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GUÍA PARA EL MUESTRO DE AGUA DESTINADA A EVUALUACIÓN DE SU CALIDAD EN CUERPOS DE AGUA DE REGIONES MONTAÑOSAS Y/O SERRANAS DE LA ALTA CUENCA DEL RIO PILCOMAYO Diciembre 2016
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GUÍA PARA EL MUESTRO DE AGUA
DESTINADA A EVUALUACIÓN
DE SU CALIDAD EN CUERPOS DE AGUA
DE REGIONES MONTAÑOSAS
Y/O SERRANAS DE LA ALTA CUENCA
DEL RIO PILCOMAYO
Diciembre 2016
1
INDICE
1 CAPITULO I - INTRODUCCION ................................................................................ 5
2 CAPITULO II - PERSONAL DEL EQUIPO DE MUESTREO Y NORMAS DE
SEGURIDAD ......................................................................................................................... 6
3 CAPITULO III - RECOMENDACIONES MÍNIMAS PARA LA SELECCIÓN DEL
PUNTO DE MUESTREO ...................................................................................................... 8
4 CAPITULO IV - FICHA DESCRIPTIVA DE LA ESTACIÓN ................................... 9
5 CAPITULO V - MEDICIONES EN CAMPO. MANTENIMIENTO DE EQUIPOS.
MANUALES DE LOS EQUIPOS. PATRONES DE CALIBRACIÓN CERTIFICADOS.
MANTENIMIENTO Y LIMPIEZA DE LOS ELECTRODOS ........................................... 10
5.1 Sobre los equipos de mediciones en campo ............................................................ 10
5.2 Sobre las soluciones de calibración ........................................................................ 11
5.3 Medición de pH en campo ....................................................................................... 11
5.4 Medición de Oxígeno disuelto en campo ................................................................ 12
5.5 Medición de Conductividad en campo .................................................................... 13
5.6 Medición de turbidez en campo ............................................................................... 14
5.7 Medición de temperatura del agua y del aire en campo......................................... 14
6 CAPITULO VI - TIPO DE ENVASES. PRESERVACION ....................................... 15
7 CAPITULO VII – TOMA DE MUESTRAS ............................................................... 16
7.1 Toma de muestra para parámetros generales......................................................... 17
7.2 Toma de muestra para metales totales .................................................................... 18
7.3 Toma de muestras para metales disueltos............................................................... 20
7.4 Toma de muestras para análisis bacteriológico ..................................................... 22
8 CAPITULO VIII - PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN
CAMPO ................................................................................................................................ 23
9 CAPITULO IX - CADENA DE CUSTODIA .............................................................. 24
10 CAPITULO X – CHECK LIST DE ELEMENTOS PARA SU TRASLADO A
CAMPO ................................................................................................................................ 25
11 CAPITULO XI - PROCEDIMIENTO DE AFORO .................................................... 25
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11.1 Aforo con Molinete .............................................................................................. 25
11.1.1 Sitio del aforo .............................................................................................. 26
11.2 Volumétrico .......................................................................................................... 26
12 BIBLIOGRAFIA .......................................................................................................... 28
13 Anexo I Ficha estaciones .............................................................................................. 30
14 Anexo II Preservacion .................................................................................................. 33
15 Anexo III Modelo Cadena de Custodia ........................................................................ 34
16 ANEXO IV - CAPITULO X - CHECK LIST DE ELEMENTOS A LLEVAR A
CAMPO ................................................................................................................................ 35
17 Anexo V - Muestreo de agua utilizando el Protocolo MANOS LIMPIAS/MANOS
SUCIAS ................................................................................................................................ 39
18 Anexo VI - Valores esperados para los parámetros medidos en campo ...................... 40
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CONTENIDO
El contenido de esta GUIA está destinado a todos aquellos que realicen extracciones
de muestras de agua superficial en ambientes montañosos y/o serranos de la Cuenca del Rio
Pilcomayo. El objetivo es proporcionar lineamientos a los profesionales, técnicos,
operadores, etc. para llevar a cabo una adecuada toma de muestras de agua, sin dejar a un
lado la custodia de la misma. La Cadena de Custodia incluye aspectos como preservación,
transporte y recepción en laboratorio recopilando los factores más importantes que deben
tenerse en cuenta para dar mayor confiabilidad a los resultados generados por los
laboratorios.
-El Capítulo I justifica la razón del desarrollo de esta GUIA.
-El Capítulo II detalla las responsabilidades del Equipo de Trabajo durante el
muestreo y las medidas de seguridad que deben respetarse durante el desarrollo del mismo
resaltando la necesidad de una correcta planificación previa a la salida a campo.
-El Capítulo III describe algunas recomendaciones a considerar al seleccionar el
sitio de muestreo
-El Capítulo IV presenta un Ficha Descriptiva de la Estación en la cual se deberá
completar la información del sitio seleccionado a fin de caracterizar el ambiente del cual la
muestra fue tomada y el manejo de la misma para cumplir con los objetivos propuestos. A
tal fin se sugiere elaborar una Ficha Descriptiva.
-El Capítulo V no pretende describir el uso de los Instrumentos de Medición en
campo los cuales pueden variar según el Equipo de Trabajo que realiza el muestreo, pero si
resaltar una serie de recomendaciones para realizar mediciones en zonas montañosas,
destacando la necesidad de verificar anualmente la performance del equipo, calibrarlo antes
de salir a campo diariamente, contar con patrones de calibración certificados y mantener los
equipos de manera correcta.
-El Capítulo VI presenta el tipo de envase y forma de preservación conforme al
parámetro a analizar.
- El Capítulo VII describe las tareas de recolección de muestras con principios
generales a aplicar y recomendaciones más precisas sobre situaciones específicas de
muestreo, la aplicación de protocolos adecuados (Manos limpias/Manos sucias), envases,
limpieza y características de los mismos, formas de preservación y conservación, embalaje,
etc.
-El Capítulo VIII sugiere una serie de actividades destinadas al Aseguramiento /
Control de la Calidad en Campo (QC/QA) que complementaría al Aseguramiento / Control
de la Calidad en Laboratorio. Estas son actividades planificadas o sistemáticas necesarias
para demostrar que un producto o un servicio satisfacen determinados objetivos de Calidad.
-El Capítulo IX incluye el detalle de la planilla de Cadena de Custodia que
asegurará la trazabilidad de la muestra desde el momento de su extracción.
-El Capítulo X detalla el procedimiento de aforo del cuerpo de agua, medición de
caudal y altura hidrométrica
En los Anexos también encontrara el modelo de Ficha Descriptiva de la Estación
(Anexo I), Tipo de envase, preservación y tiempo máximo de almacenamiento de las muestras
de agua (Anexo II), Planilla de Cadena de Custodia (Anexo III), Check list de Elementos para
salir a campo (Anexo IV), una breve descripción del Protocolo Manos limpias Manos sucias
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(Anexo V) y una Tabla Referencial de rangos esperados para los parámetros básicos
determinados en campo (Anexo VI).
Será de mucho valor recibir toda observación, sugerencia y comentario que los
usuarios pudieran hacer llegar a la Dirección Ejecutiva de la Comisión Trinacional
para el Desarrollo de la Cuenca del Río Pilcomayo, para su incorporación en sus
próximas ediciones ([email protected])
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1 CAPITULO I - INTRODUCCION
Para caracterizar un agua se hace necesario extraer muestras, recolectar una pequeña
porción de ésta que represente lo mejor posible la calidad de la masa de agua en el lugar y en
el momento de obtención de la misma. Las muestras deben ser homogéneas y representativas,
en todo lo posible, del objeto de estudio a caracterizar. Se deben tomar todas las precauciones
posibles para que no se produzca ninguna modificación de la muestra entre el momento que
se realiza el muestreo y su análisis.
El muestreo de sistemas multifásicos, tales como los de sistemas montañosos con
elevada erosión formados por aguas que contengan sólidos en suspensión, puede presentar
problemas particulares.
La buena elección del sitio y frecuencia de muestreo, la identificación de los parámetros
a cuantificar, así como la manera de ejecutar el muestreo, es el inicio de una buena evaluación,
que generará resultados confiables que podrán ser utilizados en la evaluación de la calidad del
cuerpo de agua.
