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CONAMET/SAM-2008
ESTUDIO DE LA DINAMICA DE LAS DISLOCACIONES ENMONOCRISTALES DE Mo.
“FENOMENOLOGÍA DE LA DEFORMACIÓN DE MICRO-ESPECÍMENESDENTRO DE LA COLUMNA DEL HVTEM, IN SITU.”.
Dr. Pedro Tamayo Meza*, Oscar E. Bautista Godínez*, Erik Bautista Godínez, Viacheslav Yermishkin**
* Instituto Politécnico Nacional, Sección de Estudios de Posgrado e Investigación,
Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y Eléctrica-UA.
Av. Granjas, N°682, Colonia Santa Catarina. Del. Azcapotzalco, CP.02550, México, DF.
Tel. 52-5729-6000, ext. 64530
**Institute of Metallurgy Baikov, Russian Academy of Sciences.
Lenninsky Prozpekt 49, Russian Federation, Moscow.
*E-mail: [email protected]
E-mail: [email protected]
Resumen.
El papel de las dislocaciones es fundamental en la deformación plástica de los metales, y en la formación
de sus propiedades mecánicas; esto se comprendió ya a mediados de los años treinta. Sin embargo, las
investigaciones orientadas a explicar la naturaleza física de las dislocaciones, que se ve reflejada en la
curva , incluso hasta el presente adolecen de serias inconsistencias metodológicas: por su
naturaleza el límite de fluencia, la resistencia a la deformación y el límite de ruptura, son características
mecánicas dinámicas que se adecuaban y correlacionaban con las estructuras dislocacionales, y éstas se
analizaban por los métodos de la microscopía electrónica bajo condiciones estáticas [1,2]. Se daba como
un hecho de que podían obviarse los cambios cualitativos y cuantitativos en la forma de cómo se
distribuyen las dislocaciones, y la magnitud de la densidad de ellas durante el proceso de descarga del
espécimen plásticamente deformado, el método empleado en la preparación de las muestras para el
estudio por microscopía electrónica a partir de éste, y durante el estudio de sus estructuras en el TEM.
El problema de la confiabilidad de los ensayos experimentales, sobre los cuales se estudiaba la
interrelación entre las características mecánicas y los parámetros de la estructura dislocacional, se resolvía
básicamente procesando estadísticamente los resultados de las observaciones por TEM, obtenidas sobre
muestras distintas, cortadas de diferentes maneras a partir de macro-especímenes con diferentes
condiciones de difracción, y que daban la posibilidad de revelar las dislocaciones en todos los posibles
sistemas cristalinos [1,3].
Posteriormente atrajo la atención la posibilidad de que la estructura dislocacional se distorsionara durante
el proceso de preparación de las micromuestras cortadas de macro-especímenes deformados, y se tomaron
especiales medidas para obviar este problema.
Mughrabi [4], en observaciones por TEM sobre especímenes deformados en monocristales de Cu,
propuso anclar la estructura dislocacional bajo carga mediante radiación dentro del reactor nuclear, y la
distorsión inducida por el electropulido se podía evitar mediante el enfriamiento del electrolito. Estos
estudios demostraron que las mayores alteraciones tanto en el carácter de la distribución de las
dislocaciones, como así en los valores de su densidad localizada surge durante el proceso de descarga del
espécimen deformado, y estas alteraciones tienen un carácter fundamental. Los experimentos realizados
por Mughrabi H., en monocristales de Cu [5] expuestos a radiación, no brindaron una cabal respuesta
sobre el carácter de la estructura de las dislocaciones en los metales de transición con estructura BCC, y
no estimularon los estudios en metales con estructura FCC. La razón de esto consiste en que la mayoría
de los investigadores habían calculado que los esfuerzos surgidos por el roce en la red cristalina, típica
para las estructuras BCC, era una garantía suficiente como para prever un reacomodo de la estructura
dislocacional en estos metales en estado deformado durante el proceso de descarga.
La HVTEM “in situ”, donde el objeto del estudio son el cuadro físico real de los procesos a nivel de la
estructura distorsionada del metal, generada en micro-especímenes con un espesor tal, que garantiza su
similitud con la evolución de una estructura dislocacional en estructuras de grandes dimensiones, brinda
al investigador grandes posibilidades para solucionar este complejo problema.
1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.
Analizando la forma que adquiere el segmento
dislocacional dentro del campo de los esfuerzos
tangenciales aplicados como indicativo de su
magnitud, y efectuando una permanente
observación sobre como evoluciona la
estructura dislocacional cuando tensionamos
los micro-especímenes dentro del HVTEM, es
posible correlacionar las características
mecánicas del metal y los parámetros
correspondientes de la estructura dislocacional
bajo condiciones dinámicas [5,6].
