Estudio experimental sobre arrastre fase acuosa en un mezclador-sedimentador con modo Agitación...

7/29/2019 Estudio experimental sobre arrastre fase acuosa en un mezclador-sedimentador con modo Agitacin Doble

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Experimental Study on Aqueous PhaseEntrainment in a Mixer-settler with Double StirringModeWang Shuchan; Zhang Tingan; Zhao Qiuyue; Liu Yan; Wu Qiuyang

(School of Materials and Metallurgy of Northeastern University, Key Laboratory of EcologicalUtilization of Multi-metal Intergrown Ores of Education Ministry, Shenyang 110819)Abstract: The mixer-settler is a core device of solvent extraction for separating rare earth

elements. There are some adverse effects like high rare earth accumulation and poor production

efficiency during industrial production. Current researches usually focus on changing the

structure of the mixer-settler without making a breakthrough towards gravity clarification.

In this paper, in order to improve the efficiency of clarification, a mixer-settler with double

stirring mode was designed and manufactured by adding a stirring device in the settler after

reducing the volume of the settler. The innovation of this research involves adopting the

ultraviolet-visible spectrophotometer to investigate the quantity of aqueous phase entrainment at

the settler outlet in order to measure the clarification degree. Experimental results show that

the clarification effect with stirring is better than that without stirring. The clarification

effect is ameliorated as the stirring speed increases.

Generally, the clarification effect shows a best condition when the offset distance is 12.5 cm,making the phase entrainment reduced to less than 0.1%. When the clearance over the tank bottom is

7 cm and 10 cm, respectively, the quantity of aqueous phase entrainment is better than the case

with a clearance of 4 cm. The results show that the stirring paddle close to the mixed phase zone

can better promote the two-phase separation.

Key words: mixer-settler; aqueous phase entrainment; stirring speed; clearance over the tank

bottom; offset distance

1IntroductionWith the rapid development of the rare earth industry, the solvent extraction has become

a major hydrometallurgical process for the rare earth separation. Solvent extraction

operation can be carried out in various types of devices.

However, mixer-settler is a core device for solvent extractive separation of rare earthelements thanks to its advantages in better adaptability and simple operation. Its

disadvantages are big floor space and high production accumulation.

However, the mixer-settler has some shortcomings. The volume ratio between single-stage

settler and mixer in Chinas rare earth industry is generally above 2.5:1. The

mismatching of two-phase separation rate and mixing extraction rate leads to rare earth

accumulation and poor production efficiency, which has become a bottleneck in the rare

earth industry.

According to the literature, domestic and international patented technology regarding

the separation process in the extraction tank is realized by changing the structure of

extraction tank (such as separating the settler into different portions, adding baffles

or return channel, etc.) to optimize the two-phase separation process. These classic

methods cannot eliminate the bottleneck of gravity clarification, making it difficult tosignificantly improve the rate of two-phase clarification-separation and the production

efficiency of the unit equipment. Therefore, this paper puts forward a new concept

high-efficiency extraction and clarification tank with double stirring mode, involving

the insertion of a mixing device in the settler after reducing its volume. Appropriate

stirring conditions are studied so as to improve the separation rate of aqueous phase

and organic phase in the clarification/extraction process and enhance the efficiency of

the extraction unit.


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2Experimental2.1Experimental set-up and procedureWhen the volume of the settler is reduced, the time for separation of the aqueous phase

and organic phase is shortened to match with the mixing time, so that the production

efficiency can be greatly improved. This paper attempts to achieve this goal by using

both the action of clarification by gravity and clarification by stirring.

A new type of mixer-settler was designed at a settler/mixer volume ratio of 1.25:1,

which was far less than that of conventionally used in the industry volume ratio of

2.5:1.

The mixer volume was 200 mm200 mm300 mm, whereas the settler volume was 250 mm200

mm300 mm. There is an overflow hole between these two rooms. The mixer-settler and two

tanks were all made of transparent acrylics.

In accordance with the process of industrial production systems, an experimental mixer-

settler device with double stirring mode was designed. The organic phase and the aqueous

phase (lanthanum chloride solution) were fed to the mixer by two centrifugal pumps and

were fully mixed at a rotary speed of 450 rpm by means of a turbine pump equipped with

six-vertical-leaf disc turbine agitator, 10 cm in diameter. The organic phase flow rate

was 80 L/h and the water phase flow rate was 40 L/h. The flow ratio between two phases

was 2:1. The flow rates of both phases entering the mixer were measured by two glass

flow meters mounted vertically in the feed lines. Two phases in the settler after being

separated by reverse stirring with an impeller (four-leaf paddle, equipped with 45-

inclined blades, 2 cm in width and 10 cm in diameter) exited the settler through

overflow tubes into their respective feed tanks in order to achieve a two-phase

circulation loop.

