GUIA DE DBO-DQO

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

ESCUELA DE POSGRADO

LABORATORIO DE CALIDAD, EFLUENTES LIQUIDOS Y

CONTAMINACION

PRESENTADO POR:

Ms. ORLANDO VILCA MORENO

Ms. CARMEN VELIT VILLAREAL.

MAESTRIA EN INGENIERIA AMBIENTAL

HUANCAYO - PERU

2014

GUIA DE LABORATORIO DE DBO - DQO

DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO

Método : Respirométrico; sensor electrónico de presión La Respirometría es una técnica basada en la medición del consumo de oxígeno por parte de microorganismos que trabajan sobre un sustrato orgánico, el cual es degradado y oxidado a CO2. Este método mide el consumo de oxígeno más o menos continuamente en el tiempo y es útil para: evaluar biodegradación de sustancias químicas específicas Y tratabilidad de residuos orgánicos industriales.

1.- Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) La “Demanda Bioquímica de Oxígeno” (DBO) en agua expresa la cantidad de oxígeno que se consume por procesos bioquímicos durante la degradación de ingredientes orgánicos.

2.- Principio del método Determinación de la DBO por medición de la diferencia de presión en el sistema cerrado . La memoria integrada de valores de medición, a partir de un tiempo de funcionamiento total del ensayo de 5 días, memoriza automáticamente cada 24 horas un valor de la DBO.

3.- Componentes del Equipo Base para DBO con soporte integrado para frascos 6 x frascos para DBO con sensores y carcajes 6 barras agitadoras magnéticas 1 dispositivo de agitación 1 frasco inhibidor de nitrificación. 1 frasco de solución de hidróxido potásico. 2 matraces aforados de rebose/desbordamiento (157 ml, 428 ml)

3.1 Principio de medición

El sitio de medición de la DBO, que incluye el frasco para muestras y el sensor para DBO, constituye un sistema cerrado. En el frasco para muestras se encuentra por encima de la cantidad de muestra introducida, un espacio para gases con una cantidad definida de aire. Durante la determinación de la DBO las bacterias del agua residual introducida consumen el oxígeno disuelto en la muestra, Éste es sustituido por oxígeno del aire procedente del espacio para gases del frasco para muestras. El dióxido de carbono que se forma simultáneamente se combina químicamente con el hidróxido potásico que se encuentra en el recipiente del frasco para muestras. Así se crea una disminución de la presión que es medida por el sensor para la DBO y que se indica en la pantalla frontal inferior directamente como valor de la DBO en mg/l de O2. 3.2 Preparación de las muestras

Estimar el intervalo de medida de la muestra a analizar y elegir el volumen de la muestra según la tabla Nº1

Filtrar u homogenizar la muestra y ajustar el pH que se encuentre entre 6,5 y 7,5 con ácido clorhídrico diluido 1 M y/o con una solución de hidróxido sódico 1 M.

Llevar la muestra a la temperatura de 20 °C ± 1 °C Para inhibir la nitrificación se recomienda la adición del inhibidor de

nitrificación. Esto debe tenerse en cuenta especialmente en el intervalo de medida bajo de 0 - 40 mg/l

Introducir la barra agitadora magnética en el frasco para DBO Introducir 3-4 gotas de solución de KOH en la tapa de jebe Colocar los sensores para DBO Colocar el frasco completamente preparado y conectar el aparato y activar

este sitio de medición con la tecla de cabezal. Con la tecla Start puede iniciarse ahora la medición para el frasco en esta

posición. Incubar la muestra según las normas de la DBO5 a 20 °C durante 5 días .

Tabla Nº 1 Si el valor DBO es desconocido, en el caso de aguas residuales domésticas puede partirse de que el valor DBO5 corresponde aproximadamente al 80 % del valor DQO.

Intervalo de DBO5 Volumen de la muestra (mL) Dosificación KOH

0 – 40 428 3 gotas

0 – 80 360 3 gotas

0 – 200 244 3 gotas

0 – 400 157 3 gotas

0 – 800 94 3 gotas

0 – 2000 56 3 gotas

0 - 4000 21.7 3 gota

DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

Método : Reflujo cerrado colorometrico

Fundamento

El método de la demanda química de oxigeno (DQO) se emplea para medir el contenido de materia orgánica tanto de las aguas naturales como de las residuales, el equivalente de oxígeno de la materia orgánica que puede oxidarse se mide utilizando un agente químico fuertemente oxidante en medio ácido. El bicromato potásico resulta excelente para tal fin. El ensayo debe realizarse a temperatura elevada. Para facilitar la oxidación de ciertas clases de compuestos orgánicos se necesitará un catalizador.

Existen dos métodos para el análisis de la DQO:

1.- Reflujo abierto, No se recomienda porque hay mucha contaminación.

2.- Reflujo cerrado, consta de dos procesos:

a) Digestión, se realiza en el termoreactor que es un sistema para la medición de la demanda química de oxigeno (DQO) el cual puede digerir hasta 9 muestras simultáneamente en un rango de temperatura de 150 ºC durante 2 horas.

Reacción:

(CaHbOc) + Cr2O7 = + H + catalizador Cr+3 + C02 + H20

Calor

Se determina fotométricamente el Cr2O7 = amarillo no consumido

Procedimiento

Material

Termoreactor para DQO. Espectrofotómetro UV-VIS Viales de rango de DQO (0 -1500 mg/L) Pipeta de 2 ml con propipeta. Portatubos. Vasos de precipitación de 250 mL.

Homogenice 50 ml de muestra durante dos minutos

Encienda el reactor DQO. Caliéntelo a 150ºC.

Destape un vial de reactivo para digestión DQO

Sostenga el vial de reactivo a un ángulo de 45 grados, transfiera 2,0 ml de muestra

Coloque la tapa al vial cuidando que quede bien ajustado. Enjuagar el frasco con agua desmineralizada y séquelo con una toalla de papel limpio.

Sostenga el frasco por el tapón. Inviértalo suavemente varias veces para mezclar su contenido. Coloque el frasco dentro del reactor DQO que ha sido precalentado.

Caliente los frascos durante dos horas.

Apague el reactor, espere unos 20 minutos hasta que los frascos se enfríen hasta 120ºC o menos.

Invierta cada frasco varias veces, mientras están calientes todavía. Colóquelos en un portatubos Espere hasta que se hayan enfriado a la temperatura ambiente.

b) Cuantificación por colorimetría. Se utiliza el espectrofotométrico UV-VIS

Prender el espectrofotómetro UV-VIS

Colocar a 620 nm de longitud de onda

Calibrar el equipo a cero con el blanco

Leer la absorbancia de la muestra con su respectivo blanco

Según el resultado obtenido llevar a la curva de calibración y leer los resultados. DQO ( mg/L) = (A x F)

A = Absorbancia de la muesta

F = factor 3125

De acuerdo a la curva de calibración se aplica la ecuación

Concentración = Absorbancia x 3125

TRATAMIENTO DE AGUA Método: Equipo de jarras El agua para consumo domestico o industrial necesita un mantenimiento que obliga a un control estricto de los parámetros que determinan su calidad En un tratamiento químico de agua se producen las siguientes etapas: Coagulación, floculación , sedimentación, filtración y desinfección. 1.- Coagulación Es un proceso de desestabilización química de las partículas coloidales que se producen al neutralizar las fuerzas que los mantienen separados utilizándose la mezcla rápida, que es un grado de agitación generalmente es mayor a 100 RPM a un tiempo determinado Los principales coagulantes a) Sulfato de Aluminio. b) Cloruro Férrico. c) Sulfato Ferroso. d) Polímeros (Como ayudantes de floculación). Reacción química: Al2(SO4)3 + H2O -------------- Al(OH)3 +…….. Floc 2.- Floculación

La floculación es el proceso que sigue a la coagulación, que consiste en la agitación de la masa coagulada ( mezcla lenta) permitiendo el crecimiento y aglomeración de los flóculos , Estas partículas se aglutinan para formar un floc que pueda ser fácilmente eliminado por los procedimientos de decantación y filtración. Los floculantes son polímeros naturales extraídos de sustancias animales o vegetales. con pesos moleculares muy elevados solubles en agua 3.- Sedimentación

Es la decantación de los floculos donde se encuentran retenidos las sustancias a remover, el a decantar puede ser de 10 minutos a 2 horas dependiendo de la sustancia a remover.

Prueba de Jarras

Las pruebas mas representativas para determinar el comportamiento de los coagulantes y floculantes a escala pequeña es el Ensayo de “Prueba de Jarra”. Definición Es un método de simulación de los procesos de Coagulación y floculación, realizado a nivel de laboratorio que permite obtener agua de buena calidad, fácilmente separable por decantación;

Objetivo Determinar las variables físicas y químicas de los procesos de coagulación; floculación y sedimentación ; tales como :

Cuantificar la dosis óptima de coagulante y floculante para tratar el agua.

Seleccionar el coagulante y floculante mas eficaz.

Determinar el pH óptimo de coagulación

Obtener las velocidades de sedimentación y tiempos de mezcla rápida y lenta.

Eficiencia de remoción. Materiales y Equipos Necesarios - Equipo de jarras “Lovibond” con iluminación posterior esta provisto de 4

agitadores planos; con 4 vasos de 2 litros de capacidad, con la velocidad de agitación de 20 a 300 rpm y un tiempo de 1 a 999 minutos el mínimo de incremento es de 1 minuto.

- Un turbidímetro. - Un pHmetro. - Sulfato de Aluminio al 10% (solución madre) y Sulfato de Aluminio al 1% - Oxido de calcio

Procedimiento: 1.- Homogenizar la muestra y cuantificar el parámetro a evaluar y medir 1 litro

de muestra. 2.- Colocar el vaso debajo de las paletas 3.- Anotar la cantidad de coagulante que se agregue a cada vaso. 4.- Colocar las paletas de agitación, tiempo y velocidad adecuadas. 5.- Dejar que se sedimenten el tiempo determinado. 6.-Sacar con cuidado el sobrenadante, filtrarlo con papel filtro y analizar el

parámetro evaluado.

La Respirometría es una técnica basada en la medición del consumo de oxígeno por parte de

microorganismos que trabajan sobre un sustrato orgánico, el cual es degradado y oxidado a CO2. Este

método mide el consumo de oxígeno más o menos continuamente en el tiempo y es útil para: evaluar

biodegradación de sustancias químicas específicas; tratabilidad de residuos orgánicos industriales; el

efecto de cantidades conocidas de compuestos tóxicos en la reacción de consumo de oxígeno en una

muestra de agua residual o de sustancias químicas orgánicas; la concentración medible a la cual un

contaminante o un agua residual inhibe la degradación biológica; el efecto en las ratas de oxidación de

varios tratamientos tales como desinfección, adición de nutrientes, y ajuste de pH; los requerimientos de

oxígeno para completar la oxidación de materia oxidable biológicamente; la necesidad de usar cepas

adaptadas en otras mediciones bioquímicas de consumo de oxígeno, tales como la prueba de dilución de

la demanda bioquímica de oxígeno (DBO); y la estabilidad de los lodos [14].

Los datos respirométricos se usan como comparación directa entre el consumo de oxígeno de dos

muestras de ensayo o entre una muestra y un control. Debido a las diferencias entre los usos, cultivos de

cepas, aplicaciones de resultados y entre instrumentos, no se puede definir un procedimiento sencillo para

pruebas respirométricas que aplique para todos los casos.

La diversidad de métodos existente, sumada a las diferentes formas de expresar los resultados obtenidos y

a las diferentes interpretaciones de lo que es biológicamente estable se genera confusión en su uso.

Partiendo de esta base, el objetivo de este trabajo es hacer un prototipo y discusión de las diferentes

técnicas que han sido propuestas por diferentes autores basados en los índices respirométricos.

A nivel regional existe interés por parte del sector industrial en incorporar prácticas que estén de acuerdo

con las políticas Nacionales y mundiales en cuanto a la mejora del medio ambiente, específicamente el

interés radica en el tratamiento de residuos sólidos que dejan estas grandes industrias. Un posible

candidato que cumple con estas condiciones es el compostaje, el cual hace posible la revalorización de

estos desechos haciéndoles reutilizables no sólo por la industria que los genera sino también pueden ser

útiles a nivel agricola.

Para llegar a un nivel en que se pueda garantizar el éxito de este tipo de procedimientos, es necesario

hacer una cuantificación de los parámetros que intervienen en el proceso de compostaje y no solamente es

suficiente la cuantificación, es necesario ir más allá. En el proceso de compostaje intervienen varios

parámetros físicos, químicos y biológicos, que constantemente se deben evaluar para hacer una toma de

decisiones apropiada, entonces es indispensable contar con dispositivos que se puedan direccionar a

través de un PC, para así poder monitorear estos parámetros y así hacer eficiente el proceso.

Por tal razón en esta investigación en la culminación de todas sus etapas se propone contruir un prototipo

de respirometro multiparámetrico sistematizado, que permita medir simultánemaente índices

respirometricos tales como oxígeno consumido, dióxido de carbono emitido, pH, temperatura y humedad

en un compostaje de prueba.

1.1 Orígenes de la respirometria

Desde principios de los años de 1900s se han utilizado varios métodos para determinar el índice de

respiración de bacterias para evaluar la capacidad de una población bacteriana de remover sustancias de

las aguas residuales (tratabilidad, o biodegradabilidad) y para determinar el efecto de las sustancias en las

bacterias (inhibición o toxicidad). La tentativa más antigua que utiliza la absorción directa para medir la

demanda del oxígeno de las aguas residuales fue hecha por Adney en 1890 [18].

Adney y Sierp desarrollaron un tipo de aparato manométrico en el cual se determinaba el índice de la

absorción del oxígeno en agua contaminada. A una presión constante, la disminución del volumen, debido

a la absorción del oxígeno fue determinada por la distancia que una columna de agua sube por un tubo

vertical graduado, en forma de "u" que conectaba dos recipientes, uno llenado parcialmente de la muestra,

y el otro que contenía un volumen igual de agua. El aparato entero fue colocado a una temperatura

constante en un baño de agua, y agitado periódicamente para mantener un exceso del oxígeno disuelto en

la muestra. Aunque Adney encontró que este método era exacto, concluyó que no era conveniente para el

trabajo rutinario. En un principio la aplicación de la respirometría se centró totalmente en la

determinación de la demanda bioquímica de oxígeno del agua residual. A partir de mediados de los años

ochenta, el uso de respirometrías se ha incrementado en la determinación de las características

biocinéticas de los procesos biológicos, de forma que actualmente se considera como la fuente de

información más importante en los procesos de depuración de fangos activados [14].

1.2 Qué es un Respirómetro? Un respirómetro es un instrumento que consiste en un pequeño reactor biológico que sirve para medir

velocidades de respiración aerobia de una población microbiana en unas determinadas condiciones. El

respirómetro determina la cantidad de oxígeno consumida por unidad de tiempo y de volumen. Algunos

autores consideran al respirómetro como un sensor, ya que consiste en una unidad física con una entrada

de muestra externa y una salida de resultados (OUR u otros parámetros) obtenida después de un

procedimiento interno [17]. Por otra parte, y debido a su condición de reactor biológico, los resultados

son extremadamente dependientes de las condiciones de trabajo, por tanto, puede existir una variabilidad

en la salida. Esta variabilidad cuestiona el hecho de que se considere al respirómetro un reactor y obliga a

que los resultados de las respirometrías se acompañen de las condiciones de operación tales como:

La IWA (International Water Association) propuso una clasificación de los respirómetros en función de

tres parámetros básicos designados por las siguientes letras:

La primera letra indica dónde se realiza la medida de oxígeno: G, si es en la fase gas; L, si es en la

fase líquida.

La segunda letra indica de qué forma entra el gas en el respirómetro: F, si es continuo (Flowing); S si

permanece estático (Static) G / LF / F /

La tercera letra indica la manera que tiene la fase líquida de entrar al respirómetro:F, si es continuo

(Flowing); S si permanece estático (Static)

1.3.3 Respirómetro manométrico o de Warburg: El oxígeno utilizado se mide con respecto al tiempo anotando la disminución de presión en el recipiente donde se está realizando la respirometría, que tiene volumen constante, es hermético y se ha de mantener a una temperatura constante. En el recipiente se introduce la muestra a analizar dejando una cámara de aire y además, se ha de colocar un vaso con una solución de hidróxido potásico (o sódico) para que absorba el anhídrido carbónico producido (Figura 2) de tal forma que la disminución de la presión sea una medida del oxígeno consumido. Este es otro ejemplo de respirómetro GSS, en el que la medida de la concentración de oxígeno se realiza de manera indirecta y tanto la muestra líquida como el gas permanecen de manera estática en el interior del recipiente, sin que exista renovación alguna de ambos durante la determinación respirométricas

Fundamento de operación Las bacterias en la muestra usan el oxígeno mientras consumen materia orgánica en las botellas de la muestra. El aire en la botella que está por encima de la muestra contiene 21% de oxígeno y reabastece el oxígeno disuelto utilizado por las

bacterias. Durante el periodo de la prueba, barras de agitación mezclan continuamente en cada botella. Esto mueve el oxígeno del aire hacia la muestra lo cual ayuda a simular condiciones naturales. El sistema BODTrak™ II está sellado para prevenir cambios de presión atmosférica externos que afecten a la botella del examen. Sensores de presión controlan la presión del aire dentro de la botella del examen. Cuando el oxígeno es consumido, la presión en el espacio de la cabeza de la botella decae. La caída de la presión está correlacionada directamente con la DBO. Se produce dióxido de carbono cuando los microorganismos oxidan materia orgánica en la muestra. El dióxido de carbono debe de ser eliminado del sistema para que éste no interfiera en la medición. Se deben de colocar gránulos comprimidos de hidróxido de potasio en el sellado de cada botella de muestra antes de que el sistema elimine el dióxido de carbono.

