40292797 Manual de Metodos

8/4/2019 40292797 Manual de Metodos

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONALUNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA

DE BIOTECNOLOGA

MANUAL PARA LABORATORIODE

MTODOSCUANTITATIVOS


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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

SECRETARA ACADMICA

DIRECCIN DE EDUCACIN SUPERIOR

UNIDAD DE APRENDIZAJE: Mtodos Cuantitativos HOJA: 8 DE 10

RELACIN DE PRCTICAS

PRC-TICA No.

NOMBRE DE LA PRCTICA UNIDADESTEMTICAS

DURACIN LUGAR DE REALIZACIN

1

2

3

4

5

67

8

910

Presentacin del curso. Normas deseguridad y uso correcto del material devidrio, reactivos y equipo. Introduccin almanejo de grficas, relacin de unidades,elaboracin de informes, etc. Manejo de labalanza analtica digitalizada y calibracinde material volumtrico.Preparacin y uso de disoluciones patrn

cido-base.Preparacin y uso de disoluciones patrnoxidorreductoras.Preparacin y uso de disoluciones patrncomplejomtricas.Preparacin y uso de disoluciones patrnpara precipitacin.Valoraciones conductimtricas cido-base.Valoraciones conductimtricas decompuestos que forman precipitados.Determinacin del producto de solubilidadde un precipitado por valoracinconductimtrica.

Valoraciones potenciomtricas cido-base.Valoraciones potenciomtricas deoxidorreduccin.

I

II

II

II

II

IIIIII

III

IIIIII

6.0

3.0

3.0

3.0

6.0

3.03.0

6.0

3.03.0

Todas las prcticas serealizarn en ellaboratorio deFisicoqumica.

EVALUACIN Y ACREDITACIN:

Se evaluar de la siguiente manera en cada prctica se presentar un examen escrito que consistir en preguntasrelacionadas con el tema de la prctica a realizar (10%), se presentar el cuaderno de notas de laboratorio con lasbsquedas de informacin que solicite el protocolo de la prctica (10%), un diagrama de bloques del desarrolloexperimental a realizar (10%) y con los resultados experimentales obtenidos al llevar a cabo la prctica (10%). En unseminario, con la gua del profesor, se analizarn y discutirn los resultados experimentales de un bloque de prcticasdeterminado (20%) y se presentar un examen escrito con preguntas que abarcan el bloque de prcticas analizadas encada seminario (20%). Se presentar un informe por escrito de los resultados experimentales para cada prcticarealizada (20%).


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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

SECRETARA ACADMICA

DIRECCIN DE EDUCACIN SUPERIOR

UNIDAD DE APRENDIZAJE: Mtodos Cuantitativos HOJA: 9 DE 10

RELACIN DE PRCTICAS (CONTINUACIN)

PRC-TICA No.

NOMBRE DE LA PRCTICA UNIDADESTEMTICAS

DURACIN LUGAR DE REALIZACIN

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2021

Valoraciones potenciomtricas decompuestos que forman precipitados.Anlisis cualitativo y cuantitativo decompuestos orgnicos por cromatografalquida de alta resolucin.Anlisis cualitativo y cuantitavo de uno y

multicomponentes de compuestos orgnicose inorgnicos por espectrofotometra visible.Determinacin de la constante de acidez deun indicador colorido por espectrofotometravisible.Determinacin del producto de solubilidadde un precipitado por espectrofotometradiferencial.Determinacin de la estequiometra de uncomplejo por espectrofotometra visible.Determinacin de cafena porespectrofotometra ultravioleta - visibleIdentificacin de grupos funcionales por

espectrofotometra de infrarrojo.Determinacin de metales pesados enaguas residuales por espectrofotometra deabsorcin atmica.Anlisis termogravimtrico.Interpretacin de espectros de resonanciamagntica nuclear.

III

IV

V

V

V

V

V

V

V

VIVI

6.0

15.0

3.0

3.0

3.0

3.0

6.0

9.0

12.0

4.54.5

EVALUACIN Y ACREDITACIN:Se evaluar de la siguiente manera en cada prctica se presentar un examen escrito que consistir en preguntasrelacionadas con el tema de la prctica a realizar (10%), se presentar el cuaderno de notas de laboratorio con lasbsquedas de informacin que solicite el protocolo de la prctica (10%), un diagrama de bloques del desarrolloexperimental a realizar (10%) y con los resultados experimentales obtenidos al llevar a cabo la prctica (10%). En unseminario, con la gua del profesor, se analizarn y discutirn los resultados experimentales de un bloque de prcticasdeterminado (20%) y se presentar un examen escrito con preguntas que abarcan el bloque de prcticas analizadas encada seminario (20%). Se presentar un informe por escrito de los resultados experimentales para cada prcticarealizada (20%).


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Mtodos Cuantitativos Manual de Prcticas de Laboratorio

PARTE 1VALORACIONES VOLUMTRICAS

Las valoraciones o titulaciones se basan en la reaccin entre un analito y una disolucin patrnconocida como reactivo valorante titulante. En una valoracin volumtrica la disolucin patrn reactivo titulante se aade desde una bureta y la reaccin transcurre en un vaso de precipitados

preferentemente en un matraz Erlenmeyer, como se muestra en la siguiente figura.

Las valoraciones volumtricas consisten en la medida del volumen de una disolucin deconcentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el analito. La reaccin entreel reactivo titulante y el analito debe ser completa (que el valor de la constante de equilibrio sea

grande) y rpida. Las valoraciones volumtricas ms comunes se basan en las reacciones cido-base, de oxidorreduccin, de formacin de complejos y de precipitacin. En las valoracionesvolumtricas el punto de equivalencia qumico se detecta por el cambio de color de un indicador por el cambio de color de la disolucin valorada. Las valoraciones volumtricas son ampliamenteutilizadas para la determinacin de cidos, bases, oxidantes, reductores, iones metlicos,protenas y otras especies ms.

TRMINOS EMPLEADOS EN EL ANLISIS VOLUMTRICO

Un anlisis volumtrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen de reactivonecesario para que reaccione con el analito. La unidad principal de volumen en el sistema mtricoes el litro (L). La milsima parte de un litro se denomina mililitro (mL). Esta magnitud correspondeen plena medida a un centmetro cbico (cm3), es decir a la milsima parte del decmetro cbico.

Soluciones patrn o estndarLas disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito se llaman disolucionespatrn o estndar. Las disoluciones patrn desempean una funcin principal en todos losmtodos de anlisis por valoracin. Por ello, es necesario considerar cules son las propiedadesdeseables para estas disoluciones, como se preparan y como se utilizan. Los reactivos utilizadoscomo referencia se dividen en patrones primarios y patrones secundarios.

1


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2

Patrones primariosUn patrn primario, es una sustancia suficientemente pura para ser pesada y ser usadadirectamente. Un patrn primario debe tener las siguientes caractersticas:

a) Pureza mnima del 99.9%b) No descomponerse en condiciones normales de almacenamientoc) Debe ser estable al calor y al vaco, porque es preciso eliminar trazas de agua adsorbida de la

atmsferad) Debe tener un peso molecular elevado para disminuir el porcentaje de error en la pesada de

los mismos.

Los reactivos que no cumplen estos criterios reciben el nombre de patrones secundarios este esun reactivo cuya pureza hay que establecer por comparacin con un patrn primario.

Uso de patrones primariosExisten dos formas bsicas para utilizar los patrones primarios:

a) Mtodo de pesadas separadas. Se pesa por triplicado la cantidad estequiomtrica de patrnprimario, se disuelve en una medida de agua, se adiciona el indicador y se valora con lasolucin cida o bsica preparada, la cual se coloca en la bureta. El clculo de la normalidadse hace en base al nmero de moles o peso equivalente.

b) Mtodo de preparacin de una disolucin patrn. Se realiza el clculo para preparar unasolucin de normalidad conocida, se pesa, se disuelve el patrn primario y se afora a unvolumen conocido. Se toma una alcuota de la sustancia cido-base a estandarizar, se adicionael indicador y se valora con el patrn primario que debe colocarse en la bureta.

Punto de equivalencia y punto finalEl punto de equivalencia de una valoracin es aquel en el que la cantidad de reactivo titulanteagregado es igual a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiomtricamentecon el analito. Encontrar el punto de equivalencia es el fin ideal que se persigue en una titulacin.En realidad, lo que se mide es el punto final. El punto final de una valoracin se caracteriza por uncambio brusco en una propiedad fsica o qumica de la disolucin.

IndicadoresUn indicador es un compuesto que posee una propiedad fsica (generalmente el color) que cambiabruscamente en las proximidades del punto de equivalencia. El cambio se debe a la rpidadesaparicin del analito o a la rpida aparicin del reactivo titulante en el punto de equivalencia.


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PRCTICA No. 1BALANZA ANALITICA DIGITAL Y CALIBRACIN DE MATERIAL

VOLUMTRICO

1. OBJETIVOS

1.1 El alumno utilizar la balanza analtica para determinar el peso de diferentes cuerpos.

1.2 El alumno conocer y usar de manera adecuada el material volumtrico.1.3 El alumno adquirir los conocimientos necesarios para calibrar el material volumtrico.1.4 El alumno determinar la precisin, en trminos de desviacin estndar, que puede

obtener con su material volumtrico.

2. INTRODUCCIN

2.1 Balanza electrnica

Una balanza analtica (figura 1) es un instrumento para pesar diferentes cuerpos. Lacapacidad de la balanza analtica, generalmente, no debe ser mayor de 100-200 g, con

una precisin de al menos 0.1 mg de su capacidad mxima. Muchas balanzas analticasmodernas superan la precisin de 0.001 mg de su capacidad total.

e por

Figura 1. Balanza analtica digital.

La cantidad de materia que contiene una sustancia o un cuerpo equivale a su masa y esinvariable. El peso de un objeto es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejercesobre l. La fuerza de la gravedad vara con la latitud y altitud terrestres, de acuerdo aales variaciones, el peso de un objeto puede variar. La masa de un objeto se midtcomparacin de su peso con el de una masa conocida.

Las balanzas analticas ms comunes, microbalanzas, tienen una capacidad mximaque vara en un intervalo entre 160 y 200 g. Con stas balanzas las mediciones se

pueden hacer con una precisin de 0.1 mg. Las balanzas semi-microanalticas tienenuna carga mxima de 10 a 30 g con una precisin de 0.01 mg. Una balanzamicroanaltica tpica tiene una capacidad de 1 a 3 g y una precisin de 0.001 mg.

