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De acuerdo con la norma ASTM Autor Int'l (todos los derechosreservados); Jueves 20 Sept 10:13:22 EDT 20121MC MASTER UNIVERSITY en virtud a un acuerdo de licencia. Las reproducciones no

Denominación: E3 - 11

Guía Estándar para

Preparación de muestras metalográficas

Esta norma es publicada en la designación E3; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción o, en elcaso de la revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última renovación. UN superíndice

epsilon ( ") indica un cambio de redacción desde la última revisión o renovación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por parte de las dependencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance

1.1 El objetivo principal de los exámenes metalográficos esrevelar la estructura y constituyentes de los metales y sus

aleaciones por medio de una óptica de luz o microscopio

electrónico de barrido. En casos especiales, el objetivo delexamen puede requerir el desarrollo de menos detallada que en

otros casos, sino que, en casi todas las condiciones, laadecuada selección y preparación de la muestra es de gran

importancia. Debido a la diversidad de equipos disponibles y a

la amplia variedad de problemas, el siguiente texto presenta

para la orientación de la metallographer sólo aquellas prácticasque la experiencia ha demostrado en general son satisfactorios;

no puede y no describir las variaciones de la técnica necesaria

para resolver problemas individuales preparación muestra.

NOTE 1-Para una descripción más amplia de las diversas técnicasmetalográficas, consulte Samuels, L. E. , Pulido metalográfico por(renderings) de métodos, la American Society for Metals (ASM) demetales Park, OH, 3ª ed., 1982; Petzow, G. , metalogrï grabado, ASM, 1978; y televisoras, G. , Metalografía: Principios y Práctica,

McGraw Hill, NUEVA YORK, 2ª ed., 1999. 1.2 Esta norma no pretende abordar todos los

problemas de seguridad, si los hubiera, relacionados consu uso. Es responsabilidad del usuario de esta normaestablecer condiciones prácticas de seguridad y desalud y determinar la aplicación de las limitacionesregulatorias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM: A90/A90M Método de ensayo de Peso] [Masa derecubrimiento de

Hierro y artículos de acero con Zinc o recubrimientosZinc-Alloy2 E7 Terminología relacionada con Metalografía E45 Métodos de prueba para determinar el contenido deinclusión de

Acero

1 Esta guía está bajo la jurisdicción de la norma ASTM E04 Comité deMetalografía y es responsabilidad directa del Subcomité E04.01 sobreModelo Preparación.

Edición actual aprobado 1 de mayo de 2011. Publicado 2011 junio. Aprobado inicialmente en el año 1921. Última edición anterior aprobado en2007 como E3- 01 (2007), "1 .DOI:

10,1520 /E0003-11. 2 Se hace referencia a normas ASTM, visite el sitio web ASTM www.astm.org, ASTM, o ponerse en contacto con Servicio de

Atención al Cliente en [email protected]. Libro Anual de Normas ASTM volumen de información, consulte el documento de la página deresumen de la ASTM.

http://dx.doi.org/10.1520/A0090_A0090Mhttp://dx.doi.org/10.1520/A0090_A0090Mhttp://dx.doi.org/10.1520/A0090_A0090Mhttp://www.astm.org/mailto:[email protected]:[email protected]://www.astm.org/http://dx.doi.org/10.1520/A0090_A0090M

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E768 Guía para la preparación y evaluación demuestras

Inclusión Automática Evaluación de acero E1077 Métodos de prueba para estimar la profundidad de

Decarbur globalización de muestras de acero E1122 prácticas para obtener calificaciones con JKInclusión

Análisis automático de la imagen (retirada 2006)3 E1245 práctica para determinar la inclusión o de

segunda fase constituyente contenido de metalespor análisis automático de la imagen

E1268 práctica para evaluar el grado de bandas o Orientación de las microestructuras

E1558 Guía para pulido electrolítico de metalográficos Los especímenes

E1920 Guía de preparaciónmetalográfica de térmica

Chorreada

3. Terminología

3.1 Definiciones: 3.1.1 Para las definiciones utilizadas en esta práctica,

consulte Terminología E7. 3.2 Las definiciones de los términos específicos de esteestándar:

3.2.1 Montaje castable metalográficos, unmontaje hecho por lo general de dos componentes deplástico castable. Uno de los componentes es la resina yel otro endurecedor. Ambos componentes pueden,líquido o un líquido y polvo. Castable se monta por logeneral no requieren calor y presión para curar.

3.2.2 Compresión montajemetalogrï un montajerealizado con plástico que requiere tanto calor y presiónpara el curado.

3.2.3 Molienda planar demolienda es el primer pasoen una prepa- ración procedimiento utiliza para quetodos los especímenes en el mismo plano de polaco. Esun rasgo de semi o completamente automático que seutilizan equipos de preparación muestra los titulares.

Disco rígido 3.2.4 molienda deun no-tejidosuperficie de apoyo , como un compuesto de metal-cerámica o metal/polímero cargada con un abrasivo(generalmente de 6 a 15 µm partã culas de diamante), yse utiliza como molienda fina de metal- lographicprocedimiento de preparación.

3 La última versión aprobada de este histórico estándar se encuentraindicado en www.astm.org.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

http://www.astm.org/http://www.astm.org/http://www.astm.org/

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4. Significado y uso

4.1 Las microestructuras tienen una fuerte influenciaen el- y éxito de la aplicación de los metales yaleaciones. Suplimentación y control de lamicroestructura requiere el uso de estudio metalogrï¿½ico.

4.2 Muchas especificaciones contiene un requisito demicroestructura; por lo tanto, un mayor uso demetalográficos- trainterrogatorio es la inspección paragarantizar que se cumpla con el requisito. Otros usosprincipales de estudio metalogrï¿ ½ico están en análisisde fallas, en la investigación y el desarrollo.

4.3 La elección de modelo ubicación y orientación,reducir al mínimo el número de ejemplares necesarios ysimplificar su interpretación. Es fácil de tomar muy pocosespecímenes para su estudio, pero es muy raro quemuchos de ellos son estudiados.

5. Selección de muestras metalográficas 5.1 La selección de muestras para estudio metalogrï¿

½ico es muy importante porque, en caso de que susapproprié va a ser de valor, las muestras deben serrepresentativas del material que se está estudiando. Laintención o el propósito del estudio metalogrï¿ ½ico sedictan normalmente la ubicación de los especímenesque se estudió. Con respecto al propósito del estudio, elestudio metalogrï¿ ½ico se pueden dividir en tresformulaciones de clase:

5.1.1 Estudios de carácter general o trabajos derutina- ejemplaresdeberán ser elegidos de las

ubicaciones más probable que se detecten lasvariaciones máximas dentro del material en estudio. Porejemplo, se pueden tomar muestras de un casting en laszonas donde mayor segregación pudiera ocurrir, asícomo ejemplares de las secciones en que lasegregación puede reducirse a un mínimo. En elexamen de la tira o el cable, muestras pueden tomarsedesde cada extremo de las bobinas.

5.1.2 Estudio de fallas delos especímenes deben tomarselo más cerca posible de la fractura o de la iniciación de laincapacidad. Antes de tomar las muestras metalográficas, elestudio de la superficie de fractura debe ser completa, o, al menos,la superficie de fractura debe estar documentado. En muchos

casos, las muestras deben tomarse de un área de sonido para unacomparación de las estructuras y propiedades.

5.1.3 Estudios de Investigación dela naturaleza delestudio se dictan modelo ubicación, orientación, etc. Elmuestreo se suele ser más amplia que en los exámenesde rutina.

5.2 Una vez establecida la ubicación de las muestrasmetalográficas a estudiar, el tipo de sección a examinartiene que estar decidido.

5.2.1 Para un casting, un corte de secciónperpendicular a la superficie se muestran las variacionesen la estructura desde el exterior al interior de la pieza.

5.2.2 En caliente o frío de los metales, tanto seccionestransversales y longitudinales deben ser estudiados.

Especial investigaciones pueden requerir muestras consuperficies paralelamente a la superficie original delproducto.

5.2.3 En el caso del alambre y pequeñas series, unasección longitudinal a través del centro de la muestraresulta advanta- res cuando estudie, junto a la seccióntransversal.

