Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293

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Tesis de Posgrado

Grado de polimeración yGrado de polimeración yfraccionamiento molecular de lafraccionamiento molecular de la

celulosacelulosa

Rabinowicz, Serla

1955

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en CienciasQuímicas de la Universidad de Buenos Aires

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Cita tipo APA:Rabinowicz, Serla. (1955). Grado de polimeración y fraccionamiento molecular de la celulosa.Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0872_Rabinowicz.pdf

Cita tipo Chicago:Rabinowicz, Serla. "Grado de polimeración y fraccionamiento molecular de la celulosa". Tesis deDoctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. 1955.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0872_Rabinowicz.pdf

Octu‘m'om5.. '

PeriSex-lnHabían-tios-

¡steun.hnsidoel“ n huy-quanInicio¡zi-tuttoonmatanpaís.remota.“ ¡nunLain-quiniela,qmpcmiten¡mmi.“ dilu ¡moto­rs!th dcm colulon.

Cra-oi mmmmui.anaunn­ypr vincuheün ont!!!ha ' " ' s queM "¡11m la Universi­dady los "quem reales'onla actualm dl ¡laura industriuespecialista.

¡51trabajodetesi. cubntrasputosman.a) Detominnok‘n del grado de t’olinoriuoión de una 0.11110“

nacional(num: a partir de unter. de dgvdfin),atruth delpm de3.16:Vince“.las uuu-¡tu nu­tru Inem tomanonem m delno“. porcorto­.t. a. 0.31195.1. '

PM«¡pue-dodpmmodompmhmmfiJavi-comintrfnlmyhnuudfinüïmmol «¡uma-1¡IlodaPolhrimfil. ‘

b) ¿puemih do“una d. trail-minuto ¡»luna-.095 14obtenciónp lu cul-n.-dodom, loboha Wde callan.

¡nan un doorigennach peroport-noch“ g dospn­wtom diam. Han¡idodistinguida comocululon mm I y cold..­L11M! II._ hdedeoaydnqm-OJ.’Minhy¡4.11.Lytonv,lo W m1».

o) Gnculo da lu con-tuu: do la canción 6.0.11. amm-uaplicadan vincula-tran de ¡emm de colulm unreno­tiw «¡pacta-mm. (Los“han doha GW“ auta caución, con hasta 01 prom. conocido-pu'n solucio­n“ do Celulosa un cum-camu).

x; g 2

'73510/2 7212/ "872

la aplicación de la miel-nada ¡cuando pena-'11 okt-nudel granode k'olimorincíámde unacelula“, conol lola cms-1m d. hviscosidad relativa do sus soluciones a una unica mani-miam­

Sepimtnmprhnrtmuclmmhmmmmemociniontodel ¿radodeFauna-imitany «2.11.roman o 1.ou­].ulou,onrelacióncon¡ümmm: un wm_gtm‘upoduilús u­¡losm-la do' Vincenty Mu d- ¡lta ten-Hu pin-a“tien.­

Acomun-¡emnoprosth un IMM teórica Ydo conceptos¿y“cnica ¡obre Vimosíáady Visual-twin, Memth de PgnoMolecula-oGrado¡o Polimoer de1.amm tran}.- J Wdq Btauiinpr, M111199011,¡im-th, KW y um-ua- -'

Siguela oxpoeiciónteórica conInd discusión ¡tbn lu Jul.jaaeno.)unouclnactivaCurriculde “M111deCum, en.salvan“dcla.celulosaonln “cnica “¡austria-.­

Gemma.unanoobun! dim tunin- deINM:te molt-remarde la celula“, aplicadasMata01W, con¿una(¡HM­eun sobrela ¿lists-1th de la! carlinasalgunosentre III dll IM filmto al f-raoeíonaniumw ,

Concluyola Wutacidn “¡rica conuna.dicen“ 00m h“cnica del fraccionada!“ masiva doW Ooth 0.A.Bat.t1my 11.ll.Lyton,la.cual m6 elegidaparael trabajo th ¡nacion-aim.“ «luna mlindo.­

lia'la parte cxperímontaldel inform lo -.- ¿hr-¡I!antudo.delncalm-uuu.¿olos¡fin Mumm'. ' " 'mtb aglutina“ standardd. 31100101.Se ln calum- 1a dodhd‘nï-_ ‘ 'de lu datan da tiempo- dl flujo obtenidoow ' "

Secantina.conla prepa-nuny ¡3m del “Mi” GWtnom apartirdohidróxidodecom¡ru-Hilda(om my doculminan..­

Centinúamhpnmtaeáhumquhlpmohh­11mm“. sin1aathlon a tu“; delpro-¡oda¡uh tuna.­

Iu «Municiones mm.- una.o) 6.111...unter. un um­b)‘nana-km.m mmy m.e)HW m 6-1W.d) ' " «Shara-dom.) I n n10 I u n

tu) a n a” ‘u I I

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"¿- -- .n's -n..- I;­-3.-.- - r..­--__, -- -- _ __ ‘- ‘---:;--. :

.7 timon..1) Hilado Rafi:

Soprom la grillo:paraobtenerh nooo­.oüoq«atrio-m do unado ' “tu, anulandoal precodmentodo

¡unGamodecaido.'dol a7Poli-an ntm“ delprou-o dom Hacen, empletaaesta puto capaz-innata.

SoobtuvomgradodoPolimiucfindo 819parahulnlousin tratar 7 351para ol hilado royún citando.

Se constató quedurmto la “Moción 'dol alcalicolnlou, locuna do dog-Mocióndo la celulosa es prlctiomnto llull. So abundan qmeste posibilita un útil control en la industria del EVGAVince“, para pro­nostioar por oxtrapolaeión el Gradode Polinerincifin final quo toner la oo­lul‘ou, on base a dato- obtonidoo sobre muestral tomadasdumto lu primomhorno de maduración.­

Lo2da..portewarm pus-¡ta m detallola “enla .­ploodapara.roolinr ol modem mi” dolu dosmutuo dooo­1m...

Se presunta! lao modificacionesIndiana; paro ¡adorar olpmoodinionto de Spin-7 Coppicky colaboradores, dotalllndooo la aplicacióndel noctlvo do KarlFincherpara muchoo do Ira-edadon patrulla. por-'cional de celulosa (0.1 a 0.15 g).

31 noo do h tículo. clinica do ¡omo do cuando“ en COMI,doquier.nostra deunhamr mitad, capuchino. mmmmuiuntool procedimientodal ¡fl-nacimiento.

El procedimiento¡aplaude comino “aleman on ¡noo-ivapneipituionospmhlu' (sobremutuo mms) docelulosammm.on mmm de OHIh,2 II o-S’C.

Lamula oolvmto- no solth pmipitanto on solucióndoacotom, cuyaconcentra!“ ¡o incroum masivamente.

Se ha variado la concentración do autom desdo 20 3.1.5, odhcmwr masivos do2.5%.

So obtuvioronlos valoro- do F.(í do ululon no maipu.­da por la mezcla oolvonto- no salvan“) con sus “¡pendientes P (pudodoPolimrimib). Botonfuerondatsun-do- qm"activo «¡unanimi­m ¡agan ol procedimiento ¡nteriorunte mencionado. '

1.;h.(,ñr ¡(¡v‘ r;

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VIIIII

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Tesis

Serla Habinowicz

Israel Kuszni

7551.5;

BurnerLJ.

) l\ f s' 7 r .1 j 7 n

AGRADECIMIENTO

Dogma exproaar nuestro profundo reconocimiento:

al Dr, NoHittolnan, Profesor Interino de la Ofitodra de Hsioo­

041m1“ 2-!Curso y Jete do los laboratorios de Físico-mimi“,

bajo cuya orientoc16n Ind cumplido o]. presento trabajo,

a DICHO8d. que autorizó la omisión-del presento

informo, y en cuyos Laboratorios oe realizó parto del trabajo

LOS AUTORES

- F;

Í SÉ. ._ ____: PJTIH'HECEJLJ‘JID L. DF, U. C13510;}.-.:c:5 ¿71:15 ""“ "

- Su :-.¿CQC-7;:- .' r' .' y."‘ïn j; =..-*v,1: dai ‘ '- ¿almens3:.- Ctr‘. la "*_¡ ,. ¿{Mi ¿e La 211.1333!Sr 112-" - -4‘ .c La po I.1r.::-19‘.u'.;.a_r'1'du" de la. ¡3.1.5.033 en 1;

;::¿;‘ 1:. Lyon de Luar.tmc1_';;d‘para neumáticosEn r 'L'v:iniady filtrabilidad de la viscosc

'- ' m." .I’ÜIC . OYI‘IÁ"Vy ._ _.—J¿vvnuBÁu¿v.1y_

Z-f"'”znnUnidades de viscosidad.".-.':1.’-antaci¿h teórica. de medidas de viscosidad'-. [wii-metro Oswald - Fenske

:¡v errcres en e]. una del v1=ccsimeuro Oatwald o anskoss. C's".viscosimetrs Ostwnld - FenskeCcLibraciGndel víscosimeuo

,‘Hltintaa expresionss de la viscosidad

fi. DELpaso mmumn Y GRADODEÉOLIMEFIZACIONDELA

vrwrwrwa.Jl

;= ¡ilusiones ds Standinkür, de Philippctf y de Kraomnr2- alt-ación de la viscosidnd‘tntrinsscc B Ecuaciónde Ihrtin3—rflltnnciónde las constqntes en Ins'fbrnmlas do Stíudinger y de

Ira-er ‘- .l==thúancidn daw araña H- Polimsrización "basiCc" a partir del

Gran. de Pciimorizazión "aparente". Fórmulade 0.A.Battista

::ofíifm o; onugggguïxg mmmmczonnnuscosrmg

l: Solvento cupniamonis_; u.._a’_ul,é {lZL-‘u-lll‘

¿filiïuunCICIL‘iig ZA PGLBDLECÜLARIDAD DE IÁ-CELULOSA

> '-=43.¡.a dG pMflGdhfl' "y? ng.rsideracionos Looricas _."ionamiento de celuinsa por el método sumatiy'-=r;:ét;ci,n znt::;tic: da las datos sumnbivcs

18

19

DE 1:35-VISCÓSIMEÍTOScamara-Pausa.

'92}.mm‘ïvocUPME'rmpfiIMnL ' 35

msm DEL-_.REACI|'IVO' ' 37. _

n DELGRADODE.po ' " ACION"'DE mozos; A'mm¿DE II"GNVISC' ¿Ü " ' 7" r '

’_ un de-laa mupqtrns .__‘s y aparato! utilizadpa -- ,7_idad de las muestra de col-.uloea‘dispersa. en'retilendiamim __i.»._ ' ‘ ' .'

mación cid-Lavigenfiidpdintringcos, L_‘ ¿hanna? _ _ .. - ­_'_st'ra da celulas; lintor. sin tratar, ' Nputad- " F ' delpuóordel empap-con causticay ¡animado w \ _ _ .Innata; do nküicelulon doepuésdel dosfibrado

' Hueatra de flbnncolulou donguis “de.'5 hao .do.uduraoi‘nn ‘ n r n . ‘ ¡g lo u u I l ­

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:Ï ¿Rican-as f‘r' «:eíonad'u Gén soluciones 'riz»acatcnn entrot "g? asii-“mz; ¿2'- ' .75 89

',.I;-Ï:'3iïí5.‘._._.}_.__mmDEMLLAUAM_QLQA¿_AEL1_B'3 AHLLH' 0.11.2...“. SÜLUCIQHEÉ DE CELÜLÜSÁ EN CUPEIETILENDIAMIHÁ ' '

75

caliza; en? . 99paracián autre da‘M-sde grado de Poumerízación obtenidos­

Í con el procedimiento Haz-tin -- Kramer-y los calculadoafim la 'ecuaczán de CDA“Batista Calculoe de depviaéián standu'ü 93

fr ggggwáïo IES ' ” ¡m

97

l-Sums de velpcidad de”flujo ¿un:sf“¡cian ¿.regiénglfiimidg. l nowtoniano y ¡io-ar-newtoniam ) 9617' . ZmViscraimatro-Ostwald Fenske fotbgraíia) no;

JAM_'.1¿='Con63ntrac16ná'densidad y Visccísldid de saludionen acuoaaa

¡.Ï'f‘de glicenl ¡"(TPC , > _ - 'N8.29Var1ación de; DP de la celulosa a través dal pmceu Rayas:

" 'Viseosa'— Datos para los gríficos DM2 y NJ 3 'h ' ' LEl 3:.¡Resuludoa del fraccionamiento sumrtiv. do-la po' ' linter- I .. , *5:3¿‘Fcelulesa linter- I u Datos calculndbs- pan.

sumativa (grfifico N3 6} a curva in ' 1.del mD(grafica Na '73" Ï 74""

ff154933109; lintg‘rr I _ n .

71+==Ü

-7z.¿_d_Í.. .. . dos pan convertí; ML ­

‘ acurvaintegralde l . ," W la 13) _ 9154.7

- .. Datos para al srific. N" Uta CW“ ¿1°? 7-í. ,ú B...dlot.r1buoién del DP ' "91745,

.J'jnt‘:e‘r .II .a Datos Para el SFÏÏN’ NA159' “WWW”

8121601111038linth II D,Compamción entre ‘el DP promedio cal-J¿uh-'12;a partir de “Lasfracciz-sncs n‘btesídas'y el DP determminado sabre Celulosa sin fragqiormr í ' ,

mánmsé para.algráficoH-i 16'-- [al frente a DR; laqbtonci'ín de las constantes de”1a ecuación de 03A; Bat/cinta

GHJU’ICC‘S

'Zl-Obtencién de viscosidad intrinsoca’ _ ,_’¡29h14 ación del DP do 1a celulosa en el proceso de" Rayón”.__;Ï tViscosa ' "¿' ,

¿Variación del DF da la celulcsa A través de la mad:_raci6ríd " ag; alcaliüolulnn . h ,. Ü7 -l.==0bf,enciónídoviscosidad intrínseca ¿:1? j_' (Fraccionamiento_‘ celulosa mm- I) ¿É ' -'Í. '5:=Obtenciónde 'viscosidad intrínseca rr“! (Fraccionamiento'

celulaaa linter I) Duplicadog ' ­‘- ¿vam-vade distribución aumativa del DP(Celulosa linter I)‘- 7--Curvade distribución integra dellDP (Celulosa linter I)

”, 963urva"picterica" de distribución del SP (Celulosa,1inzer I)lwbtencién «iaviscosidad íntrimaca y???) (Fraccionamiento'_ celulaua .L'mtor II) _ ‘ ‘> ­_.naomención d_eviacqnidad intrínseca 83",}? (Fraccionmento

>_ celulosa linter I'I)'Dup11endoey 1.23.7‘Curvade distrlbnción mmtiva del DP (Celulosa linter' II)

34011;“de distribución int'ogru del DP(Celulosa linter Bit) ." 7".úrva do distribución diferenciál del DP(Celulos'a ljntdr II)

I've “pictorifl.” de distribución del DP(Celulpsa linter- II)

.- -,,-:1_.

B-Gurvade distribu‘ción diferencial-del DP(Celulosa linter I.) '

, 51-4 '

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7 ’ V_"pen eiggiesurplhjbïgegiehic pe lle- in‘dust'i-ias de fibras eintétie'ú­.esjl-ïdfid'e‘plfistiooa’yíla de'kánche‘laintfitlcev loa'eetudie’a- sobre alto;

¡a adcmi'rido güqjmportami‘a‘p ' '

_Entre los commentarpoeeyende estructuras de cadenae -m1edu1avee ‘ _ _H..e 1,1celebran; ¡»Jinete natural, une de los primeramenteempïeadoe.por

- ._ 7:}¡2.5111,embáram- “'fimcmibnbo‘ïíntime esïre‘lat‘íííúenteffefiien’te yfanbtiv‘hn-V-. -'"¿me mi mayor,aplicacie’fi¡con mami-11'primebind!” enjdtnmeaw ""_ ¡me

A‘_‘e. -e'specializndá¿5:1como'sersRayón}Tortil,‘ Y.:;" tico-¿9'película traducidas, latas-'celulüei‘cap,celuloide; 'etcg.V

- conocimi‘egteefdeh eethlctu'n‘ïim de la -m1nbbí,'f‘-'iü‘ï.zrddo"" .31,,; “unidad,",prientacióhj¿mecelar; peeeinundar (e in Gyaí'v"ïde';¿filinteflifi '

'v'y la diátrib’úcifin-deh'longitud'deIue"'oáúente_"gigánt‘eeeen.eencaragientoqelfiluplee problemas mhcjpnnáoe con las industrias nena 5.a) I - - - ' ._ 7": .e ' . .‘_--= .. r ‘ -. * ¡ '.__ i234".­

- _ Ébrqïgygpgiw,"=.j1“Warcryde'eefioetópicoqm dejado,dianas.) I" _¿mw-dqdeïmeetiggcióh ¡muy'M’eoñire‘rurei‘en‘l‘ee..' ‘gineti'úníonteÏï-'v epenúble; el"servicio ae'úh'ïiepeeu-importantísimo_

' " técnica mod" .. _ ' . _ ' . ’ 75"..., 5.3..

e- *_.- 1.- _ ¿5.1"­

" Ï. Ahpee'gfgi (¡96'«uE-al" 4.1"?üï’tmfleceni'ói»¿mielmi"Munt-'15“ '¡1‘1'1‘316116’0relaciona'desconla .felipe conocimientode quepal-¡15mm a eno, ee hayan ree‘li’zqdoeetudieefeh- __

oidos conel mor comcimientode lu celuloseafahri’cadee'ene].psi! y’’eeíi'obtener minar experiencig‘local mpecto 'a. lee. técnica qee; conenzandó-’ . , _onÏÍIbstrabajendeShaina”; hancreadounupítulo eugeetiomintezen

,_. _.

Ide 'lfi-¡Iieicanmmel de uenpueetoe altamente ¡Jenner-12.560“

. Ente hecholamentableha sido el‘ principal BBthqu. quel»... ,7, --‘­para 1a realización 'del'premte trabaje. _ » t

Greenee'con'el-¡párfia'rademás, mdeata centribucifine me. ¿_.¿¿ciónentrelabinVeetigncionesquepuederealizar'19. 70-1__

aIentes reales en 1a_actua, etapa de nuestra industria. eepeciüqiuéqgf

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Batehechomuy: Maia-onto la redisaciln un; ¡reedita estudio,‘queun ¡»mmm de h polimlomfladdadde cad. En (bla: celul­

,_,o)calnuloudolas con-tattoo do la emanan deDJ. httiau. {comuna para m9;­tivo captando) aplican.a vhaainotrin de “nacionesde.celulosa¡n'an -7'1-cuprietngmm. L!¡Malaui do1A ¡main penitaobtenerdl.­

u. deGradodI-Ponlariuoundeheduhuundadn‘oomdniem deuna»;eiaadrelata; (.gr) ¡losuspincha. a un.cm. enemigo!“- .

