Aguas de laboratorio ia301-equi-4-cromatos

N

ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES DE LABORATORIO DE LA UV. EQUIPO N° 4

INTEGRANTES: *MARCELINO MORALES MORALES *FELIPE DE JESUS LEDESMA MARTINEZ *ANGELES YESENIA MORA MOLINA *JUAN PEDRO CARRASCO MATUS *RAY SERVANDO

Asus [Escriba el nombre de la compañía]

UNIVERSIDAD VERACRUZANA

CAMPUS COATZACOALCOS

[ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES DE LABORATORIO DE LA UV.]

1

Contenido OBJETIVOS ........................................................................................................................................... 2

FUNDAMENTO .................................................................................................................................... 2

REACCION DE IDENTIFICACION. .......................................................................................................... 3

PROCEDIMIENTO. ................................................................................................................................ 3

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE DIFENILCARBAZIDA. ................................................................ 3

PREPARACION DE DISOLUCION MADRE DE CROMO (500 mg/L). ................................................... 3

PREPARACION DE DISOLUCION ESTANDAR DE Cr (VI) 2.5µg/ml. ................................................... 3

RECOLECCION, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS. .......................................... 3

CURVA DE CALIBRACION. ................................................................................................................ 4

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA. .................................................................................................... 4

RESULTADOS y CÁLCULOS. ................................................................................................................. 4

CURVA DE CALIBRACION. ................................................................................................................ 6

COMPLEMENTOS. ............................................................................................................................... 7

Durezas. ........................................................................................................................................... 7

Cloruros. .......................................................................................................................................... 8

Alcalinidad. ...................................................................................................................................... 9

pH. ................................................................................................................................................... 9

CONCLUSIONES. .................................................................................................................................. 9

ANEXOS. ............................................................................................................................................ 12

Interferencias en el análisis. .......................................................................................................... 12

Fotografías. .................................................................................................................................... 14

FUENTES ............................................................................................................................................ 16


2

OBJETIVOS Determinar el cromo hexavalente en aguas naturales, potables, residuales y

residuales tratadas. Así como alcalinidad y durezas. Conocer la manera de identificar las cantidades de cromo VI en aguas.

FUNDAMENTO En la actualidad la prestación de servicios analíticos de laboratorios, toma de forma ascendente más auge y utilidad. El efecto de un análisis de aguas es forjar resultados correctos y confiables, siendo la verificación de ensayos uno de los aspectos más importantes y factor clave para conseguir este propósito. La determinación de cromo hexavalente en aguas por colorimetría con la difenilcarbazida es la metodología analítica más usada y útil que se conoce en el ámbito científico técnico, principalmente, por su alta selectividad y también debatida por su reacción a las interferencias. El cromo es un metal que se halla espontáneamente en el agua, el suelo y las rocas. También se lo encuentra en los cultivos y como elemento remanente en los suelos agrícolas. Además, hay niveles traza de cromo en el medio ambiente, el cual proviene de la actividad industrial.

El cromo se presente comúnmente en las formas trivalente (Cr +3) y hexavalente (Cr +6). En la primera, al átomo de cromo le faltan tres electrones, mientras que en la forma hexavalente le faltan seis. El cromo generalmente se halla presenta en el medio ambiente bajo la forma trivalente. Bajo ciertas condiciones químicas, el cromo puede cambiar de una forma a la otra. Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero, pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria de la cerámica y el vidrio, en la industria curtidora y en fotografía. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. El estado hexavalente es tóxico para los humanos, los animales y la vida acuática. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación.


3

REACCION DE IDENTIFICACION. Para identificar la reacción fue necesario basarnos en la norma correspondiente al análisis de aguas con índice de contenido de cromo. La NMX-AA-044-SCFI-2001 fue la utilizamos para el desarrollo de este. “El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.”

PROCEDIMIENTO.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE DIFENILCARBAZIDA.

I. Pesar aproximadamente 250 mg de difenilcarbazida. II. Disolver en 50 mL de acetona.

III. Almacenar en frascos ámbar, con tapa recubierta de teflón. NOTA: La solución al momento de prepararlo tiene un color transparente,

después se torna amarillo claro.

PREPARACION DE DISOLUCION MADRE DE CROMO (500 mg/L).

