DQO REFLUJO ABIERTO

DQODETERMINACION QUIMICA DE OXIGENO David Stiven Ocampo Alfonso 11Que es el DQODetermina la cantidad de oxigeno requerido para oxidar materia orgnica presentes en una muestra de agua. Lo que permite controlar la calidad del agua.

2http://es.wikipedia.org/wiki/Mol%C3%A9cula_diat%C3%B3mica#mediaviewer/File:Dioxygen-montage.pngExisten dos mtodos para la determinar el DQO con dicromato.Reflujo abierto Reflujo cerrado Volumtrico Colorimtrico

METODOS DQO3

http://es.wikipedia.org/wiki/Reflujo

http://ciudad-buenos-aires.all.biz/termorreactores-modelo-eco-25-de-velp-g66565#.VPFQJ_mG-4I

http://www.shimadzu.com/an/spectro/uv/uv-chrom.htmlMATERIALES Y REACTIVOSMateriales:

Baln de destilacin esmeriladoCondensador de reflujo esmerilado Plancha de calentamiento Erlenmeyer de 250 mLBureta de 25mLMicro esptula

Reactivos:

Dicromato de potasio Acido sulfrico concentrado Sulfato mercrico Sulfato de plata Sulfato ferroso amoniacalFerroina

45MATERIALES Y REACTIVOSTermorreactor

Encendido/Apagado Control de TemperaturaControl de tiempohttp://ciudad-buenos-aires.all.biz/termorreactores-modelo-eco-25-de-velp-g66565#.VPFQJ_mG-4ITubos digestores6REACCIONES

7INTERFERENCIAS El sulfato de plata reacciona con el cloro, bromo y yodo presentes en la muestra y forma precipitados oxidados. Las dificultades causadas por la presencia de haluros pueden superarse mediante la formacin de un complejo con el HgSO4 antes del procedimiento de reflujo.

La interferencia de NO2 se considera no significativa y suele ser ignorada. Para eliminar este tipo de interferencia se aade 10mg de acido sulfmico por cada mg de NO2 en la muestra, se pone en el vaso de reflujo.PASOS PARA REALIZAR DQOHacer la solucin digestora 0,0167M y catalizadora.Dejar calentar a reflujo la muestra y el blanco por 2h. Preparar solucin F.A.S (sulfato ferroso amoniacal) 0,25MAgregar indicador (Ferroina) a las soluciones problema.Titular primero el blanco y posterior mente la muestra.Tomar los volmenes obtenidos y hacer los clculos pertinentes.

8PASOS PARA REALIZAR DQO Preparacin de la solucin digestora y catalizadora.

Solucin digestora

Para preparar la solucin digestora 0,0417 M es necesario :12,259g de Dicromato de potasio secado previamente a 103C por 2h

Y diluir a un volumen de 1000mL

Solucin catalizadora: Adicionar Sulfato de plata en acido sulfrico concentrado en una relacin de 5,5g Sulfato de plata / Kg de acido sulfrico. Dejar reposar por 2 das para disolver el Sulfato de plata.

9PASOS PARA REALIZAR DQO10PASOS PARA REALIZAR DQO4. Agregar indicador (Ferroina) a las soluciones problema. Si el laboratorio no cuenta con el indicador, se preparara de la siguiente manera:

Disolver 1,485g de 1,10-fenantrolina monohidratado y 695 mg de sulfato ferroso heptahidratado y diluir en 100mL.

5. Titulacin de blanco y muestra

Se titula el blanco hasta que su tonalidad cambia a un color caf rojizo, lo mismo se hace con la muestra a analizar.

11PASOS PARA REALIZAR DQO1213PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALEn el matraz de reflujo de 500mL adase 50,0mL de muestra ,1g de HgSO4 , 5,0mL de H2SO4 ir mezclando para disolver el HgSO4 y dejar enfriar.

Aadir 25,0mL de K2Cr2O7

Adase el H2SO4 restante (70mL) a travs del extremo abierto del refrigerante y seguir mezclando. Precaucin : Mezclar por COMPLETO la mezcla de reflujo antes de aplicar calor, para evitar que el contenido explote.

Llevar a reflujo durante 2h a una temperatura de 150C

Dejar enfriar la muestra y determinar el exceso de K2Cr2O7 con FAS utilizando 2 o 3 gotas de ferroina.

Tomar como punto final de la titulacin el cambio de azul verdoso a marrn rojizo

14NORMATIVIDADTipo de agua Ppm DBOPura020Levemente Cont.20100Medianamente Cont.100500Muy Cont.5003000Extremadamente Cont.30001500015Gracias 16BIBLIOGRAFA http://objetos.univalle.edu.co/files/Recuperacion_Ag_Cr_y_Hg_de_residuos_provenientes_de_analisis_DQO.pdf

http://www.fiq.unl.edu.ar/gir/archivos_pdf/GIR-TecnicasAnaliticas-DemandaQuimicadeOxigeno.pdf

https://www.youtube.com/watch?v=zVA2MhMW6uY

https://www.youtube.com/watch?v=5ojQF8KS-FE

Mtodos normalizados para anlisis de aguas potables y residuales 5-12 a 5-16 Requerimiento de Oxigeno Qumico (ROQ)

http://kenbi.eu/kenbipedia_3.php?seccion=kenbipedia&capitulo=3#1617APOYO Acido sulfmico

Ferroina

FAS/sal de Mohr

(NH4)2Fe(SO4)21,10 Fenantrolina