¿Dam una". no, enesta.inundaccum'mnrmetrodacimien‘bqa h “tada do nda. million, y en capcom a1 lr; ll. luttdnn, por

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nnamm mloquArdonna¿donadopulsar-5;,‘ummdeamegaman.1a..oómtïtmn.v

35mm.do'hidmliai'adedgrivagbagamma-126i,¿lola,unidadchaunidades á. ,(3):.' ".l¿goal _,

m 46.2%?th ur} «pra-cama.-mm anima-es.qu'bomtituymlacalmamleaúnr. m3}e!"can m-Vh‘pcuencn que el delta-o Molecular" ’ '­hnáoafiletes-I'on'mnciando a ¿üióndestandingermodificanporHanky_otms,,-y ¿

partir del dtro, ”

‘hálgqfiáfiy“pm (hooriptavdo ¿"941g¡Emma-diatunión,1.a‘cug'ï.gïhtrauma,“

‘ 1mrematado;a.PesoMolecular¡ada ¿'¿JZÍ‘l.pnqujobronuestra;sinfreedom?! "'a

_;_m0 undobicbaquala celulosa,om pam tu“:.'mw“.51‘"EW-"d d-v-mlosmisma”aaa-1a ' g.. nmas 4-an ".unafraccióndoiesta.m ¡a ¡rm¡ancianas

Juani! ¡9 Phinehhnc _ N. .. . . . ,

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‘ _. Liq' Ician gammain;a_mptun«¿marea?con'tomafián.d-produtosLammm-adelascadenasgiant-Ipinna-meh'cvluJWa. '

' la prácticá_¿.1.a medim'demmm desaludan. " decalma-¡2:7oauprisbilufim23_m"¡ndm ' ‘ ¡,1yamantmerel eqntrol; ' 5

.71-.para.:1:amanded! “¿vi-equidad ¿pumay'müíbme‘a”Pl! d! la Wounded dala. Casi-¿H

W Ikioaq' del hilado y su"¡tirádmi :2.‘75(9:1116m0- ; l}1“;

-«y EL¿loan-4311110.;(¿obtenidapor tratniato" de célulasa con' ‘ds'hidró'gdode sodio}admin” unpmducto"mw n al procüo.‘ "

cqn'.11an dqoarhqmpndmnol nat-6.o«h:nglhloaa,'aqhzblfi-¿Ïiamitin“nacio” weona ' ” "iPara.pmlameo-¿dnd chesta

‘adicional-mt-la amm (-1 ü-Wmï;‘nbfnüo deúnica:defilmación",en01. con dflïm, surro­1‘ÍWW°16É7W1W13 7'' '_ {Edmothmln-«air-:un 1

; ' El del}!(odqJn dqlis._aula; para;emularal.' l ,llq'do1';f encima», ao‘hace«1;ch,. 11's:la;, kasbofiaticl’l'dd'lïn útflilüdl<üit1nbo Ojbtúdoiti'úw­

V-torqcïlfinïgyunla thcm do‘mmm doWind. prbceb

í . . bruma. obtmotm m1¡tu tumiái¿a mimo.de ,cian,,130unj‘dl'mllindicada:deamadoasupamorme,dd

No001111010133Mmm damama; (6):; -‘'

r in.mmm mp1., (om u»)-¿qiaoalulqfll>nods«mn.1m11th aauap;inpan__mutnizadlIn' _ Dfihhrbu¡me-tras wmWmaamfimm’mmmglammlmladdaduufimi “ i

Existend‘enfiabilidad“ (masobtmmd" a)canon concadmumlomlnrel«¿ihan"md-hub “

un dg__w_.c9mgigntoe fi .

' olóptúr‘oldd,celulosasin

“‘Wri- d'wn 'hw'fiñflw;_ * . ,1.mmm,”mrdoaRJ.Davis(7), ,_.

.n""mm" " a. k proper-dan..Ïgfi‘ j IW*' ; ami--'­h'laldodom W'_', ,'ü li-‘ï?.,¡to acuñaciónLuvcn mi 11month 'Wir-Lam.Ud “107m y¡undualta159W, uma-n abundaad "-

Hammam- añocrmto‘oldcfidtGuntmdown_, diam, lol ¡amm técnicas.16m1: hito parapro:­

do'¡ulpnda pad-ra, our mmm. cuando ü ¡113celulosa.para '01 uno laminados fi

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meInn1951111.315!daln pam-cut.indagacióna,en:hnnidoW precisandoin ¿aymoon“,mehnaun-m lo;dltimdb!una“ ur. debam4m milldrink“)'pu-a¡Eliana- qu»“th0 si!loapanama(¿amd-oa?la! "

part.dn'ln'n "toni.qu lll_oonlu'­emag- quem hu: ¡nacion-(bmn .1 8,9, o un; batuta ¡yajaen-nonoha qlalo ind que1ahaciand-laeli-mw dal¡antañodoi;dimtIml'm'dyk “219;:¿4

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¿LAinpbí'tanaisde una.manarntramwde lamcosa pueda« f"39mm" q'xq-lb-adios ¡EntrantesIp amm ¡arterialestema

_Kn‘elnoom ¿animanl>,71;Mi .., 31W;If__leia“; gá-mem"“,_¿5aqn-‘¿l'flol mitÍCZPIz.¡Pm-q““Mron 'A .Wm-que 820planlacms _Lumda «1.526pair

“¡al 1.¡“a I. “mi, 1 . w.“ Y, z .‘afinidad inter.me_ l > . . l I . ' I.

am"_fqu’olnw.L_.Lid'“'f'ïnéiooul'íun dada;“amnwfián mn-mfllolómfl'mbám‘ 3a í-‘¡1;Kim:“u“¡7'1'ngrm .A

ide.mm cb.u- an;826«¡mile n- urü-smtafiï'“rw:; ,_' o“; s.«¡n-cm "" “ ‘1;.¿b¡I¿OH-«¿03%

1a E;¿mmmlap-umaMimi-Fl“¿e “A

minima.60;].tiZILtSsicgï.manitas!.IIDIFÚJJIIGJISy?Í - -.,VQÏ;'vo‘zmfinon'ou1P. ' _,\- ' >

Por le tanto? 1'!)pra;race-ióndq Ig:«-w..pmea1¿='p

_ QNSEMIOMB TDRICQ 135gcg;­

u i . .

Ii ' JI) I _ _ ción

,; _ Lgviscosidad mie “amarte ser definida.emula. medidade“la fricción interna de los fluilbeu El-fllmlmem de esta definición se ha­

' 11a basado en que en un liquido ordinario, la viscosidad se 'ha‘lla'asociada coninteracciones entre aus moleculas del tipo de las merma 'de Van der Wala'.

Newtonha establecido un ¡“monedas planos para-191.03de 11Quido,-' de area "A"aeparadna'por una distanciav "dz", los cualoe gájMen’cen una

- :_ diferencial de Velocidad "dv". Se acopte'tme la fueran- F,“requerida. para. man­tener este diferencial de "Velocidad,es prqaercional el gradiente de velocidad­

. dv ’d:

por io tanto: .r/Ag o; 2%

o, expresada.Segfln'uná.de las foma de la'ocuwiín’ dePoilmillegls 1 2' '

7’ dx Ythta ecuacion establece que: "la yelooidad de deslizamientodei liquido ee di- 'rectam‘enteproporciorul .a la mena. de “namiento” ("9 19). eo e]. de­nominado"coeficiente de viscoaidnd" y es cantante para. Ïoe liq oa demmjna­

' dos newtoniama, - ­

. Las solucione! Vendedores, en la! anales e]. salut» ¡ea de bejo pese mo­lecular, son simpre newtoninnu, y se caracterizan porquesus viscosidad“ soncasi siínilaree a le. del solvente, aún en el casode ser altamenteconcentradas.

Om le exprese la. ecuaoiln, una. tolucidn verdadera (newteninns) mues­tra una.relaci‘n lineal entre la. Velocidadde flujo y 1o preei‘n (Figure 1), aedecir, viscosidad contento a. cualquier preoiln (simpre que no ee eebrqaaeeuna.presiln capaz de origmr nudo tm-hnlento). \

I ' Existen sin anbargo eolucionee.”r_bverdaderas", desolntosdo' alto pe-_" mlectnar, cmo aer‘las sustanciasaltalnentepoliner'izadu'Magnus, qm;

caucho,celulosa, eto.), laalcufleose caracterizan ’r ' visooeidan‘__.f.e de veces superiores ¿319;.de sus volante”; " ,baaujooncm-s.

_._. V. de'flujo de le somión recluerida'para producir ol

k v 7“c 7 del!) logs-log,se obtieneparael casode¿"í " , ,"i‘alflión‘lfllfllentrela velocidaddefliJJoy la.presión (flamidad constante), mientras que para.liquidos murmrtoninms eeobtenida. una curva enferma";de 8, (variación-de la viscosidad con la presión).j_

. ‘ngfiug aga“maáïoacnngh¿ganga Na??? a: _ .

diminuto“ soluéiónde¿califican(bncupri'etflnndfim-¡pro'amnida; el de¡mliquinb yrnocumplqul'qykde.'q"111°."Patadaaor’dom por ¡"unrelación anpirica que estable»:qu É¡cidad de deslizamiento de un liquido es una mnciún pot'.em::l.all.-de"ELE;Égeduljnqiienbo ‘ " _'' ' pj;

_Á -. ._ "l,‘

. z} '

‘p' ' lución andy '_zciudad,"" ,- em es -* H¿:E.31 íp_'ea'_-uni-fl;

" ’Í Quiolucip- '¡mamanym'ugmu dun,ngqúacbm “por: omnes;_DItal-naoseria“¡i-b mrrocdonea.1

.MM pan ¡up _ _. _productos; de'loa 'cualoqe‘];9p¿prapu_ogto,_165141210por leon-uaHarman“ -4"" Ww‘rm ¡”Maui enamor-al:dudoue.es“common"té

lrmulti.th anulan pmducmoa1501.7d'aml-J_Í.“emanan-on.be. ' - _' campo.. il Juep demataba. OIthd-Femka (Cortinamamando) ¿a dure,­

Ldnpor 91 LSJJS, D. “3 y comi-41'de um aerig de upgratoa de cspfltrep ‘¡una duro; cab up 'de01100adqcuadopara-un dotemim‘cb'rana} db '

r ' " I. ' - ' ’ ' _ I- ' -..3‘.'La.unidad¡hábitatscb

un h ¿aduanal tetico tal.’ que­la cualse

' ' . g -' v

' a!!!“ . ., " , -- l, I I HPor n unllapracticaelPOQOÏqr-Ï

19.rwrn vnópafiidydeIng-l;Su o antigua). ¡Infinitumth 1. msnm; . '. no

viacoaidadMidi y absolut; o.»expresada 51511631.:Me­de goal­

unLíquida,fluyea.una.de tubó, .ÓBJÏ'­'eddaltub tenen-Ila.mm vdch (ma@W)f¿fiïürqa Que-IIbrrqapontlientaal confio(bl tub tendrtla x:.L" d' ¡“1lau-¡bi.533? ¡98‘ “EL:

Dnta'hemr cuanbo'mnorson.el radio de! mbgfguumhcifin'd'a gotta:lados¡tu! porJ.I.. “¡4: ,1 a

Si un liWido dé un coleficiente de viécoaidad fltwe con una velo­idnd unifonne, I'cnü en 3 segundos, a travail de un tu estrecho de rádiodo'cmay longitudclaim, preniógde fi'-‘dynaapor cm2,autopang¡a

‘ n 4

‘sta.ecuaciónalguno"dqio;máidádfied deidatltantodegmmexeqmda ru; '- ' kai ' ' - "

LInadandola.viscosidad“ "ontravésdenntubo’cnpfilgrde..Poueume, ' x. = " 1

Se¡inpan lndatmmidndelu financiar!”diompnáncblas-“oónun liquido own' magnidnd‘u ebmcida. "'81 ü..dodi;eia®9‘de>nodeanos eldel aeranimado". . r

Seutflisj pm ¿no unnatmento dem 'WiÁdoaM‘rá"6 W13­únetro"; ' > , ‘ ' ‘

. Utilisima“ magnetro'pnn las datonúxmcionea',loa_t6vh-.:Lmn ." , r, a, v y"L,_ae hagan gamma-¡q -­

y 'Ll presión que ámpula!-¡1 liquid: es obtórddlpor el prodúotpde¡iondp'h1a diferemia de fltm-émyp los niveles dolglicmitb en mb” ramas, 'le-un 'viaoodnetm (tipo ¡Catalá u .Oltufld-Pemkq). ,hta'diferénoh de ntm‘Park dm-mbela doteminación, paró esta Variación g comúnpara:tod“ lumatrna,\ai al volumenmuch en igual. ' ' ' '

Por lo tanto Pm doa'uquidu'; 1 y 2, ae turn-d una‘m1an ch;iosfloricienta dtmoosidld siguiente:' F ' '.

imei.an mbdalos coeficientes.¿abro Puedé'fkflmentq¿á‘fim’

JI k ln-prlgbici,alfiler

,7ZIÏÁÏZ.gem_Yincoaimeü'oÉtfifi omite(Hg; 2).' ú

muna.an 'deaman(oía.maximus; pompama.be'rmlmcidnde lt-viaeoaidad eh unidades}abqolutu; ¡audicióndal-¿1m ‘rey­queridoparaguasum entidad dadadematt-c, ¡"truco deun tubocapi­La. ' - . \ .

\

52533313.íugegfic‘ial. Las diferencias de la tensión superficial do dife-''rentee tipos de liquidos generalmente no intro duce

1 error de magtútud apreciable. Unavariación de 20% en tensión super­Lcial requiere una corrección de viacoeidad-apmximndammte de Oofl.

.¿ngagiglh Si un viscoefinetro de este tipo no ee montado en pOSición-‘ .vertical, la preeidn real dimimirt, introduciendo“ un

Torn La posición Vertical del vieeoeinetm debe een-desviado en un arcoa 2° 3M para introducir un error del DJS. Um.desviacian de 2’ ee f8.­iJJnente apreciada. vinuflznente. >-- '

leviaeo tm Fee

Se invierte el visooeimetm y ee emerge el extrano del tub: capi­m la muestra. Se‘aplica succión en la rana Wee. hasta que la muestraa ambosbulbos y la mayorparte del capilar. Se retira del mo y eeque el liquido deecienda.‘en el tubo capilar, lista que el menieeo alcan­u marca graduada. ' Cuandoesta ee alcanzada, ima-tir rapidmnente y eli-'nel exceso de liquida del tubo. Esta operación llena el instrunentom volumen constante de muestra. ‘

merge el-Iviecoeinmtnoen un baño de temperatura cantante, en posiciónleal. ­

r el viecoeimetro en el baño el tiempo neceau'io para que eu contenido to­n temeratm-a del baño. Generalmente5 mimtoe eon suficientes para tem­burne entre 20°C y 40°C, ‘ '

nte el periodo de calentamiento y lueg) duránte la" medicina, 1a tempera­debe mantenerse oomtante dentro de' t 0.0541."

nte el periodo de calentamiento, la muestra fluir! 81 bulbo inferior depcióny ee.posible que alguna burbujas. sean atrapadu.ï Mimiera de eeaeMae debe ser eliminada soplando en la. rana. grueea del vieeoeinetró.

use que la nuestra ha alcanzada 15 tanperatura del baño, ee mítica presiónxtremedel tubo grueso (o succión en el muy) hasta que la mueátra lle­l 1er. bulbo yllegue .a alrededor de un centilnetro por encima de la. marcae los bulbee. Debe'aeegurar'eede quem hay 'bm'bujaaetnpadne.

ejará que ln muestrenm librenente y ee detenninar‘ el tienpo que tar­1 meniscoparapaenr desde la. marca superior a la interior. Se mide e1­po de fluJo dee o treevecee para cada'mueetra. Si el tiapo de flujo eqr que el tianpo de 2111.10del liciuido de calibración, ee usar! un viscosi­o de capilar menor, ei ee pasible.

iar el viscoaimetro .lavufio con un solvente adecuado. De“po en tiempoar los viacosimetroe con ¡cido elfllocrdmico tibio y dejar en estao condi­ee durante una noche.

Mar bien con agua y luego tree Veces con acetonn pro-análisis.

inm‘ la. acetona, pasando aire filtrado a traves del irmtrmento.' I

Ey); intrínseca. '. EL]:es defizdda:como'el lógaritm naturalde 1a viscosidad. especifica. a dilución infi-lnin; ' ‘ ' '

mch =m =.mmgmgm.1m

¿"qqhtcunr a algún qlPesoMoenia:o gradorie-Poli­MA M (Ir),«Ip-1aanimanymantos po1m¿.« 'j

’St "er do ir: ' traen:­

Diflointaduparament-¡donna m dePoaoaNolaóulnrea¿e3311:1051por Walton .odtinoa. ¡pillados sobre sus soluciones,hanputada a encarar las misiones existentes entre viscoaidndde esta solu­simony do].peso mlemlar del pinto. '

Lu dificultades a los pmeodimien‘l‘osculotin derivanlo],¡agudo los mlvmlcm' de la celulosa,clpnoamonioy cuprietiu­Wim, sobrela-nmbranuon no. Enposible ein embargogreetuarmo­ficíoneo de pesos moleculas por proeodimiemoaomótiooa sobre deriva.anmagicas (¡cotaton'y nitratos) disueltoq en solucionesque no.atacan hamms.

- _Ln relación altra viameidntbe y paso móloaúnr promedio (o. gradodo polinbrizacidn) m eo directa. _ ‘

'Ln visooaidzi m es um medicióndo mas ¿1m de la resistencia.friccioml que ¡aportenlos moléml‘ap,para o], flujo de un golvente dado;

La rasistemia friccioml,‘por otra parte, dependede diversos fnc-,tores, gcpo'aar: tipo do flujo, diluciones de las articulan, rom'a duestaa,1m.“ch entre las particqu el nadia, etc. LH. Dinar-goty F.R.

3 MW AlfreyJr. _. LIprimas.ecuaciónquerelacionópe­sus malware: de polflnms con medidasde la. viscosidad de sus solucionesfué la. doStadiugera'nqm apra.” " '/lasdonde: Í .

spz Visoosidadespecifico.(yopg " 72200

concentración del polímero mi Ia, solución.Peao welcoglar del polímaaro.Constante. 'ElllIIFEO

Estando la viscosidad ds una dada solución inflnmciada por lawent.‘aci6n de 8mma1a determinación del peso molecular debo realizarse enadiciones en las males la concentracián ro interfiere. P116necesario sain­u-una constante relacionada con el psss nlecular, dsrivabls ds las sintplssLidasds viscosidade indgsndisntg de la gmmtrmo

La viscosidad ds hs soluciones ds celulosa, sutilmente a otras¡persianas ooloidalss m-nsutsrdams, ind-menta rtpidments csn sl humel-4to1a concentraci‘n. '

_ Para soluciona diluidaa y hadas viscosidldes esta relación enmínimamentelineal, pam mani las commtracisnes incransntan la curvass¡ria haciaarriba y la viscosidadss hace¡Lme proporcionala.1a ‘un potenciads la ¡»mean-ación".cb amercb a la ecuacióne thmotï (17).

