Manual de Lab Rec Agua Borrador a 22 Agosto 2013.docx

CORRECCIONES POR HACER

GUIA 11: -CORREGIR PROCEDIMIENTO

- EVALUACION

-BIBLIOGRAFÍA (IDEAM)

GUIA 13: -PRESICIÓN Y SESGOS (PRUEBA T)

GUIA 15: REVISAR GUÍA (SIN CORREGIR)

GUIA N1.

NORMAS DE BIOSEGURIDAD, MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO

INTRODUCCIÓN

La seguridad en el laboratorio es un factor primordial para desarrollar cualquier investigación o desarrollo de actividades que impliquen el manejo de sustancias químicas o manipular equipos que requieran cierta destreza.

El laboratorio es un lugar donde se trabaja con orden, pulcritud y serenidad. Esto implica realizar cuidadosamente un experimento siguiendo un plan previamente trazado, hacer anotaciones claras de todas las observaciones, mantener limpio el lugar de trabajo, dar un buen uso a reactivos y equipos y conservar en buen estado el cuaderno de laboratorio.

OBJETIVOS

a) Conocer las normas de bioseguridad para realizar un experimento en el laboratorio, específicamente para realizar análisis fisicoquímicos en aguas.

b) Concientizar al estudiante sobre los riesgos de trabajo en un laboratorio.

c) Enseñar métodos o procedimientos para realizar las labores dentro de un laboratorio y para un correcto uso de equipos y materiales.

GENERALIDADES

NORMAS DEL LABORATORIO

Artículo 1

Los laboratorios o actividades prácticas contempladas en el programa han sido concebidos para cumplir tres objetivos centrales:

a. Ayudar al estudiante a comprender y profundizar, a través de las actividades prácticas, los aspectos teóricos de la disciplina.

b. Familiarizar al estudiante con instrumentos y procedimientos que deberá conocer y aplicar en su futuro desempeño profesional.

c. Contribuir a la formación integral del futuro profesional, mediante la interacción directa del estudiante con los profesores de laboratorio.

Artículo 2

Para lograr el cumplimiento de estos objetivos se espera de parte de los estudiantes, una actitud crítica frente a las actividades que deben realizar, así como su contribución al desarrollo de los laboratorios.

INSTRUCCIONES GENERALES

Artículo 3

El trabajo de laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a desa-rrollar en la práctica. Para ello la información que aparece en los apuntes y guías de la-boratorio debe ser complementada con la bibliografía correspondiente. Los estudiantes deben leer, cuidadosamente, todas las instrucciones antes del laboratorio correspon-diente.

Artículo 4

Los estudiantes deben presentarse puntualmente al laboratorio, llevando:

a. Bata blanca.

b. Zapato totalmente cerrado.

c. La guía de laboratorio correspondiente.

d. Cuaderno de laboratorio.

e. Paño de limpieza o toalla.

f. Detergente o jabón.

Artículo 5

Los estudiantes deben trabajar en presencia de sus profesores o ayudantes. Sólo ellos están capacitados para evaluar los riesgos implícitos, en cada acción que deban efec-tuar:

a. Conocer y practicar las normas de seguridad.

b. Mantener las balanzas limpias y descargadas.

c. Evitar contaminar el agua y la atmósfera.

d. Mantener los frascos de reactivos tapados y en los lugares adecuados.

Artículo 6

Al término de cada actividad, el material debe entregarse limpio. Los lugares de trabajo utilizados deben quedar limpios y en orden con las llaves de agua y de gas cerradas.

Artículo 7

El material que sea quebrado, deteriorado o extraviado deberá ser repuesto por el alumno responsable, antes del inicio de la siguiente actividad práctica. En el caso de que ello no ocurra, el alumno no tendrá derecho a realizar el resto de las actividades prácticas, quedando sin requisitos para el curso.

ASISTENCIA AL LABORATORIO

Artículo 8

La asistencia a los laboratorios es OBLIGATORIA y en consecuencia se requiere un 100% de asistencia. La inasistencia a una práctica, a raíz de licencia médica, deberá ser justificada ante la Dirección de la Escuela, la cual oficiará al Profesor de Laboratorio el día de la práctica o a más tardar el día siguiente para que decida la situación del alumno.

No obstante lo anterior, el alumno no podrá ejercer el derecho de justificar la inasisten-cia si ésta corresponde a más de una sesión. En este caso el alumno quedará automá-ticamente reprobado del laboratorio.

Artículo 9

Las inasistencias a los laboratorios no se recuperarán, aun cuando éstas sean justifica-das. Los laboratorios se podrán recuperar sólo si el calendario fijado por el profesor lo permite, ya sea en el día correspondiente al curso del alumno o bien en otro curso en un día y horario distintos. Sin embargo, si esto no es posible, el alumno será sometido a la evaluación correspondiente haya o no recuperado el Laboratorio.

Artículo 10

Los estudiantes deberán observar la puntualidad en el ingreso a los laboratorios. No se permitirá el ingreso de ningún alumno después de transcurridos 10 minutos de la hora indicada para el inicio de las actividades. Pasado dicho tiempo el alumno será conside-rado ausente.

NORMAS DE BIOSEGURIDAD

1. Conozca la ubicación de los extinguidores, botiquín, la ducha y la salida de emergen-cia.

2. NUNCA coma, beba ni fume en el laboratorio.

3. NUNCA trabaje solo en el laboratorio, siempre debe haber un supervisor. Tampoco realice experimentos no autorizados.

4. Es indispensable etiquetar siempre los reactivos (sobre todo los tóxicos).

5. Los ojos deben estar protegidos por anteojos especiales. No se frote los ojos cuando las manos están contaminadas con sustancias químicas. En caso de que las sustancias corrosivas se pongan en contacto con la piel u ojos, lávese la zona afectada con agua inmediatamente.

6. Es imprudente calentar o mezclar sustancias cerca de la cara, nunca caliente líquidos en un recipiente cerrado.

7. No se deben calentar sustancias en utensilios de vidrio quebrado, tampoco en apa-ratos de medición (buretas, probetas graduadas, matraz volumétrico, etc.)

8. NUNCA caliente solventes inflamables, aún en pequeñas cantidades, con o cerca de una llama. Para estos casos use una manta eléctrica o de calentamiento.

9. Cuando caliente un tubo de ensayo que contenga un líquido, inclínelo de tal forma que se aleje de usted y de sus compañeros.

10. Deje que los objetos de vidrio se enfríen suficientemente antes de cogerlos con la mano. Recuerde que el vidrio caliente no se distingue del frío.

11. Sofoque cualquier principio de incendio con un trapo mojado.

12. Antes de conectar el mechero, asegúrese de que ha cerrado la llave del gas. Apague el mechero tan pronto termine de usarlo.

13. Evite instalaciones inestables de aparatos, tales como soportes de libros, cajas de fósforos y similares

14. Lea cuidadosamente el nombre del recipiente de reactivo que va a usar para asegu-rarse que es el que se le indica en la práctica y no otro.

15. Use únicamente las cantidades y concentraciones indicadas. NUNCA lleve la botella de reactivo ni a su propio puesto ni cerca de la balanza.

16. Tome un recipiente adecuado y transfiera a él la cantidad aproximada que necesita. NUNCA devuelva el exceso a las botellas de reactivos.

17. Nunca introduzca pipetas, goteros, espátulas ni ningún otro utensilio dentro de la botella del reactivo, porque puede contaminarlo. Transfiera cuidadosamente algo del sólido o líquido que necesita dentro de un vaso de precipitado limpio y seco.

18. Evite siempre las bromas y juegos en el laboratorio. Siempre esté atento.

19. Evite inhalar profundamente vapores de cualquier material. Si la práctica lo requiere no lo inhale directamente, sino arrastre con la mano los vapores hacia la nariz.

20. Evite cortarse o herirse con vidrio siguiendo las siguientes instrucciones:

a. Nunca trate de insertar tubos de vidrio, termómetros, embudos o cualquier otro objeto de vidrio en tapones de caucho o de corcho sin antes humedecer el tapón y el objeto de vidrio.

b. Proteja sus manos con una toalla al insertar los tubos en los tapones o corchos.

c. Introduzca el tubo haciéndolo girar y tomándolo muy cerca del tapón.

De reprobar nuevamente la parte teórica y de ser autorizada una nueva opción para rendir la asignatura, el alumno deberá realizar la asignatura completa.

21. Si se le derrama algún ácido o cualquier otro reactivo corrosivo, lave con agua sufi-ciente inmediatamente, la parte afectada.

22. Jamás pipetee con la boca las diferentes sustancias. En su lugar utilice una pera de caucho o una pipeta

23. Nunca agregue agua al ácido concentrado. Diluya el ácido lentamente adicionando ácido al agua con agitación constante. De la misma manera diluya las bases.

24. Nunca mezcle ácido concentrado con base concentrado.

25. Toda reacción en que ocurran olores irritantes, peligrosos o desagradables, debe efectuarse en la vitrina para gases.

26. Nunca arroje materiales sólidos (papeles, fósforos, vidrios, etc.) en los sumideros o vertederos. Utilice los recipientes adecuados para ello.

27. Se debe diluir o neutralizar las soluciones antes de botarlas. El resumidero debe estar lleno de agua y la llave corriendo.

28. Lave muy bien sus manos con agua y jabón al terminar la práctica.

EVALUACIÓN DEL LABORATORIO

Artículo 11

Los profesores de Laboratorios considerarán para evaluar a sus alumnos, las siguientes modalidades, pudiendo seleccionar una o más de ellas:

a. Exámenes o pruebas globales de Laboratorio.

b. Pruebas de entrada.

c. Pruebas de salida.

d. Pruebas prácticas (individuales o en grupo de trabajo).

e. Informes de trabajo práctico.

f. Interrogaciones orales.

g. Otras.

Artículo 12

La cantidad de cada una de estas modalidades y su ponderación para el cálculo de la nota final debe ser determinada por cada profesor, de acuerdo a los objetivos de la asignatura que dicta.

Artículo 13

En caso de que el alumno repruebe la cátedra respectiva, pero su nota final de Labora-torio sea igual o superior a 5.0, podrá solicitar la homologación de la nota y al semestre siguiente rendir solo la cátedra.

De reprobar nuevamente la parte teórica y de ser autorizada una nueva opción para rendir la asignatura, el alumno deberá realizar la asignatura completa.

MATERIALES Y EQUIPOS DEL LABORATORIO

En un laboratorio de nivel básico se requiere un ambiente físico con servicios de agua y luz, mesas de trabajo y gabinetes para almacenar el material. En general, para los análisis básicos, se requieren los instrumentos y materiales mencionados a continuación. Los requerimientos específicos se presentan en la descripción de cada metodología analítica.

I. EQUIPOS:

a) Equipos de Laboratorio:

1. Equipos de esterilización:

a) Una estufa para esterilización y secado, con una temperatura de entre 170 y 180° C, con termostato y termómetro.

Figura 1. Estufa para esterilización y secado.

Fuente:

b) Una autoclave a 15 libras de presión y una temperatura de 121 C a nivel del mar, con válvula de seguridad, un manómetro y un termómetro.

Figura 2. Autoclave.

Fuente:

2. Incubadoras:

a) Una incubadora, con una temperatura de incubación de 35 ± 0,5 C, con termostato y termómetro

Figura 3. Incubadora.

Fuente:

b) Un equipo de baño María, con una temperatura de incubación de 44,5 ±0,2 C, con termostato y termómetro.

Figura 4. Equipo Baño María.

Fuente:

3. Destilador:

Un destilador de agua no tóxica libre de sustancias que interfieran con la multiplicación bacteriana.

Figura 5. Destilador.

Fuente:

INVPCX, 09/08/13,

REGULAR EL TAMAÑO DE LAS FIGURAS

4. Turbidímetro y comparador de cloro, con sus respectivos accesorios y reactivos, mencionados en el ítem correspondiente a dichos parámetros.

Figura 6. Turbidimetro.

Fuente:

5. Equipo para pesar:

Una balanza simple con pesas de hasta 500 gramos con una exactitud de 0,1gramos

Figura 7. Balanza mecánica.

Fuente:

a) Balanza digital con igual exactitud.

Figura 8. Balanza digital.

Fuente:

b) Balanza analítica

Figura 9. Balanza analítica.

Fuente:

6. Equipo de refrigeración:

a) Una refrigeradora para guardar los medios de cultivo preparados.

Figura 10. Refrigeradora.

Fuente:

b) Caja térmica o cava portátil para el transporte de muestras.

Figura 10. Cava térmica.

Fuente:

7. Equipo para filtración:

Una fuente de vacío; es decir, una bomba de vacío u otro dispositivo que produzca una presión diferencial en el porta-filtros.

Figura 11. Fuente al vacío.

Fuente:

8. Espectrofotómetro.

Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.

Figura 11. Espectrofotómetro.

Fuente:

9. Agitadores:

a) Agitador magnético

Figura 12. Agitador magnético.

Fuente:

b) Agitador para test de jarras.

Figura 13. Agitador para test de Jarras.

Fuente:

INVPCX, 09/08/13,

HAY UNO NUEVO

10. pH metro

Figura 13. pH metro.

Fuente:

b) Equipos de Campo

1. Potenciómetro:

Un potenciómetro con una precisión de 0,1 unidades de pH. Tampones para calibrar pH: 4,0; pH: 6.86; 9,18 y solución buffer.

Figura 14. Potenciómetro.

Fuente:

INVPCX, 09/08/13,

HAY NUEVO

2. El Multiparámetros

Figura 14. Equipo Multiparámetros.

Fuente:

3. Ecosonda LOWRANCE

Figura 15. Ecosonda LOWRANCE.

Fuente:

4. Caudalímetro Digital GLOBAL WATER

Figura 16. Caudalímetro Digital.

Fuente:

II. MATERIALES DE LABORATORIO

1. Cristalería:

El material de la cristalería debe ser resistente al calor. En algunas pruebas se pueden usar frascos o vasos de polietileno.

1. Frascos de muestreo (vidrio o polietileno)

Figura 17. Frascos para muestreo (vidrio y polietileno)

Fuente:

2. Matraces, balones volumétricos, Erlenmeyer, vasos de precipitado.

Figura 18. Equipo de cristalería para laboratorio.

Fuente:

3. Pipetas tipo Mohr de 1 y 10 mL con graduación 1/10, volumétricas tipo clínico y graduadas.

a) Graduadas:

Figura 19. Pipetas graduada.

Fuente:

c) Aforadas:

Figura 20. Pipeta aforada.

Fuente:

1. Bureta

Figura 21. Bureta.

Fuente:

2. Tubos de ensayo de vidrio borosilicatode 12 mm, 120 mm y 16 mm x 150 mm.

Figura 22. Tubos de ensayo.

Fuente:

3. Tubos Durham

Figura 23. Tubos Durham.

Fuente:

4. Probetas graduadas

Figura 24. Probeta graduada.

Fuente:

16. Placas de Petri de vidrio o de plástico no tóxico de 48 mm de diámetro por 8,5 mm de altura

Figura 25. Placa Petri de vidrio.

Fuente:

2. Membranas filtrantes de 47 mm de diámetro y porosidad de 0,45 µm

Figura 26. Membranas filtrantes.

Fuente:

3. Pinzas para crisol

Figura 27. Pinzas para crisol.

INVPCX, 09/08/13,

FALTA DE TUBO DE ENSAYO

Fuente:

4. Espátulas

Figura 28. Espátulas.

Fuente:

5. Microespátula

Figura 29. Microespátula.

Fuente:

6. Agitadores de vidrio

Figura 30. Agitadores de vidrio.

Fuente:

6. Imán teflonado

Figura 31. Imán teflonado.

Fuente:

8. Pipetas Pasteur

Figura 32. Pipetas Pasteur.

Fuente:

EVALUACIÓN

Comparar los diferentes equipos y materiales de acuerdo al grado de precisión (entender la diferencia entre tipo A y Tipo B) en material de vidrio.

BIBLIOGRAFÍA

Norma Técnica Colombiana NTC-ISO/IEC 17025, Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración. Edición 2005.

Manual de Laboratorio de Química U.T.S., Prof. Folkenberg Bocanegra, Bucaramanga 2005.

Manual del Laboratorio de Química Ambiental UIS. Dr. Francisco Pedraza

GUIA N2.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

INTRODUCCIÓN.

La composición de una solución se debe medir en términos de volumen o masa de soluto en un volumen de agua, por lo tanto es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o masa de disolvente (agua), es decir su concentración. Durante cualquier trabajo experimental, el uso de soluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los procedimientos para su elaboración.

OBJETIVO.

a) Adquirir destreza en la preparación de las soluciones de ácidos, bases y sales.

b) Familiarizar al estudiante con el uso de material de vidrio aforado, graduado y equipos de pesaje.

c) Preparar soluciones a partir de un soluto líquido y soluto.

d) Estandarizar (valorar) es decir, determinar la concentración real o experimental.

e) Aplicar los conceptos de neutralización, titulación y punto de equivalencia y de esta manera poder estandarizar una solución como ácidos fuertes, bases fuertes o simplemente soluciones titulantes.

GENERALIDADES.

Una solución se compone de dos sustancias que son: Soluto y Solvente. Estos pueden ser líquidos o gaseosos respectivamente. Dentro de los solventes líquidos más

comunes se encuentra: el agua, el benceno, el éter, la cetona, el fenol, y demás líquidos polares, que pueden formar soluciones con diferentes solutos orgánicos e inorgánicos.

En el laboratorio de aguas trabajaremos con el solvente universal: el agua, motivo de estudio desde un punto de vista ambiental, no podemos entender la contaminación hídrica sin conocer las propiedades del agua como solvente.

Aprender a preparar soluciones acuosas permite al estudiante afianzar conocimientos en las determinaciones fisicoquímicas del agua.

PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO.

Las soluciones titulantes deben prepararse en frascos especiales de vidrio ámbar o de plástico con tapón y tapa utilizando un etiquetado (ver figura 33), posteriormente se introducen en la nevera o en la despensa para su preservación o almacenamiento. Dependiendo de la capacidad del reactivo para su preservación, se prepara con un tiempo prudente, además los reactivos que han sido estandarizados deben tener una nueva rotulación con fecha de estandarización y su respectiva concentración con una precisión de +/- 0,0001

Figura 33. Ejemplo de diseño de etiqueta de reactivo

Fuente:

EXPRESIONES DE CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES

ÁCIDO CLORHÍDRICOHCL

CONCENTRACIÓN TEÓRICA: 0.02NCONCENTRACIÓN ESTANDARIZADA: 0.0187 N

FÉCHA DE PREPARACIÓN: _18/ Feb/ 2013_FÉCHA DE VENCIMIENTO: 18/ Jun/ 2013

RESPONSABLES: XXXXX Grupo 136 A, Subgrupo 2

OBSERVACIONES: Reactivo titulante para prueba de Alcalinidad total en aguas

La concentración de una solución expresa la cantidad de soluto presente en una cantidad de solvente o de solución. En términos cuantitativos, esto es, la relación o proporción matemática entre la cantidad de soluto y la cantidad de solvente. Esta relación suele expresarse en diferentes formas.

1) Concentración molar

La concentración molar (Cx) de la solución de la especie química X es el número de los moles de esta especie que está contenido en un Litro de la solución (no de disolvente). La unidad de concentración molar es la molaridad, M, la cual tiene dimensiones de (mol/L). La molaridad también expresa el número de mili moles de un soluto por mililitro de solución.

C x=¿moles desolutoLde Solución

(1)

2) Molaridad analítica (Formalidad)

Describe cómo puede prepararse una solución de una molaridad dada. Se expresa como el número total de moles de un soluto en un Litro de solución ó el número total de mili moles en un mililitro. Es decir la molaridad analítica especifica una receta mediante la cual se prepara una solución. Por ejemplo, una solución de ácido sulfúrico que tiene una concentración analítica de 1.0M se puede preparar disolviendo 1.0mol, ó 98g de [H2SO4] en agua y diluir exactamente 1.0 L.

Molaridad en Equilibrio o Molaridad de las especies: Expresa la concentración molar de una especie particular de una solución en equilibrio. Con el fin de establecer la molaridad de las especies, es necesario conocer el comportamiento del soluto cuando se disuelve en un disolvente. Por ejemplo la molaridad de las especies de [H2SO4] en una solución con una concentración analítica de 1.0 M es 0.0 M debido a que el [H 2SO4] está completamente disociado en una mezcla de iones de [H3O+], [HSO4-] y [SO2-]. En esta solución prácticamente no existen moléculas de [H2SO4] como tal. Las concentraciones en equilibrio y por lo tanto la molaridad de las especies de estos tres iones son 1.01, 0.99 y 0.01M, respectivamente.

