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Título diapositiva

Curso Validación de Métodos

Mirobiológicos – Experto Sergio Chesniuk

Junio de 2012

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Equipo de Gestión

del Proyecto

Equipo de Trabajo

Viceministerio de Desarrollo

Empresarial

Dirección de Regulación

Equipo Asistencia

Técnica Internacional

Comité de Seguimiento

INVIMA

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Componentes del Proyecto

Reducción del impacto de

barreras no arancelarias

sobre las exportaciones

colombianas

Fortalecimiento de

capacidades en materia de

competencia, inversión,

propiedad intelectual y

solución de controversias

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Reducción del impacto de barreras no

arancelarias sobre las exportaciones

colombianas

QUE HEMOS DESARROLLADO (2009 -2011)

•Asistencia para la elaboración de la política nacional de

metrología.

•Asistencia a la creación del Instituto Nacional de Metrología

•Diseño y puesta en funcionamiento de la Red Nacional de

Metrología.

•Fortalecimiento de competencias técnicas de los laboratorios del

sistema MSF: entrenamientos técnicos en competencias

transversales requeridas por los laboratorios de referencia que

hacen parte de la red.

•Estructuración y Realización de una Encuesta para identificar

oferta de servicios de metrología

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5

Reducción del impacto de barreras no

arancelarias sobre las exportaciones

colombianas

QUE VAMOS A DESARROLLAR (2012)

•Pasantías internacionales para entrenar a metrólogos del INM,

Invima e ICA.

•Compra de equipamiento para el primer laboratorio de

metrología química en el país. (€ 140.000)

• Asesoría internacional a 5 laboratorios del INM (Temperatura,

Corriente continua, Dimensional, Ph y Conductividad, Densidad)

•Apoyo financiero para participación en los principales foros de

metrología a nivel mundial (SIM, CCQM, etc)

•Puesta en funcionamiento de la página web de la Red de

Metrología Nacional www.rcm.gov.co

• Identificación y evaluación de potenciales laboratorios

designados y de referencia en la RCM

• Apoyo y asesoría Internacional en la estructuración y puesta en

marcha del INM

•Primer congreso Internacional de Metrología Agosto 14 y 15 en

Cartagena

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Etapa de la jornada

Día 1 Día 2 Día 3

08:00 AM a 12:00 AM

Introducción a la Validación de Métodos

Microbiológicos

Validación Secundaria de Métodos

Microbiológicos Cuantitativos

Ejercicios de validación

Realización de actividades integradoras.

02:00 AM a 05:00 AM

Validación secundaria de Métodos

Microbiológicos Cualitativos

Introducción al cálculo de la incertidumbre en

Métodos Microbiológicos

Ejercicios de validación

Realización de actividades integradoras.

Cronograma

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Cronograma

PRIMERA PARTE

Introducción a la Validación de Métodos MicrobiológicosValidación Secundaria de Métodos Microbiológicos Cualitativos

Validación Secundaria de Métodos Microbiológicos Cuantitativos

Realización de actividades integradoras.Realización de actividades integradoras.

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Los cursos sobre Validación Secundaria de Métodos Microbiológicos tienen como objetivos la preparación de los profesionales del área de microbiología de alimentos para la realización de ensayos de verificación de los métodos microbiológicos adoptados en sus laboratorios, de manera a dar cumplimiento a los Requisitos Técnicos de la Guía ISO 17025:2005,en su ítem 5.4.5, y proveer a los laboratorios la posibilidad de comprobar y demostrar que los métodos funcionan adecuadamente en sus condiciones de uso, cumpliendo con los requisitos particulares para el uso propuesto especifico.

Objetivos Generales

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Instrucciones para registro y auto-matriculación: https://www.dropbox.com/s/f0on7h57w7ztgn0/Metroquimica-%20Instructivo%20para%20Registro%20y%20Automatriculacion.pdf

Enlace al site:http://www.metroquimica.com.ar/cursos/moodle/course/view.php?id=143Contraseña de matriculación: “colombia1054”

Seguimiento a distancia

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Referencias bibliográficas

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Referencias bibliográficas

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Referencias bibliográficas

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Referencias bibliográficas

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Fuente: Analytical chemistry at the interface between metrology and problem solving. M. Valcarcel , B. Lendl. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 23, No. 8, 2004

Calidad metrológica vs resolver un

problema

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Calidad

Comparabilidad

Confianza

Validación de

Métodos

Control de calidad internos

Acreditación de laboratorios

Ejercicios de

intercomparación

Validación y Calidad Analítica

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17

Definición de Validación

Definición de Validación

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18

Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos

especificados.

“ISO 8402:1994”.

Definición de Verificación

(Validación Parcial | Validación Secundaria)

Definición de Verificación

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Grado de Validación Requerido

Método desarrollado internamente

Método estandarizado

Método estandarizadomodificado

Verificación Validacióncompleta

Validacióncompleta

Grado de Validación

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¿Qué expresa por ejemplo el OAA (Argentina)?

Que parámetros validar

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¿Porque se hace necesario validar un método?

�Es un elemento importante de control de calidad.

�La validación ayuda a proporcionar garantía de confiabilidad en las mediciones.

�En algunos campos, la validación de métodos es un requisito legal.

¿Por que validar?

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Suposiciones al momento de desarrollar una validación

�El equipamiento a utilizar para las mediciones es adecuado a la aplicación. Está limpio, bien mantenido y en estado de calibración .