Í A 72

¡ ._ ,I‘

1a cual:

Viscosidad relativa

Viscosidad de la soluci‘n;Ñ

’i

00su

n... O 8_ Viscosidad del solvmts

g (bncsntraciínCbnstants"canctsristica"

xr:\..J

o

Para huas viscosidadss, y aplicando a la fdrmla ds Philippofi’. desnrnllo de una serie de potencias, ss obtiemg

’V/ r: 1 ¿»Ü/73::la cual:

r algüflc y "'7r-1gï?q"i a5-”

c enL ¡1; ( )

LI constante "carasterístia'fií/7Éd6 Philippotfo obtenida a .grardesJncionsso ss hace squivalents a la viscosidad "intrínseca" ds Kramer y Lansing3), definida como:

[4)]: “(fl-3;)0-?0 a

AV

. ‘¡1'azando en una escala log-«log los vulored gig.:..o_'_-3cula,r‘esobtenidos por presiones osmóticas, acuya intersección con la ordenada da ‘el Ü9.101'de¿Lente da el valor de la. constante 3.,

¡fui 0.»; ¡"12.303o obtiene una 153M; ¡"ra-Ls.la. constarue 3’ “1.3"? n mz- =

Los váloros obtenidos fueron los siguientes:KIR_- 1.33 x Jo ‘ “ac:

n |

el peso molecular propcosidad intrínseca. sea. obtenida a ¡mr irsoluciones en cupmetil'endízminaq

Valores son aplicables para deteminar:dio de chalquier celulosa cuya visde mediciones viscosimétricas de sus

Unprocedimiento similar fuétivo de la constante en 1a fórmula depromedio de una celulosa.

P: KH"eomtante'm'tria de acuerdo al Valor del D P 'de la

aplicado para obtener unKraumer que da. e.‘ Grado "

valor apI'oximr"n Pelimcrízgtc ión

U

La celulosa N

rné'deteminndo qua paraD P por debajo (le 300,í 1214.;.4 111. a:Para' celulosas

cuyos D P están comprendidos entre 300 y 3.000valor de En g 156 ' ,r e], es el más exacto.

Obtención del rado de limeri ación "bás co" a partir- dev rr.qdo de "|0131ngW. . M _.......L..-._._....­rización ":srearente"a Fórmula de OgA.Battiata.

Hemosvisto Que el Gr aplicancb ¿EVado de Polimarización es obtenidoecuación de Krad-ler (fórmula J.Para ello

significa una serietraciones. es necesario datan-linearla viscosidad intrímmcn, 10' oml

de mediciones de viscosidad relativa, a. distintas conccnn.

' En la práctica cs comúnla detelmmción de 1:1 iñbOSíilfld de una. solu­ción de celulOSá en cuproamonio (o cuprietilendiamim) a. una concentra-7;:2‘mdc:(v'ï lie 0.5!]; d 1902;. - n

0.4L Battistaiaz) ha relacionado el ¡“nin dr:a partir dc viscosidad intrínseca (a dilución infinita) ¡7ndo dc ¡2015"merización (ineacacto) obtenido partir de viru‘dud 1'03¿tiva obtenida sobrz'r‘ ‘ . d . __ ' '.801-1616!)a 0.5» de concentraflóu.

3013m<;riz:aciún oo1_,.-=,ni-'ínw .7

CC4L E3”­

ha denominado"Gradode Poli-¡erizwión básico 5', al corructcmuntaobtenido y" "Grado de Polímerización upm'ente" an el 2do. Caso.

' 0.3L Battista ha obtenicb ¡una fórmula de comer-sión, lr; cual fu"obtenida represeutzuulo en papel smilogaritmico los ¡Valores de“771" 1.) dc“er­minadoá a partir dr»¡“adidas de vismomo al 0,55.; contra los corr' cosidad de soluciona-s de c'iL';!L'.rzs

{spondientes valoran de "LI" bísi (¡CHWE". en mi". ¿”un

Lvente 012. oamonio _

Elreactivommm-ommeelp _mi» su“ '' la celulosaC' a; presemmñónpan este nn 6.1::de 1m, ¿[en al mai;¡tela “lo comunióndell not-1mMoll melón h m me vine»hddnlacolulnsndioaoomarnpmmaoircmw

Posterïomente,'1a¡dm cui-nn (23)y ¡naaaun y mi! (a? ­icaronlostrabajosquetivo y de disolución ds lo enlnlflil. ‘ '

ElsolvonteMo eat-1amedr-o¡1mm «¡n-¡lan­bonunaconcentraciónch31g]. 3/1?»y 165f2-W._W. ¡1¿tivo es estabilismb ‘oon¡D ¡2/11. de scams. ‘ '

, LI reln'ción entre lo cono-It- l iro tieno Mmmm]. importan!!!pnl"canon y parala bn _ dl]:colmo.

(¡angular-adoos! ná.- wnv qua las (han!son rocanemiadal por ¡AJO Mart-in (25).: .

El principalMMe qmpresentael usodoeste salmonaisto en h. extras solubilidad de la celulosa dimelta en 619 {renta c ,.finl‘ cantidades de ozfiaomo LBdegradación ¡10815119ozddltifi un produc.n gran mtenaidad en este nadion Esto se agrava deuda a que se regalaron¡rias horas de agitación para solubilizar tamente la unlock on o].gohanLantanade realizar las. deteminacimea do viscosidndo * .

La presenciado exige-no 01151119Zcpo los donna de visooaidos Bean muy aduana. _ ­

madoog

mi obbdniv

Técnicasm'matimlom oonjutflizadn en Mer! do¡15146anotalmente libre do“impresas dooxïgauo

2)SolVenteeugdggendw vean som el nupmlmortloaha:Esto relativo posee definidas

biéndolo desalojacb en el tramarrao de los última años on 1.aMomhmcjfixde vr 0031356er " ' - .' '. '

Strauss y Lev (26) moron.los prillBrOBque.11ch e].un dedisolvigntb hic

11 cnpnetilendimina comopolvonte do la. oeluloaao Se prepara¿ronda caprino.en atuendiam, main el ¡renacimientodescripto “¿la parte“porimantalo .

De acuerdo a la rocanendación de (bppick x27) oorfi'irmadhpor el111m una.solucífin qantmierúo una ¡»menuToLJPJ’oIG(28); en conveniente utción de 095 ll de cabreo

.LB reunión mlar de. la ¿minaal cobre debemantmerae entre link¡my estrictos, alrgdpdur dal Valor de omg' Unannmto de este valor provocoen cierta medidamia pérdida du]. poder (¡volume dol'raac‘fiívbn Este 1‘6ere; la bano de un pmoodimie ionamúeuto molecular de la culminan”

' Canola detenimeifin alantitetiva de las cadenas moleculares innsolubles en le meten precimiante, se-reeliae precisamentesobre el pequúoprecipitam obtenida, el omar de le‘detemimdfin suele ser apreciablec.

l De ecuenb e Symey (bppick y colaboradores, el método smmzmivmp. aplicado e un procedimiento de precipitación fraccionada, consiste en le disorlución dol'pOlÍmezoen un eolvmte y 12 adición lenta de un volunen relatimmente grande (un tercio del total) del solVente parcial (mezcla de Ito-solvente .y solvente) 9 de noch que'une porción pequeñadel. polímeron'ecipiteo ‘hmezch:conteniendo ambasreses es centrimgade y e]. precipitado obtenido es descartadoa

Dela- solución amtmimcb la mayorperte‘del polímero” este es re­generadoapartir de una ¡licuata commierrbunmte tomadae '

El peso del polímero obtenido de eet’a a?!.:l.c'uota.JDes referido al totaldel volumende le eolucifin y ee celoulnde sei la cantidad de polïmro que quedóen 1a eolucifino Este valor ee re‘pg-eeentedoporro}, Sobre el polimom regenen

-rado de le alícuota ee determine el Grado de Pelimerisacióni mayovalor 'ee reapresentada por Fo ' '

Este valor F es ixttudabluente menor_q1eel valor original de IPcorrespondiente e. le muestre.ein fraccionarp dedo que la tracción de las cede­nes moleculares de mayor.magnitud ha sido elininedeo ' ­

El procedimiento ee repetido sobre una nueve porcfin de meetra'dsla. mismacelula“, peroutilizando un precipiterrte¡másenergido cb].mesolvente respecto al solvente) con el objetode ¡recipiter nie polímero,

De este manera se obtiene una. serie de valores de [(-p). con me coarrespondientes F9 por variación de ln composiciándel precipitmteo

. - 8e'representan los Valores de 30,) en fumián de obtenianrbse lacuna dedietrihídón mtiveo

De-acuerdoel tfabej'omimecb ¿emm menu- y LJ. Mera, nosiguientes ventajas son inherentes procedimientome hace (inscriptos

.e) El tienpo-de contacto entre celulosa y eolvente ee reletivmente cortos. y_un eolvmte medianamente degradativo puede ser ueado.‘ ' .

b) El tiempo de contacto mtre celulosa y solvmte es uniforme pero cede treo-nción, por lo cual habrá un ninino de en'or debida al atlun de la nuestrasdominando por el mlïremteo

o) meetraa y solventes frescos son ¡11.11133!bepara cada fracción lea comido­neepara ln separación'puedenser tanbifil pre-eetabieciddsentes ch].namimto para asegure:- un mundo grado de precisian

d) Cada.etap'e individual de la serie es completamentehappeth de múquierotra etapa:y los resultados puden ser mceredoe por “todos utedistiooso­

e) LI.oper'acifin mplete ep relativamente rápidas.9.y lee mestras puedenserestudiadascon facilidades Weno ’ ­

a, ¡Mi

Diferamiando-recipch a. FG):

a ¡5’[rcpfl'g a 2°,) P

o bions

d l'(p)

81 un valor finito jr pequeño és tomadode A tu) 9 tomaremos____._..

A— J

¡Pa AF? 2 fill c-rzpzA'r ' nar; / -‘

l.,_ _..... .-.‘-._.

Pormediode la ecuación(VIII)a la curvamtivá (Damm upo­rimemalmonteen {actuante comartidl a la expresión intog'al de tb) on mmifinde P,_ c'almlando o]. Valor de P para cada valor de l’(p)o '

Unaulterior comer-afinc una cum de distribución dira-mid,su) a mación de Pp,ea obtenida.por diferenciación Nina, dardo"

g(p) 8-4 Quail/P

El. ¿nilinin de los datos de fraccionmiento sumatiw dependede laaplicación de la expresión ainqaledada por la ocuabión(“Inca

EXPERIHENTAL

y; CALIBRACIO'N DE LOS ‘JISCOSMETROS OSTWALD-FENSKE

L,- Reactivos x aparatos utilizados

a) Soluciones acuosas de glicerol, A9y 80k de concentración aproximada-'mentea ‘

b) Viscosimetro Ostwald-Fenske f' 100.Rango conveniente de Viscosidadx¡3 a lO centipoises.

6) Viscosimetro Ostwald-Fenske Ñ’ 200 .Rango conveniente de Viscosidad: lO a 70 centipoisee.

d) Picnómetroi' ‘

e) Termóstato con control automático de temperatura.

f) Cronómetrode precisión;

2.- Procedimiento

Para la calibración del Viscoaimetro N° 100 se utilizó.la solución deglicerol al h9h y para el N' 200 la solución al 80%, preparadas GINESa partir deglicerol feA. ' ' . ' ’ .

“Se determinó la densidad por triplicado, sobre ambassoluciones, uti­lizando un picnómetro que fué previamente calibradoa ­

Se obtuvieron'valores de densidad concordantes en la hao cifra deci­nal, tomándose para los cálculos el valor promedioo

- Con los datos de densidad de ambas soluciones se obtuvo sus concentran,ciones exactas y-sus viscosidades en.centipoises, utilizando la Tabla N' lo '

A continuación y aplicando'la técnica viscoeimétrica detallada en loscapitulos A-ó y 7 de las consideraciones teóricas (pí¿°13 ), se determinó el tiempode escurrimiento de cada solución de glicdrol, utilizándose para el viscosimetroN' 100 la solución al L9í'ï_para el N‘ 200 la de 80%o '

Fueron realizadas lO determinaciones de tiempo de escurrimiento paracada calibración de viscosímetroo Para el cálculo de las constantes se utiliaaron losvalores promedios obtenidosc

30- Cuadro de valores Viscosimetro Viscosimetroi N' 100 .N°.2oo

Liquido standard¿ soluccglicerol, í - gg h9 25'30Peso picnómetro vacio, go 2403858 2403858‘

"- " con agua destilada, go 5002000 5002000'" . " con solucgglicerol, go 5303816 55°5903

Densidad soluc glicerina, 25°C/2S'C . 1012325 1:20881Concentración real de las solucc, í 49,31 81.26 *Viscosidad de las soluccstandq, cpsP 56012 52559Tiempo de escurrimiento a 259C,_seg,o 21808” i 37096

x -Ver cuadro pág 12

.culo de la constante de los Visoosïmetros

scosimetro N° 100

5.” ='Visdosidad soluc.standard, cg;V densidad soluc.standard x Tiempo de flujo, segc

: o - Oo1.12325 x 218,8

scosimetro N" 200

S'C ; 22.22 ; o°1171lc20881 x 37056

Lculo de desviación standard

Viscosimetro N’ 100

Datos originales Datos simnlificados Datos deducidoq iI (nc-z) ¿aL-já­

1- 21862 2 - 6 362- 21806 6 - 2 L3- 21903' 3 5 25L- 219 O 10 2 A5- 218.8 8 O O6- 218€? 7 - l l7- 219c1 11 3 98- 218.6 6 - 2 Á7- 21900 J 2 L

LO» ¿18€ 7 — 1 . l _

edio: ¿18 8 :ï' 80 o seí - ¿"o

; 0.1 \J 88O

: 3,1 x 2u97

- 003i)

Indice de dispersión

LDc 3 . y“ x 100Valor ¿ranedio

'; 1;" X 100218.8 I

a 1; ¿ ,“.¡/__

b) Viscouímetro N' 29V

Datos originales Datos sinelificados Datos deduciúosx (JK-E) (JK-í) 2

1- 370.5 5 - 1 12- 371 1 ll 5 253- 379 9 9 3 94- 370,1 l - 5 255- 37o 2 2 -.L 166- 371 2 12 6 367- 37o. q o - ó 368- 370, ó 6 o o4- 370 8 U 2 L

10- 37006 ó O O

medio: 37% 6 Z 65;» o 152

í : 6,0

l n

\.

r 0 l \/ ¿2lO

: O11 X 309

.- 0039

Indice de die¡ersi6n

I De 2 _____J;Z::__.__ x lOOValor promedio

x 100o,37006

0.10 í

.u . V

B - PREPARACION DEL REACTIVO CUPRIETILENDIAMINA

L.- Consideraciones

Etilendiamina comercial fué saturada con un exceso de hidróxido cúpri­:o recientemente precipitado y la solución resultante fué filtrada y diluida a la:oncentración deseadao

Es fundamental cue el reactivo esté saturado con cobre. Pequeños GXP:esos de etilendiamina implican una pérdida apreciable de la capacidad solvente res­secto a la celulosa° '

Si la relación molar de la amina al cobre es incrementada del valornormal de 2000 al de 2.25, la solución pierde completamente su poder solvente y la:elulosa disuelta precipita completamenteo

Una solucidn 0,5 fi de Cuprietilendiamina (C.E.Do) tiene una viscosi­iad de 1,22 centipoises y un peso especifico de 19052, ambos a 25°Co

20- Reactivos 1 aparatos utilizados

a) Sulfato cúprico, CuSOhOSH20 - grado POA°

b) Etilendiamina, 70%, grado comercialc

c) Solución de Hidróxido de Sodio, 20% (en peso)

d) Nitrógenoo En cilindro bajo presidn, con válvula reductorao

e) Botellón Pyrex, capacidad lO litroso Calibrar el botellón en divi­siones de a litroo

f) Bótellón Pyrex, capacidad 3 litroso Calibrar a 1250 mlo

g) Frasco Kitasato de 3 litroso

h) Embudode vidrio filtrante° Porosidad C, capacidad 60 mlo

3.- Procedimiento empleado

. Se ha basado en el método T.AOP.P°Io (28) y en el trabajo de RASeHatch(29) o

Se pesó 125 go de CuSOLOSH20 en cada uno de 5 vasos de precipitaciónle 20300 mln '

Fué hecha la disolución adicionando a cada vaso l litro de agua desti­lada en ebullicióno Se agregó suficiente cantidad de N OH, 15 fi a cada vaso,_hastallevar el contenido'a leve alcalinidad al papel rojo de tornasolc Cadavaso requi­ri6 de 55 e. 60 m1., de NHhOH, 15 fl.

Debe ser evitado un exceso de amoniaco, indicado por la formación deun color azul púrpura, pero en tal caso puede ser neutralizado con una cautelosa adi­ción de stoh, 6 Ho

__"//i_i

136-"

El precipitado azul verdoso de sulfato básico de cobre fué dejado se­iimentar y entonces se lavó por decantación 5 veces con agua caliente (70-85°C) des»:iladao ' '

Fué utilizado alrededor de 1 litro de agua para cada lavado.

‘ Todos los precipitados fueron reunidos en un botellón Pyrex de lO liearos y se continuó lavando por decantación hasta que el agua de lavado decantada dióreacción negativa en presencia de Glzfla en medio clorhídrico.

Después del último lavado fué adicionada agua destilada a temperaturaambientehasta un volumentotal de 4.5 litros°

Agitando el contenido del botellón, por medio de una fuerte corrienteie aire filtrado, se agregó 2.125 ml. de NaOHal 20%, continuando la agitación du­rante 2 ó 3 minutos después que la adición fué completadao ' '

‘ Se dejó estacionar hasta que el precipitado eedimentó y entonces seLavópor decantación, usando agua destilada a temperatura ambiente, hasta que el aguaie lavado decantada fue neutra a la fenolftaleina,

El precipitado fué transferido a una botella Pyrea de 3 litros, utili­¡ando agua destilada° Se llevó a un volumentotal de 1.250 ml. tapfindoee la botella':on un tapón de goma con 3 orificios° ‘

A través de uno de los orificios se pasó un tubo de vidrio, alcanzan­io'éste hasta 2 cmodel fondoo Por este tubo se burbujeó nitrógeno,

A través del 2' orificio se pasó el vástago de una ampolla de decan­tación° ‘ ' .

E1 3er. orificio sirvió de salida del nitrógeno.

Fué burbujeada una corriente de nitrógeno en la suspensión durante 3moraso

A Después que todo el aire fué reemplazado, fué adicionada una cantidadie ¿OOmlo de etilendiamina al 70%, utilizando la ampolla de decantación. La adi­ción fué'realizada suavementey manteniendo el burbujeo del nitrógenoo

Cuandotoda la amina fué agregada, se retiró la ampolla de decantación,taponándoseel orificio del tapón con un trozo de varilla de vidrios ‘

l. Se continuó burbujeando el nitrógeno durante lO minutos y entonces setaponó el 3er. orificio con otro trozo de varilla, manteniendoel tubo de burbujeoconectado con el suministro de nitrógeno durante 30 segundos, quedando el reactivobajo presión de nitrógeno.

Se mantuvo al reactivo durante 2L ho en estas condiciones; agitandovigorosamentela botella repetidas veces durante este periodoo

Se procedió a filtrar el reactivo por el embudode vidrio filtrante _ubicado en un frasco Kitasato de 3 litros al cual se le aplicó vacioo

“II/rn";

La operación de la filtración fué realizada en forma muyrápida paraevitar un tiempo prolongado de contacto del reactivo con el aire;

t Una vez concluida la filtración se reemplazd_el embudode vidrio filtrante por un tubo de vidrio, llegando éste a 2 cm. del fondo del Kitasaton

.Este tubo fué conectado a la fuente de nitrógeno, haciendo burbujearéste en el reactivo durante 3 horas para eliminar el aire que fué abSOrbidoen-la operación de filtrado.