Algunas omisiones en las actividades en el trabajo real en campo elevarían los niveles
de incertidumbre a niveles inaceptables de confiabilidad en las mediciones (por ejemplo no
limpiar los electrodos, no preservar inmediatamente, no enjugar los recipientes plásticos que
contendrán a las muestras, etc.)
La GUIA que se presenta a continuación contiene los elementos básicos y cuidados que
deben considerar los diferentes actores involucrados en el muestreo: ingenieros, técnicos,
investigadores, etc. para el establecimiento y realización de actividades de recolección de
muestras de agua de regiones montañosas y/o serranas de la Alta Cuenca del Río Pilcomayo.
Presenta los procedimientos de toma, preservación, conservación, transporte y entrega
en el laboratorio de las muestras de agua superficial en regiones montañosas y o serranas
destinadas a la medición de su calidad. Constituye una herramienta que permite conocer
detallada y secuencialmente la forma en que se desarrollan las tareas en campo necesarias para
la generación de datos armonizados, de calidad y confiables fortaleciendo la utilidad de los
resultados e investigaciones para el mejoramiento de la calidad de vida de los habitantes de la
cuenca.
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2 CAPITULO II - PERSONAL DEL EQUIPO DE MUESTREO Y NORMAS DE
SEGURIDAD
El personal encargado de tomar las muestras debe saber que respuestas brindará la
información originada en el análisis y debe saber cuál es el nivel de precisión y certeza que
precisa el dato para responder estas preguntas. De esta forma utilizará un método de muestreo
cuidadoso y solicitará la medición del parámetro con el método de análisis más adecuado
disponible.
Prepare con anticipación un Plan de trabajo,
Check list (Anexo IV), lista de equipos de
campo y materiales (Anexo II), cadenas de
custodia (Anexos III) y Fichas (Anexo I)
Cuando seleccione los equipos que trasladará al campo estudie las limitaciones
físicas y químicas de cada pieza del equipo y verifique si el rango operacional es el
adecuado (consultar Capítulo V)
Nunca debe comprometerse la seguridad del personal y se debe contar con planes y
contactos de emergencia. Llevar un kit de primeros auxilios. Sería ideal que alguien
del equipo esté entrenado para realizar primeros auxilios.
Se recomienda el uso de guantes, ropa de trabajo, impermeables, sombrero,
protección solar, lentes de seguridad y botas o zapatos que no resbalen durante el
muestreo, manejo y preservación de las muestras para su análisis
Si Ud. lleva preservantes a campo deberá también llevar un neutralizante del mismo
por si se produce algún derrame.
Se debe informar a la autoridad competente de la presencia del grupo de muestreo
indicando el número de personas que lo conforman, el tipo de actividad a realizar, el
radio de acción en el territorio, el itinerario planeado, el número del teléfono celular
en el que se puede contactar y el tipo de vehículo de desplazamiento (marca y
patente).
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El muestreo de un cuerpo de agua posee el riesgo inherente de ahogarse. Si se
utiliza un bote para muestrear en lugares de alto tirante se deberá utilizar chaleco
salvavidas.
El muestreo de un cuerpo de agua en invierno en bajas temperaturas posee el riesgo
inherente de sufrir hipotermia, hacerlo en verano en altas temperaturas y humedad
posee el riesgo de deshidratación y falla cardíaca. El Equipo de Muestreo deberá ser
provisto de indumentaria adecuada y del suministro adecuado de bebidas y víveres
por probables cortes eventuales de caminos que obliguen a pernoctar en el sitio.
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3 CAPITULO III - RECOMENDACIONES MÍNIMAS PARA LA SELECCIÓN
DEL PUNTO DE MUESTREO
Se entiende por sitio o estación de muestreo al área geográfica o lugar en el que se
considera necesario realizar el monitoreo de la calidad de un cuerpo de agua.
Los mismos son elegidos respondiendo a los objetivos del Monitoreo preferentemente
donde las variaciones sensibles de calidad sean probables, o dentro de un área en la que exista
un uso importante de los ríos, confluencias, descargas o captaciones importantes o para
establecer una línea de base del río.
Sus coordenadas serán registradas en la Ficha de la Estación
Se entiende por punto de muestreo al lugar preciso, ubicado en un determinado sitio de
muestreo en el que, en cada campaña, se toma la muestra del cuerpo de agua o se realiza la
medición de sus parámetros in situ. Dicho punto de muestreo podrá variar cada campaña,
dependiendo de las condiciones hidrológicas del momento del muestreo (aguas altas o bajas),
del estado de las orillas, de las condiciones de acceso, etc. Sus coordenadas serán tomadas en
cada ocasión y serán consignadas en la Ficha de Campo de cada de cada campaña.
La ubicación del sitio de muestreo debería contemplar las siguientes recomendaciones
Considerar la ocurrencia de procesos que afecten la calidad del agua y su influencia
o alguna otra condición particular (ejemplo descargas puntuales y/o difusas,
tributarios, turbulencias, presencia de puentes o empalizadas)
Considerar la accesibilidad en todas las situaciones climáticas
Disponibilidad de instalaciones de laboratorio cercanas, ponderar los tiempos de
preservación y conservación de las muestras extraídas.
Cercanía a una estación de aforo para relacionar el caudal del río con la muestra de
agua.
Evitar zonas con meandros, en las cuales las diferencias de velocidades y procesos
de erosión modifican la cantidad y la composición del material transportado y
disuelto.
Si el propósito del muestreo es el monitoreo de los efectos de una confluencia o de
una descarga, es conveniente realizar el muestreo aguas arriba y aguas abajo de esa
descarga.
Llegados a la ubicación del sitio de muestreo, la comisión identificará el punto en el que
tomará la muestra considerando los siguientes aspectos:
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Aprovechar los puentes en cursos de agua de zonas montañosas o serranas. Este
lugar será claramente identificable y a veces son utilizados como estaciones de
mediciones hidrológicas con registro de alturas. Siempre tomar la muestra aguas
arriba del puente
En el caso de puntos de muestreo situados aguas abajo de confluencias éstos
deberán estar ubicados a una distancia tal en que ambas aguas estén uniformemente
mezcladas y la composición resulte homogénea.
En orillas inseguras se recomienda que el muestreo no sea llevado a cabo por una
sola persona sino por un equipo que tome todas las precauciones adecuadas del
caso. Verificar la profundidad del río.
Minimizar la contaminación por metales traza, seleccionando puntos lejanos a
soportes metálicos, puentes, cables o postes de alumbrado, caminos y si esto no
fuera posible, estudiar los patrones de tránsito vehicular y muestrear durante los
períodos de menor tráfico.
Se recomienda tener el dato del caudal en el momento de la toma de muestra.
Realice el muestreo siempre primero en las zonas de menor
contaminación o de menores concentraciones.
4 CAPITULO IV - FICHA DESCRIPTIVA DE LA ESTACIÓN
La toma de muestra no solo involucra el proceso de obtener físicamente la muestra
representativa del cuerpo de agua para el análisis, sino también el de caracterizar el
ambiente del cual la muestra fue tomada y el manejo de la misma para cumplir con los
objetivos propuestos. A tal fin se sugiere elaborar una Ficha Descriptiva de la Estación
como la presentada en el Anexo I. En el mismo Anexo podrá consultar la descripción de los
campos a completar.
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5 CAPITULO V - MEDICIONES EN CAMPO. MANTENIMIENTO DE
EQUIPOS. MANUALES DE LOS EQUIPOS. PATRONES DE CALIBRACIÓN
CERTIFICADOS. MANTENIMIENTO Y LIMPIEZA DE LOS ELECTRODOS
En este capítulo se dan una serie de recomendaciones a tener en cuenta al momento de
utilizar equipos en campo.
5.1 Sobre los equipos de mediciones en campo
Es indispensable haber leído el Manual de Uso, Mantenimiento y Calibración. Si no
lo tiene en su poder deberá consultarle al proveedor local del equipo o buscarlo en la web.
Ud debe conocer cuáles son los consumibles necesarios para llevar al campo: pilas,
membranas, destornillador, soluciones de calibración, etc.