I. Secar aproximadamente 1 gr de dicromato de potasio en el horno a 105° C por una hora.

II. Enfriar en el desecador. III. Pesar 70.7 mg del reactivo, después disolver con agua y aforar a 50 mL. 1 mL equivale a 500 µg de Cr (VI).

PREPARACION DE DISOLUCION ESTANDAR DE Cr (VI) 2.5µg/ml. I. Adicionar una alícuota de 0.5 mL de la solución madre de cromo a un

matraz volumétrico de 50 mL y aforar con agua.

RECOLECCION, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.

I. Se debe tomar un mínimo de 300 mL de muestra en un frasco de vidrio. II. Para determinar el cromo disuelto es necesario filtrar la muestra con papel

filtro de para fino. III. Se debe acidificar con ácido nítrico concentrado hasta un pH <2. IV. Todas las muestras deben ser refrigerados a una temperatura de 4° C

hasta su análisis.


4

NOTA: El tiempo máximo de almacenamiento previo de análisis es de 24 hrs.

CURVA DE CALIBRACION.

PARTE I. I. Medir 1 mL de disolución estándar y añadir a un matraz aforado de

50 mL (aforar). II. Transferirlo a un vaso de precipitados de 250 mL.

III. Agregar ácido sulfúrico concentrado hasta un pH de 1 ± 0.3. IV. Repetir 4 veces más con distintos volúmenes de disolución estándar.

PARTE II. I. Transferir una alícuota de cada estándar a la celda de absorción de 1

cm y medir absorbancia 540 nm, iniciar con la de menor concentración.

II. Construir una curva de calibración, graficando la absorbancia leida contra los µg de Cr.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA.

*La alícuota necesaria para realizar el análisis de la muestra debe estar lo más

clara posible.

I. Ajustar el pH a 1 con ácido sulfúrico.

II. Tomar una alícuota conveniente de acuerdo al contenido de Cr y aforar a

50mL.

III. Si la muestra esta turbia tomar una lectura previa a la adición del reactivo

de difenilcarbazida.

IV. Añadir 1 mL de disolución de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10

minutos para desarrollar el color completamente.

V. Ajustar el espectrofotómetro con el blanco de reactivos a cero de

absorbancia.

VI. Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1 cm de las

muestras.

VII. Registrar la lectura y determinar los µg de Cr presentes en la muestra

directamente de la curva de calibración.

RESULTADOS y CÁLCULOS. N° de Celda Concentración Cr mL de std para

aforar Absorbancia medida

1 5.0 µg/50 mL 2 0.004


5

2 10.0 µg/50 mL 4 0.005

3 15.0 µg/50 mL 6 0.007

4 20.0 µg/50 mL 8 0.008

Para calcular la concentración de las muestras en µg Cr (VI) se analizó la

ecuación de la recta representada por la siguiente ecuación:

Y = mX + b

Donde :

m es la pendiente;

b la ordenada al origen;

Y es la absorbancia, y

X son los µg Cr (VI).

Posteriormente se obtuvo la concentración en mg/L de Cr (VI) con la siguiente

ecuación:

mg Cr/L = µg Cr (obtenidos en la curva)/A

donde:

A son los mL de muestra original.

Para para la realización de estos cálculos se consideró los mL de la muestra más

el mililitro de difenilcarbazida agregado, ya que si el volumen de la muestra está

en 4 ó 6 mL y posteriormente se realiza la adición del mL de difenilcarbazida no

provocará ningún factor de dilución.

Muestras.

mL tomados Absorbancia medida Concentración determinada

4 * 0.002 2.1 µg/50 mL

6 ** 3.706 7412 µg/50 mL

*Agua residual de laboratorio.

**Agua residual almacenada en laboratorio.

*1.-mg Cr/L de la muestra de agua residual de laboratorio.

mg Cr/L= = 0.42 mg/L 2.1 µg

5 mL


6

**2.- mg Cr/L de la muestra almacenada en laboratorio.

mg Cr/L= =1058.85 mg/L

CURVA DE CALIBRACION.

GRAFICA 1.

GRAFICA 2

0

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.009

0 5 10 15 20 25

AB

SOR

BA

NC

IA

CONCENTRACIÓN Cr (VI) (µg/50 mL)

CURVA DE CALIBRACIÓN

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

-2000 0 2000 4000 6000 8000

AB

SOR

BA

NC

IA

CONCENTRACIÓN Cr (VI) (µg/50 mL)

CURVA DE CALIBRACIÓN

MUESTRA DE

AGUA

RESIDUAL.

