Extracción de bixina - imprimir

8/14/2019 Extraccin de bixina - imprimir

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REVISTA Universidad EAFIT. Vol. 39. No. 131|julio.agosto.septiembre 2003

Uno de los colorantes naturales ms conocidos y de mayor aplicacinen diferentes industrias es el que se obtiene a partir de la semilla delachiote (Annatto). En este artculo, por medio de un diseo de expe-rimentos, se seleccionan los parmetros necesarios para el diseo deuna planta piloto para obtener el colorante, a saber, tipo de solvente,relacin cantidad de semilla / volumen de solvente, pH y tiempo deagitacin. Con estos parmetros se disea una planta piloto para lacual se seleccionan los equipos necesarios que se organizan segn el

correspondiente diagrama de flujo.

AbstractOne of the best known and most widely used natural colorants is thatobtained from the seed of the Achiote (Annatto). In this article, theparameters -type of solvent, amount of seed, pH, and required time ofagitation- needed for the design of a pilot plant to obtain the colorant,are selected through experimental design. Given these parameters, apilot plant can be designed and its necessary equipment selected to be

placed according to the corresponding flow diagram.

Jorge Enrique Devia PinedaDoctor en Qumica. Docente de la Universidad EAFIT,

Departamento de Ingeniera de [email protected]

Liliana Saldarriaga CaldernEstudiante de Ingeniera de Procesos de la Universidad EAFIT.

[email protected]

R e c e p c i n : 1 6 d e s e p t i e m b r e d e 2 0 0 2 I A c e p t a c i n : 6 d e d i c i e m b r e d e 2 0 0 2

Proceso/ Planta piloto/

Achiote/ Colorante natural

Key Words

REVISTA Universidad EAFITVol. 39. No. 131. 2003. pp. 8-22


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DEVIA, J. Y SALDARRIAGA L.|Planta piloto para obtener colorante de la semilla del Achiote (Bixa orellana)

urante los ltimos aos los colorantes

sintticos han estado sometidos aataque constante, debido a que enmuchos de ellos se han detectadoefectos cancergenos y otros producenalergias y otros daos en la piel. Porestas razones se espera en pocosaos desaparezcan del mercado y seanremplazado por colorantes naturalesque, como el que se obtiene del achiote,estn exentos de certificacin y no sehan encontrado efectos dainos sobrela salud de los seres humanos. (FDA,2001; Sahaza, 2001).

El colorante obtenido de las semillas del achiote(annatto)se utiliza en las industrias de los derivadoslcteos, crnicos, grasas, helados, cosmticos, con-dimentos, cermica, pintura, tintes, jabones, esmal-tes, barnices, lacas, teido de sedas y telas dealgodn y en la medicina y la industria farmacutica(Crdoba, 1987; Bernal, 1989; ABP, 2001; Jurez,

2001; Kalsec, 2001; Nair, 2002; Nichols, 2003).La amplia bibliografa sobre el achiote demuestragran conocimiento de los aspectos agronmicos dela planta y sobre algunos mtodos de extraccin delcolorante, unos muy rudimentarios, otros ms tecni-ficados, pero que finalmente se refieren a mtodosrealizados a escala de laboratorio (Schultz, 1980;Schmidt, 1985; Crdoba, 1987; Mosquera, 1989;Bernal, 1989; Jaramillo, 1992; Sahaza, 2001). Sinembargo, acerca de un diseo del proceso de

extraccin que pueda llevarse a cabo a una escalamayor, los reportes bibliogrficos son ms escasos.No obstante, en un trabajo de grado realizado porestudiantes de la Universidad Nacional, se presentaun estudio de variables del proceso extractivo delcolorante, tales como el solvente que se utiliza, suconcentracin, la relacin de cantidad de semilla avolumen de solvente, el pH, el tiempo de agitacin,entre otras, con el fin de establecer los parmetrosnecesarios para dimensionar el proceso a escala

piloto(Jaramillo, 1992).

La remocin del pigmento de la semilla Annattose puede hacer por medios biotecnolgicos, em-pleando una solucin acuosa de alfa-enzimas atemperatura y tiempo suficientes para la extraccin

(Schultz, 1980). Tambin es posible obtener elcolorante de Annatto soluble en cido en formapulverizada, mezclando un extracto de Annattosoluble en solucin alcalina con una dispersinacuosa de un derivado del almidn y por secadolograr el producto deseado (Schmidt, 1985). Paraextraer el pigmento del material de la planta hay unproceso que incluye combinar el material de laplanta desmenuzado con una enzima, pectinasa,celulasa o hemicelulasa, la cual rompe la paredcelular de las clulas liberando los carotenoides

contenidos en ellas (Thomas, 1998).