En la figura 2 se muestra un diagrama de la balanza analtica electrnica que sirve paraexplicar el fundamento de su operacin. El platillo se encuentra sobre un cilindro metlicohueco rodeado por una bobina que est fija sobre el polo interior de un imn cilndricopermanente. Una corriente elctrica de la bobina crea un campo magntico que sostieneel cilindro, el platillo, el brazo indicador, as como cualquier carga que est sobre elplatillo. La corriente se ajusta de modo que el nivel del brazo indicador est en la posicin

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4

obina, creando un campo magntico mayor, lo queace regresar al platillo a su posicin nula original. Un dispositivo como ste, en el cual

una pequea corriente elctrica hace que un sistema mecnico mantenga una posicinnula, se llama sistema servo. La corriente necesaria para conservar el platillo y el objetoen la posicin nula es directamente proporcional a la masa del objeto y es ms fcilmentemedida, digitalizada y mostrada en la pantalla de la balanza. Para calibrar una balanzaelectrnica se necesita emplear una masa patrn y ajustar la corriente de forma que lamasa patrn aparezca en la pantalla.

nula cuando el platillo est vaco. Al colocar un objeto sobre el platillo ste y el brazoindicador se mueven hacia abajo, lo que aumenta la cantidad de la luz que choca en lafoto celda del detector en la posicin nula. El incremento de corriente de la foto celda esamplificado y sirve para alimentar la bh

Figura 2. Diagrama de una balanza analtica electrnica.

Para pe n recipiente limpio en el platillo dela baun botn

2.1.1 Cuidados bsicos para la balanza analtica digital.

) Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevoto ("warm up").

corrientes de

e) as durante la pesada.

quede sobre las partes mviles de la balanza.

medida y su contenido deben estar a la misma

sar una sustancia qumica se coloca primero ulanza. La masa del recipiente vaco se llama tara. En la mayora de las balanzas hay

para ajustar la tara a cero.

a) Verificar siempre la nivelacin de la balanza.b) Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el

equilibrio trmico de los circuitos electrnicos.c

tiempo de calentamiend) La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las

aire y del polvo.Las puertas de la balanza deben permanecer cerrad

f) Emplear un pincel o una brocha pequea para eliminar cualquier residuo demateriales o polvo que

2.1.2 Recipientes de medida.

a) Usar siempre el recipiente para pesar, de menor capacidad posible.b) La temperatura del recipiente de

temperatura del ambiente de la cmara de medida.


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5

ente con los dedos al ponerlos o sacarlos de

2.1.3 lytical Standard.pesar como mximo 250 g.

a) Encender con la tecla ON/Tare.0

a tecla ON/Tare llevar a cero.

g) cipiente conteniendo el reactivo de inters.

2.1.4 za Kern ALS 220-4.mximo 220 g con una precisin de

rque 0.0000 la balanza est lista para

) Colocar el material a pesar en el centro del platillo y esperar a que aparezca el

e) Colocar el material a pesar en el recipiente.el material con una precisin de 0.1 mg

g) Retirar el recipiente conteniendo el material de inters.

sando la tecla ON/OFF.

a no opera correctamente informe inmediatamente al instructor. Lose

2.2 Materi

Para mpipeta2.2.1

as buretas (figura 3) se usan para las titulaciones y son tubos de vidrio de formacilndrica fabricados con precisin que tienen una graduacin que permite medir elvolumen de lquid que se encuentra en la parte

ferior. Las buretas, generalmente, se gradan en mililitros (25 50 mL) y sus

c) Nunca tocar los recipientes directamla cmara de medida.

Procedimiento de Operacin de la balanza OHAUS AnaLa balanza OHAUS Analytical Standard permite

b) Esperar a que alcance el equilibrio y aparezca en la pantalla 0.000c) Colocar en el centro del platillo de pesada el recipiente donde va a pesar.d) Con le) Pesar el reactivo requerido.f) Anotar el peso del reactivo con precisin de 0.1 mg.

Retirar el reh) Ajustar a cero pulsando la tecla ON/ Tare.

Procedimiento de Operacin de la balanLa balanza Kern ALS 220-4 permite pesar como0.1 mg.a) Conectar la balanza con la tecla ON/OFF.b) Luego que el indicador de peso ma

funcionar.c

peso.d) Apretar la tecla TARE para ajustar a cero.

f) Anotar el peso d

h) Ajustar a cero pulsando la tecla TARE.i) Apagar la balanza pul

Si la balanzstudiantes no deben intentar repararla por s mismos.

al volumtrico

edir con precisin los volmenes en el anlisis cuantitativo se utilizan buretas,s y matraces aforados.

BuretasL

o vertido a travs de una llave

indcimas; la divisin cero se halla en la parte superior de la bureta. Antes de llenarla bureta con la disolucin, cuyo volumen se quiere medir, se debe lavar bien, ellavado de la bureta se puede terminar cuando el agua de lavado se escurrauniformemente por las paredes sin dejar alguna parte de gota.


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Figura 3. Diferentes tipos de buretas

Para no esperar a que la bureta lavada se seque, a fin de eliminar el agua, se leenjuaga dos veces con pequeas cantidades de la disolucin con la cual se piensaefectuar la titulacin. La bureta se llena mediante un embudo que se introduce ensu orificio superior y que luego se retira. Si durante la titulacin el embudo no seretira, el lquido remante puede escurrir del embudo y la medicin del volumen serinexacta.

Es indispensable prestar una atencin especial a que en el estrecho tubo inferiorde la bureta no queden burbujas de aire. Para eliminarlas, se abre la llave y se dejasalir de la bureta un fuerte chorro de lquido que se recoge en un vaso o unmatraz.

fin posible,e p pios.

2.2.2

tudiada, son tubos estrechos y largos que se

A de que las buretas durante su almacenamiento, se ensucien lo menosueden llenar con agua hasta el borde y tapar con tubos de ensayo lims

Pipetas volumtricasLas pipetas volumtricas estn destinadas para la medicin precisa de volmenes

inidos de la disolucin esdefensanchan en el centro (figura 4a). En la parte superior estrecha de la pipeta hayuna marca anular (aforo) hasta la cual se debe llenar de lquido. Las pipetas seconstituyen, principalmente, para 100, 50, 25, 20, 5 y 1 mL.

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a) b) c)

Figura 4. a) Pipeta volumtrica, b) Pipeta graduada y c) soporte para pipetas

Antes de llenar la pipeta con la solucin estudiada, se lava a fondo para eliminar la

y otras impurezas y se enjuaga dos veces con la solucin estudiada a fin de

uego, sosteniendo la parte superior de la pipeta entre el pulgar y el dedo ndice dela mano derecha y sumergiendo profundamente su extremo inferior en el lquido, se

rga por succin m por arriba de la marca del aforo

plado de la ltima gota, uno no

retas y tienen la misma

2.2.3 Matraces volumtricos

grasaque no queden gotas de agua.

L

ca(us

hasta, aproximadamente, 2 car preferentemente, perilla de succin). En caso de que no se este usando

perilla de succin, se cierra rpidamente el orificio superior de la pipeta con el dedondice ligeramente hmedo (pero no mojado) y, entre abrindolo, el lquido se dejaescurrir muy lentamente hasta que el borde inferior del menisco llegue a la marcadel aforo (los ojos deben hallarse al nivel de la marca).

La pipeta se pasa a un recipiente preparado previamente para ese fin y,colocndola en posicin vertical se deja escurrir el lquido. Luego con la punta de lapipeta se toca la pared del recipiente y se esperan 15 segundos. A continuacin, lapipeta se retira del recipiente sin prestar atencin a la gota remanente en ella. Deningn modo se debe soplar para sacar esa gota, lo importante es que su cantidaden todos los casos sean igual. Esto se obtiene, empleando siempre el mtododescrito de vaciar la pipeta. Si se recurre al sopuede, evidentemente, crear tales condiciones constantes, porque la fuerza delsoplado ser variable en diferentes casos.

Adems de pipetas volumtricas, a veces se emplean las llamadas pipetasgraduadas (figura 4b), que su forma recuerdan las bugraduacin.

Una vez terminado el trabajo, las pipetas se lavan y se colocan en un soporteespecial (figura 4c). Para preservarlas contra el polvo se cubren con tubos deensayo invertidos o con tapones de algodn.

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8

icos (figura 5) son recipientes de fondo plano con un cuellorgo y delgado, alrededor del cual est trazada una marca anular (aforo).

Estos recipientes se usan para diluir la disolucin estudiada a un volumen definidoy para preparar disoluciones valoradas. De esta manera, a diferencia de lasburetas y de las pipetas, los matraces volumtricos no se destinan, generalmente,para emitir un volumen determinado de lquido.

Los matraces volumtrla

Figura 5. Ma es volumtricos

Como todo recipiente graduado, el matraz volumtrico se debe lavar a fondo antesraces volumtricos estn destinados para diluir una

studia, no se deben enjuagar con estase hace en el caso de las pipetas y buretas.

el m uele midiendo la masa de agua vertida por elcipiente ontenid l, y ut a d e o ertir

masa en volumen. Se debe conocer la temperatura del agua en el momento de lai ra realiz correc r temperatura para que los resultados se

orten grados Celsius. El material que se va a calibrar debe estar

trac

de utilizarlo. Puesto que los matcantidad definida de disolucin que se edisolucin como

El matraz se llena primero usando un embudo y al final, mediante un cuentagotas,se agrega lquido gota a gota hasta que el borde inferior del menisco llegue a lamarca del aforo. En este caso los ojos del observador deben hallarse al nivel de lamarca del matraz. Una vez llevando el volumen de la disolucin a la marca, el

matraz se debe cerrar con un tapn y agitar bien la disolucin. Hay que tenerpresente que no se permite calentar las disoluciones en los matraces volumtricos.

2.2.4 Calibracin de material volumtricoLa calibracin del material volumtrico que se emplea para las determinacionesanalticas que se realizan en el Laboratorio de Mtodos Cuantitativos, consiste endeterminar la precisin que se puede alcanzar con dicho material a fin de medirexactamente los volmenes vertidos contenidos en l.

En los trabajos de gran exactitud se debe considerar la dilatacin del vidrio y ladependencia de la concentracin de las disoluciones con la temperatura. En la

tabla 1 se muestra la dependencia del volumen de agua con la temperatura y semuestran las correcciones por considerando el empuje aerosttico y la dilatacindel vidrio.

calibLare

racin d c

aterial sa en

ar la

hacerseilizando l ensidad d ese lquid para conv

calibrac n pa ci ponrepperfectamente limpio.

a 20


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9

bla 1. ad del ag aTa Densid u

Temperatura en 0C Densidad del aguaen [g/cm3]

+A la temperaturaindicada

*Corregido a 20 0C

17 0.998 777 9 1.0023 1.0023

18 0.998 598 6 1.0025 1.0025

19 0.998 408 2 1.0027 1.0027

20 0.998 207 1 1.0029 1.0029

21 0.997 995 5 1.0031 1.0031

22 0.997 773 5 1.0033 1.0033

23 0.997 541 5 1.0035 1.0035

24 0.997 299 5 1.0038 1.0038

25 0.997 047 9 1.0040 1.0048

+Corregido para considerar el empuje aerosttico.l vidrio de bor*Corregido para considerar la dilatacin de osilicato.