7412 µg

7 mL


7

COMPLEMENTOS.

Durezas.

Las muestras también fueron sometidas a otras pruebas para determinar la

presencia de sales de calcio y de magnesio, y con ello establecer la dureza de

éstas.

La dureza total del agua de calcio y magnesio, se determinó por medio de una

titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro de eriocromo T.

Durezas en agua residual de laboratorio.

Cálculos para la Determinación de la dureza total (Ca+2 y Mg+2).

mL gastados de EDTA

*Primera titulación 5.5

**Segunda titulación 5.0

*ppmCaCO3= (5.5 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=127.12

**ppmCaCO3= (5.0 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=115.56

Promedio es de 121.34 ppm CaCO3.

Cálculos para la Determinación directa de calcio (Ca+2).

mL gastados de EDTA



*ppmCaCO3= (3.4 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=78.54

**ppmCaCO3= (2.8 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=64.68

Promedio es de 71.61 ppm CaCO3

Con estos datos fue posible calcular las ppm Mg+2 correspondientes:

ppm Mg+2=dureza total-dureza de calcio.


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ppm Mg+2=121.34-71.61= 49.73

Durezas en agua residual almacenada en el laboratorio.

Cálculos para la Determinación de la dureza total (Ca+2 y Mg+2).

mL gastados de EDTA



*ppmCaCO3= (2.8 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=64.7188

**ppmCaCO3= (2.1 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=48.5391

Promedio es de 56.6289 ppm CaCO3.

Cálculos para la Determinación directa de calcio (Ca+2).

mL gastados de EDTA



*ppmCaCO3= (1.6 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=36.9821

**ppmCaCO3= (2.4 mL) (0.01155 M) (0.10006) x106/50mL=55.4732

Promedio es de 46.2277 ppm CaCO3

Con estos datos fue posible calcular las ppm Mg+2 correspondientes:

ppm Mg+2=dureza total-dureza de calcio.

ppm Mg+2=56.6289-46.2277= 10.4012.

Cloruros.

Las aguas naturales tienen un contenido variable de cloruros según las

características del terreno, pero no suele sobrepasar de 50 a 60 mg/l, su alta

concentración provoca problemas de sabor en agua potable y corrosión en la

corrosión de partes metálicas.


9

Se analizaron las muestras para poder determinar las ppm de AgNO3

correspondientes. Para la muestra de agua residual fue de 67.2 ppm de AgNO3 y

la almacenada fue de 36.96 ppm.

Alcalinidad.

La alcalinidad en las aguas indica su capacidad para neutralizar los iones H+,

hasta un valor de 4.5

Además de ser causada por principalmente por los iones oxhidrilo, los carbonatos,

bicarbonatos también en menor grado los boratos, fosfatos y silicatos.

Además se determinó que la muestra de agua residual contenía 901.27 ppm de

CaCO3 y la almacenada de 3 711.13 ppm.

pH.

El pH tiene una escala de 0 a 14, antes de 7 indica acidez y después de 7

alcalinidad.

El pH correspondiente a la muestra analizada fue de 7-10. La cual fue acidificada

con ácido nítrico concentrado antes de su análisis hasta un pH de <2.

Posteriormente para su análisis se acidificó con ácido sulfúrico concentrado hasta

un pH de 1 ±0.3.

CONCLUSIONES. Marcelino Morales Morales.

Con el desarrollo de este proyecto en el análisis de aguas residuales de

laboratorio me fue posible identificar los grandes problemas que pueden llegar a

surgir en la vida industrial del trabajo de las personas, ya que las grandes

empresas así como instituciones se tiene que basar en normas para desarrollar

productos y generar estándares de calidad. En las empresas y/o instituciones se

tienen que seguir los pasos tal cual vienen en ciertas normas, porque si no se

toman en cuentan los rasgos mencionados llegan a surgir grandes

complicaciones y atrasos en el desarrollo.

Para la determinación de cromatos en aguas de laboratorio fue necesario

investigar una norma que se adecuara a las posibilidades y necesidades que

teníamos. Por ende la que se adecuó fue la NMX-AA-044-SCFI-2001, la cual se

sometió a un análisis de lectura para conocer las posibles interferencias que


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saldrían. Y así determinar el método a usar y a las sustancias necesarias para el

análisis.

