UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO I

PROTOCOLO

DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE COBRE METÁLICO CON EDTA

QUÍMICA INDUSTRIAL

QUÍMICA ANALITICA II

1451

EQUIPO II:

CASTELÁN JIMÉNEZ CÉSAR ARMANDO

LÓPEZ FENTANES AZUCENA

LÓPEZ MORENO MIGUEL ANGEL CIPRES

ESCUTIA SUAREZ GABRIELA JAZMIN

VÁZQUEZ JIMÉNEZ VICTOR ARTURO

PROFESORES:

JUAN CARLOS RUEDA JACKSON

MARIA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO

FECHA DE ENTREGA

3 de septiembre de 2014

Objetivo

Determinar la cantidad de cobre metálico contenido en un alambre de cobre en un

medio amortiguado, valorando con EDTA y con el uso del indicador PAN.

Hipótesis

Si se realiza la titulación de la muestra de cobre metálico con EDTA en medio

amortiguado utilizando como indicador piridilazonaftol entonces podremos

determinar la cantidad de cobre contenida en una muestra metálica.

Introducción

El cobre es uno de los metales más comercializados por su gran utilidad en la vida

cotidiana, el 40% del cobre se encuentra en el mercado en aleaciones con cinc

que forma el latón y con el estaño se forma bronce, junto con el oro son los únicos

metales de color que se encuentran en la naturaleza.

El alambre de cobre (Cu0) se puede oxidar a Cu2+ con el uso de HNO3 y

obteniendo así una sal de cobre, la cual reacciona con ácido

etilendiaminotetraacético mejor conocido como EDTA que forman un complejo

con estequiometria 1:1, la valoración se llevara a cabo en un medio básico

amortiguando el pH a 10; La disolución no debe contener otros iones metálicos ya

que podrían reaccionar con EDTA.

Para trabajar con un pH de 10 es necesario amortiguar con un buffer de

amonio/amoniaco, se debe considerar que el amoniaco forma complejos con el

cobre Cu (NH3)42+ que es de color azul intenso.

El indicador que se utilizará es 1-(2-Pyridylazo)-2naphol también llamado

Piridilazonaftol o PAN que es un polvo de color rojo ladrillo insoluble en agua, con

un vire de transparente a rojo lo que nos facilitara identificar el volumen del punto

de equivalencia en la titulación.

Tabla de Materiales

Material Soluciones y Reactivos Equipo

6 Vasos de precipitados 50

mL

1 Espátula

1 Piseta

3 Copas tequileras

1 Bureta de 10mL

2 Gotero

4 Matraces volumétricos

25mL

1 Pipeta graduada de 2mL

1/100

1 Matraz volumétrico 10mL

1 Barra magnética

1 Soporte universal con

pinzas

1 Pipeta volumétrica de 5mL

1 Pipeta volumétrica de 2mL

Cobre metálico

10mL NaOH 10%

25mL EDTA 0.025M

Indicador PAN

HNO3 concentrado

25 mL Buffer NH4/NH3

pH=10 ⃒0.5M⃒

Balanza analítica

Agitador

magnético

Procedimiento experimental

1. Pesar 0.4g del alambre de cobre en un vaso de precipitado de 50mL en la

balanza analítica.

2. Preparar las siguientes soluciones

a) 25 mL de EDTA 0.025M

Pesar 0.2335 gramos de EDTA en un vaso de precipitados de 50mL

disolver con un poco de agua y aforar en un matraz volumétrico de

25mL, verter en un vaso de precipitados y rotular como EDTA 0.025M

b) 25mL del Buffer ácido-base de NH4/NH3 pH=10

Se pesa 0.1200 gramos de NH4Cl en un vaso de precipitado disolver

con un poco de agua y verter en el matraz volumétrico de 25mL

Se mide 1.38mL con una pipeta graduada de 2mL NH3 y se vierte en el

matraz de 25mL que contiene el NH4Cl disuelto, aforar con agua

destilada. Rotular como buffer NH4/NH3

c) 10 mL de NaOH 10%

Se pesan 1 gramo en un vaso de precipitado de 50mL y se disuelve con

un poco de agua destilada, se vierte en un matraz volumétrico de 10mL

y se afora.

