UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA y a DISTANCIA

ZONA CENTRO BOGOT CUNDINAMARCA

CEAD JOS ACEVEDO y GMEZ

ESCUELA Ciencias Bsicas, Tecnologas e Ingenieras - ECBTI

NOMBRE ESTUDIANTE: Erika Milena Pez MonroyDOCUMENTO: 1032393129

CORREO: empaezm@unadvirtual.edu.coPROGRAMA: Tecnologa en Regencia de farmacia CURSO: Qumica Orgnica GRUPO TEORIA: 100416_293 GRUPO DE PRCTICA: 15 de Abril de 2015.NOMBRE TUTOR TEORA: Diego Ballesteros Vivas.CORREO TUTOR TEORA: diego.ballesteros@unad,edu.coNOMBRE TUTOR PRCTICA: Juan Gabriel PerillaPREINFORME DE PRCTICA LABORATORIO No. 4 SNTESIS Y PURIFICACIN DEL ACETATO DE ETILO ESTUDIANTE: Erika Milena Pez MonroyFECHA DE LA PRCTICA: 15 de Abril de 2015CIUDAD: BogotFECHA DE PRESENTACIN INFORME:

RESULTADO OBJETIVOSIdentificar a la destilacin como un mtodo para la separacin y purificacin de sustancias qumicas.

Sintetizar acetato de etilo a partir de reactivos particulares

Analizar algunas tcnicas de separacin, purificacin y sntesis de sustancias orgnicas a travs de la sntesis de acetato de etilo a partir de alcohol antisptico.

FUNDAMENTO TERICOPrincipios tericos de la tcnica de destilacin fraccionada

Las propiedades fsicas ayudan a la identificacin de sustancias, pero tambin facilitan su purificacin, este es el caso del punto de ebullicin.

Para un lquido puro, se sabe que la temperatura de ebullicin depende de la presin y la temperatura externas debido a que se deben encontrar en equilibrio. Si se vara la temperatura del sistema, este tratar de buscar nuevamente el equilibrio pero con valores totalmente diferentes a las condiciones inciales hasta alcanzar una condicin denominada punto crtico en la cual se tiene una fase homognea, es decir desaparecen las dos fases inciales (lquido vapor) para formar una sola. Esta misma situacin se presenta si comenzamos a variar la presin.

Cuando se estudia las propiedades coligativas de las soluciones (recordar curso de qumica general) encontramos que al adicionar un soluto a un lquido puro, disminuye su presin de vapor, esta variacin es proporcional a la fraccin molar del soluto adicionado. Este comportamiento se ha traducido en la ley de Raoult, ya que esa disminucin es constante a cualquier temperatura.

Si esta mezcla se calienta, comienza a vaporizarse el componente ms voltil. Si estamos siguiendo la separacin en un baln mediante un termmetro, los vapores se condensan a una determinada temperatura estableciendo un equilibrio lquido vapor que corresponde a un punto de ebullicin.

Si dejamos escapar estos vapores y luego los condensamos en otro recipiente, es posible que obtengamos todo el componente puro observando cuidadosamente la temperatura que registra el termmetro. Si continuamos el proceso, veremos que va incrementndose la temperatura hasta alcanzar otro momento en que no va a variar ms, es en este cuando comienza a destilar el otro componente menos voltil.

En cierto momento del proceso si seguimos condensando podemos obtener la sustancia relativamente pura, sin embargo habr un momento de transicin donde saldrn algunas mezclas de las dos sustancias o al final se formar otra que destilar a una temperatura tambin constante pero en la cual las dos sustancias se encuentran ntimamente unidas como si fueran puras. Esas mezclas se llaman azetropos.

