformación, la cual consta inicialmente de una zona elástica en la que el aglomerado
se somete a un esfuerzo sin que presente una deformación permanente, luego se presenta una
zona plástica en la que el compacto se deforma constantemente hasta llegar a la ruptura, tal
como se muestra en la figura 4.15. En la zona elástica, entre más pronunciada sea la pendiente
mayor rigidez tiene el material, materiales con alta rigidez sufren menor deformación antes de
fracturarse, como se observa en la figura 4.16, en el caso de un material frágil, estos fallan al
alcanzar su máxima resistencia, pero en los materiales dúctiles, hay una caída de la resistencia
debido a factores del material, bien sea por disminución del área transversal o ruptura de enlaces
antes de la falla (Askeland, 2005) (ver figura 4.17). A partir de estos diagramas es posible dividir
los materiales en dos categorías dependiendo de sus características; frágiles y dúctiles.
44
Figura 4.15. Curva Fuerza – Desplazamiento (Askeland, 2005)
Figura 4.16. Curva Fuerza- Desplazamiento de un material frágil y dúctil (Askeland, 2005)
45
Figura 4.17. Diferencia de deformación entre materiales dúctiles y frágiles (Askeland, 2005).
En el comportamiento de las pruebas de resistencia realizadas a las briquetas, se observa que la
briqueta 221 fue la de mayor de resistencia, y la máxima fuerza que soportó fue un poco mayor
de 16000 N sin sufrir mucha deformación, como se muestra en la figura 4.18, seguido de esto
empieza la zona de caída de esfuerzo, debido a que las partículas de los finos de carbón
comienzan a deslizarse por la carga aplicada, hasta que finalmente llega la falla.
En la figura 4.19, se obtuvieron dos valores de fuerza soportada por la briqueta, donde la máxima
fue de 1868 N, el primer pico se debe a la presencia de una fisura o desmoronamiento de
muestras ocasionando la ruptura de la briqueta y el segundo pico se relaciona con el aumento
de la compresión, es decir a medida que se va comprimiendo se encuentra con una superficie
más compacta lo que hace que la fuerza soportada por la briqueta aumente.
A partir de estas graficas se puede deducir que los aglomerados de finos de carbón se comportan
dependiendo de la cantidad de almidón, agua y del grado de compactación como materiales
frágiles, con la diferencia de que para el caso del compuesto aglomerado 221 no hay un esfuerzo
de fluencia mientras que para el compuesto 004 si habría dicho esfuerzo.
El las figuras 4.18 y 4.19, también se puede decir, que la resistencia de la muestra 004, apenas
alcanza la línea inferior de la resistencia de la muestra 221, por lo cual su pendiente es muy baja
y esto se asemeja a la curva del material dúctil de la figura 4.16.
46
Figura 4.18. Curva Esfuerzo- Desplazamiento para la briqueta 221
Figura 4.19. Curva Esfuerzo- Desplazamiento para la briqueta 004
47
Resistencia al impacto
Esta prueba se realizó a cada una de las briquetas con el fin de conocer la capacidad de cada
una de estas a absorber golpes sin fracturarse. Para tener un estimado de la resistencia de la
briqueta se realizó el cociente entre el peso obtenido después de la prueba y el peso inicial que
de acuerdo con los resultados de la tabla 4.2 de las 18 briquetas evaluadas el 67% de ellas no
perdió masa durante el ensayo, un 27% perdió entre el 1 y 2% de su masa total y sólo un 6% se
fracturó la briqueta 300, tal como se muestra en la figura 4.20.
Figura 4.20. Fractura de la briqueta 300 durante la prueba de impacto
La briqueta fracturada durante el ensayo con un K= 64.43%, fue compactada con la más baja
concentración de almidón (6.6% p/p), a esta poca cantidad del aglomerante se asocia la
destrucción de la briqueta, ya que no es suficiente el almidón que tiene para rellenar los espacios
que hay entre partícula y partícula, desfavoreciendo así la unión del polvillo; por su parte la
briqueta 400, obtuvo un K=100%, y su contenido de almidón al momento de compactar fue de
23%p/p el más alto del diseño experimental planteado, comparando ambas muestras puede
observarse la influencia de la cantidad del ligante sobre la resistencia al impacto, quien al
aumentar proporciona al aglomerado una resistencia adecuada.
48
4.4.2 Poder Calorífico
El poder calorífico es la cantidad de energía liberada por un Kg de combustible al quemarse. La
composición química de las briquetas es lo que condiciona esta propiedad y a su vez dicha
composición depende de los materiales utilizados en la elaboración de los aglomerados (Martín,
2002.)