Recuerde que no solo debe calibrar el
equipo previo a realizar la medición en
campo sino también controlarlo
periódicamente, en lo posible una vez al
año, para la certificación de su desempeño
por parte del representante local acreditado
para tal fin. Este otorgará un Certificado de
Calibración del Equipo. La calificación del
instrumento analítico constituye la base para
la generación de datos de calidad. La
calificación del instrumento asegura que su
equipo es adecuado para la aplicación
prevista. Se denomina Calificación a la
colección documentada de actividades
necesarias para demostrar que un
instrumento funciona conforme a la
intención con que fue construido por el
fabricante en un dado ambiente, verifica que
el instrumento cumple con sus
especificaciones en los rangos en que fue
diseñado.
Ilustración 1 Medición de parámetros en campo
11
Aun cuando sean aparatos sencillos o de bolsillo, deberán calibrarse al inicio del
primer muestreo antes de salir al campo y/o en los períodos de validez de la calibración
indicados por el fabricante.
El pH, la conductividad y el oxígeno disuelto serán medidos en muestras
independientes del agua a estudiar, para evitar contaminaciones.
5.2 Sobre las soluciones de calibración
Si bien las soluciones de calibración de algunos equipos pueden prepararse en un
laboratorio, esta práctica no es recomendada. Para prepararlas correctamente el laboratorio
debería contar con material y drogas certificadas. Esto no resulta habitual si el laboratorio
no participa de algún sistema de Certificación. Por lo tanto se recomienda adquirir
Soluciones Certificadas Patrón, a fin de calibrar los equipos, de pH, conductividades o
turbidez cubriendo el rango en donde Ud espera obtener sus mediciones.
Estos certificados contienen toda la información sobre la solución y permiten la
trazabilidad de la misma, indicando su número de lote (identifica la operación en la que fue
producida), duración (tiempo en que está garantizado el valor del parámetro medido).
5.3 Medición de pH en campo
El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH del agua.
La membrana del electrodo de pH debe estar siempre en contacto con la solución de
mantenimiento del fabricante, ya que las membranas deshidratadas no presentan
actividad de pH (solución saturada de KCl).
Nunca almacenar en contacto con agua destilada.
Si se ha almacenado en seco el electrodo, puede que la monocapa se haya destruido.
Intente regenerarla rehidratándola en solución iónica adecuada. Verifique
posteriormente con las soluciones de calibración si fue rehidratada adecuadamente.
La mejor temperatura de almacenamiento está entre 15-25ºC.
La limpieza del electrodo es necesaria al regresar de la actividad de campo o cuando se
produzca:
Una pérdida de la pendiente (membrana sucia o en mal estado).
Una bajada significativa del tiempo de respuesta (más de 30 segundos).
Para la limpieza del electrodo dejar el mismo aproximadamente cinco minutos en agua
destilada. Dejar el electrodo tres minutos en solución de detergente diluido; con la ayuda de
un cepillo de cerdas suaves limpiar los electrodos cuidadosamente. Enjuagar con abundante
agua de grifo. Dejar el electrodo en agua destilada por cinco minutos y repetir dos veces el
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enjuague. Secar y conservar en la solución de mantenimiento dejándolo listo para la
próxima calibración.
Proceda a la medición en campo previa calibración del instrumento antes de llegar al
sitio; de esta forma evitará contaminación en campo y roturas.
Retire la tapa protectora del bulbo sensor del electrodo de pH.
No se alarme si hay depósitos de sal, esto es normal y se limpia enjuagándolo con
agua destilada.
Sumerja el electrodo hasta cubrir y superar el diafragma (mínimo 3 cm). Déjelo en
contacto 30 segundos.
Dependiendo del acceso al río puede realizar la lectura directamente en la corriente
(recomendable) o extraer una porción en un vaso de precipitados
Lectura directa: El electrodo debe enjuagarse con agua destilada antes de las
mediciones. Introducir el electrodo en la corriente de agua y registrar las lecturas.
Lectura en vaso de precipitados: El electrodo debe enjuagarse con agua destilada
antes de las mediciones. Enjuague la punta del electrodo con unas gotas del agua a
analizar. Sumerja el electrodo en la muestra. Registre las lecturas.
Asegúrese de que su instrumento tiene control automático de temperatura (ATC) y
que esté activado. De lo contrario las temperaturas deben esta indicadas acompañando
la lectura. Temperaturas extremas altas o bajas afectan la medición.
5.4 Medición de Oxígeno disuelto en campo
El medidor de oxígeno se utiliza para medir la cantidad de oxígeno disuelto en agua.
Normalmente se utilizan dos escalas de medición: mg/l es decir partes por millón
(ppm); o porcentaje de saturación (%), que se define como el porcentaje de oxígeno
disuelto en 1 litro de agua, respecto la cantidad máxima de oxígeno disuelto que puede
contener 1 litro de agua.
En su extremo posee una membrana, un material permeable al gas que permite el
paso del oxígeno presente en el agua, pero no el paso de agua.
Debe advertirse que la solubilidad del oxígeno depende de muchos factores,
incluyendo la temperatura, presión atmosférica y salinidad de la solución. Algunos
medidores de oxígeno son capaces de compensar automáticamente estas variables,
asegurando así mediciones incluso más precisas.
Al ser la sonda muy sensible, se recomienda una serie de procesos de mantenimiento
para garantizar mediciones precisas.
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La solución electrolítica debe ser mantenida al nivel fijado y debe ser reemplazada
periódicamente aunque no se haya utilizado.
Cuando se reemplace la solución electrolítica, la sonda debe ser polarizada para
eliminar cualquier oxígeno residual que haya quedado en la célula. La duración del
proceso de polarización varía desde unos minutos a varias horas, dependiendo de
los instrumentos, y es uno de los factores que diferencian este tipo de instrumentos.
La membrana debe ser examinada cuidadosamente, y en caso de rasguños,
desgarros o perforaciones debe ser reemplazada.
También se recomienda calibrar antes de salir a campo en aire para volver a fijar los
valores 100% (y en solución oxígeno cero, donde sea necesario).
Debe tener en cuenta que el agua contiene menos oxígeno en los lugares altos y que
cuando la salinidad aumenta, el oxígeno disuelto disminuye.
El rango de trabajo del sensor de oxígeno disuelto oscila entre 10°C y 40°C.
Las sondas para determinación del OD son sensibles a la temperatura, y
normalmente el fabricante suministra el termistor que compensa la temperatura.
La solución del electrolito y el cabezal de la membrana deben ser reemplazados solo en
los siguientes casos:
Cuando ocurra un error de calibración y la membrana esté altamente contaminada.
Tenga en cuenta que la elevada concentración de sólidos suspendidos de algunos
ríos montañosos puede perturbar el paso del oxígeno a través de la membrana.
Cuando la membrana esté dañada.
Cuando la solución del electrolito esté agotada.
En caso de producirse un mensaje de error en el instrumento de medición.
5.5 Medición de Conductividad en campo
El electrodo de conductividad permite medir en agua su capacidad para conducir la
electricidad. La conductividad está directamente vinculada a la cantidad de sólidos totales
disueltos (TDS)
Limpie las celdas de conductividad con detergente líquido suave o con ácido nítrico
diluido al 1% en peso, sumergiendo o llenando la celda con estas soluciones y
agitando durante 2 ó 3 minutos. Enjuague la celda varias veces con agua destilada o
agua desionizada y calibre el equipo antes de utilizarlo.
Cuando termine de utilizar un electrodo de conductividad enjuáguelo con agua
destilada.
Puede almacenarlo tanto húmedo como seco.
Calibre utilizando solución patrón en el rango de las muestras a medir.
Antes de salir al campo verifique la lectura registrada contra el valor de la solución
de calibración.
Calibre si fuera necesario o si se ha cumplido el período de validez de la última
calibración efectuada.
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Registre el valor de la constante; en la medida en que vaya variando le indicará el
desgaste del sensor.
5.6 Medición de turbidez en campo
La turbidez del agua está relacionada con la presencia de material suspendido y de
origen coloidal. Por ello la medición debe realizarse TAN PRONTO como se toma la
muestra, para evitar la sedimentación. Considerando mayor variabilidad en las mediciones,
se deber realizar un promedio de al menos tres mediciones.
La celda para la muestra debe estar siempre limpia. Límpiela con un paño suave.
Asegúrese de que el exterior del frasco esté seco, limpio y libre de suciedad.
El instrumento dará mediciones precisas de turbiedad sólo cuando las muestras
usadas sean selladas con la tapa negra. La tapa negra sirve para sellar y proteger de la luz.
