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    TECNOLGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPECDIVISIN DE INGENIERA QUMICA Y BIOQUMICAASIGNATURA: LABORATORIOS INTEGRALES IIICARRERA: INGENIERIA QUIMICA.

    PRACTICA 2.Titulo: Destilacin de una mezcla binaria etanol-agua.

    I.- RELACIN DE CONOCIMIENTOS:

    Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

    Equilibrio de fases.

    Diagramas de fases.

    Destilacin.

    Determinacin de platos tericos.

    Determinacin de platos reales.

    II.- OBJETIVO:

    Determinar el numero de etapas tanto tericas como reales

    Comparar el numero de etapas tericas por la ecuacin de Fenske con

    respecto al mtodo grafico.

    Hacer una curva de calibracin para determinar las composiciones de

    nuestros productos

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    a) que 1os componentes lquidos se disuelven en cualquier proporcin paraformar soluciones homogneas, las cuales no son necesariamente ideales,y

    b) que no hay complicacin alguna de puntos de ebullicin mximos omnimos.

    El componente A de la mezcla binaria A-B se considerar como el ms voltil;esto significa que la presin de vapor de A puro a cualquier temperatura es mayorque la presin de vapor B puro. Por supuesto, el equilibrio entre vapor-lquido paracada sustancia pura de la mezcla es su relacin entre la presin de vapor y latemperatura, tal como se indican en la figura 7.1. Respecto de las mezclasbinarias, se debe tambin considerar una variable adicional, la concentracin. Lasfracciones mol son las unidades mas convenientes de concentracin que puedenutilizarse; durante todo este anlisis x ser la fraccin mol de la sustancia ms

    voltil, A en el lquido, y y* la correspondiente fraccin mol en e1 equilibrio de A enel vapor.

    Considerndose primero una seccin tpica a presin constante (figura A). Lainterseccin en el plano de presin constante produce una curva sin mximos omnimos que se extiende desde el punto de ebullicin de B puro hasta el de A puroa la presin considerada. La curva superior proporciona la relacin entre latemperatura y la composicin del vapor (t-y*); la curva inferior, la relacin entre la

    temperatura y la composicin del lquido (t-x). Las mezclas de lquido y vapor en elequilibrio estn a la misma temperatura y presin, de forma que las lneas deunin, como la lnea DF, unen las mezclas en el equilibrio en D y F. Hay unnmero infinito de dichas lneas de unin para este diagrama Una mezcla en la

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    Figura A Figura B

    Considrese una solucin en G, en un recipiente cerrado que puedemantenerse a presin constante moviendo un pistn. La solucin estcompletamente lquida. Si se calienta, la primera burbuja de vapor se forma en Hytiene la composicin en J, ms rica en la sustancia ms voltil; por lo tanto, lacurva inferior se llama la curva de temperatura del punto de burbuja. Al irseevaporando ms mezcla, se forma ms vapor a expensas del lquido; se originaentonces, por ejemplo, el lquido L y su vapor en el equilibrio K, aunque lacomposicin de la masa total es aun la original como en G. La ltima gota dell id M ti l i i N El b l t i t d l

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    Las composiciones vapor-liquido en el equilibrio pueden mostrarse tambinsobre un diagrama de composicin (x VS. y*), como en la figura B . Por ejemplo, elpunto Psobre el diagrama representa la lnea de unin DF. Dado que el vapor esms rico en la sustancia ms voltil, la curva cae arriba de la diagonal 45 que seha trazado como comparacin.

    Volatilidad relativa

    Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal dela figura B, mayor es la diferencia en las composiciones del lquido y del vapor, ymayor es la facilidad para realizar la separacin por destilacin. Una medidanumrica de lo anterior se conoce como el factor de separacin o,particularmente en el caso de la destilacin, la volatilidad relativa . Esta es larelacin entre la relacin de concentraciones de A y B en una fase y en la otra, y

    es una medida de la posibilidad de separacin.

    El valor de generalmente cambiar al variar x de 0 a 0.1. Si y* = x(excepto en x= 0 o 1), = 1.0 y la separacin no es posible. Cuanto ms arriba dela unidad est , mayor ser el grado de separacin.

    Soluciones ideales. La Ley de Raoult

    Antes de estudiar las caractersticas de las mezclas que se desvanmarcadamente de las caractersticas que se acaban de describir se van a

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    MTODOS SIMPLES DE DESTILACIN.