3.3 Ventajas del BODTrakTM II Las ventajas del BODTrak™ II como una alternativa al método de dilución convencional empleado en el método de Winkler: a) Tiempo mínimo en la preparación de la muestra. b) Disminución del tiempo total de la prueba. c) El método del BODTrak™ II ofrece los resultados comparativos con el método de dilución (DBO5) en 2 o 3 días. d) No se requiere de calibración y medición del oxígeno disuelto. e) El BODTrak™ II es fácil de monitorear. f) La muestra es agitada constantemente y mantenida en condiciones naturales. Esto hace que los resultados obtenidos en el BODTrak™ II sean similares a las ocurrencias encontradas en un ambiente natural. El método de dilución no agrega oxígeno adicional a la muestra. Esto origina una enorme reducción en el porcentaje de oxígeno y un posible retardo en las reacciones bioquímicas. g) La DBO (Demanda Biológica de oxígeno) puede ser controlada en cualquier momento debido a que el instrumento muestra constantemente el resultado de la DBO. Los cambios de la presión dentro del sistema cerrado BODTrak™ II se muestran gráficamente en miligramos por litro (mg/L) en un pantalla de LCD. El sistema suministra 360 puntos uniformes de datos dentro de un periodo seleccionado de tiempo. h) El sistema BODTrak™ II remueve continuamente el dióxido de carbono del mismo con lo cual se controla la diferencia de presión la cual es proporcional a la cantidad de oxígeno usado. i) Desgasear puede provocar errores negativos cuando se aplica calor a la muestra para llegar a la temperatura del experimento. El sistema BODTrak™ II realiza ajustes para este evento. El BODTrak™ II no realiza el examen hasta que se alcance el equilibrio en la temperatura.

3.4 Manual de operación resumido 3.4.1 Controles de operación Los controles de operación del BODTrak™ II se

muestran en la Figura 3.2. Figura 3.2 Controles de operación del BODTrakTM II TECLAS DE SELECCIÓN DE CANALES Las teclas de selección del canal correspondiente (1 al 6) son utilizadas para mostrar los datos de alguna de las 6 botellas. Las teclas de selección de los canales también son utilizadas para elegir parámetros y editarlos en el menú de configuración (Tabla 3.1). Tabla 3.1 Tecla de canal, parámetros de configuración Canal Parámetro 1 Año (0-99) 2 Mes (1-12) 3 Día (1-31) 1. Pantalla. 2. Teclas de selección de canales. 3. Teclas de flecha (*Las teclas ON/OFF inician y paran la prueba. Estas teclas no encienden o apagan el instrumento). 4. Teclas ON/OFF*. 5. Indicador de energía.

4 Hora (0-24) 5 Minuto (0-59) 6 Duración de la prueba (5, 7 o 10 días) TECLAS DE FLECHAS En la pantalla aparece una gráfica con los valores de DBO en el eje vertical y el tiempo en días en el eje horizontal. Con las teclas de flechas izquierda o derecha es posible mover el cursor a lo largo de la curva de DBO para mostrar las coordenadas aproximadas (datos de tiempo, y DBO) del punto de selección. Los datos del intervalo de tiempo y la DBO se muestran en la parte inferior derecha de la pantalla. El cursor se posiciona automáticamente en el punto del dato más reciente del canal seleccionado en la pantalla. Además, presionando y manteniendo las dos teclas de flechas al mismo tiempo para ir al menú de configuración del instrumento. Las teclas de flechas así mismo se pueden utilizar para cambiar los valores de tiempo, fecha, duración de la prueba y rango. TECLA ON Sirve para acceder al menú de selección del rango desde la pantalla del canal. Para iniciar la prueba de un canal seleccionado presione y mantenga la tecla ON. TECLA OFF Cuando una prueba está en los modos de DELAY o RUN apretando y manteniendo la tecla OFF se termina de manera manual la prueba. El instrumento

mostrará en pantalla END. La tecla OFF así mismo también se utiliza para salir del menú de configuración o del menú de selección del rango. Cualquier cambio realizado deberá de ser guardado antes de salir. AJUSTE DEL RELOJ Para realizar los ajustes de tiempo en todos los canales se procede de la siguiente manera: A. Todos los canales deben de mostrar END o CLEAR antes de que el reloj pueda ser ajustado. B. Presione y mantenga las dos teclas de flechas al mismo tiempo hasta que se muestre en el menú de configuración del instrumento. C. Seleccione el parámetro del reloj que desea ajustar presionando la tecla del canal correspondiente (Tabla 3.1). D. Utilice las teclas de flechas para editar el parámetro seleccionado. E. Ajuste cada parámetro de la misma manera. F. Cuando todos los ajuste de tiempo estén completos, presione la tecla OFF para guardar los datos y regresar a la pantalla de datos. 3.4.2 Procedimientos del BODTrak™ II Hay tres variaciones de procedimientos en el BODTrak™ II. a) El procedimiento simplificado se recomienda cuando no es necesaria la inoculación, nutrientes extras o buffers. Así mismo se recomienda cuando los requerimientos de exactitud no son rigurosos. b) El procedimiento Hach GGA (glucosa/ácido glutámico) se recomienda para obtener precisión y un buen desempeño en los exámenes usando GGA inoculado. Se recomienda también cuando la precisión de la prueba es importante. c) El procedimiento estándar Hach se recomienda cuando las muestras están inoculadas o cuando se han agregado nutrientes o reactivos. Use este método cuando siga métodos éstandarizados para el análisis del agua y aguas residuales, edición número 21, método 5210 D del método respirométrico. Todas las variaciones de procedimiento son seguidas de pasos de culminación para todos los procedimientos. Es posible usar una combinación de estos procedimientos con un instrumento pero en diferentes botellas. Sólo puede ser elegida una duración de la prueba. Antes de comenzar el análisis es importante tener en cuenta las siguientes consideraciones: • Utilice las tablas de volumen para muestras que sean aplicables para cada procedimiento. • Si se interrumpe el suministro de energía cuando el instrumento se encuentra en el estado DELAY, la prueba se detendrá y el estado cambiará a CLEAR cuando la energía regrese. Comience la prueba de nuevo. • Si se interrumpe la energía cuando el instrumento se encuentra en el estado de RUN, la prueba se reiniciará cuando regrese la energía. • Mantenga agua deionizada durante las noches en una incubadora a 20 ºC. Agite el agua deionizada para saturarla con aire. • Ponga el inóculo en la incubadora de DBO a una temperatura de 20 ºC. Sea

cuidadoso de no perturbar la mezcla inoculada. Agregue la solución desde la parte superior con la pipeta. • Se requiere de una disolución si las muestras tienen una DBO de más de 700 mg/L (Consideraciones especiales). • Para elevaciones arriba de los 5000 pies (1525 m) sobre el nivel del mar el rango de 0 a 35 mg/L de DBO se reduce a 0 a 25 mg/L DBO. No es necesario el ajuste para otro rango de pruebas. • Consulte las consideraciones especiales que incluyen el inoculado de la muestra y el pretratamiento. • Utilice solamente barras de agitación y botellas para el BODTrak™ II. Éstas se encuentran específicamente diseñadas para ser usadas con el BODTrak™ II.

3.5 Procedimiento simplificado 3.5.1 Preparación de la muestra 1. Caliente o enfríe la muestra entre 19 y 21 ºC (66 a 70 ºF). 2. Homogenice la muestra en la licuadora si es que contiene una gran cantidad de sólidos en suspensión o sedimentables. 3. Elija el tamaño correcto de la escala para el tamaño de su muestra (Tabla 3.2). Mida la muestra en una probeta graduada. 4. Agregue el contenido de 2 sobres de solución buffer con nutrientes a la probeta graduada. 5. Transfiera el contenido de la probeta a la botella del BODTrak™ II. 6. Repita los pasos del 1 al 5 para muestras adicionales. 7. Continué con los pasos que complementan el proceso para todos los procedimientos. Tabla 3.2 Volúmenes de muestra simplificados Escala de medición de DBO en mg/L Volumen de la muestra en mL 0 a 35 420 0 a 70 355 0 a 350 160 0 a 700 95 3.5.2 Pasos que complementan el proceso 1. Ponga una barra agitadora para BODTrak™ II dentro de la botella. 2. Ponga un tapón hermético en el cuello de la botella. 3. Utilice la cuchara de espátula para agregar 2 comprimidos de hidróxido de potasio en el tapón hermético. Repita los pasos del 1 al 3 para cada botella con las muestras. 4. Ponga las botellas en el chasis del BODTrak™ II. Conecte el tubo correspondiente a cada botella con la muestra y apriete el tapón. 5. Ponga el instrumento en la incubadora. La temperatura de la incubadora debe de ser de 20 ± 1 ºC (68 ± 1 ºF). Nota: El funcionamiento de instrumento no ha sido probado a otras temperaturas. 6. Conecte y encienda el instrumento. Asegúrese de que todas las barras agitadoras están rotando. Si no, levante la botella y colóquela de nuevo en su posición. 7. Presione y mantenga las dos teclas de flechas al mismo tiempo para ir al menú de configuración del instrumento. Nota: Ajuste el tiempo y la fecha de ser necesario 8. Presione la tecla del canal 6 para acceder y probar el parámetro de la

duración de la prueba. Utilice las teclas de flechas para elegir una prueba de 5, 7 o 10 días. Nota: La longitud de la prueba seleccionada es para los 6 canales. 9. Presione OFF para guardar los valores y salir del menú. 10. Para iniciar la prueba, presione el número del canal aplicable a la botella. 11. Presione la tecla ON. El menú de selección del rango se muestra. 12. Utilice las teclas de flecha para elegir el rango de la prueba. Nota: Utilice la tecla de flecha izquierda para los rangos de 0 a 35 y de 0 a 70 mg/L. Utilice la tecla de flecha derecha para los rangos de 0 a 350 y de 0 a 700 mg/L. 13. Presione y mantenga la tecla ON para iniciar la prueba. Se desplegará una gráfica. Nota: Para cancelar la prueba presione y mantenga la tecla OFF. Nota: El instrumento tiene incorporado un periodo de equilibrio de 1 hora antes de la recolección de datos, para que la muestra se adecúe. La pantalla mostrará DELAY durante este periodo. 14. Repita los pasos del 10 al 13 nuevamente para ajustar el rango de la prueba y comenzar con cada uno de los 6 canales. No es necesario utilizar los 6 canales, si hay menos de 6 muestras disponibles. 3.5.3 Curvas típicas Las curvas típicas de una prueba en un periodo de 10 días se muestran en la Figura 3.3 Figura 3.3 Curvas típicas 1 Típica con variación del substrato 2 Típica 3 Típica con retraso

3.5.4 Consideraciones especiales Dilución de la muestra Cuando el oxígeno requerido por una muestra es más de 700 mg/L, diluya la muestra con agua desionizada o agua destilada de alta calidad. Calcule los resultados incluyendo el factor de dilución adicional. Ejemplo: Si la DBO de la muestra es de 1000 mg/L, diluya la muestra en proporción de 1:1 con agua destilada o desionizada. La DBO estimada será ahora de 500 mg/L. Utilice el volumen de la muestra especificado en la tabla en el rango de 0 a 700 mg/L del método elegido. Multiplique la lectura del instrumento por 2. Si se utiliza procedimiento estándar Hach, continúe con los cálculos restantes. Inoculado de la muestra Algunos tipos de muestras de DBO no contienen suficientes bacterias para oxidar la materia orgánica en la muestra. Muchos tipos de aguas industriales son este caso. Algunos efluentes de las plantas de tratamiento de agua del alcantarillado están cloradas y esencialmente estériles. Una prueba de DBO no puede realizarse en ausencia de bacterias. Para probar dichas muestras, inocule cada botella con una fuente fiable para que contenga una población adecuada de bacterias. El influente de aguas residuales de alguna planta de tratamiento puede ser una de las fuentes preferidas de fertilizante para las muestras. Un licor mezclado o

un afluente sin desinfectar pueden ser usados para fertilizar, pero se recomienda un inhibidor de la nitrificación. Algunas veces es apto el usar fuentes de fertilización comerciales. Para prepararlas observe las instrucciones del fabricante. Temperatura de la muestra El Standard Methods For The Examination Of Water and Wastewater, edición número 21, 5210 D, 2005; recomiendan una temperatura de incubación de 20 ± 1 ºC (68 ºF) para la prueba de DBO. Ponga el BODTrak™ II en una incubadora que se encuentre ajustada a 20 ± 1 ºC. Hach pone a su disposición una incubadora aplicable para la prueba de DBO. Caliente o enfríe las muestras a 20 ± 1 ºC. Nota: El funcionamiento del instrumento no ha sido validado a otras temperaturas diferentes de los 20 ºC. Materiales tóxicos Muestras industriales y cloradas frecuentemente contienen sustancias tóxicas y requieren de consideraciones especiales cuando se realicen las pruebas de DBO. Los materiales tóxicos en la muestra pueden causar bajos valores de la DBO. Diluya la muestra para minimizar los materiales tóxicos o sus efectos. Refiérase a los métodos estandarizados para examinar el agua y las aguas residuales, edición 21, 5210 D. Cloro Cualquier rastro de cloro deberá de ser eliminado de la muestra antes de realizar la muestra. Mantenga la muestra a temperatura de laboratorio por 1 o 2 horas antes de la prueba para disipar las concentraciones de cloro bajas. Si quedara algún remanente de cloro después de reposar durante dos horas o si la concentración de cloro es demasiado alta, agregue tiosulfato de sodio para eliminar el cloro: 1. En matraz Erlenmeyer de 250 mL agregue 100 mL de muestra. 2. Agregue 10 mL de 100 g/L de solución de ioduro potásico y 10 mL de solución estándar de 0,02 N ácido sulfúrico al matraz erlenmeyer. 3. Agregue 3 gotas de solución indicadora de almidón y revuelva hasta mezclarlo. 4. Valore de un azul oscuro a una mezcla sin color con solución estándar 0,025 N de tiosulfato de sodio. 5. Calcule la cantidad de solución estándar de tiosulfato de sodio necesaria para declorar la muestra remanente: �� = (�� )(�� ) 100 6. Agregue a la muestra la cantidad necesaria de solución estándar de tiosulfato

de sodio 0,025 N y mezcle completamente. Entre 10 o 20 minutos después, realice la prueba de la DBO. Efecto pH Se presentan bajos resultados bajos de la DBO cuando el pH de la muestra está fuera del rango de 6 a 8. Mantenga este pH para simular las condiciones de una muestra de origen o ajuste el pH neutralizándolo (tamponado a un pH 7). Utilice ácido sulfúrico 1,0 N (o más débil) para neutralizar muestras cáusticas. Utilice hidróxido de sodio 1,0 N (o más débil) para neutralizar muestras ácidas. Cuando la muestra tenga el pH ajustado, podrá inocularse. Supersaturación Equilibre muestras frías supersaturadas (que contengan más de 9 mg/L de oxígeno disuelto a 20 ºC) a saturación: a) Caliente o enfríe la muestra a una temperatura aproximada de 20 ºC.

(3.1) b) Llene a la mitad una botella con la muestra. c) Agite durante 2 minutos o ventile con aire filtrado comprimido durante 2 horas 3.5.5 Curvas incorrectas A continuación, en la figura 3.4 se muestran curvas incorrectas de la DBO para las pruebas de 10 días de duración. Figura 3.4 Curvas de DBO erróneas Alta demanda de oxígeno 1. Alta demanda de oxígeno 2. Nitrificación 3. Excesivo retraso 4. Temperatura inicial de la muestra por debajo de 20 ºC o supersaturada con oxígeno 5. Fuga o derrame en la botella

Las muestras que están por encima del rango (por ejemplo, una DBO por encima de los 350 mg/L cuando se está tomando una muestra de 160 mL) causarán resultados como los mostrados en la curva 1 (Figura 3.4). Diluya la muestra (consulte las consideraciones especiales) o utilice un rango de DBO más alto y un volumen de muestra diferente (Tabla 3.2). Cuando el rango de la DBO es desconocido: a) Utilice los resultados de la prueba química de la demanda de oxígeno (DQO). Un valor de estimado de DBO puede ser obtenido multiplicando la DQO por 0,68. b) Utilice los resultados para series de pruebas de DBO usando la misma muestra pero diferentes volúmenes. c) Utilice diluciones para elegir un rango de DBO adecuado. Típicamente, el efluente está en el rango de 0-70 mg/L mientras el influente está en el rango de 0-700 mg/L. Cuando la DBO de la muestra es mayor de 700 mg/L, prepare una solución diluida (Consulte las consideraciones especiales). Nitrificación

Las condiciones mostradas en la curva 2 son un ejemplo de nitrificación (Figura 3.4). Las desviaciones de la curva típica (mostradas con la línea punteada) son claramente evidentes por el incremento cóncavo cerca del final del periodo de la prueba. La oxidación biológica del nitrógeno orgánico usualmente ocurre después de 5 días con residuos domésticos. Las bacterias para la nitrificación actúan más lentamente que los otros tipos de bacterias. Sin embargo, algunas muestras contienen una alta concentración de bacterias para la nitrificación y los resultados de la nitrificación suceden de manera más rápida. Controle los problemas de la nitrificación con el inhibidor para la nitrificación de Hach. Agregue el polvo inhibidor dentro de una botella vacía para las muestras y a continuación agregue la muestra. Con la tapa dispensadora Hach, agregue 6 cargas (aproximadamente 0,48 gramos) dentro de la botella vacía. Retardo excesivo La curva 3 (Figura 3.4) muestra una prueba que no inició con la suficiente cantidad de bacterias durante el periodo de incubación. Para realizar una prueba con una muestra sin la cantidad suficiente de bacterias, inocule la muestra. La aclimatación de las bacterias así mismo puede causar resultados como los de la curva 3. Esto ocurre en ocasiones con muestras estándares e inóculo agregado. Agregue más inóculo o elija una fuente de cultivo diferente. Temperatura de la muestra Los valores negativos iniciales de la curva 4 (Figura 3.4) muestran que la temperatura inicial de la muestra estaba por debajo del rango especificado de 20 ± 1 ºC. Una muestra supersaturada con oxígeno así mismo también mostrará este tipo de curva. Fuga o derrame en la botella La curva 5 (Figura 3.4) muestra una fuga en la botella. Una fuga en la botella puede así mismo causar que no haya respuesta por parte del sistema. Si eso ocurriese, verifique el sello de la tapa y el tapón de la botella si es que tiene algún contaminante o daño. Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de