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Símbolo de Diagrama

sugiere Designación

UNA superficie laminada B dirección de laminado

C borde D sección plana E sección longitudinal perpendicular a superficie laminada F sección transversal G sección longitudinal radial H sección longitudinal tangencial

FIG. 1 Método de designación Ubicación de la zona se muestra en la foto

de microfotografía.

5.3 Secciones transversales o secciones transversalesadoptadas perpendicular al eje principal del material amenudo se utilizan para revelar la siguiente información:

5.3.1 Las variaciones en la estructura del centro a la

superficie 5.3.2 Distribución de impurezas no metálicos en todala sección,

Decarburación 5.3.3 en la superficie de un materialferroso

(Ver método de ensayo E1077), 5.3.4 Profundidad de imperfecciones de la superficie, 5.3.5 Profundidad de corrosión, 5.3.6 Espesor de recubrimientos protectores, y 5.3.7 Estructura de capa protectora. Véase la Guía E1920.

5.4 Secciones longitudinales paralelas al eje principaldel material se utilizan con frecuencia para revelar lasiguiente información:

5.4.1 Contenido de inclusión de acero (véasePrácticas E45 , E768 , E1122y E 1245),

5.4.2 Grado de deformación plástica, como se muestraen el grano distorsión,

5.4.3 Presencia o ausencia de bandas en la estructura(véase

Práctica E1268), y 5.4.4 La microestructura obtenida con el tratamientotérmico.

5.5 La ubicación de las superficies deben estarsiempre en la entrega de los resultados y, en cualquier

ejemplo micrografías. Un método adecuado de indicarpuntos superficiales se muestra en la Fig.

1 .

6. Tamaño de muestras metalográficas

6.1 Para mayor comodidad, los especímenes a serpulidos de metallo- examen gráfico generalmente no sonmás que unos 12 a 25

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E3 - 11

Dureza HV

TABLA 1 Selección de hoja de corte

Bonos Bonos materiales abrasivos Dureza

7.2 Otros métodos de seccionamiento se permitesiempre que no altere la microestructura en el plano delpulido. Todas las operaciones de corte producen ciertaprofundidad de daño, que

Hasta 300 de metales no ferrosos (Al, Cu) SiC P o R disco duro Hasta 400 de metales no ferrosos (Ti) SiC P o R med.

Hasta 400 ferroso suave Al 2 O 3 P o R disco duro hasta 500 medioferrosos blandos Al 2 O 3 P o R med.

Hasta 600 medio ferrosos duros Al 2 O 3 P o R medio hasta 700 ferrososduros Al 2 O 3 P o R&R med. suave hasta 800 muy ferrosos duros Al 2 O3 P o R&R soft

> 800 Muy duro ferrosos CBN P o M duro diamante más frágil cerámica P o Mmuy duro

Cerámica de diamantes más duro M ext.

P-fenólico R-caucho R&R-resina y caucho M-metal

Mm (0.5 a 1.0 in.) plaza, o aproximadamente 12 a 25mm de diámetro si el material es cilíndrica. La altura dela muestra no debe ser superior a la necesaria para un

fácil manejo durante el pulido. 6.1.1 Ejemplares más grandes son en general másdifíciles de los tipos de cambio.

6.1.2 Los ejemplares que, frágil, una forma extraña oes demasiado pequeño para ser manejado fácilmentedurante el pulido debe estar montado para garantizaruna superficie adecuada para estudio microscópico.Hay, en función de la técnica utilizada, tres métodosfundamentales de especímenes de montaje (ver Sección9 ).

7. Corte de muestras metalográficas

7.1 En la corte metalográfico modelo del cuerpo

principal del material, se debe tener cuidado paraminimizar modificar la estructura del metal. Tres tiposcomunes de seccionamiento son los siguientes:

7.1.1 Serrado, si a mano o máquina con lubricación,es fácil, rápido y relativamente frías. Puede ser utilizadoen todos los materiales con durezas por debajo deaproximadamente 350 HV Produce una superficierugosa que contiene un amplio caudal de plástico que sedebe eliminar en elaboración posterior.

7.1.2 Un abrasivo de corte se producirá una hojasuperficie lisa a menudo listo para molienda fina. Estemétodo de seccionamiento es normalmente más rápidoque serrar. La elección del corte de hoja, lubricante,

refrigerante, y el grado y la dureza del metal se corta,influyen en la calidad del corte. Una mala elección de lascondiciones de corte puede dañar fácilmente elespécimen, produciendo una alteración de lamicroestructura. Por lo general, materiales blandos,cortados con un disco duro y de la hoja bond materialesduros con un suave hoja bond. Óxido de aluminioabrasivos cuchillas son las preferidas para los metalesferrosos y cuchillas de carburo de silicio son lospreferidos para las aleaciones no ferrosos. Abrasivoscorte hojas de seccionamiento son esenciales para losmetales con dureza superior a 350

HV Muy duro materiales metálicos y cerámicos puedeser más eficaz corte con diamante impregnados de lascuchillas de corte. Deberán seguirse las instrucciones

del fabricante en lo que se refiere a la elección de lahoja. Tabla 1 se muestran las hojas de corte de materialescon diferentes Vickers (HV) valores de dureza.

7.1.3 UNA cizalla es un tipo de herramienta de cortecon la que un material en forma de alambre, chapa,placa o de la varilla está cortada entre dos hojasopuestas.

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E3 - 11 Se tiene que retirar en los pasos de la preparación.

8. Limpieza

8.1 Limpieza (véase el Apéndice X 1 )en muestraprepa- ración es esencial. Todas las grasas, los aceites,refrigerantes y los residuos de las cuchillas de corte dela muestra debería ser suprimido por algunos disolventeorgánico apropiado. Si no se limpian a fondo puede

prevenir el montaje las resinas de adhesión al modelosuperficie. Limpieza por ultrasonidos puede ser eficaz enla eliminación de los últimos vestigios de los residuos enel modelo.

8.2 Cualquier de metal que puedan interferir con lassubsecuentes el grabado del metal básico debe serretirado antes pulido, si es posible. Si el grabado serequiere, a la hora de estudiar el acero galvanizado enun espécimen, el revestimiento de zinc debe ser retiradoantes de realizar el montaje para evitar efectos degalvanización en el grabado. El revestimiento se puederetirar por disolución en frío ácido nítrico (HNO 3, sp gr

1.42 ), en ácido sulfúrico diluido (H 2 SO4 ) o ensolución deácido clorhídrico (HCl). El HNO 3 método requiere unaserie de cuidados para evitar que se caliente en exceso,ya que las grandes muestras generará calorconsiderable. Colocando el recipiente limpio- en aguafría durante la extracción del zinc, ataque al acerosubyacente sea minimizado. Puede encontrar másinformación en Método de prueba A90/A90M .

NOTE 2-Picral etchant produce poco o ningún efectos delgrabado galvánico cuando se usa en acero galvanizado.

NOTE 3-La adición de un inhibidor en el despojo de Zn derecubrimientos galvanizados, reducir al mínimo el ataque delsustrato de acero. NEP (polethylinepolyamine) o SbCl 3 sondos inhibidores útiles.

8.3 Las superficies oxidadas o corroídas se puedenlimpiar como se describe en el Apéndice X1 .

9. Montaje de especímenes

9.1 Hay muchos casos en que sería ventajoso paramontar la muestra antes de la trituración y pulido.Montaje de la muestra se realiza generalmente enpequeño, frágil, o especímenes con formas extrañas,fracturas o en los casos en que la muestra bordes hande ser examinados.

9.2 Los especímenes pueden ser mecánicamente

montado, montado en plástico, o una combinación delos dos.

9.3 Montaje mecánico: 9.3.1 Hoja faja de especímenes y pueden ser

montados por enlace de sujeción o varios especímenesen un pack con dos bocas y dos tornillos.

9.3.2 Las muestras deben ser estrechamente paraevitar la absorción y posterior pulido exudado demateriales o contactos.

9.3.3 El uso de las hojas del tubo de llenado de unmaterial suave alternado con el modelo puede serutilizado con el fin de minimizar la filtración de material

pulido y contactos. Uso de material de relleno es

especialmente ventajoso si las muestras tienen un altogrado de irregularidades en la superficie.

