UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGAFACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICA ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

Qumica Analtica QU-241

Prctica de Laboratorio N 11

volumetra formacin de complejos

NOMBRE: LOAYZA MEDINA , Esther

PROFESOR: Ing. Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA

GRUPO: viernes 8_11 am

Fecha de prctica: 25 de noviembre del 2011

Fecha de entrega: 15 de diciembre del 2011

AYACUCHO PER

2011

I. OBJETIVOS Tomar la dureza Total, Clcica y Magnsica de unas muestras de agua del ro, comparada con una muestra de agua destilada y agua de cao. Estudiar las variaciones en la dureza de las distintas muestras de agua, para as hallar conclusiones. Conocer la dureza magnsica a partir de la dureza total y clcica.

II. INTRUDUCCION TERICALas impurezas suspendidas y disueltas en el agua natural impiden que sta sea adecuada para numerosos fines. Los materiales indeseables, orgnicos e inorgnicos, se extraen por mtodos de criba y sedimentacin que eliminan los materiales suspendidos. Otro mtodo es el tratamiento con ciertos compuestos, como el carbn activado, que eliminan los sabores y olores desagradables. Tambin se puede purificar el agua por filtracin, o por cloracin o irradiacin que matan los microorganismos infecciosos.En la ventilacin o saturacin de agua con aire, se hace entrar el agua en contacto con el aire de forma que se produzca la mxima difusin; esto se lleva a cabo normalmente en fuentes, esparciendo agua en el aire. La ventilacin elimina los olores y sabores producidos por la descomposicin de la materia orgnica, al igual que los desechos industriales como los fenoles, y gases voltiles como el cloro. Tambin convierte los compuestos de hierro y manganeso disueltos en xidos hidratados insolubles que luego pueden ser extrados con facilidad.Encontramos la Dureza Permanente o Residual, la cual esta compuesta por Cloruro de Calcio, Sulfato de Calcio, Nitrato de Calcio, Cloruro de Magnesio, Sulfato de Magnesio y Nitrato de Magnesio. Las aguas que poseen esta dureza pueden ablandarse aadiendo carbonato de sodio y cal, o filtrndolas a travs de ceolitas naturales o artificiales que absorben los iones metlicos que producen la dureza, y liberan iones sodio en el agua.

Encontramos diversos tipos de clasificacin para las Durezas del agua, entre las cuales tenemos:1. Agua blanda: Es la que contiene poca caliza, forma abundante espuma con el jabn, es decir agua predominante libre de iones calcio y magnesio.1. Agua dura: Es la que contiene exceso de sales y forma poca espuma con el jabn, contiene iones calcio y magnesio y es inadecuada para algunos usos domsticos e industriales. La dureza del agua se expresa como mg/L de carbonato de calcio (CaCO3).Tipos de Dureza.Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existan eran:1. Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3): constituida por carbonato cido de calcio o magnesio. Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta el agua transformndose en carbonatos insolubles.1. Dureza Permanente: debida a la presencia de sulfatos (SO42-) nitratos (NO-3) y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2), esas sales no precipitan por ebullicin.1. Dureza Total: es la suma de la dureza temporaria y la permanente.

Las valoraciones basadas en la formacin de complejos, tambin llamadas en ocasiones mtodos complexo mtricos, tienen una amplia aplicacin en Qumica Analtica para la determinacin de cationes y en tcnicas de separacin (intercambio inico y extraccin). Es particularmente importante la utilizacin de reacciones donde se forman quelatos, que son el producto de la coordinacin de un ion metlico con dos o mas grupos dadores de un mismo ligando para formar un anillo heterocclico de cinco o seis miembros como se vio en la seccin del equilibrio de formacin de complejos.Una valoracin por formacin de complejos se desarrolla de manera similar a los dems tipos de mtodos volumtricos. Generalmente el valorante es el ligando y la especie metlica el analito. El desarrollo de la valoracin se observa en grficas de las curvas de valoracin donde aparece el pM (igual al log [M]) en funcin del volumen de valorante aadido. Como valorantes se prefieren los ligando polidentados ya que los monodentados (la mayor parte de los ligando inorgnicos sencillos), como se vio anteriormente, forman varias especies intermedias. Esto da lugar a que los puntos finales de la valoracin menos ntidos, como se observa en la siguiente figura (Kt es la misma para todos los ligando). Como era de esperar, la de un ligando que se aade en dos etapas presenta 2 puntos de equivalencia y la de 4 se observa casi como una curva sin los mismos.

