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Tabla de Contenido

Introducción

Acuerdo para el trabajo en el laboratorio

Práctica 1. Introducción al trabajo de laboratorio

BLOQUE 1. LA MEDICIÓN EN EL TRABAJO CIENTÍFICO

Práctica 2. Medidas y observaciones en ciencias

Práctica 3. Evaporación de una solución salina

Práctica 4. Separación de los componentes de las mezclas: Destilación simple

BLOQUE 2. TRABAJO CON SOLUCIONES ACUOSAS

Práctica 5. Disoluciones y diluciones

Práctica 6. Aspectos adicionales en el estudio de las disoluciones: cuantificación

colorimétrica de la concentración y conductividad eléctrica

BLOQUE 3. PRÁCTICAS INTEGRADAS

Práctica 7. Titulaciones ácido base y medida del pH.

Práctica 8. Estudio potenciométrico de una solución comercial de bebida cola

Práctica 9. Titulaciones redox

Práctica 10. Medidas calorimétricas

Práctica 11. Generación y recolección de gases

ANEXO 1. Introducción al manejo de datos experimentales

ANEXO 2. Tabla de la distribución t de Student

ANEXO 3. Densidad de soluciones etanol-agua

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3

8

23

34

43

60

70

80

91

96

102

112

122

127

128

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Introducción

A pesar de que muchos de nuestros estudiantes no pertenecen a carreras científicas hemos

diseñado este laboratorio para que todos los que lo cursen vean las ciencias de una manera

diferente, a través de uno de sus rasgos más característicos, el trabajo experimental.

El laboratorio a diferencia de lo que muchos piensan no es un lugar para corroborar la teoría es

un espacio para la creatividad, para la discusión, la interpretación y el surgimiento de muchas

preguntas antes que de respuestas, de eso se trata justamente la ciencia.

En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarán en todo

su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos técnicos básicos para asumir con suficiencia

su futuro paso por los laboratorios no sólo de química, sino también de biología, geología,

ingeniería y física.

Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo científico no

puede ser más diferente que el de esa imagen que los medios de comunicación nos han

vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la

improvisación, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando vida

a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeación, la ejecución, el razonamiento y

el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida profesional que ahora mismo

ustedes comienzan.

Esta guía es el resultado de un proceso de discusión y reflexión continua por parte de los

profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las

cosas que quisiéramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad que

hay en las personas que son los jóvenes colombianos que semestre tras semestre llegan a

nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.

Así, sin más preámbulos manos a la obra!!

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Acuerdo para el trabajo en el laboratorio

Gloria Ivonne Cubillos – Julien Wist

El presente acuerdo es de estricto cumplimiento durante el desarrollo de cada una de las

prácticas de esta asignatura.

SEGURIDAD

1. Ubique y tenga presente la localización del extintor de incendios, de la ducha para lavar ojos,

de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias deben

usarse sólo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad, serán sancionados

y tendrán que abandonar el laboratorio.

2. No está permitido hablar en voz alta, escuchar música, usar audífonos, fumar, comer,

masticar o beber durante su permanencia en el laboratorio.

3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido en el día

que tenga práctica. No está permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas,

ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.

4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de protección, de manga larga, preferiblemente de

algodón o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa debe estar siempre bien

cerrada, limpia y en buen estado de presentación.

5. Durante su estadía en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de protección. El

manejo de sustancias nocivas al tacto requerirá el uso de guantes de nitrilo.

6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.

7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacón alto, lo más cómodos que sea posible y con suela

antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.

8. Está prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.

9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una jeringa de

50 mL.

10. Reporte cualquier accidente, por pequeño que sea, a los profesores encargados.

11. Las estudiantes que estén en estado de embarazo deben informarlo a los profesores,

quienes indicarán las precauciones adicionales que se deben tomar.

12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisión.

13. Nunca realice experimentos no autorizados.

14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comuníquelo a los profesores.

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El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligará al profesor a

solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificación en las pruebas

realizadas y en el informe de laboratorio.

COMPORTAMIENTO

1. Las prácticas están diseñadas para ser desarrolladas durante la sesión de laboratorio, no se

cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la sección, se debe entregar el material

en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio. Utilice agua y jabón para lavarlo; los

compañeros de la siguiente práctica lo necesitan libre de residuos.

2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.

3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesón de trabajo, no

deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesón de trabajo.

4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabón al finalizar la práctica.

Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada práctica de laboratorio, (jabón de

tocador pequeño y toalla para manos pequeña).

5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el trabajo de

los demás.

6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una toalla

para limpiar el mesón (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si rompe algún

material recoja cuidadosamente los pedazos, dispóngalos en la caneca destinada a MATERIAL

ROTO, pida colaboración al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que lo asesore en

la limpieza de cualquier derrame de sustancias químicas, ruptura de termómetros o material de

vidrio especial.

7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su práctica.

8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas, centrífugas,

termostatos, estufas, planchas de agitación magnética, barómetros, etc). Reporte al profesor,

cualquier mal funcionamiento.

9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una pequeña

cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.

10. Los desechos químicos deben disponerse en los recipientes destinados para este fin.

11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones de

limpieza, por favor recoja los papeles usados.

12.No está permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos deben

permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos costosos

preferiblemente no los lleve al laboratorio.

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MATERIAL DE LABORATORIO

1. A cada pareja se le asignará un lugar en las mesas de laboratorio y deben conservarlo

durante todo el semestre.

2. El auxiliar de laboratorio le prestará el material necesario para realizar la práctica una vez se

presente el carné de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de estudiantes es responsable

del material que se le asigna día a día.

3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los

implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y código

de los dos estudiantes.

4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se aceptará

sólo durante los cinco (5) primeros minutos.

5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud. debe llevar

un churrusco apropiado.

6. Los materiales rotos o dañados deben ser repuestos por el estudiante responsable con

anterioridad a la siguiente práctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero en efectivo.

Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del material debe ser igual o

mejor a la del material que se rompió o dañó. Verifique que el ayudante de laboratorio borre su

deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda son los dos integrantes del grupo de

laboratorio.

7. No se permite la acumulación de deudas de material. Si llega al final del semestre con una

deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Dirección del Departamento y cumplir con un

trámite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente semestre.

IMPLEMENTOS DE TRABAJO DEL ESTUDIANTE EN EL LABORATORIO

1. Guía de laboratorio, el docente le indicará dónde adquirirla.

2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.

3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en el que

consignará con tinta todos los datos y observaciones de la práctica (los resultados no se

consignan en hojas, se registran en el cuaderno del laboratorio). Debe usarse un cuaderno

cosido, plastificado, cuadriculado y de 100 hojas. Se deben numerar las páginas. Quien no

traiga el cuaderno a la práctica con el preinforme correspondiente, no podrá realizarla y tendrá

las cuatro fallas del día (con ocho fallas se pierde la asignatura). Los datos del laboratorio no

deben modificarse usando borrador, corrector o haciendo tachones; las modificaciones deben

señalarse dibujando una línea recta a través de los datos, registrando la información corregida.

DEBE HACER FIRMAR EL PREINFORME Y LOS RESULTADOS POR EL PROFESOR antes de

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retirarse del laboratorio.

4. No está permitido el uso de fósforos en el laboratorio, cada estudiante debe tener un

encendedor como parte de sus materiales para trabajar.

5. Se requiere una toalla o trozo de tela y toallas de papel por cada grupo de laboratorio.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

1. Preparación de la práctica: Los estudiantes deben hacer la lectura y consulta recomendadas

en la guía de laboratorio. La consulta de las tareas de aprendizaje y las fichas de seguridad de

los reactivos debe ser consignada en el cuaderno de laboratorio. El preinforme se revisa como

requisito para ingresar al laboratorio y eventualmente podrá realizarse una prueba corta del

día.

2. La sesión de laboratorio inicia a la hora en punto. La prueba corta se dicta cinco minutos

después de comenzar; el tiempo máximo para desarrollar la prueba es cinco (5) minutos. Quien

llegue después de iniciada la prueba debe esperar en la entrada hasta que ésta finalice. No se

repetirá la prueba a quien llegue tarde y su nota en la misma es cero. El estudiante que llegué

30 minutos después de iniciada la sesión de laboratorio no podrá realizar la práctica,

obteniendo cero en el preinforme e informe que se presente de esta sesión. Recuerde que con

dos prácticas de laboratorio no realizadas se pierde la asignatura, por ser una asignatura

práctica.

3. Comentarios pre-laboratorio: Al iniciar la sesión de laboratorio. Algunas veces, se realizará

una revisión y aclaración de los procedimientos y detalles de la práctica. La duración de la

charla será de aproximadamente 30 minutos. Quien no atienda esta explicación preliminar, no

podrá trabajar en el laboratorio.

4. Experimentación: Se llevarán a cabo los experimentos siguiendo las instrucciones de la guía.

Serán consignados todos los datos y observaciones en el cuaderno de laboratorio y en el

formato de reporte de datos.

5 Informes de laboratorio: Los informes de laboratorio deben presentarse a la semana

siguiente de la realización de la práctica en el cuaderno de laboratorio o en hojas aparte, según

las instrucciones del momento; deben estar completos, cosidos y perfectamente legibles; el

profesor calificará el informe y lo entregará en la siguiente semana. La demora en la entrega,

por parte del estudiante, se penalizará de la siguiente manera: después del laboratorio, el

mismo día nota/4,0; entrega el día siguiente nota/3,0, dos días después de la práctica nota/2,0

y así sucesivamente. Este informe debe escribirse en tinta. En la primera página debe estar

marcado con el nombre completo del propietario del cuaderno e indicar el del compañero.

6. El esquema general del informe es el siguiente:

• Título, fecha, nombre y código de los experimentadores

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• Objetivos de la práctica

• Ficha técnica de cada uno de los reactivos que se utilizarán durante la práctica, en la que

se debe incluir condiciones de seguridad de manejo del reactivo, toxicidad, antídotos y

disposición de los residuos.

• Metodología (los procedimientos deben ser presentados en forma de diagrama de

flujo)

• Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas). Se registran durante el

desarrollo de la práctica de laboratorio.

• Cálculos: si se debe repetir el mismo cálculo con diferentes datos, solo se registra una

muestra de cálculos.

• Resultados se registran en tablas y gráficas, en tinta y con título, numeradas

consecutivamente.

• Análisis de datos y resultados

• Conclusiones

• Bibliografía consultada (completa).

NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentará

una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrará su capacidad para la elaboración

de tablas y de gráficos, su entrenamiento para hacer los cálculos, el análisis de resultados y su

poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artículo de revista

científica, por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.

HE LEIDO, COMPRENDO Y CONOZCO EL ACUERDO PARA EL TRABAJO EN EL

LABORATORIO DE LA MATERIA TÉCNICAS BASICAS EN QUÍMICA 1000025. HE

PARTICIPADO EN LAS DISCUSIONES Y ACLARACIONES QUE SE HAN HECHO

SOBRE EL MISMO Y ESTOY DISPUESTO(A) A CUMPLIRLAS. SE FIRMA EN

BOGOTÁ A LOS_______ DEL MES ________ AÑO________

__________________ _______________________ ________________________

IDENTIFICACION NOMBRE FIRMA

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Introducción al trabajo en el laboratorio

Liliam Alexandra Palomeque

1. INTRODUCCIÓN1

El laboratorio de química es un espacio para la experimentación, la creatividad y la

investigación, que puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las personas que

trabajan en él desconozcan ciertas normas básicas referentes al manejo de las sustancias,

implementos de seguridad, los materiales y las técnicas que allí se utilizan.

Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las

actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con

lineamientos de seguridad, prevención, sentido común y actitud responsable.

2. OBJETIVOS1

Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en cuenta en el

laboratorio.

Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el

espacio físico a ocupar.

Reconocer la importancia de la identificación de las propiedades de las sustancias químicas

a partir de los símbolos de seguridad, de los códigos R y S y la información contenida en las

etiquetas de los reactivos, para su adecuada interpretación y manejo.

Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias químicas antes de

realizar una práctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

Clave de riesgo (Código R), código de seguridad (Código S) y número CAS.

Definición y aplicabilidad del manual conocido como “Buenas Prácticas de Laboratorio”.

Definición y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Químicas

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2. Leer con atención la información sobre “Clasificación de las Sustancias de Acuerdo con su

Comportamiento” (explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, nociva e

irritante, cancerígena, teratogénica, mutagénica, y corrosiva).

3. Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos primarios, (no debe recolectar

información en las hojas de la guía de laboratorio, a menos de que así se indique).

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio.

Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con

la asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande.

Debe incluir la paginación.

Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco

inflamable (alto porcentaje de algodón).

Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que serán usadas

durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cómodas.

Guantes de nitrilo ajustables.

Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.

Carpeta con gancho legajador.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

Manuales de seguridad

Recipientes con reactivos

Brújula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer

los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias químicas 1.

Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los

aspectos relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es necesario

contemplar la disposición final de los desechos generados.

Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad.

Algunas sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las precauciones consideradas para

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su manejo están de acuerdo con la categoría en la que se encuentran. Por ejemplo, las

sustancias inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material

corrosivo 2.

6.1 CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD 2,3

Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las

subdivisiones en las categorías. A continuación se presentan algunas de las más empleadas:

CLASIFICACIÓN SEGÚN LA ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS

Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí mismas

son capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales

temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar daños

graves en los alrededores. Se consideran 6 subclases de acuerdo con la

forma como una sustancia puede explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión en masa.

Es decir, que afecta toda la carga en forma instantánea.

Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no explosión en

masa.

Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyección

de partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.

Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en

ignición eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,

peligro de explosión en masa.

Subclase 1.6: Sustancias o artículos extremadamente insensibles que no tienen peligro de

explosión en masa.

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Ejemplos de sustancias o artículos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Pólvora negra,

Nitroglicerina, Nitrato de pentaeritritol.

Clase 2. GASES

Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20ºC y una

presión estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:

COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o

envasados para el transporte, a 20ºC. Ej. Aire comprimido

LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados

para el transporte a 20ºC. Ej. GLP

CRIOGÉNICOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o

envasados para el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrógeno criogénico

EN SOLUCIÓN, que se encuentran totalmente disueltos en un líquido al

ser empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos

subdivisiones:

Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fácilmente en el aire

cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen.

Ej. Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no tóxicos; Pueden ser asfixiantes

simples u oxidantes. Ej. Nitrógeno.

Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o corrosivos. Ej.

Cloro.

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Clase 3. LÍQUIDOS INFLAMABLES

Clase 3. Líquidos Inflamables. Son líquidos o mezclas de ellos, que

pueden contener sólidos en suspensión o solución, y que liberan vapores

inflamables por debajo de 35ºC (punto de inflamación). Por lo general

son sustancias que se transportan a temperaturas superiores a su punto

de inflamación, o que siendo explosivas se estabilizan diluyéndolas o

suspendiéndolas en agua o en otro líquido. Ej. Gasolina, benceno y

nitroglicerina en alcohol.

Clase 4. SÓLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Sólidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:

Subclase 4.1: Sólidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de

transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por fricción. Ej.

Fósforo.

Subclase 4.2: Sólidos espontáneamente combustibles. Son aquellos que

se calientan espontáneamente al contacto con el aire bajo condiciones

normales. Ej. Hidrosulfito de sodio.

Subclase 4.3: Sólidos que emiten gases inflamables al contacto con el

agua. Son aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que

emiten gases que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando

entran en contacto con ella. Ej. Metales alcalinos como sodio, potasio.

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Clase 5- OXIDANTES Y PERÓXIDOS ORGÁNICOS.

Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxígeno y

causan la combustión o contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (peróxido de

hidrógeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Peróxidos orgánicos. Sustancias de naturaleza orgánica

que contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son

inestables y pueden favorecer una descomposición explosiva, quemarse

rápidamente, ser sensibles al impacto o la fricción o ser altamente

reactivas con otras sustancias. Ej. Peróxido de benzoílo, Metiletilcetona

peróxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TÓXICAS E INFECCIOSAS

El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas sustancias

está dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos subdivisiones:

Subclase 6.1: Sustancias Tóxicas. Son líquidos o sólidos que pueden

ocasionar daños graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados o

entrar en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.

Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos

que se reconocen como patógenos (bacterias, hongos, parásitos, virus e

incluso híbridos o mutantes) que pueden ocasionar una enfermedad por

infección a los animales o a las personas. Ej. Ántrax, VIH, E. Coli.

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Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.

Son materiales que contienen radionúclidos y su peligrosidad depende de

la cantidad de radiación que genere así como la clase de descomposición

atómica que sufra. La contaminación por radioactividad empieza a ser

considerada a partir de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y gama, o 0.04

Bq/cm2 para emisores alfa. Ej. Uranio, Torio 232, Yodo 125, Carbono 14.

Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS

Corresponde a cualquier sustancia que por reacción química, puede causar

daño severo o destrucción a toda superficie con la que entre en contacto

incluyendo la piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces

quemaduras graves y se aplica tanto a líqudos o sólidos que tocan las

superficies como a gases y vapores que en cantidad suficiente provocan

fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. Ácidos y cáusticos.

Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTÍCULOS PELIGROSOS MISCELÁNEOS

Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases anteriormente

mencionadas y por tanto pueden ser transportados en condiciones que

deben ser estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto, fibra de vidrio,

sílice. Dentro de este grupo se han incluido las sustancias que ocasionan

de manera especial, contaminación ambiental por bioacumulación o por

toxicidad a la vida acuática (polutantes marinos) o terrestre (contaminante

ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.

CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN LA DIRECTIVA EUROPEA3

Este sistema de identificación de peligros se utiliza principalmente en el almacenamiento de

productos químicos dentro de laboratorios o bodegas para el etiquetado de frascos o

contenedores; algunas empresas multinacionales de origen Europeo, lo deben usar de manera

obligatoria también durante el transporte, pero no constituye un requerimiento legal en

Colombia. Según este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que son

representados por sus respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay que

tener en cuenta que un producto puede pertenecer a uno o a varios grupos.

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E

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que

reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan, deflagran

rápidamente o pueden explotar al calentar, por percusión, fricción o

formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido pícrico.

O

SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto

con materiales combustibles, sobre todo por cesión de oxígeno, aumentan

considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los

peróxidos orgánicos son combustibles y por tanto pueden arder

espontáneamente. Ej. Peróxido de acetilo.

F

SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de

inflamación inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables. Sustancias

sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de calor pueden

inflamarse fácilmente y continuar quemando o permanecer

incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.

F+

SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con un

punto de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo 35

ºC. Gases y mezclas de gases que a presión normal y temperatura usual son

inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.

TyT+ SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la ingestión o la absorción cutánea en pequeña cantidad puede conducir a daños considerables para la salud con posibles consecuencias mortales o irreversibles. Posibles efectos cancerígenos, mutagénicos y tóxicos para la reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.

C

SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen

destrucción del tejido cutáneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhídrico,

Soda cáustica, hipoclorito de sodio.

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Xn

SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o

absorción cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o crónicos.

Posibles sensibilizantes por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.

Xi

SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones

en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de

sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, ácido

clorhídrico 0.1N.

N

PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al

medio acuático o no acuático, pueden producir un daño del ecosistema por

desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.

CLASIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS SEGÚN LA NORMA NFPA 7043

La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad

internacional voluntaria creada para promover la protección y prevención contra el fuego, es

ampliamente conocida por sus estándares (National Fire Codes), a través de los cuales

recomienda prácticas seguras desarrolladas por personal experto en el control de incendios.

La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los

peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de

este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios

de clasificación como el significado de cada número sobre cada color. Así mismo, no es

aconsejable clasificar los productos químicos por cuenta propia sin la completa seguridad con

respecto al manejo de las variables involucradas. A continuación se presenta un breve resumen

de los aspectos más importantes del diamante.

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La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes

colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se

presenta a continuación:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.

AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.

AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).

BLANCO: En esta casilla se harán las indicaciones especiales para algunos productos. Como

producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con

una escala numérica, así:

AMARILLO AZUL

BLANCO

ROJO

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Los símbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:

OXI Agente oxidante ; COR Agente corrosivo

Reacción violenta con el agua

Radioactividad

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo

para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de

todos.

