7/17/2019 Química Analítica Introducción
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Introducción
¿Qué es la Química Analítica ?
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Introducción
La Química Analítica es la rama de la Química que
está relacionada con la separación y análisis de las
sustancias químicas.
Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la composición
química de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
Incluye el análisis cualitativo y el análisis
cuantitativo.
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Introducción
¿Qué es el análisis cualitativo ?
¿Qué es el análisis cuantitativo ?
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Introducción
El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de
¿qué? está presente en una muestra.
El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta
de ¿cuánto? está presente en una muestra.
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Introducción
El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o moléculas.
El análisis cuantitativo provee de datos que
consideran la composición química de la materia. Es
por esto que se le considera el análisis más
importante.
Los datos otenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de allí que el análisis puedeser parcial o total.
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Introducción
¿Dónde se usa la química analítica?
!ara relacionar las propiedades químicas y
físicas. Ej"eficiencia de un catali#ador,
propiedades de un metal,etc.
Control de calidad. Ej. El agua potale.
Determinar la cantidad de un
constituyente valioso. Ej. La cantidad de
oro en un mineral.
Diagnóstico.
Investigación Ej. Estudios de
corrosión,procesos de e$tracción,etc.
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Introducción
¿Qu! m!todos son utili"ados en el
análisis cuantitativo?
%ravimétricos &olumétricos
'sorción de energía radiante
Emisión de energía radiante
'nálisis %aseoso
Eléctrico
&arios
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CLASIFICACIONESEN!"ICAS #E LA
Q$%&ICA ANAL%'ICA
Se( )n *inalidad
Análisiscualitativo
Análisis
Cuantitativo Análisis
Estructural
Otros
Otras
Se()n tama+o inicial dela muestra
Se()n ,ro,orciónrelativa de analitos
Se()n naturale-amuestra . analito
Se()n técnica
Análisisclásico
&étodos dese,aración
AnálisisInstrumental
DIVISIONES MÁS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA
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Inor(ánico
Inor(ánico
AN/LISIS
0io1uímico
0io1uímico
Or(ánico
Or(ánico
AN/LI'O
Tipos de análisis según la naturalea de la !uestra " de los analitos
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Se()n el ta!a#o de la !uestra ini$ial 1ue se someteal ,roceso analítico2 ,uede clasi*icarse el análisis en
cuatro ti,os3
454446 ( 4246 ( 426 (
$ltra7 microanálisis
&icro análisis Semi7 microanálisis
&acroanálisis
Clasi%i$a$i&n de los análisis 'u(!i$os según el ta!a#ode la !uestra
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Se()n la propor$i&n relati)a 8 concentración9 de losanalitos en la muestra ,ueden di*erenciarse tres ti,os
de determinaciones3
'ra-as &icro7com,onentes &acro7com,onentes
DETE*MINACIONES
4246 : 6 :8644 ,,m9
ETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
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ETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cálculo de los resultados
O;tención de una muestra re,resentativa
&edición de la ,ro,iedad del analito
Eliminación de Inter*erentes
#isolución de la muestra
<re,aración de la &uestra
Elección del &étodo
Evaluación con*ia;ilidad de los resultados
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ETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
T,+ICO
65 Sele$$i&n de un !-todo de análisis= 0alance entre e>actitud economía5
= Considerar el n)mero de muestras5
= &étodo ele(ido siem,re de;e estar determinado ,or la
com,le@idad de la muestra 1ue se anali-a ,or la cantidadde com,onentes en la matriz de la muestra.
