CAPITULO IV PARTE EXPERIMENTAL 4.1.1 Características del ...

Proceso de nitruración gaseosa en los aceros SAE 4340, SAE 4140, SAE 0-1, SAE 1045. Córdova Valencia, Sheila

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CAPITULO IV

PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Selección de los aceros para el estudio Los aceros seleccionados para el estudio, fueron de acuerdo a su uso en la industria

en nuestro medio, primero se seleccionaron dos aceros ambos bonificados aptos para

la Nitruración (SAE 4140, 4340), teniendo estos aceros propiedades favorables para el

proceso (elementos aleantes). Luego se seleccionó un acero al carbono (SAE 1045),

para conocer su comportamiento en el proceso, siendo este un acero muy usado en

nuestro medio, por su flexibilidad en el trabajo, se sabe también que es fácil de

adquirirlo por su bajo costo y porque se encuentra en el mercado fácilmente,

finalmente se seleccionó el acero para trabajado en frío (SAE O-1) acero templable,

acero que por sus propiedades (composición, curva de revenido) no es muy favoreble

al proceso de nitruración, pero en algunas ocasiones es posible hacerlo.

A continuación se describe las características de los aceros seleccionados: 4.1.1 Características del acero SAE 4340 (34 CrNiMo6) Composición Química: 0.38-0.43%C; 0.7-0.9%Cr; 1.65-2.0%Ni; 0.6-0.8%Mn; 0.2-

0.3%Mo; 0.15-0.35%Si; 0.009%P; 0.002%S; 0.093%Cu

Estado de suministro : Bonificado

Dureza de suministro: 275-320 HB Propiedades:

- Conserva la dureza y resistencia a alta temperatura debido al cromo, manganeso

y molibdeno.

- Mejora la resistencia al desgaste de la superficie endurecida y la tenacidad del

núcleo debido al cromo, níquel, molibdeno y manganeso.

- Tienen alta templabilidad hasta en medidas grandes proporcionada por el cromo,

níquel, manganeso y molibdeno.




- Son menos susceptibles al fragilizado, debido al revenido, lo que permite

recocerlo a altas temperaturas para eliminar tensiones debido al efecto del

cromo, níquel y molibdeno.

- Altamente resistente a la tracción, torsión y a cambios de flexión, debido al

efecto de manganeso, molibdeno y el carbono.

- Puede utilizarse para trabajo en caliente (T<400ºC).

- Insensible al sobrecalentamiento en el forjado y libre de propensión a rotura de

revenido, debido al cromo, níquel y manganeso.

- Por su estado de suministro de bonificado, permite su aplicación sin necesidad

de tratamiento térmico adicional. Aplicaciones:

- Se usa mucho en la industria de la aeronáutica para las partes estructurales del

ensamble de las alas, fuselaje y tren de aterrizaje, ejes para hélices de aviones.

- Partes de maquinarias y repuestos de mayores dimensiones sometidos a altos

esfuerzos dinámicos como pernos y tuercas de alta tensión, cigüeñales, ejes de

leva, árboles de transmisión, barras de torsión, ejes cardán, ejes de bombas,

tornillos sin fin, rodillos de transportadora, vástagos, pines, brazos de dirección,

discos de embrague.

De uso en Matrices de grandes masas para estampar en caliente (bielas,

cigüeñales).

Tratamiento Térmico:

- Temple: 830-860ºC; Medio de enfriamiento: Aceite; 55 HRC

- Revenido: 100ºC (54HRC); 200ºC (53HRC); 300ºC (52HRC); 400ºC (51-

45.3HRC); 500ºC (49-41HRC); 600ºC (44-31.5HRC).

- Recocido 690-720ºC; 23 HRC

- Cementación: Tº : 940ºC; 62 HRC

- Nitruración: T=560ºC; t=6 horas

- Carbonitruración: T=880ºC; t=1.5 horas (14)




4.1.2 Características del acero SAE 4140 (42CrMoS4H) Composición Química: 0.38-0.43%C; 0.8-1.1%Cr; 0.12%Ni; 0.75-1.0%Mn; 0.15-

0.25%Mo; 0.15-0.35%Si; 0.02%P; 0.003%S; 0.19%Cu.