9.3.4 Material de relleno deben ser elegidas de talmodo que no reaccionan con el modelo electrolíticodurante el grabado. Finas piezas de plástico, plomo ocobre son materiales típicos que se utilizan.

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TABLA 2 Características de compuestos Hot-Compression Montaje

Tipo de compuesto Características

Acrílico Termoplástico, tiempo de curación 10-15 min, ópticamente transparente, contracción moderada, baja resistencia a laabrasión, degradados por contactos calientes

Ftalato de dialiloUN termoestable, tiempo de curación 5-10 min, opaco, mínima contracción, buena resistencia a contactos, moderada resistencia a laabrasión

Termoendurecibles Epoxi, un tiempo de curado 5-10 min, opaco, muy baja contracción, buena resistencia a contactos, alta resistencia a la abrasión Fenólico( Baquelita) termoendurecibles, tiempo de curación 5-10 min, opaco, contracción moderada, degradados por contactos calientes, moderadaresistencia a la abrasión

A estos compuestos pueden estar llenas de harina de madera, fibra de vidrio o de partículas minerales.

Cobre es especialmente buena para muestras de acerodesde el habitual para los aceros laminados enchapadosno atacar al cobre.

9.3.5 Por otra parte, que los especímenes puedenestar recubiertas con una capa de resina de epoxi antesde ser colocados en la unidad de cierre con el fin dereducir al mínimo la absorción de pulido materiales o

contactos. 9.3.6 El material de cierre deben ser similares encuanto a la composición de la muestra para evitarefectos de galvanización que impidiera el grabado. Elespécimen no grabado si la abrazadera material es másfácilmente atacados por la grabación.

9.3.7 La abrazadera debe ser preferiblemente desimilar dureza, los especímenes para minimizar elredondeo de los bordes de las muestras durante elamolado y pulido.

9.3.8 Cuidado de sujeción en la muestra. Excesivapresión de sujeción suave puede dañar muestra.

9.4 Soporte de plástico: 9.4.1 Muestras puede estar integrado en el plástico

para protegerlos de daños y para proporcionar unformato uniforme para ambos preparación manual yautomático. Este es el método más común para elmontaje de muestras metalográficas. Montaje de losplásticos se pueden dividir en dos clases de compresióny castable.

9.4.2 La elección de una pasta de montaje, influyen enel grado de redondeo de esquinas observados durantela molienda y operaciones de pulido. Existen variosmétodos disponibles que minimicen redondeo. Lamuestra puede estar rodeado de duro disparo, pequeños

remaches, anillos, etc. , de aproximadamente la mismadureza o bien, si se utiliza una resina castable, unamezcla de resina y la alúmina se podrá verter alrededorde la muestra. El modelo también puede serdispensadas antes de montar (véase lasección 10).Muchos procedimientos de montaje debordes afilados en el monte las esquinas. Las esquinasdeben ser biselado para retirar cualquier soporte plásticoflash.

9.4.3 Montaje de Compresión-hay cuatro tipos de- berde los plásticos utilizados predominantemente en lasmetallo- laboratorio gráfico (véase el Cuadro 2 ). Estosplásticos requieren el uso de una prensa de montajepara la calefacción (140-180 °C) y de la fuerza (27-30

MPa). Los termoendurecibles puede ser expulsadocalientes, pero los mejores resultados se obtienencuando el cura monte se enfría bajo presión.Compuestos termoplásticos no endurezca hasta que seenfríe y, por consiguiente, no debe ser expulsado encaliente. Independientemente de la resina que se utiliza,los mejores resultados se obtienen cuando ( 1 )lamuestra está limpio y seco, y ( 2 ) elcurado monte seenfría a presión total a 40 °C antes de la expulsión. Esteserá garantizar la mínima contracción formación deespacios.

9.4.4 Castable Plásticos-Castable montajes songeneralmente preparados a temperatura ambiente.

Algunos pueden requerir una fuente de calor externa opresión aplicada con el fin de curar. Estas resinascompuesta

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De dos o más componentes que deben ser mezclados justo antes de su uso. Hay cuatro tipos de castableplásticos de uso común (véase el Cuadro 3 ).

9.4.5 Los moldes para plásticos castable a menudoson simples tazas que sostenga la resina hasta que secure. Pueden ser reutilizables o no; la elección es unacuestión de comodidad y precio. Las resinas castablemanipulación requiere de cuidado. Todos ellos pueden

causar dermatitis. Las recomendaciones del fabricantepara la mezcla y el curado se debe seguir para obtenermejores resultados.

9.5 Modelo poroso de montaje: 9.5.1 Muestras porosas o complicadas pueden ser

vacío impreg- narse con el fin de llenar vacíos, evitar lacontaminación y las filtraciones, y evitar la pérdida defriable o componentes sueltos. Impregnación se logracolocando la muestra en un molde en una cámara devacío y, a continuación, introducir la resina en el moldeuna vez que la cámara ha sido evacuada. Laintroducción de la resina en el molde se puede realizar

ya sea por tener forma de embudo o llave instalada en lacámara de vacío o por tener una cuenca de la resinapresente en el interior de la cámara. UNA resina de bajaviscosidad producirá los mejores resultados. La presiónde la cámara ha de estar por encima de la presión devapor del crítico el endurecedor para evitar hervir elendurecedor. Después de que la presión se hayaequilibrado, la resina se introduce en el molde y el vacíoes liberado y aire admitidos en la cámara. Atmo- elpresión fuerza la resina en poros finos, grietas yagujeros.

9.5.2 Si una resina de baja viscosidad se utiliza, elembudo y stop- grifo pueden ser eliminados. El modelo y

la resina se colocan en el molde antes de la evacuación.El aire de la burbuja se muestra a través de la resina.Tenga cuidado para asegurar el agente endurecedor nose evapora durante la evacuación. Sumerge elespécimen en la resina antes de ponerlo en el moldepuede ayudar a llenar los vacíos.

9.5.3 Vacío impregnación es un método eficaz paragarantizar resultados óptimos para soportes porososmetalográficos. Es imperativo que los especímenes seseque completamente antes de impregnación.

9.5.4 UNA técnica más rápida pero menos eficazmétodo de laca los especímenes con una de lasfórmulas utilizadas por la industria conservera de líneaenvases de comida. Las fórmulas son muy penetrante yel cura, es un período de tiempo corto y a bajastemperaturas. Tras el lacado, los especímenes estánmontados de forma habitual.

10. Chapado deespecímenes

10.1 Especímenes, tales como fracturas o aquellos enlos que es necesario examinar los bordes, a menudopara obtener una buena bañada en

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TABLA 3 Características de compuestos Castable Montaje

Tipo de compuesto Características

Acrílico Tiempo de curado 8-15 min, contracción moderada, curado temperatura máxima puede llegar a 90-120 OC durante lapolimerización, baja resistencia a la abrasión, opaco a transparente

De Poliéster y acrílico (cuarzo-lleno) tiempo de curado 8-15 min, muy baja contracción, temperatura de vulcanizado pico puede llegar a 90-120 °C durante lapolimerización, alta resistencia a la abrasión, opaco

Poliéster Tiempo de curación 30-60 min, pico alto encogimiento, curado temperatura puede llegar a 90- 120 C durante lapolimerización, moderada resistencia a la abrasión, transparente

Epoxi Tiempo de curado 1⁄2-20 h, muy baja contracción, buena adherencia, baja generación de calor durante la polimerización,

moderada resistencia a la abrasión, baja viscosidad (buena impregnación de vacío), transparente

Retención borde. Recubrimiento electrolítico se puedehacer o no electrolítico con soluciones. Estosespecímenes son invariablemente montado antes de lamolienda y pulido. Decapado soluciones pueden seradquiridos comercialmente.

10.2 Limpiar a fondo el modelo superficie antes derecubrimiento para asegurar una buena adherencia de lagalvanoplastia. Evitar tratamientos industriales de

limpieza que son demasiado fuertes y pueden causardaño al espécimen superficie. Tratamientos de limpiezamás leves que involucran los detergentes, disolventes,alcalino suave, o soluciones ácidas son recomendados.

10.3 Cromo, cobre, hierro, níquel, oro, plata y zincelectrolítico puede ser depositado aunque cobre y níquelson utilizadas principalmente en laboratoriosmetalográficos.