The experimental flow diagram is shown in Figure 1. The operating procedure was as

follows. The mixer was at first filled with organic phase and aqueous phase at a ratio

of 2:1 (by volume). The system then started its operation. Once a steady state was

reached in the system, the oil content in the aqueous phase is measured through sampling

at the aqueous phase discharge outlet. The total volume of samples was recorded. The

separation of the two phases was studied at different values of stirring speed, offsetdistance and off-bottom clearance. The impeller offset distance was just the distance

from impeller position to the overflow port.


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Figure 1. Schematic diagram of the experimental mixer-settler unit

2.2 Experimental materials and methodThe organic phase used in this study was a solution of saponated P507 and sulfonated

kerosene mixed at a volume ratio of 1:1. The aqueous phase was a lanthanum chloride

solution containing 0.083 mol/L of lanthanum chloride, the pH value of which was

adjusted with hydrochloric acid to 5.46. After the extraction reaction, pH value of the

aqueous phase dropped to 1.53 and the concentration of lanthanum chloride was 0.054

mol/L.

The performance of settler was evaluated according to the measured organic phase andaqueous phase entrainment data. In this paper, a new method was adopted. By using the

organic phase as the solute and petroleum ether as the solvent, a series of organic

phase containing samples were accurately prepared. The absorbance of the abovementioned

samples was determined by an ultravioletvisible spectrophotometer. The absorbance at 268

nm was analyzed and the results are shown in Figure 2.

Through linear fitting to the experimental data, a regression equation is established:

Y=155.58791x (1)

The correlation coefficient is 0.99838. The relative error is small and the results are

reliable after experimental certification.

The sample entrained the organic phase, the total volume of which was measured (about 10

mL). After the sample was moved into a volumetric flask, 10 mL of petroleum ether was

pipetted accurately in the flask, which was fully oscillated for five minutes in order

to enhance the dissolution of organic phase in petroleum ether. By measuring the organic

phase concentration, the oil content in the sample could be calculated.


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3Results and DiscussionThe impeller offset distance l(the distance from the impeller axis to the partition

plate which is located between the mixer and the settler) and the clearance over the

tank bottom are important variables for the double mixing mode of the rare earth

extraction process. When the impeller was placed at an impeller offset distance lof 10

cm, 12.5 cm and 15 cm, respectively, the clearance over the tank bottom zwas equal to 4cm, 7 cm and 10 cm, respectively, and the clarification effects at different stirring

speed could be measured.


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It can be seen from Figure 3 that stirring can promote liquid-liquid separation at a

lower stirring speed.


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Figure 4 shows a trend similar to the case referred to in Figure 3. The stirring

operation can break down the balance between the aqueous phase and the organic phase and

help dispersion drops move vertically towards the active interface. However, when the

impeller was placed at l=15cm, the aqueous phase entrainment increased suddenly. This

might occur because the impeller was too close to the aqueous phase outlet.

At this point, under the joint action of clarification by gravity and clarification by

stirring, the two phases would not have enough space to separate and exit from the

settler.


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It can be seen from curves presented in Figures 3-5 that basically as the stirring speed

increased, the oil content in aqueous phase decreased gradually, indicating that the

clarification effect gradually improved. When the distance from the bottom was 7 cm and

10 cm, respectively, at an impeller offset distance of l= 12.5 cm the oil content in

aqueous phase was the lowest and less than 0.1%. Meanwhile, the oil content decreased

with an increasing stirring speed at an impeller offset distance of l=10 cm. The oilcontent showed little change at an impeller offset distance of l=12.5 cm. When the

impeller offset distance lwas equal to 15 cm, the aqueous phase entrainment increased

suddenly, because the impeller was too close to the aqueous phase discharge outlet.

4ConclusionsIn the mixer-settler with a double stirring mode, the separation of the aqueous and

organic phases was studied by ultraviolet-visible spectrophotometry at different values

of stirring speed, offset distance and off-bottom clearance, and the results are

presented as follows.

