FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

PRACTICA N 1

Halgenos, obtencin y propiedades

E.A.P.:Ingeniera QumicaCurso:Laboratorio de Qumica InorgnicaProfesora:Marcela Paz CastroHorario:Martes de 1:00 a 5:00 p.m.Integrantes:- Canchari Josh Ariluz 14- Icanaqu Espinal Pool Francisco14070040- Lpez Amsquita Gustavo14070141

Fecha de entrega:09/09/14

-2014-

TABLA DE CONTENIDO

OBJETIVOS2MATERIALES3REACTIVOS3DESARROLLO EXPERIMENTAL41.Obtencin del cloro y agua de cloro42.Propiedades oxidantes del cloro42.1.Parte 142.2.Parte 252.3.Parte 353.Obtencin de bromo53.1.Parte 153.2.Parte 264.Propiedades oxidantes del Bromo74.1.Parte 174.2.Parte 275.Extraccin del Bromo por medio de disolventes86.Obtencin del yodo87.Propiedades oxidantes del yodo98.Identificacin del yodo libre99.Solubilidad del yodo en diferentes solventes109.1.Parte 1109.2.Parte 2119.3.Parte 311CUESTIONARIO12Complejo Yodo- Almidn12CONCLUSIONES13

OBJETIVOS

Verificar experimentalmente el proceso de obtencin de halgenos como el cloro, bromo y yodo.

Demostrar las propiedades oxidantes de los halgenos.

Estudiar las propiedades y caractersticas fsicas y qumicas de los halgenos mencionados.

Verificar experimentalmente la identificacin de los halgenos.

Conocer las causas qumicas del grado de solubilidad del yodo en diferentes solventes as como las propiedades fsicas de las mezclas finales.

MATERIALES

1 matraz con tubo de desprendimiento 1 pera de decantacin 1 mechero bunsen 1 mortero 6 tubos de ensayo 2 tubos con tapa hermtica Gradilla Pinzas

REACTIVOS

1 laminilla de cobre 1 pedacito de sodio metlico Virutas de magnesio Granallas de zinc Cristales de yodo Cristales de KI MnO2 slido 4g de KMnO4 Agua destilada Alcohol o acetona Almidn 1% HCl concentrado H2SO4 concentrado Agua de cloro Agua de bromo Agua sulfhdrica CCl4 KI3 al 5%

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Obtencin del cloro y agua de cloro

1.1. Procedimiento: (El experimento se realiza bajo la campana de extraccin) En un matraz con tubo de desprendimiento, colocamos 4g de KMnO4 (en estado slido). Luego aadimos gota a gota desde la pera una cantidad previamente calculada de HCl(cc) (relativa: 1,18 y 36% W); habiendo considerado 20% ms de lo requerido. Llene dos tubos con el cloro producido y tpelos hermticamente. Luego coloque un vaso con agua destilada para recoger el cloro que se sigue produciendo y gurdelo para la siguiente experiencia.

1.2. Reaccin qumica:En la obtencin del cloro se da la siguiente reaccin:

2KMnO4 + 16HCl 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl + 8H2O

1.3. Observaciones Luego de la reaccin se observ el desprendimiento de un gas de color amarillo verdoso, colocndolo sobre un fondo blanco para que sea ms apreciable, el cual fue guardado en dos tubos de ensayo, para la siguiente experiencia.

2. Propiedades oxidantes del cloro

2.1. Parte 1

a) Procedimiento:En uno de los tubos de ensayo que contiene el gas cloro, se introduce una pequea lmina de cobre, calentada previamente sobre la llama de un mechero.

b) Reaccin qumica:

Cl2 + Cu CuCl2

c) Observaciones:El cloro gaseoso acta como un gran agente oxidante, lo cual se puede observar al formarse una capa oscura sobre el cobre.

2.2. Parte 2

a) Procedimiento:En otro de los tubos de ensayo que contiene cloro gaseoso introducir con cuidado un pedacito de sodio metlico.

b) Reaccin qumica:

2Na(s) + Cl2(g) 2NaCl(s) +

c) Observaciones:El sodio reacciona vigorosamente con el cloro gaseoso de modo explosivo, libera calor (exotrmica) y forma el cloruro de sodio el cual es un haluro inico solido de color blanco.

2.3. Parte 3

a) Procedimiento:Aadir un poco de agua de cloro a un tubo de ensayo que contenga agua sulfhdrica.

b) Reaccin qumica:

H2S(aq) + Cl2(aq) S + 2HCl

c) Observaciones:La reaccin entre el agua de cloro y el cido sulfhdrico se logra una turbidez, en la cual caen en la parte inferior el azufre, como un coloide de color blanco.