Estado de suministro : Bonificado.

Dureza de suministro : 275-300 HB

Propiedades :

- Conserva la dureza y resistencia a alta temperatura por el cromo y manganeso.

- Son menos susceptibles al fragilizado, debido al revenido por el cromo y

molibdeno.

- Poseen buenas características de endurecido profundo, de ductilidad y de

capacidad para soldarse, por el manganeso y molibdeno.

- Para construcción de maquinarias posee alta resistencia en medidas pequeñas y

medianas.

- Acero especial de bonificación con aleación cromo-molibdeno muy resistente a la

tracción y a al torsión como también a cambios de flexión

- Indicado cuando los aceros son expuestos a altas exigencias de dobladuras

alternadas y de medianas secciones transversales.

Al ser suministrado en estado bonificado permite su aplicación sin necesidad de

tratamiento adicional pero puede ser templado al aceite parta tener propiedades

más elevadas.

Aplicaciones:

- Recipientes sujetos a presión, partes estructurales de los aviones, ejes de

automóviles y para aplicaciones semejantes.

- Piezas de transmisión, ejes, piñones, coronas dentadas, pernos, columnas de

prensas, vástagos.

- Partes de maquinarias y repuestos de dimensiones medianas con grandes

exigencias en las propiedades ya mencionadas y también ciertos elementos para




la construcción de motores como engranajes, pernos, tuercas, pines émbolos,

árboles de transmisión, ejes de bombas, cañones de armas para cacería.

- Varillas roscadas para la industria petrolera.


- Temple : 820-860ºC; Medio de enfriamiento: Aceite, Agua; 55 HR

- Revenido: 100ºC (--HRC); 200ºC (--HRC); 300ºC (--HRC); 400ºC (48.5-HRC);

500ºC (38-41.8HRC); 600ºC (30-41.8HRC).

- Recocido 700-730ºC; b23 HRC

- Nitruración: T=560ºC; t=6 horas (18)

4.1.3 Características del acero SAE O-1 (Thyrodur 2510)

Composición Química: 0.95%C; 0.6%Cr; 1.1%Mn; 0.10%V; 0.6%W.

Estado de suministro : Recocido.

Dureza de suministro : 230 HB Máx.

Propiedades :

- Con tratamiento térmico logra una buena combinación de dureza superficial y

tenacidad con escasa deformación.

- Buen poder de corte.

- La mecanización en estado de recocido es más fácil que en los aceros de

12%Cr; pero la resistencia al desgaste es inferior y la deformación en temple un

poco mayor.

Aplicaciones :

- Herramientas de corte y embutición para chapa hasta 6 mm de espesor, útiles de

roscado, brocas, escariadores, calibres, herramientas de medición.

- En moldes para plásticos y para fundir plomo y zinc; en rodillos para cortar

láminas y tubo; en fresas, guías y pines para matricería; en cuchillas para la




industria del papel, en cabezales de torno, boquillas de taladros, mandriles,

mordazas.

- Se utiliza en trabajos de baja producción.


- Temple: 780-820ºC; Medio de enfriamiento: Aceite (80°C), 64HRC

- Revenido: 100ºC (64HRC); 200ºC (62HRC); 300ºC (57HRC).

- Recocido 740-760ºC .

4.1.4 Características del acero SAE 1045 (CK 45) Composición Química: 0.48%C; 0.15%Cr; 0.06%Ni; 0.69%Mn; 0.02%Mo, 0.029%P;

0.037%S; 0.28%Si; 0.21%Cu; 0.041%Al.

Propiedades:

- Acero recocido apto para ser templado y revenido.

Aplicaciones:

- Coronas de arranque, catalinas y ejes transmisores de baja carga.

