EXAMEN FINAL DE LA ASIGNATURA ANALISIS INSTRUMENTAL

EXAMEN FINAL DE LA ASIGNATURA ANALISIS INSTRUMENTAL.

Ejemplo (1) 2009-2010

BLOQUE 1 Introduccin al Anlisis Instrumental y Fundamento de los mtodos pticos de Anlisis1.1 - Define brevemente (si es posible usa un dibujo) cada uno de los siguientes trminos:

1) Seal analtica 2) ruido en un instrumento 3) Relacin seal/fondo (S/Bkg) ) Calibracin 4) Dispersin Rayleigh 5) Luminiscencia 6) Efecto fotoconductivo (semiconductores)

1.2 Haz una clasificacin justificada de los mtodos pticos de anlisis 1.3 - A) Indique de acuerdo con un diagrama de niveles energticos moleculares genrico (dibujo) como es la forma de los espectros de EAM UV-vis (dibujo).B) Qu regin espectral ocupan la Radiacin UV? Cules son los fenmenos y procesos espectroscpicos que pueden dar los Rayos UV en su interaccin con la materia?

BLOQUE 2 Tcnicas pticas Moleculares.

2.1 a) Dibuja y describe el funcionamiento de un monocromador con rejilla de difraccin para la regin UV-vis. b) En que tcnicas analticas moleculares puede usarse? Se colocara en cada caso ese monocromador antes o despus de la muestra? (dibujo)

2.2 - Compara razonadamente un espectrofotmetro de doble haz (dibujo) y de haz sencillo (dibujo) para medidas de EAM UV-vis.

2.3 - A) Dibuja un diagrama de bloque de los componentes bsicos de un espectrofluormetro. B) Seala el papel que juega cada uno de esos elementos. Por qu es interesante que la fuente de luz sea muy potente? Por qu frecuentemente se usas en un espectrofluormetro un segundo detector?2.4 - A) En qu consiste la fosforescencia de una molcula? (justifica tu respuesta mediante un dibujo de los niveles de energa de una supuesta molcula e interpreta el proceso) B) Cmo se llevan a cabo las medidas de fosforescencia? (haz un dibujo de la instrumentacin necesaria).BLOQUE 3 Tcnicas pticas tomicas/ Espectroscopa de Masas

3.1 A) Cmo est constituido el dispositivo de la cmara de grafito o electrotrmica? (dibjalo y desmenuza su funcionamiento).B) Haz una comparacin de las ventajas y desventajas de la atomizacin con llama y la electrotrmica.

3.2 - Ventajas de la EEA ICP (dibuja un diagrama de bloques de un equipo simultaneo) con respecto a las tcnicas de llama y chispa elctrica.

3.3 - -A) Teora de la Fluorescencia de RX (esquema).B) Tiene alguna relacin con la fluorescencia molecular? Cules son las diferencias entre ambas?

3.4 - A) Dibuja y explica la ionizacin por impacto electrnico. B) Dibuja y explica el funcionamiento de un detector de masas.

BLOQUE 4 Fundamento de los mtodos Elctricos de Anlisis y Tcnicas Electroanalticas.4.1 - Defina brevemente los siguientes conceptos: 1) puente salino, 2) electrodo auxiliar, 3) electrodo selectivo, 4) corriente andica 5) potencial de semionda

4.2 A) Dibuje un esquema general que incluya los distintos componentes de un electrodo selectivo de iones basado en una membrana de vidrio. B) Indique las diferentes diferencias de potencial que aparecen en dicho sistema y que contribuyen a la diferencia de potencial medida.

4.3 -Culombimetras a potencial constante: fundamento y aplicaciones.

4.4 - Explique en qu consisten los mtodos voltamperomtricos de redisolucin, incluyendo sus etapas, las distintas modalidades existentes. Explique por qu se consigue un aumento en la sensibilidad con respecto a la polagrafa convencional.

Recuerde para cada pregunta razonar las respuestas y aportar un diagrama o dibujo junto con un ejemplo adecuado siempre que sea posible.

Preguntas a contestar:- Alumnos que se examinan de tres o cuatro bloques: Todas las preguntas de los Bloques a examinar excepto las marcadas con *.

