Cenam Calibracion_transferencia_volumetrica_nov_18_2004.pdf

7/22/2019 Cenam Calibracion_transferencia_volumetrica_nov_18_2004.pdf

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CENTRO NACIONAL DE METROLOGA entidad mexicana de acreditacin a.c.

Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la calibracin de medidas volumtricas por el mtodo detransferencia volumtrica/ junio 2004

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GUA TCNICA SOBRETRAZABILIDAD E INCERTIDUMBREEN LA CALIBRACIN DE MEDIDAS

VOLUMTRICAS POR EL MTODO DE

TRANSFERENCIA VOLUMTRICA

Mxico, Junio 2004

Derechos reservados


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PRESENTACIN

Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de

ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las

mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes.

Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en laevaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la Entidad Mexicana de

Acreditacin, A. C. (EMA), solicit al Centro Nacional de Metrologa (CENAM) que

encabezara un programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de

las Mediciones.

Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este

programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias

tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre

establecidas por EMA, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La

incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en

referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios

de calibracin y ensayo.

En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de

las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentosproducidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas

en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar

la consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este

documento.


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La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente

los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con valideztcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya

en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la

trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la

competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los

servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica

de apoyo para el aseguramiento de las mediciones.

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los

documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre

de EMA. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la

norma NMX-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guas con esta norma y con los

dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad

de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez MartnezDirector General Directora EjecutivaCentro Nacional de Metrologa entidad mexicana de acreditacin a.c.


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AUTORES1ESCALANTE ESTRELLA, Javier Enrique, CICY

HERRERA HERNNDEZ, Rosa Mara, BRAUNKER

MACAS BECERRO, Gustavo, CIDESI

MALDONADO RAZO, J. Manuel, CENAM

MARES HERNNDEZ, Jose Julio, CIATEC

NJERA MARTELL, Csar Guillermo, CIATEQ

PEREZ FLORES, Jos Carmen, FUJISAN

1El nombre de los autores aparece en estricto orden alfabtico.


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NDICE

pgina

PRESENTACIN 2

AUTORES 4

NDICE 5

1. PROPSITO DE LA GUA 6

2. ALCANCE DE LA GUA 6

3. MENSURANDO 7

4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN 7

5. CONFIRMACIN METROLGICA 10

6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES 10

7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN 11

8. VALIDACIN DE MTODOS 16

9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN 16

10.REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 16

11.ANEXOS 17


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1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

El propsito de est Gua Tcnica es establecer los criterios y requisitos en la aplicacin de latcnica de transferencia volumtrica para lograr calibraciones con incertidumbre ytrazabilidad confiables.

Estos criterios sern aplicadosa) por los evaluadores de laboratorios de calibracin o de ensayos en el proceso de la

acreditacin;b) por los laboratorios en preparacin para ser acreditados; oc) por los interesados en iniciar un laboratorio de calibracin o de ensayos.

La Gua Tcnica est destinada a complementar y dar detalles sobre la forma de cumplir losrequisitos de trazabilidad e incertidumbre de las mediciones establecidas en la NMX-EC-17025-IMNC-2000 [2]. En ningn caso debe interpretarse el contenido de est Gua Tcnicacomo sustituto de los requisitos mencionados.

En todos los casos, se mantiene la consideracin de que el proceso de evaluacin no debeconvertirse en un servicio de asesora y que como tal el evaluado tiene la responsabilidad demostrar al evaluador que cumple las condiciones para brindar sistemticamente servicios decalibracin tcnicamente vlidos.

Es posible que haya situaciones en las cuales no sea posible o no sea razonable aplicar demanera estricta los criterios establecidos en la Gua Tcnica, en cuyo caso deber discutirse elasunto en el cuerpo colegiado competente, como el comit de evaluacin o el subcomit deevaluacin, con la participacin de los autores de la Gua Tcnica y del CENAM.

2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta gua tcnica aplica al mtodo de transferencia volumtrica para calibrar medidasvolumtricas, consistente en la determinacin del volumen contenido o entregado por unamedida volumtrica a una temperatura de referencia, utilizando una medida volumtricapatrn.