Indicadores para las valoraciones por formacin de complejos.

Como indicadores para las volumetras de formacin de complejos se utilizan compuestos orgnicos que forman quelatos de color claramente diferente al del reactivo con ciertos iones metlicos. Estos compuestos se conocen como metalocrmicos. Se suele tratar de bases de Brnsted y su color es tambin sensible al pH, por lo que se elige el pH ms conveniente para la estabilidad del complejo formado. En las proximidades del punto final se produce la reaccin:MIn + L ML + InLa especie MIn tiene un color y In tiene otro. Por ejemplo en las determinaciones con EADT es frecuente utilizar el negro de eriocromo T:La estructura mostrada responde a H2In-. Los colores de las distintas especies de este indicador son: H2In- - rojo; HIn2- azul; In3- anaranjado y los complejos con los metales MHIn tienen un color rojo vino. Entonces la reaccin que tiene lugar cerca del punto final es:

Como requisitos generales para los indicadores de este tipo de volumetras se pueden sealar que (en el intervalo de pH en que se utiliza un indicador dado):1. La intensidad de los colores sea elevada de manera que sea sensible a pequeas concentraciones de metal. 2. La reaccin de formacin del complejo del indicador con el metal debe ser rpida y selectiva.3. El complejo con el metal debe ser estable, pero menos que el del ligando que se utiliza como valorante, para que ocurra rpidamente la reaccin de desplazamiento.4. Tanto el indicador como el complejo deben ser solubles en agua.

Complejo Metal-EDTA.El cido etilendiaminotetraactico (EDTA o AEDT), tiene cuatro grupos carboxilo y dos grupos amino que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis. La capacidad del EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres, para la formacin de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metlicos hace del EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la prctica el EDTA est, por lo general, slo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis enlaces covalentes coordinados con los cationes metlicos. Esqueleto de EDTAEl EDTA disdico se utiliza comnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes metlicos de transicin. El EDTA disdico (a veces escrito como Na2H2Y) slo forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metlicos a valores de pH 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no pueden donar electrones para la formacin de enlaces covalentes coordinados. Tngase en cuenta que la forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar una especie de EDTA, donde x designa el nmero de protones cidos unidos a la molcula de EDTA.El EDTA forma un complejo octadrico con la mayora de los cationes metlicos divalentes, M2+, en solucin acuosa. La principal razn de que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarizacin de soluciones de cationes metlicos es que la constante de formacin de la mayora de los complejos catin metlico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin:

se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reaccin en una solucin tampn bsica elimina los H+, conforme se van formando, lo que tambin favorece la formacin del producto de reaccin catin metlico-EDTA. Para la mayora de los propsitos que se puede considerar que la formacin del complejo catin metlico-EDTA es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones / estandarizaciones de este tipo.Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metlicos utilizando EDTA, casi siempre es necesario utilizar un indicador complexomtrico para determinar cundo se ha alcanzado el punto final. Los indicadores ms comunes son colorantes orgnicos como el Negro sulfnico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a los cationes metlicos en solucin para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metlicos mucho ms fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metlicos de la solucin analito. Un cambio de color en la solucin que est siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metlicos en solucin, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (ms que el complejo metlico) sirve como indicador de punto final.La Trietanolamina tambin se utiliza como un agente complejante para enmascarar otros cationes, como los iones de aluminio, en solucin acuosa antes de realizar una valoracin de complexomtrica. Mltiples iones metlicos mltiples pueden ser valorados secuencialmente mediante un cuidadoso control del pH.

DUREZA CLCICA.

Es igual al mtodo complexomtrico descrito para la dureza total. No obstante, como la determinacin se hace a pH 12-13, el Mg2+ precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Adems, el indicador elegido no combina ms que con el Ca2+

III. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Buretas Matraces Probeta Pipetas Soporte universal Balanza analtica

REACTIVOS EDTA-Na2 Hidrxido de amonio NH4OH Cloruro de amonio NH4Cl Hidrxido de sodio NaOH Calcon carboxlico Agua de cao Agua de ro Figura N 1 Figura N 2 FiguraN3

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. a). Preparacin de solucin del EDTA-Na2; 0,05M; 250ml

b). solucin Buffer PH 10; V=25ml (apartir de NH4OH; 0,1M Y NH4Cl; 0,1M)

2. VALORACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA-Na2 Pesar aproximadamente 0,0200g de calcn carboxilo p.a. y 3 colocar en matraces. Disolver en 20 ml de agua destilada. Agregar 0,5ml de solucin indicadora de NE-T. Dejar caer la solucin EDTA-Na2 de la bureta a la solucin de calcn carboxilo Realizar los clculos respectivos.