El reactivo fué dejado en el Kitasato bajo presión de nitrógeno, lacual fué obtenida cerrando con una pinza Hoffmanla salida del Kitasato ywmanéteniendo el burbujeo de nitrógeno durante sólo 20 segundosl

Transcurrido este tiempo se estranguló el tubo de gomaconectante ala fuente de nitrógeno, por nedio-de otra pinza Hoffman. .

c _ ANALISIS Y AJUSTE DEL REACTIVO

1,1 Consideraciones

El cobre es determinado iodométricamente y la alcalinidad es titula­da con solución ácida standarizadao De acuerdo a los datos de concentración ob­tenidos, la dilución necesaria es calculada para obtener la concentración de­scadao

El reactivo es generalmente estable por varios meses-si está guarda­do bajo presión de nitrógenoo

Con frecuencia es dable observar un pecueño-depósito de óxido cuproáocuandoel reactivo envejece° El reactivo sigue siendo útil mientras el conteni­do en cobre se mantenga dentro del 005%.del valor original°

2g—Reactivos utilizados

a) Solución standarizada ¿e Tiosulfato de Sodio, aproximadamente0.1 fl.

_Soluci6n standarizada de Acido clorhidrico, aproximadamente‘OOSfl.Vb

C v Solución de loduro de Potasio, al 10%.

Tiocianato de amonio, solución al 10%.V.‘d

e) Aguadestilada libre de aire,

\ - Se llevó a ebullición 2 litros de agua destilada y se pasó una co­rriente de nitrógeno a través del agua una vez fria, durante l horao

f) Solucidn de almidón, 045%o

Potenciómetro Beckmanncon electrodo de vidrio.

_33m

o- Procedimiento analítico gggleado

Se pipeteó 251mlo de la solución del reactivo CoEoDcen un matraz afanado de 250 mln Se llevó a volumen con agua destilada y se agitó bienn

I - Determinación del cobre.

- Se_pipete6 una alícuota de 25 mle de la solución pneparada, en un va-_o de precipitación de ADOml. Se adicionó 100 mlo de agua destilada y 35 mlo de so­ución de SOhflz, 6 y: Se agregó 35 ml. de solución de IK al 10%y se tituló con so­ución de Tiosulfato Ool N hasta desaparición de color pardoo Se adicionó 25 ml. deolución de NHLCNSal lOfir} 5 ml° de solución de almidóno Se continuó la titulaciónasta total desaparición del color azula

Mlo de Tiosulfato consumidos 3 31.A2Titulo de la solución : 0.1072

Cálculo:

Molaridad respecto al cobre ; C = ml Tiosulfato x fiml muestra original

; 31.42 x 0910122 o

z 1,31. M

II - Determinación de la alcalinidad .

Se pipeteó una alícuota de 25.mlc de la solución preparada, en un va­o de precipitación de 250 mlc Se adicionó 75 mln de agua destilada.

Se titulá con solución de HCl; 0,5 fl hasta pH3.25, utilizándose unotenciómetro Beckmancon electrodo de vidrioe ‘

Mlc de HCl.consumidos ; 39083Titulo de la solución : 035015

Cálculo:_

Álcalinidad, comoecuivalentes de H a A = mi-ácido x y' mlcmuestra original

: 39o83 x OQBOlS2.5

- 7a9i-3

lII —Cálculo de la relación entre Etilendiamina 1 cobre

Para este cálculo debe considerarse que en la determinación de la-al­talinidad, de las 6 moléculas de HCl requeridas para reaccionar con una molécula det ¿.Dp, solamente h moléculas del HCl son requeridas para reaccionar con la etilen­iiamina. ' ,

- _--. ,1/.‘._,,

Las reacciones producidas en la neutralización hasta pH3025, son lasientes:

Cu(En)2(OH)2 4 2HCl = Cu(En)2 C12 + 2 H20

Cu(hn)2C12 4 z. HCl = Cu 012 + 2 En (HCl)2

e En: etilendiamina; C2H¿(NHé)2

lo tanto:l

:n­l

N oRelación En/Cu

Ajuste del reactivo

Se disponía aproximadamente de 1,650 mlo de reactivo, con una molari"respecto al cobre de 1031+o \

Se calculó el volumenque tendria el reactivo si tuviese la mnlaridadecta de 1.0"

.- fi obtenida x mlo CVEQDo; mln CoEgD: 100 g

l°3h x 1.650 g 2211 mlo

-mlo de agua a adicionar z 2211 - 19650

: 561 mln

Por prudencia ee a¿regó solamente 555 ml; de agua destilada, previa­‘e hervida y en la cual fué burbujeado nitrógeno para eliminar el aireo '

. Se mezcló bien.manteniendo cometantemente un suave flujo de nitrógen, través del reactivo.

Se volvió a titular según se indicó más arriban

Molaridad final del reactivo resgecto al cobre z 1003

El gran consumode reactivo "ue ee requirió para realizar las deter-'.ciones de visCosidad en este trabajo y en el de fraccionamiento molecular de lalosa, obligó a repetir 5 veces su preparación, siguiéndose en todos los casos_écnica indicada. i

> - DETERMINACION DEL GRADO DE POLIMERIZACIQN DE LA CELULOSA A TRAVES DEL­PROCESO DE RAYON VISCOSA

.o- Preparación de las muestras

_ Fueron tomadas una serie de muestras, sobre una carga del proceso deriscosa, partiendo de la celulosa sin tratar y concluyendocon el hilado de rayón¡btenido.

Las muestras tomadas fueron:

a) Celulosa lintere sin tratarb) Alcalicelulosa después del empapecon caustica y prensado.c) Alcalicelulosa después del desfibrado.d) Alcalicelulosa con 5 horas de maduración

II IIe) n lo n nf) u n 15 n n ug) n n 20 II n u

h) Xantato de celulosa l p Ii) Viscosa del tanque final(anten de hilar)J) Hilado '

Las muestras de alcaliceluloea y de xantato (10 gr) fueron neutralin:adas inmediatamente de ser tomadas, con solución de ácido acético al 20'36,o

Se procedió a su lavado en embudoBuchner con l litro de agua desti­.ada fria, luego con 2 litros de agua destilada en ebullición, 250 ml” de alcoholntilico y finalmente con 3 porciones de 100 ml. de acetonao

Las muestras fueron_deJadas secar aplicando Vacïol

Las muestras de viscosa (50 go) fueron diluídas h veces su volumen:on agua destilada y la celulosa fué precipitada con solución de ácido acético, rea­.izandose la operación bajo campana.El precipitado de celulosa, retenido en el fil­;ro Buchner, fué lavado y secado en forma similar a la descriptac

. Todas las muestras, una vez secas fueron'acondicionadas durante 2h hoen un ambiente a 25°C y 65% de H,R.

2.- Reactivos 1 aparatos utilizados

a) Solroión de reactivo Óuprietilendiamina 19000g 09005á, relaciónEÏÍ/‘Ju= 8.2.00­

Se preparó como se describe en la parte B de esta sección (págoBS )

p El frasco Kitasato bajo presión de nitrógeno, fué conectado a una“neta calibradaD La presión permite que al abrir la pinza Hoffman,la solución lle­gue a la buretao .

b) Solución diluída de reactivo Cuprietilendiamina, Oaló7 i 00003g,Fué preparada a partir de la solución concentradao Se la mantuVOtambién con sobrepresión de nitrógeno en un frasco Kitasatoï

___//___

c) Termostato con agua a temperatura de 25'0.

d) Viscosïmetros Ostwald-Fenske'N' lOOy 200

e) Nitrógeno, comercial, Obtenido de un cilindro provisto de valvula re­ductorao

f) Frascos de disolucióne Fueron utilizados firascós de 30 mln de capa­.cidad provistos de tapón con junta esmeriladao '

g) Cronómetro de precisión, calibradoo

lo- Viscosidad de las muestras de celulgsa disgersas en Cuprietilendiamina

Fueron determinadas las viscosidades sobre dispersiones de CelulosaL1 1%!)

Se pesaron en cada caso aproXimadamente 00253o de las muestras de ce­.ulosa las cuales fueron previamente desfibradas para facilitar la dispersióno SeJesó con aproximación de 0,1 mg; en un frasco de disolucióno

. A continuación de cada una de las pesadas se pesó en un pesafiltro;aradc, 5 gh para determinación de humedad, la cual fué realizada secando cada unale estas ppvciones hasta peso constante, en estufa-a lOO’Cc

Se calculó el peso de celulosa seca correspondiente a cada una de;as muestraso

Para la obtención de-una correcta dispersión de la celulosa en “1'eactivo, es fundamental su empape con solución de C.E»,Dodiluida (0,167 g)

Las cantidades a adicionar de las soluciones de CoEnDo,O 167 fi y.00 g, son tales que permitan la obtención de una dispersión al 1%de la celulosaen reactivo 0.5 Ho

Las cantidades a adicionar en cada caso fueron calculadas de acuer­lo a:

‘mlo soluco CanDg 00167 fl = 60 x gramos celulosa secamln soluco CquDa 190 g z nO x gramos celulosa seca

La mezcla de ambas soluciones, da la conCentración molar requerida,L5 Mc '

Los mlo de cada una de las soluciones fueron medidas con las buretas:orrespondientes, con la aproximación de 0005 mln

Primeramente se impregnó la celulosa con los ml, de.solución diluÍdale CQEODo

En cada caso se aseguró un correcto empapeo A Continuación fueron¡dicionados los mln Calculados de la solución concentrada de CGEOf

t Soplando suavemente con nitrógeno se reemplazó el aire contenido enLos frascos” Después de tapar herméticamentc se agitó enérgicamente durante 15 min

_._-,,//'-__

Fué asegurada en cada caso la perfecta dispersión de las muestras,iluminando convenientemente y observando con una lupa la posible presencia de parti­culas o filamentos. Se dió un ciclo adicional de agitación en tal caso.

Invirtiendo el viscosimetro, en posición vertical, se sumergióelextremodel tubo capilar en la dispersión de'celulosao

_ Fuó aplicada succión en el otro extremo (tubo grueso) hasta que lamuestra llenó ambosbulbos y la mayorparte del-capilar°

Entonces se retiró el viscosimetro del frasco dejando que el liquidofluya del tubo capilar hasta que el menisco alcance justo la marca del capilar° Ental momentose invirtió rápidamente el viscosimetro colocándolo en la posición nor­malo Esta operación permite llenar el instrumento con un volumen constante de mues­trao .' '

El viscosimetro con su contenido fué sumergido en un baño de aguatermostatizado, a 25 i 0.1‘0, asegurandosu perfecta posición vertical.

En estas condiciones se lo mantuvolO minutos, tiempo suficiente paraque su contenido tome la temperatura requeridao

Transcurrido este lapso, se aplicó succión en el extremo del tubo caepilar hasta que la muestra haya llenado el lero bulbo sobrepasando l "m. aproximada­mente la marca entre amboslbulboso

Se dejó fluir libremente la muestra y se determinó el tiempo requeri­do para el pasaje del menisco desde la marca superior a la inferioro

La determinación del tiempo de'flujo fué repetida 5 veces para cadamuestran­

calcule:

Viscosidad en centipoises ; S x C x 1.052donde: i

tiempo de flujo en segundos a 25°CC : constante de calibración del viscosímetro

10052 ; densidad de dispersiones de celulosa (entre 0 y 1%) en C.E.De

1+;-Determinaciónde la viscosidad intrínseca; ¡[J

Para obtener la viscosidad intrínseca (a dilución infinita), fué re­petido el mismoprocedimiento sobre dispersiones de 005%, 0,25% y en algunos casosde 0c125%3, obtenidas una de otra por diluciones sucesivasn

x Nr disponiéndose de viscosimetro Ostwald-Fenske N' 50, las muestras de bajo DOPono pudieron ser determinadas a'05125 fi de dispersión sin incurrir en errores.

Para ello se pipeteó en un frasco lO ml. de la dispersión original de.de celulosa en COE.DÚ,luego se adicionó 6t0 ml. de la solución‘CuE(Du O 167.5

4,0 ml de la eolucidn CoEopo loO g, mezclándose convenientementeu Se obtuvo asií dispersiones de 03503 de celulosa en COE,DU ­

_ El procedimiento de dilución Se repitiá para la obtención de las con­atraciones decrecientes.

Para obtener el valor de la Vicecsidad intrínseca fué aplicado el si­iente procedimiento de calculo: ' '

I) Se calculó la viscosidad absoluta en centipoises de cada una de las dilucio­s ootenidas. ' ' .

a ; Viscosidad en eps para 1% de celulosa en CCEODÏb u n u n OQ n u II

c __ u -n u u o_ 25h n n n

d u n n u 051.25% u' ' n u f

ll) Apartir de la viscosidad absoluta fué calculada la viscosidad relativa aia concentración, dividiendo aquélla por la viscosidad del solventar

w

'qu - 40. -' -_»1T_. '/j'0Í

a:e ; Viscosidad,en cpe. del solventeA,B,C;Dg Viscosidades relativas para cada concentración

: 2.; B = b ; C : 2.; D u Q.e e e e

III) Apartir de la viscosidad relativa fué calculada la viscosidad específica

77sp ï.'7;f‘7. :1 ü] - 1

a:

, B', C', y Dia Viscosidadee específicas para cada concentración

5 A-l; B' m Bml; cv z Cwl; D' : 0-1

IV) A partir de la viscosidad específica se calculd la viscosidad reducida

o}red a

“de C 1 Concentración fi celulosa en COEODc

_H//.

Lea:

A") B"s C" y D" g yiscosidades reducidas pïra cada conCentración

A" 2 AI; BII:3 CII .: ; Di! R?.DiOkfi 0925; 0.125

V) utilizando papel Semiiogaritmico, fué colocado el vaior de la viscosidad re­ducida Correspondiente a cada concentración,en funcion ¿e la concentración, ¡En¿aordenada fueron ubicados los valores de viscosidad reducida y en la absisa los deconcentraciónu ' >

Extrapolando la linea recta cue resulta, se’obtiene ei valor de vis­cosidad intrínseca en el punto de cruce de la recta con la ordenada.

VI) El Grado de Polimerización (DP) Hromedio, ne cada muestra fué calculadode acuerdo a la formula de Kraemer, utilizándose la constante reCO'endada porImmergut, Banhy y Mark (21 ). '

DCPV3 156 {7}]

Su- Datos obtenidos

a) Huestra de Celulosa linters sin tratar

Eatos básicos

Peso de muestra, go: Og2h86Humedad, í: 7011Peso seco, g: O 2309Mlo de solucr CoE D 0-167 g: 13636u Il n ¡I LG! W: 9” 23Viscosidad solucech;D Oc5 g Cpsfiz 1,22Densidad dispersión_de celulosa en CoEchxït 1c052Constante viscosímetro N' 103: Oc020h

" "' " 2DG: 0.1171

Iigmgos de escurrimiento I viscosidades absolutaq(Promedios de fi determinaciones}

r}!_I

Disgersión de celulosa; É liggosïmetrq_ï: Tiemgol {533) ggg____

ILO 200 276 34 100050 100 ‘ 393 SHAS0,25 100 169 3-630c125 100 101 2_18

a No disponiéndose de viscosímetro Ostwald-Fenske N? 50, con el cual prder determi­nar la viscosidad absoluta de la solución OqSE de CoEth, se ha utilizado él v3.lor hallado en la bibliografiao ' '

x: Dentro del rango de O a 1p de celulosa en CJExD; podemos tomwr el valor de la denmsidad conn constante, sin mayor errors

Cálculo de la viscosidad reducida

3ersión de celulosa, p ,27 (CPS) .ï7r qysp ¡yredu1,0 3holO 27.95 26095 26.95

Bons 5693 110860025 3.63 2.95 1095 7‘80O 125 2:18 1079 0079 6a3l

Del gráfico Nol,recta (a) se ootiene por extrapolación el valor deViscosidad intrínsecae

5.7}: 5‘25

Grado de Polimerización

DGPD; Kn [4)]

3 156 x 5025

z 819

b) Muestra de alcalicelulosa des ués del e ade con cáustica ï Erensado

Datos básicos

Peso de hnestra, g: 0.2h2hHumedad, %: 8.20Peso seco, g: 0L2225M10 de soluci8n CoEcD° 00167 g; 13,35ll ll ll II 100 E: BCW

Tieggos ge escurrimiento 1 viscosidadeg absolutas(Promedios de 5 determinaciones)

persíón de celulosa, fi Viscosïmetro N° Tiempo (sega) Í) (cps)

100 200 236 299070‘50 100 353 7u590025 100 155 3-33o 125 100 96 2006

Cálculo de viscosidad reducida

.5 d lulpersa n e ce osa, 5 (Ops) 771, BP ,7?“

100 .29907 23.82 22032 22o820‘50 7059 6022 5:22 lochh0‘25 3533 2073 1573 6G9500125 2,06 1070 0.70 5<65

ráfico 5° i,recta (b)

DJ] < 4.9::

DHPC : 156 x uc9c

Yóu

c) Muestra de álcali gglulóta Lesuués ¿9; desfibrado

Peso de 1135»F&¡ g: Z 2 34Hu edad¡ ,l 1L 45Ïfisu 5000, g: ‘ LV L¡1 ¿e vauri n k L 3 167 ; : 1x AL

ll II ' ' l V : '7 7

1i:.u>: ¿e ‘scdpr‘ 1erto j v1»Cn-iaie: “5 l-. L1 . . \\Pronea;os ae ; detenwlna313ne:/

ersion de ceiuiosa, i Y; Crsímetro u° Tie ro\.w ; ¿z 5)

."‘ _\ n, ,. ,,.‘z lÜJ j}. l ¿r\ v \ -- v ._—.J ¿:3 ¡4/ LL‘L J 4/'\ '\ ‘ - ‘r

1('; ‘ ' ¡11+ ¡L‘

.;., ‘ a , cf .erS.-. . . . 1,..al J

l ,-.L" 1 1_ aq ' ¿. l "I , V .4

\ ' r a / I y, 25 3 ¿5 ; c; a: W ­- /, Il. ­2 2VJL _ F o 3

¿r4?íc; h L,recta (c

r1" ‘- bra z"u P q 156 x ¿.65

725

mr} g Att A. . . .. L2,. ­. ..Jh L._ 1

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‘17“ a .0 3 J . . . . z . J 44 .J x .. ,1 :4. A ,. . . .‘x . A . .,. xxl L lr\ r4 . U. l. 4 IL v.>. ,. y . ‘y \ r.u, , ‘ L F ¡fill! ¡tiki!7..., 2. D . ¡del! .1. tr IÏ L, L ¡(rip A.,.¡ .

P J r.. a ,.< s. . 1.. .\\.. ., Í ., .i(( ,Irr»\ ¡Au ÓJ. \ x< 1‘

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k;u

L

.Lt.

Tiegpos de escurrimiento y giscosidades absolutas(Promedios de fi determinaciones)

Dispersión de celulosa, Z Viscosimetro N° Tiempo (seg) 7'; (ens)

100 200 160 18°7h0,50 100 266 5.720025 “100 133 ¡2086

Cálculo de viscosidad reducida

Dispersión de celulosa,% 7 ,71. 8- ' '- - pc red.

