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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin deTermmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgicae Incertidumbre de Medida en la

    Calibracin de Termmetros de Lquidoen Vidrio en Baos de Lquido ControladoTrmicamente

    Mxico, noviembre de 2012

    Derechos reservados

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    PRESENTACIN

    Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad metrolgica de las

    mediciones y de la estimacin de la incertidumbre de medida de las mismas, la entidad mexicanade acreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de GuasTcnicas sobre Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida.

    Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de laentidad mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo susconocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad metrolgica e incertidumbre demedida.

    El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criteriostcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueranapropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentostcnicos de referencia.

    Las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida observan loestablecido en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional,en los cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medidade la entidad mexicana de acreditacin.

    Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos dereferencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan loslaboratorios acreditados.

    Noviembre de 2011

    Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez

    Director GeneralCentro Nacional de Metrologa

    Directora Ejecutivaentidad mexicana de acreditacin, a.c.

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    GRUPO DE TRABAJO

    QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN DE ESTA GUA TCNICA

    Francisco Javier Cedillo Lpez Calpro, S.A. de C.V.

    Jos Luis Cravioto Urbina CIDESI

    Vctor Manuel Daz Vargas Grupo SIMCA, S.A. de C.V.

    Adolfo Escamilla Esquivel ESFM - IPN

    Leonel Lira Corts CENAM

    Silvia Martnez Martnez CENAM

    Edgar Mndez Lango CENAM

    Hugo Rodrguez Arteaga CENAM

    Roberto L. Villeda R. Calpro, S.A. de C.V.

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    NDICE

    PRESENTACIN ............................................................................................................................. 2GRUPO DE TRABAJO .................................................................................................................... 31. PROPSITO DE LA GUA TCNICA .................................................................................. 52. ALCANCE DE LA GUA TCNICA ..................................................................................... 53. MENSURANDO ..................................................................................................................... 54. MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN ................................................................... 85. CONFIRMACIN METROLGICA ................................................................................... 146. TRAZABILIDAD METROLGICA DE LAS MEDICIONES ........................................... 157. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA ....................................................................................... 168. VALIDACIN DE MTODOS ............................................................................................ 209. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ............................................................................. 2110. REFERENCIAS ..................................................................................................................... 24ANEXO A DOCUMENTACIN DE LA TRAZABILIDAD METROLGICA ...................... 26ANEXO B ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA DE LA CORRECCINPOR COLUMNA EMERGENTE ................................................................................................... 27ANEXO C ....................................................................................................................................... 32ANEXO D ....................................................................................................................................... 48ANEXO E ...................................................................................................................................... 52

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    1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

    La presente Gua tiene como finalidad orientar en los servicios de calibracin de termmetros de

    lquido en vidrio, sobre:

    a) la estimacin de la incertidumbre de medida;b)los requisitos para mantener y demostrar la trazabilidad metrolgica de las mediciones, yc) los criterios para la estimacin de incertidumbre de medida y la declaracin de la trazabilidad

    metrolgica de las mediciones.

    Se describen los elementos bsicos de un sistema de calibracin de termmetros de lquido envidrio, se resaltan aspectos de trazabilidad metrolgica e incertidumbre de medida. Estos criteriosdeben ser observados durante la evaluacin de un laboratorio de calibracin para acreditacin.

    2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA

    Esta gua aplica para la estimacin de la incertidumbre de medida y documentacin de latrazabilidad metrolgica de las mediciones en la calibracin de termmetros de lquido en vidriode:

    inmersin total, de inmersin parcial y de inmersin total usados a inmersin parcial,Por el mtodo de comparacin en baos de lquido controlados trmicamente, en el intervalo de -80 C a 300 C.

    3. MENSURANDO

    En la calibracin de termmetros de lquido en vidrio el mensurado es la correccin reducida enla indicacin de la temperatura, que se define por:

    (1)

    DondeCR es la correccin reducida en la indicacin de la temperaturatp es el valor de temperatura del patrn de referencia.tIBC es el valor de temperatura que indica el termmetro de bajo calibracin (IBC)cem es la correccin por columna emergente

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    El valor de la correccin por columna emergente es cero si el termmetro bajo calibracin es deinmersin total. En caso de que este tipo de termmetro se use, por cualquier razn, a inmersinparcial, entonces se debe realizar la correccin por columna emergente.

    Para evaluar la correccin por columna emergente se consideran dos casos:

    termmetros estandarizados y termmetros no estandarizados.Algunos laboratorios definen su mensurando como el error de medicin del instrumento bajocalibracin. En tal caso, se tiene que ambos mensurandos tiene el mismo valor absoluto pero designo contrario, es decir:

    (2)Nota: Existen en la literatura otras definiciones de mensurando [10, 12, 15, 16, 18] que, aunque noson considerados en esta Gua, los requisitos para la documentacin de la trazabilidad metrolgicay su anlisis de incertidumbre de medida son muy similares al caso que aqu se presenta.

    3.1. Intervalos de medidaLos intervalos de operacin de los baos controlados trmicamente, segn el lquido de trabajo, sepresentan en la tabla 1.

    Nota: Estos valores no se deben confundir con: los alcances de medicin de los termmetros de lquido en vidrio, ni con los alcances de calibracin de un Laboratorio.

    Tabla 1. Intervalos de medicin asociados a lquidos comnmente usados en los baos detemperatura controlada.

    Liquido en el bao 1 Intervalos de medicinAlcohol De -80 C a 15 C

    Mezcla de agua con etilenglicol De -20 C a 110 C

    Agua De 0 C a 80 CAceite mineral De 50 C a 120 CAceite de silicn De 100 C a 300 C

    1 Se pueden usar otros lquidos de trabajo con el mismo propsito.

    3.2. Incertidumbres de medida esperadas

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    Para dar una idea sobre los valores mnimos de incertidumbre expandida (k = 2) que podranesperarse en calibraciones bajo condiciones ptimas, se pueden tomar como referencia losdeclarados por los laboratorios nacionales de metrologa que se muestran en la tabla 2.

    Tabla 2. Valores de incertidumbre expandida de calibracin de algunos laboratorios nacionales demetrologa.

    LaboratorioTipo de termmetro en

    calibracinIntervalo / C Incertidumbre expandida / C

    CENAM [1]Inmersin parcial 20 a 100 0.03 a 0.01Inmersin parcial 80 a 160 0.05

    PTB [25]

    Inmersin total (congraduaciones a 0.01 C)

    30 a 80 0.005180 0.01

    Inmersin total (con

    graduaciones a 0.1 C)

    250 0.03400 0.05550 0.08

    NIST [26]

    Mercurio en vidrio (congraduaciones a 0.1 C 0.2 C)

    0 a 100 0.024

    Mercurio en vidrio (congraduaciones a 1 C 2 C)

    0 a 300 0.1 a 0.5300 a 550 0.16 a 0.3

    Lquido orgnico en vidrio 200 a 0 0.5 a 0.2Nota: Las incertidumbres declaradas en la tabla 2: corresponden a las capacidades de medicin para calibracin de esos laboratorios, no son los lmites que pueden lograr los mismos laboratorios, en la calibracin de este tipo

    instrumentos,

    se pueden alcanzar por los laboratorios de calibracin s su capacidad de medicin es igual omejor que la de un laboratorio nacional de metrologa.

    Nota: para asegurar que un laboratorio de calibracin tiene capacidad tcnica suficiente pararealizar un servicio de calibracin de un termmetro de lquido en vidrio, la incertidumbreexpandida declarada en su alcance de acreditacin debe ser menor que un cuarto del valor delerror mximo permitido ( ), del termmetro a calibrar [14].

    1

    4 (3)

    Nota: Para el clculo de la mejor capacidad de medicin, el laboratorio debe incluir: La estimacin del valor de la incertidumbre de medida de su sistema de calibracin, que

    incluye el patrn, los baos, equipos auxiliares, etc. y La estimacin de incertidumbre de medida del instrumento bajo calibracin correspondiente al

    mejor de los casos, es decir, aquel instrumento con las mejores caractersticas que el laboratoriodeclara poder calibrar.

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    4. MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN

    El mtodo de calibracin considerado en esta Gua es la comparacin de la lectura de un

    termmetro de referencia con la lectura del termmetro bajo calibracin, cuando ambos se colocanen un bao de lquido con temperatura controlada.

    El sistema de calibracin est compuesto por: Baos lquidos, Patrn de referencia, Termmetros auxiliares, Equipo para la preparacin de la temperatura de referencia a 0 C y Accesorios para el montaje de los termmetros

    4.1. Mtodo de calibracinEl mtodo de calibracin de termmetros de lquido en vidrio por comparacin consiste endeterminar el valor de la correccin qu se debe aplicar al valor de temperatura de la indicacin olectura del termmetro bajo calibracin (IBC), mediante la comparacin de los valores detemperatura indicados por un termmetro patrn y por el IBCcuando ambos estn en equilibriotrmico dentro de un bao de temperatura controlada (estable e isotrmico).