3. Obtencin de bromo

3.1. Parte 1

a) Procedimiento:En un tubo de ensayo que contenga 1ml de solucin al 5% de KBr, adicionar con cuidado H2SO4.

b) Reaccin qumica:

2KBr + 2H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O + K2SO4

c) Observaciones:Se observa en la reaccin exotrmica que se forma un anillo en la parte superior, que es de color amarillo-dorado, el cual es el bromo que hemos obtenido.

3.2. Parte 2

a) Procedimiento:En un tubo de ensayo que contenga 1ml de solucin al 5% de KBr, adicionar igual volumen de agua de cloro recientemente preparada. Luego de observar aadir 1 ml de CCl4 y sacudir la mezcla.

b) Reaccin qumica:

Cl2(aq) + KBr(aq) 2KCl(aq) + Br2(l)

c) Observaciones:La reaccin nos produce bromo lquido el cual permanece desde la mitad para arriba con un color amarillo-dorado, anlogo a la parte anterior. Al agregar el CCl4 en la parte superior se torna incolora y en la inferior se observa una parte gelatinosa color naranja el cual es caracterstico del Bromo, esto se debe a que en la reaccin anterior el cloro que posee mayor electronegatividad que el bromo, lo desplaza y el CCl4 se torna del color del Bromo el cual es naranja.

Nota: en ambos casos el bromo presenta un color pardo y no rojo-marrn color caracterstico del bromo, debido a la concentracin con la que se est trabajando en las reacciones. En este caso se est usando KBr al 5%.

4. Propiedades oxidantes del Bromo

4.1. Parte 1

a) Procedimiento:Verter en dos tubos de ensayo, 1 ml de agua de bromo cada uno. Al primer tubo aadir virutas de Mg. Al segundo 0.1g de Zinc en polvo. Observar en ambos casos la decoloracin (si no es apreciable calentar un poco).

b) Reaccin qumica:

Br2(aq) + Mg MgBr2

Br2(aq) + Zn ZnBr2

c) Observaciones: En la reaccin entre el agua de bromo y el magnesio, se observa que el agua de bromo que tiene un color pardo se decolora al agregarle el magnesio. Lo mismo sucede en la reaccin de agua de bromo y el zinc, lo que si se necesito fue calentar para as poder aumentar la velocidad de reaccin y observar la decoloracin.

4.2. Parte 2

a) Procedimiento:En un tubo de ensayo que contiene 1 ml de agua sulfhdrica, aadimos agua de bromo gota a gota y sacudimos enrgicamente

b) Reaccin qumica:

H2S(aq) + Br2(aq) S + 2HBr

c) Observaciones:Se observa que el color pardo que tena el agua de bromo se decolora y en la parte inferior se deposita azufre coloidal.

5. Extraccin del Bromo por medio de disolventes

a) Procedimiento:Verter en un tubo de ensayo 1ml de agua de bromo y agregar 1 ml de CCl4 y sacudir fuertemente.

b) Observaciones:Sabemos que el bromo es soluble en solventes orgnicos como el CCl4, CS2, y otros. En este caso se us el CCl4 y se observa en la parte superior un color amarillo y en la parte inferior se observa color naranja oscuro de forma gelatinosa.

Nota: tener en cuenta que no se est realizando una reaccin qumica, ya que no cambia la composicin de ningunos lo que hace el CCl4 es actuar como disolvente orgnico.

6. Obtencin del yodo

a) Procedimiento: En un mortero triturar cristales de KI + MnO2(s) Trasladamos la mezcla a un tubo de ensayo y aadimos 1mL de H2SO4 (cc). Calentamos el tubo suavemente.

b) Reaccin qumica:

2KI + MnO2 + 3H2SO4 I2 + MnSO4 + 2KHSO4 + 2H2O

c) Observaciones:La mezcla slida inicial de KI + MnO2 era de color negruzco. Una vez introducido al tubo y echado el H2SO4 concentrado la mezcla sigui del mismo color.Todo cambi cuando procedimos a calentar dicha mezcla, pues result que esta cambi a un color morado oscuro con desprendimiento de un gas violeta con olor irritante, el cual es la presencia del yodo molecular en estado gaseoso.

Luego de calentar

7. Propiedades oxidantes del yodo

a) Procedimiento: Agregar a un tubo de ensayo 1mL de agua sulfhdrica (H2S). Agregamos gota a gota una solucin de KI3. Sacudimos el tubo enrgicamente.

b) Reaccin qumica:

KI3 + H2S S + 2HI + KI

c) Observaciones:Al mezclar el agua sulfhdrica (incoloro) y KI3 (amarillo) la solucin final se decolora, es decir, se torna en un amarillo plido. Esto se debe a que el yodo acta como sustancia oxidante, reducindose de I a I-1 en tanto que el azufre se oxida de -2 a azufre libre.