10.3.1 Los metales ferrosos son comúnmentechapado en cobre electrolítico con el níquel o el cobre.UN flash en una capa de cobre o níquel no electrolíticobañera puede ser aplicado por primera vez a los

especímenes que son difíciles de electroplate. 10.3.2 Los metales no ferrosos pueden ser chapadocon plata y los metales preciosos pueden ser revestidoscon el níquel, oro, o plata.

10.4 El material de chapado no deben reaccionar conaislamiento galvánico con la base metálica de la muestradurante chapado, pulido, o el grabado.

10.5 Decapado electrolítico es preferido paraespecímenes con recubrimiento rugoso, poroso, osuperficies irregulares, porque la solución noelectrolítico proporciona una mejor cobertura desuperficie y la penetración.

10.6 Metales activos tales como el zinc y el aluminioson difíciles a la placa. A veces el flash el cianuro placade cobre puede ser depositado, que luego puede serseguido de vanisado normal baño de sulfato. Seevaporaron los revestimientos de cobre, oro, o chro- testambién puede ser utilizado como recubrimiento dearranque.

10.7 Se recomienda que el espesor de chapado por lomenos

5Μ

m.

11. Rectificado y pulido

InformaciónGeneral

11.1 Muchos metales y aleaciones se pueden preparar conuna secuencia similar de rectificado y pulido. Aleacionesduras pueden requerir mayor presión de las aleacionesligeras. Las principales diferencias en el pulido final. Algunosmetales y aleaciones se requieren combinaciones específicasde abrasivos y material de apoyo, pero un número

sorprendente puede ser manejado por el mismoprocedimiento. Suministros e instrucciones para el rectificado,lapeado, pulido y son fácilmente obtenibles de laboratoriocasas de suministro.

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11.2 Trituración demolienda se puede hacer de variasformas, que van desde el roce con el modelo fijo untrozo de papel de lija a la utilización de dispositivosautomáticos. La elección del método depende de lacantidad y el tipo de especímenes que se realiza, lasconsideraciones financieras y requisitos como plano deness y uniformidad.

11.2.1 Tamaño de grano abrasivo designaciones en esta

práctica se expresan en el ANSI (American NationalStandards Institute) o CAMI (abrasivos recubiertosManufacturers Institute) las unidades del sistema con lacorrespondiente norma FEPA (Federación Europea deProductores abrasivo) los números que figuran entreparéntesis. Tabla 4 proporciona una correlación entreestos dos sistemas y en el diámetro de la partículamedia aproximada de un tamaño determinado enmicrómetros.

11.2.2 Rectificación debe comenzar con el mejor papel,piedra o plato capaz de aplanamiento de la muestra y alquitar los efectos de las operaciones anteriores, tales como.

Los pasos siguientes deben eliminar los efectos de losmétodos anteriores en un corto tiempo. Trituración consta dedos etapas, planar (áspero) y el pago de una multa.

11.2.3 Planar o desbaste [ 240 (P220) y gruesas] se puederealizar en las correas, ruedas que giran o piedras. Enalgunos métodos, abrasivos de diamante se utilizan en platosrígidos. Planar trituración puede ser utilizado para realizar lassiguientes tareas:

11.2.3.1 Comprimir un irregular superficie de corte odañado, 11.2.3.2 Extraer seccionamiento daños, la escala y otras

condiciones de la superficie antes de proceder al montaje,

11.2.3.3 Extraer cantidades importantes de muestra parallegar a un plano deseado para pulir 11.2.3.4 Nivel del monte superficie. 11.2.4 En molienda fina, daño al espécimen efectuados

desde la placa o desbaste paso debe ser eliminado. Elespécimen es tierra sucesivamente más fino papel abrasivo(usando agua para lavar los desechos de rectificación y deactuar como refrigerante) o en un disco rígido o un trapo conun abrasivo apropiado.

11.2.5 Después de todo molido se realiza, la muestra debeser limpiado a fondo. Limpieza ultrasónica en un agua y

jabón- mitirá que contiene un inhibidor de corrosión puederesultar beneficiosa.

11.3 PulidoPulido- suele distinguirse de la moliendapor el uso de abrasivos sueltos (nO 6 µm) integrado enun superficie de apoyo debidamente lubricada. Laelección del abrasivo, lubricante, y pulido superficieapoyo es a menudo específicos para el metal y el objetode la investigación. El pulido se puede dividir en ásperoy fino (final) etapas.

11.3.1 Irregular pulido es rutina suele ser suficiente parasubsi- guientes indentaciï como dureza y tamaño de grano.

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TamañoANSI/CAMI

Arena Número de seri de la molienda y pulido y puede ser similar al tamaño (

µm) las ue fi uran en el cuadro 5 . P120 116,0

100,0 78,0 métodos automatizados P220

58,5 66,0 . . . . . . 11,8 Muchos estilos de preparación automatizada modeloP280 240 52,2 51,8 - saran están dis onibles. La ma oría de las unidades ueden

P360 40,5 42,3 280 pulido. Muchas personas utilizan los titulares capaces deP400 34,3 muestras múltiples. Principales ventajas de moliendaP500 30.2 . . . . . . Y ulido son la calidad del modelo P800 21,8 22,1 400 preparación y la disminución considerable en el tiempo.

P1000 18,3 18,2 500 se recomienda la utilización de técnicas automatizadas1200 600 14,5 15,3 técnicas. P1500 800 12,6 11,5

TABLA 4 Europa/EE.UU. Guía de comparación de grano 11.7 UN manual tradicional secuencia de preparaciónconsta de un

P320 46.2 . . . . . .

P600 25,8 27,3 360

P2000 10.3 1000 9.5 P2500 8.4 1500 8.0

P4000UN

5.0 . . . . . .

No se ha encontrado una en la FEPAsistema de calificación.

ANSI (American National Standards Institute) CAMI-

Abrasivos FEPA Instituto de fabricantes de abrasivosFederación Europea de Productores

11.3.2 Cuando pulido fino es necesario, se puede realizarcon diamante o lechada de óxido paso o ambos. La elecciónde pulido final tipo abrasivo y el tamaño es determinado por ladureza de la muestra. Por ejemplo, una lµm diamond polacofinal es a menudo suficiente para muchos tipos de acero, sinembargo, suave los aceros y materiales no ferrosos amenudo requieren un pulido- sadoras paso con lechada deóxido o suspensión de SiO 2 o Al 2 O3 .Paños Final son en

general más suave y más áspero en el pna de paños.Por lo tanto, tiempo y fuerza para pulir debe mantenersea un nivel mínimo para evitar la presencia de artefactoscomo borde redondeado y alivio.

11.3.3 Limpieza cuidadosa de la muestra entre cada unade las fases es obligatorio para evitar la contaminación por unabrasivo. Limpieza por ultrasonidos puede ser eficaz.

11.3.4 Las operaciones de pulido puede llevarse a cabo deforma manual o por métodos automatizados (preferido).

Manual (de mano) Métodos

11.4 Cuando la molienda manualmente, el modelo debe

moverse hacia delante y hacia atrás por el papel para permitirun desgaste. Molienda entre pasos, el espécimen debegirarse 45- 90 °. Al final de la molienda en cada papel, la superficiede la muestra y su montaje, si los hubiere, deben serplana con un solo conjunto de modo unidireccional molerlos arañazos.

11.5 Métodos pulido Manual consiste en celebrar elespécimen en mano contra un abrasivo de rueda giratoria ytraslado del espécimen en una trayectoria circular alrededorde la rueda contra el sentido de rotación de la rueda. Elespécimen debe ser sostenido firmemente en contacto con larueda.

11.6 La cantidad de fuerza que se aplica junto con la

velocidad de movimiento de la muestra durante el amolado ypulido es un asunto de preferencia personal y experiencia. Enla preparación de materiales difíciles como chorreadatérmicamente o composites, los parámetros defuncionamiento debe ser estrictamente controlada.