6.1 RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BÁSICO DE VIDRIO,

METAL Y PORCELANA

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:

Vías de acceso y evacuación

Extintores

Lavaojos

Duchas de seguridad

Cabinas de extracción

Botiquín

En un mesón encontrará material de laboratorio, repase sus nombres de acuerdo con la

consulta realizada y con la charla prelaboratorio.

6.2 ASIGNACIÓN DE PICTOGRAMAS

Consulte los manuales de seguridad disponibles y de acuerdo con la información de cada

sustancia, clasifíquela como: explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, irritante,

nociva, corrosiva y/o dañina para el medio ambiente y asigne los pictogramas

correspondientes .

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Ácido clorhídrico (escoja alguna concentración de las que encontrará em los manuales)

Sulfato de cobre

Acetona

Hidróxido de calcio

7.3 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos. Lea cuidadosamente y

transcriba la información requerida en la Tabla del numeral 8.1.3.

7.4 ELABORACIÓN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD-INTERPRETACIÓN DE LOS CODIGOS R Y S

Con la información disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:

__________________________, según el modelo del numeral 8.1.4. Empleando los códigos R y

S, identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular

esta sustancia.

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8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

8.1.1 Mapa del laboratorio

8.1.2 Tabla para la asignación de pictogramas

SUSTANCIA CLASIFICACIÓN PICTOGRAMA

8.1.3 Consulta de etiquetas

Reactivo 1 Reactivo 2 Reactivo 3

Nombre

Marca comercial

Contenido

Fórmula

química

Estado físico

Códigos R

Códigos S

Masa molar

21

8.1.4. Elaboración de una ficha de seguridad resumida

INFORMACIÓN GENERAL DEL COMPUESTO

Nombre:

Fórmula química:

No. CAS:

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

Estado físico:

Color:

Densidad:

Solubilidad:

Punto de fusión:

Punto de ebullición:

Punto de ignición:

RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIÓN PERSONAL

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas en

su vida cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre qué

peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.

¿En qué oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacén), ha

visto Usted el uso de los implementos de seguridad? ¿Se ha percatado de la necesidad

de usarlos en algún lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios sobre, al

menos, dos ejemplos.

En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades químicas

especiales, sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y sus

conocimientos sobre clasificación de las sustancias según su peligrosidad, para elaborar

pictogramas para, al menos, dos frascos de su casa. Ilustre su trabajo en el informe de

esta práctica.

22

Consulte cual es el contenido básico de un botiquín de primeros auxilios y la frecuencia

con la que debe revisarse o cambiarse.

¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos de

incendio son convenientes?

Cuando se consultan las fichas toxicológicas, es frecuente encontrar abreviaturas en

inglés o en español que van acompañadas de cantidades de sustancias (con unidades

como ppm, mg/kg, etc). Consulte el significado de las abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED,

TLV-STEL, VLA-EC, LD50, LD50/30, LD50/60.

Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas mencionan

los “VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.

Consulte cuál es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicación o

quemaduras con sustancias químicas en la ciudad de Bogotá. Reporte los números de

contacto en su cuaderno.

10. BIBLIOGRAFÍA

1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo –

Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.

2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and

biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3

3. www.suratep.com/cistema/articulos142- Consultado 16-01-2009 (vea aquí los

pictogramas a color)

BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA

TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND

DISPOSAL WITH TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information

Institute.1976.

THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR

CHEMISTS. Merck, & Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960

http://www.chemdat.de

23

Medidas y observaciones en ciencias Carlos Yesid Soto

1. INTRODUCIÓN

En el laboratorio se utilizan instrumentos de medida para cuantificar las diferentes características físicas y químicas de la materia; en química, algunas medidas realizadas con instrumentos se relacionan mediante cálculos. Por ejemplo: con una cinta métrica se mide la longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz o balón volumétrico, se mide el volumen; con la balanza, la masa y con el termómetro, la temperatura. Una cantidad medida suele describirse como un número acompañado de la unidad apropiada1. La presente práctica ha sido diseñada para ilustrar al estudiante la importancia de registrar adecuadamente las medidas que se realizan en un laboratorio de química. Además, induce a la observación, descripción, análisis de los resultados y concepto del error en el laboratorio. También incluye una introducción al manejo gráfico de resultados. 2. OBJETIVOS

Conocer los diferentes instrumentos de medida

Conocer la forma adecuada para medir una masa, una longitud, un volumen y una

temperatura en el laboratorio de Química Básica

Realizar cálculos y reportar los datos con el número apropiado de cifras significativas

Emplear gráficas para analizar los resultados de un experimento científico

Aprender a seleccionar un instrumento de medida

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe: 1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

Concepto de medir

Principio de funcionamiento y manejo de la balanza analítica y la balanza de platillo

externo. Conocer la diferencia de sensibilidad de los dos instrumentos.

Propiedades físicas y químicas de la materia

Ley de Conservación de la Masa

Densidad absoluta y relativa

Formas de estimar el error, cálculos de error, propagación de errores, promedio

aritmético, desviación estándar, precisión y exactitud, rechazo de datos

Cifras significativas y su manejo

24

2. Leer con atención la información sobre unidades del sistema internacional (SI),

introducción a la estadística, presentación de los datos y resultados derivados de un

experimento, cifras significativas, densidad, escalas de temperatura.

3. Preparar en el cuaderno las tablas para recolección de datos.

4. ASPECTOS CONCEPTUALES

4.1 MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)1

En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional en cuanto a unidades, propuso un sistema métrico revisado, al que llamó Sistema Internacional de Unidades (abreviado como SI, del francés Système Internacionale d’Unites). La tabla 1 muestra las unidades básicas del Sistema Internacional. Todas las demás se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades básicas del Sistema Internacional

CANTIDAD BÁSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SIMBOLO

Longitud metro m

Masa kilogramo kg

Tiempo segundo s

Corriente eléctrica ampere A

Temperatura kelvin K

Cantidad de sustancia mol Mol

Intensidad luminosa candela cd

4.2 INTRODUCCIÓN A LA ESTADĺSTICA2-5

Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta práctica se recomienda la revisión del anexo titulado INTRODUCCIÓN AL MANEJO ESTADISTÍCO DE DATOS EXPERIMENTALES, que encontrará al final de la guía. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede consultar la bibliografía recomendada.

25

4.3 REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN EXPERIMENTO2

Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados son las tablas y las gráficas. TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algún tipo de información. Todas las tablas deben tener un título claro y completo pero breve; cada columna debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es frecuente que se requiera más de una tabla y que se necesite referirse a la información en ellas; es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas, colocándole un número y también un título explicativo que permita a cualquier lector de primera vista saber a qué se refiere la información introduciad en ella. GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más variables. Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una sustancia, la intensidad del color y la concentración, etc. Para visualizar estas relaciones normalmente se utilizan gráficas. Las gráficas revelan tendencias, puntos críticos, relaciones de dependencia y algunos otros rasgos que pueden permanecer ocultos en una representación tabular. En las gráficas se pueden hacer operaciones matemáticas como la diferenciación (trazando tangentes) o la integración (hallando el área bajo la curva) entre las variables. Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy fácil hacer gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las variables; si utiliza estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en computador una buena gráfica debe tener las siguientes características:

1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos.

Aunque en ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas

generadas por computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las

proporciones entre las variables.

2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable

independiente es aquella que se varió a voluntad y la dependiente es la respuesta

obtenida como resultado de esa variación La escala de cada eje se debe escoger de modo

tal que el rango completo de valores se pueda dibujar utilizando la totalidad de la gráfica

y las coordenadas de un punto se puedan determinar rápida y fácilmente.

3. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la

variable que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy

pequeñas o muy grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por

una potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.

26

4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localización de los valores experimentales,

especialmente cuando se trazan líneas de tendencia. Para hacer más visibles los puntos,

generalmente se trazan líneas o círculo a su alrededor. Si es posible, el tamaño de las

líneas debe ser el de la incertidumbre de la determinación. Programas como Excel®

permiten asignar una línea que señala el tamaño de la incertidumbre para las variables

representadas en cada eje.

Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan

diferenciar fácilmente cada una de ellas.

5. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si la

relación es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que pase lo más

cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan

extrapolaciones se deben indicar en línea punteada. Los programas de computador

permiten agregar la línea de tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.

4.4 ESCALAS DE TEMPERATURA1

Solo tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son °F (grados Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la más usada en Estados Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelación y ebullición normales del agua como 32 °F y 212 °F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los puntos de congelación (0 °C) y ebullición (100 °C) del agua en 100 grados. Como se mostró en la tabla 1, el kelvin es la unidad básica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta. Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura más baja que puede alcanzarse en teoría. La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una grado en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:

? °C = (°F – 32 °F) × 5 °C/9 °F

La anterior ecuación se puede utilizar para despejar los grados Fahrenheit: Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuación siguiente para convertir grados Celsius a Kelvin:

? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C 4.5 DENSIDAD1

La ecuación de la densidad es d= m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y volumen, respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa

27

presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (kg/m3); sin embargo, esta unidad es muy grande para muchas aplicaciones químicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL. En el laboratorio de química es usual emplear la densidad absoluta definida como

masa/volumen o la densidad relativa (también llamada gravedad específica – Gs), que se

calcula empleando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje

con volúmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar. Considere que el volumen medido

con un picnómetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar con la

igualdad: magua/dagua = mdisolución/ddisolución.

5. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de

nitrilo, calculadora, regla, toallas de papel.

6. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

El laboratorio suministrará a cada grupo de trabajo los siguientes materiales

Vidrio de reloj

Probeta de 10,0 mL

Vaso de precipitados de 150 mL

Vaso de precipitados de 250 mL

Pipeta aforada de 10,00 mL

Pipeta graduada de 10,0 mL

Picnómetro

Termómetro

Para uso común

Probetas de plástico

Balanzas (de platillo externo y analíticas)

Reactivos

Disolución salina de densidad desconocida

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7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos. 7.1 MEDIDA DE MASA Determine la masa, una a una, de 5 monedas de la misma denominación, y compárelo con la masa medida de todas las monedas al mismo tiempo. Reporte los datos en la tabla correspondiente elabore los cálculos sugeridos en el reporte de datos.

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD 7.2.1 Densidad de un sólido

1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le fue

entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el volumen del

bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo

externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque

metálico4 (procedimiento 1).

2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico. Coloque

entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto,

reportándolo con el número apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque

metálico en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el volumen ocupado

por el sólido. Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo con

aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metálico

(procedimiento 2).

7.2.2 Densidad de un líquido Determinar la densidad de la solución líquida problema utilizando los tres procedimientos descritos a continuación:

1. Densidad determinada con probeta: Determinar en la balanza analítica la masa de su

probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Coloque en ella entre 5-10 mL de solución problema.

Pesar el sistema nuevamente.

2. Densidad determinada con pipetas: Determine en la balanza analítica la masa de su

probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Colocar en la probeta, 10,00 mL de solución salina

medidas en pipeta aforada. Pesar el sistema (procedimiento 1). En un procedimiento

29

aparte, colocar en la misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de solución problema

medidos con la pipeta graduada. Pesar el sistema (procedimiento 2).

3. Densidad determinada con picnómetro. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco; registre

este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolución problema al

picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del recipiente (ver

figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido llene por

completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel.

Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnómetro con

agua destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada que está utilizando con

el termómetro que le fue entregado.

4. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes

Físicas. Calcule la densidad de la disolución salina relativa al agua.

5. Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolución y calcule el error relativo, el

error absoluto y el porcentaje de error de su determinación con respecto a este valor.

Figura 1. Picnómetro

Altura aproximada del líquido: ¾ del cuello

30

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES 8.1 MEDIDA DE LA MASA

Moneda MASA (g) (Xi – X ) (Xi – X )2

1

2

3

4

5

SUMATORIA Σ =

PROMEDIO X =

Cálculo de la desviación estándar ___________________________________________________ Masa de las 5 monedas determinadas al mismo tiempo __________________________________ 8.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

Densidad de un sólido

Descripción física del bloque metálico

Densidad del sólido procedimiento 1

Medidas del bloque (cm)

Volumen del bloque (mL = cm3)

Masa del bloque (g)

Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad del sólido procedimiento 2

Volumen inicial (mL)

Volumen final (mL)

Volumen del bloque (mL)

31

Masa del bloque (g)

Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad del líquido determinada con probeta

Descripción de la probeta (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento) ________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía ________________________________________________________________________ Masa de la probeta + líquido ________________________________________________________________________ Masa del líquido ________________________________________________________________________ Densidad calculada utilizando los datos anteriores ________________________________________________________________________

Densidad del líquido determinada con pipetas

Procedimiento 1: Descripción de la pipeta graduada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento) _________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

32

Masa de la probeta vacía ____________________________________________________________ Masa de la probeta + líquido medida con pipeta graduada _________________________________ Masa del líquido ___________________________________________________________________ Densidad calculada utilizando los datos anteriores ________________________________________ Procedimiento 2: Descripción de la pipeta aforada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento) _________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía ____________________________________________________________ Masa de la probeta + líquido medida con pipeta aforada __________________________________ Masa del líquido ___________________________________________________________________ Densidad calculada utilizando los datos anteriores ________________________________________

Densidad determinada con picnómetro

Masa picnómetro vacío (g)

Masa picnómetro con disolución (g)

Masa picnómetro con agua destilada (g)

Temperatura del agua destilada (°C) (K)

Densidad del agua destilada (g/mL)

Densidad de la disolución (g/mL) en (kg/m3):

33

Valor real densidad del líquido

Error relativo

Error absoluto

Porcentaje de error

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con la regla

y (b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.

Discuta por qué la densidad de los líquidos cambia con la temperatura.

Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de

los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del

líquido.

10. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. (2007) Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15, 19-27

2. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de

química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. pp. 96-97

3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and

biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 15-25

4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guías de Laboratorio para Química Fundamental I.

Documento de Trabajo – Departamento de Química – Universidad Nacional de

Colombia, Bogotá.

5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.

Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics – CRC PRESS

Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de

química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.

Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadística para química analítica. 2da edición. Addison-

Wesley Iberoamericana, USA.

34

Evaporación de una solución salina Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

1. INTRODUCCIÓN

Para continuar con este bloque cuyo énfasis es la medición profundizaremos en esta práctica en la determinación de la densidad empleando el picnómetro. Como se vio en la práctica anterior, este instrumento es el más adecuado para determinar con un buen nivel de exactitud la densidad relativa de muestras líquidas. Para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen del picnómetro es fijo y que si se mide la masa del picnómetro lleno con una sustancia de referencia de densidad perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del picnómetro lleno con la sustancia desconocida se podrá calcular la densidad de ésta fácilmente, así:

Como el volumen del picnómetro es fijo podemos igualar:

Y despejar la densidad de la solución desconocida. La densidad del agua se encuentra tabulada a diferentes temperaturas, por lo cual es necesario medir esta variable siempre que el picnómetro sea usado. Fíjese además que un aspecto importante es que el ecuación [2] el volumen del picnómetro se cancela y por esto no es necesario conocerlo!!! 2. OBJETIVOS

Repasar los conceptos referentes a la determinación la densidad de muestra líquidas empleando el picnómetro.

Determinar la densidad de una solución problema.

Entender los procesos involucrados en la evaporación de una solución acuosa.

Aprender los aspectos referentes al manejo estadístico de datos.

Comprender los conceptos de exactitud y precisión.

Calcular la incertidumbre de diferentes mediciones y de las cantidades calculadas a partir de éstas.

35

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Investigue cómo se puede explicar el proceso de disolución de una sustancia en agua desde el punto de vista microscópico.

b) Consulte cómo se usa y qué es un pipeteador. c) Consulte cuál es la diferencia entre la exactitud y la precisión de un grupo de datos. d) Consiga el manual de su calculadora y aprenda cómo se calculan los parámetros

estadísticos para muestras de una sola variable. Recuerde que en internet se pueden conseguir fácilmente infinidad de documentos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE Además de los EPP, cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es de carácter obligatorio. 5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO Para cada grupo de trabajo:

- 1 picnómetro - 1 vaso de precipitado de 250 mL - 1 vaso de precipitado de 100 mL - Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas) - 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada Para uso común:

- La solución salina. - Una pipeta aforada de 10 mL. - Un pipeteador 6. ASPECTOS CONCEPTUALES 6.1. MEDIDA DEL VOLUMEN CON PIPETAS AFORADAS Una parte del material de vidrio que se emplea en el laboratorio tiene una única marca que determina el volumen contenido en el instrumento, se denomina material aforado (o volumétrico) y esa línea se llama la línea de aforo. Ésta implica que si se toma un volumen de líquido hasta esta marcación se tendrá el volumen indicado en el instrumento con el nivel de precisión indicado por el fabricante también en éste. Los erlenmeyers, los vasos de precipitado o los instrumentos de medida de líquidos que tienen escalas no corresponden a este tipo de material. En la figura 1. Aparecen dos instrumentos aforados diferentes, una pipeta y un balón. La información referida por el fabricante contiene generalmente la marca comercial, el volumen, el límite de error o tolerancia, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD) (Fig 1a).

36

La temperatura es un dato relevante porque indica a qué temperatura máximo se debe usar el instrumento, el material volumétrico NO debe ser calentado ya que se pierde su calibración (Recuerde además que el volumen de los líquidos varía con los cambios en la temperatura). Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se debe usar para contender o para dispensar las sustancias líquidas que se contienen en él. Así por ejemplo la marca In (o TC “to content”) indica que el volumen marcado en el instrumento es el que se puede contener en él, este es el caso de los balones aforados (Figura 1c). La marca Ex (o TD “to deliver”) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el volumen indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas (Figura 1b).

Figura 1. Pipeta y balón aforado con detalles de la información que reportan los fabricantes. Cuando se toma una porción de una muestra líquida mediante el uso de una pipeta aforada recibe el nombre de alícuota, así encontrarán muchas veces en esta guía instrucciones con respecto a tomar alícuotas de cierto volumen: pej. “Tome una alícuota de 10 mL de la solución salina”, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que contiene la solución salina “sólo” 10 mL de ésta. En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alícuota NO debe tomarse directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta está sucia se estaría

37

contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre primero una porción de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de allí SÍ extraer la alícuota con la pipeta aforada (Fig. 2). Figura 2. Manera correcta de pipetear líquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto tomada de Molina y Palomeque, 2012) La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un instrumento diseñado para succionar líquidos a través de la pipeta sin tener que hacerlo directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias químicas tienen diferentes grados de toxicidad y su ingestión puede ser siempre en cierto grado peligrosa. En esta práctica el profesor explicará de manera personalizada el uso de cada uno de los pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.

Figura 3. Dos tipos diferentes de pipeteadores, de pera y de cremallera.

38

6.2. PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN CÁLCULOS SENCILLOS La incertidumbre procedente de una medida se puede determinar así: - Instrumentos con escala: La mitad de la división más fina - Instrumentos digitales: La quinta parte de la división más fina - Cuantificada a partir de la repetición de medidas para obtener parámetros estadísticos Conocer la incertidumbre es importante porque ésta se propaga en los cálculos dependiendo de la operación matemática en la que se usa la cantidad medida

SUMA O RESTA: donde Ii es la incertidumbre de cada medida.

MULTIPLICACION O DIVISION: donde

,siendo xi el valor medido. A continuación se presenta de manera detallada, en un ejemplo, cómo se aplica esto. Imaginemos que se va a determinar la densidad de un jugo de mora contenido en una caja de las siguiente manera. El volumen de la caja se determina a partir de las medidas del alto, ancho y largo de la caja medidas con una regla común como la de la figura 4. Luego el contenido de la caja se vierte por completo en un vaso de precipitados y se pesa.