    Notas para el evaluador:

    El laboratorio debe establecer en sus documentos relacionados con el proceso de calibracin, elcriterio de estabilidad trmica del bao, el cual se debe determinar o definir sobre la base de unestudio de caracterizacin,

    El estudio de caracterizacin debe contar con su respaldo tcnico [27]. La declaracin de las caractersticas de los baos que proporcionan los fabricantes y

    distribuidores de equipos slo es aceptable si presenta su respaldo tcnico [27].

    4.2. Documentos de consulta Quinn, T. J.; Temperature; Segunda edicin; Academic Press; San Diego, CA, EE. UU. A.;

    1990.

    Rahifs, P., Blanke, W. y Fay, E., Termmetros de Vidrio con Lquidos; Reglamentos de Pruebadel PTB; Physikalisch-Technische Bundensanstalt, Braunschreig; Deutscher Eichverlag,GMBH; Alemania.

    Norma ASTM-E1-03a: Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers. Norma: ASTM-E77-98(2003): Standard Test Method for Inspection and Verification of

    Thermometers.

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    Norma ASTM E563-02: Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as areference temperature.

    Norma NOM-008-SCFI-2002: Sistema General de Unidades de Medida. NOM-011-SCFI-2004 : Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio parauso general. OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002. Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication,

    September 1988. BIPM, Techniques for Approximating The International Temperature Scale of 1990, July

    1997. www.bipm.org

    4.3. Procedimientos de calibracinLos procedimientos de calibracin del laboratorio solicitante deben:

    cumplir con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, y apegarse a los Apndices B y C de la norma NOM-011-SCFI-2004 [4].El contenido mnimo de un procedimiento de calibracin se indica en la tabla 3. La columna de laderecha seala la informacin que se espera contenga cada uno de esos elementos.

    Nota: El orden puede variar, pero se espera que el procedimiento tenga secuencia lgica.

    Tabla 3. Contenido mnimo recomendado en un procedimiento de calibracin.

    Elemento Descripcin

    1. Ttulo Indicar el tipo de termmetros contemplados en el procedimiento yel mtodo utilizado. Por ejemplo: Calibracin de termmetros delquido en vidrio de inmersin parcial por el mtodo de

    comparacin en un bao lquido.

    2. ObjetivoIndicar cul es el resultado que se espera de la aplicacin delprocedimiento. Por ejemplo Determinar los valores de correccinreducida de las indicaciones del termmetro bajo calibracin en el

    intervalo definido por las temperaturas de calibracin.

    3. Alcance

    Indicar las caractersticas de los termmetros y los intervalos detemperatura en que pueden ser calibrados al ejecutar lasinstrucciones del procedimiento.

    Por ejemplo: Calibracin de termmetros de lquido en vidrio deinmersin parcial, con longitudes totales desde 25 cm hasta 35 cm,desde 10 C hasta 110 C en bao de mezcla de etilenglicol y

    agua.

    4. Descripcin delmtodo

    Indicar: El tipo de inmersin del termmetro al que aplica el mtodo de

    calibracin.

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    Elemento Descripcin

    Que se trata de una calibracin por comparacin contra lastemperaturas indicadas por un termmetro patrn y lascondiciones que permiten suponer que el termmetro que secalibra se encuentra a la misma temperatura.

    El equipo requerido. Identificar al instrumento (si lo hubiera)que en conjunto con el termmetro patrn, indica los valores dela temperatura de calibracin.

    5. Desarrollo Conviene mostrar el desarrollo en un diagrama de flujo.

    5.1 Inspeccin ypreparacin deltermmetro que secalibrar

    Indicar: Los puntos a inspeccionar del IBC Los defectos que puede presentar el IBC y Criterios de aceptacin o motivos de rechazo. Procedimiento de correccin de defectos. Por ejemplo: lareunin de una columna separada. Las actividades de preparacin del IBC, antes iniciar la

    calibracin. Por ejemplo, dar un tiempo de estabilizacin altermmetro a la temperatura del laboratorio, luego de haber

    sido transportado y expuesto a temperaturas distintas a las de

    las condiciones de la calibracin.5.2 Seleccin de lospuntos de calibracin

    Indicar el criterio para determinar los puntos de calibracin y susvalores de temperatura.

    5.3 Preparacin de lareferencia a 0 C

    Indicar: El mtodo para obtener la referencia a 0 C. Por ejemplo puede

    ser un bao de hielo, una celda de punto triple de agua, o unbao termosttico.

    En caso de bao de hielo, la manera de asegurar la calidad delagua y la manera de prevenir la contaminacin del hielo durantela preparacin.

    En el caso de un bao termosttico, la manera de medir latemperatura de su lquido para reducir el efecto de las variablesde influencia.

    5.4 Determinacin de laresolucin del termmetro

    Indicar la manera de definir la resolucin del termmetro,diferencindola de la divisin mnima, cuando sea necesario.Notas para el evaluador: La resolucin y la divisin mnima no

    siempre son iguales.

    5.5 Eleccin del equipode calibracin.

    Indicar cul es el patrn de acuerdo al intervalo definido por lastemperaturas de calibracin y el tipo de fluido que se debe usar encada sub-intervalo. Por ejemplo mezcla de etilenglicol y agua parael intervalo de -10 C a 110 C y aceite de silicn para el intervalo

    de 90 C a 150 C.5.6 Montaje y Indicar:

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    Elemento Descripcin

    preparacin para la toma

    de datos

    los requisitos que se deben cumplir en el montaje en funcin deltipo de inmersin del termmetro (parcial o total), los accesorios de montaje,

    la manera de reducir y controlar el error de paralaje en laslecturas del termmetro bajo calibracin.

    5.7 Cuando aplique, lacorreccin por columnaemergente

    Siempre que exista una columna emergente del fluidotermomtrico, tanto en el instrumento bajo calibracin como en elpatrn (si ste fuera de lquido en vidrio), debe indicarse cmorealizar la correccin respectiva.

    5.8 Toma de lecturas

    Indicar: cules lecturas se deben tomar; el nmero de lecturas que se toma de cada instrumento: del

    patrn, de los instrumentos que se calibran y de los termmetrosauxiliares, si los hubiera. Dnde se registran los datos obtenidos.

    5.9 Manejo de datos

    Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales antes deser usados como variables de entrada en el modelo del mensurando.Por ejemplo: Clculo de promedios de lecturas, Desviaciones estndar, Estimacin de la temperatura promedio de la columna

    emergente

    5.10 Correcciones

    Indicar cules son las correcciones que se deben aplicar, as como

    su origen. Por ejemplo: A las lecturas del termmetro patrn que provienen de su

    informe de calibracin. Cuando el valor de la temperatura promedio de la columna

    emergente difiere del valor especificado en la tabla quecorresponde al termmetro que se calibra (requisito de la normaNOM-011-SCFI-2004 o la ASTM-E1-03A).

    6. Estimacin de la

    incertidumbre de medida

    Indicar: Las fuentes de incertidumbre de medida Tipo de incertidumbre de medida de cada una de las fuentes Tipo de distribucin de cada una de las fuentes Modelo para estimar la incertidumbre combinada Estimacin de la incertidumbre expandida para un nivel de

    confianza del 95%.

    7. Factor de coberturaIndicar la manera de elegir al factor de cobertura, para obtener unnivel de confianza de al menos 95 %.

    8. ResultadosIndicar cules sern los resultados que se incluirn en el informe decalibracin.

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    Elemento Descripcin

    9. Informe de resultados

    Incluir los elementos de la seccin 5.10 de la NMX-EC-17025-

    IMNC-2006 o la justificacin de hacerlo de una manerasimplificada cuando se trate de calibraciones internas.10. Referencias;bibliografa

    Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones contenidasen el procedimiento.

    11. RevisionesIndicar el nmero, fecha y responsables de la revisin deldocumento.

    4.4. Equipos, instrumentos e instalaciones4.4.1. Equipos e instrumentosLos elementos del sistema de medicin del laboratorio donde se realicen las calibraciones deben

    cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025-INMC-2006 [21].

    El sistema de medicin mnimo requerido para la realizacin de calibraciones de termmetros delquido en vidrio, debe incluir:

    Un termmetro patrn de referencia (o de trabajo) calibrado. Por lo general se usantermmetros de resistencia de platino con tallos de al menos 30 cm de largo o termmetros delquido en vidrio construidos bajo las especificaciones de la norma ASTM-E1-03a oequivalente.

    Baos lquidos con caracterizacin trmica para cada lquido de trabajo y en el intervalo deoperacin [27].

    Equipo para la preparacin de la referencia a 0 C, con evidencias de su caracterizacin y de sucontrol metrolgico.