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11.9 La mayoría de los dispositivos automáticos demolienda y pol- modificar el modelo en torno a una ruedagiratoria con abrasivo para que la muestra sigue una rutaepicycloid. En algunos dispositivos, el modelo gira sobre supropio eje. El patrón resultante cero consta ahora de formaaleatoria orientado hacia los arcos. Decidir cuando el anteriorse han eliminado los arañazos es más difícil que condireccional (manual) molienda. El modelo uniforme superficie

debe mostrar arañazos antes de proceder con el siguientepaso. Limpieza entre cada una de las fases es necesariopara evitar el arrastre de los abrasivos y la contaminación delas superficies utilizadas para la preparación.

11,10 El cuadro 5 ilustraun método tradicionalpreparación automatizada. Este método se utiliza paradocumentos convencionales SiC- peranzador y esconveniente para todos pero también el más difícil delos materiales. Las tablas 6 y 7 son métodos depreparación que utilizan discos abrasivos rígidos opaños de molienda fina. El método en la Tabla 6 sehademostrado ser eficaz en la preparación de los

materiales más duros que HRC45. El método en elCuadro 7 se puede utilizar para la preparación de losmateriales más blandos que HRC45. Estosprocedimientos pueden producir excelentes resultadosfuera de la dureza.

12. Procedimientos especiales

12.1 En ocasiones, el metallographer se enfrenta conla preparación de muestras desconocidas o consituaciones especiales. Previsión de todas lassituaciones posibles, por supuesto, es imposible perocierto grado de orientación pueden ser ofrecidos.

12.1.1 Cuando se usa apropiadamente, pulidoelectrolítico puede produce de deformación desuperficies libres pero funciona mejor en solución sólidaaleaciones. Una vez que los parámetros defuncionamiento, los especímenes pueden serpreparados de una manera rápida. Véase laGuía E1558.

12.1.2 Pulido Vibratorio produce excelentesresultados en muchos materiales. Aunque lenta, unnúmero de especímenes se pueden prepararsimultáneamente. Es especialmente ventajoso paramateriales blandos.

12,2 Muestras porosas deespecímenescon continuas o poros abiertos pueden serimpregnados de vacío (ver 9.5 )con resina epoxi. Losejemplares con los poros cerrados están montadosmediante un método apropiado, a través de la moliendafina etapa, limpiar y secar completamente. La superficiees de epoxy y la limpia con pasta de montaje, por logeneral, el mismo material que se utiliza para montar lamuestra, para sellar los poros. Después de queendurezca, la última etapa de molienda fina se repitepara quitar el exceso de material, y una muestra es lacontinua preparación como de costumbre. La elecciónde

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TABLA 5 Método de preparación 1 Uso general)

Superficie Lubricante Abrasivos Tipo/tamaño ANSI (FEPA)

Tiempo seg. UNA Fuerza N(lb)

Plato RPM

B Rotación

Rectificado plano Papel/piedra Agua 120-320 (P120- 400) 15-45 20-30 (5- 8) 200-300 °C COD

Molienda fina Arena SiC/Al 2 O 3

Papel Agua 240 (P220) arena SiC 15-45 20-30 (5- 8) 200-300 CO Papel Agua 320 (P500) arena SiC 15-45 20-30 (5- 8) 200-300 CO Papel Agua 600 (P1200) arena SiC 15-45 20-30 (5- 8) 200-300 CO Pulido irregular Low/no pan paño Lubricante compatible 6 Μm diamond 120-300 20-30 (5- 8) 100-150 CO Pulido Final Med. /alto paño pan Lubricante compatible 1 Μm diamond 60-120 10-20 (3- 5) 100-150 CO Ante sintéticoE Agua 0.04 Μm sílice coloidal 30-60 10-20 (3- 5) 100-150 CONTRAINDICACIONES

O 0,05 µm alúmina Una fuerza de 30 mm (1 1⁄4 pulg.) de diámetro. B poder girar cabezas por lo general entre 25 y 150 r.p.m. C de alta velocidad en general piedra gire a más de 1000 r/min. Rotación D Cortesía, superficie y modelo girar en la misma dirección.

E paso opcional. F contra rotación, superficie y modelo giran en direcciones opuestas.

TABLA 6 2 Método de preparación de materiales más$ 45 HRC 450 HV)



Plato RPM

B Rotación



Disco rígido Lubricante compatible 6- 15 µm diamond 180-300 20-30 (5- 8) 100-150 CO Pulido irregular Low/no pan paño Lubricante compatible 3- 6 µm diamond 120-300 20-30 (5- 8) 100-150 CO Pulido Final Med. /alto paño pan Lubricante compatible 1 Μm diamond 60-120 10-20 (3- 5) 100-150 CO Ante sintéticoE Agua 0.04 Μm sílice coloidal 30-60 10-20 (3- 5) 100-150 CONTRAINDICACIONES

O 0,05 µm alúmina Una fuerza de 30 mm (1 1⁄4 pulg.) de diámetro. B poder girar cabezas por lo general entre 25 y 150 r.p.m. C

de alta velocidad en general piedra gire a más de 1000 r/min. Rotación D Cortesía, superficie y modelo girar en la misma dirección. E paso opcional. F contra rotación, superficie y modelo giran en direcciones opuestas.

TABLA 7 Método de preparación de materiales blandos 3# 45 HRC 450 HV)



Plato RPM

B Rotación



Tela de nylon pesado Lubricante compatible 6- 15 µm diamond 180-300 20-30 (5- 8) 100-150 CO Pulido irregular Low/no pan paño Lubricante compatible 3- 6 µm diamond 120-300 20-30 (5- 8) 100-150 CO Pulido Final Med. /alto paño pan Lubricante compatible 1 Μm diamond 60-120 10-20 (3- 5) 100-150 CO Ante sintéticoE Agua 0.04 Μm sílice coloidal 30-60 10-20 (3- 5) 100-150 CONTRAINDICACIONES

O 0,05 µm alúmina Una fuerza de 30 mm (1 1⁄4 pulg.) de diámetro. B poder girar cabezas por lo general entre 25 y 150 r.p.m. C de alta velocidad en general piedra gire a más de 1000 r/min. Rotación D Cortesía, superficie y modelo girar en la misma dirección.

E paso opcional. F contra rotación, superficie y modelo giran en direcciones opuestas.

Para la impregnación epoxi depende de la naturaleza de

la muestra. Debe ser inerte frente a la muestra.

12.3 Materiales compuestos,materiales compuestos,

especialmente las fibras duras en un suave matrix o loshilos de un aislamiento de,

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Pueden ser particularmente difíciles de preparar. Elmejor enfoque es el de primera junta o impregnar losporos o agujeros. Y, a continuación, pula con cuidado,utilizando abundante lubricación. La molienda debe sermantenido superficie plana y firme. Etapas en el pulido,el sustrato no debe tener pan y debe de ser bastanteduro. Diamante abrasivo es recomendado. Ambos se

minimizan al redondeo de los componentes físicos. Aveces, un compromiso tendrá que ser hecha entre laaceptación de algunos artefactos como arañazos obordes redondeados.

12.4 Materiales recubiertos: 12.4.1 Metales revestidos, tales como acero

galvanizado, electro, metal chapado en porcelana,esmalte, y así sucesivamente, se puede considerarcomo una gran variedad de materiales compuestos. Quepresentan problemas, como escamas, astillas, y elredondeo. Por ejemplo, algunos los revestimientos sontan finas como para ser insoluble en simple secciones

transversales (hojalata). Otros problemas son lapresencia de una suave capa de sustrato más difícil(acero galvanizado) o un disco duro frágil revestimientode un sustrato blando (porcelana esmalte sobrealuminio).

12.4.1.1 El problema de recubrimientos delgadospueden ser tratadas mediante el uso de un cono. Eneste método, el modelo está montado de forma que elplano de polaco es en un pequeño ángulo del plano dela superficie. Por ejemplo, un tapón cónico se inserta enla prensa de montaje con el cono. UN montaje en blancocónico es preparado. Cinta de enmascarar se envuelve

alrededor de la circunferencia del montaje con el fin dehacer un pozo en el extremo biselado una pequeñacantidad de epoxi pasta de montaje es mixta. Elespécimen, cortada a medida dentro del pozo, se mojancon el epoxi y sentado en la cara del monte cónico, cararecubierta hacia arriba. Mediante el uso de una sonda, lamuestra es presionado hacia abajo con firmeza en elrostro. El saldo de los compuestos epoxi se agrega yendurecer. El modelo es la conexión a tierra y pulida enel rostro de epoxi en la forma convencional ejercencuidado que el plano de

Polaco es perpendicular al eje cilíndrico del monte. Estose hace fácilmente con la mayoría de las máquinas derectificado.