Es difícil sobreestimar el verdadero significado
de todas las posibilidades que surgen de las
características y el potencial que abre el TEM
de alto voltaje, HVTEM “in situ”, para explicar
las propiedades mecánicas de los macro-
especímenes dentro del marco de la física, en el
estudio de los micromecanismos de la
deformación del metal, y para evaluar los
parámetros estructurales que participan en la
generación de un determinado nivel de
propiedades [7,8].
En el presente trabajo fundamentalmente
centramos la atención a la explicación física de
las características mecánicas obtenidas de los
ensayos sobre macroespecímenes, y al estudio
de una serie de concretos mecanismos de
reacomodos estructurales dentro de un sistema
de dislocaciones bajo condiciones de carga,
característico para metales de transición con
estructura BCC[9]. Es necesario señalar, que la
relación entre las características mecánicas con
los parámetros de la estructura fina del metal, en
general está bastante bien estudiado. En
particular, la relación funcional entre el esfuerzo
de deformación con la densidad de
dislocaciones se plantea en una serie de trabajos
teóricos y experimentales, a través de la
siguiente ecuación:
Gb= (1)
y el tamaño de la deformación plástica se
describe a través de la conocida ecuación de
Orowan:
lb= (2)
Sin embargo en (1), el parámetro - densidad
de las dislocaciones, - distintos investigadores lo
entiende de manera diferente, y en función del
modelo que concretamente se considere, la
relación entre las dislocaciones móviles con las
dislocaciones ancladas, en las diferentes teorías
del endurecimiento por deformación este puede
entenderse como la densidad de las
dislocaciones concentradas en las paredes de las
redes periódicas, o la densidad de un
conglomerado de dislocaciones, o la densidad
de las dislocaciones móviles, e incluso la
densidad total de las dislocaciones.
En (2), - se entiende como la densidad de las
dislocaciones deslizantes que abandonan el
cristal y emergen a la superficie durante la
deformación.
La ecuación (1) puede obtenerse a partir de
simples consideraciones energéticas, y ésta
describe los cambios que experimenta una
estructura dislocacional inicial, dentro de una
estructura de dislocaciones bajo condiciones de
carga, la cual inversamente se relaciona con la
inicial durante una rápida descarga, pero que
puede muy lentamente evolucionar bajo
c o n d i c i o n e s d e c u a s i - r e l a j a c i ó n .
Microespecímenes de Mo, W, Fe, FeSi, Va y Zn
bajo tensión, aleaciones de W con Re y Ta,
ensayados “ in situ”, mostraron que el
deslizamiento de las dislocaciones de borde
comienza a valores muy bajos del esfuerzo,
unas cuantas veces por abajo del límite de
proporcionalidad, determinado de los ensayos
tradicionales. Esto coincide en buena forma con
los datos de los ensayos macroscópicos que
estudian la movilidad de las dislocaciones a
temperatura ambiente mediante el uso del
método por corrosión selectiva en probetas de
Mo ensayadas bajo flexión en tres puntos. Los
resultados mostraron que el deslizamiento de las
dislocaciones comienza a 2
/40,0 mmkgr=
para el Mo [10], y a 2
/56,0 mmkgr= , en
el W. El esfuerzo que produce la explosión de
los segmentos dislocacionales depende tanto de
la pureza del metal, así como de su longitud.
En nuestros ensayos, realizados sobre
microespecímenes en monocristales de Mo con
orientación [100] )110(_
y [100] (001) el
esfuerzo de ruptura, determinado en
aproximación con la tensión igual al segmento
dislocacional, fluctuó entre 0,1 a 4,8 kgr/mm2,
es decir, cercano a los valores del límite de
microfluencia μ , determinado de los
experimentos por cuasi-relajación y los
mecanismos de histéresis.
2.PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
Los monocristales de Mo fueron obtenidos
utilizando la técnica descrita en [11]. El
aceleramiento de las dislocaciones helicoidales
se determinó experimentalmente en un micro
espécimen de Mo bajo tensión [12]. La
geometría de los micro especímenes para los
ensayos de tensión “in situ” en el HVTEM fue
similar a los especímenes planos empleados en
los ensayos estándares de tensión. Sin embargo,
los micro especímenes no fueron totalmente
planos, por ello no eran homogéneos en su
espesor. El área de los micro especímenes
semejaba a dos cuñas. El espesor mayor se
ubicó en el eje central, y osciló entre 10 y 15
m. El espesor en los bordes disminuyó
lentamente, transformándose en una entalladura.