La imagen 1 muestra el color del indicador antes de la titulacin. Las tres imgenes restantes muestran los colores que toma en el proceso de titulacin y la imagen 4 muestra el punto final de esta titulacin. FiguraN 4Este cambio de color de vino rojo al violeta y azul se debe a la naturaleza compacta del conjunto.

La afirmacin "la naturaleza compacta del complejo" significa que cuando el indicador se agrega a la dureza del agua, el indicador Negro de Eriocromo-T forma un complejo con el Ca 2+ iones que es de color rosa. Al aadir EDTA a la solucin, el EDTA forma un complejo con el Ca 2+ dejando el indicador Negro Eriocromo-T no acomplejado, que es de color azul Figura N 5

Masa gVolumen ml Molaridad Mpromedio

10.02207,40.0290.029

20.01985,80.034

30.02068,10.025

CLCULOS: PROMEDIO M EDTA-Na2= 0,029

3. DETERMINACIONES a. Dureza total del agua Medir 100ml de muestra y transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml. Agregar de ml de solucin amortiguadora de PH 10 y 3 gotas de indicador de NE-T. Titular con solucin de EDTA-Na2, 0,029M valorado. Adicionar gota a gota hasta que viraje de color rojo vino a azul claro. Anotar el volumen gastado de EDTA-Na2.

MuestraAGUA DE CAOVolumen de gasto de EDTA

12.5

23,6

32,7

Datos de agua de cao

muestraVolumen de gastoDe EDTA ml

Agua de rio # 14,2

Agua de rio #213.1

Agua mineral0.8

Datos de las dems aguas

Ecuacin

CLCULOS:

PARA AGUA DEL CAO

PARA AGUA DEL RIO N 1

PARA AGUA DE RIO N2

PARA EL AGUA MINERAL

Promedio de ppm /CaCO3=130,13muestraDureza clcica (mg/L)

Agua de cao85.14

Agua de rio N1121.90

Agua de rio N2380.24

Agua mineral23.22

Comparacin de resultados con otras muestra

b. Dureza clcica Medir 100ml de muestra y transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml. Agregar de ml de solucin NaOH Y calcon carboxilo. Titular con solucin de EDTA-Na2, 0,029M valorado. Adicionar gota a gota hasta que viraje de color rosado a azul violaceo. Anotar el volumen gastado de EDTA-Na2.

Datos: Vg1=1,7ml Vg2=1,8ml Vg3=1,7ml

Ecuacin:

CLCULOS:

Promedio de ppm /CaCO3=50,31

c. Dureza magnsica

V. CONCLUCIONES La dureza del agua es causada por sales de Calcio y Magnesio. Sales que se incorporan al agua por ser sustancias presentes en los lugares por donde ellas corren. Ejemplo: el agua que corre entre rocas, ricas en sales de calcio, se va a convertir en un agua que presenta dureza, ya que por la erosin de las rocas estas sales se adhieren al agua. Que dependiendo el grado de dureza que posea el agua la podemos clasificar, generalmente, de la siguiente manera: suaves, poco duras, duras y muy duras. Que dependiendo el grado de concentracin que posea de iones de calcio y de magnesio la dureza la podemos clasificar en: Dureza Temporaria o Dureza de Carbonatos, constituida por carbonatos cidos de calcio o magnesio. Dichos bicarbonatos se precipitan cuando se calienta el agua transformndose en carbonatos insolubles. Dureza Permanente, es la que se origina por la presencia de sulfatos, nitratos y cloruros de calcio y magnesio. Esas sales no se precipitan por ebullicin. Dureza Total, es la suma de la dureza temporaria y la permanente.

VI. RECOMENDACIONES Trabajar con exactitud y precisin para hallar los clculos correspondientes. Los materiales del laboratorio se usa con cuidado.

VII. BIBLIOGRAFIAhttp://gemini.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluorecienf.http://html.rincondelvago.com/dureza-del-agua_4.htmlCHANG, Raymond: Qumica. Cuarta Edicin. Mc Graw. Mxico, 1993.http://qmanalitica.blogspot.com/2011/07/valoracion-de-solucion-edta-y-dureza.htmlhttp://html.rincondelvago.com/dureza-del-agua_1.html.

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