12.4.1.2 El problema de los recubrimientos blandospueden ser resueltos mediante el uso de una copia deseguridad adecuados. Un trozo de acero de muelle esútil para mantener la seguridad en el lugar, o la copia de

seguridad puede ser pegada en la muestra. El cementopuede actuar como un aislamiento galvánico paraminimizar efectos secundarios. Precaución: algunoscementos se disolverá en compuestos de epoxi. Unacopia de seguridad adecuados es otra pieza del mismomaterial, con el revestimiento encajonado. Otra soluciónes agregar otra capa, por ejemplo, electroplate. Sinembargo, esto puede provocar efectos indeseablesdurante el grabado galvánico. Galvánico tambiénpueden surgir problemas de la interacción de la capa ysu sustrato. El procedimiento de montaje utilizado debeser el resultado de una excelente adherencia a lasuperficie para minimizar borde redondeado. Si el borde

redondeado persiste, el pulido y fuerza aplicada puedetener que ser disminuido.

12.4.1.3 Recubrimientos duros sobre sustratosblandos puede montarse con un pedazo de copia o undisco duro lleno de pasta de montaje. Abrasivos deDiamante sobre un paño napless superficie minimizaráalivio durante el pulido.

12,5 Ejemplares frágiles se debe montar en una de lasformulaciones de montaje castable. Impregnación Vacíopara llenar de agujeros y cavidades (véase 9.5 ).Lasparedes son delgadas pueden ser reforzados porchapado níquel no electrolítico, que aliviarán el

redondeo. 12.6 Asimismo, friable especímenes pueden estarvinculados por impregnación con plástico o de níquel noelectrolítico chapada, o ambos. Nuevas orientaciones sepuede encontrar en los textos sobre la preparación demuestras mineralógicas.

13. Keywords

13.1 Las aleaciones; molienda; metalografía; metales;montaje;

Seccionamiento; pulido; espécimen preparación(metalogrï)

APÉNDICES.

Información (no

obligatorias) X1.

ESPECÍMENES DE

LIMPIEZA

X1.1 Metallographers necesitan con frecuencia paralimpiar los especímenes. En algunos casos, losdesechos al adherente, oxidación, corrosión o producto

debe recogerse para el análisis, por ejemplo, mediantedifracción de rayos X. En otros casos, el adherente setrata de ningún interés, no solamente debe ser

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eliminado. Si la superficie subyacente no es de interés,la superficie puede ser pulido, pulido alambre o deconexión a tierra. Sin embargo, si la superficiesubyacente es importante, por ejemplo, una superficiede fractura, la operación de limpieza debe hacer elmenor daño posible. Estos diferentes objetivos de laoperación de limpieza se debe tener en cuenta antes deformular el programa de limpieza.

X1.2 cuando el adherente material ha de analizarse,una variedad de procedimientos se pueden aplicardependiendo de si o no la superficie subyacente puede ono puede estar dañado.

X1.2.1 En el caso de suciedad o corrosión en lasuperficie de una pieza, un lápiz óptico, bisturí, u otroobjeto punzante puede ser

Se utiliza para raspar o retire el material suficiente parasu análisis. Esto hará algunos daños en la superficie,pero que se localizará.

X1.2.2 Como alternativa, puede utilizar acetato decelulosa replicar cinta superficie para eliminar restos dela extracción réplica- talezca. Una serie de enfoques sehan desarrollado y se describen en el STP 5474, asícomo en muchos libros de texto sobre microscopíaelectrónica. Por lo general, de espesor (0.127 mm o0.005 in.) cinta. Una de las superficies es humedecidocon acetona y, a continuación, presiona contra losescombros de superficie recubierta. Después desecarse, tira de la cinta de la misma manera que lo haríaquitar cinta adhesiva. La suciedad se adhieran a la cinta.

X1.3 cuando la superficie se va a examinar, pero eladherente desechos no serán analizados, variosenfoques se pueden utilizar.

4 "Manual Microscopio metalográfico Técnicas", 1973. Sede de ASTM.Solicitud STP 547.

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HCl 6N plus 2 g/L ,DEhexametileno tetramina

TABLA X1.1 Soluciones de limpieza para utilizar cuando Métodos Estándar son insuficientes

Sumerja en solución muestra de 1 a 15 min. buena para los aceros. Acción de limpieza puede sermejorada por la luz o por cepillado breve (5 s) períodos en un limpiador ultrasónico.

3 Ml de HCl 4 Ml 2-Butyne-1, 4 diol inhibidor 50 Ml de aguaB

Utilizar una solución fresca a temperatura ambiente. Uso en un limpiador ultrasónico de 30 s.

49 Ml de agua

49 Ml de HCl 2 Ml Rodine inhibidorC-50

Lavado modelo en alcohol durante 2 min en un limpiador ultrasónico antes y después de 2 minutos de

tiempo de limpieza ultrasónica la inhibición baño de ácido.

Cianuro de sodio 6 g Sulfito de sodio 6 g 100 Ml de aguadestiladaDEF

Solución desoxidación electrolítica. Utilizar bajo una capucha con cuidado. 100-Ma/cm 2 densidad decorriente de hasta 15 minutos.

10 G de citrato 100 Ml de aguadestiladaG

Usar la solución calentada a 30 °C (86 °F).

70 Ml ácido ortofosfórico 32 G ácido crómico 130 Ml de agua.

Recomendado para eliminar los óxidos de aluminio de fracturas (algunas fuentes afirman que sólo losdisolventes orgánicos se debe utilizar).

8 Oz endox polvo 214

1000 Ml agua fría (agregar pequeñacantidad de Photo-Flo )I , J

Utilice electrolítico en 250-mA/cm 2 densidad de corriente de 1 min con un Pt cátodo a retirar productos

de la oxidación. Lavar en un limpiador ultrasónico con la solución durante 1 min. Repetir este ciclovarias veces si es necesario. Utilizar bajo una campana.

UN deLeiris, H. , et al, "Técnicas para eliminar herrumbre de las fracturas de piezas de acero que han de ser examinados mediante microscopía Microfractography", Mem. Sci.Rev., Vol 63, nO 5, 1966 Mayo, págs. 463-472. B Dahlberg, E. P. , "técnicas de limpieza fallos de los servicios de preparación de microscopio electrónico de barrido y el análisis de microsonda", Microscopía Electrónica deBarrido , 1974, Parte IV, págs. 911-918. C Brooks, C. E. , y Lundin, C. D. , "Quitar Óxido de Acero fracturas en fractográficos Evaluación", caracterización microestructural Ciencia , Vol 3A, Elsevier, NUEVA YORK, 1975,págs. 21-33. D deLeiris, H. , et al, "Técnicas para eliminar herrumbre de las fracturas de piezas de acero que se debe ser calculada por electrón Microfractography", Mem. Sci. Rev se reunió .,Vol 63, nO 5, 1966 Mayo, págs. 46 3-472. E Russ, J. C. , y Miller, G. A. ," Efecto de oxidación en el electrón fractográficos Interpretación de fracturas en acero", JISI , diciembre de 1969, págs. 1635-1638. F Pickwick, K. M. , y Smith, E. , "El efecto de la contaminación superficial en SEM fractográficos Investigaciones", Micra , Vol 3, nO 2, 1972, págs. 224-237. G Interrante, C. G. , y Hicho, G. E. , "Eliminación de depósitos Iron-Sulfide de superficies de fractura", ASTM STP 610 , 1976, págs. 349-365. H Beachem, C. D. , la Interpretación del microscopio electrónico Fractographs , NRL Informe 6360, U. S. Government Printing Office, 21 ene, 1966. ME Yuzawich, P. M. , y Hughes, C. W. , "Una mejor técnica de extracción de Óxido de superficies de fractura de materiales ferrosos", Prakt. Se reunieron ., Vol 15, abril de 1978, pp.184- 195.

J Goubau, B. , y Werner, H. , "Microfractographic Investigación de superficies de fractura con recubrimiento de magnetita", Prakt. Se reunieron ., Vol 17, nO 5, mayo de 1980, págs.209-219.