3. CUE3.1 a, peso, precisin, exactitud, error, error sistemtico

3.2 n matemtica para los estadsticos media, desviacin estndar,in.

3.3 pesar tiene una masa de 10.2830 g. Despus de llenarlo con elipeta volumtrica de 25.00 mL, la masa fue de 35.2250. a) Si la

laboratorio era de 23 C encontrar el volumen real vertido de la pipeta. b)lumen real vertido si la temperatura fuera de 20 C?

.00 mL vaco pesa 10.2634 g. Cuando se llena hasta el aforosa en el aire a 20 C, la masa es de 20.2144 g. Cul es el

3.5extradagua verti

3.6 En la cali50.00 mLbureta, ob

Lecturas de la bureta

REVIOSTIONARIO PDefinir los siguientes conceptos: masy error aleatorio.

la ecuaciEscribircoeficiente de variacUn recipiente paraontenido de una pc

temperatura delCul sera el vo

3.4 Un matraz volumtrico de 10con agua destilada y se pevolumen real del matraz a 20 C?Se ex otraj agua de una bureta entre las marcas de 0.12 mL y 15.78 mL. El volumen

o aparente fue de 15.780.12 =15.66 mL. Medida en el aire a 22 C, la masa deda fue de 15.5690 g. Cul es el volumen real vertido de la bureta?bracin de una bureta de 50.00 mL a 24 C se us un matraz volumtrico de(cuya masa era de 50.1235 g) para colectar cinco extracciones de agua de latenindose los siguientes resultados:

[mL]Volumen

InicialVol

Final vertido

]

elmatraz con

Peso de aguavertida

Volumen realvertido a 20

0C

(acumulado)[mL]

Factor decorreccin

(volumen real-

volumenaparente) [mL]

umen Volumen Peso d

aparente

(acumulado)

agua

(acumulado)

(acumulada)

[g][mL [g]

0.03 10.01 60.107510.01 19.90 69.942519.90 30.06 80.013530.06 40.02 89.962139.99 50.00 99.9342

a) Completar las columnas de la tabla anterior. b) Trazar la grfica factor de correccin enfuncin

men de 1 g ua en [cm3Volu de ag ]

de volumen real vertido


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10

3.7 Dependiea) Quepara ser cy los matraces volumtricos para ser considerados clase B?

3.8 Realiz4. PARTE EXPER

4.1 Material

2 matraces volumtricos de 25.00 mL1 p lum e 5.02 pipetas graduadas de 51 termmetro1 frasco lavador con agua destilada1 embudo1 soporte universal1 pinzas1 balanza analtica

papel adsorbente

d

4.2 Desarrollo

4.2.1 Calibracina) Medir la temperatura del agua destilada que se va a usar para la

experimentacin. Llenar la bureta con agua destilada. Expulsar cualquierburbuja deaire retenida en la punta. Ajustar el nivel del menisco en 0.00 mL.Dejar la bureta en reposo durante 5 minutos. Mientras, se pesa un matrazvolumtrico vaco y seco de 25.00 mL con su tapn (repetir la pesada delmatraz tres veces distintas). Verificar que no existan fugas en la bureta.

ndo de la precisin, el material volumtrico se clasifica como clase A o clase B.precisin deben alcanzar las pipetas, las buretas y los matraces volumtricosonsiderados clase A? b) Que precisin deben alcanzar las pipetas, las buretas

ar un diagrama de bloques que esquematice la parte experimental de la prctica.

IMENTAL

y reactivos1 bureta de 25.00 mL

ipeta vo trica d 0 mLmL

Agua estilada

experimental

de una b reta de 2u 5.00 mL

Temperatura del agua en 0C

Peso del matraz vaco y seco con su tapnPeso en gramos

1

2

3

Promedio

agua en el matraz previamente

raz y se determina lamasa

b) Se vierten aproximadamente 5.00 mL depesado. Tapar el matraz para evitar perdidas por evaporacin. Se deja durante30 segundos, que la pelcula del lquido adherida a la pared escurra antes deefectuar la lectura de la bureta. Todas las lecturas se efectan hasta elcentsimo de mL ms cercano. Se pesa de nuevo el mat

transferida de agua por diferencia de peso.


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11

c) Ahora se extraen de la bureta 5.00 a 10.00 mL) en el mismomatraz volumtrico, se determina la masa de agua desalojada. Se repite elprocedimiento para 15.00, 20.00 y 25.00 mL.

Datos experimental de de e 25

Lecturas de la bureta [m

otros 5.00 mL (de

es la calibracin la bureta d .00 mL

L]Volumen

Inicial

Volumen

Fina

Volumen

vertidoaparente(acumulado)

[mL]

Peso del

matraz conaguamulado)[g]

Peso de agua

rtida(ac mulada)[g]

Volumen real

vertido a 200C(acumulado)

[mL]

Factor de

correccin(volumen real-volumen

aparente) [mL]

l(acu

veu

4.2.2 Calibracin de un matraz volumtrico de 25.00 mLa) Pesar e o y seco con su tapn

(efectuar tres pes das indepPeso del matraz vaco y seco con su tapn.

en os

l matraz volumtrico de 25.00 mL vac

a endientes).

Peso gram

1

2

3

Promedio

b) Con un embudo llenar el matraz con agua destilada hasta que alcance un nivel

inferior al de la marca del aforo. Retirar el embudo procurando no mojar el

sorbente. Despus de efectuar este ajuste se coloca eltapn sobre el matraz y se controla lo siguiente: El exterior del matraz d No deben existir burbu eridas a la pared del interior del

matraz.c) Pesar e mat on

d) Posteriormente, se extraen con precaucin unos mililitros del agua contenida enel matraz procurando no mojar el cuello del mismo. Repetir el ajuste hasta lamarca del aforo y pesar nuevamente el matraz con agua.

to experimentale de la calibrac n del matraz volumtrico

Temperatura del agua 0C

cuello del matraz. Completar con agua destilada hasta la marca del aforo conuna pipeta hasta que el fondo del menisco coincida con la marca. En caso depasarse ligeramente de la marca, es posible retirar un poco de lquido medianteun pedazo de papel ad

El cuello del matraz arriba de la marca debe estar seco.ebe estar seco. jas de aire adh

l raz aforado c agua.

Da s s i

Capacidad del matraz


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12

(mL)

Peso del matrazcon agua (g)

Peso de aguavertida (g)

Volumen realvertido a 20 0C

1

2

3

Promedio

4.2.3 Calibracin de una pipeta volumtrica de 5.00 mLa) Pesar un matraz volumtrico de 25 mL vaco y seco con su tapn. El interior del

cuello esmerilado, el tapn y el exterior delar tres pesadas independientes).

Peso del matraz vaco y seco con su tapn.Peso en gramos

matraz no necesita estar seco, elmatraz deben estar secos (efectu

1

2

3

Promedio

b) Llenar la pipeta con agua destilada y ajustar el nivel de manera que el fondo del

exterior de la punta de la

rico a unos milmetros abajo de

n antes mencionada.

Datos experimentales de la calibracin de la pipeta volumtricaTemperatura del agua 0C

menisco coincida con la marca del aforo. Verificar que no existan burbujas de aireadheridas a las paredes. Durante el ajuste, mantener la pipeta en forma vertical ala altura de los ojos. Despus del ajuste, secar la partepipeta con un pedazo de papel adsorbente.

c) Introducir la pipeta en el cuello del matraz volumtla parte esmerilada. La pipeta debe estar en forma vertical y el matraz inclinado.Vaciar el agua contenida en la pipeta manteniendo la posici

d) Pesar el matraz con agua.

Capacidad del matraz

Peso del matrazcon agua (g)

Peso de aguavertida (g)

Volumen realvertido a 20 0C

(mL)1

2

3

Promedio

5. ANLISIS DE RESULTADOS

5.1 Con los resultados de la calibracin de la bureta trazar la grfica factor de correccin enfuncin de volumen real vertido

5.2 Determinar la precisin de la bureta, del matraz volumtrico y de la pipeta volumtrica entrminos de desviacin estndar.


16/122


13

5.3 Clasificar el material volumtric tomando en cuenta la precisin que

. CONCLUSIONES

6.1 os objetivos de la prctica?

7. BIBL

. Teora y Problemas de Qumica Analtica

o en clase A o Bobtuviste al calibrarlo.

6

Se lograron l6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.

IOGRAFA

7.1 Gordus, A. A . Primera Edicin. Editorialxico, S. A. de C. V. Mxico, D. F. 1991. 255 pgs. ISBNMcGraw-Hill/Interamericana de M

968-422-942-9.7.2 Hadjiioannou, T. P.; Christian, G. D.; Efstathiou, C. E.; Nikolelis, D. P. Problem Solving in

Analytical Chemistry. Primera Edicin. Editorial Pergamon Press. Printed in Great Britain.1988. 437 pgs. ISBN 0-08-036968-5 Hardcover. ISBN 0-08-036967-7 Flexicover.

7.3 Hadjiioannou, T. P.; Christian, G. D.; Efstathiou, C. E.; Nikolelis, D. P. Problem Solving inAnalytical Chemistry. Solutions Manual. Primera Edicin. Editorial Pergamon Press.Printed in Great Britain. 1988. 164 pgs. ISBN 0-08-036972-3.

7.4 Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial Revert, S. A.Barcelona, Espaa. 2001. 981 pgs. ISBN 84-291-722-X.

7.5 Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Primera Edicin. Grupo Editorial Iberoamrica,S. A. de C. V. Mxico, D. F. 1992. 886 pgs. ISBN 970-625-003-4.

7.6 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica.Octava Edicin. Editorial Thompson. Mxico. 2005. 1065 pgs. ISBN 970-686-369-9.


17/122


14

CIONES PATRN CIDO-BASE.

1. OBJ

1.1.

1.2. El alumno realizar la estandarizacin de las soluciones cido-base preparadasanter1.3. El alumno pract ra preparar n

la estandarizacin d

2. INTRODUCCIN

La preparacin y estandarizacin de soluciones son dos tcnicas importantes en el anlisisqumico. Una disolucin es una mezcla homognea de un soluto y un solvente. El soluto es lasusta lvente es aquel que esten mayor proporcin. Existen soluciones slidas, lquidas y gaseosas; algunos ejemplos de

stas son ede latn (cmolaridad (etc. En QuUna vez qsoluto respecello se utilizestandarizarcuantitativo.

2.1 SustEn Qumla disolucin sea cida bsica. Los iones que dan origen al comportamiento cido sonlos protones y los iones hidrxido provocan el comportamiento alcalino.