Las concentraciones molares de equilibrio por lo general se representan encerrando con corchetes la fórmula química de la especie. Así la solución de [H2SO4], cuya concentración analítica es 1.0M, se representa de las siguientes maneras:

[H2SO4] = 0.00 M

[HSO4-] = 0.99 M

[H3O+ ] = 1.01 M (2)

[ SO42-] = 0.00 M

INVPCX, 09/08/13,

COLOCAR SUBIÍNDICE Y SUPER INDICE

INVPCX, 20/08/13,

COLOCAR SUBIÍNDICE Y SUPER INDICE

INVPCX, 09/08/13,

ECUACIONES SE DEBEN SER ENUMERADAS

En este caso la molaridad analítica del [H2SO4] está dada por [CH2SO4] = [SO42-] +

[HSO4-] ya que estas son las dos únicas especies de la solución que contienen sulfato.

3) Porcentaje

Es frecuente expresar la concentración en términos de porcentaje (partes por cien). Desafortunadamente, esta práctica suele ocasionar situaciones ambiguas ya que la composición por cien de una solución se puede expresar de distintas maneras, las más comunes son:

1) Porcentaje en Peso:

(P/P) =masadesoluto (g)

masadesoluci ón (g)×100 (3)

2) Porcentaje en Volumen:

(V/V) = volumende soluto(mL )

volumende solución (mL)×100 (4)

3) Porcentaje en Peso – Volumen:

(P/V) = masadesoluto (g)

volumende soluci ón(mL)×100 (5)

Nótese que el denominador en cada una de las expresiones se refiere a la solución y no al disolvente. Además, las dos primeras expresiones son adimensionales siempre y cuando haya coherencia entre las unidades del numerador y el denominador. En la tercera expresión las unidades las unidades no se cancelan, por lo que deben especificarse. De las tres expresiones, solamente el porcentaje en peso es independiente de la temperatura.

El % en peso se usa con frecuencia para expresar la concentración de reactivos acuosos comerciales, por ejemplo: el Sulfato de Aluminio hidratado comercial, se vende como un granulado al 60% (P/P), lo cual significa que el reactivo contiene 60g de [Al2(SO4)3. 18 H20], puros por cada 100g de reactivo.

El % en volumen comúnmente se usa para especificar la concentración de una solución preparada al diluir un líquido puro en agua u otro solvente. Por ejemplo: una solución acuosa de metanol al 5% (V/V), significa que ésta se preparó diluyendo 5mL de metanol puro con agua hasta aforar los 100mL de solución.

El % peso / volumen se emplea con frecuencia para indicar la composición de soluciones acuosas diluidas de reactivos sólidos. Por ejemplo: una solución acuosa de nitrato de plata al 5% frecuentemente se refiere a una solución preparada mediante la disolución de 5g de nitrato de plata en suficiente agua para dar 100ml de solución.

INVPCX, 09/08/13,

ASÍ DEBEN QUEDAR LAS F´´ORMULA ESTRUCTURAL

4) Partes por millón y Partes por billón

La concentración de soluciones muy diluidas conviene expresarla en partes por millón (ppm):

ppm= mgdesolutoKgde Solución

(6)

Partes por billón (ppb):

ppb= µgde solutoKgde Solución

(7)

Nota: En una solución con agua dulce 1Kg = 1L

Una regla muy práctica para calcular partes por millón es recordar que para soluciones acuosas diluidas cuyas densidades son aproximadamente 1.00g/mL o 1.00Kg/L es decir las unidades de masa en el numerador y denominador deben coincidir. Para soluciones aún más diluidas en la anterior ecuación se usa 109ppb en lugar de 106ppm, quedando el resultado expresado en partes por billón (ppb ).

5) Función p

La más conocida es pH el Log negativo de [H+]. Es decir:

pH=−log[H+] (8)

El valor P es el Logaritmo negativo (base 10) de la concentración molar de la especie, así para la especie X.

pH=−log[X] (9)

6) Densidad y peso específico (ᵠ, pe)

La densidad y el peso específico son términos que frecuentemente se encuentran en la literatura analítica. La densidad de una sustancia es su masa por unidad de volumen, mientras que su peso específico es la relación entre la masa de esta sustancia y la masa de un volumen igual de agua a una temperatura determinada (regularmente 4°C). En el sistema métrico la densidad tiene unidades de Kg/L ó g/ml. El peso específico es adimensional, por esta razón este término se usa ampliamente en el comercio. Como la densidad del agua a 4°C es aproximadamente 1.00g /ml y como generalmente se usa el Sistema métrico, la densidad y el peso específico son lo mismo.

Densidad= masavolumen

(10)

Pe=masade la sustanciamasadel agua(4C)

=masade la sustancia(g)volumendel agua (ml)

(11)

7) Normalidad (N)

Se define como el número de equivalentes - gramo de soluto por litro de solución. La explicación de su fórmula es la siguiente:

N= ¿ Eq−g SolutoLitros la solución

(12)

¿ Eq−g Soluto=peso soluto (g)

peso Eq−g soluto (13)

PeqSoluto ( sal )= pesomolecular soluto¿é transferidos (14)

PeqSoluto (ácido )= pesomolecular soluto¿H+¿¿

(15)

PeqSoluto (base )= pesomolecular soluto¿OH−¿¿ (16)

PeqSoluto (ácidoorgánico )=pesomolecular solu ¿ ¿¿é transferidos (17)

PeqSoluto ( salmultivalente )= pesomolecular soluto¿ é transferidosen la reacción

(18)

N=¿eq−g solutoLsolución

(19)

¿eq−g soluto= WPeq

(20)

Peq= PM

¿e−¿ Tranferidosen lareacción¿ (21)

N=M∗¿e−¿transferidos ¿ (22)

FACTOR DE DILUCIÓN

Con mucha frecuencia en el laboratorio se requiere preparar una solución diluida a partir de otra solución de mayor concentración. Para diluir una solución tiene dos alternativas:

1. Agregando más solvente, el número de moles del soluto permanece constante mientras que el volumen de solución aumenta es decir disminuye la concentración.

Concentración= molesVolumende Solución

(23)

2. Tomando una alícuota Va (pequeño volumen de muestra de mayor concentración) y adicionar disolvente para conseguir la dilución. El número de moles del soluto ya no es constante, los moles de soluto en la solución concentrada y en la diluida no son los mismos, en la diluida existen menos moles

Vc×Cc=Vd×Cd (24)

Vc=Vd ×CdCc

(25)

El Factor de Dilución (P) se utiliza cuando queremos diluir una solución concentrada, calculando dicho factor, basado en la relación entre el volumen de alícuota y el final. Otra razón es para poder realizar la determinación dentro del rango de concentración al cual trabaja el equipo de medición del analito. La expresión para calcular el factor es la siguiente:

P= Volumen FinalVolumende alícuota

(26)

PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

I. SOLUTO SÓLIDO:

a) Realice previamente los cálculos necesarios para determinar los gramos necesarios de soluto sólido para preparar la solución.

b) Pese en la balanza analítica los gramos de soluto calculados en el punto anterior. Tare el vaso precipitado y con ayuda de una espátula añada el soluto hasta obtener el peso indicado.

c) Añada el disolvente (agua destilada) en el vaso precipitado para disolver el soluto con ayuda del agitador de vidrio hasta conseguir una solución homogénea. Si al disolver el soluto se calienta el vaso deje enfriar a temperatura aforo (25°C) para evitar la dilatación de matraz.

d) Vierta en el matraz y afore con agua destilada.

e) Guarde la solución obtenida en el punto anterior en un frasco perfectamente etiquetado y sellado.

II. SOLUTO LÍQUIDO:

a) Realice previamente los cálculos para determinar la cantidad necesaria de soluto líquido para preparar la solución.

b) Con una pipeta graduada tome la cantidad necesaria de soluto líquido y viértalo en un vaso de precipitado.

c) Añada disolvente (agua destilada) al vaso precipitado y con ayuda del agitador mezclamos hasta conseguir una solución homogénea. Si al disolver el soluto se calienta el vaso deje enfriar a temperatura aforo (25°C) para evitar la dilatación de matraz.

d) Pase la solución anterior a un matraz aforado y adicione agua hasta completar el volumen de 100mL. Etiquete la solución.

e) vierta en el matraz y afore con agua destilada.

d) Guarde la solución obtenida en el punto anterior en un frasco perfectamente etiquetado y sellado.

PROCEDIMIENTO

1. Hidróxido De Sodio [NaOH]. (Titulante para Acidez)

Pese 0.8163g de [NaOH], en un vaso de precipitado previamente seco con aire, agregue 50mL de agua destilada para disolver el granulado, agite con un varilla de

vidrio, trasvase a un balón de 1L y finalmente lave muy bien el vaso de precipitado con la soda, así se evita la perdida de partículas de soda. Afore a 1L en el balón, deje

enfriar a temperatura ambiente y afore de nuevo. Por último almacene en una botella de polietileno para proteger la solución del CO2 atmosférico con un tapón de cierre.

Peq(NaOH )= PM1

2. Ácido Sulfúrico [H2SO4] 0.02N (Titulante para Alcalinidad)

Con una pipeta graduada tome 0.544mL de la botella con ácido sulfúrico concentrado, y viértalo en un vaso de precipitado previamente seco con aire, trasvasar a un balón de 1 L y afore con agua destilada. Almacenar en una botella de polietileno, para proteger del [CO2] atmosférico con un tapón de cierre y etiquete.

Peq(H 2SO 4)=PM2

3.Ácido Etilendiaminotetraacético - EDTA 0.02N (Titulante para Dureza)

Pese 1.8615g de EDTA (di sódico o de magnesio) [C10H14O8N2Na2.2H2O] (PM=372,24 g/mol) grado analítico, disuélvalos en agua destilada, afore a 500mL, almacene en un recipiente de polietileno y etiquete, se titula con la Solución patrón de Calcio.

Peq(EDTA 2Na)=PM2

II. Carbonato de Calcio CaCO3 0.02N (Patrón PARA EDTA)

Pese 0.5 g de Carbonato de Calcio [CaCO3] anhidro grado patrón primario, llévelo a un Erlenmeyer de 500mL y por medio de una pipeta, adicione [HCL] 1:1 hasta disolver los cristales. Agregue 400mL de agua destilada y caliente para eliminar el CO2.

Enfríe y agregue tres (3) gotas de rojo de metilo y titule con Hidróxido de Amonio 3N (o con [HCL] 1:1) hasta obtener un color naranja intermedio. Transfiera la solución a un balón de 500mL y afore con agua destilada, almacénela en un recipiente polietileno y etiquete.El patrón para estandarizar el EDTA es el Carbonato de Sodio [Na2CO3] cuya preparación implica 2e- en transferencia es decir:

Peq(Na2CO3)=PM2

III. Buffer de Amonio (Para Dureza)

Disuelva 3.38g de Cloruro de Amonio (NH4CL) en 28.6mL de Hidróxido de Amonio (NH4OH). Adicione 0.25g de EDTA [di sódico o de magnesio] y diluya a 50mL con agua

destilada. Almacene la solución en un recipiente de polietileno muy bien tapado para evitar así que se evapore.

IV. Sulfato de Aluminio [Al2 (SO4)3 .18 H2O] al 10% (p/p) (Coagulante para Test de Jarras)

Pese 8.33g de [Al2 (SO4)3 .18 H2O] y diluya a 50mL con agua destilada. Determine cuantas ppm tiene esta solución.

V. Tiosulfato de sodio [Na2S2O3. 5 H2O] de 0.02N (Titulante para Oxígeno Disuelto)

Disuelva 4.9636g de [Na2S2O3 5 H2O] en agua destilada, agregue 0,2g de Hidróxido de Sodio y diluya 500mL. Estandarice con Biyodato de Potasio. Para el caso del Tiosulfato de sodio [Na2S2O3. 5H2O] (PM= 248.18g/mol) es el titulante, cuya reacción es la reacción es la siguiente:

2S2O32−¿→S 4O6

2−¿+2 e−¿¿¿ ¿

Peq(Na2S2O3 .5H 2O)= PM1

Es decir reacciona 1 e- por cada mol de Tiosulfato.

VI. Biyodato de potasio [KH (IO3)2] de 0.02N (Patrón para Tiosulfato de Sodio)

Disuelva 0.1612g de Biyodato Ácido de Potasio en agua y diluir a 250mL. Sirve como patrón el Tiosulfato de sodio.

Nota: Observar en la etiqueta del reactivo el peso molecular respectivo (PM= 386.86g/mol), se puede usar también el Yodato de Potasio [KIO3] Su preparación obedece a la fórmula siguiente:

Peq(Biyodato)=PM12

Peq( yodato)= PM6

La reacción es la siguiente:

2 IO32−¿+12e

−¿❑→I−¿¿¿

¿

IO32−¿+6e

−¿❑→I−¿¿¿

¿

VII. Indicador de Almidón (Para Oxígeno Disuelto y Cloro residual)

Realice una pasta en 20mL de agua adicionando 2g de almidón soluble. En otro vaso de precipitado disuelva 0.2g de Ácido Salicílico en 80mL de agua destilada, calentar esta solución hasta ebullición y agregue lentamente y con agitación toda la suspensión de almidón evitando la suspensión de grumos, enfríe y almacene la solución en un recipiente pequeño la solución con un volumen total de 100mL.

V. Tiosulfato de sodio [Na2S2O35 H2O] a 0.001N (Titulante para Cloro Residual)

Disuelva 0.248g de [Na2S2O3 5H2O] en agua destilada y diluya 1L. Los patrones de 0.01N son equivalentes, respectivamente: 354.5mg Cl como Cl2/1mL.


IX. Sulfato ferroso amónico FAS, [Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O] 0,02N (Titulante para DQO)

Disuelva 0.392g de Sulfato ferroso amónico, en aproximadamente 30mL de agua destilada que contenga 1mL de H2SO4concentrado, enfríe y diluya a 100mL con agua destilada. Para el caso del FAS (PM= 392,13g/mol) el cual es el titulante para la determinación de la DQO en aguas, el cálculo del peso equivalente “Peq”, se logra teniendo en cuenta la valencia con la cual trabaja el hierro (Fe2+)

Fe2+¿→Fe3+¿+1e−¿¿ ¿¿

Peq(FAS)= PM1

VIII. Dicromato de sodio (K2Cr2O7)0,02 N (Patrón para FAS)

Disuelva 0.2452 g de Dicromato de sodio en 250mL de agua destilada

2Cr6+¿+6e−¿→Cr 3+¿¿¿ ¿

Peq(K 2Cr2O7)=PM6

X. Indicador de ferroína

Disuelva 0,3713g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 0.1738 g [FeSO4⋅7H2O] en agua destilada y diluya a 25 ml.

EVALUACIÓN

1) Definir según lo aprendido en la práctica los siguientes conceptos:

a) Molaridad

b) Normalidad

c) Molaridad

d) % P/P, % P/V, %V/V

BIBLIOGRAFÍA

Análisis Químico Cuantitativo, Daniel C Harris, 2da edición. Editorial Reverté S.A. 2001.Disponible en línea:http://books.google.com.co/books?id=RFRfxIDEp9EC&pg=PA415&lpg=PA415&dq=indicador+almid%C3%B3n+y+su+viraje&source=bl&ots=rJHZkRgiZU&sig=IuQtVtwWibTxciHJBs-cUj0uaHw&hl=es&sa=X&ei=QZZkUfFv-N7gA4nhgcgM&sqi=2&ved=0CDMQ6AEwAQ#v=onepage&q=indicador%20almid%C3%B3n%20y%20su%20viraje&f=false

GUÍA N3.

TITULACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN

INTRODUCCIÓN

Los métodos titulométricos cuantitativos son de tres tipos: volumétrico, gravimétrico y columbimétrico. El método volumétrico es el más utilizado.

Los métodos por titulación comprenden un grupo grande y poderoso de procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por el analito. En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar tan completamente como sea posible, con el analito.

OBJETIVO

Aplicar los conceptos de neutralización, titulación y punto de equivalencia y de esta manera poder estandarizar una solución como ácidos fuertes, bases fuertes o simplemente, soluciones titulantes.

GENERALIDADES

INVPCX, 09/08/13,

DE ACUERDO A LA NORMA NTC 5613

Los tres métodos titulométricos cuantitativos (volumétrico, gravimétrico y columbimétrico) son los más importantes, siendo el volumétrico el más utilizado (anteriormente descrito), en cuanto a la titulación gravimétrica, difiere de la volumétrica en que se mide la masa del reactivo en del volumen. En la titulación columbimétrica, el “reactivo” que reacciona con el analito es una corriente eléctrica constante de magnitud conocida. En esta técnica se mide el tiempo requerido para completar la reacción electroquímica.

Los métodos de titulación se emplean ampliamente para análisis de rutina debido a que son: rápidos, adecuados exactos y se pueden automatizar fácilmente.

TITULACIÓN

Es el proceso mediante el cual se mide el volumen de un reactivo que ha de reaccionar exactamente con un volumen medido de otro reactivo. En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida. La titulación se lleva acabo añadiendo lentamente, en una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El volumen del reactivo requerido para completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. El volumen de concentración conocida (patrón primario) se coloca en el Erlenmeyer más el indicador y en la bureta se coloca el ácido o base fuerte a estandarizar, de esta manera, el volumen gastado de ácido o base es el Vanalito y mediante la fórmula se obtiene la concentración (expresada en normalidad) del analito (ácido o base o cualquier titulante como EDTA).

¿ Eq gramoTitulante=¿ Eq gramoPatrón (27)

V Analito×N Titulante=V Patrón×N Patrón (28)

NTitulante=V Patrón× NPatrón

V gastado deTitualnte ❑ (29)

Punto de Equivalencia: Se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. Por ejemplo, en la titulación de [NaCl] con [AgNO3] el punto de equivalencia se logra después de añadir 1 mol de iones de plata por cada mol de iones de cloruro en la muestra. En la titulación de H2SO4conNaOH el punto de equivalencia se alcanza después de añadir 2 moles de base por cada molde ácido.

Algunas veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el exceso, por retro titulación, con un segundo reactivo patrón. En este caso el punto de equivalencia corresponde al punto en el que la cantidad de titulante inicial es

químicamente igual a la cantidad de analito más la cantidad de titulante añadido en la retro titulación.

Punto final: Sabemos que el punto de equivalencia de una titulación es un punto teórico que no puede determinar se experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia, a este cambio se le conoce como punto final de la titulación. Para detectar el punto final se utilizan algunos aparatos como: voltímetros, amperímetros, óhmetros, colorímetros, mediadores de pH, registradores de temperatura y refractómetros.

Error de titulación: Se debe tener mucho cuidado para lograr que sea mínima la diferencia de masa o de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final. Sin embargo siempre hay diferencia como consecuencias de cambios físicos no adecuados o de nuestra incapacidad para apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de la titulación.

Et=V pf−V eq (30)

Et=Error de Titulación

Vpf=Volumen real empleado para llegar al punto final

Veq =Volumen teórico del reactivo que se necesita para alcanzar el punto de equivalencia.

Indicadores: Con frecuencia se agregan este tipo de soluciones a la solución que contiene el analito para tener un cambio físico apreciable (punto final) en o cerca del punto de equivalencia. En la zona del punto de equivalencia ocurren algunos cambios en la concentración relativa del analito o del titulante. Estos cambios en la concentración ocasionan cambios en la apariencia del indicador, como son la aparición o desaparición del color, cambio el color o aparición o desaparición de turbidez.

Tabla 1. Indicadores y su viraje.

Fuente:

PRESERVACIÓNY ALMACENAMIENTO

Las soluciones titulantes deben prepararse en frascos especiales de vidrio ámbar o de plástico con tapón y tapa utilizando un etiquetado, posteriormente se introducen en la nevera o en la despensa para su preservación o almacenamiento. Dependiendo de la capacidad del reactivo para su preservación, se prepara con un tiempo prudente, además los reactivos que han sido estandarizados deben tener una nueva rotulación con fecha de estandarización y su respectiva concentración con una precisión de +/-

0,0001.