Colombia

DETERMINACIÓN DE DBO EN AGUAS POR EL MÉTODO DE INCUBACIÓN Código: PT0087 Sección: 001 Fecha: 10/02/2002 Versión: 01 Página: 1 de 1

1. SUMARIO Y APLICACIONES 1.1. La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba que se usa para la determinación de los requerimientos de oxígeno para la degradación bioquímica de la materia orgánica en las aguas municipales, industriales y en general residuales; su aplicación permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos

receptores. Los datos de la prueba de la DBO se utilizan en ingeniería para diseñar las plantas de tratamiento de aguas residuales. 1.2. La prueba de la DBO es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales. Las condiciones estándar del ensayo incluyen incubación en la oscuridad a 20ºC por un tiempo determinado, generalmente cinco días. Las condiciones naturales de temperatura, población biológica, movimiento del agua, luz solar y la concentración de oxígeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretación. 1.3. Las muestras de agua residual o una dilución conveniente de las mismas, se incuban por cinco días a 20ºC en la oscuridad. La disminución de la concentración de oxígeno disuelto (OD), medida por el método Winkler o una modificación del mismo, durante el periodo de incubación, produce una medida de la DBO. 2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS 2.1. Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO, entre ellos la relación de la materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables, los flotantes, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores. 2.2. DBO carbonácea contra nitrogenácea. La oxidación de las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y nitrógeno orgánico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogenácea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adición de inhibidores químicos. Cuando se inhibe la demanda nitrogenácea de oxígeno, se reportan los resultados como demanda bioquímica de oxígeno carbonácea (DBOC5); cuando no se inhibe, se reportan los resultados como DBO5. Requerimientos de dilución. Si el agua de dilución es de baja calidad, su DBO aparecerá como DBO de la muestra, efecto que será amplificado por el factor de dilución, y el resultado tendrá una desviación positiva. El método de análisis debe incluir agua de dilución de verificación y agua de

dilución como blanco para establecer su calidad, mediante la medición del consumo de oxígeno de Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


una mezcla orgánica conocida, generalmente glucosa y ácido glutámico. La fuente del agua de dilución puede ser: destilada a partir del agua de grifo, o agua libre de sustancias orgánicas biodegradables o bioinhibitorias tales como cloro o metales pesados. El agua destilada puede contener amoniaco o compuestos orgánicos volátiles; el agua desionizada también puede estar contaminada con compuestos orgánicos solubles lixiviados del lecho de la resina; el uso de destiladores con conductos o accesorios de cobre en las líneas de agua destilada puede producir agua con cantidades excesivas de cobre, que actúa como biocida. 3. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.1. Las muestras para determinación de la DBO se deben analizar con prontitud; si no es posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación, ya que se pueden degradar durante el almacenamiento, dando como resultado valores bajos. Sin embargo, es necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en almacenamiento, incluso si se llevan a bajas temperaturas. Antes del análisis calentarlas a 20ºC. 3.2. Muestras simples. Si el análisis se inicia en el intervalo de 2 h después de la reco-lección no es necesario refrigerarlas; de lo contrario, guardar la muestra a 4ºC o menos; reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de almacenamiento. Bajo ningún concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber tomado la muestra; las muestras empleadas en la evaluación de las tasas retributivas o en otros instrumentos normativos, deben ser analizadas antes de que transcurran 6 h a partir del momento de la toma. 3.3. Muestras compuestas. Mantener las muestras a 4ºC o menos durante el proceso de composición, que se debe limitar a 24 h. Aplicar los mismos criterios que para las muestras sencillas, contando el tiempo transcurrido desde el final del período de composición. Especificar el tiempo y las condiciones de almacenamiento como parte de los resultados. 4. APARATOS 4.1. Botellas de incubación para la DBO, de 250 a 300 mL de capacidad. Lavarlas con detergente,

enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su uso. Para evitar la entrada de aire en la botella de dilución durante la incubación, se debe utilizar un sello de agua, que se puede lograr satisfactoriamente invirtiendo las botellas en un baño de agua o adicionando agua en el reborde cóncavo de la boca de las botellas especiales para la DBO. Colocar una copa de papel o plástica o un capuchón metálico sobre la boca de la botella para reducir la evaporación del sello de agua durante la incubación. 4.2. Incubadora de aire o baño de agua, controlada termostáticamente a 20

1ºC; excluir cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso de producción fotosintética de OD. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


5. REACTIVOS 5.1. Solución tampón de fosfato: Disolver 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna señal de crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos. 5.2. Solución de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de MgSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 1 L. 5.3. Solución de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1L. 5.4. Solución de cloruro férrico: Disolver 0,25g de FeCl3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L 5.5. Soluciones ácida y alcalina, 1 N, para neutralización de muestras cáusticas o ácidas. 5.5.1. Acido. A un volumen apropiado de agua destilada agregar muy lentamente y mientras se agita, 28 mL de ácido sulfúrico concentrado; diluir a 1 L. 5.5.2. Alcali. Disolver 40 g de hidróxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 L. 5.6. Solución de sulfito de sodio: Disolver 1,575 g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta solución no es estable y se debe preparar diariamente. 5.7. Inhibidor de nitrificación: 2-cloro-6-(triclorometil)piridina. 5.8. Solución de glucosa-ácido glutámico: Secar a 103ºC por 1 h glucosa y ácido glutámico grado reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua destilada y diluir a 1 L. Preparar inmediatamente antes de su uso. 5.9. Solución de cloruro de amonio: Disolver 1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada, ajustar el

pH a 7,2 con solución de NaOH, y diluir a 1 L. La solución contiene 0,3 mg de N/mL. 6. PROCEDIMIENTO 6.1. Preparación del agua de dilución. Colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y agregar por cada litro, 1 mL de cada una de las siguientes soluciones: tampón fosfato, MgSO4, CaCl2, y FeCl3. El agua de dilución se puede inocular como se describe en 6.4; chequear y guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal manera que siempre se tenga disponible. Llevar el agua de dilución a una temperatura de 20ºC antes de su uso; saturarla con OD por agitación en una botella parcialmente llena, por burbujeo de aire filtrado libre de materia orgánica, o guardarla Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


en botellas lo suficientemente grandes con tapón de algodón, para permitir su saturación. Emplear material de vidrio bien limpio para proteger la calidad del agua. 6.2. Verificación del agua de dilución. Aplicar este procedimiento como una forma de verificación básica de la calidad del agua de dilución. Si el agua consume más de 0,2 mg de oxígeno/L se debe mejorar su purificación o emplear agua de otra fuente; si se usa el procedimiento de inhibición de la nitrificación, el agua de dilución inoculada, se debe guardar en un sitio oscuro a temperatura ambiente hasta que el consumo de oxígeno se reduzca lo suficiente para cumplir el criterio de verificación. Confirmar la calidad del agua de dilución almacenada que está en uso, pero no agregar cepa para mejorar su calidad. El almacenamiento no es recomendable cuando se va a determinar la DBO sin inhibición de nitrificación, ya que los organismos nitrificantes se pueden desarrollar en este período. Revisar el agua de dilución para determinar la concentración de amonio, y si es suficiente después del almacenamiento; de lo contrario, agregar solución de cloruro de amonio para asegurar un total de 0,45 mg de amonio como nitrógeno/L. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, agregar la cantidad suficiente de cepa para producir un consumo de OD de 0,05 a 0,1 mg/L en cinco días a 20ºC. Llenar una botella de DBO con agua de dilución, determinar el OD inicial, incubar a 20ºC por 5 días y determinar el OD final como se describe en 6.8 y 6.10. El OD consumido en este lapso no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferiblemente menor de 0,1 mg/L.

6.3. Chequeo con glucosa-ácido glutámico. Debido a que la prueba de la DBO es un bioensayo, sus resultados pueden estar muy influenciados por la presencia de sustancias tóxicas o por el uso de cepas de mala calidad. Muchas veces el agua destilada puede estar contaminada con cobre, o algunos inóculos de aguas residuales pueden ser relativamente inactivos, y si se emplean tales aguas o inóculos siempre se van a obtener bajos resultados. Controlar periódicamente la calidad del agua de dilución, la efectividad de las cepas y la técnica analítica, por mediciones de la DBO para compuestos orgánicos puros y muestras con adiciones conocidas. En general, para determinaciones de la DBO que no requieran una cepa adaptada, usar como solución estándar de chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150 mg de ácido glutámico/L. La glucosa tiene una velocidad de oxidación excepcionalmente alta y variable, pero cuando es empleada con ácido glutámico se estabiliza, y es similar a la obtenida con aguas residuales municipales. Si un agua residual contiene un constituyente mayoritario identificable, que contribuye a la DBO, usar este compuesto en reemplazo de la mezcla de glucosa-ácido glutámico. Determinar la DBO5 a 20ºC de una dilución al 2% de la solución estándar de chequeo glucosa-ácido glutámico mediante las técnicas descritas en los numerales 6.4 a 6.10. Evaluar los datos como se describe en la sección de Precisión. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


6.4. Inoculación. 6.4.1. Origen de las cepas o inóculo. Es necesario que en la muestra esté presente una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable. Las aguas residuales domésticas no cloradas, los efluentes no desinfectados de plantas de tratamiento biológico, y las aguas superficiales que reciben descargas residuales contienen poblaciones satisfactorias de microorganismos. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo, efluentes industriales sin tratamiento, aguas desinfectadas, efluentes con elevada temperatura o con valores extremos de pH), por tanto deben inocularse por adición de una población adecuada de

microorganismos. La cepa o inóculo preferible es el efluente de un sistema de tratamiento biológico, en su defecto, el sobrenadante de aguas residuales domésticas después de dejarlas decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h pero no más de 36 h. Cuando se emplee el efluente de un proceso de tratamiento biológico, se recomienda aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación. Algunas muestras pueden contener materiales no degradables a las tasas normales de trabajo de los microorganismos; inocular tales muestras con una población microbiana adaptada, obtenida a partir de efluentes sin desinfectar de un proceso de tratamiento biológico de aguas residuales. También se puede obtener la cepa en el cuerpo de agua receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8 Km después del punto de descarga. Cuando no se disponga de ninguna de dichas fuentes del inóculo, desarrollar en el laboratorio una cepa adaptada, por aireamiento continuo de una muestra clarificada de agua residual doméstica y adición de pequeños incrementos diarios de aguas residuales. Para obtener la población microbiana inicial, usar una suspensión de suelo, un lodo activado, o una preparación a partir de cepa comercial. Ensayar el rendimiento de la cepa haciendo pruebas de la DBO en las muestras hasta obtener una población satisfactoria. Si los valores de la DBO aumentan con el tiempo hasta un valor constante, se consideran como un indicio de la adaptación sucesiva de la cepa o inóculo. 6.4.2. Control de inóculos. Determinar la DBO del material inoculante como si se tratara de una muestra. A partir de este valor y del dato del agua de dilución determinar el OD consumido. Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una disminución de por lo menos el 50% del OD. La gráfica de la disminución de OD expresada en miligramos por litro contra los mililitros de inóculo, origina una recta cuya pendiente debe interpretarse como la disminución de OD por mililitro de inóculo. La intercección de la recta con el eje de los valores de reducción del OD representa la disminución del oxígeno provocada por el agua de dilución, valor que debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver 6.8. Con el objeto de corregir el valor de OD consumido por una muestra, se debe restar a éste el consumido por el inóculo. El consumo de OD del agua de dilución más el inóculo puede estar en el intervalo de 0,6 a Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


1,0 mg/L. En el numeral 6.6 se describen las técnicas para adición de material inoculante al agua de dilución, para dos métodos de dilución de muestras. 6.5. Blanco de agua de dilución. Con el objeto de verificar la calidad del agua de dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la misma y llevarla junto con las muestras a través de todo el procedimiento. El OD consumido por el agua de dilución debe ser menor de 0,2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L. 6.6. Pretratamiento de la muestra. 6.6.1. Muestras con alcalinidad cáustica o acidez. Neutralizar las muestras a pH entre 6,5 y 7,5 con una solución de ácido sulfúrico (H2SO4) o hidróxido de sodio (NaOH) de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más de 0,5%. La menor dilución de muestra no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada. 6.6.2. Muestras con compuestos residuales de cloro. Evitar las muestras que contengan cloro residual; tomarlas antes del proceso de cloración; si la muestra ha sido clorada pero no presenta cloro residual detectable, inocular el agua de dilución; si hay cloro residual, declorar la muestra e inocular el agua de dilución (ver 6.7). No ensayar las muestras que han sido decloradas, sin inocular el agua de dilución. En algunas muestras, el cloro se elimina si se dejan 1 o 2 h a la luz, lo cual puede suceder durante el transporte y manejo de la muestra. Para muestras en las cuales el cloro residual no se disipa en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual por adición de solución de Na2SO3. El volumen de Na2SO3 requerido se determina en una porción de 100 a 1000 mL de la muestra, previamente neutralizada, por la adición de 10 mL de ácido acético 1 + 1 o H2SO4 1 + 50, 10 mL de solución de yoduro de potasio (10 g KI/100 mL), por cada 1000 mL de muestra; el volumen resultante se titula con solución de Na2SO3 hasta su punto final, determinado por el indicador almidón-yodo. Se agrega a la muestra neutralizada, el volumen relativo de solución de Na2SO3 determinado, se mezcla bien y se deja en reposo cerca de 10 a 20 minutos. Ensayar la muestra para determinar el cloro residual. (NOTA: Un exceso de Na2SO3 en la muestra, consume oxígeno y reacciona con ciertas cloraminas orgánicas que pueden estar presentes en muestras tratadas).

6.6.3. Muestras contaminadas con sustancias tóxicas. Las muestras de aguas residuales provenientes de industrias, por ejemplo electroquímicas, contienen metales tóxicos. Estas muestras requieren de estudios especiales y deben ser tratadas antes de medirles la DBO. 6.6.4. Muestras sobresaturadas con OD. En muestras procedentes de aguas muy frías o de aguas en que la producción primaria es alta, los valores de OD a 20ºC suelen ser mayores de 9 mg de OD/L. Para prevenir pérdidas de oxígeno durante la incubación, llevar la temperatura de la muestra a 20ºC en una botella parcialmente llena, mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire comprimido Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


filtrado y limpio.

6.6.5. Ajuste de temperatura de la muestra. Llevar las muestras a 20 1ºC antes de hacer las diluciones. 6.6.6. Inhibición de la nitrificación. A las muestras contenidas en botellas de 300 mL se agregan 3 mg de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se puede agregar directamente al agua de dilución para lograr una concentración final de aproximadamente 10 mg de TCMP/L. (NOTA: Es posible que la TCMP se disuelva lentamente y permanezca flotando en la superficie de la muestra; algunas formulaciones comerciales se disuelven más fácilmente pero no son 100% puras, por lo que se debe ajustar la dosificación). Las muestras que requieren el procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente, y aguas de río, pero no se limitan necesariamente a estas. En el reporte de los resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación. 6.7. Técnica de dilución. Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación. La experiencia con muestras de diferente origen permiten optimizar el número de diluciones requeridas; la correlación de la DQO con la DBO puede constituir una guía efectiva para la selección de las diluciones más convenientes. Si no se dispone de esta metodología, se pueden emplear las diluciones de 0,0 a 1,0 % para

efluentes líquidos industriales, 1 a 5 % para efluentes industriales no tratados y decantados, 5 a 25 % para efluentes con tratamiento secundario o biológico, y 25 a 100 % para corrientes contaminadas. Las diluciones se efectúan en probetas y luego se transfieren a las botellas de DBO, o se preparan directamente en las botellas. Cualquiera de los dos métodos de dilución puede combinarse con cualquier técnica para medición de OD. El número de botellas a ser preparadas para cada dilución depende de la técnica de análisis del OD y del número de réplicas deseadas. Cuando sea necesaria la inoculación, agregar la cepa directamente al agua de dilución o a cada probeta o botella de DBO antes de la dilución. La inoculación en las probetas evita la disminución de la relación cepa: muestra cuando se hace un incremento en las diluciones. 6.7.1. Diluciones preparadas en probeta. Si se emplea el método modificado de la azida para la medición de OD, transvasar cuidadosamente el agua de dilución -inoculada si es necesario-, hasta llenar la mitad de una probeta de 1 a 2 L de capacidad por medio de sifón para evitar la entrada de aire. Agregar la cantidad deseada de muestra cuidadosamente mezclada y diluir al nivel apropiado con agua de dilución; mezclar bien con una varilla tipo émbolo y evitar la entrada de aire. Trasvasar la dilución a dos botellas de DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en una de Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


estas botellas. Tapar herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 días a 20ºC. Si se determina el OD por el método de electrodo de membrana, transvasar la mezcla de dilución a una botella de DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en esta botella, descartar el residuo y llenar nuevamente la botella con la muestra diluida. Tapar herméticamente la botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. 6.7.2. Diluciones preparadas directamente en botellas DBO. Con una pipeta de boca ancha agregar el volumen de muestra deseado a diferentes botellas para DBO de volumen conocido. Agregar, a cada botella o al agua de dilución, las cantidades apropiadas de cepa; llenar las botellas con suficiente agua de dilución, inoculada si es necesario, de tal manera que al insertar el tapón se

desplace todo el aire, sin dejar burbujas. Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución preliminar en una probeta antes de hacer la dilución final. Preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los métodos yodométricos de volumetría para la medición del OD; determinar el OD inicial en una de las dos botellas, tapar herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Si se emplea el método de electrodo de membrana para la medición de OD, preparar solamente una botella de DBO por cada dilución; determinar el OD inicial en esta botella y reemplazar cualquier contenido desplazado con agua de dilución para llenar la botella. Tapar herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación cruzada de las muestras. 6.8. Determinación del OD inicial. Si la muestra contiene sustancias que reaccionan fácilmente con el OD, es necesario determinar el OD antes de llenar la botella de DBO con la muestra diluida. Si el consumo de OD inicial es insignificante, el período entre la preparación de la dilución y la medida del OD inicial no es crítico. Emplear el método modificado de la azida (método yodométrico) o el método de electrodo de membrana, para determinar el OD inicial en todas las muestras diluidas, testigos y, si se considera necesario, en los controles de cepa.