Lo primero que se hizo fue el diagrama de procedimiento para tener bien

estructurado paso a paso lo que se hizo. Para la recolección de la muestra no

hubo problema ya que se muestreo en el drenaje del laboratorio y en donde tienen

almacenados los residuos.

Los problemas llegaron en la acidificación de la muestra con ácido sulfúrico 0.2 N,

ya que no se bajaba el pH y por consiguiente se optó por agregar ácido sulfúrico

concentrado. Como el ácido era concentrado si se logró bajar el pH a 1.

Ya con esta primera experiencia se continuo con el análisis pero cuando se

sometieron las muestras diluidas a una lectura en el espectrofotómetro para medir

la absorbancia, arrojaban resultados incongruentes, y se tuvo que realizar dos

veces más para que se pudiera realizar la curva de linearidad. Los tiempos fueron

incrementando y la desesperación igual, porque ya íbamos atrasados y se tenían

que determinar concentraciones de las dos muestras. Pero una vez realizado la

curva se analizaron cada una y fue factible el resultado. Y en lo que cabe los

resultados estaban dentro de lo que se esperaba.

Es de sabios tener en cuenta que un análisis por muy fácil que parezca no lo es

porque nunca sabes las implicaciones que surjan y como solucionarlos y es muy

importante tener la cabeza muy activa para agilizar el curso del método y no

atrasarte, estoy satisfecho con lo que aprendí, sé que falta mucho pero tengo en

mente que lo hice e hicimos bien, del mismo modo es muy valioso el trabajo en

equipo y la organización.

Y para determinar si el agua que se analizó es apta para consumo humano o para

que pueda vivir una especie, aunque es evidente que es imposible que se pueda,

nos basamos en la norma mencionada anteriormente, y en consecuencia no pasa

dicha norma para cromatos.

En los límites de alcalinidad permisibles para el consumo humano es de 300.00

ppm según la NOM-041-SSAI-1993 la cual nos indico que las concentraciones son

muy elevadas.

ANGELES YESENIA MORA MOLINA.

Obtuvimos los resultados más cercanos y acerados posibles, durante la

realización de la curva de calibración tuvimos varios inconvenientes pues no


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lográbamos acidificar nuestras alícuotas… al final tuvimos que usar el ácido

sulfúrico concentrado.

Dentro de nuestro proyecto obtuvimos una absorbancia de 0.002- 5.76; con 0.42

mg/l de Cr. Una dureza de 49.73.

FELIPE DE JESÚS LEDESMA MARTÍNEZ

Para el análisis de cromos en agua se basó en la norma NMX-AA-044-SCFI-2001, como se mencionó los cromos pueden ser dañinos a la salud para ciertos organismos incluidos nosotros, después de haber tomado la muestra (del desagüe de laboratorio de analítica) procedieron a hacer el difenilcarbazida, para acidificarlo (redundantemente) con ácido sulfúrico, pero echamos a perder una muestra por intentar bajar el pH. (Ni una idea es mala, juan comentó que se agregara ácido concentrado y se ignoró, cosa que la maestra también sugirió se hiciera). Hubo varios inconvenientes en el desarrollo de la práctica al medir la absorbancias en el espectrofotómetro la quinta muestra salía inconsistente, se hizo varios intentos hasta que lograron salieran datos acorde lo que se esperaban.

En esta práctica final mejoré la técnica de pipeteo que es muy importante y útil para la exactitud de los resultados, el uso de un potenciómetro así como del espectrofotómetro, buscar la solución de un problema entre el equipo para no retrasarse en una práctica, escuchar, conocí un poco sobre las normas de calidad de agua.

JUAN PEDRO CARRASCO MATUS

El proyecto que nos fue asignado resultó de suma importancia debido a que con el ganamos experiencia en el ámbito laboral, aprendí nuevas técnicas y enfocándome más al proyecto que fue sobre determinación de concentración de cromatos en el agua de desechos residuales de laboratorio aprendí los diferentes tipos de normas que existen y que depende el campo la norma cambia, como equipo nos dimos a la tarea de investigar una norma que se adaptara a nuestras necesidades y al final encontramos que la norma NMX-AA-044-SCFI-2001 OB era la que más se aproximaba a nuestra investigación ,como resultado de esta norma ha contribuido de manera muy importante para identificar, resaltar los puntos que hay que cubrir y considerar para llevar acabo nuestros implementación exitosamente del desarrollo de la práctica. Para nuestra elaboración de proyecto tuvimos que realizar diversos puntos, como primer punto fue buscar la norma ,continuamos con la elaboración de nuestro diagrama de bloques considerando que este fue un punto clave del proyecto ya que estructuramos bien paso a paso lo que realizaríamos, luego fue nuestra recolección de muestras, ya teniendo todas las bases empezamos a trabajar. Cabe mencionar que en el desarrollo de