5.7 Medición de temperatura del agua y del aire en campo
Habitualmente se utilizan termómetros de mercurio graduados a 0,1 o a 0,5°C
Ante la rotura de un instrumento que contiene mercurio hay que evitar desparramar este con
nuestras pisadas ya que este se romperá en pequeñas gotas y se extenderá por el suelo. Evitar el
contacto directo con la piel. Nunca vierta el mercurio al agua.
Deberá quitarse todas las alhajas que lleve puestas para que el mercurio no se amalgame
con ellas. Utilice guantes de goma, nitrilo, etc.
Para recoger las gotas de mercurio se puede usar una cartulina a modo de pala, una
escobilla de goma, o una cinta adhesiva. Recójalas con movimientos lentos para evitar que el
mercurio se disperse. Coloque todos los objetos rotos en una toalla de papel. Doble la toalla de
papel y colóquela en una bolsa hermética zip lock. Fije la bolsa y rotúlela cuidando que los vidrios
no la rompan.
Póngase en contacto con su autoridad local de medio ambiente o de la salud para poner toda
la bolsa a su disposición de acuerdo con las leyes vigentes.
EN EL ANEXO VI UD ENCONTRARA UNA TABLA DE VALORES ESPERADOS
PARA LOS PARAMETROS DE CAMPO QUE PODRIAN SER MEDIDOS EN CUERPOS
DE AGUA SUPERFICIAL DE ZONAS MONTAÑOSAS
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6 CAPITULO VI - TIPO DE ENVASES. PRESERVACION
Utilice envases compatibles con los parámetros que se van a analizar. En la tabla del
Anexo II TIPO DE ENVASE, PRESERVACIÓN Y TIEMPO MÁXIMO DE
ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS DE AGUA Ud podrá consultar el tipo de
envase conforme al parámetro a analizar. En el mismo anexo podrá consultar el volumen
mínimo de muestra necesario el cual dependerá de las determinaciones a realizarse, la
forma de preservación y conservación destinada a asegurar la representatividad de la
muestra hasta su posterior análisis en laboratorio.
En la misma tabla se agrupan los parámetros que comparten el mismo tipo de envase
y preservación. De esta manera Ud podrá minimizar el número de envases a trasladar a
campo.
Utilice siempre que sea posible envases nuevos, los cuales deberá enjuagar tres veces
con la muestra antes de la toma de muestra. Prefiera los envases con doble tapa.
16
7 CAPITULO VII – TOMA DE MUESTRAS
La toma de muestra consiste en la obtención de una porción de agua a ser evaluada.
En campo se realizarán las determinaciones de los parámetros susceptibles de sufrir algún
tipo de variación como consecuencia del tiempo transcurrido entre el muestreo y su análisis
en el laboratorio. Otra alícuota será preservada, envasada y embalada convenientemente
para su traslado hasta el laboratorio en donde se realizarán los análisis respectivos.
El muestreo detallado a continuación está destinado a muestras simples, situación en
la cual la composición de la fuente es relativamente constante a través de un tiempo
prolongado. Estas muestras son tomadas en una sola vez y en un solo sitio de muestreo.
La técnica descripta es manual. Todos los elementos utilizados en el muestreo
(baldes, sogas, embudos, etc.) deben estar fabricados con materiales inertes que no afecten
la composición del agua obtenida y fáciles de limpiar. No se describe ningún muestreo
automático que utilice equipos de bombeo o sistemas de muestreo a diferentes
profundidades.
A continuación se dan algunas recomendaciones:
Evite contaminar las muestras con los elementos de muestreo. Por ejemplo, el
vástago del embudo en contacto con una muestra preservada y tomada previamente
podría contaminar a una segunda muestra. Enjuague todo el material al menos dos
veces con el agua del río.
No se deberán utilizar plásticos de colores, tapas con papel, ni gomas.
Identifique clara e inmediatamente la muestra con algún código que Ud seleccione,
tanto los envases como las bolsas que utilice para protegerlos
La muestra, para que sea representativa, debe ser recolectada a la mitad del área del
flujo. En el caso de una cuenca montañosa en la cual la variabilidad del transporte
de sedimentos es alta entre épocas, en aguas altas se recomienda tomar la muestra
donde se observe una velocidad media evitando sobre o sub dimensionar el
transporte de sólidos. Asimismo en aguas altas, de no existir puentes, la muestra
podrá ser tomada de la orilla.
Seleccionar el punto de muestreo cercano a una estación de aforo para relacionar el
caudal del río con la muestra de agua o realice el aforo en la sección (Capítulo XI).
A excepción de las muestras destinadas a la determinación de compuestos orgánicos
y/o pesticidas, cuyos frascos deberán ser llenados por completo, los frascos
destinados a parámetros básicos serán llenados con la muestra de modo de dejar un
espacio con aire de más o menos el 1% de la capacidad total del recipiente para
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compensar la expansión térmica y permitir la mezcla de la muestra previo al
análisis.
Para la investigación de parámetros en concentraciones del orden de los
microgramos por litro deberá utilizar el procedimiento MANOS LIMPIAS/MANOS
SUCIAS (ML/MS) (Anexo V). A tal fin al menos dos personas deben trabajar
juntas en campo, una denominada MANOS LIMPIAS y otra denominada MANOS
SUCIAS con funciones específicas destinadas a evitar la contaminación de las
muestras
7.1 Toma de muestra para parámetros generales
Existe un número de parámetros para los cuales solo es preciso conservar en frio (< 6
°C). Estos parámetros son alcalinidad, dureza, Ca, Mg, cloruro, nitrógeno de nitrato,
nitrógeno de nitrito, sólidos, sulfatos y detergentes (SAAM).
Simplemente tome una muestra con un recipiente de boca ancha. Si lo hace desde un
puente o desde un cable vagoneta utilice un balde y un embudo plástico de vástago de
diámetro amplio. Trabaje rápido para evitar la sedimentación durante el proceso de trasvase
suspendiendo la tarea para agitar el contenido del remanente del balde.
Enjuague los envases con el agua a muestrear por lo menos dos veces de manera
consecutiva.
Ilustración 2 Toma de muestra en el centro del curso de agua
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Ilustración 3 Toma de muestra desde el puente y transvase con embudo plástico al recipiente
7.2 Toma de muestra para metales totales
Algunos metales y pesticidas se encuentran a niveles de trazas (µg/l) en el agua. Para
estos parámetros se utiliza una metodología denominada Manos sucias / Manos limpias
aplicada hasta 100 µg/l (EPA Method 1669, 1996; USGS, 2015). El método establece
procedimientos que minimizarán las enormes dificultades que implica la medición de
contaminantes a niveles traza reduciendo a un mínimo la contaminación durante la
recolección, transporte, preservación y conservación de agua ambiente.
El equipo Manos sucias / Manos limpias está formado por al menos dos personas.
Ambos coordinan sus actividades, sin embargo tienen tareas específicas de forma que solo
uno está en contacto directo con la muestra (ML), mientras el otro lo asiste (MS).
ML y MS utilizan guantes descartables, libres de talco (powder free), durante el
muestreo y se los cambian frecuentemente si fuera necesario. ML realiza las operaciones
que involucran contacto directo con la muestra, por ejemplo es el que sostiene el envase
que recibirá la muestra y coloca el envase dentro de una primera bolsa interna de
polietileno. También realiza la filtración si se investigan metales disueltos. MS es
encargado de colectar la muestra en el recipiente primario (por ejemplo un balde), de
utilizar y ordenar sogas, mover conservadoras, armar áreas limpias, sostener los equipos de
medición de campo, colocar el recipiente en la segunda bolsa de polietileno exterior de
manera que la muestra estará lista para ser enviada al laboratorio.
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Ilustración 4 Muestreo desde un puente. Manos Sucias (derecha) espera para utilizar la bolsa externa de
polietileno en la que será trasladada la muestra al laboratorio. Manos limpias (izquierda) sostiene los
elementos en contacto directo con la muestra
Ilustración 5 Manos Sucias (izquierda) sostiene el balde con la muestra, Manos Limpias (derecha) transvasa la
muestra con embudo plástico al recipiente final
MS abrirá la conservadora y la bolsa externa o secundaria que contiene el envase de
muestreo. El uso de doble bolsa está destinado a evitar que ingrese agua desde la
conservadora (hielo derretido) o por accidente se derrame muestra al espacio de la
conservadora.