    Termmetros auxiliares de lquido en vidrio calibrados para la medicin de la temperatura lacolumna emergente.

    Lupa o microscopio para la inspeccin del termmetro a ser calibrado, que permita observar launiformidad del capilar, detectar rebabas de vidrio, gotas del lquido termomtrico sobre lapared del capilar, burbujas en el lquido termomtrico en la cmara de expansin y capilar,fallas en la impresin de la escala, etctera y

    Accesorios para el montaje de los termmetros en el bao.Nota para el evaluador sobre un termmetro de resistencia de platino calibrado:

    Un termmetro de resistencia de platino lo constituye el elemento sensor y el elemento lector. La calibracin de un termmetro de resistencia de platino es adecuada si ambos se calibran

    como una sola unidad.

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    La calibracin del sensor no es suficiente para que el termmetro de resistencia de platinoest calibrado.

    La calibracin del lector, por simulacin elctrica, no implica la calibracin deltermmetro de resistencia de platino.

    Si el elemento lector y el sensor se calibraron por separado, entonces se debe presentarevidencia de que: las caractersticas elctricas de ambos son compatibles, funcionan adecuadamente y las correcciones correspondientes son aplicadas.

    Los intervalos de calibracin de los patrones de referencia o de trabajo y de los estudios decaracterizacin de los baos deben cubrir totalmente los alcances de los servicios de calibracindel laboratorio.

    4.4.2. InstalacionesLas condiciones ambientales (temperatura, humedad, presin atmosfrica o vibraciones, etc)donde se efectan las calibraciones deben:

    estar dentro de los lmites especificados de operacin de los instrumentos asociados con lasmediciones y

    cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006 [21].

    4.5.

    Competencia tcnica del personal

    El personal que realiza las calibraciones en el laboratorio solicitante debe cumplir con losrequisitos de la seccin 5.2 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006 [21].

    Entre los requisitos especficos, se deben solicitar al menos los siguientes:

    Educacin formalCarrera tcnica afn o experiencia comprobable en calibracin de termmetros de lquido envidrio, mnima de un ao.

    Conocimientos bsicos sobre: Sistema Internacional de Unidades Vocabulario de trminos fundamentales y generales usados en metrologa, contenido en la

    norma NMX-Z-055-IMNC-2009 [8]. Estadstica bsica (calcular el valor promedio y la desviacin estndar, conocimiento de las

    distribuciones de probabilidad normales, rectangulares, etc. y niveles de confianza). Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio.

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    Manejo e interpretacin de normas tcnicas referente a los termmetros de lquido envidrio.

    Distinguir entre divisin mnima y resolucin. Distinguir tipos de termmetros en funcin de su inmersin.

    Competencia demostrable en: Identificacin defectos en los termmetros, como los siguientes: columnas separadas,

    capilares deformes, presencia de rebabas de vidrio en el capilar, burbujas en el lquidotermomtrico, imperfecciones en la impresin de la escala, oxidacin en el lquidotermomtrico, etc.

    Correccin de columna separada y burbujas en el lquido termomtrico. Preparacin de baos de hielo o referencias a 0 C. Manejo adecuado de instrumentos y equipos. Minimizar o eliminacin del error de paralaje durante la toma de lecturas.

    5. CONFIRMACIN METROLGICA

    El laboratorio debe tener un sistema de confirmacin metrolgica para su sistema de medicin queindique el programa de calibracin y verificacin de sus patrones, la caracterizacin de sus baosy el control metrolgico de aquellos instrumentos de medicin que se usen durante la calibracin.

    Notas para el evaluador sobre la confirmacin metrolgica:

    Este sistema de confirmacin metrolgica debe estar de acuerdo a lo establecido en la normaNMX-EC-17025-INMC-2006 [21], apartados 5.6.3.1 (Patrones de referencia) y 5.6.3.3(Verificaciones intermedias).

    El sistema debe contener criterios tcnicos respecto de equipos o instrumentos de medicinutilizados en la calibracin:

    Bao lquido: caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios de estabilidad ycontrol estadstico.

    Termmetro patrn e instrumentos de medicin: calibracin y verificacin peridica. Punto de referencia a 0 C; caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios deestabilidad y control estadstico.Notas para el evaluador sobre la frecuencia de calibracin:Es costumbre fijar la frecuencia de calibracin como funcin del tiempo, sin embargo, losresultados de la confirmacin metrolgica deben ser suficientes para determinar la necesidad de lacalibracin de los patrones y estos ser independientes del tiempo.

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    En caso de que los patrones de referencia o de trabajo, no cuenten con resultados de confirmacinmetrolgica que permitan determinar la frecuencia de calibracin, se recomienda la calibracinanual hasta tener datos suficientes para la definicin de frecuencia de calibracin.

    El laboratorio debe tener evidencia tcnica documental de los resultados obtenidos de la operacinde su sistema de confirmacin metrolgica.

    La informacin obtenida de la aplicacin del sistema de confirmacin metrolgica debe tomar encuenta en el anlisis de incertidumbre de los servicios de calibracin y en la determinacin delperiodo de calibracin de los patrones de referencia.

    6. TRAZABILIDAD METROLGICA DE LAS MEDICIONES

    Los aspectos relacionados con la trazabilidad metrolgica de las mediciones deben ser acordes a lodispuesto en la poltica de la ema al respecto [6, 7] y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [21].

    Trazabilidad metrolgica: Propiedad de un resultado de medida por el cual el resultado puederelacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada decalibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida [8].

    Patrn de medida: Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor determinado yuna incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia [8].

    Nota: Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medida.

    Calibracin: Operacin que bajo condiciones especficas establece, en una primera etapa, unarelacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de lospatrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres de medidaasociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin quepermita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin [8].

    Verificacin: Aportacin de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos

    especificados [8].

    En el Anexo A de esta Gua se presenta el esquema de una carta de trazabilidad metrolgica haciael patrn nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termmetros patrones, de referencia y detrabajo de los laboratorios de calibracin y su diseminacin hacia las servicios de calibracin. Ladocumentacin de la trazabilidad metrolgica completa debe indicar los valores de las

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    incertidumbres de medida de cada uno de los instrumentos que incluye e informacin de susinformes de calibracin.

    Nota para el evaluador:La trazabilidad metrolgica a patrones nacionales de los patrones de referencia o de trabajo queutiliza el laboratorio solicitante, se obtiene de las calibraciones y se demuestra por:

    certificados o informes de calibracin, cuya vigencia es validada por verificaciones intermedias(entre calibraciones subsecuentes),

    registros en cartas de control de dichos patrones.Nota para el evaluador:La trazabilidad metrolgica se mantiene si y solo si en el anlisis de incertidumbre se consideraronlas contribuciones de los patrones, el instrumento bajo calibracin, los instrumentos auxiliares, elmtodo, las instalaciones y el metrlogo entre otras.

    6.1. Elementos de la trazabilidad metrolgicaEl laboratorio debe demostrar que los resultados de sus mediciones poseen trazabilidadmetrolgica a patrones nacionales en los intervalos de medicin declarados.

    El laboratorio puede mostrar los informes o certificados de calibracin de sus patrones dereferencia o de trabajo y se recomienda el uso de una carta de trazabilidad metrolgica queinforme sobre la cadena de comparaciones del conjunto de calibraciones donde se indiquen, lasreferencias de medicin, el valor de la incertidumbre en cada eslabn, el procedimiento decalibracin y el organismo responsable de la misma.

    Nota para el evaluador:Durante la evaluacin de la trazabilidad metrolgica deben examinarse: los elementos asociados a cada eslabn de la cadena de comparaciones; el eslabn que da trazabilidad metrolgica a los patrones de referencia y el eslabn que da trazabilidad metrolgica a las mediciones que se realizan en el laboratorio.7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA

    Con el propsito de estimar de manera homognea la incertidumbre de medida en la calibracin determmetros de lquido, se presenta el modelo matemtico desarrollado de la correccin en lacalibracin de termmetros de lquido en vidrio, cada elemento de este modelo tiene unaincertidumbre de medida asociada (ver tabla 5).

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    7.1. Componentes de la incertidumbre de medida para la calibracin de termmetros delquido en vidrio7.1.1.Modelo matemtico del mensurandoEl modelo matemtico para realizar la estimacin de la incertidumbre en la calibracin determmetros de lquido en vidrio est dado por la siguiente expresin:

    (4)Donde

    CR es el valor de la correccin reducida.tP es el valor de temperatura del bao de temperatura controlada indicado por el

    patrn de referencia durante la calibracin.

    es la correccin que se debe aplicar al valor de temperatura indicado por el patrn

    debido a su calibracin. es la correccin que se debe aplicar el valor indicado por el patrn, debido su deriva es el valor de temperatura del bao indicado por el IBC.C0 es la correccin de la indicacin del IBC, resultante al medir el punto de referencia

    a 0 C. es la correccin del error de paralaje. es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC,

    por gradientes de temperatura en el bao liquido. es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC,

    por inestabilidad del bao.

    es la correccin por columna emergente, cuando el lquido del capilar del termmetro

    no est inmerso totalmente en el liquido del bao y se determina por: (5)Donde

    n es numero de grados Celsius de la columna emergente;k es el coeficiente de dilatacin trmica aparente del lquido termomtrico respecto al

    vidrio con el cual est fabricado el IBC.