- Piezas empleadas en la industria tales como: ejes, pernos, arandelas, tuercas,

etc. (18) 4.2 Marcha del proceso de Nitruración con gas. 1.- Encender el Tablero General, encender Tablero de Control del Horno 1.

2.- Prender la Compresora para elevar la Temperatura del Horno.

3.- Abrir las llaves del aire, en el Tablero de Control (15m3/h) cambiar de Purg-Aire.

4.- Fijar la temperatura a 560°C en el Tablero de Control, cuando la temperatura

llegue a 560°C, cambiar de Aire-purgue, cerrar válvulas de aire y abrir válvulas de

alto flujo de nitrógeno (18m3/h)

5.- Ingresar la carga, prender mechero y esperar por un tiempo de 20 min.

Aproximadamente.




6.- Esperar que la Termocupla este al rojo vivo para empezar el proceso de

Nitruración.

7.- En el Tablero de Control se cambia de Purga-Nitrógeno, se enciende el ahorrador

de gas.

8.- En el depósito de amoniaco, abrir la llave de paso (rojo) de amoniaco.

9.- Regular bajo flujo de Nitrógeno a 1-2 m3/h.

Regular bajo flujo Amoniaco a 0.8m3/h

10.- Esperar 5 horas, en este tiempo, controlando la temperatura.

11.- Cada media hora se cierra automáticamente el paso del flujo de amoniaco y el

flujo de bajo de nitrógeno, y se da paso al flujo alto de Nitrógeno sube a 18m3/h y

se regula a 15m3/h.

La llama del mechero se apaga por el espacio de 2 minutos.

12.- Pasado los 2 minutos nuevamente se activa el flujo bajo de amoniaco, flujo bajo

de nitrógeno y se cierra el paso del flujo alto de nitrógeno.

13.- Transcurridas 5 horas se cierra las válvulas de flujo bajo de amoniaco y flujo bajo

de nitrógeno.

Cambiar en el Tablero Nitro-Purgue.

14.- Después de 45 minutos sacar el material y enfriarlo al aire.

FIG. 4.1 Barras de acero SAE 1045 en estado de Suministro




FIG. 4.2 Piezas en recepción antes de su tratamiento

Fig. 4.3 Planta de Tratamientos Térmicos




FIG. 4.4 Material colocado en la canastilla

FIG. 4.5 Material muy próximo al ingreso del horno 1




FIG. 4.6 Material en la boca del horno

FIG. 4.7 Flujómetro controlador de gases fluidizantes




FIG.4.8 Llama del Quemador de gases

FIG. 4.9 Material después del Nitrurado




Fig. 4.10 Diagrama de flujo del proceso de Nitruración

Recepción de Piezas

Pieza terminada

Ensayo de microdureza

Enfriamiento en aire forzado

Limpieza de las Piezas

Pre - Calentamiento

Proceso de Nitruración




4.3 Preparación de las probetas

La preparación de probetas de acero nitrutrado, para revelar la verdadera micro

estructura, requiere de técnicas más precisas que las normales empleadas. En primer

lugar la extrema diferencia de dureza entre la superficie y el núcleo.

También la concentración de nitruros en la superficie (capa blanca) la primera en ser

examinada metalográficamente.

La probeta para el estudio fueron preparadas en una selección de diámetros para cada

material: 19,5 mm (SAE 4340), 12,7 mm (SAE 4140), 14 mm. (SAE O-1), 19mm., (SAE

1045), todas con una longitud aproximada de 20mm.

Fueron cortadas tomando en cuenta que no pertenezcan al borde de la barra sino a 10

cm. como mínimo del final de la barra, después fueron pulidas para quitar la zona

oxidada.

Después del tratamiento de nitruración las probetas fueron cortadas con discos

abrasivos de alta velocidad para no dañarla capa.