En este trabajo se hace uso de la experiencia y delos datos de muchos investigadores para, con baseen un diseo de experimentos de tipo factorial,comprobarlos y adaptar sus conclusiones con elpropsito de plantear el diseo de una planta pilotoeficiente y econmicamente viable para obtener elcolorante de la semilla del achiote (Bixa orellana).

El cultivo del achiote (Bixa orellana), conocidotambin como annato, achote, onnote, cocote, bija,bixa, urucu, etc., es originario de la Amrica Tropi-cal. A la llegada de los Europeos, el achiote eracultivado desde Mxico hasta Brasil, siendo su reade origen, posiblemente, la hoya amaznica. El usoinicial del achiote fue para pintura y tatuaje delcuerpo, como se utiliza an entre ciertas tribus nati-vas de Sur Amrica, protegindose as de los insec-

tos, adems de utilizarlo para teir telas de algodny algunos utensilios de cocina. (Bernal, 1989; ABP,2001; Sahaza, 2001).

La planta del achiote es un arbusto de rpidocrecimiento, que alcanza de cuatro a seis metrosde altura, su aspecto es robusto, con flores muyvistosas y de color blancas o rosadas segn seala variedad; el fruto es una cpsula de color pardorojizo o amarillo verdoso que contiene de 30 a 45semillas cubiertas por una delgada capa o arilo que,

por su contenido de Bixina, es de color rojo o


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anaranjado y constituye la sustancia tintrea propia-mente. Botnicamente tiene la siguiente clasifi-cacin (Crdoba, 1987; Bernal, 1989; Mosquera,1989; Jaramillo, 1992):

Subdivisin: Angiosperma

Clase: Dicotiledneas

Orden: Parietales

Familia: Bixceas

Gnero: Bixa

Especies: B. Orellana Linneo, B. SphaerocarpaTriana, B. Urucurana Willd, B. Purpurea Hort, etc.

Segn el tipo de flores, se pueden considerar dosvariedades de achiote, clasificadas as: la de floresblancas que da cpsulas amarillo-verdosas, conigual coloracin de la tintura y tiene un 10.4% decolorante; y la de flores rosadas que dan cpsulasrojizas y tiene un 8.2% de colorante (Seminario deAgronoma, 1975, 1990). Sin embargo, en losmercados nacional y extranjero no se establecediferencia de precios.

El principal constituyente colorante de la semilla delachiote es la bixina, que se encuentra en la cubiertaexterior de la semilla del fruto, representa ms del80% de los pigmentos presentes, lo cual facilita suextraccin; los componentes principales de lasemilla del achiote son: (Crdoba, 1987; Mosquera,1989; Jaramillo, 1992; CNP, 2001; SDIC, 2001).

Resina Orellina (materia colorante amarilla)

Bixina (materia colorante roja) (80%)

Aceite Voltil y aceite Graso

Segn diferentes fuentes, la composicin tantoqumica como nutricional de la semilla del achiotees muy variada, como puede observarse en lasTablas 1 y 2 (Crdoba, 1987; Jaramillo, 1992; CNR,

2001; SDIC, 2001).

Tabla 3. Composicin del pigmento del achiote

Tabla 2. Composicin nutricional de la semilla del achiote

Composicin (mg/100g)

Calcio 7

Fsforo 10

Hierro 1.4

Vitamina A 45 mg

Riboflavina 0.2

Niacina 1.46

Tiamina 0.39

cido Ascrbico 12.5

Composicin (g/100g)Protenas 12.3 13.2

Pectina 0.23

Carbohidratos 39.91 47.90

Ceniza 5.44 6.92

Taninos 0.33 0.91

Pentosanos 11.35 14.97

Carotenoides 1.21 2.30

-carotenos 6.8 11.30 mg

Tabla 1. Composicin qumica de la semilla del achiote

Composicin qumica (%)

Humedad 8.00 13.00

Protena 13 14.24

Celulosa 13.8

Fibra Cruda 18.48

Almidones 11.45

Carbohidratos totales 39.91

Ceniza 4.50 7.97

Energa 54 kcal


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El colorante. El principal componente del colorante

de la semilla del achiote es la bixina, de color

rojo oscuro. Qumicamente, es un cido carotenico

de frmula emprica C25H30O4, que se presenta

como ismero geomtrico del tipo cis, pero quepuede convertirse a su forma trans, ms estable

(Jaramillo, 1992). Es insoluble en agua y ligera-

mente soluble en cloroformo, aceites vegetales,

acetato de etilo y propilenglicol. En la Figura 1

aparece su frmula estructural (Mosquera, 1989;

Kalsec, 2001):

El pigmento de la semilla del achiote, que se

encuentra en la parte ms externa, tiene diferentes

compuestos segn se muestra en la Tabla 3(Crdoba, 1987; Bernal, 1989; Jaramillo, 1992).