Siempre pruebe el más sencillo, seguro métodosprimero. Por ejemplo, utilizar un chorro de airecomprimido para eliminar cualquier material adherentesin apretar. UN suave pincel de pelo de camello o uncepillo de dientes suave también puede ser muy útil paraeliminar poco adherente.

X1.3.1 si las técnicas en X1.3 no son suficientes,intentar soluciones acuosas, disolventes orgánicos, oalcohol con un limpiador de ultrasonidos. Lasdisoluciones acuosas (8 g de Fórmula inhibidora por litrode agua caliente) que contiene Fórmula inhibidora5, undetergente, se han encontrado ( 1 , 2 ) para sereficaces. Siga la Fórmula inhibidora baño con enjuaguecon agua del grifo y déjelo secar. Disolventes orgánicoscomo acetona, metil etil cetona, tolueno, xileno, o elconsumo de alcohol (etanol es preferible a metanoldebido a posibles problemas de salud con la última) sontambién muy eficaces. Antes de decidirse por una deestas soluciones, estar seguros de que no afectennegativamente a los materiales que se están limpiando.

Evite el uso de disolventes orgánicos clorados (comotricloroetileno o tetracloruro de carbono) debido a su

naturaleza carcinógena. Repite replicación, tal como sedescribe en X1.2.2, es un método eficaz para la limpiezafracturas ( 3 , 4 ) .

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X1.3.2 cuando los procedimientosde X1.3 y X1.3.1 son correctas, más métodosdrásticos. Las soluciones de limpieza electrolítica (CuadroX1.1), han resultado ser muy útiles. Un materialinerte (acero inoxidable, grafito, o platino, por ejemplo)se utiliza como un ánodo, mientras que el modelo es elcátodo de la celda electrolítica. Algunas de estassoluciones pueden generar gases peligrosos, por lo que

se debe utilizar con una capucha con cuidado. Endox2146 se ha encontrado (1) a ser útiles para limpiar acerooxidado en fracturas.

X1.3.3 Catódico ácido o soluciones de limpieza debaños inhibe también se han utilizado para limpiar lasfracturas ( 3 , 5 ) .Sin embargo, como el grado decorrosión u oxidación aumenta, fractura característicasserán destruidos en mayor medida y limpieza, mientrasque se puede extraer el depósitos superficiales, nopuede restaurar daños fractura características.

X1.3.4 de desoxidación propietario ha desarrollado

soluciones. Estos son premezclados y utilizardirectamente del recipiente. Dos de esos productos sedescriben en las Refs 6 y 7 .

5 La única fuente de suministro de Fórmula inhibidora conocida por elcomité en este momento es Fórmula inhibidora, Inc. , Nueva York, NY10003. Si usted tiene conocimiento de otros proveedores, sírvaseproporcionar esta información a la ASTM International Headquarters. Sucom- recibirá una cuidadosa consideración de una reunión de la comisióntécnica responsable, 1 que puede asistir.

6 La única fuente de suministro de Endox 214 conocida por la comisiónen este momento es Enthone, Inc. , de West Haven, CT 06516. Si ustedtiene conocimiento de otros proveedores, sírvase proporcionar estainformación a la ASTM International Headquarters. Su com- recibirá unacuidadosa consideración de una reunión de la comisión técnicaresponsable, 1 que puede asistir.

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X1.3.5 Limpieza también puede ser realizada porargón-bombardeo iónico ( 6 ) o por el uso de unresplandor de método de descarga ( 7, 8 ) .Estosmétodos requieren de equipos especializados.

X2. PRESERVAR ESPECÍMENES PREPARADOS

X2.1 después de que los especímenes han sidopulidas y posiblemente grabados, generalmente hay unanecesidad de conservar la superficie para otros aestudiar, ya sea para confirmar una observación, paraver los problemas, o en litigios, expertos con la oposiciónpara ver la misma información. Si los detalles que sepodrá estar en el origen de la avería, o puede serpequeña, se puede perder si el espécimen es re-preparado. Esto no es un problema por lo generalcuando el general las condiciones microestructuraleshan de ser examinados.

X2.2 para el corto plazo preservación, la muestrapreparada se puede colocar en un desecador de vacío.Los especímenes que tienen resistencia a la corrosiónse puede observar sin dificultad después de algúntiempo en un desecador, en función de la frecuencia conque se abre y humedad ambiente. Almacenamiento enun desecador durante un largo período de tiempo puedeno ser práctico si un gran muchos especímenes debeser memorizado.

X2.3 para más largo plazo preservación, hay variasopciones. En primer lugar, se puede cubrir la superficiecon una laca transparente y, a continuación, colocar lamuestra en un recipiente cerrado poliméricos o de cierre,con cuidado y con el tejido en una caja protectora ocajón. La microestructura puede verse a través de lalaca o la laca se pueden eliminar con el disolventeapropiado. Otra solución es colocar un protector "eltapón" polimérico cierre con firmeza sobre la superficiegrabada o pulido, o ambos y, a continuación, guardar elespécimen en un cuadro marcado apropiado o cajón. Un

poco menos satisfactoria solución a largo plazo es en lacinta un pedazo grande de algodón en el pulido y/ograbados y, a continuación, que muestra en una casillacorrespondiente o cajón.

X3. CARGA APLICADA

CONVERSIONES

X3.1 preparación automatizada máquinas suelenmostrar fuerza en libras-fuerza (lbf) o newtons (N). Lacapacidad de convertir de una unidad a otra, puede sernecesario cuando se trata de interpretar unprocedimiento documentado.

X3.1.1 para convertir de libras-fuerza a newtonmultiplica el valor de la fuerza de 4.5 .

X3.1.2 para convertir de newton a libra fuerza newtonmultiplica el valor de 0,225 .

X3.2 cuando hay varios ejemplares de igual área decontacto se celebró en un soporte, la fuerza aplicadadebe ser dividido por el número de especímenes en elsoporte para determinar la carga por ejemplar.

X3.2.1 Algunas máquinas automáticas aplicar fuerzaindividualmente a cada espécimen. En este caso, esnecesario dividir la fuerza en la zona de contacto paradeterminar la carga por ejemplar.

X3,3 se debe tener especial cuidado al automatizadocon ma- china que mostrar la presión en libras-fuerzapor pulgada cuadrada (psi). Normalmente, el equipomuestra la presión del aire dentro del cilindro de carga yno la presión real para el soporte para muestras o

espécimen individual. X3.4 al realizar la conversión de una fuerza a una

presión, la superficie de la muestra(s) debe serdeterminado. El valor de la fuerza es entonces divididapor el área de contacto para determinar la presiónrequerida.

X4. PROCEDIMIENTO MEJORA

X4.1 para mejorar la preparación de una materiadeterminada, pruebe uno de los métodos de preparaciónse describe en la Tabla 5, Tabla 6, Tabla 7. Siguientes son

pautas generales que pueden ayudar a mejorar losresultados.

X4.2 si un material es que se está preparando para la

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primera vez, la superficie debe ser examinado almicroscopio después de cada paso.

X4.3 antes de proceder con el siguiente paso,asegúrese de que todos los artefactos de deformación yel paso anterior, tales como arañazos, pull-out) o granosincrustados, están totalmente eliminados. Es difícilidentificar cuando un artefacto se presenta si elespécimen no examinados antes del paso final.

Usted debe saber cuando el artefacto se introdujo con el fin de mejorar elmétodo.

X4.4 mantener los tiempos de preparación lo máscorto posible. Residuos excesivos ingredientes ypreparación puede introducir artefactos como socorro yredondeado de cantos.

X4.5 nuevos ingredientes tales como paños o muelasdiamantadas productos puede que sea necesario"romper" durante un corto período de tiempo antes de suutilización.

X4.6 La siguiente sección lista común de preparaciónarti- hechos y medidas de prevención.

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X4.7 Los arañazos delos arañazos son ranuras en lasuperficie de la muestra producida por los puntos de laspartículas abrasivas.

X4.7.1 asegúrese de que después rectificando lasuperficie plana de todos los especímenes en el titularpresentan el mismo patrón uniforme cero sobre toda lamuestra. Repita el plano rectificado paso si es

necesario. X4.7.2 Limpiar los ejemplares y con cuidado el soporte

después de cada paso para evitar la contaminación.