6.9. Incubación. Incubar a 20 1ºC las botellas que contienen las diluciones, los controles de cepa, los blancos de agua de dilución y los patrones de glucosa-ácido glutámico. Hacer un sello de agua como se describe en 6.7. 6.10. Determinación del OD final. Determinar el OD en las muestras diluidas, los blancos y los patrones después de 5 días de incubación como se describe en 6.8. 7. CÁLCULOS 7.1. Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada: P

D D

DBO , mg/L 1 2

5

7.2. Cuando el agua de dilución ha sido inoculada: Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


DBO , mg / L

(D D B

5 P

1 2 1 2

) (B ) f

donde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg/L, D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC, mg/L, P = fracción volumétrica decimal de la muestra empleada, B1 = OD del control de cepa antes de la incubación, mg/L (sección 6.1.4), B2 = OD del control de cepa después de la incubación, mg/L (sección 6.1.4), y f = proporción de cepa en la muestra diluida a la cepa en el control de cepa = (% de cepa en la muestra diluida)/(% de cepa en el control de cepa. 7.3. Si el material inoculante se agrega directamente a la muestra o a las botellas de control: F = (volumen de cepa en la muestra diluida)/(volumen de cepa en el control de cepa) 7.4. Si se ha inhibido la nitrificación, reportar los resultados como DBO5. 7.5. Los resultados obtenidos para las diferentes diluciones pueden ser promediados si se cumple con los requisitos de valores de OD residual de mínimo 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L. Este promedio se puede hacer si no hay evidencia de toxicidad en las muestras menos diluidas o de alguna alteración detectable. 7.6. En estos cálculos no se hace corrección por el OD consumido por el blanco de agua de dilución durante la incubación. Esta corrección no es necesaria si el agua de dilución cumple el criterio de blanco estipulado en el procedimiento. Si el agua de dilución no cumple este criterio, la corrección es difícil y los resultados serán cuestionables. 8. PRECISIÓN 8.1. No existe un procedimiento aceptable para establecer la precisión y exactitud de la prueba de la DBO. El control de glucosa-ácido glutámico prescrito está proyectado como un punto de referencia para la evaluación de la calidad del agua de dilución, la efectividad de la cepa, y la técnica analítica. 8.2. Ochenta y seis analistas, pertenecientes a 58 laboratorios analizaron muestras de aguas naturales dosificadas con incrementos exactos de compuestos orgánicos, con valores promedios de

DBO de 2,1 y 175 mg/L; su desviación estándar fue de 0,7 y 26 mg/L, respectivamente. 8.3. Las pruebas realizadas en un laboratorio con una solución de glucosa-ácido glutámico de 300 mg/L, produjeron los siguientes resultados: Número de meses: 14 Número de triplicados: 421

Promedio recuperado mensualmente: 204 mg/L Desviación estándar promedio mensual: 10,4 mg/L Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


8.4. Los estudios estadísticos de precisión y exactitud de las determinaciones de la DBO, realizados en ejercicios de intercalibración que involucraron de 2 a 112 laboratorios, con diferentes analistas y cepas, en muestras sintéticas que contenían glucosa y ácido glutámico en proporción 1:1 en el intervalo de concentraciones de 3,3 a 231 mg/L, proporcionaron el promedio, X, y la desviación estándar, S, a través de las ecuaciones de regresión correspondientes: X = 0,658 (nivel agregado, mg/l) + 0,280 mg/L S = 0,100 (nivel agregado, mg/l) + 0,547 mg/L Para el estándar primario de 300 mg/L, el promedio de DBO 5-d fue de 198 mg/L con una desviación estándar de 30,5 mg/L. 8.5. Valores límites de control: Debido a la gran variedad de factores que afectan las pruebas de la DBO en los estudios multi-laboratorios y la consecuente disparidad en los resultados, se recomienda como valor límite de control para laboratorios individuales una desviación

estándar (1S), la determinada en las pruebas interlaboratorios. Para cada laboratorio, establecer los valores límites de control efectuando un mínimo de 25 análisis de glucosa-ácido glutámico (ver 6.3) en un período de algunas semanas o meses y calcular la media y la desviación estándar. Emplear como valor límite de control para futuros chequeos de glucosa-ácido

glutámico la media 3 desviaciones estándar; comparar los valores calculados para los ensayos de un solo laboratorio, presentados anteriormente, con los resultados interlaboratorios. Reevaluar los valores límite de

control si estos se ubican fuera del intervalo de 198 30,5 e investigar el origen del problema. Si la DBO medida para un patrón de glucosa-ácido glutámico está fuera del intervalo aceptado, rechazar las pruebas hechas con tal cepa y agua de dilución. 8.6. Intervalo de trabajo: es igual a la diferencia entre el máximo OD inicial (7 a 9 mg/L) y el mínimo OD residual de 1 mg/L multiplicado por el factor de dilución. Un límite de detección más bajo de 2 mg/L se establece para una disminución del OD mínima de 2 mg/L. 9. REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health

Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New York, 1995. pp 5-2 a 5-12. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983. 10. BIBLIOGRAFÍA RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona, 1981. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia


SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New York, 1996 GARAY, J.; PANIZZO, L.; LESMES, L.; RAMIREZ, G.; SANCHEZ, J. Manual de Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-Químicos y Contaminantes Marinos. 3ª ed. Centro de Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993 Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO

Código: PT0361 Sección: 001 Fecha: 10/02/2002 Versión: 01 Página: 1 de 1

1. SUMARIO Y APLICACIONES 1.1. El método respirométrico proporciona una medida directa del oxígeno consumido por los microorganismos a partir del aire ambiente o de un medio enriquecido con oxígeno en un recipiente cerrado bajo condiciones de temperatura y agitación constantes. La respirometría mide el consumo de oxígeno más o menos continuamente en el tiempo. Los métodos respirométricos son útiles para evaluar: biodegradación de sustancias químicas específicas; tratabilidad de residuos orgánicos industriales; el efecto de cantidades conocidas de compuestos tóxicos en la reacción de consumo de oxígeno de una muestra de agua residual o de sustancias químicas orgánicas; la concentración medible a la cual un contaminante o un agua residual inhibe la degradación biológica; el efecto en las ratas de oxidación de varios tratamientos tales como desinfección, adición de nutrientes, y ajuste de pH; los requerimientos de oxígeno para completar la oxidación de materia oxidable biológicamente; la necesidad de usar cepas adaptadas en otras mediciones bioquímicas de consumo de oxígeno, tales como la prueba de dilución de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO); y la estabilidad de los lodos.

Los datos respirométricos típicamente se usan en una comparación directa entre el consumo de oxígeno de dos muestras de ensayo o entre una muestra y un control. Debido a que las diferencias inherentes entre los usos, entre cultivos de cepas, entre aplicaciones de resultados, y entre instrumentos, no se puede definir un procedimiento sencillo para pruebas respirométricas que aplique para todos los casos. Sin embargo, se da una guía y recomendaciones para el ajuste de las pruebas y los procedimientos. Deben seguirse las recomendaciones del fabricante para detalles de operación de instrumentos comerciales específicos. 1.2 Tipos de respirómetros. Existen cuatro tipos principales de respirómetros comerciales. Respirómetros manométricos que relacionan el consumo de oxígeno con cambios de presión causadas por el consumo de oxígeno mientras se mantiene un volumen constante. Respirómetros volumétricos que miden el consumo de oxígeno en cambios incrementales del volumen de gas mientras se mantiene una presión constante en el tiempo de lectura. Respirómetros electrolíticos que monitorean la cantidad de oxígeno producida por electrólisis del agua para mantener una presión de oxígeno constante dentro del recipiente de reacción. Los respirómetros de entrada, entregan oxígeno a la muestra cada minuto a partir de una fuente de oxígeno puro con base en la demanda, cuando se detecta por diferencias en la presión. La mayoría de los respirómetros se han instrumentado para permitir la captura de datos y el procesamiento por computador. El contenido del recipiente de reacción se mezcla con un dispositivo de agitación magnético o mecánico o por burbujeo de fase gaseosa a través de la fase líquida, dentro del recipiente de reacción. Todos los respirómetros remueven el dióxido de carbono Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO


producido durante el crecimiento biológico, por suspensión de un adsorbente concentrado (granular o en solución) dentro de la cámara cerrada de reacción o por recirculación de la fase gaseosa a través de un removedor externo. 2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS 2.1 La evolución de gases diferentes del CO2 puede introducir errores en las mediciones de presión

o volumen; esto no es común en presencia de oxígeno disuelto. La absorción incompleta de CO2 producirá errores si no se emplean cantidades y concentraciones adecuadas de absorbente alcalino. Las fluctuaciones de temperatura o una mezcla inadecuada también pueden introducir errores. Las fluctuaciones en la presión barométrica pueden causar errores en algunos respirómetros. Es necesario familiarizarse con las limitaciones del instrumento. 2.2. Concentración mínima detectable: La mayoría de los respirómetros comerciales pueden detectar la demanda de oxígeno en incrementos tan pequeños como 0.1 mg pero las pruebas de precisión dependen de la cantidad total de oxígeno consumido en el tiempo de lectura, la precisión en la medida de presión o volumen, y el efecto de los cambios de temperatura y presión barométrica. Límites superiores en la rata de consumo de oxígeno se determinan según la habilidad para transferir oxígeno a la solución a partir de la fase gaseosa, lo cual se relaciona normalmente con la intensidad de mezclado. El rango típico de transferencia va desde menos de 10 mg de O2/L/h para mezcla de baja intensidad hasta por encima de 100 mg de O2/L/h para mezcla de intensidad alta. 2.3 Interrelación con la dilución de DBO:Las variaciones en la composición de los residuos, la concentración del sustrato, la mezcla, y en las concentraciones de oxígeno de una fuente de agua residual a otra, generalmente impiden el uso de una relación general entre el consumo de oxígeno en los respirómetros y la DBO a 5 días y 20ºC. Existe la posibilidad de correlaciones razonablemente exactas para aguas residuales específicas. El período de incubación para las mediciones respirométricas no requiere los 5 días porque pueden hacerse correlaciones igualmente válidas entre los 5 días de dilución de DBO y el consumo respirométrico de oxígeno en cualquier momento después de dos días. El punto de dilución común y la DBO respirométrica parece ocurrir en aproximadamente dos a tres días de incubación para aguas residuales municipales. Las correlaciones son menos acertadas entre mediciones repirométricas y DBO a 5 días para residuos industriales y sustancias químicas específicas. Las mediciones respirométricas también pueden proporcionar un indicio de la DBO última. En muchos casos, es posible considerar que 28 a 30 días de consumo de oxígeno es esencialmente igual a la DBO última.

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Comúnmente los respirómetros se usan como herramienta de diagnóstico. Las lecturas continuas de salida de consumo de oxígeno en las mediciones respirométricas dan indicios de retardo, toxicidad, o cualquier anormalidad en la reacción de biodegradación. El cambio en la forma normal de una curva de consumo de oxígeno en las primeras horas puede ayudar a identificar el efecto de tóxicos o residuos inusuales que entran a una planta de tratamiento a tiempo, para realizar acciones correctivas. 2.4 Interrelación con otros métodos de ensayo y protocolos: Este método apoya la mayoría de protocolos y guías establecidas por la Organización Europea para la Cooperación y el Desarrollo Económico (OECD) que requieren mediciones del consumo de oxígeno. 3. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO 3.1 Toma de muestras: Si el análisis se inicia dentro de las dos horas siguientes a la toma de muestra, no es necesaria la refrigeración. De lo contrario, la muestra debe a mantenerse a una temperatura igual o inferior de 4ºC a partir del momento de recolección. El análisis se inicia dentro de las 6 horas siguientes; cuando esto no es posible, se almacena a 4ºC o a una temperatura inferior y se reporta el tiempo y la temperatura de almacenamiento. Nunca debe comenzarse el análisis después de 24 horas de haberse tomado la muestra. 3.2 Muestras compuestas: Se deben conservar las muestras a una temperatura igual o inferior de 4ºC durante la composición. El período límite de composición es de 24 horas. Se usan los mismos criterios de toma de muestras y almacenamiento, tomando como inicio del tiempo de manipulación, el momento final del período de composición. Se registra junto con los resultados, el tiempo y las condiciones de almacenamiento. 4. APARATOS 4.1 Sistema respirométrico: Se usan aparatos comerciales y se siguen las instrucciones del fabricante para requerimientos específicos del sistema, tipo y volumen del recipiente de reacción, y características de operación del instrumento. 4.2 Incubadora o baño de agua: Se usa un cuarto a temperatura constante, cámara de incubación, o baño de agua con un control de temperatura de +/- 1ºC. Se protege completamente de la luz para

evitar la formación de oxígeno proveniente de algas en la muestra. Se usan botellas rojas con cubierta actínica para el análisis por fuera de la oscuridad de la incubadora. 5. REACTIVOS La preparación de las soluciones de reactivos se dan para volúmenes de 1 L, pero pueden prepararse volúmenes superiores o inferiores según la necesidad. Debe descartarse cualquier Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO


reactivo que muestre signos de crecimiento biológico o precipitación química. Las soluciones stock pueden esterilizarse mediante autoclave para permitir una vida útil más prolongada. 5.1 Agua destilada: Debe usarse solamente agua destilada de alta calidad. Se puede usar agua desionizada pero ésta con frecuencia presenta un conteo alto de bacterias. El agua debe contener menos de 0.01 mg de metales pesados /L y debe estar libre de cloro, cloraminas, alcalinidad cáustica, material orgánico, o ácidos. Cuando se requiera agua de otra calidad para propósitos de pruebas específicas, se establece claramente su fuente y características de calidad. 5.2 Solución buffer de fosfatos 1.5 N: se disuelven 207 g de fosfato de sodio dihidrogenado , NaH2 PO4.H2O, en agua. Se neutraliza a pH 7.2 con KOH 6N y se diluye a 1 L. 5.3 Solución de cloruro de amonio 0.71N. se disuelven 38.2 g de cloruro de amonio, NH4Cl, en agua. Se neutraliza a pH 7.0 con KOH, diluir a 1 L; 1 mL = 10 mg N. 5.4 Solución de cloruro de calcio 0.25 N: se disuelven 27.7 g de CaCl2 en agua y se diluye a 1 L; 1 mL = 10 mg Ca. 5.5 Solución de sulfato de magnesio 0.41N: se disuelven 101 g de MgSO4.7H2O en agua y se diluye a 1 L; 1 mL = 10 mg Mg. 5.6 Solución de cloruro férrico 0.018N: se disuelven 4.84 g de FeCl3.6H2O en agua y se diluye a 1L; 1 mL = 1.0 mg Fe. 5.7 Solución de hidróxido de potasio 6N: se disuelven 336 g de KOH en aproximadamente 700 mL de agua y se diluye a 1 L. Precaución: la adición de KOH al agua debe hacerse lentamente con agitación constante para evitar sobrecalentamiento. Alternativamente se usan soluciones comerciales que contienen 30 a 50% de KOH en peso. 5.8 Soluciones de ácido 1N: se adicionan 28 mL de H2SO4 concentrado u 83 mL de HCl concentrado en aproximadamente 700 mL de agua y se diluye a 1 L.