    Si un IBC de inmersin total se calibra a inmersin parcial entonces los valores de ts y te son:

    ts es la temperatura del bao indicada por el instrumento patrn, luego de ser corregida deacuerdo a sus datos de calibracin, deriva, etc.te es la temperatura de la columna emergente (cem).

    Si el IBC es un termmetro de inmersin estandarizado los valores de las temperaturas ts y te sedefinen como:

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    ts es la temperatura que se especifica en las referencias [4, 18].te es la temperatura de la columna emergente (cem).

    Tabla 4. Temperatura de columna emergente.Tipos de termmetros

    auxiliaresNo. de

    termmetrosTemperatura de columna emergente

    Auxiliares nte= es el valor promedio de la temperaturaindicada por los termmetros auxiliares

    Faden *n

    Donde:hies la longitud del bulbo del termmetro faden.htotal es la longitud total de la columna emergente.

    *Si el valor de n es 1, entonces no es necesario multiplicar por la altura del bulbo.

    7.1.2.Anlisis de incertidumbre de medidaEn la tabla 5 se presenta una lista de los elementos que regularmente contribuyen a laincertidumbre de calibracin.

    Nota para el evaluador:La lista de la tabla 5 no es exhaustiva pero los elementos sealados son los que al menos debenaparecer en el anlisis de incertidumbre del laboratorio.

    Tabla 5. Se describen los elementos mnimos que contribuyen a la incertidumbre de calibracin,su smbolo, su origen, su tipo, su distribucin y el valor del coeficiente de sensibilidad.

    Descripcin SmboloOrigen de la

    incertidumbre1 Tipo

    1 Distribucin deprobabilidad

    asociada

    Valores de loscoeficientes desensibilidad deincertidumbres

    Temperatura leda con elpatrn

    tPrepetibilidad de las

    lecturasA Normal 1

    Correccin para laslecturas del patrn tP

    calibracin B Normal 1

    interpolacin B rectangular 1

    Deriva del termmetropatrn tDP carta de control delpatrn B rectangular 1

    Temperatura leda con eltermmetro que se calibra

    tIBC

    repetibilidad A Normal 1

    reproducibilidad A Normal 1

    resolucin de la escala B triangular 1

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    Descripcin SmboloOrigen de la

    incertidumbre1 Tipo

    1 Distribucin deprobabilidad

    asociada

    Valores de loscoeficientes desensibilidad de

    incertidumbresGradientes de temperaturaen el bao tGB

    estudio decaracterizacin del bao

    B rectangular 1

    Estabilidad de latemperatura del bao tEB

    estudio decaracterizacin del bao

    B rectangular 1

    Error de paralaje tEPanlisis del efecto en las

    lecturas, observadorB triangular 1

    Temperatura del bao dehielo o equipo equivalente

    t0

    repetibilidad A normal 1

    resolucin deltermmetro

    B 2 rectangular 1

    Temperatura medida conel termmetro bajocalibracin, en unareferencia a 0 C

    tI0

    repetibilidad A normal 1

    correccin deltermmetro utilizado

    B normal 1

    resolucin deltermmetro

    B 3 triangular 1

    Correccin por columnaemergente

    cem Columna emergente B normal 1

    1 El tipo y la distribucin de probabilidad asociada puede variar segn el experimento y el criterioy experiencia del metrlogo.

    2 Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos digitales [5].3 Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos analgicos [5].

    NOTAS: Si las correcciones tGB, tEB y tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de

    temperaturas de calibracin, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas. En el caso de que estas correcciones valgan cero, se debe considerar su contribucin en la

    estimacin de la incertidumbre total.

    7.2. Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrioLa referencia para la estimacin de las incertidumbres, es la NMX-CH-140-IMNC-2002 [5] ycomo documentos de consulta relacionados con la estimacin de la incertidumbre en la calibracinde termmetros de lquido en vidrio se citan las referencias [10 y 11].

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    En el Anexo C se presenta un ejemplo de la estimacin de la incertidumbre de la calibracin de untermmetro con un nivel de confianza de al menos 68 % con = 1. En el Anexo D, esaincertidumbre es expandida a un nivel de confianza de al menos 95 %.

    8. VALIDACIN DE MTODOS

    El laboratorio deber presentar evidencias de que los mtodos utilizados en sus procedimientoscumplen con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [21] y ensu caso debe validarlos, para asegurar que:

    La trazabilidad metrolgica de las mediciones se logra y se mantiene, Los valores de las incertidumbres de medida y de la calibracin son vlidos,

    Se han evaluado las variables de influencia de mayor relevancia en el proceso de calibracin yel desarrollo de tcnicas para evaluarlas, minimizarlas y propagar su incertidumbre de medida.

    Es capaz de obtener resultados coherentes con los valores de referencia, al participar encomparaciones.

    Notas para el evaluador: Para considerar los resultados de comparaciones de calibraciones de unmismo instrumento, realizadas independientemente por dos o ms laboratorios, como respaldo devalidacin del mtodo de calibracin:

    Las diferencias de sus valores con respecto a los valores de referencia, deben estar dentro de laincertidumbre combinada de la comparacin. El error normalizado debe ser menor o igual a 1 [22].

    El error normalizado debe calcularse con la incertidumbre nominal con la que el laboratorioest acreditado o con un valor menor; en ningn caso es confiable un valor de errornormalizado calculado con un valor de incertidumbre mayor que la nominal propuesta por ellaboratorio.

    Notas: La equivalencia demostrada (QED) [23] es un parmetro ms confiable para la evaluacin de

    resultados de comparacin.

    Los diagramas de Youden [24] facilitan la inspeccin visual de la reproducibilidad encalibraciones que un laboratorio realiza.

    La validacin de mtodos donde no se utilizan baos de lquido controlado trmicamente (porejemplo hornos de pozo seco), estn fuera del alcance de esta Gua.

    La calibracin de termmetros de lquido en vidrio en bloque seco no est dentro del alcance deesta Gua.

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    9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

    Se describen algunas recomendaciones prcticas en la calibracin de termmetros de lquido en

    vidrio.

    9.1. Del termmetro patrn Se recomienda el control de temperatura ambiente del sitio donde se realiza la calibracin, ya

    que una variacin de 1C en la temperatura ambiente puede impactar en un error en la medicinde aproximadamente de 0,01 C al se realizar la calibracin de termmetros de inmersinparcial [12].

    El termmetro patrn debe contar con carta o cartas de control en las cuales se registran lasverificaciones peridicas en el punto de referencia a 0 C u otros puntos de control, paragarantizar la validez de los resultados de calibracin y la trazabilidad metrolgica.

    Para asegurar la confiabilidad de las mediciones se recomienda verificar el patrn en el puntode referencia a 0 C, al inicio y trmino del proceso de calibracin, de tal manera que el valorde la diferencia en temperatura medida en esos momentos no exceda la incertidumbre decalibracin del patrn. (6)En caso de que la relacin anterior no se cumpla, es necesario, realizar pruebas adicionales paradeterminar si el patrn es confiable o si se requiere de una nueva calibracin.

    9.2. Profundidad de inmersinEs recomendable que el IBC y el patrn se coloquen a una misma profundidad.

    Nota. Si el patrn requiere una inmersin mnima para garantizar que la fuga trmica va su tallosea despreciable, entonces esa inmersin debe observarse y, en su caso, las correcciones porgradiente en el bao deben realizarse.

    Para facilitar la lectura de TLV de inmersin total, su profundidad de inmersin en el bao debeser tal que la columna de lquido termomtrico emerja unos 10 mm (o menos) del nivel del lquido

    del bao.

    Si el bao lquido no posee la profundidad para sumergir el IBC hasta la marca requerida para sumedicin, entonces se debe colocar a la mxima inmersin posible y realizar la correccin porcolumna emergente.

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    Si el termmetro bajo calibracin es de inmersin parcial, la profundidad la determina las

    especificaciones de uso del IBC.

    9.3. Uso de termmetros auxiliares.9.3.1. Termmetros fadenEl primer termmetro faden se debe colocar al nivel del lquido del bao. En caso de necesitar otro

    adicional para cubrir la longitud de la columna emergente, entonces se colocar el segundo

    termmetro en la marca donde termina el bulbo del primer termmetro auxiliar ver figura 1

    [11,13,14,17,18].