Se tomo una de las partes para proceder al montaje. (15)

4.3.1 Montaje de las probetas

Para el montaje se uso resina sintética, posteriormente seria necesario para algunas

pruebas el montaje en resina Termoendurecible, cuando era importante la

preservación de bordes.

a.- Pasos :




La probeta previamente desengrasada es colocada en una base plana (vidrio)

y colocarlo sobre la base tratando que la muestra quede centrada dentro del molde.

Se prepara la resina con su catalizador (cobalto 10 - 15 gotas, Peróxido de 5 - 10

gotas) es homogenizado por agitación, teniendo cuidado de no levantar mucho para

que no capte burbujas de aire.

Agregar la resina preparada al molde sin mover la muestra durante el llenado.

Después de un tiempo necesario para el fraguado, se realizó el desmontaje de la

probeta.

b.- Desbaste :

Durante el desbaste se remueve la superficie dañada deformada que se genera en el

corte.

Primero fue un desbaste grueso, para que la superficie este completamente plana y

sin irregularidad (algunos casos se paso por esmeril suave) (malla 100)

Después se pasa desbaste fino para esto se usó una selección apropiada de papeles

abrasivos ( 100,150, 180,200,220, 240, 280, 320, 360, 400, 600, 800, 1000, 1200,

1500 y 2000).

El abrasivo que se usó para el pulido fue oxido de aluminio o alúmina.

Según las técnicas convencionales entre cada etapa de desbaste al pasar de un papel

a otro la probeta debe ser girada 90°.

Finalmente se realiza el pulido fino sobre un paño con un abrasivo de alúmina (0,5

um.)

Tenemos con esto la probeta lista para el ataque metalografico.

La mejor práctica es atacarla probeta pulida inmediatamente, volver a pulir muy

ligeramente (lo suficiente para remover evidencias de ataque) y luego atacar otra vez.




El Nital revela la capa blanca, la profundidad de endurecimiento y la microestructura

de los aceros aleados nitrurados tales como el SAE 4140 y aceros al carbono

nitrurados. (19)

4.4 Análisis metalográfico

Luego del pulido las muestras se atacaron con el reactivo de ataque correspondientes

para observar la estructura de los aceros seleccionados para el estudio.

Reactivos :

§ Reactivo - Nital 2%

§ Alcohol metílico

§ Ácido Nítrico Concentrado 2%

§ Alcohol

§ Algodón

§ Papel Secante

§ Temperatura: Ambiente.

§ Tiempo de ataque: 20 - 30 Segundos.

Se observa las estructuras en un microscopio BUEHLER empleando oculares a 100X,

200 X, 400X.

Se determina:

- SAE 1045 : Matriz de ferrita + perlita.

- SAE 4140 : Matriz de Martensita Revenida.

- SAE 4340 : Matriz de Martensita Revenida.

- SAE O 1 : Matriz de perlita + carburos precipitados.




Fotomicrografía Nº 1.1 Microestructura del acero SAE 4340, borde (se observa la

capa blanca de compuestos, 400X, 5% nital) Fotomicrografía Nº 1.2 Microestructura del acero SAE 4340, matriz (martencita

revenida, 400X, 2% nital)




Fotomicrografía Nº 1.3 Microestructura del acero SAE 4140, borde (capa blanca

de compuestos, 400X, 5% nital)

Fotomicrografía Nº 1.4 Microestructura del acero SAE 4140, matriz (martensita

revenida, 400X, 2% nital)




Fotomicrografía Nº 1.5 Microestructura del acero SAE 1045, borde (capa blanca


Fotomicrografía Nº 1.6 Microestructura del acero SAE 1045, matriz (ferrita

+ perlita, 400X, 2 % nital).




Fotomicrografía Nº 1.7 Microestructura del acero SAE O-1, borde (capa blanca


Fotomicrografía Nº 1.8 Microestructura del acero SAE O-1, matriz (perlita +

carburos precipitados, 400X, 2% nital).