EVALUACIÓN

1. Defina el concepto de cada uno de los siguientes expresiones teniendo en cuenta las formulas dadas y lo aprendido en la práctica.

a) Titulación:

¿ Eq gramoTitulante=¿ Eq gramoPatrón

V Analito×N Titulante=V Patrón×N Patrón

NTitulante=V Patrón× NPatrón

V gastado deTitualnte ❑

b) Estandarización

c) Peso del patrón

W AcOx=(N∗V )NaOH∗PeqAcOx

d) Calculo de la concentración estandarizada

N NaOH=W AcOx

Peq AcOx∗V gastado NaOH

BIBLIOGRAFÍA

Análisis Químico Cuantitativo, Daniel C Harris, 2da edición. Editorial Reverté S.A. 2001.Disponible en línea:http://books.google.com.co/books?id=RFRfxIDEp9EC&pg=PA415&lpg=PA415&dq=indicador+almid%C3%B3n+y+su+viraje&source=bl&ots=rJHZkRgiZU&sig=IuQtVtwWibTxciHJBs-cUj0uaHw&hl=es&sa=X&ei=QZZkUfFv-N7gA4nhgcgM&sqi=2&ved=0CDMQ6AEwAQ#v=onepage&q=indicador%20almid%C3%B3n%20y%20su%20viraje&f=false

GUÍA N4.

MUESTREO DE AGUAS SUPERFICIALES EN RÍOS Y CORRIENTES

INTRODUCCIÓN

La calidad del agua es un tema que hay que abordar con mucha atención puesto que no podemos mitigar o mejorar la contaminación si no se establecen parámetros de seguimiento. El seguimiento se puede realizar diseñando programas de monitoreo en el cual se establecen propósitos de monitoreo, información para el manejo del recurso y definición de objetivos, (IDEAM, 2004).

OBJETIVOS

a) Identificar el comportamiento hidrológico de las cuencas teniendo en cuenta las características del territorio y del ciclo hidrológico.

b) Obtener la información necesaria para establecer el comportamiento de la calidad y cantidad de agua superficial en un punto establecido para el monitoreo, siguiendo las pautas de una guía del IDEAM.

GENERALIDADES

1. PROPÓSITOS DEL MONITOREO

Las principales razones para el establecimiento de programas de monitoreo de la calidad del agua tienen que ver con la necesidad de verificar si la calidad del recurso cumple con las condiciones para los usos requeridos, con la determinación de las tendencias de la calidad del ambiente acuático y como éste se ve afectado por el vertimiento de contaminantes originados por actividades humanas y con la estimación de los flujos de contaminantes y nutrientes vertidos a los ríos o aguas subterráneas, lagos y océanos, o a través de fronteras internacionales.

2. SELECCIÓN DEL SITIO DE MUESTREO

Los factores y criterios para la ubicación de sitios de muestreo en cuerpos de agua superficial se pueden agrupar en:

a) Factores Fundamentales o Estructurantes: son los que determinan el porqué y el para qué de la localización del sitio, e involucran aspectos tales como: condiciones de referencia, principales vertimientos, confluencia con ríos principales, políticas relacionadas con el recurso hídrico, zonas de desarrollo industrial y urbano existentes y potenciales, bocatomas de acueductos y distritos de riego, entre otros.

b) Factores Condicionantes: son los que se refieren a las limitaciones propias de cada localización, que tienen que ver con: dificultad de acceso, seguridad de los equipos y del personal, infraestructura existente, características hidráulicas de la sección y tramo, cercanía a estaciones hidrológicas existentes, facilidad para realizar actividades hidrométricas y facilidad para la recolección de muestras, entre otros.

c) Factores Limitantes: son los que se refieren al presupuesto y al equipo de medición (capacidad, precisión, requerimientos de instalación, operación y mantenimiento), entre otros.

Una vez establecido el sitio de muestreo en cuerpos de agua superficial, es necesario determinar la localización exacta del Componente Hidrológico – Redes, Mediciones, Observaciones y Procesos Básicos la cual deberá ser lo suficientemente adecuada para permitir mantener una historia, es decir, que con el tiempo las características del sitio se mantengan.

A continuación observará una tabla que enumera la descripción del sitio de muestreo según ciertas características, que le permitirá clasificar y determinar con mayor facilidad el tipo de lugar donde se realizará el muestreo.

Tabla 2: Descripción de los Sitios de Monitoreo.

3. ALISTAMIENTO Y MATERIALES

a) Limpieza de los recipientes y equipos de muestreo

Para la limpieza exterior de los equipos de muestreo es recomendable lavarlos con suficiente agua, sin ir a causar daños internos que puedan alterar las características de los diferentes componentes. Es importante llevar a campo las herramientas necesarias y apropiadas para efectuar la limpieza de los equipos que lo requieran. Adicionalmente, se deberá limpiar el equipo inmediatamente después de su uso entre muestreo y muestreo para evitar posibles contaminaciones y deterioro. Para el lavado de sensores se recomienda llevar al sitio de muestreo agua destilada.

b) Normas de seguridad, protección personal y salud

Según el tipo de transporte requerido y las vías de acceso al sitio de muestreo, es necesario verificar el estado del vehículo, contar con los implementos de carretera y seguridad vial, con la identificación personal (como mínimo el documento de identificación, el carné de la E.P.S. y el carné de la A.R.P.; es deseable portar un documento que indique el tipo de sangre) y del vehículo y con los permisos y autorizaciones relacionadas, en caso de ser necesarias.

Una información previa a tener en cuenta es el estado de orden del público de la región; en caso de tratarse de una zona de conflicto, se debe informar a la autoridad competente de la presencia del grupo de muestreo indicando el número de personas que lo conforman, el tipo de actividad a realizar, el radio de acción en el territorio, el itinerario planeado, el número del teléfono celular en el que se puede contactar y el tipo de vehículo de desplazamiento (año, marca y placas).

También se pueden acopiar los datos del centro de atención médica más cercano, ambulancias, policía, grúa o los números telefónicos de las entidades que se consideren convenientes. Debe procurarse que ningún miembro del grupo se separe a ejecutar actividades a una distancia tal del resto, que le impida ser escuchado en caso de emergencia; lleve siempre a mano un pito.

4. TOMA DE INSITU

La toma de análisis insitu se refiere al levantamiento de información de calidad del agua directamente de la fuente, en este caso el río o corriente hídrica en la cual se está realizando el monitoreo.

Tabla 3. Equipo de multiparámetros.

SONDA DE OXIGENO

SONDA DE CONDUCTIVIDAD

SONDA DE pH

oxígeno disuelto conductividad pH

% saturación de oxígeno

solidos disueltos totales

T de Aire

presión atmosférica T del Aire T del Agua

T del Agua

Tabla 4. Equipo G.P.S.

PARÁMETROS OBSERVACIONES

Altitud m.s.n.m.

Longitud Oeste (grados, minutos y segundos)

Latitud Norte (grados, minutos y segundos)

Tabla 5. Parámetros Hidráulicos.

PARÁMETROS OBSERVACIONES

Tipo de Cause Laminar o turbulento

Rugosidad Manning (n) Tabla

Caudal (Q) Área Transversal, Velocidad tangencial

Coeficiente de dispersión longitudinal (E)

Trazador, longitud de desplazamiento, tiempo de

viaje.

5. MEDICIÓN DE CAUDAL

Se puede desarrollar por varios métodos diferentes y su elección depende del tipo de fuente superficial o vertimiento que se pretende aforar, las características del sitio y de las condiciones de su realización. Existen diferentes tipos de aforo dentro de los cuales se encuentran:

a) Aforo por suspensión (puentes y tarabitas)

b) Angular (sextante o transito)

c) Bote cautivo

d) Vadeo

e) Trazadores

f) Dilución

g) Lancha de movimiento

h) Volumétrico

i) Vertedero

j) Flotadores

k) Canaleta Parshall

(Para mayor información ver Guía para monitoreo de aguas superficiales y subterráneas IDEAM, y la norma NTC – ISO 5667-6)

Para ésta práctica se empleará el método de Vadeo, en el cual se define el número de verticales, el ancho y las profundidades en cada vertical.

Selección del número de verticales.

La precisión de las mediciones del caudal depende en gran parte del número de verticales en que se hagan mediciones de profundidad y velocidad, las verticales de observación deben identificarse de modo que se pueda definir debidamente la variación en elevación del lecho de la corriente y la variación horizontal en velocidad. En general, en el espacio entre verticales debe ser aquella distancia que permita que entre cada una de ellas no escurra más del 10% del caudal total.

Deberá aumentarse el número de vertical es cuando por primera vez se realicen mediciones en un nuevo emplazamiento, de modo que se pueda determinar con precisión la distribución de las velocidades en la sección.

Medición del ancho.

Normalmente, la posición horizontal de los puntos de observación se determina con el auxilio de una cinta métrica que se tiende provisionalmente a través del río, o de marcas semipermanente pintadas en los pasamanos de un puente o en un cable de suspensión, y referidas a un punto fijo en la orilla (PR).

Medición de la profundidad.

Cuando se trata de aforos líquidos las profundidades de medición de velocidades se toman o hacen desde la superficie hacia el fondo; se puede realizar la medición de la profundidad directamente con una varilla graduada colocada en el lecho de la corriente, en caso de que la medición se realice mediante vadeo; si se utiliza el sistema de malacate de tambor con cable coaxial, escandallo y molinete ya incorporado para la medición, el equipo se hacen descender hasta que el eje del molinete, centro de la hélice, quede arras con la superficie del agua, se coloca el contador de profundidad en ceros, seguidamente se sumergirá el escandallo hasta que toque el lecho del río y se anotará la profundidad registrada por el respectivo contador. Es necesario cuidar que el cable de suspensión del equipo no pierda tensión para asegurarse que el escandallo efectivamente este arras del fondo.

Figura 6. Selección del número de verticales.

Para aumentar la precisión de las mediciones de la profundidad, el escandallo o sondeado podrá estar provisto de un dispositivo eléctrico que envíe directamente una señal tan pronto como la parte inferior del escandallo haga contacto con el lecho del río.

Área transversal.

El cálculo del área transversal se logra obteniendo una matriz de [ancho (Bi) – Profundidad (Hi)] en 21 secciones a lo ancho del río (B) en un punto definido de acuerdo a los requisitos descritos por el Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales de Colombia (IDEAM) y la Organización Meteorológica Mundial (OMM). La matriz logra establecer una función matemática, la cual se le integra para definir el área sobre esa la curva. La expresión matemática que explica el cálculo es la siguiente:

At=∫0

B

F (x ) (34)

Dónde:

At= área transversal de la sección de aforo (m2);

Z(x) = la función polinómica del perfil de la sección;

Dx= Derivada de la función polinómica

El polinomio de dicha función f(X) normalmente es de rango o de grado 8 – 12, desarrollado en Matlab ®.

Se debe medir la velocidad tangencial del río en la sección transversal, en cada una de las 21 verticales con el fin de establecer una velocidad media de la sección.

El caudal se calcula con la siguiente expresión:

Q=A t∗U (35)

Dónde:

Q = Caudal del río en (m3/s) ó (L/s);

At= Área transversal de la sección (m2)

U= Velocidad media (m/s)

El cálculo del caudal se realiza introduciendo la matriz [Bi:Hi] en las 21 verticales en el software de Matlab ®. Se establece el grado de polinomio (8-12) y finalmente con el círculo del área y la velocidad media se determina el caudal en la sección del río. (Descargar archivo de Matlab ® ‘área’)

6. TOMA DE MUESTRA

Existen muestreos manuales y automáticos:

a) Muestreo manual: El muestreo manual se realiza cuando se tienen sitios de fácil acceso o aquellos que por medio de ciertas adaptaciones puedan facilitar la toma de muestras. La ventaja de éste tipo de muestreo es permitir al encargado de tomar la muestra, observar los cambios en las características del agua en cuanto a sustancias flotantes, color, olor, aumento o disminución de caudales, etc.

b) Muestreo automático: El muestreo automático es aconsejable cuando los sitios son de difícil acceso o cuando se justifica y se tiene la facilidad de contar con un muestreador automático. Tiene como ventaja más precisión en la toma de muestras y como desventaja la complejidad de su montaje y calibración, además de que requieren revisiones continuas para evitar atascamientos u otras fallas.

Tipos de muestra.

Existen 3 tipos de muestra:

a) Puntual: Es la muestra tomada en un lugar representativo, en un determinado momento.

b) Compuesta: Es la mezcla de varias muestras puntuales de una misma fuente, tomadas a intervalos programados y por periodos determinados, las cuales pueden tener volúmenes iguales o ser proporcionales al caudal durante el periodo de muestras.

c) Integrada: La muestra integrada es aquella que se forma por la mezcla de muestras puntuales tomadas de diferentes puntos simultáneamente, o lo más cerca posible. Un ejemplo de este tipo de muestra ocurre en un río o corriente que varía en composición de acuerdo con el ancho y la profundidad.

PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA DE MUESTRA.

En aguas superficiales (río, laguna, entre otros) el equipo (sondas multiparamétricas, pHmetro y conductímetro) purgar el frasco de muestra con la misma agua del río, sumergir directamente en la mitad de la sección transversal, el frasco, a una profundidad entre 20 y 30cm de la superficie, en una zona de poca turbulencia. Se tapa el frasco, se seca y se procede al etiquetado de la muestra. Si esto no es posible, ya sea por la turbulencia o por la longitud del cable del equipo de multiparámetros, se purga el muestreador, se toma una muestra, que se transfiere a un balde plástico evitando la agitación e inmediatamente se procede a la medición insitu.

a) Identificación de la muestras de agua: Los recipientes deben ser identificados antes de la toma de muestra con una etiqueta, escrita con letra clara y legible la cual debe ser protegida con cinta adhesiva transparente conteniendo la siguiente información:

Figura 34: Identificación de la muestras.

b) Conservación y envío de las muestras de agua.

1. Las muestras recolectadas deben ser debidamente tapadas y etiquetadas con el nombre de la fuente donde se realizó en monitoreo y demás características que se observaron en la medición, junto con los nombres de los responsables.

2. Deben conservarse en cajas térmicas (Coolers) a temperatura indicada disponiendo para ello con persevantes de temperatura (Ice pack, otros).

3. Los recipientes de vidrio deben ser embalados con cuidado para evitar roturas y derrames. En el caso de utilizar hielo, colocarlo en bolsas herméticas para evitar fugas en la caja donde se transportan las muestras de agua.

4. Las muestras recolectadas para análisis físico químicos deberán entregarse al laboratorio en el menor tiempo posible, preferentemente dentro de las 24 horas de realizado el muestreo.

b) Toma de Datos: Para la toma de datos es indispensable que lleve una carpeta de pasta dura que le permita anotar las lecturas, además una planilla de datos de campo que le facilitará indicar observaciones e información puntual del monitoreo. A continuación un ejemplo de Planilla de Datos de Campo:

Tabla 7: Planilla de Datos de Campo.

MATERIALES Y EQUIPOS

Es conveniente prepararlos por lo menos con 3 días de anticipación debido a los permisos de préstamo:

(2) Decámetros de 50mL

(2) Lazos

(1) GPS

(2) Multiparámetros portátil (OD, Tº, conductividad, pH, Sólidos disueltos)

(2) Varilla para medir profundidad

(1) Correntómetro

(2) Sal común (libras)

(2) Cronómetros

(2) Escafandras

(1) Cámara fotográfica y/o video

(2) Frascos para muestra (vidrio ámbar 1L, polietileno 1 Galón)

(2) Litros de agua destilada en frascos lavadores.

(1) Cava

(1) Bolsa de hielo (si es posible en gel)

REACTIVOS:

20mL Ácido Sulfúrico concentrado

PROCEDIMIENTO

I. ANÁLISIS IN SITU.

a) Proceda a llenar la Planilla de Datos de Campo asegurándose de tomar la hora, describir el tipo de vegetación, fauna, y demás características del lugar (industrias cercanas, zonas, etc.)

b) Sumerja el equipo (sonda multiparamétrica, pHmetro y conductímetro) directamente en la mitad de la sección transversal, a una profundidad entre 20 y 30cm de la superficie, en una zona de poca turbulencia y proceda a la lectura. Si esto no es posible, ya sea por la turbulencia o por la longitud del cable, purgue el muestreador, y toma en un balde plástico la muestra evitando la agitación e inmediatamente se procede a la medición.

c) Tome las muestras de agua en las botellas de vidrio con etiquetadas ya con anterioridad, asegurándose de purgar cada botella antes de cada toma.

d) Lleve a refrigeración en la cava con hielo y asegúrese de no romper o dañar las muestras, recuerde que la etapa de conservación es clave para obtener buenos resultados en los siguientes análisis.

II. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR ÁREA TRANSVERSAL.

a) Determinar el punto.

b) Determinar el área transversal de la sección en el río At

Medir el ancho total del río (B).

-Calcular acho de la sección (Bi = B20

).

Medir la profundidad (Hi) en cada ancho de la sección (Bi) Realizar una matriz:

Cargar en Matlab la matriz (Bi, Hi) para calcular At.

At=∫0

B

z (X ) . dx (36)

c) Medir la velocidad superficial (Û ¿ en la sección.

Umedia=∑ U i (37)

d) Cálculo del caudal.

Q=AT .U (38)

III. PROCEDIMIENTO DE AFORO CON ECOSONDA

a) Determinar el punto.

b) Determinar el área de la sección en el río.

c) Medir el ancho total del río (B).

d) Calcular acho de la sección

(BI= B20

) (39)

e) Medir la profundidad (Hi) en cada ancho de la sección (Bi)

f) Tomar la medida de la profundidad con la ecosonda en la sección.

n Bi Hi Us

EVALUACIÓN

Llenar hoja de trabajo con las matrices.

BIBLIOGRAFÍA

Guía para el monitoreo de vertimientos, aguas superficiales y subterráneas. IDEAM 2004.

Instituto de hidrología, meteorología y estudios ambientales – IDEAM 2004.

GUIA N5.

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, DISUELTOS, SUSPENDIDOS Y SEDIMENTABLES

INTRODUCCIÓN

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa para consumo humano, por las

industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa estos parámetros.

OBJETIVOS

a) Determinar los sólidos totales, disueltos, suspendidos y sedimentables en la muestra de agua obtenida en el monitoreo.

b) Analizar los resultados y compararlos con la norma colombiana para potabilización de aguas.

b) Establecer la calidad del agua a tratar para consumo humano como aspecto biológico.

GENERALIDADES

En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de evaporar a temperatura de 105ºC una muestra de agua. El término sólido en todas sus formas involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua.

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El principio del método es gravimétrico y se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos.

INTERFERENCIAS: La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma, para la determinación de sólidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota.

Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados.

Pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante el secado.

El tipo de filtro, el tamaño del poro, el grosor del filtro el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas.

Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.

Método de Referencia: El método utilizado para la determinación de sólidos Totales, está basado en APHA, WWA, WPCF; Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ediciones Díaz de Santos, S.A. 17 Edición; páginas 2-80,2-81 Método de Sólidos totales secados a 103-105ºC (2540 B).

El método utilizado para la determinación de sólidos suspendidos, está basado en APHA, WWA, WPCF; Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ediciones Díaz de Santos, S.A. 17 Edición; páginas 2-83, 2-84 Método 2540D.

El método utilizado para la determinación de sólidos totales disueltos, está basado en APHA, WWA, WPCF; Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ediciones Díaz de Santos, S.A. 17 Edición; páginas 2-81, 2-82 Método 2540C.

Conductividad.

Con respecto a las aguas naturales la medida de la conductividad tiene varias aplicaciones, destacándose la evaluación de variaciones en la concentración de minerales disueltos en aguas naturales y residuales. La variación estacional mínima que se encuentra en las aguas embalsadas contrasta notablemente con las fluctuaciones diarias de algunas aguas de río contaminadas. Las que contienen cantidades significativas de desechos industriales muestran también una variación diaria considerable.