    Figura 1. Colocacin de termmetros faden para la medicin de la temperatura de columna

    emergente.

    9.3.2. Termmetros auxiliaresEl nmero de termmetros auxiliares depender de la longitud de la columna emergente. los

    termmetros se distribuyen uniformemente para que cubran la columna [12]. La tabla 7 es una

    gua para determinar el nmero de termmetros auxiliares.

    Tabla 7. Nmero de termmetros auxiliares a utilizar para la medicin de la temperatura de la

    columna emergente. [28]

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    Longitud de columnaemergente / cm

    No. de termmetros auxiliares

    Hasta 5 cm 1

    Hasta 7.5 cm 2Hasta 10 cm 3

    Mayor a 10 cm 4 o ms

    Nota: Los termmetros auxiliares se colocarn adyacentemente al IBC.

    Nota para ambos casos de medicin de columna emergente: Si una calibracin se hace dentro deuna campana extractora de vapores y se requiere medir la temperatura promedio de la columnaemergente, entonces el flujo de aire es una variable de influencia que afecta la indicacin de lostermmetros faden y a los auxiliares. El factor de sensibilidad del resultado de la medicin, debidoa este efecto, generalmente es despreciable, sin embargo, debe ser cuantificado por el laboratorio y

    considerado dentro del anlisis de incertidumbre.

    9.4. Toma de lecturas Las mediciones se deben realizar en forma ascendente comenzando con el punto de referencia a

    0 C [12]. Se deben usar montajes y dispositivos que reduzcan o eliminen el error de paralaje. Si no se puede evitar el error de paralaje, entonces debe ser cuantificado para correccin de la

    lectura [12, 14, 19].

    9.5. La confirmacin de resultadosLos datos experimentales obtenidos para la calibracin pueden ser revisados conforme a valoresesperados va un proceso de confirmacin de datos que consiste en:

    Confirmacin del punto de referencia a 0 C.Comparar el valor absoluto de la diferencia de los valores C0, medidos al inicio y al trminode la calibracin, con la incertidumbre esperada para el IBC. Esta comparacin debe cumplircon la siguiente relacin:

    (7) Pruebas de coherencia de resultados.Si se realiza un grfico de correcciones contra temperatura de calibracin se espera que lospuntos graficados muestren una tendencia definida o puedan ser interpolados con una curvasuave. Si alguno de los puntos no sigue la tendencia puede ser indicativo que existe un error

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    de medicin, o un defecto en el IBC y resulta necesario revisar los datos y el IBC y, en sucaso, repetir la calibracin.

    Nota para el evaluador: Para termmetros de lquido en vidrio de precisin es necesario que antesde realizar la calibracin, se realice una prueba de estabilidad del bulbo del IBC [12, 14, 19].

    10. REFERENCIAS

    [1] http://www.cenam.mx/calibracion/catalogo.asp, Pgina en internet del catlogo de serviciosde la Divisin de Termometra del Centro Nacional de Metrologa.

    [2] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo 3(WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de termometra.Berln, Febrero 2001.

    [3] http://ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C, Pgina eninternet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio y gradoindustrial, del National Institute for Standards and Technology de los EUA.

    [4] NOM-011-SCFI-2004, Instrumentos de medicin - Termmetros de lquido en vidrio parauso general - Especificaciones y mtodos de prueba.

    [5] NMX-CH-140-IMNC-2002, Gua para la expresin de la incertidumbre de las mediciones;equivalente al documento Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, BIPM,IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.

    [6] MP-CA006, Trazabilidad de las Mediciones - Poltica de ema vigente.[7] MP-CA005, Incertidumbre de Mediciones - Poltica de emavigente.[8] NMX-Z-055-IMNC-2009, Vocabulario Internacional de Metrologa - Conceptos

    fundamentales y generales, trminos asociados (VIM); equivalente al documento ISO/IECGUIDE 99:2007 y a la tercera edicin del VIM.

    [9] NMX-CC-9000-IMNC-2008, Sistemas de gestin de la calidad - Fundamentos yvocabulario.

    [10] NISTIR 5341, Assessment of Uncertainty in Glass Thermometers Calibrations at theNational Institute of Standards and Technology

    [11] URAMET/cg-13/v.01, Calibration of temperature block calibrators, EURAMET july 2007[12] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin, www.cenam.mx,

    2000.[13] Traceability of temperature measurement Platinum Resistance thermometers,

    thermocouples, Liquid-in-glass and Radiation Thermometers, UKAS-Publication,September 2000.

    [14] OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.[15] ASTM-E77-98, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers,

    1998.

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    25 de 52

    [16] Jaquelyn A. Wise, A procedure for the Effective Recalibration of Liquid-in-GlassThermometer, NIST-Publication, 1991.

    [17] BIPM, www.bipm.org Techniques for Approximating The International Temperature Scaleof 1990, July 1997.

    [18] ASTM-E1-91a, Standard Specification for ASTM Thermometers, 1991.[19] ISO-386, Liquid-in-glass laboratory thermometers-Principles of design, construction and

    use.[20] Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, capitulo 1.[21] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos generales para la competencia de los laboratorios

    de ensayo y calibracin.[22] Wger, W. PTB-Mitteilungen 109, 24-27 (1999).[23] Wood, B. M., R. J. Douglas. IEEE Transactions on Instruments and Measurement 48, 162-

    165 (1999)[24] Youden, W. J. Industrial Quality Control XV, 24-28 (1959)[25] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo 3

    (WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de la termometraBerln, Febrero del 2001.

    [26] http://ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C, Pgina de Internetdel catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio y grado industrial, delNational Institute for Standards and Technology de los E.U.A.,.

    [27] Gua Tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la caracterizacin trmica de baos yhornos con temperatura controlada, CENAM-ema.

    [28] Licea Panduro, D. Comunicacin Privada, 2008.IDENTIFICACIN DE CAMBIOS

    INCISO PGINA CAMBIO(S)

    3, 6.1 y 7 6, 18 y 20 Se actualizaron las definiciones

    10 26 Se actualizaron las referencias

    Observaciones:

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de

    Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012

    Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    ANEXO A Documentacin de la trazabilidad metrolgica

    Esquema de la documentacin de la trazabilidad metrolgica para las mediciones de temperatura

    con termmetros de lquido en vidrio:

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    ANEXO B Estimacin de la incertidumbre de medida de la correccin por columnaemergente

    Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente en lacalibracin de termmetros de lquido en vidrio.

    La correccin por columna emergente se determina evaluando la siguiente expresin: (B.1)Donde: es la temperatura del bao definida por el termmetro patrn, luego de ser corregida

    de acuerdo a los datos de su calibracin y su deriva. Este es el valor de temperaturaal que debe llegar el fluido termomtrico en el bulbo del termmetro que se calibra.

    es la temperatura promedio de la columna emergente de un termmetro o unconjunto de termmetros auxiliares (ver tabla 4 punto 7.1.1 de esta gua).n es el nmero de indicaciones en grados en la escala del termmetro que se calibra,que estaran incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde elnivel del lquido del bao hasta el menisco del fluido termomtrico.

    k es el coeficiente de expansin diferencial entre el lquido termomtrico y el vidriodel tallo del termmetro.

    La incertidumbre combinada de la correccin por columna emergente es:

    (B.2)Calculando las derivadas parciales, obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno delos componentes de la incertidumbre de la correccin por columna emergente:

    (B.3)Donde:

    un es la incertidumbre de n.

    uk es la incertidumbre de kED. Es prctica general asociarle la desviacin estndar delos valores de kED en un alcance hasta 400 C. Dicha desviacin estndar tiene unvalor de 8 x 106 C1. es la combinacin de las incertidumbres de ts y te. A ts se asocia la incertidumbrede la calibracin del patrn, la incertidumbre de sus lecturas y de la resolucin enesas lecturas. A te se asocia la incertidumbre (o propagacin de las incertidumbres)

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    del o los termmetros auxiliares, que incluye la de su calibracin, la de sus lecturasy la de la resolucin de esas lecturas.

    (B.4)Valores para el ejemplo (todas las incertidumbres de medida se encuentran expresadas a un nivelde 1): 370 0.18 120 0.29 330 5 0.000160 0.000008

    De acuerdo a lo anterior, el valor de la correccin por columna emergente es:

    0.00016 330 370 120 13.2La incertidumbre de es:

    0.18 0.29 0.34Para la incertidumbre de la correccin por columna emergente, se tiene:

    3303701200.000008 0.000163701205 3300.000160.34 0.69Entonces, la incertidumbre de la correccin por columna emergente sera igual a 0,69 C a unnivel de 1.

    Ejemplo 2: Determinar una funcin que permita determinar los valores de los factores deconversin de las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 C; 200 C y 300 Cpara termmetros que utilizan a la ecuacin normalizada de Calendar - Van Dusen como funcinde interpolacin. Luego, sense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a la

    resolucin del lector, que es un instrumento digital e igual a 0.01 a esos valores de temperatura.