- Alumnos que se examinan de uno o dos bloques: Todas las preguntas de los Bloques a examinar.

EXAMEN FINAL DE LA ASIGNATURA ANALISIS INSTRUMENTAL.

Ejemplo (2) 2009-2010BLOQUE 1 Introduccin al Anlisis Instrumental y Fundamento de los mtodos pticos de Anlisis1.1 - Define brevemente (si es posible usa un dibujo) cada uno de los siguientes trminos: 1) procesador de seal analtica, 2) patrn interno, 3) frecuencia de una radiacin, 4) regin visible, 5) lnea de emisin (EEA) 1.2 - Dibuje un esquema de un instrumento analtico genricos, e indique (de manera general) la funcin de cada uno de sus componentes.1.3 - Indique qu tipos de transiciones electrnicas (dibujos) se producen en la absorcin de radiacin por parte de una molcula. Qu diferencias existen entre los espectros de absorcin moleculares (dibujo) y los espectros de absorcin atmicos (dibujo)?1.4 - Qu regin espectral ocupa la Radiacin Microondas? Cules son los fenmenos y procesos espectroscpicos que pueden dar los Rayos Microondas en su interaccin con la materia?

BLOQUE 2 Tcnicas pticas Moleculares.2.1 - Defina brevemente (si es posible usa un dibujo) los siguientes conceptos: 1) dispesin Raman, 2) cromforo, 3) desplazamiento batocrmico, 4) conversin externa, 5) quimioluminiscencia2.2 A) Dibuje un espectro de absorcin UV-VIS y un espectro de absorcin IR de una molcula general, indicando en cada eje las correspondientes magnitudes representadas. B) Indique cul de las dos tcnicas resulta ms apropiada para anlisis cualitativo, y cul para anlisis cuantitativo, justificando su respuesta.

2.3 - Explique el funcionamiento y propiedades de los monocromadores de prisma (dibujo), e indique sus ventajas e inconvenientes con respecto a los monocromadores de red de difraccin.

2.4 - A) En qu consiste la fosforescencia de una molcula? (justifica tu respuesta mediante un dibujo de los niveles de energa de una supuesta molcula e interpreta el proceso) B) Cmo se llevan a cabo las medidas de fosforescencia? (haz un dibujo de la instrumentacin necesaria).BLOQUE 3 Tcnicas pticas tomicas/ Espectroscopa de Masas3.1 - A) Explica las caractersticas de las llamas (dibuja sus zonas). Llamas aire-acetileno y aire-xido de nitroso .B) Qu son las interferencias qumicas en EAA? Cul es su relacin con la temperatura de la llama?

3.2 A) Cmo est constituido el dispositivo de la cmara de grafito o electrotrmica? (dibjalo y desmenuza su funcionamiento).B) Haz una comparacin de las ventajas y desventajas de la atomizacin con llama y la electrotrmica.

3.3 - -A) Teora de la Fluorescencia de RX (esquema).B) Tiene alguna relacin con la fluorescencia molecular? Cules son las diferencias entre ambas?

3.4 - A) Dibuja y explica la ionizacin por impacto electrnico. B) Dibuja y explica un separador de masas del tipo de cuadrupolo.BLOQUE 4 Fundamento de los mtodos Elctricos de Anlisis y Tcnicas Electroanalticas.4.1 - Define brevemente (si es posible usa un dibujo) cada uno de los siguientes trminos: 1) electrodo redox en potenciometra 2)Ecuacin de Nernst en potenciometra 3) redisolucin en voltamperometra 4) amperostato 5) corriente capacitativa.4.2 - Describa la influencia de los distintos mecanismos de transporte de masa hacia el electrodo (dibujo) a la hora de obtener una curva I-E (dibujo).

4.3 - a) Describa el comportamiento de un sistema electroqumico lento y dibuje la forma de su curva i-E. b) A que se denonina sobrepotencial o sobretensin de activacin de una reaccin electroqumica? Cules son los sobrepotenciales correspondientes a la descomposicin del agua en un electrodo de Hg?

