MÉTODOS DE AISLAMIENTO: DESTILACIÓN POR ARRASTRE

DE VAPOR Y EXTRACCIÓN CONTÍNUA

OBJETIVOS

a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las siguientes técnicas de laboratorio: destilación por arrastre con vapor y extracción continua con disolventes orgánicos (en Soxhlet y a reflujo).

b) Conocer las características de cada una de estas técnicas, así como los factores que intervienen en ellas.

c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el aislamiento del aceite esencial.

ANTECEDENTES

a) Propiedades y características de los aceites esenciales. Su aislamiento y purificación.

b) Ley de las presiones parciales de Dalton.c) Destilación por arrastre con vapor, sus

características, ventajas y aplicaciones.d) Extracción con disolventes orgánicos. Extracción

continua por el método de Soxhlet, sus características, ventajas y aplicaciones.

e) Extracción por reflujo directo, sus características, ventajas y aplicaciones.

INFORMACIÓN

a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles.

b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales.

d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada líquido es igual a la presión atmosférica.

e) La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles.

f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica que se utilice para el aislamiento.

MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS

EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET

EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO

MATERIAL ADICIONAL

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor.

Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té limón; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación.

Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga totalmente el aceite esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz Erlenmeyer,agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Decante el extracto. Con este extracto y los otros que obtenga de los siguientes experimentos, haga una c.c.f. para comparar resultados.

b) EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET

En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una

barra magnética (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de té limón cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción. Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el acetato de etilo, éste cae por diferencia de presiones al matraz. Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial.

El número de descargas del extracto puede variar en función de la cantidad y calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f., cuando no aparezca aceite en el extracto, se dará por terminada la extracción.

Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro, decante y destile el disolvente mediante una destilación simple o en el rotavapor, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilación, que es el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa.

c) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO

Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y 65 g de té limón cortado en trozos, agregue cuerpos de ebullición. Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial (nota 3). Desmonte el equipo decante o filtre el extracto obtenido. Séquelo con sulfato de sodio anhidro ydecántelo en un matraz limpio y seco.

Destile el disolvente en un equipo de destilación simple o en el rotavapor. Deje aproximadamente 5 mL de residuo de destilación, obteniéndose así el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa.

Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1).

De los extractos obtenidos por el método de Soxhlet y por el de reflujo, haga varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar, dejando secar entre una y otra aplicación. Del extracto obtenido por destilación por arrastre con vapor haga tres o cuatro aplicaciones. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada.

Notas:

(1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 mL o 1 litro

(2) Para calentar utilice canastilla eléctrica o parrilla con agitación magnética.

(3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado.

MANEJO DE RESIDUOS

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje.

D2: Los disolventes utilizados deben purificarse para su

reutilización.

CUESTIONARIO

a) Describa cuál es el aspecto que presentan los diferentes extractos obtenidos.

b) Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa, ¿cuál de los tres métodos de trabajo permite aislar con mayor pureza el aceite esencial de té limón?

c) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua?d) Describa el proceso de reflujo y sus características.e) Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus

pasos, se aplique una destilación en corriente de vapor.f) ¿Por medio de qué procedimiento se recuperaría, el acetato de

etilo?g) ¿Cuál es la peligrosidad de la luz ultravioleta?h) ¿Cuál es la toxicidad de las sustancias utilizadas en éste

experimento?