    La incertidumbre de la resolucin del lector digital es:

    0.01 12 0.0029 (B.5)

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    La ecuacin de Callendar - Van Dussen, para la interpolacin entre valores de resistencia elctricay valores de temperatura en termmetros tipo Pt-100, para valores de temperatura mayores a 0 C,es la siguiente:

    1 (B.6)Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTME1137-97): 100 3.9083 10 5.775 10El factor de conversin se puede obtener del recproco de la derivada de la ecuacin de Callendar

    Van Dussen con respecto a la temperatura: 2 (B.7)Por lo tanto: 2 Introduciendo los valores de A y B, se determinan los factores de conversin a las temperaturasindicadas.

    La tabla siguiente presenta los resultados, donde tambin se ha efectuado la multiplicacin con laincertidumbre de la resolucin del instrumento lector, para determinar su valor en unidades detemperatura.

    t90

    C 2

    /C 2

    C/

    C

    100 0.379 2.637 0.0029 0.0076200 0.368 2.719 0.0029 0.0079300 0.356 2.808 0.0029 0.0081

    Nota para el evaluador: El uso de la ecuacin de Calendar - Van Dusen genera errores de medicinhasta de 8 C a 400 C.Ejemplo 3: Determinar los factores de conversin para las incertidumbres de los valores deresistencia obtenidos a 0 C; 100 C y 150 C para un termmetro patrn, a partir de la tablaentregada con el certificado de calibracin del termmetro, que permite la interpolacin entre

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    valores de cocientes de resistencia y valores de temperatura t90. El valor de R0 deltermmetro, es igual a 100.4765 de acuerdo a ese certificado.

    Al multiplicar el valor de por el valor de R0 se obtiene el valor de la resistencia deltermmetro al valor de temperatura correspondiente a : (B.8)Por tanto, los factores de conversin se pueden obtener de manera aproximada, con la relacinsiguiente:

    (B.9)Los valores de y se obtienen de valores de cercanos a los valores detemperatura solicitados. Por ejemplo, para valores cercanos a 0 C que se muestran en la tablasiguiente:

    t90 / C t90 / C t90 / C - 2 0.999983 98 1.384895 148 1.5768620 0.999960 100 1.392631 150 1.5844792 1.007932 102 1.400362 152 1.592091

    Por ejemplo:

    0 0.9999600.9919830 2 0.0079772 0.0039885y 0 1.0079320.9999602 0 0.0079722 0.003986Entonces, introduciendo valores de la tabla en la ecuacin del factor de conversin:

    . . 2 0 100.47650.9999600.991983

    0

    2

    100.4765 0.003989 2.4953 . . 0 2 100.4765 1.0079320.999960 2 0 100.47650.003986 2.4969 Promedio de ambos:

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    0 2.4969

    . . 98 100 100.4765 1.3926311.384895 10098

    100.47650.003868 2.5731 . . 100 102 100.4765 1.4003621.392631 102100 100.47650.003866 2.5747 Promedio de ambos: 100 2.5739 . . 148 150 100.4765 1.5844791.576862 150148

    100.47650.003808 2.6133 . . 150 152 100.4765 1.5920911.584479 152150 100.47650.003806 2.6150 Promedio de ambos: 100 2.6141

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    ANEXO C

    Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de

    lquido en vidrio de inmersin total calibrado a inmersin parcial con un arreglo de cuatrotermmetros auxiliares.

    Tipo de termmetro: ASTM 67C, inmersin total, calibrado a inmersin parcial eneste ejemplo.

    Alcance de medicin: 95 C a 155 CDivisiones en la escala: a cada 0.2 CResolucin del instrumento: 0.05 CTemperaturas de calibracin: 100 C; 110 C; 130 C y 150 C (de acuerdo con la tabla 3 de

    la norma ASTM-E1-03a.

    Termmetro patrn: Termmetro de resistencia de platino de 25.5 con tallo decuarzo de 7 mm de dimetro y 520 mm de longitud, concoeficientes de resistencia W (302.9146 K) 1.11807 y W(234.3156 K) 0.844235.

    Resolucin del lector del patrn: 0.0001 Fecha de la calibracin: 10 de marzo de 2004.

    C.1 Valores de la correccin reducida que se determinarn con la calibracin

    La correccin reducida a determinar en cada una de las temperaturas de calibracin cumple con el

    siguiente modelo matemtico: (C.1)Aquellas incertidumbres que en la tabla 5 (dada en la seccin 7.1.2), que tienen asociada unadistribucin de probabilidad rectangular, son expresadas en incertidumbre estndar bsicadividiendo su valor por la raz de 12, para su combinacin con las incertidumbres de otroscomponentes.

    C.2 Correccin de las lecturas del termmetro patrn

    Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos con

    el patrn mediante interpolacin entre valores de y t90, usando la tabla dada en el informede calibracin, resulta que el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.Si el termmetro patrn fuera otro termmetro de lquido en vidrio, entonces, el valor de lacorreccin y la incertidumbre asociada se determina va informe de calibracin.En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibracin delpatrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo general esta

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    incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su

    combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de

    confianza de al menos 68 % ( = 1).

    En la tabla C11, la incertidumbre de la calibracin se ha traslado a la incertidumbre de los valores

    interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrn.

    C.3 Deriva del termmetro patrn

    Las verificaciones peridicas en la celda del punto triple del agua, posteriores a la calibracin del

    termmetro patrn, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del

    termmetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecnicas producidas

    en el sensor durante el uso del termmetro, a una razn estimada en 0.5 / da. El uso de cartas

    de control en este punto permite evaluar el valor de la correccin por deriva.

    El termmetro patrn usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 C. Los

    valores medidos de R0 en diferentes fechas, se incluyen en la tabla C1. La figura C1, muestra de

    manera grfica esa tendencia.

    Tabla C1. Mediciones de R0 del termmetro patrn

    Fecha Valor medido / Incertidumbre (k= 1) /

    2003-07-31 (calibracin) 100.4765 0.0003

    2003-09-30 100.4766 0.00032003-12-01 100.4773 0.00032004-01-23 100.4771 0.00032004-02-02 100.4774 0.00032004-03-04 100.4777 0.0003

    Figura C1. Deriva del termmetro patrn

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    La deriva del patrn, desde la ltima calibracin al 10 de marzo de 2004, es:

    0.0000005 /221 0.0011 (C.2)

    Por otra parte, las calibraciones del termmetro patrn demuestran que los valores de los cocientesde resistencias tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. Por ello, el modelo aaplicar, para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 C y su incertidumbre,es el siguiente: (C.3)Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termmetro, sedeterminan multiplicando estos cambios con los factores de conversin obtenidos de la maneracomo se indic en el ejemplo 4 del Anexo B de esta Gua.

    En la tabla C2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas decalibracin.

    Tabla C2. Determinacin de la deriva del termmetro patrn a las temperaturas de calibracin deltermmetro 67C

    t90 / C 90 / F. conversin =f.c. . . / C0 0.999960 0.0011 0.0003 2.4961 0.003 0.001

    100 1.392631 0.0015 0.0004 2.5739 0.004 0.001110 1.431238 0.0016 0.0004 2.5824 0.004 0.001

    130 1.508096 0.0017 0.0005 2.5981 0.004 0.001150 1.584479 0.0017 0.0005 2.6141 0.005 0.001

    Nota: La resolucin de la instrumentacin de algunos laboratorios puede no ser capaz de detectarestos cambios en el patrn de referencia. En tal caso, la carta de control de ese termmetro debeindicar que est trabajando dentro de lmites establecidos y puede asignarse un valor a la derivaigual a cero, correspondiendo su incertidumbre a la banda definida por esos lmites.

    C.4 Gradientes de temperatura en el fluido del bao

    Del resultado de la caracterizacin del bao identifica la regin donde las diferencias detemperaturas, en las posiciones en que se colocan los termmetros, se encuentran dentro de 0,05C. Como el valor de la diferencia instantnea es aleatorio, a la correccin por esta caractersticadel bao se le asigna un valor igual a cero durante la calibracin y su efecto es nicamente el queaporta su incertidumbre a las mediciones. Por tanto:

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    00.05 (C.4)C.5 Estabilidad de la temperatura del fluido en el bao

    Si de acuerdo a la caracterizacin el bao ha alcanzado su estabilidad: las variaciones seencuentran dentro de 0.1 C y si durante la calibracin, la incertidumbre asociada con lasdiferencias de temperatura debidas a la estabilidad es mayor que la combinacin de lasincertidumbres asociadas con la repetibilidad de las lecturas del termmetro patrn y del IBC,entonces la correccin asociada a esta caracterstica se le asigna un valor nulo y su efecto es el queaporta su incertidumbre.

