UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINATENOLOGA DE AZCARES Y DERIVADOSCONTROL DE CALIDAD DE AZCAR REFINADO (PROFESORA:DIANA NOLAZCOALUMNOS:ARIAS SALDAA, JEAN CARLOSCAJALEON CERIN, PAULTTITO CARAZAS, JORGE LUIS)CICLO: 2014 II

CONTROL DE CALIDAD DE AZUCAR REFINADA

I. INTRODUCCION

El procesamiento de la caa de azcar para la obtencin de la sacarosa empieza realmente en el campo. La variedad de caa, el suelo en el cual se cultiva, las prcticas de manejo que incluyen la dosis y pocas de aplicacin de fertilizantes, y el grado de madurez determinan la cantidad de material producido. La caa con ptima calidad da mayores rendimientos fabriles para beneficio, tanto de los ingenios como de los cultivadores del sector azucarero.

La calidad se reconoce en el momento de la molienda por la cantidad de azcar recuperable o rendimiento que se obtiene por tonelada de caa molida, lo cual depende de caractersticas como: Alto contenido de sacarosa; bajo contenido de materiales extraos: el bajo contenido de solidos solubles diferentes de la sacarosa; y bajos niveles de fibra.

Es importante mencionar que otras caractersticas como tallos rectos. Maduracin y longitud uniforme, facilidad para el corte, permiten la obtencin de material poco contaminado y de buena calidad para los molinos.

II. OBJETIVOS

Conocer los principales mtodos analticos de control de calidad de la sacarosa.

Verificacin que los azucares evaluados cumplen con la normalidad

III. MATERIALES Y METODOS

3.1. Materiales

3.1.1. Insumos y reactivos

Azcar blanca

Azcar rubia

cido Sulfrico concentrado

3.1.2. Materiales

Vaso de precipitacin de 100 y 250 ml

Varillas de vidrio

Fiola 100ml

Cuchillos

3.1.3. Equipos y maquinaria

Balanza analtica 0-10 gr

Balanza 0-500gr

Termmetro

Refractmetro

Potencimetro

Determinacin de humedad

Estufa

Mufla

3.2. Mtodo

3.2.1. Humedad

Se realiz el determinador automtico de la humedad.

3.2.2. Cenizas

Las muestran se calcinaron suavemente en un crisol. Se enfri y luego se humedeci con cido sulfrico concentrado. Se calcin de nuevo suavemente completando el calentamiento a 600C. El sulfato redujo las prdidas por volatilizacin y favoreci a la consecucin de una combustin completa.

3.2.3. pH

Se prepar soluciones a 60Brix. Se calent para ayudar a la solubilizacin de la muestra. Luego se enfri a temperatura ambiente y por ltimo se procedi a la lectura con el potencimetro.

3.2.4. Granulometra

Se pes 100gr de muestra y se desec en la estufa por 15 minutos. Pasar la muestra por la betera de tamices y pesar los contenidos en cada uno de ellos. Un mtodo (Mtodo de Powers) para informar el tamao de los cristales se llama sistema de apertura Media/Coeficiente de Variacin cuya abreviatura es MA/AC. Mediante el cual una vez trazados los porcentajes acumulados de pesos de los tamices como abscisas los puntos tiene que yacer, en una lnea recta entre 84,13 y 15,87%. En la prctica se usan 85 y 16%. La abertura media indica la abertura que corresponde a 50% en ese grfico. Bajo condiciones se calcula CV:

CV=

3.2.5. Color. Mtodo cualitativo Blowup test

Se prepar un jarabe concentrado de agua y azcar en relacin 2:1 respectivamente. Se hirvi el jarabe. Se transvas a tubos de ensayo y se observ contra fondo de vidrio lechoso. Debe formar un jarabe transparente con un tenue color amarillo dorado en solucin, sin tendencias a matrices parduscas, grisceas y verdosas. No debe mostrar nebulosidad o turbidez apreciable en el jarabe.

3.2.6. Color. Mtodo CIEL*a*b*

Se realiz diluciones de la muestra de azcar a 20,40,60Brix. Con la ayuda del colormetro se medir las escalas L*,a*,b*.

