7/24/2019 ANALITICA TITULACION
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Determinar la acidez de un zumo de limón y leche mediante una volumetría ácido-base.
Estandarizar Patrones Primarios Determinar el % de Amoniaco por Retro titulación
INTRODUCCION
a importancia de la alimentación como necesidad vital es un hecho incuestionableconocido por todos. !i bien es importante comprender esta verdad" tambi#n es necesarioconocer como nos alimentamos" es decir cual es la calidad de los alimentos $ueinerimos" sobre todo por la ran relación $ue se ha demostrado $ue tiene la alimentacióncon la salud. a alimentación por ser un acto reiterado" a laro plazo y vital" constituye el&actor ambiental $ue más in&luye en la etioloía" es decir la causa" de numerosasen&ermedades como el cáncer" la obesidad" la ateroesclerosis" etc.
os alimentos no son compuestos estáticos" sino dinámicos y consecuentemente lasciencias alimentarias deben estudiar la composición de los alimentos y los e&ectos $uesus componentes provocan en el cuerpo de los di&erentes procesos a $u están su'etos losalimentos" investiando y descubriendo las cone(iones $ue e(isten entre la estructura delos di&erentes compuestos y sus propiedades oranol#pticas así como su capacidad dedeterioro en &unción de su composición $uímica.
a norma )!* +,,, de&ine el t#rmino calidad” como el con'unto de propiedades ycaracterísticas de un producto o servicio $ue le con&ieren su actitud para satis&acer necesidades al consumidor
oy en día" nin/n producto sale al mercado sin antes ser sometido a un riuroso controlde calidad $ue arantice su aceptación para ser comercializado. En los alimentos elcontrol de calidad constituye una etapa mas del procesos productivo y ad$uiere unaparticular importancia por la relación e(isitente entre la alimentación y la salud. Por otraparte el control de calidad en la industria de os alimentos permite encontrar las &allas y loserrores en el proceso de &abricación y en lo $ue respecta a las materias primasalmacenamiento" transporte" etc" proponiendo medidas e&icaces para disminuir o eliminar estos errores.
as determinaciones &ísico-$uimicas $ue se realizan en los alimentos como parte decontrol de calidad asi como los limites en $ue deben encontrarse los componentes $ue secuanti&ican están normadas en documentos t#cnicos y dependen del tipo de alimento.
E'emplos
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MARCO TEORICO
PATRON PRIMARIO
as disoluciones patrón $ue se usan como reactivos valorantes son ácidos o bases
&uertes" pues estas sustancias reaccionan más completamente con el analito $ue losácidos o bases d#biles y" así proporcionan puntos &inales más de&inidos.
as disoluciones patrón de ácidos se preparan diluyendo las &ormas concentradas de losácidos clorhídrico" perclórico o sul&/rico. El ácido nítrico se usa en muy pocas ocasiones"ya $ue debido a sus propiedades o(idantes puede provocar reacciones colateralesindeseables. as disoluciones diluidas de 0l" 0l*1 y 2!*1 han de ser estandarizadaspara poder ser empleadas como valorantes" para ello se utiliza carbonato sódico $ue sí esestándar primario" y como indicador del punto &inal naran'a de metilo" valorándose elseundo punto &inal del carbonato.
as disoluciones patrón de bases se preparan eneralmente a partir de hidró(idos de
sodio" de potasio y en ocasiones de bario. 3inuno de estos compuestos se obtiene conpureza de patrón primario" de modo $ue se re$uiere la estandarización de susdisoluciones" llevándose a cabo eneralmente con &talato ácido de potasio como valorantey &enol&taleína como indicador. *tros patrones primarios para bases son el ácido benzóicoy el yodato de hidróeno y yodato de potasio.