The clarification effect with stirring was better than the case without stirring. In

general, the clarification effect showed a best outcome when the offset distance was

12.5 cm and the off-bottom clearance was 4 cm, while the oil content in aqueous phase

was less than 0.1%.

When the clearance over the tank bottom was 7 cm and 10 cm, respectively, the aqueous

phase entrainment was better than the case with a clearance over the tank bottom

equating to 4 cm. This study has shown that the impeller in a mixed zone can better

improve the two-phase separation process.


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Estudio experimental sobre arrastre fase acuosa en un mezclador-

sedimentador con modo Agitacin Doble

Shuchan Wang, Zhang Tingan; Zhao Qiuyue, Liu Yan, Wu Qiuyang

(Escuela de los Materiales e Ingeniera Metalrgica de la Universidad de

Northeastern, clave Laboratorio de utilizacin ecolgica de minerales intercrecido

Multi-metal de Ministerio de Educacin, Shenyang 110819)

Resumen: El mezclador-sedimentador es un dispositivo central de extraccin por

solvente para separar los elementos de tierras raras. Hay algunos efectos

adversos como la alta acumulacin de tierra rara y pobre eficiencia de la

produccin durante la produccin industrial. Investigaciones actuales se centran

generalmente en el cambio de la estructura del mezclador-sedimentador sin hacer

un gran avance hacia la clarificacin gravedad.

En este documento, con el fin de mejorar la eficiencia de clarificacin, unmezclador-sedimentador con doble modo de agitacin fue diseado y fabricado

por la adicin de un dispositivo de agitacin en el sedimentador despus de

reducir el volumen del sedimentador. La innovacin de esta investigacin consiste

en la adopcin de la espectrofotmetro ultravioleta-visible para investigar la

cantidad de arrastre de la fase acuosa a la salida del decantador con el fin de

medir el grado de aclaracin. Los resultados experimentales muestran que el

efecto de clarificacin, con agitacin, es mejor que la que sin agitacin. El efecto

de clarificacin se mejora a medida que aumenta la velocidad de agitacin.

En general, el efecto de clarificacin muestra una mejor condicin cuando ladistancia de desplazamiento es 12,5 cm, haciendo que la fase de arrastre reduce

a menos de 0,1%. Cuando el espacio libre sobre el fondo del tanque es de 7 cm y

10 cm, respectivamente, la cantidad de arrastre de la fase acuosa es mejor que el

caso cuando hay una distancia de 4 cm. Los resultados muestran que la paleta

agitadora cerca de la zona de fase mixta puede promover mejor la separacin de

dos fases.

Palabras clave: mezclador de colonos; arrastre fase acuosa, la velocidad de

agitacin, el espacio libre sobre el fondo del tanque; compensados distancia

1 Introduccin

Con el rpido desarrollo de la industria de tierras raras, el disolvente de extraccin

se ha convertido en un importante proceso hidrometalrgico para la separacin de

tierras raras. La operacin de extraccin con disolventes puede llevarse a cabo en

diversos tipos de dispositivos.


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Sin embargo, el mezclador-sedimentador es un dispositivo bsico para la

separacin de extraccin de disolvente de elementos de tierras raras, gracias a

sus ventajas en una mejor capacidad de adaptacin y operacin simple. Sus

desventajas son espacio grande y alta acumulacin de produccin.

Sin embargo, el mezclador-sedimentador tiene algunas deficiencias. La relacinde volumen entre los colonos de una etapa y el mezclador de la industria de tierras

raras de China es generalmente superior a 2,5:1. El descalce de tasa de

extraccin de dos fases, velocidad de separacin y mezcla conduce a la

acumulacin de tierras raras y la baja eficiencia de produccin, que se ha

convertido en un cuello de botella en la industria de tierras raras.

De acuerdo con la literatura, la tecnologa patentada nacional e internacional en

relacin con el proceso de separacin en el tanque de extraccin se realiza

mediante el cambio de la estructura del tanque de extraccin (tales como la

separacin del decantador en diferentes partes, la adicin de deflectores o canalde retorno, etc) para optimizar los dos separacin de la fase de proceso. Estos

mtodos clsicos no pueden eliminar el cuello de botella de la clarificacin por

gravedad, por lo que es difcil de mejorar significativamente la tasa de aclaracin

de dos fases de separacin y la eficiencia de la produccin de la unidad de equipo.