Esta tcnica se aplica a medidas volumtricas con capacidad de 1 L a 5 000 L, fabricadas conmateriales cuyo coeficiente de expansin trmica es conocido. El lquido de prueba debe seragua.

El mtodo es aplicable siempre y cuando la variacin de la temperatura del agua durante elproceso de transferencia no sea mayor de 2 C. [1]


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3. MENSURANDO

Es el volumen de una medida volumtrica a una temperatura de referencia de 20 C.

Nota: La temperatura de referencia puede ser otra a solicitud del usuario.

Tabla: Intervalos e incertidumbres de medicin tpicos

Instrumento sujeto a calibracin Alcance Incertidumbre de medicinesperada

k = 2mayor o igual a:

Medidas volumtricas metlicascon cuello graduado

1 L a 5 000 L 0,03 % del volumen

Recipientes volumtricos 1 L a 5 000 L 0,3 % del volumen

Nota 1:Las incertidumbres mostradas en la tabla son tpicas de un laboratorio de calibraciny no necesariamente aplican para todos los laboratorios. En todo caso, el laboratorio deberdemostrar durante el proceso de evaluacin, su capacidad tcnica para alcanzar lasincertidumbres de medicin que manifiesta.

4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

Se entiende que el resultado de una medicin, el cual incluye la expresin de suincertidumbre, depende de diversos elementos, entre otros, de un sistema de medicin, el cualincluye equipos e instrumentos para medir; las condiciones del laboratorio o del sitio donde serealiza la medicin; el mtodo de medicin que se utiliza para llevarla a cabo y lacompetencia del personal que la realice.

4.1 Mtodo de medicin

El mtodo de transferencia volumtrica consiste en la determinacin del volumen contenido oentregado por una medida volumtrica a una temperatura de referencia, mediante el volumende agua contenido o entregado de una medida volumtrica patrn.

Por el impacto en la incertidumbre de la medicin debe considerarse la limpieza interna yexterna de la medida volumtrica, la nivelacin de la medida volumtrica y la lectura delmenisco, adems de la temperatura del lquido de prueba; por lo que se debe poner atencinen los siguientes aspectos.


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1. Seleccionar el patrn de acuerdo a la capacidad de la medida volumtrica a calibrar.Se prefiere que la capacidad del patrn sea igual a la del instrumento en calibracin.

De no ser posible, se seleccionara un patrn mediante una combinacin de medidasvolumtricas patrones que den la capacidad nominal deseada.

2. Las medidas volumtricas usadas como patrn y la medida volumtrica a calibrardeben estar bien limpias en el interior y exterior.

3. Dependiendo de la forma en que se aplicar el mtodo de transferencia (patrn-calibrando calibrando patrn), se realizar la instalacin, ya sea por gravedad omediante el impulso del agua. En todos los casos se preferir que las conexiones seanlo ms cortas posibles.

4. Para el correcto ajuste del menisco, tanto la medida volumtrica patrn como lamedida volumtrica a calibrar, deben estar niveladas, ya sea mediante sus patasajustables o instalndola sobre una superficie niveladora.

5. Antes de hacer las mediciones se realiza una corrida de ambientacin que sirve paraigualar las temperaturas de las medidas volumtricas en lo posible y para detectarfugas. Ambas medidas volumtricas se deben humedecer completamente en suinterior, esto se realiza pasando agua de una medida a la otra, como se har durante lamedicin. Despus se vacan las medidas.

6. Siempre que se vace una medida volumtrica se esperar el tiempo de escurrido queesta especificado por fabricacin o el que se especifique en su certificado decalibracin, si se tiene. De no tener especificado este tiempo se recomienda dar 30segundos. El tiempo de escurrido se toma a partir de que el chorro de agua de salida setermina y comienza a escurrir.

7. Al momento de llenar la medida volumtrica con una manguera u otro dispositivo que

permita entregar el agua, se debe evitar la formacin de burbujas de aire y que stasqueden pegadas en las paredes interiores de la medida, tambin se recomienda dar untiempo que permita la salida del aire que pueda contener el agua.