Figura 34:

Fuente:


(1) Refractaria (20x30cm)

(2) 2 Pipeta aforada de 25mL

(2) Cápsulas de porcelana pequeñas (50mL)

(1) Pera

(1) Membrana de fibra de vidrio, Whatman franja azul poro= 0.45μm (micras)

(1) Pinza de mufla

(1) Pinza depiladora

(1) Vidrio de reloj

(1) Cono Imhoff

(1) Rollo de servilletas absorbentes

1 Equipo de filtración Bosch

2 Estufas de Calentamiento (103 – 180°C)

2 Desecadores

1 Agitador magnético

1 Barra de agitación en teflón de 2 pulgadas

1 Bomba de Vacío

PROCEDIMIENTO

I. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES:

a) Homogenizar la muestra en el agitador magnético con la barra de teflón por 15 minutos

b) Lavar el material y limpiar las estufas

c) Tarar las cápsulas a 103 +/- 3 C secando con aire a presión y estufa

d) Pesar la cápsula vacía cuando esté fría (B)

e) Tomar 25mL de la muestra

g) Calentar hasta que el agua desaparezca de la capsula (evitar calcinación)

h) Desecar la cápsula durante 45min

i) Pesar la cápsula con la muestra seca(A)

CÁLCULOS:

ST (mgL

)=(A−B)∗1000

V (ml) (40)

A = peso del residuo seco + cápsula, mg

B = peso del vaso, mg

V= volumen de la muestra, Ml

II. DETERMINACIÓN DE SOLIDOS DISUELTOS:

a) Homogenizar la muestra en el agitador magnético con la barra de teflón por 15 minutos


c) Tarar la cápsula a 180 +/- 3 C secando con aire a presión y estufa

d) Pesar la cápsula vacía cuando esté fría (B)

e) Tarar la membrana a 103 +/- 3 C secando con aire a presión y estufa

f) Tomar 50mL de la muestra y se filtra en el Bosch con la membrana tarada.

g) Se toma 25mL de muestra filtrada

h) Se coloca la cápsula al baño maría, utilizando la refractaria, hasta la quinta parte de merma de volumen 5mL, calentar a 180 C hasta que el agua desaparezca de la capsula (evitar calcinación)

i) Desecar la cápsula durante 45 min

j) Pesar la cápsula con la muestra seca(A)

k) Apartar la membrana para el procedimiento de los Sólidos suspendidos

CÁLCULOS:

SD(mgL

)=(A−B)∗1000

V (ml) (41)

A= Peso del residuo seco + capsula

B= Peso capsula

V= Volumen de la muestra

III. DETERMINACIÓN DE SOLIDOS SUSPENDIDOS:

a) Homogenizar la muestra en el agitador magnético con la barra de teflón (15 minutos)


c) Pesar el vidrio de reloj

c) Tarar la membrana a 103 +/- 3 C secando con aire a presión y estufa

e) Pesar la membrana (B)

f) Tomar 50 ml de muestra y se filtra en el Bosch con la membrana tarada.

g) Tomarla membrana y colocarla en un vidrio reloj a evaporar a 103 C

h) Desecar la membrana durante (45 min)

i) Pesar la membrana con el residuo seco (A)

CÁLCULOS:

SS(mgL

)=(A−B)∗1000

V (ml) (42)

A= Peso de la membrana + residuo seco

B= Peso de la membrana


IV. DETERMINACIÓN DE SOLIDOS SEDIMENTABLES:

a) Homogenizar la muestra a mano con por 5 minutos


c) Tomar 1L de muestra y llevarla a un cono Imhoff durante 1 hora.

CÁLCULOS:

SC(mgL

)=(A−B)∗1000

V (ml) (43)

A= Peso de la membrana + residuo seco

B= Peso de la membrana


EVALUACIÓN

a) Realice una Tabla comparativa (tamaño de partícula y tipo de sólido).

b) Cual es la diferencia entre: Sólidos Totales, Sólidos Suspendidos Totales, Sólidos c) Disueltos Totales.

c) Clasificar: Sólidos Sedimentables Totales, Sólidos Sedimentables Volátiles y Sólidos Sedimentables Inorgánicos.

d) Relacione: inundabilidad con la sedimentación, color-solidos disueltos totales, turbiedad-solidos suspendidos totales.

BIBLIOGRAFÍA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005..

SKOOG, D.; Fundamentos de Química Analítica. Thomson, 2005. 6

GUIA N6.

DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL

INTRODUCCIÓN

La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte a un pH designado. El valor medido puede variar significativamente con el pH del punto final que se utilizan en la determinación. La acidez es una medida de una propiedad

global del agua y se puede interpretar en términos de determinadas sustancias sólo cuando la composición química de la muestra se conoce. Los ácidos minerales fuertes, ácidos débiles, tales como carbónico y acético, y sales de hidrólisis como sulfatos de hierro o aluminio pueden contribuir a la acidez medida de acuerdo con el método de determinación. Los ácidos contribuyen a las tasas de corrosión y la influencia de la reacción química y los procesos biológicos. La medida también refleja un cambio en la calidad de la fuente del agua.

OBJETIVO

Determinar la acidez total de la muestra de agua “cruda” obtenida anteriormente en el monitoreo teniendo en cuenta los dos tipos de métodos planteados en el procedimiento y valorar los datos obtenidos teniendo en cuenta la norma de potabilización de agua en Colombia.

GENERALIDADES

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El método se basa en determinar el volumen de [NaOH] estandarizado necesario para neutralizar los iones hidrógeno contenidos en la alícuota (muestra) que se titula, determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador ácido-base empleado.

INTERFERENCIAS: Los gases disueltos que contribuyen a la acidez o alcalinidad, como el CO2, sulfuro de hidrógeno o amoníaco, puede ser ganado o perdido durante el muestreo, almacenamiento o la titulación. Minimizar los efectos de valoración hasta el punto final inmediatamente después de la apertura del contenedor de la muestra, evitando la agitación vigorosa o mezcla.

En la valoración Potenciométrica, materia grasa, sólidos en suspensión, precipitados, o de otros desechos pueden cubrir el electrodo de vidrio y provocar una respuesta lenta. La dificultad de esta fuente es probable que se manifieste en una curva de titulación irregular.

NORMATIVIDAD: Según el Decreto 1594 de 1984 y Dirección Integral del Recurso hídrico (Ministerio de medio ambiente y desarrollo sostenible) el valor admisible de acidez total en el agua segura es de 100mg/L de CaCO3.

MATERIALES YEQUIPOS

(1)Buretas 25mL

(1)Embudo (para llenado de bureta)

(1)Pipetaaforadade50mL

(1)Erlenmeyer 250 o 500mL

(1)Vaso de precipitado de 250mL

(1)Soporte universal

(2)Pinzas para bureta

(1)Espátula (micro espátula)


(1)Frasco lavador

(1)Balón tipo A de 100mL


(1)Pera

(1)Balanza analítica

REACTIVOS

1. Hidróxido de Sodio [NaOH] 0.02N (Pureza = 99%w/w).

Diluir 0.40405 g de [NaOH] a 500mL con agua destilada y almacenar en una botella de polietileno para proteger del CO2 atmosférico con un tapón de cierre. Estandarizar con ftalato ácido de Potasio [KHC8H4O4].

Estandarización de NaOH: Calcular el peso de Ac Oxálico necesario para neutralizar un volumen supuesto de 20mL de NAOH.

W AcOx=(N∗V )NaOH∗PeqAcOx (44)

1. Lavar con agua destilada el vaso con el Ac OX cuidadosamente en un Erlenmeyer hasta transferir todo el reactivo con el arrastre de agua.

2. Llevar a 100mL (Erlenmeyer de 250mL) o 200mL (Erlenmeyer de 500mL)

3. Agregar (3) gotas de fenolftaleína al Ac OX (patrón), se genera una coloración rosada.

4. Titular con el NaOH hasta que vire a incoloro

5. Calcule la Normalidad estandarizada con la siguiente ecuación:

N NaOH=W AcOx

Peq AcOx∗V gastado NaOH

(45)

2. Tiosulfato de sodio Na2S2O3 5H2O a 0.1 N

Disuelva 1.2534g de (Na2S2O3. 5 H2O) (PM= 248.18 g/mol) en 50mL agua destilada.

PROCEDIMIENTO

I.MÉTODO VOLUMÉTRICO

1. Colocar 100mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250mL

2. Agregar una gota de tiosulfato de sodio (0.1 N) para interferencias.

3. Agregar cuatro gotas del indicador fenolftaleína.

4. Titular con hidróxido de sodio (NaOH) 0.02 N hasta que la muestra vire a un ligero color rosado con pH 8.3.

CÁLCULOS

ACIDEZTOTAL(mgCaCO3 /L)= AxNx50000mLmuestra

(46)

Dónde:

A = mL de hidróxido de sodio (NaOH) usado en la titulación.

N = Normalidad estandarizada del hidróxido de sodio (NaOH).

II.MÉTODO POTENCIOMÉTRICO

1) Colocar 100mL de muestra en un vaso de precipitado de 250mL.

2) Montar la muestra en el pHmetro adaptándolo a un una bureta introducida en el vaso al igual que el electrodo de pH.

3) Titular con NaOH (0.02 N) hasta que el pH= 8.30 (tener en cuenta que al llegar a los 8.0 debe reducir la rata de goteo). En el caso en el que la muestra presente un pH > a 8.3 no tendrá acidez.

CALCULOS

ACIDEZTOTAL(mgCaCO 3/L)= AxNx50000mLmuestra

(47)

Dónde:

A = Volumen de hidróxido de sodio (NaOH) gastado en la titulación.

N = Normalidad estandarizada del hidróxido de sodio (NaOH).

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo al Standard Methods, cuarenta analistas de 17 laboratorios analizaron muestras sintéticas de agua que contiene incrementos de bicarbonato equivalente a 20 mg/L CaCO3.Titulando de acuerdo con el procedimiento dio una desviación estándar de 1,8 mg/L CaCO3, con tendencia insignificante.

De acuerdo con los ensayos realizados por (25 estudiantes de laboratorio) y dos estudiantes de proyecto, organizados en (6) grupos, se reportaron los siguientes resultados: 6 muestras por repetibilidad, Desviación estándar= 0.52mg/L [CaCO3], Media= 5.76mg/L CaCO3, % Repetibilidad = 6.37%, % Reproducibilidad = 1.95%, %R&R = 7%.

EVALUACIÓN

1. Investigue acerca de acidificación natural en aguas superficiales.

2. ¿Cuál es la incidencia del CO2 atmosférico en la acidificación?

3. Consulte sobre la acidez mineral en lixiviados y aguas industriales.

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.Acidity2310-B, por cambio de color y titulación potenciométrica. APHA – AWWAWEF.21 ed. 2005.

WINTER, J.A. & M.R. MIDGETT. 1969. FWPCA Method Study 1. Mineral and Physical Analyses. Federal Water Pollution Control Admin., Washington, D.C.

BROWN, E., M.W. SKOUGSTAD & M.J. FISHMAN. 1970. Methods for collection and analysis of water samples for dissolved minerals and gases. Chapter A1 in Book 5, Techniques of Water-Resources Investigations of United States Geological Survey.U.S.Geological Survey, Washington, D.C.

SNOEYINK, V.L. & D. JENKINS. 1980. Water Chemistry. John Wiley & Sons, New York, N.Y.

Fundamentos de Química Analítica. Thomson, 2005.

PEDRAZA, JUAN FRANCISCO. 1998. Guía de laboratorio de aguas, especialización química ambiental. Universidad Industrial de Santander. Bucaramanga.

GUIA N7.

DETERMINACION DE ALCALINIDAD TOTAL

INTRODUCCION

La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar los ácidos. Es la suma valorable de todas las bases. El valor medido puede variar significativamente con el pH utilizado como punto final en el proceso. La alcalinidad es una medida de una propiedad global del agua y se puede interpretar en términos de determinadas sustancias sólo cuando la composición química de la muestra se conoce.

La alcalinidad es importante en muchos usos y tratamientos de las aguas naturales y aguas residuales. Muchas aguas superficiales varían su alcalinidad debido al contenido de carbonato, bicarbonato e hidróxido, la alcalinidad se toma como una indicación de la concentración de estos constituyentes. Los valores de boratos, fosfatos, silicatos, o de otro tipo de bases medidos también se pueden incluir en las contribuciones de alcalinidad si estos están presentes.

OBJETIVO

Determinar la alcalinidad total de la muestra de agua obtenida anteriormente en el monitoreo teniendo en cuenta los dos tipos de métodos planteados en el procedimiento y valorar los datos obtenidos teniendo en cuenta la norma de potabilización de agua en Colombia.

GENERALIDADES

PRINCIPIO DEL MÉTODO: La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico.

La alcalinidad depende del pH del punto final utilizado durante la adición del ácido, este pH recomendado es de 4.5, por debajo de este valor ya no existen iones carbonatos ni bicarbonatos. El indicador de fenolftaleína permite cuantificar la Alcalinidad a la fenolftaleína. Para determinar la Alcalinidad total se emplea el indicador anaranjado de metilo.

INTERFERENCIAS: Jabones, materia grasa, sólidos en suspensión, o precipitados pueden cubrir el electrodo de vidrio y provocar una respuesta lenta. Permitir tiempo adicional entre las adiciones de valorante para que el electrodo alcance el equilibrio o limpiar los electrodos de vez en cuando. No filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra.

NORMATIVIDAD: Según el Decreto 1594 de 1984 y la Dirección Integral del Recurso hídrico (Ministerio de medio ambiente y desarrollo sostenible) el valor admisible de alcalinidad total en el agua segura es de 200 mg/L de [CaCO3].


(1)Bureta 25mL

(1)Embudo (para el llenado de bureta)


(1)Erlenmeyer250mL

(1)Vasodeprecipitadode250mL





(1)Frasco lavador


(1)Pera


REACTIVOS

1. Estandarización de una solución de [HCl] ó [H2SO4 ].

Prepare 250mL de una solución de Carbonato de sodio (Na2CO3) 0.02N, tome una alícuota de 15mL y llévela aun Erlenmeyer de 250mL, adicione agua destilada hasta completar unos 100mL. Agregue tres (3) gotas de fenolftaleína y titule con la solución de [HCl] ó [H2SO4] hasta que vire a rosado, anote el volumen gastado de ácido, si la solución de carbonato esta incolora, adicione (3) gotas de metil naranja continúe la titulación hasta que vire de amarillo a anaranjado la solución en el Erlenmeyer. Registre el nuevo volumen y súmelo al anterior si es necesario. Calcule la normalidad del [HCl] ó [H2SO4] a partir de la siguiente expresión:

MÉTODO 1.

¿ Eq gramoTitulante=¿ Eq gramoPatrón (48)

V Analito×N Titulante=V Patrón×N Patrón (49)

NTitulante=V Na2CO 3×N Na2CO 3

V ácido ❑ (50)

MÉTODO 2.

¿ Eq gramoTitulante=¿ Eq gramoNa 2cO3 (51)

V Ácido×N ´ acido=V Patrón× PeqPatrón (52)

W patrón= V acido x N ácido ×Peqpatrón (53)

Nacido=W patron

V gastado deacido x Peqpatron

(54)

2. Realizar un promedio de las determinaciones realizadas y rotúlela solución de [H2SO4] con este valor, utilizando una precisión de +/- 0.0001N.

3. Indicador naranja de metilo.

PROCEDIMIENTO

I.MÉTODO VOLUMÉTRICO

1) Tomar 100mL de muestra y llevar a un matraz Erlenmeyer de 250mL

2) Agregar (2) gotas de indicador naranja de metilo.

3) Titular con [H2SO4] (0.02 N) hasta un punto final donde se presenta un viraje de amarillo pálido a naranja.

CALCULOS

ALCALINIDADTOTAL(mgCaCO3 /L)= A x N x50000mLmuestra

(55)

Dónde:

A = Volumen de ácido sulfúrico (H2SO4) gastado en la titulación.

N = Normalidad estandarizada de ácido sulfúrico (H2SO4).

II. MÉTODO POTENCIOMÉTRICO

1) Tomar 100mL de muestra en un vaso de precipitado de 250mL.

2) Montar la muestra en el pHmetro adaptándolo a un una bureta dispuesta sobre un vaso de precipitado de 250mL, introduzca el electrodo de pH teniendo en cuenta no rozar con el fondo del vaso ni que agitador magnético choque contra la punta del electrodo de vidrio.

3) Titular con [H2SO4] (0.02 N) hasta un pH de 4.50 (tener en cuenta que al llegar a los 5.0 debe reducir la rata de goteo del titulante). En el caso en el que la muestra presente un pH > a 8.3 presentará alcalinidad por hidróxidos y se tendrá que titular hasta los 8.3 y luego continuar la titulación hasta los 4.5, la alcalinidad total se calcula con la suma de los volúmenes gastados de titulante.

CALCULOS

ALCALINIDADTOTAL(mgCaCO3 /L)= A x N x50000mLmuestra

(56)

Dónde:

A = Volumen de ácido sulfúrico (H2SO4) gastado en la titulación.

N = Normalidad estandarizada de ácido sulfúrico (H2SO4).

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo al Standard Methods, cuarenta analistas en 17 laboratorios analizaron muestras sintéticas que contienen incrementos de bicarbonato equivalente a 120mg/L CaCO3. El procedimiento de titulación se realizó, con un pH de 4,5 punto final. La

desviación estándar fue de 5 mg/L y el sesgo medio (menor que el valor verdadero) era 9 mg/L.

De acuerdo con los ensayos realizados por (25 estudiantes de laboratorio) y dos estudiantes de proyecto, organizados en 6 grupos, se reportaron los siguientes resultados: 6 muestras por repetibilidad, Desviación estándar = 0.62 mg/L CaCO3, Media = 14.45 mg/L CaCO3. % Repetibilidad = 7.62%, % Reproducibilidad = 1.61%, %R&R = 8%.

EVALUACIÓN

1) Consultar sobre “Sistema Buffer del agua”

2) Cálculo de la Alcalinidad Total de acuerdo a la relación (volumen gastado con verde bromocresol y fenolftaleína)

3) Una muestra de 200mL de agua, con pH de 10.0, requiere 11mL de ácido sulfúrico 0.02N para alcanzar un pH de 8.3 y 19mL de ácido sulfúrico 0.02N para alcanzar un pH de 4.5. Se desea determinar la alcalinidad total del agua y la cantidad de cada una de las formas existentes de ella.

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.Alkalinity2320-B, por cambio de color y titulación potenciométrica. APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005.


AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. 1982. Standard Methods for Acidity or Alkalinity of Water. Publ. D1067-70 (reapproved 1977), American Soc. Testing & Materials, Philadelphia, Pa.

SKOUGSTAD M.W., M.J. FISHMAN, L.C. FRIEDMAN, D.E. ERDMAN, & S.S. DUNCAN.1979.Methods for determination of inorganic substances in water and fluvial sediments. InTechniques of Water-Resources Investigation of the United States Geological Survey. U.S. Geological Survey, Book 5, Chapter A1, Washington, D.C.


GUIA N8.

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL

INTRODUCCIÓN

La dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados en carbonato de calcio, en miligramos por litro. Cuando la dureza es

numéricamente mayor que la suma de la alcalinidad de carbonato y bicarbonato, la dureza es equivalente a la alcalinidad total, y es llamada dureza de carbonato, la cantidad de dureza en exceso de ello es la dureza no carbonatada. Cuando la dureza es numéricamente igual o inferior a la suma de la alcalinidad de carbonato y bicarbonato, toda la dureza es de carbonatos. La dureza puede variar de cero a cientos de miligramos por litro, dependiendo de la fuente y el tratamiento a los que el agua ha sido sometida.

OBJETIVO

Determinar la dureza total de la muestra de agua obtenida en el monitoreo por medio del método de valoración con EDTA, analizar y comparar con la dosis permitida por la norma de potabilización de agua en Colombia.

GENERALIDADES

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El método se basa en la formación de un quelato complejo soluble entre la sal sódica del ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) y los iones calcio y magnesio presentes en la solución a pH 10 ± 0.1. El procedimiento es una valoración en la cual se utiliza el EDTA como titulante y el negro de Eriocromo como indicador del punto final.

INTERFERENCIAS: Los metales pesados interfieren en la determinación de la dureza causando dificultades para establecer el punto final por disminución en la intensidad del color o por consumo de EDTA

NORMATIVIDAD: Según el Decreto 1594 de 1984 y Dirección Integral del Recurso hídrico (Ministerio de medio ambiente y desarrollo sostenible) el valor admisible de la dureza total en el agua segura es de 300mg/L de CaCO3.


(1)Bureta 25mL


(1)Pipeta aforada de 50mL

(1)Erlenmeyer 150mL

(1)Erlenmeyer 250mL

(1)Erlenmeyer 500mL






(1)Frasco lavador


(1)Pera


(2)Recipiente de polietileno

REACTIVOS

1. Ácido Etilendiaminotetraacético - EDTA 0.02 N: Pesar 1.8615g de EDTA [disódica o de magnesio] [C10H14O8N2Na2.2H2O], PM=372,24 g/mol, grado analítico, disuélvalos en agua destilada, afore a 500mL y almacene en un recipiente de polietileno, titularlo con la Solución patrón de Calcio.