Por lo tanto, cido es un electrolito que en disolucin acuosa cede un protn y generauna base conjugada:

conjugada

Una ba

H+ HB

De acuer er protones al medio se ledenomina fuerte o dbil. Si el cido est disociado ms del 90% cede sus protones consuma facilidad al medio, se dice que es fuerte y si se disocia en un porcentaje nfimo se

PRCTICA No. 2PREPARACIN Y USO DE DISOLU

ETIVOS

El alumno preparar soluciones patrn cido-base de HCl, cido actico, amoniaco yNaOH 0.1 N.

iormente.icar las diferentes formas pa un patrn primario a utilizarse e

e soluciones cido-base.

ncia que se encuentra en menor proporcin, mientras que el so

l aire limpio (mezcla de nitrgeno y oxgeno), agua endulzada y algunas aleacionesobre y zinc). La forma de expresar la concentracin para las soluciones es:M), normalidad (N), formalidad (F), ppm, molalidad (m), soluciones porcentuales,mica Analtica es comn utilizar soluciones molares y normales.

ue las soluciones son preparadas se debe conocer con exactitud la concentracin delto a la cantidad de disolvente, a ste proceso se le llama estandarizacin y paraan sustancias llamadas patrones primarios y secundarios. Es importantelas soluciones preparadas porque slo as pueden ser utilizadas en el anlisis

ancias cido-baseica Analtica son de gran inters aquellos electrolitos cuyos iones provocan que

HA H+ + A-cido base

se es una especie qumica que acepta un protn y genera un cido conjugado:

B +base cido

conjugado

do con la capacidad que tenga un cido para ced


18/122


15

dice qhidrxidosPara estandarizar sustancias cidas se emplean patrones primarios alcalinos y paraestandarizque las sustancias cidas o bsicas se han comparado con un patrn primario se lespuede usar como patrones secundarios, por ejemplo NaOH, HCl, H2SO4, EDTA, etc.

T es prim raciones 1

s primario ma

ue es dbil. Este mismo criterio se utiliza para una base pero la misma cedeal medio.

ar sustancias bsicas es necesario emplear patrones primarios cidos. Una vez

abla 1. Principales patron arios para valos cidos

cido-basePatrones priPatrone rios bsicos

Ftalato cido Tris-hidroximetilaminometanode potasioYodato cido de p xido mercotasio rico

cido sulfaml rbonato deico Ca sodioSal doble de cido sulfosaliclico Brax

2.1.1 Indicadores cido-base

La estandarizacin de sustancias cido-base requiere de un mtodo para identificar

base ha reaccionado estequiomtricamente con la sustancia por valorar.

todo potenciomtrico. Consiste en el monitoreo del pH de la solucin que sen problema se estandariza el

o para la medicin del pH y una posterior grfica de pH = f (vol. de

an como

ste color va adepender del pH.

ara un indicador se puede escribir as:

HIn H+ + In-Forma disociada

Color 2

ender de la concentracin de H+, es decir, del pH. Paradecuado, en un caso especfico se debe tomar en cuenta

iones:

ner un intervalo de vire que coincida con el pH del puntoestequiomtrico de la valoracin. Si el indicador elegido se aparta demasiado

a condicin se obtendr un error importante.

el punto final de dicha reaccin, es decir, el punto donde la especie valorante seacido oAlgunos mtodos para identificar el punto final en una valoracin son:

a) Mest estandarizando, ya que una vez que la solucipH cambia drsticamente. Este mtodo requiere de un potencimetro y unelectrodvalorante).

b) Utilizacin de un indicador qumico. Las sustancias que se usindicadores son sustancias orgnicas de carcter cido-base muy dbil, cuyosiones tienen un color diferente del de la forma sin disociar, y

E l equilibrio p

Forma no disociada

Color 1

El color observado va a depseleccionar el indicador alas siguientes condica) Debe te

de st


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16

or. Los colores de los indicadoresos, que para 100 mL de disolucin bastan dos gotas de indicador,

s se emplean en concentraciones muy diluidas (0.01-0.1 %).

c) El primer cambio de color detectable del indicador debe ser tomado como punto

las valoraciones cido-base con sus intervalos de

b) Debe usarse una cantidad pequea de indicadson tan intenslos cuale

final.

Tabla 2. Indicadores ms usuales paratransicin respectivos.1

Indicador Intervalo detransicin pH

Color del cido Color de labase

Anaranjado de metilo 3.1-4.4 Rojo AmarilloRojo de metilo 4.8-6.0 Rojo AmarilloFenolftalena 8.0-9.6 Incoloro Rosa mexicano

Azul de bromotimol 6.0-7.6 Amarillo Azul

IO PREVIO

concepto de molaridad (M), normalidad (N), formalidad (F), ppm y solucionesles.concepto de peso equivalente en un sistema cido-base y ejemplificar elen cidos de frmula general HA, H

3. CUESTIONAR

3.1 Definir el

porcentua3.2 Definir el

conceptoM(OH)2.

3.3 Qu3.4 Buscar en

cada indic3.5 Realizar l

(pureza 3 N, NaOH 0.1N, cido actico (pureza 99%,densid

3.6 Buscar enrealizar lo

4. PARTE EXPER

4.1 Materia

3 vasos de2 vasos de1 matraz vo

4 matraces2 pipetas vo1 pipeta1 bureta de1 probet

HCl concentradoNDisolucin alcohlica de fenolftalena al 0.1% (W/V)

2A y bases de frmula general MOH,

es el punto final o estequiomtrico de una valoracin?la literatura una lista de indicadores cido-base e indicar el intervalo de vire de

ador.os clculos para preparar 1L de cada una de las siguientes disoluciones de HCl6%, densidad 1.21 g/mL) al 0.1

ad 1.05 g/mL) 0.1N y amoniaco ( pureza 28%, densidad 0.9 g/mL) 0.1N.

la literatura la forma de preparar una disolucin del indicador fenolfalena ys clculos para preparar 10 mL de este indicador al 0.1% (W/V).

IMENTAL

l y reactivos

precipitados de 250 mLprecipitados de 30 mLlumtrico de 1000 mL

Erlenmeyer de 250 mLlumtricas de 10 mL

graduada de 10 mL25 mL

a de 10 mL

aOH


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17

DisoluciFtalato cidCarbona

4.2 Desar

4.2.1 Pre

n lentejas, pesando con una precisin de 0.1mg. Elo con la balanza, sino que debe

iamentepesado. Cualquier partcula de slido que accidentalmente se vierta, debe

e el frasco que contiene elhidrxido de sodio quede perfectamente tapado despus de utilizarlo.Transferir el hidrxido de sodio a un vaso de 50 mL limpio, adicionarleaproximadamente 10 mL de agua destilada, enseguida agitar con una varilla devidrio hasta que el slido se disuelva totalmente. Pasar cuantitativamente estasolucin en un matraz volumtrico de 100 mL y llevar al aforo con agua

ar la so cin por inversiones y agitaciones repetidas.a solu

de u contenido, lafec malidaddes

b) Dis 83 mL de HCl concentrado, llevar

cha, el

c) ac 0.5 H concentrado,pasarlo a un matraz volumtrico de 100 mL que contenga 10 mL de H2Odestilada, agitar ligeramente para que se disuelva y posteriormente llevar alaforo en un matraz volumtrico de 100 mL con agua destilada y guardar en unfrasco limpio. Etiquetar el frasco haciendo constar su contenido, la fecha, elnombre del alumno y dejando espacio para resear la normalidad despus de

)atraz volumtrico de 100 mL que contenga

e disuelva yde 100 mL con agua

n exactitud.)

Envasar.) ). Pesar 0.1 g de anaranjado de

4.2.2 dio 0.1 N

n acuosa de anaranjado de metilo al 0.1% (W/V)o de potasio

to de sodio

rollo experimental

paracin de una disolucionesa) Disolucin de hidrxido de sodio 0.1 N. En una balanza analtica pesar 0.4 g

de hidrxido de sodio eproducto slido no debe estar en contacto directutilizarse un vidrio de reloj un vaso de precipitados de 30 mL, prev

desecharse inmediatamente. Asegurarse de qu

destilada. HomogenizPasa

lur est cin a un frasco de un litro limpio y seco y taparlo con un tapn

bakelita o de goma. Etiquetar el frasco haciendo constar sha, el nombre del alumno y dejando espacio para resear la norpus de que se determine con exactitud.olucin de cido clorhdrico 0.1 N. Medir 0.

al aforo en un matraz volumtrico de 100 mL con agua destilada y guardar enun frasco limpio. Etiquetar el frasco haciendo constar su contenido, la fenombre del alumno y dejando espacio para resear la normalidad despus deque se determine con exactitud.Disolucin de cido tico 0.1 N. Medir 7 mL de CH3COO

que se determine con exactitud.d Disolucin de amoniaco (hidrxido de amonio) 0.1 N. Medir 0.67 mL de

hidrxido de amonio, pasarlo a un m10 mL de H2O destilada, agitar ligeramente para que sposteriormente llevar al aforo en un matraz volumtricodestilada y guardar en un frasco limpio. Etiquetar el frasco haciendo constar sucontenido, la fecha, el nombre del alumno y dejando espacio para resear lanormalidad despus de que se determine co

e Indicador de fenolftalena al 0.1% (W/V).Pesar 0.1 g de fenolftalena y disolveren 100 mL de etanol.

f Indicador de anaranjado de metilo al 0.1% (W/Vmetilo y disolver con 100 mL de agua destilada. Envasar y etiquetar.

Normalizacin de la disolucin de hidrxido de so


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18

a) Pesar exactamente en una balanza analtica 0.2040 g de biftalato de potasio,previamente desecado a 105110 C durante una hora.

ver el biftalato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, con unvol

c) A c icador fenolftalena.d) Co r cada uno

de a que aparezca un ligero color rosapersistente por 30 segundos por lo menos.

alidadde la solucin de NaOH.

g a d no

La ecuacin que deber utilizar para este clculo es:

b) Disolumen de agua destilada de 20 a 30 mL.ada uno de los matraces se le adiciona tres gotas de indlocar la solucin de NaOH preparada en una bureta limpia, titulalos tres matraces con esta solucin, hast

e) Anotar el volumen de hidrxido de sodio agregado y determinar la norm

f) Realizar el procedimiento anterior por triplicado) La desviacin medi e estos tres resultados debe exceder de 2%.

NaOHbiftalato

biftalato

mLxVPEN

)(=

mgw )(

ido de sodio gastado.

ltados.

Tabla 3. Resultados experimentales para la estandarizacin de NaOH. Por triplicado.

4.2.3 N rmalia mente

bcd) d bur el Na2CO3

con esta disolucin hasta qu olor amarillo vire rojo canelapersistente por 30 segundos por lo menos.

e) Anotar el volumen de cido clorhdrico gastado y determinar la normalidad dela disolucin de HCl.

f) Repetir el procedimiento anterior por triplicado.