3.2.7. Color ICUMSA

Para colores que estn en el rango de 100 a 200 unidades ICUMSA, se pes 50 gr de azcar blanca y se agreg a las muestras agua destilada y para colores mayores a 200 unidades ICUMSA, se pes 30 gr y agreg 70 gr de agua destilada. La solucin se coloca sobre un agitador magntico hasta disolver el azcar. Inmediatamente se filtra colocando en embudo-filtro en un milipore. Si es necesario, se utilizar una bomba de vaco. Tomar pH de la solucin filtrada y regular a pH 7 aadiendo pequeas cantidades de cido o soda, segn sea el caso. En esta operacin se puede utilizar un agitador magntico si es necesario. Se toma 5ml de solucin, y se lee en el refractmetro la cantidad de slidos solubles. Colocar parte del filtrado en una celda de absorcin de 1 o 2 cm. Llenar otra celda de las mismas caractersticas con agua destilada, la cual servir como referencia o cero. Se determin la absorbancia de la solucin a 420 nm, en el espectrofotmetro.

Color ICUMSA=

3.2.8. Prueba de floculacin

Prueba que determina la formacin de cogulos de soluciones densas de azcar. Es muy utilizada en las plantas de elaboracin de bebidas carbonatadas. En un vaso transparente se coloc, 250gr de azcar de agua destilada y 1,7gr de solucin de cido fosfrico al 75%, se mezcl y se dej en reposo por un tiempo de 10 das, tiempo durante el cual se debe observar diariamente los flculos entonces la prueba es negativa, pero si en menor tiempo de 10 dias se observa presencia de flculos la prueba es positiva.

3.2.9. Determinacin de la pureza. Mtodo Refractmetro

Se realiz varias diluciones de azcar a distintas concentraciones y se realiz una curva de calibracin entre la concentracin calculada y la concentracin observada

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Cuadro 1. Caractersticas del azcar

Anlisis

Azcar Blanca refinada

Azcar rubia

Humedad (%)

0.4

0.53

Cuadro 2. Determinacin de la pureza

Concentracin (Brix)

Calculado

Observado

Azcar Blanca refinada

Azcar rubia

20

19.4

16.6

30

29.6

29.5

40

39.6

39.5

Tipo de azcar

Peso inicial de crisoles (sin muestra)

Peso de la muestra

Peso final de crisoles

(con muestra)

Peso de cenizas

% de cenizas

Azcar Refinada

22.6276

6.5148

22.6295

1.9x10-3

0.029

Azcar Rubia

22.9643

5.0758

22.97

5.7x10-3

0.1123

Cuadro 3. Determinacin del % de cenizas

Cuadro 4. Determinacin del color

Tipo de azcar

Grados Brix

Parmetros

L

a*

b*

Azcar rubia

20

49.25

2.42

24.97

30

44.98

5.45

28.20

40

40.77

8.24

28.75

Azcar blanca

20

62.94

-0.33

3.13

30

63..10

-0.35

3.38

40

63.21

-0.37

3.74

En la industria azucarera, la calidad de los productos se controlan mediante ensayos fsicos y qumicos entre ellos se encuentran: rotacin ptica, densidad, ndice de refraccin, humedad, cenizas, color, azcares reductores, entre otros (Kirk, 1986).En el laboratorio nosotros realizamos determinacin de densidad, humedad, azcares reductores , cenizas , Brix , color por espectrometra .

El control por medio de instrumentos en la industria azucarera ha hecho muchos progresos en las dos o tres ltimas dcadas.La industria azucarera fue una de las primeras que adoptaron el control sistemtico de las operaciones por medio de ensayos qumicos y fsicos (Kirk, 1986). Nosotros en la prctica realizamos estos ensayos sin embargo en las normas tambin hay referencia al anlisis microbiolgico y sensorial los cuales no realizamos .

Segn la Norma tcnica Peruana NTP 207.003 (2009), seala que el % de humedad mximo es de 0.06 y el % de azucares reductores es de 0.1 como mximo para el azcar blanca y 0.4% para azcar rubia, en la prctica los resultados obtenidos estn en cuadro 1, en donde se observa que tanto el azcar blanca como el azcar rubia, tienen un mayor porcentaje de humedad que lo mencionado (0.79 y 0.64% respectivamente) y que el % de azcares reductoreses tambin son elevados en los obtenidos en la prctica, 4.69 y 5.92% para azcar blanca y rubia respectivamente. Para el caso de los azcares reductores, se infiere que el factor que incrementa su porcentaje es la relacin tiempo-temperatura de la concentracin del jugo de caa para la obtencin de azcar, pues a mayor temperatura y en condiciones cidas la sacarosa se hidroliza y separa en azcares reductores (glucosa y fructosa).