    La operacin unitaria de destilacin es un mtodo que se usa para separar

    los componentes de una solucin lquida, el cual depende de la distribucin deestos componentes entre una fase de vapor y una fase lquida. Amboscomponentes estn presentes en las dos fases. La fase de vapor se origina de lafase lquida por vaporizacin en el punto de ebullicin.

    El requisito bsico para separar los componentes por destilacin consisteen que la composicin del vapor sea diferente de la composicin del lquido con elcual est en equilibrio en el punto de ebullicin de este ltimo. La destilacin se

    basa en soluciones en las que todos los componentes son bastante voltiles,como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua, en las que ambos componentestambin estn en fase de vapor. Sin embargo, al evaporar una solucin de sal yagua se vaporiza el agua pero la sal no El proceso de absorcin difiere de la

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    el lquido y el vapor antes de su separacin, las corrientes que salen de ambosestn en equilibrio. El vapor sale a travs de la lnea e y el lquido a travs de lalnea g.

    Destilacin flash de mezclas binarias.

    Consideremos 1 mol de una mezcla de dos componentes que entra como

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    .2

    La fraccin f no est fijada directamente sino que depende de la entalpa dellquido caliente que entra y de las entalpas del lquido y el vapor que salen de lacmara de flash. Para una condicin dada de la alimentacin, la fraccin fpuede

    aumentar operando a una presin menor. La Ecuacin 2 es la ecuacin de unarecta de pendiente - (1 - f)/f y que puede representarse sobre el diagrama deequilibrio. Las coordenadas de la interseccin de esta recta y la lnea de equilibrioson x = xB e y = yD La interseccin de esta lnea del balance de materia y la lneadiagonal x = y resulta conveniente para ser utilizada como un punto de dicha lnea.Tomando x = xF en la Ecuacin 2, se obtiene

    De donde y = xF = x. La lnea del balance de materia corta a la diagonal en x = xFpara todos los valores de f.

    Destilacin simple por lotes o diferencial

    En este tipo de destilacin, primero se introduce lquido en un recipiente de

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    Efectuando la multiplicacin del lado derecho,

    Despreciando el termino dxdL y reordenando,

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    E integrando la ecuacin de Rayleigh obtenemos:

    A esta ltima ecuacin se le conoce como ecuacin integrada de Rayleigh.

    Destilacin simple con arrastre de vapor

    Los lquidos con alto punto de ebullicin no se pueden purificar pordestilacin a presin atmosfrica, impuesto que los componentes de la mezcla

    lquida podran descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren.Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullicin son casi insolubles enagua; entonces, se logra una separacin a temperatura ms baja por medio deuna destilacin simplecon arrastre de vapor, mtodo que se usa con bastantefrecuencia para separar un componente de alto punto de ebullicin de cantidadespequeas de impurezas no voltiles.

    Si se hierve una capa de agua lquida (A) y un componente inmiscible de

    alto punto de ebullicin (B) como el hidrocarburo, a 101.3 kPa abs de presin,entonces, de acuerdo con la regla de las fases, para tres fases y doscomponentes es,

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    Mientras estn presentes las dos fases lquidas, la mezcla hervir a lamisma temperatura, produciendo un vapor de composicin constante yA. Latemperatura se determina mediante las curvas de presin de vapor de A y Bpuros.

    En la destilacin con arrastre de vapor, mientras haya agua lquidapresente, el componente B de alto punto de ebullicin se vaporizar a temperaturamuy inferior a su punto de ebullicin normal sin usar vaco. Los vapores de agua(A) yel componente (B) de alto punto de ebullicin se suelen recolectar en uncondensador y las dos fases lquidas inmiscibles resultantes se separan. Estemtodo tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor paraevaporar simultneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullicin.

    La relacin entre moles de B destilado y moles de A destilado es:

    La destilacin con arrastre de vapor se emplea algunas veces en laindustria alimenticia para eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites

    comestibles. En muchos casos se emplea vaco en vez de destilacin por arrastrede vapor para purificar materiales de alto punto de ebullicin. La presin total esbastante baja, por lo que la presin de vapor del sistema iguala a la presin total atemperaturas relativamente bajas

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    hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra unacorriente de vapor Y y una corriente lquida L, que se mezclan y alcanzan suequilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de lquidoen equilibrio. El diagrama de flujo de este sistema se muestra en la figura queviene para una etapa simple.