Figura 4. Medida de longitud con una regla común

1. Determinación del volumen de la caja de Jugo de Mora

Medidas de la caja Alto: 11,8 cm

Ancho: 4,7 cm Largo: 3,7 cm

La mínima división en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre será la mitad de 0,1, es decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las lecturas se deben

39

expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos que la lectura está en el punto indicado en la figura. La lectura está entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, según un observador particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos decimales. El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este símbolo “±”. Si una medida es 11,80 ± 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros que la medida realizada con ese instrumento está entre 11,85 y 11,75 cm. Así las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberían estar dadas con dos decimales y ser:

Medidas de la caja Alto: 11,80 ± 0,05 cm

Ancho: 4,70 ± 0,05 cm Largo: 3,70 ± 0,05 cm

Con estas medidas se calcula ahora el volumen de la caja así: volumen = largo x alto x ancho = 3,70 cm x 11,80 cm x 4,70 cm El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto de una multiplicación por lo que el número de cifras significativas del resultado se debe expresar con la cantidad de cifras más pequeña de las que se incluyeron en el cálculo, en este caso tres cifras significativas, con lo que el resultado se debe dejar como 205 cm3 al convertir esta cantidad a litros se hacen operaciones matemáticas por definición es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese caso no se aplican ni las reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que éstas son sólo para cantidades medidas. Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre para la multiplicación

Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el ancho. Este

porcentaje se calcula como donde Ii es la incertidumbre de cada medida y xi es la medida correspondiente. Un ejemplo a continuación:

Los otros porcentajes son: %Ir ancho = 1,064 % %Ir largo = 1,351 %

%Irvolumen = %Iralto2 +%Ir2

ancho +%Ir2

l argo

40

así que el % de incertidumbre relativa del volumen es

este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, así que la incertidumbre se calcula como el 1,771 % de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm3 que es 3,63 cm3. La incertidumbre no puede tener más cifras decimales que la cantidad medida así que el resultado del volumen es: 205 ± 4 cm3. 2. Cálculo de la densidad del jugo masa de la probeta vacía = 41,8578 g masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g volumen de jugo que se pesó= 10,0 mL Para las anteriores medidas las incertidumbres son: Para la balanza la variación está en la milésima de gramo y como es un instrumento digital la variación máxima es la quinta parte de ésta, es decir 0,0002 g (recuerden que esta incertidumbre debe tener 4 decimales que es el número máximo de decimales que se pueden leer en esta balanza) y la probeta tiene como mínima división 0,2 mL por lo que la incertidumbre es la mitad de este valor es decir 0,1 mL. Así las medidas se deben expresar como: masa de la probeta vacía = 41,8578 ± 0,0002 g masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g ± 0,0002 g volumen de jugo que se pesó= 10,0 ± 0,1 mL Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre la masa de la probeta llena y la probeta vacía masa jugo = 52,1677 - 41,8578 = 10,3099 g la incertidumbre es el resultado de una resta, así que se calcula como

Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con más de cuatro decimales, así que se redondea a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa es 10,3099 ± 0,0003 g El cálculo de la densidad es:

Como es el resultado de una división se debe expresar con el menor número de cifras significativas, es decir con tres cifras, así que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se calcula como

%Irvolumen = (0,424)2 + (1,064)2 + (1,351)2 = 1,771%

Imasa = (I1)2 + (I2 )2 = (0,0002)2 + (0,0002)2 = 0,000282

41

Los porcentajes de incertidumbre se calculan como:

Así que el % de incertidumbre de la densidad es

Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, así que la densidad se debe expresar con su incertidumbre como:

densidad Jugo = 1,03 ± 0,01 g/mL

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 7.1. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato. 2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución salina

problema sobre el vidrio de reloj. El profesor estará ayudándole con el manejo correcto de la pipeta y del pipeteador. ¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!)

3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre el dato.

4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la plancha.

5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).

6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua porque puede romperse.

7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del procedimiento.

8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin. 9. Registre en la tabla general de datos dispuesta en el tablero sus valores de densidad,

porcentaje en masa de soluto y porcentaje en masa de solvente, son necesarios para el taller que se realizará en la segunda parte de la sesión donde el profesor explicará y realizará con ustedes el tratamiento estadístico de los datos.

%Irdensisad = %Irmasa2 +%Ir2

volumen

% I r m as a

0 , 0003

10 , 3099 100 0 , 0029%

% I r de ns i s ad ( 0 , 0029 ) 2 ( 1 )

2 1 , 0

42

Figura 4. Montaje para la evaporación de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina

C., M.F. (2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)

Masa vidrio de reloj con disolución (g)

Densidad de la disolución (g/mL)

Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)

Masa del soluto (g)

Masa del solvente (g)

% en masa del soluto

% en masa del solvente

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

a) Exprese cada uno de los datos de la tabla anterior con su correspondiente incertidumbre y consigne en el cuaderno de laboratorio los cálculos correspondientes. b) Realice un análisis estadístico de una de las variables (la que el profesor haya indicado) y discuta estos resultados teniendo en cuenta: exactitud de su dato (el profesor indicará el valor “real”), la precisión del grupo de datos, la exactitud del dato promedio del curso, los datos descartados, las causas de estos hechos y cualquier otra cosa que le genere interés con respecto a la experiencia. 9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe guardarse en el frasco disponible para ello. 10. BIBLIOGRAFÍA

1) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007 2) Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA. 1997. 3) Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Técnicas Básicas de Laboratorio de Química. Universidad

Nacional de Colombia. Bogotá, D.C. Colombia. 2012.

43

Separación de los componentes de las mezclas:

destilación simple Gloria Ivonne Cubillos

1. INTRODUCCIÓN

Dentro de las técnicas frecuentemente empleadas en la separación de mezclas tanto a nivel

industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalización para la purificación de

sólidos; la centrifugación en la separación de sólidos y líquidos y la destilación en la separación

mezclas de líquidos, o separación de un líquido de sus impurezas no volátiles.

La destilación es un método de purificación empleado principalmente para separar mezclas de

líquidos volátiles con diferente punto de ebullición. Esta sencilla operación permite purificar un

solvente pero no permite separar completamente dos o más líquidos volátiles. Se emplean

diferentes tipos de destilación de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la

estabilidad térmica de sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se clasifica

como: simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimación y

microdestilación. La primera se emplea como método de separación inicial en muchos de los

procesos químicos que requieren una separación rápida de una mezcla de líquidos o de una

separación del líquido de sus impurezas no volátiles, sin embargo, no es un proceso muy

eficiente.

La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y por tanto

se hace necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la separación a una

temperatura de ebullición inferior. En la destilación fraccionada, mediante la introducción de

una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo

que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separación de las

fracciones del petróleo y en la industria de solventes. La microdestilación se emplea para

separar líquidos muy viscosos con altos puntos de ebullición.

44

2. OBJETIVOS

Familiarizarse con el método de destilación como proceso físico de separación.

Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla de líquidos con

diferentes temperaturas de ebullición.

Emplear la destilación simple para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

Determinar el grado alcohólico de una bebida a partir de la densidad del destilado.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:

Presión de vapor, temperatura de ebullición, escalas de temperatura, propiedades de los

líquidos, destilación simple, fraccionada, a presión reducida, por arrastre con vapor.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,

guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para

manipular el material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, protegerá sus

manos). PAPEL ALUMINIO.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

Matraz de destilación de 250 ó 500mL

Refrigerante recto

Alargadera

Balón aforado de 100 mL

Termómetro

Picnómetro

Tapones de caucho (3)

Mangueras (2)

Plancha de calentamiento con agitación

Agitador magnético

Soporte universal

Pinzas para refrigerante (2)

45

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

A medida que se calienta un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa hasta

causar la ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el proceso de

evaporación1. El incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor del líquido hasta

que iguala la presión atmosférica, en este momento el líquido entra en ebullición. Sustancias

químicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesión, difieren en su presión de vapor y por

tanto entran en ebullición a diferente temperatura. Si se continúa calentando un líquido en

ebullición, la temperatura se mantiene constante por que la energía calórica suministrada se

consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo

en vapor2. Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullición permanece

constante durante toda la evaporación, para una solución de dos o más sustancias volátiles, la

temperatura a la cual la presión de vapor alcance el valor de la presión exterior dependerá de la

composición de la mezcla. Normalmente, es el compuesto más volátil el que se evapora más

rápido y el líquido se enriquece con el compuesto menos volátil. La T° de ebullición entonces

aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta

alcanzar un estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la presión total

del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para

líquidos volátiles y miscibles, la presión de vapor de cada líquido es proporcional a la fracción

molar del líquido en la mezcla. Esta relación se conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa

como:

P = Po · X Temperatura constante.

En donde,

P= presión total de la mezcla

Po = presión de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada

X = fracción molar de la sustancia en la mezcla.

La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de vapor

para una mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente esta desviación si

se presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrógeno, como es el caso de

la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilación se aprovecha las propiedades de los líquidos como evaporación,

condensación, presión de vapor y temperatura de ebullición para separar los componentes de

una mezcla. Una vez se inicia el proceso de evaporación- condensación la primera porción del

46

destilado será más rica en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición y mayor

presión de vapor) y a medida que avanza la destilación el producto evaporado se va

empobreciendo y el residuo se enriquece en la sustancia menos volátil.

En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo

que se denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida de dos o más

componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido

por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido. Un azeótropo,

puede ebullir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la

mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. El agua y el etanol a 1,0 atm

de presión, forman un azeótropo con una composición en peso de 96% de etanol que entra en

ebullición a 78,2°C.

Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.

La figura 1 ilustra la formación de un azeótropo para el sistema binario Metanol - Acetato de

Metilo a 580 mmHg, a esta presión el líquido y el vapor presentan la misma composición

31,59% de metanol 68,41% de agua y su temperatura de ebullición es 46,55°C.

6.1 Diagrama de fases

Un diagrama de fases es la representación grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las

sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para una sustancia pura (Fig.

2), se observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La línea que separa la zona sólido-

líquido es la línea de equilibrio sólido-líquido y a través de ella se realizaran los procesos de

fusión y congelación; la línea que separa la región líquido gas es la línea de equilibrio líquido-

gas y a través de ella se llevaran a cabo procesos de evaporación y condensación y por último

sobre la línea de equilibrio sólido-gas se llevará a cabo la sublimación y sublimación inversa.

47

Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura

Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presión-

temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una componente adicional que indique

la variación de la concentración de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representación del

diagrama de fases para un equilibrio binario líquido-vapor (únicamente se esta

esquematizando la línea de equilibrio líquido-vapor para cada uno de los componentes),

punteada aparece la línea de equilibrio líquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano

cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano

cartesiano: presión vs temperatura para Z también se ha dibujado negro continuo. A partir de

este diagrama y para simplificar las condiciones de operación en el laboratorio, puede

trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener

un diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separación de los dos

líquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables presión y

temperatura.

En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir, manteniendo la

presión constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de líquidos miscibles a presión

constante, podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio líquido-vapor

de temperatura en función de la composición3, tal como se observa en la figura 4. En estas

condiciones se realizará la separación de etanol durante la práctica de laboratorio.

48

a. b.

Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante

Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a presión

constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0 (XZ=0.0) y por

tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q puro. En el extremo

derecho se presenta el caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto

aparece la temperatura de ebullición de Z, que es el componente menos volátil de la mezcla.

49

Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva

superior únicamente se tiene vapor (línea punteada), por debajo de la curva inferior se

encuentra la zona de líquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases líquido y vapor.

Veamos un ejemplo de lo que sucedería en un proceso de destilación:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la

temperatura hasta el punto de ebullición a y desplazándonos sobre la horizontal desde le

punto a hacia la izquierda hasta tocar la línea de vapor en el punto b, se obtendrá un vapor de

composición b, 44% del solvente Z y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporación

permite obtener una fase de vapor enriquecida en el solvente más volátil, en éste caso Q. Al

condensar éste vapor, bajando una vertical desde el punto b hasta tocar la línea de líquido se

obtendrá un líquido con composición c.

Si se vuelve a destilar el líquido obtenido en c, el nuevo destilado tendrá la composición d, 16%

de Z y 84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un líquido cada vez más rico en el

solvente más volátil.

6.2 Bebidas alcohólicas

La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una mezcla

etanol-agua a presión constante en la que hay formación de un azeótropo.

Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para

consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es

el ICONTEC. Instituto de normas técnicas y certificación, es el organismo nacional de

normalización según el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos relacionadas con

bebidas alcohólicas aparecen en la tabla 1.

Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos grandes

grupos: las que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y sanas

seleccionadas sin ningún tipo de tratamiento adicional o las que incluyen destilación

fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer grupo pertenecen principalmente los vinos

y sidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka. whisky, ron. Sin

importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural fermentable que

recibe el nombre de mosto.

Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u

otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol

50

mediante procesos fisicoquímicos o bioquímicos8,9. A continuación se indican algunas de las

características que diferencian una bebida alcohólica de otra.

NORMA TECNICA ULTIMA REVISIÓN BEBIDA ALCOHÓLICA

NTC 278 1998 Ron

NTC 293 1998 Vino

NTC 300 1998 Ginebra

NTC 305 1991 Vodka

NTC 410 1998 Aguardiente

NTC 411 1997 Aguardiente de caña anisado

NTC 634 1997 Brandy

NTC 708 1998 Vinos de frutas

NTC 917 1996 Whisky

NTC 1035 1998 Cremas

NTC 1245 1998 Aperitivos

NTC 1444 1998 Vino de mesa

NTC 1588 1998 Vinos espumosos

NTC 2972 1998 Sabajón

NTC 2974 1991 Cócteles

NTC 3854 1996 Cerveza

Tabla 1. Normas técnicas relacionadas con bebidas alcohólicas

Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y

sanas sin adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes.

Debe tener un mínimo de 6° alcohólicos8.

Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido carbónico puro

(CO2) al ser embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a 4,053X105 Pa.

Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en

Occidente proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol

etílico rectificado o filtrado a través de carbón activado, seguido de una destilación simple o un

tratamiento similar que ayude a atenuar las características organolépticas inherentes a las

materias primas empleadas en su elaboración. Se caracteriza por su sabor suave8-9.

Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada

fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los 95°.

Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso

51

de añejamiento mínimo de tres años en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor

característicos8.

Tequila: bebida alcohólica originaria de la región de Tequila en el estado de Jalisco (México).

Se obtiene por destilación de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de

elaboración parte de una destilación simple del mosto de agave, obteniéndose el denominado

tequila ordinario; éste destilado posteriormente es rectificado y añejado en barriles de roble

blanco durante un periodo de tiempo que puede variar desde un mínimo de 10 meses, hasta

cinco años. Se comercializa con graduaciones alcohólicas de 37º a 55º10.

Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de frutas

fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de origen francés,

bajo el nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son manzana, cereza,

albaricoque y ciruela. Los compuestos aromáticos remanentes después de la destilación del

vino, le confieren al brandy sus características organolépticas. El grado alcohólico de un brandy

se encuentra alrededor de 42°, pero se considera aceptable una bebida que no sobrepase los

70°.

6.3 Método para Determinar el contenido de alcohol etílico en una bebida alcohólica

El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol

etílico expresado a 20°C.

100*_ tan

solución

ole

mL

mLalcohólicoGrado

La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la

determinación del grado alcohólico de una bebida. El punto de partida de los tres métodos es

una destilación simple de la bebida, seguida por la determinación del contenido de alcohol, que

puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholímetro, a partir de la gravedad específica o

mediante la determinación del índice de refracción.

En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcohólico a partir de la

gravedad específica.

52

6.3 Material volumétrico o aforado

El material volumétrico o aforado se emplea para medir con exactitud

un volumen determinado de líquido, generalmente se fabrican en vidrio pero también pueden

ser plásticos. Se calibran a 20ºC y por tanto no son aptos para resistir cambios bruscos de

temperatura, ello afecta la calibración del material. Los balones aforados tienen fondo plano y

un cuello estrecho para aumentar la exactitud de la medida, un cambio pequeño en el

volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del líquido del matraz. El menisco

es la marca de graduación que rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fácil determinar con

precisión cuándo el líquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volúmenes es

llevar el líquido hasta que la parte inferior del menisco y posteriormente con ayuda de una

pipeta pasteur o un frasco lavador enrasar hasta que el menisco del líquido sea tangente a la

marca.

Enrase

Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de 5,10, 25,

50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para preparar

soluciones y no para almacenarlas en ellos, ya que la solución almacenada puede ser corrosiva

para el vidrio (Bases fuertes, ácido fluorhídrico, fluoruros, ácido fosfórico concentrado). Si se va

a preparar una solución exotérmica, debe disolverla previamente en un vaso de precipitados y

cuando se encuentre a temperatura ambiente se transfiere cuantitativamente al balón, ello con

el fin de no afectar el grado de calibración del balón.

6.4 Densidad

Consulte nuevamente las páginas 16 a 18 de ésta guía. No olvide medir la temperatura del

laboratorio y consultar la densidad del agua a ésta temperatura, necesitará éste dato para

transformar el valor de gravedad específica a densidad.

53

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. TABLA DE DENSIDADES DE ETANOL PARA LA DETERMINACIÓN DEL GRADO

ALCOHÓLICO

La construcción del gráfico de densidad vs % de etanol se realiza con soluciones de etanol agua

de concentración conocida. En el laboratorio encontrará preparadas soluciones de etanol- agua

de diferente concentración. Determine con un picnómetro la densidad de la solución que le

corresponda a su grupo según la siguiente tabla. El procedimiento para la determinación de la

gravedad específica fue ilustrado en la práctica de laboratorio No 2. Pase el dato de gravedad

específica a densidad, para ello consulte la tabla de densidades del agua a diferente

temperatura que encuentra en el laboratorio.

GRUPO SOLUCIÓN DE

ETANOL % V/V MASA SOLUCIÓN ALCOHÓLICA (g)

MASA DE AGUA DESTILADA (g)

DENSIDAD g/mL

1 2,0

2 4,0

3 6,0

4 8,0

5 10,0

6 12,0

7 15,0

8 20,0

9 30,0

10 40,0

11 50,0

12 60,0

13 70,0

14 80,0

15 96,0

Tabla 2. Densidad de soluciones etanol-agua SOLUCIÓN DE ETANOL % V/V: solución etanol-agua que encuentra preparada en el laboratorio. Su concentración se encuentra expresada en porcentaje volumen a volumen. MASA SOLUCIÓN ALCOHÓLICA (g): masa de la solución de etanol después de restar el peso del picnómetro. MASA DE AGUA DESTILADA (g): masa del agua destilada después de restar el peso del mismo picnómetro empleado para la solución de etanol.

54

NO OLVIDE que el picnómetro NO es un instrumento de medida, únicamente se emplea para determinar la gravedad específica de la solución relativa a un líquido con densidad conocida; en éste caso el agua.

7.2 CONSTRUCCIÓN DEL GRÁFICO DE DENSIDAD DE SOLUCIONES ETANOL-AGUA EN

FUNCIÓN DE LA COMPOSICIÓN.

Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en función de la composición.

La que se presenta a continuación a manera de ejemplo, se obtuvo a partir de datos

experimentales en una práctica previa.

Figura 5. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles

Como se observa en la figura 5 la tendencia de la curva no es lineal, esto se debe a las fuerzas

de interacción etanol agua del tipo puentes de hidrógeno que cambian la pendiente de la curva

de acuerdo a la concentración de etanol. Por ello es necesario dividir la curva total en dos

partes en el punto de inflexión, tal como se presenta a continuación (ver la figura 6).

En la figura 6 (a) para la construcción del gráfico únicamente se tienen en cuenta las soluciones

etanol –agua, con una composición inferior al 50%. Luego, en ésta curva se debe interpolar el

grado alcohólico para bebidas destiladas con un contenido de etanol inferior al 50% V/V. Para

bebidas con un contenido de etanol superior al 50% V/V debe emplearse la curva de la figura 6

(b). Se realiza con los datos obtenidos en su práctica de laboratorio, las aquí presentadas

solo son una guía.

y = -9E-06x2 - 0.0012x + 0.9967R² = 0.9997

0.78

0.83

0.88

0.93

0.98

1.03

0 20 40 60 80 100

Curva experimental de soluciones etanólicas

% V/V de etanol

Den

sid

ad (

g/m

L)

55

Figura 6. Muestra de los gráficos con diferentes escalas.