8. Identificacin del yodo libre

a) Procedimiento: En un tubo de ensayo vertemos 1mL de KI3 al 5%, luego agregamos 1mL de solucin de almidn al 1% Calentamos ligeramente y observamos los cambios. Enfriamos ligeramente y observamos los cambios

b) Reaccin qumica:

Este proceso no es una reaccin qumica especfica, sino un cambio fsico.

c) Observaciones:Al mezclar el triyoduro de potasio (color pardo) con el almidn (incoloro) se obtiene una mezcla de color azul oscuro (o azul noche). Esto se debe a que el yodo y la molcula de almidn forman un in complejo de color azul noche (o prpura oscuro).Sin embargo, hay que recalcar que este cambio no es una reaccin qumica, sino un cambio fsico ya que al calentar ligeramente la solucin se decolora y al enfriar regresa nuevamente al color original, lo que prueba que la reaccin no es qumica.

Luego de calentar

Nota: Tener en cuenta que las soluciones acuosas del yodo tiene un color pardo, que al parecer, se debe a las molculas solvatadas.

9. Solubilidad del yodo en diferentes solventes

9.1. Parte 1

a) Procedimiento: En un tubo de ensayo con 2ml de agua destilada, introducir un pequeo cristal de yodo y sacudir. Luego calentar lentamente. Dejar enfriar y aadir al mismo tubo un pequeo cristal de KI,

b) Reaccin qumica:

I2(s) + H2O(l) H+(aq) + I-(aq) + HIO(aq)

c) Observaciones:Se logra observar que el yodo es poco soluble en agua, ya que toma su tiempo.Pero luego de agregar los cristales de KI el yodo solido se disolvi, ya que el yodo es altamente soluble en soluciones de yoduro acuoso debido a la elevada afinidad hacia el yodo aninico y a la formacin del anin triyoduro.

KI(aq) + I2(s) K[I3]

Y se observa la variacin de incoloro a un color pardo.

9.2. Parte 2

a) Procedimiento: Verter en un tubo de ensayo 1ml de alcohol o acetona, luego agregar un pequeo cristal de yodo. Observar y compararlo con los otros solventes.

b) Reaccin qumica:

C2H5OH(l) + I2 CHI3 + HCO2- + I- + H2O

c) Observaciones:Se observa que el yodo es ms soluble en alcohol que en agua ya que torno de color pardo rpidamente luego de agitar. Esto debido a que el alcohol es una molcula muy poco polar, a diferencia del agua que es ms polar.

9.3. Parte 3

a) Procedimiento: Verter en un tubo de ensayo 1 ml de la solucin KI3 al 5% Luego aadir 1ml de CCl4, sacudir fuertemente la mezcla.

b) Observaciones:Se observa que en la parte superior se torna de color amarillo claro, y en la fase orgnica que est en la parte inferior se observa de color morado, el cual es caracterstico del yodo en su forma molecular.

CUESTIONARIOComplejo Yodo- Almidn

Numerosos procedimientos analticos estn basados en valoraciones en las que interviene el yodo. El mejor indicador en estos casos es el almidn, porque forma un complejo de color azul intenso con el yodo. El almidn no es un indicador redox, porque responde especficamente a la presencia del yodo, no a un cambio de potencial.

La fraccin activa del almidn es la amilosa, un polmero de la glucosa, cuya unidad repetitiva se muestra en la figura (1). El polmero se presenta en forma de una espiral, en la que pueden alojarse molculas pequeas. En presencia del almidn y de I-, el yodo forma cadenas de molculas de I6, que se alojan a lo largo del interior de la espiral de amilosa.

Figura (1). Estructura de la unidad elemental de amilosa en el almidnEl color azul oscuro del complejo yodo-almidn se debe a la absorcin de luz visible por las cadenas de I6 alojadas en el interior de la espiral.

El almidn se biodegrada fcilmente, de manera que sus disoluciones o deben ser recientes o se deben preparar con un conservante.

B)A)

Figura A). Estructura esquemtica del complejo yodo-almidn. La cadena de amilosa toma una hlice que rodea las unidades de I6. Figura B). Vista superior de la hlice de almidn, donde se ve el yodo dentro de la hlice.Fuente: Anlisis qumico cuantitativo (Daniel C. Harris)

CONCLUSIONES

Es fundamental saber los procesos de obtencin de halgenos en el laboratorio, ya que nos permite reconocerlos y estudiar sus propiedades fsicas y qumicas.

Se demostr experimentalmente que el cloro es el que tiene mayor poder oxidante que el bromo y el yodo.

Se demostr que el yodo es poco soluble en agua y ms soluble en KI.

En la identificacin del yodo libre se demostr que al usar como indicador el almidn se crea un complejo de absorcin almidn-yodo el cual no es una reaccin qumica sino una fsica.Practica de Laboratorio N 1Pgina 3