    Realizando el balance de materia para el esquema anterior obtenemos losiguiente:

    Ahora para un sistema a contracorriente por etapas mltiples como se ilustra lafigura siguiente,

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    Que relaciona las concentraciones de las corrientes de vapor y de lquidoque se ponen en contacto en cada etapa. En una columna de destilacin, lasetapas (a las que se llama casquetes de burbujeo o platos) de una torre dedestilacin estn distribuidas verticalmente, como se ilustra de maneraesquemtica en la figura siguiente

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    siguiente. El vapor final que sale por la parte de arriba se enva a un condensadory se extrae una porcin del producto lquido (destilado), que contiene una altaconcentracin de A. El lquido remanente en el condensador regresa (refluja) alplato superior.

    El lquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde sevaporiza parcialmente, y el lquido remanente, que es pobre en A o rico en B, seextrae como producto lquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o platoinferior. En la torre de destilacin que se ilustra slo se muestran tres platos, peroen muchos casos, el nmero de platos es mayor. En el plato de burbujeo, el vaporpenetra a travs de una abertura y burbujea en el lquido para producir un contactontimo entre el lquido y el vapor en el plato. En el plato terico, el vapor y el lquidoque salen del mismo estn en equilibrio. El hervidor se puede considerar comouna etapa o plato terico.

    Calculo del nmero de etapas:

    McCabe y Thiele han desarrollado un mtodo matemtico grfico paradeterminar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la separacin deuna mezcla binaria deA y B. Este mtodo usa balances de materia con respecto aciertas partes de la torre, que producen lneas de operacin similares a las de laecuacin de balance en etapas mltiples, y la curva de equilibrio x-y para el

    sistema.

    El supuesto principal del mtodo de McCabe-Thiele consiste en que debehaber un derrame equimolar a travs de la torre, entre la entrada de alimentacin

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    Ecuacin para la seccin de enriquecimiento. En la siguiente figura se muestra una columnade destilacin continua con alimentacin que se introduce a la misma en un punto intermedio,un producto destilado que sale por la parte superior y un producto lquido que se extrae por laparte inferior. La parte superior de la torre por encima de la entrada de alimentacin recibe elnombre de seccin de enriquecimiento, debido a que la alimentacin de entrada de mezclabinaria de componentes A y B se enriquece en esta seccin, por lo que el destilado es msrico en A que en la alimentacin. La torre opera en estado estacionario. Un balance general demateria con respecto a la totalidad de la columna en la figura ll .4-3 establece que laalimentacin de entrada de Fmol/h debe ser igual al destilado D en mol/h ms los residuos Wen mol/h.

    Un balance total de materia con respecto a un componente nos da,

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    Al despejar yn+1 de la ecuacin anterior nuestro resultado es la lnea de operacin de estaseccin:

    Y ya que como y entonces tenemos

    DondeR = Ln / D razn de reflujo

    Ecuaciones para seccin de empobrecimiento.Al llevar a cabo un balance total de materialessobre la seccin de lneas punteadas de la figura siguiente para la zona de empobrecimientode la torre por debajo de la entrada de alimentacin,

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    nmero de platos tericos necesarios depende de las lneas de operacin. Parafijar stas, se establecer la razn de reflujo R = Ln,/D de la parte superior de la

    columna.

    Uno de los valores lmite de la razn de reflujo es el del reflujo total, o R=. Puesto que

    R= Ln, /D, y, mediante la ecuacin

    Entonces Ln es muy grande, como tambin el flujo de vapor Vn. Estosignifica que la pendiente R/(R+ 1) de la lnea de operacin de enriquecimiento setransforma en 1 .O y que las lneas de operacin de ambas secciones de lacolumna coinciden con la lnea diagonal de 45, de acuerdo con el diagrama de la

    figura siguiente:

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    Efecto de las condiciones de alimentacin. Las condiciones de la corriente de alimentacin Fque entra a la torre determinan la relacin entre el vaporVmen la seccin de empobrecimiento

    y Vnen la seccin de enriquecimiento y entre Lm y Ln. Si la alimentacin es parte en lquido yparte envapor, ste se aade a Vm, para producirVn.

    Por conveniencia del clculo, las condiciones de alimentacin se presentan con lacantidad q, que se define como

    DondeHv es la entalpia de la alimentacin al punto de roci.HL es la entalpia de la alimentacin al punto de ebullicin.HF es la entalpia de la alimentacin en condiciones de entrada.