Por lo tanto, este documento propone un nuevo concepto de "extraccin de alta

eficiencia y el tanque de clarificacin con doble modo de agitacin", que implica la

insercin de un dispositivo de mezcla en el sedimentador despus de reducir su

volumen. Condiciones de agitacin apropiadas se estudiaron con el fin de mejorar

la tasa de separacin de la fase acuosa y la fase orgnica en el proceso de

clarificacin / extraccin y mejorar la eficiencia de la unidad de extraccin.

2 Experimental

2.1 Experimental set-up y el procedimiento

Cuando se reduce el volumen del sedimentador, el tiempo para la separacin de la

fase acuosa y la fase orgnica se acorta para que coincida con el tiempo de

mezclado, de modo que la eficiencia de la produccin puede mejorarse en gran

medida. Este documento trata de lograr este objetivo mediante el uso tanto de la

accin de la aclaracin de la gravedad y la clarificacin de agitacin.

Un nuevo tipo de mezclador-sedimentador fue diseado en una relacin en

volumen de sedimentador / mezclador de 1,25:1, que era mucho menor que la de

utilizado convencionalmente en la relacin de volumen de la industria de 2,5:1.

El volumen del mezclador fue de 200 mm 200 mm 300 mm, mientras que el

volumen del sedimentador fue de 250 mm 200 mm 300 mm. Hay un agujero


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de rebosamiento de entre estas dos cavidades. El mezclador-sedimentador y dos

tanques fueron hechas de acrlico transparente.

De acuerdo con el proceso de los sistemas de produccin industrial, un dispositivo

mezclador-sedimentador experimental con doble modo de agitacin fue diseado.

La fase orgnica y la fase acuosa (solucin de cloruro de lantano) fueronalimentados a la mezcladora por dos bombas centrfugas y se mezclan

completamente a una velocidad de rotacin de 450 rpm por medio de una bomba

de turbina equipada con un disco de seis hojas verticales para el agitador de

turbina, 10 cm de dimetro. El caudal de la fase orgnica fue de 80 L / h y el

caudal de la fase agua fue de 40 L / h. La relacin de flujo entre las dos fases era

de 2:1. Las velocidades de flujo de las dos fases que entran en el mezclador se

midieron por dos medidores de flujo de vidrio montadas verticalmente en las lneas

de alimentacin. Dos fases en el sedimentador despus de haber sido separados

por agitacin de ida y con un impulsor (paleta de cuatro hojas, equipado con

cuchillas con 45 de inclinacion, 2 cm de ancho y 10 cm de dimetro) salieron del

decantador a travs de tubos de desbordamiento en sus respectivos tanques de

alimentacin para lograr un circuito de circulacin de dos fases.

El diagrama de flujo experimental se muestra en la Figura 1. El procedimiento

operativo fue el siguiente. El mezclador se llena al principio con fase orgnica y

fase acuosa en una proporcin de 2:1 (en volumen). El sistema comenz a

funcionar. Una vez que se alcanz un estado de equilibrio en el sistema, el

contenido de aceite en la fase acuosa se mide a travs de toma de muestras en la

salida de descarga de la fase acuosa. Se registr el volumen total de las muestras.

La separacin de las dos fases se estudi a diferentes valores de velocidad de

agitacin, distancia de desplazamiento y el aclaramiento fuera de la parte inferior.

La distancia de desplazamiento del impulsor era la distancia desde la posicin del

impulsor al puerto de desbordamiento.


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2.2 materiales experimentales y mtodo


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La fase orgnica utilizada en este estudio fue una solucin de querosene P507 y

sulfonados saponated mezclado en una relacin en volumen de 1:1. La fase

acuosa era una solucin de cloruro de lantano que contiene 0,083 mol / L de

cloruro de lantano, el valor de pH de los cuales se ajusta con cido clorhdrico a

5,46. Despus de la reaccin de extraccin, el valor de pH de la fase acuosa se

redujo a 1,53 y la concentracin de cloruro de lantano fue de 0,054 moles / L.

El rendimiento del sedimentador se evalu de acuerdo a la fase orgnica medida y

los datos de arrastre de la fase acuosa. En este trabajo, se adopt un nuevo

mtodo. Mediante el uso de la fase orgnica como el soluto y ter de petrleo

como disolvente, se prepararon con precisin una serie de fase orgnica que

contiene muestras. La absorbancia de las muestras antes mencionadas se

determin mediante un espectrofotmetro ultravioleta visible. La absorbancia a

268 nm se analiz y los resultados se muestran en la Figura 2.