Al hervir la bixina en una solucin de lcali, se forma

una molcula de metanol y una sal dipotsica que,

por acidificacin, produce el cido dibsico

norbixina, C24H28O4 (Figura 2), pigmento carote-

noide soluble en agua (Bernal, 1989; Jaramillo,

1992).

CH

C

CH3

CH

CH

CH

C

CH3

CH

CH

CH

CH

C

C

H

C

H

CH

C

CH3

CH3

HCCOOH

CH

HOOCCH

DEVIA, J. Y SALDARRIAGA L.|Planta piloto para obtener colorante de la semilla del Achiote (Bixa orellana)

Figura 1.cido cis-polieno monometilster dicarboxlico

CH

CH3OOCCH C

CH3

CH

CH

CH

C

CH3

CH

CH

CH

CH

C

C

H

C

H

CH

C

CH3

CH3

CHCOOH

CH

Figura 2. Estructura de la norbixina (Kalsec, 2001)

Se conocen diversas formas de extraer el colorantede las semillas del achiote, unas muy rudimentarias

y otras no tanto que, finalmente, con el pasar del

tiempo se han ido mejorando. Algunas de estas

tcnicas son:

Las semillas separadas de las cpsulas maduras,

se colocan en suficiente agua hirviendo con el fin

de que el tinte se desprenda fcilmente de stas;

luego se separan las semillas, se deja fermentar

la pasta una semana aproximadamente; se eli-

mina el agua quedando la pasta sola, que permitemodelar el producto para darle la forma ms

conveniente y aceptada por el consumidor

(Sahaza, 2001).

Uno de los mtodos ms antiguos y prctica-

mente abandonado, consiste en machacar las

semillas entre cilindros para formar una mezcla

con el tinte del achiote. A la masa resultante se


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le agrega una cantidad suficiente de agua ycuando sedimenta se le retira el agua clara y sedeja hirviendo por dos o tres horas. Al retirarla delfuego, se exprime bien por medio de una prensa

para sacarle el agua. De esta manera la pastaqueda lista para empacarla y venderla directa-mente (Crdoba, 1987).

La extraccin del pigmento a escala industrial sepuede realizar con diferentes solventes, tales comoagua caliente, lcali diluido, aceites vegetales, propi-lenglicol, acetato de etilo y otros solventes. Paracada uno de stos se emplean varios mtodos de

extraccin, de acuerdo con la disponibilidad deequipos y recursos.

lcali acuoso: La bixina es un cido carboxlicoque, al agregarle un lcali acuoso, forma sales dellcali solubles en agua, lo cual hace posibleextraer fcilmente el colorante. Las semillas selavan con esta solucin, el extracto y el lavado seacumulan y la solucin roja oscura se neutralizacon un exceso de cido mineral, el cual precipitael pigmento. Luego se filtra, se lava y el lquido

sobrante se separa hasta obtener la masacolorante para secar (Mosquera, 1989; Jaramillo,1992).

Aceites vegetales: Consiste en extraer el colo-rante diluyndolo en aceite vegetal caliente, paravenderlo en forma de solucin concentrada desti-nada a la pigmentacin de algunos productoslcteos y para fines culinarios (Crdoba, 1987;Jaramillo, 1992).

Propilenglicol: El proceso de extraccin con el

propilenglicol se lleva a cabo en fro, debido a laalta solubilidad que tiene el pigmento en estascondiciones. El colorante obtenido se empleapara colorear especialmente derivados lcteos(Jaramillo, 1992).

Entre los diferentes mtodos y solventes conocidos

para extraer el colorante del achiote, se escoge,

para llevar a cabo los ensayos a escala de labora-torio, el que emplea una solucin de hidrxido depotasio, con base en los siguientes criterios:

Estudios realizados con diferentes solventes,muestran que el colorante con mejor rendimientoy calidad, es el obtenido utilizando hidrxido depotasio en solucin (Jaramillo, 1992).

Segn Proexport, el solvente que extrae unporcentaje de compuesto activo por encima del30%, adems del acetato de etilo, es el hidrxidode potasio; lo cual es determinante en el momen-to de exportar el colorante (Jaramillo, 1992).