La determinación del poder calorífico puede realizarse experimentalmente según lo establecido
en la norma ASTM D5865-03. Sin embargo también existen algunas fórmulas teóricas para su
obtención y en el presente trabajo se hizo uso de una de ellas para el cálculo del mismo que se
encuentra en función del contenido de ceniza y de humedad, en la tabla 4.6 se muestran los
resultados encontrados a partir de la siguiente Ec. (3) (Gallego & Realpe, 2015):
𝐻𝐻𝑉 = 14780.0579 − 63.9901 ∗ 𝐿𝑛(𝑀) − 565.7525 ∗ 𝐿𝑛(𝑀)2 − 117.1990 ∗ (𝐴) −
1.0500 ∗ (𝐴)2 (3)
Donde HHV =poder calorífico superior en BTU/lb
M= Humedad (%peso)
A= Ceniza (%peso)
A partir de los datos de la tabla 4.6, en la figura 4.21 se aprecia que a medida que se incrementa
la concentración de almidón en la briqueta el poder calorífico de la misma se ve favorecido.
Figura 4.21. Efecto del almidón sobre PCS
MR
10,00
11,00
12,00
13,00
14,00
15,00
16,00
17,00
18,00
19,00
20,00
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
PC
S (M
J/kg
)
Concentración almidón (%p/p)
49
Tabla 4.6. Resultados de poder calorífico superior para las briquetas obtenidas
MUESTRA ALMIDON
(% p/p)
PRESIÓN
(psig)
AGUA
(%p/p) PCS MJ/kg
111 10 2000 20 17.24
112 10 2000 40 19.13
121 10 4000 40 17.71
122 10 4000 20 16.71
222 20 4000 40 19.04
212 20 2000 40 18.70
211 20 2000 20 19.15
221 20 4000 20 20.08
030 15 1300 30 18.70
004 15 3000 47 17.79
003 15 3000 13 19.11
400 23 3000 30 19.18
040 15 4700 30 18.97
300 6.6 3000 30 16.62
000A 15 3000 30 19.18
000B 15 3000 30 18.81
000C 15 3000 30 17.50
000D 15 3000 30 19.87
MR - - - 14.51
Este comportamiento se asocia con la característica combustible del almidón, quien además de
cumplir su función principal de ligar las partículas al ocurrir la evaporación del agua provee al
aglomerado un aumento del poder calorífico, que permitirá un mejor comportamiento energético
de la briqueta al momento de quemarse. En la figura 4.21 está representado como MR, la
muestra representativa, a partir de la cual se evidencia una tendencia al aumento del PCS de las
briquetas, gracias al elevado poder calorífico del almidón, que es de 16.7MJ/kg.
50
Igualmente, en la figura 4.22 se observa que a medida que decrece la cantidad de agua en la
briqueta el PCS de la misma aumenta; esto se debe principalmente a que cuando se tiene alta
cantidad de agua en fase líquida principalmente, como es el caso, ésta actúa como un inerte que
resta poder calorífico, baja las temperatura de llama e incrementa el consumo de energía o
potencia eléctrica en los ventiladores en el proceso de combustión (Domínguez & Rovira, 2014).
Ejemplo de lo anteriormente expuesto es la briqueta 221 que presentó el poder calorífico más
alto con un valor de 20.08MJ/kg, con unas condiciones de 20% p/p de almidón y agua
respectivamente.
Figura 4.22. Efecto del contenido de agua en el PCS
Es importante resaltar que todas las briquetas obtenidas superan el valor de 12.5MJ/Kg, el cual
se reporta en la NTC 2060 como valor mínimo para una briqueta combustible, y otros autores
consideran un rango entre 13.8 y 17.5 MJ/Kg (Guzman & Caiza, 2011), que también es
superado por la mayoría de los aglomerados producidos, confirmando así la viabilidad del uso
de las mismas en las calderas de la región, pues entregan mayor energía que los finos de carbón
sin aglomerar, convirtiéndolas en mejores combustibles.
17,60
17,80
18,00
18,20
18,40
18,60
18,80
19,00
19,20
19,40
0 10 20 30 40 50
PC
S (M
J/kg
)
H2O (%P/P)
51
5. CONCLUSIONES Y RECOMEDACIONES
5.1 CONCLUSIONES
El efecto de la presión de compresión, el contenido de humedad y la concentración de
almidón en las características de las briquetas es muy significativo, si bien se obtienen
aglomerados con mejores resistencias mecánicas cuando la presión de compresión y la
concentración de almidón son altos, y el contenido de humedad es bajo, son éstas dos
últimas variables las que más influyen sobre la resistencia a la compresión y al impacto.
Las 18 briquetas obtenidas fueron sometidas a evaluación mediante pruebas de
resistencia mecánica y de poder calorífico mostrando que el uso de almidón como
ligante incrementa su poder calorífico, y además en las pruebas de resistencia a la
compresión y al impacto los aglomerados cumplen con las exigencias comerciales de
pérdida de masa y resistencia a la compresión mínima, haciendo viable el uso industrial
de las mismas.
Se consideran como mejores propiedades de las briquetas un alto poder calorífico y altas
resistencias mecánicas las cuales se obtuvieron para el aglomerado 221 que tenía un 20%
de almidón, 4000psig de presión de compresión y 20% de contenido de humedad. Sin
embargo, mediante un modelo matemático y un análisis de las gráficas de superficie se
encontró que en el rango establecido para las variables objeto de estudio lo que se
identifica es un mínimo de resistencia.