5.9 Solución de álcali 1N: se adicionan 40 g de NaOH a 700 mL de agua y se diluye a 1 L. 5.10 Inhibidor de nitrificación: se utiliza 2-cloro-6-(triclorometil) piridina (TCMP) grado reactivo analítico o equivalente. 5.11 Solución de glucosa-ácido glutámico: Se somete a secado a 103ºC por 1 h glucosa y ácido glutámico grado reactivo. Se Disuellven 15.0 mg de glucosa y 15.0 mg de ácido glutámico en agua destilada y se diluye a 1 L. Se neutraliza a pH 7.0 usando KOH 6N. Esta solución puede almacenarse hasta por 1 semana a 4ºC. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO


5.12 Solución de electrolitos: (para respirómetros electrolíticos). Se usan las recomendaciones del fabricante. 5.13 Solución de sulfito de sodio 0.025N: Se disuelven 1,575 g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta solución no es estable y se debe preparar diariamente 5.14 Solución de elementos traza: se disuelven 40 mg MnSO4.4H2O, 57 mg de H3BO3, 43 mg de ZnSO4.7H2O, 35 mg de (NH4)6Mo7O24, y 100 mg de quelato de hierro (FeCl3-EDTA) y se diluyen a 1 L en agua. Se esteriliza a 120ºC y 200 kPa (2 atm) de presión por 20 min. 5.15 Solución de extracto de levadura: se adicionan 15 mg de extracto de levadura de cerveza grado laboratorio o farmacéutico a 100 mL de agua. Se prepara inmediatamente antes de su uso. 5.16 Solución de nutrientes: Se adicionan 2.5 mL de solución buffer de fosfatos (5.2), 0.65 mL de solución de cloruro de amonio (5.3), 1.0 mL de solución de cloruro de calcio (5.4), 0.22 mL de solución de sulfato de magnesio (5.5), 0.1 mL de solución de cloruro férrico (5.6), 1 mL de solución de elementos traza (5.14), y 1 mL de solución de extracto de levadura (5.15) y se diluye a 1 L con agua. Esta solución de nutrientes y las soluciones 5.14 y 5.15 se usan específicamente para los métodos OECD. NOTA: Puede hacerse una solución de nutrientes concentrada 10:1 y diluirse según la necesidad. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Operación del instrumento: seguir las instrucciones del fabricante para el respirómetro en cuanto a ensamble, ensayo, calibración, y operación del instrumento. NOTA: Los límites máximos y mínimos de medición establecidos por el fabricante no siempre son los mismos que los límites de

salida instrumental. Se debe asegurar que las condiciones de ensayo estén dentro de los límites de medición. 6.2 Volumen de muestra: el volumen de la muestra o la concentración de químicos orgánicos que se adiciona a los recipientes de ensayo es una función de las características de consumo de oxígeno esperado y de la capacidad de transferencia de oxígeno del instrumento. Para mejorar la exactitud pueden requerirse pequeños volúmenes de bajas concentraciones, para residuos de baja potencia. 6.3 Intervalo de registro de datos: el instrumento se ajusta para dar lecturas a intervalos útiles. Se usan típicamente intervalos de 15 minutos a 6 horas. 6.4 Preparación de la muestra: 6.4.1 Homogenización: si la muestra contiene gran cantidad de sólidos sedimentables o flotantes, homogenizar con un mezclador y transferir porciones representativas de la muestra de modo que los Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO


sólidos se mantengan en suspensión. Si hay preocupación por el cambio de las características de la muestra, se puede omitir este paso. 6.4.2 Ajuste de pH: neutralizar las muestras a pH 7.0 con H2SO4 o NaOH de una concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra más de 0.5%. 6.4.3 Declorinación: se debe evitar analizar las muestras que contienen cloro residual colectando las muestras antes del proceso de cloración. Si hay presencia de cloro residual, airear como se describe en el punto 6.4.5. o permitir exposición a la luz por 1 a 2 horas. Si el cloro residual persiste, adicionar solución de Na2SO3. Determinar el volumen requerido de solución de Na2SO3 por adición de 10 mL 1+1 de ácido acético o 1+ 50 H2SO4 y 10 mL de solución de yoduro de potasio (10 g/100 mL) a una porción de la muestra. Titular con solución de Na2SO3 0.025N hasta el punto final yodo-almidón. Adicionar a la muestra neutralizada un volumen proporcional de solución de Na2SO3,, mezclar, y después de 10 a 20 minutos chequear la presencia de cloro residual. Re-sembrar la muestra (ver numeral 6.8). 6.4.4 Muestras que contienen sustancias tóxicas: ciertos residuos industriales contienen metales o compuestos orgánicos tóxicos. Generalmente estos requieren estudio y tratamiento especial.

6.4.5 Concentración de oxígeno inicial: si las muestras contienen concentraciones de oxígeno disuelto por encima o por debajo de la concentración deseada, agitar o airear con aire comprimido limpio y filtrado por 1 h inmediatamente antes del ensayo. Las concentraciones mínima y máxima de oxígeno disuelto OD variarán con los objetivos del ensayo. En algunos casos, puede adicionarse el oxígeno puro a los recipientes del respirómetro para incrementar los niveles de oxígeno por encima de los del ambiente. 6.4.6 Ajuste de temperatura: llevar tanto las muestras como el agua de dilución a la temperatura deseada del ensayo +/- 1ºC antes de realizar diluciones o transferencia a los recipientes de ensayo. 6.5 Dilución de la muestra: usar agua destilada o agua de otra fuente apropiada libre de materia orgánica. En algunos casos, se puede usar para dilución agua corriente. Adicionar el volumen de muestra deseada a los recipientes de ensayo usando una pipeta volumétrica de punta ancha u otro dispositivo adecuado. Adicionar agua de dilución hasta llevar la muestra al 80% del volumen final deseado. Adicionar cantidades apropiadas de nutrientes, minerales, buffer, inhibidor de nitrificación si se desea, y se cultiva la cepa como se describe en los numerales 6.6. y 6.8. Diluir la muestra al volumen final deseado. El número de recipientes de ensayo a alistar para cada dilución depende de los objetivos del ensayo y el número de réplicas deseadas. 6.6 Nutrientes, minerales y buffer: Adicionar suficiente nitrógeno amoniacal para proporcionar una relación DQO:N:P de 100:5:1 o una relación COT:N:P de 30:5:1. Adicionar 2 mL de soluciones de cloruro de calcio, de magnesio y férrico, y trazas de minerales a cada litro de muestras diluidas a Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO


menos que cantidades suficientes de estos minerales estén presentes en la muestra original. Los requerimientos de fósforo se suplen con el buffer de fosfato (normalmente es suficiente 1 mL/50 mg/L de DQO o DBO última de la muestra diluida, para mantener un pH entre 6.8 y 7.2). Debe tenerse precaución al adicionar el buffer de fosfato a las muestras que contienen sales de metales porque los fosfatos metálicos pueden precipitar y mostrar un efecto menos tóxico o benéfico que

cuando no está presente el fosfato. Para ensayos compatibles con OCDE, sustituir los nutrientes, minerales, y cantidades de buffer descritas en 5.16 por las cantidades de nutrientes/minerales/buffer descritas anteriormente en este numeral. 6.7 Inhibición de la nitrificación: si se desea la inhibición de la nitrificación, adicionar 10 mg de 2- cloro-6-(triclorometil) piridina (TCMP)/L a la muestra en el recipiente de ensayo. Entre las muestras que pueden nitrificar rápidamente se encuentran los efluentes tratados biológicamente, muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente, y aguas de ríos. 6.8 Siembra: Usar suficiente cantidad de cepa de cultivo para evitar pérdidas mayores en la reacción de consumo de oxígeno, pero no tanta que el consumo de oxígeno de la cepa exceda el 10% del consumo del oxígeno de la muestra sembrada. Determinar el consumo de oxígeno tanto para la cepa como para la muestra. Este es el control de siembra. Generalmente, el volumen de cepa en el control de cepa debe ser 10 veces el volumen usado en muestras sembradas. 6.9 Incubación: incubar las muestras a 20ºC o a otra temperatura conveniente +/- 1ºC. Se debe tener el cuidado de que el dispositivo de agitación no incremente la temperatura de la muestra. 7. CÁLCULOS Para convertir las lecturas del instrumento a consumo de oxígeno, es necesario remitirse a los procedimientos del fabricante. La corrección del consumo de oxígeno para la cepa y el agua de dilución se realiza mediante la siguiente ecuación: C = [A – B (SA /SB](1000/NA) Donde: C = consumo de oxígeno de la muestra corregido, mg/L A = consumo de oxígeno medido en la muestra sembrada, mg. B = consumo de oxígeno medido en el control de cepa SA = volumen de cepa en la muestra A, mL. SB = volumen de cepa en la muestra B. ML NA = volumen de la muestra sin diluir en la muestra A, mL. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE DBO 5 DÍAS EN AGUA POR EL MÉTODO RESPIROMÉTRICO


8. CONTROL DE CALIDAD Usar periódicamente los siguientes procedimientos para chequear la calidad del agua destilada, la calidad del instrumento, funcionamiento del instrumento y técnica analítica realizando mediciones del

consumo de oxígeno a una mezcla de glucosa y ácido glutámico como solución estándar de control. Ajustar el agua para la preparación de la muestra a la temperatura del ensayo y saturar de OD por aireación con aire filtrado limpio libre de orgánicos. Proteger la calidad del agua usando vidriería, tubería y botellas limpias. Preparar una solución de prueba por adición de 10 mL de glucosa – ácido glutámico ( 5.11.); 6 mL de buffer de fosfato (5.2.); 2 mL de cloruro de amonio (5.3), sulfato de magnesio (5.5.), cloruro de calcio (5.4), cloruro férrico (5.6), y solución de elementos traza (5.14) a aproximadamente 800 mL de agua. Adicionar 10 mg de inhibidor de nitrificación (TCMP)/L. Adicionar suficiente cepa de una fuente apropiada como se describe en 6.8. para dar un tiempo de retardo inferior de 6 horas (generalmente es suficiente 25 mL de sobrenadante a partir del efluente primario establecido /L de la solución de prueba). Diluir a 1 L. Ajustar la temperatura a 20 +/- 1ºC. Colocar la solución de prueba y la solución del blanco de cepa en recipientes de reacción (del respirómetro) separados e incubar por 5 días a 20ºC. Correr al menos tres réplicas de cada una. El consumo de oxígeno corregido de la cepa después de 5 días de incubación debe ser de 260 +/- 30 mg/L. Si el valor del chequeo está fuera de este rango, repetir el ensayo usando un cultivo fresco de cepa y buscar la causa del problema. 9. PRECISIÓN Y SESGO 9.1. Precisión: No hay un estándar disponible para chequear la precisión de las mediciones del consumo de oxígeno respirométrico. Para obtener datos de precisión de laboratorio, usar una mezcla de glucosa-ácido glutámico teniendo un valor teórico máximo conocido de consumo de oxígeno. Ensayos con estas mezclas y compuestos orgánicos similares han mostrado, que la desviación estándar, expresada como coeficiente de variación Cv, es aproximadamente 5% para muestras que presentan consumos totales de oxígeno de 50 a 100 mg/L y 3% para muestras más concentradas. Instrumentos individuales tienen diferentes límites de lectura que pueden afectar la precisión. La respuesta mínima o la sensibilidad de la mayoría de los respirómetros está en un rango de 0.05 a 1 mg de oxígeno. Para verificar la sensibilidad del instrumento se deben seguir las especificaciones del fabricante.

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9.2 Límites de control: para establecer los límites de control de laboratorio, hacer por lo menos 25 chequeos con glucosa – ácido glutámico en un periodo de varias semanas o meses y calcular el promedio y la desviación estándar. Si el consumo de oxígeno medido en 5 días a 20ºC excede el rango de 260 +/- 30 mg/L, re-evaluar el proceso para identificar la fuente de error. Para otras muestras, usar el promedio +/- 3 desviaciones estándar como límite de control. 9.3 Límites de detección y rango de trabajo: el rango de trabajo y los límites de detección se establecen con los límites de cada instrumento comercial, para lo que deben seguirse las especificaciones del fabricante. 10. REFERENCIAS: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New York, 1995. pp 5-9 a 5-12. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES POR SECADO A 103 – 105º C


1. SUMARIO Y APLICACIONES 1.1. Los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua natural o residual industrial o doméstica, se definen como la porción de sólidos retenidos por un filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103-105ºC hasta peso constante. 1.2. Una muestra bien mezclada se pasa a través de un filtro estándar de fibra de vidrio, previamente pesado, y el residuo retenido se seca a 103-105ºC hasta peso constante. El incremento de peso del filtro representa el total de sólidos suspendidos. 1.3. Si el material suspendido tapona el filtro y prolonga la filtración, la diferencia entre los sólidos totales y los sólidos disueltos totales puede dar un estimativo de los sólidos suspendidos totales. 1.4. Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas residuales domésticas e industriales y lluvia ácida, en un intervalo de 4 a 20 000 mg/L. 2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS 2.1. Debido a que un residuo excesivo en el filtro puede formar una costra que impide el paso del agua, limitar el tamaño de muestra de tal manera que se obtengan como máximo 200 mg de residuo.

2.2. El taponamiento del filtro prolonga la filtración y puede producir resultados altos debido a la excesiva retención de sólidos coloidales. 2.3. Para muestras con elevado contenido de sólidos disueltos, enjuagar muy bien el filtro para asegurar la remoción del material disuelto. 3. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.1. Eliminar de la muestra partículas flotantes grandes o aglomerados dispersos de material no homogéneo. 3.2. Usar frascos de plástico o de vidrio resistente, en los que el material en suspensión no se adhiera a las paredes del recipiente. 3.3. Realizar el análisis tan pronto como sea posible. 3.4. Refrigerar la muestra a 4ºC hasta el momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Antes de iniciar el análisis, llevar las muestras a temperatura ambiente. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES POR SECADO A 103 – 105º C


3.5. Es preferible no almacenar las muestras por más de 24 h; bajo ningún concepto guardar las muestras por más de 7 días. 4. APARATOS 4.1. Filtros circulares de fibra de vidrio, sin aditivos orgánicos. 4.2. Aparato de filtración: puede ser uno de los siguientes, adecuado para el filtro seleccionado: a) Embudo con filtro de membrana. b) Crisol Gooch, de 25 a 40 mL de capacidad, con su respectivo adaptador.

c) Aparato de filtración con recipiente y disco fritado grueso (40- a 60-m) como soporte del filtro. 4.3. Erlenmeyer con tubuladura lateral, de suficiente capacidad para el tamaño de muestra seleccionado. 4.4. Discos de aluminio o de acero inoxidable, de 65 mm de diámetro, para pesar. 4.5. Desecador, con desecante e indicador coloreado de humedad o indicador instrumental. 4.6. Estufa para secado, para operar en el intervalo de 103 a 105ºC. 4.7. Balanza analítica, con precisión de 0,1 mg. 4.8. Bomba de vacío. 4.9. Agitador magnético con barra agitadora de teflón. 4.10.Pipetas de punta ancha. 5. REACTIVOS Agua destilada Tipo III., agua destilada y desmineralizada. 6. PROCEDIMIENTO

6.1. Preparación del filtro de fibra de vidrio: Insertar el filtro circular en el aparato de filtración con el lado rugoso hacia arriba, aplicar vacío y lavar el filtro con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada; continuar la succión hasta remover todas las trazas de agua, y descartar el filtrado. Remover el filtro y transferirlo a un disco para pesaje, con el cuidado necesario para prevenir que el filtro seco se adhiera al disco; el material que se adhiera al disco debe agregarse al filtro para evitar errores. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES POR SECADO A 103 – 105º C


También se puede pesar el filtro seco junto con el disco tanto antes como después de la filtración; si se emplea un crisol Gooch, remover y pesar este junto con el filtro. Secar en una estufa a 103- 105ºC por 1 h (si se van a determinar sólidos volátiles, secar a 550ºC por 15 min. en un horno). Dejar enfriar en un desecador y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriado, desecado y pesado hasta obtener peso constante, o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% o de 0,5 mg de la pesada anterior, lo que sea menor. Guardar el filtro en un desecador hasta que se vaya a emplear. 6.2. Selección del filtro y tamaño de muestras: Tomar una alícuota de muestra que produzca entre 10 y 200 mg de residuo seco. Si se emplean más de 10 minutos para completar la filtración, aumentar el tamaño del filtro o disminuir el volumen de muestra; para muestras no homogéneas tales como agua residuales, usar un filtro grande que permita filtrar una muestra representativa. 6.3. Análisis de muestras. Ensamblar el filtro al aparato de filtración e iniciar la succión; humedecer el filtro con una pequeña cantidad de agua destilada para fijarlo. Mientras se agita la muestra con un agitador magnético, tomar una alícuota con pipeta y transferirla al filtro. Lavar el residuo con tres porciones sucesivas de 10 mL de agua destilada, y se deja secar completamente entre lavados; continuar la succión por tres minutos después de completar la filtración. Las muestras con alto contenido de sólidos disueltos pueden requerir lavados adicionales. Remover cuidadosamente el filtro del aparato de filtración y transferirlo al disco de pesaje; si se usa un crisol Gooch, removerlo de su adaptador. Secar en una estufa a 103-105ºC, mínimo durante 1 h;

dejar enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriado, desecado y pesado hasta obtener peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% o de 0,5 mg del peso anterior, lo que sea menor. Las determinaciones por duplicado deben coincidir hasta en un 5% de su promedio. 7. CÁLCULOS volumen de muestra, mL

mg de sólidos suspendidos totales/L = (A - B) 1000

donde: A = peso del filtro + residuo seco, mg, B = peso del filtro, mg 8. PRECISIÓN 8.1.En un estudio hecho por dos analistas con cuatro series de 10 determinaciones cada una, la desviación estándar fue de 5,2 mg/L (coef. variación 33%) para un nivel de concentración de 15 mg/L; 24 mg/L (10%) para 242 mg/L, y 13 mg/L (0,76%) para 1707 mg/L. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES POR SECADO A 103 – 105º C


8.2.En un laboratorio individual se realizaron análisis por duplicado de 50 muestras de aguas

naturales y aguas residuales con una desviación estándar de 2,8 mg/L. 9. REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19ed., New York, 1995. Pp 2-53 a 2-58 Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983. 10. BIBLIOGRAFÍA RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona, 1981. SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New York, 1996 GARAY, J.; PANIZZO, L.; LESMES, L.; RAMIREZ, G.; SANCHEZ, J. Manual de Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-Químicos y Contaminantes Marinos. 3ª ed. Centro de Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena,

COAGULACIÓN Y FLOCULACIÓN I. INTRODUCCIÓN

La turbiedad y el color del agua son principalmente causados por partículas muy

pequeñas, llamadas partículas coloidales. Estas partículas permanecen en

suspensión en el agua por tiempo prolongado y pueden atravesar un medio filtrante

muy fino. Por otro lado aunque su concentración es muy estable, no presentan la

tendencia de aproximarse unas a otras.

Para eliminar estas partículas se recurre a los procesos de coagulación y floculación,

la coagulación tiene por objeto desestabilizar las partículas en suspensión es decir

facilitar su aglomeración. En la práctica este procedimiento es caracterizado por la

inyección y dispersión rápida de productos químicos. La floculación tiene por

objetivo favorecer con la ayuda de la mezcla lenta el contacto entre las partículas

desestabilizadas. Estas partículas se aglutinan para formar un floc que pueda ser

fácilmente eliminado por los procedimientos de decantación y filtración.

Es muy importante que los procedimientos de coagulación y floculación sean

utilizados correctamente, ya que la producción de un floc muy pequeño o muy

ligero produce una decantación insuficiente; mientras que el agua que llega a los

filtros contienen una gran cantidad de partículas de floc que rápidamente ensucian

los filtros y necesitan lavados frecuentes. Por otro lado cuando el floc es frágil, este

se rompe en pequeñas partículas que pueden atravesar el filtro y alterar la calidad

del agua producida.