La utilizacin del hidrxido de potasio como

solvente, cuando se recurre al mtodo de extraerel colorante con una solucin de lcali, es muycomn entre algunas empresas extranjeras; entreellas se encuentra KALSEC, una empresalocalizada en Estados Unidos dedicada a laextraccin del colorante de achiote, Annatto, noslo con una solucin alcalina, sino tambin conaceites vegetales, leo-resinas, entre otros,encontrando que el hidrxido de potasio es elindicado para realizar dicha extraccin con solu-cin alcalina (Kalsec, 2001).

De los solventes aceptados es el ms econmico,porque aunque algunos pueden ser recuperadospor destilacin al vaco, ste es un procedimientoque implica costos adicionales para el proceso.

Las variables del proceso se determinan a partir deuna secuencia de actividades que se inicia con laseleccin adecuada de las semillas, porque se ha

comprobado que mientras ms frescas se encuen-tren, mejor rendimiento y calidad se obtiene(Jaramillo, 1992). Se determina la humedad de lassemillas dejando un peso determinado de stas enuna estufa a 110 C, durante dos horas hastaalcanzar su peso constante. La diferencia de pesossirve para calcular el porcentaje de humedad. Lassemillas pesadas, se dejan en remojo en la solucinalcalina (KOH) por un perodo de 12 horas. Luegose separa la solucin coloreada y las semillas que

quedan se mezclan con otra parte de la solucin


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DEVIA, J. Y SALDARRIAGA L.|Planta piloto para obtener colorante de la semilla del achiote (Bixa orellana)

de KOH y se agitan durante un tiempo que se determinaexperimentalmente.

Despus de la agitacin, las semillas se separan nuevamente, se lavancon solucin de KOH y se secan al sol, y las soluciones coloreadasresultantes se mezclan. A esta solucin bsica se le disminuye el pHcon cido sulfrico para precipitar el colorante. As se obtiene unasuspensin del colorante, con un pH cido y un color rojo intenso. Deesta mezcla se parte para obtener el colorante en diferentes presen-taciones, segn la aplicacin que se quiere dar, bien sea en polvo oen solucin.

Para efectos de experimentacin en el laboratorio, el proceso continahasta obtener el colorante en polvo; para tal efecto, la solucinacidificada se filtra al vaco para acelerar el proceso, con el fin deobtener una torta del colorante que se seca en un horno. Finalmente

la pasta obtenida se muele en mortero, para conseguir el coloranteen polvo y se pesa para determinar rendimientos.

El proceso, cuya secuencia de actividades se ilustraen la figura 3, tiene diferentes variables, unas msimportantes que otras, pero finalmente todas inter-vienen en ste para lograr un buen rendimiento:concentracin del solvente, relacin cantidad de semillaa volumen de solvente, tiempo de agitacin, velocidad

de agitacin, pH y temperatura de secado.

Concentracin del solvente: Como se deben emplearbajas concentraciones de lcali para no degradar elcolorante, este parmetro se maneja como variable delproceso porque, en parte, de ella depende el despren-

dimiento del colorante de las semillas, teniendo en cuenta que en losestudios realizados se han trabajado concentraciones entre 0.5% P/Vy 2% P/(peso por volumen) (Mosquera, 1989; Jaramillo, 1992).

Relacin cantidad de semilla-volumen de solvente: Es una variable

importante porque indica cual debe ser el volumen adecuado desolvente para un peso determinado de semillas. En los ensayosrealizados se manejan relaciones de 1:2, 1:3 y 1:4, con resultados muycercanos a los obtenidos con la relacin 1:3, encontrada en la literatura.Por lo tanto, y teniendo en cuenta las relaciones utilizadas porMosquera y Jaramillo (Mosquera, 1989; Jaramillo, 1992), sta es unade las variables que se evalan.

Tiempo de agitacin: El tiempo de agitacin es otra de las variablesque se debe considerar en el proceso, porque es necesariodeterminar cunto tiempo deben permanecer las semillas en agitacin

para retirar la mxima cantidad de colorante, sin que stas comiencen


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a desprender impurezas o quede buena parte de

colorante sin separar. Se han trabajado diferentes

tiempos de agitacin, entre 30 y 60 minutos, segn

ensayos realizados por Mosquera y Jaramillo

(Mosquera, 1989; Jaramillo, 1992).

Velocidad de agitacin: La velocidad de agitacin

es otro parmetro importante, porque a bajas

velocidades se obtiene un mayor rendimiento. Por

limitaciones del equipo usado en el laboratorio, la

mnima velocidad obtenida fue de 140 rpm, la cualse fija como un parmetro definido por las caracte-

rsticas del agitador.

pH:Cuando se desea que la presentacin final del

colorante sea en polvo, se requiere precipitar elpigmento con cido sulfrico antes de filtrar. En unintervalo entre 2 2,5 se obtiene un mayor rendi-

miento en la precipitacin (Jaramillo, 1992).