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nuestro proyecto existieron dificultades como el aumento y la disminución del ph de nuestra muestra. El problema de la disminución surgió al momento de agregarle H2SO4 0.2 N a nuestra muestra de cromatos, no podíamos bajar el Ph, nos percatamos que anteriormente habíamos realizado una prueba de ácido nítrico concentrado agregado a nuestro muestra y el ph bajo con unas cuantas gotas, por lo que llegamos a la conclusión que ese era nuestro problema que el H2SO4 agregado a nuestra muestra de cromatos no era concentrada por eso no podíamos bajar el PH, realizamos la mismo prueba con el ácido sulfúrico concentrado y con unas cuantas gotas conseguimos bajarlo así fue como solucionamos el problema. Tuvimos igual unos detalles pero lo solucionábamos rápido, en donde sentí que como equipo ya habíamos llegado en un punto de estrés fue cuando realizaríamos nuestra curva de calibración, la lectura de nuestras celdas en el espectrofotómetro arrojaba una gráfica totalmente incongruente realizamos este procedimiento más de 3 veces hasta que los resultados por obra de magia nos dio bien es algo que aún no nos explicamos se nos dificulto mucho este proceso pensábamos que era el procedimiento más fácil, al final tuvimos un trabajo muy bueno consideramos que cumplimos las expectativas y cumplimos con el prioridad del proyecto que era determinar si el agua residual del laboratorio superaba los límites establecidos de la norma y llegamos a la conclusión que el agua de laboratorio sobrepasa los niveles que lo norma establece.

ANEXOS.

Interferencias en el análisis.

Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones mayores de 5 mg/L, reduciendo la recuperación del cromo del 10-30 %. El hierro en su estado de oxidación bivalente reduce al Cr (VI) en una relación molar teórica de 3 moles de Fe (II) por un mol de Cr (VI), en pH ácido se favorece la reacción.

El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de un 20-30 % la recuperación del cromo.

La reacción con la difenilcarbazida es prácticamente específica para el Cr

(VI). Las sales de molibdeno hexavalente y de mercurio reaccionarán para formar color con el reactivo, pero las intensidades son mucho más bajas que para el cromo al pH especificado. Pueden tolerarse concentraciones de hasta 200 mg de Mo/L o Hg/L.

El molibdeno, vanadio y cobre en la muestra pueden causar interferencias.


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El vanadio interfiere fuertemente, sin embargo en concentraciones de hasta

10 veces las del Cr (VI) no causará problemas.

El Permanganato genera interferencias y el Fe (III) en concentraciones mayores a 1 mg/L puede producir un color amarillo.

Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan resultados bajos de

Cr (VI).

Los sulfitos reducen al Cr (VI) en un medio ácido dando bajos resultados.

Se han identificado muestras de matrices diferentes, las cuales producen un complejo de color amarillo-naranja que interfiere con la determinación. En este caso el analista debe evaluar el efecto de la matriz con muestras adicionadas.

Las muestras con contenido orgánico pueden reducir el cromo (VI) a cromo (III).


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Fotografías.


15


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FUENTES

http://www.envtox.ucdavis.edu/cehs/toxins/spanish/chromium.htm

http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v4n1/v4n1a2.pdf

http://www.docstoc.com/docs/22418922/Determinaci%C3%B3n-de-Cromo-(VI)-y-

Cromato-en-aguas-potables

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-044-SCFI-2001.pdf

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromo

http://www.envtox.ucdavis.edu/cehs/toxins/spanish/chromium.htm

http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v4n1/v4n1a2.pdf

http://www.docstoc.com/docs/22418922/Determinaci%C3%B3n-de-Cromo-(VI)-y-Cromato-en-aguas-potables

http://www.docstoc.com/docs/22418922/Determinaci%C3%B3n-de-Cromo-(VI)-y-Cromato-en-aguas-potables

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-044-SCFI-2001.pdf

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromo

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