Peso del biftalato(mg)

Vol. gastado deNaOH (mL)

Normalidad delNaOH

Donde:w(mg)biftalado es el peso en miligramos de biftalato de potasio.PEbiftalato es el peso equivalente del biftalato de potasio.V(mL)NaOH es el volumen en mililitros de hidrxNes la normalidad del hidrxido de sodio.

En la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resu

o zacin de la disolucin de HCl 0.1 N) Pesar exactamente en una balanza analtica 0.05 g de Na2CO3 , previa

desecado a 200 C por 30 minutos.) Disolver en un matraz Erlenmeyer con 50 mL de agua destilada.) d e me

Adicionar tres gotasColocar la solucin

el indicador anaranjado de HCl preparada en una

tilo.eta limpia, titular

a u colore el c n

g) La desviacin media de estos tres resultados no debe exceder de 2%.

La ecuacin que deber utilizar para este clculo es:


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HClCONa 32

CONa

mLxVPE

mgwN

)(

)(32=

Donde:w(mg) Na2CO3 es el peso en miligramos de carbonato de sodio.PENa2CO3 es el peso equivalente del carbonato de sodio.V(mL)HCles el volumen en mililitros de cido clorhdrico gastado.

es la normalidad del cido clorhdrico.

En la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resultados:

Tabla 4 ado.Peso del carbonato

N

. Resultados experimentales para la estandarizacin de HCl. Por triplicVol. gastado de HCl Normalidad del HCl

de sodio (g) (mL)

4.2.4 Normalizacin de la disolucin de cido actico 0.1 Na) En una bureta colocar el NaOH valorado en el experimento 4.2.2b) En un matraz Erlenmeyer colocar 10.00 mL de CH3COOH, medido con precisin.c Adicionar tres gotas del indicador fenolftalena y titular con la disolucin de NaOH

hasta el vire del indicador de incoloro a rosa y que sea persistente por 30enos.

d) lizarlo por triplicado.

)

segundos por lo mEl procedimiento anterior rea

e) La desviacin media de estos tres resultados no debe exceder de 2%.

La ecuacin que deber utilizar para el clculo de la normalidad es:

221

VNN =

1

Donde:N

V

del NaOHV1 es el volumen de la alcuota de cido actico

datos que se indican y los resultados:

ultados experimentales para la valoracin de CH3COOH. Por triplicado.

1 es la normalidad del cido acticoN2 es la normalidad

V2 es el volumen gastado de NaOH en el punto de equivalencia

En la siguiente tabla puede vaciar los

Tabla 5. ResNmero de matraz Vol. gastado de NaOH

(mL)Normalidad del

CH3COOH

cin de la disolucin de amoniaco (hidrxido de amonio) 0.1 Na) En una bureta colocar la disolucin de HCl estandarizada en el punto 4.2.3.

4.2.5 Normaliza

19


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20

10.00 mL de amoniaco medido con precisin.metilo y titular con la disolucin

or de amarillo a rojo canela.d) El procedimiento anterior realizarlo por triplicado.e) La desviacin media de estos tres resultados no debe exceder de 2%.

La ecuacin que deber utilizar para el clculo de la normalidad es:

b) En un matraz Erlenmeyer colocarc) Adicionar tres gotas del indicador anaranjado de

de HCl hasta el vire del indicad

1

221

VN =

VN

Tabla 6. Resultados experimentales para la valoracin de NH4OH. Por triplicado.Nmero de matraz Vol. gastado de HCl

(mL)Normalidad del

NH4OH

Donde:N1 es la normalidad del hidrxido de amonioN2 es la normalidad del HClV1 es el volumen de la alcuota de hidrxido de amonio

l gastado en el punto de equivalenciaV2 es el volumen de HCEn la siguiente tabla puede vaciar los datos que se indican y los resultados:

5. ANLISIS DE RESULTADOS

5.1 Establecer la reaccin qumica que se verifica entre biftalato de potasio e hidrxido de

sodio5.2 Establecer la reaccin qumica que se verifica entre carbonato de sodio y cidoclorhdrico

5.3 Reportar la normalidad de las soluciones preparadas, indicando los clculos realizados.Hacer el anlisis dimensional pertinente.

5.4 Realizar el anlisis estadstico demostrando que sus resultados no exceden el 2% decoeficiente de variacin (CV). Llenar la siguiente tabla con los datos obtenidos para lavaloracin de NaOH y la de HCl.

Promedio de

normalidad

Desviacin estndar %C V

5.5 Calcular el error relativo y el error absoluto en la valoracin de cada uno de las solucionesvaloradas.

5.6 Justificar Por qu? Se utilizaron indicadores diferentes para las valoraciones anteriores,usar para ello la bibliografa.


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21

6. CONCLUSIONES

6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?one para mejorar los resultados de la prctica?

6.3 Obtener las conclusiones pertinentes.

. BIBLIOGRAFA

.1. Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo Editorial Oxford University Press, Madrid

ica Analtica, 8ava edicin. Ed.Thomson, Mxico (2006), 1065 pg

Kapelusz 2da. Edicin, Buenos Aires 1960,

6.2 Qu prop

7

7(1990), 740 pgs:

7.2. Harris D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamerica (1991), Mxico,981 pgs

7.3. Orozco, D. Fernando Anlisis Qumico Cuantitativo, Porra, S.A. Mxico (1987), 447pgs.

7.4. Skoog, D.A. y Leary J.J. Anlisis Instrumental. 4ta edicin. Ed. Mc Graw Hill. (1994)7.5 Skoog, D.A. y West D. A. Fundamentos de Qum

7.5. Vogel, A.I. Qumica Analtica Cuantitativa812 pgs


25/122


22

PRCTICA No. 3PREPARACIN Y USO DE DISOLUCIONES PATRN OXIDOREDUCTORAS

1.

1.1 p1.2 p

2. INTR U

na especie a otra.Un agente oxidante toma electrones de otra sustancia y se reduce. Un agente reductor cedeelectrones a otra sustancia y se oxida. La mayora de los agentes oxidantes pueden utilizarsecomo titulantes, entre los que se encuentran el MnO4

- en medio cido, el Cr2O7= en medio

cido. Con lo que respecta a los titulantes reductores, estos sonque suelen ser inestables en presencia del oxgeno atmosfrico y,

2.1 potasioimpurezas de productos de reduccin, por ejemploilmente por la accin de los reductores: amoniaco,cen con el agua, con el polvo, etc. Debido a ello, la

lucin de KMnO4 disminuye una vez preparada. De aqu se deducesolucin valorada de permanganato a partir de una porcin

pensable determinar su concentracin exacta.

KMnO4 sea suficientemente estable y su concentracin no sepensable eliminar el precipitado de MnO2, puesto que acelerascomposicin de KMnO4. Hay que tener presente tambin que el

oma, tapones de corcho, papel y otras sustancias, por eso estacto de la solucin con estos materiales. As, no se puedeMnO4 con filtros de papel, sino que se deben utilizar crisoles deolucin de permanganato se debe conservar al abrigo de la luz o en

que la luz acelera la descomposicin de KMnO4.

es de KMnO4 se han propuesto varias sustancias patrnNa2C2O4, As2O3, el hierro metlico, etc. Las

H2C2O4 . 2H2O y Na2C2O4, que deben sers y corresponder rigurosamente a sus frmulas.

2.2 sulfato de sodiol tiosulfato de sodio es el titulante reductor casi universal para el yodo. En soluciones

to (oxidndose a tetrationato) reduce el yodo a yoduro. La2O no es lo suficientemente pura para ser patrn

prepar

3. CUESTIONAR3.1 Balancear

a) MnO4 Mn

OBJETIVOS

Pre arar y estandarizar una disolucin de KMnO4.zPre arar y estandari ar una disolucin de Na2S2O3.

OD CCIN

Una e educcin implica la transferencia de electrones de ureaccin d oxidorr

cido y el Ce(IV) en mediomenos frecuentes debido apor tanto, deben conservarse en una atmsfera inerte.

Oxidacin con permanganato deEl permanganato contiene siempreMnO2. Adems, se descompone fc

s, que se introdusustancias orgnicaconcentracin de la suque no se puede preparar una

spesada con precisin. Es indi

solucin deA fin de que lamodifique, es indis

ecatalticamente la d

permanganato oxida a la gel conindispensable evitarfiltrar la solucin de Kidrio sinterizado. La sv

frasco de vidrio oscuro, puesto

ionPara estandarizar las solucprimario, por ejemplo, H2C2O4.2H2O,

onvenientes son:sustancias ms caqumicamente pur

educcin con tioR

Eneutras o cidas, el tiosulfaforma usual del tiosulfato, Na2S2O3.5Hprimar Eio. l tiosulfato suele estandarizarse hacindolo reaccionar con una solucin recin

ada de I2 a partir de KIO3 ms KI con una solucin de I2estandarizada con As4O6.

IO PREVIOlas siguientes semirreacciones en medio cido. 2+


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23

b) C2O4

c) S

3.2 Realizar loa) 100 mb) 100 mc) 1

d) 50

3.3 Buscar ela) MnOb) Cc) S4 6 2 3

4. PART

4.1 Materi1 vaso

1 vaso4 vasos d2 matr1 bureta de 25 mL

1 pipe1 pipe1 term1 pinza pa1 sopo

1 parri1 placa1 agitador magntico

2 2 3

Disolucin de H2SDisolucin de almid enYoduro de potasioOxalato de sodioYodato de potasio

4

ransferirla a un

erior con agua destilada hasta 130 mL

2 CO2 (g)2 2

4O6 S2O3 s clculos para preparar las siguientes disoluciones.L de KMnO4 (pureza 99.2%) 0.02 ML de H2SO4 (pureza 96%, densidad 1.84 g/mL) 2.5 M

000 mL de Na2S2O3 (pureza 99.9%) 0.07 M

mL almidn al 0.1% en peso

potencial estndar de los siguientes pares oxidorreductores.4

/ Mn2+

22O4 / CO2(g)O 2 / S O 2

E EXPERIMENTAL

al y reactivosde precipitados de 250 mL

de precipitados de 150 mLe precipitados de 100 mL

aces volumtricos de 100 mL

1 probeta de 100 mL1 pipeta volumtrica de 5 mL

ta graduada de 10 mLta graduada de 1 mL

metrora bureta

rte universal

lla de calentamientode agitacin

Disolucin de KMnO4 0.02 MDisolucin de Na S O 0.07 M

O4 2.5 Mn al 0.1% peso

4.2 Desarrollo experimental4.2.1 Preparacin de disoluciones

a) Disolucin de KMnO 0.02 M. En un vaso de precipitados de 250 mL poner aebullicin 200 mL de agua destilada. Pesar 0.319 g de KMnO4 y tvaso de precipitados de 150 mL. Adicionar al KMnO4 50 mL de agua destiladaen ebullicin poco a poco, hasta que el slido se disuelva completamente.Completar el volumen de la solucin ant


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24

imadamente y dejar ebullir suavemente durante 30 minutos. Enfriar lasolucin, filtrarla con lana de vidrio y envasarla en un frasco mbar.

