espectrofotometría atómica

8/16/2019 espectrofotometría atómica

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Métodos instrumentalesde análisis.

Espectroscopia atómica

Dra. Dinora M. León Gutiérrez



Espectroscopia atómicaBasada en la utilización átomos al estado de vapor activados

mediante energía electromagnética o energía térmica,

Midiendo la energía absorbida o emitida por los átomos alpasar a un estado activado o al volver del estado activado.



écnicas !tómicas Las técnicas !tómicas puede ser Espectroscópicas"

# !bsorción# $luorescencia%Emisión atómica Espectroscopía de Masas



!spectos &undamentales

La obtención de los átomos alestado de vapor 'ue puede

realizarse mediante (na llama Energía electrotérmica )lasma $ormación de un vapor &río



Las técnicas !tómicas tienen gransensibilidad * selectividad, al estar

basadas en transiciones electrónicas deátomos 'ue se producen de &ormade&inida para cada átomo * siendodistinta de un átomo a otro

Esta característica posibilita ladeterminación multielemental en una solamedida * prácticamente sininter&erencias.





)ara la !bsorción es necesario 'ue losátomos permanezcan en estado

&undamental )ara la Emisión es deseable 'ue el ma*orn+mero de átomos estén en estadoecitado

)ara la &luorescencia es independientepero se pre&iere 'ue la intensidad de laemisión 'ue se mide proceda de laecitación electromagnética a través de lalámpara ecitadora.




El &actor controlante de la población relativa deátomos en estado &undamental o ecitado es laenergía aplicada * por tanto la temperatura de la

&uente atomizadora, aumentando un - lapoblación de átomos en estado ecitado por cada/012 de aumento de la 3.

)or ello en las técnicas de emisión *

&luorescencia el control de temperatura es critico,mientras 'ue en las de absorción es importantepero no crítica.

En la de masas es crítica la 3 para la

producción de iones.



!spectos &undamentales !B456789: !9M87! # Llama ;ppm de la ma*oría de elementos< # Electrotérmica ;7ámara de Gra&ito< ppb de gran n+mero de

Elementos # =apor $río ;para >g, !s, 4é, 4b * elementos con ?idruros volátiles

ppb a ppt< EM8489: !9M87! # Llama ; !lcalinos * alcalinotérreos * muc?os otros metales< # !rco o c?ispa

# )lasma 9ptico ; La ma*oría de elementos * en concentraciones 'uepueden variar desde mg@ml a ppb< $L(56E47E:78! !9M87! # Llama # =apor &río ;>g, !s, 4b, * 4é a niveles de ppt<



Producción de vapor atómico



A 4on gases parcialmente ionizados

•7ontienen moléculas, radicales * átomos pero

también iones * electrones libres como resultado delacoplamiento de energía con la materia en estadogaseoso

)lasma



A 7onstitu*en la ma*or &uente de problemas enlas técnicas !tómicas

A ;a< &ormación de compuestos menos volátiles'ue di&icultan la disociación en el proceso deatomizaciónA ;b< 6ealces ocasionados por la &ormación

compuestos mas volátilesA ;c< $ormación de compuestos re&ractariosdi&íciles de disociar

Interferencias Químicas en elproceso de atomización



Muc?os elementos metálicos, cuando se someten a la ecitaciónadecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda especí&ica.

sta es la base de la prueba de la llama para el :a ;'ue emite luzamarilla<, * para otros metales alcalinos * alcalinotérreos.

7uando se utiliza un método de ecitación más potente en vez dela llama, la ma*oría de los elementos metálicos * algunos nometálicos emiten radiaciones características.

En condiciones controladas , la intensidad de la radiación emitidaa un longitud de onda especí&ica se puede correlacionar con lacantidad del elemento presente.

4e puede ?acer un determinación cuantitativa * cualitativa conprocedimientos analíticos 'ue utilizan la emisión de espectros.

4e caracterizan por el método de ecitación usado, la naturalezade la muestra ;si es sólida o lí'uida< * el método para detectar* registrar el espectro producido.

Métodos de emisión.



Fotometría de llama.

4e utiliza en el análisis del agua para determinar laconcentración de los metales alcalinos o alcalinotérreoscomo el :a, 2 * 7a.

El espectro emitido por cada metal es di&erente, * suintensidad depende de la concentración de los átomos enla llama.



Espectrofotometría de absorciónatómica.

!un'ue éste es realmente un método de absorción, se inclu*e enla espectroscopia de emisión debido a su semeCanza a la&otometría de llama.

>a ad'uirido amplia aplicación en la ingeniería ambiental debido a

su versatilidad para la medición de trazas de los elementos enel agua. El 7u, $e, Mg, :i * n se pueden medir con precisión?asta / mg@l.

La ventaCa de la especto&otometría de absorción atómica es 'ue esbastante especí&ica para muc?os elementos.

La absorción depende de la presencia de átomos libres no

ecitados en la llama, 'ue están presentes en más abundancia'ue los átomos ecitados.)or tanto, elementos como el n * Mg, 'ue no son &ácilmente

ecitados por la llama *, en consecuencia, los resultados con el&otómetro de llama son de&icientes, se pueden medir &ácilmentepor el método de absorción atómica.



Espectrofotometría de absorciónatómica.

Métodos más usados en el análisis del agua



Espectroscopía de emisión.