8. Cuando se llena la medida volumtrica se debe tener el cuidado de llevar el meniscolos ms prximo al trazo que indique el valor nominal; si la medida volumtrica notuviera termopozo, se debe medir la temperatura del agua y despus con una pipeta uotro dispositivo auxiliar se completa el llenado de la medida volumtrica hasta el trazoque indique el volumen nominal.

9. Al momento de ajustar la lectura del menisco en la medida volumtrica patrn, elborde inferior del menisco debe coincidir con el trazo que corresponde a la capacidadnominal.

10.Se recomienda calibrar medidas volumtricas cuyo volumen sea menor o igual a 10veces el volumen de la medida volumtrica patrn.

4.3 Procedimiento de medicin

1. Realizar una inspeccin visual del estado fsico de la medida volumtrica2. Limpiar la medida volumtrica internamente y externamente3. Registrar los datos de la medida volumtrica4. Seleccin de la medida volumtrica patrn a utilizar, de la misma capacidad o de un

submltiplo de la medida volumtrica sujeta a calibracin.


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5. Instalar correctamente las medidas volumtricas para realizar la transferencia porgravedad o inducida.

6. Nivelar la medida volumtrica patrn7. Nivelar la medida volumtrica a calibrar si es posible, o en caso de tanques fijos,

considerar su inclinacin8. Ambientar la medida volumtrica patrn con transferencias sucesivas a la medida

volumtrica a calibrar o viceversa, comprobando la ausencia de fugasNota: El procedimiento se describe considerando la transferencia del agua de lamedida volumtrica patrn a la medida volumtrica a calibrar.

9. Llenar la medida volumtrica patrn hasta un punto prximo al volumen nominal de laescala.

10.Registrar la temperatura del agua en la medida volumtrica patrn11.Ajustar el menisco al volumen nominal

12.Transferir el agua a la medida volumtrica a calibrar y esperar el tiempo de escurridodeterminado en su certificado

13.Repetir del punto 9 al punto 12, el numero de veces que se requiera para completar elvolumen de la medida volumtrica a calibrar

14.Leer el menisco y registrar la temperatura de la medida volumtrica a calibrar15.Vaciar la medida volumtrica a calibrarNota:Repetir por lo menos en tres ocasiones desde el punto 9 al 1516.Calcular el valor delmensurando e incertidumbre de medicin con los datos obtenidos

4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones

4.4.1. Medidas volumtricas patronesMedidas volumtricas con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, de la mismacapacidad de la medida volumtrica a calibrar o un submltiplo

4.4.2. TermmetroEl termmetro para medir la temperatura del agua debe contar con calibracin vigente por unlaboratorio acreditado, y resolucin de 0,1 oC o mejor.

4.4.3. AguaEl agua utilizada en las calibraciones debe ser limpia (sin slidos en suspensin), incolora einodora.

4.4.4. CronmetroCronometro con resolucin de un segundo.

4.4.5. Recipiente auxiliarMedidas volumtricas con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, acorde alvolumen del cuello.

4.4.6. Calibrador universal tipo vernierCon resolucin de 0,1 milmetro o mejor.


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4.4.7. AccesoriosMesa de nivelacinLmparaMirilla para evitar el error de paralajeNivel de gota

4.5 Competencia del personal

El personal encargado de realizar las calibraciones deber contar por lo menos con un nivelacadmico tcnico, adems de tener conocimientos comprobables en:

Metrologa BsicaVocabulario Metrolgico.

Sistema Internacional de unidadesLey Federal sobre Metrologa y Normalizacin. (Artculos 2, 3, 5, 24, 25, 26, 27, 30,70-C y Artculo 80).Metrologa de volumen (mtodos de calibracin).Estimacin de incertidumbres (Principios bsicos)Debe contar con experiencia de por lo menos un ao en la calibracin de recipientesvolumtricos.

5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DEEQUIPOS

No aplica

6. TRAZABILIDAD

Los criterios relativos a la trazabilidad de las medidas deben atender los elementos siguientes:

a. resultado de medicin cuya trazabilidad se desea mostrar;b. referencias determinadas, que son los patrones nacionales de volumen;

c. cadena de comparaciones, es decir, el conjunto de calibraciones o comparacionescontra el material de referencia certificado, que relaciona las referencias determinadascon el resultado de la medicin;

d. incertidumbre de las mediciones, en cada eslabn preferentemente;e. referencia al procedimiento de calibracin, en cada eslabn preferentemente;f. referencia al organismo responsable de la calibracin en cada eslabn.