2S2O3 y transferirlos a un0 mL. Disolver el Na2S2O3 con 30 mL de agua

destilada previamente hervida y fra. Transferir el contenido del vaso a untraz volumtrico de 100 mL y llevar hasta la marca con agua destilada

recipitados de 100 mL adicionar 50

poco a poco y por las paredes de

destilada.

4.2.2 Estandarizacin de una disolucin de KMnO4 0.02 Ma) Pesar con exactitud 50 mg de oxalato de sodio y colocarlos en un vaso de

precipitados de 100 mL.b) Adicionar 40 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 2.5 M.c) Calentar a una temperatura de 55-60 C y con agitacin constante adicionar con

una bureta la disolucin de KMnO4 gota a gota hasta el cambio de color detransparente a ligeramente rosa.

d) Realizar por triplicado la estandarizacin.

4.2.3 Estandarizacin de una disolucin de Na2S2O3 0.07 Ma) En un vaso de precipitados de 100 mL pesar con exactitud 30 mg de KIO3.b) Adicionar 40 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 2.5 M.c) Agregar a la disolucin anterior 2 g de KI slido y con agitacin constante

valorarla con Na2S2O3 hasta que el color de la solucin sea ligeramenteamarilla.

d) Adicionar 1 mL de almidn y continuar la valoracin hasta el vire del color azulal incoloro.

e) Realizar por triplicado la estandarizacin.

. ANLISIS DE RESULADOS5.1 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos.

5.2 Establecer la reaccin que se verifica entre el oxalato de sodio y el permanganato depotasio.

5.3 Establecer la reaccin que se verifica entre el yodato de potasio y el yoduro de potasio enmedio cido.

5.4 Establecer la reaccin que se verifica entre el yodo y el tiosulfato de sodio.5.5 Con los datos experimentales obtenidos, determinar la concentracin exacta del

permanganato de potasio y del tiosulfato de sodio.

Repeticin Peso en mg deNa2C2O4

Vol. en mL deKMnO4 gastados

Mg de KIO3 Vol. en mL deNa2S2O3

gastados

aprox

b) Disolucin de Na2S2O3 0.07 M. Pesar 1.74 g de Navaso de precipitados de 10

mahervida y fra. Envasar en un frasco mbar.

c)Disolucin de H2SO4 2.5 M.

En un vaso de pmL de agua destilada. Colocar el vaso en un bao de hielo. Medir 14 mL deH2SO4 y adicionarlos al vaso de precipitadoseste, transferir el contenido del vaso a un matraz volumtrico de 100 mL y llevara la marca del aforo con agua

d) Indicador de almidn al 0.1% (W/V).

5

12

3


28/122


25

6. CONCLUSIONES

6.1 Se lograron los objetivos de la prctica?as conclusiones pertinentes.

7..1 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General

6.2 Obtener l

BIBLIOGRAFA7 , 1 edicin, Tomo I, Editorial Toray-

1977, Barcelona, Espaa, 282 pginas.Masson, S.A.,7.2 Charlot G., Curso de Qumica Analtica General, 1 edicin, Tomo II, Editorial Toray-

Masson, S.A., 1977, Barcelona, Espaa, 200 pginas.7.3 Harris D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo, 3 edicin, Editorial Iberoamerica S. A. de

C.V., 1992, Mxico, D.F., 886 pginas.7.4 Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Qumica Analtica, 6 edicin, Editorial McGraw-

Hill/Interamericana de Mxico, 1995, Mxico, D.F., 612 pginas


29/122


26

PREP1. OBJ

1.1. Preparar y estandarizar una diso1.2. Determinar Ca2+ y Mg2+ (dureza total) en agua natural

2. INTRODUCCINLas reacciones de formacin de complejos son importantes en muchas reas cientficas y de lavida cotidiana. Estas reacciones, se emplean mucho en qumica analtica. Una de lasaplicaciones principales de estas reacciones es la valoracin volumtrica de cationes. Para que

plear en volumetra, debe ser rpida,esteq cos reaccionan con dadores (ligandos)de pares ddeben teneenlace. Sonhaluro. Enacuosa per

escribir al iopueden mecido etilen

En la industria alimenticia y particularmente la que se dedica a la fabricacin de jugos yrefrescos, el agua usada para la preparacin de estas bebidas debe tener un estricto control decalidad. Uno de los con enido de sales de calcio ymagnesio, es decir, laprecisamente un ejemplo de import omplejosMEDTA.

2.1 Equilibrios de formacin de complejosEn lasligandocaractcompledisociasiguien

n

PRCTICA No. 4ARACIN Y USO DE DISOLUCIONES PATRN COMPLEJOMTRICAS

ETIVOSlucin de EDTA

la reaccin de formacin de complejos se pueda emuiomtrica y cuantitativa. Muchos cationes metli

e electrones para formar compuestos de coordinacin o complejos. Los ligandosr por lo menos un par de electrones sin compartir disponible para la formacin del

ejemplos de ligandos inorgnicos comunes, el agua, el amoniaco y los ionesrealidad, muchos iones metlicos existen como complejos hidratados en disolucino, en las ecuaciones qumicas, habitualmente se simplifican estos complejos al

n metlico como si no formara parte de un complejo. De los ligandos orgnicos sencionar a la etilendiamina, el trifosfato de adenosina (ATP) y el ms importante es eldiaminotetraactico (EDTA) y su sal disdica.

troles que se le realizan al agua, es el contde la dureza total del agua. Esta determinacin esdeterminacin

ancia prctica en la que se usa la formacin de c

reacciones de formacin de complejos, un ion metlico, Ma+, reacciona con un, nLb, para formar el complejo MLn

a nb. La etapa de formacin del complejo estaerizada por una constante de equilibrio llamada constante de formacin del jo (Kf). La inversa de la constante de formacin del complejo es la constante decin (Kd). De manera general, la formacin de un complejo se representa por elte equilibrio:

Ma+ + b ML a nbnL[ ][ ] dnba

nban

f KLM

MLK

1==

+

2.2 Formac n de compl cid etilendiaminotetraactico (abreviado EDTA ) tiene la siguiente frmula estructural:io lejos MEDTAE


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27

dades cido-base se puede representar como H4Y cuyos valorese pKa son: pKa1=2.00, pKa2=2.66, pKa3=6.16 y pKa4=10.24; por tanto las mltiples

sentan por: H4Y, H3Y, H2Y

2, HY3 y Y4. La sal disdica del

El EDTAmetlicoformacisiguiente

Por lecuacin

El EDTA por sus propiedespecies del EDTA se repreEDTA se representa por Na2H2Y2H2O.

forma complejos estables de estequiometra 1:1 con la mayora de los ioness, independientemente de la carga del catin. La reaccin general para lan de complejos entre el ion metlico Mn+ y el EDTA esta representada por elequilibrio:

Mn+ + Y4 MYn 4o tanto, la constante de formacin del ion complejo MYn 4 esta dada por la siguiente

:[ ]

[ ][ ]+

=4LM

MLK

nMY

4n

2.2.1

Lo

mcc

Indicadores para valoraciones con EDTA

os indicadores de iones metlicos para valoraciones con EDTA son colorantesrgnicos que forman quelatos coloreados con iones metlicos en un intervalo depM que es caracterstico de cada catin y colorante. Es habitual que los complejostengan un color intenso y sean discernibles a simple vista en concentraciones

olares que van de 106 a 107 M. El eriocromo negro T es un indicadoraracterstico de iones metlicos que se utiliza en la valoracin de diversosationes comunes. Su frmula estructural se muestra en la siguiente figura y su

comportamiento como cido dbil se describe con los siguientes equilibrios:

H2In HIn 2 + H+ pKa = 6.3

rojo azul

HIn 2 In 3 + H+ pKa = 11.6

azul anaranjado

Los complejos metlicos del eriocromo negro T por lo general son rojos, como en elcaso de H2In

. Por lo tanto, para la deteccin de iones metlicos es necesarioajustar el pH a un vp

alor mayor a 7, de modo que la forma azul de la especie HIn 2,una valoracin el indicador compleja

comoconsecuencia del siguiente equilibrio:

redomine en ausencia de un ion metlico. Enel exceso de in metlico de modo que la disolucin es roja hasta el punto deequivalencia, ante el primer leve exceso de EDTA, la disolucin se torna azul


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28

3. CUESTIONAR3.1 Realiz 0.01

M, b) 2

3.2 Investigar3.3 Investigar mplejos de EDTA con Ca2+ y Mg2+.

4. PARTE EX4.1 Materi

4.2

4.2.1a

trd

emezclar bien hasta integracin completa. Envasar.b activos

pleta. Envasar.c e NH4Cl y disolverlos

ezcla a un matrazvolumtrico de 250.00 mL y diluir hasta la marca del aforo con agua destilada.

L pesar 24 g detrico

e) D

1uE

f) te unaso de precipitados de 100 mL

disolver con agua destilada.la marca

con agua destilada. Envasar.g) Disolucin acuosa de HCl 1:1. Aadir 10 mL de HCl concentrado a 10 mL de

agua destilada, mezclar y envasar en un frasco gotero.

Enjuagar con una pequea porcin de EDTA disdico una bureta previaL.

ecador.

0.1 mg, adicionar 30 mL de agua destilada. Posteriormente agregar una gota deHCl 1:1 y observar el burbujeo originado por la disolucin del CaCO , adicionaruna gota mas de HCl 1:1 y obse C ya no

rbujea Nota: no excederse en la adici . Adicionar 10 mL de disolucincantidad (2030 mg) del indicador

MIn + HY3 HIn 2 + MY2

rojo azul

IO PREVIOar los clculos y describir la forma para preparar a) 1000 mL de EDTA disdico0 mL de ENT al 0.1% en (w/v) en etanol y c) 50 mL de HCl 1:1.

como se prepara una disolucin reguladora de NH4+

/NH3 (pH=10).los valores de las K de los cof

PERIMENTALal y reactivos

Desarrollo experimentalPreparacin de disoluciones) Indicador de eriocromo negro T (ENT). Disolver 0.2 g de ENT en 15 mL de

ietanolamina ms 5 mL de etanol absoluto. Envasar. Debido a la inestabilidade la disolucin lquida, el indicador se puede preparar en disolucin slida; para

llo, pesar 0.5 g de ENT y 100 g de KCl, colocar los reactivos en un mortero y) Indicador murexida. Pesar 20 mg de murexida y 5 g de KCl, colocar los re

en un mortero y mezclar bien hasta integracin com) Disolucin reguladora de NH4

+/NH (pH=10). Pesar 17.5 g d3en 142 mL de NH3 acuoso al 28% w/w. Transferir la m

d) Disolucin de NaOH 6 M. En un vaso de precipitados de 100 mNaOH, disolver con agua destilada. Transferir la mezcla a un matraz volumde 100 mL y diluir hasta la marca con agua destilada. Envasar.

isolucin de oxalato de amonio al 10% (w/v) . En un vaso de precipitados de

00 mL pesar 10 g de la sal, disolver con agua destilada. Transferir la mezcla an matraz volumtrico de 100 mL y diluir hasta la marca con agua destilada.nvasar.