Temperatura de secado: Se usa una temperatura

mxima de 57C para el secado, porque experimen-

talmente se ha encontrado, en estudios anteriores,que a temperaturas por encima de 60C la bixina

se degrada, disminuyndose la calidad del colorante

y el rendimiento del proceso (Jaramillo, 1992).

Los parmetros del proceso se determinan pormedio de un diseo de experimentos del tipo

factorial con dos niveles, para encontrar las inter-

acciones adecuadas que permiten obtener el mayor

rendimiento en la obtencin del colorante.

Las variables seleccionadas para realizar los ochoensayos correspondientes al diseo de experimen-

tos son:

Relacin semilla-solvente (gr/mL): 1:2 y 1:3

Concentracin del solvente (KOH): 1% P/V y 2% P/V (peso/volumen)

Tiempo de agitacin: 30 min y 45 min

Se mantienen fijos la velocidad de agitacin (140

rpm), el pH (2 a 2.5) y la temperatura de secado(57 C).

Los experimentos se realizan por duplicado, con100 gramos de semilla fresca, con humedadpromedia de 13.2%, a una velocidad de agitacinde 140 rpm, temperatura de secado a 57C ytiempo de secado de la pasta de 5 a 6 horas enhorno. Los resultados del proceso de extraccin semuestran en la Tabla 4.

En la Tabla 4 se observa que:

Con la relacin semilla/solvente 1:3, se obtiene

mayor rendimiento de colorante. Esto se explica delos ensayos realizados, porque con relaciones 1:2,no hay un buen contacto entre la solucin y lassemillas. Se comprueba as la relacin encontradapor Mosquera y Jaramillo (Mosquera, 1989;Jaramillo, 1992).

Cuando la concentracin de la solucin de KOH esdel 2% P/V, se obtiene mayor cantidad decolorante, sin despreciar los resultados con unaconcentracin del solvente de 1% P/V. El tiempo

de agitacin no es muy determinante en el proceso,puede decirse que se obtiene casi el mismorendimiento; sin embargo, se observa, ligeramente,un mayor rendimiento en 45 minutos.

La variedad de las semillas utilizada en los ensayoses la de cpsulas rojizas, en la cual el coloranterepresenta el 8.2% (Bernal, 1989, Seminario deAgronoma 1975, 1990). La Tabla 4 muestra queel mayor rendimiento de la extraccin del colorantees del 7.96%, en el experimento 13, por lo tanto la

eficiencia total del proceso es del 97%.

El resumen de los resultados obtenidos en losdiferentes ensayos resultantes del diseo deexperimentos factorial, realizados por duplicadose presenta en la tabla de Anlisis de Varianza(ANDEVA), que presenta en la Tabla 5, de la cualse determina la significancia de las variables y desus interacciones (Saldarriaga, 2001).


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Tabla 4. Resultados del proceso de extraccin

Figura 3. Secuencia de las actividades realizadas en el laboratorio para obtener el colorante

RelacinConcentracin

Tiempo Peso de Peso totalSemilla/

solventede pH semilla sin de

solv agitacin colorante colorante

1:2 2% P/V 30 min. 2.46 91.52 gr 7.52 gr1:2 2% P/V 30 min. 2.47 90.16 gr 7.43 gr1:2 1% P/V 30 min. 2.43 94.33 gr 4.05 gr1:2 1% P/V 30 min. 2.47 92.75 gr 6.012 gr1:3 2% P/V 30 min. 2.5 93.90 gr 6.67 gr1:3 2% P/V 30 min. 2.48 91.78 gr 6.24 gr1:3 1% P/V 30 min. 2.47 90.85 gr 6.33 gr1:3 1% P/V 30 min. 2.45 93.27 gr 5.97 gr1:2 2% P/V 45 min. 2.47 93.97 gr 5.908 gr1:2 2% P/V 45 min. 2.46 92.25 gr 6.31 gr1:2 1% P/V 45 min. 2.45 93.11 gr 4.20 gr

1:2 1% P/V 45 min. 2.46 92.49 gr 4.51 gr1:3 2% P/V 45 min. 2.49 88.98 gr 7.96 gr1:3 2% P/V 45 min. 2.46 89.54 gr 7.56 gr1:3 1% P/V 45 min. 2.43 90.44 gr 7.23 gr1:3 1% P/V 45 min. 2.47 91.26 gr 7.46 gr