7.3 DESGASIFICACIÓN DE LA MUESTRA

Si su muestra es de alguna bebida espumosa, mida aproximadamente 300 mL de la bebida

alcohólica y vierta su contenido dentro de un matraz Kitasato con tapa. Con ayuda de un

agitador magnético mantenga la solución con agitación constante aproximadamente a 400

rpm durante 20 minutos. Realice esta operación al iniciar la práctica mientras atiende a la

explicación del docente a cargo. Si se trata de un vino muy espumoso se puede requerir de una

hora para la desgasificación puede reducir el tiempo necesario empleando una bomba de vacío

o una trompa de vacío.

y = -0,0015x + 0,9974R² = 0,9959

0,9

0,92

0,94

0,96

0,98

1

0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0

Den

sid

ad

g/m

L

% V/V de Etanol

CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES ETANOLICAS

(a)

y = -0,0026x + 1,0525R² = 0,9938

0,78

0,8

0,82

0,84

0,86

0,88

0,9

0,92

0,94

45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 95,0

Den

sid

ad

g/m

L

% V/V de Etanol

CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES ETANOLICAS

(b)

56

7.4 DESTILACIÓN SIMPLE

Mida en un matraz aforado 100mL de la bebida desgasificada y transfiéralos cuantitativamente

al matraz de destilación, para ello con ayuda de un frasco lavador lave las paredes del balón

aforado con tres porciones de agua destilada sin sobrepasar la línea de aforo y reciba los

lavados en el matraz de destilación. Con el balón inclinado introduzca el agitador magnético y

ensamble el montaje como se ilustra en la Figura 7. El baño de agua garantiza un

calentamiento uniforme. Recuerde humedecer con agua la parte externa de los tapones para

garantizar un sello hermético y evitar pérdidas de etanol al ambiente.

Figura 5. Montaje destilación simple

Lave repetidas veces el balón aforado de 100 mL que se empleo para medir el volumen inicial,

adicione 10 o 20 mL de agua destilada y utilícelo para recibir el destilado. Una vez este seguro

que no hay fugas, inicie el calentamiento de la solución contenida en el balón de destilación.

Observará que la temperatura empieza a incrementar y posteriormente permanece constante

en la temperatura de ebullición de la sustancia más volátil de la mezcla, el etanol. Recuerde

que la temperatura de ebullición depende de la presión atmosférica.

Si la temperatura de ebullición empieza a subir hasta alcanzar la temperatura de ebullición del

agua a la presión atmosférica de Bogotá, quiere decir que el etanol ya ha destilado por

completo, continúe destilando durante 5 minutos adicionales y suspenda el calentamiento.

57

Retire la alargadera y lávela por dentro con pequeños volúmenes de agua destilada con ayuda

de un frasco lavador. Reciba las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 100mL, SIN

SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete a volumen (enrase), homogenice la solución y

determine el grado alcohólico de su bebida.

7.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL

Utilizando un picnómetro determine la gravedad específica del destilado siguiendo el mismo

procedimiento empleado en la práctica No 2. Con el valor de densidad obtenido, partir de la

curva densidad en función de la composición (numeral 7.2) determiné el grado alcohólico de la

bebida que ud. destiló, interpolando su valor de densidad en la curva correspondiente.

También lo puede hacer teniendo en cuenta la ecuación del gráfico.

8. RESULTADOS

Registre sus datos en la tabla de resultados grupales, determine el porcentaje de error con respecto al valor reportado por el fabricante de cada una de las bebidas destiladas en el laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida realice tratamiento estadístico del resultado.

GRUPO BEBIDA GRADO ALCOHÓLICO

EXPERIMENTAL

GRADO ALCOHÓLICO FABRICANTE

% de error

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

Tabla 3. Tabla de resultados grupales. Grado alcohólico de diferentes bebidas comerciales.

58

9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica de laboratorio no constituyen riesgo para el

ambiente. Se colectaran en un recipiente común para todo el grupo.

10. PREGUNTAS DE REFLEXION

Determine el porcentaje de error con respecto al valor reportado por el fabricante de cada

una de las bebidas destiladas en el laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida

realice tratamiento estadístico del resultado. Si su resultado difiere del reportado por el

fabricante analice las causas que pudieron influenciar el resultado obtenido.

Compare los resultados obtenidos por diferentes grupos para la misma bebida comercial.

Establezca si el grado alcohólico reportado por el fabricante y el obtenido por ud. se

encuentran dentro de la norma establecida para el tipo de bebida destilada.

Las bebidas alcohólicas deben tener sellos de seguridad para evitar su adulteración. Observe

el envase de la bebida destilada y establezca si cumple con la norma.

Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?

Consulte que otros tipos de destilación son ampliamente empleados como métodos de

separación y/o purificación en procesos de producción industrial.

Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus procesos de

producción.

En el texto encontró la expresión 4,053 x 105 Pa. Realice la conversión necesaria para

expresar su equivalente en atm:_____________

¿Por qué método se determina presencia de metanol en una bebida alcohólica? ¿Por qué es

importante conocer con exactitud su contenido?

¿Qué se entiende por alcohol rectificado?

Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua

(procedimiento 7.1) con los reportados por la literatura. Ver anexo 3.

11. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. a Edición México. pp. 447-465

2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489

3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-

48

4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp. 318-328

5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del sistema

metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogotá, pp. 24 .

59

6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición. Pp. 378-

384.

7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120-3-121;

13-39 a 13-45.

8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica

ICONTEC NTC 222

9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica

ICONTEC NTC 293

10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila especificaciones

11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica

ICONTEC NTC 5113

http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6a

b4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf

http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards

12. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

Austin, G. Manual de Procesos Químicos en la industria. Mc Graw Hill. 5a Edición. México

Normas técnicas ASTM e ICONTEC relacionadas con bebidas alcohólicas: ASTM D

1744:2002 ASTM D 4377:2000

Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC NTC 1035:2005, NTC

1244:2001, NTC 1245:2004, NTC 1588:2004, NTC 1683:1981 NTC 1740:2001, NTC

2096:2006, NTC 278:2005, NTC 2972:2001, NTC 2974:2000, NTC 2980:1997, NTC

300:1999, NTC 305:1999, NTC 3442:2004, NTC 3854:1996, NTC 410:1999, NTC 411

:2005, NTC 4676:1999, NTC 620:2001, NTC 708:2000, NTC 917:1996, NTC 300:1999.

Chem dat. La Base de Datos de Productos Químicos de Merck

http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436

/6ab4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf Consultada Febrero 13 de 2009

http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-

5#hazards Consultada Febrero 13 de 2009.

60

Disoluciones y diluciones

Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

1. INTRODUCCIÓN

Frases como “el agua es el solvente universal”, “lo similar disuelve lo similar” o “son como el agua y el aceite”, nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del proceso de disolución. En esta práctica veremos algunos aspectos prácticos que nos permiten entender mejor que significa que algo sea soluble en algo y cómo podemos entender la naturaleza química de las sustancias disueltas a través de propiedades como la conductividad eléctrica. Prepararemos dos diferentes disoluciones (o soluciones como se les denomina tradicionalmente) que se usan en la vida diaria tanto fuera como dentro del laboratorio: Una solución fertilizante NPK y una solución de NaOH. Expresaremos la concentración de las diferentes disoluciones en distintas unidades de concentración y para finalizar prepararemos diferentes disoluciones diluidas a partir de una solución de mayor concentración que nos permitirán reflexionar algunos aspectos referentes al proceso de dilución (que OJO no es el mismo proceso de disolución). 2. OBJETIVOS

Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones.

Usar correctamente las técnicas de preparación de disoluciones y diluciones.

Preparar una disolución a partir del reactivo sólido.

Preparar una disolución a partir de una disolución más concentrada.

Preparar diluciones.

Separar por evaporación, los componentes de una disolución. 3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Repasar lo referente a: Definiciones de ácidos y bases; unidades de concentración de las

disoluciones, preparación de diluciones, factor de dilución, disociación electrolítica

b) Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos c) Consultar en qué consiste la purga del material del laboratorio.

61

d) Consultar cómo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un laboratorio de química. Es conveniente que tenga listas etiquetas autoadhesivas para usarlas en esta práctica. Puede hacer su propio diseño con la información básica que deben contener.

e) Consultar qué es una solución nutritiva fertilizante y qué representa la nomenclatura NPK

15:15:15 (Triple quince). f) Consultar la fórmula, masa molar y solubilidad en agua de la úrea, el nitrato de amonio, el

fosfato de calcio, el cloruro de potasio y el fosfato monoácido de amonio. 4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE Cada grupo deberá traer dos botellas plásticas vacías lavadas de por lo menos 100 mL de capacidad. Además de los EPP, cada grupo puede tener cámara digital para registrar las observaciones que surjan en esta práctica. 5 frascos o vasos desechables para almacenar las disoluciones 5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO Para cada grupo de trabajo:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL - Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas) - 1 balón aforado de 50 mL con tapa, 1 balón aforado de 100 mL con tapa - 1 agitador de vidrio, 2 vidrios de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada - Gotero plástico para agua destilada, 1 picómetro, 1 pipeteador - 2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están a

disposición en el laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamaño adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc.)

Para uso común:

- Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido - Disolución salina de concentración desconocida, acompañada de un succionador y una

pipeta aforada de 10,00 mL.

62

6. ASPECTOS CONCEPTUALES 6.1. DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIÓN Las disoluciones son mezclas homogéneas; en ellas, la proporción de los componentes puede cambiar. De la manera más general, una disolución concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolución diluida tiene solamente una cantidad pequeña de soluto disuelto. Una definición importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura específica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a 20 °C. Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las disoluciones, así:

Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.

Disolución saturada: Contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente en particular, a una temperatura específica.

Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de disolvente determinado puede disolver a una temperatura específica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la concentración de una disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolución. En la tabla 1 se presentan las principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

DENOMINACIÓN SÍMBOLO UNIDADES

PORCENTAJE PESO A PESO % p/p masa soluto/masa disolución x 100

PORCENTAJE VOLUMEN A

VOLUMEN % v/v volumen soluto/volumen disolución x 100

PORCENTAJE PESO A VOLUMEN % p/v masa soluto/volumen disolución x 100

MOLARIDAD M moles soluto/litros disolución

MOLALIDAD m moles soluto/kilogramos disolvente

FRACCIÓN MOLAR X moles soluto o disolvente/moles totales

PARTES POR MILLÓN ppm miligramos soluto/kilogramos disolución

Tabla 1. Principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

6.2 FENÓMENO DE DISOLUCIÓN Para comprender el fenómeno de disolución vamos a utilizar un modelo por pasos. Un modelo es una construcción mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotéticas. Se

63

aplicará el modelo a la formación de la solución de un sólido en agua, pero es aplicable a líquido en líquido o gas en líquido. Pasos del proceso de disolución del NaCl: PASO 1: Separación de las partículas de soluto PASO 2: Separación de las partículas de solvente PASO 3: Interacción de las partículas de soluto y solvente. El fenómeno se representa mediante la ecuación:

NaCl(s) → NaCl(ac) o NaCl(s) → Na+

(ac) + Cl-(ac)

Nótese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuación; si se coloca se estaría representando un proceso químico, sin embargo aunque no se coloca indirectamente está presente al representar el estado acuoso. PASO 1: Separación del soluto, NaCl en sus iones.

NaCl(s) → Na+

(g) + Cl-(g)

Se representa la separación de los iones desde la red cristalina del sólido pues no existe solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotérmico ya que se requiere energía para separar los iones (romper los enlaces iónicos), esa energía se conoce como energía reticular cristalina o simplemente energía de red e hipotéticamente se llevan los iones al estado gaseoso. El valor de la energía de red depende del tipo de ion y de la carga del mismo. PASO 2: Separación de las partículas de solvente

El agua forma puentes de hidrógeno y su estructura comprende la agrupación de varias o cientos de moléculas unidas; esos puentes se deben romper para poder permitir la interacción con el soluto. El proceso requiere energía, por lo cual es endotérmico, ∆H positivo. Como en la mayor parte de las disoluciones se utiliza agua como solvente, las diferencias de solubilidad entre varias sustancias con el agua radican en analizar el paso 1, ya que el paso 2 es común para todos los casos.

nH2O → H2O + H2O + …

PASO 3: Interacción soluto-solvente, iones-moléculas.

Na+

(g) + Cl-(g) → Na+

(ac) + Cl-(ac)

64

Una vez se han separado los iones, se genera una interacción ion-dipolo con las moléculas polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotérmico y su valor se conoce como energía de hidratación. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de disolución.

Figura 1. Muestra de las interacciones moléculas-iones en la disolución del NaCl. Cada ion es

atraído por la parte contraria en carga de la molécula de agua. (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Los tres pasos se pueden resumir así: 1. NaCl(s) → Na+

(g) + Cl-(g) ∆H= (+)

2. nH2O → H2O + H2O + … ∆H= (+) 3. Na+

(g) + Cl-(g) → Na+

(ac) + Cl-(ac) ∆H= (-)

________________________________________ NaCl(s) → Na+

(ac) + Cl-(ac) ∆Hsoln= (-) o (+)

Agua rodeando iones sodio Agua rodeando iones cloruro

Cristal de iones sodio e iones cloruro

65

El signo que tenga el ∆Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es único criterio para explicar la solubilidad. Si el ∆Hsoln= (-) indica que el paso 3 es más significativo en valor absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energía que la que se requiere para separar al soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energéticamente es favorable. Para el NaCl, el ∆H es positivo y se puede determinar conociendo las energías de red (+786 kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratación (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos valores se obtiene: ∆Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol. 7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 7.1. PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 M:

Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH sólido que necesita para preparar los 100 mL de concentración 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de laboratorio. Tenga especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido con los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha técnica. Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el sólido, transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL (el balón aforado también se denomina matraz aforado). Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolución al balón; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al balón o matraz aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la línea de aforo. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la línea de aforo o afore, mirando perpendicularmente). Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la disolución. Lave la botella donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma; transfiérala y etiquete adecuadamente. Entregue la disolución a su profesor. 7.2. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato. 2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución problema sobre

el vidrio de reloj (en el laboratorio puede disponer de un dispensador automático o de pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un pipeteador o succionador. ¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!)

66

3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre el dato.

4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la plancha.

5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).

6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua porque puede romperse.

7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del procedimiento.

8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente

(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)

Masa vidrio de reloj con disolución (g)

Densidad de la disolución (g/mL)

Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)

Masa del soluto (g)

Masa del solvente (g)

Tabla 2. Datos de laboratorio. Cálculo de la masa de solvente evaporado.

Concentración de la

disolución problema

Molaridad (M)

Molalidad (m)

Porcentaje peso a peso (% p/p)

Porcentaje peso a volumen (% p/v)

Fracción molar del soluto (Xsoluto)

Fracción molar del disolvente (Xdisolvente)

Partes por millón (ppm)

Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentración de la solución problema.

67

7.4. PREPARACIÓN DE DILUCIONES 1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida

refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, esté atento a la aclaración de

su profesor).

2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione

aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva.

3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde

hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al balón.

4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de partida”.

Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100

mL, lleve a volumen. Esta dilución será 10 veces más diluida de la disolución de partida.

Transfiérala a un frasco y rotule.

6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL,

lleve a volumen. Esta dilución será 20 veces más diluida de la disolución de partida.

Transfiérala a un frasco y rotule.

7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100

mL, lleve a volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluida de la disolución de partida.

Transfiérala a un frasco y rotule.

8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100

mL, lleve a volumen. Esta dilución será 5 veces más diluida de la disolución de partida.

Transfiérala a un frasco y rotule.

9. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alícuotas y el volumen final de cada

una de las diluciones. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las cuatro

diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una cámara

digital.

7.5. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCION DE UN FERTILIZANTE NPK 15:15:15 (TRIPLE QUINCE)

Preparar una disolución acuosa cuya concentración se expresa como porcentaje en peso implica para el caso por ejemplo de un soluto que está al 15% pesar 15 g de soluto y completar con solvente hasta que la solución pese 100 g. Sin embargo, para el caso de los fertilizantes (que en muchos casos son mezclas sólidas) el porcentaje en peso está referido a 100 g del producto comercial y para el caso especial del fósforo y del potasio el porcentaje se refiere a la cantidad expresada en términos de sus óxidos solubles P2O5 y K2O, respectivamente, es decir

68

que si una mezcla es 15% en fósforo (como la que vamos a preparar a continuación) lo que hay en 100 g de producto comercial son 15 g de P2O5. Las fuentes de nitrógeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio o

fosfato monoácido de amonio, este último es también la fuente más común de fósforo y como

suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.

En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monoácido de

amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.

Haremos inicialmente el cálculo asumiendo 100 g de producto comercial final.

Si nuestro fertilizante tiene 15% de fósforo como P2O5 vamos a calcular primero esto a cuánto

fósforo equivale.

Equivale a 6,54% de fósforo, de manera análoga podemos realizar el cálculo para el potasio, el

resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.

Si requerimos 6,54 g de fósforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente de

fósforo es fosfato monoácido de amonio, ¿cuánto debemos pesar de este reactivo?

De la misma manera calcule la cantidad de KCl que se debe adicionar para que el fertilizante

tenga el porcentaje de potasio que calculó previamente.

Para calcular el aporte de nitrógeno debemos considerar que éste provendrá de dos fuentes: el

fosfato monoácido de amonio y el nitrato de amonio. Lo primero que podemos hacer es

calcular cuántos gramos de nitrógeno son aportados por los 27,8 g de (NH4)2HPO4.

Como el requerimento de nitrógeno para nuestro producto es de 15 g de nitrógeno nos hacen

falta 9,o8 g de nitrógeno que adicionaremos como nitrato de amonio. Calculen ahora cuánto

NH4NO3 debe ser adicionado.

Así las cantidades para preparar los 100 g de nuestro fertilizante triple 15 son:

27,89 g de (NH4)2HPO4 , _______ g de KCl y _______ g de NH4NO3.

En esta ocasión prepararemos 2,5 g del fertilizante ya que la dosis para una planta en maceta

es de aproximadamente 25 g/L de agua.

1. Pese en un vidrio de reloj las cantidades de cada una de las sustancias.

2. Transfiera cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL.

3. Adicione aproximadamente 50 mL de agua del grifo.

69

4. Agite vigorosamente con un agitador de vidrio.

5. Adicione otros 50 mL de agua.

6. Agite hasta que las sustancias estén completamente disueltas.

7. Transfiera a la botella plástica y rotule. En esta ocasión el rótulo puede llevar un mensaje

cariñoso para los padres, abuelos, vecinos, tíos, etc. que tengan en casa una planta.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus observaciones sobre su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.

Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore) cuando se preparan las disoluciones y diluciones.

¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?

Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

Describa la pipeta aforada que empleó para dispensar la disolución salina sobre el vidrio de reloj. Consulte qué significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?

Presente la tabla de la concentración de la disolución salina en las diferentes unidades. Comente sus resultados.

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de bebida refrescante pueden ser desechados directamente en el desagüe. 10. BIBLIOGRAFÍA

1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición. Prentice Hall. España, 1999. p.128

2) Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

70

Aspectos adicionales en el estudio de

disoluciones: cuantificación colorimétrica de

la concentración y conductividad eléctrica Yadi Adriana Umaña – Jorge Isaac Alí Torres

1. INTRODUCCIÓN Algunas soluciones deben su color a la presencia de iones metálicos. Las soluciones coloreadas absorben luz en la región visible del espectro electromagnético, lo cual genera que nosotros observemos la luz que no es absorbida por la solución, es decir, el color que vemos es el complemento del color absorbido por la solución. Una solución azul de Cu2+, por ejemplo, aparece azul ante nuestros ojos porque ha absorbido la luz naranja o el complejo Hierro (II)-ortofenantrolina que absorbe verde y azul, se presenta como una solución color naranja. La intensidad de color es una propiedad de las soluciones, proporcional a la cantidad de soluto. Este hecho es el principio de los métodos colorimétricos donde es posible conocer la cantidad de soluto en una solución por comparación de su color con el de una serie de soluciones que contienen el mismo soluto en cantidades variables y conocidas. De otro lado en esta práctica reflexionaremos acerca de una experiencia que puede resultarnos familiar, cómo al sumergir los terminales de un circuito eléctricos en una solución rica en electrólitos se posibilita el paso de la corriente eléctrica. 2. OBJETIVOS

Afianzar los conocimientos en preparación de diluciones.