Los métodos de emisión emplean métodos de ecitaciónmás potentes 'ue la llama.

Estos métodos pueden ?acer etensivo el análisis a todoslos elementos metálicos o no metálicos.

Los instrumentos de emisión están especialmenteadaptados para el análisis de muestras sólidas * acuosas,

4e emplean con &recuencia para el análisis de metales en

lodos * en otros desec?os compleCos.



Fluorimetría.

Muc?os compuestos orgánicos * algunos inorgánicostienen la capacidad de absorber energía radiante de unalongitud de onda determinada * luego emitir la energíacomo radiación a una longitud de onda ma*or.

ste &enómeno se conoce como fluorescencia La &luorescencia se puede medir con un instrumento simple

llamado fluorómetro, 'ue emplea &iltros paraseleccionar la longitud de onda.

)rincipales usos de la &luorimetría en los estudios del agua

es el seguimiento del movimiento del agua y de lacontaminación.

Esto se lleva a cabo aadiendo al agua medios altamente&luorescentes * detectando su movimiento pormediciones &luoroscópicas.



Fluorimetría.



Métodos de análisiscromatográ&ico



7romatogra&ía es el término general 'ue se usa para describir el conCuntode procedimientos utilizados para separar los componentes de unamezcla, con base en la a&inidad de cada uno para repartirse entredi&erentes &ases. )or eCemplo, el dióido de carbono es más soluble enel agua 'ue en el metano, de modo 'ue si ambos gases estuvieran

presentes en una muestra de aire 'ue ?ace contacto con el agua, eldióido de carbono se repartiría más &acilmente ?acia el agua 'ue?acia el metano. Esta propiedad, 'ue es di&erente para las di&erentesmoléculas, se puede usar para inducir su separación. El primer artículoen el 'ue se ?izo una descripción moderna de la cromatogra&ía &uepresentado en /F0 por Mic?ael sHett, un biólogo 'ue separó lacloro&ila * otros pigmentos de etractos de plantas mezclados en unasolución de éter de petróleo, pasándolos a través de una columna devidrio con partículas de carbonato de calcio. Los pigmentos se movíana lo largo de la columna a di&erentes velocidades, de acuerdo con sua&inidad relativa por el éter de petróleo en la &ase móvil * por elcarbonato de calcio en la &ase inmóvil.



Esta separación se podía ver &ácilmente por el color de lospigmentos * la intensidad del color determinaba la cantidad decada pigmento.

Del mismo modo 'ue en la descripción de sHett, en la

cromatogra&ía moderna generalmente la separación de unamezcla se lleva a cabo en dos &ases di&erentes" una es laestacionaria * otra la móvil. La &ase estacionaria puede ser unlí'uido o un sólido * la &ase móvil puede ser un lí'uido o ungas. 7uando la &ase móvil es un gas el procedimiento se llamacromatogra&ía de gas, * cuando es lí'uido, se llamacromatogra&ía lí'uida. Dependiendo de la naturaleza de la &ase

estacionaria se usan otros términos descriptivos" por eCemplo,cuando la &ase móvil es un gas * la inmóvil es un lí'uido, elprocedimiento se llama cromatogra&ía gas # lí'uido. 7uando la&ase móvil es un lí'uido * la inmóvil es papel, entonces setiene la cromatogra&ía de papel.



La cromatogra&ía lí'uida ?a avanzado considerablemente en los +ltimosaos, llevando a la construcción de instrumentos a los 'ue se da elnombre de cromatogra&ía lí'uida de alta e&iciencia ;7L!E<. !lgunosinstrumentos para la 7L!E usan resinas iónicas como &ase estacionaria* se llaman cromatógra&os iónicos.

La separación cromatográ&ica es una de las dos principales característicasde los instrumentos cromatográ&icosI la otra es detección *cuanti&icación de los compuestos. En la actualidad se dispone denumerosos detectores, cada uno con su sensibilidad particular para ungrupo dado de compuestos en una mezcla.

En la actualidad los instrumentos cromatográ&icos se usan ampliamente enla ingeniería ambiental, *a 'ue permiten mediciones cuantitativas

rápidas de los 'uímicos presentes en mezclas compleCas. El desarrollode éstos instrumentos versátiles * sensibles ?a sido uno de los &actoresmás importantes 'ue ?an ?ec?o posible 'ue la pro&esión de laingeniería ambiental pueda controlar la multitud de amenazas'u*ímicas creadas por el continuo crecimiento de la industrialización dela sociedad.



5tros métodosinstrumentales de análisis



Eisten muc?os otros métodos de análisis instrumental disponibles'ue son de gran interés para los ingenieros ambientales por lacreciente compleCidad de los problemas a resolver, * por lama*or preocupación por los e&ectos de los contaminantesorgánicos e inorgánicos sobre la salud * el medio ambiente, aun

estando a mu* baCas concentraciones.



Espectroscopía por resonancia nuclear magnética.

Esta ?erramienta analítica se usa para detectar * di&erenciar entrelos n+cleos de los átomos de una molécula. 4e puede usarpara realizar análisis 'uímicos especí&icos o para determinar laestructura de especies orgánicas e inorgánicas. Es un métodoinstrumental altamente especializado 'ue cada vez tiene másaplicaciones.



Bibliogra&ía Métodos instrumentales de análisis.

Jillard,>.,Merrit L.,* otros. Grupo

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