Deben mostrase con detalle los elementos asociados a los eslabones dentro de la cadena decomparaciones dentro del laboratorio de calibracin, al eslabn que da trazabilidad a los


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patrones de referencia del laboratorio y al eslabn que da trazabilidad a las medidasproducidas por el laboratorio.

Se muestra una carta de trazabilidad tpica en el anexo A.

7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

Todo resultado de medicin debe ser acompaado de una estimacin de su incertidumbre.

Deben incluirse los siguientes elementos sobre la incertidumbre de la medicin:

a) Modelo matemtico de la medicin.

(1)

En donde:V20 = Volumen de la medida volumtrica a calibrar referida a 20 C, en cm

3

ap = Densidad del agua en el patrn en g/cm3, en el evento i

ar = Densidad del liquido en contenido en la medida volumtrica a calibrar, en g/cm3

VP20= Volumen de la medida volumtrica patrn referida a 20 C, en cm3

p = Coeficiente cbico de expansin trmica del material de la medida volumtrica patrn, en

C 1

r = Coeficiente cbico de expansin trmica del material de la medida volumtrica a calibrar,en C 1

t pi= Temperatura del agua en la medida volumtrica patrn en C, en el evento i

t r= Temperatura del agua en la medida volumtrica a calibrar, en C

20 = Temperatura de referencia, en C

Lpi = Lectura de la escala en el cuello de la medida volumtrica patrn en cm3, en el evento i

Lr = Lectura de la escala en el cuello de la medida volumtrica a calibrar, en cm3

( )

( )( )201

201201

20 +

++

=

=

rr

rr

a

PPPPPa

n

i

t

kLkLtV

V r

iii


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kp = Factor de correccin de la escala del cuello en la medida volumtrica patrn (adimensional)

kr = Factor de correccin de la escala del cuello en la medida volumtrica a calibrar(adimensional)

Hiptesis:1. Se considera que puede ser utilizado el modelo matemtico del agua destilada

para la determinacin de la densidad del agua utilizada.2. Se considera que las diferencias de temperatura son insignificantes de una

transferencia a otra cuando es necesario hacer varias transferencias cuando lamedida patrn es un submltiplo de la medida volumtrica bajo calibracin, y

3. Se considera que siempre se ley en el mismo valor de la escala para todas las

transferencias.

b) Lista y descripcin de las fuentes de incertidumbre significativas.

Las variables de influencia en el clculo de la incertidumbre por el mtodo volumtrico son:

umed = Incertidumbre en las mediciones del volumen de la medida volumtrica bajocalibracin (Tipo A).

uVp20 = Incertidumbre del volumen de la medida volumtrica patrn.uwP = Incertidumbre de la densidad del agua contenida en la medida volumtrica patrn.uwr = Incertidumbre de la densidad del agua contenida en la medida volumtrica bajo

calibracin.utp = Incertidumbre en la medicin de temperatura del agua en la medida volumtricapatrn.

utr = Incertidumbre en la medicin de temperatura del agua en el recipiente bajo calibracin.uP= Incertidumbre del coeficiente de expansin trmica del material de construccin dela

medida volumtrica patrn.ur = Incertidumbre del coeficiente de expansin trmica del material de construccin de la

medida volumtrica bajo calibracin.ukP = Incertidumbre del factor de correccin de la escala en la medida volumtrica patrn.ukr = Incertidumbre del factor de correccin de la escala del recipiente bajo calibracin.

Incertidumbre combinada.

La incertidumbres del volumen a 20 C es del tipo B y se obtiene al determinar lacontribucin de la incertidumbre de cada una de las variables en el mensurando, para elloutilizamos la ley de propagacin de las incertidumbres.