Determinar la concentración de una solución empleando colorimetría.

Repasar los conceptos referentes a disociación o ionización electrolítica. 3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

Consultar conceptos relacionados con radiación electromagnética, transmitancia de luz y absorbancia.

Consultar y explicar qué es la Ley de Lambert-Beer y bajo qué condiciones es válida.

Trasferir al cuaderno las tablas para recolección de datos primarios.

Investigar cómo se eliminan los residuos de disoluciones de sulfato de cobre.

71

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Los estudiantes deben contar con los EPP y adicionalmente calculadora, toallas de papel, cinta de enmascarar, 5 frascos de vidrio o vasos desechables para almacenar soluciones temporalmente.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo: 1 vaso de precipitados 100 mL, 1 balón aforado de 10 mL, 1 bureta de 25 mL, 2 pipetas graduadas de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 frasco lavador, una taza plástica para recoger los residuos, 1 gradilla, 6 tubos de ensayo. PARA LA DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA: (según disponibilidad de cada laboratorio).

- 1 interfase Lab-Pro Vernier con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de

celdas (para cada dos grupos) – si se usa este equipo, cada cuarteto deberá tener cuatro pilas AAA.

- 1 interfase Lab-Quest con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de celdas (para cada dos grupos).

- 1 espectrofotómetro para uso de varios grupos.

Para uso común: Pipeteadores, un balón aforado de 250 mL. Solución de CuSO4. Solución problema de concentración desconocida de CuSO4. Frascos con diversas disoluciones o sustancias sólidas para observar conductividad eléctrica y montaje de cables con bombillo. 6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La interacción de la radiación con la materia, permite obtener información sobre una muestra. Cuando la radiación pasa por una solución coloreada, una determinada cantidad es retenida por las especies presentes atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se denomina absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentración de la especie que absorbe; y a la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiación incidente y comparándola con la radiación de salida.

La relación entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la transmitancia, T o a porcentaje de T.

72

T= P/Po %T= P/Po · 100

La Ley que describe el proceso de absorción se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve para cuantificar la concentración de las especies que absorben. Esta ley establece que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a la longitud del trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de factores como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:

𝑨 = 𝐥𝐨𝐠𝐏𝐨𝐏= 𝐚𝐛𝐜

La Ley de Lambert-Beer se utiliza dentro de la colorimetría para determinar cantidades de sustancias en muestras desconocidas. Al existir una relación directa entre la concentración de las especies en una solución coloreada y la absorbancia de la misma, es posible establecer una curva de calibración a partir de una serie de soluciones de diferente concentración de la muestra. El único requisito que debe cumplir la muestra es que absorba dentro del intervalo de longitud de onda seleccionado. Un ejemplo de curva de calibración se ejemplifica en la figura 1. Los equipos modernos generalmente cubren desde el ultravioleta hasta el infrarrojo (200 nm-900 nm). El equipo más sencillo para colorimetría es el Spectronic 20 diseñado en 1952 por Bausch & Lomb, y que con algunos cambios se sigue utilizando en la actualidad.

Figura 1. Curva de calibración de un sistema colorimétrico.

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS DISOLUCIONES Se puede detectar la presencia de iones en una disolución acuosa midiendo la capacidad de la disolución para conducir corriente eléctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolución, provenientes del soluto. El agua por sí misma no es conductora. Las disoluciones que no conducen corriente eléctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la

y = 1.2403x - 0.0062R² = 0.9949

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3

Ab

sorb

anci

a(U

A)

Concentración (M)

73

disolución conduce corriente eléctrica dando evidencia de una ionización alta del soluto, se clasifican como de solutos electrolitos y si conduce relativamente poco, corresponden a solutos electrolitos débiles. 7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

En esta práctica partiremos de una solución de CuSO4, estas soluciones tienen un característico color azul. Se medirá la absorbancia para soluciones de diferente concentración. La solución inicial se denominará “Solución 1” y corresponderá a una concentración de 0.24 M. A partir de esta solución prepare 5 soluciones de concentración conocida para producir una curva de calibración para la absorbancia del CuSO4. 7.1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR PARA CURVA DE CALIBRACIÓN Prepare las diluciones de CuSO4 sugeridas en la tabla 1, a partir de la SOLUCIÓN 1. Para cada una de ellas calcule la concentración final. Puede usar la fórmula:

Vi · Mi = Vf · Mf

Donde Vi es igual al volumen de la alícuota, Mi la concentración de la disolución de partida para hacer la dilución, Vf es el volumen final al que se completa el volumen y Mf, la concentración final. Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o vasos desechables, debidamente rotulados para su correcta identificación. Tabla 1. Información sobre soluciones curva de calibración colorimétrica.

Solución No. Solución 1 (mL) Vol. Final (mL) Concentración Cu2+ (M) Absorbancia

2 8.0 10

3 6.0 10

4 4.0 10

5 2.0 10

6 1.0 10

7 0.5 10

Brevemente,

1. Transfiera el volumen requerido de Solución 1 a un balón aforado de 10 mL, utilizando el

material volumétrico apropiado. Antes de utilizar el material volumétrico realice

procedimiento de purga.

2. Complete a volumen con agua destilada.

74

7.2. COMPARACIÓN DEL COLOR Lea en el colorímetro la absorbancia de las soluciones estándar cuando éstas se iluminan con luz de 720 nm de longitud de onda, según las indicaciones del protocolo anexo (Protocolo para

el empleo del equipo Vernier Lab-pro con calculadora TI-83 plus para hacer medidas colorimétricas)

7.3. DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA DE COBRE EN MUESTRA PROBLEMA Usted recibirá una muestra problema de parte de su profesor. Realice la medición de absorbancia de la muestra problema tal como lo realizó para las soluciones de la curva de calibración. Observe que la lectura este ubicada en el rango lineal de la curva de calibración. Si no es así, prepare una solución diluida y lea nuevamente. Reporte la concentración en molaridad o en mg de cobre. 7.4. OBSERVACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE ALGUNAS DISOLUCIONES 1. En el laboratorio encontrará un aparato para medir la conductividad (Figura 2) y una serie

de disoluciones y sustancias de prueba colocadas en vasos. Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno de los vasos y observe si el bombillo se enciende. Si esto sucede, es porque la disolución conduce corriente eléctrica.

2. Por favor lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso. Seque los terminales con toallas de papel. Reserve estas aguas de lavado en una tina, ya que deben ser tratadas antes de desecharlas.

3. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una cámara digital. POR FAVOR TENGA ESPECIAL PRECAUCIÓN AL MANIPULAR EL APARATO, NO TOQUE LOS TERMINALES DE COBRE CON SUS MANOS.

Figura 2. Montaje eléctrico para observar la conductividad de las disoluciones (Tomado de:

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011)) La tabla 4 contiene las sustancias de uso común que empleará para esta parte de la práctica. Reporte sus observaciones.

75

Tabla 4. Conductividad de sustancias y disoluciones de uso cotidiano.

SUSTANCIA, DISOLUCIÓN O DISPERSIÓN OBSERVACIONES

POLVO PARA PREPARAR REFRESCO O BEBIDA HIDRATANTE

AZÚCAR SÓLIDA

SAL DE COCINA SÓLIDA

BEBIDA HIDRATANTE PREPARADA

DISOLUCIÓN DE AZÚCAR EN AGUA

DISOLUCIÓN DE SAL DE COCINA EN AGUA

SUSPENSIÓN DE ALMIDÓN (1 CUCHARADA ALMIDÓN DE MAÍZ EN AGUA)

REDOXÓN® EN AGUA

JABÓN EN POLVO

JABÓN EN AGUA

La Tabla 5 contiene las sustancias de uso en un laboratorio de química empleará para esta parte de la práctica. Reporte sus observaciones. Tabla 5. Conductividad de sustancias y soluciones de uso en el laboratorio.

SUSTANCIA O DISOLUCION OBSERVACIONES

DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)

DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH)

DISOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO (H2SO4)

DISOLUCIÓN DE SULFATO DE COBRE (CuSO4)

DISOLUCIÓN DE NITRATO DE POTASIO (KNO3)

DISOLUCIÓN DE ETANOL

AGUA DE LA LLAVE (GRIFO)

AGUA DESTILADA

76

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Con los datos obtenidos, construya la curva de calibración graficando los valores de absorbancia versus las concentraciones de Cu2+ (en molaridad). Utilice papel milimetrado y/o algún software de hojas de cálculo, ajuste los datos a una línea recta y obtenga la ecuación del gráfico.

Determine la concentración de la disolución problema interpolando el dato de absorbancia sobre la línea de la anterior gráfica: también emplee la ecuación para despejar la concentración.

Discuta la fórmula empleada para hallar la concentración de las diluciones preparadas. Consulte el significado del término “factor de dilución”.

Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibración. Discuta entre cuáles concentraciones se puede emplear esta gráfica, según las limitaciones de la Ley de Lambert- Beer.

Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.

Investigue que sustancias pueden actuar como interferentes en esta técnica.

¿Por qué cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y la bebida preparada?

¿Conducen la corriente eléctrica el azúcar sólido y el azúcar disuelto?

¿Por qué la sal de cocina (NaCl) sólida no conduce?

¿Qué contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composición que indica el fabricante.

¿Cómo es la dispersión de almidón en agua? ¿Es homogénea? ¿Es una disolución? ¿Es una mezcla heterogénea?

¿Qué contiene la pastilla de Redoxón ? Consulte la etiqueta y discuta a qué componentes se les puede atribuir el comportamiento observado.

¿Por qué presentan diferencias en la conductividad el jabón en polvo y el jabón disuelto en agua?

En general, ¿por qué las sustancias sólidas estudiadas no conducen?

77

¿El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Todas las disoluciones que se van a preparar de CuSO4 se recogerán en el mismo recipiente de residuos. 10. BIBLIOGRAFIA

Atkins, R.C. Journal of Chemical Education 1975, 52, 550. Oertel, C; Kay Hickey, M. Colorimetric analysis of Iron in Liquid Vitamin Supplements. CSIP Cornell University. http://csip.cornell.edu. Febrero2014.

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía y Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

78

Titulaciones ácido-base y medida del pH

Harold Duban Ardila

1. INTRODUCCIÓN

Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante

importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de reacción química,

conocida comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un ácido y una

base para la formación de una sal y agua. Considerando que los ácidos y las bases reaccionan

de manera diferencial con indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciación.

En la presente práctica se usarán indicadores y potenciómetros que permitirán determinar la

naturaleza ácido–base de diferentes soluciones. A su vez, se realizará un análisis cuantitativo

de soluciones de ácidos y bases de concentración desconocida, usando titulaciones con

patrones de referencia. En esta práctica se evidenciará el papel que tiene la titulación como

herramienta central en el análisis químico cuantitativo.

2. OBJETIVOS

Entender los conceptos básicos del equilibrio ácido-base

Aprender a realizar titulaciones ácido-base

Aprender el manejo de indicadores ácido-base y potenciómetros

Estudiar los sistemas ácido-base HCl-NaOH y CH3COOH-NaOH mediante titulaciones

con indicadores y potenciométricas

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

A. Consulte y consigne en su cuaderno de laboratorio las respuestas a las siguientes

preguntas: De acuerdo a las teorías de Arrhenius y Broensted-Lowry, cómo se definen

los ácidos y las bases? Qué es un electrolito fuerte y que es un electrolito débil? Qué es

pH? Qué es un indicador ácido-base y como actúa? Cuál es el rango de viraje de la

fenoftaleína y que otros indicadores ácido-base se pueden usar? Qué es titulación

ácido-base? Qué es una solución reguladora y como actúa?

B. Consulte sobre las propiedades de los logaritmos.

C. Consulte la ficha técnica de los diferentes reactivos que serán usados en esta práctica.

D. Transcriba en su cuaderno los formatos para recolección de datos del final de la guía.

79

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

El estudiante debe traer guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio,

guantes de nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar,

frasco lavador y papel milimetrado.

5. MATERIALES DEL LABORATORIO

Equipos de laboratorio: Potenciómetro.

Material por grupo: 2 erlenmeyers, 1 vaso de 100 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador

magnético, plancha de agitación.

Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración desconocida,

Solución comercial de vinagre blanco (ácido acético, CH3COOH).

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos o bases

teniendo en cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de Broensted y Lowry,

mientras que los ácidos son capaces de donar protones en solución, las bases los aceptan.

Dichos iones H+ son bastante reactivos en solución y en presencia de agua se combinan con las

moléculas de ésta para formar el ión hidronio (H3O+)

H+ + H2O → H3O+ (1)

Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar protones se

comporta como una base en la siguiente reacción:

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (2)

Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportaría como una base

ya que aceptaría un protón proveniente del ácido (H3O+) y es por ello que se conoce como base

conjugada del ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un

protón del HCl, presenta como ácido conjugado el H3O+.

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (3)

ácido base ácido base

80

De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el primero

tenemos el HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H3O+-H2O como un

segundo para ácido-base.

6.1. Reacciones ácido-base

La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es

un compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por ello que ésta es

una reacción irreversible que se presenta de manera espontanea y es característica de todas las

reacciones ácido-base.

OH- (aq) + H3O+ (aq) → 2 H2O (l) (4)

OH- (aq) + H+ (aq) → H2O (l) (5)

No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el ión H+ se

representa frecuentemente hidratado como el ión hidronio H3O+. A pesar de que esta reacción

conocida como neutralización se presenta para todas las reacciones ácido-base, se pueden

generar diferentes sales como productos, teniendo en cuenta los iones acompañantes de los

iones OH- (aq) y H3O+ (aq).

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O (6)

KOH(aq) + HNO3(aq) → KNO3(aq) + H2O (7)

6.2. Ionización y fuerza de ácidos y bases

Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los iones H+ o

los iones OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus iones acompañantes.

De esta manera cuando se disuelven en agua, estos ácidos y bases se ionizan completamente

para generar en solución iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompañantes:

HCl (g) → H+ (aq) + Cl- (aq) (8)

NaOH (s) → Na+ (aq) + OH- (aq) (9)

Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las moléculas del

compuesto ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan para generar los

correspondientes iones en solución, se dice que tenemos un ácido o una base fuerte.

81

No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases débiles los

cuales se caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta

esto, los ácidos fuertes presentan una mayor concentración de iones H+ en solución que los

ácidos débiles. A si mismo, las bases fuertes presentan mayor concentración de iones OH- en

solución que una base débil. El ácido acético y el amoniaco son ejemplos de ácidos y bases

débiles respectivamente.

CH3COOH (aq) + H2O(l) CH3COO- (aq)+ H3O+(aq) (10)

NH3 (g) + H2O(l) NH4+ (aq) + OH-

(aq) (11)

En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH3COO-) es un fuerte aceptor de protones,

es decir que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la reacción

inversa se presente también y que todo el ácido acético que esta en solución no se encuentre

disociado. De hecho la reacción inversa de formación del ácido acético a partir del ión acetato

se presenta con mayor facilidad y en una solución 0,1M apenas un 1,5% del ácido se encuentra

disociado. Estrictamente ambos procesos (hacia la derecha o hacia la izquierda) se presentan

de manera simultánea y se presentan en acción dinámica en un estado conocido como

equilibrio.

6.3. Ionización del agua y pH

El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones

H3O+, como iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja extensión, de

hecho por cada 109 moléculas de agua se ionizan apenas 2.

H2O + H2O H3O+ + OH- (12)

La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25oC, conocida como

Kw, se expresa de la siguiente manera:

Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14

Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, así que cuando no tenemos

agua pura, sino soluciones en donde varía la concentración de iones H3O+ o de iones OH-, la

[H3O+] = 1,0x10 -7

[OH-] = 1,0x10 -7

Concentración de [H3O+] y [OH-] en el agua pura

82

concentración del otro ión también debe variar para que se cumpla dicha relación matemática.

Considerando que las concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas

pueden ser muy bajos y en muchos casos de difícil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH

que permiten que dichas concentraciones se puedan expresar en términos más sencillos. Estas

funciones matemáticas se presentan a continuación:

pH = -log [H3O+]

pOH = -log [OH-]

Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los

correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos.

En una reacción de neutralización en donde reaccionan completamente tanto el ácido como la

base, se tiene finalmente en solución, la sal correspondiente y agua. Para muchos de los casos,

en este punto la concentración de iones H3O+ y OH- en solución depende únicamente de la

disociación del agua. En por ello que para muchos casos generalmente el pH en dicho punto es

de 7,0.

6.4. Titulaciones

Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo de

manera cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente medido, hasta el

punto en que la reacción se presenta de manera completa. La concentración de alguno de los

reactivos A o B es conocida. Teniendo en cuenta los volúmenes adicionados, así como la

concentración conocida, se puede determinar la concentración desconocida. Para ello

generalmente se usa material volumétrico como es el caso de pipetas y buretas. Uno de los

reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido

previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)

En las titulaciones ácido-base, generalmente la solución de la base que se encuentra en la

bureta, es cuidadosamente adicionada sobre un volumen del ácido que ha sido previamente

medido y adicionado al erlenmeyer. La adición de la base se realiza lentamente hasta el punto

en donde la reacción se completa y la base adicionada reacciona de manera estequiométrica

con todo el ácido previamente adicionado en el erlenmeyer. El volumen adicionado de base es

conocido como volumen estequiométrico o volumen final. La determinación de este volumen

final se realiza usando sustancias químicas conocidas como indicadores ácido-base. En

general, todos los indicadores ácido-base son colorantes que cambian su color en función del

83

pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentración de H3O+ y de OH- se presenta un

cambio de su color.

Figura 1. Montaje general para titulación

Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el ácido, es decir

ante una alta concentración de iones H3O+, éste toma una coloración propia de su forma acida.

Cuando se inicia la adición de la base desde la bureta, el ácido empieza a ser neutralizado y a

bajar su concentración, lo que permite que se inicie un cambio en el color del indicador.

Cuando todo el ácido se consume se presenta un cambio abrupto en la concentración de iones

H3O+, pasando por un punto de neutralidad, y finalmente por un exceso de iones OH- , es decir

un exceso de base. En este proceso se presenta también un cambio abrupto en la coloración

del indicador ácido-base, ya que paso de su forma ácida a su forma básica. Este cambio de

color le permite al experimentador, no proseguir con la adición de la base y conocer finalmente

el volumen, que al permitir el cambio de color, es equivalente estequiometricamente al ácido

del erlenmeyer.

HIn + OH- In- + H2O (13)

Color A Color B

Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del punto

final es el potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H3O+ que

permite realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de

cada adición de solución básica desde la bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o

estequiometrico es determinado usando graficas de los valores de pH obtenidos con el equipo

y los volúmenes de NaOH adicionados.

BURETA ERLENMEYER

PINZAS PARA BURETA

SOPORTE UNIVERSAL

84

Figura 2. Montaje general para titulación ácido-base

Generalmente para la determinación de la concentración de soluciones ácidas o básicas es

necesario realizar una valoración usando un patrón primario. El patrón primario es una

sustancia que se encuentra en estado sólido, que puede ser obtenido con alta pureza, no

cambia químicamente cuando entra en contacto con el aire, presenta un peso molecular alto

para minimizar los errores en el momento de pesar y finalmente que sea soluble en agua.

Estas características permiten que las soluciones que se preparan con este tipo de compuestos

presenten valores confiables de concentración. La valoración de las soluciones de ácidos y

bases con patrones primarios permite a su vez, que los valores de concentración obtenidos

sean altamente confiables. Para la valoración de ácidos, generalmente se usa Na2CO3 y para la

valoración de bases se usa biftalato de potasio.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH USANDO PATRÓN PRIMARIO

Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación ácido-

base usando biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se

deben seguir los siguientes pasos:

1. Analice la ecuación química de esta reacción ácido-base y determine la relación

estequiométrica correspondiente (Si es necesario realice el balanceo)

KHC8H4O4 (aq) + NaOH (aq) → KNaC8H4O4 (aq) + H2O

85

2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoración

de una solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y gastar

aproximadamente 10mL durante la titulación.