Peq (EDTA2Na )=PM2

(57)

Estandarización de una solución de EDTA 0.025 N (1250 mg CaCO3/L)

Mida 20mL de la solución estándar de Carbonato de Calcio CaCO3 0,02 N y transfiéralo a un Erlenmeyer de 250mL, afore con agua destilada a 100mL, adicione 2mL de solución buffer de amonio, compruebe que el pH sea 10 y agregue una pizca de indicador (negro de Eriocromo).Titule con la solución de EDTA (en la bureta) hasta obtener un viraje de rojo a azul. Realice esta operación durante los 5 minutos siguientes a la adición de la solución buffer para evitar la precipitación de CaCO3.

#Equivalentes gramo EDTA = #Equivalentes gramo CaCO3 (58)

N EDTA=V CaCO3∗N CaCO3

V EDTA gastado

(59)

Realizar un promedio de las determinaciones realizadas y rotule la solución de EDTA

con este valor, utilizando una precisión de +/- 0,0001N

2. Solución Buffer de amonio (pH 10): Se disuelven 3.38g de Cloruro de Amonio (NH4CL) en 28.6mL de Hidróxido de Amonio (NH4OH). Se adiciona 0.25g de EDTA [disódico o de magnesio] y diluir a 50mL con agua destilada, almacenar la solución en un recipiente de polietileno muy bien tapado para evitar pérdidas de amoníaco.

3. Solución de Negro de Eriocromo T: Disolver 0.5g de Eriocromo negro T y 4.5g de clorhidrato de hidroxilamina en 100mL de etanol.

4. Carbonato de Calcio CaCO3 0.02 N: Pesar exactamente 0.5g de Carbonato de Calcio CaCO3 anhidro grado patrón primario, llévelo a un Erlenmeyer de 500mL y por medio de una pipeta, adicione HCL 1:1 hasta disolver los cristales, agregue 400mL de agua destilada y caliente para eliminar el CO2. Enfríe y agregue (3) gotas de rojo de metilo y titule con Hidróxido de Amonio 3N (o con HCL 1:1) hasta obtener un color naranja intermedio. Transfiera la solución a un balón de 500mL y afore con agua destilada, almacénela en un recipiente polietileno.

El patrón para estandarizar el EDTA es el carbonato de sodio [Ca2CO3] cuya preparación implica 2 e- en transferencia es decir:

Peq(Ca2CO3)=PM2

PROCEDIMIENTO

I. Colocar 25mL de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125mL

II. Agregar 5 gotas de buffer pH 10.

III. Añadir 3 gotas de Eriocromo negro T.

IV. Titular con EDTA (sal disódica) 0.02 N.

V. Debe virar de purpura a azul.

CALCULOS

DUREZATOTAL(mgCaCO3 /L)=V x N x50000mLmuestra

(60)

Dónde:

V= Volumen gastados del EDTA con la muestra

N = Normalidad del EDTA estandarizado

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo con el Standard Methods, Una muestra sintética que contiene 610 mg/L de dureza total como [CaCO3] presentadas por 108mg/L de Calcio y 82mg/L de Magnesio, y las sustancias suplementarias siguientes:, 3,1mg/L de K, 19,9 mg/L de Na, 241 mg/L de Cl, 0,25mg/L de NO2, 1,1mg/L de NO3, 259mg/L de SO4, y 42,5 mg/L de alcalinidad total (presentadas por NaHCO3) en agua destilada se analizaron en 56 laboratorios por la titulación con EDTA método con una desviación estándar relativa de 2,9% y un error relativo de 0,8%.

De acuerdo con los ensayos realizados por (25 estudiantes de laboratorio) y dos estudiantes de proyecto, organizados en 6 grupos, se reportaron los siguientes resultados: 6 muestras por repetibilidad, Desviación estándar = 3.11 mg/L CaCO3, Media = 50.42 mg/L CaCO3, % Repetibilidad = 14.17%, % Reproducibilidad = 2.61%, %R&R = 14%.

EVALUACIÓN

1. Cuál es la Importancia de la dureza en el agua industrial (calderas, turbinas, vapor, lavado, enfriamiento)

2. EJERCICIOS de cálculo de la Dureza Total (Calidad del agua Jairo Romero)

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Waste water. Hardness 2340-C EDTA Titrimetric. APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005.

CONNORS, J.J. 1950. Advances in chemical and colorimetric methods.J. Amer. Water Works Assoc. 42:33.

DIEHL, H., C.A. GOETZ & C.C. HACH. 1950. The versenate titration for total hardness. J. Amer. Water Works Assoc. 42:40.

BETZ, J.D. & C.A. NOLL. 1950. Total hardness determination by direct colorimetric titration. J. Amer. Water Works Assoc. 42:49.

GOETZ, C.A., T.C. LOOMIS & H. DIEHL. 1950. Total hardness in water: The stability of standard disodium dihydrogenethylenediaminetetraacetate solutions. Anal. Chem. 22:798.

DISKANT, E.M. 1952.Stable indicator solutions for complexometric determination of total hardness in water. Anal. Chem. 24:1856.

BARNARD, A.J., JR., W.C. BROAD & H. FLASCHKA.1956 & 1957.The EDTAtitration.Chemist Analyst 45:86 & 46:46.

GOETZ, C.A. & R.C. SMITH. 1959. Evaluation of various methods and reagents for total hardness and calcium hardness in water. Iowa State J. Sci. 34:81 (Aug. 15).

SCHWARZENBACH, G. & H. FLASCHKA. 1969. ComplexometricTitrations, 2nd ed. Barnes &Noble, Inc., New York, N.Y.


GUIA N9.

DETERMINACION CLORO RESIDUAL

INTRODUCCIÓN

La cloración de los suministros de agua y aguas contaminadas sirve principalmente para destruir o desactivar los microorganismos productores de enfermedades. Un beneficio secundario, sobre todo en el tratamiento de agua potable, es la mejora global de la calidad del agua resultante de la reacción del cloro con el amoniaco, hierro, manganeso, sulfuro, y algunas sustancias orgánicas.

La desinfección con cloro puede producir efectos adversos. Características de sabor y olor de fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en un suministro de agua. Se puede formar el cloro aromático, compuesto potencialmente cancerígeno como el cloroformo. El cloro combinado formado en la cloración de las aguas de amoniaco o que lleven aminas afecta negativamente a la vida acuática. Para cumplir el objetivo principal de la cloración y reducir al mínimo cualquier efecto adverso, es fundamental que los procedimientos de prueba apropiados sean utilizados con un conocimiento previo de las limitaciones de la determinación analítica.

OBJETIVO

Determinar el cloro residual mediante el análisis yodométrico en una muestra de agua ya potabilizada por el acueducto metropolitano de Bucaramanga, con el fin de verificar que cumpla con la norma de potabilización de agua que rige en Colombia.

GENERALIDADES

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El cloro libera yodo del yoduro de potasio (KI) en soluciones con pH inferior a 8.0. El yodo liberado se valora con una solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) y almidón como indicador a un pH entre 3 y 4, porque la reacción no es estequiometrica a pH neutro, debido a la oxidación parcial del tiosulfato a sulfato.

INTERFERENCIAS: Formas oxidadas de manganeso y otros agentes oxidantes pueden interferir. Los agentes reductores tales como sulfuros orgánicos también interfieren. Aunque la valoración a pH neutro reduce al mínimo el efecto de interferencia de los iones férricos y nitritos, la valoración ácida es preferible.

NORMATIVIDAD: El valor admisible de cloro residual libre en cualquier punto de la red de distribución de agua potable, deberá estar comprendido entre 0,1 y 1 mg/L según la norma nacional de potabilización de agua en Colombia (decreto 2115 de 2007).


(1)Buretas 25mL


(1)Probeta de 500mL

(1)Erlenmeyer 1000mL





(2)Vaso precipitado de 50mL

(1)Varilla de agitación

(1)Frasco lavador

(1)Recipiente de almacenamiento de 100mL

(1)Balón tipo A de 100mL.

(1)Balón tipo A de 250mL.

(1)Pera


(1)Recipiente de polietileno (para almacenar el tío)

REACTIVOS

1. Tiosulfato de sodio Na2S2O3 5 H2O a 0.1 N: Disuelva 1.2534 g de (Na2S2O3. 5 H2O) (PM= 248.18 g/mol) en 50mL agua destilada. Diluir a 0.01 N.

Tiosulfato de sodio (estándar valorante). 0,01 N o 0.025N: Para mejorar la estabilidad de Na2S2O3, añadir 4 g de borato de sodio y 10 mg de yoduro de mercurio / L solución. Para un trabajo preciso, normalizar esta solución todos los días, de acuerdo con las instrucciones dadas anteriormente, con 0,01 N o yodato 0.025N o K2Cr2O7. Use un volumen suficiente de estas soluciones estándar, de modo que la dilución final no es mayor que 1 + 4. Para acelerar las operaciones en muchas muestras debe ser valorada de utilizar una bureta automática de un tipo de goma en el que no entre en contacto con la solución.

Los patrones de 0.01N y 0.025N, son equivalentes, respectivamente: 354,5 mg y 886,3 mg Cl como Cl2/1 ml.

2. Indicador de Almidón: Realizar una pasta en 20 mL de agua adicionando 2 g de almidón soluble. En otro vaso de precipitado disolver 0.2 g de ácido Salicílico en 80mL de agua destilada, calentar esta solución hasta ebullición y agregar lentamente y con

agitación toda la suspensión de almidón evitando la suspensión de grumos, enfríe y almacene la solución en un recipiente pequeño la solución con un volumen total de 100mL.

3. Reactivo de Yodo 0,0282N: Disolver 10g de KI con agua destilada libre de cloro, agregar 3.25g de yodo resublimado, agite disuelva en un vaso de precipitado (50ml) y transfiera a un balón de 25mL. (Tóxico)

4. Ácido acético Glacial.

PROCEDIMIENTO

I. VOLUMEN DE LA MUESTRA:

1) Para muestras con concentraciones de cloro residual entre (1–10 mgCl2/L), seleccione un volumen de muestra de 500mL. Es importante no gastar más de 20mL de Na2S2O3 (0,01N) y no menos de 0,2mL en la bureta para el punto final con almidón como indicador yoduro.

2) Para muestras con de cloro residual mayor a 10 mg/L, se utiliza una muestra de menor de 500 mL, es decir, entre más alta es la concentración de cloro más pequeña es la muestra.

3) Para muestra con cloro residual menor a 1 mgCl2/L se debe usar los métodos potenciométricos.

II. TITULACIÓN EN BLANCO:

En blanco titulación: resultado correcto de titulación de la muestra mediante la determinación en blanco aportados por oxidación o reducción de las impurezas de reactivos. El blanco también compensa la concentración de yodo unido a almidón en el punto final.

Tome un volumen de agua destilada que corresponde a la muestra utilizada para la valoración, añadir 5 mL de ácido acético, 1 g de KI, y 1 mL de solución de almidón. Realizar prueba en blanco como en 1) o 2) a continuación, según corresponda.

a) Tomar un volumen de agua destilada que corresponde a la muestra utilizada para la valoración (500 mL).

b) Añadir 5 mL de ácido acético, 1 g de KI, y 1 mL de solución de almidón. Realizar la valoración en blanco como en los pasos 1) o 2) del procedimiento para la muestra

1) Si se presenta un color azul al agregar el almidón a la muestra de agua el registro de (B) es negativo (volumen gastado de Tio para el blanco).

2) Si no se produce color azul, se debe titular con la solución de yodo (0.0282N) hasta virar a un color azul y posteriormente se valora por retroceso con Na2S2O3 (0,01N), la diferencia de los dos volúmenes (con el KI y el Tio) es el registro de (B) y será positivo.

Titulación de la muestra:

1) Tomar los 500 mL de muestra y colocarlos en un erlenmeyer de 1000 mL.

2) Adicionar 5 mL de ácido acético, o lo suficiente para reducir el pH comprendido entre 3.0 y 4.0.

3) Añadir aproximadamente 1 g de KI (pesar en un vidrio reloj), agitar muy suavemente.

Titulación:

1) Añadir NaS2O3 (0,01N) con una bureta hasta que el color amarillo del yodo liberado se desaparezca.

2) Añadir 1 mL de solución de almidón y valorar hasta que vire de color azul oscuro a incoloro.

CALCULOS

Para la determinación de cloro residual total en una muestra de agua de grifo:

mgClasCl 2/L=(A ±B ) x N x35450

mLmuestra

Dónde:

A = Volumen de Tiosulfato para la muestra (mL)

B = Volumen de Tiosulfato para el blanco (mL)

N = normalidad de Na2S2O3.5H2O

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo al Standard Methods, no se encuentran resultados disponibles del análisis de cloro residual.

De acuerdo con los ensayos realizados por (25 estudiantes de laboratorio) y dos estudiantes de proyecto, organizados en 6 grupos, se reportaron los siguientes resultados: 6 muestras por repetibilidad, Desviación estándar = 0.58 mg Cl2/L, Media= 6.27 mg Cl2/L. % Repetibilidad = 53.09%, % Reproducibilidad = 57.96%, %R&R = 79%.

EVALUACIÓN

1) Explique el proceso de desinfección en agua potable.

2) Explique la curva de cloración, determinando su punto de quiebre.

3) Consultar sobre tipos de desinfectantes.

4) Consultar en la normatividad colombiana acerca de las cantidades aceptables de cloro residual y cloro inyectado.

5) Consultar sobre desinfección de aguas recreacionales (piscinas), aguas industriales.

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water andWastewater.4500-Cl (residual) yodometrico.APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005.


AMERICANWATERWORKSASSOCIATION.1943.Committee report. Control of chlorination. J. Amer. Water Works Assoc. 35:1315.


GUIA N 10.

TEST DE JARRAS: DOSIS ÓPTIMA Y VELOCIDAD DE SEDIMENTACIÓN

INTRODUCCIÓN

La coagulación-floculación del agua constituye el proceso básico que determina en gran parte las condiciones de operación de la planta de tratamiento. La coagulación obedece a la adición de un coagulante en el agua con cierta cantidad de alcalinidad para remover y la floculación es el momento en que el coagulante surte efecto sobre la cantidad de contaminantes arcillosos o ligninas de origen orgánico, que son arrastradas por los ríos hasta su proceso de potabilización, generando color y turbiedad en el agua cruda.

OBJETIVOS

a) Entender y ejecutar correctamente el proceso de floculación - coagulación del agua tomando como muestra la obtenida en el monitoreo.

b) Determinar la dosis optima con la cual los contaminantes arcillosos o ligninas de origen orgánico, el color y la turbiedad del agua disminuyan eficazmente.

GENERALIDADES

La Coagulación y Floculación son dos procesos dentro de la etapa de clarificación del agua. Ambos procesos se pueden resumir como una etapa en la cual las partículas se

aglutinan en pequeñas masas llamadas ‘flocs’ tal que su peso específico supere a la del agua y puedan precipitar.

COAGULACIÓN

La coagulación puede entenderse como la desestabilización eléctrica de algunas partículas mediante la adición de sustancias químicas que son los coagulantes. Esta operación se efectúa en unidades y tanques de mezcla rápida, en los cuales el agua se somete a agitación muy intensa para formar una solución homogénea de los coagulantes con el agua en el menor tiempo posible.

Este proceso se usa para la remoción de turbiedad orgánica o inorgánica que no se puede sedimentar rápidamente; remoción de color verdadero y aparente; eliminación de bacterias, virus y organismos patógenos susceptibles de ser separados por coagulación; destrucción de algas y plancton en general; eliminación de sustancias productoras de sabor y olor en algunos casos de precipitados químicos suspendidos en otros.

El uso de cualquier otro proceso para la remoción de partículas muy finas como la sedimentación simple resulta muy poco económico y en ocasiones imposible debido al alto tiempo requerido.

Para la evaluación de este proceso es necesario tener en cuenta las características físicas y químicas del agua, la dosis del coagulante, la concentración del coagulante, el punto de aplicación del coagulante, la intensidad, el tiempo de mezcla y el tipo de dispositivo de mezcla.

Clases de Coagulante.

Los coagulantes que se utilizan en la práctica para agua potable son los siguientes:

Sales de Aluminio: Forman un ‘floc’ ligeramente pesado. Las más conocidas son: El Sulfato de Aluminio, Al2(SO3) ⋅ 14H2O, que en la práctica se le denomina como Alumbre; el Sulfato de Aluminio Amoniacal y el Aluminato Sódico. El primero es el que se usa con mayor frecuencia dado su bajo costo y manejo relativamente sencillo.

Sales de Hierro: Se utiliza el Cloruro Férrico, FeCl3, y los Sulfatos de Hierro Férrico y Ferroso, Fe(SO4)3 y FeSO4. Forman un ‘floc’ más pesado y de mayor velocidad de asentamiento que las sales de aluminio.

Polímeros o polielectrolitos: Son compuestos complejos de alto peso molecular que se utilizan no propiamente como coagulantes sino como ayudantes de coagulación. La dosificación de estas sustancias se lleva a cabo en concentraciones muy bajas, lo cual es una gran ventaja y compensa el costo del polímero. Están siendo ampliamente empleados en el tratamiento de aguas potables ya que se produce una menor cantidad de lodos, adicionalmente el lodo producido es más fácilmente tratable.

FLOCULACIÓN.

La floculación consiste en la aglomeración, mediante la agitación moderada del agua, de las partículas que se desestabilizaron durante la coagulación, formando otras de mayor tamaño y peso específico –flóculos.

Los objetivos básicos de la floculación son reunir microflóculos para formar partículas con peso específico superior al del agua y compactar el flóculo disminuyendo su grado de hidratación para producir baja concentración volumétrica, lo cual produce una alta eficiencia en los procesos posteriores como sedimentación y filtración.

Factores que influyen en la Floculación.

Concentración y naturaleza de las partículas: La velocidad de formación del floc es proporcional a la concentración de partículas en el agua y del tamaño inicial de estas.

Tiempo de detención: La velocidad de aglomeración de las partículas es proporcional al tiempo de detención. Debe estar lo más cerca posible al óptimo determinado por medio de ensayos de jarras, esto se puede lograr dividiendo la unidad de floculación en cámaras. Se puede decir que una eficiencia dada, se obtiene en tiempos cada vez menores a medida que se aumenta el número de cámaras de floculación en serie. Por razones de orden práctico el número de cámaras no puede ser muy grande, estableciéndose un mínimo de tres (3) unidades.

Gradiente de velocidad: Este es un factor proporcional a la velocidad de aglomeración de las partículas. Existe un límite máximo de gradiente que no puede ser sobrepasado, para evitar el rompimiento del floc. El gradiente a través de las cámaras debe ser decreciente y no se deben tener cámaras intermedias con gradientes elevados.

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El sulfato de Aluminio (Al2(SO4)3) reacciona con la alcalinidad natural en el agua para formar un flóculo de hidróxido de aluminio (Al (OH)3).

Cada mg. de aluminio disminuye la alcalinidad del agua en 0.5 mg/1 de CaCO3 y produce0.44 mg/1 dióxido de carbono. La producción de dióxido de carbono es indeseable porque aumenta la corrosividad del agua. Si el agua no contiene suficiente alcalinidad para reaccionar con el alumbre Al2(SO4)3 es preciso agregar cal o soda.


(4) jeringas de 10 mL

(4) Jarras de 1000 mL

(4) peras

(4) pipeta 10 mL

(8) Vasos de 50 mL

(1) Frasco Lavador

Phmetro

Sedimentador

Cronometro

Turbidímetro

REACTIVOS:

a) Solución madre de Sulfato de Aluminio [Al2 (SO4)3 18H2O]10%: Se prepara agregando a) Solución madre de Sulfato de Aluminio [Al2(SO4)3 18H2O]10% : Se prepara agregando agua destilada 100g de reactivo y aforar a 1 L. es estable hasta por tres meses.

b) Solución de Sulfato de Aluminio [Al2(SO4)3 18H2O]1%. M estable hasta por 24 horas.

Se pueden utilizar otros coagulantes sintéticos (Cloruro férrico, o sulfato férrico) o naturales (extracto de moringa, almidón de yuca, entre otros).