Con un ancho entre 0,5 - 0,6 mm, los mejores
especímenes tenían una zona con bordes de 15 –
30 m, donde el ancho era lo suficientemente
aceptable desde el punto de vista que permitía la
repetitividad en la medición de la velocidad de
las dislocaciones y su coincidencia con los datos
obtenidos por otras técnicas. Se utilizó un
dispositivo estándar de tensión ajustable al
JEOL-1000, con una carga máxima de 250
gramos. Un espécimen con orientación ( )110
fue deformado a una tensión de2
/5,23 mmkgr= , dentro del cañón del
TEM que puso en movimiento a las
dislocaciones helicoidales con una velocidad de
6,54 x 10-4
cm/seg. Las observaciones se
efectuaron en un HVTEM – JEOL con 1000 KV
de aceleración de la tensión.
3. DISCUCIÓN DE LOS RESULTADOS.
Nosotros analizamos la movilidad de las
dislocaciones en micro-especímenes de Mo.
Considerando que el área de los
microespecímenes era variable, y el carácter de
su deformación muy irregular después de
aplicada la carga debido a la heterogeneidad del
estado estructural, no es necesario darle gran
importancia a la posibilidad de registrar la carga
para determinar el estado localizado de tensión
en el espécimen. Como señal de los esfuerzos
tangenciales nosotros consideramos que la
forma de la línea dislocacional era estable, y que
ésta se obtuvo dentro del campo de los
esfuerzos aplicados.
Según la ecuación
R
Gb
2= (3)
donde: R radio de curvatura del segmento
dislocacional; determinamos el tamaño del
esfuerzo aplicado. Esta ecuación se logró
suponiendo que la tensión de las componentes
helicoidales y de borde del bucle dislocacional
eran iguales [13]. La distancia del
desplazamiento de las dislocaciones se logró
midiendo directamente en el monitor del
microscopio las huellas dejadas por éstas tanto
en la parte superior como inferior de la
superficie del micro espécimen. El tiempo de
desplazamiento de las dislocaciones, y el tiempo
de superación termoactivado de los obstáculos
locales pudo determinarse con una precisión de
hasta 0,5 segundos utilizando un cronómetro.
El irregular desplazamiento de las dislocaciones
representa serios problemas para medir
confiablemente su velocidad dentro de los
valores correspondientes de los esfuerzos.
Períodos relativamente cortos de un activo
deslizamiento de las dislocaciones van
alternados con períodos mas prolongados,
cuando las dislocaciones lentamente superan la
resistencia presentada por los obstáculos
locales. De aquí se concluye la posibilidad de
una errática determinación en la velocidad de
las dislocaciones. Si la determinamos como:
dt
l= (4)
donde l longitud de la distancia libre
recorrida por la dislocación y, dt duración del
deslizamiento de la dislocación; entonces el
valor de la velocidad supera en muchas veces
sus propios valores, los cuales fueron
determinados mediante el uso de los métodos de
corrosión selectiva. A este valor de la velocidad
de las dislocaciones se le denomina como la
velocidad de despegue. Si la velocidad se
determina mediante la formula:
eftd tt
l
0+
= (5)
donde 0t - tiempo de permanencia de la
dislocación en el obstáculo; entonces sus
valores son bastante cercanos a aquellos
determinados mediante otros métodos, incluso
con aquellos que se utilizan para determinar la
distancia recorrida por las dislocaciones
utilizando el método de corrosión selectiva. Si
eftt0
>> dt , y
eftt0
- lo entendemos como el
tiempo de termoactivación que se requiere para
superar el obstáculo bajo condiciones
establecidas de temperatura y fuerza, es decir, el
tiempo de espera para una fluctuación térmica
de requerida magnitud, el cual conforme a [14]
es posible expresarse como:
=kT
Utt
eft
)(exp00 (6)
donde: t es el período de oscilación del
átomo; entonces la ecuación (5) muy fácilmente
puede ser expresada a través de la conocida
ecuación que describe la velocidad de las
dislocaciones en función de la fuerza, es
decir:
=
==
kT
U
kT
Ut
l
exp
exp
0
0 (7)
Fig. 1: Carácter del deslizamiento de las
dislocaciones en un sistema ]111[_
123(_
) en
microespecímenes de Mo (001) ]011[_
.
En la Figura 1, mostramos la forma del
deslizamiento de las dislocaciones en
microespecímenes de Mo (001) ]011[ en un
sistema de deslizamiento ]111[ )123( bajo
carga constante.