Las aguas superficiales pueden contener una gran variedad de materias, el tamaño

de las partículas de estas materias y su naturaleza determinan los tipos de

tratamiento dentro de las plantas de agua. Las partículas de tamaño muy grande

como los detritus orgánicos, algas protozoarios, grava, arena, limo, etc. los bichos

en la materia en suspensión del tamaño de 10 micrómetros a 10 mm y mas, pueden

ser eliminados por los tratamientos de separación física que conlleva

aproximadamente los siguientes: 10 a 100 mm son separados por medio de los sistemas de rejillas.

0.2 a 10 mm pueden ser separados por desarenación, sedimentación, decantación y flotación.

0.01 a 0.1 mm son separados por filtración (macro y microtamizado).

Las partículas muy finas son una parte de las materias solubles y de las materias

coloidales como: proteínas, virus; moléculas y los iones pueden ser separados por

adsorción o intercambio de iones.

II. PARTÍCULAS EN SUSPENSIÓN.

Las partículas en suspensión de una fuente de agua superficial provienen de la

erosión de suelos, de la disolución de sustancias minerales y de la descomposición

de sustancias orgánicas. A este aporte natural se debe adicionar las descargas de

desagües domésticos, industriales y agrícolas. En general la turbiedad del agua es

causado por las partículas de materias inorgánicas (arcillas, partículas de lo), en

tanto que el color está formado por las partículas de materias orgánicas e hidróxidos

de metal (hierro por ejemplo).

Planta de Agua de La Atarjea.

La fuente de abastecimiento del agua para el tratamiento es el río Rímac; cuyas

características principales de turbiedad y caudal son:

- Alta Turbiedad, se presenta durante los meses de lluvia (Diciembre a Marzo), por lo

tanto hay una alta concentración de partículas en suspensión como consecuencia del

arrastre de los sedimentos durante el trayecto del río hacia la bocatoma de la planta.

En esta época la turbiedad del río varía de valores superiores de 50 a 50000 NTU, con

un valor promedio de 300 NTU (para el año 1999).

Durante estos meses el caudal del río también es variable; para el presente año se

encontró como caudal máximo 106 m3/s., y un caudal mínimo de 23 m3/s. La calidad

fisicoquímica del agua también varia en su composición: mayor cantidad de metales

disueltos (plomo, aluminio, hierro); mayor cantidad de compuestos orgánicos, etc.

- Baja Turbiedad, se presenta en los meses de Abril a Noviembre, donde la cantidad de

las partículas en suspensión es muy baja y los valores de turbiedad en el río varían

entre 6 a 50 NTU, con valor promedio de 15 NTU. El caudal del río varía

aproximadamente de 18 a 25 m3/s.

Las características de las partículas en suspensión son las siguientes:

2.1 . Tamaño de las partículas en Suspensión.

Las partículas se clasifican de acuerdo a su tamaño; así las partículas con diámetro

inferior a 1 micrómetro (m) que corresponden a partículas de materias orgánicas o

inorgánicas, se depositan muy lentamente. Evaluación de Platas y Desarrollo Tecnológico. TRATAMIENTO DE AGUA: COAGULACIÓN FLOCULACIÓN

La tabla siguiente indica los tiempos de decantación de las diferentes partículas en

función de : sus dimensiones; densidad y de la temperatura del agua.

Tipo de

Partículas

Diámetro (mm) Tiempo de Caída

Densidad 2.65 Densidad 1.1

Grava 10 0.013 s. 0.2 s.

Arena Gruesa 1.0 1.266 s. 20.9 s.

Arena fina 0.1 126.66 s. 34.83 min.

Lodo fino 0.01 3.52 h. 58 h.

Bacterias 0.001 14.65 d. 249.1 d.

Coloides 0.0001 4.12 a. 66.59 d.

Se observa fácilmente que a la misma densidad, las partículas mas pequeñas tienen

un tiempo de duración de caída mas grande, esto imposibilita la decantación sin la

adición de un factor externo.

Los Coloides son suspensiones estables, por lo que es imposible sus sedimentación

natural, son sustancias responsables de la turbiedad y del color del agua.

Los sistemas coloidales presentan una superficie de contacto inmensa entre la fase

sólida y la fase líquida, por ejemplo 1 cubo de 1 cm3, tiene una superficie total de 6

cm2; si está dividido en pequeños cubos elementales, la superficie total de todos

aquellos es mucho mas grande.

2.2 . Afinidad de las Partículas Coloidales por el Agua

Las partículas coloidales se caracterizan por ser hidrofílicos (tienen afinidad por el

agua) e hidrófobos (es decir que rechazan al agua), los primeros se dispersan

espontáneamente dentro del agua y son rodeados de moléculas de agua que

previenen todo contacto posterior entre estas partículas; las partículas hidrofóbicas

no son rodeados de moléculas de agua, su dispersión dentro del agua no es

espontáneo por lo que requiere de la ayuda de medios químicos y físicos.

Las partículas hidrofobas son en general partículas de materias inorgánicas mientras

que las hidrofilicas son materias orgánicas; en realidad solo un poco son las

partículas que son exclusivamente hidrofilicas o hidrofóbicas; se obtienen mas bien

partículas hidratadas a los diferentes grados.

La carga eléctrica y la capa de agua que rodean las partículas hidrófilas tienden a

desplazar las partículas unas de otras y, en consecuencia los estabiliza entro de la

solución.

2.3 . Carga Eléctrica y Doble Capa.

Dentro del Agua Superficial, las partículas coloidales, son las causantes de la

turbiedad y del color por lo que el tratamiento del agua está orientado a la remoción

de estas partículas; estas poseen normalmente una carga eléctrica negativa situado

sobre su superficie. Estas cargas llamadas cargas primarias, atraen los iones

positivos del agua, los cuales se adhieren fuertemente a las partículas y atraen a su

alrededor iones negativos acompañados de una débil cantidad de iones positivos

(fig. 1).

Figura 1 Doble Capa de Una Partícula coloidal.

Los iones que se adhieren fuertemente a la partícula y se desplazan con ella, forman

la capa adherida o comprimida, mientras que los iones que se adhieren débilmente

constituyen la capa difusa, por lo tanto hay un gradiente o potencial electrostático

entre la superficie de la partícula y la solución, llamado Potencial Zeta.

2.4. Factores de Estabilidad e Inestabilidad.

Las partículas coloidales están sometidos a dos grandes de fuerzas :

- Fuerzas de atracción de Van der Waals : Ea (factores de Inestabilidad); son

fuerzas de atracción producidas por el movimiento continuo de las partículas.

- Fuerzas de repulsión electrostáticas : Eb (columbicas – factor de estabilidad);

son fuerzas que impiden la aglomeración de las partículas cuando estas se

acercan unas a otras; por ejemplo 2 partículas de igual digno no se pueden

aproximar , estas rechazan. Capa Comprimida Capa Difusa Partícula Plano de cizallamiento (separa del resto de la dispersión). P

El equilibrio de una suspensión coloidal dependen de la fuerza resultante entre la

fuerza de atracción y la fuerza de repulsión : Er, (ver fig. 2.)

Er = Ea + Eb

III. COAGULACIÓN

3.1. Objetivo Principal

El objetivo principal de la coagulación es desestabilizar las partículas coloidales que

se encuentran en suspensión, para favorecer su aglomeración; en consecuencia se

eliminan las materias en suspensión estables; la coagulación no solo elimina la

turbiedad sino también la concentración de las materias orgánicas y los

microorganismos.

3.2. Qué es la Coagulación.

Es un proceso de desestabilización química de las partículas coloidales que se

producen al neutralizar las fuerzas que los mantienen separados, por medio de la

adición de los coagulantes químicos y la aplicación de la energía de mezclado.

En la siguiente figura 3 se muestra como las sustancias químicas anulan las cargas

eléctricas de la superficie del coloide permitiendo que las partículas coloidales se

aglomeren formando flóculos.

La coagulación es el tratamiento mas eficaz pero también es el que representa un

gasto elevado cuando no está bien realizado. Es igualmente el método universal

porque elimina una gran cantidad de sustancias de diversas naturalezas y de peso de

materia que son eliminados al menor costo, en comparación con otros métodos.

El proceso de coagulación mal realizado también puede conducir a una degradación

rápida de la calidad del agua y representa gastos de operación no justificadas. Por lo

tanto que se considera que la dosis del coagulante condiciona el funcionamiento de

las unidades de decantación y que es imposible de realizar una clarificación, si la

cantidad de coagulante esta mal ajustada.

En esta figura se muestra como las sustancias químicas anulan las cargas eléctricas

sobre la superficie del coloide, permitiendo que las partículas coloidales se

aglomeren formando flóculos.

Fig. 3: Coagulación

3.3. Mecanismo de la Coagulación

La desestabilización se puede obtener por los mecanismos fisicoquímicos

siguientes:

- Compresión de la doble capa.

- Adsorción y neutralización de cargas.

- Atrapamiento de partículas en un precipitado.

- Adsorción y puente. RADIO EFECTIVO La adición de un coagulante neutraliza las cargas, produciendo un colapso de la "nube de iones" que rodean los COLOIDE coloides de modo que puedan aglomerarse. Co agu la nte Ad ici ón de l

3.3.1. Compresión de la Doble Capa

Cuando se aproximan dos partículas semejantes, sus capas difusas interactúan y

generan una fuerza de repulsión, cuyo potencial de repulsión está en función de la

distancia que los separa y cae rápidamente con el incremento de iones de carga

opuesta al de las partículas, esto se consigue sólo con los iones del coagulante. (Ver

Fig. 2).

Existe por otro lado un potencial de atracción o fuerzas de atracción Ea, entre las

partículas llamadas fuerzas de Van der Walls, que dependen de los átomos que

constituyen las partículas y de la densidad de estos últimos. Contrariamente a las

Si la distancia que separa a las partículas es superior a “L”, entonces las partículas,

no se atraen. E es la energía que los mantiene separados. Fig. 2 Fuerzas de Atracción y Repulsión.

L : Distancia a la cual Comienza la Floculación Er Fuerza Resultante Eb Fuerza de Repulsión L E

Ea Fuerza de Atracción de Van der Walls.

Fuerzas de repulsión, las fuerzas de Van der Walls no son afectados por las

características de la solución. Ver fig. 2.

3.3.2. Absorción y Neutralización de Cargas

Las partículas coloidales poseen carga negativa en sus superficie, estas cargas

llamadas primarias atraen los iones positivos que se encuentran en solución dentro

del agua y forman la primera capa adherida al coloide.

El potencial en la superficie del plano de cizallamiento es el potencial

electrocinético – potencial ZETA, este potencial rige el desplazamiento de coloides

y su interacción mutua.

Después de la teoría de la doble capa la coagulación es la considerada como la

anulación del potencial obtenido por adición de productos de coagulación –

floculación, en la que la fuerza natural de mezcla debido al movimiento browniano

no es suficiente requiriéndose una energía complementaria necesaria; por ejemplo

realizar la agitación mecánica o hidráulica.

Cuando se adiciona un exceso de coagulante al agua a tratar, se produce a la

reestabilización de la carga de la partícula; esto se puede explicar debido a que el

exceso de coagulante son absorbidos en la superficie de la partícula, produciendo

una carga invertida a la carga original. (Ver Fig. 4.) AGITACIÓN INTENSA

Partícula Desestabilizada Exceso de Coagulantes. FRAGMENTOS DE FLOC REESTABLECIDO Fig. 4 Reestabilización de Partículas.

3.3.3. Atrapamiento de Partículas dentro de un Precipitado

Las partículas coloidales desestabilizadas, se pueden atrapar dentro de un floc,

cuando se adiciona una cantidad suficiente de coagulantes, habitualmente sales de

metales trivalente como el sulfato de aluminio Al2 (SO4)3, o Cloruro Férrico

FeCl3, el floc está formado de moléculas de Al (OH (3 o de Fe (OH)3. La presencia

de ciertos aniones y de las partículas coloidales aceleran la formación del

precipitado. Las partículas coloidales juegan el rol de anillo durante la formación

del floc; este fenómeno puede tener una relación inversa entre la turbiedad y la

cantidad de coagulante requerida. En otras palabras, una concentración importante

de partículas en suspensión puede requerir menor cantidad de coagulante.

3.3.4. Adsorción y Puente

En cualquier caso, se obtiene el tratamiento mas económico utilizando un polímero

aniónico, cuando las partículas están cargadas negativamente. Este fenómeno es

explicado por la teoría del “puente”. Las moléculas del polímero muy largas

contienen grupos químicos que pueden absorber las partículas coloidales. La

molécula de polímero puede así absorber una partícula coloidal en una de sus

extremidades, mientras que los otros sitios son libres para absorber otras partículas.

Por eso se dice que las moléculas de los polímeros forman el “puente” entre las

partículas coloidales. Esto puede tener una restabilización de la suspensión, por una

excesiva carga de polímeros. Floc (Turbiedad Alta) Floc Turbiedad Baja Fig. 5 Atrapamiento de las Partículas en un Floc. Fe+2 Al + Cl Fe2+ SO4

Al + P Al+

HCO Cl HCO

P P P P P P P P P P P P P P P P P

P P

Floculos P

Al(OH)3 Fe(OH)3

3.4. Coagulantes Utilizados

Los componentes son productos químicos que al adicionar al agua son capaces de

producir una reacción química con los componentes químicos del agua,

especialmente con la alcalinidad del agua para formar un precipitado voluminoso,

muy absorbente, constituido generalmente por el hidróxido metálico del coagulante

que se está utilizando.

Los principales coagulantes utilizados para desestabilizar las partículas y producir

el floc son :

a) Sulfato de Aluminio.

b) Aluminato de Sodio.

c) Cloruro de Aluminio.

d) Cloruro Férrico.

e) Sulfato Férrico.

f) Sulfato Ferroso.

g) Polielectrolitos (Como ayudantes de floculación).

Siendo los mas utilizados las sales de Aluminio y de Hierro; cuando se adiciona

estas sales al agua se producen una serie de reacciones muy complejas donde los

productos de hidrólisis son mas eficaces que los iones mismos; estas sales

reaccionan con la alcalinidad del agua y producen los hidróxidos de aluminio o

hierro que son insolubles y forman los precipitados.

Alcalinidad.- Es un método de análisis, con el que se determina el contenido de

bicarbonatos (HCO3 -); carbonatos (CO3 -2) e hidróxidos de un agua natural o

tratada. La alcalinidad tiene relación con el pH del agua. Agua de Alta Turbiedad Partículas Efecto de Puente Químico con Polímero Aniónico Fig. 6 Efecto de Punete de las Partículas en Suspensión Polímero P

Las principales reacciones de sulfato de aluminio con la alcalinidad del agua son:

Al2(SO4)3 . 14H2O + 3Ca(HCO3)2

2Al(OH)3 + 3CaSO4 + 6CO2 + 14H2O

Al2(SO4)3 . 14H2O + 6NaHCO3 Floc.

2Al(OH)3 + 3NaSO4 + 6CO2 + 14H2O

Al2(SO4)3 . 14H2O + 3Na2CO3 Floc.

2Al(OH)3 + 3NaSO4 + 3CO2 + 14H2O

Al2(SO4)3 . 14H2O + 3NaOH Floc.

2Al(OH)3 + 3Na2SO4 + 14H2O

Al2(SO4)3 . 14H2O + 3Ca(OH)2 Floc.

2Al(OH)3 + 3CaSO4 + 14H2O

Planta de Agua de la Atarjea.

Los siguientes productos químicos con utilizados como coagulantes :

Sulfato de Aluminio en Solución al 8% (Sal de Aluminio).

- Fórmula Química : Al2(SO4)3

- Color : Pardo Amarillento.

- Concentración de Oxido de Aluminio : 7.9 a 8.3 como % Al2O3.

- Basicidad (% Al2O3 libre) : No mayor de 0.2

- Acidez (% Al2O3 libre) : No mayor de 0.2

- Fierro Total (% Fe2O3) : No mayor de 0.35

- Residuo Insoluble (%) : No mayor de 1%

- Densidad : 1.3 a 1.35 g/cc.

Se abastece a la planta en tanques cisternas de 30 toneladas de capacidad.

Sulfato de Aluminio Granulado Tipo B. (Sal de Aluminio).

- Fórmula Química : Al2(SO4)3.18H2O

- Color : Pardo Amarillento.

- Concentración de Oxido de Aluminio : 15.6 a 17 como % Al2O3.

- Basicidad (% Al2O3 libre) : No mayor de 0.5

- Acidez (% Al2O3 libre) : No mayor de 0.3

- Fierro Total (% Fe2O3) : No mayor de 0.75

- Residuo Insoluble (%) : No mayor de 2%

SEDAPAL Evaluación de Platas y Desarrollo Tecnológico. TRATAMIENTO DE AGUA: COAGULACIÓN FLOCULACIÓN Ing. Yolanda Andía Cárdenas.

- Tamaño: No menor del 95% pase por la malla 10 Standard.

El 100% pase la malla de 4 hilos/pulg.

No mas del 25% pase la malla de 35 hilos/pulg.

Se recepciona en bolsas multipliego de 50 kg. De peso.

Cloruro Férrico al 40% (Sal de Hierro).

- Fórmula Química : FeCl3

- Color : Pardo Oscuro.

- Concentración de Cloruro Férrico : 38 a 45% como % FeCl3.

- Concentración de Cloruro Ferroso : No mayor de 0.5% como FeCl2

- Acidez Libre (% HCl) : No mayor de 0.5

- Contenido de Metales Totales : No mayor de 0.01%

- Residuo Insoluble (%) : No mayor de 0.5%

- Densidad : 1.4 a 1.45 g/cc.

3.5. Factores que Influyen en la Coagulación.

Es necesario tener en cuenta los siguientes factores con la finalidad de optimizar el

proceso de coagulación:

pH.