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( ) ( )( ) ( )( ) ( )( ) ( )( )( )( ) ( )( ) ( ) ( ) ( )

22222

22222

20

****

*****

20202020

20202020

20

20

20

medRL

V

PLp

V

RT

V

PT

V

VV

ar

V

aP

V

PV

V

V

uuLuLuTuT

uuuuuu

RRP

RRpParaPP

++++

+++++=

(2)Derivando parcialmente la ecuacin 1, respecto a cada una de las variables se obtienen loscoeficientes de sensibilidad.

Los coeficientes de sensibilidad de cada una de las variables se muestran el anexo B.

INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES:

umed, Incertidumbre en las mediciones, se obtiene por medios estadsticos, por lo tanto es tipoA.

n

Smedu = (3)

Donde:

S: es la desviacin estndar de los valores obtenidos de las mediciones de volumen a 20 C, (ola temperatura de referencia que se haya considerado), del recipiente bajo calibracin.n: es el nmero de mediciones realizadas

uV20, Incertidumbre del patrn, esta incertidumbre es de tipo B y se obtiene del certificado decalibracin y se debe expresar como una incertidumbre estndar.

k

UVu PP = (4)

UVP es la incertidumbre expandida informada en el certificado de calibracin y k es elfactor de cobertura con el cual se expresa la incertidumbre expandida.

uwr y wpIncertidumbre de la densidad del agua en el patrn y el recipiente. Como la densidad

del agua se calcula por medio de una ecuacin, la incertidumbre de esta variable la estimamoscon el coeficiente de sensibilidad de la ecuacin respecto a la temperatura y la incertidumbreen el valor de la temperatura del agua. Otra contribucin adicional es la incertidumbre delmodelo matemtico de la densidad del agua:

( )[ ] 2.2

)(* ect uuu AtA

A+=

(5)

Donde:El coeficiente de sensibilidad es:


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( ) ( ) ( )372532

1038212164106943248310852329210632693 AAAt txtxtxxA

A

+=

utr y p = Incertidumbre de la medicin de la temperatura del agua.tr y p = temperatura del agua.uec = Incertidumbre del modelo matemtico para determinar la densidad del agua en

funcin de la temperatura.ut = Incertidumbre de la medicin de la temperatura, aplica para la temperatura del aguadel patrn y del recipiente.

( ) ( ) ( )2212

2tcal

u

n

St uu

re

ryp

++= (6)Donde:S = Desviacin estndar de las mediciones de la temperatura del agua.n = No. de mediciones de la temperatura del agua.ure = Resolucin del termmetro utilizado en la medicin de la temperatura del agua.utcal. = lncertidumbre del termmetro, reportada en el certificado de calibracin.upyr = Incertidumbre del coeficiente de expansin; aplica para el coeficiente cbico deexpansin del patrn y del recipiente.

1,0*pu = . 1,0*rpu = (7)

Se considera una incertidumbre para el coeficiente cbico de expansin trmica del 10 %, conk=1.

uLp = Incertidumbre de la lectura en la escala del cuello del patrn; se considera unadistribucin rectangular con ancho igual a la divisin mnima graduada en la escala.

12

Res=puL (8)

Donde:

Res = Divisin mnima de la escala del patrn


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TABLA PROPUESTA PARA EL PRESUPUESTO DE LA INCERTIDUMBRE.

