VINAGRE DE VINO Análisis fisicoquímico y · PDF file1 Análisis...

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Análisis fisicoquímico y Análisis fisicoquímico y sensorialsensorial

VINAGRE DE VINOVINAGRE DE VINO

Área de Nutrición y BromatologíaÁrea de Nutrición y Bromatología

FACULTAD DE FARMACIAFACULTAD DE FARMACIA

6 MESES

2 AÑOS

VINAGRE DE VINO

ENVEJECIMIENTO EN BOTAS DE MADERA ( Roble o Castaño) ESTÁTICO “AÑADA” O DINÁMICO “CRIADERAS Y

SOLERA” (sólo D.O. Jerez-Xérès-Sherry)

ACETIFICACIÓN POR CULTIVO SUPERFICIAL

ACETIFICACIÓN PORCULTIVO SUMERGIDO

VINO DE JEREZ

VINO DE MESA(Blanco o Tinto)

VINO DE CALIDAD(Blanco o Tinto)

VINAGRE DE VINO

VINAGRE DE VINO

VINAGRE DE VINO DE JEREZ “RESERVA”

VINAGRE DE VINO

VINAGRE DE VINO DE JEREZ

Virutas de roble

2

Mosto

vino

Vinificacion

Envejecimiento

estático

Solera

1º Criadera

2º Criadera

Sobretabla

Suelo

Envejecimiento dinámico

Cultivo superficial

vinagre de Jerez

Introduction

En general, procesos artesanales con cultivo superficial:

•Productos Selectos,

•Heterogéneos

•Elevado impacto sensorial

•Mayor inversión, instalaciones grandes

•Precios elevados

•Falta de control

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PROYECTOS DE INVESTIGACIÓN

Vinagres de Jerez obtenidos por acetificación en cultivo sumergido y posterior envejecimiento en madera: evaluación de su calidad.

CICYT. PROGRAMA TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS ALI96-0944

CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACIÓN

Conocer los cambios que se producen en la conversión vino-vinagre (cultivo superficial-cultivo sumergido)

puesta a punto de métodos analíticos

evaluar las pérdidas de volátiles durante la acetificación

asignar las diferencias al sustrato o al proceso

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Evaluación de parámetros de calidad en distintosprocesos de acetificación aplicados a la obtención de vinagres de Jerez

PROYECTO COORDINADOCICYT. Proyectos I+D del programa FEDER 1FD97-0796-C02-01

Marzo 1999-Diciembre 2001

PROYECTO DE INVESTIGACIÓN. CONVOCATORIA FEDER

CALIDAD FINALCALIDAD FINAL

SUSTRATOSUSTRATO

ACETIFICACIÓNACETIFICACIÓN

ENVEJECIMIENTOENVEJECIMIENTO

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EVALUACION DE LA CALIDAD

EVALUACION DE EVALUACION DE LA CALIDADLA CALIDAD

POLIFENOLES

COMPUESTOS

AROMÁTICOS

ANÁLISIS SENSORIAL

CARBONILOSÉTERESACETALESLACTONASALCOHOLESFENOLES VOLÁTILESÉSTERES

TIPO COMPUESTOS:TIPO COMPUESTOS:

ORÍGENESORÍGENES

FORMADOS ENVEJECIMIENTO

EL AROMA DEL VINAGRE EL AROMA DEL VINAGRE

PRESENTES EN EL VINO FORMADOS ACETIFICACIÓN

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Origen de los polifenoles

vegetales

Metabolitos secundariosInfluencia en las propiedades organolépticas

(color, flavor, astrigencia)Propiedades saludables (antioxidantes)Marcadores taxonomicos

Compuestos polifenólicos

Antocianosy estilbenos

Flavanoles

Acidosfenólicos

Aldehidos aromáticos

Elagitaninos

7

DeterminacionDeterminacion de compuestos de compuestos fenólicosfenólicos

Acido galico

5-HMF

Acido protocatéquico

Protocualdehido

Furfural

Ac p-Hidroxibenzoico

Catequina

Tirosol

p-Hidroxibenzaldehido

Acido Vainillico

λλλλ máx

272

285

262.3

281/312

278

255

278.8

276.5

285

262/293

Acido Cafeico

Epicatequina

Vainillina

Ac p-Coumarico

Siringaldehido

Coniferaldehido

Rutina

Isoquercetina

Resveratrol

Acido t-Cinamico

Acido Ferulico

λλλλ máx

324

278.8

281/309

310

309

340.6

283.6

255/315

309

274.1

324

HPLC HPLC DeterminacionDeterminacion de de polifenolespolifenoles

HPLC conditions:

Column: Superspher 100 RP-18 250 mm x 4 mm DI

4 µm (Merck)

Sample Injection: direct (Millex GV13 0.22 µm )

Sample Volume: 50 µL

Flow: 0.5 mL/min

Mobile phase: Gradient 1% Acetic acid-H2O;

6% Acetic acid-H2O;

5% Acetic acid -30% ACN-60%- H2O

ColumnTemperature: 22.5ºC

Detection: DAD Waters 996

Time of Analysis: 150 min

(García-Parrilla et al., J.Liq.Chrom. & Technol. 1996)

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HPLC-DAD

Dificultades:

•Gran numero de compuestos

• Diferentes polaridades

• Diferentes PM

• Falta de standards, gran numero de compuestos no identificados Ventajas:

• determinación de cada compuesto individual

• Eficiente para monomeros y dimeros

POLYPHENOLS: CAMBIOS DURANTE LA POLYPHENOLS: CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACION ACETIFICACION

VINO DE JEREZ:

•Acido Caftarico

•Acido gálico

•Pequeñas cantidades de tirosol

•Derivados del furano: 5-HMF y furfuraldehido

•Aa: triptófano

Cambios menores durante la acetificación

Perfil fenólico se mantiene

TPI (Indice de Polifenoles Totales) no cambios significativos

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ENVEJECIM

IENTO

MÉTODO DE

ACETIFICACIÓN

MATERIA PRIMA

?¿ENVEJECIMIENTO

MÉTODO

DE

ACETIFIC

ACIÓN

?¿

PÉRDIDASPÉRDIDAS GANANCIASGANANCIAS

EL AROMA DEL VINAGREEL AROMA DEL VINAGRE

Perfume y Sabor

COMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOSCOMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOS

ÉSTERES

OrigenPocos proceden del vino

Maduración y Envejecimiento

Volátiles No volátiles

Acetato de MetiloAcetato de EtiloAcetato de AmiloAcetato de Isoamilo

Succinato de DietiloMalato de Etilo

Tartrato de Etilo

Acetato de EtiloAcetato de Etilo

Acético + Etanol

H2O

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OTROS

Volátiles

COMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOSCOMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOS

ÉSTERES

Lactonas

γγγγ-Butirolactona procedente del vino

Acetato de EtiloAcetato de Etilo Acetato de MetiloAcetato de Metilo Acetato de IsoamiloAcetato de Isoamilo

Formiato de Etilo Vinagres de Jerez

ACETIFICACIÓN

Metanol

Propanol

Isobutanol

Alcoholes Isoamílicos

Alcoholes

DISMINUCIÓN DE

Acetaldehído

Acetato de Etilo

Acetoína

AUMENTO DE

CAMBIOS OBSERVADOS

EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILESEVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES

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ANÁLISIS DE COMPUESTOS VOLÁTILES EN VINAGRES

VOLÁTILES PROCEDENTES MADERA

Furfuraldehído

5-Metilfurfural

Alcohol Furfurílico

Guaiacol

EugenolTrans-ββββ-metil-γγγγ-octalactonaCis- ββββ-metil-γγγγ-octalactona

Vainillina

Isómeros de Whiskylactona

Aromas madera

Celulosa (Glucosa)

5-HMF

5metilfurfural

Hemicelulosa(Arabinosa,xilosa)