100 18m .15a36 11.36 14036orso 5072 ha69 3969 79380025 2686 2.3i 193h 5.36

Del ¿ráfiCO N°l; recta (e)

E?V;I 3 3070DoPo g 156 x 3470

577

f) Muestra de áicali celulosa Con 15 horas de maduración—_———-—d(Promedios de 5 determinaciones)

vDatos básicos

Peso de muestra¿ g: O 2L6hHumedad; í 10”?Peso seco: 002195M1» de solución CFD3,167 g: 13,17y! n II n 100 g:

Tiemposde escurrimiento ï viscosidades absolutas(Promedio de 5 determinaciones)

Dispersión de celulosa, ñ Viscosimetro N°

leO 200 ' 125OGSO 100 2280625 100 122

Cálculo de viscosidad reducida

Dispersión de celulosa; x

Tiempo(seg)lr7! '

lla» ón40902 5:

4. ¡ y x . a/37 l}:- /¡sp. ¿1reu

100 rlhoóh 12500 llaOO 11°00'0050 409o ¿002 3;02 600L0025 2062' Zelh lolh 4956

/

-a9_

Del gráfico N°1, recta (f)

[7]] = 3025

DOP. = 156 x 3025

507

g) Muestra de álcali celulosa con 20 horas de maduración

Datos básicos

Peso de muestra, g: 0,240hHumedad, í: 11:6feso seco, g: 0.2125K1? de soluc. C,E.D. 0.167 fl: 12 75u ll u u lao E: 8‘50

liemgo.de escurrimiento 1 viscosidades absolutas(Pr0nedios de j determinaciones)

íspersián de'celulosa, i Viscosímetro h° Tiempo(seg.) KCZSCES)

1.,0 200 117 13'n7o0,50 100 216 ¿.6h0,25 lJO .119 2.56

’Cálculo deivisoosidad reducida

íspersión de celulosa, i -¡7 ,17 r ¡7? spt f? red./ x1,0 13370 ll 23 10023 10<230,50 ¿C64 3n80 2380 5.600‘25 2 56 2909 1039 #036

Del gráfico M°l¡ recta(g)

[gil] : 3nlO

DLP. : 1:6 x 3.10

: 48h

h) Muestra de Xantato de celulosa

Datos básicos

Peso de muestra, g; O°2h68 ¡Humedad, % ll°5Peso seco, g: 0,2184Ml de soluC; CQE.D. Jñ167 g: 13910u u n II

_.//..

-50­

-...-_- --..FA n_ ­.)DII

n

Tiemgode escurrimiento x vis osidades‘ïbéolutas(Promedio de 5 determinaciones)

ispersión de celulosa, i Viscosimetro N' Tiempoáseg.) ZZSCEE)

100 lOO h25 9.150.50 100 173 3.720.25 lOO 103 2.21

Cálculo de viscosidad reducida

ispersión de celulosa, í f} ñ/r -¿)5pc ,Zyred_100 9,15 7050 6,50 6050OOSC 3172 3005 2,05 L.100525 2.21 1,81 0.81 3.2h

Del gráfico N' l, recta(h):

[4):] : 2060DOP. : 156 x 2060

#05

i) Muestra de viscosa

Datos básicos

Peso de'muestra, g: 002520Humedad, í: ‘ llchPeso seco, g: U 2233ml“ de soluco C;EJD, 0,167 g: lBLLOu " u n 1:0 fl: 8.93

Tiemgode escurrimiento 1 viscosidades absolutas(Promedios de 5 determinaciones)

íspereión de celulosa, í. Viscosímetro 3° Tiempo(sego) 'ZZÉCES)

luO lOO 381 8,190650 130 167 3959

' 0025 10; 100 2,15

Cálculo de viscosidad reducida

ispersión de celulosa, % ¡37 ,ey'r ,¿js‘ ¡3]p, r redo

1.0 8019 6‘71 5071 5‘710050 3059 2e9h lo9h 3c880025 2015 1976 0076 BOCA

_/¿_

Del gráfico H° l , recta(i;:

[27)] : 2q55

DÜP. z 156 x 2.55

z 398

j) Muestra de hilado raïón

Datos básicos

Peso de muestra, ¿: JDZABÓ' una? k: 1;»hum° 1, 7 2

Peso seco, ¿:‘ _ l y 3.2183Ml, de ¿plus L L La J 107 :2 ¿3 1317 H II II ; 8 ¡3

Tiempo de assirrimiunt¿4fl vL>c>gidgdea aosoiutas{Profled;a3 dc , jezerminacionüv¡

. . 1- . . . ‘ - \ ñleperülón de CeluLora, p V; Caplhutr> L‘ ï¿engo\:e¿./ si} kcbïl'._ T1,0 Bóá 7 71O 53 LLC 159 3 43o 25 Lu“ 96 2 o

La culo .e viscus;dad reducida

Dispersión de celulosa, L Í; f' r )} SL, ¡7]red1 3 ¡'ll

1 3 7 91 6‘L7 í y? 2 49Q 50 3;L2 2.8; 1,80 3 ó)J 25 2736 l 6€ C ¿F T 72

le; gréflco ‘ 1 . F‘CLa(J,

VARIACION DEL DP DE LA CELULOSA A TRAVES DEL PROCESOBAÏON VISCOSA DA'ÏOS PARA IDS GRAFICOS

ANP l ‘ . .L l; N­

i. Liceu-.1 ug: (:el'.;'ssa sin urata“ ‘ 5,4

r fi ' Í a .4.:Ó_-,'u.¿,aói. (16,51.ue; CP." Japan: ¿HL:aïzs-‘L "a._‘.*I, firma} Fu

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a)MiW. iwm uhLasuuna.1 1).WLW -I

Mi - 0mmmnimú,Jum'1952. .Mariano“; 97,“ dé tlf; 90111105..‘_'Pmoo'nd- fdrzlcahiln «119mm cuiJunu dq1a3cortosghr.m0“); 2-mmm):Ber,corto '

W wcasan"¡Gimpabren1951.."_canten-(auna; .995: de alta 6611210“.Procesado Imitación pordigostión ¡obre 'm d. 2’mm. '

' 'Lu nuestrasfueran ds las rojas de celulosa,deafibrancbconun cepillo de acero. Ingo tambnmmm mambo21.hora; onunambiente a. 25°C y 65 8.3. ‘ _, ,­2)WM ­

um doion presentaba ¡Sanla determinacióna; Grub de Pou.afinación (SecciomaB y C.de Emol-Sitemap¡ig-35 I)9ge ¡mm ¡91.1.

_minutos pum-el natacion-into; r : . x

g)Boactíwmprietilendimin1.25¿o Preparadodoamarilla:antoriomentedescrip‘too-' a ' '' "3.2i ,-.‘.- "

b)BoletinPinchar,paraMME!) da A.mas.degm...¡along ¡A preparacióndel..muuw fué realizada nadando las indicacíocnos dada por Jo mtcngn y DON.Smithen su obra "mtv" (39h

o) Acidoacético 813mb ¿mas Puto

d) Solución de lüdráxid) de Sodio};6' g;

o) 301ch ¡enana de acatománoadn20,850%(m human Prepaka apartir de nootoruy grado l’ng « ,

t) Alcor»:“thus, ¡:qug) Ïbzch miga-men, p-epnrada par dianlnoifln de ¡11.10.8300 en_&1'cóho1¡ne-y

132116.9 - .

h) ¡gitador eléctrico; provisto de resistaxáia reguladora de Velocidadg;í.ltg¿.;g¿¿.

y..1) cam-massa precision scíeminc cooa 6,000aman;

1) Emtndoamchnerp 5do ¡1.

k)_Émtndaade'vidrío film-amoo

ww;‘ Se hn¡aguda ¡la “una: do'rraccianmim mtivo, desarrollada.

por SydneyOoppiok,0.Ao Batan... y 8.1L ¡atan (35).. Alumno modificacione­qn han oido introducida- con (amalgama-¡Io _

. Se ¡15361.1¡ningun 10 6 12 porciones de 2.0 g aproadnndmanto para.o].¡alusi- tuu;me de cada.tipo do celula-I y una.porción do_5008 pm laMaminacün de inundanun onda caso. 04A Damiáncompania a una detenida:nacióndonuecMmtoo ‘

Lu ¡“edadesdolo: celula-uoriginan” sin WD fueronddtoninadll por secadohasta pelo unatmtoo on estufa a mc (a lun-u ¡pz-orie­mdnonto). Lu innedadeedoha adn].qu Manciano debixbl h Feel etn­una dinpodhlo,m mueran lar admirada. porlacadouna, sin'iman-irenanore- ¡px-emm”. m lplicub pc 01.10an¡shockdqtimaoung nana¡inclusoel meti» Fincher(39). Lutiñch do 1:1.th nopreguntauncappitulo cpu-to.

Los 2.0 granosde ¿unless fumn trmroridoa a.un nao do prean¡ningundsm0¡1.3.3 lgrogí-100¡1. de,agun(¡catalany rinpidl. ¡gitanifitg otros 100Il. db motín 063.001.25 go Soeonümü tatuadoManto 5 limtoap «¡bt-11m.- da esta roma mn solucfifinsin particulas .ni“¡rulo "

n am. mampmipitadlcon36.1.1. ¿oidomanualy filtredn a.trafic de batista, num un filtm'mclmer ubicado¡obreun¡itunth

s- procedgfin un ¡lindaa fondo¡amianto con cancun din¡canoacético ll 89 hasta reacción negativa do entre. Lugo con mood". pardo-5mumdemmkïnmtaunwlmdclamulntwylmgo conJ. 11m dl agua defined! a ohfllinifino­

La mu” named-sus Juego tranatu'idl a un nao do precipitacfin'tiraba de 600mil.oSuficienta' cantina! de ¡gun me anciana. hasta un pelotota; 'dp 202 gg001 go

. El vaso con a: contenidofué Mudncidonn m‘ bafb hiprífloode ¡100m1 utilice; conteniendo Gaiman troma de hd.an seooo Se ¡grasa conp1p“: alibrcda 100Ill de 05h, 6 ¿I (h com-Intracwnresultante do mmm

xde sodiou de 2-9., Hemm se main ¡anuncian ae agita rdpidmntgg, al ¿nfi'iarn el bom c 5.o la celulosa.nommm“ totallnonbooE) tal

¡anto ¡e retinï' 01vaso(¡oh muela nigeria“; 3-111thme sin; .ola. riapida ¡situan tus mom 150.1. dounacancun ¡moondeautom (xl de¡autom en minima)Dgot...n gano utmnndo um tumba ombrndaq ‘

El ¿»conma Nam. paraqueal wnmmum dela notan Wnat-aganof!adicionaendtmdels Mao- ' ' -,—

. 3. cha-.1“ unn mocipiticfin ¡au-om do‘1: ama... ELóontmitbdel vanofuécontrüugadoy el 11m ¡admitan sigma ¡bucal-tamanoel preguntaba ' ‘

-‘Deeste una“ dm, qontmiendola celulosa no precipitadnporln meaoh'ncetone-ieml. ee tu una eliminen variando desde 50 e 350 ¡119de¡Cuerdael cornudo-3pm de celulosa en la eohzoiflngSeagregóun volu­nen 13m1'denoob]. ¡única {mas pue de.hmlfialeïrno Se ¡(entran-6anemia!” mn ácido ¡calpe nadal. pracipitándoaetotalmente la «Manso

lnnuncatotalme«mamandoyel límitb mede:«sentadosobreun¡nudedevidriomtnntepp-wimrflze enmima, - _\..

in athlon pedpitedeme'tmru’m ponmano).0.1un »m.aeproeetudanulando. hubo Print-mt. oonhpmviona-desona-eno.­lbl mmm Juega con sucesivas porciones de agua fría. lante van-701mmde 1amverb-de1 11m3 mana-m- oon1 litro denme enetnllinfiúa' Mate unhpáminneede'flnldemtem. ' ‘ '

_ LI.condon lana m6 densa secar el ¡inn mamando-un" apuntede ¡gl-credo pum-um. -‘ , '

_ Deápudede condicionada en mbiente de tuperátm y ¡anemia-01k}tinoomtute (2590y 65!Bono)la celulosa!“ pandeo Yemen» ee pad el 'numeradade 00101“.del cundodejidrie ultram- em permitía Won'ubucbxfuápee-deperúm de¡anuncidelpentium ¿”michqaepudeluberqnedadnadrnridoendvidriomo - ' .

- _' bejmüq simpre en ¡bi-ente de aire “milicia-lb; __¡_.I ­el¡glam deCeltics!enunnortondedgata; ü. \'­poroflmu. 'La'prín’nruide‘cllnunaYesMás "" 1:; _- rihtmducidn‘n " “unfiasco'Idiïituledfinparadebeminnra1 mecheroLa¡Tem1.516.161:umvoipued:1116 dedisoluoiál

mmm con reactivo (¡SEA!)npan M61161191-a1 Gram de Polimerizacidnc¿Odele trame '

(hundiendo el pelo total de 1a 961111083comanda en e]. «¡nudo devidrio filtrantejy"m Medea, ee calculo“el mama 1' (í de emana; m,precipita; con ln mezclamotora-¿ge utninadg), ' '

Cadavalgr F m6 aoompafincppor mi correspondiente valor ÏÏ de Grub.dePonen-3m

Batemecean merepetidoparacadath'un ciertodeveceqpWjfiï'micmn del procipitantnadesd!.20heat;fi deemtom m lana ’r 'ï'7* - '

-- 'Iel yifimon’ceenwww:deÉ.'bmm‘bhm m" muii; lanmld' men-mlueaecen-L -_V76113111"e leecum dedin?_‘" y dflemncillo. Y1

,.LIexperienciaqueparalaobtemidndeMundosle estrictamentel las Maliante. detallan" ' '

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Loa gapecialmentemuy ¡hard-fin,dabanserguia. 'El yanunci-12h; 3°-. _ msnui- on

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i Unaligerareacción;' _ulterior¿camión da; »1_’91‘;:%9¿ww­fm .

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(¡abiatoni ¿wm¡mini-o

. doh¡hindú celula-a¿pau-aa," ’ n18mi“ num múlpmh tripl'ïfifllxdc¡madrinacar-¡-j;

4.omamen». zii-,99,‘ mi”' ¿‘ .' 'Ï‘' 71*..‘3'

"3En5;"¡Em-¿5[-7“'59 1' ¡am'. 2;fina.gw“'á'" «to

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‘s- ‘ .rio-lu mutua traccionndmylngmnj

.77 Ï. "¿mas "etanol"_ í . »’ . amnrdo'alpmcodimiomqfiJ, ynou,Samu«juju; amen-y"(39).“EL;atandnriáldpdiariamtg_.8t j: ' .(bso.1eqm‘mlem.en ‘,

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tf 0600301392365!!!¡“479139) V:r.‘

b) nc a rd de m Pac

Y_ Se mido en un mtru ¡tarado de 1' lt. perfectmnto ¡acne 5 mln doagua destilada-utilizando una micro hasta. So lleva a vall-¡m con metano].anhidro (destilada sobre ocn). Los 10 nl. de la solución standard comeng0.05 a. de agua. .GW

Aprozdmdllnnto0,001 g.do ¡gun por nl. Se pro agregando ¡gnMilena l metan].catalán. Sestandar!“ titulantb 10 - 15II. del reno:tm Fischerconla.solucióndeagua. 39'calma: el W de].relativaPinchar.

R g Il. rm. Fischer/¡1.com. 851m.

d) Etanol anhidrog antoni) de ¡gun menorque 0.051.

o) Frasco:Erhmynra, 12511., nooo. cum los {mou amante1 lll-al 1.10- 11.000,tapar hornübicmenbocon tapan de gun y bau- «inflar.

2) ¡áspera de lu: dimos.para.¡rociar mejorel rinde.

a) Plan;blancadbom om tombpuratitular.WPesar0.10 g; de ¡manana mtre 0.1 y 0.5 g. donostra.

de calado“. transfer h mostra posadaa un fruta Brit-now aoco,,etd.dm=(b de mantmerla línia exposiciónI. lu chacras. ' '

nidomr 50nl. doMuro]. uihidro. hpar nl Erhuneyury dejarestacionar durmte 15 mutua. Girar el contaminadal franc» 3 6 l. vam alumnate este período. Destaparel Erlozmayary dpi.an titular conreactinFincherbata qu la cancun tengaun colar pudo como hpar el Erlunewory volver a. estacionar durante 15 mimtoao 31 el olor pub pdideoo (¡ranted períododooatacioumionto,ao«11m de Mi” Pinchar. Titula- n ,rotor-mcon la 01nan stamkrd de aguahasta Junta desaparición del enlu' pan­cb. hulndlnütululn adquiereuncolorauránoemth mudopnrdoon el exacta punto.ds viraje.

.IA relación entre ol mati!) Pinche y la mación (b ¡en dolíalor comento ' '

Debecorrerse-unblancosobre i) ¡1. denota-1, mmm moto­nento an la mimatom.

21.293...W3Q: x '

PA Il. reset. Pinchar¡Ira ¡at-1. ,H1.g Il. nino. standardde¡{gnpra-panel.B 3 un].omot. Fiaclnr emita-nte a 1.14s cb conce

' standard do ¡gana

CO

Bianco8 n g F¿==(Ï¿¡B)

dad oa

3.83

¡3 g ml, reaet. Pinchar para la nuestra. I¡ag nl. Iolnc.¡tania-debwant-alameda.3 g n. reset. num mamut. s 1¡1. decomo.

¡tmtlsrd- de agus. '

Entomon

mamut. (¡ae-(Haznos): Pactos-doszFandom“!

58«

.- Fraccionamiento sumativo de celulosa linters I

a - Muestra sin fraccionar

Valor de F(p) = 100 íObtención del valor F ü

Datos básicos

HONeso de muestra, g:mdm,keso seco, g: .1. soluco C.E.D° 0.167 g:II ll ll . leo H:

iscosidad soluc° C.E.D., 0.5 fi, cps:snsidad dispersión de celulosa en C.E.D.:onstante viscosimstro N’ 100:

il ll No 200.

Ie

qN

ESSBSGSQQQONras>

Tiggggs de sscurrigiento 1 viscosidadss absolutas(Promedios de 5 deterpinacionss) '

ispersión de celulosa,% Viscosimetro N' Tismpo(seg.) ¡27(cps)1.0 200 179 22,050.5 100 28h 6.110.25 100 lh7 3.160.125 100 92 1099

Cálculo de viscosidad reducida

ispersión de celulosa} 7 (cps) rolo ’7/spo ¡7 red.1.o 22.,os 18007 17007 17.07ooso 6.,11 5.01 ¿(.01 3,020025 3.16 2.59 ln59 60360.125 1.99 1063 0063 5901.

Del gráfico N' A, recta (a)

(’73: ¿"3°,DoP : X [+030

_-_ 671

b - Muestra fraccionada con solución acetona ¿gg

Obtención del valor F(p)

I Datos basicos:

.——.

DenominaremosF al valor del ¿rado de polimerización (DP) que corresponde a cadauna de las fracciones F(p).

so de muestra, 3:.nedad, í:so, seco g:so de celulosa fraccionada, g:so para humedadde celul.fraccionada, g:o reac-to Fischer (descontando retorno):

' " " blanco:ctor react.Fiacher, l mla=gH20:nadad-celulosa fraccionada, %:so'aeco de celulosa fraccionada, gi

F(p) 3 1.229 x ¿001.957

z 9801 z

ObtenCión gel valor F“

Datos sicos

ao de muestra, g:nedad, í: ­ao saco; g: ln Bolucc CwEeDh 00167 g:

" ' " 100 g:

Tieggoa de egcurgimiento I v;sqosidades abaolutag. (Promedios de 5 determinaciones)

spereiGn de celulosa,% Viecoaimetro N'

190 2000:50 y 1000325 100OVLZS 100

135

9o.