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CLASIFICACIN #E LOS &!'O#OS C$AN'I'A'IBOS
#E AN/LISIS
"esultados se calculan a ,artir de mediciones3= &asa de muestra
= Bolumen de muestra
Se clasi*ican de acuerdo con la naturalea de la !edi$i&n
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&!'O#O "ABI&!'"ICO
= #eterminación de la masa del analito o com,uesto 1ue esté
1uímicamente relacionado
&!'O#O BOL$&!'"ICO= &edición de volumen de una solución 1ue contiene
su*iciente reactivo ,ara reaccionar com,letamente con elanalito5
&!'O#OS ELEC'"OANAL%'ICOS= &edición de ,ro,iedades eléctricas
como3,otencial2corriente2resistencia cantidad de car(a
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&!'O#OS ES<EC'"OSC<ICOS
=&edición de la interacción de la radiación electroma(néticacon los átomos o moléculas del analito2 o la radiación ,roducida ,or los analitos5
&!'O#OS #IBE"SOS&edición de ,ro,iedades como la relación masa7car(a2calor dereacción2 velocidades de reacción2 índice de re*racción2
conductividad térmica2etc5
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/. O0ten$i&n de una $antidad !edida de !uestra Muestra representativa del total
= Contener la misma proporción de componentes que el producto total 5
Importancia del muestreo
= Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”
= a) Material sobre el cual se hace una determinación.
= b) Material del que se toman porciones para la preparación de un sistema susceptible de mediciones
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.
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'!CNICAS #E &$ES'"EO
A1 MUEST*EO DE S2LIDOS Material Homogéneo: 'omar muestra su*iciente ,ara ,odere*ectuar las determinaciones re1ueridas ,ara conservaruna ,arte 8contramuestra)con la 1ue se ,ueda com,ro;aral()n dato5
Material Heterogéneo: El tama+o de la muestra de,enderáde la cantidad de dicDo material de la variación deltama+o de sus ,artículas
3 nú!ero de !asas indi)iduales4 3 ta!a#o de part($ulas
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'!CNICAS #E &$ES'"EO
51 MUEST*EO DE L,QUIDOS= Líuido Homogéneo: Cual1uier ,orción es re,resentativa5
= !mulsiones " suspensiones: A(itar ,er*ectamente antes de
tomar la muestra5
= Líuidos ue circulan en tu#erías: Se recomienda de@arcorrer su*iciente lí1uido antes de tomar la muestra a,licar
método intermitente5
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'!CNICAS #E &$ES'"EO
C1 MUEST*EO DE S2LIDOS
= Se em,lean ,i,etas es,eciales5 Se de;e Dacer un vacío
a,ro>imado de 6 mm de ( ,ara evitar la contaminación del(as con aire5
= #es,ués se llena el reci,iente de@ando una ,resión su,erior a
la atmos*érica5
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&!'O#OS #E &$ES'"EO
=En movimiento
=En ;anda trans,ortadora
=Sacar ,orciones de undeterminado n de material
,ara *ormar la muestra
=&uestra sin orden o ,lan ,re*i@ado e>clusivode material Domo(éneo5
=Con*ia;le
=0arato
&uestreo continuo2intermitente errático
&uestreo mecánico manual
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E""O"ES #$"AN'E EL &$ES'"EO
Contaminación
O>idación
Cam;ios en la Dumedad <érdida de ,artículas volátiles o
de ,oco ,eso
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CAUUSAS QUE +*OVOCAN VA*IACI2N ENLA COM+OSICI2N DE LA MUEST*A
DES+U6S DE COLECTADA
Cam;ios internos
"eacción con el aire
Interacción de la muestra con el reci,ienteE@em,lo3 reci,ientes de vidrio ,rovocan
reacciones de intercam;io iónico en la
su,er*icie del vidrio
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CONCE+TOS EN LA O+E*ACI2N DEMUEST*EO
L$%! Material completo del que se toman las muestras.A menudo
están formados por unidades muestreales&
M'!(%* +'%* Muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. ebe ser representati!a del lote. "u
elección es cr#tica para un análisis !álido
M'!(%* D! L*+$*%$I$
$iene la misma composición de la muestra bruta% pero de
menor tama&o.