Es de resaltar el hecho de $ue en disolución y en estado sólido" 3a*" 4* y 5a6*7 2
reaccionan rápidamente con el 0*2 atmos&#rico produci#ndose el carbonato respectivose/n el catión de la base. Aun$ue la producción de cada 0* 8
2- re$uiere dos ioneshidro(ilo" la captación de 0*2 por una disolución alcalina no modi&ica necesariamente sucapacidad de combinación con iones hidronio. Así pues" en el punto &inal de unavaloración $ue re$uiera un indicador de intervalo ácido" cada ión carbonato producido a
partir de hidró(idos de sodio o potasio habrá reaccionado con dos iones hidronio delácido. a cantidad de iones hidronio consumida en esta reacción es id#ntica a la cantidadde hidró(ido perdida durante la &ormación del ión carbonato" de modo $ue secontrarrestan. !in embaro" si en la aplicación del patrón alcalino se re$uiere un indicador con intervalo de vira'e básico" cuando se observa el cambio de color" cada ión carbonatoha reaccionado sólo con un ión hidronio del indicador" por tanto la concentración e&ectivade la base disminuye por la absorción de 0*2 y se produce un error sistemático llamadoerror de carbonato.
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!i se emplea el mismo indicador para la estandarización del patrón básico y para elanálisis de la muestra no se produce el error de carbonato. !in embaro" es habitualtomar medidas para retirar el ion carbonato antes de estandarizar la base
INDICADORES ACIDO-BASE
9uchos compuestos" ya sean naturales o sint#ticos" presentan una coloracióndependiente del p de la disolución en las $ue se hallen disueltas. Alunas de estassustancias se utilizan como indicadores ácido-base. :n indicador ácido-base es un ácidoo una base de carácter oránico y d#bil" cuya &orma disociada tiene un color distinto $uesu base o ácido con'uado. a mayoría de los indicadores ácido-base presentaestructuras moleculares comple'as.
os indicadores ácido-ase son sustancias intensamente coloreadas" de modo $ue conconcentraciones del orden de ;,-1 < ;,-= 9 es posible apreciar &ácilmente el cambio decolor. Este hecho supone $ue el asto de valorante por parte del indicador esdespreciable &rente al del analito" de hecho nunca se a>aden más de unas pocas otas dedisolución diluida de indicador.
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PROCEDIMIENTO
I.
Estandarización de HCl apro(imadamente a ,.23
Estandarización de NaOH apro(imadamente a ,.23
• !e pesó apro(imadamente ,.;2,, para tresmuestras a titular
• !e disolvió cada muestra en un Erlenmeyer de2=,m y se diluyo con 2=m de aua destiladamedida en una probeta
• ?inalmente se areó 2 otas de Anaran'ado
• !e lleno una bureta con 0l al ,.23 hasta elpunto &inal y se titulo hasta alcanzar el colorro'o anaran'ado.
• @ se hirvió para virar el color
0álculos
Estandarización del Acido
Preparación del patrón
• !e pesó apro(imadamente ,.2=,, para tresmuestras a titular
• !e disolvió cada muestra en un Erlenmeyer de
2=,m y se diluyo con 2=m de aua destiladamedida en una probeta
• ?inalmente se areó 2 otas de ?enol&taleina
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II.
Determinación de ácido cítrico en el zumo de limon
Determinación de ácido actico en leche
• !e llenó una bureta con 3a* al ,.;3 hasta elpunto &inal y se tituló hasta alcanzar el colorrosado.
•
0álculos
Estandarización del Acido
Preparación del patrón
• !e e(primió y se &iltro el limón• !e tomo una alícuota de =m y se diluyo en
una &iola de ;,,m• !e areo 2=m de esa mezcla en un
Erlenmeyer y se diluyo con aua destiladahasta =,m
•
• !e ituló con 3a* el zumo diluido
0álculos
itulación
Preparación de la
• !e tomo una alícuota de 2,m y se diluyo enuna &iola de ;,,m
• !e areó 8 otas de indicador de &enol&taleína
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III.