Cálculo de viscgsidad mucha

spereión de celulosa,% ’32 (cp) ’ïÏrel100 19.71 16.15“0:50 6:32 5.1803,25 2.90 2.370:125 1993 ’ 1053

Del grfiricgïN° k-recta (b)[‘60Do? = 156 x 4,0

s' 62h

7»15.15hole1o37

Tiengpdseg.) {77"(óps)160'29h.

19,311' 6932

2:901593

7nd15915

80365:48¿364 _

.....//'.. ..

-c¿‘1culo"de1 vfloí- 12(9) .

'i; Datos básiggg Q"

deamuéáfifia,\gádad,%¡vn_Múhpeco, ga, ,,e _"¿¿: e;¿Célulosa‘frgccióñáda¿ g:qfiÏ a humedadde cglulqsá_rrchianadg, gt.tepct. Fischerï(descantáñdó'retórno)

F . __:"‘> blanco:_i A_:;: ; :3.or reacta.FiSGher, l m1, z g_520:' -‘dad dq»celulosá.fraccionadé;ÉÉ?“__seco de celulpsa fraccionada¡_g:

WI- «aaa. 12 "JI‘E'v

¿m- 5‘12.“.143°x

: - . , ._ _ _. _ ‘ _ L_ .1» -. “su -' A ¿.Uuul \ . . . . __ .,\'_v-- --Á¡A> -rs > - -._.__...—W.-¡-.n- l._'—.;..'.'.4 .- .‘- :MLxhgÜ“v.ï-b-"M>H- --«-r- . . l ‘ ..‘ _-‘''>----‘73*‘.-_ Cfléulq¿el _.1.‘

‘ \..___(..

iDátÁs’básiqu =

Tíéggdé Qé_eséurr1mientq 1 viscosigáqés'gbé22ütaé‘

Tiémp9(¿eg). "¿5?_(cpfi2¿ïíá¿ll¡

W; 168- 204.70"­? 275 5.91;

‘113'6 ._2',92—

‘ 9o 1.94 ,

Cálculo de viscosidad reducida.

Dispersión de ’ElUÏLOSa;/‘- 7](0U5) r ,7” G/red1.0 20.7o 16.96 15.96 .15p960.5?) 5091 ¿.84 3081; 706801,25 2992 2n38 1.38 5°5209125 1.914 1059 Oo59 ¡“72

Del gráfico N° 5, recta (b') \

Ffij=xwD.P 's 156 x 30-95

= 616

D.P promecjio = 623¡bdiferencia ; L3

c - Muestra. fraccionadg con solución aéetona 22,5% ­

Obtención del valor F(D)

Datos básicos

Peso'de muestra, ga 2.030Humedad, Z: 5.7Peso seco, g; 1.911;Peso de celulosa recuperada, g:_ 2.117Peso para humedadde celula-fraccionada, g. 0.1530H1. readtivo Fischer (descontando retorno) 8.0" blanco "a 1.3Factor reactoFiacher, l m1g g Hp: 0.00310Húmedadcelulosa recuperada, 1: 13.6Peso seco de celulosa._ fraccionada: 1.829

F g X100(p) 1.91a

895.55

Obtencidn del velo P

Datos básicos

Peso de muestra, g: 0.2511.Hmedad, x3 1306Peso seco, g: 0.2172Ml. soluco C.E°Do, 0°167 Lu. 13.03II n ' n 100 g;

__//_.(.

Dis;e:. rr " p "‘.;,o sig} Ï;\c‘Í

1.; 23" 1L2 17oh90.50 _ 190 21.6 5.290.25 130 129 2e77

Cálculo de viscosidad reducida

Dispersiónde celulosa} 0/(cpg) ¡7 1-31 4/sp 7nd1.0 17.h9 1L-33 13-33 13-330050 5029 6.660025 2.77 2.27 1.27 5.08

Del gráfico N° L recta (c)

[4]]; 3.65D,Po- xa 569

d o Muestra fraccionada con solución acetona al 251

Obtenciód del valor F(p)

Peso de muestra, g: 2.055Humedad, fl: 5.7Peso seco, g: 1.938Peso celulosa fraccionada,g: 2.230Peso para humedadde celul.fraccionada, g: 0.1L95H1. react.Fischer gastados (descontando retorno): 7.5" " " blanco: 1.2Factor react.Fischer, l ml = g HZO: 0.00310Humedadcelulosa recuperada,%: 13.1Peso.seco " " ,g: 1.81h

F -_- Leg x 100(p) 1.933

: 93.6 1oggención del valor P

Datos básicos

Peso de muestra,gz 0,203:Humedad,% 13.1Peso seco g: 1.7653M1. eoluc. C.E.D. 05167 fi: 10.59n u n 100 !¡ 7006

(Prunedios de 5 determinaciones)

Dispersión de celulasa,í Viscosimetro N‘ Tiempo(seg) ’Z? (cps)1.0‘ 200 133 16J+80.50 100 235 5.060.25 100 12h 2.66

Cálculo de viscosidad reducida

Dispersión de celulosa,% 0/ (CPS) 4/ ral ¡psp ¡yred1.0 16.L8 13.50 12.50 12.500.50 5.06 ho15 3-15 6.310.25 2.66 2.18 1.18 h.72

Del gráfico N° a, recta (d)

L q] = 3.50D.P ; 156 x 3.50

: 5h6

e - Muestra fraccionada con solución acetona al 22,5!

Obtención del valor F(p)

Datos básicos

Peso de muestra, g: 2.113Humedad,%: ' 5.7Peso seco, g: 1.993Peso celulosa fraccionads,g: 2.001Peso para humsdadde celulcfraccionada,g: 0.1310Ml. react.Fischer gastados (descontando retorno): 10.00" " " blanco: ' 6.70Factor react.Fischer, 1 ml = g 320 0,00360Humedadj: 9.1Peso seco celulosa fraccionada,g: 1,818

F ) : 10818 x 100(p 1‘993

;- 9192 Z

Obtencíóh del valor F

Datos básicos

Peso de muastra,g: 3.23lhHumedad,%: AllPeso seco,;: jvi1a}.‘ïfi soluchíí >16?¿z lzuí?H“ g 1

Tieggo de escurrimiento ï ViSCOSiÓadeEassoluta;(Promedio de 5 determipaciones)

Dispersión de celulosa,% Viscosïmetrc N° liempoksegy'

1.0 290 12h0.50 G 22h0.25 109 119

Cálculo de viscosidad reducida

>isperaión/decelulosafii ¡7 (cps) f};N1- Wap‘ I

1.0 15.27 12.51 11.51 11;Sl0.50 L.82 3.95 2.95 5.900.25 2.56 2.10 1.10 L.LO

Del gráfico N° h, recta (e)Mi:Du? : 156 x 3.26

z 510

f - Muestra fraccionada con solución acetogg al 395

Obtención del valor F(p)

Datos básicos

’eao de mestra,g= 2.11.5hnnedad,í: 507’oso seco,g: 2.023’eso celulosa fraccionada,g: 1.923>esopara humedadde celul.fraccionada,g: 0.1103Fl. react.Fischer gastados (descontando retorno): 8010' ' " blanco: 3.30“actor react.Fiscner,l ¿l 1 g h20 3.00363¡unedadj : 13.1bso seco celulosa fIaC"ionAda,g: 10671

E ,—_1 671 x 130

Q¿ggci5n ____¿ ¿y É

D1b)í 935::__

’eso de mu st -; ,ZLES.umeáad,p: 13:1'GSQ55cc¿g: guflíg

solu: C ' ‘ la? “P 95

-55­

- Tim a egcmgegtg I uggoeigggegabsoluta;' (Promedio de 5 deteminacimee) '

Dispersión de celuloeaj Visooefinofiro N° TienipoCseg) ¡7 (cpe)1.20 I I 1200.50 100 220' ¿053oozs _100 115 201.7

Calculode vistosidad gang a

iiaperaión de celulosa Si ' ¡M, ’ / (CPS) 47 r '77ap ¡Úrsd

100 12.93 10o59 9.59 9.59005o 14953 . 3071 Salir20.25 20h? 2002 1002 ¿“CAA

Del gráfico N’ h, recta (f)

z3916DOP z 156 x 3.16

: 1‘95

g - manga flaggionada con solución acetona g; 3.?¡51 1

ObtenCióndel valor-Ph!)

Dato io

’eao de mpetra,gz 2.298lunedad,%: 5.7,’eeo "(30,3: 2.167’eso celulosa fraccionada . 1,371’eao para humedadde celulefraccionada,'gz 0,1311,11°.react.Fiacher gastados (descontando retorno) 8.19I Il . l blmgo 30hslumedadfi! . . 1209,’eao seco celulosa Iraccionada,g: 1.630

z 13610X10020167

‘ = 7502 g

OM! delvalorlï

’eaodemuestra,gz fi?”­¡umedadjz 12.9"?"’eso seco,g: 0.2157ll. aoluc._C.E.D. 0,167 g: 1209:.n n . u lao H: ¿gps »

_.//_.

‘4&

Tim ge enemimientoz viscoddges abmlutas(Promedio de 5 deteminaoiones)

¡pel-sión de celulosq,7ï; Viscosimetro N° Tienpokpeg) ’7( cps_)190 100 580 12.h70.50' 100 207 h.h50.25 100 lll 2oh5

Cálcm g'eE'cogi‘dad E'ducgg

speralónde _celulosaï,'fi_ (en) r q/ap red1.0 12.1.7 10°22- 9.22 9.220.50 ¡mas 3.61. 2.6!. 5.280925 29hs 2.01 1.01 L.0L

Del gráfico N' k, recta (g)

["7]: 3-12mp :H&1%D

z #87x

h - Huestga ¿{sesiongga con solución acetona al ¡si

Obtención del valor F(p)

Datos básicos

ao de muestrabg: 2,208nedadj 6.6so seco,g: 2.062'so celulosa fraccionada,g: v 1.31.7so para humedadde celul.fraccionada,'g: 0.1011.o react.Fiacher gastados (descontando retorno) 501.7

" " blanco _ ' 1.30:tor reactoFiacher, 1 ml g g i120 0.00311.nadadj: 12.9ao-seco celulosa fraccionada, g! 1.173

F : l 00(p) 200z 5609 z

0 one n del valor P

EMUEMQso de muestra,g: 0.2331­nédad,% .9 'eo seco,g¡ 0.2030. aoluco C.E.D° 0.167 g: 12.18

"' " 1.0 g: 8.12

‘_57..

Tiemgode Geogrimiento I viscosgades absolutas' (Promedio de 5 determinaciones)

i Dispersión de celulosaj ViscosimetroN’ Iianboheg) (cps)1.0 100 Skz 11.650050 100 201 h.320925 100 112 Zchl

Cálculode viscongfl Mack

Dispersión de celulosafia o} (cps) 47 r 4) sp 7719:!1.0 no65 9.55 3-55 8.550.50 ko32 3.51. 2-5lo 5.080.25 2.1.1 1,98 0.93 3.92

Del gráfico N° h, rectïa (h)

C47]: 3.07D.P = 156 z 3.07

: 1‘79

i - Muestra fraccionada. co solución ace ona l

Obtención del valor Fip)

Datos básicos

’eso de muestra,g: 2.327lumedgd,%! 6.6’eso seco,'g: 2.173’eso celulosa fraccionada,g: 0.8“;’eso para humedadde celul.fraccioneda,g: 0.1.112EL. react.Fisch_er gastados (descontando retorno) \ 6.03' " " lance 1.36“actor react.Fische1-, l ml : g ¿20 0.00311.{umedad ,5 = l 13 . 2>esoseco celulosa fraccionada,g: 0,732

FC.“ ; oín2 x 100_ 0081.1. '

: 33°? í

025291611 gel vale; .1:T

D t ic

“w de muestra, g: 0.2533{umedad,%: 13.2’eso seco,g: 0.2199El. solucoC.¡-;°D. O.167 g 13.191 1| " - Log 8=8°

Í/-_../¡...

Times de escurrimiegpo 1 viscosidades absolutas(Promedios de 5 determissoiones)

spersión de celulos'aJJ Visoosimetro N: Tiempo(seg) '9}(cps)1.o ‘ 100; h70 100110.50 100 155 3.330.25 100 108 2,32

Cálculo ge viscosidad Educigg

spersión de celulosa} 0/ '(cps) ¡yn . 7] sp 47"“'1.o' 10.11 8.28 7.28 7.280.50 3033 2.73 1.73' h.h60.25 2,32 ¿ 1.90 0.90 3.60

Del gráfico N° L,recta (1)

De?: 2986: “+6. e

-"Muestra fraccionada con solución ¿cegona

Obtención del valor ng')

Datos básicos

so de muestra,g': 2.341medadj: ‘ 606‘so seco,g: l 2.186so celulosa fraccionada,g: 0.529‘so para humedadde celul.fraccionada,g: 0°10h3.. rea_ct.Fischer ¡gastados (descontando retorno) 6.76

"_ . " blanco ‘ ‘ 2.3L.ctor react.Fischsr, 1 ml a g H20' - 0.00302msdsdfi: 12.8'so seco celulosa. fraccionada,g:' 0.L61

’F ‘ = 0.561 x 100' (p) 2.186

\ 2101 S

Omegcióp del valor F

' Datos básicos

kso de níuestra,g: r 0.2231.medad,%: . 11.8 'eso seco,g: 0.19158.‘b SQIUCocoEeDo 00167 g: 11:69

ll ll 1°O E3 7079

.__.//"_._.v

TiegLos de escgggimiento xl viscosidades ¿“9801335(Promedio de 5 determinaciones)

.apersión [de celulosa} Viscosime‘troN' Tiembo(‘aeg) (cps)

1.o 100 ‘ ,Azo 9.030.50 100 130 -3°870.25. 100 106 2.28

Cálculo de viscosidad ¡gduc¿da

.apersióo de celulosa,% ¡y (¿pd 47-1. 4) sp 07 red1.o '9.03 7.ao 6.L0 6.400.50 3°37 3.17 2.17 ¿.340.25 2.23 1.86 0.56 3.44

Del gráfico N°'h, rectg (3)

[32)];: zoeo

D.P ; 156 x 2,80

: #37

o Muestra raccionada con so uc ón acetona al '(Duplicado) '

Cálculo del valor F(D)

Datos básicosr

so de muestra,g: 2.1h5modad,%z ' 5.6Bo seco,g: 2.015so celulosa fraccionada,gz 0.523ao para humedadde celulosa fraccionada,g: 1.1k6o reactoFischer (descontando retorno) 6.86

" " blanco 2.02ctor reactgFischer, 1 ml g g H20 0.00308medaddb celuloca'froccionada,í 1300so seco " " ,g 0oh55

F(p) ; 0.L55'x.1002.015­

: 2206 %

F(p) promedio :- 21.8 f1z diferencia-g o.8

_-//..

Cfiiculo del valor F

Datos básicos

eso muestra,g: '0.251humedadj: . ‘eso aeoo,gc 0.21871. soluc..C.É.D. 0.167 g 13.12

n n. 1¿0 g 3975

Tieggosde «Hommean x viscosidad” absolgtag' (Promedios de 5‘deteminaciones) I

ia’pereión'de celuloaaj Visoosimetro N° T1empo(seg)

1.o 100 .4320.50 100 1820.25 ' 100 105

Cálculo de vigCoeidad regucggg

07 (opi). ,7; 7 ep Wreddepereión de celulosafi

' 1.0 9028 7o60 6060 6 600.50 3,0910.25 2.25 1.aa -0°8h 3.36

Del gráfico-IP S, yecto (3')

L‘ZL]: 2.83

DoPz XI2082

- : ¿4°D;P' promedio 3 ¿.39

Z diferencia z 0.7

k‘- Muestgafgaccionada con solución acegga 5;,fl

\ Obtención del velór Egg)

Datos básicos.

‘eao de muestra,gt 2.297Lumedad,%: 606’eso seco,g¡ 2o1h5“esocelulosa fraccionqde,gz 0¡375'eeo para. humedadde oelul.fraccioñ’ada,g: ' 0.11.11.l. reactJischer gastados (descontandoretorno 6,65 '

' _ " blanco 11,95actor react.Fischer, l ml :_g H20 OQOOBOBumedadJÉ: _ . ' 13.0‘eso _secocelulosa fraccionada,'g¡ 07.326

\

¡7 (opa)9°2830912.25

I

__.//__

F(p¿ f 3.326 x lao2°1L5.

.3 15,2 z

Sbtención dei valor F

MLM2132

\ H

FC f y...

-qCzcj\u;s

3.829"97.32

¿¿_¿¿-___ ;¿;¿¿n;o 1 viscosidades absolutas¿E:_. ;;L.;; g determinaciones)

iempo‘(seg)rsión ¿e ce;L¿u;1¿H líschimctro N°

1 0 DOe 5C 100 165jVZS 130 100 r:\.Jc;

l‘I] wn

íCd ¿c¿;g ¿e viscosidad reducida__._____.___*________________/!#

' f

¿QSÉY' ‘q?r Víyip; ¡2?red

‘rsión de CeLuLosa};

¡L 3.21 5.73 5.73 5.733:55 2.91 1.9L 3082

Vq‘: 2 15 1376 0976' 3004

“el rráfico N“a, racta (k).4 N

'?f! n 51__ J. , 2

9 a 156 X 2o53

r ESE

¿¿h_on ;oh..ión acetggg 55%

¿“:3L“.73 nel valor ELD)

f Datos básicosJP muñïtra,¿:

. 09_r1 ‘_'l,

r¿ ha ‘ c ini fraccionada,g: .1135v ut L; g SLufes (¿-scéntando retorno) 934

'«L 13131:: 2.28

" t L .Lur r, l .1 g H3; C_u“298‘.,ï 1303

" f un‘ T’ICÜ-¡-r. 1).; 1,2/49

-725.­

O.._2_1¿2x. 10020109 ,

211.08%

FÏp)

. Por no ser suficiente la cantidad de celulosa fraccionada’requeridara las determinaciones viscoeimétricas, fué repetido el fraccionamiento en idén-l¿as condicioned‘.‘Ambasporciones fraccionadaq obtenidas fueron mezcladas para laterminación de viscosidadese 'agitado ' - _' ' Datos básicos

2' Fgccionamiengo con solucióg acetone al 4.52 '

so muestra,g: 20341Eedad,% 6o6so ‘seco,g: 2,186ao celulosa firaccionada,g: 0.271ao para humedadde celul.graccionada,g: _ 0.1001;, mct.Fischer gastados (descontando retorno) 6.1.0

" " blanco ' . ' 2.,21:tor reactdïischer, l ml = g 320 ' .' 0.00311led“); ' - '. Y Iso-seco celulosa fraccionada,g; 0.236

F(pj q 0‘236 5 19029186

¿1058 1

F(p) promedio ; 1103 SZ diferencia : 8.8 ‘

Obtención del v3.10: F

Datos básicos

ao de .mueetra,g: 0.2514nadadJr ' 13.2ao eeco,g: _ _ 0.2182. soluc.C.EoD. 0.167 fi - 13.09

n , -"_ 1,0 g' 8.73

Tim; _déescurrimiento I viscosidadee absolutas' ' Ü(Promedio de'S de'teminaciones). '‘ ' Ti}

S603 . o .spenión "de cplúloeáijíi .ÍÉ-Í_';;;I_’:1Iieeoefinre'troN" _

1.00.500025

Cálculo de viscosidad absoluta

n z", /

Diapersióndecelulasafl "l" ’y ' 0/¡Í (Gps) r / 8P red7.71 6.32 5.32 5.32

0.50 3035 2.-75 1.75. 3.50-' 0.25 2.,11 1073 0.67 2.92

Del gráfico N“ h, recta. (l)W=D.P ; 156 x 2.h0

: 375

-l)—.