4.5 PRUEBAS DE MICRODUREZA Para la obtención de datos, se realizaron mediciones en las probetas preparadas, en

las siguientes tablas 1, son para el acero SAE 4140, se tomaron 5 barridos

(1.1,1.2,1.3, 1.4, 1.5) en diferentes zonas de la probeta, para este caso las distancias

fueron de 0.1 mm. Las Pruebas (2-siguientes tablas) se resumieron los datos tomando

un promedio de las medidas:

Muestra : Acero AISI 4140

Composición : %C 0.39–0.45, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.1-0.4, %Cr 0.9-1.20, %Mn

0.6-0.9, %P 0.035, %S 0.02.

Templado-Revenido(270-300 HB)

Nitrurado: 5 horas, 560°C.

Equipo : Microdurometro Vickers LEITZ NLETZLAR Modelo 6293 Alemán.

Carga : 100 gr. (Fortsetzung) 981 mN.

Tabla N° 1.1 Datos obtenidos del promedio de las 5 pruebas realizadas al acero SAE

4140.

N° mediciones X (mm) Hv HRC

1 61 618 56.2 2 111 572 53.7 3 161 514 50.0 4 211 420 42.8 5 261 366 36.9 6 311 336 34.1 7 361 309 32.1

Profun. de capa aprox. 0.31 mm




0

200

400

600

800

1 2 3 4 5 6 7

Distancia en micras (u)

Du

reza

Vic

kers

(H

v)

Hv

Fig. 4.11 Dureza superficial del acero SAE 4140

Prueba N° 2

Muestra : Acero AISI 4340

Composición : %C 0.3–0.38, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.15-0.40, %Cr 1.3-1.7, %Ni

1.3-1.7, %Mn 0.5-0.8, %P 0.035, %S 0.04.

Templado-Revenido(275-320 HB)

Nitrurado : 5 horas, 560 °C.

Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003 .

Carga : 100 gr.

Tabla N° 1.2 Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 4340.

N° Mediciones

X (micras) X' Hv HRC

1 65.7 623.1 56.5 2 50 115.7 541.8 51.8 3 50 165.7 463.6 46.4 4 50 215.7 436.9 44.2 5 50 265.7 416.9 42.4 6 50 315.7 305.0 31.8 7 50 365.7 282.0 27.5

Profundidad de capa aprox. 0.31 mm




0

200

400

600

800

0 100 200 300 400


Du

reza

Vic

kers

(H

v)Hv

Fig. 4.12 Dureza superficial del acero SAE 4340. Prueba N° 3 Muestra : Acero AISI 1045 Composición : %C 0.45–0.5, %Mo 0.10, %Si 0.15-0.35, %Cr 0.40, %Ni 0.40,

%Mn 0.5-0.8, %P 0.03-0.04, %S 0.02.

Recocido (207 HB máx.)


Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003 .

Carga : 100 gr. Tabla N° 1.3 Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 1045.

N° mediciones

X (µ) X' (µ) Hv HRC

1 63.9 434.8 44.0 2 50 113.9 408.7 41.6 3 50 163.9 390.2 39.8 4 50 213.9 355.1 36.1 5 50 263.9 305.1 30.3 6 50 313.9 260.1 24.0





Fig. 4.13 Dureza superficial del acero SAE 1045

Prueba N° 4 Muestra : Acero AISI O1 Composición : %C 0.95, %Cr 0.60, %V 0.10, %W 0.6, %Mn 1.1.

Recocido (230 HB máx.)


Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003

Carga : 100 gr.

Tabla N° 1.4. Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE O1.

N° Mediciones

X (µ) X'(µ) Hv HRC

1 62 475.4 47.3 2 50 112 439.1 44.4 3 50 162 379.6 38.7 4 50 212 332.9 33.6 5 50 262 285.4 27.3 6 50 312 240.0 20.3

Profundidad de capa aprox. 0.262 mm.