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Tabla 5. ANDEVA

Fuente Suma Grados Media deF0 FCrticode variacin cuadrados de libertad cuadrados

Tiempo agitacin 0,0524 1 0,0524 0,1806 8,3895

Semilla/Solv 5,6198 1 5,6198 19,3657 8,3895

Concentracin 6,0436 1 6,0436 20,8259 8,3895

Tiemp*Sem/Sol 5,1571 1 5,1571 17,7710 8,3895

Tiemp*Concent. 0,0841 1 0,0841 0,2896 8,3895

Sem/Solv*Conc 3,0263 1 3,0263 10,4284 8,3895

Tiem*Sem/Sol*Conc 0,1601 1 0,1601 0,5516 8,3895

ERROR 2,32 8 0,2902TOTAL 22,4649 15

Comparando los valores obtenidos de F0 con F

crtico, en la Tabla 5, se observa que todas lasvariables que intervienen en el proceso y susinteracciones son significativas, con excepcin deltiempo de agitacin, la interaccin tiempo deagitacin con concentracin del solvente y la

interaccin triple; es decir, que todas las otrasvariables tienen un efecto importante sobre losresultados, y es la concentracin del solvente lams significativa, seguida por un valor muy cercanode la relacin cantidad de semilla a volumen desolvente.

Del anlisis de varianza se observa la mayorincidencia de la concentracin del solvente y de larelacin cantidad de semilla a volumen del solvente,y por supuesto la interaccin entre estos dos

factores. Por otro lado, hay una notable interaccinentre el tiempo de agitacin de la semilla en lasolucin de KOH con la relacin entre la cantidadde semilla y el volumen del solvente, que estrelacionada con el mayor contacto entre el slido yel lquido.

Experimentalmente (Tabla 4) se encuentra que elmejor rendimiento de colorante se obtuvo con 45minutos de agitacin, una concentracin del sol-vente del 2% y una relacin de cantidad de semilla(gr) a volumen de solvente (mL) de 1:3.

Para caracterizar el colorante se usan tcnicas deanlisis como: espectroscopia infrarroja, UV-VIS ycromatografa en capa delgada.

Anlisis cromatogrfico en capa delgada: Seseleccionan diferentes eluentes, tales como: cloro-formo, acetato de etilo y ter de petrleo en relacin7:3, acetato de etilo y metanol. El colorante sediluye en un solvente como cloroformo, acetato deetilo y ter de petrleo, o acetato de etilo para haceruna cromatografa de capa fina.

De los eluentes utilizados, todos separan un solocomponente entre la parte intermedia y el 80 % dela placa. Sin embargo, utilizando como eluente

metanol, el colorante se logra separar ligeramenteen 2 componentes, uno en la parte intermedia decolor rojo-anaranjado y el otro un poco ms arriba.En la literatura revisada, se encuentra que la bixinapura, se separa en la parte intermedia, compro-bando as que uno de los componentes presentesen el colorante obtenido es la bixina (Jaramillo,1992).

Anlisis UV-VIS: La bixina y los ismeros sedeterminan espectrofotomtricamente, al igualque

los pigmentos amarillos (orellina) en un espectrofo-


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tmetro Spectronic 20, Genesys 2PC. Para deter-minar la longitud de onda a la cual el colorante tienela mxima absorbancia, se toma 1 gramo demuestra del colorante y se transfiere a un baln de

100 mL aforando con solucin al 5% de KOH.Luego se toma una alcuota de 1 mL de la solucinanterior y se lleva a un segundo baln de 100 mLy se afora con solucin al 5% de KOH. Mediante elespectrofotmetro se hace un barrido de absorban-cias entre 300 nm y 600 nm.

La grfica de absorbancia vs. longitud de onda,Figura 4, deja ver claramente que la mxima absor-bancia se encuentra en un rango de 450 nm a 500nm de longitud de onda. Lo anterior se corro-

bora con lo encontrado en la literatura (Mosquera,1989; Jaramillo, 1992; Kalsec, 2001), que a 480nmse presenta la mayor absorbancia para el colorantedel achiote.

Figura 4. Grfica de absorbancia vs. longitud de onda

para el colorante del achiote

dobles enlaces en las estructuras orgnicas, lo cualtambin es caracterstico de la estructura de labixina.

Con base en los resultados obtenidos en el diseode experimentos, se establecen los siguientes par-metros para cada una de las variables estudiadas:

Relacin cantidad de semilla/ volumen de solvente:1:3 P/V (peso/volumen)

Concentracin del solvente (KOH): 2% P/V (peso/

volumen).