Disolucin de EDTA disdico 0.01 M. Secar 4 g de Na2H2Y2H2O duranhora a 80 oC y enfriar en un desecador. En un vapesar 3.75 g de la sal con precisin del 0.1 mg,Transferir la mezcla a un matraz volumtrico de 1000 mL y diluir hasta

4.2.2 Estandarizacin de una disolucin de EDTA disdico 0.01 M

a) mentelimpia. Llenar la bureta con la disolucin de EDTA disdico y ajustarla a 0.00 m

b) Secar 500 mg de CaCO durante una hora a 1003En un matraz erlenmeyer de 125 mL pesar 10-20 mg de CaCO

oC y enfriar en un des3 con precisin del

3

rvar. No agregar mas Hn de HCl

l si la disolucinbureguladora de pH=10. Agregar una pequea

.


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29

T s o. Titular con la disolu n de EDTA disdico hasta el cambio de colorrojo v no a azul turquesa.

c) Anotar el volumen gastado de EDTA disdico hasta la centsima de mL.

n exacta del EDTA disdico y etiquetar el envase coneste dato.

4.2.3 Determinacin de Mg2+ en agua naturala) Llenar la bureta con la disolucin de DTA disdico y ajus rla a 0.00 mL.b) Medir 50.00 mL de agua de la llave con una pipeta volumtrica y transferirlos a

un vaso de precipitados de 100 mL. Adicionar 10 mL de disolucin reguladorade pH=10 y 10 mL de disolucin de oxalato de amonio al 10% w/w.

c) Dejar reposar la mezcla durante 30 minutos y posteriormente filtrar. Recoger elfiltrado en un matraz erlenmeyer de 250 mL.

L de agua destilada.e) A las aguas de filtrado, agregar una pequea cantidad (2030 mg) del indicador

slido. Titular con la disolucin de EDTA disdico hasta el cambio de color

EDTA disdico hasta la centsima de mL.g) Realizar por triplicado el procedimiento anterior.

cular el contenido de Mg2+ en la muestra*.

+ (dureza total) en agua natural

de la llave y transferirlos aun matraz erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 10 mL de disolucin reguladora depH=10. Agregar una pequea cantidad (2030 mg) del indicador ENT slido.Titular con la disolucin de EDTA disdico hasta el cambio de color de rojo vinoa azul turquesa.

c) Anotar el volumen gastado de EDTA disdico hasta la centsima de mL. d) Realizar por triplicado el procedimiento anterior.e) Calcular el contenido total de Ca2+ y Mg2+ en la muestra*.f) Calcular por diferencia el contenido de Ca2+ en la muestra*.

4.2.5 Determinacin de Ca2+ en presencia de Mg2+ en agua naturala) Llenar la bureta con la disolucin de EDTA disdico y ajustarla a 0.00 mL b) Medir con una pipeta volumtrica de 50.00 mL, agua de la llave y transferirlos a

un matraz erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 3 mL de NaOH 6 M, agitar y encaso de ser necesario ajustar el pH de la disolucin entre 12 y 13 con ladisolucin de NaOH 6 M. Agregar 100 mg del indicador murexida slido. Titularcon la disolucin de EDTA disdico hasta el cambio de color de rojo a violeta.

c) Anotar el volumen gas dico hasta la centsima de mL.d) Realizar por triplicado el procedimiento anterior.

5

RESULTADOS

EN lid cide i

d) Realizar por triplicado el procedimiento anterior.e) Calcular la concentraci

E ta

d) Lavar el precipitado con dos o tres porciones de 10 m

ENTde rojo vino a azul turquesa.

f) Anotar el volumen gastado de

h) Cal

4.2.4 Determinacin de Ca2+ y Mg2

a) Llenar la bureta con la disolucin de EDTA disdico y ajustarla a 0.00 mL b) Medir con una pipeta volumtrica de 50.00 mL, agua

tado de EDTA dis

e) Calcular el contenido total de Ca2+ en la muestra*.f) Comparar el contenido de calcio obtenido en los puntos 4.2.4 y 4.2.

. ANLISIS DE5


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30

5.3 el EDTA.

Peso en mg de CaCO3 Volumen en mL de EDTAgastado

N (eq/L) del EDTA

5.1 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y los iones Ca2+ yMg2+.

5.2 Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el EDTA y los iones Ca2+ y Mg2+.Establecer las reacciones que se llevan a cabo entre el indicador ENT y

5.4 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos en la valoracin delEDTA:

1

2

3

5

.5 Llenar la siguiente tabla con los datos experimentales obtenidos en la determinacin deCa2+ y Mg2+ en el agua natural:

Dureza total(Ca2+ y Mg2+)*

Mg2+ * Ca2+ * por diferencia Ca2+ * directo

*

6. CONCLUSIONES6.1 Se lograron los objetiv6.2 Obtener las conclusiones pertinentes.

7. BIBLIOGRAFA7.1 Harr

Reportar los valores en trminos de carbonato de calcio (CaCO3)

os de la prctica?

is, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editelona Espaa. 2001. 981 pgs.

orial Revert, S. A.Barc ,

7.2 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica.Octava Edicin. Editorial Thompson. Mxico. 2005. 1065 pgs.


34/122


31

PRCTICA No. 5

P

1. O

1

1 a muestra

1 rl todo de Mohr.

En considera unatitu i tulante, nitratode activo precipitante para que la reaccin sea completa, permitiendosaber cunto analito existe en la muestra.

REPARACIN Y APLICACIN DE UNA DISOLUCION PATRN MEDIANTETITULACIN POR PRECIPITACIN (MTODO DE MOHR)

BJETIVOS

.1 El alumno aprender a valorar una disolucin titulante de AgNO3 utilizando un estndarprimario.

.2 Determinar el porcentaje de cloruros (cloruro de sodio y cloruro cprico) en unslida por medio de una titulacin por precipitacin (mtodo de Mohr).

.3 Determinar el porcentaje de clo uros, cloruro de sodio y cloruro cprico en una muestraquida por medio del m

2. INTRODUCCIN

el mtodo de Mohr se lleva a cabo una reaccin de precipitacin que sefcil de realizar, en la que se mide el volumen del tilac n directa precisa y

plata, y a la vez es el re

En t mo indicador K2CrO4. La solucin titulante es AgNO3, y el pHes a reaccin se utiliza coptimo es de 6 a 10. A pH menor de 6 el precipitado de cromato de plata formado en el puntode u edio, da lugar a la formacin de dicromato de plataeq ivalencia debido a la acidez del mque es ble que el cormato de plata, por lo tanto se consume ms ion plata lomucho mas solucual dara resultados errneos, no permitiendo observar el color rojizo caracterstico de este

pre to final. A pH mayor de 10, alcalino, la plata podra formacipitado y por lo tanto el punhid e 8-8.3 es adecuado para la determinacin.rxido de plata.Un pH d

Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl + Ag+ AgCl (precipitado blanco)

El cloruro de plata se forma despus de que todos los cloruros han reaccionado.

CrO4-2 + 2Ag+ Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo en el punto final)

(amarillo)

El cromato de plata es resultado del primer exceso de titulante.

L l nitrato dea solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que eplata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacindel punto final se prefiere el mtodo indirecto donde la solucin se valora con NaClq sumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no e


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32

necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustanciap

Este mtodo se emplea satisfactoriamente en la determinacin de Cl , Br y CN ; El ioncloruro (Cl ), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. Noe estros iones sobre elprecipitado de plata.

3. CUESTIONARIO PREVIO

3.1 Cul es la caracterstica de los compuestos inicos que se generan en las titulaciones

isten? Describa brevemente el cada uno desto.

3 jar con el mtodo potenciomtrico para la determinacin

3 nal requiere 20 mL de

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.3 Material y reactivos

nitrato de plata (preferentemente seco previemente por 2 hrs. a 100

o

C) cromato de potasio cloruro de sodio fenolftalena papel indicado bureta de 25 m 6 matraces erl 1 frasco mbar

matraz de aforo de 500 ml

s

roblema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3.

s eficiente para determinar yoduros o tiocinato por la adsorcin de

de precipitacin?3.2 Qu otros mtodos de presipitacin ex

3.3 investigar cual es el limite de cloruros permitido en agua naturales.3.4 investigue la reaccin de valoracin y la reaccin indicadora..5 cuando es recomendable traba

de cloruros?3.6 Sugiera un mtodo de titulacin para determinar Cu2+ en una solucin.3.7 Para muestras o soluciones problema cidas, qu mtodo debe ser usado?.8 Calcule la concentracin de Cl en 25 ml de solucin si el punto fi

nitrato de plata 0.1 M.

r de pHl

enmeyer de 250 ml

matraz de aforo de 10 ml

oporte universal

pinzas para bureta


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33

4.2 Desarrollo experimental

4.2.1 Preparacin de la solucin estndar e indicador

1a) Calcular los gramos necesarios para preparar 500 ml de una solucin 0.02N.

b) Pesar los gramos a contenida en un vasodeprecipitado y aforar

2. Preparar el indicador, solucin de K2CrO4 al 0.5% (W/V)a) Cacular los miligramos necesarios para preparar 10 ml de solucin de K2CrO4 al 0.5%b) Pesar la sal de K2CrO4, disolver y aforar a

4.2.2 Valoracin de la solucin de AgNO3. (consultar esquema 1)

Precaucin: el nitrato de plata tie ropa y piel, Cualquier salpicadura debe de enjuagarse conagua inmediatamente.

a) Pesar a 0.25 g de NaCl.

NOTA: Se utiliza sal grado reactivo, secada toda la noche y llevada a temperaturaambiente.

b) Disolver en 50 ml de aces erlenmeyer de 250 ml.c) Ajustar el pH de las soluciones adicionando pequeas cantidades de NaHCO3 solo hasta

que la efervescencia desaparezca.r de 3 a 5 gotas de indicador al 0.5%. La solucin se pondr amarilla.

r valorar.ador hasta

Donde:

lmen gastado de nitrato (ml)Eq = peso equivalente del NaCl

NOTAS:

. Preparacin del estndar de AgNO3.

calculados, disolverlos en agua destiladen un matraz volumtrico. Guardar la solucin en un frasco mbar.