Utilizando el concepto de grados Brix, que se considera como la suma de todos los slidos disueltos (azcar y no azcar) expresada en % en peso (Santibaez , M.C.1983). Esta medida es aplicable al jugo de caa y cualquier otra disolucin que contenga azcar. Rojas . R (2012) seala que el ndice de refraccin vara con la temperatura , por este motivo las mediciones hechas fueron a 20 C, enfriando las soluciones que haban sido calentadas para facilitar la disolucin (30,50 y 70%).

Los grados Brix nos indican el grado de pureza del azcar, y esto se observ en los resultados , ya que el azcar rubia presenta mayor cantidad de impurezas y menor concentracin de slidos solubles. Mientras que el azcar blanca refinada tiene mayor grado de pureza y mayor cantidad de slidos solubles en agua (azcares).

Como ya sabemos la determinacin de cenizas representa el contenido de minerales presentes en los alimentos y son importantes para obtener la pureza de algunos ingredientes, por ello, segn la norma NMX-F-003-SCFI2004, es de 0,04 % como mximo. En la prctica se obtuvo para el azcar rubia 0.1907% y para el azcar blanca 0.0568% de cenizas ambos superiores a la especificada en la Norma Mexicana, tal y como se observa en el cuadro 3.

Se observa la diferencia entre ambos tipos de azcares, siendo el valor de cenizas mayor en el azcar rubia, lo que concuerda con la literatura: 0.4% como mximo en el azcar rubia y 0.075% en el azcar blanca (Norma Tcnica Peruana NTP 207.003 (2009) y Agro Industrial Paramonga (2013) respectivamente).

El color y turbiedad constituyen mediciones claves de la calidad en azcar refinado y productos azucareros. El color de una solucin de azcar vara desde casi incoloro, pasando por matices mbar y pardo. Los colorantes del azcar se clasifican en dos grupos: Color que se encuentra naturalmente (pigmentos vegetales: clorofila A y B, carotenos, xantofilas) y color que se forma en la elaboracin del azcar. Son de 4 grupos principales: Compuestos derivados de la propia caa de azcar: compuestos fenlicos, polifenoles, y flavonoides. Compuestos del Caramelo, Compuestos tipo de la melanoidina, los formados de la degradacin de la fructuosa. Los colorantes del azcar son de naturaleza cida, y sensibles al pH, en la medicin de una solucin coloreada de azcar los componentes que absorben luz constituyen una mezcla compleja de colorantes cuya concentracin resulta difcil (Scharrer, 1997).

El color ICUMSA es el valor de ndice de absorbancia multiplicado por 1000. Los valores resultantes se designa como unidades ICUMSA (U.I.) Los factores que afecta el ndice de color son: ndice de refraccin, turbiedad, longitud de onda, pH, concentracin, longitud de celda (1 10 cm), intervalo de transmitancia. El mtodo se basa en la medicin de absorbancia a 420 nm de una disolucin a la cual se ajustado el pH y la concentracin de slidos, corrigiendo en este caso los factores que influyen en la medicin (Raimondi, 2006). Nosotros obtuvimos 78.0389 UI para el azcar blanca y 676.0924 UI para el azcar rubio como se observa en el cuadro 4, segn la Norma Peruana es mximo de 150 UI, lo cual se puede decir que el azcar analizado si cumple con esta especificacin .

V. CONCLUSIONES

Los parmetros de calidad de los azcares determinan el grado de calidad y control del proceso de obtencin de los mismos a partir del jugo de caa, los principales son: determinacin de azcares reductores, humedad, pH, densidad, grados Brix, color ICUMSA, y cenizas.

La humedad del azcar rubia y blanca fue superior a la indicada a la NTP 207.003.2009. , concluyndose que el secado despus de la cristalizacin no fue el adecuado, o el tipo de envase no mantiene las condiciones de humedad.

La medicin de grados Brix de soluciones azucaradas determina el grado de pureza del azcar utiliza, pues tiene ms slidos solubles que impurezas. El azcar blanca tiene mayor medicin de grados Brix que el azcar rubia.

Los azcares reductores se relacionan con la operacin unitaria de concentracin del jugo de caa, en el caso de los azcares analizados tuvieron porcentajes superiores a los especificados en la NTP.

El contenido de cenizas del azcar rubia (no se anot la marca) y blanca (Dulfina) analizadas en la prctica cumplen con la Norma Tcnica Peruana NTP 207.003.2009.