Tiempo de agitacin: 45 minutos a 140 rpm

Para el diseo de la planta piloto se establecencomo criterios una produccin diaria de 50 kg decolorante, trabajando 20 das al mes, para un totalde 1 tonelada de colorante en polvo mensualmente.

El diseo se desarrolla hasta obtener el coloranteen polvo, por precipitacin con cido sulfrico yposterior filtracin, secado y molienda. Ensayospreliminares en el laboratorio indican que otra alter-nativa para obtener el colorante en polvo es que,en lugar de la precipitacin con cido, se utilice unsecador por atomizacin para pulverizar la solucinalcalina coloreada.

Para producir 50 kg por da de colorante, seprocesan 5 lotes de produccin de 10 kg cada uno.De acuerdo con la Tabla 4, se estima un porcentajede rendimiento de extraccin cercano al 8%.

Remojo de semilla con solucin de KOH. Paraobtener 10 kg de colorante, con un rendimiento de7.96%, se necesitan 126 kg de semilla fresca. Lacantidad de semilla necesaria por semana es 3150kg. Cumpliendo con la relacin semilla/solvente yadeterminada, a esta cantidad de semilla se leadicionan 189 litros de solucin alcalina de KOH

al 2% P/V de concentracin, de los 378 litros


Absorbancia vs. Longitud de ondapara el colorante de achiote

Absorbancia(gr*cm

/lt) 1,8

1,61,4

1,2

1

0,8

0,6

0,4

0,2

0

Longitud de onda (nm)

300 350 400 450 500 550 600

Espectro infrarrojo: El espectro infrarrojo delcolorante se obtiene por el mtodo de la pastilla deKBr, en un espectrofotmetro Perkin-Elmer modeloSpectrum DX.

El espectro obtenido muestra un pico sobresalienteaproximadamente a los 1600 cm-1, representativode los grupos carbonilos, los cuales son carac-tersticos de la estructura qumica de la bixina. Entrelos 1700 cm-1 y los 1800 cm-1 se presentauna serie de picos consecutivos que, aunque no

son muy sobresalientes, son representativos de los


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requeridos en total, y se deja remojando durante 12horas. La semilla se separa de la solucin coloreaday se pasa al tanque de agitacin. La solucincoloreada se lleva al tanque de precipitacin.

Equipos: El tanque para remojar la semilla durante12 horas, con la mitad del volumen requerido desolucin de KOH tiene un volumen total de 320litros.

Agitacin: En esta etapa se agitan las semillas conel volumen restante de la solucin de KOH, es decirotros 189 litros, a una velocidad de 140 rpm durante45 minutos. Al cabo de este tiempo se separa elresiduo de la semilla de la solucin coloreada, pormedio de una malla filtrante, para bombearla al

tanque de precipitacin.

Equipos: El tanque debe permitir la agitacin sin quese derrame la solucin, as que la mitad del tanquese ocupa con la solucin y si se tiene altura igual

al dimetro, para un volumen total de 640 litros elvalor mnimo del dimetro es de 2.0035 metros. Laagitacin se hace con un agitador de paletas planasque realiza un barrido amplio de la suspensin. Si

se emplea una relacin de largo/ancho de la paletade 4 y una relacin dimetro del tanque/largo de lapaleta de 1.5, se calcula un largo de la paleta de1.3357 metros y el ancho de la paleta de 0.3339metros.

Precipitacin del colorante con solucin deH2SO4: Las soluciones coloreadas resultantes delos procesos de remojo y agitacin de la semilla semezclan en el tanque de precipitacin. Paraprecipitar el colorante, se requiere un pH entre 2 y

2,5. Para este proceso se requiere agregar 67.37litros de solucin al 10% P/V de concentracin delcido sulfrico. Para precipitar el colorante se debeagregar lentamente el cido sulfrico, agitando

constantemente para homogeneizar.

Tabla 6. Caractersticas bsicas de los equipos, determinadas a partir de balances de materia y energa

V = 10000 L;alto /dimetro = 2; Fibra de vidrio; espesor = 0.5

V = 2000 L.; alto/dimetro = 2; acero inoxidable; espesor = 0.5

V = 320 L.; alto / dimetro = 2; fibra de vidrio; espesor = 0.5

V = 650 L.; alto / dimetro = 1; hierro colado; espesor = 1; largopaleta = 134 cm.; ancho paleta = 33 cm.; paleta de aceroinoxidable; veloc. agitacin 140 rpm

V = 1000 L.; altura / dimetro = 1; Acero inoxidable; dimetro =2.26 mt.; espesor = 1; largo paleta = 113 cm.; ancho paleta = 28cm.; veloc. Agitacin = 100 rpm

Potencia, H.P.; 115/230 volts; 3450 rpm

Con 18 placas de 20 x 20 cm y 30 mm de espesor; tipo lona de0.5 y 3 micras; presin de compresor 114 psi. Bomba neumtica,2 L/minuto

Secador con seis bandejas, cada una de un metro cuadrado derea, dispuestas una sobre otra con una separacin de 15 cmentre ellas.