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M'!(%* *,*L-%I.*
Misma composición de la muestra de laboratorio% pero ha
sido sometida a un proceso pre!io a su análisis%
generalmente molienda y pul!erizado.
/$.I$,!( D! /'!+* 0$ *L-.'$%*()
Peque&as porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis indi!iduales.
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Con*ormar lamuestra ;ruta
&uestra al a-ar
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6 Constituir una muestra compuesta.
G 'omogenizar ( molienda).
H Muestra de aboratorio
¿Qué Dacer con materiales altamentese(re(ados?
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DISOLUCI2N DE MUEST*AS
ClCl
NOHNOH
SOSO
ClOClO
Fundentes AlcalinosFundentes Alcalinos
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a1Ele$$i&n del disol)ente
#e;e disolver todos los com,onentes de la muestra5
'iem,o de disolución de;e ser ra-ona;le5
Com,osición 1uímica del disolvente no de;e a,ortar
inter*erentes en las su;si(uientes eta,as del análisis o encaso contrario 1ue sea *ácil de eliminar5
01M-todo de disolu$i&n
Se de;e tra;a@ar de ,re*erencia con soluciones diluidas tem,eraturas moderadas5
DISOLUCI2N DE MUEST*AS
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Falta de reacciones ,ro,iedades verdaderamentees,ecí*icas di*icultan el análisis 1uímico5
IN'E"FE"EN'ES O IN'E"FE"ENCIAS son com,uestoso elementos 1ue im,iden la medida directa de las es,ecies1ue se están determinando5
Eliminación de Inter*erentes
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Formas de eliminar inter*erencias3A@uste de ,
Acom,le@ando
Cam;io de estado de o>idación
A veces es necesario eliminar el inter*erente antes de la medición3
&étodo de <reci,itación
&étodo de #estilación
E>tracción
Cromato(ra*ía
Eliminación de Inter*erentes
2 2
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'odos los resultados de,enden de la medición *inal de unaJ ,ro,iedad *ísica del analito2 la cual de;e variar de maneraconocida re,roduci;le con la concentración del analito5
A menudo la ,ro,iedad *ísica es directamente ,ro,orcionala la concentración
CAK J
Los métodos (ravimétricos coulom;imétricos son los)nicos métodos en los 1ue se re1uiere la Meta,a de
cali;ración
Al ,roceso de determinar se le denomina Mcali;ración
MEDICI2N 7 CALI5*ACI2N
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#icDos cálculos se a,oan en3
#atos e>,erimentales sin ,rocesar o;tenidos en la eta,a demedición5
En la este'uio!etr(a de la rea$$i&n 'u(!i$a parti$ular
Factores instrumentales
CÁLCULOS DE *ESULTADOS
EVALUACI2N DE *ESULTADOS 7 ESTIMADO
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Los resultados analíticos son com,letos cuando se Daestimado su con*ia;ilidad5
El analista de;e ,ro,orcionar al(una medida de laincertidum;re asociada al cálculo de resultados5
La incertidum;re es el ,arámetro 1ue caracteri-a elintervalo de valores dentro del cual se es,era 1ue esté elvalor de la cantidad 1ue se mide5
EVALUACI2N DE *ESULTADOS 7 ESTIMADODE CON8IA5ILIDAD
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&edida *inal 1ue de;e ser una verdadera indicación del ,unto *inal5
Es el as,ecto menos di*ícil del análisis3medición*inal2cálculos resultados5
Entre(a de resultados de;e involucrar e>actitud ,recisión5
E>actitud Error relativo
<recisión #esviación estándar
T6*MINO DEL ANÁLISIS
5 i i& 5 i i&
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9 9
9 9
9
9
9 9 9
5uena pre$isi&n 5uena e9a$titud
5uena pre$isi&n Mala e9a$titud
Mala pre$isi&n
Mala e9a$titud
Mala pre$isi&n
5uena e9a$titud
9
9 9
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