�El personal que lleva a cabo la validación es competente en el trabajo involucrado

�No existen fluctuaciones inusuales en el laboratorio ni tampoco interferencias de otras actividades vecinas

�Las muestras empleadas en al validación son suficientemente estables

Suposiciones

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23

¿Cómo debe validarse un método?

�Definir los requerimientos analíticos�Planificar los experimentos�Ejecutar los experimentos�Emplear los datos para evaluar el ajuste del método a propósito�Generar un informe de validación donde se establezca el alcance la validación

Pasos a seguir

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Las herramientas para la validación

�Muestras estándar (controles positivos, CRMs)

�Blancos

�Materiales de referencia preparados “In House” y “spikes”

�Muestras existentes

�Herramientas estadísticas

�Sentido común

Las herramientas

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MÉTODOS ANALÍTICOS

ADECUADOS A SU PROPÓSITO

Guía de Laboratorio para la Validación de

Métodos y TemasRelacionados

La Validación en el camino analítico

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26

Condiciones que el método debe cumplir

para ser válido

Definidas por el cliente Definidas en el mismo método estándar

Definidas por el mismolaboratorio

Condiciones de aceptación (especificaciones)

Condiciones de aceptación

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Cuando se efectúen una o mas modificaciones sobre el mismo, que generen la sospecha de variación en la calidad de los datos analíticos

¿Cuándo debe revalidarse un método?

Revalidación

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Precisión

Incertidumbre específica

Errores aleatorios o indeterminados

Fluctuantes

Distribución de probabilidad

Errores sistemáticos o determinados

Alteraciones operacionales bien definidas

Desviaciones de signo

determinado

Puedendepender o no del mensurando

Errores crasos o espuriosCaracterísticas similares a los errores

sistemáticos con excepción de la magnitud

Errores en química analítica o parámetros

de calidad

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X

A lo sumopuede minimizarseX

Mi valor individual

Valor verdadero

Mi media

Errores Aleatorios y sistemáticos

aleatorio

sistemático Puede corregirse

Los errores aleatorios son acumulativos a diferencia de los sistemáticos que

pueden compensarseLogaritmación

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Desviación típica o estándar

( )

30 Para

1

2

<

−

−

=∑

n

n

xx

s i

i ( )

30 Para

2

>

′−

=∑

n

n

xi

i µ

σ

Cuantificación de la dispersión

Logaritmación

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Desviación estándar relativa

30 Para

%100s

%

sRSD

<

=

=

n

xCV

x

30 Para

%100%

RSD

>

′=

′=

n

CVµ

σ

µ

σ

Cuantificación de la dispersión

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Varianza: su propiedad mas

importante es la aditividad

Desviación estándar

de la media.

( )

1

2

2

−

−

=∑

n

xx

s i

i

( )

( )1

2

−

−

==∑

nn

xx

n

ss i

i

X

Cuantificación de la dispersión

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33

mxpss *

0+=

La función precisión

Los diferentes parámetros de

performance. Precisión

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Parámetro no negativo quecaracteriza la dispersión de losvalores atribuidos a un mensurando,a partir de la información que seutiliza

(VIM 2008)

Los diferentes parámetros de

performance. Incertidumbre analítica.

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35

La incertidumbre es el primer índice de calidad de una medida, que es tanto mayor cuanto

menor es aquella

Incertidumbre y Calidad.

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Límite legal

Resultados sin incertidumbre

Importancia de conocer la incertidumbre

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Límite legal

Resultados con incertidumbre

Importancia de conocer la incertidumbre

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Resultados sin incertidumbre

Laboratorio 1 Laboratorio 2

Importancia de conocer la incertidumbre

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Resultados con incertidumbre

Laboratorio 1 Laboratorio 2

Importancia de conocer la incertidumbre

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40

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41

¿Por qué mediciones repetidas o replicadas?

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42

Probabilidad estadística

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43

Probabilidad estadística

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44

Probabilidad estadística

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45

Triángulo de Pascal

Probabilidad estadística

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Distribución binomial

Probabilidad estadística

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47

Probabilidad estadística

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48

Distribución de Poisson

•Es un caso especial de la distribución binomial•Asociada con eventos raros

•Tiene a la normalidad cuando λ es grande

Probabilidad estadística

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Distribución Binomial Negativa

•Cuando k tiende a infinito (desagrupamiento) la distribución converge a Poisson•Cuando k tiende a cero (agrupamiento) a la distribución logaritmica

Probabilidad estadística

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Probabilidad estadística

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51

Relaciones entre distribuciones de frecuencias

Probabilidad estadística

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52

Funciones transformación

Probabilidad estadística

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53

Probabilidad estadística

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Parámetros estadísticos usados en el tratamiento de datos analíticos

Parámetros estadísticos usados en el tratamiento de datos analíticos

Estimador del valor central

Estimador del valor central

Media aritmética

Media aritmética

Estimador de la dispersiónEstimador de la dispersión

VarianzaVarianza

Media y Varianza.

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Transformación de la escala

Transformación de escala

Logaritmo

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¿Qué mide y que nos indica la

varianza?

Media y Varianza.

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nnnnMedia Media Media Media

aritméticaaritméticaaritméticaaritmética

Desviación Desviación Desviación Desviación

estándarestándarestándarestándar

Población ∞ (n > 30) µ σ

Muestra (n < 30) sx

Distribución normal

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Distribución normal