A travs de ajuste lineal a los datos experimentales, se establece una ecuacin deregresin:

Y = 155.58791x (1)

El coeficiente de correlacin es 0,99838. El error relativo es pequeo y los

resultados son fiables despus de la certificacin experimental.

La muestra arrastrado la fase orgnica, el volumen total de los que se midi

(aproximadamente 10 ml). Despus de que la muestra se traslad a un matraz

aforado, 10 ml de ter de petrleo se pipete con precisin en el matraz, que fue

totalmente oscilante durante cinco minutos con el fin de mejorar la disolucin de lafase orgnica en ter de petrleo. Mediante la medicin de la concentracin de la

fase orgnica, se pudo calcular el contenido de aceite en la muestra.

3 Resultados y discusin

La distancia del impulsor de desplazamiento L (la distancia desde el eje impulsor

de la placa de separacin que est situado entre la mezcladora y del

sedimentador) y el espacio libre sobre el fondo del tanque son variables

importantes para el modo de doble mezcla del proceso de extraccin de tierras

raras. Cuando el impulsor se coloc a una distancia de desplazamiento "L" de 10cm, 12,5 cm y 15 cm, respectivamente cada impulsor, el espacio libre sobre la

parte inferior del tanque z era igual a 4 cm, 7 cm y 10 cm, respectivamente, y los

efectos de clarificacin a diferente velocidad de agitacin se podran medir.


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Se puede observar a partir de la Figura 3 que la agitacin puede promover la

separacin lquido-lquido a una velocidad de agitacin ms baja.


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La figura 4 muestra una tendencia similar a los casos contemplados en la Figura 3.

La operacin de agitacin puede romper el equilibrio entre la fase acuosa y la fase

orgnica y ayudar a las gotas de dispersin se muevan verticalmente hacia la

interfaz activa. Sin embargo, cuando el impulsor se coloc en l = 15 cm, el arrastre

de la fase acuosa se increment repentinamente. Esto puede ocurrir debido a que

el impulsor era demasiado cerca a la salida de la fase acuosa.

En este punto, bajo la accin conjunta de aclaracin por la gravedad y la

clarificacin de agitacin, las dos fases no tendran espacio suficiente para separar

y salir del sedimentador.


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Se puede observar a partir de curvas presentadas en las figuras 3-5 que,

bsicamente, como la velocidad de agitacin aument, el contenido de aceite en la

fase acuosa disminuy gradualmente, lo que indica que el efecto de clarificacin

mejor gradualmente. Cuando la distancia desde la parte inferior fue de 7 cm y 10cm, respectivamente, en un impulsor con una distancia de desplazamiento de L =

12,5 cm, el contenido de aceite en la fase acuosa fue la ms baja y menos de

0,1%. Mientras tanto, el contenido de aceite disminuye con un aumento de la

velocidad de agitacin en un impulsor con una distancia de desplazamiento de l =

10 cm. El contenido de aceite mostr pocos cambios en un impulsor con una

distancia de desplazamiento de l = 12,5 cm. Cuando el impulsor con una distancia

de desplazamiento l era igual a 15 cm, el arrastre de la fase acuosa se

increment repentinamente, debido a que el impulsor era demasiado cerca de la

salida de descarga de la fase acuosa.

4 Conclusiones

En el mezclador-sedimentador con un modo de agitacin doble, la separacin de

las fases acuosa y orgnica se estudi por espectrofotometra ultravioleta-visible

en diferentes valores de velocidad de agitacin, distancia de desplazamiento y el

aclaramiento fuera de la parte inferior, y los resultados se presentan de la

siguiente manera.


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El efecto de clarificacin con agitacin era mejor que el caso sin agitacin. En

general, el efecto de clarificacin mostr un mejor resultado cuando la distancia de

desplazamiento fue de 12,5 cm y la distancia fuera de la parte inferior fue de 4 cm,

mientras que el contenido de aceite en la fase acuosa fue inferior a 0,1%.

Cuando el espacio libre sobre el fondo del tanque fue de 7 cm y 10 cm,respectivamente, el arrastre de la fase acuosa era mejor que el caso con un

espacio libre sobre el fondo del tanque que equivale a 4 cm. Este estudio ha

demostrado que el impulsor en una zona mixta puede mejorar ms el proceso de

separacin en dos fases.

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