    0 0.1 (C.5)

    Nota: Si la resolucin del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre dela repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del bao, se tiene queusar entonces el valor de esta ltima, obtenida en el estudio de caracterizacin del bao.

    C.6 Error de paralaje

    Para reducir el error de paralaje durante la toma de lecturas, se us un telescopio tipocatetmetro colocado a la altura del menisco del fluido termomtrico contenido en el capilar.

    Sin embargo, an existi la posibilidad de tomar lecturas con desviaciones hasta de 4 fuera de lahorizontal ya que, durante la calibracin a diferentes valores de temperatura, cambia la altura delmenisco y por ende la del catetmetro. Realizando un anlisis geomtrico, se determina que unngulo de 4 desva las lecturas del IBC en un orden de 0.05 C, para este caso el termmetrotiene indicaciones mnimas en la escala a cada 0.2 C con separacin de 0.65 mm.

    Si la posicin del catetmetro se puede desviar de la horizontal 4, entonces la correccinnuevamente es cero y su contribucin es la que aporta su incertidumbre a la medicin:

    00.05 (C.6)

    C.7 Resultado de las mediciones

    C.7.1 Mediciones de temperatura en un bao de fusin de hielo

    En la tabla C3 se muestran los resultados de las mediciones en la temperatura de referencia a 0 C.

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    Tabla C3. Mediciones en un bao de hielo

    InstrumentoPromedio de las

    lecturas / CDesviacin estndar de

    las muestras / CIncertidumbre delas lecturas / C

    termmetro bajo calibracin 0.1 0.00 0.000termmetro patrn 0.007 0.0001 0.000

    Con los resultados presentados en esa tabla, se obtiene el valor de C 0: 0.007 0.003 0.1 0.1 (C.7)Nota para el evaluador: La resolucin de la instrumentacin puede no ser la adecuada para obtenerresultados como los mostrados en la tabla C3. Sin embargo, ello no debe usarse como justificacinpara prescindir de la responsabilidad del laboratorio de realizar mediciones a 0 C de sus patrones

    de referencia o de trabajo.

    C.7.2 Mediciones a las temperaturas de calibracin

    El termmetro bajo calibracin se sumergi en el aceite del bao lquido hasta la marca queindica 95 C de su escala. Luego se hizo coincidir el centro del sensor del termmetro patrn conel centro del bulbo del termmetro bajo calibracin (ya colocado en el bao), en posicioneslaterales cercanas, buscando minimizar efectos en las mediciones por los gradientes detemperatura en el bao.

    La tabla C4 indica los valores obtenidos al promediar 10 lecturas de cada mensurando a cada unade las temperaturas de calibracin y sus incertidumbres, obtenidas al dividir la desviacin estndarde cada conjunto de lecturas entre la raz cuadrada de 10.

    Tabla C4. Resultados de las medicionesTermmetro

    patrnTermmetro bajo

    calibracinTermmetros auxiliares / C

    / C / C No. 1 No. 2 No. 3 No. 499.93 0.00 100.00 0.00 46.52 0.11 --- --- ---109.88 0.00 109.91 0.02 40.22 0.08 30.40 0.15 --- ---129.75 0.01 129.80 0.00 54.39 0.29 35.05 0.27 33.55 0.31 25.37 0.11

    150.01 0.01 149.14 0.02 54.26 0.69 44.45 0.30 26.95 0.09 24.29 0.05

    C.7.3 Determinacin de las temperaturas promedio de la columna emergente

    Para esta determinacin, junto a la columna emergente del termmetro bajo calibracin secolocaron cuatro termmetros auxiliares a las alturas que se indican en la tabla C5, medidas entreel centro de sus bulbos y la interfaz aceite - aire del fluido en el bao. En la misma tabla tambin

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    se incluyen el nmero de indicaciones en la escala del largo de la columna emergente y lastemperaturas promedio:

    Tabla C5. Caractersticas de la colocacin de los termmetros auxiliares para la determinacin dela temperatura promedio de la columna emergente

    Temperaturasde calibracin /

    n / Alturas de los termmetros auxiliares / mmTemperaturaspromedio /

    C C No. 1 No. 2 No. 3 No. 4 C99.93 3.6 8 --- --- --- 46.52109.88 13.5 8 35 --- --- 35.31129.75 33.4 8 40 80 100 37.09150.01 52.7 8 50 100 150 37.49

    Nota: Los valores de n presentados en la tabla C5, fueron obtenidos restando en cada lectura elvalor de temperatura indicado por el menisco del fluido termomtrico en el termmetro bajocalibracin y el valor de la posicin de la interfaz aceite - aire del fluido en el bao, sobre la escaladel mismo termmetro. De la dispersin de los valores obtenidos, puede calcularse una desviacinestndar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la incertidumbre de laresolucin de la escala del IBC, la incertidumbre de la calibracin y la resolucin de lostermmetros auxiliares, permite estimar la incertidumbre del valor de n.

    C.8 Clculo de la correccin por columna emergente

    Usando el valor de k= 0.000 16 C1 para el coeficiente de expansin diferencial del termmetrobajo calibracin, los valores de n, las temperaturas de calibracin y las temperaturas promedio dela columna emergente que se dan en las tablas C4 y C5, se calcularon los valores de la correccinpor columna emergente a cada una de las temperaturas de calibracin, obteniendo los resultadosque se muestran en la tabla C6.

    Tabla C6. Valores obtenidos para determinar la correccin por columna emergenteTemperaturas de

    calibracin (ts) / Cn /C

    Temperaturas promedio de lacolumna emergente (te) / C

    Correccin por columnaemergente / C

    99.93 3.6 46.52 0.03109.88 13.5 35.31 0.16

    129.75 33.4 37.09 0.50150.01 52.7 37.49 0.95

    La incertidumbre de la correccin por columna emergente resulta de propagar las incertidumbresde sus componentes a las diferentes temperaturas de calibracin, como se presentan en el ejemplo1 del Anexo B de esta Gua, donde la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial k, la

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    incertidumbre de n y la incertidumbre de las diferencias de temperatura entre el termmetropatrn y la temperatura promedio determinada para la columna emergente se multiplican por susfactores de conversin correspondientes, para luego realizar la propagacin.

    El valor de la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial se tom igual a 0.000 008C1 para las temperaturas de calibracin. Sin embargo, los diferentes valores de los factores deconversin producen valores distintos de incertidumbre a combinar. Esto puede verse con msclaridad en la tabla C7.

    Tabla C7. Incertidumbres de kTemperaturas decalibracin / C

    u(k) / C1Factores de conversin /

    C2F. conversin u(k) /

    C99.93

    0.000 008

    190 0.002

    109.88 1046 0.008129.75 3296 0.026150.01 6366 0.051

    En la tabla C8 se presentan las incertidumbres n y sus factores de conversin propagada de:

    las lecturas, la resolucin de los termmetros auxiliares y de la calibracin de estos termmetros.

    Tabla C8. Incertidumbres de n

    Temperaturas decalibracin / C u(n) / C

    Factores de conversin F. conv.u(n) / C

    99.93 0.16 0.009 0.001109.88 0.39 0.012 0.005129.75 0.64 0.016 0.010150.01 0.85 0.019 0.016

    La tabla C9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y latemperatura promedio de la columna emergente, as como los valores de los factores deconversin a cada temperatura de calibracin.

    Tabla C9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrn y la temperaturapromedio de la columna emergente

    Temperaturas de calibracin u(tS te) Factores de conversin F. conversin u(ts te)

    99.93 C 0.003 C 0.001 0.000 C109.88 C 0.005 C 0.002 0.000 C

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin deTermmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    Temperaturas de calibracin u(tS te) Factores de conversin F. conversin u(ts te)

    129.75 C 0.011 C 0.005 0.000 C

    150.01 C 0.011 C 0.008 0.000 C

    La incertidumbre de las diferencias dadas en la segunda columna de la tabla, proviene decombinar las incertidumbres tipo A de las lecturas del patrn y de la temperatura promedio de lacolumna emergente.

    C.9 Resultados de la calibracin

    Los valores de la correccin reducida de este ejemplo, se dan en la tabla C10 en donde se incluyenlos valores individuales de cada uno de los elementos que la conforman.

    C.10 Estimacin de la incertidumbre combinada de la calibracin

    La tabla C11 presenta los valores de las incertidumbres de cada elemento que resultaron de lacalibracin y sus factores de conversin.

    En la tabla C11, los valores originales se refieren a los valores de incertidumbre antes de serreducidos o ser multiplicados por los factores de conversin correspondientes, segn sea el caso.Los valores reducidos resultantes son los que se combinan para dar el resultado que aparece alfinal de la tabla, a un nivel de confianza de al menos 68 % ( = 1).