20
ML recibirá el envase con la bolsa interna o principal, la abrirá, abrirá la tapa y
sosteniendo esta hacia abajo sumergirá la botella hasta que se encuentre parcialmente llena.
Se agregará una gota de ácido nítrico subboiling y una vez cerrado el envase será
colocado por ML en una primera bolsa de polietileno para luego ser entregado a MS. MS lo
colocará en la bolsa protectora secundaria, procederá al cerrado, almacenamiento y cierre
de la conservadora.
Ilustración 6 Manos limpias colocará las tapas internas y externas y colocará el envase en la primera bolsa de
polietileno
Ilustración 7 Manos sucias colocará el envase en la segunda bolsa externa de polietileno y la cerrará
7.3 Toma de muestras para metales disueltos
Para esta filtración se utilizan filtros de membrana de acetato de celulosa de
0.45µm.
21
ML procederá a la apertura del envoltorio de una jeringa de plástico y del
envoltorio del filtro.
Ilustración 8 Jeringa y filtro de 0,45 µm acetato de celulosa
Desde un recipiente plástico y luego de los tres enjuagues se verterá la muestra
cuidadosamente dentro de la jeringa, sin mojar las paredes exteriores, se colocará el
émbolo, se adaptará el filtro y porta filtro y se procederá al filtrado en campo recibiendo la muestra en envases plástico o teflón. De la misma forma se agregará una gota de ácido
nítrico subboiling y una vez cerrado será colocado por ML en una primera bolsa de
polietileno para luego ser entregado a MS para colocarlo en la bolsa protectora externa y
luego en la conservadora.
Ilustración 9 Manos Sucias trabaja en el transvase de la muestra a la jeringa plástica (izquierda). Manos
Limpias (derecha) se prepara para filtrar
22
Ilustración 10 Manos Limpias filtra la muestra destinada a metales disueltos
Existen otros dispositivos de filtración en campo que podrían ser utilizados por
ejemplo bomba de vacío manual y un porta filtro de plástico adecuado.
Ilustración 11 Portafiltro de polisulfona (izquierda), bomba de vacío (derecha)
7.4 Toma de muestras para análisis bacteriológico
Abrir el frasco esterilizado. Tomar un frasco y desenroscar cuidadosamente la tapa.
Llenar el frasco. Sujetando el frasco por su parte inferior, sumergirlo con la boca
ligeramente inclinada hacia arriba. Si hay corriente, la boca del frasco debe quedar situada
hacia la corriente. Hay que dejar un pequeño espacio de aire para que sea más fácil agitar la
muestra antes del análisis. Tapar el frasco.
Cerrar la tapa roscada.
23
Ilustración 12 La boca del frasco estéril debe enfrentar la dirección de la corriente
Conserve en frío hasta la llegada al laboratorio.
Conforme a las indicaciones del Standard Methods 22 Ed, en el caso de toma de
muestras de fuentes de aguas con propósitos de verificar el cumplimiento de normas se
debe mantener las muestras a menos de 8ºC durante un tiempo de transporte máximo de 6
h. No congelar. Cuando por las condiciones de transporte el tiempo de traslado para la
entrega de las muestras tome más de 6 h, considere utilizar un laboratorio portátil para
análisis microbiológico que conste de un sistema de filtración, incubadora con sus
respectivos accesorios y reactivos para realizar la siembra en campo.
Para el resto de los parámetros solo se recomienda respetar el tipo de envases y
preservación detallados en el Anexo II.
8 CAPITULO VIII - PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
EN CAMPO
Con el objeto de cumplir criterios de Aseguramiento de la Calidad se deberán tomar
las siguientes muestras
Blancos de equipamiento: Permitirán comprobar que el equipamiento se encuentra
libre de contaminación.
Antes de utilizar cualquier equipo, botella, filtro en alguno de los sitios de muestreo,
se generará en el laboratorio un blanco de equipamiento que consistirá en agua destilada
filtrada o sin filtrar según corresponda y con la adición de los preservantes
correspondientes.
Remitirla al laboratorio en condiciones idénticas a las muestras.
Blanco de campo: Permitirán demostrar que la contaminación no ha ocurrido
durante el muestreo en tareas de campo y procesamiento. Se deberá generar un blanco en
un 10% de los puntos y si son menos de 10 lugares sólo tomar un blanco. Para ello se llena
24
un envase con agua destilada, se lo transporta al campo y se procesan como las muestras
filtradas o sin filtrar según corresponda con la adición de los preservantes correspondientes.
Duplicado de campo: Para el control de la precisión del muestreo en campo y del
proceso analítico, se solicitará al menos un duplicado de muestra, tomada en campo, por
cada diez o menos muestras.
9 CAPITULO IX - CADENA DE CUSTODIA
La persona encargada del muestreo es responsable de iniciar la Cadena de Custodia y
etiquetas de los envases
Puede asignarse un código a la muestra, algún tipo de sistema alfanumérico que
permita identificar de modo inequívoco la muestra entregada al laboratorio. De esta manera
puede Ud evitar brindar información sobre el origen de la muestra a fin de evitar resultados
sesgados. Las etiquetas de los envases deberían tener como mínimo la siguiente
información, y estos ser contenidos en doble bolsa plástica:
Código/Nombre de la Estación/Denominación
Fecha
Parámetro a analizar
Preservante
El responsable de muestreo también debe completar una Planilla de la Cadena de
Custodia de la cual se puede encontrar un ejemplo en el Anexo III, pero se podrá usar
cualquier planilla que contenga como mínimo la siguiente información:
Código Estación
Denominación de la muestras recogidas durante el período de muestreo
Fecha y hora del muestreo
Forma de preservación y traslado
Identificación del responsable de la toma de muestra
Identificación de los responsables del traslado y la recepción de la muestra
Observaciones (si las hubiera), variaciones ambientales u observaciones inusuales
La Planilla de Cadena de Custodia se realizará por triplicado, de manera que el
original quede en poder del responsable de toma de muestra, el duplicado en poder de quien
realice el traslado de la muestra al laboratorio (si fueran diferentes personas) y el triplicado
en el laboratorio.
En ese caso cuando por alguna razón ha sido necesario transferir la posesión de las
muestras a quien realice el transporte se deberá asentar con fecha y hora la transferencia de
25
la custodia en observaciones. Se enviará con las muestras el duplicado de la Planilla de
cadena de Custodia
El duplicado (o triplicado si lo hubiere) quedará en poder de la institución responsable
de los análisis. Dicha Institución deberá completar la Planilla Ingreso al
laboratorio/solicitud de análisis por duplicado, quedando una copia en poder del
responsable del traslado.
La cadena de custodia es un protocolo que brinda información sobre las personas que
tuvieron contacto con las muestras y las acciones que realizaron sobre las mismas desde el
momento de su recolección hasta su disposición final asegurando la integridad de las
muestras.
10 CAPITULO X – CHECK LIST DE ELEMENTOS PARA SU TRASLADO A
CAMPO
En el Anexo IV se encuentra el detalle de Elementos generales, Planillas y
elementos específicos a trasladar para la toma, preservación y traslado de las muestras de
agua.
11 CAPITULO XI - PROCEDIMIENTO DE AFORO
Aforar es medir un caudal. En los ríos de zonas montañosas el caudal puede variar
de unos pocos litros/seg hasta centenas de m3/seg, especialmente en época de lluvias, razón
por la cual se distinguirán los siguientes tipos de aforo directos.
11.1 Aforo con Molinete
Consiste en la medición del caudal por el método área–velocidad donde la
profundidad del río en la sección transversal se mide en verticales con una barra o sonda.
Al mismo tiempo que se mide la profundidad, se hacen mediciones de la velocidad con el
molinete en uno o más puntos de la vertical.
La medición del ancho, la profundidad y la velocidad permiten calcular el caudal
correspondiente al área mojada de cada segmento de la sección transversal. La suma de los
caudales de estas áreas elementales representa el caudal total.
26
Ilustración 13 Esquema de las mediciones de velocidad, profundidad y distancia a uno de los márgenes
11.1.1 Sitio del aforo
No es necesario que la medición del caudal se haga en el lugar exacto en que se ha
instalado la estación de aforo, ya que el caudal es normalmente el mismo en las
proximidades de la estación.