El proceso de curado de las briquetas es una etapa significativa en el proceso de
obtención de briquetas, con éste se mejoran las propiedades de las briquetas tanto de
potencia calorífica como de resistencia mecánica. La temperatura, el tiempo y la
atmosfera de curado se definen principalmente por las características del ligante
utilizado.
52
5.2 RECOMENDACIONES
De acuerdo con los resultados obtenidos en esta investigación se recomienda para trabajos
futuros:
Ampliar los rangos de operación establecidos para cada una de las variables objeto de
estudio, con el fin de establecer un punto óptimo real que maximice la variable respuesta,
tomando como punto de partida las condiciones de operación de la briqueta 221.
Realizar un análisis técnico económico que permita determinar el monto de los recursos
económicos necesarios para la realización a gran escala la fabricación de briquetas a
partir de finos de carbón.
Usar otro tipo de ligantes con el fin de validar o generalizar los resultados obtenidos en
esta investigación. Así como también las temperaturas y tiempos de curado y analizar la
influencia de éstas sobre las propiedades de las briquetas.
Evaluar la reactividad de las briquetas para determinar su facilidad de ignición.
Usar otro rango de carbón como bituminoso o antracita, que son los más usados en la
región.
Evaluar la validez de la correlación utilizada para el cálculo del poder calorífico.
53
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55
ANEXO A. DIMENSIONES DEL MOLDE
Figura A1. Dimensiones del soporte
56
Figura A2. Dimensiones del PIN
57
Figura A3. Dimensiones del buje
58
ANEXO B. ANÁLISIS DE VARIANZA
En la tabla B.1 presenta una comparación entre la resistencia a la compresión obtenida
experimentalmente y aquella predicha por el modelo matemático ajustado por mínimos
cuadrados.
Tabla B1. Comparación de la variable de respuesta arrojada por el modelo
TRATAMIENTO RESISTENCIA
X1 X2 X3 EXPERIMENTAL CALCULADA
-1 -1 -1 8,06 6,30
-1 1 -1 4,70 5,64
-1 -1 1 11,14 11,28
-1 1 1 8,27 4,71
1 1 1 13,71 15,15
1 -1 1 32,56 31,31
1 -1 -1 19,68 22,93
1 1 -1 13,12 12,67
-1,68 0 0 4,74 7,12
1,68 0 0 31,78 29,85
0 0 -1,68 8,38 7,05
0 0 1,68 11,54 13,31
0 -1,68 0 18,94 18,57
0 1,68 0 3,61 4,43
0 0 0 7,68 7,69
0 0 0 6,44 7,69
0 0 0 8,45 7,69
0 0 0 8,25 7,69
59
La suma de cuadrados del modelo será:
𝑆𝑆𝑚𝑜𝑑𝑒𝑙𝑜 = ∑(𝑌𝑐𝑎𝑙𝑐 − �̅�𝑒𝑥𝑝)2
Y tendrá 9 grados de libertad (10 parámetros ajustados). La suma de cuadrados totales se calcula
con la fórmula:
𝑆𝑆𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = ∑(𝑌𝑒𝑥𝑝 − �̅�𝑒𝑥𝑝)2
Puesto que se analizaron 18 datos, el número de grados de libertad totales son 17. El análisis de
varianza se basa entonces en las siguientes sumas de cuadrados:
𝑆𝑆𝑚𝑜𝑑𝑒𝑙𝑜 = ∑(𝑌𝑐𝑎𝑙𝑐 − �̅�𝑒𝑥𝑝)2 = 1171.39
𝑆𝑆𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = ∑(𝑌𝑒𝑥𝑝 − �̅�𝑒𝑥𝑝)2 = 1219.98
El coeficiente de correlación R2, se calcula siguiendo la siguiente expresión:
𝑅2 =∑(𝑌𝑐𝑎𝑙𝑐 − �̅�𝑒𝑥𝑝)2
∑(𝑌𝑒𝑥𝑝 − �̅�𝑒𝑥𝑝)2=
1171.39
1219.98= 0.96016
60
ANEXO C. GRÁFICAS DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN
Figura C1. Briqueta 111
Figura C2. Briqueta 112
61
Figura C4. Briqueta 121
Figura C3. Briqueta 122
62
Figura C4. Briqueta 222
Figura C5. Briqueta 212
63
Figura C6. Briqueta 211
Figura C6. Briqueta 030
64
Figura C7. Briqueta 004
Figura C8. Briqueta 003
65
Figura C9. Briqueta 400
Figura C10. Briqueta 300
66
Figura C11. Briqueta 000A
Figura C12. Briqueta 000B
67
Figura C13. Briqueta 000C
Figura C14. Briqueta 000D
![EXPOSICION de briquetas [Sólo lectura] [Modo de compatibilidad] · 2017. 7. 19. · Evaluación de las Briquetas de Carbón de la Provincia del Santa para su uso industrial Ing.](https://static.fdocuments.ec/doc/165x107/60d2f8c93ec8a91a7a4922ce/exposicion-de-briquetas-slo-lectura-modo-de-compatibilidad-2017-7-19.jpg)