    Es prctica general expandir la incertidumbre combinada a un nivel de confianza de al menos95%. Esto se hace en funcin del nmero efectivo de grados de libertad de la calibracin. Estetratamiento se describe en el Anexo D de esta Gua.

    Tabla C10. Valores de los elementos que conforman a la correccin del termmetro bajocalibracin (en C)

    tP tP tDP tIBC (ts te) tEP tGB tEB CCE CR

    99.93 0.00 0.00 100.00 0 0 0 0.03 0.10

    109.88 0.00 0.00 109.91 0 0 0 0.17 0.20

    129.75 0.00 0.00 129.80 0 0 0 0.53 0.58

    150.01 0.00 0.01 149.14 0 0 0 1.02 0.15

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de Termmetros de Lquido en Viden Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

    Tabla C11. Componentes de incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio (eCelsius, a menos que se indique otra unidad)

    Descripcin Smbolo Origen de la incertidumbreValor original de la incertidumbre Factores de

    conversin

    V

    a 100 C a 110 C a 130 C a 150 C a 100

    Correcciones para las lecturas del patrn tpCalibracin 0 0 0 0 1 0

    Interpolacin 9 10 10 11 1 5

    Deriva del termmetro patrn tDP Carta de control del patrn 0.0015 0.0016 0.0017 0.0017 Ver tabla C2 4

    Temperatura del bao de hielo (medida con eltermmetro patrn)

    t0

    Repetibilidad 0 0 0 0 1 0

    Reproducibilidad 5 5 5 5 1 3

    Correccin del termmetroutilizado

    2 2 2 2 1 1

    Resolucin del termmetro 1 1 1 1 1 0

    Temperatura del bao de hielo (medida con eltermmetro bajo calibracin)

    tI0 Repetibilidad de las lecturas 0 0 0 0 1 0

    Temperatura leda con el termmetro patrn Repetibilidad de las lecturas 2 4 8 8 1 2

    Temperatura leda con el termmetro que secalibra

    tIBCRepetibilidad de las lecturas 0 18 0 16 1 0

    Reproducibilidad 20 20 20 20 1 6

    Resolucin de las lecturas 50 50 50 50 1 14

    Error de paralelaje tEPAnlisis geomtrico de lasituacin

    50 50 50 50 1 14

    Gradientes de temperatura en el bao tGBEstudio de caracterizacin del

    bao50 50 50 50 1 14

    Estabilidad de la temperatura del bao tEBEstudio de caracterizacin del

    bao

    0 0 0 01 0

    Vase seccin A.5

    Correccin por columna emergente CCE

    Coeficiente de dilatacindiferencial

    0.000008 C-1

    Ver tablasC7, C8 y C9

    2

    Nmero de graduaciones enla columna emergente

    107 404 1001 1581 1

    Diferencias de temperaturas

    del patrn y la promedio de lacolumna emergente

    3 5 11 11 0

    Incertidumbre combinada (k = 1) 26

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin deTermmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    Ejemplo 2: Resultados de la calibracin de un termmetro de lquido en vidrio de inmersinparcial, por el mtodo de comparacin contra un termmetro de resistencia de platino patrn en unbao liquido, utilizando termmetros auxiliares tipo faden.

    Inspeccin y registro del IBC.Instrumento: Termmetro de lquido en vidrio de mercurioMarca: ERTCOModelo: ASTM 2CAlcance: 0C a 300 CDivisin mnima: 1 CNo. de serie: 344305Profundidad de inmersin: 76 mm

    Resultado de la inspeccinBulbo: sin raspadura, sin gotas de aire, sin ruptura.Capilar: LimpioCmara de expansin: Limpia, sin presencia de gotas de lquido termomtrico.Escala: apariencia uniforme, sin defectos.

    Eleccin de puntos de calibracin:Por ser un termmetro ASTM, los puntos de calibracin se determinan conforme a la norma

    ASTM-E1-19:Tabla C12. Puntos de calibracin termmetro ASTM 2C

    Puntos de calibracin /C

    *Temperatura ts /C

    0 1975 42

    150 61225 73300 80

    *temperatura de tablas por ser un termmetro ASTM.

    Nota: El alcance del laboratorio es de -80 a 250 C en baos lquido, por tanto, la calibracin solose llevar a cabo hasta 225 C.

    Elementos de sistema de calibracin.En la siguiente tabla se enlistan los elementos del sistema de calibracin y la incertidumbreasociada a cada uno.

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin deTermmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    Tabla C13. Elementos de Sistema de calibracin

    DescripcinIntervalo o punto

    de medicinIncertidumbre Observaciones

    Punto de referencia a 0C, (baode hielo).

    0 C 5 mCLa incertidumbre se debe obtener de lacaracterizacin mediante pruebas dereproducibilidad

    Bao lquido de agua 10 C a 80 C 2 m C La incertidumbre se debe obtener de lacaracterizacin de la uniformidad trmicadel medio.Bao lquido de aceite mineral 90 C a 250 C 5 m C

    Termmetro de referencia(sensor - lector), el sensor es deresistencia de platino tipo Pt100y el lector es un puente

    termomtrico con resolucin de0,1 m en unidades resistencia y0,1 mC en temperatura.

    -39 C a 420 C

    0.0025 C a 75 C

    0.0035C a 150 C

    0.0037 C a 225 C

    El termmetro de referencia se calibro,por el mtodo de puntos fijos en elintervalo de -39 C a 420 C y cuentacon trazabilidad metrolgicademostrable al patrn Nacional de

    Temperatura (CNM-PNE-2).El termmetro de referencia esverificado en el punto de referencia a0C al inicio y al final de lacalibracin.

    Dos termmetros auxiliares tipofaden, resolucin 1 C, longituddel bulbo 10,5 cm 0 C a 100 C 0.2 C

    Los termmetros se colocan en diferentesalturas para cubrir toda la columnaemergente

    Nota: En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibracin delpatrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo general esta incertidumbre sereporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su combinacin tiene

    que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de confianza de al menos 68 %.

    Desarrollo experimental:Medicin en el punto de referencia a 0 C, se colocan el IBC y el termmetro patrn a laprofundidad de 7.6 cm y despus de que ambos alcanzan el equilibrio trmico con la referencia a 0C, se toman las lecturas indicadas por ambos, para evaluar la correccin C 0 (ver ejemplo 1ANEXO C).

    Medicin en cada uno de los puntos de calibracin:El siguiente diagrama describe el montaje para la medicin de los dems puntos de calibracin:

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    Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012

    Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    Para realizar la correccin por columna emergente se utilizo un arreglo de tres termmetros

    auxiliares tipo faden con bulbo de 105 mm, el arreglo experimental para cada uno de los puntos de

    calibracin se describe en la siguiente tabla.

    Tabla C14. Arreglo experimental en cada punto de calibracin.

    Punto de

    calibracin / C

    No. de

    termmetros faden

    No. de grados de la

    columna emergenteLongitud bulbo/mm

    Altura de la columna

    emergente /mm

    0 1 30.9 105 *No aplica75 1 105.9 105 *No aplica

    150 2 180.9 105 210

    225 2 255.9 105 210

    *No aplica ya que cuando se utiliza un solo termmetro faden no es necesario realizar la ponderacin de la

    altura de la columna emergente.

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    Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin deTermmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02

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    Toma de datos de calibracin.La toma de datos de calibracin se realiza en forma ascendente, los datos de las mediciones efectuadas

    se presentan en la siguiente tabla.

    Tabla C15. Datos de calibracinPunto de

    calibracin/ C

    Lecturaspatrn

    /

    Lectura IBC/ C

    No. delecturas

    Auxiliar0669565

    / C

    Auxiliar0669561

    / C

    0

    100.4822 - 0.4

    4

    22.0

    No aplica100.4822 - 0.4 21.0100.4822 - 0.4 22.0100.4822 - 0.4 21.0

    75

    130.239 75.4

    4

    33.0

    *No aplica130.2383 75.4 33.0130.2387 75.4 32.0130.2386 75.4 34.0

    150

    159.2121 150.2

    4

    60.0 36,0159.2126 150.0 61.0 37,5159.2131 150.2 62.0 37,0159.2134 150.0 63.0 37,0

    225

    187.5884 224.8

    4

    77.0 36,0187.5887 224.8 78.0 35,5187.5884 224.8 77.5 37,0

    187.5877 224.8 78.0 36,5

    Tratamiento de datos de calibracin.Tabla C16. Promedio de los datos de calibracin

    Punto de calibracin /C

    Lecturas patrn /

    Lectura IBC /C

    Auxiliar 0669565 /C

    Auxiliar 0669561 /C

    0 100.4822 -0.40 21.5

    75 130.2387 75.40 33.0

    150 159.2126 150.13 61.50 36.88

    225 187.5885 224.80 77.63 36.25

    Clculo de la temperatura de referenciaDado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos conel patrn, mediante interpolacin entre valores de y t90 usando