4.4 - A) Dibuja un electrodo de membrana genrico y explica su funcionamiento. B) Distingue entre potenciometra (dibujo) y amperometra (dibujo) tanto a nivel de los circuitos empleados como la forma de hacer la medida. Cmo se consigue la selectividad en cada caso, en las medidas potenciomtricas y amperomtricas?Recuerde para cada pregunta razonar las respuestas y aportar un diagrama o dibujo junto con un ejemplo adecuado siempre que sea posible.

Preguntas a contestar:- Alumnos que se examinan de tres o cuatro bloques: Todas las preguntas de los Bloques a examinar excepto las marcadas con *.

- Alumnos que se examinan de uno o dos bloques: Todas las preguntas de los Bloques a examinar.

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Ejemplo (3) 2009-2010BLOQUE 1 Introduccin al Anlisis Instrumental y Fundamento de los mtodos pticos de Anlisis1.1 Indique si las siguientes afirmaciones son verdaderas o falsa y justifique su respuesta brevemente:

A) La relacin seal/ruido disminuye por amplificacin directa de una seal analtica. B) Dos haces de radiacin coherente tienen la misma frecuencia y se hallan en fase.

1.2 - Cite 3 Tcnicas Opticas referentes a 3 zonas distintas del espectro electromagntico indicando tipo de fuente de luz (si es necesaria) y detector que puede usarse:

1)basada en la emisin de la radiacin por niveles atmicos

2)basada en la emisin de la radiacin por niveles moleculares

3)basada en fenmenos no espectroscpicos

1.3 - Qu regin espectral ocupa la Radiacin IR? Cules son los fenmenos y procesos espectroscpicos que pueden dar los Rayos IR en su interaccin con la materia?(dibujo)BLOQUE 2 Tcnicas pticas Moleculares.

2.1 - Explica el fundamento de la celda fotovoltaica (dibujo) B) En qu tipo de equipos Opticos de Espectroscopa Molecular (EM) se puede emplear preferentemente este tipo de detector? Por qu?2.2 - Describa las desviaciones de la ley de Beer producidas como consecuencia de procesos qumicos en los que participan las especies absorbentes (desviaciones qumicas)2.3 - A) Dibuja un diagrama de bloque con los componentes bsicos de un espectrofluormetro. Seala el papel que juega cada uno de esos elementos. B) Qu son los espectros de emisin y excitacin?2.4 - A) Cmo se llevan a cabo las medidas de dispersin Raman? (dibujo)Qu tipo de REM se usa? Haz un diagrama de bloques de la instrumentacin necesaria B) Qu diferencias se aprecian entre la Espectroscopa Raman y la Espectrofluorimetra UV-vis?BLOQUE 3 Tcnicas pticas tomicas/ Espectroscopa de Masas3.1 - Define brevemente (si es posible usa un dibujo) cada uno de los siguientes trminos:

1) corrector de fondo (EAA) 2)lnea atmica EEA 3) fuente de excitacin de arco elctrico 4) monocromador de RX 5) fragmentacin molecular (MS) .

3.2 A) Describa cmo se genera una chispa elctrica (dibujo) B) Qu ventajas/inconvenientes presenta el empleo la chispa elctrica respecto el empleo de una llama a la hora de medir la emisin atmica?

3.3 - A) Describe el fundamento del plasma ICP obtenido con una antorcha (haz un dibujo) Cul es el papel de la espira de induccin? B) Compara las propiedades de un plasma como sistema de atomizacin con una llama.

3.4 - Cmo se origina y en qu consiste el espectro de masas de una substancia orgnica?

BLOQUE 4 Fundamento de los mtodos Elctricos de Anlisis y Tcnicas Electroanalticas.4.1 - Define brevemente (si es posible usa un dibujo) cada uno de los siguientes trminos:

1) electrodo de referencia 2) ctodo en una celda galvnica 3) polarizacin de un electrodo. 4) migracin 5) corriente capacitativa. 4.2 - A) Explica brevemente el fundamento de la potenciometra (dibujo) B) Explica el electrodo (dibujo) para la medida de F- .4.3 - Describa una celda con 3 electrodos (dibujo) tal como se usa en voltamperometra Por qu se emplean 3 electrodos?4.4 - A) Razones del uso del Hg en Voltamperometra B) Explica el fundamento de la polarografa diferencial de pulso y su campo de aplicacin.Recuerde para cada pregunta razonar las respuestas y aportar un diagrama o dibujo junto con un ejemplo adecuado siempre que sea posible.