P R E S U P U E S T O D E I N C E R T I D U M B R E

# smbolo Magnitud de infl. Unidades Valor Fuente de la U Distribucin u, k=1 Ci u * Ci Libertad Contribucin %

1 Vp20 Volumen del patrn cm3 Informe normal k=2

2 apDensidad del aguaen el patrn g/cm

3 Ec. ITS-90 (Temp) normal k=1

3 pCof. cbico deexpansin delpatrn

C-1 instrumento Rectangular

4 TpTemperatura en elpatrn C Informe y variacin normal k=2

5 arDensidad del aguaen el recipiente g/cm

3 Ec. ITS-90 (Temp) normal k=1

6 rCof. cbico deexpansin delrecipiente

C-1 instrumento Rectangular

7 Tr Temp en elRecipiente C Informe y variacin normal k=2

8 Lr Lectura del cuellodel recipiente cm3 instrumento Rectangular

9 kr k de correccin delcuello del recipiente Adimensional informe Estimacin

10 Lp Lectura del cuellodel patrn cm3 instrumento Rectangular

11 Kp k de correccin delcuello del patrn Adimensional informe Estimacin

12 Repetibilidad cm3 Prueba normal k=1 1

Grados efectivos=

Factor de

cobertura =

Incertidumbrecombinada = sumasIncertidumbreExpandida =

Notas:La tabla que se presenta tiene el propsito mostrar cmo organizar la informacin pararealizar el presupuesto de incertidumbre de la calibracin de una medida volumtrica porel mtodo de transferencia volumtrica.El laboratorio tiene la obligacin de realizar sus propias pruebas y consideraciones sobrela estimacin de la incertidumbre de sus mediciones.

c) Nota relativa a la correlacin entre fuentes.

En esta gua no se considera alguna correlacin entre las fuentes de incertidumbre; esta es unaconsideracin del presupuesto de incertidumbre que en esta gua se presenta. En el anexo C sepresenta una nota relativa a la correlacin entre las fuentes de incertidumbre.

Grados de libertadSe debe determinar el numero de grados de libertad asociados a cada una de las fuentes ycalcular el nmero efectivo de grados de libertad por medio de la ecuacin de Welch-Satterhwaite .


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Incertidumbre expandida

La incertidumbre expandida se calcula con la siguiente ecuacin:

( )efc tuU 45,95=

en donde ( )eft 45,95 es el factor derivado de la distribucin t de Student con un nivel deconfianza de 95,45 % y vef grados efectivos de libertad, obtenidos para 20V .

8.

VALIDACIN DE MTODOSNo aplica

9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Ver punto 4.1.

10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. OIML R 120 1996STANDARD CAPACITY MEASURES FOR TESTING MEASURINGSYSTEMS FOR LIQUIDS OTHERS THAN WATER.

2. API CAPITULO 4 SECCION 4, MAYO 1998.MANUAL OF PETROLEUM MEASUREMENT SATNDARDS.CHAPTER 4 PROVING SYSTEMS, SECTION 4 TANK PROVERS

3. API CAPITULO 11.2.3 AGOSTO 1984WATER CALIBRATION OF VOLUMETRIC PROVER

4. NOM 041 SCFI 1996INSTRUMENTOS DE MEDICIN-MEDIDAS VOLUMTRICASMETLICAS CILNDRICAS PARA LQUIDOS DE 25 ML HASTA 10L

5. ITS 90 DENSITY OF WATER FORMULATION FORVOLUMETRIC STANDARD CALIBRATION

6. ISO 8222


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PETROLEUM MEASUREMENT SYSTEMS -- CALIBRATION --TEMPERATURE CORRECTIONS FOR USE WHEN CALIBRATING

VOLUMETRIC PROVING TANKS

11. ANEXOS


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ANEXO A. Carta de trazabilidad.

730-AC-P-155

BIPM

PATRONINTERNACIONAL

DE MASA( 0 g)

LABORATORI

O

VERIFICACION 1992

CE

NAM

PATRON NACIONAL DE MASAPROTOTIPO N 21

(+ 2,3 g)

PATRN DE RABAJON/S

(3 a 75) gMEDIDA VOLUMTRICA

N/S(+ 0,02 % DEL VOLUMEN)

INSTRUMENTO PARA PESARN/S

+ (0,001 a 0,6) mgMEDIDA VOLUMTRICA

N/S(+ 0,04% DEL VOLUMEN)

PESAS DE TRABAJO

(+ 125 g)

710-AC-P-201

711-AC-P 200

PATRON NACIONALDE VOLUMEN

CENAM-710-01FYV

(+ 0,006 % DEL VOLUMEN)

PATRON DE TRABAJO DEVOLUMEN

994599-3(+ 0,015 % DEL VOLUMEN)

PV-150-2003

711-AC-P 201

711-AC-P 200

PG-02-2003

730-AC-P-155

PGV-05-2003

SECU

NDARI

O

Agua destiladaDENSIDAD

(: 0,000014 g/cm3 )

Patrn Nacional deDensidad

Esferas de zerodur y BK7Incertidumbre:

Masa: 0,000 25 gVolumen: 0,000 8 cm3


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Anexo B. Coeficientes de sensibilidad.