3.- Tratamiento del cobre metálico Cu0

Colocar los 0.4g de cobre en un vaso de precipitado, agregar un poco de

agua destilada solo para cubrir la muestra y enseguida añadir gotas de

HNO3 presentara efervescencia y tomara un color azul, al terminar la

efervescencia quiere decir que ya termino la reacción, esta solución llevarla

a un matraz aforado de 25mL rotular solución “A”.

4. Se toma 2 mL con pipeta volumétrica de la solución “A” y se llevan a un

matraz volumétrico de 25mL donde le agregaremos unas gotas de

NaOH 10% hasta ver la aparición de un precipitado. Este precipitado

nos indicara la aparición de un hidroxocomplejo.

5. Cuando esté presente el precipitado sabemos que ya no existe un

exceso de ácido, aforaremos con la solución buffer NH4/NH3 tendremos

que ver la desaparición del precipitado y observar una coloración azul

intenso debido al complejo de Cu(NH3)4+2. Rotular Solución “B”.

Valoración con Indicador PAN (por triplicado)

1. Tomar 5mL con pipeta volumétrica de la solución “B” y verter en una

copa tequilera. Rotular “1,2 y 3” respectivamente en cada copa.

2. Agregar piscas del polvo del indicador PAN, debe de ser una

solución de color rojo.

3. Proceder a titular con EDTA 0.025M realizando adiciones de gota en

gota hasta que el color de la solución cambie de rojo a amarillo. Ser

precisos para no pasarnos del volumen de equivalencia, si se

observa un vire y por la cinética regresa a la solución roja esperar

hasta que la solución se mantenga roja por 30 segundos.

Diagrama de flujo

DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE

COBRE METALICO CON EDTA

Preparación de soluciones

25 mL de EDTA

0.025M 25mL de Buffer

NH4/NH3 pH=10

10 mL de NaOH 10%

Tratamiento del cobre

metálico Cu0

Pesar 0.4g Cu0

Añadir agua hasta cubrir el cobre. Agregar HNO3 concentrado

Dilución 1:25 tomar 2 mL y pasarlos en un matraz de 25mL Agregar gotas de NaOH 10% hasta la aparición de precipitado

A este mismo matraz aforar con la solución buffer

Solución “B”

5 mL Solución “B”

+ Pizcas de polvo del

indicador Piridilazonaftol

PAN

Valoración EDTA

0.025M

Por triplicado

Resultados

Tabla 2.-Gramos de Cobre

Peso del cobre Cu0

deseado

(gramos)

Peso del vaso de precipitado

(gramos)

Peso del cobre real

(gramos)

0.4

Tabla 3.-Observaciones del tratamiento de Cobre

Cobre metálico Cu0 Cu0

+

HNO3

Diluida

Solución “A”

2mL de Solución

“A”

+ NaOH 10%

Solución “A”

+ NaOH 10%

+ Buffer

Solución “B”

Tabla 4.- Valoraciones realizadas

Alícuotas Volumen PE (mL) mL gastados de

EDTA

Observaciones

“1”

“2”

“3”

Tratamiento de residuos

Diagrama Ecológico:

Poco

Adicionar Pan

Xn, Xi leves

Tratamiento de residuos:

R1, diluir en agua y desechar directamente en el desagüe. Las soluciones sobrantes de Buffer y EDTA también podrán ser desechadas directamente en el desagüe. La solución sobrante de Cu (II) se puede desechar en el desagüe después de haber sido neutralizada con NaOH.

Determinación de Cu en alambre o

pieza metálica con indicador.

Preparación de la solución 0.02M

De Cu (II) a partir del Cu0

Valorar con EDTA. Hasta

observar el vire

Repetir 2 veces más

R1*

Referencias

Guiteras, Jacinto. “Curso experimental en Química Analítica”. Ed Síntesis

España. Pag:129-130

Harris, D. C.” Análisis Químico Cuantitativo”. Ed. Reverté (1999). Pag:274

Secretaria de Salud (2004) “Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos”

Novena edición. México: Comisión permanente FEUM, Pag:208

Ringbom, A. (1979). “Formación de complejos en Química Analítica”.

España: Editorial Alhambra. Pags:424