    ALIMENTACION PENDIENTE

    Liquido frio >1

    Liquido a temperatura de ebullicin

    Mezcla L-V

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    V.- EXPERIMENTO:

    MATERIAL DE LABORATORIO:

    No Material Cantidad

    1 Vaso de pp. 2 l 1

    2 Vaso de pp. 1 l 23 Vaso de pp. 100 ml 1

    4 Vaso de pp. 50 ml 11

    5 Probeta de 1 l 1

    6 Pipeta de 10 ml 1

    7 Propipeta. 1

    8 Pipeta Pasteur. 1

    9 Pera de hule. 110

    EQUIPO DE LABORATORIO:

    No Caractersticas Cantidad

    1 Columna de destilacin. 1

    2 Refractmetro. 13

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    Metodologa:

    Realizar un diagrama de equilibrio etanol-agua T, XY y X, Y

    Preparar una mezcla etanol-agua.

    Determinar el nmero de moles de la mezcla.

    Verter la mezcla en la columna de destilacin.

    Realizar una curva de calibracin en el refractmetro(Concentracin vs ndice refraccin)

    E t bili l l d t i d t t d

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    Trabajando con la columna de destilacion:

    VI.- ANLISIS DE RESULTADOS:

    Realizando curva de calibracin por medio del ndice de refraccin

    Etanol. Agua.

    PM (g/gmol) 46.1 18

    (g/ml) 0.79 0.97

    V.Etan

    ol

    V.Agu

    a

    mol

    etanol

    mol

    agua

    moles

    totales

    fraccionmol de

    etanol

    INDICE DEREFRACCI

    ONml ml mol mol mol

    0 10 00,5388

    8890,538888

    889 0 1,333

    1 90,0171

    367 0,4850,502136

    6590,034127

    481 1,337

    2 80,0342

    7330,4311

    1110,465384

    430,073645

    177 1,34

    3 70,0514

    10,3772

    2220,428632

    2010,119939

    608 1,3450,0685 0,3233 0,391879 0,174917

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    Moles totales

    Fraccin mol

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    Temperatura

    Indic derefraccin.

    ComposicionesXE YE

    Hervidor 78,8 1,353

    0,73239544

    0,26760456

    Plato 1 76,4 1,3490,57947

    8550,42052

    145

    Plato 2 75,4 1,3590,19718

    6330,80281

    367

    Plato 3 73,6 1,3610,12072

    7880,87927

    212Product

    o 69,8 1,36180,09014

    4510,90985

    549

    Alimentacin de la torre de destilacin.1.5 l de agua = 83.3 moles de agua1.5 l de etanol = 25.7 moles de etanolMoles totales = 83.3 + 25.7 = 109 moles

    FA = 0,7642FE = 0,2358

    Porcin evaporadaD = 0.560 l = 13.85 molesDA= 0,09014 =2.8 molesDE = 0,9098 = 11.05 moles

    F = D + WW = F D = 109 13.85 = 95.5 molesWA= 0,73252 = 80.35 moles

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    VII.- CONCLUSIONES:

    La destilacin es uno de los procesos que se efectan principalmente en lasindustrias es por eso que debemos saber que es lo que esta ocurriendo o que

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    IX.- BIBLIOGRAFA

    No. Autor / Ao Ttulo Editorial / Edicin

    1 Cristy J Geankoplis Proceso de transporte yoperaciones unitarias

    CECSA 3 ed.Mxico

    2 Ocon-Tojo Problemas de ingenieraqumica

    Ed Aguilar

    3 Warren L. Cabe.Julian C Smith

    Operaciones unitarias eningeniera qumica

    McGraw Hill. 4edicin.

    Robert E. Treybal Operaciones detransferencia de masa

    McGraw Hill. 2edicin

    X.- APNDICES.

    Diagramas de equilibrio T-XY y X-Y para un sistema Etanol-Agua.

    CONSTANTES DE ANTOINE.ETANOL. AGUA.

    Am 16,1952 Aa 16,5362

    Bm 3423,53 Ba 3985,44Cm -55,7152 Ca -38,9974Teb 351,481 Teb 373,161

    P 101 325

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    Donde

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    TEMPERATURA PRESION PARCIALETANOL. AGUA

    K FRAC MOL DE ETANOL.

    C k kPa kPa ETANOL AGUA X Y

    VOLATILIDADRELATIVA.

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    VR prom 2,268868195