Preguntas a contestar:- Alumnos que se examinan de tres o cuatro bloques: Todas las preguntas de los Bloques a examinar excepto las marcadas con *.

- Alumnos que se examinan de uno o dos bloques: Todas las preguntas de los Bloques a examinar.

RECOMENDACIONES:Hoy en da el anlisis qumico en los laboratorios se hace con la ayuda de una gran variedad de complejos instrumentos que no dejan nunca de evolucionar. La importancia prctica de esta materia justifica incluir y desarrollar su enseanza de manera sistemtica y cientfica en una titulacin como es la de Ciencias Qumicas. Por ello mismo en su evaluacin hay que tener en cuenta unos criterios tambin cientficos que de manera objetiva marquen el grado de aprovechamiento por parte del alumno de la base del Anlisis Instrumental y que se adapte a las peculiaridades de la materia. Por eso consideramos importante para el estudiante que conozca esos criterios, que dicho sea de paso tambin se explican y matizan en clase, pero que vamos aqu a resumir como recomendaciones para el estudio y el examen, culminacin del proceso enseanza-aprendizaje.

En esta asignatura son fundamentales de acuerdo con los objetivos de la misma los siguientes puntos que son objeto de evaluacin adems de los conocimientos generales y descriptivos puestos en evidencia en la prueba escrita:

1) Manejar con soltura y precisin la terminologa correspondiente a la ciencia qumica y en particular a los fenmenos, elementos y componentes implicados en el anlisis qumico instrumental.

2) Razonar adecuadamente los fenmenos fsico-qumicos asociados a las distintas tcnicas instrumentales. Por lo que la mera descripcin sin razonar de un fenmeno no se considera suficiente. En cualquier caso es deseable fijar los conceptos aportando un esquema.

3) Relacionar adecuadamente los fenmenos o procesos que son los fundamentos de una tcnica instrumental con los componentes y el ensamblaje de los mismos en los instrumentos usados. Es decir relacionar razonadamente teora y construccin real de instrumentos. En cualquier caso es deseable fijar los conceptos aportando un dibujo de un elemento del instrumento y un diagrama de bloque del conjunto de componentes del instrumento..

4) Conocer las aplicaciones generales ms destacadas y algunos ejemplos concretos, ventajas e inconvenientes de las tcnicas analticas. Por lo tanto estar en condiciones de comparar razonadamente parejas de tcnicas en cuanto a sus prestaciones para resolver casos particulares de anlisis de acuerdo con los parmetros requeridos de calidad (exactitud, precisin, robustez. etc. del mtodo) y de practicidad (rapidez, automatizacin, precio, fiabilidad de los instrumentos, escala de trabajo respecto a concentraciones y cantidad de muestra etc.). En cualquier caso es deseable fijar los conceptos aportando una tabla5) Conocer y justificar la clasificacin de una tcnica instrumental en el conjunto del arsenal analtico. Conocer las variantes de las tcnicas analticas instrumentales y las ventajas que se obtienen de las posibles hibridaciones de las mismas. En cualquier caso es deseable fijar los conceptos aportando un cuadro sinptico.

Por ello como se dijo antes , es recomendable se tengan en cuenta estos puntos, por otra parte lgicos de acuerdo con la naturaleza de esta materia, a la hora de organizar el estudio, prepararse la asignatura y de hacer el examen. Por tanto no es suficiente la enumeracin de procesos y conceptos relacionados con la asignatura, ni la descripcin de los mismos, sino que es fundamental razonar y justificar las ideas aportadas, desarrolladas preferentemente a partir de un apoyo grfico (esquemas, dibujos, diagramas de bloques, grficas x-y, tablas y cuadros), confirmando el dominio de las ideas haciendo uso de los adecuados ejemplos.