11.2 Volumétrico
En ríos pequeños donde el caudal se mide en unidades de litros por segundo se
adecúa la medición volumétrica, que consiste en tomar el tiempo que tarda en llenarse un
recipiente de volumen conocido, tomando por lo menos tres mediciones y calculando el
promedio.
27
Ilustración 14 Lugar apropiado para el aforo volumétrico
28
12 BIBLIOGRAFIA
APHA, AWWA, WEF, Standard Methods for the Examination of Water & Waste Water,
21st Edition, Centennial Edition, Washington D.C, 2005.
British Columbia Field Sampling Manual For Continuous Monitoring and the Collection of
Air, Air-Emission, Water, Wastewater, Soil, Sediment, and Biological Samples. Part E.
Ambient Fresh Water and Effluent Sampling. 2003 Edition.
Continuous Water-Quality Sampling Programs: Operating Procedures. Watershed and
Aquifer Science. Science and Information Branch. B.C. Ministry of Environment for the
Resources Information Standards Committee
Field Guide for Surface Water Sample and Data Collection. Air Program USDA. Forest
Service 2001
Field Manual for Water Quality Sampling. Arizona Water Resources Research. College of
Agriculture July 1996
Guía de Prácticas Hidrológicas de la Organización Meteorológica Mundial. OMM - Nº 168.
Guía para el Monitoreo de Vertimientos, Aguas Superficiales y Subterráneas. Instituto de
Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales.
Manual de Instrucciones para la toma, preservación y transporte de Muestras de Agua de
Consumo Humano para Análisis de laboratorio. 2007. Colombia
Method 1669. 1996. Sampling Ambient Water for Trace Metals at EPA Water Quality
Criteria Levels. U.S. Environmental Protection Agency. Office of Water Engineering and
Analysis Division
New Hampshire Sample Collection & Preservation Manual for Drinking Water. February
2011. N.H. Department of Environmental Services. Drinking Water and Groundwater
Bureau & Laboratory Services Unit. 2011.
Norma IRAM 29012-1, ISO 5667-1. Calidad ambiental - Calidad de agua Muestreo. 2001
NORMA IRAM 29012-1 y 2. Directivas generales para el diseño de programas de
muestreo
Protocols Manual for Water Quality Sampling in Canada. PN 1461. Canadian Council of
Ministers of the Environment, 2011
29
Quick Guide To Drinking Water Sample Collection. United States Region 8 Laboratory.
2005. Environmental Protection Agency.
Techniques of Water-Resources Investigations. Book 9. Handbooks for Water-Resources
Investigations. National Field Manual for the Collection of Water-Quality Data. U.S.
Department of the Interior. U.S. Geological Survey. October 2015.
Quality-Assurance/Quality-Control Manual for Collection and Analysis of Water-Quality
Data in the Ohio District. U.S. Geological Survey. Water-Resources Investigations Report
98-4057
Shimon C. 2010. Water Resources. Island Press, United States of America.
Standard Methods for the analysis of Water and Wastewater, 22 nd Edition.
UNESCO/WMO. 1992. Glosario Internacional de Hidrología. 2nd revised ed
Water Quality Management. Assessment and Interpretation. G. Asadollahfardi . Chapter 2
Selection of Water Quality Monitoring Stations. 2015.
Water Quality Monitoring - A Practical Guide to the Design and Implementation of
Freshwater Quality Studies and Monitoring Programmes. United Nations Environment
Programme and the World Health Organization. 1996. UNEP/WHO
Water Quality Surveys. A guide for the collection and interpretation of water quality data.
IHD-WHO Working Group on the Quality of Water. Unesco/WHO, 1978
30
13 Anexo I Ficha estaciones
Codigo Departamento
Zona Datum
S W
si/no
si/no si/no
COMISION TRINACIONAL PARA EL DESARROLLO DE LA
CUENCA DEL RIO PILCOMAYO
DIRECCION EJECUTIVA
http://www.pilcomayo.net
SISTEMA HIDRICO
FICHA TECNICA - ESTACION DE CALIDAD y/o CANTIDAD DE AGUA
Nombre de Estación Provincia Pais
Río Cuenca Hidrográfica Principal Cuenca Hidrográfica Sec. Fecha del registro
FOTOS
CROQUIS DE ACCESO A LA ESTACION
Observaciones
Punto de referencia
Número y Codigo
Población cercana a la estación
UBICACIÓN
Altitud Aprox. (m)
Aforo líquido
Aforo sólido (sed. en suspensión)
OBSERVACIONES / SITUACIÓN DE LA ESTACIÓN HIDROMÉTRICA
Coordenadas
TIPO DE MEDICIONES DISPONIBLES
Calida de Agua
Niveles
DESCRIPCION DEL CAUCE
Geometría del cauce: Recto si/no Con meandros si/no Trenzado si/no
Material del lecho: Cohesivo si/no Grava si/no Otras características
VINCULACION A ESTACIONES HIDROMETRICAS
Nombre de la Estación
31
Codigo Departamento
Zona Datum
S W
(**) En caso de repetir la lectura utilice las celdas adyacentes
COMISION TRINACIONAL PARA EL DESARROLLO DE LA
CUENCA DEL RIO PILCOMAYO
DIRECCION EJECUTIVA
http://www.pilcomayo.net
SISTEMA HIDRICO
FICHA DE CAMPO - ESTACION DE CALIDAD y/o CANTIDAD DE AGUA
Nombre de Estación Provincia Pais
Coordenadas
Fecha y hora Escala (m) Caudal medido (m3/s) Equipo
UBICACIÓN
Conductivad (µS/cm)
DESCRIPCION DEL CAUCE
Geometría del cauce: Recto si/no Con meandros si/no Trenzado si/no
Material del lecho: Cohesivo si/no Grava si/no Otras características
DATOS DE CAMPO
Parámetro Registro** Equipo utilizado
Resistividad (Ohm)
Salinidad
pH (unidades)
Oxígeno disuelto (mg/l)
% de saturación
(*) Indique con cual de los sensores tomó esta temperatura
Altitud Aprox. (m)
Condiciones del tiempo
Condiciones del sitio
Claridad del agua
Temp del agua (°C) (*)
Temp del aire (°C)
Turbidez (NTU)
Eh (mV)
32
A continuación se describen los campos a completar.
Sistema hídrico: un sistema hídrico natural es aquel definido por una cuenca. Grupo de entidades hidrológicas
relacionadas que se comportan como un todo (UNESCO/WMO, 1992)
Cuenca hidrográfica: Área topográfica de la zona en la que el escurrimiento de agua superficial aparente drena a
un punto específico de un arroyo o de un cuerpo de agua, como un lago (Shimon, 2010),
Croquis: Diseño o dibujo que plasma de forma simplificada una imagen de un lugar para poder transmitir la
ubicación de la estación
Observaciones: punto de observación y/o muestreo (orilla, puente, cable vagoneta), forma de traslado al sitio,
inconvenientes durante el traslado, etc.
Punto de referencia: Leyenda en un cartel, existencia de un puente, roca característica, sendero de ingreso
particular, etc.
Coordenadas geográficas: Sistema de referencia que utiliza las dos coordenadas angulares, latitud (Norte y Sur) y
longitud (Este y Oeste)
Datum: Datum de referencia es una superficie constante y conocida, utilizada para describir la localización de
puntos sobre la Tierra. El datum WGS84 es el único sistema de referencia mundial utilizado hoy en día. Es el
datum estándar por defecto para coordenadas en los dispositivos GPS comerciales.
Condiciones del tiempo: Estado del clima en el momento de tomar la muestra y condiciones recientes como por
ejemplo: un día después de un aguacero torrencial.
Condiciones del sitio: por ejemplo, parece estar contaminado con materia orgánica, hay mortandad de peces o
plantas presentes, hay presencia de algas, etc.
Claridad del agua: agua clara, turbia o lodosa.