Se puede observar, que los ciclos de
deslizamiento de las dislocaciones se alternan
con períodos donde la superación de los
obstáculos es muy lenta, e incluso con períodos
cuando éstas llegan a detenerse totalmente. Los
períodos cuando las dislocaciones se detienen
totalmente son muy convenientes para analizar
su configuración de manera estable, y sus
períodos de deslizamiento son convenientes
para determinar la longitud del camino que éstas
recorren. La medición repetitiva del proceso
permite analizar cuadro por cuadro las vídeo
grabaciones, lográndose una aceptable
precisión. Así, para magnificaciones de
x 90.000 veces, el margen de error absoluto en
la medición de la velocidad de las dislocaciones
alcanza valores de 2,2x10-6
cm/seg, lo que
garantiza una repetitividad de los resultados en
el rango de un orden / error relativo del 10 –
44% /.
Es necesario señalar, que la medición
confiablemente de la velocidad de las
dislocaciones con los equipos y técnicas usadas
por nosotros, es posibles solo para las
dislocaciones helicoidales. La velocidad de
deslizamiento de las dislocaciones de borde para
nuestras condiciones experimentales superaría
los 10-3
cm/seg, que coincide con el umbral
superior de las mediciones de la velocidad de
las dislocaciones en nuestro caso. En la Figura
2, nosotros mostramos la velocidad de
deslizamiento de las dislocaciones helicoidales
en función de la tensión para especímenes de
Mo [001] ( )011(_
; estos resultados se
obtuvieron del análisis de las video grabaciones
del proceso de deformación.
Las dislocaciones helicoidales utilizadas para
las mediciones, deslizaron preferencialmente en
el sistema (101) [ ]111_
, sin embargo,
considerando su trayectoria zigzagueante es
posible ver, que durante su movimiento estas
perdieron de 1 a 3 actos del deslizamiento
transversal, por lo visto, debido a que éstas
interfieren unas con otras.
En la Figura 3, mostramos la función
)(fD = para el caso cuando los esfuerzos,
que actúan sobre la dislocación, fueron
determinados utilizando la ecuación de Stroh
[14]:
=4
ln
0r
RGb
(8)
donde: R longitud del segmento curvo;
radio de curvatura del segmento doblado.
La necesidad de determinar el esfuerzo
empleando la ecuación (2.9), surge a causa de
que la curvatura de las dislocaciones
helicoidales no es lo suficientemente grande
como para considerar la dislocación un círculo,
como esto se espera en aproximación a la
tensión equiparable, la cual se obtiene de la
ecuación (2.4). En la Tabla 1, nosotros
mostramos los valores de las constantes
dinámicas del desplazamiento de las
dislocaciones obtenidos del procesamiento de
las observaciones realizadas en el TEM de los
micro-especímenes deformados (1.2), y del
procesamiento de los experimentos bajo
condiciones de cuasi-relajación (3.4), y de los
0 10 20 30
DV
trabajos realizados por investigadores japoneses,
que igualmente trabajaron en monocristales de
Mo.
Atrae la atención la enorme diferencia entre los
resultados obtenidos por los investigadores
japoneses, sobre todo en los valores de ).2,1(0La divergencia en los resultados, por lo visto, no
puede atribuirse solo a los diferentes grados de
pureza de los monocristales de Mo utilizados,
como tampoco a las métodos de ensayos
empleados. La razón mas segura de semejante
divergencia en los valores de )2,1(0 reside en
que se emplean diferentes aceleraciones de
voltaje en el TEM, donde los japoneses emplean
un TEM de 500 KV, y nuestros experimentos se
llevaron a acabo en un HVTEM de 1000 KV.
Una aceleración de la tensión de 500 KV para el
Mo, significativamente es inferior al umbral de
los valores de 664 KV, y por eso garantiza la
ausencia de defectos de radiación durante el
proceso de observación. En nuestras
condiciones, como lo señalamos anteriormente,
el uso de una aceleración de la tensión de 1000
KV para experimentos muy prolongados
condujeron a la formación de clusters de
defectos puntuales con una densidad que
alcanzó 1,8x1015
cm-3
. Como se demostró en
posteriores análisis, el incremento de la tensión
de aceleración de 500 a 1000 KV para
experimentos de igual prolongación (~ 4 horas),
incrementa la tensión inicial de 47 a 230,4 MPa
para que las dislocaciones helicoidales se
pongan en movimiento. Por lo tanto, la
disparidad de los resultados para determinar
0en la Tabla 1 (1,2 y 4), por lo visto, puede
explicarse por los efectos del endurecimiento
por radiación durante la observación de la
muestra expuesta a aceleraciones de la tensión
que superan los valores umbrales. Atrae la
atención la buena coincidencia que se da entre
los resultados en la determinación de las
constantes a partir de los experimentos por
cuasi-relajación y los experimentos realizados
“in situ” dentro del HVTEM, realizado por
nosotros. Existen fundamentos para suponer que
la excelente coincidencia entre los dos grupos
de mediciones es el resultado de que durante el
proceso de aplicación de carga hasta un nivel
del esfuerzo superior a los 100 MPa, como
resultado del endurecimiento por deformación
surgen obstáculos que originalmente no estaban
presente en el metal original, y esta
circunstancia aproxima el estado estructural del
metal durante la cuasi-relajación a un estado
similar durante los ensayos realizados dentro de
la columna del HVTEM. Esto se refuerza por la
circunstancia, que cuando el nivel inicial del
esfuerzo disminuye hasta 40 MPa, las
constantes dinámicas se acercan a los valores
determinados por los investigadores japoneses.
