Preparación de catalizadotes WOx/ZrO2 mediante dos métodos de síntesis diferentes

1. Impregnación mediante reacción en solución (Rxn-Sln)

El soporte ZrO2-x(OH)2x de alta área superficial (286 m2/g) fue sintetizado por hidrólisis de

una solución 0.5M de ZrOCl2 (Sigma Aldrich 98%), por adición controlada de NH3 (ac) al

28% (Sigma Aldrich) hasta un pH=10, el precipitado se mantuvo bajo agitación durante 1h,

manteniendo constante el pH = 10. El precipitado obtenido; un sólido blanco gelatinoso,

fue inmediatamente filtrado y lavado repetidas veces por re-dispersión con disolución

amoniacal de pH=10, hasta eliminación total de iones cloruro, comprobado en las aguas de

lavado con solución de AgNO3 (Sigma Aldrich 99%) de concentración 3 M (< 10 ppm de

iones Cl- residual). El gel blanco resultante fue secado a 110°C durante 12 h.

Para anclar el MWA ((NH4)6H2W12O40·nH2O) (Aldrich, 99.99%), sobre el soporte ZrO2-

x(OH)2x, éste último fue embebido en una solución amoniacal de pH=10, posteriormente el

MWA fue agregado, en cada etapa el pH fue ajustado a 10 con gotas de NH3 (ac) al 28%,

se mantuvo bajo agitación constante por 1 h, posteriormente la solución se evaporó hasta

sequedad.

2. Impregnación incipiente (Incip)

En este método la impregnación del MWA sobre el ZrO2-x(OH)2x previamente sintetizado,

se llevó a cabo mediante la impregnación al punto de mojado incipiente del soporte ZrO2-

x(OH)2x (0.25 mL de solución/g ZrO2-x(OH)2x) dicho valor fue comprobado mediante

pruebas de fisisorción de N2 el cual fue congruente con la literatura. El sólido WOx/ZrO2

fue secado y calcinado a 110 (12 horas) y 650°C ( 3 horas) respectivamente, con una rampa

de calentamiento de 10°C/min.

Bibliografía:

E. Arriola-Villaseñor y G. A. Fuentes Zurita, “Desarrollo de catalizadores Pt-WOx/ZrO2

para la obtención selectiva de 1,3-propanodiol,” Tesis de para obtener el grado de Maestro

en Ciencias Ingeniería Química. Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México,

Ciudad de México. 2014.