Turbiedad.

Sales disueltas.

Temperatura del agua.

Tipo de coagulante utilizado.

Condiciones de Mezcla.

Sistemas de aplicación de los coagulantes.

Tipos de mezcla y el color.

La interrelación entre cada uno de ellos permiten predecir cuáles son las cantidades

de los coagulantes a adicionar al agua.

3.5.1. Influencia del pH.

El pH es una medida de la actividad del ion hidrógeno en una solución, y es igual a:

Ph = -log{H+}

El pH es la variable mas importante a tener en cuenta al momento de la

coagulación, para cada agua existe un rango de pH óptimo para la cual la

coagulación tiene lugar rápidamente, ello depende de la naturaleza de los iones y de

la alcalinidad del agua.

El rango de pH es función del tipo de coagulante a ser utilizado y de la naturaleza

del agua a tratar; si la coagulación se realiza fuera del rango de pH óptimo entonces

se debe aumentar la cantidad del coagulante; por lo tanto la dosis requerida es alta.


Para sales de aluminio el rango de pH para la coagulación es de 6.5 a 8.0 y para las

sales de hierro, el rango de pH óptimo es de 5.5 a 8.5 unidades.

Caso Río Rímac.- El pH del río varía entre 7.5 a 8.2 unidades y el agua de entrada

a las plantas tiene un pH promedio 7.3 a 7.8 unidades.

3.5.2. Influencia de las Sales Disueltas

Las sales contenidas dentro del agua ejercen las influencias siguientes sobre la

coagulación y floculación:

- Modificación del rango de pH óptimo.

- Modificación del tiempo requerido para la floculación.

- Modificación de la cantidad de coagulantes requeridos.

- Modificación de la cantidad residual del coagulante dentro del efluente.

3.5.3. Influencia de la Temperatura del Agua

La variación de 1°C en la temperatura del agua conduce a la formación de

corrientes de densidad (variación de la densidad del agua) de diferentes grados que

afectan a la energía cinética de las partículas en suspensión, por lo que la

coagulación se hace mas lenta; temperaturas muy elevadas desfavorecen igualmente

a la coagulación.

Una disminución de la temperatura del agua en una unidad de decantación conlleva

a un aumento de su viscosidad; esto explica las dificultades de la sedimentación de

un floc.

3.5.4. Influencia de la Dosis del Coagulante

La cantidad del coagulante a utilizar tiene influencia directa en la eficiencia de la

coagulación, así:

° Poca cantidad del coagulante, no neutraliza totalmente la carga de la partícula,

la formación de los microflóculos es muy escaso, por lo tanto la turbiedad

residual es elevada.

° Alta cantidad de coagulante produce la inversión de la carga de la partícula,

conduce a la formación de gran cantidad de microflóculos con tamaños muy

pequeños cuyas velocidades de sedimentación muy bajas, por lo tanto la

turbiedad residual es igualmente elevada.

° La selección del coagulante y la cantidad óptima de aplicación; se determina

mediante los ensayos de pruebas de jarra.


La selección del coagulante y la dosis juegan un rol muy importante sobre :

- La buena o mala calidad del agua clarificada.

- El buen o mal funcionamiento de los decantadores. Por ejemplo : en el siguiente cuadro se observa para Turbiedad inicial de To = 20 NTU,

los valores de dosis de coagulantes son diferentes para los diferentes valores de pH y

alcalinidad.

PH:

Unidades

Alcalinidad Dosis Op. FeCl3

Soluc.

Dosis Op. Al2(SO4)3

Soluc.

7.46 91 p.p.m CaCO3 14 p.p.m 26 p.p.m.

7.29 85 p.p.m CaCO3 16 p.p.m 30 p.p.m.

3.5.5. Influencia de Mezcla

El grado de agitación que se da a la masa de agua durante la adición del coagulante,

determina si la coagulación es completa; turbulencias desiguales hacen que cierta

porción de agua tenga mayor concentración de coagulantes y la otra parte tenga

poco o casi nada; la agitación debe ser uniforme e intensa en toda la masa de agua,

para asegurar que la mezcla entre el agua y el coagulante haya sido bien hecho y

que se haya producido la reacción química de neutralización de cargas

correspondiente.

En el transcurso de la coagulación y floculación, se procede a la mezcla de

productos químicos en dos etapas. En la primera etapa, la mezcla es enérgica y de

corta duración (60 seg., máx.) llamado mezcla rápida; esta mezcla tiene por objeto

dispersar la totalidad del coagulante dentro del volumen del agua a tratar, y en la

segunda etapa la mezcla es lenta y tiene por objeto desarrollar los microflóculos.

La mezcla rápida se efectúa para la inyección de productos químicos dentro de la

zona de fuerte turbulencia, una inadecuada mezcla rápida conlleva a un incremento

de productos químicos.

Tipos de Mezcla

Las unidades para producir la mezcla pueden ser :

• Mezcladores Mecánicos : - Retromezcladores (agitadores)

• Mezcladores Hidráulicos: - Resalto Hidráulico: Canaleta Parshall y

Vertedero Rectangular

- En línea: Difusores (tuberías y canales)

Inyectores, etc.


Planta de Agua de La Atarjea

En la planta de La Atarjea se utilizan como mezcladores los del tipo hidráulico tipo

vertedero:

Planta 1: Hay 6 vertederos horizontales de 2.68m., de longitud cada uno

Planta 2: 24 vertederos de 1 m., de longitud cada uno.

Ventajas y Desventajas de los Mezcladores Hidráulicos y Mecánicos

El gradiente de velocidad en un mezclador mecánico no varia con el caudal, tiene la

ventaja adicional de controlar el grado de agitación, haciendo variar la velocidad de

rotación del impulsor; sin embargo tiene la limitante de depender de la energía

externa que una falla hace que el proceso de mezcla se perjudique.

Los mezcladores hidráulicos se caracterizan por presentar poca flexibilidad a las

variaciones de caudal, no depende de una energía externa. Por lo general se utilizan

como mezcladores rápidos las canaletas parshall y vertederos.

3.5.6. Influencia de la Turbiedad

Turbiedad.- Es una forma indirecta de medir la concentración de las partículas

suspendidas en un líquido; mide el efecto de la dispersión que estas partículas

presentan al paso de la luz; y es función del número, tamaño y forma de partículas.

La turbiedad del agua superficial es gran parte debido a partículas de lodos de sílice

de diámetros que varían entre 0.2 a 5 um. La coagulación de estas partículas es muy

fácil de realizar cuando el pH se mantiene dentro del rango óptimo. La variación de

la concentración de las partículas permiten hacer las siguientes predicciones:

- Para cada turbiedad existe una cantidad de coagulante, con el que se obtiene la

turbiedad residual mas baja, que corresponde a la dosis óptima.

- Cuando la turbiedad aumenta se debe adicionar la cantidad de coagulante no es

mucho debido a que la probabilidad de colisión entre las partículas es muy

elevada; por lo que la coagulación se realiza con facilidad; por el contrario

cuando la turbiedad es baja la coagulación se realiza muy difícilmente, y la

cantidad del coagulante es igual o mayor que si la turbiedad fuese alta.

- Cuando la turbiedad es muy alta, conviene realizar una presedimentación

natural o forzada, en este caso con el empleo de un polímero aniónico. (En la

Planta de la Atarjea, se realiza este último, en época de alta turbiedad).

- Es siempre más fácil coagular las aguas de baja turbiedad y aquellas

contaminadas por desagües domésticos industriales, por que requieren mayor

cantidad de coagulante que los no contaminados.


3.5.7. Sistema de Aplicación del Coagulante

Se considera que una reacción adecuada del coagulante con el agua se produce

cuando:

- La dosis del coagulante que se adicione al agua es en forma constante y

uniforme en la unidad de mezcla rápida, tal que el coagulante sea

completamente dispersado y mezclado con el agua.

- El sistema de dosificación debe proporcionar un caudal constante y fácilmente

regulable; en las siguiente fig. 7 se observan las condiciones de mezcla del

coagulante con el agua; se observa que la mejor mezcla es cuando el coagulante

adicionado cae en su totalidad a la masa de agua (fig. 7b). Esta condición se

obtiene por medio de los equipos de dosificación tanto para los coagulantes al

estado sólido y estado líquido, que deben encontrarse calibrados y comprobados

en la práctica por medio de las pruebas de aforamiento. COAGULANTE MEZCLA V INADECUADA (a)

COAGULANTE

BUENA V MEZCLA (b)

AGUA CRUDA AGUA CRUDA Fig 7. Condiciones de Mezcla.


Planta de Agua de la Atarjea

Los equipos de dosificación existentes en las Plantas de Tratamiento de la Atarjea

son :

°Dosificadores en Seco – Tipo Volumétrico de Tornillo Giratorio :

Planta 1 : Dosificador de Sulfato de Aluminio Granular (Fig. 8)

Dosificador de Sulfato de Cobre (Fig. 9)

Planta 2 : Dosificador de Cal.

Equipo Dosificador de Sulfato de Aluminio (Granular)

Planta 1


fig. 9 Equipo dosificador de Sulfato de Cobre Planta 1 rebose 0,56 m. 0,63 m. VISTA LATERAL IZQUIERDA 1,18 m. salida de la solución

codo válvula 0,12 m.

-2 1/2" 0,44 m. rebose 0,80 m. 0,245 m. VISTA FRONTAL 1,10 m. motor válvula ducto de caida del sulfato de cobre tolva

eje-11/2" motor 1,54 m. agitador

drenaje eje-3/4" 1,10 m.




° Dosificadores en Solución (Figuras 10 y 11)

Sistema por Gravedad: Dosificación de Cloruro Férrico – Planta 1.

Sistema por Bombeo: En Plantas 1 y 2, para dosificación de Sulfato de

Aluminio Solución.

En Plantas 1 y 2 para la dosificación de Polielectrolito Catiónico y

dosificación de Cloruro Férrico en Planta 2.

3.6. Coagulación del Color

En general el color de un agua es debido a la descomposición de la materias

orgánica que contienen los humos de los suelos; esto depende de una gran variedad

de compuestos orgánicos como las sustancias húmicas que son de masa molecular

variada de 800 a 50000 gr/mol.

Los mecanismos que permiten la eliminación del color no son los mismos que los

utilizados para la turbiedad.

3.7. Etapas o Fases de la Coagulación

El proceso de coagulación se desarrolla en un tiempo muy corto (casi instantáneo),

en el que se presenta las siguientes etapas. (Fig. 12)

- Hidrólisis de los coagulantes y desestabilización de las partículas en suspensión.

- Formación de Compuestos químicos poliméricos.

- Adsorción de cadenas poliméricas por los coloides.

- Adsorción mutua de coloides.

- Acción de barrido.


3.8. Tipos de Coagulación

Se presentan dos tipos básicos de coagulación: Por Adsorción y Por Barrido.

a) Coagulación Por Adsorción.- Se presenta cuando el agua presenta una alta

concentración de partículas al estado coloidal; cuando el coagulante es

adicionado al agua turbia los productos solubles de los coagulantes son

absorbidas por los coloides y forman los flóculos en forma casi instantánea. COAGULANTE Hidrólisis 3ra Fase Adsorción. 1ra fase P.H. P.H. P.H. P.H. P.H. P.H. P.H. Polímero añadido o P.H. PARTÍCULA NEGATIVA formado por el Coagulante P.H. = PRODUCTOS DE HIDRÓLISIS POSITIVAMENTE CARGADOS P.H. P.H. P.H. P.H. P.H. P.H. 2da fase Fig. 12 Fases de la Coagulación - - - 4ta Fa se A d s o r c i ó n. Sedimentación - - se Sedimentación - P.H. P.H. - A c c i ó n d e B a r r i d o - - -

-


Coagulación por Barrido.- Este tipo de coagulación se presenta cuando el agua es

clara (presenta baja turbiedad) y la cantidad de partículas coloides es pequeña; en

este caso las partículas son entrampadas al producirse una sobresaturación de

precipitado de sulfato de aluminio o cloruro férrico. Al(OH)3 ALTA TURBIEDAD COLOIDE Al(OH) Al(OH) REACCIÓN RÁPIDA DE 10-4

A 1 seg. Al(OH) Al(OH) Al(OH) Al(OH)3 Al(OH)3 FORMACIÓN DE FLOCULOS POR ADSORCIÓN Al(OH)3 Al(OH)3 Fig. 13 Coagulación Por Adsorción.

Fig. 14 Coagulación por Barrido COLOIDE Al(OH)3

BAJA TURBIEDAD DOSIS ALTA DE SULFATO DE ALUMINIO REACCIÓN LENTA 1 a 7 seg. EFECTO DE BARRIDO Al(OH)3

Al(OH)3

Al(OH)3

Al(OH)3

Al(OH)3



En las Plantas de agua de la Atarjea, durante los meses de alta turbiedad; el proceso de

coagulación que se realiza, es por adsorción, debido a la alta concentración de partículas

coloidales, expresados en como valores de turbiedad, que normalmente se encuentren en el

rango de 200 a 600 NTU a la entrada de las plantas.

Siendo el coagulante adecuado el cloruro férrico por la alta eficiencia que tiene en la

reducción de la turbiedad; la dosis empleada de este coagulante son función de la

turbiedad y varían de 18 a 26 p.p.m.

Durante la época de baja turbiedad (9 meses), la turbiedad de entrada a las plantas es de 6

a 50 NTU, por lo que la coagulación que se presenta es del tipo barrido, siendo el

coagulante utilizado el sulfato de aluminio solución.

Se adjuntan los gráficos de dosis optima con respecto a la variación de la turbiedad, de

estos coagulantes.

3.9. Clasificación del Agua Según su Comportamiento en la Coagulación.

Tipo de Agua. Tipo de Coagulación. Requerimiento. 1. Baja Concentración de

Coloides, baja alcalinidad.

Formación de precipitado.

Floc de barrido

Alta dosis de coagulantes.

Adición de alcalinidad o

partículas, o ambas.

2. Baja concentración de

coloides, alta alcalinidad.

Formación de precipitado.

Floc de Barrido

Alta dosis de coagulantes.

Adición de partículas.

3.Alta concentración de

coloides, baja alcalinidad

Adsorción de polímeros metálicos

positivos, en la superficie de los

coloides.

(pH 4 a 7).

Dosis de coagulantes

incrementa con concentración

de partículas, adición de

alcalinidad

4. Alta concentración de

coloides, alta alcalinidad.

Adsorción de polímeros,

metálicos positivos y

precipitaciones de hidróxidos

(pH>7)

Dosis de coagulante

incrementa con concentración

de partículas.


El agua de entrada a la Planta presenta estos 4 tipos de agua, que han sido identificados

durante los ensayos de “Pruebas de Jarra para Determinación de la Dosis Optima”; cuyos

resultados de los ensayos se puede observar en los siguientes cuadros y gráficos;

llegándose a la conclusión que cuando la alcalinidad del agua es baja la cantidad de

coagulante requerido es mayor que cuando la alcalinidad es alta.

En la siguiente figura 15, se pueden observar los resultados, para los 4 tipos de agua.



3.10. Remoción de Turbiedad.

La aplicación de una dosis creciente del coagulante al agua presenta diferentes

zonas de coagulación, como se puede observar en la Fig. 16.

Zona 1 .- La dosis de coagulante no es suficiente para desestabilizar las partículas y

por lo tanto no se produce coagulación.

Zona 2.- Al incrementar la dosis de coagulantes, se produce una rápida aglutinación

de los coloides.

Zona 3 .- Si se continua incrementando la dosis, llega un momento en que no se

produce una buena coagulación, ya que los coloides se reestabilizan.

Zona 4 .- Al aumentar aún mas la dosis, hasta producir una supersaturación se

produce de nuevo una rápida precipitación de los coagulantes que hace un efecto de

barrido, arrastrando en su descenso las partículas que conforman la turbiedad.

En los gráficos 17 y 18, se observa, las 4 zonas para los coagulantes de Sulfato de

Aluminio y Cloruro Férrico.

4. FLOCULACIÓN.

4.1. Objetivo de la Floculación

En la segunda etapa de la mezcla que corresponde a una mezcla lenta tiene por

objeto permitir los contactos entre los flóculos, la turbiedad y el color, la mezcla

debe ser lo suficiente para crear diferencias de velocidad del agua dentro de la

unidad pero no muy grande, ya que los flóculos corren el riesgo de romperse; aún si

el tiempo es no mas del tiempo óptimo de floculación. TURBIEDAD RESIDUAL DESPUES DE LA COAGULACION DOSIS DE COAGULANTE APLICADO Fig. 16 Diagrama de Remoción de Turbiedad NO COAGULACIÓN ZONA I

ZONA III

ZONA IV

COAGULACIÓN ZONA II

COAGULACIÓN




4.2. Definición

La floculación es el proceso que sigue a la coagulación, que consiste en la agitación

de la masa coagulada que sirve para permitir el crecimiento y aglomeración de los

flóculos recién formados con la finalidad de aumentar el tamaño y peso necesarios

para sedimentar con facilidad.

Estos flóculos inicialmente pequeños, crean al juntarse aglomerados mayores que

son capaces de sedimentar.

Suceden que los flóculos formados por la aglomeración de varios coloides no sean

lo que suficientemente grande como para sedimentar con rapidez deseada, por lo

que el empleo de un floculante es necesario para reunir en forma de red, formando

puentes de una superficie a otra enlazando las partículas individuales en

aglomerados, tal como se está mostrando en la Figura 19.

La floculación es favorecida por el mezclado lento que permite juntar poco a poco

los flóculos; un mezclado demasiado intenso los rompe y raramente se vuelven a

formar en su tamaño y fuerza óptimos. La floculación no solo incrementa el

tamaño de las partículas del flóculo, sino que también aumenta su peso.

La floculación puede ser mejorado por la adición de un reactivo de floculación o

ayudante de floculación.