El grado de pureza de los azcares est relacionado a los grados Brix,

El valor del color ICUMSA se ve influenciado por el pH, los grados Brix y la densidad del azcar. Los valores obtenidos de los azcares a partir de las absorbancias, estaban dentro de los rangos indicados.

El secado en la industrializacin del azcar es importante porque determina la calidad final del producto

El uso de un empaque o envase adecuado para el azcar es importante para evitar la absorcin de humedad en el almacenamiento.

La azcar rubia posee mayor cantidad de cenizas debido a que no paso por un proceso de purificacin como el azcar refinado.

El contenido de azucares reductores es mayor en el azcar rubia que la refinada, debido a la presencia de glucosa, fructosa y oligosacridos que persisten por s purificacin incompleta.

VI. BIBLIOGRAFA

KIRK, E. 1986. Enciclopedia de Tecnologa Qumica, Tomo 2, 1ra. Edicin en Espaol, Editorial Hispano Amrica, Mxico.

NORMA TCNICA PERUANA NTP 207.003. 2009. Azcar Refinado. Requisitos. Disponible en: http://soldelaredo.com/docs/pdf/norma-tecnica-peruana.pdf. Consultado el 09 de Junio del 2013.

RAIMONDI, P. 2006. Gua de Procesos Azucareros. Disponible en: http://www.buenastareas.com/ensayos/Guia-De-Laboratorio-De-Azucar-y/990123.html

SCHARRER, B.1997. azcar y trabajo. Primera edicin. Editorial Roci Cervantes Garca. Espaa.

SANTIBAEZ, M.C. 1983. Tecnologa Azucarera. Centro Nacional de Capacitacin Azucarera MINAZ. Ciudad de la Habana, Cuba. Consultado el 08/10/13 en:http://www.ecured.cu/index.php/Tecnolog%C3%ADa_Azucarera

CDIGO ALIMENTARIO ARGENTINO. 1990. Captulo X: Alimentos Azucarados. Obtenido el 08/10/13 en: http://www.alimentosargentinos.gov.ar/contenido/marco/caa/capitulo_10.htm

CASANOVA, E. 2013.Tecnologas Preventivas. Produccin de Azcar SVLC. Medelln Colombia. Obtenido el 08/10/13 en: http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311801/311801_alt.htm

ROJAS, R. 2012.Blog sobre Vino y Gastronoma. Consultado el 08/10/13 en:

http://cronicasgastronomicas.wordpress.com/tag/grados-brix/

VII. CUESTIONARIO

1. Realice el flujo de operaciones a nivel industrial para la obtencin de azcar blanca y azcar rubia.

Figura 1. Flujo de operaciones para la obtencin de azcar blanca refinada

Fuente: Casanova, E (2013)

Figura 2. Flujo de operaciones para la obtencin de azcar rubia o morena

(Vapor de secado)

Fuente: Li Loo, K. (2002)

2. Mencione cules son las caractersticas de calidad (segn Norma Tcnica) de ambos tipos de azcar.

Caractersticas de calidad para el azcar refinada domstica

Cuadro 1. Requisitos fsico qumicos parael azcar refinada domstica

Fuente: Norma Tcnica Peruana NTP 207.003 (2009)

Cuadro 2. Contaminantes para el azcar refinada domstica

Fuente: Norma Tcnica Peruana NTP 207.003 (2009)

Cuadro 3. Requisitos microbiolgicos para el azcar refinada domstica

Fuente: Norma Tcnica Peruana NTP 207.003 (2009)

Caractersticas de calidad para el azcar rubia

Cuadro 4. Caractersticas de calidad para el Azcar Rubia

Fuente: Agro Industrial Paramonga (2013)

3. Qu otros tipos de anlisis de calidad: sensorial, fsico y microbiolgico, se deberan realizar a los azcares?

Fsico: Segn el Cdigo Alimentario y el Cdigo Alimentario Argentino

Polimerizacin

Determinacin de anhidro sulfuroso

Turbidez

Determinacin de plomo, cobre y arsnico

Concentracin de cenizas conductimtricas

Concentracin del pentxido de fsforo

Prdida por desecacin

Polarizacin

Azcar invertido

Microbiolgico :Segn NMX-F-003-SCFI-2004

Especificaciones sensorial :Segn NMX-F-003-SCFI-2004

ANEXO 1. Comisin del Codex Alimentarius.1999. Mtodos de anlisis para azcares