Considerando las explicaciones anteriores, es
necesario reconocer la buena correspondencia
que se da entre los resultados en la dinámica de
las dislocaciones apoyándose en ambos
métodos, tanto desde el punto de vista
cualitativo, como cuantitativo [15].
4. CONCLUSIONES.
Las dislocaciones de borde comienzan su
deslizamiento bajo un esfuerzo igual al límite de
microfluencia μ , y el deslizamiento masivo
de las dislocaciones helicoidales cuando el
esfuerzo corresponde al límite macroscópico de
fluencia s
.
Los datos sobre la dinámica de las
dislocaciones, obtenidos de los experimentos
realizados “in situ” en el HVTEM, coinciden
perfectamente con los datos análogos obtenidos
de los ensayos efectuados en régimen de cuasi-
relajación.
En las zonas adyacentes a los bordes de los
especímenes, y bajo la influencia de las fuerza
de tensión superficial, se incrementa el
deslizamiento de las dislocaciones. Los datos
surgidos del análisis de las observaciones
efectuadas sobre el carácter del movimiento de
las dislocaciones en los bordes del espécimen,
brindan importante información sobre las
fuerzas de reflejo superficial resultante.
AGRADECIMIENTOS.
Los autores manifiestan sus agradecimientos al
Programa de Investigación de la SIP, CIITEC,
del Dr. David Jaramillo Viguera, por el apoyo y
financiamiento que éste proyecto obtuvo.
REFERENCIAS.
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V. A. “ Povedeniye dislokatsii v monokristallaj
molibdena pri rastezchenii v kolonne
vysokovoltnogo elektronnogo mikroskopa “: //
Izvestiya AN CCCP. Serie, Fizika. 1980. T 44.
N° 10 S.2158-2161.
[16]. Novikov I. I., Kantor M. M., Yermishkin
V. A. “ Povedeniye dislokatsii v monokristallaj
molibdena pri rastezchenii v kolonne
vysokovoltnogo elektronnogo
mikroskopa “: // Izvestiya AN CCCP. Serie,
Fizika. 1980. T 44. N° 10 S.2158-2161.
Figura 2. Velocidad de las dislocaciones helicoidales en función del esfuerzo de corte en
microespecímenes de Mo (001) ]011[_
. 1 – determinado según la ecuación (8), 2 – determinada según la
ecuación (3).
Figura 3. Velocidad de las dislocaciones en un sistema (101) 111[ ] en microespecímenes de Mo (001)
_
]101[ . 1 – según datos obtenidos por HVTEM; 2 – por ensayos de cuasi-relajación; 3 – dislocación
helicoidal en dirección
__
]111[ ; 4 – dislocación helicoidal en dirección ]211[_
.
2/, mmkgr
segcmVD /,
12
10-6
10-5
10-4
10 50
1
40 5010 20 30
VD, cm / seg
2
2/, mmkgr
10-4
10-5
10-6
Tabla 1. Datos sobre la determinación de las constantes dinámicas del desplazamiento de las
dislocaciones helicoidales en monocristales de Mo [100] (011).
Constantes dinámicas
N°
Método empleado
MPa,0
m
Considera-ciones
1
2
3
4
5
Experimentos “in
situ” en el
HVTEM (2.4)
-“ -“-“-“-
determinado
por la ecuación
(2.9).
Cuasi-relajación
-“ -“-“-“-
Ensayos “in situ”,
en el HVTEM [18]
352,20
329,80
177,1
179,8
17 - 60
26,97
10,17
7,78
15,49
5,0 - 12
Ensayos
realizados con una
aceleración de
1000KV.
Para esfuerzos
iniciales
pequeños.
Para esfuerzos
iniciales grandes.
Temperatura
ambiente en la
consola de
ensayos, y registro
de la curva de
tensión