4.3. Tipos de Floculación.

Hay 2 tipos de floculación: Fig. 19 Floculación : El floculante tiende un puente entre las partículas coloidales aglomeradas para formar flóculos mas grandes fácilmente sedimentables.


4.3.1. Floculación Pericinética

Esta producido por el movimiento natural de las moléculas del agua y esta inducida

por la energía térmica, este movimiento es conocido como el movimiento

browniano.

4.3.2. Floculación Ortocinética

Se basa en las colisiones de las partículas debido al movimiento del agua, el que es

inducido por una energía exterior a la masa de agua y que puede ser de origen

mecánico o hidráulico.

Después que el agua es coagulada es necesario que se produzca la aglomeración de

los microflóculos; para que esto suceda se produce primero la floculación

pericinética luego se produce la floculación ortocinética.

4.4. Parámetros de la Floculación

Los parámetros que se caracterizan la floculación son los siguientes:

- Floculación Ortocinética (Se da por el grado de agitación proporcionada:

Mecánica o Hidráulica).

- Gradiente de Velocidad (energía necesaria para producir la mezcla).

- Número de colisiones (choque entre microflóculos).

- Tiempo de retención (tiempo que permanece el agua en la unidad de

floculación).

- Densidad y tamaño de floc.

- Volumen de lodos (los flóculos formados no deben sedimentar en las unidades

de floculación).

4.5. Floculantes

Los floculantes son polímeros o polielectrolitos con pesos moleculares muy

elevados moléculas orgánicas solubles en agua formadas por bloques denominados

monómeros, repetidos en cadenas larga.

Estos floculantes pueden ser de naturaleza : mineral, orgánico natural y orgánico de

síntesis.

a) Floculantes Minerales.- Se encuentra la sílice activada, que es el primer

floculante empleado, que debe ser preparado antes de emplear, su preparación

es tan delicada y presenta el riesgo de la gelatinización; produce la

neutralización parcial de la alcalinidad de silicato de sodio en solución. (caso

Atarjea en los años 70 – 80, se utilizó en el tratamiento de agua).

b) Floculantes Orgánicos Naturales.- Son polímeros naturales extraídos de

sustancias animales o vegetales.

SEDAPAL Evaluación de Platas y Desarrollo Tecnológico.

TRATAMIENTO DE AGUA: COAGULACIÓN FLOCULACIÓN Ing. Yolanda Andía Cárdenas.

Los alginatos, cuya estructura polimérica son:

- Los ácidos manuránicos y.

- Los ácidos glucónico.

c) Floculantes Orgánicos de Síntesis.- Son los más utilizados y son

macromoléculas de una gran cadena, obtenidos por asociación de monómeros

sintéticos con masa molecular elevada de 106 a 107 gr./mol, estos se clasifican

de acuerdo a la ionicidad de los polímeros:

- Aniónicos (generalmente copolímeros de la acrilamida y del ácido

acrílico).

- Neutros o no ionicos (poliacrilamidas).

- Catiónicos (copolímero de acrilamidas + un monómero catiónico).

Planta de Agua La Atarjea.

Desde los años 80 se vienen utilizando polímeros:

- Aniónico, en la etapa de pretatamiento para la reducción de la alta turbiedad

presente durante los meses de verano. La dosis que se emplea fluctúa entre 0.3

a 0.8 p.p.m, siendo la cantidad máxima a emplear igual a 1.0 p.p.m.

- Catiónico, utilizado como floculante en las unidades de Decantador de Manto

de Lodos en dosis de 0.15 a 0.25 p.p.m., esta dosificación se realiza con la

finalidad de mejorar la separación de los flóculos.

V. APLICACIÓN PRACTICA DE LOS COAGULANTES Y

FLOCULANTES

5.1 . Requisitos Principales

La aplicación de los coagulantes desde el punto de vista práctico en la operación de

una Planta de Tratamiento, requieren de :

- Verificación del caudal de tratamiento.

- La dosificación de los productos químicos.

- El manejo de los Equipos / Aparatos de medida y los medios de medición.

5.1.1 Verificación del Caudal de Tratamiento.

Se deben considerar 2 aspectos fundamentales :

- Calibración del Equipo de Medición (caudalímetro; correntómetros; etc.)

- Ajuste de las Curvas de Calibración para el Punto de Medición y verificación de

las curvas de medición para cada condición de flujo.


5.1.2 Dosificación de Productos Químicos.

a) Estados de Presentación Productos Químicos

a.1. Productos Químicos Sólidos.- Deben ser utilizados después de haber sido

puestos en solución y pueden ser aplicados de las siguiente manera:

° En Continuo: la dosis es calibrado por medio de un dosificador en seco

del tipo volumétrico, la disolución se debe realizar dentro de un tanque

de nivel constante provisto de un agitador (aplicación de Sulfato de

Aluminio Granular; Sulfato de Cobre y Cal, en la Planta de La

Atarjea).

° Por lotes o Batch: el operador prepara puntualmente una solución o

una suspensión de cierta cantidad de producto y luego realiza la

dosificación (aplicación de Polielectrolito catiónico en la Planta de la

Atarjea).

a.2. Productos Líquidos : son utilizados puros o diluidos por medio de equipos

de bombeo o por sistemas de gravedad (aplicación de Sulfato de Aluminio

Solución y Cloruro Férrico, en la Planta de La Atarjea).

b) Aplicación de Productos Químicos

La aplicación de productos químicos en la planta requiere de las siguientes

precauciones fundamentales:

b.1. Concentración de las soluciones, se deben tener en cuenta los límites de

solubilidad y la naturaleza del agua de dilución. No realizar diluciones sin

control, ya que se produce la hidrólisis antes de la aplicación además de

presentar dificultad en la determinación del consumo real de los productos

químicos.

b.2. La dispersión, se debe realizar por un sistema de dispersión a fin de evitar

la formación de los aglomerados que son difíciles de disolverse.

b.3. Agitación necesaria, para conseguir la mezcla completa de los productos

químicos, en el caso de los polielectrolitos es recomendable agitar 30

minutos mas después de haber sido preparado, requerido para el desarrollo

completo de la cadena polimerica.

c) Medida de la Concentración de una Solución o Suspensión.

La utilización de un densímetro y la curva correspondiente entre la densidad y la

concentración de la solución considerada, permite conocer la concentración real en

el momento de la medición; en cada recepción del Sulfato de Aluminio Solución se

mide la densidad de la solución (Planta La Atarjea).


d) Medida de Caudal Inyectado

d.1. Si la aplicación del coagulante es por gravedad, la variación de la altura en

el tanque de almacenamiento así como las pruebas de aforamiento

permiten conocer rápidamente el caudal del producto químico aplicado.

d.2 Si la aplicación es realizada por medio del sistema de bombeo, se debe

verificar las curvas de calibración de las bombas, establecer dentro de las

condiciones de concentración, viscosidad, presión para los cuales se

pueden utilizar y deben ser verificados por las pruebas de aforamiento.

Los siguientes dispositivos permiten realizar mejor el control de la

dosificación :

° Un rotámetro, es utilizado para medir el volumen de agua de dilución.

° Un cronómetro y un recipiente graduado, son utilizados para las

pruebas de aforamiento. La medida puede ser hecho sea en la descarga

inmediata de la bomba o en el punto de aplicación.

e) Distribución del Coagulante en La Unidad de Mezcla Rápida.

La distribución de la solución debe ser uniforme en la mesa de agua, al mismo

tiempo debe recibir igual cantidad del coagulante . (Fig. 20.)

Agua


5.1.3 Manejo de Equipos de Medida y Medios de Medición.

Equipos de Medida.- Involucra a todos los medios de medición, patrones,

materiales de referencia, aparatos auxiliares que son necesarios para realizar una

medición.

Medio de Medición.- Dispositivo destinado a realizar una medición, solo o en

conjunto con otros dispositivos complementarios.

a) Equipos para la Aplicación de los Productos Químicos

Para el buen funcionamiento de los equipos de distribución; la aplicación continua y

conservación adecuada de los productos químicos, entre otros; condicionan el buen

funcionamiento de la planta ; su cuidado es una parte importante del trabajo del

operador y de los responsables de la producción de agua; para lo cual se deben

prestar atención a los siguientes puntos:

a.1. Stock de productos Químicos, La cantidad de los productos químicos

disponibles deben ser, el mínimo requerido para la Operación contínua de la

planta, teniendo en cuenta: Importancia del producto; Procedencia : Nacional

o Importación : Tiempo de Adquisición y Costos.

a.2. Todos los productos Químicos, deben ser almacenados en ambientes que

tengan temperaturas requeridas para el producto considerando : naturaleza del

producto sólido o líquido, vida útil, etc.

a.3. Bombas dosificadoras, se debe tener en cuenta las consignas de

mantenimiento preventivo y de la limpieza periódica de las bombas, de

acuerdo a las recomendaciones de los fabricantes tener en cuenta la

instalación recomendadas.

a.4. Tanques de preparación de soluciones, deben ser limpiados periódicamente

para eliminar los depósitos que se pueden formar.

b) Aparatos de Medida Utilizados.

El control de la Operación de una planta de tratamiento requiere la medición de

ciertos parámetros básicos que permiten conocer la cantidad y calidad del agua que

se está produciendo, para lo cual es necesario contar con los siguientes aparatos o

instrumentos de medida:

° pHmetros.

° Conductívimetros.

° Turbidímetros.

° Analizadores de Oxidantes residual (ejemplo cloro residual).

° Colorímetros.

° Caudalímetros.

La validez de la medida hechos por estos instrumentos están en función de los

siguientes factores:

° Condiciones de Instalación.

° Calibración y Verificación.

° Modo de Operación seguido para la medida.

° Estados de Mantenimiento requeridos.

5.2 . Ensayos de “Pruebas de Jarra”

Las pruebas mas representativas para determinar el comportamiento de los

coagulantes y floculantes a escala pequeña es el Ensayo de “Prueba de Jarra”.

5.2.1. Definición

Es un método de simulación de los procesos de Coagulación y floculación,

realizado a nivel de laboratorio que permite obtener agua de buena calidad,

fácilmente separable por decantación; los flóculos formados con diferentes dosis del

coagulante dan como resultado valores de turbiedad deferentes.

5.2.2 Objetivo

Determinar las variables físicas y químicas de los procesos de coagulación;

floculación y sedimentación ; tales como : selección del coagulante; selección del

pH óptimo; gradientes y tiempos de mezcla rápida y floculación y correlación de

las velocidades de sedimentación y la eficiencia de remoción.

5.2.3. Materiales y Equipos Necesarios

° Agitador Múltiple o Floculador, equipo provisto de 6 agitadores planos; tiene

como elementos adicionales vasos de 2 litros de capacidad, de forma cuadrada

con una tubería de 4 mm de diámetro, para la extracción de muestra.

° Un turbidímetro.

° Un pHmetro.

° Materiales necesarios para medir la alcalinidad.

5.2.4. Preparación de Solución de Coagulantes y Polielectrolitos para los

Ensayos de Pruebas de Jarra.

El método que se describe a continuación es el que se utiliza en las Pruebas de Jarra

que a diario realiza el:

Grupo de Evaluación de Plantas y Desarrollo Tecnológico; del Equipo de

Operación y Mantenimiento de Plantas de la Gerencia de Producción de

SEDAPAL.


a) Sulfato de Aluminio Solución al 10% (solución madre)

Se obtiene a partir de la muestra de Sulfato de Aluminio que se encuentra

almacenado en los tanques; para la preparación se tiene en cuenta la densidad del

Sulfato de Aluminio que es = 1.32 gr./c.c. . Se toma 76 ml. de la muestra de Sulfato

de aluminio y se coloca en una fiola de 1,000 ml. Y se procede a enrasar con agua

Filtrada. Esta solución tiene una duración de 15 días; después del cual se desecha y

se prepara otra nueva solución con el mismo procedimiento.

Esta solución debe ser conservado en un recipiente de color oscuro y debe tener

una etiqueta en el que se indiquen: la concentración; fecha de preparación y fecha

de vencimiento.

b) Sulfato de Aluminio Solución al 1%

Esta solución se obtendrá tomando una alicuota de 10 ml. de la solución Madre de

sulfato de aluminio solución al 10 %, se coloca en una fiola de 100ml. luego se

enrasa con agua filtrada, se agita y se deja reposar unos 5 minutos antes de

utilizarla. Esta solución se prepara diariamente, la que es utilizada en las pruebas de

jarra; la solución residual se desecha.

c) Sulfato de Aluminio Granular al 10 % (solución madre)

Se obtiene a partir de una muestra de Sulfato de Aluminio Granular que se

encuentra en los almacenes de las Plantas; se pesa 10gr. De muestra de Sulfato de

Aluminio granular, en una balanza analítica debidamente calibrada.

Se coloca en un recipiente y se procede a disolver con agua filtrada agitando

vigorosamente; se coloca en una fiola de 100ml. y se enrasa con agua Filtrada. Esta

solución tiene una duración de 15 días después del cuál es desechado.

d) Sulfato de Aluminio Granular al 1%

La Solución se obtendrá tomando una alicuota de 10ml. de la Solución Madre de

Sulfato de Aluminio Granular al 10% y se coloca en una fiola de 100ml. luego se

enrasa con agua filtrada, se agita y se deja reposar unos 5 minutos antes de

utilizarla. Esta solución se preparará diariamente luego se desecha.

e) Cloruro Férrico 10 % (solución madre)

Se obtiene a partir de la muestra de Cloruro Férrico que se deposita en los tanques

de almacenamiento de las plantas. Para la preparación se tendrá en cuenta la

densidad del Cloruro Férrico que es =1.43 gr./cc.

Se toma 70ml. de la muestra de Cloruro Férrico y se coloca en una fiola de 1,000. Y

se procede a enrasar con agua Filtrada. Esta Solución tendrá una duración de 15

días a los cuales se desecha y se prepara otra con el mismo procedimiento.


f) Cloruro Férrico 1%

La solución se obtendrá tomando una alicuota de 10 ml. de la Solución Madre de

Cloruro Férrico al 10%; se coloca en una fiola de 100ml., luego se enrasa con agua

filtrada, se agita y se deja reposar unos 5 minutos antes de utilizarla. Esta solución

se prepara diariamente, que luego de ser utilizada se desecha.

g) Solución de Polímero Catiónico al 0.1%

La muestra se obtiene a partir de la muestra de Polímero Catiónico que se extrae de

los cilindros almacenados en las Plantas. Se pesa en la Balanza Analítica 0.5 gr. De

la muestra de Polímero y se coloca en un vaso con agua y se va agitando hasta

obtener una solución uniforme; luego vaciar en la fiola de 500ml. y enrasar con

agua Filtrada. De esta solución se toman los volúmenes a utilizar en las pruebas de

jarras; el tiempo de conservación es no más de una semana.

h) Solución de Polímero Aniónico al 0.1 %

Se pesa en la Balanza Analítica 1gr. De la muestra de Polímero (extraída del punto

de almacenamiento) y se coloca en un vaso con agua, se procede a disolver con

agua filtrada utilizando un equipo de agitación magnética ( en caso de no contar con

este equipo se puede realizar manualmente ) hasta que la solución se encuentre

homogénea y luego se coloca en la fiola de 1000 ml., luego enrasa con agua

filtrada. Esta Solución es la que se utiliza en los ensayos y tiene un tiempo de

duración no mayor de 1 semana.

5.2.5. Obtención de Resultados

Por lo general este ensayo se realiza para la determinación de la dosis óptima de los

coagulantes y floculantes; donde los resultados de turbiedad obtenidos en las

diferentes jarras para dosis variables de coagulantes son graficados; colocando los

valores de turbiedad en el eje “Y” y la dosis en el eje “X”.

La dosis óptima se obtiene en el punto de inflexión, que es el punto mas bajo de la

curva, tal como podemos observar en la siguiente Figura 21. Dosis óptima DOSIS DE COAGULANTE p.p.m. Re s i du a l T ur b i ed ad NTU

SEDAPAL Evaluación de Platas y Desarrollo Tecnológico.

TRATAMIENTO DE AGUA: COAGULACIÓN FLOCULACIÓN Ing. Yolanda Andía Cárdenas.

5.2.6. Desarrollo de las Pruebas de Jarras

Las pruebas de jarra se realizan siguiente el procedimiento descrito en los

Instructivos : GP-I-103; GP-I-105 y GP-I-106; que pueden ser empleados de

acuerdo a la prueba que se desea realizar. Se encuentra en el anexo.

Estos instructivos son parte de la documentación del Sistema de Calidad del

Proceso de Tratamiento de Agua de la Planta de La Atarjea ISO 9002. Se adjuntan

en el anexo tanto el procedimiento, formatos y gráficos correspondientes.

5.2.7. Aplicación de la Dosis Óptima en la Planta

Con la dosis óptima obtenida en las pruebas de Jarra, se determina la cantidad del

coagulante a aplicar en kg./hora.

Ejemplo de Aplicación Para el Cloruro Férrico.

Datos.

• Dosis de Coagulantes : 14 p.p.m. (o 14 gr./m3) de Cloruro Férrico.

• Densidad: 1.42 Kg./l.

• Caudal de Tratamiento: 8.5 m3/seg.

Cálculo.

• Cantidad requerida: Kg./hr. De Cloruro Férrico a ser utilizado en la Planta.

14 gr./m3 * 8.5 m3/seg. * 3600 seg./1000 gr. = 428.4 Kg./Hr.

• Aforo de la Solución de Cloruro Férrico: 1/Hr.

Densidad = Masa / Volumen.

Reemplazando los valores de densidad y masa (cantidad requerida); se obtiene el

volumen de cloruro férrico a dosificador por cada hora.

Entonces : VFeCl3 = 428.4 Kg./Hr. = 301.69 litros/hora

1.42 Kg. /l.

Por lo tanto: 301.69 litros -------------- 3600 seg.

1 litro -------------- X seg.

Aforo = 1 litro de Cloruro Férrico / 11.93


GUIA DE DBO-DQO

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