3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los

erlenmeyer suministrados. Use para ello la balanza analítica.

4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio

pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.

5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer. Este

ultimo es un indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en medio básico

presenta una coloración purpura.

6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración desconocida,

purgando previamente con una pequeña cantidad de esta solución.

7. Sujete la bureta a un soporte universal.

8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de

agitar vigorosamente después de cada agitación.

9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura

10. Continúe la adición gota a gota del titulante.

11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se

mantenga por al menos 30 s.

12. Realice los cálculos correspondientes.

7.2. VALORACIÓN DE HCl USANDO NaOH PREVIAMENTE VALORADO

La valoración de la solución de HCl de concentración desconocida se realiza usando la solución

de NaOH previamente valorada con el patrón primario.

1. Adicione 5,00 mL de la solución de HCl de concentración desconocida suministrada en

el laboratorio a otro erlenmeyer previamente lavado usando pipeta aforada de este

volumen.

2. Adicione a este mismo erlenmeyer 20mL de agua y 2 gotas de fenoftaleína

3. Adicione NaOH a la bureta tal y como fue descrito anteriormente

4. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de

agitar vigorosamente después de cada agitación.

5. Disminuya la velocidad de adición cuando el color purpura inicie su aparición

6. Empiece la adición gota a gota del titulante.

7. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se

mantenga por al menos 30s.

8. Realice los cálculos correspondientes.

86

7.3. VALORACIÓN DE CH3COOH USANDO NaOH

La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero

usando 5,00 mL de una solución comercial de vinagre blanco.

7.4. VALORACIÓN DE HCI Y CH3COOH USANDO POTENCIÓMETRO

La valoración de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los

potenciómetros previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es necesario

contar con las soluciones patrón de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones

dadas por el profesor.

1. Realice el montaje descrito en la figura 2.

2. Adicione 5,00 mL de solución de HCl de concentración desconocida y 20mL de agua en

un vaso de precipitado de 50mL.

3. Adicione en este punto a la solución un agitador magnético.

4. Coloque este vaso en una plancha con agitación magnética

5. Sumerja el electrodo del potenciómetro en la solución de ácido del vaso.

6. Registre el valor del pH inicial.

7. Inicie la agitación

8. Adicione desde la bureta 1mL del NaOH de concentración conocida sobre el vaso de

precipitado.

9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.

10. Realice la lectura del pH en el potenciómetro.

11. Adicione los volúmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH después

de cada adición.

12. Repita el procedimiento con la solución de ácido acético.

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

1. Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario. Complete la siguiente tabla

de acuerdo a los datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado correspondiente

para cada uno de los casos.

Masa de biftalato de potasio (g)

Moles de biftalato de potasio

Moles de NaOH que reaccionaron

Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL)

Concentración molar de la solución de NaOH

87

2. Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado

Volumen de solución de HCl (mL)

Concentración de la solución de NaOH

Volumen gastado de NaOH (mL)

Concentración de la solución de HCl

3. Valoración de CH3COOH usando NaOH

Volumen de solución de CH3COOH (mL)

Concentración de la solución de NaOH

Volumen gastado de NaOH (mL)

Concentración de la solución de CH3COOH

4. Valoración de HCl y CH3COOH usando potenciometro (Registre los datos de pH en una

tabla como la siguiente)

TITULACIÓN HCl TITULACIÓN CH3COOH

Volumen de NaOH

(mL) pH

Volumen de NaOH

(mL) pH

5. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada de la

gráfica y los datos en el papel.

6. Realice las gráficas de la primera derivada ((ΔpH/ΔV) vs. VNaOH) y de la segunda derivada

((Δ2 pH)/Δ2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite

explicación a su profesor.

7. Calcule la concentración de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final

calculado teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.

8. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los cálculos

correspondientes de las concentraciones de los ácidos.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

9.1 Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los dos

métodos. En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto final es más

confiable?

9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del ácido fuerte

y el ácido débil. Porque se presentan las diferencias observadas?

88

9.3. Como afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen de

NaOH adicionado desde la bureta?

9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un

valor menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?

9.4. Que propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes

valoraciones?

9.5. Que otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos

ácidos trabajados

10. MANEJO DE RESIDUOS

En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden ser

mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su disposición es necesario

realizar una evaluación de la naturaleza ácido-base final de la mezcla comprobando su pH con

papel indicador universal. Si la mezcla es ácida, se debe realizar la adición de carbonato de

sodio hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido

sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla después de ser neutralizada, se diluye con agua

de la llave para ser finalmente desechada por el desagüe. La neutralización debe ser llevada a

cabo en cabina de extracción si la concentración de los ácidos o bases es alta.

11. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. Química, 9a ed., McGraw Hill. 2007.

2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Química la ciencia central, 9a Ed.,

Pearson Prentice Hall. 2004.

3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general

chemistry, 5a Ed., Thomson. 2004.

4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.

5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química,

Unibiblos, Bogotá, 2007.

89

Estudio potenciométrico de una solución

comercial de bebida cola Claudia Consuelo Rubiano

1. INTRODUCCIÓN

En la vida cotidiana encontramos un gran número de sustancias que presentan características ácidas o básicas. Entre las sustancias con carácter básico podemos encontrar polvo de hornear (bicarbonato de sodio), sustancias que actúan como antiácidos estomacales, o productos de limpieza como detergentes, blanqueadores basados en cloro y limpiadores a base de amoniaco, entre otros. Por su parte, las sustancias ácidas se pueden encontrar en una gran variedad de alimentos naturales o procesados. Las frutas cíıtricas o sus jugos, el vinagre o sustancias que lo contienen y bebidas carbonatadas, son ejemplos típicos en los que la acidez es una propiedad importante. Esta práctica tiene por objeto utilizar la titulación potenciométrica para determinar la acidez de una bebida carbonatada tipo cola, que seguramente es familiar para nosotros.

2. OBJETIVOS

Determinar la acidez (expresada como concentración de ácido fosfórico) de una bebiba carbonatada tipo cola usando técnicas de análisis volumétrico.

Determinar a partir de los datos experimentales, los valores de pKa (y por ende las contantes de acidez, Ka) para el ácido fosfórico y cotejarlos con los reportados en la literatura.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Consultar acerca de la titulación de ácidos polipróticos, el significado de la constante de acidez y el pKa.

b) Elaborar el diagrama de flujo de las actividades experimentales

c) Elaborar las hojas de seguridad de los reactivos químicos a emplear.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada grupo debe tener:

o EPP o Bebida tipo cola previamente desgasificada (pueden dejarla destapada desde el día

anterior), una botella tamaño personal o una lata será suficiente.

90

5. MATERIALES QUE SUMINISTRARÁ EL LABORATORIO Para cada grupo de trabajo:

a. pHmetro y electrodo de vidrio b. Agitador magnético c. 1 vaso de precipitados de 250 mL d. Bureta con llave e. Probeta de 100 mL f. Balón aforado de 250 mL * g. Vidrio de Reloj * Reactivos

o Buffers de pH 4 y/o 7 para calibrar el pHmetro o Hidróxido de sodio * o Biftalato de Potasio *

*Estos materiales y reactivos no serán necesarios si se usa una solución de NaOH ya valorada 6. ASPECTOS CONCEPTUALES

Una bebida de cola es un refresco usualmente saborizado con caramelo colorado, y que frecuentemente posee cafeína. Creada por el farmacéutico John Pemberton, originalmente se vendía en farmacias; actualmente se ha convertido en un tipo de bebida famosa mundialmente. A pesar del nombre, sus ingredientes principales son azúcar, aceites cítricos (naranja, lima o cáscara de limón), canela, vainilla y un saborizante ́ácido, los cuales se diluyen en agua carbonatada junto a colorantes y conservantes. Muchos fabricantes de bebidas de cola añaden otros ingredientes a estos para crear un sabor propio de la marca. Estos incluyen nuez moscada, lavanda, vainilla y canela. Las semillas de Cola acuminata, que tienen un sabor amargo, contribuyen en menor medida o ninguna a la mayoría de las recetas. En la elaboración de las primeras recetas de bebida de Cola se usaban hojas de coca y semillas de Cola acuminata, en una búsqueda de un remedio contra el dolor de cabeza gracias que contienen alcaloides psicoestimulantes. Se dice que de allí proviene el mundialmente famoso nombre Coca-Cola.

La acidez es aportada por el ácido fosfórico, algunas veces, acompañado de ácido cítrico. Algunas recetas de bebida de cola son secretos industriales bien guardados, siendo el más famoso a este respecto el de Coca-cola. Algunos endulzantes como el jarabe de fructosa, azúcar y otros suelen ser usados en la elaboración de la bebida de cola. Las bebidas marcadas como “light”, “zero”, “diet” o “sin azúcar” utilizan solo edulcorantes artificiales.

El ácido fosfórico es entonces un ingrediente común en las bebidas tipo cola. Este aporta un sabor que es a la vez dulce y ácido pero que no compite con otros sabores. Aunque hay

91

variabilidad en la cantidad de ácido fosfórico entre las distintas marcas, la composición está afectada por el equilibrio:

H3PO4 + OH- ↔ H2PO4- + H3O+ (1)

Debemos tener en cuenta que, además del equilibrio antes señalado, el ácido fosfórico al poseer más de un protón, puede donar los dos protones restantes segú́n las reacciones mostradas a continuación para la segunda y tercera disociación respectivamente:

H2PO4- + OH- ↔ H2PO4

= + H3O+ (2)

H2PO4= + OH- ↔PO4

-3 + H3O+ (3) Ya que en esta práctica, vamos a determinar las concentraciones de H3PO4 y H2PO-

4 en una muestra de una bebida tipo cola utilizando una titulación potenciométrica, vale la pena considerar algunos aspectos generales al respecto. La respuesta potenciométrica del electrodo de vidrio se puede describir con la ecuación:

Evidrio = k - 0,059 pH

donde k es una constante, resultando evidente que hay una relación lineal simple entre el potencial medido y el pH de la solución. Por conveniencia, el pHmetro se calibra en unidades de pH de tal forma que las lecturas se puedan hacer directamente como valores de pH. Se debe tener en cuenta que a valores de pH aproximadamente entre 10,5-11 hay ya tan pocos iones H3O+ que el electrodo de vidrio comienza a responder a otros iones (principalmente Na+ en este caso). Este efecto, que hace parecer que el pH es más bajo que lo que en realidad es, es conocido como error alcalino. Por lo anterior no es recomendable llevar la titulación más allá de pH 10,5-11, lo que en este caso implica que no podremos observar el tercer punto de equivalencia del ácido fosfórico (el mostrado anteriormente en la ecuación 3).

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES o Si se usa una solución previamente valorada de NaOH, tomar nota de la concentración. En

caso contrario, preparar y estandarizar con estandar primario, una solución de NaOH.

NOTA: Se recomienda usar NaOH de concentración 0,1 M sin se emplean 100 mL de bebida o usar NaOH de concentración 0,01 M sin se emplean 10 mL de bebida en la titulación.

o Llenar la bureta con la solució́n de NaOH

92

o Medir el volumen que su profesor le indique de la bebida cola (previamente desgasificada) y transferirla a un vaso de precipitados de 250 mL

o Calibrar el pH-metro con las soluciones buffer (seguir las instrucciones del equipo que se

esté utilizando), posteriormente enjuagarlo con agua estilada. o Colocar el vaso con la bebida sobre la plancha de agitación (cerciorarse que esté apagada

aún), introducir el agitador magnético y el pHmetro en la solución. o Encender la agitación lentamente y cuidando que el electrodo no se choque con el agitador. o Adicionar pequeños volúmenes del titulante, registrando tanto el valor de pH como el

volumen total adicionado. Al comienzo de la titulación, los volúmenes adicionados deben ser lo suficientemente grandes como para que se produzcan cambios de pH de aproximadamente 0,2 unidades. Cuando el pH comience a cambiar rápidamente, el volumen de titulante debe ser mucho menor. El criterio a utilizar para establecer el volumen de titulante en la próxima adición, es calcular, luego de cada adición, el valor de ∆pH/∆V (esto es (pH2 − pH1)/(V2 − V1)). Si este valor es < 0,25, se adiciona 1.0 mL y si es ≥ 0,25 , se

debe adicionar 0,1 mL o Continuar la titulación hasta alcanzar un valor de pH entre 10,5-11.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN - Grafique los valores de pH en función del volumen de titulante adicionado. Grafique los

valores de pH en función del volumen de titulante adicionado, analice la forma de la gráfica obtenida. ¿Qué significan las zonas donde no hay cambios grandes de pH o donde los hay?

- Construya una gráfica de la primera derivada para la titulación. Para ello, se debe graficar

(pH2 − pH1)/(V2 − V1) en función de (V1+V2)/2 siendo V1 y V2 dos volúmenes totales consecutivos de titulante y pH1, pH2, los respectivos valores de pH. Se puede usar una tabla como la sugerida a continuación para obtener los datos necesarios para la gráfica.

Vol de NaOH Adicionado (mL)

pH V2 - V1 pH2 - pH1 (pH2 - pH1) / (V2 - V1) = ∆pH/∆V

- Calcule las moles de H3PO4 presentes usando los volúmenes de NaOH obtenidos en los

puntos de equivalencia y la concentración del NaOH.

93

- Calcule la concentración de H3PO4 en la bebida, exprésela en M y %. Recuerde que en el

primer punto de equivalencia se ha titulado únicamnte el primer protón mientras que en el segundo punto de equivalencia han reaccionado dos protones. Si sus resultados muestran que Veq2 > 2Veq1, significa que, tanto H3PO4 como también H2PO4

- estaban presentes en la bebiba y habrá que calcular la concentración de las dos especies.

Usando la curva de titulación, estime los valores de pKa para el ácido fosfórico y compárelos con los que reporta la literatura. Usando la curva de titulación con los datos primarios, estime los valores de pKa para el ácido fosfórico y compárelos con los que reporta la literatura.

- Compare los valores encontrados en el análisis de acidez con lo reportado, por ejemplo, en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la obtención industrial de la bebida, etc.

- ¿Cómo puede relacionar los valores de acidez con las características organolépticas de la

bebida (ejemplo: con el sabor, olor, color)? - ¿Por qué usar para esta práctica una titulación potenciométrica en lugar de con

indicadores ácido base? - Las bebidas tipo cola han sido el foco de discusiones con respecto a sus efectos sobre la

salud de quienes las consumen. Indague al respecto y presente su opinión con argumentos y referencias.

9. DISPOSICIÓN DE DESECHOS

Los residuos de la titulación se deben depositar en un recipiente común para todo el grupo, se determinará el pH y se neutralizará para poder desecharlos.

10. BIBLIOGRAFÍA Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.

Freeman and Company, NJ, USA.

Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9 Edición. China.

Herr, N-Cunningham, J. (1999) Hands on chemistry activities with real-life applications.

John Wiley & Sons, Inc, San Francisco, USA.

94

Titulaciones Redox Liliam Alexandra Palomeque – Manuel Fredy Molina

1. INTRODUCCIÓN

Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulación que hemos estudiado en las dos prácticas anteriores son las reacciones redox, estás se caracterizan por ser sistemas químicos en los que además de haber transformaciones en la masa de las sustancias reaccionantes se presentan también transformaciones en las cargas. Implican la presencia de dos tipos de sustancias: una agente oxidante (que oxida a la otra) y un agente reductor (que reduce a la otra). En esta práctica emplearemos una titulación redox para determinar la concentración de una disolución acuosa de peróxido de hidrógeno, comercialmente conocido como “agua oxigenada”. Esta es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada cotidianamente con varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar heridas. Es bien sabido que ésta se debe almacenar en envases opacos ya que por acción de la luz el peróxido de hidrógeno tiende a descomponerse fácilmente formando agua y oxígeno gaseoso, razón por la cual es conveniente siempre titular las disoluciones de peróxido de hidrógeno para conocer exactamente su concentración. El sistema redox que estudiaremos está formado por el peróxido de hidrógeno (agente reductor) y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas reacciones redox utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de concentración conocida para este fin ya que en medio ácido éste funciona también como indicador de la reacción ya que tiene una coloración violeta y en el momento en que se pase el punto de equivalencia y se encuentre en exceso su presencia es fácilmente identificable. La ecuación química que representa el proceso es:

6 H+ + 2 MnO4

- (ac) + 5 H2O2 (ac) → 2 Mn2+ (ac) + 5 O2 (g) + 8 H2O (l)

En ésta se aprecia que la relación estequiométrica es 2:5 entre el ion permanganato y el peróxido. 2. OBJETIVOS

Estudiar la reacción redox entre el permanganato de potasio y el peróxido de hidrógeno en medio ácido utilizando análisis volumétrico.

Determinar la concentración de una solución comercial de peróxido de hidrógeno y utilizarla como parámetro para discutir calidad.

95

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a. Balancee por el método ion-electrón la siguiente reacción en medio ácido. KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)

b. Utilice la información hallada en el punto anterior para balancear la ecuación molecular sabiendo que el ion H+ se ha suministrado al medio como ácido sulfúrico, que el ion manganeso (II) está como en los productos como sulfato de manganeso y que se produce también sulfato de potasio. c. El hierro (II) se puede oxidar por una solución acida de K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuación iónica neta:

Cr2O7

2- (ac) + 6Fe2+ (ac) + 14H+ (ac) → 2Cr3+ (ac) + 6Fe3+ (ac) + 7H2O (l) Si se utilizan 26,0 mL de una solución de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra solución que contiene iones Fe2+, calcule la concentración molar del Fe2+. Muestre todos los cálculos utilizando un factor de conversión y el balanceo de la reacción. d. Diseñe una tabla para consignar los datos de la práctica de hoy 4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE Además de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica H2O2 comercial (1 frasco pequeño) 5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO Para cada grupo de trabajo:

1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL, 1 pipeta aforada de 5 mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 balón aforado de 100 mL, 1 plancha de calentamiento,1 agitador magnético,1 varilla de agitación

Para uso común:

Soportes universales KMnO4 0,02 M estandarizado H2SO4 2 M

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6. ASPECTOS CONCEPTUALES 6.1. TITULACIONES REDOX La titulación es una técnica volumétrica en la que, por medio de la adición de una cantidad conocida de un reactivo de concentración conocida, se puede determinar la concentración de otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa. En la figura 1, la bureta contiene una solución de permanganato de potasio de concentración conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solución de Na2C2O4 (oxalato de sodio) de concentración desconocida. Se han adicionado aproximadamente 10 mL de H2SO4 2 M para obtener un medio ácido y unos 10 mL de agua destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adición de esta agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio). La ubicación del permanganato de potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada y al llegar al punto de final teñirá de rosa la solución de oxalato de sodio, sirviendo como indicador. Con este procedimiento se estandarizan las soluciones de permanganato de potasio.

Figura 1. Imagen del montaje de titulación (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.

(2011)) Enseguida se presenta el balanceo de la ecuación de la reacción y posteriormente el cálculo de la concentración del permanganato de potasio. En el caso del permanganato, se debe escribir de forma iónica, MnO4

-, dejando al potasio como ion espectador. Reacción iónica sin balancear: MnO4

- (ac) + C2O4

2-(ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l)

Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relación con alguno de los elementos presentes, esto es:

MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) y C2O4

2-(ac) → CO2 (g)

MnO4- (ac) → Mn2+ (ac)

Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la izquierda, y para balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar

97

MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

para ajustar H, se colocan 8H+ a la izquierda:

MnO4- (ac) + 8H+

(ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l) Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas “+” a la derecha y 2 cargas “+” a la izquierda, entonces se colocan 5 electrones a la izquierda:

MnO4- (ac) + 8H+

(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l) El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:

C2O42-

(ac) → CO2 (g) C2O4

2-(ac) → 2CO2 (g)

C2O42-

(ac) → 2CO2 (g) + 2e- Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas, para lo cual se multiplica la semireacción del permanganato por 2 y la del oxalato por 5.