TABLA N° 3

Regultadoa del fraccioggg¿ento sumativo de

¿e Celulosa Linters I

F(p) i P»!

100 671 ¡

98.1 62h­

95.s 569

'93.6. .sae

9102 .510

82.6 - A95

‘ 7502 437

5609 A79

3307 una

2101 437

15°2. 395

11hs. 375

Grado de Polimerización, DP_

.."uva­

a; “¿1.9: '

nuca;11m2'nms' cmmnos PARA'pbmn n.-u 'cmm'3mm;

h IB fi

Losalinter I

. U {VA DE DISTRIBUCIOH

WW“DIFEHEEIALDELDP a oammma, DELszco ¡a 1

m. d' DP (¡(9): d ¡(Ñ/d? GM" 10‘

mo n 300 290/100 200300 o too 305/100 395Aoo a 500 900/100 9eomam 68006m-’wo 3007oo a aoo 200/100 2:0ooo u 900 1‘ 5/100 t 195900 o 1000 leo/100 leo

1000 o noo 0075/100 0.975noo e 1200 coso/100 0501200 a 1300 09501100 0‘50

.9,,.°9' >y,:*e-a.)nozr-cn'. ='.' ‘°-‘"°°°5 c É a° BÉ o

TABLA N8 6

Celulosa linter I

DE DISTRIBUCICIJ-DI'JLo? onmumcs

Rango del DP

DATOS PAR' EL C?iFICO H5 2 ESPRLSÏNIACICN "PICTÚRICAÏEL GPAFICO N3 7

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42.004 ¡{400 ¡{geo ¿ 20:90‘ q ‘ M.“

. \ 'Fraccionamiento sumativo de Celulosa linters II

a - Muestra sin fgáccionar

Valor dg F(p) s 100 í ,

CáICulo del vale; P

Datos básico;

> de muestra,g: 0.239Edad, [+08> seco,g: , 0.228soluc.C.E.Do 0.167 fi 13.68

n n lao E ' 9'12:osidad aoluc.CoE.D. 0.5 g, cpu 1.22sidad diapáreión de celulosa en CoboD. 1.052¡tante viscosimetro N‘ 100 0.020;" ' " ’ N° 200 0.1171

Tiegggg de escurgimiento I viscosidadea absolutas

(Promedios de 5 detenninaciones)

>er316n de celulosa} Viacosimefiro N° Tiempo(‘aeg) Whóa) :

1o0 200 379 46,690.50 100 435 9o35o¿25 100 131. . 3.890.125 -1oo 151 3.25

-Cálculó ge I¿ecoeiggg ggducida

peraifinde celulosa} 47 (cpg) 47 1- 7m 7nd100 hó.69 38.27 37-27 37.270050 7066 6966 130320025 3.89 3.18 2.18' 8.720.125 3.25 2,66 1066 6.6L

'De1grafico N° 10, recta (a)lL 47;]: 5o3

D.P z 156 X 5o3

:‘827‘ i

b —Muestra fraccionada ggn 50195195 anciana al ZQE

Cálculo del valor F(Dj

Datos bdaicgá}

--//-F

"ÏJeso de muestra,g: 4.126:umedid,fi: , 7.3>eso sec0,g: l 1.971’eso-celuloss fraccionada,g: 2.11.6Desopara humedádde ,celulJraccionada g: 0.13h211.. reactgFischer (descontando retornos 7.37'. " " blanco ' 1.95Pactor reac't.Fiscber; 1 ml ; g H20 0.00312lumedadfií 1206’esp seco._celuloss 'fraccionada,g: 1.876

Fcpy; 1.876 x 1001.971

:.9592

I

Cálculo do; _valoi' F

Datos Msioos/

P'esode musstra,'g: 0.2301.{medadfia' 12,6?eso‘asco,ga 0.201h41° soluc.C.E.D. 0.167 g ' 12.08' "- " 1.0 fi 8,06

Tiemos de escggimiento. 1 viscosidsdes absolgtgg(Promedios de 5 determinaciones) '

Jispersióh de oelúlosafl Viscosimstro N° Tianpo(seg) 77(cps)

1.10 200" 353 L3 01.9, 0 o50 100 11.10 8 . 820 . 25 100 172 3 o700 . 125 100 102 2 . 19

“ng o de viscosidad ¿1939:9955

Dispersión.de colulosaj (cpo)-. ¡{71. . 7” 7’“1.o, 1.3.1.9 35.61. 34.61. 31.661. .0,50 , -8.82 7.23 6.23 12.1.60.275 I 367° 3.003 2e03 33-2

'-. " O 2019 1079 0079

Delngtii Ón{;103 ráF‘F (to 7| r

I

__ .1/—.._I _

b' a Muestra fraccionada con solución acetona al ¿Ji(Duplicado)

Cálculo del valor Rip)

Datos básicgg

'eso de muestra,g: 2°0L5lumedad,%= 793bso seoo,g: 1.896’eso celulosa fraccionada,g: 2.043’eeo-para humedadde celul.fraccionada,g: 0.1286fl. reactivo Fischer (descontando retorno) 6°87' " " blanco ' 1.87'aotor react.Fiecher, l ml = g H 0.00311lumedadde celulosa fraccionada, 12.1’eso seco " " , g 1,796

F( ) g 1,226 x 100P1.896

: 9L.7 %

F(p) promedio = 95.0 ífi diferencia g Ou52

“lego del vale; FWe’eeo de muestra,g: 0.251hlumedad,%z . 12,1’eeo eeéo,g: 0.2210[1. soluc.C.E.D. 0.167 g 13.26I Il n 1.0 H saab

Ti os de esc 'e to viscosidade abeo e

(Promedios de 5 determinaciones)

Jiapersión de celulosa,% Viscosimetro N° Tiempo(seg9 ’Z/(cps)10°_0.50 100 ¿O7 8.750.25 - 100 169 3oók‘0.125' 100 101 2017

C de v7 uc

Jispereiónde celulosa}. wapa) 471. ¡7 ep 7nd1.0 1.3.,21. 35.2.1. 34.1.1. Emu.0950 8075 7.17 6.17 12.3h0.25 3.6h 2.98 ' 1.98 736h00125 2.17 1,78 0078 6°2L

--Del gráfico N° ll recta. (b')

Z [#095

DoP : 156 x [+295

.2 772

Valor del F promedió s 7761 difenencia ; 0977

c - Mgegtm ggcgiogada con solución acetoga 2232 2

Cáiculo del Válor F(p)

"Datos ¡3531999

so de muestra,g: 2.071medadfiz‘ 7,3eo aeco,,g: _ " 1.920so celulosa fraccionada: 2.011.so para htnnedadde celulosa fraccionada,g: 0.159‘oreactoFischer (descontado retorno) .SOLS

" " blanco 1,85‘ctor react.Fiacher, 1 ml = g H20 0900310medadfir _ ' 12.8so seco celulosa fraccionada,g: 1.757

F(p) = 12251 x ¿0010920

= 91.5 5­

Cálcúlo del valor‘ F

Datos 'báaicog

so de muestra,g:' 092511.medad,%z ' 12.,8so seco,g: ' ¡ 002192o coEoDo0.167 fl. 13.15

n. ' 16° u 8077-_

I 'flg egmimiegt'o’ ¡Yvigggagg'.mig; gbgolgggg‘" (“W105 (16.5deteminaqionés) _

einer-afin de cél_u.1_oaa,%' x viscosimetpo ¡{v Tianpoheg) 07.0333)1.o . zoo 293 36.71 ­0.50 10.0‘ ,376 8.080.25' ' 100 160 3,“.0.125 lOQ 97 2.09

‘ï 7"

—79—

Cálculo de viscosiggg reducigg

Dispersión? #1110833 'I/(cps) 7 r 4],» 0/ red1.0 36071 30°09 29.09 29.090.50 8.08 0061 ' 5.61 11.220.25 3.Lh 2982 1.82. 7.230.125 2009 ‘ 1.71 0.71 5.68

Del gráfico N‘ lO, áecta (o)l, _ .L [#07DIP 2 x ¡+97

= 733

d p Muestra fraccionada con solucióg acetogg á; 252

Cálculo del valor F(p)

Datós básicos

Peso de muestra,g: .2.307Humedad,% ' ¿,3

‘Peeo sec9;g: 20196Peso celulqaa fraCCionada,g: 2.145Peso para humedadde celulnfraccionada g: 0.176 ¡Ml, react.Fischer (descontando retorno; 7;98W " " blanco ' 2015Factor reactaFischer, 1 ml : g H20 0.00306Humadad,%= ' 1002Peso seco celulosa fraccionada,g: 10926F:1

(P) 2.193 . '; 8707 ¡F

Cálculo del valor F

Datos básicos

Peso de muestra, g: O 2Humedad,í= ' 10.2Poao_aeco,g: 0Ml. soluc.C.E;D. 0.167 gIU fl ll . lo g

1

Tiemgosde‘egcggrimiento x viscosidades absolutas(Promedios de 5 detenzinaciones)

Dispersión'de'celuloaa,% Viscosímetro N° Tiempo<seg) 'ï}(cpa)1.o _ 200 220 27.100.50 100 318 6.81.0.25 100 152 3.27

Cálculo de viécosidad absolugg

Dispersióndacelulosafl (opa) 4/ r sp q] red,l.0 27.10 22.21 21.21 21.210050 óoGL 5.60 Lc60 '9.200025 3527 2968 1.68 6072

kDe1.gráfico N’ 10, recta (d)l Loh'DoP z 156 x hab 2

g 686

e - Húestra fraccionaga con solución acetona al 22423

Cfiléulo del valor F(p)

Datos básicos

Peso de muestra,gz 2.173'Humedad, : . 7.3Peso.seco,g: . 2.01L‘Peso celyloaa fraccionada,g: 10322Pesd para humedaddé_pe1uloea fraccionada,g: 0.12A6H1. reactoFischer (descontando retorno 7008" ". " blanco 2002 ­Factor reactoFischer, l ml = g HQO 0000310Humedadde la celúlosa fracéionada,% 1296Peso seco ' -” " ,g 1.156.F 2M

I \(p) 2.014,: 57.L¿5 ‘Ï¿

Peso de muestra,g: w; x "052493­Humedadfi: ' ‘. ' . 'Peso seño,g: . -0.2179_.­M10sqluc.C.E.D. 0.167 !_ 13.07." " " 100 g 8.72­

n

_.//__

Tiemposde esgggrimiegto 1 viscosidades ¿950;9335l (Promedios de 5 determinaciones)

TiernP0(seg) 7/<cps)‘Dispersión de Celu;osa,% Viqcosïmetro N°

100. 2000950, 1009o25 100

cgcgg de viscosidad¡3dach

161. 20.2o279' 6000135 2.90

¿spa-sióndecelulosa} (gps) r1.o a 20.2o 16.550.50 6.00 ¿.920.25 2.90 2.38

l Del‘paicow 10, recta (e) '

' 3.93De? : 156 .X 3o93

‘= 61;.

15.55" 15055.

1-38 .' 5.52

' f - Muestramocionga cog aokción autom g; 392

calculo del valpr un) ‘

Dato; básicás

“eso de mnestra,g:[umedad, a'pso’aeco,g: . a'esó celulosa traccionada¿g:’eso para humedadde Celulosa fraccionada,g:[la react.Fiecher (descontando retorno)

" ‘ " blanco'actqr reactoFischer, 1 m1,: g H20lunedad,%''eao seco celnlqsa fraccionada,

.F(p)_:W2.133

¡ ¿2.3.5 s -'

‘cgg'ggg'g; "nm; F

' Datos 2433.;a

bso mnestra,gáNmsdad,%:''eso seco,g:llo aoluc.C.E.D. 0.167 g' " '_' .o .4 ‘

.20306

2.1381.061'0011506058

'20030,00308

'12920.931

0°l99h

0.175110051

71,00.

.- /---­

"ricm-gosgc ggcgzugg' nto 1 viscosidades ab'goygg(Promedios de 5 determinaciones)

Iispersión ¡"de¡colulosafi Viscoaimetm N° Tiempo(Seg) 4}( c‘pá)"1,0 200 11.1 17.370050l 50380.25 100 130 2080

C c ' e s_id _ cid

¡iaporaión’de celulosa} 71h.”) 47 ¡. 4751,. _ 7nd.' ‘1.o 17.31 11.-.23 13.23 13.23

0.50 5.38 ' hold; ' 3.1.1 . _6.820q2-5 2.3) 2.29 1029 5.16

Dc].grlfioo N’ m, íreota (t)

3.7_DJ? g 156 z 3.7

: 577

g - Muogtrafgaggm' a 92g golucfl acetona g; 32252

Cálculo‘dolmor im

pito; ¡34'3er

‘eso de'muestra,ga 2,217 1:med’adá: 706‘eso seco,g: 2n0L9'eso celulosa fraccionadag: , 0.878­’eaopara humedadde celulosa fraccionada, ga 0.13201. reacto'Fischer (descontando retamo) ' 7.75

F '" blanco ' ' 2.12‘actor' r'oactoFischer, I m1 : g H O ‘_ 0.90305imodad-de celulosa fraccionada; - 13.0 .'eco 8600'!';'3-Ï."' " , g 00761.

v - 0019;tx 100 "' (9).“ 20m9 _ 4.1:

’eso de mugen-mg:umedadfi:|65| séco,gz- - ­[1.osoluch.EoD, 03167

II n LCg.1-4..

Tieggos ge egcgggihiéntg 1 viscosigades abgoigggfi .‘V(Promedios de 5 determinaciones)

Dispprsión de celh}oea,% Viscosïmetro Nf ‘Tiempo(seg9 ¡37(cps)

1.o zoo 123- 150770.50 . x 100 21.1. 51,25.0025 . I u(¿MMM ‘

_¡Dispersión de col-ulomáfií _ ,. 07 (Gps) ¡yr ' .47”) .yred

1.o lso-7'?“ 12092. 11,92 11.9?0.650 5025 4.030 3030. 6o60/LA0025 2.71 ¿.2,22l_ 1022 "Agea

’Delgráfico NÉF10,'recta'(g)

aaa.­'¿d' DeP-I= 1561 30a.}.

i . g 568 ­

J -.

I h —Hne' a ac o c solución aceionaI 1

Cálculo del Galor ELE)­

Dafóg Básicos

Peso de mneaira,g:Humedadfi: - ".Peao seco;g{. .Peso.celulosa}fraccionáda,g:-Peso para humedad.decelul.fracciqnada¿g:

moowqm,

uH EmN

“Ml. reactoPÍscher (deácontando retorno; Q78u y u . n blanco _ 2613

Factor raaetaFibcher, 1 m1 g g H20 On003Q2Humadad;%_ 1106

02692Péáo'seh@:99}ú¿oa¿_fraccionadaQÉ

Paso de mnbatra,gHumedad,%á .vPeao'seco,g:MlmsolucoccïvüoII N n '

/

.Tiqmgosde éécmimiento 1 vigcggidades absolutasy (Promedios de. 5 determinaciones) _

Lsperéiónde Celulosa} Viác'oaínatro Ñ" Tienpo('áeg)_, (cps)1.o zoo _1_21. ‘ 15,23­. _' 50050.;25' 100 126 2‘ 70O

i cgculo de viscpsidgg 'Ehg'ïíéidg

Lspgrgián-¿eóelúlosafiI 47h96) 07;!) 47m1,0 15.23 v ‘ 12,52 .nasz 11.520050 5.00.5' han, 3am '

"'0925 _2°7_O 2921 1021 #181}

De].grafico N° 10,'-r6ct¿ (h)

3055DePVz 156 ¡,3o55

: ‘554

i - Muest.a ffs. n on solución acetona

' emule del valor ¡”(9)

Datos básicos

má definestrai: l 2o315medad,.%_ '. ' 50hzso 8300,38 20190¡ao celuloaq fraccionada,g: _ ' 00675,Lonacthischer (descontando retoma) 661,0I n n blanco - _ 1‘98¡ctoá reactivo Fischeg, _1ml : g ¡{20 ‘ 0000311.madad celulosa fraccionada,% 1302zso seco 9 " ,5 .00585

eso ii".muestra,g:; _¡medaaj k :9: "-_ _¿ "¡sq seqo,g , . '. , “EF”? ._'_ ' ' "0o3359.._Ï" rlo soluCnCQ-Eovo ()o’]u6.7"EKr"' " Ï ,- .I l. d V" 1 . HIl

r)

’ 1/“....¡ ¡. -7

Tiggme “deescurrimiento x giscosidades absolutas '(Promedios de 5 doterminaciones)’

Diapersióq de celulosa,% Viscoalmotro N° Tieinpo(seg) {7 (opa)1.0 200 lll; llo-01+ '0.50 - 100 226 #0860.25 .100 121 2.60

Cálch deQuem reducida

Dispersiónde celulosa} 47 (Gps) 471. A)",1".0 . Hook 11.50 10.350 10. 500050 ¡"36 3.99 2.99 5-930.25 _ 2.60 2.13 1013 ¿,52

Del gráfico N‘ 10, recta (l) "

[WL 3950DoP g 156 x 3050

: 51+6_

J - lineage. fra'ggigggg'a cog aglucign 4199392“g g: 59!

chculo del valor rm

_Dato aio

Peso de muestra-,3: 2.366Humedadfi ' 5.1.Peso se_co,g: . 2.238Peso celulosa fraccionada,g 0.h69Peso para humedadde celulxraccionada g: 0.1037Ml. reqot..Fischer (descontando retorno 5.96u n n blancoFactor mactoFiacher, "l m1: g H20 0000308Humedadcelulosa fraccionadafi 12.1Peso seco _ " " ,g 0.1.12

P 29238g 3.893%

Peso muestra,g .O’.2106' " ’Hmnedad, .10 'Peso seoo,g ' 0.1851M1, solucncnsmo' 0:16? g 11.11 ‘" " " oC g 7ok°

_T'igg'nos de ¿surgimiento I'viscogidadgz; absoluta:(fromedioa dels determinacicnes} Í}?