Cuando es necesario debido a la baja alcalinidad se debe preparar una suspensión de cal [Ca(OH)2] al 10%. Evitar el contacto con el aire, debido a que el contenido de CO2

puede reaccionar con el CaO para formar carbonato de calcio CaCO3 y precipitar. Antes de usar se de agitar dicha suspensión. 1 mL de solución equivale a 10 mg/L

PROCEDIMIENTO

I. DOSIS DE COAGULANTE.

a) Determine la temperatura del agua cruda, el color, la temperatura, el pH y la alcalinidad. También el hierro y/o manganeso si son significativos.

b) Homogenice la muestra en el agitador magnético con la barra de teflón por 15 minutos.

c) Agregue 900 mL de muestra a cada una de las Jarras.

d) Introduzca las jarras con la muestra al equipo de agitación a 100 rpm “mezcla rápida”

e) Añada los coagulantes al agua en dosis progresivas en cada vaso de precipitado utilizando las jeringas de 10 mL de capacidad en las cuales se adicionan 2, 3, 5 y 7 mL de solución de sulfato de aluminio 1%.La adición debe ser instantánea. Debe tener en cuenta que la aguja debe penetrar 1 cm en el agua de muestra y la agitación a 100 rpm no debe superar los 60 segundos.

f) Una vez cumplida la mezcla rápida disminuya a 40 rpm el giro de las paletas en los vasos “floculación”, durante 15 – 30 min.

g) Suspenda la agitación, extraiga las paletas y deje “sedimentar” el agua.

h) Determine el tamaño de floc y el tiempo inicial de formación de floc.

i) Determine la dosis ideal de coagulante teniendo en cuenta cual jarra presenta mayor remoción y el tiempo de formación del floc.

II. VELOCIDAD DE SEDIMENTACIÓN.

Una vez se suspende la agitación en los vasos se procede a tomar el tiempo para inicial (t0) para realizar las valoraciones de turbiedad (Nt) en la muestra tratada con el coagulante en los tiempos siguientes: 1, 3,15 y 20 y 40 minutos)

Realizar una matriz de comparación de las 4 jarras.

Condiciones Iniciales de la Muestra

Aspecto (Color, olor) N0 = pH0 = ALK=

Condiciones Finales de la Muestra

Aspecto (Color, olor) Nf = pHf = ALK=

JARRATurbiedad en el tiempo (Nt)

1 min 3 min 15 min 30 min

1

2

3

4

No = turbiedad inicial, Nt= turbiedad en el tiempo t,

c) Determinar el % de turbiedad removida y el % de turbiedad remanente.

d) Determinar el pH final de las muestras.

e) Graficar los % de turbiedad removida y el % de turbiedad remanente comparando todas las jarras.

CÁLCULOS:

%Turbiedad Remanente=N t

N0

∗100

%Turbiedad Removida=1−N t

N0

∗100

5. PRECISIÓN Y SESGO

Se han realizado 20 análisis de test de jarras en el Acueducto de Bucaramanga y se ha encontrado un error del 1,5% con respecto al mismo análisis elaborado por un Laboratorio acreditado

EVALUACIÓN.

a) ¿Que es el fenómeno de solvatación?

b) Diferencia entre: coagulación- floculación

c) ¿Cómo ocurre la coagulación-floculación utilizando el Sulfato de aluminio?

[AL(SO4).18 H20]?

d) ¿Cuál es la relación Floculación-alcalinidad?

e) Nombre otros tipos de coagulantes. (Sintéticos o naturales)

f) ¿Cómo se coagulan las aguas residuales? (lixiviados, industriales, urbanas, etc.)

BIBLIOGRAFÍA.

ICONTEC. (1996). NORMA TÉCNICA, NTC- COLOMBIANA 3903 1996-07-24. GESTIÓN AMBIENTAL. AGUA. PROCEDIMIENTO PARA EL MÉTODO DEJARRAS EN LA COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN DEL AGUA.

GUÍA N 11.

MONITOREO DE AGUAS RESIDUALES

INTRODUCCIÓN

Las aguas residuales pueden definirse como las aguas que provienen del sistema de abastecimiento de agua de una población, después de haber sido modificadas por diversos usos en actividades domésticas, industriales y comunitarias. Las aguas residuales, contaminadas, son las que han perdido su calidad como resultado de su uso en diversas actividades. También se denominan vertidos. Se trata de aguas con un alto contenido en elementos contaminantes, que a su vez van a contaminar aquellos sistemas en los que son evacuadas.

Las proteínas son el principal componente del organismo animal, pero también están presentes también en los vegetales. El gas sulfuro de hidrógeno presente en las aguas residuales proviene del Azufre de las proteínas.

Los carbohidratos son las primeras sustancias degradadas por las bacterias, con producción de ácidos orgánicos (por esta razón, las aguas residuales estancadas presentan una mayor acidez).

Según su origen, las aguas residuales resultan de la combinación de líquidos y residuos sólidos transportados por el agua que proviene de residencias, oficinas, edificios comerciales e instituciones, junto con los residuos de las industrias y de actividades agrícolas, así como de las aguas subterráneas, superficiales o de precipitación que también pueden agregarse eventualmente al agua residual.

OBJETIVO

Obtener una muestra de agua residual para posteriormente realizar los análisis dispuesto en la unidad temática (aguas residuales), proceder a hacer este monitoreo teniendo en cuenta las pautas dadas en el presente manual.

GENERALIDADES

CLASIFICACIÓN DE LAS AGUAS RESIDUALES.

Domésticas: Son aquellas utilizadas con fines higiénicos (baños, cocinas, lavanderías, etc.). Consisten básicamente en residuos humanos que llegan a las redes de alcantarillado por medio de descargas de instalaciones hidráulicas de la edificación también en residuos originados en establecimientos comerciales, públicos y similares.

Industriales: Son líquidos generados en los procesos industriales. Poseen características específicas, dependiendo del tipo de industria.

Infiltración y caudal adicionales: Las aguas de infiltración penetran en el sistema de alcantarillado a través de los empalmes de las tuberías, paredes de las tuberías defectuosas, tuberías de inspección y limpieza, etc. Hay también aguas pluviales, que son descargadas por medio de varias fuentes, como canales, drenajes y colectores de aguas de lluvias.

Pluviales: Son agua de lluvia, que descargan grandes cantidades de agua sobre el suelo. Parte de esta agua es drenada y otra escurre por la superficie, arrastrando arena, tierra, hojas y otros residuos que pueden estar sobre el suelo.

TIPOS DE CONTAMINACIÓN

Las aguas residuales se clasifican según el factor ecológico que altere, aunque suelen afectar a más de un factor.

a) Contaminación física: Las sustancias que modifican factores físicos, pueden no ser tóxicas en sí mismas, pero modifican las características físicas del agua y afectan a la biota acuática.

1. Sólidos en suspensión, turbidez y color

1. Agentes Tensoactivos

1. Temperatura

b) Contaminación química: Algunos efluentes cambian la concentración de los componentes químicos naturales del agua causando niveles anormales de los mismos. Otros, generalmente de tipo industrial, introducen sustancias extrañas al medio ambiente acuático, muchos de los cuales pueden actuar en detrimento de los organismos acuáticos y de la calidad del agua en general. En este sentido es en el que puede hablarse propiamente de contaminación.

1. Salinidad

2. pH

1. Sustancias marcadamente tóxicas

1. Desoxigenación

c) Contaminación por agentes bióticos: Son los efectos de la descarga de material biogénico, que cambia la disponibilidad de nutrientes del agua, y por tanto, el balance de especies que pueden subsistir. El aumento de materia orgánica origina el crecimiento de especies heterótrofas en el ecosistema, que a su vez provoca cambios en las cadenas alimentarias.

Un aumento en la concentración de nutrientes provoca el desarrollo de organismos productores, lo que también modifica el equilibrio del ecosistema.

CLASIFICACIÓN DE LOS CONTAMINANTES

Las sustancias contaminantes que pueden aparecer en un agua residual son muchas y diversas.

a) Contaminantes orgánicos: Son compuestos cuya estructura química está compuesta fundamentalmente por carbono, hidrógeno, oxígeno y nitrógeno. Son los contaminantes mayoritarios en vertidos urbanos y vetados generados en la industria agroalimentaria. Los compuestos orgánicos que pueden aparecer en las aguas residuales son:

1. Proteínas: Proceden fundamentalmente de excretas humanas o de desechos de productos alimentarios. Son biodegradables, bastante inestables y responsables de malos olores.

2. Carbohidratos: Incluimos en este grupo azúcares, almidones y fibras celulósicas. Proceden, al igual que las proteínas, de excretas y desperdicios.

3. Aceites y grasas: Altamente estables, inmiscibles con el agua, proceden de desperdicios alimentarios en su mayoría, a excepción de los aceites minerales que proceden de otras actividades.

4. Otros: Incluiremos varios tipos de compuestos, como los Tensoactivos, fenoles, organoclorados y organofosforados, etc. Su origen es muy variable y presentan elevada toxicidad.

b) Contaminantes inorgánicos: Son de origen mineral y de naturaleza variada: sales, óxidos, ácidos y bases inorgánicas, metales, etc.

Aparecen en cualquier tipo de agua residual, aunque son más abundantes en los vertidos generados por la industrial. Los componentes inorgánicos de las aguas residuales estarán en función del material contaminante así como de la propia naturaleza de la fuente contaminante.

CONTAMINANTES HABITUALES EN LAS AGUAS RESIDUALES

Arenas: Entendemos como tales una serie de particular de tamaño apreciable y que en su mayoría son de naturaleza mineral, aunque pueden llevar adherida materia orgánica. Las arenas enturbian las masas de agua cuando están en movimiento, o bien forman depósitos de lodos si encuentran condiciones adecuadas para sedimentar.

Grasas y aceites: Son todas aquellas sustancias de naturaleza lipídica, que al ser inmiscibles con el agua, van a permanecer en la superficie dando lugar a la aparición de natas y espumas. Estas natas y espumas entorpecen cualquier tipo de tratamiento físico o químico, por lo que deben eliminarse en los primeros pasos del tratamiento de un agua residual.

Residuos con requerimiento de oxígeno: Son compuestos tanto orgánicos como inorgánicos que sufren fácilmente y de forma natural procesos de oxidación, que se van a llevar a cabo con u con sumo de oxígenos del medio. Estas oxidaciones van a realizarse bien por vía química o bien por vía biológica.

Nitrógeno y fósforo: Tienen un papel fundamental en el deterioro de las masas acuáticas. Su presencia en las aguas residuales es debida a los detergentes y

fertilizantes, principalmente. El nitrógeno orgánico también es aportado a las aguas residuales a través de las excretas humanas.

Agentes patógenos: Son organismos que pueden ir en mayor o menor cantidad en las aguas residuales y que son capaces de producir o transmitir enfermedades.

Otros contaminantes específicos: Incluimos sustancias de naturaleza muy diversa que provienen de aportes muy concretos: metales pesados, fenoles, petróleo, pesticidas, etc.

MONITOREO DE AGUAS RESIDUALES

a) Tipo: Vertido, Río impactado, Mixto, PTAR (POZO SÉPTICO, PLANTA PARA UNA COMUNIDAD PEQUEÑA)

b) Ubicación:

1. Al seleccionar la ubicación del sitio de realización del muestreo, siempre se deben tener en cuenta los aspectos de seguridad y salubridad.

2. Georeferenciación (Coordenadas planas o geográficas) del sitio.Tipos de construcciones civiles.

c) Acceso: Transporte, vías, Guías.

MONITOREO

a) Clase de monitoreo

Antes de iniciar el muestreo es importante tener claramente definido la forma como serán tomadas las muestras, revisando detalladamente el presupuesto, el personal con se cuenta y su disponibilidad, la capacitación del personal, el transporte, los costos de inversión, los costos de operación y mantenimiento, la vida útil de los equipos, los requerimientos de energía y espacio y la disponibilidad de los mismos, entre otros.

Existen muestreos manuales y automáticos.

a) Muestreo manual: El muestreo manual se realiza cuando se tienen sitios de fácil acceso o aquellos que por medio de ciertas adaptaciones puedan facilitar la toma de muestras. La ventaja de éste tipo de muestreo es permitir al encargado de tomar la muestra, observar los cambios en las características del agua en cuanto a sustancias flotantes, color, olor, aumento o disminución de caudales, etc.

c) Muestreo automático: El muestreo automático es aconsejable cuando los sitios son de difícil acceso o cuando se justifica y se tiene la facilidad de contar con un muestreador automático. Tiene como ventaja más precisión en la toma de muestras y

como desventaja la complejidad de su montaje y calibración, además de que requieren revisiones continuas para evitar atascamientos u otras fallas.

Tipo de muestra

Existen tres tipos de muestra: puntual, compuesta e integrada.

a) Muestra puntual: Es la muestra tomada en un lugar representativo, en un determinado momento.

b) Muestra compuesta: Es la mezcla de varias muestras puntuales de una misma fuente, tomadas a intervalos programados y por periodos determinados, las cuales pueden tener volúmenes iguales o ser proporcionales al caudal durante el periodo de muestras.

c) Muestra integrada: La muestra integrada es aquella que se forma por la mezcla de muestras puntuales tomadas de diferentes puntos simultáneamente, o lo más cerca posible.

Un ejemplo de este tipo de muestra ocurre en un río o corriente que varía en composición de acuerdo con el ancho y la profundidad. Son los que se refieren al presupuesto y al equipo de medición (capacidad, precisión, requerimientos de instalación, operación y mantenimiento), entre otros.

III. TIPOS DE ANÁLISIS

a) Método volumétrico: para la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno a los 7 días (DBO7).

b) Reflujo cerrado: para la determinación de la demanda química de oxígeno.

IV.PRESERVACIÓNDE LA MUESTRA

La NTC-ISO 5667-3 proporciona detalles acerca de la manera de conservar, transportar y almacenar muestras para análisis de agua.

La forma más común de preservar las muestras de aguas residuales es enfriarlas a una temperatura ínfera de 0 C a 4 C. La mayoría de muestras enfriadas a esta temperatura y almacenadas a la oscuridad son normalmente estables por 24 horas.

Para algunas determinaciones, la estabilidad a largo plazo se puede obtener mediante congelamiento a una temperatura inferior a -18C.

Al recoger muestras compuestas mediante periodos prolongados, la conservación debe ser parte integral de la operación de muestreo.

Es posible que sea necesario utilizar más de un dispositivo de muestreo, para permitir la toma de muestras conservadas y sin conservar.

V.TIPO DE DILUCIÓN

Agua de dilución: Por c/L de agua, 1mL de cada una de las soluciones: Buffer de fosfatos, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro férrico debe llevarse a 20C y saturarla de oxigeno antes de usarla. (Utilice para esto un generador de burbujas común de pecera)

La cantidad de muestra que se adiciona a esta agua de dilución depende a la lectura de oxígenos disuelto tomado en el momento del monitoreo.

VII.AFORO (Medición del caudal)

Una vez inspeccionado el sitio donde se realizará el monitoreo, se determina el método para realizar el aforo, que depende de si el vertimiento se presenta a través de una tubería o de un canal abierto. Existen diferentes tipos de aforo, dentro de los cuales se encuentran:

a) Método volumétrico: Este método se aplica para tubería o canal abierto, cuando el vertimiento presenta una caída de agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un cronómetro y un recipiente aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1 L, o caneca de 55 galones con graduaciones de 1 a 5 galones).Se utiliza un balde para caudales bajos o una caneca cuando se deban manejar grandes caudales.

b) Vertedero: Este método aplica para plantas de tratamiento, grandes industrias etc., según las características físicas (geometría) de la salida del efluente, y en el caso que el método volumétrico sea inoperante, se puede aplicar el método del vertedero, que consiste en una obstrucción hecha en el canal para que el líquido retroceda un poco atrás de ella y fluya sobre o a través de ella. Si se mide la altura de la superficie líquida corriente arriba es posible determinar el flujo. La posibilidad de utilizar este método dependerá de las características del efluente y de las instalaciones que este posea. En caso de tomar la decisión de utilizar un vertedero de geometría conocida implica necesariamente que el flujo del vertimiento se dirija sobre un canal abierto, en el cual se pueda conocer la carga o cabeza (H) de la corriente sobre el vertedero. Con este valor se podrá determinar el caudal en el canal.

c) Flotadores: Obtener el área transversal midiendo el ancho del efluente, luego dividir en secciones y medir la profundidad en cada una de ellas para obtener el área transversal promedio. Medir y demarcar una distancia conocida a lo largo del canal;

colocar suavemente sobre la superficie del agua un elemento flotante en el canal y simultáneamente activar el cronometro; medir el tiempo transcurrido hasta que el objeto termine de recorrer la distancia asignada. Repetir este proceso varias veces y calcular el promedio. El objeto flotante no se debe dejar caer ni arrojar sobre la corriente, por cuanto esto le imprimiría una velocidad que afecta la medición.

d) Molinete o micro molinete: Se tiende una cuerda sobre el canal, que señale la sección transversal de control seleccionada. Esta cuerda debe permanecer amarrada firmemente a las orillas del canal, de manera que se evite cualquier desplazamiento de la misma. Para facilitar la determinación de los puntos de medición de velocidad de la corriente, esta cuerda puede tener marcaciones cada metro o medio metro. Si no es posible tender esta cuerda, se debe tomar como referencia algún objeto ubicado en las orillas del canal, para verificar en el desarrollo del aforo la localización de la misma.

PROCEDIMIENTO

I. AFORO

Se le realizara a tres (3) puntos:

Punto 1: Aguas arriba del vertido (Rio)

Punto 2: Directamente en el vertido

Punto 3: Aguas abajo del vertido (Rio)

II. ANÁLISIS IN SITU.

a) Asegúrese de llevar su equipo de protección personal completo (escafandras, guantes, tapabocas, gafas)

b) Proceda a llenar la Planilla de Datos de Campo asegurándose de tomar la hora, describir el tipo de vegetación, fauna, y demás características del lugar (industrias cercanas, zonas, etc.)

c) Sumerja el equipo (sonda multiparamétrica, pHmetro y conductímetro) directamente en la mitad de la sección transversal, a una profundidad entre 20 y 30 cm de la superficie, en una zona de poca turbulencia y proceda a la lectura. Si esto no es posible, ya sea por la turbulencia o por la longitud del cable, purgue el muestreador, y toma en un balde plástico la muestra evitando la agitación e inmediatamente se procede a la medición.

d) Tome las muestras de agua en las botellas de vidrio con etiquetadas ya con anterioridad, asegurándose de purgar cada botella antes de cada toma.

e) Lleve a refrigeración en la cava con hielo y asegúrese de no romper o dañar las muestras, recuerde que la etapa de conservación es clave para obtener buenos resultados en los siguientes análisis.

III. BALANCE DE MASA

Qr1+QVto=Qr2

a) DBO PUNTO DE MEZCLA (Lo)

Lo(mgL

)=Qr1∗Lr1+Qvto∗LvtoQr2

IV. CALCULO DE COEFICIENTE DE DISPERSIÓN LONGITUDINAL CDL CON TRAZADOR CDL (E) M2/S)

a) MATRIZ [TiX Ci]: Realizar una matriz

Nota: Cargar en Excel “Programa de Coeficiente de Dispersión”)

b) Calculo de la CDL X FÓRMULA

Ep , i=0.011U i2B i

2

H iU i¿

U ¿=√ gH iSi

Dónde:

U= velocidad (m/s)

B = Ancho de río (m)

H= Profundidad (m)

g = 9,81 m/s2

S = Pendiente

n Ti Ci

S= Δ yΔ x

Δ y = Cota superior – cota inferior de altura

Δ x = Distancia entre el punto de inyección del trazador – punto de detección con el multiparámetros

EVALUACIÓN

1) Entender el concepto de materia orgánica (C, N, P) Orgánicos

2) Estudiar que es la DBO

DBOtotal=DBOC+DBON

DBON=NTK∗4.57

DBOC=cot∗¿

BIBLIOGRAFÍA

Ann, MARY. (1992). Métodos normalizados para el análisis de agua residuales y potables. American Water Works Association, American Public Health Association, Water Pollution Control Federation. Madrid: Ediciones Díaz de Santos

APHA. (1995). Standard methods for the examination of water and wastewater (19a . Ed.). American Public Health Association. Washington, D.C: American Water Works Association and Water Environment Federation.

Baecheler, J, Vargas. (1993). Calidad del agua en espacios naturales. Panorama Científico, 18, 23-27.

Chapra, S. C. (1997). Surface Water-quality Modeling. New York: McGraw-Hill

Thomann, Robert y MUELLER, John. (1987). Principles of surface water quality modeling and control.Chicago: Haper y Row.

GUIA N12.

DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO

INTRODUCCIÓN

El oxígeno disuelto (OD) en los niveles naturales y aguas residuales depende de la física, química y bioquímica de las actividades en el cuerpo de agua. El análisis de la OD es una prueba clave en la contaminación del agua y control de tratamiento de residuos del proceso.

OBJETIVO

Realizar y comprender la determinación del oxígeno disuelto en una muestra de agua residual tomada anteriormente en el monitoreo de aguas residuales para posteriormente determinar la demanda bioquímica de oxigeno (DBO).

GENERALIDADESPrincipio del método: La prueba está basada en la adición de una solución de manganeso (sulfato de manganeso), seguida por la adición de una base fuerte (alcalino-yoduro-azida). Si no hay oxígeno en la muestra se presenta un precipitado blanco floculento de sulfato de manganeso, pero si hay oxigeno el manganeso se oxida y se precipita como un oxido café hidratado (a esta reacción la llamamos fijación de oxigeno).

Como la solución contiene iones yoduro, al acidificarla con ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) el óxido de manganeso oxida al yoduro para producir yodo libre (I2) equivalente al contenido original de oxígeno disuelto en la muestra.


(2)Buretas25mL

(1)Embudo (para el llenado de la bureta)


(2)Erlenmeyer500mL

(1)Vasodeprecipitadode250mL




(1)Vaso precipitado de 50 mL

(1)Frasco lavador

(1)Recipiente de almacenamiento de 100 mL

(2)Balón tipo A de 50 mL

(1)Pera


(1)Frasco winkler

REACTIVOS PARA FIJACIÓN DE OXÍGENO EN CAMPO

1. Sulfato manganoso: Se disuelven 12 g MnSO4⋅4H2O, 10 g MnSO4⋅2H2O o 9,1 g MnSO4⋅H2O en 25 mL de agua destilada. La solución no debe dar color cuando se diluya y se acidifique.

2. Reactivo alcalino-yoduro-azida

Para muestras saturadas o de baja saturación, disolver 12,5g de NaOH, ó 17,5 g de KOH y 3,375 g de NaI o (3,75 g de KI) en agua destilada y aforar a 25 mL. Aparte disolver 0,25 g de NaN3 en 1mL de agua. Esta solución no debe dar color con el almidón cuando se diluya y se acidifique.

Para muestras sobre saturadas (aguas de Páramo)

Disolver 0,25g deNaN3 en 12,5 mL de agua destilada, agregar 12 g de NaOH y 18,75 g de NaI, revuelva hasta disolver. Habrá una turbidez blanca debido al carbonato de sodio (Na2CO3), pero esto no hará ningún daño. CUIDADO: No acidificar esta solución debido a los vapores producidos de ácido hidrazoico tóxicos.

3. Ácido sulfúrico (H2SO4): concentrado. Tomar 25 mL de ácido concentrado y agregarlos en el frasco debidamente purgado.

REACTIVOS PARA LA TITULACIÓN

7. Tiosulfato de sodio Na2S2O3 5 H2O a 0.02 N: Disuelva 2.48 g de Na2S2O3 5 H2Oen agua destilada, agregue 0,2 g de Hidróxido de Sodio y diluya 500 mL. Estandarizar con Biyodato de Potasio. Para el caso del Tiosulfato de sodio (Na2S2O3. 5 H2O) (PM= 248.18

g/mol) es el titulante, cuya reacción es la reacción es la siguiente:

2S2O3

2−¿ ¿→

¿ S4O 62−¿+2e−¿¿¿¿ ¿

I 2+2e−¿❑

→2 I−¿¿ ¿



6. Biyodato de potasio KH (IO3)2 0.02 N: Disolver 0.3224 g de biyodato ácido de potasio en agua y diluir a 500 mL. El patrón para estandarizar el Tiosulfato de sodio, es el biyodato ácido de potasio, KH (IO3)2 (PM= 386.86 g/mol), se puede usar también el yodato de potasio (KIO3) Su preparación obedece a la fórmula siguiente:

Peq(Biyodato)=PM12

Peq( yodato)= PM6


2 IO32−¿+12e

−¿ ¿→

¿I−¿¿¿¿

¿

IO32−¿+6e

−¿ ¿→

¿I−¿¿¿¿

¿

5. Indicador de Almidón: Realizar una pasta en 20 mL de agua adicionando 2 g de almidón soluble. En otro vaso de precipitado disolver 0.2 g de ácido Salicílico en 80 mL de agua destilada, calentar esta solución hasta ebullición y agregar lentamente y con agitación toda la suspensión de almidón evitando la suspensión de grumos, enfríe y almacene la solución en un recipiente pequeño la solución con un volumen total de 100 mL.

ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3 5 H2O) 0.025N

Mida20 mL de la solución estándar de biyodato de potasio KH(IO3)2 0.02N en un Erlenmeyer de 500 mL, agregue 2 g de KI y lleve a 200 mL con agua destilada en el erlenmeyer, adicione 4 gotas de H2SO4 concentrado y valore el yodo liberado con una solución de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 5 H2O) usando 5 gotas de almidón soluble como indicador. La solución de yodo queda amarilla, al aplicar el almidón ésta se torna azul oscura. Se titula con el tiosulfato hasta desaparecer el color azul a incoloro.

Haga esta operación por duplicado:

NTio=VolumenBiyodato∗0,025

VolumenTio

REACTIVOS PARA PREPARACIÓND DEL AGUA DE DILUCIÓN

1.Buffer de Fosfatos

Disolver 0.21g de KH2PO4, 0,54 g de K2HPO4, 0,83 g de Na2HPO4. 7 H2O, y 0,04 g NH4Cl en agua destilada y aforar a 25 mL.

2. Sulfato de Magnesio

Se disuelven 0,56 g de MgSO4 .7H2O en agua destilada y diluir a 25 mL.

3. Cloruro de Calcio

Disolver 0,68 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 25 mL.

4. Cloruro Férrico

Disolver 0,125g de FeCl3. 6H2O en agua destilada y diluir a 500 mL.

Preparación del Agua de dilución: Agregar por cada Litro de agua destilada, 1mL de cada una de las (4) soluciones anteriormente mencionadas, debe llevarse a temperatura ambiente. Posteriormente saturarla de oxigeno mediante la aplicación de aire comprimido (bomba) burbujeado durante 4 horas.

PROCEDIMIENTO PARA FIJACIÓN EN CAMPO

a) En un winkler de 300 mL, adicionar la muestra cuidadosamente de tal manera que no se produzca turbulencia que altere el oxígeno disuelto. No debe quedar burbuja.

b) Añadir 1 mL de solución MnSO4 con una pipeta graduada o pauster

c) Agregar 1 mL de reactivo alcalino-yoduro-azida. No debe profundizarse la pipeta en el agua, si las pipetas se sumergen en la muestra, enjuáguelos antes de devolverlos a los frascos de reactivos. Tapar con cuidado de excluir las burbujas de aire para homogenizar la solución y distribuir uniformemente el precipitado formado.

1. Si el precipitado es blanco (Hidróxido manganoso), no tiene OD, realizar dilución de acuerdo a la tabla.

2. Si el precipitado es marrón (Hidróxido mangánico) si tiene OD, aplicar la tabla.

d) Dejar en reposo hasta cuando el precipitado se halla asentado lo suficiente (aproximadamente a la mitad el volumen de la botella) para dejar claro sobrenadante por encima del flóculo marrón

e) Añadir 1 mL de H2SO4 concentrado por debajo del nivel del agua y mezclar invirtiendo varias veces hasta que la disolución sea completa y tome un color amarillo “RON”.

f) Refrigerar a (4C).

Tabla N1. Factor de diluciónrecomendado para la determinación de diferentes muestra de agua:

TIPO DE MUESTRA DBO (mg/L O2)

(Gama de valores)

FACOR DE DILUCION

Rio descontaminado 0 - 5 1

Rio contaminado 50 – 100 - 150 10 - 25 – 40

Aguas residuales 200 - 600 100

Lixiviados industriales 1000 - 3000 500

PROCEDIMIENTO DE TITULACIÓN

a) Tomar la muestra que se encuentra en el winkler llevarla a un erlenmeyer de 500 mL.

b) Añadir unas gotas de solución de almidón y proseguir la valoración de primera desaparición del color azul.

c) Titular con Na2S2O3 (0,02 N) hasta que vire a un color amarillo.

PROCEDIMIENTO POTENCIOMÉTRICO

Método de electrodo 4500-G

GENERALIDADES

Varias modificaciones del método yodométrico se han desarrollado para eliminar o minimizar los efectos de las interferencias, sin embargo, el método aún no es aplicable a una variedad de aplicaciones industriales y domésticas en aguas residuales. Por otra parte, el método yodométrico no es adecuado para pruebas de campo y no pueden adaptarse fácilmente para el control continuo o para la determinación de OD in situ. Los métodos polarográficos con el electrodo de gota de mercurio o el electrodo de platino rotación no han sido fiables para el análisis de oxígeno en las aguas residuales domésticas e industriales debido a las impurezas en la solución de prueba, causando contaminación en los electrodos y sus interfaces.

En nuestro caso con los sistemas de electrodo revestido de membrana los problemas se reducen al mínimo, ya que el elemento sensor está protegido por una membrana plástica permeable al oxígeno que sirve como barrera de difusión contra la impurezas. En condiciones de estado estacionario la corriente es directamente proporcional a la concentración de oxígeno, los electrodos de la membrana de la polarográfica, y los galvanizados se han utilizado para mediciones de oxígeno en lagos y embalses, y validación de flujo y control de fuentes industriales, para el monitoreo continuo de OD en lodos activados, en estuarios y estudios oceanográficos. Los electrodos de membrana pueden ser sumergibles para análisis in-situ. Su manipulación y facilidad de operación y mantenimiento los hacen particularmente conveniente para aplicaciones de campo. En investigaciones de laboratorio, los electrodos de la membrana se han utilizados para el análisis continuo de oxígeno en cultivos de bacterias, incluyendo la DBO. Los electrodos de la membrana proporcionan una excelente herramientas para el análisis de oxígeno en las aguas contaminadas, aguas multicolores, efluentes y residuos fuertes. Se recomiendan el uso de las membranas sobre todo en condiciones que sean desfavorables para el uso del método yodométrico, o cuando esa prueba y sus modificaciones están sujetas a errores graves causados por interferencias.

Principio del método: Los electrodos de membrana sensible al oxígeno del tipo polarográfica o galvánica se componen de dos electrodos de metal sólido en contacto con el electrolito de soporte separado de la solución de ensayo por una membrana selectiva. La diferencia básica entre la galvánica y los sistemas polarográficos, es que en el primero la reacción del electrodo es espontánea (similar a la de una célula de combustible), mientras que en este último una fuente externa de voltaje aplicado es necesaria para polarizar el electrodo indicador. Las membranas de polietileno y fluorocarbono, se utilizan comúnmente, ya que son permeables al oxígeno molecular y son relativamente resistentes. Los electrodos de membrana están disponibles comercialmente en algunas variedades. Los electrodos de membrana presentan una temperatura variable, debido a los cambios en la permeabilidad de la membrana. El efecto de la temperatura sobre la sensibilidad del electrodo, φ (Microamperios miligramo por litro), se puede expresar por la siguiente ecuación

Relación:

logφ= 0.43 mt+ b

Dónde: t = temperatura Cm = constante que depende del material de la membranab = constante que depende en gran medida del espesor de la membrana.

Si los valores de φ y m son determinados por una temperatura (φ0 y t0), es posible calcular la sensibilidad a cualquier temperatura deseada (φ y t) de la siguiente manera:

logφ= log φ0+ 0.43 m(t−t0)

La corrección de la temperatura se puede determinar o la define el fabricante. La compensación de temperatura también se puede realizar de forma automática

En mediciones de OD con agua salada, es importante medir la conductividad para ajustar el electrodo y disminuir el error de la medición.

APARATOS

Membrana sensible al oxígeno del electrodo, polarográfica o galvánica, con el metro adecuado.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN

Siga el procedimiento de calibración del fabricante para obtener exactamente la precisión y exactitud garantizada. En general, calibrar los electrodos de la membrana por la lectura contra el aire o una muestra de concentración conocida OD (determinado por el método yodométrico), así como en una muestra con cero OD. (Añadir un exceso de tiosulfato de sodio, y un poco de cloruro de cobalto, CoCl2, para llevar el OD a cero.) Preferiblemente calibrar con muestras de agua de bajo OD. Evite una calibración yodometrica si se sospecha la presenciad interferencias. A continuación se describen algunos procedimientos recomendados:

1) Con muestras de agua dulce no contaminadas, donde las sustancias que interfieren están ausentes, es conveniente la calibración en la solución de ensayo o agua destilada.

2) Con muestras de agua salada, se debe calibrar directamente con las muestras de agua de mar o aguas con una concentración de sal constante mayor a 1000 mg/L de sal.

3) Con muestras de agua dulce contaminada es recomendable calibrar con agua destilada.

4) Con muestras de agua salada contaminada es conveniente determinar el contenido de sal en la muestra y preparar una solución salina de cloruro de potasio agregar una concentración de cloruro de potasio (KCl) y medir su conductividad.

PROCEDIMIENTO DE MEDICIÓN

Medición de la muestra: Siga todas las precauciones recomendadas por el fabricante para asegurar resultados aceptables. Tenga cuidado en el cambio de la membrana para evitar la contaminación del elemento de detección y captura de las burbujas de aire debajo de la membrana.

Validación del efecto de la temperatura: Revise con frecuencia uno o dos puntos a verificar la corrección de los datos de temperatura en el recipiente de la muestra.

CÁLCULOS

OD= N x AV

x 800

Dónde:

N = Normalidad del tiosulfato de sodio

A = Volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulación

V = Volumen de la muestra

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo al Standard Methods, NO se puede determinar con precisión, expresada como una desviación estándar, de unos 20 mg/L en agua destilada y 60 g/L en aguas residuales y efluentes secundarios. En la presencia de interferencia apreciable, incluso con las modificaciones adecuadas, la desviación estándar puede ser de hasta 100 mg/L. Aún más errores pueden ocurrir en aguas de las pruebas que tiene orgánicos sólidos en suspensión o fuerte contaminación. Evite debido a la falta de cuidado en la recolección de muestras, la prolongación de la realización de la prueba, o la selección de una modificación inadecuada errores.

Los resultados de los análisis realizados en la Unidades Tecnológicas de Santander se presentaran en la práctica de Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxigeno.

Con la mayoría de las membranas comerciales disponibles con sistemas de electrodos da una precisión de ± 0,1 mg OD/L y una precisión de ± 0,05 mg OD/L se puede obtener.

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.4500-oxygenC. Modificación de azida. APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005.


BENSON, B.B. & D. KRAUSE, JR. 1984. The concentration and isotopic fractionation of oxygen dissolved in freshwater and seawater in equilibrium with the atmosphere. Limnol.Oceanogr.29:620.

BENSON, B.B. & D. KRAUSE, JR. 1980. The concentration and isotopic fractionation of gases dissolved in fresh water in equilibrium with the atmosphere: I. Oxygen. Limnol.Oceanogr.25:662.

MORTIMER, C.H. 1981. The oxygen content of air-saturated fresh waters over ranges of temperature and atmospheric pressure of limnologicalinterest.Int. Assoc. Theoret. Appl. Limnol., Communication No. 22, Stuttgart, West Germany.

SULZER, F. & W.M. WESTGARTH. 1962. Continuous D. O. recording in activated sludge.Water Sewage Works 109: 376.

UNITED NATIONS EDUCATIONAL, SCIENTIFIC & CULTURAL ORGANIZATION. 1981.Background Papers and Supporting Data on the Practical Salinity Scale 1978. Tech. Paper Mar. Sci. No. 37


MCKEOWN, J.J., L.C. BROWN & G.W. GOVE. 1967. Comparative studies of dissolved oxygen analysis methods. J. Water Pollut. Control Fed. 39:1323.

LYNN, W.R. & D.A. OKUN. 1955. Experience with solid platinum electrodes in the determination of dissolved oxygen. Sewage Ind. Wastes 27:4.

MANCY, K.H. & D.A. OKUN. 1960. Automatic recording of dissolved oxygen in aqueous systems containing surface active agents. Anal. Chem. 32:108.

CARRITT, D.E. & J.W. KANWISHER. 1959. An electrode system for measuring dissolved oxygen. Anal. Chem. 31:5.

MANCY, K.H. & W.C. WESTGARTH.1962. A galvanic cell oxygen analyzer. J. WaterPollut. Control Fed. 34:1037.

MANCY, K.H., D.A. OKUN & C.N. REILLEY.1962. A galvanic cell oxygen analyzer. J.Electroanal. Chem. 4:65.

GUÍA N13.

DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO (DBO7)

INTRODUCCIÓN

La determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba empírica de los procedimientos estandarizados de laboratorio, se utilizan para determinar los requerimientos de oxígeno relativo de las aguas residuales, efluentes y aguas contaminadas. La prueba tiene su aplicación más amplia en la medición de cargas de residuos a plantas de tratamiento y en la evaluación de la eficiencia de remoción de DBO de tal sistema de tratamiento. La prueba mide el oxígeno molecular utilizado durante un periodo de incubación indicado para la degradación bioquímica de la materia orgánica (demanda carbonácea) y el oxígeno utilizado para oxidar el material inorgánico, tales como sulfuros y hierro ferroso. También puede medir la cantidad de oxígeno utilizado para oxidar formas reducidas de nitrógeno (la demanda de nitrógeno) a menos que su oxidación es prevenida por un inhibidor.

OBJETIVO

Determinar la demanda bioquímica de oxigeno teniendo en cuenta los datos obtenidos de oxígeno disuelto en la práctica anterior y en un lapso de tiempo de 7 días (DBO7) con la muestra de agua residual tomada en el monitoreo.

GENERALIDADES

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El método consiste en llenar con la muestra, a rebosar, un frasco winkler de tamaño especificado y llevar a incubación a temperatura especificada durante 7 días. El oxígeno disuelto se mide inicialmente y después de la incubación, y la DBO es calculada a partir de la diferencia entre la inicial y final (oxígeno disuelto).

INTERFERENCIAS: Muestras conteniendo cloro residual, metales o compuestos orgánicos tóxicos no permiten el desarrollo de las bacterias que degradan la materia orgánica. Tales muestras requieren un estudio y tratamiento especial.

El consumo de oxígeno por parte de los compuestos inorgánicos, en las condiciones del análisis, queda incluido en la medida de la DBO.

NORMATIVIDAD: La concentración máxima permisible de la DBO en aguas residuales tratadas para descargas en cuerpos de agua es de 200 mg/L según el Decreto 3930 de 2010, modificado por el decreto 4728 de 2010.

MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

Recolectar la muestra en envases de plástico o vidrio. Tomar la muestra y llenar el frasco evitando airear. Llenar el recipiente hasta el borde superior sin cámara de aire.

Realizar el análisis inmediatamente, si no es posible refrigerar la muestra a 4ºC y comenzar el análisis antes de 24 horas de la recolección.


(1)Buretas 25 mL

(1)Embudo (para el llenado de la bureta)

(3)Pipeta aforada de 50 mL

(4)Erlenmeyer 500 mL

(1)Vaso de precipitado de 100 mL

(1)Vaso de precipitado de 50 mL




(1)Frasco lavador

(1)Recipiente de almacenamiento de 100 mL

(2)Balón tipo A de 500 mL

(1)Pera


(1)Frasco winkler

REACTIVOS

1. Tiosulfato de sodio Na2S2O3 5 H2O a 0.02 N: Disuelva 2.48 g de Na2S2O3 5 H2Oen agua destilada, agregue 0,2 g de Hidróxido de Sodio y diluya 500 mL. Estandarizar con Biyodato de Potasio. Para el caso del Tiosulfato de sodio (Na2S2O3. 5 H2O) (PM= 248.18 g/mol) es el titulante, cuya reacción es la reacción es la siguiente:

2S2O3

2−¿ ¿→

¿ S4O 62−¿+2e−¿¿¿¿ ¿

I 2+2e−¿❑

→2 I−¿¿ ¿



2. Biyodato de potasio KH (IO3)2 0.02 N:Disolver 0.3224 g de biyodato ácido de potasio en agua y diluir a 500 mL. El patrón para estandarizar el Tiosulfato de sodio, es el biyodato ácido de potasio, KH(IO3)2 (PM= 386.86 g/mol), se puede usar también el yodato de potasio (KIO3) Su preparación obedece a la fórmula siguiente:

Peq(Biyodato)=PM12

Peq( yodato)= PM6


2 IO32−¿+12e

−¿ ¿→

¿I−¿¿¿¿

¿

IO32−¿+6e

−¿ ¿→

¿I−¿¿¿¿

¿

3. Indicador de Almidón: Realizar una pasta en 20 mL de agua adicionando 2 g de almidón soluble. En otro vaso de precipitado disolver 0.2 g de ácido Salicílico en 80 mL de agua destilada, calentar esta solución hasta ebullición y agregar lentamente y con agitación toda la suspensión de almidón evitando la suspensión de grumos, enfríe y almacene la solución en un recipiente pequeño la solución con un volumen total de 100 mL.

ESTANDARIZACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3 5 H2O) 0.025N

Medir 20 mL de la solución estándar de biyodato de potasio KH(IO3)2 0.02N en un Erlenmeyer de 500 mL, agregue 2 g de KI y lleve a 200 mL con agua destilada en el erlenmeyer, adicione 4 gotas de H2SO4 concentrado y valore el yodo liberado con una solución de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 5 H2O) usando 5 gotas de almidón soluble como indicador. La solución de yodo queda amarilla, al aplicar el almidón ésta se torna

azul oscura. Se titula con el tiosulfato hasta desaparecer el color azul a incoloro.

Haga esta operación por duplicado:

NTio=VolumenBiyodato∗0,025

VolumenTio

PROCEDIMIENTO DE TITULACIÓN

a) Tomar la muestra que se encuentra en el winkler en la incubadora a 4ºC, llevarla a un erlenmeyer de 500 mL.

b) Añadir unas gotas de solución de almidón y proseguir la valoración de primera desaparición del color azul.

c) Titular con Na2S2O3 (0,02 N) hasta que vire a un color amarillo.

CALCULO

DBO(mg /LO 2)=ODi−ODfVm

=¿

ODi = oxigeno disuelto inicial

ODf = oxigeno disuelto final

Vm = volumen de la muestra

DBOcorregido (mg /LO2)=[ (OD1−OD2 )−(B1−B2 )∗f ]

P

f=% Semilla Muestra% Semilla Blanco

% Semilla Muestra=VaVf

∗100.

% Semilla Blanco=100

P=VaVf

Va=VfFd

ODi = oxigeno disuelto inicial

ODf = oxigeno disuelto final

B1 = Blanco inicial

B2=¿ Blanco final

f = factor de siembra

P = volumen de alícuota de la muestra / volumen final

Va (Volumen alícuota) = volumen final / factor de dilución

Fd = Factor de dilución

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo al Standard Methods. No hay medida para el establecimiento de sesgo del procedimiento de DBO.

Numero de meses 14

Numero de triplicados 421

Promedio de recuperación mensual 204 mg/L

Promedio de desviación estándar 10.4 mg/L

De acuerdo con los ensayos realizados por (25 estudiantes de laboratorio) y dos estudiantes de proyecto, organizados en 6 grupos, se reportaron los siguientes resultados: 6 muestras por repetibilidad, por Volumetría la Desviación estándar = 10.12 mg/L, Media = 403.42 mg/L, % Repetibilidad = 6.40%, % Reproducibilidad = 5.14%, %R&R = 8%.Y Potenciométrica la Desviación estándar = 1.09 mg/L, Media = 280.11 mg/L, % Repetibilidad = 1.76%, % Reproducibilidad = 8.21%, % R&R = 2%.

EVALUACIÓN

1) Que es la materia orgánica, de que consta?

2) Como se valida la concentración de carbono y nitrógeno orgánico en aguas superficiales (ríos, lagunas y residuales)

3) Cual es la relación entre DBO y DQO?

4) Calcular la DBO carbonácea.

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.5210 B Prueba de DBO de 5 días. APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005.


YOUNG, J.C., G.N. MCDERMOTT & D. JENKINS.1981.Alterations in the BOD procedure for the15th edition of Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.J.WaterPollut. Control Fed. 53:1253.


PRACTICA N14.

DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)

Reflujo Cerrado

INTRODUCCIÓN

La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de un agente oxidante, temperatura y tiempo.

OBJETIVO

Determinar la demanda química de oxigeno (DQO) de una muestra de agua residual tomada en un monitoreo previo, comparar con la normatividad vigente y comprender el método de reflujo cerrado para esta determinación.

GENERALIDADES

Principio: Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el oxígeno consumido se determina mediante lectura espectrofotométrica a una longitud de onda de 600 nm por medio de una interpolación en la curva de calibración, elaborada con patrones.

El método de reflujo cerrado es más económico en el uso de reactivos de sales metálicas, pero para obtener resultados reproducibles requiere la homogenización de muestras que contengan sólidos suspendidos. Este método es aplicable para valores de DQO mayores de 50 mg/L, pero según la validación realizada, el límite se puede bajar a 20 mg/L. Este método aplica para aguas potables, subterráneas, superficiales, lluvias, lavado de fruta y residuales.

Interferencias: Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, este reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Las dificultades causadas por las presencias de los haluros pueden superarse en buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2000 mg/L, mientras se mantenga una relación 10:1 de HgSO4:Cl-.

La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2000 mg/L de Cl-/L; existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. El nitrito tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2 —N, y como las concentraciones de NO2 - en aguas rara vez es mayor de 1 o 2 mg NO2 - esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debido al nitrito, agregar 10 mg de ácido sulfúrico por cada mg de nitrito presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad de ácido sulfúrico al blanco de agua destilada.

Las especies inorgánicas reducidas, tales como ion ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.

Toma de muestra y almacenamiento: Colectar las muestras en botella de vidrio preferiblemente; el uso de envases plásticos es permisible si se asegura la ausencia de contaminantes orgánicos. Si la muestra tiene materia orgánica biológicamente activa, el análisis debe realizarse inmediatamente, aunque preservada a pH≤2 por adición de ácido sulfúrico concentrado (generalmente 2 mL/L de muestra) y mantenida bajo refrigeración puede analizarse entre 7 y 28 días después. Las muestras que contengan sólidos sedimentables deben mezclarse con un homogeneizador para obtener una muestra representativa. Lavar los tubos y sus tapas con ácido sulfúrico al 20% antes de su primer uso, para prevenir la contaminación.

Normatividad: La concentración máxima permisible de DQO en aguas residuales tratadas para descargas en cuerpos de agua es de 400 mg/L según Decreto 3930 de 2010, modificado por el decreto 4728 de 2010.


Pipeta graduada

Embudo

Pera

Tubos de digestión de 16x100 mm con tapa rosca de TFE.

Espectrofotómetro.

Agitador magnético

PHmetro.

Balanza analítica.

Termoreactor

REACTIVOS

1. Agua Destilada: Debe ser filtrada bajo filtros de arena y carbón activado, clorada, regulada con permanganato de potasio y des ionizada.

2. Dicromato de potasio (K2Cr2O7).Para solución de digestión.

3. Sulfato de mercurio (HgSO4). Cristales o polvo. Para solución de digestión.

4. Sulfato de plata (Ag2SO4). Para preparar H2SO4.

a)Ftalato ácido de potasio (HOOCC6H4COOK).Hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 212,5 mg en agua destilada y diluir a 500 mL. La solución es estable por más de tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 mg O2/mL

b) Ácido sulfúrico (H2SO4): concentrado. Agregar Ag2SO4 a una cantidad de H2SO4

concentrado en proporción 5,5 g de Ag2SO4/Kg H2SO4 (aproximadamente 545 mL de ácido; 2,5 g para 250 mL de ácido) dejar en reposo de 1 a 2 días para que se disuelva el Ag2SO4.

c) Solución de digestión: Aproximadamente 50 mL de agua destilada agregar 1,0216 g de K2Cr2O7 previamente secado a 103ºC durante dos horas, 16,7 mL de H2SO4

concentrado, y 3,33 g de HgSO4. Disolver, enfriar a temperatura ambiente y diluir a 100 mL.

d) Estándar de 1000 mgO2/L de DQO: Triturar ligeramente y secar ftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) a 120 ºC durante 1 hora, disolver 0,85 g en agua destilada y diluir a 1 Litro con agua destilada. El ftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg DQO/mg de Ftalato, la solución es estable hasta 3 meses si se conserva refrigerada.

PROCEDIMIENTO

Curva de calibración: Se realiza con patrones de ftalato con un rango alto mínimo de 500 mg/L o hasta donde muestre linealidad confiable. Si el resultado se sale del límite superior de la curva de calibración, se debe tomar una alícuota establecida y se repite el proceso hasta que el valor final quede en el intervalo de lectura. Si la muestra no se piensa analizar de inmediato, se fija a pH ≤ 2 con ácido sulfúrico concentrado. Los volúmenes a tomar de muestra y solución de digestión se deben realizar con la macro-pipeta graduada y la respectiva punta de desplazamiento de 5 mL.

La curva se realiza a partir de una solución estándar de 1000 mg/L de DQO, los patrones son llevados a un volumen final de 25 mL. Realizar una curva de calibración de 0ppm, 125 ppm, 250 ppm, 500 ppm, 750 ppm y 1000 ppm partiendo de la solución estándar de 1000 ppm.

TABLA DE DATOS

Concentración Patrón

Volumen de alícuota

%Tramitancia Absorbancia

REGRESION LINEAL

http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2007315/html/un1/cont_01_01.html

Digestión: Se agita vigorosamente, se toman 2,5 mL de muestra y se llevan a un tubo de 16x100 mm, luego se agrega 1,5 mL de solución de digestión y se termina agregando cuidadosamente 3,5 ml de reactivo de ácido sulfúrico. Tapar herméticamente los tubos e invertirlos varias veces con cuidado para mezclar completamente el contenido, no olvidar los accesorios de protección, especialmente para los ojos. Colocar el tubo en el micro-reactor a 150ºC y dejar en reflujo cerrado durante dos horas. Enfriar a temperatura ambiente.

Lectura de absorbancia: Leer la absorbancia a 600 nm en el espectrofotómetro. Se deben leer primero los patrones de la curva de calibración, posteriormente el blanco y finalmente las muestras.

Concentración de la muestra: Se desarrolla una interpolación de la absorbancia de la muestra en la curva de calibración para obtener la concentración (modo regresión lineal en calculadora).

Figura 1. Diagrama de flujo del procedimiento para patrones y muestras

CÁLCULO

Se interpolan los datos de absorbancia en la curva de calibración para obtener la concentración de la muestra. No se debe hacer corrección por blanco debido al alto valor de la absorbancia.

MANTENIMIENTO

Se debe llevar un buen control del tiempo de calentamiento y de la seguridad de la digestión. Celdas en óptimo estado, tubos sin fisuras y espectro calibrado.

PRESICION Y SESGOS

De acuerdo al Standard Methods.Un conjunto de muestras sintéticas que contienen ftalato ácido de potasio y el cloruro sódico fue probado por74 laboratorios. En una DQO de 200 mg O2/L en la ausencia de cloruro, la desviación estándar fue± 13 mg/L (coeficiente de variación, el 6,5%). En DQO de 160 mg O2/L y 100 mg Cl-L, la desviación estándar fue de ± 14 mg/L (coeficiente de variación, el 10,8%).

EVALUACIÓN

1) Explique la relación que hay entre DBO y DQO?

2) Cual es la importancia de la determinación de la demanda química de oxigeno (DQO) en el análisis de aguas residuales (industriales, lixiviados y domesticas).

3) Cual es la relación de la DQO y los metales pesados?

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.DQO. APHA – AWWA – WEF.21 ed. 2005.


MOORE, W.A., R.C. Coronas y C.C. RUCHHOFT. 1949. Dicromato método de reflujo para la determinación de oxígeno consumido. Anal. Chem. 21:953.Medalia, A.I. 1951. Detección de trazas de materia orgánica en el agua. Anal. Chem. 23:1318.

MOORE, W.A., F. J. Ludzack y C.C. RUCHHOFT. 1951. Determinación de los valores de consumo de oxígeno de los desechos orgánicos. Anal. Chem. 23:1297.

Dobbs, R.A. Y R.T. WILLIAMS.1963. Eliminación de la interferencia de los cloruros en la prueba de demanda química de oxígeno. Anal. Chem. 35:1064.


GUIA N15.

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL

INTRODUCCIÓN

Se solubiliza el hierro y se lleva a estado ferroso mediante ebullición con ácido clorhídrico e hidroxilamina. El hierro ferroso así obtenido se hace reaccionar con el reactivo 1-10 Fenantrolina formando un complejo de color rojo-anaranjado. Se mide en un espectrofotómetro la intensidad de luz absorbida por la solución coloreada y se relaciona con la cantidad de hierro en la muestra a través de una curva de calibración trazada con referencias de contenido de hierro conocido.

OBJETIVOS

Determinar la concentración de hierro por medio de un método espectrofotométrico(complejo hierro – Orto fenantrolina).

GENERALIDADES

Uno de los primeros análisis colorimétricos fue el método Nessler para el amoniaco en 1856, Nessler observó que cuando se añadía una solución alcalina de HgI2 a una disolución diluida de amoniaco, se producía un coloide amarillo o pardo rojizo, depen-diendo de la concentración de amoniaco. Para determinar la concentración, se utilizó la comparación del color de la muestra con la de una serie de patrones, los colores se comparaban mirando los tubos que los contenía desde arriba, y estos estaban coloca-dos en una gradilla con base iluminada. La colorimetría en que una muestra absorbe luz visible, es una ejemplo del análisis espectrofotométrico.

A finales del siglo XIX la espectrofotometría se limitaba a la absorción, emisión y dis-persión de la Radiación electromagnética visible, ultravioleta e infrarroja. Durante el siglo XX, el método se fue ampliando para incluir otras formas de radiación electromagnética como los rayos X, las microondas y las ondas de radio, así como partículas de energía tales como los electrones y los iones.

Espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias químicas; cuando una molécula absorbe un fotón para de un estado basal o fundamental, a un estado excitado (la energía de la molécula se incrementa), así, la intensidad de los fotones que pasan a través de una muestra que contiene el analito, se

atenúa debido a la absorción, la medida de esta atenuación, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de señal.

PRINCIPIO DEL MÉTODO: El reactivo de hierro FerroVer reacciona con todas las for-mas solubles del hierro y la mayoría de las formas no solubles del hierro en la muestra, para producir hierro ferroso soluble. Éste reacciona con el indicador de fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un color naranja en proporción a la concentración de hierro.

INTERFERENCIAS: Los siguientes elementos no interferirán por debajo de estos niveles:

Un gran exceso de hierro inhibirá el desarrollo de color. Si existen dudas sobre la validez del resultado, se deberá examinar una muestra diluida.

Las ampollas AccuVac y las bolsas de polvo con reactivo de hierro FerroVer contienen un agente de enmascaramiento que elimina las interferencias potenciales del cobre.

Las muestras que contienen algunas formas de óxido ferroso requieren una digestión suave, fuerte o Digesdahl. Después de la digestión ajuste el pH entre 2,5 y 5 con hi-dróxido de amonio.

Las muestras que contienen grandes concentraciones de sulfuro se deben tratar en un área bien ventilada o con campana extractora de la siguiente manera:

a) Agregue 5 ml de ácido clorhídrico a 100 ml de muestra y deje en ebullición durante 20 minutos.

b) Ajuste el pH entre 2,5 y 5 con hidróxido de sodio 5 N y vuelva a ajustar el volumen a 100 ml con agua des ionizada.

c) Analice según se describe arriba.

Muestras con pH extremo o altamente tamponado pueden exceder la capacidad de tamponar de los reactivos y requerir el pre tratamiento de la muestra


Diseñe una tabla de datos adecuada, la cual debe estar en el cuaderno de laboratorio antes de iniciar la práctica.

Materiales por grupo de laboratorio

· Cuatro balones aforados de 100ml

· Dos vasos de precipitados de 150ml

· Un frasco lavador

· Un mortero con mano

· Pipeta de 1,0ml

Material y reactivos generales. (Volúmenes calculados para 10 grupos de laboratorio).

- Solución de orto-fenantrolina al 0,1% en envase ámbar (1 litro)

- Solución patrón de hierro (0,04 mgFe/mL (0,2807 g Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O en 1L))

- Solución de clorhidrato de hidroxilamina al 10% (100ml)

- Solución buffer 0,1 M de acetato-acético pH 3,5 (1 L)

- Solución problema

- Espectrofotómetro

- Celdas de cuarzo

- Tres buretas de 25ml

- Tres pinzas para bureta

- Tres pipetas aforadas de 10ml

- Tres pipetas aforadas de 1ml

- 12 vasos de precipitados de 150ml

- Cinta de enmascarar

- Papel secante o de cocina,

- Propipetas

PROCEDIMIENTO

I. ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE VARIAS SUSTANCIAS:

a) En vasos de precipitados de 100ml coloque de 20ml a 50ml de solución de las siguientes sustancias y según las indicaciones del profesor, tómeles el espectro de absorción en el rango de longitud de onda deseado. Observe las partes del espectrofo-tómetro y los espectros.

- fenolftaleina en medio básico

- fenolftaleina en medio neutro

- verde de bromocresol en medio básico

- verde de bromo cresol en medio ácido

- gelatina o BSA

- permanganato de potasio

- Complejo hierro- Orto-fenantrolina

II. PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO:

a) En matraces aforados de 100ml adicionar las cantidades correspondientes de los reactivos a utilizar según la tabla No 1, después completar con agua destilada hasta el volumen correspondiente, homogenizar y dejar reposar por 5 minutos para el desarrollo del color.

Tabla 1. Relación de Reactivos

a) Lave muy bien las celdas de medición y para calibrar el equipo al 100% de transmitancia coloque la longitud de onda en la cual se va a medir la absorbancia (510nm), use como referencia el blanco de la reacción. Cuide que sobre las paredes de la celda no queden huellas digitales, manchas, rayones muy fuertes, otros que impidan el paso adecuado de la luz.

b) Mida la absorbancia de las soluciones patrón de hierro a 510 nm, entre cada medida lave la celda con suficiente agua destilada y limpie cuidadosamente las paredes externas.

d) Haga una gráfica de absorbancia vs concentración de hierro en ppm y linea lícela.

III. DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE HIERRO (Fe) presente en una gragea de sulfato ferroso: (solución problema)

a) Pese una gragea de sulfato ferroso y luego colóquela en un mortero con mano, adicione 20ml de agua destilada y realice la extracción. Filtre la solución obtenida a través del papel de filtro y lave el residuo con 30 ml de agua destilada. Transvase el filtrado a un balón aforado de 100ml ( solución No 1).

b) De la solución anterior tome 1,0ml y colóquelo en un balón aforado de100ml, adi-cione luego 1ml de hidroxilamina, 10,0ml de solución buffer y 10,0 ml de orto-fenantrolina; lleve a volumen con agua destilada y deje en reposo por 15min.Lee la absorbancia de la solución a 510nm. Calcule la concentración de sulfato ferroso y la concentración de hierro elemental, por gragea.

EVALUACIÓN

a) Establezca el fundamento teórico del método de determinación de hierro por medio de la formación de un complejo coloreado con Orto-fenantrolina

b) Cual es la función de la hidroxilamina en el método de determinación de hierro por formación de complejos con O-fenantrolina.

c) Elabore la ficha técnica de los siguientes reactivos: O-fenatrolina, Clorhidrato de

hidroxilamina, acetato de sodio, ácido acético.

BIBLIOGRAFÍA

SKOOGD.A, West D.M.. “Química analítica, séptima edición”. Editorial Mc Graw Hill. México, 2001.

SKOOGD.A, HollerJ.F, NiemanT.A.. “Principios de análisis instrumental”, Quinta Edi-ción, Mc Graw Hill/ Interamericana. 2001.

WILLAR H, Merritt L, Dean J y SettleF..“Métodos instrumentales de análisis”, Grupo Editorial Iberoamérica, México. 1991.

Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia Conniff.1998. Publicado por AOAC International, 16th edición, volumen 1 y 2, U.S.A.

Standard Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E. Greenbers y otros.1992.Publicado por Publication office American Public Health

Association, 18th edition, U.S.A.

The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S. Guide

for safety in the Chemical Laboratory.

Facultad Regional del Neuquen (en línea). Citado el 26 de noviembre del 2012. Catedra:”Química Analítica." http://www.frn.utn.edu.ar/carreras/trab_practicos/quimica/Qca%20 Analitica%20Aplicada/Determinacion%20de%20Hierro%20total%20en%20Aguas.pdf

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