Motor de H.P. Con 36 bolas de porcelana, de 1 pulgada dedimetro cada una.

1

1

1

1

1

1

1

1

1

Equipos Cantidad Caractersticas

Tanque para almacenar KOH al 2%

Tanque para almacenar H2SO

4al 10

Tanque para remojar la semilla

Tanque de agitacin con paleta

Tanque de precipitacin

Bomba centrfuga para trasvasar lasolucin coloreada

Filtro-prensa

Secador

Molino de bolas


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Equipos: Se requiere un tanque de precipitacin,con un volumen total de 914.7 litros, acoplado conuna paleta de agitacin de 113 cm. de largo y 28cm. de ancho.

Filtracin y secado: La mezcla resultante de laprecipitacin se separa con un filtroprensa y la tortaobtenida se deja secar al aire o en una estufa a unatemperatura mxima de 57 C.

Almacenamiento de soluciones: Para almacenarlas soluciones de KOH al 2% P/V y de H

2SO

4 al

10% P/V, necesarias para el proceso durante unasemana se necesitan dos tanques adicionales.

Equipos: El tanque de almacenamiento de la solu-

cin bsica tiene una capacidad mnima de 9450

litros, mientras que para almacenar la solucincida se necesita un tanque con un volumen mni-mo de 1684 litros.

Las caractersticas bsicas de los equipos necesa-rios para el proceso se especifican en la Tabla 6.

En la Figura 5 se muestra el diagrama de bloquesdel proceso (BFD) de extraccin de 10 kg porlote, segn los parmetros seleccionados en ellaboratorio, que se amplia en la Figura 6 en eldiagrama de flujo (PFD) que identifica los equipos

y corrientes del proceso.

Figura 5. Diagrama de bloques del proceso de extraccin de 10 kg/lote


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Figura 6. Nomenclatura de equipos y corrientes para el proceso de extraccin del colorante del Achiote

NOMENCLATURA DE EQUIPOS

TK - 101 TK - 102 V - 101 V - 102Tanque de almacenamiento Tanque de almacenamiento Tanque de remojo Tanque de almacenamientode KOH al 2% P/V de H2SO4, al 10% P/V de semillas con solvente suspensin coloreada

NU - 101 NU - 102 SP - 101

Agitador de semillas con Neutralizador de pH Secador por atomizacin

NOMENCLATURA DE CORRIENTES

1 Solucin de KOH al 2% P/V 7 Suspensin coloreada de la agitacin

2 Semilla de Achiote 8 Semillas sin colorante

3 Solucin de KOH al 2% P/V para el remojo 9 Suspensin coloreada con pH bsico

4 Solucin de KOH al 2% P/V para agitacin con semillas 10 Solucin de H2SO4, al 10% P/V

5 Suspensin coloreada del remojo 11 Colorante en suspensin a pH cido

6 Semillas de Achiote para agitacin 12 Colorante de Achiote en polvo


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La mayor eficiencia en el proceso, con un rendimiento cercano al 8%, se logra cuando se trabajacon una relacin de cantidad de semilla a volumen de solvente de 1:3, una concentracin del

solvente de 2% de KOH y un tiempo de agitacin, a 140 rpm, de 45 minutos.

Aunque es este caso, para la precipitacin del colorante se emplea una solucin de cido sulfricoal 10%, para alcanzar un pH de 2 a 2.5, es posible obtener el colorante a partir de la solucinalcalina por secado por atomizacin.

El producto obtenido es un colorante en polvo, de color rojo encendido, soluble principalmenteen grasas y aceites, con caractersticas muy similares a muestras del producto que se ofreceen el mercado internacional.

En los anlisis de cromatografa en capa delgada, as como en los espectros infrarrojo y UV-VIS del producto obtenido, se identifica claramente la bixina, principal compuesto tintreo por

naturaleza.

Los equipos seleccionados para la planta piloto, para producir 50 Kg diarios, son de fcilconstruccin y sus costos se minimizaron, con el fin de hacer posible el montaje de una pequeaempresa para la produccin del colorante del achiote.

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