. \ _ Tiem o ¡f,Dispersión de celulosa,% Viscosímetro N° (segs -(cp3)

100 100 .615 " 13 .22- O;50 . _100 221 4_76

Oggs' ' 100- 119 2a56

_ Cálc l e _ coa duci ‘

D‘iaparsiónde celulosa} ps Í 7/1. 7/81), 0‘.d- 1.,0 13.22 10.83 9.83 9.83

0.50 l 39W 'an 50m0,25 2,056 galo 1‘

D51gráfióo N° 10, rgcta (J)

llE 32,40De? z 156 i 3oho

*- : 530

j' - a aco'o ao uc á e a ' Lp_(Duplicado). ' '

Cálculo del valór Eib)

Daioa básigga

-Peso dq muestra,g: 2516720050Peso seco,g; 00h63Peso celulosa fraccionada OoL63

'Peao para humadadge celulosa fracqionada,g: 001107M19reactoFisbher kdescontando retorno) 6.37” " l" -blanco 1.92Factor react.Fischer, l ml g g H20 0000308.Humedadcelulosa fracqionada,% 12.hPeso sec02celploaa:fraccionada,g' Oohoó

' mp)" a óggoóx ¿oo "' I . '7 ‘“fi,- snáï ‘¡"'w? ¿F(p)r,2*9mod492.1910 5;

/».

i Dato; bág¿cos

leso muestras}; _ 0.2157 ,{meda‘dJ 12.1o“{eso :ecd,g':- - 001889n10.801110:CaEeDo HI n Yn 100. g '

" ’l'ieggog'ge eecmimiento .1 viscosidades apsolutas' (PI-¿medios de 5 determinaciones)

T1"_ , -» , - . . . . emi“? 5"

Ji'spe raión ¿de-agb-{196%}; Viscqsimetm.' N’ *(seg) (cps) _

1.,0 ' 100 . 616 13,21.¿{,59 100 .. 220 ¿073

0o25 '_. 100 120 - '2e55

4;" ." red

9085.5076INM

Belgrano Nfy, ¡je’ctgïu'l _

[47) = 3.1.2DOP :_ 156 x 3.1.2

: 53k

ï D.-P promedioí 532

‘_í girar-eggs; 09‘77

5’J

CPN

ofiowgoommm

xo‘ofu­

éWÜEB

Peso de muesjzg{umedadfiz '. "Peso seems: _ .Pe‘so 681111053 ff'a‘CÏg" ‘ 'Peso"para humedadïd'ejÍÏfl:"llo reactoFi'echer ‘(déúcqifir ." " " blanca

o-ov

s0u

x .

Factor reactnFís'cher l m3..: 83320.. If o{médad celulosa fracoiqnadgafi-J g ,Peso seco " ' "' ' "iggk " ¿33­

" "¡51’037=_ -‘ 2ü093s

Debidoa la poca'cantidad de celulosa fraccionada que fué cbteni:;gfué repetido el procedimiento“ Las dos porciones obtenidas fueron mezcladas p¿r¿la determinación de las viscosimetriasw .

.Queliseée

DatosMQ”

Peso de mueetra,gz 2.18;.Humedadfi; 5;.1.Peso eeco,g: ' 2.0h7 ,'Peso celulosa fraccionada,g: _ . 00395Peso para. humedadde celulosa fraccionada,g 0.1005MloreactoFischer (descontandoretorno) ’6016‘II ,ll ' í ll . 1.87Factor reactuFischer, .1 ml z’g HZO l 0.00309Humedadcelulosa fraccionadaj .. ' 13,.2 '.Peso seco " ‘ ' " ,g 0.3hk

. 200157

z 1608 í

rw) promedio 3 16.3 S3’diferencia g 0055

C81 del ' P

Peso. muestra, g: 0.21.98Hwnedad»,%: 1301Peso aeco,g: 0.2171.­H1. solucaCoEuD. 0.167 H 1.3.03 ‘no . n ' 100 g 8°“

Tienim' de eacgggimiengI viecoaidadee5M ug; .(Promedios de 5 determinaciones)

Tiempol ‘ .­DieperaiGn. de celuloáafiá Viscosimetzfo N" (seg) (GI-‘81

' 100 610" BJ; =100 218 - -'

100 _, , 117

¿al

100 - ‘ "aï -fÏ;g.ï1-«,ïÏÏDbl. ‘ ,A_: .14] sooso _."=*-.---z..¡.68 ¿835: ‘_oazs \ - _,2;52 2.15. - 5113?: ‘ruezaqi

DelgráficoN.‘10, recta

[47 j: 3.33mi: g 156 x 3‘038

a527 '

l - Muestra grgccionada con solucifinracetona al Ají.

'Cálculo del valor ELE)

Dato; básicgs

Péso de muestra,g: 20387Humedad}: sol; rPeso aeco,g=' ' 2.264Pééo celulosa fraCcionada,ga .1 _ O;369Peso—para.humedad-de¡celulafradcinnada g 0¿1103Ml, reathischeí (descontado réto'ljnos 6°55" “ “ ", bianco ' 1.91Factor rdactoFiséhér, 1 ml = g 320 .00309HumedadcaluloSa fraccionada,% ' 13.0Peso seco, " ” " ,g 0,321

F -: o-(p) ¡2

‘: No.2 S

. _ .Debidba'la poca cantidad de celulosa fraccionáda obteníja, ¿erepitió el procedimiento mezcláanse ambasporciones nara las determinacienvs"lacoaímfitricaaa ' - 1

9223.2292

' bazo; y."giga

-’Peso-de muestra,g: , 2.3Ll_

“PeBO'aeco,g: -' , 2.215 ,Penb¿célulosa'Sraccionadaag: , 06339 1\:Paso para humgdadde celulafraccibnada g 0:1095 'Ml, reactoFischér (descontando retornos 6563" " " blanco - ' _lg*7Factor reapt.Fischer, 1 ml ; g HQOHumedadcelulosa fraccionada,ïPasó seco n " ,g '

Dá ¿coa "g ._H'

Peso muestra,gz . -" 0322L3""Humedad,%:' - s "' 1301PeSo Seco,g: ;" 0H19h950111€!) l- \-u n n 1'00. "¿,80

225m6 de escurgimiegfgo1 viscosidades absolútas(Promedios de 5 determinaciones)

Disizeraión dle!celulosa} Viscoaimetro N’ Tiempo(seg) fiüps)1,0 100 573 12032

\ 0.50 100 209 Loh9.o.25 100 116 2949

Cálgulg de vigcosiggg. reducida

Damm-¿155de'celulosa,S..'íaíhpa) r ap red11' 12.32 ¡10.1o ‘9.1o .9.1o0.50 L.h9 3.68 2.68 '5.360:25 2001}10m

Del gráfico N' 10, recta (1)

=3.30; 156 x 3.30: 515.

TABLA N° 8

Re tado de cc' amic to s

la Ce;g;ggg Liniezg II

F(p) z F ’t

' 19° 827

95.0 776

¿nos 733

- 87.7 686

57oh _614

h305 577

3'703 568

Baul 55k

. 26.7 51.6

19.0 532

16.3 527

yes 515

a Grado de Polimerizacián, ñ?

/M

..\:yJ_­

ÏLBIA NP- 9 ­_—lolulosa II

¿y PARA 011“, H-v -' TIVA GRAFIoA0mm mmm. v: 15mm}: DELDP GRAFICO N3- l

6

F x P _r P P g Ag’r P2. >Ar

100 827 820730 2.10095 760 72.200 1557090 “.5 614.350 131085 6K) 570300 1.080

75 ¿8.000 80870 628 ¿6.960 75865 618 140.170

¡4 36.810 713'J 605 33.275 685

1+5 587 2601.15 667.0 577 23.080 66135 565 19.. E ‘ 62530 955 16°650 61';25 543 13.575 59520 530 109600 558¿5 511. 7,810 57610 493 ¿»930 511+

91m!)

:TABLAN-IIO ’

CelulosaEnter II

nAmS PAfl Q QELIQO N8 un QQgZAQIFEREHCI&DE DISTRIBIXJION DBL DP - OBENIDOS DBL GRAFICO"¿2

- 2Rango de DP . G(p) a (IRM/¿P G(p)1: 10 .

ASO-500 ¡nO/5° 8500.550 sao/50 10550-600 ses/so n600-650 noo/50 22650,700 1800 50 36M750 2205/50 as750.000 5.0/50 1oeco-eso 305/50 73509900 300/50 69005950 200/50 h950-1000 2,0/50 L

1000:1100 300/100 31100.1200 205/100 2.51200-1100 noo/200 211.00.1600 300/200 1051600.1300 205 1.251300-2000 200/200

<7F".

El!!!m n

¡o n ' or II

mms PARAELcriancoh ¿2, ‘mmssnn'mcrou'mmm nzsmwcmn un. lap-0mm DELamoo Ju.y!,.í,

-W “(1:31

‘ “í 500 , , '5 '500 a 600 15600 a 700 Jo700 l 800 13aoo a 1000 9l ‘

1500 a 2200 82 10000 ” 5

TABLA N3 12

Celulosaunter II

13 750 750 x 13 9.7504.5 850 850 x ¿»5 3.825M5 950 950 x L5 4.2752.5 1050 1050 x 2.5 27625201 3.150 1.150 x 2.1 2.“.51.9 1250 1250 x 1.9 2.3751.3 ,1350 1350 x 1.8 2.1.301.6 ll+50 1450 x 1.6 23320105 19'50 1550 x_1.5 2 3251.2 1650 1650 x 1.2 1.9801.2 1750 1750 x 1.2 2.1051.1 1850 1850 x ¿al 2 035lol 1950 1950 x 1.1 2.11.51.0 J‘10° "1,0 2150 2150 x 1.0 2.1%100.0 Z ._81-q55

DPpNIIOdi" p. 810565100

r: 816 HDP celulosa. sinfraeciomr _- 827Diferencia 1033 S

z Este valor es apmnm‘civo dado que ei: el calculo del DPpromedio aLno conocqrse la distribución por debajo del DP-500, se le asignó estevalor. ­

a av«han.

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TABLAN!

135193mm EL man su 19% ' o 1 "¿ENTEA DP, PARAm923mm: DEus cousgmrzs DELAEcmcmu DEO.L. BAEISTA

Datos tomados de Muestra 02" 9 l DP

[a 29.395 319b. 21.082 761.c- 23.2o _ 725

DPde la celulosa d 21.80 686a través do]. proc o 16:36 577cu. Espín Vino-n _ É f 13.00 507(Exmu'imn D-S) 'i' g 12n23‘ Mi;

\ h 8:50 LOS1 7071 398\J 701.9 351

a 19.-,07 671b_ 17015 62Ab 17a96 616i 15033 569

Fraccionmientq do I o 13451 510

Ïelúlnsalintïr I-. .( f L9S" h 10055z i 9028 M6‘. 3.: Bobo 1.37“1 .2 Bclfl “¡O

‘\ k 7 ,73 395\ 1 7932, 375

a 396027v 2 '7

. Pmccioqmiqnto de 2* 36°: 7.720011110“11m0!n ‘ 7,3lExPerimm‘»H) . d 23021 m

F . 17055 su( f 1.5023 >77'; 8 13:92 508J ‘n 13052 SDI.g i 12 ¡50 546i J 11083 530\ ' 3' 11085 ’ 531;'\ k 11‘71; 527t. l 11010 515

v..;=n;:;_;¿...=¿a:. ecueqelogeïs

al)“;’canjo la 1,50‘Lice admin-sim"mica para la ;u";¿_y¡.»a:,-_-_¿;;v;¿A (jr-anFolha-¿fijación (DP) de la celulosa, utilizando como 50.1.1]5.1.29al reel-57,1.o.pr‘ietileudiamim. ­

Panel "cálculo del ‘DPfué utilizada la ecuación de Kramer, obteniéndose.

los ValC!‘es de viscosidad intrínseca,[_r7),por el procedimiento de Martin.Los viscoeimatroe Óetuald-Feneke utilizados fueron calibredoe con aoluciozde glicerol, obteniéndose para los tiempos de flujo una desviación etandaxde t 0.30 a 0.39, con un indice de dispersión de 0.10 —0.145.

2) Se determinó le caida del Grado de Polimerizsción (DP) de la celulosa dureel proceso quimico del RayónVieeoea. . .

Se obtuvo un valor de DPde 819 per. celulosa linter sin tratar, y un 1de 351 para el hilado rayón obtenido a partir de la. celulosa mencionada. 1gráfico u. 2).

El le etapa de maduracióndel ¿luli-celulosa ee constató que le caida de:es prácticamente 1111081,excepto en la parte final donde el gradiente se lmenor. (Ver gráfico N" 3). ' ‘

rue pontjrmdá le información bibliográfica, de que durante la etapa de x;solución del ¿luli-celulosa, ee produce una drástica. caich del ¡P de le 1lo“. (Ver gráfico a. "2). l

3) Se considera que eiencb la mm de caida del IP durante la maduraciónde:cali-celulosa, prácticamente'lineel, ee factible aplicar un útil control .industria de le viecoea.

Ütiliz'ana ha L'épithe tónica: visooeimétricae sobre muestras t1das durante las primerashoras de munición del ¿luli-celulosa, es poeflpronosticar por extrepolación el DPaproximadode JA celulosa al términoetapa de maduración.Ello permitiría corregir ei fuera necesario, el perLdel ciclo de nnduración o la tanperetun para obtmer el DPdeseado.

Sete ccntrol puede representar un positivo beneficio en ensayosrinmtllee de cambiosm proceso, evaluación de mevoe tipos de celulosa,

El error que ee cuneta-ie al extrepolnr, ddaido al menorgradiexial fine]. de le maduración, puede eer diminuido aplicando factores de corción determinados esperimentalmente. Este punto requiere mayoraclaraciónfuture.

l.) Se han aplicado lee tecnicas cb'fraccionamiento mmtivo, desarrolladas pSidney Ceppick, 0.A. Battiata y “.11. Lyton, sobre dos celtflosae linter na!nales, de distintos origenee. Fueronaplicadas técnicas viscoeimétricaecon reactivo cuprietilendiamim para le determimción del Grado de Polimezación de cada uni de lee traccionee obtenidas. . '

Se han obtenido valores de F (p) (S de celulosa recuperada en cada freccimiento) y eue correqwndientee P (grada de Polimerizacion, DP) concondantcon las crecientes concmtracionee de mezcle solvente-no solvente edicion

los duplicados realizados, han cido diferencias absolutas para F (p) ge O0.7i, que representan un rango de variación entre 0.02% a 7. 8%. Parc. P, l

mamada m"piqudiaeporciones-decelulosa

"3.."í‘ .¿‘c‘hï 91.:, aesolutas Suv-av :‘z‘:. a. L 2.7?amarra 0.707345 1.30.2.¿uma reailtadoa son conaïdxeragba sai: L'fijÏéi:ïïú'."iÜrJ¡

La.experiencia obtenida indica la Ü=3‘1f}i;ade aplica; :,.cot‘límicnw de los autores mencionaaos. -.V9rExpert-2.. Enlas siguientes:

azo de la'mazcla frigorífica de hielo-sal p0.!‘ia. de 31303101metilico. - C02. ¡Snesta foma disnimye el tiempo de contacto de la celulosacon los reactivos con memr riesgo de degradación.

. Mayor.eficiencia de lavado de las mani-15de 364111933..uni.agua, 'en ebullición una Vez neutmliznda celulosa? Se asegure. ge:.2neral 1a. total elimimción de acetato de sodio ociu: por la 2.a ¡11055,3.9 cualocasionafalsa-valores do puede las fracciones (zel‘Jlosao

as.­

Se aplicó Fischer (Ver nxíc'z'irfiszu'ni;let-nó)para.1a ¿Lacarra-2..fra-ací!)nath (0.1000 a

i _ _.. l \

.1 »-.+—vc - -:\»'Ladeterminaciónde hwnedadpor secanoen _-.L . \

.':".=-..v:¡.r1a'muera-¡e muestras .fraccionadae para minar. .2 \_.-';r.1_‘¿').V anxbfie rxizr‘a;i=;inar.iamz,-r¡teel procedimiento.

Se ian trazado los grál‘icoe de curvas suma'bivaa¡ integ'x-ïles dl "nai-13.35y¡,7 .“8.15160.2 ictóriogl" para las dos series de fracciona-aient-or'ea'.' -';-.-, -'i ¿esus). \

Estos gráficos han permitido diferenciar las nar-acnemíut"«¿a-5de 321338.3celuloans respecto a en polimolecnhrídad.

4.:.}".z'1f'i.'-;‘.LL'I" \.."Se ha. comprobado que la caLulosa linmr I presenta una. .:.»..'­

valores de DPmuchomayor que la que muestra la Celulosa lima II...

Mientras que en el 1er. caso se onsemra um ver ¿ación mi: DP car '50")­;’ 3000, en el 2th. cach esta ¡inmersión cubre los vale-ua entre ¡+503"57.2.30.

Este hechoconcuerdacenla pobrefiltrabilids-A oa Viscosa.con laié'eelulosclinber I frente a la filtración acaptaule de viecosa 0*." *concelflosi lintd' II.»

Ea interesante señalar'que a. pesar de la. disperaión de vela-.25 del. DP,celulosa I presenta um porción de mtable homogeneidad, con un 6352goseym;DP entre 5m y 6m.

la.do

. Sin amargo La presencia de un 10%con DP entre 1.000 nooo ¿indicaali!¿anna terminaan la diferencia de esta Celulom.

La comr'adicción aparente entre la. presencia «:Tl¿a cauïuzsa. ¿Lin-Lex."Ide va.¡iran ¡porción homogéneaconjuntamente con una ¿grandispu: ds "micrasis nl’ en la porción restante, ¡podria ser aplicada a 135.12 del procesa de _

M 2.01: de esta celulouaar 1"“ .ca

—Por razonar: oc I'ÜAf-lïl‘ímiEJfiIOh (is uuu; 3715.1), y tramo swwmïála ¿2:2"I- ¿oa-593.4.1, la celulosa Mater I ;)rfipílj‘!2d-.'.mezcí-‘safio13-; tres curteaíáol lr?Kerr(_.'.__:.:;;-.larga, fibra com: y fibrina). Por. el Cantrzmio, lo. celulosa. Enterízló fabricada. procesando solamente 1a-fíbra corta y upliCm-vjc)aimndsrda de‘comet'r

3- ,empe-raturasadecuadospara este corte..

ELpmcedimiantcdcfraccionamimlto amativo considera aplicab]gara. cl mejor control do la calidad do.una celulosa, cn las industrias celuldsic:y'dol rwón. - '

7) actuan calculado las constantes do 1.1ecuación de 0.a. Battiataz

8V

IPc .I [hac/'17: c1) ¿bjpara podar calcular al grado do Polimorizacia de ln celulosa dispersa en reacti'l'cmriotnondiamina.(Vermmmn, E-l).

9.4. Bruna ln hn ealmhdo on o],db 19M.para dismrsionoa dlcom”: m rotativa cupromnldo.

Para 1a comtanto 5 oo obtuvo ol valor do 650 y para n el valor dc0.3010. '

_ km valores soncomidas!” inéditas y faena obtenidosutilimlo. 38 daba do viscosidad ¡chun o.la mncmtracifin de JS dc celulosa. on roadwvmpriotnohdinim, resentido- on ol pronmto informo.'

- El. oomcinioubo cb ha comtmtoo pollito aplicar 1a ocuaciln de 1must. para viacoaimotrm conreactivo mprioülondimim, culminado“ ol IPla celulosa con ol dato doViso-sidad relativa a una única “maz-acia: (15). Elpalmitopara tramos do control Motrin "aplazar ol procedimientode Marti!Kronor, basado on la ecoaimotría sobre Varias comontradonea para obtener la.

viscosidadintrimoca , o dilucióninfinita. .Utilizando los valores do las conatmtes obtenidas, oo apltd la ecuacion do O.LBattiota para calcular o]. IP do todas laa monta-ui cb celulosa del trabajo reali­M. ' 'Los'-Man' amparada conlos obtenidosutilizandoo].procmlímiontoduMartin. Se llu'M'iaoiín otardard'do].procedimientoaproximativode O.ABnttistarespectol]. clinico.

El valor de_dosviaci€n ctmflard obtenido me do g 25.7 DP, EL 'J)F. me mns'PEAmoN ¿mv/¡,45 3_1 z q 7_3%_CC"

_co

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