2x(MnO4- (ac) + 8H+

(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)) 5x(C2O4

2-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-)

o 2MnO4

- (ac) + 16H+

(ac) + 10e- → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) 5C2O4

2-(ac) → 10CO2 (g) + 10e-

Los electrones se cancelan y se obtiene: 2MnO4

- (ac) + 16H+

(ac) + 5C2O42-

(ac) → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) + 10CO2 (g) Cálculo de la concentración de permanganato: Datos: Oxalato de sodio medido en el erlenmeyer, Na2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M Permanganato de potasio gastado en la bureta: 13,25 mL

M KMnO4

=moles KMnO

4

vol KMnO4

(en L)

M KMnO4

=

10,00 mLNa2C

2O

4´

0,0501 mol Na2C

2O

4

1000 mL Na2C

2O

4

´2 mol KMnO

4

5 mol Na2C

2O

4

13,25 mL KMnO4´

1 L

1000 mL

= 0,0151 M

98

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 7.1. REACCIÓN ENTRE KMnO4 ESTANDARIZADO Y PERÓXIDO DE HIDRÓGENO DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA. 1. Instale de forma correcta el montaje para titular. 2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolución de KMnO4 aproximadamente 0,020 M (apuntar la concentración de la botella). 3. Vierta una pequeña cantidad, 1 mL, en la bureta y púrguela. Llene la bureta completamente hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el vástago de la bureta debe estar totalmente lleno y sin burbujas. 4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llévelos a un balón aforado de 100 mL. 5. Complete a volumen con agua destilada. 6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solución anterior y deposítelos en un erlenmeyer limpio y seco. 7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador. 8. Titule esta solución con el KMnO4 hasta que un tinte rosa tenue permanezca (atienda las sugerencias del profesor sobre la manipulación en la titulación). Repita el procedimiento y si los volúmenes difieren en +/- 0,2 mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento por integrante de grupo). Debe tener hasta tres datos con valores muy cercanos. 9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO4 y con el valor promedio calcule la concentración de la solución de peróxido. Tenga en cuenta la reacción balanceada. 8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN a. Muestre los cálculos de la molaridad del H2O2. b. Consigne su dato de molaridad en el tablero y a partir de los datos grupales de concentración molar del peróxido de hidrógeno, realice el tratamiento estadístico respectivo. c. Analice el valor promedio de la molaridad del H2O2 contra el reportado en la etiqueta (debe calcular la molaridad a partir del porcentaje de masa mostrado, tome la densidad de la solución comercial como 1,0 g/mL). d. Muestre el balanceo de la reacción estudiada si se trabajara en medio básico. e. Consulte por qué el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia. f. Analice las implicaciones sociales que tiene el desecho de sustancias como el permanganato de potasio o los compuestos de cobre en fuentes de agua o suelos. g. Realice el balanceo de la ecuación permanganato-oxalato en medio básico y repita el cálculo mostrado cuando se gastan 14,56 mL de permanganato con una alícuota de 5,00 mL de oxalato.

99

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS El permanganato de potasio se descompone en iones Mn2+ los cuales no presentan un peligro importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion permanganato es un potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la cañería es muy dañino para la materia orgánica que compone la vida, por ello los residuos de permanganato de potasio no se pueden arrojar a la cañería. Los residuos de la titulación se depositan en un recipiente para ser tratados. Como la reacción entre el permanganato y el peróxido fue estequiométrica lo único que sobra es el exceso de ácido el cual se neutraliza con bicarbonato de sodio hasta fin de burbujeo de CO2. 10. BIBLIOGRAFÍA

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía y Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia

100

Medidas calorimétricas

Luis Carlos Moreno

1. INTRODUCCION

Trabajo, calor, luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se puede

clasificar en dos grandes grupos: energía potencial y cinética. Una forma de energía potencial

es la energía química, que puede ser liberada o absorbida por una sustancia como energía

mecánica, calor, luz, electricidad o muchas otras formas de energía. Los azucares de los

alimentos liberan energía cuando cambian químicamente durante la digestión. Nuestro cuerpo

convierte esta energía química en energía mecánica para el trabajo muscular, energía eléctrica

para la trasmisión nerviosa y muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios de energía

acompañan todos los procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de los cambios

de energía como calor en procesos químicos y físicos.

2. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de calor asociado con algunas reacciones químicas.

Determinar el calor específico de una muestra sólida.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica, calor

específico, valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar de

neutralización. Primera ley de la termodinámica, sistemas adiabáticos.

Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos básicos.

Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador portátil

para hacer la gráfica para calcular la capacidad calorífica en la actividad experimental 6.3.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel

milimetrado, cronómetro.

101

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada grupo de estudiantes

Vaso de icopor con tapa

Termómetro

Agitador de plástico

Vidrio de reloj

Plancha de agitación

Agitador magnético

Termo

Resistencia

Fuente de voltaje

Pieza metálica con hilo

Para uso común

NaOH sólido dispuesto con espátula

HCl 1 M dispuesto con probeta

NaOH 1 M dispuesto con probeta

6. ASPECTOS CONCEPTUALES1

La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada

por transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energía

transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La energía fluye como calor

desde una región de mayor temperatura a una región de menor temperatura. Las moléculas o

átomos en una región de mayor temperatura se mueven más vigorosamente que las moléculas

o átomos en una región de menor temperatura. Cuando dos regiones son puestas en contacto,

las moléculas o átomos energéticas en la región de mayor temperatura golpean las moléculas

o átomos de la región de menor temperatura, estimulándolas a un movimiento más vigoroso.

Como resultado, la energía interna del sistema más frío se incrementa y la del más caliente

disminuye.

La cantidad de calor necesaria para modificar un grado la temperatura de un sistema se llama

CAPACIDAD CALORĺFICA del sistema. Si el sistema es un mol de sustancia, recibe el nombre

de CAPACIDAD CALORĺFICA MOLAR. Si es un GRAMO de sustancia recibe el nombre de

CAPACIDAD CALORĺFICA ESPECĺFICA o CALOR ESPECĺFICO.

El calor especifico del agua en el intervalo de 0 a 100 °C es: 1,00 cal g-1 °C-1. Si se tiene en

cuenta que 1cal = 4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: 4,184 J g-1 °C-1.

Ejemplo: ¿Cuánto calor hace falta para elevar la temperatura de 7,35 g de agua de 21,0 °C a

98,0 °C?

102

7,35 g agua x 4,184 J /(g agua x °C) x (98,0-21,0) °C = 2,37 x 103 J

Según el procedimiento empleado para resolver el problema anterior, se puede generalizar

que:

Cantidad de calor = masa de sustancia x calor especifico x variación de la temperatura

q = m x calor especifico x ∆T

También se usa la expresión: q = capacidad calorífica x ∆T, si no se usa la masa del sistema

Puede ser común encontrar la sigla Cal para expresar la CALORíA NUTRICIONAL. “Cal” en

alimentos equivale 1 kcal.

CALORÍMETROS

Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros son

sistemas aislados (no permiten el intercambio de calor con los alrededores), pero absorbe una

pequeña cantidad de calor proveniente, por ejemplo, de una reacción. Todas las pérdidas de

calor causadas por el calorímetros de agrupan en un solo factor denominado: constante del

calorímetro que se determina experimentalmente para cada sistema. La figura 1a muestra el

esquema de un calorímetro para trabajar a presión constante, éste puede ser construido con

vasos de poliestireno, un termómetro y un agitador. La figura 1b muestra el esquema de una

bomba calorimétrica empleada para determinar el aporte energético de sustancias como un

alimento por ejemplo.

A. B.

Figura 1. A) Calorímetro a presión constante. B) Bomba calorimétrica

103

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

7.1. DETERMINACIÓN DEL CALOR ESPECÍFICO DE UN SÓLIDO (PIEZA METÁLICA) 2

Experimentalmente surgen algunas complicaciones que es necesario resolver, la primera es

que el sólido debe estar contenido en un recipiente, y es absolutamente imposible evitar que el

recipiente tome parte de la energía que se le entrega al sistema. La segunda es que no existen

aislantes perfectos y tan pronto como el sistema se encuentre a una temperatura superior a la

de los alrededores empezarán a perder la energía que se les está entregando.

Para resolver la primera complicación experimental determinaremos la capacidad calorífica del

recipiente (se usará un termo como calorímetro), esto significa determinar cuánta energía se

requiere para elevar la temperatura del calorímetro un grado Celsius. El procedimiento

consiste en agregar al recipiente un líquido de capacidad calorífica conocida (por ejemplo

agua), darle una cantidad de energía al conjunto y determinar el aumento de temperatura, si

solo el líquido tomara la energía tendría cierto aumento de temperatura pero como el

recipiente también toma energía el aumento de temperatura será menor al esperado. Un

balance de energía nos permite determinar la capacidad calorífica del calorímetro.

Para hacer el balance supondremos el conjunto calorímetro y su contenido como un sistema

aislado. Para este contexto llamamos “calorímetro” al recipiente y todos sus accesorios tales

como termómetro, agitador magnético, resistencia. Recuerde que “sistema” es sencillamente

aquello que es objeto de estudio y que “aislado” significa que no intercambia masa ni energía

con los alrededores. En realidad nuestro sistema no será tan aislado ya que los alrededores le

darán energía, pero ésta irá por los cables eléctricos y se disipará en la resistencia que está en el

interior del calorímetro; en otras palabras si intercambiará energía pero nosotros sabremos

muy bien cuanta es.

Como la energía no se crea ni se destruye (primera ley de la termodinámica) la energía que se

le de al sistema debe verse reflejada en un cambio en la posición, velocidad o temperatura del

sistema. Ya que el calorímetro no va a realizar trabajo el único cambio posible es un aumento

en la temperatura, si se le entrega una cantidad de energía en la forma de trabajo eléctrico

tendremos que el sistema se calentará. Si dividimos el sistema en calorímetro y el agua en su

interior el balance térmico será:

q = V2 t /R = ΔT (Cp + mH2O 4.18 J/g °C)

Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro del

calorímetro expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y ΔT es el

104

aumento de temperatura causado por el trabajo eléctrico (V2 t /R) que se ha realizado sobre el

sistema. Como el conjunto se agita es de esperar que el recipiente y el líquido tengan la misma

temperatura por lo tanto el T es el mismo para ambos. Las anteriores consideraciones nos

permiten diseñar el siguiente procedimiento:

4. Agregue al vaso del calorímetro 1,6 x 102 g de agua (de la llave, no se requiere agua

destilada) pesados con aproximación a una cifra decimal.

5. Arme el calorímetro con el agitador magnético dentro.

6. Instale el calorímetro en el centro de la plancha de agitación magnética. Tenga cuidado

que el calentamiento no esté encendido. Encienda la agitación, asegúrese de que la

barra de agitación magnética se mueve bien dentro del calorímetro. Si la barra vibra, la

agitación está muy alta, en este caso se debe reducir la velocidad de agitación. Una vez

se ha fijado la agitación en un valor adecuado, la plancha de agitación no se debe

apagar ni se debe mover el botón de la agitación. La agitación debe permanecer

constante durante toda la sesión de laboratorio. No accione el botón de calentamiento

de la plancha.

7. Fije un valor de voltaje en la fuente en un valor entre 10,00 V y 12,00 V, pero aún no

conecte los cables de la resistencia del calorímetro. El valor real del voltaje debe ser

determinado con un multímetro (el profesor le ayudará a hacer esta medida con un

voltímetro), el display indicador que tienen algunas fuentes solo sirve de indicativo.

Anote el valor exacto de voltaje en su cuaderno de laboratorio.

8. Lea el valor de la resistencia que se encuentra en la cinta adherida al cable de la

resistencia de su calorímetro y anote ese valor en su cuaderno de laboratorio.

9. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20

segundos, durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla.

10. Coloque su cronómetro en cero, con la fuente encendida conecte una de las bananas a

la fuente, al conectar la segunda banana accione el cronómetro. Anote en su cuaderno

los valores de la temperatura cada 20 segundos hasta que el sistema haya aumentado

su temperatura alrededor de 5°C.

11. Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C,

simultáneamente oprima la función lapso del cronómetro y apague la fuente. Anote en

105

su cuaderno el tiempo exacto que la resistencia estuvo alimentada con corriente

eléctrica, ese es el valor de t en la ecuación de arriba.

12.Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos

durante 5 minutos más después de haber apagado la fuente.

13. Desocupe, seque y deje destapado el calorímetro.

La segunda complicación experimental es que el conjunto calorímetro más agua

inevitablemente pierde algo de la energía que se le ha entregado ya que no existen aislantes

perfectos y aunque el recipiente usado está construido con poliuretano espumado, un muy

buen aislante térmico, no es perfecto. De otro lado el sistema tampoco está aislado

mecánicamente de los alrededores ya que la plancha de agitación está haciendo mover el

imán. Todo esto se ve reflejado en el T, si el sistema fuera perfectamente aislado, T sería un

poquito mayor de lo que experimentalmente se observa, por otra parte si el sistema no

necesitara agitación el T sería un poco menor ya que la agitación termina elevando la

temperatura, por suerte estos dos efectos se oponen el uno al otro pero desafortunadamente

no son de igual magnitud.

Para corregir nuestros cálculos por estos dos efectos T se calcula a partir de una gráfica.

Construya una curva de temperatura contra tiempo en la cual se presentan las medidas que se

realizaron antes de conectar la resistencia, también las que se tomaron cuando circuló

corriente eléctrica a través del circuito y los 5 minutos posteriores. Durante los primeros

minutos, no debe observarse diferencia entre el sistema y los alrededores ya que la

temperatura debe ser muy similar, es probable que se alcance a detectar un muy pequeño

aumento causado por el trabajo de agitación, luego la temperatura aumenta gracias al trabajo

eléctrico y cuando éste se suspende, la temperatura continúa aumentando debido al tiempo

que requiere la energía para llegar desde la resistencia hasta el termómetro donde es

detectada. La parte final de la curva indica la velocidad a la que el sistema pierde energía hacia

los alrededores, si el sistema fuera perfectamente aislado esta última parte debería ser una

paralela al eje del tiempo.

Para calcular el T se proyecta la primera parte de la curva hacia adelante en el tiempo, la idea

es ver cual sería el aumento de temperatura en función del tiempo a causa de la agitación.

También se proyecta la última parte de la curva hacia atrás en el tiempo, la intención es tener

una idea de hasta donde hubiese aumentado la temperatura si no existieran pérdidas, o sea si

el sistema fuera perfectamente adiabático.

En el punto donde la primera proyección se desprende de la curva trazada con los datos

experimentales se traza una línea perpendicular al eje del tiempo. Igualmente con la segunda

proyección, donde ésta se desprende de la curva experimental, se traza otra perpendicular al

106

eje del tiempo. Con las líneas de las proyecciones y las perpendiculares se forma un

paralelepípedo (figura geométrica de lados no necesariamente iguales). Trace diagonales que

unan las esquinas del paralelepípedo de modo tal que aparezca una X. En el centro de la X trace

una línea paralela al eje de la temperatura (perpendicular al eje del tiempo). El T será la

diferencia entre la temperatura que indique la línea en el punto de corte con la proyección

superior menos la temperatura que indique la línea en el punto de corte con la proyección

inferior.

Para la determinación del calor específico:

1. Pese el calorímetro desocupado.

2. Pese el sólido.

3. Coloque aproximadamente 120 mL de agua en el calorímetro, pese el conjunto y

determine la masa del agua.

4. Arme el calorímetro y con la ayuda de la cuerda que tiene la barra del sólido acomódelo de

tal forma que no afecte la agitación.

5. Coloque el calorímetro centrado sobre la plancha de agitación magnética y asegúrese de

que la agitación funciona correctamente.

6. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mínimo 5

minutos.

7. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba aproximadamente

5°C. Nuevamente se le recuerda que el tiempo que la resistencia está conectada se debe

determinar con precisión al segundo.

8. Desconecte la resistencia y continúe leyendo la temperatura durante 8 minutos más.

9. Elabore la gráfica T vs. t. Calcule el ΔT empleando el trazo de la gráfica de la misma

manera como lo hizo para la determinación de la capacidad calorífica.

Tratamiento de datos para la determinación del calor específico

e) Determine la capacidad calorífica del calorímetro.

f) El balance para la determinación de la capacidad calorífica del sólido es el mismo, sólo que

se deben utilizar los valores apropiados para V, t y T que no necesariamente son los

mismos que se utilizaron en la determinación de la capacidad calorífica del calorímetro.

7.2. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE DISOLUCIÓN

1. Coloque aproximadamente 25 mL de agua en el calorímetro, pese el conjunto y determine

la masa del agua.

107

2. Registre la temperatura del sistema.

3. Pese aproximadamente 1 g de NaOH sólido. Recuerde que esta es una sustancia

altamente higroscópica por tanto este paso debe llevarlo a cabo SOLO cuando todo esté

listo para su adición en el calorímetro. Anote la masa pesada en su cuaderno de

laboratorio.

4. Adicione rápidamente el NaOH y tape el calorímetro, éste momento se registra como

tiempo cero.

5. Agite suavemente

6. Tome medidas de temperatura vs. tiempo cada 30 segundos.

7. Termine de medir cuando la temperatura ya no varíe más.

8. Disponga la disolución resultante en el lugar indicado por el profesor.

7.3. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE NEUTRALIZACIÓN

1. Coloque 25 mL de HCl 1 M en el calorímetro, pese el conjunto y determine la masa de

ácido.

2. Registre la temperatura del sistema.

3. Mida 25 mL de NaOH 1 M.

4. Adicione rápidamente el NaOH y tape el calorímetro, éste momento se registra como

tiempo cero.

5. Agite suavemente

6. Tome medidas de temperatura vs. tiempo cada 30 segundos.

7. Termine de medir cuando la temperatura ya no varíe más.

8. La solución resultante debe ser una mezcla de sal y cloruro de sodio en solución, así que

pude disponerla directamente en los desagües.

8. TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

8.1. Determinación del calor específico de un sólido

Capacidad calorífica del calorímetro

Masa de agua empleada (g): __________

Voltaje real de la fuente (V): ___________

Resistencia (Ω) : ____________

ΔT según el trabajo con la gráfica (°C):__________

108

Tiempo

(s)

Temperatura

(°C)

Etc.

Calor específico de la pieza metálica

Masa de agua empleada (g): __________

Masa de la pieza metálica (g): __________

Voltaje real de la fuente (V): ___________

Resistencia (Ω): ____________

ΔT según el trabajo con la gráfica (°C):__________

Tiempo

(s)

Temperatura

(°C)

Etc.

8.2. Calor de solubilización (NaOH sólido en agua)

Masa NaOH (g):______________

Ti (°C): _____________

Tf (°C): _____________

8.3. Calor de neutralización (NaOH 1 M con HCl 1 M)

Ti (°C): _____________

Tf (°C): _____________

8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos de la disolución de NaOH deben neutralizarse con carbonato de sodio. Los

volúmenes resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel indicador).

Pueden unirse los dos tipos de residuos, llevarse al doble del volumen con agua de la llave y

desecharse en el desagüe.

109

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de

disolución y de neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como referencia.

¿Por qué se podría despreciar la capacidad calorífica del recipiente en las actividades

experimentales 7.2 y 7.3?

Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas.

Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo usado

como calorímetro.

Solicite ayuda al auxiliar de laboratorio para obtener información sobre el material de la

pieza metálica. Con esa información, consulte el calor específico del metal, compare con

sus resultados, discuta.