X4.7.3 si aún hay arañazos de la etapa anteriordespués de haber finalizado el paso actual, aumentar eltiempo de preparación de 25 a 50 %. Si esto nofunciona, entonces usted debe considerar modificar elmétodo para insertar un paso intermedio.

X 4,8 deformación,deformación puede clasificarse endos tipos, elásticos y plásticos. Deformación elásticadesaparece cuando la carga aplicada. Deformación

plástica, a menudo llamado trabajo en frío, puede serinducida durante el seccionamiento, el montaje, lamolienda, pulido o pulido. Deformación plástica Residualen primer lugar, puede verse después de grabar.Deformación, lo que sólo se introdujo durantepreparación metalográfica puede ser elimi- narse con elprocedimiento modificación. Deformación de lasoperaciones de las manufacturas, como agacharse,dibujo y estirarse son no cuenta, ya que no puede sereliminado mediante la alteración del método depreparación.

X4.8.1 si la deformación es visible en campo claro en

el unetched, por favor visite X4.7.3 arañazos, paraobtener sugerencias sobre cómo mejorar la preparación.

X4.8.2 Si después de grabar, la deformación se limitaa uno o unos pocos granos, a continuación, ésta esmínima y puede ser eliminado por repetir el pasoanterior.

X4.8.3 Si después de grabar, la deformación está biendefinido de varios granos o incluso todo el modelo,puede que se haya introducido recientemente. Revise ylimpie el trapo de pulir de posible contaminación.Sustituir el paño si los resultados no mejoran (ver X 4.14dispone). Repita el paso anterior.

X4.8.4 Si después de grabar, la deformación es enforma de largo, roma las líneas que cubren variosgranos (con posible inter- niendo) puede que se hayaintroducido a partir de una etapa anterior. Repita elprocedimiento a partir de la molienda fina.

X4.9 Las manchas delas manchas es el flujo delmaterial en la superficie de la muestra. Es el resultadodel material con el que se está "empujada" a través de lasuperficie en vez de ser cortado.

X4.9.1 comprobar la cantidad de lubricante. Lasmanchas se produce con más frecuencia cuando losniveles de lubricación son demasiado bajos. Aumentar ocambiar el lubricante para eliminar las manchas de

grasa.

X4.9.2 Verificar la carga aplicada. Las cargasexcesivas pueden provocar manchas. Reducir la cargapara eliminar las manchas de grasa.

X4.9.3 verificar el tamaño del abrasivo. Granosabrasivos que son demasiado pequeños puede no serefectiva en extracción de material. Aumentar el tamañodel grano de abrasivo.

X4.10 redondeado de cantos deredondeo resultadoscuando el borde de la muestra abrades con una tasamás alta que el cuerpo de la modelo.

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X4.10.1 montar la muestra. Desmontan losespecímenes- presentan el mayor redondeo de esquinasde especímenes montados.

X4.10.2 utilice la pasta de montaje correcto. Debe sermínima contracción de la pasta de montaje de lamuestra. Tratar de coincidir con la resistencia a laabrasión de la pasta de montaje estrechamente a la dela muestra. Consulte la Sección 9 .

X4.10.3 Si el borde redondeado primero se produjodurante el amolado, considere la posibilidad de cambiarel sustrato de una molienda menos resistentes. Tambiénconsidere la posibilidad de cambiar el abrasivo.Diamante abrasivo es a menudo más eficaz que SiC encortar materiales duros.

Pulido X4.10.4 reducir tiempos en la medida de loposible. A menudo Largo pulido borde en excesoredondeo.

X4.10.5 Reducir carga aplicada. Normalmentemenores cargas resultado en menos redondeado de

cantos. X4.10.6 cambiar el lubricante pulido. El aceite o el

agua/tipo de aceite lubricante puede ayudar a preservarlos bordes.

X4.10.7 Cambiar el trapo de pulir. Paños menosresistentes producen mejores cantos.

X4.10,8 Si los pasos anteriores son ineficaces, acontinuación, considere chapado del espécimen. Véasela sección 10.

X4.11 prevé SocorroSocorro resultados cuando el

material de las distintas fases se extrae de diferentestipos de dureza variable o tasa de desgaste de cada unade las fases.

X4.11.1 normalmente se produce el primer aliviodurante el pulido. Sin embargo, si hay diferenciasextremas en la dureza de las etapas puede ocurrirdurante el amolado. Si ese es el caso, entonces unaalternativa método de esmerilado debe serconsiderado. Véanse los cuadros 5 y 6.

X4.11.2 Pulido tiempo debe mantenerse al mínimo.

X4.11.3 paños que tienen menos resistencia producir Menos de socorro (véase borde redondeado en X4.10).

X4. trocha11.4 El pulido abrasivo debe ser de almenos 2,5 veces más (en la escala de Vickers) que lafase más difícil ser pulido.

X 4.12 Pull-out-se replegara las cavidades en lasuperficie de los granos o partículas son arrancadosdurante la preparación.

X4.12.1 evitar cargas altas durante el amolado y

pulido. X4.12.2 No utilice abrasivos gruesos o finos de

Planar

Moler los pasos.

X4.12.3 no hacen gran tamaño del abrasivo saltosentre pasos de preparación. Insertar un paso intermediosi es necesario.

X4.12.4 Napless paños producen menos de paños detonta.

X4.12,5 Cada paso tiene que quitar el daño del pasoanterior, y ha de introducir el menor daño posible.

X4. 12,6 verificar el modelo después de cada paso conel fin de averiguar si el pull-out se produce.

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X4.13 Las Lagunas-son los espacios vacíos entre lapasta de montaje y la muestra. Las Lagunas puede darlugar a una serie de artefactos como preparaciónredondeado de cantos, la contaminación y la tinción.

X4.13.1 Limpiar y secar la muestra a fondo antes deproceder al montaje.

X4.13,2 Seleccione una pasta de montaje con bajacontracción

(Véase la sección 9).

X4.13.3 montaje de compresión en caliente, dejarenfriar el espécimen bajo presión.

Castable X4.13.4 para compuestos de curado, evitelas temperaturas. Puede ser necesario para enfriar lamuestra durante el curado.

X4.13.5 Modelo altura deben mantenerse tan bajascomo sea práctico para reducir al mínimo las lagunascuando se utiliza compresión en caliente.

X4.14 dispone Contaminación por material de lacontaminación es una fuente que no sea el mismomodelo que se deposita en la superficie muestra duranteel amolado y pulido.

X4.14.1 limpiar la muestra entre buena pasos(ver 11.2.5y 11.3.3).

X4.14.2 Tienda discos rectificado y pulido en unentorno limpio, sin polvo y.

X4.14.3 Cambio esmerilado o pulido sustrato/abrasivosi es necesario.

X4.15 Embedded Abrasivosabrasivos integrados deresultados cuando sueltas rectificado, lapeado, pulido opulido se pega en la superficie de la muestra.

X4.15.1 abrasivos incorporado es el más común demateriales no ferrosos.

X4.15.2 fue lanzado con cambio de una mayor

resistencia de sustrato. X4.15.3 Usar un bloque deparafina o velas de "recogida" suelto

SiC partículas de grano fino. Esto es ligeramentepasando El bloque de parafina en el papel.

X4. 15,4 Cambio de una mayor resistencia al sustratopulido con abrasivos de diamante que están a menos de3 µm de diámetro.

X4.15,5 cambiar a un aceite o agua/aceite lubricantede pulido.

X4.16 bañando las pistas depistas superpuestas unasmuescas en el modelo de superficie partículas abrasivasse mueve libremente (rolling) sobre una superficie dura.Pulido pistas pueden ser producidos durante tantorectificado y pulido.

X4.16.1 Cambio de una mayor resistencia sustratoesmerilado o pulido.

X4.16.2 Aumentar la carga aplicada en un 10 % hastadesaparecer las pistas.

X4.16.3 emplean una óptima dinámica.

REFERENCIAS

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análisis SEM fractográficos Cilindros cargados de formaimpulsiva", Micro-estructural Ciencia, Vol 5, Elsevier, NY, 1977,págs. 413-421.

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