( )[ ]( )[ ]201

201

20

20

++=

rrar

PPap

pT

Tn

V

V

( )[ ]201]201[ 2020

+

++=

rrar

ppppp

ap T

KLTVnV

( ) ( )[ ]201)20(1(

2

2020

+

++=

rrar

pprppap

ar T

KLTVnV

( )[ ]201

2020

+

=

rrar

ppap

p T

Vn

T

V

( )[ ] ( )[ ]222020

201

)(

201

]201[

+

+

+

++=

rr

rr

rrar

pppppap

r T

KL

T

KLTVn

T

V

( )[ ]20120202020

+

=

rrar

ppap

p T

TVnV

( )[ ] ( )[ ]222020

201

)20()(

201

)20(201(

+

+

+

++=

rr

rrr

rrar

rpppppap

r T

TKL

T

TKLTVnV

( )[ ]20120

+

=

rrar

pap

T

Kn

Lp

V

( )[ ]20120

+

=

rr

r

r T

K

L

V


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Anexo C. Correlacin.

Desde el punto de vista estadstico, dos variables son independientes cuando la probabilidadasociada a una de ellas no depende de la otra, esto es, si q y wson dos variables aleatoriasindependientes, la probabilidad conjunta se expresa como el producto de las probabilidades delas variables respectivas.

( ) ( ) ( )wpqpwqp =,

Frecuentemente se encuentran magnitudes de entrada que no son independientes. Laindependencia lineal de dos variables puede estimarse estadsticamente con el coeficiente decorrelacin

( ) ( )

( ) ( )wuqu

wquwqr

=,

,

En el denominador aparecen las incertidumbres estndar de las variables aludidas y en elnumerador la covarianza de las mismas.

La covarianza puede ser estimada

a) por medio de las relaciones funcionales entre ambas variables y la tercera que influyesobre ellas.

=

=L

l

quq

G

q

Fxxu

11

2

1121 )(),(

b) a partir de un conjunto de nvalores de qy wsegn:

( )( )

( ) ( )=

=n

k

kk wwqqnn

wqu11

1,

Un valor de r=0 indica independencia de q y w. Los valores de r=+1 o r=-1 indican unacorrelacin total.

Propagacin de la incertidumbre para magnitudes de entrada correlacionadas

Si algunas de las magnitudes de entrada estn correlacionadas, hay que considerar lascovarianzas entre las magnitudes correlacionas con la ecuacin

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) =

=

+

=N

i

N

jiji

jiji

ji

i

i

c XXrxuxuX

f

X

fxu

X

fyu

1 1,

2

,

donde ji XXr , es el coeficiente de correlacin entre las magnitudes de entrada iX y jX .


21/21



21/21

Anexo D. Grados de libertad.

La determinacin del nmero de grados de libertad de cada una de las fuentes implica elcriterio del metrlogo soportado por su experiencia a continuacin se presenta unaformulacin para estimar los grados de libertad en funcin de la incertidumbre que se asociaal valor de incertidumbre de la variable.

2

)(

)(

2

1

i

ii

xu

xu

La cantidad u(xi) es una estimacin de la incertidumbre de la incertidumbre u(xi) del lafuente i cuantificada por el Metrlogo. Es recomendable aproximar el resultado al enterocercano ms bajo.

El nmero efectivo de grados de libertad se calcula segn la ecuacin de Welch-Satterhwaite:

( )( )

r

r

P

P

r

rP

r

r

P

P

Wr

Wr

WP

WP

P

P

L

L

L

L

PT

T

T

T

V

V

V

N

i i

i

cef

uuuuuuuuu

u

Vu

Vu

++++++++

==

=

4444444

4

1

204

204

20

20

20

Donde:

( )20Vuc es la incertidumbre estndar combinada del mensurando 20V , calculada en laecuacin 4 de la seccin 7 de esta Gua.

( )20Vui es la contribucin a la incertidumbre de cada una de las fuentes i de 20V .

i son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i de 20V

mostradas en la tabla 1.

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