10 .BIBLIOGRAFíA

1. Lozano, H. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS BÁSICAS I-

2009. Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia

2. Trujillo, C.A.; Umaña, A.; Farias, D.M. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO

DE TÉCNICAS BÁSICAS 2007-2008. Departamento de Química- Universidad Nacional de

Colombia

110

Generación y recolección de gases Manuel Fredy Molina

1. INTRODUCCIÓN Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los podemos ver su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El gas con el que más contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que en realidad es una mezcla de gases con la siguiente composición: nitrógeno (N2) 78,08%, oxígeno (O2) 20,95%; argón (Ar) 0,934%; dióxido de carbono (CO2) 0,035%; neón (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano (CH4) 0,000179 %; kriptón (Kr) 0,000114 %; hidrógeno (H2) 0,000055%; óxido nitroso (N2O) 0,00003%; monóxido de carbono (CO) 0,00001%; xenón (Xe) 0,000009%; ozono (O3) 0 a 7×10−6; dióxido de nitrógeno (NO2) y otros en trazas. La composición es un diseño perfecto, en la cual el nitrógeno es el gas más abundante y cumple un papel extraordinario, que consiste en hacer estable la atmósfera para que la vida se desarrolle sin mayores dificultades. El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl2). En esta práctica vamos a generar dos gases, el hidrógeno y el oxígeno, fundamentales en la formación de agua y en aplicaciones especiales cada uno, utilizando un método sencillo, y a confirmar su presencia por medio de pruebas cualitativas. También utilizaremos el desprendimiento y recolección de un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO3 en una tableta de Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases sobre agua y la comparación de dos métodos experimentales. 2. OBJETIVOS

- Realizar montajes para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados. - Analizar cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio.

- Analizar cuantitativamente la producción de un gas para determinar el reactivo limitante en el respectivo proceso de producción de este.

- Comparar dos metodologías de forma estadística para elegir las más indicada en la determinación cuantitativa de una sustancia por desprendimiento de gases.

111

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe: 1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

- Leyes de los gases (Boyle y Charles), la ecuación de estado, solubilidad de los gases trabajados en agua (dióxido de carbono, oxígeno e hidrógeno), reactivo limitante y el concepto de presión de vapor.

- Fichas de seguridad de todos los reactivos y sustancias que aparecen en la práctica. 2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química. 4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad: Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo, calculadora, 4 globos #12, 1 vela pequeña, 1 regla, 1 encendedor, 4 metros de hilo grueso, 1 Alka-seltzer, 1 frasco de agua oxigenada, 50 g de levadura en polvo. 5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO A cada estudiante o grupo de trabajo: 2 vasos de 100 o 150 mL

1 vidrio de reloj

1 equipo de recolección de gases sobre agua (baño maría, probeta de 100, manguera, balón, 2 pinzas)

2 tubos de ensayo de 15x160 mm, preferiblemente con rosca

1 gradilla

1 probeta de 50 mL Reactivos Disolución HCl 4 M dispuesta en el dispensador.

Disolución de HCl 0,25 M dispuesta en una bureta.

Disolución de H2O2 0,080 M dispuesta en una bureta.

Disolución de H2SO4 0,5 M dispuesta en una bureta.

Magnesio en virutas.

Zinc en granallas Solución de ácido acético al 2,5% (vinagre blanco diluido dos veces)

112

6. ASPECTOS CONCEPTUALES 6.1. RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA A partir de la ecuación de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n, por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuación que permite determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuación que es útil para otro tipo de cálculos.

PV = nRT = (m/M) RT; M = (mRT/PV) = (dRT/P) El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 3. Su utilización tiene gran validez cuando el gas es insoluble en agua y aun cuando se solubilice el gas, la cantidad es mínima y un tiempo corto impide una difusión significativa.

Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recolección de un gas sobre agua (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))

La presión, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la presión del sistema y la presión atmosférica, mediante la ecuación:

Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua Si se despeja la presión del gas, se obtiene:

Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua En la ecuación Patm es la presión atmosférica, la cual se puede determinar utilizando la ley barométrica, representada mediante la siguiente ecuación:

Donde P, es la presión en el lugar de trabajo. Po, la presión a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg). M, la masa molar promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s2). h, la altitud, y ho, es cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas) Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6.

P = P

o×e

-M×g×(h-ho

)

RT

113

La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie del baño de agua en el recipiente externo, hasta el menisco. Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuación de estado del gas ideal para determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de gas se mide directamente en la probeta con las cifras significativas correctas.

ngas = (Pgas* Vgas) / RT

Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reacción química (utilizada para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos de pureza y cantidad de reactivos. 7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 7.1. PREPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN CUALITATIVA DE HIDRÓGENO Y OXÍGENO 7.1.1. Preparación de hidrógeno 1. Adicionar desde el dispensador de uso común 10 mL de HCl 4 M en tubo de ensayo. No olvide que debe portar sus gafas y guantes en todo momento. Ir al puesto de trabajo. 2. Colocar 1 granalla de Zn dentro de uno de los globos. Sujetarlo en el tubo de ensayo evitando que la granalla caiga. 3. Colocar el tubo y el globo de forma vertical para que la granalla caiga en el tubo. Agitar suavemente. 4. Observar la reacción dentro del tubo, tratando de sentir los cambios con el tacto y apuntar las observaciones en el cuaderno. 5. Con el hilo amarrar el globo antes de separarla del tubo. 6. Retirar el globo sosteniéndolo del tubo. 7. Colocar el tubo en la gradilla y dejarlo allí para el tratamiento de residuos. Diseñe la forma indicada de llevar a cabo ese tratamiento. 8. Esperar las indicaciones del profesor para identificar el hidrógeno recolectado en el globo. 7.1.2. Preparación de oxígeno 1. Colocar en un tubo de ensayo unos 15 mL de peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) medidos con la probeta. 2. Dentro de un globo colocar una cucharadita de levadura. 3. Sujetar el globo al tubo de ensayo. 4. Colocar el tubo y el globo de forma vertical para que la levadura caiga en el tubo. Agitar suavemente. 5. Observar los cambios sucedidos y apuntar las observaciones en el cuaderno 6. Una vez termine la reacción hacer un torniquete a la bomba y separarla del tubo evitando que se escape el gas. 7. Colocar el tubo con el residuo en la gradilla para su tratamiento posterior. Diseñe la forma indicada de llevar a cabo ese tratamiento. 8. Alistar una vela pequeña, encenderla y sujetarla al puesto.

114

9. Abrir lentamente el globo de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Apuntar las observaciones realizadas. 7.2 PREPARACIÓN Y DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE HIDRÓGENO Y OXÍGENO 7.2.1 Determinación cuantitativa de hidrógeno Para producir hidrógeno en el laboratorio utilizaremos la siguiente reacción:

Mg (s) + 2HCl (aq) → MgCl2(ac) + H2(g) 1. Con las indicaciones del profesor construya un montaje como el de la figura 1. 2. Utilizando la bureta dispuesta en el laboratorio (o el dispensador) mida 20 mL de Hcl 0,25 M y colóquelos dentro del balón de fondo plano. 3. Pese uno de los valores de masa de magnesio asignados por el profesor siguiendo la siguiente tabla:

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Masa Mg(mg)

25 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90

4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo más importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad. 5. Con el montaje hecho, sin el balón conectado, colóquelo de lado para que pueda ingresar el magnesio en la boca del balón sin que este caiga sobre el ácido. Tape el balón y coloque verticalmente, agite. La reacción debe iniciar. 6. mida el volumen de gas obtenido, también la altura de la columna de agua. 7. Calcule la cantidad de moles de Hidrógeno y registre su valor junto con el de la masa de magnesio en una tabla de uso común. 8. Construya una gráfica de masa de magnesio contra el volumen de gas recolectado, otra cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de magnesio contra moles de hidrógeno. 7.2.2. Determinación cuantitativa de oxígeno Para producir oxígeno en el laboratorio utilizaremos la siguiente reacción:

MnO4- + H2O2 + H+ → Mn2+ + H2O + O2

Realice el balanceo de esta ecuación. 1. Con las indicaciones del profesor construya un montaje como el de la figura 1. 2. Utilizando la bureta dispuesta en el laboratorio (o el dispensador) mida 20 mL de H2O2 0,080 M y colóquelos dentro del balón de fondo plano. Adicionalmente coloque 10 mL de H2SO4 0,50 M en el balón. 3. Pese uno de los valores de KMnO4 asignados por el profesor de acuerdo a la siguiente tabla:

115

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Masa KMnO4 (mg)

50 60 70 80 90 95 100 105 110 115 120 130

4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo más importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad. 5. Con el montaje hecho, sin el balón conectado, colóquelo de lado para que pueda ingresar el magnesio en la boca del balón sin que este caiga sobre el ácido. Tape el balón y coloque verticalmente, agite. La reacción debe iniciar. 6. mida el volumen de gas obtenido, también la altura de la columna de agua. 7. Calcule la cantidad de moles de oxígeno y registre su valor junto con el de la masa de permangnato de potasio en una tabla de uso común. 8. Construya una gráfica de masa de permangnato de potasio contra el volumen de gas recolectado, otra cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de permangnato de potasio contra moles de oxígeno. 7.3 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER 7.3.1 Método por pérdida de masa 1. Mida 30 mL de vinagre diluido con el dispensador de uso común.

2. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.

3. Coloque un vidrio de reloj tapando el vaso, pese y registre la masa del conjunto.

4. Pese y registre la masa de media pastilla de Alka-Seltzer.

5. Con el vaso sobre su puesto de trabajo deposite media pastilla en el vaso de forma cuidadosa.

6. Permita que el conjunto: vaso + vidrio de reloj + vinagre + tableta, estén en reposo por 10 minutos hasta que se complete la reacción.

7. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.

8. Pese y registre la masa del conjunto luego de la reacción.

9. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin. Diseñe la forma indicada de llevar a cabo ese tratamiento. 10. Calcule la masa perdida de CO2.

11. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccionó.

12. Calcule el % de NaHCO3 presente en la tableta de Alka-Seltzer. Contraste contra el valor esperado asumiendo los datos del sobre. 7.3.1 Método de recolección de gases 1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el profesor.

2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.

116

3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colóquelo dentro del balón de fondo plano.

4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta, unos 0,4 g.

5. Pese y registre la masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer.

6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del balón de fondo plano.

7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.

8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.

9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.

10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.

11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.

12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos. Diseñe la forma indicada de llevar a cabo ese tratamiento. 13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el laboratorio.

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS 8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS Y ANÁLISIS 8.1.1 Generación de gases

H2 O2

Reacción de generación

Identificación del reactivo limitante

Cálculo estequiométrico de la cantidad de gas generado, en moles, gramos y volumen a las condiciones de laboratorio.

Observaciones sobre el proceso de generación y de la identificación cualitativa del gas. Reacción química efectuada.

117

8.2 PREPARACIÓN Y DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE HIDRÓGENO Y OXÍGENO 8.2.1. Determinación cuantitativa de hidrógeno Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Masa Mg(mg)

25 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90

Volumen (mL)

Moles H2

8.2.2. Determinación cuantitativa de hidrógeno

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Masa KMnO4 (mg)

50 60 70 80 90 95 100 105 110 115 120 130

Volumen (mL)

Moles O2

8.1.3. Determinación del porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer Método de pérdida de masa

Variable Dato

Masa del conjunto: vaso con vidrio de reloj y vinagre

Masa de Alka-seltzer utilizado

Masa del conjunto + fracción de pastilla

Masa del conjunto luego de la reacción

Masa de CO2 perdida

Valor de la masa de NaHCO3 que reaccionó

Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

Método de recolección de gases

Variable Dato

Masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer utilizada

Volumen en mL de CO2 en la probeta

Altura en mm de la columna de agua

Presión atmosférica en el lugar de trabajo

Temperatura del baño de agua

Presión de vapor de agua a la temperatura de trabajo

Valor calculado de moles de CO2 recolectadas

Valor calculado de la masa de NaHCO3 que reaccionó

Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

118

8. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN POSTLABORATORIO. - Indique ¿cómo se obtienen industrialmente los dos gases generados? - Haga algunas hipótesis sobre los efectos del uso del H2 como combustible. - Si los dos globos contuvieran la misma cantidad de cada gas, ¿qué observaría al cabo de un mismo tiempo, por ejemplo 1 hora? - Investigue por qué el incendio del Hindenburg fue tan letal, puede revisar videos en internet e información al respecto. - Consulte qué efecto tendría el aumento o la disminución de la cantidad de oxígeno en el cuerpo humano. - Hipotetice como cambiaría la vida si disminuye o aumenta el porcentaje de nitrógeno en el aire. - Analice las gráficas construidas en la generación cuantitativa de gases. - Determine el punto estequiométrico de cada reacción y compárelo con el de la ecuación química respectiva. - Si toda la pastilla reacciona en la recolección de gases, determine el volumen de CO2 que se recolectaría, a las condiciones de laboratorio. - ¿De qué forma afectan los resultados la disolución del CO2 en el agua y la evaporación del agua?. - Compare los dos métodos de cuantificación del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos por cada uno. - Realice el tratamiento estadístico de los resultados y analice los parámetros de precisión y exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de sodio que reporta el sobre). - Consultar el porcentaje de ácido acético en el vinagre. ¿Cómo cambia este valor en el comercio? - Realice un cálculo estequiométrico sobre la cantidad de CO2 que se produce si en algún momento de su vida toda la población mundial consume una pastilla de Alka-Seltzer. Asuma una presión de 1 atmósfera y 20 °C. - Analice las repercusiones sociales que pueden derivarse de la instalación de una fábrica de bicarbonato de sodio cerca a su lugar de residencia (implica conocer el proceso de obtención).

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen ácido acético o clorhídrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la cañería diluyendo con agua. Cuestiones adicionales: Escriba las reacciones que se producen al adicionar el bicarbonato de sodio. ¿Por qué el producto final se puede arrojar por la cañería sin problema?

El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida acuática, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metabólicos gobernando la acción de las enzimas; además cuando el agua se torna más ácida los carbonatos se

119

disuelven más rápidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es bueno arrojar ácidos directamente a la cañería, deben neutralizarse.

10. BIBLIOGRAFÍA 1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a

edición. Pearson Educación, Mexico, 2009. 2) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.

Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007

120

ANEXO 1

Introducción al manejo de datos

experimentales

Yadi Adriana Umaña P.

En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre implica una

estimación1. Es importante notar que una medida resulta de la comparación contra un patrón

de referencia, al cual se le ha asignado previamente un valor por convención internacional, por

tanto, las medidas no existen como valores absolutos o verdaderos. Cada medida involucra

algún error de medición. Dos importantes conceptos introducidos para indicar la calidad de las

medidas son la exactitud y la precisión2.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado,

nominal o convencionalmente verdadero2. Se cuantifica en términos del error absoluto o con

más frecuencia del error relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede

cuantificar la exactitud. La palabra error no debe entenderse necesariamente como

equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia de un valor con otro.

El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia

entre el valor medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.

E = |X- µ|

Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y el valor

aceptado µ.

E = | X - µ|

El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie de

medidas repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).

121

n

X X X X X n321

El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.

µ

E Er

Se puede expresar como porcentaje de error:

100µ

E%Er

Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de

una serie de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores

de dos o más medidas.

La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma

magnitud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las

medidas con el mismo procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo

instrumento de medición utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición de

la medida se realiza dentro de un tiempo corto.

La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud

por medir, efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre

otras: el principio de medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el patrón de

referencia, el lugar, las condiciones de uso, el tiempo, etc.

Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que involucran

mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los

datos y las conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los

diferentes tipos de error, y mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la

calidad de la misma. Los errores se clasifican en tres grupos, los errores sistemáticos o

determinables, los errores personales y los errores aleatorios o indeterminables3.

Un error sistemático se caracteriza por tener magnitud constante o proporcional a un

parámetro de medida y se presentan siempre en la misma dirección, es decir, llevan a

resultados siempre mayores o menores que los reales. Los errores sistemáticos afectan la

exactitud pero no la precisión de la medida, por lo tanto no pueden ser detectados por simple

repetición de las medidas. Se pueden detectar y reducir realizando determinaciones por

122

métodos independientes. Los errores sistemáticos se agrupan según su causa en errores

instrumentales y de método.

Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las

limitaciones físicas del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar los

valores que mejor se acomoden en un conjunto de datos a causa de la realización de juicios

previos. Este tipo de error es común entre las personas que se inician al trabajo experimental y

se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del trabajo. Los errores personales

pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las cosas bien y dar lo mejor

de sí en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas de buena

calidad.

Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen existiendo

pequeñas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la

medida se pudiera realizar un gran número de veces, en ausencia de errores sistemáticos y

personales, se obtendrían valores que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido

al error aleatorio inherente en cada medida. Estos errores aleatorios afectan la precisión de la

medida y se estiman con ayuda de parámetros estadísticos.

La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general, para

comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza

apropiados y por lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.

Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que

grandes errores, no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas,

lo cual genera una distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el

valor medio de un número determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable

de la medida, . La dispersión de los datos en torno al valor medio se expresa como la

desviación estándar, :

n

)X - (X

σ

2

i

Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número

total de medidas realizadas.

Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población total,

porque jamás se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni ni pueden

123

conocerse. Siempre se trabajará con una muestra representativa de la población. El promedio

X y la desviación estándar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero dentro de

ciertos límites de confianza. En ausencia de errores sistemáticos, el promedio de las medidas

X se acerca al valor real de la propiedad a medida que crece el número de datos.

La desviación estándar para una muestra se define como:

1-n

)X - (X

S

2

i

Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas

realizadas.

Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los cuales

se encuentra el valor verdadero se utiliza la desviación estándar del promedio,X

S , también

conocida como error estándar de la media, que se calcula como:

1-n

S S

X

Donde S es la desviación estándar definida antes y n es el número total de medidas realizadas.

De acuerdo con la teoría estadística conocida como Distribución t o Distribución t Student2 en

una muestra de datos, cuya población sigue una distribución normal, el valor promedio X

permite calcular el rango donde se encuentra el valor verdadero según la siguiente expresión:

X tSX μ

El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la estimación

del valor verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más específicamente

del número de datos menos uno (n-1), término conocido como número de grados de libertad,

valores usualmente tabulados en los textos de estadística. El nivel de confianza se refiere a la

probabilidad de encontrar el valor dentro del intervaloX

tSX . De acuerdo con lo anterior,

la distribución normal es una distribución de probabilidades de obtener un resultado en

particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este más cercano al valor

promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la

probabilidad de que una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es

124

de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre más o

menos dos desviaciones estándar del valor promedio.

La desviación estándarX

S , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor

alto indica alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo de

la desviación estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación

estándar del promedio más pequeña significa un instrumento más preciso o la determinación

de una propiedad de manera más precisa. También, de la fórmula se puede deducir que cuanto

más grande el tamaño de la muestra menor será X

S y más confiable será el resultado.

La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos, sin

embargo, cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas

entre sí, se utiliza el coeficiente de variación que es un número adimensional y que mide la

dispersión relativa de los datos.

El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el

promedio y es expresado como porcentaje.

100 X

S CV

Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el

resultado de las medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación

obtenidos con el mismo número de medidas n.

El estudiante notara que en las determinaciones de rutina o en los experimentos aplicados en

la enseñanza, lo común es hacer experimentos por triplicado. En estas circunstancias también

es posible aplicar estos conceptos de estadística. No obstante, se debe ser consciente de la

existencia de múltiples aproximaciones estadísticas para el análisis de datos experimentales,

aquí se han presentado solo unas herramientas mínimas pero útiles en el trabajo en el

laboratorio.

Bibliografía 4. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15

5. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de

química. Universidad Nacional de Colombia. Colombia. pp 96-97.

6. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.

Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

125

ANEXO 2

Tabla de la distribución t de Student

126

ANEXO 3

Densidad soluciones etanol-agua

Curvas de densidad para soluciones etanol-agua a 20°C7

Datos originales tomados de Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120 a

3-121

Densidad soluciones etanólicas

y = -0.0014x + 0.9967

R2 = 0.9971

0.96

0.965

0.97

0.975

0.98

0.985

0.99

0.995

1

0 5 10 15 20

% de etanol

Den

sid

ad

g/m

L

Densidad soluciones etanólicas

y = -0.0022x + 1.0205

R2 = 0.9976

0.84

0.86

0.88

0.9

0.92

0.94

0.96

0.98

25 35 45 55 65 75

% de etanol

Den

sid

ad

g/m

L