Datos de campo, solución de calibración: Preparada en campo / comercial / certificada
Código: algún tipo de sistema alfanumérico secuencial que permita una identificación inequívoca
33
14 Anexo II Preservacion
PARAMETRO REFRIGERACIÓN PRESERVANTE ENVASE, Vol min
TIEMPO MAXIMO DE
ALMACENAMIENTO
PRESERVACION
POR GRUPO
pH Analizar de inmediato s/p P o V / 50 ml 15 min
OD (electrodo) Analizar de inmediato s/p V / Botella DBO / 250ml 15 minutos
Conductividad Analizar de inmediato, Refrigerar
(< 6 °C) s/p P, V, PTFE (Teflon) / 500 ml 28 días
TurbidezAnalizar el mismo día de la toma
de muestra, Refrigerar (< 6 °C)s/p P, V, PTFE (Teflon) / 100 ml 24 hs
Alcalinidad Refrigerar (< 6 °C) s/p P, V, PTFE (Teflon) / 200 ml 24hs
Dureza,Ca,Mg Refrigerar (< 6 °C) s/p P o V / 100 ml 6 meses
Cloruro NR s/p P, V, PTFE (Teflon) / 50ml 28 días
Nitrógeno de nitratoRefrigerar (< 6 °C) y analizar tan
rápido como sea posibles/p P, V, PTFE (Teflon) / 100 ml 2 días
Nitrógeno de nitritoRefrigerar (< 6 °C) y analizar tan
rápido como sea posibles/p P, V, PTFE (Teflon) / 100 ml 2 días
Sólidos Refrigerar (< 6 °C) s/p P, V, PTFE (Teflon) / 200 ml 7 días
Sulfato Refrigerar (< 6 °C) s/p P, V, PTFE (Teflon) / 100 ml 28 días
Detergentes (SAAM) Refrigerar (< 6 °C) s/p P, V, PTFE (Teflon) / 500 ml 48 hs
Nitrógeno Total Kjeldhal (NTK) Refrigerar (< 6 °C) H2SO4 hasta pH <2 P, V, PTFE (Teflon) / 500 ml 7 días
Fósforo Total Refrigerar (< 6 °C) H2SO4 hasta pH <2 P, V, PTFE (Teflon) / 100 ml 28 días
Demanda química de oxígeno
(DQO)
Analizar tan rápido como sea
posible H2SO4 hasta pH <2 P, V, PTFE (Teflon) / 100 ml 7 días
Fenoles (Colorimétrico) Refrigerar (< 6 °C) H2SO4 hasta pH <2 P, V, PTFE (Teflon) / 500 ml 28 días
FosfatoFiltrar en campo, refrigerar (< 6
°C) y analizar inmediatamentes/p V (A) / 100 ml 2 días
V (A) / 100 ml
/ s/p
Carbono orgánico disuelto
Analizar de inmediato o
Refrigerar (< 6 °C) con
preservante, filtrar en campo
H2SO4 hasta pH <2 VBS / 100 ml 7 días
VBS / 100 ml
/H2SO4 hasta
pH <2
Demanda bioquímica de oxígeno
(DBO)Refrigerar (< 6 °C) s/p P, V, PTFE (Teflon) / 1000 ml
6hs.
Si el análisis se inicia antes de las
2 horas del muestreo, no es
necesaria la refrigeración.
Si comienza antes de las 6 h del
muestreo, almacenar la muestra a
<4ºC.
Cuando por las distancias se inicie
el análisis en un tiempo mayor a
las 6 h, almacenar a 4ª y reportar
el tiempo y la temperatura de
almacenaje. En ningún caso
analizar en un tiempo mayor a las
24 h. Para propósitos de
regulación, si esto no es posible,
considerar el iniciar el análisis en
el sitio o entregar las muestras
dentro de las 6 horas.
P, V, PTFE
(Teflon) / 1 l
Cianuro Refrigerar (< 6 °C) NaOH hasta pH>12 P, V, PTFE (Teflon) / 1000 ml 24hsP, V, PTFE
(Teflon) / 1 l
Coliformes fecales y totales Refrigerar (< 6 °C), transportar
en oscuridad, analizar tan rápido
como sea posible
s/p P, V estéril 6 hs*
Escherichia Coli
Refrigerar (< 8 °C), transportar
en oscuridad, analizar tan rápido
como sea posible
s/p P, V estéril / 100 ml 6 hs*
Boro Refrigerar (< 6 °C) HNO3 hasta pH <2 PTFE (Teflon) / P / 100 ml 28 días
Mercurio Refrigerar (< 6 °C) HNO3 hasta pH <2 P (A), Teflon (A) / 100 ml 28 días
Metales Refrigerar (< 6 °C) HNO3 hasta pH <2 P(A), V(A), Teflon (A) x 100 ml 6 meses
Aceites y grasas Refrigerar (< 6 °C) HCl o H2SO4 hasta pH <2 V de boca ancha x 1L 28 díasV/ 1 l/ H2SO4
hasta pH <2
Pesticidas
Refrigerar (< 6 °C) y analizar tan
rápido como sea posible
s/p V, PTFE (Teflon) / 1000 ml
7 días hasta la extracción, 40 d
luego de extraídos
V, PTFE
(Teflon) / 1 l /
s/p
Compuestos orgánicos volátiles
Refrigerar ( 4 °C) y analizar tan
rápido como sea posible
HCl 1:1 hasta pH < 2 V, PTFE (Teflon) / 1000 ml
V, PTFE
(Teflon) / 1 l /
HCl hasta
pH<2
s/p Sin preservante
P: plásticos como por ejemplo polietileno, PVC, PET,
PTFE: Teflon
V: vidrio
VBS: vidrio borosilicato
V(A, P(A) vidrio o plático enjuagado con HNO3 1+1
*:Conforme a las indicaciones del Standard Methods 22 Ed, en el caso de toma de muestras de fuentes de aguas con propósitos de verificar el cumplimiento de normas se debe mantener
las muestras a menos de 8ºC durante un tiempo de transporte máximo de 6 h. No congelar. Cuando por las condiciones de transporte el tiempo de traslado para la entrega de las
muestras tome más de 6 h, considere utilizar un laboratorio portátil para análisis microbiológico que conste de un sistema de filtración, incubadora con sus respectivos accesorios y
reactivos para realizar la siembra en campo.
P (A), Teflon
(A) / 250 ml /
HNO3 hasta
ANEXO II - TIPO DE ENVASE, PRESERVACIÓN Y TIEMPO MÁXIMO DE ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS DE AGUA
Medición en
campo
P, V, PTFE
(Teflon) / 1 l /
s/p
Envase estéril
200 ml
P, V, PTFE
(Teflon) / 1 l
/H2SO4 hasta
pH <2
34
15 Anexo III Modelo Cadena de Custodia
CADENA DE CUSTODIA
Responsable de la toma de muestra y entrega para su traslado:
………………………………………………………..
Responsable del traslado de la muestra:………………………………………………………………………………….
Fecha de traslado
/ /
TOMA TRASLADO
Nombre: Firma:
Fecha:
Hora:
Nombre: Firma:
Fecha:
Hora:
Responsable entrega de las muestras:
…………………………………………………………………………………………
Responsable de la recepción de las
muestras:………………………………………………………………………………….
Fecha de entrega
/ /
ENTREGA RECEPCION
Fecha: Firma:
Hora:
Institución: Firma:
Fecha:
ITEM CODIGO
ESTACION
DENOMINACION
DE LA MUESTRA
Fecha y hora de
muestreo PRESERVANTE
TIPO DE
RECIPIENTE
PARAMETROS A
ANALIZAR
1
2
3
4
5
6
OBSERVACIONES:………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………..
35
16 ANEXO IV - CAPITULO X - CHECK LIST DE ELEMENTOS A LLEVAR A
CAMPO
Planillas
Ficha descriptiva de estación (Anexo I)
Planilla Cadena de Custodia (Anexo IIIa y IIIb)
Elementos generales
Balde plástico, 2 dos
Embudo plástico, 2 dos
Soga, 25 m
Guantes de jardinería, un par
Maletas de equipos de medición en campo
Soluciones de limpieza y calibración
Bolsa de residuos para descartar filtros, jeringas, guantes, etc.
5 vasos plásticos incoloros de polietileno o vidrio para la realización de mediciones en
campo
Conservadora con refrigerantes envueltos en bolsa plástica o hielo en bolsas plásticas
(manipula MS).
Guantes de látex, sin talco, al menos tres pares por muestra
Filtros 0,45 µm 3 unidades por muestra, membrana de acetato de celulosa
Jeringas plásticas, 20 ml, dos unidades por muestra
Pipetas Pasteur plásticas o gotero para el agregado de preservantes, 3 por muestra
Máquina fotográfica para registrar el sitio de muestreo, aguas abajo, aguas arriba y una
foto del procedimiento de muestreo en el sitio (manipula MS).