La destilacin simple no es una tcnica adecuada para separar las mezclas de lquidos con muchas impurezas o si sus componentes tienen presiones de vapor similares en temperatura de ebullicin; el fundamento de esta tcnica es efectuar muchas destilaciones sencillas en la que se logre efectuar una concentracin mayor del componente ms voltil hasta la obtencin del lquido puro. Este fenmeno se puede dar en la columna de fraccionamiento, donde en cada espacio de su longitud se establece un equilibrio seriado lquido vapor que se va enriqueciendo en el compuesto ms voltil hasta alcanzar el lquido puro o relativamente puro al final de la columna, permitiendo luego su condensacin para la recuperacin de la mezcla ms pura posible.

De esta forma se obtiene suficiente cantidad de sustancia, que estabilizar la temperatura permitiendo producir varias fracciones: inicialmente una mezcla de voltiles (cabeza de la destilacin), luego una porcin de temperatura estable (cuerpo de la destilacin), y finalmente otro momento de estabilidad en temperatura donde destila la sustancia menos voltil quedando en el baln un resto que normalmente se le denomina cola de destilacin

II. Sntesis del acetato de etilo

La reaccin de un cido carboxlico con alcohol en medio cido se denomina esterificacin de Fischer y se caracteriza por presentar un equilibrio el cual necesariamente se tiene que considerar para lograr el rendimiento de la reaccin. En nuestro caso se busca producir suficiente acetato de etilo para poder obtener una cantidad adecuada que permita verificar algunas de sus propiedades.

Resumen lecciones 17 y 28 del campus virtual referencias bibliogrficas sugeridas.

PROCEDIMIENTO

Montaje figura 7 de la gua.

Diseo: Rodrguez Prez, Johny (2008)

REFERENCIAS

http://campus03.unad.edu.co/ecbti02/mod/book/view.php?id=600http://campus03.unad.edu.co/ecbti02/mod/book/view.php?id=599&chapterid=280Gua componente prctico 2014 100416-Quimica orgnica.

http://www.ugr.es/~quiored/lab/practicas/p3/p3.htmhttp://es.scribd.com/doc/22038381/Tp-3-Sintesis-de-Acetato-de-Etilo#scribd

PARTE I PURIFICACION DEL ETANOL.

En un baln aforado de 250 ml aadir 150 ml del alcohol antisptico + Adicionar perlas de ebullicin

Efectuar el montaje 7 verificando que quede fijo, luego controlar la emisin de vapores y derrames.

Calentar el baln y observar la destilacin, tomar la T hasta 10 ml en un vaso la cabeza de destilacin.

DESTILACION FRACCIONADA

Recoger la siguiente fraccin en otro vaso precipitado etanol al 95 %, hasta cuando comience a variar la T o menos de la mitad del lquido en el baln. Suspender el calentamiento y dejar enfriar.

Con el picnmetro de 5 ml determinar la densidad de cada mezcla + con la tabla 6 de la gua determinar la concentracin aproximada de etanol, en cada fraccin.

Deseche la cabeza y la cola de la destilacin y reservar el cuerpo. Luego desmontar el sistema cuando este frio y lavar el baln de destilacin.

Parte II Sntesis del acetato de etilo.

Baln de 250 ml + 30 g de cido actico glacial y 50 ml de la mezcla de etanol de la parte I.

Aadir 5 ml de cido sulfrico+ unos trocitos de porcelana, colocar refrigerante y llevar la mezcla a reflujo x 30 min.

Realizar el montaje n.8, dejar enfriar el equipo y luego montar la destilacin fraccionada. Recoger las fracciones en Erlenmeyer de 50 o 100 ml adaptar manguera que aleje vapores.

MONTAJE PARA EL REFLUJO DE ESTERIFICACIN.

Controlar la T hasta cerca de 60 C para recoger la cabeza, el cuerpo es la mayor porcin en el baln queda la cola y corresponden a residuos de cido actico sin reaccionar, cido sulfrico y etanol.

Luego decante la capa acuosa que queda en el fondo y recuperar la capa orgnica en un Erlenmeyer con 10 gr de sulfato de sodio anhidro.

Dejar por 30 min y luego determinar la densidad de la sustancia registrar observaciones y propiedades.