Determinación del % de amoniaco en !ales de Amonio
• !e ituló con 3a* el zumo diluido
0álculos
itulación
Preparación de la
• !e pesó B.= y se disolvió hasta un volumende =,m en un vaso de Erlenmeyer se diluyo
• !e tomo una alícuota de ;,m y se diluyo en=,m de aua destilada en un Erlenmeyer y seareó 2,m de 3a*
• !e areó 8 otas de indicador de ro'o metilo
!e titulo el e(ceso de 3a* con la soluciónvalorada de 0l ,.23
0álculos
itulación
Preparación de la
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RESULTADOS
Tabla 1. Resultads de la esta!da"i#aci$! de HCl %.&N
PESOS deNa&CO'()*
+OLUMENESTEORICOS
(,L*
+OLUMENTESEPERIMENTALES
(,L*
+OLUMENTEORICO
PROMEDIO
+OLUMENEPERIMENTAL
PROMEDIOMUESTRA 1 ,.;2;, ;;.1 ;,.B
;;.1 ;,.=MUESTRA & ,.;2,1 ;;.1 ;,.2MUESTRA ' ,.;2;, ;;.1 ;,.C
Tabla &. Resultads de la esta!da"i#aci$! de NaOH %.1N
PESOS ()*BH
+OLUMENESTEORICOS
(,L*
+OLUMENTESEPERIMENTALES
(,L*
+OLUMENTEORICO
PROMEDIO
+OLUMENEPERIMENTAL
PROMEDIOMUESTRA 1 ,.2=2; ;2.811,= ;2.1
;;.+28 ;2.;88MUESTRA & ,.218C ;2.;B82B ;2.,MUESTRA ' ,.2=,2 ;;.2=;,+ ;2.,
Tabla '. Resultads de la Dete",i!aci$! del /cid C0t"ic
+OLUMENES TEORICOS(,L*
+OLUMENTESEPERIMENTALES(,L*
+OLUMENTEORICOPROMEDIO
+OLUMENEPERIMENTALPROMEDIO
MUESTRA 1 2= ;=.=2= ;=.28MUESTRA & 2= ;=.,
MUESTRA ' 2= ;=.2
Tabla . Resultads de la Dete",i!aci$! del /cid Lactic
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+OLUMENES TEORICOS
(,L*
+OLUMENTESEPERIMENTALES
(,L*
+OLUMENTEORICO
PROMEDIO
+OLUMENEPERIMENTAL
PROMEDIOMUESTRA 1 22.,B= B.2
2;., B.=BMUESTRA & 2,.,8= .;MUESTRA ' 2,.8C;= B.1
Tabla 2.
3act" dec""ecci$!
N",alidaddel Acid
4P5P 4P5+
NaOH %.1N ;.,2;2 ,.;,,8 - -HCl %.&N ;.,= ,.2;B, - -/cid C0t"ic - -/cid L6ctic - -
DISCUCIÓN DE RESULTADOS
4 ERROR
Para 0l se obtuvo un B% de error por de&ecto con respecto al volumenusado en la titulación" esto se puede deber a $ue la balanza no estabacalibrada correctamente y arro'o un peso incorrecto y ese peso indicado seusó para determinar el volumen a emplear.En la titulación del 3a* obtuvo solo ;.BC% de error por e(ceso conrespecto al volumen usado"
En el caso de los compuestos oránicos a titular 6cido 0ítrico y Acidoáctico7 los % de errores &ueron altos 8+., y C1., por de&ectorespectivamenteF esto es debido a $ue al no ser un compuesto puro" losotros compuestos $ue interan el zumo de limón y la leche 6li$uida en estecaso7 alteran el p del medio" haciendo $ue la mezcla sea más básica delo $ue teóricamente debe ser" y provocando $ue se emplee menos 3a*de lo esperado.
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A9A3GA" ?.F 5ARRERA" E. ;++; ecnoloía de eches y DerivadosF Editorial:nisurF
5ootá" 0olombia.
0E?E" H y . 0E?E. ;+8" )ntroducción a la bio$uímica y tecnoloía delosalimentos. Iols ) y ))" Garaoza. Acribia.
AR" ?. y . ?)!0ER. ;++. Análisis moderno de los alimentos" 8areimpresión.Garaoza. Acribia.
PEAR!*3" . ;++. #cnicas de laboratorio para el análisis de los alimentos" Acribia.Garaoza.
I*9ER" J.F H*!" H. et al. ;+++. Elementos de 5romatoloía DescriptivaFF Editorial AcribiaF Garaoza" Espa>aF ;.+++.KA!RA" P.F Hennes" R. ;+B. Luímica y ?ísica
actolóicaF Editorial AcribiaFGaraoza" Espa>a.
G)EJER" E.E.F ?)ER" H. ;++B. 0onocimientos Actuales sobre 3utrición" *ranizaciónPanamericana de la !aludF !#ptima EdiciónF Kashinton" D.0
Análisis $uímico instrumentalmoderno"arold ?. Kalton" HReyes
httpMNNocO.um.esNcienciasNanalisis-$uimico-;Nmaterial-de-claseNsinlessQvieO
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