Furfural

Frutos secos

Lignina

Siringaldehido

Vainillina

Vainilla

120ºC

Guayacol

200ºC

Tostado

Eugenol

Especiado

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ENVEJECIM IENTO


ENVEJECIM IENTO


CAMBIOS OBSERVADOS

AUMENTO GENERAL COMPUESTOS VOLÁTILES

APARICIÓN DE DIACETILO

FORMACIÓN ÉSTERES Acetato de Metilo

Acetato de Isoamilo

Acetato de Etilo

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ENVEJECIM IENTO


CAMBIOS OBSERVADOS

COMPUESTOS VOLÁTILES PROCEDENTES DE LA MADERA

GuaiacolAlcohol Furfurílico

No detectados

Furfuraldehído Aumenta ( 5.7-9 mg/L)

Vainillina Aumenta ( 1.4-3.5 mg/L)

Trans-ββββ-metil-γγγγ-octalactona

Cis- ββββ-metil-γγγγ-octalactonaAumentan Cis > Trans

Eugenol Extracción lenta

Envejecimiento acelerado con virutas

El envejecimiento tradicional conlleva altos costes económicos Se puede disminuir el tiempo de envejecimiento aumentando la superficie de contactoA los 15 días se producen cambios significativos:Siringaldehido, Sinapaldehido, ácido gálico, siríngico, vainillicoOfrece nuevas ventajas, nuevos aromas y nuevasalternativas a la producción

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Sustrato Empleado

Alcohol Residual (%v/v)

Tratamiento de Virutasa

Toma de Muestra (días)

MT 0.1

T 0 15 60 90

MT 1

T 0 15 60 90

MT

Vinagre de vino

2 T

0 15 60 90

MT Vinagre Sintético

2 T

0 15 60 90

aMT= Escaldadas y tostadas ; T= Tostadas

Vinagre de vino de Jerez, fermentación cultivo sumergido (9º),Recipientes de vidrio de 5Lvirutas (2%),Roble americanotamaño medio de 5-10 mm de ancho y 10-15 mmde largo

Vinagre de vino de Jerez, fermentación cultivo sumergido (9º),Recipientes de vidrio de 5Lvirutas (2%),Roble americanotamaño medio de 5-10 mm de ancho y 10-15 mmde largo

MT= 2h 100ºC infusión agua, 180ºC, 3h

T= 180ºC, 3h

• EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA

EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA

LiChrolut®En 200mg (Merck)

(L ópez et al. 2002)

2 mL metanol

6 mL agua destilada

10 mL muestra+ 10 µµµµL 3,4-dimetilfenol

5 mL agua destilada

Secado (-0.6 Bar, 10 min)

1 mL diclorometano

PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN

Centrifugación (2500 rpm- 3min)

Recuperación fase orgánica

490 µµµµL + 10 µµµµL 2-octanol (52.5 ppm).(PI) INYECTA

Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez

COMPUESTOS VOLÁTILES PROCEDENTES DE LA MADERA

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ENVEJECIMIENTO ACELERADO


Virutas de roble americano 2% p/v

Muestras tomadas:15 días30 días60 días90 días

CAMBIOS OBSERVADOS

Compuestos Volátiles Mayoritarios: Constantes

Vainillina: 12-14 mg/L en 15 días

Guaiacol y Eugenol: No detectados

Isómeros whiskylactonas:

Depende acondicionamiento virutas

Whiskylactonas y Furfuraldehído:

Cantidades similares envejecimiento

en bota ½ tiempo

RESULTADOS

•El envejecimiento acelerado con virutas de madera es una alternativa interesante al envejecimiento tradicional de vinagres de vino

•Vinagre de partida, alcohol residual de al menos 1º para que se formen los ésteres etílicos responsables del aroma característico de los vinagres envejecidos, principalmente acetato de etilo

•Acondicionamiento de las virutas, un simple tostado a 180ºC durante 3 horas produjo óptimos resultados, dif significativas entre tratamientos sólo extracción lactonas

•Extracto total, no cambios significativos

•Extracción de compuestos fenólicos, se demuestra por los incrementos en el IPT, muy pronunciada a los 15 días

•Entre los compuestos aromáticos de madera determinados mediante CG destacan el furfural, vainillina e isómeros de whiskylactona, descritos por primera vez en vinagre de vino

•Es posible utilizar menor cantidad de virutas (5 g/L)

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Objetivos del Análisis SensorialObjetivos del Análisis SensorialObjetivos del Análisis Sensorial

Determinar la influencia del tiempo de envejecimiento sobre las características sensoriales del vinagre y verificar si existen diferencias entre muestras con distinto período de envejecimiento

Describir las propiedades organolépticas delos vinagres

Comprobar si existen diferencias sensoriales entre vinagres elaborados con distintos procedimientos de acetificación

Panel de CataPanel de CataPanel de Cata

NORMAS

UNE 87008:1992 (ISO 10399:1991). Metodología.