0100200300400500

0 100 200 300 400

Distancia en micras(u)

Du

reza

Vic

kers

(H

v)

Hv




Fig. 4.14 Dureza superficial del acero SAE O1

Las siguientes tablas son para tiempos mayores de 10 a 15 horas. Prueba N° 5 Muestra : Acero AISI 4140 Composición : C 0.39–0.45, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.1-0.4, %Cr 0.9-1.20, %Mn

0.6-0.9,%P 0.035, %S 0.02.Templado-Revenido. Nitrurado: 10

horas, 560 °C.

Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003.

Carga : 100 gr. Tabla N° 1.5 Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 4140 en

10 horas de proceso.

N° Mediciones

X (µ) X'(µ) Hv HRC

1 25 485.0 48.0 2 50 75 452.2 45.5 3 50 125 420.4 42.7 4 50 175 406.8 41.4 5 50 225 361.4 36.8 6 50 275 328.7 33.1 295.0 29.2


0100200300400500

0 100 200 300 400


Du

reza

Vic

kers

(H

v)

Hv




Fig. 4.15 Dureza superficial del acero SAE 4140 en 10 Hrs. de proceso

Prueba N° 6 Muestra : Acero AISI 4140 Composición : %C 0.39–0.45, %Mo 0.15-0.30, %Si 0.1-0.4, %Cr 0.9-1.20, %Mn 0.6-

0.9,AAP 0.035, %S 0.02. Templado-Revenido


Equipo : Microdurometro Vickers BUEHLER Micromet 2003.

Carga : 100 gr.

Tabla N° 1.6. Datos obtenidos de los ensayos de microdureza al acero SAE 4140

en15 horas de proceso.

N° Mediciones

X (µ) X' (µ) Hv HRC

1 25 473.0 47.1 2 50 75 443.4 44.7 3 50 125 408.0 41.6 4 50 175 393.8 40.1 5 50 225 322.0 32.8


0100200300400500600

0 2 4 6 8


Du

reza

Vic

ke

rs (

Hv

)

Hv




0100200300400500

0 100 200 300


Du

reza

Vic

kers

(H

v)Hv

Fig. 4.16 Dureza superficial del acero SAE 4140 en 15 horas de proceso. 4.5.1 MEDICION DE LA CAPA DE COMPUESTOS (CAPA BLANCA)

La prueba se realizó para observar la capa nitrurada, se usaron los siguientes

materiales :

§ Nital 5% (alcohol metílico 95%,ácido nítrico concentrado 5%)

§ Agua Destilada

§ Alcohol

§ Algodón

§ Papel Secante

Se observan las muestras al microscopio luego de ser atacadas con el reactivo y se

toma las medidas de la capa blanca nitrurada.

Tabla Nº 1. 7 Medida del espesor de la capa blanca de compuestos en los

aceros nitrurados

Muestra Medida (micras)

SAE 4140 10 SAE 4340 15 SAE 1045 10 SAE O1 12.1




4.6 Aplicación de la segunda Ley de Fick 4.6.1 Ecuación de difusión :

De la fórmula :

)2

(Dt

xerf

CC

CC

os

xs =−−

Se tiene los siguientes datos :

Co = 0 (Concentración inicial de nitrógeno) Cs = 0,28 % (Concentración máxima superficial de nitrógeno, se obtuvo

del Diagrama Fe - N) Cx = 0.024 % (Concentración de nitrógeno a una distancia x de la

superficie en un tiempo t, se obtuvo este dato de una prueba de espectometría de masa)

D = 7,4 x 10-8 cm2/seg. (coeficiente de difusión) T = 21 600 seg.(6 hrs),.(tiempo en segundos) X = ? (espesor de la capa cementada para Cx)

−=

RTQd

DD o exp

−= −

833987,1300,18107,4 3

xxDN

α

./104,7 28 scmxDN−=α




Aplicando la formula :

De la tabla de valores de la función del error, se determina z por interpolación. Z = 1.216

X = 0.09723 cm X = 0.9723 mm

−=

−−

− 21600104,721

028.00024.0

8 xx

xferr

=

cmx

ferr07995.0

9142.0

07995.0216.1 X=

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