Etiquetas
Marcador indeleble
Papel tissue
Artículos de embalaje (todas las zonas)
GPS
Agua bidestilada, 500 ml
Pilas
Destornillador
Elementos para la toma de una muestra destinada a parámetros generales (dureza,
calcio, magnesio, cloruro, nitrógeno de nitrato, nitrógeno de nitrito, sólidos, sulfato,
alcalinidad), Detergentes (Sustancias activas al azul de metileno, SAAM)
Un envase plástico de 2 litros de capacidad, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener al anterior, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener a la anterior, con su
etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a metales disueltos y metales totales
Acido nítrico bidestilado destinado a la preservación, 20 ml
36
Un envase plástico de 250 ml para contener la muestra filtrada destinada a metales
disueltos, con su etiqueta
Un envase plástico de 250 ml para filtrar agua bidestilada como blanco, con su etiqueta
Un envase plástico de 250 ml para contener la muestra sin filtrar destinada a metales
totales, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener cada envase antes
mencionado, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener cada bolsa antes
mencionada, con su etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a mercurio disuelto y mercurio
total
Un envase de vidrio de 250 ml para contener una porción de la muestra filtrada
destinada al análisis de mercurio disuelto, con su etiqueta.
Un envase de vidrio de 250 ml para filtrar agua destilada como blanco, con su etiqueta
Un envase de vidrio de 250 ml para contener una porción de la muestra sin filtrar
destinada al análisis de mercurio total, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener cada envase antes
mencionado, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener cada bolsa antes
mencionada, con su etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a cianuro total
Un envase de polietileno de 1 litro de capacidad, con NaOH como preservante para
determinación de cianuros, con su etiqueta.
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener al anterior, con su
etiqueta.
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener a la anterior, con su
etiqueta.
Elementos para la toma de una muestra destinada a carbono orgánico disuelto e
hidrocarburos
Acido sulfúrico calidad para análisis, destinado a la preservación (carbono orgánico),
20 ml
Acido clorhídrico calidad para análisis, destinado a la preservación (hidrocarburos), 20
ml
Un envase vidrio de 250 ml para contener la muestra filtrada destinada a carbono
orgánico disuelto, con su etiqueta
Un envase vidrio de 250 ml para filtrar agua bidestilada como blanco, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener cada envase antes
mencionado, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener cada bolsa antes
mencionada, con su etiqueta
37
Un envase de vidrio ámbar de 1 l para contener la muestra destinada a Hidrocarburos,
con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener cada envase antes
mencionado, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener cada bolsa antes
mencionada, con su etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a Pesticidas y DBO
Dos envases de vidrio ámbar de 1 l para contener la muestra destinada a Pesticidas y
DBO, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener cada envase antes
mencionado, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener cada bolsa antes
mencionada, con su etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a nitrógeno total Kjeldhal (NTK),
fósforo total, demanda química de oxígeno (DQO) y fenoles
Acido sulfúrico calidad para análisis, destinado a la preservación, 20 ml
Dos envases vidrio de 1 l para contener la muestra destinada a nitrógeno total Kjeldhal
(NTK), fósforo total, demanda química de oxígeno (DQO) y fenoles, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener los envases antes
mencionados, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener las bolsas antes
mencionadas, con su etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a fosfatos
Un envase de vidrio (lavado con HNO3 1+1) de 100 ml de capacidad, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener al anterior, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener a la anterior, con su
etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a coliformes fecales y totales /
Escherichia coli
Un envase de vidrio o plástico estéril de 200 ml de capacidad, con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener al anterior, con su etiqueta
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener a la anterior, con su
etiqueta
Elementos para la toma de una muestra destinada a boro
Acido nítrico calidad para análisis, destinado a la preservación, 20 ml
Un envase de plástico o teflón de 250 ml de capacidad con su etiqueta
Una bolsa principal de polietileno transparente para contener al anterior, con su etiqueta
38
Una bolsa secundaria de polietileno transparente para contener a la anterior, con su
etiqueta
39
17 Anexo V - Muestreo de agua utilizando el Protocolo MANOS LIMPIAS/MANOS
SUCIAS
El Protocolo ML/MS requiere de al menos dos personas trabajando juntas en
campo. Si bien tienen responsabilidades específicas, a veces estas pueden solaparse.
Tanto ML como MS deberán utilizar guantes descartables de látex sin talco, los
cuales cambiarán varias veces durante el muestro. También podrán portar varios a la vez e
ir disponiéndolos a lo largo de la tarea de muestreo.
ML es responsable de todas las operaciones que involucren equipos o materiales
directamente en contacto con el agua (por ejemplo sostiene el recipiente para el agua, su
tapa plástica interna, procede a la preservación, prepara el material y realiza la filtración,
etc.)
MS prepara los materiales y opera los equipos que no tocan directamente la muestra,
por ejemplo, ordena sogas, llena baldes, maneja bombas de muestreo, carga maletas de
equipos de muestreo, equipos de suministro de energía, herramientas, etc. También registra
los valores de las mediciones de campo en las Fichas Descriptivas del Sitio de Monitoreo
(Capítulo IV, V, VII y IX).
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18 Anexo VI - Valores esperados para los parámetros medidos en campo
Existen rangos para los valores esperados en un rio superficial que no está alterado por descargas líquidas: Estos valores son:
Parámetro Valores
“normales”
Observaciones
pH
El pH indica la acidez (pH < 7) o alcalinidad
(pH > 7) del agua. Es en realidad una medida
de la actividad del potencial de iones de
hidrógeno (H+).
6.5 – 8.5
Si son aguas superficiales y no se observan alteraciones
organolépticas (color, olor).
Nota:
En caso de ser aguas residuales, los valores saldrán de estos límites
en función del tipo de efluentes que descarguen al río. Ejemplo:
- Drenajes ácidos (mina o roca), valores < a 6,5 (puede llegar incluso a valores <2)
- Aguas industriales pueden llegar hasta > 10
-
Conductividad
La conductividad del agua es su capacidad de
conducir la corriente eléctrica, es decir, para
permitir su paso a través de partículas
cargadas, que en agua son los iones. La
conductividad del agua es un valor muy
utilizado para determinar el contenido de sales
disueltas en ella.
Hasta 1500
µS/cm
En caso de ser aguas salinas pueden llegar a tener valores mayores,
esto se observa en las márgenes del rio que presentan depósitos
blanquecinos
Porcentaje de saturación
El porcentaje de saturación de oxígeno se
refiere a la cantidad de oxígeno del agua en
relación a la cantidad máxima de oxígeno que
puede tener a la misma temperatura y presión.
0 – 100%
Las aguas residuales podrán mostrar valores bajos, a mayor
contaminación menor resulta el valor.
En el caso de los ríos superficiales, especialmente de la región
montañosa pueden aparecer valores incluso superiores al 100%, lo
que indica que el agua esta sobresaturada. Sin embargo verificar si la
región presenta pendiente y las velocidades de flujo son altas, en ese
caso considerar la lectura correcta y anotar “sobresaturado”
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Oxígeno Disuelto El oxígeno disuelto presente en el agua
procede de la disolución del oxígeno
atmosférico y de la actividad fotosintética de
los organismos acuáticos. Cuanto más fría
está el agua más OD. El OD será menor a
mayores alturas. A mayor salinidad menor
OD y cuanto más turbulento el flujo mayor
disolución de oxígeno.
<9
En condiciones normales (a nivel del mar), el valor leído
corresponderá al máximo que se puede obtener en un río, a medida
que la altura sobre el nivel del mar es mayor, este porcentaje
disminuye.
En la región montañosa el valor leído debe ser menor a este. Si
Usted lee un valor superior verifique que el sensor este calibrado. En
caso de utilizar un sensor polarímetro, verifique que el electrodo
tenga solución y que no existan depósitos alrededor de este.
Turbiedad
La turbiedad estima la dificultad del agua para
trasmitir la luz debido a materiales insolubles
en suspensión, coloidales o muy finos, que se
presentan principalmente en aguas
superficiales.
Para equipos que
lean hasta 1010
NTU
En caso de mediciones en época de lluvia, tenga cuidado con las
lecturas con alto contenido de sedimento, ya que el equipo mostrará
valores bajos menores a 500.
En ese caso deseche la lectura del equipo.