10 ml con agua destilada.

con exactitud y por triplicado 0.2

agua destilada contenida en tres matr

d) Agregae) Llenar y aforar una bureta de 25 o 50 ml con solucin estndar de AgNO3 pof) Titular cada uno de los matraces que contienen el estndar primario y el indic

que se presente el primer vire permanente de amarillo a color rojizo.g) Registrar los gasto de para calcular la normalidad del AgNO3.

e NaCl = e AgNO3

(a/Eq) NaCl = (V * N) AgNO3

N = (a/V*Eq) = (TNaCl/AgNO3/ Eq)

N = normalidad del Nitratoa = mg del NaCl (estndar primario)V = vo

T = ttulo en trminos de mg de NaCl/ ml de AgNO3


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34

hasta centsimas.

on aquellos resultados que coincidan hasta la tercera cifra

numero de replica muestra de NaCl(g) (a)

volumen de AgNO3(ml) gastados (V)

concentracin N deAgNO3 (N)

a. Este clculo de efectuar por triplicado y al menos dos resultados deben coincidir

b. En caso de haber ms de tres integrantes por equipo, cada uno realizar unadeterminacin.

c. Calcular un promedio cdecimal. Colocar los resultados obtenidos en la siguiente tabla:

Tabla 1. Estandarizacin del AgNO3

b ----------lanco ----------123

Promedio Nprom=

Esquema 1. Valoracin del AgNO 0.02 N

4.2a) Secar tras a 110 C durante 1 hora y enfriar en el desecadorb) Pe

Matraces de 250 ml.

a.el color del

indicador desaparezca.

3

.3 Determinacin de cloruros en la muestra problema (muestra slida)por triplicado las mues O

sar de 0.3-0.5 g del material seco y disuelva en 50 ml de agua destilada contenida en

Con papel indicador verificar el pH de cada solucin, el pH debe ser neutro.si la solucin es bsica agregar a cada matraz 1 gota de fenolftalena y despus

agregue gota a gota de cido ntrico diluido (1 ml en 150 de agua) hasta que

0.2-0.25 g de NaCl en 50 ml deagua destilada y 2-3 gotas deK2CrO4

AgNO

3

hasta el vire de color Rosa salmn.

3

Titular con la solucin de AgNO


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35

. si la solucin es cida agregar a cada matraz 1 gota de fenolftalena, adicione NaOH0.1N hasta que la ente aada 1 a 2 gotas del

c) Agregue 5 gotas del indicador K2CrO4 al 0.5%, la solucines se pondrn amarillas.d) Titule con nitrato de plata estndar hasta el primer vire de amarillo a rosa salmn. Tratar cada

muestra de la mima manera.

a es de color rojizo, pero con el color amarillo del cromatode potasio, la tonalidad cambia a rosa salmn .

e AgNO3 gastado en cada uno de los matraces. Complete la

f) Con la epara c os, cloruro de sodio y clorurocpri

g) Repe 3h) Calc r

% NaCl ={[(N * V) AgNO3 * EqX ] / b} * 100

uestra (ml) menos gasto en el blancob = masa (en gramos) o volumen (en ml) de la muestra problema

equivalente de la sustancia por analizar, ej. cloruros, cloruro de calcio,uro de sodio, etc.

bsolucin este ligeramente rosa. Posteriorm

cido ntrico dilu

ido hasta que el color del indicador desaparezca.

El precipitado de cromato de plat

) Efectuar la lectura del volumen detabla 2.

stequiometra de la reaccin y el nmero de moles de la solucin estndar necesariosal anzar el punto final, calcular el porcentaje de clorur

co en la muestra problema.tir el procedimiento desde el punto b de esta seccin usando CaCO como blanco.

ula el % de NaCl:

Donde:N = normalidad del nitrato de plataV = gasto del nitrato de plata en la m

EqX = pesoclor

Tabla 2. Titulacin de muestras slidas.-Replica de la

muestra problemapeso en g de lamuestra (0.2- 0.25g)

ml de titulantegastados

% Cl en cadamuestra

123

Promedio

4.2.4 Determinacin de cloruro lema (muestra liquida)Este m tre 1.5 y 100

g/l. Para aguas cuya concentracin de cloruros sea inferior a 30 ppm no utilizar este mtodo.

sigue:b) Pipetee 10 ml de muestra en un matraz de 250 ml con 40 ml de agua destilada

s en la muestra probtodo es recomendado para aguas con concentraciones de cloruros en

mNota: si se determinar cloruros en aguas potables o superficiales es importante que no tenganexcesico color o turbidez.

a) Eliminar la maetria orgnica mediante filtracin. Proceda por triplicado como


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36

K2Crn.

Efectuar la lectura del volumen de AgNO3 gastado en cada uno de los matraces.

aCl en el agua diluida y nodiluida.

e muestras liquidas.rm

- -

c) Agregue 5 gotas del indicador O4 al 0.5%,d) Titule con nitrato de plata estndar hasta el primer vire de amarillo a rosa salme)

Complete la tabla 3.f) Calcular la concentracin en mol/litro del en Cl- y de N

g) Repetir el procedimiento desde el punto b de esta seccin usando CaCO3 como blanco.esta muestra trabaja como se describe en el apartado 4.2.2.2. Se recomienda realizaruna prueba de titulacin para familiarizarse con la coloracin del punto final.

Tabla 3. Titula in dceplica de la volumen en ml muestra problema de la muestra

l de titulantegastados

%Cl en cadamuestra diliuda

%Cl en cadamuestra no diliuda

123

promedio

5. ANLISIS DE RESULTADOS realice la deduccin de la ecuacin con la que se realiza el % de NaCl en muestras

slidas y lquidas, as como su analisis dimensional

Discuta sus resultados, comparelos con los de otos equipos, y si es posible con losresultados toricos reportados

prctica

6.3 Se lograron los objetivos de la prctica?inentes.

LIOGRAFA

7.7 edition.7.8 r the Determination of Silver and

. Soc.; 1994; 46(12); 27077.9 R.A. Day J.R. and A.L. Enderwood. Qumica analtica cuantitativa. Ed. pHH. 5a, edicin.

mination,

Desarolle las reacciones que ocurren en la valoracin

recomedaciones y/o propuestas para el desarollo de la

6. CONCLUSIONES

6.4 Desarolle las conclusiones pert

7. BIB

Gary D. Christian. Analytical Chemistry. Ed. Wiley. fifthKraemer E. O. and Stamm A. J. Mohrs Method fo

Halogens in other than Neutral Solutions. J. Am. Chem

7.10 Skoog D. A.; West D. M.; Holler F. J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Edition.1996.

7.11 Sheen R.T. and Kahler H. L. Effects of Ions on Mohr Method for Chloride DeterInd. Eng. Chem. Anal. Ed.; 1938; 10(11); 628-629.


40/122


37

VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS

n para permitir el pasos disoluciones d

tencial. Al igual que un conductor

m, por lo tanto, el recproco de laen mhos o siemens.

PARTE 2

La conductancia electroltica es una medida de la facilidad de una disolucie corriente elctrica. La e electrolitos conducen la corriente elctrica por lad

migracin de los iones bajo la influencia de un gradiente de po

etlico las disoluciones de electrolitos obedecen la ley de Ohmresistencia electroltica se denomina conductancia y se expresa

RL

1= (1)

Donde:L es la conductancia expresada en mhos o siemens.R es la resistencia de la solucin electroltica en Ohms.

La conductancia observada de una disolucin que se encuentra entre dos electrodos de lminasde platino paralelos uno a otro, depende inversamente de la distancia entre electrodos yirectamente de su rea.d

=d

AkL (2)

Donde:d es la distancia entre electrodos en cm.A es el rea de los electrodos en cm2.k es la conductancia especfica denominada conductividad. Se define como el recproco de

la resistividad en mhoscm-1.

Para una celda conductimtrica dada con electrodos fijos, la relacin d/A es una constante llamada

constante de celda y se representa por . La ecuacin (2) queda entonces:

=

kL (3)

aciones analticas dependen de la relacin entre la conductividad y laoncentracin de los diversos iones presentes en la disolucin, resultando como consecuencia la

conductividad equivalente:

En conductimetra, las aplicc

N

k= (4)

Donde: es la conductividad equivalente en mhosLcm-1eq-1

N es la concentracin en eq/L.

La conductividad equivalente tambin se puede expresar segn:

N

k=

1000(5)


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onde:

A dcon

Dk es la conductividad en mhoscm-1.N es la concentracin de los iones en solucin en eq/L.

es la conductividad equivalente en mhoscm2eq-1.

ilucin infinita los iones tericamente son independientes entre s y cada in contribuye a laductividad equivalente total; por lo tanto:

+ += 00 (6)Do

y son las co es y aniones a dilucininfinita, respectivamente.

Si e

ustituyendo (3) y (7) en (5) y reordenando se tiene finalmente:

nde:

es la conductividad equivalente a dilucin infinita.0

+0

nductividades equivalentes inicas de cation

xperimentalmente trabajamos a concentraciones diluidas entonces:

+ += )( 00 (7)

s

= +

1000L (8)

+ )( 00N

LAS VALadet nme ncidos y bases cuya deteccin es difcil por medi pH pueden efectuarseporLascon les requierencondiciones de operacin ms estrictas.

En e eterminar por

nductimetra ya que los medios de reaccin necesarios para asegurar una buena cuantitatividade acabo en presencia de medios cidos concentrados. En estos

la movilidad del in H+, no permite diferenciar los cambios en laon ters durante la valoracin.

LORACIONES

medicin de la conductividad de una disolucin en el transcurso de una valoracin permitear el punto final de la valoracin. En particuermi lar la determinacin del punto final por

dici conductimtrica es usado en disoluciones muy diluidas. Por ejemplo las valoraciones decin potenciomtrica del

el m dto o conductimtrico.

va solubles e insolubles pueden efectuarseductimtricamente y as evitar el uso de electrodos selectivos de iones los cua

loraciones de formacin de complejos

gen ral el punto final de las valoraciones de oxidorreduccin no se puede d

corequieren que la reaccin se llevcasos la alta concentracin yc ductividad de los iones de in


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PRCTICA No. 6IONES CONDUCTIMTRICAS CIDO-BASE

1. OBJ1.1 D ductimtricas de un cido fuerte con una base

fuerte y de una mezcla de dos cidos (fuerte y dbil) con una base fuerte.

1.2 Determinar con precisin el punto final de una valoracin conductimtrica de un cidofuerte con una base fuerte y de una mezcla de dos cidos (fuerte y dbil) con una basef

2. INTRODUCCIN

La concent midiendo la variacin de laconductancia que se observa cuando se le agrega una base de concentracin conocida, puesa partir de las medidas conductimtricas se deduce fcilmente el punto final de la reaccin deneutralizacin.

Este tipo de valoraciones conductimtricas se ve muy favorecido en el caso de reaccionescido-base por el hecho de que las conductancias equivalentes inicas a dilucin infinita delion H+ y el ion OH son muy grandes comparadas con las de los dems iones

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