Guía General


Método de investigación de la sensibilidad

gustativa.


Prueba Triangular.

UNE 87017: 1992 (ISO 6564:1985). Metodología.

Método para establecer el perfil olfato-

gustativo.

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Análisis Sensorial de MuestrasAnálisis Sensorial de MuestrasAnálisis Sensorial de Muestras

A0(tiempo 0)

A24(24 meses)

A18(18 meses)

A12(12 meses)

A6(6 meses)

Vinagres con un contenido de alcohol residual menor de 0.5% v/v (Serie A)

Muestras de Vinagres

B0(tiempo 0)

B6(6 meses)

B12(12 meses)

B18(18 meses)

Vinagres con un contenido de alcohol residual mayor de 2.0% v/v (Serie B)


RespuestaTiempo deEnvejecimiento

Muestras Catadores

Si No

ValorTabulado

0-6 A 18 15 3 13 ( 0.1%)

0-6 B 18 16 2 13 ( 0.1%)

6-12 A 16 12 4 12 ( 0.1%)

6-12 B 19 14 5 14 ( 0.1%)

6-18 A 20 16 4 14 ( 0.1%)

6-18 B 20 18 2 14 ( 0.1%)

12-18 A 18 12 6 12 ( 0.1%)

12-18 B 18 16 2 12 ( 0.1%)

18


RespuestaMuestrasComparadas

Catadores

Si No

ValorTabulado

A0 - B0 12 11 1 10 ( 0.1%)

A6 - B6 12 7 5 -

A12 – B12 12 10 2 10 ( 0.1%)

A18 - B18 12 12 0 10 ( 0.1%)


ATRIBUTOS

Intensidad aromáticaPoco aromático Muy aromático

Riqueza en matices aromáticos

Muy desagradable Muy agradables

Olor a acetato de etiloAusente Muy pronunciado

Olor a maderaAusente Muy pronunciado

Olor a vinoAusente Muy pronunciado

Sensación punzanteAusente Muy pronunciado

Impresión generalMuy mala Excelente

19


0

1

2

3

4

5

6

7

8

Intensidad Aromática

Riqueza Aromática

Olor Acetato de

Etilo

Olor MaderaOlor Vino

Sensación

Punzante

Impresión

General

A0

A18

A6

A24

A12

Perfil aromáticomuestras serie A


Perfil aromáticomuestras serie BIntensidad Aromática

Riqueza Aromática

Olor Acetato de

Etilo

Olor MaderaOlor Vino

Sensación

Punzante

Impresión

General

0

1

2

3

4

5

6

7

B6

B12

B0

B18

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ANÁLISIS SENSORIAL

Sensory evaluation of Sherry vinegar: traditional vs accelerated ageing

with oak chips. (J Food Science,2006)

•El panel fue capaz de diferenciar entre muestras envejecidas por

método tradicional y tratadas con virutas de roble americano al 1%

•No diferencia entre roble francés y americano (al 2%)

•No diferencia entre tratamientos de virutas

•Diferencia entre envejecidos en virutas y vinagre de Jerez Gran

Reserva

Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez Análisis sensorial

RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO

TRATAMIENTO

VIRUTAS

0,000

1,000

2,000

3,000

4,000

5,000

6,000

7,000


Riqueza Aromática

Olor a Acetato de Etilo

Olor a MaderaOlor a Vino

Sensación Punzante

Impresión General

VE1T-15

VE1MT-15

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Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez Análisis sensorial

RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00


Riqueza en Matices

Olor a acetato de etilo

Sensación Punzante

Olor a vino

Olor a vainilla

Olor a clavo

Olor a coco

Olor a madera

Impresión General

Roble Americano 1%

Gran Reserva

Reserva C

Reserva D

Perfil aromático similar

Descriptores madera

Dif en impresión

general

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